Summary
אנחנו לפברק מתכת/LaAlO3-/SrTiO-3 -heterostructures באמצעות שילוב של לייזר פעמו התצהיר בחיי עיר מגנטרון התזה. דרך magnetotransport, בחיי עיר רנטגן photoelectron ספקטרוסקופיה ניסויים, נחקור פעולת הגומלין בין תופעות אלקטרוסטטית וכימי של הגז אלקטרון מימדי בדאנטה נוצר במערכת זו.
Abstract
מערכת קוואזי אלקטרון 2D (q2DES) המהווה את הממשק בין LaAlO3 (לאו) ו- SrTiO3 (STO) משכה תשומת לב רבה של הקהילה אלקטרוניקה תחמוצת. אחד התכונות סימן ההיכר שלו הוא קיומה של עובי לאו קריטי של 4 יחידות-תאים (uc) עבור מוליכות פנים להסתמן. למרות מנגנוני אלקטרוסטטית הוצעו בעבר כדי לתאר את קיומו של עובי קריטי זה, החשיבות של פגמים כימי היה לאחרונה הבליטו. כאן, אנו מתארים את הצמיחה של מתכת/לאוס/STO heterostructures במערכת גבוהה במיוחד ואקום (UHV) אשכול המשלב לייזר פעמו התצהיר (לגדל את לאו), המגנטרון התזה (לגדול המתכת) and photoelectron הספקטרומטריה (XPS). אנחנו לומדים צעד אחר צעד את ההיווצרות וההתפתחות של q2DES ואת האינטראקציות כימיות המתרחשות בין המתכת והן את לאו/STO. בנוסף, ניסויים magnetotransport להסבר על התחבורה ועל תכונות אלקטרוניות של q2DES. עבודה שיטתית זו לא רק מדגים דרך ללמוד אלקטרוסטטית וכימיים יחסי הגומלין בין q2DES את הסביבה, אלא גם מבטלת את האפשרות כמה שכבות הגבלת התכיפות משולבות עם פיזיקה עשיר שנצפתה דו מימדי אלקטרון מערכות, ומאפשר הזיוף של סוגים חדשים של התקנים.
Introduction
אלקטרון 2D בדאנטה מערכות (q2DES) בהרחבה שימשו מגרש ללמוד המון נמוך-ממדי והתופעות קוונטית. החל מהעיתון החלוצי במערכת LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, פרץ של מערכות שונות לארח שלבים אלקטרונית פנים חדשים נוצרו. שילוב חומרים שונים הובילו הגילוי של q2DESs עם מאפיינים נוספים, כגון קיטוב ספין tunable שדה חשמלי2, אלקטרון גבוה ביותר mobilities3 או תופעות מצמידים ferroelectricity4. למרות גוף אדיר של עבודה הוקדשו לפענח את היצירה של מניפולציה של מערכות אלה, מספר ניסויים וטכניקות הראו תוצאות סותרות, אפילו בתנאים דומה למדי. בנוסף, האיזון בין אינטראקציות אלקטרוסטטית וכימיים נמצאה חיוני להבין כראוי שהפיזיקה-לשחק5,6,7.
במאמר זה, ביסודיות נתאר את הצמיחה של מתכת/לאוס/STO heterostructures שונים, באמצעות שילוב של לייזר פעמו התצהיר (לחמש נשקים), בחיי עיר מגנטרון התזה. לאחר מכן, כדי להבין את ההשפעה של תנאי שטח שונים ב- q2DES קבור ב הממשק לאו/STO, לימוד אלקטרוניים וכימיים מתבצעת, באמצעות ניסויים ספקטרוסקופיה תחבורה, אלקטרונים.
מאז שיטות מרובות שימשו בעבר לגדול לאו גבישי על STO, הבחירה של טכניקות המתאימות התצהיר היא שלב חיוני להרכבת באיכות גבוהה תחמוצת heterostructures (בנוסף אפשרי העלות והזמן מאלץ). ב. לחמש נשקים, פולס לייזר אינטנסיבי וקצר פוגע במטרה של החומר הרצוי, אשר לאחר מכן ablated מקבל שהופקדו על המצע כמו סרט דק. אחד היתרונות הגדולים של טכניקה זו היא היכולת להעביר בצורה אמינה את סטויכיומטריה של היעד הסרט, רכיב מפתח על מנת להשיג את היווצרות השלב הרצוי. יתר על כן, היכולת של ביצוע שכבה-על צמיחה (פיקוח בזמן אמת באמצעות השתקפות אלקטרון בעל אנרגיה גבוהה עקיפה - RHEED) של מספר עצום של תחמוצות מורכבים, אפשרות שיש מטרות מרובות בתוך תא הלחץ (באותו הזמן המאפשר הצמיחה של חומרים שונים מבלי לשבור ואקום) ולהפוך הפשטות של ההתקנה של טכניקה זו אחת הכי יעיל והכי רב-תכליתי.
ובכל זאת, טכניקות טיפול נוספות epitaxy קרן מולקולרית (בין) לאפשר את הצמיחה של צמיחה epitaxial באיכות גבוהה יותר. במקום שיהיה יעד של חומר מסוים, בבין כל רכיב מסוים הוא sublimed לעבר המצע, שבה הם מגיבים אחד עם השני כדי ליצור שכבות אטומיות מוגדרת היטב. בנוסף, בהיעדר מינים מאוד אנרגטי והפצה אנרגיה אחיד יותר מאפשר הזיוף של ממשקים מושחזות8. טכניקה זו אולם הרבה יותר מורכב מאשר כשזה מגיע. לחמש נשקים לצמיחה של תחמוצות, מאז זה חייב להתבצע בגבוהה במיוחד ואקום תנאים (כך הארוך אומר נתיב חופשי לא תושמד) ודורש באופן כללי השקעה גדולה יותר, עלות - ולא מבחינת הזמן. למרות תהליך הצמיחה בשימוש בפרסומים לאו/STO הראשון היה. לחמש נשקים, דגימות עם מאפיינים דומים כבר גדלו ב בין9. זה גם ראוי לציין כי לאו/STO heterostructures כבר גדלו באמצעות המלהגים10. למרות ממשקים מאגרי חדה הושגו בטמפרטורות גבוהות (920 ° C), לחצים חמצן גבוהה (0.8 mbar), מוליכות פנים לא הושגה.
צמיחה של מתכת מיצוי שכבות, אנו משתמשים מגנטרון התזה, כפי שהיא מספקת איזון טוב בין איכות וגמישות. טכניקות התצהיר המבוסס על אדים כימיים אחרים ייתכן עם זאת כדי להשיג תוצאות דומות.
לבסוף, השילוב של טכניקות תחבורה וספקטרוסקופיה הראה במאמר זה מדגימה דרך שיטתית של חיטוט אינטראקציות אלקטרונית והן כימית, הדגשת החשיבות של כדי לאשר גישות שונות להסבר מלא תכונות רבות של סוגים אלה של מערכות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
הערה: כל 5 השלבים המתוארים פרוטוקול זה יכול להיות עצר ויופעל מחדש בכל עת, בתנאי יחידה הדגימה נשמרת תחת ואקום גבוה משלב 3.4 עד 5.
1. STO(001) המצע סיום:
- מילוי של חומר ניקוי אולטראסוניות (עם מתמר 40 קילו-הרץ) עם מים וחום זה עד 60 מעלות צלזיוס. למלא גביע זכוכית בורוסיליקט עם אצטון. עצמאית של גודל הספל, הקפד למלא אותו לפחות 20% של הנפח המרבי שלה, כדי להבטיח כי סובסטרטים טוב טובע.
- הצב מתוך תיבת המסתיימת בשילוב יחיד בצד מלוטשים (001) מונחה STO יחיד-קריסטל המצע (55 מ"מ2 לרוחב בגודל, 0.5 מ מ עובי, miscut הזווית בין 0.01 ° ו ° 0.02 נקודות) בתוך כשהספל זכוכית בורוסיליקט.
- Sonicate המצע ב אצטון עבור 3 דק יבש המצע באמצעות אקדח המכה חנקן בלחץ ההפעלה של בר כ-5.
- חזור על התהליך של שלב 1.1 אבל בעזרת אלכוהול איזופרופיל, ואז יונים מים.
- מקם את המצע נקי בעל מדגם של polyvinylidene פלואוריד, PVDF, בצורת "העגלה" (איור 1). למלא מים יונים זורמים גביע זכוכית בורוסיליקט השני (איור 1b).
הערה: הספל צריך להיות מספיק גדול כך בעל מדגם שיכיל בתוכו. - מקם את המצע המחזיק לדוגמה.
- לובש הגנה המתאים, למלא גביע (איור 1b), בדרך כלל עשוי טפלון, PTFE, כ-20% של הנפח המקסימלי שלה, עם פתרון הידרופלואורית במאגר (HF) (HF:NH4F = 1:7). להשתמש כ כשהספל גודל זהה לזו בשימוש בשלב 1.3.
- להטביע המחזיק לדוגמה ב- HF בדיוק ב-30 s והעברתו מיד לתוך המים הזורמים יונים כדי לעצור את כל התגובות הכימיות עוקבות. להתסיס את זה בקלילות.
- לאחר 2 דקות, הסר את בעל מדגם המים יונים. להוציא את המצע, לייבש אותו עם אקדח המכה חנקן.
הערה: פרטים נוספים ניתן למצוא בתוך המתכון קאוואסקי11.
התראה: הפתרון HF שימוש הוא מאכל מאוד רעילים. תמיד לבצע מניפולציה של סילוק של פתרונות HF משומש סביבות העבודה המתאים. תסמינים של הרעלת לאחר מגע עם חלק הגוף עלולה להתחיל להיות גלויים עד שיום אחד לאחר החשיפה, לא עלולה לגרום כאב בשעות הראשונות. זה אפשרי גם להשתמש בתהליך סיום חלופי המבוסס על פתרון חומצי3 12 HCl-עב ס או מתכון של סיום נטול חומצה13. - הוסף את המצע תנור צינור (איור 1c) ב 20 º C. לחץ חלקי של תנור מוגדר כ 1 atm של חמצן. כבש הטמפרטורה עד 1000 ° C בקצב של 20 ° C לדקה Anneal סובסטרטים של 3 שעות ב 1000 ° C. אחרי 3 השעות, ומצננים את הדגימה עד 20 מעלות צלזיוס. הסר את המצע. סגור את מקור חמצן.
- חזור על שלב 1.1 להסיר הבאים מציג פני מקודמת חישול.
2. הכנת המטרה לאו יחיד-גביש:
- מכנית פולנית מטרה לאו יחיד-קריסטל (קוטר 1 אינץ) בעדינות בעזרת נייר זכוכית פתרון אלכוהול איזופרופיל כחומר סיכה. יבש באמצעות אקדח המכה חנקן.
- לטעון את היעד בקרוסלה.
הערה: ודא כי הקרוסלה מאפשר סיבוב היעד. - הכנס את הקרוסלה תא loadlock (איור 2). תן את המטרה דגה בואקום, תוך כדי שאיבה ללא הרף את התא (עד שהוא מגיע בלחץ בטווח mbar 10-8 ). להעביר את הקרוסלה אל התא. לחמש נשקים (איור 3 ו- 3b). המתן עד הלחץ הבסיסי הוא בטווח mbar 10-9 .
הערה: בהיעדר loadlock תא , vacuo מערכת העברה, טיפוסי זמן ההמתנה ואת הלחץ הבסיס קשות יושפעו. - בדוק את האנרגיה לייזר באמצעות מד האנרגיה של לייזר excimer. כדי לעשות זאת, השתמש חתך מלבני (6 מ"מ x 16 מ"מ), מנחת חיצוני מיד אחרי המקור לייזר כדי לווסת את הצורה ואת האנרגיה של הקרן (איור 4 ו- 4b). מקם את מד האנרגיה בנתיב של קרן הלייזר, בין העדשה מתכנסים השני לבין החלון קוורץ. לאחר מכן, לירות הלייזר בתדר שרירותי וקרא את האנרגיה באמצעות מד האנרגיה.
- הגדר את האנרגיה תהיה זהה (או גבוהים רק במעט) כמו שהיה בשימוש במהלך הגידול (שלב 3.12).
הערה: הערכים המוחלטים של האנרגיה לייזר עשויה להשתנות בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה. עם זאת, עבור לאו למקד אבלציה, השתמש הכשרון לייזר של J/cm כ 12 (הכשרון = אנרגיה/נקודה באזור). בנוסף, להשתמש KrF פעמו לייזר excimer של אורך גל λ = 248 nm, עם משך של הדופק האופייני של 25 ns ומופעל על מינימום של 21 kV (עבור הפארמצבטית הדופק-כדי-הדופק משופרת). - סובב המטרה לאו בערך 10 סל ד (באמצעות פלטפורמת סיבוב של קרוסל, היכן המטרה נטענה).
- להתאים את מהירות הסיבוב היעד לגודל ספוט, לייזר חזרה שער כדי למנוע שתי יריות חופפים רצופות, שעלול כדי מסוימים התחממות יתר מקומית או המסת היעד ואת עוקבות ביטול-סטויכיומטריה. תיאור חזותי הינו מסופק איור 4c.
- הכנס החמצן בתא עד לחץ חלקי חמצן של 2 x 10-4 mbar מושגת. הסר את מד האנרגיה. Ablate מראש את המטרה לאו-הרץ 3 או 4 עבור פולסים 20000.
הערה: עליך להגדיר את הלייזר כך הזווית בין הקרן לבין המטרה היא 45 מעלות (איור 4d). זה אבלציה ארוכות יחסית של יחיד-המטרה לאו נמצאה יש תפקיד הקובע לאו/STO מדגם-כדי-sample הפארמצבטית.
3. לחמש נשקים הצמיחה:
- לבצע בסריקה (AFM) מיקרוסקופ כוח אטומי של המשטח המצע STO בעבר הסתיים כדי לוודא סיום, מורפולוגיה, ניקיון (איור 5).
- השימוש כסוף הדבק, הדבק את המצע, עם משטח בעל הסיומת מצביע כלפי מעלה, בעל מדגם. למרות הכיוון של המצע אינה רלוונטית, להיות בטוח שהוא ממוקם במרכז של המחזיק (איור 6).
- חום זה עד כ 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות כך הממס מתאדה ומחזקים העיסה (עבור הולכה תרמית האופטימלי). . תן את בעל מדגם להתקרר.
- הכנס את בעל מדגם פנימה loadlock. באמצעות הזרוע באשכול, להעביר את בעל מדגם תא XPS כדי לנתח את הפסגות חמצן, פחמן, טיטניום (עיין שלב 5 לפרטים נוספים).
- העבר את בעל מדגם אל התא. לחמש נשקים, המצע כלפי מטה לכיוון המטרה לאו (איור 6b).
- להוסיף חמצן בתוך החדר כדי להגיע לחץ חלקי של חמצן של 2 x 10-4 mbar. להעלות את הטמפרטורה של בעל מדגם 730 מעלות (ב- 25 ° C/דקה).
- שימוש באנרגיה גבוהה רפלקטיביים אלקטרון עקיפה (RHEED), יישר את קרן אלקטרונים-מרעה זווית (בין 3° 1°) עם משטח המצע כך המקומות עקיפה הם נצפו על המסך זרחן. לנטר בזמן אמת את עוצמת בכל מקום באמצעות CCD מצלמה ותמונה ניתוח תוכנה. השתמש מתח המקור של 30 kV ומעודכנים של 40 µA.
- המקום בעל מדגם 63 מ מ מן המטרה.
הערה: המרחק מטרה-כדי-המצע עשוי לדרוש מידה מסוימת של אופטימיזציה בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה לחמש נשקים בשימוש. - לירות הלייזר על מנת לכייל את האנרגיה כך שיתאים כ 1 J/cm2 (באותו האופן כמו שלב 2.4). שוב, השתמש חתך מלבני (6 מ"מ x 16 מ"מ) מנחת חיצוני מיד לאחר היציאה לייזר לווסת את הצורה ואת האנרגיה של הקרן (איור 4 ו- 4b).
- להגדיר את התדירות לייזר 1 הרץ. לעצירה ירי הלייזר ולהסיר את מד האנרגיה.
- להתחיל את הסיבוב של המטרה לאו (באותו אופן כמו שלב 2.6). ליזום תנודות RHEED קריאה. המתן עד זה מייצבת.
- אנחנו מצלמים את הלייזר צפו הפלומה (איור 6c) תנודות RHEED (איור 6d). עוצרים את הלייזר בשיא של אחד תנודה תלוי בעובי הרצוי.
הערה: זכור כי כל תנודה מייצג תא יחידה אחת (uc) גדל. לצורך הניסוי לגדול uc 1 ו-2 על התחבורה ועל ניסויים ספקטרוסקופיות, בהתאמה. - לאחר הגידול הוא סיים, כיבוי האקדח RHEED והמשך לשלב הפוסט-מחזק.
הערה: השלב שלאחר מחזק נעשית מיד לאחר סיום הצמיחה.- כדי להתחיל את הפוסט-חישול, להגביר את לחץ חלקי של חמצן בבית הבליעה של 2 x 10-4 mbar (צמיחה לחץ) כדי mbar-1 עונה 1 פרק 10 ולהחליש את הטמפרטורה של בעל מדגם של 730 מעלות (טמפרטורת צמיחה) עד 500 מעלות צלזיוס.
- לאחר התייצבו טמפרטורה, לחץ, להציג את לחץ חלקי של חמצן סטטי כ- 300 mbar, תוך שמירת הטמפרטורה המחזיק לדוגמה ב- 500 מעלות צלזיוס. להשאיר את הדגימה בתנאים אלו עבור 60 דקות.
- לקרר את הדגימה ב- 25 ° C/דקה תוך שמירה זה לחץ חלקי חמצן אותו עד שיגיע לטמפרטורת החדר.
- להעביר את הדגימה אל התא XPS כדי לחקור שינויים אפשריים הערכי הפסגה טיטניום או את הריכוז. La/Al היחסי (עיין שלב 5 לפרטים נוספים).
- כדי לוודא כי המשטח לאו נשמרת וטהור, להעביר את הדגימה , vacuo לתא לציפוי ידי ריסוס (איור 7), אשר נשמר כל הזמן, בלחץ בטווח של 10-8 mbar.
הערה: ביצוע אלה ניסויים באתרו לשעבר תגרום ההצטברות של פחמן ושינינו מים על פני השטח אשר מוביל בסופו של דבר התוצאות.
4. מגנטרון התזה של Overlayers מתכתי:
הערה: בהתאם המתכת הרצויה, פרמטרים כגון Ar לחצים, תצהיר זרמים ומרחקים מטרה-כדי-המצע עשוי להשתנות מעט. מומלץ למטב את כל תהליך התצהיר בהתאם הגיאומטריה של ההתקנה המלהגים בשימוש. ההליך הבא מתאר את התצהיר של 3 nm של ושות'
- מקם את הדגימה עם השטח פונה כלפי מטה לכיוון המטרה.
- הכנס Ar טהור בתוך החדר המלהגים להשגת אווירת על 4.5x10-4 mbar (100 sccm).
- מקם את המצע (LAO/STO) כ- 7 ס מ מן המטרה Co.
- עם צמצם סגור, כבש את הזרם עד כ 100 mA (36 W) כך הפלזמה נדלק.
- עם פלזמה יציב (איור 7b), להוריד את הזרם ל-80 mA (בתצהיר הנוכחי), כמו גם בתנאיי Ar כדי 5.2 sccm. ודא כי הפלזמה נשאר יציב.
- מראש להתיז את המטרה Co למשך בערך 5 דקות להסיר את כל שכבת מחמצנים שאולי נוצר על פני השטח שלו.
- עם הדגימה בטמפרטורת החדר, פתח הצמצם, להפקיד עבור 25 ס' סגור את התריס כדי לסיים. את התצהיר.
- לניסויים תחבורה, להפקיד שכבה הגבלת התכיפות עוקבות של 3 nm של Al (השטח של מי passivates, יוצרים שכבת מגן AlOx עם חשיפה לאוויר) כדי למנוע חמצון של השכבה שמתחת מתכתי.
הערה: קצב הגידול נמדד לא ישירות בתוך החדר. כדי לעשות זאת, לגדול מדגמים שונים עם התצהיר שונה פעמים תוך שימוש באותם הפרמטרים. לאחר מכן, למדוד את עובי כל דגימה באמצעות קרני רנטגן reflectometry. הליך זה פעם אחת עבור כל מטרה מתכתיים בשימוש.
- לניסויים תחבורה, להפקיד שכבה הגבלת התכיפות עוקבות של 3 nm של Al (השטח של מי passivates, יוצרים שכבת מגן AlOx עם חשיפה לאוויר) כדי למנוע חמצון של השכבה שמתחת מתכתי.
- כבש את הזרם עד לאפס, סגור את מקור Ar, לשאוב את החדר.
- להעביר עוד פעם בעל מדגם XPS תא (איור 8) כדי לבחון את השינוי הערכי אפשרי ברמה 2, p Ti, כמו גם של חמצון אפשרי-הממשק מתכת/לאו (עיין שלב 5 למידע נוסף).
5. ב ספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן באתרו:
- מקם את הדגימה עם המקבילה פני שטח מיושר נורמלי לציר מנתח אלקטרון (איור 8ב').
- גישה רנטגן האקדח קרוב ככל האפשר המדגם (להימנע ממגע מכני בין הקצה של האקדח בעל הדגימה כדי למנוע נזק) ולהדליק.
- בניסוי זה, השתמש מקור מ"ג Kα עם אנרגיה עירור של 1253.6 eV. הגדר את הסיב כדי להשיג זרם הפליטה של 20 מא במתח אנודת של 15 kV. לגבי מנתח האלקטרון-אופטיקה, לבחור בכניסה חריץ של 2 מ מ של קוטר ויציאה לשסף עם צורה מלבנית של 5 x 11 מ מ.
הערה: עיין במדריך של ההתקנה XPS המשמש לקבלת מידע בנוגע אנודת מתחים וזרמים פליטה המרבי. כמו כן, בגודל של שוברי כניסה ויציאה עשוי להיות שונה עבור setups ספציפיים אחרים. אם במנתח מפרטים שונים, בחר את החריצים דרך להימנע בעוצמה גבוהה מדי ביחידה ספירה של אלקטרון.
- בניסוי זה, השתמש מקור מ"ג Kα עם אנרגיה עירור של 1253.6 eV. הגדר את הסיב כדי להשיג זרם הפליטה של 20 מא במתח אנודת של 15 kV. לגבי מנתח האלקטרון-אופטיקה, לבחור בכניסה חריץ של 2 מ מ של קוטר ויציאה לשסף עם צורה מלבנית של 5 x 11 מ מ.
- לאחר הפעלת את האקדח רנטגן, ודא התא בתנאי ואקום גבוה (טווח mbar-10 10). לאסוף ספקטרום סקר (בין 0 ל- 1200 eV מחייב אנרגיה) בצעד הנבחר של 0.05 eV, זמן להתעכב של 0.5 s, של מעבר אנרגיה בין 30 ל- 60 eV מצב עדשה נאותה כדי להשיג את האפשרי הקטן ביותר בגודל נקודה. התאם את הערכים בהתאם לרזולוציה המיועד.
- אתר את המיקום של הפסגות הרלוונטיים (איור 8ג). סטטיסטיקה משופרות, למדוד כל שיא מספר פעמים, ממוצע ספקטרום שנאספו.
- ניתוח הספקטרום באמצעות תוכנת עיבוד XPS נאותה.
- כדי לזהות את האלקטרונים של מעבר נתון, להגדיר טווח האנרגיה שמרכיבה את הפסגה, כדי לנתח.
- ליצור מעגל רקע מתאימה (בדרך כלל שירלי רקע14), לחסר זה מן הנתונים המקוריים.
- באמצעות הפניות ביבליוגרפיות15, אתר את הפסגות אפשרי שמרכיבים את השיא שנמדדה. שים לב מיוחדים ייערכו מרחקים ועוצמות היחסי עבור פסגות שונים.
הערה: יותר עומק חפש ב- XPS הנתונים שנאספו מסופק בסעיף "נציג תוצאות" באותה מידה כמו הפניה למעורר7.
6. Magnetotransport ניסויים:
- באמצעות מכונת טריז-מליטה אולטראסוניות, חוט-בונד המדגם מתכת/לאוס/STO עם חוטים Al או Au לפנות את הממשק קבור ( איור 9).
הערה: בחר מתאים טריז-כדי-sample, כוח הזמן והמרחק, בהתאם לכיוונון המשמש ואת הסוג של תחבורה מדידה מחזיק. - השתמש בגיאומטריה של תיל-8 (4 ב Pauw ואן דר - ערוץ 1 - 4 בגיאומטריה הול - ערוץ 2-). כדי לעשות זאת, התחל על-ידי פנייה לאחד הערוצים של בעל מידה תחבורה בארבע פינות של המדגם בגיאומטריה Pauw ואן דר. לאחר מכן, פנה ערוץ שני אנשי הקשר נעשה בעבר המדגם (איור 9ב').
- בדוק אם קשרים טובים על ידי מדידת ההתנגדות עם multimeter. כדי להבטיח כי המדגם הוא אחיד, ודא כי ההתנגדות הנמדד לכיוונים שונים היא בערך אותו הדבר, כך התנאי010 ≈R100ואן דר Pauw R מתקיים.
הערה: אם R100 ו- R010 שונים באופן משמעותי, המדידה ואן דר Pauw צריכה להתבצע בשני הכיוונים (בעקבות הפניה למעורר16). מחקרים קודמים דו ח חזק תחבורה חשמליים אניסוטרופי נכסים לאו/STO17. - לטעון המחזיק במלכודת תחבורה.
- למדוד את ההתנגדות (ערוץ 1) עד 2 ק'
- בטמפרטורה נמוכה, למדוד באופן רציף magnetoresistance (ערוץ 1), אפקט הול (ערוץ 2) על ידי גורף שדה מגנטי חיצוני, בניצב (מ-9 ל- 9 T), לחיזוי זרם של בדרך כלל 10 עד 100 µA עבור מתכת/לאוס/STO דגימות.
- חזור על שלב 6.4.2. עבור 5 K, 10 K, 50 אלף, 100 אלף דולר, 200 אלף 300 K, על מנת לצפות את האבולוציה magnetoresistance עם הטמפרטורה.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
מערכת מלאה ניסיוני המשמש עבור הצמיחה ואפיון מוצג באיור2. שיש setups שונים מחוברים ב- UHV דרך תא הפצה מומלץ ביותר להבטיח כי פני השטח של המדגם לאחר כל תהליך הצמיחה נשמרת וטהור. . לחמש נשקים קאמרית (איור 3), המגנטרון התזה (איור 7), XPS קאמרית (איור 8) מתוארים גם בפירוט. פרטים נוספים אודות הנתיב אופטי בכיוונון לחמש נשקים מוצגת באיור 4 ו 4b (חיבור מקורי הפניה למעורר18). נציין כי התנאים שעלון הפרוטוקול עבור כל טכניקה עשויים להשתנות בהתאם הגיאומטריה המדויק של כל תא, סוג של מטרות בשימוש או הסוג של ציוד.
אנחנו אישר משטחים STO מאגרי שטוח ונקי, לפני התחלת הגידול, באמצעות מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM), כפי שניתן לראות באיור 5. בעלת "שלב ומרפסת" כמו מבנה עם גובה שלב תא יחידה היא עדות בגלל זווית miscut בכל הנוגע כיוון הטיסה (001). כל הדגימות היו מבוגרים על מצעים עם שלב בגודל של-250 ננומטר (עבור זווית miscut בין 0.01 ל- 0.02 נקודות °) וגובה שלב בין 2.5, 5 ננומטר. לאו והן סרטי מתכת להתרבות המורפולוגיה משטח של השכבות שמתחת, כפי שניתן לראות באיור 5ב'.
במהלך הצמיחה לחמש נשקים, הפלומה נוצר בתהליך של מינים ablating מן המטרה לכיוון המצע, כפי שמוצג באיור 6c. עבור לחץ חלקי חמצן של 2 x 10-4 mbar, הפלומה יש צבע סגול בהיר והוא אינו בהיר מאוד. הערה העוצמה והצבע של הפלומה תלויות בכבדות על לחץ חמצן, הכשרון, את סוג המטרה חומר המשמש. לשנות את הכשרון הוצגה קודם לכן כדי לשנות את יחס cationic La/Al, ואשר עלולה להוביל בסופו של דבר אפנון מתוך פנים ניצוח מאפיינים19,20. כמו כן, RHEED ניטור משמש כדי להבטיח צמיחה שכבה אחרי שכבה. טיפוסי נתונים RHEED מוצג באיור 6d על גידול uc 2 של לאוס על STO.
ניתוח XPS של המצע STO חשופות מאפשר לנו לאשר את היעדר תכונות נוספות הפסגה חמצן, נמצאות בדרך כלל כתוצאה מולקולות מימן (איור 8יח), והמים מצורפת, כמו גם כמות קטנה מאוד של פחמן הספוחה וירטואלי . תהליך חימום בשימוש במהלך הגידול לחמש נשקים בדרך כלל מסיר/מקטין תכונות אלה. ניתוח המבוצעת על מדגם לאו/STO חושף את המראה של פסגות La ואל וירידה של עוצמת נוספים של פסגות Ti ו- Sr, עקב הנחתה שהציג הסרט לאו. שימו לב כי הפסגות Al בקושי נצפות מהסריקה סקר, מאחר ועליהן uc רק 1 של לאוס. לבסוף, ה-XPS ניתוח לבצע לאחר התצהיר מתכת מראה הנחתה ברורה של כל הפסגות מגיע האבנים לאו/אל הביצה. כפי שנדון מראש, ניתוח של הפסגות המשויך המתכת הפקיד נותן לנו מידע על מצב חמצון. הספקטרום הסקר התייחס מוצגים באיור 8c.
תחבורה ניסויים מבוצעים בטמפרטורה נמוכה (2K) באמצעות גאומטריה של תיל-8 (4 חוטים למדידות רוחבי) ו- 4 חוטים למדידות הול, כפי שמוצג באיור 9 ו 9b. מדידות מראים התנהגות שונה בהתאם מתכתי מיצוי השכבה שנבחרה. דוגמאות LAO(2 uc)/STO כתרים עם מתכות אצילות כגון Au, Pt או Pd הראה עקבות הול ליניארי עם שינוי התנגדות של כמה עשרות mΩ מעל 9 T (איור 9c). עם זאת, דגימות דומה כתרים עם מתכות תגובתי כמו Ti, ת א, Co, Ni-80-Fe-20 ו Nb (2.5 ננומטר) הראה חתימות של 2DES, בצורת S אולם כלומר עקבות (איור 9d). אנו מסיקים כי התחבורה נקודת מבט, לאו/STO והמדגמים מתחת העובי קריטי 4 uc (בתנאים רגילים הם בידוד) טופס של q2DES פנים אם תגובתי מתכת נוסף על העליונה. מיצוי עם מתכות אצילות מוביל ממשק בידוד, איפה רק את השכבה מתכת שזוהו (ראה איור 9c ושיבוץ של איור 9d). ואכן, תוצאות אלו הם עקביים עם התחזית התאורטית מתבצע על heterostructures דומה21. הם גם נראה לתמוך כי מתכות עם אלקטרון פונקציות העבודה (φ) נמוך העברה לכיוון האבנים אל הביצה הוא המועדף, מה שמסביר למה לדוגמאות Au כתרים יש 2DES לא מזוהה אך עבור Co ו- Ta הכתיר המוביל צפיפות היא כ 3 x 1013 ו 4 x 1013 ס מ-2 (שימו לב כי באופן כלליTa< באופן כלליCo< באופן כלליAu) יותר עומק ניתוח של נתונים תחבורה אלה עלול להימצא במקטעים שיטות של הפניה למעורר7.
למרות, גישה אלקטרוסטטית נראה לתיאור מלא של מערכת זו, תגובות כימיות הריכוזיות22,23,24. על ידי הפקדת מתכת מאוד תגובתי כגון Ta-לאו/STO, חמצן נוטה לפזר לכיוון המתכת. כך זה מתחיל להתחמצן. XPS נקודת מבט (איור 10), נראים שני דברים: ראשית, פסגות תחמוצת Ta שונים מופיעים (איור 10ב') ומדוכאים התכונה Ta מתכתי היא חלקית (או לגמרי); שנית, בשל דיפוזיה חמצן כלפי חוץ, חמצן משרות פנויות טופס על פני השטח של perovskite, כך האלקטרונים משתחררים אל השבכה. Ti האטומים STO מסוגלים אז לארח חלק האלקטרונים ולכן יוצרים של q2DES. כתוצאה מכך, המדינה הערכי של Ti משתנה מ- 4 + 3 + אשר מעורר תכונה נוספת מצד איגוד אנרגיה נמוכה יותר של Ti שיא (ראה איור 10c ו- 10 d). הניתוח של Ti3 + תכונה זו אולי אז להיות בקורלציה עם המספר של נשאים q2DES25.
מחקרים תלויי-זווית יכולים גם לספק מידע רב ערך על הפרופיל עומק. אם הזווית ההמראה אלקטרון הוא 90° (משטח מקבילית רגילה עם הציר מנתח אלקטרון) אז האחסון המרבי הוא נחקר. כאשר הזווית ההמראה פוחתת (מדגם מוטה) אלקטרונים מן העומק באותו תטייל מרחקים גדולים יותר, כך הנפח הכולל נמדד מצטמצם. מחקר תלוי-זווית מוצג בצד שיבוץ של איור 10d. שימו לב כי על-ידי שינוי הזווית של 0° ל 50° בערך באותה אינטנסיביות Ti3 + נצפית, כלומר כי האזור q2DES מרחיב יותר זה המקסימום XPS חיטוט עומק (של 5nm). תוצאות אלו מראות בבירור את החשיבות של גיבוי תחבורה ניסויים עם ספקטרוסקופיית ולהיפך. לקבלת פרטים נוספים על הניתוח מתייחסים הפניה למעורר7.
איור 1 : חומרים בשימוש STO המצע הסיום. (א) PTFE גביע עבור HF ו זכוכית בורוסיליקט הספל מים ללא יונים. (b) PVDF בעל מדגם בצורת "העגלה". שים לב כי שני בקבוקונים צריך להיות גדול מספיק כך העגלה יתאים בתוכם. (ג) שפופרת תנור נהגה anneal של סובסטרטים לאחר סיום. שלושה תרמוסטטים בקרת הטמפרטורה של שלוש עמדות שונות של הכבשן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 2 : השלמת ההתקנה. כל הכיוונונים, כולל לייזר פעמו התצהיר קאמרית, המגנטרון התזה, photoelectron הספקטרומטריה, מחוברים דרך אשכול זה מאפשר להעברת הדגימה בלי לשבור ואקום (טווח mbar-9 10). מדגם מוכנס בתחילה loadlock, השסתום המתחברת זה האשכול ופתוחה. זרוע הממוקם בתוך האשכול הוא יוכל לאסוף את הדגימה, להזיז את כל אחד setups הזכירה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 3 : לייזר פעמו התצהיר מערכת. (א) החיצוני של התא. לחמש נשקים. למרות אינם גלויים, פוספור מסך ומצלמה המשמשים לניטור האלקטרונים RHEED diffracted נמצאים מאחורי התא, מיושר עם האקדח RHEED. (b) פנים החדר. לחמש נשקים. הקרוסלה היעד מאפשר האחסון של 5 מטרות שונות בתוך החדר בו זמנית. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 4 : אופטיקה של המערכת. לחמש נשקים. (א) הקרן הלייזר והליך בגודל דרך חתך מיד מופחת. מחליש המשתנה מאפשר השליטה של קרן האנרגיה ללא שינוי הפרמטרים לייזר מקור. שתי עדשות משולבות משמשות לאחר מכן ממקדים את הקרן על המטרה. (b) רישום מפורט של המנגנון האופטי (שונה הפניה למעורר18). (ג) כדי למנוע שתי תמונות עוקבות באותו המקום, אשר יכול לחמם יותר מדי את המטרה, הסיבוב היעד מתוכנת כך המסקנה היא התבנית הראה. הלייזר מתחילה ablating העקומה החיצוני (נתיב מספר 1). לאחר לעשות חצי סיבוב (90 מעלות) הוא ימשיך ablate לאורך נתיב מספר 2. לאחר עוד 90° היא זזה לנתיב מספר 3, וכן הלאה. בסוף הנתיב מספר 6 זה חוזר נתיב מספר 1. (ד) אבלציה לייזר, שבוצעה ב- 45 מעלות, יוצר של הפלומה שמרחיבה בניצב אל המטרה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 5 : מיקרוסקופ כוח אטומי של (א) מצע STO המשמש הצמיחה של (b) Co (2nm) / LAO(2 uc)/STO מדגם. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 6 : צמיחה של לאו דקים סרטים (א) המצע STO רכוב על בעל המצע עם הדבק כסף. (b) פנים החדר. לחמש נשקים. לייזר אינפרא-אדום משמש באופן מקומי לחמם את הצד האחורי של בעל מדגם. x ו- y מיצוב נשלטות באמצעות ידיות בצד החיצוני של החדר. (ג) תימרת מאפיין נוצר אחרי ablating את המטרה לאו עם דופק קרן אחת, ב 2 x 10 mbar-4 של חמצן. (ד) תנודות RHEED טיפוסי, כתמים עקיפה. עקביות, ניטור תמיד מבוצעת על (0-1) במקום עקיפה, הממוקם בתוך התיבה הצהובה מנוקד. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 7 : מגנטרון sputtering המערכת. (א) החיצוני של התא המלהגים. עיצוב הפנים של החדר המלהגים (b) . Ar אטומים מואצת לכיוון המטרה מתכת, הממוקם בתוך הגליל שמוצג, רכוב על מקור dc-מגנטרון, ולכן יצירת מסך פלזמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 8 : רנטגן photoelectron ספקטרוסקופיה המערכת. (א) החיצוני של התא XPS. האלקטרונים הנפלטים הזן עדשת העברה במנתח. שם, הם מפגרים/מואצת כדי להתאים האנרגיה לעבור מנתח לפני הכניסה במנתח עצמו, בסופו של דבר להיות שנאספו על ידי גלאי אלקטרונים. אות preamplified ואז נשלח למקלט אופטי לפני שהגיע את מגבר והמחשב. עיצוב הפנים של החדר XPS (b) . אפשרות להכניס את האקדח רנטגן כדי לאפשר מיקום של בעל מדגם. (ג) סקר טיפוסי סריקה מתבצע על מצע STO חשופות, LAO(1 uc)/שקורה ו- Co/LAO(1 uc)/סערה. הערה על האבולוציה של הפסגות. פסגות Ti ו- Sr הן בהדרגה הקלוש כמו עליות עובי השכבה העליונה. פסגות Al la ו בקושי נראה לעין מוצגות לאחר צמיחה לאו. התוספת של שכבת דקים (3 Å) של Co נחלש במהירות כל הפסגות אחרים. (ד) שהתצוגה 1s O שיא (STO המצע). שימו לב כי זנב קטן מאוד נצפית לצד אנרגיה גבוהה מחייב הפסגה, איתות ספיחה קלה של מולקולות פחמן ומים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 9 : תחבורה מאפייני מתכת/לאוס/STO heterostructures. (א) תיל מליטה של מדגם ב סקיצה הגיאומטריה תיל-8 (4-חוט התנגדות הול ו- 4-חוט התנגדות האורך) (b) . הגיאומטריה הזו מאפשרת את האוסף של הול והן magnetoresistance, ברצף לחיזוי בין שני הערוצים, עדיין במידה יחיד להפעיל. אולם התנגדות Rxy כפונקציה של שדה מגנטי בניצב ממוצע0H של LAO(2 uc)/STO דגימות כתרים עם מתכות אצילות (ג) ומתכות תגובתי (d) . שיבוץ מראה מעגל סכמטית לאחר חוט מליטה, איפה RM ו- Rq2DES מייצגים את האורך resistances ו VH, M VH, q2DES החשמלי אולם שנוצר בכל אחת מהשכבות. דמות זו שונתה מן הבירה Vaz. et al. 7. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 10 : Photoelectron הספקטרומטריה של ת א/לאוס/STO heterostructures. (א) שרטוט סכמטי של המדידה המבוצעת. Photoelectrons הנפלטים על ידי עירור רנטגן נושאים מידע על האבנים לאו/אל הביצה וגם הממשק מתכת/לאו. (b) ת א 4f ספקטרה מודיעה על רמת חמצון מהגבלת מתכתיים בשימוש. הספקטרום יכול להיות מותאם באופן בלעדי עם פסגות תחמוצת Ta שונים, המציין כי 100% של שכבת מתכת יש מחומצן מעל heterostructure אוקסיד. (ג) מתאים הפסגה p 2 Ti עם שני רכיבים, 4 + ו- 3 +, מאפשרת לנו לחלץ Ti3 +/Ti4 + עוצמת יחס של 20%. (ד) ספקטרה נאסף על ת א/לאוס/STO דגימות (באדום) במופע Ti p 2 ברמה נוספים (Ti3 +) כתף האנרגיה איגוד נמוכה יותר, הקשורים עם תוספת אלקטרונים מתארח אצל האטומים Ti פנים. בנוסף, שיבוץ מציג הזווית-התלות החלשה של Ti3 + כוללים, חושף כי ההרחבה של q2DES שהוקמה ב הממשק לאו/STO הוא גדול יותר מאשר האלקטרון המרבי חיטוט עומק. דמות זו שונתה מן הבירה Vaz. et al. 7. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
במהלך הפסקת המצע, אחד צריך להיות זהיר מאוד עם הזמן submerging תמיסת HF. הבחנו תחת - ו over - etched משטחים על ידי 5 רק בדרגות שונות s לגבי המתכון המקורי. בנוסף, הבחנו מבנין בין גודל צעד המצע השוקע זמן. עבור שלב בגדלים קטנים יותר (פחות מ- 100 ננומטר) השוקע 30 s עלול להוביל איכול יתר, אף-על-פי לאחר מכן ההליך מחזק. עשויה להספיק לשחזר כהלכה את פני השטח. בשל הסיכונים הכרוכים HF המבוסס על חומצות, אנו מייעצים גם אופטימיזציה של HCl-עב ס3 פתרון חומצי סיום12 או של סיום חומצה חינם טכניקה13 אשר אמור להוביל תוצאות דומות.
בנוגע הצמיחה של לאוס, אנו ממליצים על השימוש מטרות קריסטל יחיד כדי להימנע אבלציה מועדף אפשרי של מינים ספציפיים, אשר עלול להתרחש לדוגמה מטרות sintered/קרמיקה. במקרה שלנו, דגימות גדל עם מטרה קרמיקה גרמו בידוד דגימות, ככל הנראה בשל ביטול סטויכיומטריה מתוך סרטי בוגרים20. השלב הקדם אבלציה פולסים 20000 שנתאר עשוי להיראות ארוך, אולם ראינו מאפייני התחבורה להתדרדר במהירות גבוהה יותר על ידי המשקיף על שלב זה. Ablating מראש עם פחות מ 10000 פולסים שוב ושוב הראה בממשקים קרעי לאו/STO. כצפוי מגידול לחמש נשקים בנוסף אנו ממליצים לא לגדול על מצעים גדול מ 10 מ"מ x 10 מ"מ גודל לרוחב. 4 נקודות חשמל חיטוט על אזורים שונים הדוגמאות הללו 10 x 10 הראה חוסר עקביות קלה ככל הנראה בגלל בעיות-סטויכיומטריה בפינות דגימות. נציין גם כי כל הדגימות היו מבוגרים עם המרכז של הפלומה מיושר אנכית המצע. -חמצן נמוך לחץ (נמוך מ 10-2 mbar) ולנסוע עקב המרחק היעד נמוך-המצע, מינים ablated משטר בליסטי, אשר עשוי להצדיק גם למה הכשרון מנוצל משפיעה באופן דרסטי כל כך את המאפיינים של interfacial מוליכות19.
מאז לייזר אנרגיה המדידה נעשית מחוץ לחדר, חלון הכניסה לייזר מקבל מצופה לאורך זמן, אשר מניב לאובדן של שידור, אנחנו מובילים את עצמנו על ידי מיקוד ערך קצב צמיחה מתמדת במקום. לאחר כ-15 גידולים, החלון יכולים להיות שונים עד 20 mJ מהאנרגיה נמדד בחוץ. שיעור הצמיחה ממוטב עבור לאו נמצא כ 25 פעימות ליחידה תא עבור שלנו ספציפי. לחמש נשקים תהליך הצמיחה, שקול לאנרגיה (מבחוץ) כ-60 mJ.
תנודות RHEED שנמדד במהלך צמיחה רגישים במיוחד מיקום בסדר המצע. בדיוק אותו תהליך הצמיחה עלולה לגרום הבדלים משמעותיים מבחינת עוצמות תנודות RHEED. אנו מייעצים תוך שימוש באותו מיצוב פרמטרים ו בודק את המקומות עקיפה זהה עבור כל צמיחה. אנו גדלו כל הדגימות שלנו ניטור עקיפה (01) רק נקודה, מאז זה בעיקר יראה האירועים פיזור אלסטי האלקטרונים עוברים על פני קריסטל, בעוד המקום (00) עלול להעביר מידע רקע רצויה נוספים על פיזור פלסטית אירועים26. TEM הדמיה הראה אחידות טוב ומאושר, יחד עם עקיפה רנטגן רגיל, את המספר המתאים הנכון של תאי יחידה לאו.
לבסוף, כאמור במבוא, הזיוף של מבנים לאו/STO הושגה בהצלחה על ידי לחמש נשקים או בין. הן טכניקות דורשות רמה גבוהה של מיטוב, עם זאת, אנו ממליצים הבאות: בין אמור לשמש כאשר איכות ממשק הוא קריטי עבור הניסוי, כפי שהיא מספקת איכות גבוהה heterostructures עם פקד נהדר של עובי השכבה, נמוך מאוד פגם ריכוז8. ובכל זאת, זה בעל המחירים התצהיר איטית יותר, והוא דורש השקעה גדולה יותר.
. לחמש נשקים מצד מספק גם את האמצעים כדי ליצור דוגמאות באיכות גבוהה. יש לו את היתרונות של להיות תכליתי (המאפשר מטרות מרובות בתוך החדר בו זמנית), יעיל, מהיר (צמיחה יימשך פחות מ 2 דקות) ופשוט מבחינה מושגית. מאז זה מבוסס על אבלציה של מינים בעלי אנרגיה גבוהה נגד מצע שזה אולם עלול להוביל ריכוז מעט יותר גדול של פגמים. לדוגמה, מחקר השוואתי של LaNiO3/LaAlO3 heterostructures מיוצרת על ידי לחמש נשקים, בין מוצג הפניה למעורר27. שים לב גם כי בזמן בין יושמה לפני עבור התצהיר בקנה מידה גדול של חומרים שונים, לחמש נשקים כעת גם להיות נחשב כמועמד אפשרי עבור יישומים תעשייתיים28.
בנוגע המלהגים התצהיר, אנו מדגישים כי מתכות שונות יש התנהגויות הרטבה שונים על גבי מצעים תחמוצת22. שקול להגדיל את העובי בהתאם כדי להשיג כיסוי מלא. סרטים תחת כמה ננומטר בעובי עלולה לגרום סרטים שאינם שהתרבו המחלוקות. לבצע אפיון SEM לאחר התצהיר כדי לוודא אחידות טובה.
באמצעות המחירים התצהיר איטי ומינים נכנסות פחות נמרצים מומלץ גם, לשלוט עובי של הסרט דק ולהימנע אפשרי לחדירה של מינים בהיסוס הדגימה. כדי לעשות זאת, אחד עשוי להגדיל את המרחק היעד-המצע ו/או להפחית את עירור פלזמה הנוכחי.
לגבי המדידות XPS, מאחר המדידות שבוצעו ב באתרו, אין שום קשר חשמלי בין את overlayer מתכתי (או את q2DES) אשר מחזיק הדגימה. משמעות הדבר היא כי חיוב אפקטים יהיה חמור בשל אופיו בידוד של המצע STO. אנו ממליצים לא להסיק על מיקומה של שנאספו פסגות, מאז שהם העביר מספר eV. זה ידוע גם כי מתכות נוטים מסך אלקטרונים די ביעילות כך 1 ננומטר מתכתי מיצוי אולי כבר לעכב בודק את שאר השכבות קבור. תוספת תשלום פיצויים על ידי אקדח המבול עשוי לעזור כדי למנוע הסטה שיא דפורמציה. במקרה שלנו, דפורמציה שיא היה זניח מאז היינו מקור רנטגן-מונוכרומטי מתן מספיק אלקטרונים משנית.
מחקרים תלויי-זווית יכולים גם לספק מידע רב ערך על הפרופיל עומק. אם הזווית ההמראה אלקטרון הוא 90° (משטח מקבילית רגילה עם הציר מנתח אלקטרון) אז האחסון המרבי הוא נחקר. כאשר הזווית ההמראה פוחתת (מדגם מוטה) אלקטרונים מן העומק באותו תטייל מרחקים גדולים יותר, כך הנפח הכולל נמדד מצטמצם. אחד הוא יוכל להעריך, לדוגמה, עובי q2DES באמצעות ניתוח עומק תלוית מצב הערכי, כפי שהוצג קודם לכן עבור לאו/STO heterostructures25.
אנחנו גם להביא את תשומת הלב פסגות נוספות ראה ספקטרום סקר. אם גודל המדגם קטן יותר האזור שזוהו במנתח אלקטרון, עקבות של כסף להדביק על הגבולות של המדגם, המינים שהופקדו על המחזיק המצע, כגון La או אל, נאספים. שימו לב כי מינים אלו, במידה מסוימת, יסבלו אפקטים טעינה שונים, אשר יוביל לדוגמה למראה של תכונות שיא כפול. אפשר בקלות לתקן על ידי הקטנת גודל חריץ הכניסה עבור אלקטרון ואוסף יאריכו את משך הזמן להתעכב (עבור ספירה גבוהה יותר אלקטרונים).
בסך הכל, למרות ההוראות המפורטות במאמר זה לשרת כמדריך לגדול סרטים דקים לאו, הם מדגימים דרך הגנרית של גידול perovskites3 ABO ברוב עם. לחמש נשקים. אף-על-פי כל חומר ידרשו צעדים ספציפיים עבור אופטימיזציה מבנה הרצוי, חשמל, או תכונות מגנטיות, אחד צריך להיות קשוב במיוחד כמה תכונות חיוניות: סוג והרכב של היעד29, חמצן חלקית לחצים במהלך הצמיחה חישול30,31המצע בטמפרטורה, אבלציה בתדר ולייזר הכשרון19,32 , סוג של סובסטרטים (וגם טיפולי שטח הקודם).
באמצעות שילוב של ניסויים תחבורה, ספקטרוסקופיה, אנחנו גם מסוגל לצייר תמונה מלאה ומדויקת יותר של מערכת מורכבת לכידת פעולת הגומלין בין תופעות אלקטרוסטטית וכימיים איפה מהותי מהותי לעומת מנגנונים סימום חיצוני. אנחנו ולהדגיש כי בשל אופיים בקורלציה חזקה, מערכות אלו תחמוצת מורכבים רגישים במיוחד סטויכיומטריה קטנים ושינויים אלקטרונית כזה כי מחקר מקיף שלהם דורש שונים משלימים ב באתרו , לשעבר באתרו טכניקות.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
המחברים אין לחשוף.
Acknowledgments
עבודה זו קיבלה תמיכה של 615759 # "מנטה" גרנט הממזגת נכסי ERC, את אזור איל-דה-פראנס דים "Oxymore" (פרויקט "NEIMO"), הפרויקט ANR "NOMILOPS". ח. נ חלקית נתמך על-ידי התוכנית הליבה-ל-Core EPSRC-JSPS, JSPS מענק הסיוע עבור מדעי למחקר (B) (#15 H 03548). A.S. נתמכה על ידי פתוח (HO 53461-1; הבתר-דוקטורים כדי A.S.). D.C.V. תודה משרד הצרפתי של השכלה גבוהה, מחקר, CNRS מימון של עבודת הדוקטורט שלו. י. ס. תודה את אוניברסיטת פריז-Saclay (תוכנית ד'אלמבר) ואת CNRS על מימון שהותו ב CNRS/תאלס.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Pulsed Laser Deposition | SURFACE | PLD Workstation + UHV Cluster System | |
| KrF Excimer Laser | Coherent | Compex Pro 201F | |
| Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) | R-Dec Co., Ltd. | RDA-003G | Distributed in Europe by SURFACE. |
| Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) | k-Space Associates, Inc. | kSA 400 | |
| Variable Laser Beam Attenuator | Metrolux | ML 2100 | |
| Excimer Laser Sensor | Coherent | J-50MUV-248 | |
| LaAlO3 target | CrysTec | Single-crystal target | |
| SrTiO3 subtrates | CrysTec | Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated. | |
| Buffered HF Acid | Technic | BOE 7:1 | buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality. |
| Silver Paste | DuPont | 4929N | Conductive Silver Composite. |
| Ultrasonic Cleaner | Bransonic | 12 | Ultrasonic Cleaning Bath |
| Tube Furnace | AET Technologies | Heat Treatment Furnace | |
| Borosilicate Glass Beaker | VWR | 213-1128 | Iow form |
| PTFE Beaker | Dynalon | PTFE Beaker | |
| Substrate holder "dipper" | Eberlé | Custom made dipper | |
| Magnetron Sputtering | PLASSYS | Sputtering system | 5 chambers for targets. |
| Metal targets | Neyco S.A. | Purity > 99.9% | |
| X-Ray Photoelectron Spectroscopy System | Omicron | Custom XPS System | |
| X-Ray Source | Omicron | DAR 400 | Twin Anode X-Ray Source. |
| Energy Analyser | Omicron | EA 125 | |
| Atomic Force Microscopy | Bruker | Innova AFM | |
| Atomic Force Microscopy Probes | Olympus | OMCL-AC160TS-R3 | Micro Cantilevers |
| Wire bonding | Kulicke & Soffa | 4523AD | |
| PPMS | Quantum Design | PPMS Dynacool | 9T magnet. |
References
- Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
- Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).
- Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).
- Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28 (10), 1976-1980 (2016).
- Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494 (2011).
- Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92 (19), (2015).
- Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29 (28), 1700486 (2017).
- Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3 (6), 1-6 (2015).
- Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80 (24), 241107 (2009).
- Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5 (6), 67156 (2015).
- Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540 (1994).
- Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94 (9), 1-4 (2009).
- Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101 (25), 98-101 (2012).
- van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
- Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. , John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
- van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
- Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98 (24), 242904 (2011).
- Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. , Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
- Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102 (25), 251602 (2013).
- Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
- Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85 (12), (2012).
- Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62 (11), 431-498 (2007).
- Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11 (9), 3774-3778 (2011).
- Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121 (10), (2017).
- Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102 (17), (2009).
- Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).
- Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).
- Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006 (2014).
- Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7 (1), (2017).
- Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953 (2017).
- Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410 (2016).
- Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).
