Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO3/SrTiO3 eterostrutture

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

Noi fabbricare eterostrutture di metallo/LaAlO3/SrTiO3 utilizzando una combinazione di deposizione laser pulsato e in situ magnetron sputtering. Attraverso magnetotransport ed in situ esperimenti di spettroscopia fotoelettronica a raggi x, studiamo l'interazione fra fenomeni elettrostatici e chimici del gas elettronici bidimensionali quasi formata in questo sistema.

Abstract

Il sistema quasi 2D elettrone (q2DES) che si forma all'interfaccia fra LaAlO3 (LAO) e SrTiO3 (STO) ha attirato molta attenzione da parte della comunità elettronica ossido. Una delle sue caratteristiche di segno distintivo è l'esistenza di uno spessore di LAO critico di 4 unità-celle (uc) per conducibilità interfacciale ad emergere. Anche se elettrostatiche meccanismi sono stati proposti in passato per descrivere l'esistenza di questo spessore critico, l'importanza dei difetti chimici è stato recentemente accentuato. Qui, descriviamo la crescita delle eterostrutture di metallo/LAO/STO in un sistema ultra-ad alto vuoto (UHV) cluster combinando deposizione laser pulsato (a crescere il LAO), magnetron sputtering (per far crescere il metallo) e spettroscopia fotoelettronica a raggi x (XPS). Studiamo, passo dopo passo, la formazione e l'evoluzione del q2DES e le interazioni chimiche che avvengono tra il metallo e il LAO/STO. Inoltre, esperimenti di magnetotransport delucidano sul trasporto e proprietà elettroniche della q2DES. Questo lavoro sistematico non solo viene illustrato un modo per studiare l'interazione elettrostatica e chimica tra il q2DES e il suo ambiente, ma anche Sblocca la possibilità agli strati tappatura multifunzionale di coppia con la ricca fisica osservata in bidimensionale sistemi elettronici, permettendo la realizzazione di nuovi tipi di dispositivi.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Sistemi di elettroni 2D quasi (q2DES) sono stati utilizzati estesamente come un parco giochi per studiare una moltitudine di bassa dimensionalità e fenomeni quantistici. A partire dalla carta seminale sul sistema LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, uno scoppio di diversi sistemi che ospitano nuove fasi interfacciale elettronici sono stati creati. La combinazione di diversi materiali ha portato alla scoperta di q2DESs con proprietà aggiuntive, ad esempio di polarizzazione di spin sintonizzabile campo elettrico2, elettrone estremamente elevata mobilità3 o fenomeni accoppiati a ferroelettricità4. Anche se un immenso corpo di lavoro è stato dedicato per svelare la creazione e la manipolazione di questi sistemi, diversi esperimenti e tecniche hanno dimostrato risultati contraddittori, anche in condizioni piuttosto simili. Inoltre, l'equilibrio tra le interazioni elettrostatiche e chimiche è stato trovato per essere essenziale per comprendere correttamente che la fisica a Gioca5,6,7.

In questo articolo, descriviamo accuratamente la crescita di diversi metalli/LAO/STO eterostrutture, utilizzando una combinazione di deposizione laser pulsato (PLD) e in situ magnetron sputtering. Quindi, per comprendere l'effetto delle diverse condizioni della superficie nella q2DES sepolto nell'interfaccia di LAO/STO, viene eseguito uno studio elettronico e chimico, mediante esperimenti di spettroscopia di elettrone e trasporto.

Poiché più metodi precedentemente sono stati usati per crescere cristallina LAO su STO, la scelta delle tecniche di deposizione appropriato è un passo fondamentale per la realizzazione di eterostrutture di ossido di alta qualità (oltre al costo possibile e tempo vincola). Nei dati PLD forniti, un impulso breve e intenso laser colpisce il bersaglio del materiale desiderato, che viene quindi rimosso e viene depositato sul substrato come una sottile pellicola. Uno dei principali vantaggi di questa tecnica è la capacità di trasferire in modo affidabile la stechiometria del target del film, un elemento chiave per realizzare la formazione di fase desiderata. Inoltre, la capacità di eseguire-strati-crescita (monitorato in tempo reale utilizzando la diffrazione di elettroni ad alta energia di riflessione - RHEED) di un vasto numero di ossidi complessi, la possibilità di avere obiettivi multipli all'interno della camera stessa (tempo permettendo la crescita di diversi materiali senza rompere il vuoto) e la semplicità dell'installazione fanno di questa tecnica, uno dei più efficaci e versatili.

Ancora, altre tecniche come l'epitassia da fasci molecolari (MBE) permettono la crescita di crescita epitassiale di qualità ancora più elevata. Invece di avere un bersaglio di un determinato materiale, in MBE ogni elemento specifico si sublima verso il substrato, dove reagiscono con a vicenda per formare strati atomici ben definiti. Inoltre, l'assenza di specie altamente energetico e una distribuzione più uniforme dell'energia consente la realizzazione di interfacce estremamente taglienti8. Questa tecnica è tuttavia molto più complessa di PLD quando si tratta per la crescita di ossidi, poiché deve essere eseguito in ultra-alto vuoto condizioni (in modo che il lungo significa percorso libero non viene distrutta) e richiede in generale un investimento più grande, costo - e comparate. Anche se il processo di crescita utilizzato nelle pubblicazioni LAO/STO prime era PLD, campioni con caratteristiche simili sono stati coltivati da MBE9. Vale anche la pena notare che LAO/STO eterostrutture sono state coltivate utilizzando "sputtering"10. Anche se atomicamente affilate interfacce sono stati raggiunti alle alte temperature (920 ° C) e ossigeno ad alta pressione (0,8 mbar), interfacciale conducibilità non è stato raggiunto.

Per la crescita di metallico strati di coperchiamento, usiamo il magnetron sputtering, poiché fornisce un buon equilibrio tra qualità e flessibilità. Altre tecniche di deposizione basata di vapore chimico potrebbero tuttavia essere utilizzato per ottenere risultati simili.

Infine, la combinazione di tecniche di spettroscopia e di trasporto ha mostrato in questo articolo esemplifica un modo sistematico di interazioni sia elettroniche e chimiche, sottolineando l'importanza di controlli incrociati di diversi approcci per comprendere appieno di sondaggio molte caratteristiche di questi tipi di sistemi.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Nota: Tutti e 5 i passaggi descritti nel presente protocollo possono essere messo in pausa e riavviati in qualsiasi momento, con la sola condizione che il campione è tenuto sotto alto vuoto dal passaggio 3.4 a 5.

1. STO(001) substrato terminazione:

  1. Riempire un pulitore ad ultrasuoni (con un trasduttore di 40 kHz) con acqua e riscaldare fino a 60 ° C. Riempire un bicchiere di vetro borosilicato con acetone. Indipendente della dimensione del becher, assicurarsi di riempire con almeno il 20% del suo volume massimo, per garantire che i substrati sono immersi.
    1. Posizionare un fuori il casella terminazione mix singolo-lato lucido (001)-orientati STO singolo-cristallo substrato (55 mm2 in dimensione laterale, 0,5 mm di spessore, miscut angolo tra 0,01 e 0,02 °) all'interno del bicchiere di vetro borosilicato.
    2. Sonicare il substrato in acetone per 3 min a secco il substrato utilizzando una pistola ad aria compressa azoto con pressione d'esercizio di circa 5 bar.
  2. Ripetere la procedura di passaggio 1.1 ma utilizzando isopropanolo e acqua deionizzata, quindi.
  3. Posto il substrato pulito in un portacampioni di fluoruro di polivinilidene, PVDF, con una forma di "carro" (Figura 1a). Riempire un bicchiere di vetro di borosilicato secondo (Figura 1b) con acqua deionizzata.
    Nota: Il becher dovrebbe essere abbastanza grande in modo che il supporto del campione si inserisce in esso.
  4. Posto il substrato di supporto del campione.
  5. Indossare una protezione adeguata, riempire un becher (Figura 1b), in genere fatto di politetrafluoroetilene, PTFE, a circa il 20% del suo volume massimo, con una soluzione tamponata fluoridrico (HF) (HF:NH4F = 1:7). Utilizzare circa il becher dimensione stessa come quello utilizzato nel passaggio 1.3.
  6. Immergere il portacampioni in HF per esattamente 30 s e spostarlo immediatamente in acqua corrente deionizzata per interrompere eventuali successive reazioni chimiche. Agitare leggermente.
  7. Dopo 2 min, rimuovere il supporto del campione dall'acqua deionizzata. Estrarre il substrato e asciugare con una pistola di soffiaggio di azoto.
    Nota: Maggiori dettagli possono essere trovati all'interno ricetta11 di Kawasaki.
    Attenzione: La soluzione di HF utilizzata è altamente corrosivo e velenoso. Eseguire sempre la manipolazione e lo smaltimento delle soluzioni di HF utilizzati in ambienti di lavoro appropriati. Sintomi di avvelenamento dopo il contatto con una parte del corpo potrebbero cominciare ad essere visibile fino a un giorno dopo l'esposizione e non possono causare alcun dolore nelle prime ore. È anche possibile utilizzare un processo di terminazione alternativo basato su un HCl-HNO3 soluzione acida12 o una terminazione acidi ricetta13.
  8. Inserire il substrato in un forno tubolare (Figura 1c) a 20 ° C. Impostare la pressione parziale di fornace a circa 1 atm di ossigeno. Rampa la temperatura a 1000 ° C a una velocità di 20 ° C/min temprare i substrati per 3 ore a 1000 ° C. Dopo le 3 ore, lasciare raffreddare il campione fino a 20 ° C. Rimuovere il substrato. Chiudere la fonte di ossigeno.
  9. Ripetere il passaggio 1.1 rimuovere successive contaminazioni superficiali promossi durante la ricottura.

2. preparazione del bersaglio singolo-cristallo LAO:

  1. Meccanicamente polacco un bersaglio di LAO del singolo-cristallo (diametro di 1 pollice) delicatamente con carta vetrata e isopropanolo soluzione come lubrificante. Utilizzando una pistola ad aria compressa azoto secco.
  2. Montare il target in un carosello.
    Nota: Essere sicuri che il carosello permette la rotazione di destinazione.
  3. Inserire il carosello nella camera di loadlock (Figura 2). Lasciate che il bersaglio degassare in vuoto, mentre la camera di pompaggio continuo (fino a quando non raggiunge una pressione nell'intervallo 10-8 mbar). Trasferimento il carosello alla camera di PLD (Figura 3un e 3b). Attendere che la pressione di base è compreso nell'intervallo 10-9 mbar.
    Nota: In assenza di un loadlock camera e sistema di trasferimento sotto vuoto , il tipico tempo di attesa e pressione base può essere gravemente colpiti.
  4. Ispezionare l'energia del laser utilizzando un contatore di energia del laser di eccimeri. Per effettuare questa operazione, utilizzare una fessura rettangolare (6 x 16 mm) e un attenuatore esterno subito dopo la sorgente laser per modulare la forma e l'energia del fascio (Figura 4a e 4b). Posto il contatore di energia nel percorso del fascio laser, tra la seconda lente convergente e la finestra di quarzo. Sparare il laser a una frequenza arbitraria, quindi leggere l'energia utilizzando il contatore di energia.
  5. Impostare l'energia per essere lo stesso (o marginalmente superiore) a quello utilizzato durante la crescita (passo 3.12).
    Nota: I valori assoluti dell'energia laser potrebbe variare a seconda della geometria dell'installazione. Tuttavia, per LAO ablazione di destinazione, utilizzare un fluence di laser di circa 1 J/cm2 (fluenza = energia/spot area). Inoltre, utilizzare un laser a eccimeri KrF di lunghezza d'onda λ = 248 nm, con una durata di impulso caratteristico di 25 ns e operati ad un minimo di 21 kV (per una migliore riproducibilità di impulso a impulso).
  6. Ruota la destinazione di LAO a circa 10 giri/min (utilizzando la piattaforma di rotazione della giostra, dove l'obiettivo è montato).
    1. Adattare la velocità di rotazione di destinazione per la dimensione dello spot e tasso di ripetizione per evitare due scatti consecutivi sovrapposti, potenzialmente condurre ad alcuni surriscaldamento locale o fusione del target e successivo fuori-stechiometria del laser. In Figura 4cviene fornita una descrizione visiva.
  7. Introdurre ossigeno nella camera finché non si ottiene una pressione parziale di ossigeno di 2 x 10-4 mbar. Rimuovere il contatore di energia. Pre-ablazione il bersaglio di LAO a 3 o 4 Hz per 20000 impulsi.
    Nota: Il laser deve essere impostare in modo che l'angolo tra il raggio e l'obiettivo è di 45° (Figura 4d). Questo relativamente lungo ablazione del singolo-obiettivo LAO è stato trovato per avere un ruolo determinante nella riproducibilità di LAO/STO campione a campione.

3. crescita di PLD:

  1. Eseguire una scansione di forza atomica (AFM) la microscopia di superficie del substrato STO precedentemente interrotta per verificare la cessazione, la morfologia e la pulizia (Figura 5).
  2. Utilizzando pasta d'argento, colla il substrato, con la superficie terminata rivolto verso l'alto, per un supporto del campione. Anche se l'orientamento del substrato non è rilevante, essere sicuri che esso è posto al centro del supporto (Figura 6un).
  3. Scaldarlo fino a circa 100 ° C per 10 min in modo che il solvente evapora e la pasta si solidifica (per conduzione termica ottimale). Lasciate che il portacampioni raffreddare.
  4. Inserire il supporto del campione all'interno del loadlock. Utilizzando il braccio all'interno del cluster, trasferire il portacampioni alla camera di XPS per analizzare le cime di ossigeno, carbonio e titanio (fare riferimento al passaggio 5 per maggiori dettagli).
  5. Trasferimento il portacampioni alla camera di PLD, con il substrato rivolto verso il basso verso il target di LAO (Figura 6b).
  6. Inserire l'ossigeno all'interno della camera di raggiungere una pressione parziale di ossigeno di 2 x 10-4 mbar. Alzare la temperatura del supporto del campione a 730 ° C (a 25 ° C/min).
  7. Utilizzando la diffrazione di elettroni riflettente ad alta energia (RHEED), allineare il fascio di elettroni al pascolo angolo (compreso tra 1° e 3°) con la superficie del substrato in modo che le macchie di diffrazione sono osservate sullo schermo al fosforo. Monitorare in tempo reale l'intensità di ogni spot utilizzando un software di analisi di immagine e telecamera CCD. Utilizzare una tensione di 30 kV e corrente di 40 µA.
  8. Posto il portacampioni 63 mm distante dal target.
    Nota: La distanza di destinazione al substrato potrebbe richiedere un certo grado di ottimizzazione in funzione della geometria del PLD setup utilizzato.
  9. Sparare il laser al fine di calibrare l'energia in modo che corrisponda a circa 1 J/cm2 (nello stesso modo come descritto al punto 2.4). Ancora una volta, usare una fessura rettangolare (6 x 16 mm) e un attenuatore esterno destra dopo l'uscita del laser per modulare la forma e l'energia del fascio (Figura 4a e 4b).
  10. Impostare la frequenza del laser di 1 Hz. Stop riprese il laser e rimuovere il contatore di energia.
  11. Iniziare la rotazione dell'obiettivo LAO (stesso modo come descritto al punto 2.6). Avviare le oscillazioni RHEED lettura. Attendere finché non si stabilizza.
  12. Cominciate a sparare il laser. Osservare il pennacchio (Figura 6c) e le oscillazioni RHEED (Figura 6d). Arrestare il laser al culmine di uno dell'oscillazione a seconda dello spessore desiderato.
    Nota: Ricordate che ogni oscillazione rappresenta una cella unitaria (uc) coltivata. Allo scopo di questo esperimento, crescere uc 1 e 2 per il trasporto e gli esperimenti spettroscopici, rispettivamente.
  13. Dopo la crescita è terminata, arresto la pistola RHEED e procedere alla fase post-ricottura.
    Nota: La fase post-ricottura avviene subito dopo la crescita è terminata.
    1. Per iniziare il post-ricottura, aumentare la pressione parziale di ossigeno nella camera da 2 x 10-4 mbar (pressione di crescita) a 1 x 10-1 mbar e diminuire la temperatura del supporto del campione da 730 ° C (temperatura di crescita) a 500 ° C.
    2. Dopo che la temperatura e la pressione sono stabilizzati, introdurre una pressione parziale di ossigeno statico di circa 300 mbar, mantenendo la temperatura del campione titolare a 500 ° C. Lasciare il campione in queste condizioni per 60 min.
  14. Raffreddare il campione a 25 ° C/min, tenendolo nella stessa pressione parziale di ossigeno fino a che raggiunga la temperatura ambiente.
  15. Trasferire il campione alla camera di XPS per studiare i cambiamenti possibili Valenza il picco di titanio o la concentrazione relativa di La/Al (fare riferimento al passaggio 5 per maggiori dettagli).
  16. Per garantire che la superficie di LAO è mantenuta incontaminata, trasferire il campione nel vuoto nella camera "sputtering" (Figura 7a), che viene mantenuto a tutti i tempi ad una pressione nella gamma di 10-8 mbar.
    Nota: Esecuzione di questi esperimenti ex situ causerà l'accumulo di carbonio e acqua sulla superficie che infine conduce ad alterato risultati.

4. magnetron Sputtering di Overlayers metallico:

Nota: A seconda del metallo desiderato, parametri quali pressioni Ar, correnti di deposizione e destinazione al substrato distanze potrebbero variare leggermente. Si consiglia di ottimizzare ogni processo di deposizione a seconda della geometria dell'installazione "sputtering" utilizzato. La seguente procedura descrive la deposizione di 3 nm di co.

  1. Collocare il campione con la superficie rivolta verso il basso verso il bersaglio.
  2. Inserire Ar puro all'interno della camera di polverizzazione per ottenere un'atmosfera di circa 4.5x10-4 mbar (circa 100 sccm).
  3. Posizionare il substrato (LAO/STO) circa 7 cm di distanza l'obiettivo di Co.
  4. Con l'otturatore chiuso, rampa di corrente fino a circa 100 mA (36 W) affinché il plasma è bruciato.
  5. Con un plasma stabile (Figura 7b), inferiore alla corrente di 80 mA (corrente di deposizione), come pure l'afflusso di Ar a 5,2 sccm. Garantire che il plasma rimane stabile.
  6. Pre-polverizza l'obiettivo di Co per circa 5 minuti rimuovere qualsiasi strato ossidato che si fossero formate sulla sua superficie.
  7. Con il campione a temperatura ambiente, aprire l'otturatore e deposito per 25 s. nelle vicinanze l'otturatore per concludere la deposizione.
    1. Per esperimenti di trasporto, deposito di uno strato di tappatura successivo di circa 3 nm di Al (la cui superficie passiva, formando uno strato protettivo di AlOx sopra l'esposizione all'aria) per prevenire l'ossidazione dello strato metallico sottostante.
      Nota: Il tasso di crescita non viene misurato direttamente all'interno della camera. A tal fine si sviluppano vari campioni con tempi diversi deposizione mentre usando gli stessi parametri. Quindi, misurare lo spessore di ciascun campione utilizzando riflettometria dei raggi x. Eseguire questa procedura una sola volta per ogni bersaglio metallico utilizzato.
  8. Rampa la corrente fino a zero, chiudere l'origine di Ar e l'alloggiamento della pompa.
  9. Trasferimento ancora una volta il portacampioni alla camera di XPS (Figura 8a) per controllare il cambiamento possibile valenza a livello 2P Ti, nonché una possibile ossidazione all'interfaccia metallo/LAO (fare riferimento al passaggio 5 per ulteriori informazioni).

5. in spettroscopia fotoelettronica a raggi x Situ:

  1. Collocare il campione con la superficie normale parallela allineato all'asse di analizzatore di elettroni (Figura 8b).
  2. Approccio la pistola a raggi x più vicino possibile al campione (evitare il contatto meccanico tra la fine della pistola e il portacampioni per evitare danni) e accenderlo.
    1. In questo esperimento, è necessario utilizzare un'origine di Mg Kα con un'energia di eccitazione di 1253,6 eV. Impostare il filamento per ottenere un'emissione di corrente di 20 mA a tensione anodica di 15 kV. Per quanto riguarda l'ottica di elettrone analizzatore, scegliere una fessura di entrata di 2 mm di diametro e un'uscita a taglio con forma rettangolare 5 x 11 mm.
      Nota: Consultare il manuale dell'installazione XPS usato per informazioni riguardanti la massima emissione correnti e tensioni dell'anodo. Inoltre, la dimensione di ingresso e uscita scivola potrebbe essere diversa per altre configurazioni specifiche. Se l'analizzatore ha caratteristiche diverse, è possibile scegliere le fessure in modo da evitare troppo alta intensità nell'unità di conteggio dell'elettrone.
  3. Dopo aver acceso la pistola a raggi x, assicurarsi che la camera sia in condizioni di ultra-alte vuoto (10-10 mbar portata). Raccogliere gli spettri di indagine (tra 0 e 1200 eV energia di legame) con un passo selezionato di 0.05 eV, un tempo di sosta pari a 0,5 s, un'energia di passaggio tra 30 e 60 eV e una modalità lente adeguata per ottenere il più piccolo formato di punto possibile. Regolare i valori a seconda della risoluzione destinato.
    1. Individuare la posizione dei picchi rilevanti (Figura 8c). Per statistiche migliori, misurare ogni picco più volte e media gli spettri raccolti.
  4. Analizzare gli spettri con adeguato software di elaborazione di XPS.
    1. Al fine di identificare gli elettroni da un determinato passaggio, definire un intervallo di energia che comprende la cima per analizzare.
    2. Creare una curva di sfondo appropriato (normalmente una Shirley sfondo14) e sottrarre i dati originali.
    3. Utilizzando riferimenti bibliografici15, individuare i possibili picchi che compongono il picco misurato. Prestare particolare attenzione ai tabulati distanze e intensità relative per diversi picchi.
      Nota: Un sguardo più in profondità in XPS dati raccolti è fornito nella sezione "Rappresentante risultati" pure come Rif.7.

6. Magnetotransport esperimenti:

  1. Utilizzando una macchina a ultrasuoni Cuneo-legame, legame filo il campione di metallo/LAO/STO con fili Al o Au contattare l'interfaccia sepolto ( Figura 9una).
    Nota: Selezionare una distanza appropriata di Cuneo a campione, la forza e il tempo, a seconda la configurazione utilizzata e il tipo di supporto di misura del trasporto.
  2. Utilizzare una geometria di 8 fili (4 in van der Pauw - canale 1 - e 4 in geometria Hall - canale 2-). Per effettuare questa operazione, avviare contattando uno dei canali di titolare di misura del trasporto ai quattro angoli del campione in van der Pauw geometria. Quindi, contattare un secondo canale per i contatti precedentemente fatto nell'esempio (Figura 9b).
  3. Verificare se i contatti sono buoni misurando la resistenza con un multimetro. Per garantire che il campione sia uniforme, verificare che la resistenza misurata in direzioni diverse è all'incirca la stessa, così che la van der Pauw R100≈R010 condizione è soddisfatta.
    Nota: Se R100 e R010 sono significativamente differenti, la misurazione di van der Pauw dovrebbe essere eseguita in entrambe le direzioni (in seguito Rif.16). Gli studi precedenti proprietà di trasporto elettrico anisotropo forte in LAO/STO17report.
  4. Montare il supporto in una configurazione di trasporto.
    1. Misurare la resistenza (canale 1) fino a 2 K.
    2. A bassa temperatura, misura in sequenza la magnetoresistenza (canale 1) ed effetto Hall (canale 2) eseguendo lo sweep di un campo magnetico esterno e perpendicolare (da -9 a 9 T), una corrente di in genere 10 a 100 µA per metallo/LAO/STO campioni di sourcing.
    3. Ripetere il punto 6.4.2. per 5K, 10K, 50k, 100K, K 200 e 300 K, al fine di osservare l'evoluzione di magnetoresistenza con temperatura.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Il sistema completo sperimentale usato per la crescita e caratterizzazione è illustrato nella Figura 2. Avendo diverse configurazioni di memoria collegati in UHV attraverso una camera di distribuzione è altamente consigliato per accertarsi che la superficie del campione dopo ogni processo di crescita è mantenuto incontaminato. La camera di PLD (Figura 3), magnetron sputtering (Figura 7) e camera di XPS (Figura 8) inoltre sono descritti dettagliatamente. Ulteriori informazioni riguardanti il percorso ottico nel setup del PLD viene visualizzati in Figura 4a e 4b (adattato da rif.18). Notiamo che le condizioni discusse nel protocollo per ogni tecnica possono variare a seconda della geometria esatta di ogni camera, il tipo di target utilizzato o il tipo di apparecchiatura.

Abbiamo confermato le superfici STO atomicamente piane e pulite, prima di iniziare la crescita, attraverso microscopia a forza atomica (AFM), come si vede nella Figura 5un. Un "passo e terrazza" come struttura con altezza di passaggio cella singola unità risulta dovuta all'angolo di miscut rispetto all'orientamento del piano (001). Tutti i campioni erano cresciuti su substrati con un passo di circa 250 nm (per un angolo miscut tra 0,01 e 0,02 °) e un'altezza di passaggio tra 2,5 e 5 nm. Sia LAO e film metallici riprodurre la morfologia superficiale degli strati sotto, come si vede nella Figura 5b.

Durante la crescita di PLD, un pennacchio viene generato attraverso il processo di ablazione specie dalla destinazione verso il substrato, come illustrato nella Figura 6c. Per una pressione parziale di ossigeno di 2 x 10-4 mbar, il pennacchio ha un colore viola chiaro e non è molto brillante. Si noti che l'intensità e il colore del pennacchio dipendono pesantemente la pressione dell'ossigeno, fluence e tipo di materiale utilizzato. Alterando la fluenza precedentemente è stato indicato per modificare il rapporto cationico La/Al, che in ultima analisi, potrebbe condurre ad una modulazione delle proprietà conducendo interfacciale19,20. Inoltre, RHEED monitoraggio viene utilizzato per garantire una crescita a strati. Dati tipici RHEED sono mostrati nella Figura 6d per una crescita di uc 2 del LAO su STO.

Un'analisi XPS del substrato STO nudo permette di confermare l'assenza virtuale di funzionalità aggiuntive nel picco di ossigeno, solitamente presente a causa di allegati acqua e molecole di idrogeno (Figura 8d), come pure una piccola quantità di carbonio adsorbita . Il processo di riscaldamento utilizzato normalmente durante la crescita di PLD rimuove/riduce queste caratteristiche. Un'analisi effettuata su un campione di LAO/STO rivela l'aspetto di La e Al picchi e una diminuzione ulteriore intensità dei picchi Ti e Sr, dovuto l'attenuazione introdotta dal film di LAO. Nota che i picchi di Al sono difficilmente osservabili da una scansione di analisi, dal momento che è stato depositato solo 1 uc del LAO. Infine, l'analisi XPS effettuata dopo deposizione metallica Mostra attenuazione libera di tutti i picchi provenienti da LAO/STO. Come discutiamo avanti, analisi dei picchi associati con il metallo depositato ci dà informazioni per quanto riguarda il suo stato di ossidazione. Tutti gli spettri di indagine indirizzati vengono visualizzati in Figura 8c.

Esperimenti di trasporto vengono eseguiti a bassa temperatura (2K) utilizzando una geometria di 8 fili (4 fili per misure trasversale) e 4 fili per misure di Hall, come illustrato nella Figura 9una e 9b. Le misure mostrano sorprendentemente diverso comportamento metallico capping layer selezionato. Lao(2 UC)/STO campioni ricoperti con metalli nobili come Au, Pt o Pd ha mostrato una traccia lineare Hall con un cambiamento nella resistenza di poche decine di mΩ oltre 9 T (Figura 9c). Tuttavia, i campioni simili ricoperto con metalli reattivi come Ti, Ta, Co, Ni80Fe20 e Nb (2,5 nm) ha mostrato le firme di un 2DES, cioè a forma di S Hall tracce (Figura 9d). Concludiamo che, da un punto di vista di trasporto, campioni di LAO/STO sotto lo spessore critico di uc 4 (che in condizioni normali sono isolanti) formano un q2DES interfacciale se un metallo reattivo viene aggiunto in cima. Tappatura con metalli nobili conduce a un'interfaccia d'isolamento, dove solo lo strato di metallo è rilevato (Vedi Figura 9c e margine della Figura 9d). Infatti, questi risultati sono coerenti con la previsione teorica eseguita su simili eterostrutture21. Inoltre sembrano sostenere che per metalli con inferiore funzioni lavoro (φ) elettroni trasferimento verso il SDU è favorito, il che spiega perché per i campioni di Au innevate non c'è nessun 2DES rilevato ma per Co e Ta convocato il vettore densità è circa 3 x 1013 e 4 x 1013 cm-2 (si noti che ΦTa< ΦCo< ΦAu) un'analisi più approfondita di questi dati di trasporto può essere trovato nella sezione metodi di Rif.7.

Anche se, un approccio elettrostatico sembra descrivere appieno questo sistema, si devono considerare le reazioni chimiche22,23,24. Depositando un metallo altamente reattivo come Ta su LAO/STO, ossigeno tende a diffondere verso il metallo in modo che esso inizia ad ossidare. Da un XPS punto di vista (Figura 10a), si vedono due cose: in primo luogo, vari Ta ossido picchi appaiono (Figura 10b) e la funzione Ta metallica è parzialmente (o totalmente) soppresso; in secondo luogo, a causa della diffusione dell'ossigeno verso l'esterno, posti vacanti di ossigeno formano sulla superficie di perovskite, modo che gli elettroni vengono rilasciati al lattice. Gli atomi di ti nella STO sono quindi in grado di ospitare alcuni di questi elettroni formando quindi un q2DES. Di conseguenza, lo stato di valenza di Ti cambia da 4 + a 3 + Ciò dà luogo a una caratteristica supplementare sul lato inferiore di energia di legame del Ti di picco (Vedi Figura 10c e 10 d). L'analisi di questa funzionalità Ti3 + quindi potrebbe essere correlata con il numero di vettori nell' q2DES25.

Angolo-dipendente studi possono anche fornire informazioni preziose sul profilo di profondità. Se l'angolo di decollo dell'elettrone è 90° (superficie normale parallela con l'asse di analizzatore di elettroni) è sondato il volume massimo. Quando l'angolo di decollo diminuisce (esempio inclinato) elettroni dalla stessa profondità si recherà più grandi distanze, così che il volume totale misurato è ridotto. Uno studio di angolo-dipendente è mostrato sul margine della Figura 10d. Nota che dalle modificazioni dell'angolo da 0° a 50° all'incirca la stessa intensità3 + Ti si osserva, che significa che la regione di q2DES si estende più che il massimo XPS profondità di sondaggio (di circa 5 Nm). Questi risultati dimostrano chiaramente l'importanza del supporto trasporto esperimenti con spettroscopia elettronica e viceversa. Per maggiori dettagli sull'analisi consultare Rif.7.

Figure 1
Figura 1 : Materiali utilizzati per la terminazione del substrato STO. (a) Becher PTFE per HF e vetro borosilicato Becher per acqua deionizzata. (b) supporto del campione PVDF con forma di "carro". Si noti che entrambi bicchieri dovrebbero essere abbastanza grande in modo che il carro si adatta al loro interno. (c) forno tubolare utilizzato per temprare i substrati dopo il termine. Tre termostati controllano la temperatura in tre diverse posizioni del forno. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2 : Completare l'installazione. Tutte le impostazioni, tra cui la camera di deposizione laser pulsato, magnetron sputtering e spettroscopia fotoelettronica a raggi x, sono collegate attraverso un cluster che permette per esempio trasferimento senza rompere il vuoto (10-9 mbar portata). Un campione viene inizialmente inserito nella loadlock e la valvola che lo collega al cluster è aperta. Un braccio che si trova all'interno del cluster è quindi in grado di raccogliere il campione e spostarlo in qualsiasi delle configurazioni accennate. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3 : Sistema di deposizione laser pulsato. (a) esterna della camera PLD. Anche se non è visibile, il fosforo schermo e fotocamera utilizzata per monitorare gli elettroni RHEED diffratte sono dietro la camera, allineata con la pistola RHEED. (b) interno della camera di PLD. Il carosello di destinazione consente l'archiviazione di 5 bersagli differenti all'interno della camera allo stesso tempo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 : Ottiche per il sistema PLD. (a) il fascio esce il laser e immediatamente viene ridotto di dimensioni attraverso una fessura. L'attenuatore variabile permette di controllare l'energia del fascio senza variare i parametri di sorgente laser. Due lenti convergenti vengono quindi utilizzate per concentrare il raggio sul bersaglio. (b) schizzo dettagliato dell'apparato ottico (modificato da rif.18). (c) per evitare due scatti successivi nello stesso posto, che potrebbe surriscaldare il bersaglio, la rotazione di destinazione è programmata in modo che che segue il modello ha mostrato. Il laser viene avviata per l'ablazione della curva più esterna (sentiero n. 1). Dopo aver fatto mezza una rotazione (90°) continua ad ablazione lungo il sentiero n. 2. Dopo un altro 90° si muove al sentiero n. 3 e così via. Alla fine del sentiero n. 6 va indietro al sentiero n. 1. (d) l'ablazione laser, eseguita a 45 °, genera un pennacchio che si espande perpendicolarmente al bersaglio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5 : Microscopia a forza atomica di (a) un substrato STO usato per la crescita di (b) un campione di STO Co (2nm) / LAO(2 uc) /. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Figura 6 : Crescita di LAO film ultra-sottile (a) Substrato STO montato su un supporto di substrato con pasta d'argento. (b) interno della camera di PLD. Un laser infrarosso viene utilizzato per riscaldare localmente il lato posteriore del supporto del campione. x e y di posizionamento sono controllati tramite manopole all'esterno della camera. (c) caratteristico pennacchio formato dopo l'ablazione il bersaglio di LAO con un impulso di singolo fascio, 2 x 10-4 mbar di ossigeno. (d) le oscillazioni tipiche RHEED e macchie di diffrazione. Per coerenza, monitoraggio viene sempre eseguita sul (0-1) posto di diffrazione, situato all'interno della scatola gialla punteggiata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 7
Figura 7 : Sistema di polverizzazione del magnetron. (a) esterna della camera "sputtering". (b) interno della camera di polverizzazione. Atomi di AR sono accelerati verso il bersaglio in metallo, situati all'interno del cilindro mostrato e montati su una fonte dc-magnetron, quindi la generazione di un plasma. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 8
Figura 8 : Sistema di spettroscopia fotoelettronica a raggi x. (a) esterna della camera XPS. Gli elettroni emessi immettere la lente di trasferimento dell'analizzatore. Lì, sono ritardati/accelerato per abbinare l'energia passa analizzatore prima di entrare l'analizzatore stesso e infine raccolti dal rivelatore dell'elettrone. Un segnale preamplificato viene quindi inviato al ricevitore ottico prima di raggiungere l'amplificatore e il computer. (b) interno della camera di XPS. La pistola a raggi x può essere retratto per consentire il posizionamento del supporto del campione. (c) esplorazione tipica indagine effettuata su un substrato STO nudo, un LAO(1 uc)/STO e un Co/LAO(1 uc)/STO. Notare l'evoluzione delle cime. Picchi ti e Sr sono gradualmente attenuati come gli aumenti di spessore di strato superiore. La e a malapena visibile Al picchi appaiono dopo la crescita di LAO. L'aggiunta di uno strato ultra-sottile (3 Å) di Co attenua rapidamente tutte le altre cime. (d) ingrandita O 1s picco (substrato STO). Nota che una coda molto piccola si osserva sul lato di alta energia di legame del picco, segnalazione leggera adsorbimento di molecole di acqua e carbonio. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 9
Figura 9 : Proprietà metallo/LAO/STO eterostrutture di trasporto. (a) Wire bonding di un campione in uno schizzo di geometria 8 fili (4-wire per resistenza di Hall o 4-wire per resistenza longitudinale) (b) . Questa geometria permette la raccolta di entrambe le Hall e magnetoresistenza, sourcing in sequenza tra i due canali, eppure in una singola misurazione eseguita. Sala resistenza Rxy in funzione del campo magnetico perpendicolare applicato µ0H di LAO(2 uc)/STO campioni tappate con metalli nobili (c) e (d) metalli reattivi. L'inserto mostra un circuito schematico dopo il wire bonding, dove RM e Rq2DES rappresentano le resistenze longitudinale e VH, M e VH, q2DES le tensioni Hall generate in ogni strato. Questa figura è stata modificata da D.C. Vaz et al. 7. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 10
Figura 10 : Spettroscopia fotoelettronica a raggi x di eterostrutture Ta/LAO/STO. (a) schizzo schematico della misurazione eseguita. Fotoelettroni emessi da eccitazione raggi x trasportano informazioni sia il LAO/STO l'interfaccia metallo/LAO. (b) spettri 4f The Ta informa sul livello di ossidazione della tappatura metallico utilizzato. Gli spettri possono essere dotati esclusivamente di diversi picchi di ossido Ta, che indica che 100% dello strato del metallo ha ossidato in cima le eterostrutture di ossido. (c) il picco di 2P Ti con due componenti di montaggio, 4 + e 3 +, permette di estrarre un Ti3 +/Ti4 + intensità rapporto del 20%. (d) spettri raccolti su campioni di Ta/LAO/STO (in rosso) lo show di livello Ti 2p un ulteriore (Ti3 +) spalla a bassa energia di legame, associato con gli elettroni supplementari ospitati presso gli atomi Ti interfacciali. Inoltre, l'inserto Mostra la dipendenza di angolo debole di funzionalità3 + Ti, rivelando che l'estensione di q2DES formata all'interfaccia LAO/STO è maggiore l'elettrone massima profondità di sondaggio. Questa figura è stata modificata da D.C. Vaz et al. 7. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Durante la chiusura del substrato, uno dovrebbe essere estremamente attento con il tempo sommergenti in soluzione di HF. Abbiamo osservato sotto - e sovra - etched superfici di varia solo 5 s per quanto riguarda la ricetta originale. Inoltre, abbiamo osservato una dipendenza tra substrato passo dimensioni e tempo di sommersione. Per dimensioni di passaggio inferiori (meno di 100 nm) sommergendo 30 s potrebbe portare a sovra-incisione, anche se in seguito la procedura di ricottura potrebbe essere sufficiente per ricostruire correttamente la superficie. Dovuto i rischi dell'utilizzo di acidi HF basato, consigliamo anche l'ottimizzazione di un HCl-HNO3 soluzione acida terminazione12 o una terminazione acidi tecnica13 che dovrebbe condurre a risultati simili.

Riguardanti la crescita del LAO, consigliamo l'utilizzo di cristallo singolo target per evitare la possibile ablazione preferenziale di determinate specie, che può verificarsi ad esempio in ceramica/sinterizzato obiettivi. Nel nostro caso, ha provocato isolanti campioni, più probabili causa di fuori stechiometria dei film cresciuti20campioni coltivati con un obiettivo in ceramica. La fase di pre-ablazione di 20000 impulsi che descriviamo potrebbe sembrare troppo lunga, tuttavia abbiamo osservato che le proprietà di trasporto estremamente rapido deteriorano in vista di questo passaggio. Pre-l'ablazione con meno di 10000 impulsi hanno mostrati ripetutamente interfacce LAO/STO isolante. Come previsto dalla crescita di PLD consigliamo inoltre di non per crescere su substrati per più di 10 x 10 mm in dimensione laterale. 4 punti di sondaggio elettrico su diverse regioni di questi campioni di 10 x 10 ha mostrato lievi incongruenze probabilmente a causa di problemi di fuori-stechiometria negli angoli di campioni. Notiamo anche che tutti i campioni sono stati coltivati con il centro del pennacchio allineato verticalmente con il substrato. A basso tenore di ossigeno di pressione (inferiori a 10-2 mbar) e a causa della distanza del bersaglio basso-substrato, specie ablati viaggiare in un regime di balistico, che potrebbe anche giustificare il motivo per cui la fluenza utilizzata colpisce così drasticamente le proprietà dell'interfacciale conducibilità19.

Poiché la misura di energia laser viene effettuata all'esterno della camera e la finestra di ingresso laser ottiene rivestita nel corso del tempo, che produce una perdita di trasmissione, guidiamo noi stessi mirando invece un valore del tasso di crescita costante. Dopo circa 15 escrescenze, la finestra può variare fino a 20 mJ di energia misurata all'esterno. Il tasso di crescita ottimizzata per LAO è stato trovato per essere circa 25 impulsi per unità cella per il nostro specifico processo di crescita PLD, equivalente a un'energia (esterna) di circa 60 mJ.

Le oscillazioni di RHEED misurate durante la crescita sono estremamente sensibili al posizionamento fine del substrato. Il processo di crescita stesso esatto potrebbe comportare differenze sostanziali in termini di intensità di oscillazioni RHEED. Si consiglia di utilizzare gli stessi parametri di posizionamento e sondando le stesse macchie di diffrazione per ogni crescita. Siamo tutti dei nostri campioni monitoraggio solo la diffrazione (01) cresciuti posto, poiché principalmente questo mostrerà gli eventi di scattering elastico che gli elettroni subiscono sulla superficie di cristallo, mentre lo spot (00) potrebbe portare qualche informazione di sfondo indesiderati aggiuntivi su eventi di scattering anelastico26. Formazione immagine TEM ha mostrato buona uniformità e confermata, insieme a diffrazione di raggi x standard, il corrispondente numero corretto di celle unitarie LAO.

Infine, come accennato nell'introduzione, fabbricazione di strutture di LAO/STO è stato con successo raggiunto da PLD o MBE. Entrambe le tecniche richiedono un alto livello di ottimizzazione, tuttavia, si consiglia quanto segue: MBE dovrebbe essere usato quando la qualità dell'interfaccia è critica per l'esperimento, in quanto fornisce eterostrutture di alta qualità con un ottimo controllo dello spessore di strato e molto basso difetto di concentrazione8. Eppure, possiede più lenti tassi di deposizione e comporta un investimento più grande.

PLD, d'altra parte, fornisce anche i mezzi per creare campioni di alta qualità. Ha i vantaggi di essere versatile (permettendo più destinazioni all'interno della camera allo stesso tempo), costo-efficiente, veloce (crescita può durare meno di 2 min) e concettualmente semplice. Poiché si basa sull'ablazione delle specie ad alta energia contro un substrato tuttavia potrebbe portare a una leggermente più grande concentrazione di difetti. Ad esempio, uno studio comparativo di LaNiO3/LaAlO3 eterostrutture cresciute del PLD e MBE è mostrato in rif.27. Si noti inoltre che mentre MBE è stato implementato prima per deposizione su larga scala di materiali diversi, PLD ora è anche essere considerato come un possibile candidato per applicazioni industriali28.

Per quanto riguarda la deposizione sputtering, sottolineiamo che metalli diversi hanno comportamenti diversi bagnante sulla cima di ossido substrati22. Si consiglia di aumentare lo spessore di conseguenza per ottenere una copertura completa. Film non filtrato potrebbero comportare pellicole sotto pochi nm di spessore. Eseguire la caratterizzazione SEM dopo deposizione per verificare la buona uniformità.

Utilizzando i tassi di deposizione più lenti e meno energico specie in arrivo è anche consigliato, finemente controllare lo spessore del film ed evitare la possibile penetrazione di sputtered specie nel campione. Per effettuare questa operazione, si potrebbe aumentare la distanza di destinazione-substrato e/o ridurre la corrente di eccitazione del plasma.

Per quanto riguarda le misure di XPS, poiché le misure sono eseguite in situ, non esiste nessun collegamento elettrico tra la strato metallico (o il q2DES) e il supporto del campione. Ciò significa che gli effetti di ricarica sarà grave a causa della natura isolante del substrato STO. Consigliamo quindi di non per concludere sulla posizione dei raccolti picchi, poiché potrebbe essere spostato diversi eV. È anche noto che i metalli tendono a schermo elettroni abbastanza efficiente affinché un 1 nm metallico tappatura potrebbe ostacolare già sondando altri strati sepolti. Compensazione di supplemento di una pistola di inondazione potrebbe contribuire ad per evitare picco spostamento e deformazione. Nel nostro caso, deformazione picco era trascurabile, dato che abbiamo usato una sorgente di raggi x non monocromatica fornendo abbastanza elettroni secondari.

Angolo-dipendente studi possono anche fornire informazioni preziose sul profilo di profondità. Se l'angolo di decollo dell'elettrone è 90° (superficie normale parallela con l'asse di analizzatore di elettroni) è sondato il volume massimo. Quando l'angolo di decollo diminuisce (esempio inclinato) elettroni dalla stessa profondità si recherà più grandi distanze, così che il volume totale misurato è ridotto. Uno è quindi in grado di, per esempio, valutare lo spessore di un q2DES attraverso un'analisi di profondità-dipendente dello stato di Valenza, come precedentemente è stato indicato per LAO/STO eterostrutture25.

Portiamo anche l'attenzione di ulteriori picchi visto negli spettri di indagine. Se la dimensione del campione è più piccola dell'area rilevata dall'analizzatore di elettrone, tracce di argento incollare sui bordi del campione e della specie depositato sul titolare del substrato, come La o Al, sono raccolti. Si noti che queste specie, in una certa misura, subirà diversi effetti di ricarica, che portano ad esempio la comparsa di doppio picco. Questo può essere facilmente risolto riducendo la dimensione di fessura di ingresso per la raccolta di elettroni e aumento il tempo di permanenza (per numero di elettroni più elevato).

Nel complesso, anche se le istruzioni fornite in questo documento servono come una guida a crescere film ultra-sottili di LAO, essi dimostrano un modo generico di crescere più ABO3 perovskiti con PLD. Anche se ogni materiale richiede passaggi specifici per ottimizzato desiderato strutturali, elettrici, o proprietà magnetiche, uno dovrebbe essere particolarmente attento ad alcune caratteristiche essenziali: tipo e composizione del bersaglio29, pressioni parziali di ossigeno durante la crescita e ricottura30,31, temperatura del substrato, ablazione laser e frequenza fluenza19,32 e tipo di substrati (e precedenti trattamenti superficiali).

Attraverso una combinazione di esperimenti di spettroscopia e di trasporto, siamo anche in grado di disegnare un quadro più preciso e completo di un sistema complesso dove catturare l'interazione fra fenomeni elettrostatici e chimici è essenziale per comprendere l'intrinseca Versus estrinseche meccanismi anti-doping. Ribadiamo che per il loro carattere fortemente correlati, questi sistemi di ossidi sono estremamente sensibili alla piccola stechiometria e cambi elettronici tali che il loro studio completo richiede diverse complementari in situ e ex situ tecniche.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro ha ricevuto sostegno dall'ERC Consolidator Grant n. 615759 "Menta", la regione Île-de-France DIM "Oxymore" (progetto "NEIMO") e il progetto ANR "NOMILOPS". H.N. era parzialmente supportati dal programma Core Core di EPSRC-JSPS, JSPS sovvenzione per la ricerca scientifica (B) (#15 H 03548). A.S. è stata sostenuta dalla Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; postdoctoral fellowship per A.S.). D.C.V. ringrazia il Ministero francese dell'istruzione superiore e ricerca e CNRS per il finanziamento della sua tesi di dottorato di ricerca. J.S. grazie l'Università Paris-Saclay (programma D'Alembert) e il CNRS per finanziare la sua permanenza al CNRS/Thales.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  2. Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15, (3), 278-283 (2015).
  3. Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14, (8), 801-806 (2015).
  4. Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28, (10), 1976-1980 (2016).
  5. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494 (2011).
  6. Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92, (19), (2015).
  7. Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29, (28), 1700486 (2017).
  8. Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3, (6), 1-6 (2015).
  9. Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80, (24), 241107 (2009).
  10. Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5, (6), 67156 (2015).
  11. Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540 (1994).
  12. Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94, (9), 1-4 (2009).
  13. Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101, (25), 98-101 (2012).
  14. van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
  15. Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
  16. van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
  17. Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98, (24), 242904 (2011).
  18. Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
  19. Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102, (25), 251602 (2013).
  20. Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
  21. Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85, (12), (2012).
  22. Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62, (11), 431-498 (2007).
  23. Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11, (9), 3774-3778 (2011).
  24. Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121, (10), (2017).
  25. Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102, (17), (2009).
  26. Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. (October 2012) 1925-1938 (2012).
  27. Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110, (4), 0-5 (2017).
  28. Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47, (3), 34006 (2014).
  29. Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7, (1), (2017).
  30. Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953 (2017).
  31. Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410 (2016).
  32. Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110, (19), (2013).
Crescita ed elettrostatico/chimica proprietà di metallo/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> eterostrutture
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter