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Engineering

धातु के विकास और इलेक्ट्रोस्टैटिक/LaAlO3/SrTiO3 बिषम

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

हम धातु/LaAlO3/SrTiO3 बिषम स्पंदित लेजर जमाव का एक संयोजन का उपयोग कर और सीटू magnetron sputtering में । magnetotransport के माध्यम से और सीटू एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों में , हम इस प्रणाली में गठित अर्ध दो आयामी इलेक्ट्रॉन गैस की इलेक्ट्रोस्टैटिक और रासायनिक घटना के बीच एक साथ पुनरावृत्ति की जांच ।

Abstract

अर्ध 2d इलेक्ट्रॉन प्रणाली (q2DES) कि LaAlO3 (लाओ) और SrTiO3 (STO) के बीच इंटरफेस पर रूपों ऑक्साइड इलेक्ट्रॉनिक्स समुदाय से ज्यादा ध्यान आकर्षित किया है । इसकी पहचान सुविधाओं में से एक 4 यूनिट की एक महत्वपूर्ण लाओ मोटाई-कोशिकाओं (यूसी) चेहरे की चालकता के लिए उभरने के अस्तित्व है । हालांकि इलेक्ट्रोस्टैटिक तंत्र अतीत में इस महत्वपूर्ण मोटाई के अस्तित्व का वर्णन करने के लिए प्रस्तावित किया गया है, रासायनिक दोषों के महत्व को हाल ही में बल दिया गया है । यहां, हम एक अल्ट्रा उच्च वैक्यूम (UHV) क्लस्टर प्रणाली के संयोजन स्पंदित लेजर जमाव में धातु के विकास/STO बिषम का वर्णन (लाओ बढ़ने के लिए), magnetron sputtering (धातु बढ़ने के लिए) और एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) । हम कदम से कदम के गठन और q2DES के विकास और रासायनिक बातचीत है कि धातु और लाओ/STO के बीच होने का अध्ययन । साथ ही, q2DES के परिवहन और इलेक्ट्रॉनिक गुणों पर magnetotransport गडबड स्पष्ट है । इस व्यवस्थित काम न केवल q2DES और उसके पर्यावरण के बीच इलेक्ट्रोस्टैटिक और रासायनिक पुनरावृत्ति का अध्ययन करने के लिए एक रास्ता दर्शाता है, लेकिन यह भी अमीर भौतिकी के साथ कुछ बहुआयामी कैपिंग परतों को दो आयामी में मनाया संभावना बातें बताता है इलेक्ट्रॉन प्रणालियों, उपकरणों के नए प्रकार के निर्माण की अनुमति ।

Introduction

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अर्ध 2d इलेक्ट्रॉन सिस्टम (q2DES) बड़े पैमाने पर किया गया है एक खेल का मैदान के रूप में इस्तेमाल के लिए कम आयामी और क्वांटम घटना की एक भीड़ का अध्ययन । LaAlO3/SrTiO3 प्रणाली पर लाभदायक कागज से शुरू (लाओ/STO)1, विभिंन प्रणालियों के एक फट कि मेजबान नए चेहरे इलेक्ट्रॉनिक चरणों बनाया गया है । विभिंन सामग्रियों का मेल अतिरिक्त गुणों के साथ q2DESs की खोज करने के लिए नेतृत्व किया, जैसे इलेक्ट्रिक क्षेत्र स्वरित्र स्पिन ध्रुवीकरण2, अत्यंत उच्च इलेक्ट्रॉन मोबिल्स3 या ferroelectricity-युग्मित घटनाएं4। हालांकि काम का एक विशाल शरीर के निर्माण और इन प्रणालियों के हेरफेर, कई प्रयोगों और तकनीकों विरोधाभासी परिणाम पता चला है, बल्कि इसी तरह की स्थितियों को जानने के लिए समर्पित किया गया है । इसके अतिरिक्त, इलेक्ट्रोस्टैटिक और रासायनिक बातचीत के बीच संतुलन को सही ढंग से खेलने में भौतिकी5,6,7समझने के लिए आवश्यक हो पाया था ।

इस अनुच्छेद में, हम अच्छी तरह से अलग धातु/लाओ/STO बिषम के विकास का वर्णन, स्पंदित लेजर जमाव (PLD) और सीटू magnetron sputtering में से एक संयोजन का उपयोग कर । फिर, STO अंतरफलक, एक इलेक्ट्रॉनिक और रासायनिक अध्ययन में दफन q2DES में अलग सतह की स्थिति के प्रभाव को समझने के लिए किया जाता है, परिवहन और इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों का उपयोग कर ।

के बाद से कई तरीकों से पहले STO पर क्रिस्टलीय लाओ बढ़ने के लिए इस्तेमाल किया गया है, उचित जमाव तकनीकों का चुनाव उच्च गुणवत्ता ऑक्साइड बिषम के निर्माण के लिए एक महत्वपूर्ण कदम है (संभव लागत और समय विवशता के अलावा) । PLD में, एक तीव्र और लघु लेजर पल्स वांछित सामग्री है, जो तब ablated है और एक पतली फिल्म के रूप में सब्सट्रेट पर जमा हो जाता है के लक्ष्य को मारता है । इस तकनीक के प्रमुख लाभों में से एक को मज़बूती से फिल्म के लिए लक्ष्य की stoichiometry हस्तांतरण करने की क्षमता है, एक महत्वपूर्ण तत्व क्रम में वांछित चरण के गठन को प्राप्त करने के लिए. इसके अलावा, परत के प्रदर्शन की क्षमता-दर-परत विकास (वास्तविक समय में मॉनिटर प्रतिबिंब उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन-RHEED) जटिल आक्साइड की एक विशाल संख्या का उपयोग कर, एक ही समय में चैंबर के अंदर कई लक्ष्यों होने की संभावना ( वैक्यूम तोड़ने के बिना विभिन्न सामग्रियों के विकास की अनुमति दे) और सेटअप की सादगी सबसे प्रभावी और बहुमुखी के इस तकनीक को एक बनाते हैं ।

फिर भी, ऐसी आणविक बीम epitaxy (MBE) के रूप में अंय तकनीकों के सम उच्च गुणवत्ता epitaxial विकास के विकास की अनुमति । इसके बजाय एक विशिष्ट सामग्री का एक लक्ष्य होने के, MBE में प्रत्येक विशिष्ट तत्व सब्सट्रेट, जहां वे एक दूसरे के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए अच्छी तरह से परिभाषित परमाणु परतों फार्म की ओर उदात्त है । इसके अतिरिक्त, अत्यधिक ऊर्जावान प्रजातियों और अधिक समान ऊर्जा वितरण का अभाव अत्यंत तेज इंटरफेस के निर्माण की अनुमति देता है8। यह तकनीक लेकिन PLD से ज्यादा जटिल है जब यह आक्साइड के विकास के लिए आता है, क्योंकि यह अल्ट्रा में प्रदर्शन किया जाना चाहिए उच्च वैक्यूम शर्तों (ताकि लंबे समय से मतलब मुक्त पथ नष्ट नहीं है) और सामांय में एक बड़ा निवेश की आवश्यकता है, लागत और समय के लिहाज से । हालांकि विकास प्रक्रिया पहले लाओ/STO प्रकाशनों में इस्तेमाल किया PLD था, इसी तरह की विशेषताओं के साथ नमूने MBE द्वारा उगाया गया है9। यह भी ध्यान देने योग्य बात है कि लाओ/STO बिषम sputtering10का उपयोग कर उगाया गया है लायक है । हालांकि परमाणु तेज इंटरफेस उच्च तापमान (९२० डिग्री सेल्सियस) और उच्च ऑक्सीजन दबाव (०.८ mbar) पर हासिल किए गए थे, चेहरे की चालकता प्राप्त नहीं किया गया ।

धातु कैपिंग परतों के विकास के लिए, हम magnetron sputtering का उपयोग करें, के रूप में यह गुणवत्ता और लचीलेपन के बीच एक अच्छा संतुलन प्रदान करता है । अंय रासायनिक वाष्प जमाव आधारित तकनीक लेकिन इसी तरह के परिणाम प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

अंत में, परिवहन और स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों का संयोजन दोनों इलेक्ट्रॉनिक और रासायनिक बातचीत की जांच का एक व्यवस्थित तरीका मिसाल इस लेख में दिखाया, crosschecking के महत्व को पूरी तरह से समझने के लिए विभिंन दृष्टिकोण पर बल प्रणालियों के इन प्रकार के कई विशेषताएं ।

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Protocol

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नोट: इस प्रोटोकॉल में वर्णित सभी 5 चरणों को रोका जा सकता है और किसी भी समय, नमूना उच्च शूंय से चरण ३.४ से 5 के अंतर्गत रखा जाता है जो एकल शर्त के साथ पुनरारंभ कर सकते हैं ।

1. STO (001) सब्सट्रेट समाप्ति:

  1. पानी के साथ एक अल्ट्रासोनिक क्लीनर (एक ४० kHz transducer के साथ) भरें और ६० डिग्री सेल्सियस के लिए यह गर्मी । एसीटोन के साथ एक borosilicate ग्लास चोंच भरें । चोंच आकार से स्वतंत्र, यह सुनिश्चित करने के लिए कि सब्सट्रेट अच्छी तरह से जलमग्न हो रहे हैं, अपनी अधिकतम मात्रा के कम से 20% के साथ इसे भरने के लिए सुनिश्चित करें ।
    1. एक आउट बॉक्स मिक्स-समाप्त एकल-पक्ष पॉलिश (001)-उंमुख STO एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट (५५ mm2 पार्श्व आकार में, ०.५ मिमी मोटाई में, ०.०१ डिग्री और ०.०२ डिग्री के बीच miscut कोण) borosilicate ग्लास चोंच के अंदर ।
    2. Sonicate 3 मिनट के लिए एसीटोन में सब्सट्रेट सूखी सब्सट्रेट के बारे में 5 बार की एक ऑपरेटिंग दबाव के साथ एक नाइट्रोजन उड़ा बंदूक का उपयोग कर ।
  2. चरण १.१ की प्रक्रिया को दोहराएं लेकिन isopropanol का उपयोग कर और फिर जल ।
  3. एक नमूना polyvinylidene फ्लोराइड, PVDF, एक "डोल" आकार (चित्रा 1) के साथ बनाया धारक में स्वच्छ सब्सट्रेट रखें । एक दूसरा borosilicate ग्लास चोंच (चित्रा 1बी) के साथ चल पानी चलाने के साथ भरें ।
    नोट: यूरिन काफी बड़ा होना चाहिए ताकि सैंपल होल्डर उसमें फिट हो जाए ।
  4. नमूना धारक में सब्सट्रेट प्लेस ।
  5. उपयुक्त सुरक्षा पहने हुए, एक चोंच (चित्रा 1बी), आम तौर पर Polytetrafluoroethylene, PTFE से बना, अपनी अधिकतम मात्रा के बारे में 20% के लिए, एक बफर hydrofluoric (HF) समाधान (HF: NH4एफ = 1:7) के साथ भरें । चरण १.३ में उपयोग किया गया एक के रूप में लगभग एक ही आकार चोंच का उपयोग करें ।
  6. HF में नमूना धारक ठीक से 30 एस के लिए जलमग्न और तुरंत यह पानी में चलने के लिए किसी भी बाद रासायनिक प्रतिक्रियाओं को रोकने के लिए चल । इसे हल्के में लेकर आंदोलन करे ।
  7. 2 मिनट के बाद, पानी से भरे हुए नमूने धारक को हटा दें । बाहर सब्सट्रेट ले लो और यह एक नाइट्रोजन झटका बंदूक के साथ सूखी ।
    नोट: अधिक जानकारी है कावासाकी नुस्खा11के भीतर पाया जा सकता है ।
    सावधानी: HF इस्तेमाल किया समाधान अत्यधिक संक्षारक और जहरीला है । हमेशा हेरफेर और उचित काम के वातावरण में इस्तेमाल किया HF समाधान के निपटान के बाहर ले । विषाक्तता के लक्षण शरीर के एक भाग के साथ संपर्क करने के बाद एक दिन के लिए प्रदर्शन के बाद दिखाई देने के लिए शुरू हो सकता है और पहले कुछ घंटों में किसी भी दर्द का कारण नहीं हो सकता । यह भी एक एचसीएल-िनॉ3 अंलीय समाधान12 या एक एसिड मुक्त समाप्ति नुस्खा13के आधार पर एक वैकल्पिक समाप्ति की प्रक्रिया का उपयोग करने के लिए संभव है ।
  8. एक ट्यूब भट्ठी में सब्सट्रेट डालें (चित्रा 1सी) 20 ° c. ऑक्सीजन के लगभग 1 एटीएम के लिए भट्ठी आंशिक दबाव सेट करें । १००० डिग्री सेल्सियस के लिए तापमान 20 डिग्री सेल्सियस की दर से रैंप/१००० डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे के लिए सब्सट्रेट. 3 घंटे के बाद, नमूना 20 डिग्री सेल्सियस के लिए नीचे शांत करते हैं । सब्सट्रेट निकालें । ऑक्सीजन स्रोत बंद करें ।
  9. क्रमिक सतह दूषित एनीलिंग के दौरान संवर्धित निकालने के लिए १.१ चरण को दोहराएँ ।

2. एकल क्रिस्टल लाओ लक्ष्य की तैयारी:

  1. यांत्रिक एक एकल क्रिस्टल लाओ लक्ष्य (1 इंच व्यास) धीरे एक स्नेहक के रूप में सैड और isopropanol समाधान का उपयोग कर पॉलिश । सूखी यह एक नाइट्रोजन उड़ा बंदूक का उपयोग कर ।
  2. एक हिंडोला में लक्ष्य माउंट ।
    नोट: सुनिश्चित करें कि कैरोसल लक्ष्य रोटेशन की अनुमति देता है ।
  3. loadlock चैंबर में हिंडोला डालें (चित्रा 2) । निर्वात में लक्ष्य degas करते हैं, जबकि लगातार चैंबर पंप (जब तक यह 10-8 mbar रेंज में एक दबाव तक पहुँच जाता है). PLD चैंबर के लिए हिंडोला स्थानांतरण (चित्रा 3 और ३ बी) । 10-9 mbar श्रेणी में आधार दबाव तक प्रतीक्षा करें ।
    नोट: एक loadlock चैंबर के अभाव में और vacuo स्थानांतरण प्रणाली में , ठेठ इंतज़ार कर समय और आधार दबाव बुरी तरह से प्रभावित किया जा सकता है ।
  4. एक excimer लेजर ऊर्जा मीटर का उपयोग कर लेजर ऊर्जा का निरीक्षण किया । ऐसा करने के लिए, एक आयताकार भट्ठा का उपयोग करें (6 मिमी x 16 मिमी) और लेजर स्रोत के बाद एक बाहरी क्षीणन सही आकार और बीम की ऊर्जा (चित्रा 4 और 4b) मिलाना. लेजर बीम के रास्ते में ऊर्जा मीटर प्लेस, दूसरा converging लेंस और क्वार्ट्ज खिड़की के बीच । फिर, एक मनमाना आवृत्ति पर लेजर गोली मार और ऊर्जा मीटर का उपयोग कर ऊर्जा पढ़ें ।
  5. (चरण ३.१२) वृद्धि के दौरान इस्तेमाल एक के रूप में एक ही (या मामूली उच्च) होने के लिए ऊर्जा सेट ।
    नोट: लेजर ऊर्जा के निरपेक्ष मूल्यों सेटअप की ज्यामिति के आधार पर भिंन हो सकता है । हालांकि, लाओ लक्ष्य पृथक के लिए, एक लेजर का उपयोग करें के बारे में 1 J/cm2 (प्रवाह = ऊर्जा/ इसके अलावा, एक स्पंदित KrF excimer लेजर तरंग दैर्ध्य λ = 248 एनएम का उपयोग, 25 एन एस के एक विशिष्ट पल्स अवधि के साथ और 21 केवी की एक ंयूनतम पर संचालित (बेहतर नाड़ी के लिए पल्स reproducibility) ।
  6. के बारे में 10 rpm पर लाओ लक्ष्य घुमाएँ (हिंडोला, जहां लक्ष्य घुड़सवार है के रोटेशन मंच का उपयोग कर) ।
    1. लक्ष्य रोटेशन गति स्थान आकार और लेजर पुनरावृत्ति दर के लिए अनुकूलन दो लगातार अतिव्यापी शॉट्स से बचने के लिए, संभावित कुछ स्थानीय overheating या लक्ष्य और बाद में बंद-stoichiometry के पिघलने के लिए अग्रणी । कोई दृश्य वर्णन चित्रा 4cमें प्रदान किया गया है ।
  7. 2x10-4 mbar की ऑक्सीजन आंशिक दबाव प्राप्त होने तक चैम्बर में ऑक्सीजन डालें । ऊर्जा मीटर निकालें । २०००० दालों के लिए 3 या 4 हर्ट्ज पर लाओ लक्ष्य पूर्व ablate ।
    नोट: लेजर की स्थापना की जानी चाहिए ताकि बीम और लक्ष्य के बीच का कोण ४५ ° (चित्रा 4डी) हो । लाओ एकल लक्ष्य के इस अपेक्षाकृत लंबे समय पृथक को लाओ/STO नमूना में एक निर्धारक भूमिका है पाया गया नमूना reproducibility ।

3. PLD वृद्धि:

  1. एक परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) पहले समाप्त STO सब्सट्रेट सतह के स्कैन करने के लिए समाप्ति, आकृति विज्ञान और साफ (चित्रा 5) की जांच करें ।
  2. चांदी का पेस्ट, गोंद सब्सट्रेट का उपयोग करना, समाप्त सतह ऊपर की ओर इशारा करते हुए, एक नमूना धारक के साथ. हालांकि सब्सट्रेट के उंमुखीकरण प्रासंगिक नहीं है, सुनिश्चित करें कि यह धारक के केंद्र में रखा गया है (चित्रा 6) ।
  3. यह 10 मिनट के लिए के बारे में १०० डिग्री सेल्सियस तक गर्मी इतना है कि विलायक वाष्प और पेस्ट (इष्टतम थर्मल आचरण के लिए) जम । नमूना धारक शांत हो जाओ ।
  4. नमूना धारक को loadlock के अंदर डालें । क्लस्टर के भीतर बांह का प्रयोग, नमूना धारक XPS चैंबर के लिए स्थानांतरण ऑक्सीजन, कार्बन और टाइटेनियम चोटियों का विश्लेषण करने के लिए (अधिक जानकारी के लिए चरण 5 देखें) ।
  5. PLD चैंबर के लिए नमूना धारक स्थानांतरण, लाओ लक्ष्य की ओर नीचे का सामना करना पड़ सब्सट्रेट (चित्रा 6बी) के साथ.
  6. चैंबर के अंदर ऑक्सीजन डालने के 2x10-4 mbar के एक ऑक्सीजन आंशिक दबाव तक पहुंचने के लिए । ७३० डिग्री सेल्सियस (25 डिग्री सेल्सियस/मिनट) के लिए नमूना धारक का तापमान बढ़ा ।
  7. चिंतनशील उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन (RHEED) का उपयोग करना, विवर्तन धब्बे फास्फोरस स्क्रीन पर मनाया जाता है इतना है कि सब्सट्रेट सतह के साथ (1 डिग्री और 3 डिग्री के बीच) चराई कोण पर इलेक्ट्रॉन बीम संरेखित करें । एक सीसीडी कैमरा और छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर प्रत्येक स्थान की तीव्रता वास्तविक समय में मॉनिटर । ४० µA के 30 केवी और वर्तमान के एक स्रोत वोल्टेज का उपयोग करें ।
  8. नमूना धारक ६३ mm लक्ष्य से दूर रखें ।
    नोट: लक्ष्य से सब्सट्रेट दूरी PLD सेटअप का इस्तेमाल किया की ज्यामिति के आधार पर अनुकूलन के कुछ डिग्री की आवश्यकता हो सकती है ।
  9. आदेश में लेजर गोली मार इतनी ऊर्जा है कि यह के बारे में 1 जे/(चरण २.४ के रूप में एक ही फैशन में) के बारे में मेल खाता है । फिर, एक आयताकार भट्ठा (6 मिमी x 16 मिमी) और लेजर निकास के बाद एक बाहरी क्षीणन सही बीम के आकार और ऊर्जा (चित्रा 4 और 4b) मिलाना का उपयोग करें ।
  10. लेजर आवृत्ति सेट करने के लिए 1 हर्ट्ज. लेजर शूटिंग बंद करो और ऊर्जा मीटर हटा दें ।
  11. लाओ लक्ष्य के रोटेशन शुरू (उसी तरह के रूप में २.६ चरण में) । RHEED दोलनों पढ़ना शुरू करो । रुको जब तक यह स्थिर ।
  12. लेजर शूटिंग शुरू करते हैं । बेर का निरीक्षण (चित्रा 6सी) और RHEED दोलनों (चित्रा 6डी) । वांछित मोटाई के आधार पर दोलन में से एक के शिखर पर लेजर बंद करो ।
    नोट: प्रत्येक दोलन एक इकाई कक्ष (uc) उगाया का प्रतिनिधित्व करता है कि याद रखें । इस प्रयोग के प्रयोजन के लिए, क्रमशः परिवहन और स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों के लिए 1 और 2 यूसी बढ़ें ।
  13. के बाद विकास समाप्त हो गया है, RHEED बंदूक बंद और एनीलिंग कदम के बाद के लिए आगे बढ़ना ।
    नोट: पद-एनीलिंग चरण वृद्धि समाप्त होने के बाद सही किया जाता है ।
    1. पोस्ट-एनीलिंग शुरू करने के लिए, 2x10-4 mbar (वृद्धि दबाव) से चैंबर में ऑक्सीजन आंशिक दबाव में वृद्धि 1x10-1 mbar करने के लिए और नमूना धारक के तापमान ७३० डिग्री सेल्सियस (वृद्धि तापमान) से ५०० डिग्री सेल्सियस से कम ।
    2. तापमान और दबाव स्थिर हो जाने के बाद, के बारे में ३०० mbar के एक स्थिर ऑक्सीजन आंशिक दबाव परिचय, जबकि ५०० डिग्री सेल्सियस पर नमूना धारक तापमान रखते हुए । ६० मिनट के लिए इन स्थितियों में नमूना छोड़ दें ।
  14. जब तक यह कमरे के तापमान तक पहुंच एक ही ऑक्सीजन आंशिक दबाव में रखते हुए 25 डिग्री सेल्सियस/मिनट पर नमूना शांत ।
  15. के लिए XPS चैंबर में नमूना स्थानांतरण संभव व्यापक परिवर्तन की जांच करने के लिए टाइटेनियम चोटी या रिश्तेदार ला/अल एकाग्रता (अधिक जानकारी के लिए चरण 5 देखें) ।
  16. सुनिश्चित करें कि लाओ सतह प्राचीन रखा जाता है, vacuo में नमूना sputtering चैंबर (चित्रा 7) है, जो 10-8 mbar की सीमा में एक दबाव में हर समय रखा जाता है हस्तांतरण करने के लिए ।
    नोट: इन प्रयोगों के प्रदर्शन पूर्व सीटू सतह पर कार्बन और पानी के संचय का कारण होगा जो अंततः बदल परिणाम की ओर जाता है.

धातु की परत के 4. Magnetron Sputtering:

नोट: वांछित धातु के आधार पर, Ar दबावों, जमाव धाराओं और लक्ष्य-से-सब्सट्रेट दूरी जैसे पैरामीटर्स थोड़ा भिन्न हो सकते हैं. यह sputtering सेटअप की ज्यामिति के आधार पर प्रत्येक जमाव प्रक्रिया का अनुकूलन करने के लिए सलाह दी जाती है इस्तेमाल किया । निंनलिखित प्रक्रिया सह के 3 एनएम के जमाव का वर्णन करता है ।

  1. लक्ष्य की ओर नीचे का सामना करना पड़ सतह के साथ नमूना जगह है ।
  2. लगभग 4.5 x10-4 mbar (लगभग १०० sccm) का वातावरण प्राप्त करने के लिए sputtering कक्ष के अंदर शुद्ध Ar डालें ।
  3. स्थिति सब्सट्रेट (लाओ/STO) के बारे में 7 सेमी सह लक्ष्य से दूर ।
  4. शटर बंद के साथ, रैंप के बारे में १०० mA (३६ डब्ल्यू) के लिए इतना है कि प्लाज्मा प्रज्वलित है वर्तमान ।
  5. एक स्थिर प्लाज्मा (चित्रा 7बी) के साथ, ८० mA के लिए वर्तमान कम (साठा वर्तमान) के रूप में के रूप में अच्छी तरह से ५.२ sccm के लिए एआर के प्रवाह । सुनिश्चित करें कि प्लाज्मा स्थिर रहता है ।
  6. पूर्व के बारे में 5 मिनट के लिए सह लक्ष्य धूम किसी भी ऑक्सीकरण परत है कि इसकी सतह पर गठन हो सकता है हटाने के लिए ।
  7. कमरे के तापमान पर नमूने के साथ, शटर खोलने के लिए और 25 एस के लिए जमा शटर बंद करने के लिए जमाव समाप्त ।
    1. परिवहन प्रयोगों के लिए, अल के बारे में 3 एनएम के बाद कैपिंग परत जमा (जिनकी सतह passivates, हवा के लिए जोखिम पर एक AlOx सुरक्षात्मक परत बनाने) अंतर्निहित धातु परत के ऑक्सीकरण को रोकने के लिए ।
      नोट: विकास दर सीधे चैंबर के अंदर नहीं मापा जाता है । आदेश में ऐसा करने के लिए, एक ही मापदंडों का उपयोग करते हुए विभिन्न जमाव समय के साथ विभिंन नमूनों बढ़ने । फिर, एक्स-रे reflectometry का उपयोग कर प्रत्येक नमूने की मोटाई को मापने । इस प्रक्रिया को एक बार प्रत्येक धातु लक्ष्य के लिए इस्तेमाल किया ।
  8. वर्तमान को शून्य से नीचे रैंप, एआर सोर्स को बंद करें और चैंबर को पंप करें ।
  9. स्थानांतरण एक बार और अधिक XPS चैंबर के लिए नमूना धारक (चित्रा 8) के लिए तिवारी 2p स्तर पर संभव व्याप्ति परिवर्तन का निरीक्षण के रूप में के रूप में अच्छी तरह से धातु में एक संभव ऑक्सीकरण/

5. सीटू में एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी:

  1. इलेक्ट्रॉन विश्लेषक अक्ष (चित्रा 8बी) के समानांतर सतह सामान्य संरेखित के साथ नमूना रखें.
  2. नमूना करने के लिए संभव के रूप में बंद के रूप में एक्स-रे बंदूक दृष्टिकोण (बंदूक के अंत के बीच यांत्रिक संपर्क से बचने और नुकसान को रोकने के लिए नमूना धारक) और इसे चालू.
    1. इस प्रयोग में, १२५३.६ eV के एक उत्तेजना ऊर्जा के साथ एक एमजी Kα स्रोत का उपयोग करें । 15 केवी के एक anode वोल्टेज पर 20 mA के उत्सर्जन वर्तमान को प्राप्त करने के लिए रेशा सेट करें । विश्लेषक इलेक्ट्रॉन प्रकाशिकी के बारे में, व्यास के 2 मिमी के एक प्रवेश द्वार का चयन और 5x11 mm के आयताकार आकार के साथ एक निकास भट्ठा ।
      नोट: अधिकतम उत्सर्जन धाराओं और anode वोल्टेज के बारे में जानकारी के लिए प्रयुक्त XPS सेटअप के मैनुअल को देखें । साथ ही, प्रवेश और निकास स्लिप्स का आकार अन्य विशिष्ट setups के लिए भिन्न हो सकता है । विश्लेषक विभिन्न विनिर्देशों है, तो इलेक्ट्रॉन गिनती इकाई में बहुत अधिक तीव्रता से बचने के लिए एक तरह से slits का चयन करें ।
  3. एक्स-रे गन चालू करने के बाद, सुनिश्चित करें कि चैंबर अल्ट्रा में है उच्च वैक्यूम शर्तों (10-10 mbar श्रेणी) । सर्वेक्षण स्पेक्ट्रा (0 और १२०० ev बाइंडिंग ऊर्जा के बीच) ०.०५ ev, ०.५ s के एक निवास के समय, 30 और ६० ev और एक पर्याप्त लेंस मोड के बीच एक पास ऊर्जा के साथ इकट्ठा करने के लिए सबसे छोटी जगह आकार को प्राप्त करने के लिए संभव है । उद्देश्य रिज़ॉल्यूशन के आधार पर मानों को समायोजित करें ।
    1. प्रासंगिक चोटियों (चित्रा 8सी) की स्थिति का पता लगाएँ । बेहतर आंकड़ों के लिए, प्रत्येक चोटी कई बार मापने और स्पेक्ट्रा एकत्र औसत ।
  4. स्पेक्ट्रा पर्याप्त XPS प्रसंस्करण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर विश्लेषण ।
    1. आदेश में एक दिया संक्रमण से इलेक्ट्रॉनों की पहचान करने के लिए, एक ऊर्जा रेंज है कि शिखर शामिल करने के लिए विश्लेषण को परिभाषित ।
    2. एक उपयुक्त पृष्ठभूमि वक्र बनाएं (सामांय रूप से एक शर्ली पृष्ठभूमि14) और इसे मूल डेटा से घटाना ।
    3. ग्रंथ संदर्भ15का उपयोग करना, संभव चोटियों कि मापा चोटी रचना की स्थिति जानें । अलग चोटियों के लिए सारणीबद्ध दूरी और रिश्तेदार तीव्रता के लिए विशेष ध्यान देना ।
      नोट: एक और अधिक गहराई में संग्रहीत डेटा पर देखें "प्रतिनिधि परिणाम" खंड में के रूप में अच्छी तरह के रूप में Ref.7में प्रदान किया गया है ।

६. Magnetotransport उपाययोजना:

  1. एक अल्ट्रासोनिक कील-बांडिंग मशीन का उपयोग कर, तार-बांड अल या Au तारों के साथ धातु/लाव/STO नमूना दफन इंटरफेस ( चित्रा 9) से संपर्क करने के लिए ।
    नोट: उपयोग किए गए सेटअप और परिवहन मापन धारक के प्रकार के आधार पर उपयुक्त कील-से-नमूना दूरी, बल और समय का चयन करें ।
  2. एक 8 तार ज्यामिति का प्रयोग करें (वान डेर Pauw में 4-चैनल 1-और 4 हॉल ज्यामिति में-चैनल 2-) । ऐसा करने के लिए, परिवहन मापन धारक के चैनलों में से एक को वान डेर Pauw ज्यामिति में नमूने के चार कोनों से संपर्क करके प्रारंभ करें । फिर, नमूना (चित्र 9b) में पहले किए गए संपर्कों के लिए किसी दूसरे चैनल से संपर्क करें ।
  3. चेक अगर संपर्क एक मीटर के साथ प्रतिरोध को मापने से अच्छे हैं । यह सुनिश्चित करने के लिए कि नमूना समान है, सत्यापित करें कि विभिंन दिशाओं में मापा प्रतिरोध लगभग एक ही है, ताकि वान डेर Pauw r१००≈ r010 हालत संतुष्ट है ।
    नोट: r१०० और r010 काफी अलग हैं, तो वान डेर Pauw माप दोनों दिशाओं (निम्न Ref.16) में किया जाना चाहिए । पिछले अध्ययन लाओ/STO17में मजबूत अनिसोट्रोपिक इलेक्ट्रिक परिवहन संपत्तियों की रिपोर्ट ।
  4. एक परिवहन सेटअप में धारक माउंट ।
    1. 2 K करने के लिए नीचे (चैनल 1) प्रतिरोध को मापने ।
    2. कम तापमान पर, माप क्रमिक रूप से magnetoresistance (चैनल 1) और हॉल प्रभाव (चैनल 2) एक बाहरी और सीधा चुंबकीय क्षेत्र व्यापक द्वारा (से-9 से 9 टी), एक वर्तमान सोर्सिंग के लिए आम तौर पर 10 करने के लिए १०० µA धातु के लिए/लाव/STO नमूने ।
    3. दोहराएँ चरण 6.4.2. 5 k, 10 k, ५० k, १०० k, २०० k और ३०० k के लिए, तापमान के साथ magnetoresistance विकास का निरीक्षण करने के लिए.

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Representative Results

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पूर्ण प्रयोगात्मक प्रणाली विकास और लक्षण वर्णन के लिए इस्तेमाल किया चित्रा 2में दिखाया गया है । एक वितरण कक्ष के माध्यम से UHV में जुड़े अलग setups होने अत्यधिक एक विकास प्रक्रिया के बाद नमूना की सतह प्राचीन रखा जाता है कि यह सुनिश्चित करने के लिए सिफारिश की है. PLD चैंबर (चित्रा 3), magnetron sputtering (चित्रा 7) और XPS चैंबर (चित्रा 8) भी विस्तार से वर्णित हैं । PLD सेटअप में ऑप्टिकल पथ के बारे में अतिरिक्त जानकारी चित्रा 4a और 4b (Ref.18से अनुकूलित) में प्रदर्शित किया जाता है । हम ध्यान दें कि प्रत्येक तकनीक के लिए प्रोटोकॉल में चर्चा की शर्तों प्रत्येक चैंबर, उपयोग लक्ष्य के प्रकार या उपकरणों के प्रकार के सटीक ज्यामिति के आधार पर भिंन हो सकते हैं ।

हम परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM), के माध्यम से, के रूप में चित्रा 5में देखा विकास शुरू करने से पहले, आणविक सपाट और साफ STO सतहों की पुष्टि की । एक "कदम और छत एक इकाई सेल कदम ऊंचाई के साथ संरचना की तरह" के संबंध में miscut कोण के कारण सबूत है (001) विमान अभिविंयास । सभी नमूनों के बारे में २५० एनएम (०.०१ और ०.०२ डिग्री के बीच एक miscut कोण के लिए) और २.५ और 5 एनएम के बीच एक कदम ऊंचाई के एक कदम आकार के साथ सब्सट्रेट्स पर उगाया गया । दोनों लाओ और धातु फिल्मों के नीचे परतों की सतह आकृति विज्ञान की प्रतिलिपि, के रूप में चित्रा 5बीमें देखा ।

PLD वृद्धि के दौरान, एक बेर ablating प्रजातियों की दिशा में लक्ष्य से सब्सट्रेट की प्रक्रिया के माध्यम से उत्पन्न होता है, के रूप में चित्रा 6सीमें दिखाया गया है. 2x10-4 mbar के एक ऑक्सीजन आंशिक दबाव के लिए, बेर एक हल्के बैंगनी रंग की है और बहुत उज्ज्वल नहीं है । ध्यान दें कि तीव्रता और बेर का रंग ऑक्सीजन दबाव पर भारी निर्भर करते हैं, प्रवाह और लक्ष्य सामग्री के प्रकार का इस्तेमाल किया । प्रवाह में फेरबदल पहले ला/अल cationic अनुपात है, जो अंततः चेहरे का संचालन करने वाले गुण19,20का एक मॉडुलन के लिए नेतृत्व कर सकते है संशोधित करने के लिए दिखाया गया था । साथ ही, RHEED मॉनिटरिंग को लेयर-बाय-लेयर ग्रोथ सुनिश्चित करने के लिए इस्तेमाल किया जाता है । ठेठ RHEED डेटा STO पर लाओ के एक 2 यूसी विकास के लिए चित्रा 6डी में दिखाया गया है.

नंगे STO सब्सट्रेट के एक XPS विश्लेषण हमें ऑक्सीजन पीक में अतिरिक्त सुविधाओं की आभासी अनुपस्थिति की पुष्टि करने के लिए अनुमति देता है, आमतौर पर संलग्न पानी और हाइड्रोजन अणुओं (चित्रा 8डी), के रूप में के रूप में अच्छी तरह से adsorbed कार्बन की एक बहुत छोटी राशि के कारण मौजूद . PLD वृद्धि के दौरान उपयोग में लाई जाने वाली ताप प्रक्रिया इन सुविधाओं को सामान्य रूप से निकालती/ एक एक लाओ/STO नमूना पर प्रदर्शन किया विश्लेषण ला और अल चोटियों की उपस्थिति और तिवारी और एसआर चोटियों की एक अतिरिक्त तीव्रता कमी, लाओ फिल्म द्वारा शुरू की क्षीणन की वजह से पता चलता है । ध्यान दें कि अल चोटियों शायद ही एक सर्वेक्षण स्कैन से देख रहे हैं, के बाद से लाओ के केवल 1 यूसी जमा किया गया था. अंत में, एक XPS धातु जमाव के बाद प्रदर्शन विश्लेषण सभी लाओ/STO से आ रही चोटियों के स्पष्ट क्षीणन से पता चलता है । जैसा कि हम आगे चर्चा, जमा धातु के साथ जुड़े चोटियों का विश्लेषण हमें अपने ऑक्सीकरण राज्य के बारे में जानकारी देता है । सभी सर्वेक्षण स्पेक्ट्रा संबोधित चित्रा 8सीमें प्रदर्शित कर रहे हैं ।

परिवहन प्रयोगों कम तापमान पर प्रदर्शन कर रहे हैं (2k) एक 8 तार ज्यामिति का उपयोग (अनुप्रस्थ माप के लिए 4 तारों और हॉल माप के लिए 4 तारों), के रूप में चित्रा 9 और 9bमें दिखाया गया. मापन धातु चुना परत कैपिंग के आधार पर हड़ताली अलग व्यवहार दिखा । लाओ (2 यूसी)/STO ऐसे Au, पीटी या पीडी के रूप में नोबल धातुओं के साथ छाया नमूने 9 टी पर mΩ के कुछ दसियों के प्रतिरोध में परिवर्तन के साथ एक रैखिक हॉल का पता चलता है (चित्रा 9सी) । हालांकि, इसी तरह तिवारी, टा, कं, Ni८०Fe20 और एनबी (२.५ एनएम) के रूप में प्रतिक्रियाशील धातुओं के साथ छाया के नमूने एक 2DES, अर्थात् एस के आकार का हॉल निशान (चित्रा 9डी) के हस्ताक्षर दिखाया । हम निष्कर्ष है कि एक परिवहन बिंदु से देखने के लिए, लाओ/STO 4 यूसी महत्वपूर्ण मोटाई नीचे नमूने (है कि नियमित रूप से स्थिति को अछूता रहे हैं) एक चेहरे q2DES फार्म अगर एक प्रतिक्रियाशील धातु शीर्ष पर जोड़ा जाता है. नोबल धातुओं के साथ कैपिंग एक अछूता इंटरफ़ेस है, जहां केवल धातु परत का पता चला है ( चित्रा 9सी और चित्रा 9डीके इनसेट देखें) की ओर जाता है । दरअसल, इन परिणामों के समान बिषम पर प्रदर्शन किया सैद्धांतिक भविष्यवाणी के साथ संगत कर रहे हैं21. उंहोंने यह भी समर्थन लगता है कि कम काम कार्यों के साथ धातुओं के लिए (φ) STO की ओर इलेक्ट्रॉन हस्तांतरण इष्ट है, जो बताते है कि क्यों Au छाया नमूनों के लिए वहां कोई 2DES का पता चला है, लेकिन सह और टा वाहक घनत्व छाया के लिए लगभग है 3x1013 और 4x1013 cm-2 (ध्यान दें कि Φटा< ΦCo< ΦAu) इस ट्रांसपोर्ट डेटा की गहराई में विश्लेषण के लिए Ref.7के तरीके अनुभागों में पाया जा सकता है ।

हालांकि, एक इलेक्ट्रोस्टैटिक दृष्टिकोण पूरी तरह से इस प्रणाली का वर्णन करने के लिए लगता है, रासायनिक प्रतिक्रियाओं22,23,24माना जाना चाहिए । ऐसे लाओ/STO पर टा के रूप में एक उच्च प्रतिक्रियाशील धातु जमा करके, ऑक्सीजन के लिए धातु की ओर इतना फैलाना है कि यह ऑक्सीकरण करने के लिए शुरू होता है । किसी XPS बिंदु से (चित्र 10a), दो चीज़ें देखी जाती हैं: पहला, विभिन्न टा ऑक्साइड चोटियों दिखाई देते हैं (चित्रा 10बी) और धातु टा सुविधा आंशिक रूप से (या पूरी तरह से) दबा दिया है; दूसरा, जावक ऑक्सीजन प्रसार के कारण, perovskite की सतह पर ऑक्सीजन रिक्तियों फार्म, ताकि इलेक्ट्रॉनों जाली के लिए जारी कर रहे हैं । STO में तिवारी परमाणुओं तो इन इलेक्ट्रॉनों के कुछ मेजबान इसलिए एक q2DES बनाने में सक्षम हैं । नतीजतन, 4 से तिवारी परिवर्तन की व्यापकता राज्य + 3 + जो तिवारी चोटी के कम बाध्यकारी ऊर्जा पक्ष पर एक अतिरिक्त सुविधा को जंम देता है (देखें चित्रा 10सी और 10d) । इस तिवारी3 + सुविधा का विश्लेषण तो q2DES25में वाहक की संख्या के साथ संबंधित हो सकता है ।

कोण पर निर्भर अध्ययन भी गहराई प्रोफ़ाइल पर बहुमूल्य जानकारी प्रदान कर सकते हैं । यदि इलेक्ट्रॉन टेकऑफ कोण ९० ° है (इलेक्ट्रॉन विश्लेषक धुरी के साथ सतह सामांय समानांतर) तो अधिकतम मात्रा की जांच की है । जब टेकऑफ कोण कम हो जाती है (झुका नमूना) एक ही गहराई से इलेक्ट्रॉनों बड़ी दूरी की यात्रा करेंगे, ताकि कुल मात्रा मापा कम है । एक कोण पर निर्भर अध्ययन चित्रा 10डीके इनसेट पर दिखाया गया है । ध्यान दें कि 0 ° से कोण को बदलकर ५० ° मोटे तौर पर एक ही Ti3 + तीव्रता मनाया जाता है, जिसका अर्थ है कि q2DES क्षेत्र अधिक है कि XPS अधिकतम जांच गहराई (के बारे में 5nm) का विस्तार । इन परिणामों को स्पष्ट रूप से इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी और इसके विपरीत के साथ परिवहन प्रयोगों का समर्थन के महत्व को दिखाते हैं । विश्लेषण के बारे में अधिक जानकारी के लिए Ref.7का संदर्भ लें ।

Figure 1
चित्र 1 : सामग्री STO सब्सट्रेट समाप्ति के लिए इस्तेमाल किया । (क) PTFE के लिए यूरिन HF और borosilicate ग्लास यूरिन के लिए (ख) PVDF "डोल" आकार के साथ नमूना धारक । ध्यान रहे कि दोनों यूरिन काफी बड़े होने चाहिए ताकि डोल उनके अंदर फिट हो जाए. (ग) ट्यूब भट्ठी समापन के बाद सब्सट्रेट्स एनएन करने के लिए इस्तेमाल किया. तीन थर्मोस्टेट भट्टी के तीन विभिन्ना पदों में तापमान को नियंत्रित करते हैं. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 : सेटअप पूरा करें. स्पंदित लेजर जमाव चैंबर, magnetron sputtering और एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी सहित सभी setups, वैक्यूम तोड़ने के बिना नमूना हस्तांतरण के लिए अनुमति देता है कि एक क्लस्टर के माध्यम से जुड़े रहे हैं (10-9 mbar श्रेणी) । एक नमूना शुरू में loadlock में डाला जाता है और यह क्लस्टर के लिए जोड़ता है वाल्व खुला है । क्लस्टर के अंदर स्थित एक बांह तो नमूना लेने के लिए और यह किसी भी उल्लेख किया setups के लिए स्थानांतरित करने में सक्षम है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 : स्पंदित लेजर जमाव प्रणाली । (क) PLD चैंबर के बाहरी । हालांकि दिखाई नहीं, फॉस्फोरस स्क्रीन और कैमरा RHEED diffracted इलेक्ट्रॉनों की निगरानी के लिए इस्तेमाल किया चैंबर के पीछे हैं, RHEED बंदूक के साथ गठबंधन । (ख) PLD चैंबर के इंटीरियर । लक्ष्य हिंडोला एक ही समय में चैंबर के अंदर 5 अलग लक्ष्य के भंडारण की अनुमति देता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 : PLD प्रणाली के लिए प्रकाशिकी । (क) बीम लेजर से बाहर निकालता है और तुरंत एक भट्ठा के माध्यम से आकार में कम है । चर क्षीणन स्रोत लेजर मापदंडों अलग बिना बीम ऊर्जा के नियंत्रण की अनुमति देता है । दो converging लेंस तो लक्ष्य पर बीम ध्यान केंद्रित किया जाता है । (ख) ऑप्टिकल उपकरण के विस्तृत स्केच (रेफरी.18से संशोधित) । (ग) एक ही स्थान है, जो लक्ष्य से ज़्यादा गरम हो सकता है पर दो बाद के शॉट्स से बचने के लिए, लक्ष्य रोटेशन इतना क्रमादेशित है कि यह पैटर्न के बाद दिखाया गया है । लेजर बाहरी वक्र (पथ संख्या 1) ablating द्वारा शुरू होता है । आधा रोटेशन (९० °) करने के बाद यह पथ संख्या 2 के साथ ablate के लिए जारी है । एक और ९० ° के बाद यह पथ संख्या 3 में ले जाता है, और इतने पर । पथ संख्या 6 के अंत में यह पथ संख्या 1 पर वापस चला जाता है । (घ) लेजर पृथक, ४५ ° पर प्रदर्शन किया, एक बेर है कि सीधा लक्ष्य को फैलता उत्पंन करता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5 : के परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (क) एक STO सब्सट्रेट के विकास के लिए इस्तेमाल किया (ख) एक सह (2nm)/LAO (2 यूसी)/STO नमूना. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6 : लाओ अल्ट्रा पतली फिल्मों के विकास (एक) STO सब्सट्रेट चांदी पेस्ट के साथ एक सब्सट्रेट धारक पर घुड़सवार. (ख) PLD चैंबर के इंटीरियर । एक अवरक्त लेजर स्थानीय रूप से नमूना धारक के पीछे की ओर गर्मी के लिए प्रयोग किया जाता है । एक्स और वाई स्थिति चैम्बर के बाहर पर knobs के माध्यम से नियंत्रित कर रहे हैं. (ग) विशेषता बेर एक एकल बीम पल्स के साथ लाओ लक्ष्य ablating के बाद गठित, ऑक्सीजन के 2x10-4 mbar पर । (घ) ठेठ RHEED दोलनों और विवर्तन धब्बे । निरंतरता के लिए, निगरानी हमेशा (0-1) विवर्तन स्पॉट, पीले बिंदीदार बॉक्स के अंदर स्थित पर किया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7 : Magnetron sputtering system. (क) sputtering चैंबर के बाहरी । (ख) sputtering चैंबर के इंटीरियर । एआर परमाणुओं धातु लक्ष्य की ओर त्वरित, दिखाए गए सिलेंडर के अंदर स्थित है और एक डीसी magnetron स्रोत पर घुड़सवार, इसलिए एक प्लाज्मा पैदा कर रहे हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8 : एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी सिस्टम । (क) XPS चैंबर के बाहरी । उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनों विश्लेषक के स्थानांतरण लेंस दर्ज करें । वहाँ, वे मंदबुद्धि हैं/विश्लेषक ही प्रवेश करने से पहले और अंत में इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर द्वारा एकत्र किया जा रहा है विश्लेषक पास ऊर्जा मैच के लिए त्वरित । एक प्रवर्धित संकेत तो एम्पलीफायर और कंप्यूटर तक पहुँचने से पहले ऑप्टिकल रिसीवर के लिए भेजा जाता है. (ख) XPS चैंबर के इंटीरियर । एक्स-रे गन नमूना धारक की स्थिति की अनुमति देने के लिए वापस किया जा सकता है । (ग) ठेठ सर्वेक्षण स्कैन एक नंगे STO सब्सट्रेट पर प्रदर्शन किया, एक लाओ (1 यूसी)/STO और एक सह/लाव (1 यूसी)/STO. चोटियों के विकास पर ध्यान दें । तिवारी और एसआर चोटियों के रूप में शीर्ष परत मोटाई बढ़ जाती है धीरे से तनु रहे हैं । ला और बमुश्किल दिखाई अल चोटियों लाओ विकास के बाद दिखाई देते हैं । एक अल्ट्रा के अलावा-पतली परत (सह के 3 Å) तेजी से सभी अंय चोटियों क्षीणन । (d) ज़ूम्ड ओ 1s पीक (STO सब्सट्रेट). ध्यान दें कि एक बहुत छोटी पूंछ चोटी के उच्च बाध्यकारी ऊर्जा के पक्ष में मनाया जाता है, पानी और कार्बन अणुओं के थोड़ा सोखना संकेत । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9 : धातु के परिवहन गुण/लाव/STO बिषम । (क) तार एक नमूने के संबंध में एक (ख) 8 तार ज्यामिति (4-हॉल प्रतिरोध के लिए तार और 4 अनुदैर्ध्य प्रतिरोध के लिए तार) स्केच । इस ज्यामिति दोनों हॉल और magnetoresistance, क्रमिक रूप से दो चैनलों के बीच सोर्सिंग के संग्रह की अनुमति देता है, अभी तक एक ही माप चलाने में । हॉल प्रतिरोध आरxy लागू सीधा चुंबकीय क्षेत्र के एक समारोह के रूप में µ लाओ के0एच (2 यूसी)/STO नमूने (ग) नोबल धातुओं और (घ) प्रतिक्रियाशील धातुओं के साथ छाया हुआ । इनसेट तार संबंध है, जहां आरएम और आरq2DES अनुदैर्ध्य resistances और वीएच, एम और वीएच, q2DES हॉल वोल्टेज प्रत्येक परत में उत्पंन का प्रतिनिधित्व करने के बाद एक योजनाबद्ध सर्किट से पता चलता है । यह आंकड़ा डीसी वाज एट अल से संशोधित किया गया है । 7. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

Figure 10
चित्र 10 : X-ray photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी of टा/लाव/STO बिषम. (क) माप की योजनाबद्ध स्केच का प्रदर्शन किया । एक्स-रे उत्तेजना द्वारा उत्सर्जित Photoelectrons दोनों लाओ/STO और धातु/लाओ अंतरफलक के बारे में जानकारी ले । (ख) टा 4f स्पेक्ट्रा धातु के ऑक्सीकरण के स्तर पर मुखबिरों इस्तेमाल कैपिंग । स्पेक्ट्रा अलग टा ऑक्साइड चोटियों के साथ विशेष रूप से फिट किया जा सकता है, यह दर्शाता है कि धातु परत के १००% ऑक्साइड heterostructure के शीर्ष पर ऑक्सीकरण हो गया है । (ग) दो घटकों, 4 + और 3 + के साथ तिवारी 2p चोटी फिटिंग, हमें एक ti3 +/Ti4 + 20% की तीव्रता अनुपात निकालने के लिए अनुमति देता है । (घ) स्पेक्ट्रा पर एकत्र टा/लाव/STO नमूनों पर (लाल में) तिवारी 2p स्तर पर एक अतिरिक्त (ti3 +) कंधे कम बाध्यकारी ऊर्जा, अतिरिक्त इलेक्ट्रॉनों के साथ जुड़े चेहरे पर होस्ट के साथ संबद्ध दिखा । इसके अतिरिक्त, इनसेट कमजोर कोण से पता चलता है तिवारी की निर्भरता3 + सुविधा, खुलासा है कि लाओ/STO अंतरफलक पर गठित q2DES के विस्तार अधिकतम इलेक्ट्रॉन जांच गहराई से बड़ा है । यह आंकड़ा डीसी वाज एट अल से संशोधित किया गया है । 7. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें ।

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Discussion

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सब्सट्रेट समाप्ति के दौरान, एक HF समाधान में उपविलय समय के साथ बेहद सावधान रहना चाहिए. हम के तहत मनाया और अधिक से अधिक धंसा सतहों मूल नुस्खा के संबंध में सिर्फ 5 एस अलग से । इसके अतिरिक्त, हम सब्सट्रेट कदम आकार और समय को विलय के बीच एक निर्भरता मनाया । छोटे कदम आकार के लिए (कम से १०० एनएम) 30 को विलय करने के लिए नेतृत्व कर सकते है अधिक नक़्क़ाशी, भले ही बाद में एनीलिंग प्रक्रिया को ठीक से सतह पुनर्निर्माण पर्याप्त हो सकता है । HF आधारित एसिड का उपयोग कर के जोखिम के कारण, हम भी एक एचसीएल-िनॉ के अनुकूलन की सलाह3 अंलीय समाधान समाप्ति12 या एक अम्ल-मुक्त समापन तकनीक13 जो इसी तरह के परिणामों के लिए नेतृत्व करना चाहिए.

लाओ के विकास के विषय में, हम एक क्रिस्टल लक्ष्य का उपयोग सलाह विशिष्ट प्रजातियों के संभावित तरजीही पृथक से बचने के लिए, जो चीनी मिट्टी/sintered लक्ष्य में उदाहरण के लिए हो सकता है । हमारे मामले में, एक चीनी मिट्टी के लक्ष्य के साथ उगाया नमूनों नमूनों को अछूता करने के परिणामस्वरूप, सबसे अधिक हो गई फिल्मों के बंद stoichiometry के कारण की संभावना20. २०००० पल्स प्री-पृथक कदम हम का वर्णन पीढ़ी भर में लग सकता है, लेकिन हमने देखा है कि परिवहन संपत्तियों बहुत जल्दी इस कदम की अनदेखी से खराब । १०००० से कम दालों के साथ Pre-ablating बार ही लाओ/STO इंटरफेस को अछूता दिखाया । PLD वृद्धि से उम्मीद के रूप में हम इसके अलावा पार्श्व आकार में 10 मिमी x 10 मिमी से बड़े सब्सट्रेट पर विकसित करने के लिए नहीं की सलाह. 4-बिंदु इन 10x10 नमूनों के विभिंन क्षेत्रों पर बिजली की जांच के नमूने कोनों पर बंद stoichiometry मुद्दों के कारण मामूली विसंगतियों की संभावना दिखाई । हम यह भी ध्यान दें कि सभी नमूने खड़ी सब्सट्रेट के साथ गठबंधन के बेर के केंद्र के साथ हो रहे थे । कम ऑक्सीजन दबाव (10 से कम-2 mbar) और कम लक्ष्य के कारण-सब्सट्रेट दूरी, ablated प्रजातियों एक बैलिस्टिक शासन में यात्रा, जो भी औचित्य साबित हो सकता है क्यों उपयोग प्रभावित इतना तेजी से चेहरे के गुण चालकता19

के बाद से लेजर ऊर्जा मापन कक्ष के बाहर किया जाता है और लेजर प्रवेश खिड़की समय के साथ लेपित हो जाता है, जो संचरण की हानि के लिए पैदावार, हम अपने आप को एक निरंतर विकास दर मूल्य को लक्षित करने के बजाय गाइड । के बारे में 15 वृद्धि के बाद, खिड़की के बाहर मापा ऊर्जा से 20 एम एम के लिए अलग कर सकते हैं । लाओ के लिए अनुकूलित विकास दर हमारे विशिष्ट PLD विकास प्रक्रिया के लिए लगभग 25 दालों/यूनिट सेल के बारे में ६० एम एम के एक (बाहर) ऊर्जा के बराबर पाया गया था ।

विकास के दौरान मापा RHEED दोलनों सब्सट्रेट की ठीक स्थिति के लिए अत्यंत संवेदनशील हैं. सटीक एक ही विकास प्रक्रिया RHEED दोलनों के मामले में पर्याप्त अंतर में परिणाम हो सकता है । हम एक ही स्थिति मापदंडों और हर विकास के लिए एक ही विवर्तन स्थानों की जांच का उपयोग करने की सलाह । हम अपने नमूनों की निगरानी के सभी बड़े हो गए है केवल (01) विवर्तन स्पॉट, क्योंकि यह ज्यादातर लोचदार बिखरने की घटनाओं है कि इलेक्ट्रॉनों क्रिस्टल की सतह पर गुजरना दिखाएगा, जबकि (00) स्थान कुछ अतिरिक्त अवांछित पृष्ठभूमि जानकारी ले सकता है 26को लोचदार तितर बितर घटनाओं पर । उनि इमेजिंग अच्छी एकरूपता दिखाया और पुष्टि की, साथ में मानक एक्स-रे विवर्तन, लाओ इकाई कोशिकाओं के सही इसी संख्या ।

अंत में, के रूप में परिचय में उल्लेख किया, लाओ/STO संरचनाओं का निर्माण सफलतापूर्वक या तो PLD या MBE द्वारा प्राप्त किया गया है । दोनों तकनीकों के अनुकूलन के एक उच्च स्तर की आवश्यकता होती है, तथापि, हम निंनलिखित की सिफारिश: MBE इस्तेमाल किया जाना चाहिए जब अंतरफलक गुणवत्ता प्रयोग के लिए महत्वपूर्ण है, के रूप में यह परत मोटाई के एक महान नियंत्रण और बहुत कम के साथ उच्च गुणवत्ता बिषम प्रदान करता है दोष एकाग्रता. फिर भी, यह धीमी जमाव दरों के पास और एक बड़ा निवेश शामिल है ।

दूसरी ओर PLD भी उच्च गुणवत्ता के नमूने बनाने के लिए साधन प्रदान करता है । यह बहुमुखी होने का लाभ है (एक ही समय में चैंबर के अंदर कई लक्ष्यों की अनुमति), लागत कुशल, तेजी से वृद्धि (2 मिनट से भी कम पिछले सकता है) और वैचारिक रूप से सरल । चूंकि यह एक सब्सट्रेट के खिलाफ उच्च ऊर्जा प्रजातियों के पृथक पर आधारित है लेकिन यह दोष के एक थोड़ा बड़ा एकाग्रता के लिए नेतृत्व कर सकते हैं. एक उदाहरण के रूप में, LaNiO3/LaAlO3 बिषम के PLD और MBE द्वारा उगाया का तुलनात्मक अध्ययन Ref.27में दिखाया गया है । नोट यह भी है कि जबकि MBE विभिंन सामग्रियों के बड़े पैमाने पर जमाव के लिए पहले लागू किया गया है, PLD अब भी औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए एक संभावित उंमीदवार के रूप में माना जा रहा है28

sputtering जमाव के विषय में, हम जोर है कि विभिंन धातुओं ऑक्साइड सब्सट्रेट के शीर्ष पर अलग गीला व्यवहार है22। मोटाई तदनुसार बढ़ाने के लिए पूर्ण कवरेज प्राप्त करने पर विचार करें । मोटाई में कुछ एनएम के तहत फिल्मों गैर-चूना फिल्मों में परिणाम हो सकता है । बयान के बाद SEM लक्षण वर्णन प्रदर्शन अच्छी एकरूपता सत्यापित करने के लिए ।

धीमी जमाव दर और कम ऊर्जावान आने वाली प्रजातियों का प्रयोग भी सिफारिश की है, पतले फिल्म की मोटाई को नियंत्रित करने और नमूना में sputtered प्रजातियों के संभव प्रवेश से बचने के लिए । ऐसा करने के लिए, एक लक्ष्य-सब्सट्रेट दूरी और/या प्लाज्मा उत्तेजना वर्तमान को कम करने में वृद्धि हो सकती है ।

XPS माप के बारे में, के बाद से माप सीटू मेंप्रदर्शन कर रहे हैं, वहाँ धातु परत (या q2DES) और नमूना धारक के बीच कोई विद्युत कनेक्शन है. इसका मतलब यह है कि चार्ज प्रभाव STO सब्सट्रेट के अछूता प्रकृति के कारण गंभीर हो जाएगा. इसलिए हम एकत्र चोटियों की स्थिति पर निष्कर्ष नहीं है, क्योंकि वे कई eV स्थानांतरित किया जा सकता है की सलाह देते हैं । यह भी ज्ञात है कि धातुओं के लिए स्क्रीन इलेक्ट्रॉनों काफी कुशलता से इतना है कि एक 1 एनएम धातु पहले से ही अंय दबे परतों की जांच में बाधा हो सकती है कैपिंग । एक बाढ़ बंदूक से अतिरिक्त प्रभार मुआवजा पीक स्थानांतरण और विकृति से बचने में मदद कर सकता है । हमारे मामले में, पीक विकृति नगण्य था क्योंकि हम एक गैर रंग एक्स-रे पर्याप्त माध्यमिक इलेक्ट्रॉनों प्रदान स्रोत का इस्तेमाल किया ।

कोण पर निर्भर अध्ययन भी गहराई प्रोफ़ाइल पर बहुमूल्य जानकारी प्रदान कर सकते हैं । यदि इलेक्ट्रॉन टेकऑफ कोण ९० ° है (इलेक्ट्रॉन विश्लेषक धुरी के साथ सतह सामांय समानांतर) तो अधिकतम मात्रा की जांच की है । जब टेकऑफ कोण कम हो जाती है (झुका नमूना) एक ही गहराई से इलेक्ट्रॉनों बड़ी दूरी की यात्रा करेंगे, ताकि कुल मात्रा मापा कम है । एक तो, उदाहरण के लिए, एक व्यापक स्थिति गहराई पर निर्भर विश्लेषण के माध्यम से एक q2DES की मोटाई का आकलन करने में सक्षम है, जैसा कि पहले लाओ/STO बिषम25के लिए दिखाया गया था ।

हम भी सर्वेक्षण स्पेक्ट्रा में देखा अतिरिक्त चोटियों की ओर ध्यान लाने के लिए । नमूना आकार इलेक्ट्रॉन विश्लेषक का पता लगाया क्षेत्र से छोटा है, तो नमूना और ला या अल के रूप में सब्सट्रेट धारक, पर जमा प्रजातियों में से चांदी के पेस्ट के निशान एकत्र कर रहे हैं । ध्यान दें कि इन प्रजातियों, कुछ हद तक होगा, अलग चार्ज प्रभाव है, जो डबल चोटी सुविधाओं की उपस्थिति के लिए उदाहरण के लिए नेतृत्व करेंगे पीड़ित । यह आसानी से इलेक्ट्रॉन संग्रह के लिए प्रवेश भट्ठा आकार को कम करने और आवास समय में वृद्धि (उच्च इलेक्ट्रॉन गिनती के लिए) द्वारा तय किया जा सकता है ।

कुल मिलाकर, हालांकि इस पत्र में उपलब्ध कराए गए निर्देश लाओ अल्ट्रा पतली फिल्मों को विकसित करने के लिए एक गाइड के रूप में सेवा, वे PLD के साथ सबसे ऊपर3 perovskites बढ़ने का एक सामांय तरीका प्रदर्शित करता है । भले ही प्रत्येक सामग्री अनुकूलित वांछित संरचनात्मक, बिजली, या चुंबकीय गुणों के लिए विशिष्ट कदम की आवश्यकता होगी, एक विशेष रूप से कुछ आवश्यक सुविधाओं के लिए चौकस होना चाहिए: प्रकार और लक्ष्य की संरचना29, ऑक्सीजन आंशिक दबाव विकास और एनीलिंग के दौरान30,31, सब्सट्रेट तापमान, पृथक आवृत्ति और लेजर19,३२ और सब्सट्रेट्स (और पिछले सतह उपचार) के प्रकार को प्रभावित करते हैं ।

परिवहन और स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों के संयोजन के माध्यम से, हम भी एक जटिल प्रणाली की एक और अधिक सटीक और पूरी तस्वीर आकर्षित करने में सक्षम हैं, जहां इलेक्ट्रोस्टैटिक और रासायनिक घटना के बीच एक साथ खेलना कब्जा करने के लिए आंतरिक समझ आवश्यक है बनाम बाह्य डोपिंग तंत्र. हम दोहराना है कि उनके दृढ़ता से संबंधित चरित्र के कारण, इन जटिल ऑक्साइड प्रणालियों छोटे stoichiometry और इलेक्ट्रॉनिक परिवर्तन है कि उनके व्यापक अध्ययन में सीटू और पूर्व के विभिंन पूरक की आवश्यकता के लिए अत्यंत संवेदनशील हैं सीटू की तकनीक ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम के ईआरसी एकीकरण अनुदान #615759 "टकसाल", क्षेत्र Île-de-फ्रांस मंद "Oxymore" (परियोजना "NEIMO") और ANR परियोजना "NOMILOPS" से समर्थन प्राप्त किया । H.N. आंशिक रूप से EPSRC-JSPS कोर-टू-कोर कार्यक्रम, JSPS अनुदान में वैज्ञानिक अनुसंधान (बी) (#15H03548) के लिए सहायता द्वारा समर्थित था । एएस ड्यूश Forschungsgemeinschaft द्वारा समर्थित किया गया था (हो 53461-1, एएस के लिए postdoctoral फैलोशिप). D.C.V. धंयवाद फ्रांसीसी उच्च शिक्षा और अनुसंधान और CNRS के अपने पीएचडी थीसिस के वित्तपोषण के लिए मंत्रालय । जे धंयवाद विश्वविद्यालय पेरिस-Saclay (alembert कार्यक्रम) और CNRS में अपने प्रवास के वित्तपोषण के लिए CNRS/थालेँ ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

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References

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धातु के विकास और इलेक्ट्रोस्टैटिक/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> बिषम
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Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).

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