Summary
岩石の変形は、高圧で定量化する必要があります。新しく設計された固体媒体グリッグス型装置の変形実験を実行する手順の説明がここで与えられます。これは 5 まで圧力で将来のレオロジー的研究の基盤技術を提供します GPa。
Abstract
大きな深さで地質学的プロセスに取り組むのため、岩石の変形は高圧 (> 0.5 GPa) 高温 (> 300 ° C) で理想的なテスト必要があります。しかし、現在の固体圧力媒体装置の低ストレス解消のため高分解能測定今日ガス圧力媒体装置の低圧変形実験に制限されます。固体媒体ピストン シリンダー (「グリッグス タイプ」) 装置の新世代をここで説明します。実行することができる高圧変形実験まで 5 GPa と内部ロードセルに適応するように設計、このような新しい装置は、高圧レオロジーの技術基盤を確立する可能性を提供しています。このペーパーでは、新設計のグリッグス型装置と高圧、高温実験を行うこと (「従来型」の固体塩のアセンブリを使用して) 手順のビデオ ベースの詳細なドキュメントを提供します。1.5 700 ° C で変形カラーラ大理石サンプルの代表的な結果 GPa および 10-5の-1新しいプレスも与えられます。サンプル焼入れ時に温度・圧力高めることから変形が停止して、関連のストレス-時間曲線は、グリッグス型実験のすべての段階を示しています。将来の発展と共に重要なステップとグリッグス装置の限界はそれから論議しました。
Introduction
岩石の変形は、最も重要な地質学的プロセスのひとつです。それは強く人間の時間スケール現象、地震や地すべり、地惑星、地球1にプレートテクトニクスを含む固体の外側シェルの大規模な大衆運動にも貢献しています。例えば、地殻とサブの固相線の両方のマントルの強度を定義するシェルのようなリソスフェアのレオロジー、によって (
1200 ° C)、プレート造構え論と関連機能の大幅に異なる場合があります2,3 ,4,5。一方で強い最上部マントル ・下部地殻の存在は造山帯を維持または沈み込みゾーン6を安定させるために必要です。しかし、その一方で、数値モデルではそのプレートのリソスフェアが強すぎる、金星7に観測された堅いふた動作に上昇を与える場合、マントル対流から開発できないの境界が示されています。したがって、岩のレオロジーの指示どおりリソスフェアの強度、アクティブな惑星の板のような挙動に直接制御できます。
も半世紀、高温 (> 300 ° C)、主に彼らを達成することができる圧力範囲は、最新の技術をもたらすということで岩のレオロジーを調べた。これは比較的低圧ガス中のパターソン型装置8含まれています (< 0.5 GPa)、固体媒体グリッグス型装置9,10,11高圧に中級 (0.5 5 GPa) と変形ダイヤ装置12,13 (DDia: 最大 20 〜 GPa) または非常に高圧14ダイヤモンド ・ アンビル ・ セル (100 人以上 GPa)。したがって、圧力と地球深部で発生した温度は、実験的今日実現できます。しかし、岩石の変形はまた体の構成関係を作り出すことができるので、高精度と高精度で測定する必要があります差応力に依存します。そのガスを閉じ込める媒体のおかげでパターソン装置は今日十分な精度でストレス測定を実行することができる唯一の技術 (± 1 MPa) データを外挿法で推定するひずみ速度がそれ以上に 6 桁に探索することが変形低圧下におけるプロセス。逆に、固体媒体装置は、岩の高圧下ではなく応力測定の正確さが低下を変形できます。一方、応力精度 ± 30 と推定されているグリッグス型装置15,16、放射光を用いた DDia MPa ± 100 MPa17以上のエラーと力学法則が生成されます。グリッグス型装置でストレスをパターソン 1 つ15の応力測定基準を 36% 過大評価するも可能性があります。地球科学における主要な課題のまま高圧と高温における正確かつ正確な応力の測定を実行するため。
圧力が 5 を超える可能性があります深い沈み込みスラブを除く GPa、グリッグス型装置は現在、圧力 (< 4 GPa) 経由の変形プロセスや温度を研究するより適切な技術 ( 1200 ° C) 範囲の大部分で、リソスフェア。これに基づき、特に塩の共晶混合物をサンプル11,18周辺拘束媒体として摩擦の影響を低減するため、応力測定を改善するために 1990 年代に重要な努力を実施しています。このような溶融塩アセンブリは ± 30 ± 10 MPa15,19誤差を低減ストレス測定の精度をより上昇を与えたが、この種類のアセンブリを適用するときにその他の欠点が発生しました。これらははるかに低い成功率、非同軸 (せん断) の実験を行うために大きな困難を有しより複雑なサンプルのアセンブリ。また、応力測定の精度は低圧のパターソン型装置の 10 倍未満のままになります。これらの問題は、今日は変形プロセスとその関連の微細構造を探索するより一般的に適用されるグリッグス型装置を用いたレオロジー プロセスの定量化を制限します。新しいアプローチは高リソスフェア圧レオロジーの定量化を行うため必要な。
本稿では、新たに設計された固体媒体グリッグス型装置を使った高圧変形実験を実行する「従来型」の手順の詳細な説明を与えます。すべてのフィールドからの科学者が決めることができますのでは正しく [詳細] プロトコルの各ステップを説明するために主な目的ISTO (フランス ・ オルレアン) ENS (フランス ・ パリ) で実装される新しい「グリッグス」研究所枠組みの中、します。装置が適切なまたはいない研究の目的かどうか。重要なステップとこの最新の手法の制限も、新しいアプローチや将来の可能な進展とともに議論されます。
新しいグリッグス型装置
ピストン シリンダーの技術に基づいて、グリッグス型装置以前91960 年代にデヴィッド ・ t. グリッグスによって設計された、(主に変形の間に高い圧力を達成するために 1980 年代11ハリー ・ w ・ グリーンによって変更され実験)。どちらの場合も、グリッグス装置を含む金属フレームによって特徴付けられる: 1) 3 つの水平盤を縦の列にマウントされている、2) 主な油圧シリンダー (拘束圧 ram) 中間のプラテン 3) 変形ギヤボックスとピストンを中断/actuator (図 1) の上部のプラテン上に固定します。「拘束」ram と変形アクチュエータはそれぞれ、圧力容器内でサンプル アセンブリに力を送信する独立したピストンに接続します。このような容器を拘束装置およびサンプル アセンブリの径に応じて、2 または 5 GPa までの圧力で変形を実現できます。
抵抗炉のおかげで (最大 ≈1300 ° C20) のジュール効果によるサンプル温度を上げる、圧力容器は水冷却の上部と下部の。グリーン デザイン、グリッグス装置には、圧力容器 (図 1) の前のストレスをビードブラストアロイ エンド負荷システムも含まれます。これにより、高い圧力で変形実験を達成するために (最大 5 GPa)、特に小さなを使用して圧力容器に穴します。グリッグス プレスの詳細については、Rybackyらによって、読者を参照修正グリッグス装置デザインの優秀な説明を19。
Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) の間の緊密な連携から生じる新世代グリッグス型装置が直接デザインに基づいて H から.高圧実験の安全のためのヨーロッパ規格に準拠・ w ・ グリーン11, しかし、いくつかの改善をしました。サーボ ・油圧ポンプ ・ シリンジ ポンプ、定負荷又は定変位における高圧下における実験を実行する可能性を与えるこの新しいプレスで拘束と変形アクチュエータ駆動 (最大 5 GPa)。拘束 (静水圧) の圧力、力、変位、オイル圧力センサー、ロードセルを使用を監視してそれぞれ (最大 200 kN) と変位計 (図 1)。圧力容器は 1 ° 円錐形鋼製リングに挿入し、ストレス技術21巻ストリップを使用して内部のタングステン カーバイド (WC) コア製です。力を送信するため圧力容器およびサンプル アセンブリ拘束ピストン (σ3)、エンド負荷ピストンおよびベース プレート (図 1) 変形ピストン (σ1) を含むリムーバブル WC ピストンの間にあります。一緒に正規圧力容器の上部と下部に冷却、水が流れるより良い冷却 (図 1) の直径 6 mm の穴の中でタングステン カーバイドのコアの周り鋼の容器。拘束圧の油圧シリンダーはまたシリコン オイルの流れによって冷却されます。In addition より大きなサンプル サイズ 8 mm 径 1) の微細構造を改善できるようにオルレアン採用の変形装置を開発、および 2) グリッグス マスコミとパターソン プレスは、将来の比較のサンプル ディメンションを共有します。これは WC の増加直径穴圧力容器 (すなわち、25.4 mm 1 インチではなく 27 mm)、必要があります 3 最大達成可能な圧力を減らす GPa。
本稿ではアルミナ ピストン (図 2 aおよび2B を使用して従来の固体塩サンプル アセンブリを構成するすべての部分の説明が含まれています新しいグリッグス型装置を用いた実験の実行手順)、それらを生産し、圧力容器にそれらを導入するの連続する手順と同様です。大部分の教授 1 月 Tullis やブラウン大学 (米国ロードアイランド州) で同僚が長年にわたって開発されたルーチンでこの説明に従います。結果のサンプル アセンブリとグリッグス型装置の温度を圧力の全範囲を介してコーアクシャル (純粋せん断) または非同軸 (一般的なせん断) 変形実験を実行する完全に適切なです。純擅断実験には通常特定の長さのコア ドリル サンプルが必要ですが (一般 ≈2 倍試料直径)、一般的なせん断変形は一般的ピストン軸 (図 2 b) を 45 ° でカット ゾーンに適用されます。サンプル材料はコア試料のスライスまたは選択した粒度の細かい粉を設定できます。すべての部分は金属箔に包まれて、プラチナ チューブ内被覆溶接 (またはフラットに折り畳む) 両側に。S タイプ (白金90%Rd10%合金) または K タイプ (Ni 合金) 熱電対のいずれかを使用して監視一般的温度、ムライト 2 穴被覆管はここを用いた S 型熱電対のみ準備説明 (図 2)。
Protocol
1. サンプル アセンブリを準備します。
- セラミック モルタル中塩化ナトリウム粉末 (純度 99.9%) の少なくとも 60 g を挽きます。
注: 塩化ナトリウム粉体のグラニュー糖のような焼成用となります。アセンブリの他の部分を準備中、塩が湿度をポンプすることを防ぐために 110 ° C のオーブンで塩粉末を格納します。 - 冷間プレス塩個 (下部と上部の外、・塩の内側の作品;図 2 b)サンプル アセンブリ (図 3) のサイズに合わせた特定のツールを使用してください。
- 下外側塩の部分を生成するためコートの石鹸 (指) を押してツールを実行します。これにより、ピストンのコンポーネント (ツール #2、#5 の番号と #6図 3 a)、容器コンポーネント (ツール コンポーネント #3 と図 3 aの 4) の孔表面のすべてのサーフェスが含まれます。
- 置かれた 17.5 g は、ビーカーに塩化ナトリウム粉を粉砕しました。≈0.1 mL の蒸留水を追加し、塩と水に十分に混合されていることを確認します。
- 押すをアセンブル ツール コンポーネント #6 #5、#4 #3 と 40 トン油圧プレスのピストンの下に置きます。
- コンポーネント #3 #4 孔にウェット塩粉末を記入し、塩のパウダーの上にピストン コンポーネント #1 と図 3 aの 2 を置きます。
- 30 s とし、アンロード塩の部分の 14 トン粉末プレス。
- 図 3 aの低い容器コンポーネント #4 を取る、穴の下の空スペースを残して 2 つの金属片に #3 コンポーネントを配置、コンポーネント #8 #1 コンポーネントを交換、再び油圧プレスを使用して (図 3 a の下から塩の部分を抽出).
- 上の塩の部分を生成するコンポーネント #5図 3 aの代わりに構成要素 #7 を使用して地面の 16.5 g を充填、§1.2.6 に §1.2.1 から手順を繰り返します (コンポーネント #3 と 4) 容器の孔に塩化ナトリウム粉。
- 中粒 (400) サンドペーパーを使用すると、黒鉛炉 (すなわち、2 つ焼成パイロフィ ライト袖によって保護された黒鉛管) を下限と上限の塩ピースの長さを調整できます。下の塩の部分は、≈24 ミリメートルの長さをする必要があります、一方上部 1 mm 長い ≈22.5 をする必要があります (または ≈19 mm と通常の ≈18 mm 1 インチ坑井圧力容器、それぞれ)。
- アルミナ ピストン周りの内側の塩の作品を生成する §1.2.4 がツールからコンポーネントを使用して §1.2.1 から手順を繰り返します # 30 の 6 トンの塩化ナトリウム粉プラス ≈0.05 mL の 8 g を押すと図 3Bの #4 に 1 蒸留水使用ピストン構成要素 #7 聡図 3 b、下から内側の塩の部分を抽出する §1.2.6 の手順を繰り返します。全体の作品は、≈40 ミリメートルの長さをする必要がありますが、それはカットしてプロトコルの黒鉛炉に調整。
- ジャケットのサンプルのまわり内部塩部分を生成する §1.2.9 の手順を繰り返しますが、ツール コンポーネント #5 (#2) ではなくを使用して、図3b (#4) ではなく #6。
- 2 本の金属ワイヤを切断することによって S 型熱電対を作る (Ø 0.3 mm) 長さ約 350 mm の 1 つは、純粋なプラチナ (Pt100%) の作った、2 つ目から成ってプラチナ/ロジウム (白金90%Rh10%)
- 15% の消費電力と溶接時間 7 ms で PUK 5 溶接顕微鏡 (または同等) を使用して、各ワイヤの一方の端を一緒に溶接します。フラットのマイクロ ペンチを使用して溶接ビードを平らにし、斜めのマイクロ カッターを使用して溶接チップの上の部分の周りを削除します。
- 使用低速ダイヤモンド見た水浴 (円形二重穴チューブ直径 1.6 mm ムライト) を被覆、ムライトの 2 つのセクションをカットする長さ約 10 mm、長さ約 80 mm の 2 つ目。
- 低速を見た、内側の穴が生成される楕円形セクション (図 2) の短い軸に整列することを確かめて、長軸方向の 45 ° で個々 のムライトの 1 つの先端をカットします。6.8 mm の短いものと 76 mm (通常 1 インチ坑井圧力容器用 56 mm) (図 2) 熱電対の長いセクションのムライトのセクションのサイズを調整します。
- ダイヤモンド鋸刃と約 1 mm の厚さの小さな溝をカット平面短いムライト管先端に深い。溝は、内側の穴の配置に平行でなければなりません。
- 熱電対、ムライトの彼らのそれぞれの穴に慎重に各ワイヤを通します。90 ° お互いから 2 つのムライト セクションを調整するには、数度のワイヤーを曲げる、長いセクションにそれらをスレッド、もう少しワイヤーを曲げる、それらを 2 つまで、再びスレッド 45 ° 面はできるだけ近くにお互いに直面します。
- 短いセクションのヒントを充填し、熱電対シースの 90 ° エルボで 2 つのセクションをしっかりと修正するセラミック接着剤を使用します。
- すべての下の塩の部分の長さ 2 mm 径の穴をドリルダウンするのにフライス盤、1.8 mm Ø と図 4に示すツールのステンレス鋼ドリルビットを使用します。
- 下の塩の部分の上部には、メスを使用し三角形の刃と鋭い小さなチャネル (約 1 mm と 2 mm と大きい) 熱電対の穴から穴を彫るためのポイント。
注: 熱電対の短いセクションが塩の部分の上面にできるだけ近くにそこに完全に合うことを確認 (図 2B参照)。 - 長さ約 13 mm の直径 8 mm アルミナ ピストンをカットする低速ダイヤモンドソーを使用して (一般的なせん断実験) の場合のみブロックを強制的にアルミナをせん断を行います。
- 旋盤を使用して、チップの表面に互いに平行するダイヤモンド ツール (または同等) (≈ ± 0.002 mm) 12 ± アルミナ ピストンの長さを短くと 0.1 mm。
- 1.6.2 使用低速ダイヤモンド見た水浴ピストンをピストン軸の 45 ° の 2 つの部分にカットします。中番 (800) のサンドペーパーを使用して各ピストンの 45 ° 表面サンプルとアルミナ ピストン、grind(gently) 間任意にスライドを防ぐ。
- ジャケットのサンプルの大きさおよびサンプル アセンブリの寸法に基づいて上部と下部のアルミナ ピストンの寸法を計算します。
注: 同軸実験にはジャケット サンプル サイズにはのみが含まれます、コアと 2 回プラチナ (または金) の厚さのジャケット (厚さ 0.15 mm) の長さには。一般的なせん断実験のサンプルに置き換え、2 つ耐震ブロックとサンプルのスライスは、厚みは、一般的に ≈1 を強制時 (すなわちピストン軸に沿って測定される約 1.4 mm)。ここでは、ジャケットのサンプル、≈13.5 mm、≈19.5 mm であり、下には ≈16.6 ミリメートル長いトップのピストン。 - ≈20 と ≈17 mm 長い、2 つのアルミナ ピストンをカットする低速切断を使用し、§1.6.1 (ここで 19.5 と 16.6 mm) の右の寸法で、長さを調整し、それらを並列化の手順を繰り返します (≈ ± 0.002 mm)。
- サンプル ジャケット、厚さ 0.15 mm のプラチナ箔から 10 φ (直径 8 mm サンプル) のための 2 つのディスクを抽出するのに丸い形の中空パンチ (Ø 10 mm) を使用します。#1、#2 と図 5Aの #3 ツール コンポーネントを使用してカップ状に各ディスクの 1 mm の縁を曲げることによって 2 つのプラチナ カップ (図 5 a) を作る。
- ≈3 mm (1 〜 1.5 ミリメートル「フル」s の各端から突き出てプラス「フル」のサンプル (すなわち、純擅断実験またはサンプル + 一般的なせん断実験のためブロックを強制断に対してのみコア試料) の長さの白金チューブを切断するのにパイプ カッターを使用します。十分な)。900 ° C で少なくとも 30 分 Pt チューブをアニールするのに卓上型まっフル炉を使用します。
- プラチナのチューブに 1 つのカップに合わせて、チューブ、フラット、カップの端を挽くとプラチナ カップを溶接し管図 5 bおよび PUK 5 溶接顕微鏡に示すツールを使用してファイル ツールを使用して (電源: 18%; 溶接時間: 10 s)。
- 厚さ 0.025 mm のニッケル箔に (手で)「フル」のサンプルをラップし、プラチナのチューブにそれらに合います。2 番目のプラチナ カップと管を閉じて (、ファイル ツールを) それらを挽きます。カップと図 5 bのツールのコンポーネントを使用してチューブを溶接します。
注: 45 ° のサンプルでは、忘れずに熱電対は (ストライク) に沿ってサンプル側にも装着されているが、溶接後、サンプルの位置を記憶するプラチナのジャケットを (永久的な鉛筆を使用して) マークを置きます。 - 若干フラット マイクロ-ラジオペンチのペアを使用してプラチナのチューブの先端を曲げます各アルミナ ピストン (上部および下のもの) は可能な限りプラチナの管に合うことができます。同じフラット ペンチのペアを使用して、合計の小径を維持するためにすべての周りにアルミナのピストンの上にチューブを押します。
- (水浴) なしを見た低速ダイヤモンドを使用して、ピストン (内径 8 mm) のための内側の塩作品の 2 つの管とジャケット (8.8 mm 内径) の 1 つの管をカットします。中番 (800) のサンドペーパーを使用して、長さを調整します。
注: 上下内側塩の作品がサンプルのまわり内部塩部分は、プラチナのジャケットをカバーすることは完全に、黒鉛炉の長さ中の上部と下部のアルミナ ピストンそれぞれカバーします。例えば、10 mm の長さの「フル」サンプルで上下内側塩作品は、それぞれ ≈14.40 mm、≈15.20 mm 長い。 - 一緒に手で、次の順序で: 低い外側塩ピース、下銅ディスクと黒鉛炉 (図 2 b)。炉の外側のパイロフィ ライト袖に熱電対の予想される位置にドットをマークするのにには、鉛筆を使用します。
- 外側の塩の部分を取り出し、手で黒鉛炉内 (ピストン ジャケット周辺) の内側の塩の作品を挿入します。
- 黒鉛炉、塩の内側の作品と一緒に、下の銅ディスク加工機を使用してドリルを手で保ちながら、熱電対の位置がされている ≈2 mm 径 (ステンレス鋼ドリルビット 1.8 mm Ø) の穴は (dot マーク) を推定しました。ドリルは (挿入サンプル) なしで炉と塩の内部要素セクションの半分を経なければなりません。
- 50 g の鉛を入れてセラミック受信者によって鉛の部分を準備し、約 30 分間、400 ° C で卓上型まっフル炉に受信者を残して。
注意: は、ニトリル手袋を使用してリードを操作します。- リードが溶けたら完全、ツール構成要素 #2 コンポーネント #3 と図 6の 4 の上に座っている間にすぐに注ぐ。
- 右 §1.12.1 のステップの後 30 の 4 トンでリードを押して 40 トン油圧プレスを使用 s図 6のツール コンポーネント #1 を使用します。
- §1.2.6 の手順を繰り返して、図 6 bのツール コンポーネントを使用して、リード部分を取り出してください。
- 低速度を使用するダイヤモンドは内部塩作品 (ピストン周り内径) の厚さ 2 mm のセクションを切断することによって塩化ナトリウム挿入 (図 2 b) を生成する (水アウトバス) 見た。フィット生理食塩水リード部分に挿入し、生理食塩水の間いくつかのリードをプッシュ、メスの任意のタイプを使用して挿入し、一緒にそれらを維持するために作品をリードします。中番 (400) のサンドペーパーを使用すると、リードの部分に塩化ナトリウム挿入を調整できます。
2. 料金サンプル アセンブリ
- 一緒に手でトップの銅ディスクを除いてサンプルのアセンブリを構成するすべての部分はつながる平和とパッキン ・ リング。外側の塩部分、リード部分と (図 2 b) 基本パイロフィ ライト部分をテフロン (テープまたはグリース PTFE) ラップします。
- アーバー プレスの基地でベース プレートを置き、アーバー プレスのピストンに圧力容器をマウント、直径 27 mm の鋼製円筒を使用して圧力容器付きベース プレートを配置します。
- ベース プレートの上およびサンプル アセンブリを運んでいる間は可能な限り高い中断された容器のまま、慎重に熱電対をベース プレートの熱電対の穴に収まります。ベース プレートの中央にサンプル アセンブリを配置します。
- 一度に、マイラーの間周りの組立ベース プレートと圧力容器の箔を追加します。
注: その表面が完全にサンプル アセンブリ周辺基底のピストンの上面をカバーを確認します。 - アーバー プレスを使用して、慎重にベース プレートの上に圧力容器を下げ、圧力容器の孔にサンプル アセンブリに適合します。
注: ムライト鞘がこのステップで壊れないことを確認します。それが解読した場合 §1.3 から §1.3.6 へのステップを繰り返す必要があります。 - 適応クランプ (図 7を参照) を使用して、圧力容器を修正して、しっかりとベース プレートを一緒とトップの銅ディスクを追加、パッキング (σ3 WC ピストンを使用して) サンプル アセンブリ上に作品と σ3をリードします。
- 逆さま (手やカートを使用して) によって圧力容器を運ぶし、台の上に置きます。
- 各ワイヤのどの金属部分からそれらを隔離する熱電対のプラスチック チューブ (1.5 mm 外側 Ø; 1 mm インナー Ø) スライドし、S 型ユニバーサル フラット ピン熱電対コネクタする各ワイヤを修正します。
- 曲げるとベース プレートの底面の溝にワイヤーを合わせて、特に熱電対シースの先端で、互いのあらゆる接触を避けるために 2 本のワイヤの間に普通紙シートの部分を置きます。
- 直立の位置に圧力容器を切り、サンプル アセンブリ上にエンド負荷ピストン、σ3 WC ピストンと σ1 WC ピストン (σ1パッキングを含む) を配置します。
- ベース プレート、圧力容器、グリッグス装置の下部プラテン上にピストンを配置し、温度制御システムへの熱電対コネクタを差し込みます。
3. 変形実験を行う
- (表示の方式は、図 8に示す) 油圧ポンプを監視するソフトウェアファルコン(または同等) を起動します。
- 電気バルブを開くことで変形ピストンを下げる EV2 と EV6 (画面をマウス左クリック) および V4 を (コントロール パネル) に手動でバルブします。(電気弁を閉じる、画面上で右クリックする) 他のバルブを閉じます。
- ソフトウェア、変形ポンプで「実行」をクリックしてください、オプション「定流量」を選択します。150 mL/min に流量を設定、「挿入」をクリックして「スタート」をクリックします。
- 変形ピストンが σ1ピストンの上約 3 〜 4 mm と、ポンプを停止し、グリッグス型装置の変形アクチュエータと σ1ピストンに合わせて圧力容器を手で移動する「停止」をクリックします。
- 「プロジェクトを開く」を左クリックでCatmanEasy-ap 通信ソフトウェアを起動し、プロジェクト"Griggs_exp"を選択します。
- 左上隅の「スタート」を左クリックして、「力、圧力/温度差」パネルを選択して"力"のグラフを見ること。
- もう一度、20 mL/min の流速で変形ポンプを開始する §3.2.1 の手順を繰り返します。変形アクチュエータは σ1ピストンに触れて力を大幅増加する必要があります - ときはファルコンに「停止」をクリックします。
- EV6 と V4、開閉、EV3、V5 と V6 で拘束とエンド負荷アクチュエータを下げます。
- CatmanEasy、上パネル「圧力/応力/LVDT」「拘束 ram 圧」のグラフを見ることをクリックします。
- 150 mL/min の流速で変形ポンプと §3.2.1 の手順を繰り返します。とき拘束圧およびエンド負荷アクチュエータはそれぞれ σ3ピストンとエンド負荷ピストンが接触 - ram 圧が急激に増加する-、変形ポンプを停止するには、「停止」をクリックしてください。
- CatmanEasyを停止するには、左上隅に「停止」を左クリックします。
- 容器とピストン冷却システムにプラグインするのに二重の自己シール カプラー径 8 mm のプラスチック製のチューブを使用します。
注:図 8に示すように、ピストンの周りと、容器を通してし、流量計を上に、下から冷却水が流れていることを確認します。- V7 と V8 を開き、圧力容器 (図 8の青いパス) の冷却システムの電源、(水の流れ 3 L/分前後となるはず) 流量計でチェックします。
- 拘束/エンド負荷 ram (図 8に黄色のパス) の冷却システムに切り替えます。
- EV2、EV3 と V4、閉じる、開く EV4 封ポンプを補充します。
- 0.4 MPa の周り油タンクに圧力を増加する (図 8) の上に圧力リリーフ バルブ空気圧を使用して、オンします。
- ファルコン、封ポンプ、選択「定流量」の"実行"をクリックしてします。フロー レートを 20 mL/分左左「塗りつぶし」し、「開始」に設定します。
- ポンプが自動的に停止したとき、EV4 を閉じる、EV1 を開き §3.5.2 150 mL/min の流速で変形ポンプを補充するための手順を繰り返します。
- 封ポンプがいっぱい、EV4 を開き、石油タンク内の空気の圧力を解放する圧力リリーフ バルブをオフにします。
- EV1 と EV4 を閉じて、EV2 EV5、EV6、V4 を開きます。
- CatmanEasy_APチャンネルを選択パネル」測定 (名デはかって)」、2 つの変位トランスデューサー (LVDT) のデジタル チャンネルを選択およびゼロ (トップ ウィンドウで 0 を左クリック) に設定。パネル「測定上のジョブ (ジョブ ・ デ ・はかって)」、「ジョブ パラメーター (paramètres ・ デュ ・ ジョブ)」を左クリックし、、「ジョブ名」ボックスにテスト名を入力します。CatmanEasy (スタートを左クリック) を再開します。
- ファルコン、拘束圧ポンプし、「定流量」を選択して"実行"を左クリックでポンプを起動します。1 mL/分に流量を設定、「挿入」し、「スタート」をクリックしてください。
- 拘束圧が約 10 MPa、拘束圧ポンプを停止し、力が鋭くCatmanEasyに増加しているとき変形ポンプ停止 3 mL/分の流量で §3.2.1 のステップを繰り返すことによって変形ポンプを開始します。
注: σ3ピストンが進む中 σ1ピストンは最初非常に初めに、σ3ピストンによって駆動されるが、1 つのポイントで停止します。 - 拘束圧の圧力が 50 MPa に達するまで σ1ピストン リード部分との接触で保持されるよう 10 MPa のすべての増分 §3.7.1 の手順を繰り返します。拘束圧 50 MPa の周りが、ポンプ ("stop"を左クリック) を停止します。
- 圧力容器 (図 7) にベース プレートを固定するクランプの上の部分を外し、それぞれのクランプと圧力容器のテフロンの箔をスライドさせます。
- 拘束圧が約 10 MPa、拘束圧ポンプを停止し、力が鋭くCatmanEasyに増加しているとき変形ポンプ停止 3 mL/分の流量で §3.2.1 のステップを繰り返すことによって変形ポンプを開始します。
- 炉 (温度コントロール パネルに緑色のボタン) に切り替えることにより加熱を開始し、6 と 7% の電気出力を設定する温度コント ローラーの矢印を使用します。
注: 温度はゆっくり増加する必要があります。- 30 ° C のまわりで温度を設定する温度コント ローラーの矢印で再生、「男」の回を押して自動 (「自動」) モードに切り替えてください。
- "Prog"ボタンを 1 回押す選択必要な加熱プログラム (ソフトウェアを使用してプリセットEurothermitools)、し、プログラムを起動する"prog"をもう一度プッシュします。温度が約 0.3 の率で増加する必要があります ° C/s。
- 温度 200 ° C に達すると、プログラムを保持するために"prog"を 2 回プッシュします。
- 開始 (および停止) でポンプでくみ続ける (§ 3.7 と §3.2.1 の手順を繰り返します) 隣り合うの両方のポンプおよび変形ポンプ封ポンプ用 2 mL/分、3 mL/分の流量を使用します。
注: 両方のピストンが互いをリード フラックス; ため反応すべき1 つのピストンが進む中、2 つ目は戻って動いています。
注意: その σ1 2 と σ3、後ろ mm 3 のままになることを確認 3 ミリメートル以上ストライピング パッキング σ1を避けるために。パッキング σ1 σ1ピストンからストリップ、重要なリードのリークが発生し、実験は、サンプル アセンブリの準備も含めて、最初から繰り返す必要があります。- ポンプ、中に封ポンプが空の場合 EV5 V4 を閉じて、EV4 を開き §3.5.1、§3.5.2 ポンプを補充するための手順を繰り返します。
- ポンプがいっぱい、EV4 を閉じるし、 CatmasEasy (「拘束 ram 圧」グラフ) に封ポンプ停止ポンプ ポンプ圧力として拘束の ram 圧値に等しいとき示される 3 mL/分の流量でを開始します。
- 石油タンクの圧力を解放し、EV5 と V4 を開きます。
- ポンプと暖房隣り合うターゲット圧力と温度に達するまで続行します。目標温度を達成すると、暖房のプログラムを保持するために"prog"を 2 回を押します。
注意: ポンプとヒーターの間に圧力と温度の高原を定義選択した値は食塩の融解曲線と (例えば相の圧力-温度安定性を考慮して実験の目的に応じて変更できます。サンプル)。塩化ナトリウムが溶融しないようにの台地の選択いずれの場合も、(李李して塩化ナトリウムの融解曲線の22 )。 - 変形を開始するには、封ポンプの「実行」をクリックして、「定圧」を選択ポンプ圧力を ( CatmanEasy)、上のグラフの"拘束 ram 圧"とターゲットで規制する「スタート」を左クリックして示される圧力値に設定圧力。
- 目的の変位速度 (例えば、4.71 mL/min 10-2 mm/s の変位速度に等しい流れレート) に対応する流量で変形ポンプを開始する §3.2.1 の手順を繰り返します。
- サンプルひずみが目的の値に達したら、すぐに ≈300 ° C/分の速度で 200 ° C に温度を下げる両方変形と拘束ポンプ、温度コント ローラー、焼入を開始するすなわち、"prog"を 2 回プッシュを停止します。
- 温度を減少すると、2 つのポンプの「実行」を選択「定流量」を左クリックして拘束圧と変形の両方のポンプを起動します。封ポンプ用 0.5 mL/min と 0.1 mL/分変形ポンプに流量を設定、各ポンプの「塗りつぶし」し、「スタート」をクリックしてください。
- 温度は、200 ° C に達して、暖房のプログラムを保持するために"prog"温度コント ローラーのボタンを 2 回を押します。
- 使用して、「+」と"-"、≈5 MPa/分の速度で 1) の圧力が減少し、2) 変形ラム圧のまま ram 圧上 ≈50 MPa 両方のポンプの流量を調整するファルコンのインクリメント windows の。
- 減圧では、拘束のポンプがいっぱい、変形ポンプを停止、EV5 を閉じる、EV4 を開くし、手順を繰り返します § 3.7 停止 20 mL/分の流量でのポンプ油量の ≈5% がポンプに残っているとき。
- EV4 を閉じるし、§ 3.7 CatmanEasy (「拘束圧 ram」グラフ) のポンプ ポンプ圧力として拘束圧 ram 圧値に等しいとき示されている停止の 3 mL/分の流量でポンプを始動するの手順を繰り返します。
- EV5 を開き, 0.5, 0.1 mL/min の流量を使用して圧力 (「塗りつぶし」オプション) を減少させる、再び拘束と変形両方ポンプを開始 §3.11.5 の手順を繰り返します。
- 拘束圧が ≈100 MPa に達したら、30 ° c. に温度を下げる"prog"温度コント ローラーのボタンを 2 回押すプッシュ 2 回もう一度"prog"のプログラムを停止します。
- 圧力は 0.1 MPa 両方のポンプの周りは、ポンプを停止し、炉 (温度コントロール パネルの赤いボタン) と冷却システムの電源を切り替えます。
4. サンプルを削除します。
- (図 7) の適応のクランプを使用して圧力容器にベース プレートを接続し直します。
- 閉じる EV5、EV6、V4、V5、V6、V7、V8、V1、V2、V3 を開き、熱電対および圧力容器の冷却システムのチューブを抜きます。
- 手ポンプを使用して、可能な限りの拘束とエンド負荷アクチュエータを持ち上げます。
- 150 mL/min の流速で変形ポンプを起動し、数ミリ以上の拘束のアクチュエータを変形アクチュエータを持ち上げる §3.2.1 の手順を繰り返します。
注意: 変形アクチュエータ内部の O リングの除去を避けるために拘束のアクチュエータに関して 10 mm 以上の撤退する必要があります。 - (手やカートを使用して) によって容器とピストン (σ1, σ3、エンド負荷とベース プレート) グリッグス型装置から取り出します。
- Σ1, σ3とエンド負荷ピストンを取り外し、ワークベンチでは、容器を逆さまに置きます。S 型熱電対コネクタを外し、絶縁のプラスチック製のチューブを削除、クランプのネジを外し、ベース プレートとマイラー箔を奪います。
- 梱包 σ3の上に鉛の部分を置く容器直立、リングおよびサンプル アセンブリを押して下から 40 トン油圧プレスを使用して電源を入れます。
- ペンチと曲線切れ刃メスを使用してサンプル アセンブリを慎重に解体します。
注: サンプル アセンブリを解体中、実験中に熱電対の先端部の正確な位置と可能なジャケット漏れの痕跡を確認します。これは機械のデータ (温度オフセット、汚染など) の解釈の重要な可能性があります。(溶融) を介してリード部分、熱電対ワイヤと WC プラグのみを次の実験のため再度使用可能性があります。
Representative Results
図 9 10-5 s-1の温度歪速度でカララ大理石 (長 8 mm コア試料) の純粋な剪断 (コーアクシャル) 変形中新世代グリッグス型装置から生じるストレス-時間曲線の例を示しています。700 ° C と拘束圧 1.5 GPa。このような実験では、温度・圧力が最初増加おり、融解から生理食塩水を防ぐために主に。溶融塩化ナトリウムはサンプルの非常に腐食性、それは不可逆的熱電対に損傷を与える可能性があります。増加圧力と温度 -「ポンプ ステージ」と呼ばれるここでの連続ステップに沿って (図 9)-鉛部分応力を σ1 σ3 に転送することによって変形になってからサンプルを防止する機能逆に、サンプル アセンブリのもっとまたはより少なくの静水圧応力状態の維持と。
ターゲットの圧力と温度を達成、「ホットプレス」期間を適用できます。オプションですが、通常 24 時間期間 – の – この手順が該当する場合、変形の前に試料粉末を焼結する必要場合があります。Σ1ピストン/アクチュエータはいわゆるに上昇を与える、サンプルを変形する、高度な「変形ステージ」。この後者は最初は 1 による摩擦による差応力 (σ1 - σ3) の急勾配の穏やかな増加によって特徴付けられる) パッキン リングと 2) 増加間の表面接触 σ1ピストンとリード部分σ1がリードを通って移動です。この「慣らし運転」のセクション (図 9) のカーブフィッティング法によるヒット ポイント (σ1ピストンとピストン トップのアルミナとの接触) を正確に決定するために十分な期間が必要です。このため、鉛の厚さが重要な (≥ 2 mm) σ1ピストンとアルミナのピストンは σ1を前進を開始する前に必要です。トップ アルミナ ピストンに近づいて、鉛は高速ひずみリードの強化および σ1ピストンで押してもサンプル列にまで漸増応力増加を促進を引き起こす薄いサンプルの厚さとして押し出されます。ストレス曲線、増加急まで降伏応力条件弾から塑性挙動 (図 9) への移行を理論的に定義します。差応力を定義するために必要、実験のヒット ポイントを「弾性曲線と"慣らし運転"曲線 (図 9) の拡張と間交差点から推測されるその後。
変形が最後に停止するいると温度が非常に迅速に減少 (≈ 300 ° C/分) の微細構造を維持するために。圧力の相当な低下は必ずしも「サンプル焼入れ」中に発生するが、油圧ラムにオイルの圧力を減らすことによってゆっくりと移動戻るこのドロップ、σ1と σ3ピストンの両方を次 (≈ 5 MPa/分)。これは、いくつかの割れは避けられないがアンロード亀裂の形成を制限する必要です。実験後ストレス-時間曲線を最大ヒット ポイント (図 9に嵌め込む式を参照) から変形したサンプルの応力-ひずみ曲線を生産する修正後。これらの修正は、装置と 2) パッキン リングとリード部分15,19による摩擦の 1) 剛性/拡張子を含めます。図 10は、Carrara の大理石 (図 10 a 、 10 b)、カンラン石粉末の 2 つ目のコア試料を含む焼結と 900 ° C でせん断変形一般も後の実験サンプルのアセンブリの 2 つの例を示します1.2 GPa 元グリッグス型装置23 (図 10と10 の D)。
図 1: 新世代グリッグス型装置。Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) で利用できる今のグリッグス型装置の模式図。サンプル アセンブリは圧力容器内にある、高圧および差応力油圧ラム、ピストン/アクチュエータを通して独立したシリンジ ポンプによって適用されます。アセンブリの下から注入された低電圧/高アンペアの電流を使用して温度を上げる (側面図参照) 抵抗性黒鉛炉を通って。炭化タングステン (WC) 金型を維持するために圧力容器はまた冷却板/箱、容器自体を先頭に下から水の流れによって冷却されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: アセンブリをサンプルします。サンプル アセンブリを構成する部分の詳細を表示します。Σ1ピストン、σ3ピストンとベース プレートも、グリッグス型装置について各部分の位置を検出する-透明度のそれらの部分-を示しています。A)同軸実験アセンブリをサンプルします。B) 「同軸」(白) のいずれかのサンプル アセンブリの分解ビューまたは「一般的なせん断」サンプル (緑).リード部分およびより低い塩の部分が透明に表示されます。C) 3D ビューのムライト被覆 2 穴 S タイプ熱電対実験中に温度を監視するために使用します。WC = タングステン カーバイド。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: 塩化ナトリウム粉体から外側と内側の塩個冷間プレスするツール必要があります。A)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 14 トン s) と外側の塩の抽出 (左) の部分、および関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。B)プレスの中に 3 D ビュー (30 の 6 トン s) と内部の塩の抽出 (左)、作品し、関連ツールのコンポーネント (右) の図面を縮小します。いくつかの部分は、透明に表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 下外側塩の部分をドリルするツールが必要です。A) 3D ビュー (上) と (下) 掘削中。B)ツールの図面 (3 D、上面と側面の眺め) のスケーリング (1部だけを示します)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: プラチナのジャケットを生産するために必要なツールです。A) 3 D 表示 (左)、(右) プラチナ カップを生産するために必要なツールの図面を縮小します。直径 10 mm のプラチナ ディスクを押してに合うことができる、直径 8 mm のプラチナ ジャケットと一緒に溶接するカップ形状に以上 1 mm 厚をその外側の部分が曲がっています。B) (トップ部分の半分だけが表示される) プラチナのジャケットにプラチナ カップを溶接に必要な 3 D ビュー (上) とツールの縮尺図面 (下)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: 鉛部分を生成するツールが必要です。A)プレスの中に 3 D ビュー (4 トン 30 s) 溶融鉛 (50 g) の。構成要素 #2 は、透明度で表示されます。B) (トップの左の余白の寸法を示す) リード部分の抽出中に 3 D ビュー。C)ツール コンポーネントの図面を拡大/縮小します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: 圧力容器底のピストンを固定するためのクランプします。圧力容器、基底ピストン ・ クランプ (上) (下) の 3 D ビューを含む 1 つのクランプの上部と下部の部分の縮尺図面の 3D ビュー。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: ポンプ、冷却システムの油圧。バルブ (V)、電気バルブ (EV) および油タンク (T)-変形ポンプ (紫)、ポンプ (オレンジ) を拘束、冷却圧力容器 (ライトブルー) のシステムと拘束/エンド負荷 ram (黄色) のシステムを含む-油圧の方式です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 9: 代表結果。新世代グリッグス型装置を用いた変形実験のストレス-時間曲線の例です。この実験を行った同心 700 ° c、1.5 カララ大理石のコア試料 (長さ 8 mm) の GPa およびひずみ速度 10-5の-1。この結果の増加圧力と温度、2)「ホットプレス ステージ」1)「ポンプ ステージ」が含まれていますグリッグス型実験の連続した手順を示しています場合適用される、3)「変形ステージ」のサンプルでは、焼成、サンプルを変形する、4)「ステージをを焼入れ」の低下圧力と温度。変形時に、σ1ピストンは最初鉛 (「慣らし運転」ステップ) によって移行していき、そのサンプルを正しく変形するアルミナ ピストンにプッシュ (最大ヒット ポイントから)、弾性、塑性挙動に上昇を与えている (本文を参照)。摩擦による応力-時間曲線の補正装置の剛性/延長後は、ヒット ポイント (インセット) から応力-ひずみ曲線を製造します。Σ1 = σ1ピストン; による応力Σ3 σ3ピストン; による応力を =P = 圧力 (静水圧) を拘束T = 温度。Σ1σ-3差応力を =。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 10: サンプル抽出します。A) 図 9に示した実験後に抽出されたサンプル アセンブリの下部します。B) 700 ° C で 1.5 純粋せん断変形後サンプルのカララ大理石 (まだそのプラチナのジャケットに包まれて) 新しいグリッグス型装置で GPa。C)オリビン パウダーのサンプルを含むサンプル アセンブリの下の部分、焼結し、900 ° C および 1.2 でせん断変形一般に、元のグリッグス型装置23GPa。D)サンプル アセンブリから抽出後 (まだプラチナのジャケットに包まれた) ピストンをせん断カンラン石サンプルとアルミナです。TC = 熱電対。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
Discussion
当初、グリッグス型装置は、以上を行う変形実験アプローチ地質批他技法、すなわちより近いにできるだけゆっくりと数週間、数ヶ月あるいは年9に設計されました。したがって、グリッグス型実験の電気供給として長い実行可能性があります、冷却水が機能している, 特に夜間オペレーターが不要な場合。前に述べたように、グリッグス プレスも圧力とリソスフェアで発生した温度の範囲の大部分を参照できます。ただし、現在この手法は、応力測定の正確さを減らすことができるいくつかの制限を受けます。
グリッグス型実験の成功は、主に熱電対シース、パッキン リングの形状とせん断ピストン (のみの一般的なせん断実験) の配置の品質を含むいくつかの重要なポイントに依存します。確かに、お互いと拘束中 (NaCl) からは、熱電対線はよく絶縁する必要があります。それ以外の場合、温度記録がありますいずれかをさわって温度 (これは圧力容器を破ることができる) の劇的な増加につながる試料室の外側 2 線の変更または熱電対を破る可能性があり、実験が失敗.(Σ1と σ3) 各パッキン リングの上面が平らであり、十分な大きさにする必要があります (約 1 ミリ)。これは圧力の増加の間の鉛のリークを防ぐために必要です。一般的なせん断実験、上部と下部のせん断ピストンに完全に揃える、実験中に非対称的な変形が発生しませんように。ない場合は、サンプルが可能な汚染とサンプル失敗を生じジャケット リークによる拘束のメディア接触します。さらに、一般的なせん断実験変形ピストンは十分早い時期に停止していない場合に、このようなジャケットのリークが発生可能性します。どんな壊すことがなく変形しているプラチナのジャケットの機能は、別に 1 つの実験から大幅に変わるかもしれない。それにもかかわらず、せん断変形はガンマ以上ですでに達成されているが (例は Heilbronner と Tullis24で与えられる) 2 mm の厚さのサンプルで 7 を = ガンマ = 5 が良い成功率と有意に高いせん断適用されます定期的に系統は、試料の厚さを減らすことで実現できます。
この頃は、グリッグス プレスは曲線当てはめによる「ヒット ポイント」が定義されるときに特にストレス測定の精度の低下、摩擦の影響を受ける。変形ピストンは σ1パッキン リングを進める間に摩擦のほとんどが発生する鉛部分と拘束中 (NaCl)。これは、変形ステージ (図 9) の「慣らし運転」の段階だけでなく、ヒット ポイントの後ロード中にストレス-時間曲線から見ることができます。弾性挙動がサンプル剛性に依存しない、グリッグス型装置でサンプルの強度と負荷曲線の傾きに増加します。これはサンプルの非弾性ひずみによる σ1ピストン リードを介してプッシュ中です。確かに、負荷の斜面カーブ前に降伏応力条件は摩擦といくつかのサンプルの変形/圧縮を含むさまざまなコンポーネントの組み合わせですが、サンプルの純粋な弾性負荷を表しません。残念ながら、この種の動作はほとんど再現可能な高温が低いサンプルの強さにかかっており、3 から 918に強く変わる摩擦によるエラー。代わりにリード19インジウム、ビスマスや錫のようないくつかの他のより弱い材料が使用されているが、彼らは常に 1 よりも高い圧力でいくつかのリークに上昇を与える GPa。さらに、km スケール オブジェクトと非常に低ひずみ率 (10-15-10-12の-1) 地質学的目的のために考慮する必要があります、他の変形装置 - のような - グリッグス型装置はサンプル サイズ (面で制限最大。グリッグス プレス用 8 mm の直径) およびひずみ速度 (分 10-8の-1)。これらの地質学的条件では、確かに非現実的な力と適用される実験の非現実的な期間を必要とします。それにもかかわらず、研究室の機械的な法律が完全に外挿によって有効なは、数値モデルによる変形実験と地質状況間の避けられないギャップを部分的置換可能性があります。これは間違いなく少なくほど良くガス圧力媒体型装置の 1 つで、精度のよい高圧装置の開発が必要です (すなわち± 1 MPa)。
現在、ガス器具のみ、レオロジー的実験を行うために十分な精度と使用可能な機械的な法律のほとんどは拘束圧の 0.3 でパターソン装置から来る GPa。応力測定に高精度は、室圧・許可するガス圧力容器との組み合わせに苦しむのみ外部の 1 つと対照をなして、拘束圧を受ける内部ロードセルの存在に主に頼るとして転送することはできません特定の設計を適用-は固体媒体の記者に。今日、固体媒体装置のみ外部のロードセルを使用して-それらのいくつかは摩擦のため解像度が低いと実質的な過大評価を生じ差応力を測定する-任意の負荷セルもありません。
グリッグス型装置における溶融塩のアセンブリの使用が大幅に減りますサンプルのまわりの摩擦 (3 倍) で。しかし、前に述べたように、さらなる問題も生じ、応力測定法の精度を維持・ パターソンの器具で 10 回未満。内部負荷セル、またはグリッグス プレスの摩擦の影響を取り除くために、類似した何かを実装する別のアプローチから成ります。サイズと、業界で「通常の」ロードセルの容量を考慮した圧力容器のサンプル室内のそれらのいくつかを含めることは非現実的に思えます。彼らは拘束圧と高容量のロードセルを維持できない可能性が (最大 200 kN)、グリッグス型装置で高圧実験に必要なように、彼らは試料室に入れるには大きすぎます。ただし、1 つの可能性は、(アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、パーソナル通信) を測定、その変形を正確にすることができます内部負荷セル25の場合は、サンプル列の基底のピストンを使用して意味するでしょう。新しいグリッグス型装置 (図 1) で予想されている特定ロードセルを適応するベース プレート下の部屋が必要です。しかし、今日、変形装置のようなの内部負荷セルのまま実装します。
Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
本研究は、人なしこれのどれもができたでしょう、教授ハリー ・ w ・ グリーンのメモリに取り組んでいます。我々 もありがとう Jörg レナーとセバスチャン ・ サンチェス、装置と同様、アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、カレブ ・ w ・ ホールヨーク III および有意義な議論のコメント 3 匿名レビュー設計と実装における。多数の学生の基礎と変形実験の多くの有用なトリックを教えるため 1 月 Tullis に感謝しております。本研究は、ERC RHEOLITH (グラント 290864)、Labex ヴォルテール (ANR-10-LABX-100-01)、Equipex プラネックス (ANR-11-EQPX-0036) と ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) によって賄われています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
| Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
| Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
| Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
| Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
| 40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
| Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
| STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
| STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
| STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
| PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
| Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
| Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
| Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
| Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
| HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
| HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
| HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
| HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
| HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
| Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
| McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
| Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
| PRECIS | T90 L | Lathe | |
| NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
| Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
| Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
| Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
| Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
| HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
| Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
| VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
| VWR | 231-2322 | Microspatule | |
| VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
| VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
| VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
| DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
| Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
| Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
| Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
| Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
| Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
| Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
| SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
| Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
| Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
| LEMER | Lead (bulk) | ||
| Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness | |
| Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
| Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
| Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
| DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
| Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |
References
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