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Engineering

成長と静電/化学特性の金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

パルス レーザー堆積法とその場でマグネトロンスパッタ リングの組み合わせを使用して金属/そこで3/SrTiO3ヘテロ構造を作製します。磁気伝導特性とその場での x 線光電子分光実験を通じて、我々 はこのシステムで形成される準二次元電子ガスの静電場と化学現象間の相互作用を調査します。

Abstract

そこで3 (LAO) とチタン酸ストロンチウム3 (STO) の間の界面を形成する擬 2次元電子系 (q2DES) は、酸化物エレクトロニクスのコミュニティから注目を集めています。特長の 1 つは 4 単位-細胞 (uc) 出現する界面伝導率のためのラオス厚さが重要な存在であります。静電気のメカニズムは、この臨界膜厚の存在を説明するために、過去に提案されているが、欠陥化学の重要性を最近強調されています。ここでは、(ラオスいく) パルス レーザー堆積法、マグネトロン スパッタリング (金属を成長) に x 線光電子分光法 (XPS) を組み合わせた超高真空 (UHV) クラスター システムの金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長について述べる。一歩一歩形成と進化、q2DES と金属とラオス/STO の間に発生する化学作用を研究します。さらに、磁気伝導実験をトランスポートと、q2DES の電子物性解明します。この組織的仕事だけでなく、q2DES とその環境との静電的相互作用を検討する方法を示します、また二次元にみられる豊富な物理学とカップル多機能キャッピング層に可能性のロックを解除新しい種類のデバイスの作製を可能にする電子システム。

Introduction

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擬 2次元電子系 (q2DES) は低次元の多数を勉強する遊び場として広く使用されていると量子現象。そこで3/SrTiO3システムから精液の紙から (ラオス/STO)1、新しい界面電子相をホストする別のシステムのバーストは作成されています。異なる材料を組み合わせることは、電界強度可変スピン偏極2、高い電子移動度3強誘電性結合現象4など、追加のプロパティで q2DESs の発見につながった。仕事の巨大な体は、解明の作成およびこれらのシステムの操作に専用されているがいくつかの実験と技法は幾分同じような条件でさえ矛盾した結果を示しています。さらに、静電的相互作用のバランスで物理再生5,6,7を正しく理解しておく必要が見つかりました。

この記事で徹底的に述べる別の金属/ラオス/STO ヘテロ構造の成長パルス レーザー蒸着 (PLD) の組み合わせを使用してその場でスパッタリングと。その後、ラオス/STO インターフェイスで埋められた q2DES の異なった表面条件の影響を理解し、ため輸送と電子分光実験を使用して電子・化学研究は実行されます。

高品質酸化物ヘテロ構造作製のための重要なステップ以来、複数のメソッドは、以前成長結晶ラオス sto 基板上に使用されている、適切な成膜技術の選択は、(可能なコストおよび時間制限)。PLD、激しいと短いレーザー パルスは、アブレーションは、薄膜と基板上に堆積を取得します必要な材料のターゲットを打ちます。この手法の主な利点の 1 つはフィルム、目的相形成を達成するために重要な要素にターゲットの化学量論を確実に転送する機能です。さらに、複合酸化物、同じ時間 (でチャンバー内の複数のターゲットを持っていることの可能性の膨大な数の層によって成長 (反射高速電子回折 - RHEED を使用してリアルタイムの監視) を実行する能力異なる材料の成長は、真空を破ることがなく可能にする) し、簡単なセットアップは、1 つの最も効果的かつ汎用性の高いこの手法を作る。

まだ、分子線エピタキシー (MBE) など他の技術は、さらに高い品質のエピタキシャル成長の成長を許可します。MBE の特定材料のターゲットではなくに、各特定の要素もどこ彼らはお互いによく定義された原子の層を形成する反応基質へ昇華します。また、非常に精力的な種およびより多くの均一なエネルギー分布の不在は非常に鋭いインターフェイス8の作製できます。この技術条件です、ただし PLD ときよりもはるかに複雑な酸化物の成長に超高で実行する必要がありますので真空 (つまり長い意味無料パスが破棄されない)、一般に大きい投資、費用が必要ですし、時間的。最初のラオス/STO 出版物で使用される成長過程は PLD が、似た特性を持つサンプルは MBE9によって栽培されています。またスパッタリング10を使用して栽培されている、ラオス/STO ヘテロ構造は注目に値するです。アトミック鋭いインターフェイスは高温 (920 ° C) と高い酸素圧力 (0.8 mbar) で達成されましたが界面伝導率は実現しなかった。

キャッピング層金属の成長、それは品質と柔軟性のバランスを提供するのでマグネトロンスパッタ リングを使用します。その他化学蒸着による技術が同様の結果を達成するために使用されます。

最後に、この記事で示したトランスポートおよび分光技術の組み合わせを例証する徹底的なクロス チェックを理解するための異なるアプローチの重要性を強調、電子・化学的相互作用の体系的な方法システムのこれらのタイプの多くの機能。

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Protocol

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注:このプロトコルで記述されているすべての 5 つのステップは、一時停止し、手順 5 まで 3.4 から高真空下で保持した試料 1 つの条件で、いつでも再起動できます。

1. STO(001) 基板の終了:

  1. 水 (40 kHz 変換器) を用いた超音波洗浄機で満たし、60 ° C に熱するホウケイ酸ガラスのビーカーをアセトンに詰めます。ビーカー サイズの独立者を必ず基板がよく水中に沈むことを確保するため、最大ボリュームの少なくとも 20% でそれを埋めます。
    1. ホウケイ酸ガラスのビーカー中ボックス ミックス終了片面研磨 (001) 配向 STO 単結晶基板 (水平サイズ、ミスカット 0.01 ° と 0.02 ° 間の角度、厚さ 0.5 mm の 55 mm2 ) の外に置きます。
    2. 3 分ドライ アセトンで基板約 5 バーの圧力で窒素ブロー銃を使用して基板を超音波照射します。
  2. 手順 1.1 がイソプロパノールを使用して手順を繰り返すし、脱イオン水。
  3. (図 1) の「ひしゃく」形をした、PVDF ポリフッ化ビニリデン製のサンプル ホルダーにきれいな基板を配置します。脱イオン水を実行して 2 番目のホウケイ酸ガラス ビーカー (図 1b) を入力します。
    注:ビーカーは、サンプル ホルダーがそれに収まるように十分に大きいはずです。
  4. サンプル ホルダーに基板を配置します。
  5. ポリテトラフルオロ エチレン、PTFE、バッファリングされているフッ化水素 (HF) 溶液で、最大ボリュームの約 20% に通常製ビーカー (図 1b) を満たす適切な保護を身に着けている (HF:NH4F = 1:7)。手順 1.3 で使用される 1 つとしておよそ同じサイズのビーカーを使用します。
  6. HF で丁度 30 用の試料ホルダーを水没 s し、すぐに任意の後続の化学反応を停止する脱イオン水に移動します。軽く振りま します。
  7. 2 分後に、脱イオン水からサンプル ホルダーを取り外します。基板を取り出し、窒素ブロー銃で乾燥します。
    注:詳細については、川崎のレシピ11の内で見つけることが。
    注意:HF 液は腐食性の毒があります。常に操作と適切な作業環境で使用される心不全ソリューションの処分を行います。体の一部に接触した後中毒の症状を 1 日後に表示する開始可能性があります、最初の数時間で任意の痛みを引き起こさない。また、HCl HNO3酸性溶液12または酸フリー終了レシピ13に基づいて代替終了プロセスを使用することが可能です。
  8. チューブ炉 (図 1c) 20 ° c. で基板を挿入します。炉圧は約 1 に設定酸素の atm。ランプ 20 ° C/分の速度で 1000 ° C に温度が 1000 ° C で 3 時間、基板をアニールします。3 時間後、冷ましてサンプル 20 ° C まで基板を取り外します。酸素源を閉じます。
  9. 1.1 焼鈍中に昇格その後表面汚染を削除する手順を繰り返します。

2. 単結晶ラオス ターゲットの準備:

  1. 機械的に優しく潤滑油としてサンドペーパーとイソプロパノール溶液を用いた単結晶ラオス ターゲット (1 インチ径) を磨きます。窒素ブロー銃を使用してそれを乾燥します。
  2. カルーセルでターゲットをマウントします。
    注:カルーセルにターゲットの回転ができるようにできるようにします。
  3. ロードロック室 (図 2) にカルーセルを挿入します。ターゲット (10-8 mbar 範囲で圧力それまで) 継続的にチャンバーをポンピングしながら真空、ガス抜きをしましょう。カルーセルを PLD 室 (図 33 b) に転送します。基本圧力が 10-9 mbar 範囲内まで待ちます。
    注:ない場合は、ロードロック商工会議所と真空中で転送システム、典型的な待機時間と基本圧を深刻な影響をすることができます。
  4. エキシマ レーザー エネルギー メーターを使用してレーザー エネルギーを調べます。これを行うには、レーザー ソースの直後に形状と (図 44 b) ビームのエネルギーを調節するのに長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータを使用します。レーザー光線は第二の収束レンズと石英ガラスの窓の間のパスにエネルギー メーターを配置します。任意の周波数でレーザーを撮影し、記事を読むエネルギー メーターを使用してエネルギー。
  5. 同じようにエネルギーを設定 (またはわずかに高い) 成長 (ステップ 3.12) 中に使用されるものとします。
    注:レーザー エネルギーの絶対値は、セットアップのジオメトリに応じて異なる場合があります。しかし、ラオスは、アブレーションをターゲット、使用約 1 J/cm2のレーザー フルエンス (フルエンス = エネルギー/スポット)。波長 λ のパルス KrF エキシマ レーザーを使用しても、= 248 nm、パルスの特性は 25 ns 最低 21 の運営と kV (パルスに再現性が向上) のため。
  6. (ターゲットがマウントされている、カルーセルの回転プラットフォームを使用して) 約 10 rpm でラオス ターゲットを回転させます。
    1. スポット サイズをターゲットの回転速度を合わせ、レーザーの 2 つの連続した重複ショット、いくつかのローカルの過熱につながる可能性がありますまたはターゲットと組成比をオフに後続の溶融を避けるために繰り返し。図 4cに視覚的な記述があります。
  7. 2 x 10-4 mbar の酸素分圧が達成されるまでは、商工会議所に酸素を挿入します。エネルギー メーターを削除します。20000 パルスに 3 または 4 Hz でラオス ターゲットを切除済み。
    注:レーザーは、ビームとターゲット間の角度は 45 ° (図 4d) を設定する必要があります。ラオスの単一ターゲットのこの比較的長いアブレーションしたラオス/STO サンプル-再現性の決定の役割を持っている.

3. PLD 成長:

  1. 終了、形態および清浄度 (図 5) を確認する以前に終了した STO 基板表面の原子間力顕微鏡 (AFM) スキャンを実行します。
  2. 銀ペーストを使用して、サンプル ホルダーに上向きに指す終端表面と基板を接着します。基板の向きが関連するホルダー (図 6) の中央に配置されていることを確認します。
  3. 溶媒が蒸発するし、貼り付け (最適な熱伝導) の立体化は、約 100 ° C 10 分まで熱します。試料ホルダーを聞かせてクールダウン。
  4. ロードロック内の試料ホルダーを挿入します。クラスター内のアームを使用して、XPS 室酸素、カーボンやチタンのピーク (詳細については、手順 5 を参照) を分析するために試料ホルダーを転送します。
  5. ラオス ターゲット (図 6b) に向けて基板を用いた PLD 室に試料ホルダーを転送します。
  6. 2 x 10-4 mbar の酸素分圧に到達するチャンバー内酸素を挿入します。サンプル ホルダー (25 ° C/分) で 730 ° c の温度を上げます。
  7. 反射の高エネルギー電子回折 (RHEED) を使用して、蛍光体スクリーンの回折斑点が観測されるので、基板表面と (1 °、3 °) 間の角度を放牧で電子ビームを合わせます。CCD カメラと画像解析ソフトウェアを使用して各スポットの強度をリアルタイムで監視します。ソース電圧は 30 kV と 40 μ A の電流。
  8. サンプル ホルダー 63 mm のターゲット距離を置きます。
    注:ターゲット-基板間距離は、使用される PLD セットアップのジオメトリに応じて最適化の程度を必要があります。
  9. 約 1 J/cm2 (2.4 の手順と同じ方法) に一致するように、エネルギーを調整するためにレーザーを撃ちます。長方形スリット (6 mm × 16 mm) と外付けのアッテネータをレーザー終了直後後形状と (図 44 b) ビームのエネルギーを調節するため再び、使用します。
  10. 1 hz 停止レーザーを撮影するレーザーの周波数を設定し、エネルギー メーターを削除します。
  11. ラオス ターゲット (2.6 の手順と同じ方法) の回転を開始します。読んで RHEED 振動を開始します。それが安定するまで待ちます。
  12. レーザーを撮影を開始します。プルーム (図 6c) と RHEED 振動 (図 6d) を確認します。所望の厚さに応じて振動の 1 つのピーク時にレーザーを停止します。
    注:それぞれの振動が成長して 1 つの単位セル (uc) を表すことに注意してください。この実験の目的のため、輸送や分光学的実験のための 1 と 2 の uc をそれぞれ成長します。
  13. 成長の後が完了したら、シャット ダウン RHEED 銃、焼鈍後の手順に進みます。
    注:後アニーリング ・ ステップは、成長が終了した直後に行われます。
    1. 後熱処理を開始するには、1 x 10-1 mbar 2 x 10-4 mbar (成長圧力) からチャンバー内酸素分圧を高めるし、サンプル ホルダーを 730 ° C (成長温度) から 500 ° C の温度を下げる
    2. 温度と圧力を安定させ後は、500 ° C で試料ホルダーの温度を保ちながら約 300 mbar の静的な酸素分圧を紹介します。60 分のこれらの条件下でサンプルを残します。
  14. 部屋の温度に到達するまで、同じ酸素分圧でそれを保っている間、25 ° C/分でサンプルを冷やします。
  15. チタン ピークまたは相対ラ/Al 濃度の可能な原子価の変化を調査する XPS 室にサンプルを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。
  16. ラオスの表面は自然のまま保持されていることを確認、転送、サンプル真空中でスパッタ室 (図 7)、全く保たれる 10-8 mbar の範囲の圧力で倍します。
    注:これら実験元場実行すると、炭素の蓄積に最終的につながる表面の水変更結果。

4. マグネトロンスパッタ リングによる金属オーバーレイヤー:

注:目的金属、ar ガス圧力などのパラメーターに応じて成膜電流とターゲット-基板距離が若干異なるかもしれません。使用されるスパッタリング セットアップのジオメトリに応じて各成膜プロセスを最適化するためにお勧めします。次の手順では、3 の蒸着 (株) nm

  1. 目標に向かって下向き表面にサンプルを配置します。
  2. 4.5x10-4 mbar (約 100 sccm) についての雰囲気を達成するためにスパッタ室内純粋な Ar を挿入します。
  3. 基板 (ラオス/STO) Co ターゲットから約 7 cm の位置します。
  4. シャッターを閉じた状態、ランプ電流約 100 mA (36 W)、プラズマを点火します。
  5. 安定したプラズマ (図 7b)、低電流 80 mA (現在蒸着) として 5.2 sccm に Ar の流入。プラズマがまま安定することを確認します。
  6. 中古スパッタ Co 対象の表面に形成している可能性があります任意の酸化層を除去する約 5 分。
  7. 室温でサンプル、シャッターを開き、25 s 沈着を締結するシャッターの近くの沈殿物します。
    1. 輸送実験用預金約 3 の後続キャッピング層 nm アル (表面が不動態、空気への露出に AlOx 保護層を形成) の基になる金属層の酸化を防ぐために。
      注:成長率はチャンバー内直接測定されません。これを行うには、同じパラメーターを使用している間様々 な成膜時間と様々 なサンプルを育てます。その後、x 線反射率法を使用して各サンプルの厚さを測定します。使用金属ターゲットごとにこの手順を行います。
  8. ゼロに電流をランプ、Ar ソースを閉じて、チャンバーをポンプします。
  9. Ti 2 p レベルだけでなく、金属/ラオス インターフェイスで可能な酸化 XPS 商工会議所 (図 8) 可能な価数変化を検査するためにもう一度サンプル ホルダーを転送 (詳細については、手順 5 を参照してください)。

5. の場 x 線光電子分光。

  1. 通常の一直線に並べられた平行は表面の電子アナライザー軸 (図 8b) サンプルを配置します。
  2. サンプルにできるだけ近い x 線銃のアプローチ (銃の端と損傷を防ぐための試料ホルダーの機械的な接触を避けるため)、電源を入れます。
    1. この実験で 1253.6 eV の励起エネルギーと Mg α ソースを使用します。20 の電界放出電流を達成するためにフィラメントを設定 mA 陽極電圧 15 kV。アナライザー電子光学に関する 2 mm の直径、5 x 11 mm の長方形のスリット出口の入口スリットを選択します。
      注:最大放射電流および陽極電圧について使用される XPS セットアップのマニュアルを参照してください。また、入口と出口のスリップのサイズは他の特定のセットアップの異なる場合があります。アナライザーにさまざまな仕様がある場合は、電子カウント単位であまりにも高い強度を回避する方法でスリットを選択します。
  3. X 線銃を投入後、商工会議所は、超高真空条件 (10-10 mbar 範囲) を確認します。0.5 のドウェル時間 0.05 eV の選択したステップ (0 1200 eV 結合エネルギー間) 調査スペクトルを収集 s、30 と 60 の eV と最小スポット サイズ可能な達成するために、十分なレンズ モード間パス エネルギー。目的の解像度に応じて値を調整します。
    1. (図 8c) 関連するピークの位置を探します。改善された統計情報の各ピークを数回測定し、平均スペクトルを収集します。
  4. 十分な XPS 処理ソフトウェアを使用してスペクトルを分析します。
    1. 特定の遷移からの電子を識別するために分析するピークを構成するエネルギー範囲を定義します。
    2. 適切な背景の曲線 (シャーリー背景14通常) を作成し、元データからそれを減算します。
    3. 参考文献15を使用して、測定のピークを作成可能なピークを探します。集計の距離と異なるピークの相対強度に特別な注意を払います。
      注:XPS データの収集を徹底的に調べるの他の宿泊は、Ref.7の同様、「代表の結果」セクションで提供されます。

6. 磁気伝導の実験:

  1. 超音波くさび接合機、ワイヤ ボンド (図 9) の埋もれた界面に連絡する Al または Au ワイヤと金属/ラオス/STO サンプルを使用してください。
    注:適切なくさびのサンプル距離、力および使用されるセットアップおよびトランスポート測定者のタイプによっては、時間を選択します。
  2. ワイヤー 8 ジオメトリを使用 (van der Pauw - チャンネル 1 - で 4 ホール幾何学 - チャンネル 2 - 4)。これを行うには、バンの der の Pauw ジオメトリのサンプルの 4 つのコーナーにトランスポート測定者のチャンネルの一つに連絡して開始します。その後、以前サンプル (図 9b) で行われた連絡先に 2 番目のチャネルに問い合わせてください。
  3. マルチメータと抵抗を測定することによって連絡先が良いかどうかはチェックしてください。サンプルが均一、ことを確認、別の方向で測定される抵抗は、ほぼ同じ、ヴァン der Pauw R100≈R010条件が満たされるように。
    注:R100 R010とは大幅に異なる場合、ヴァン der Pauw 測定は (次の文献16) 両方の方向で実行必要があります。過去の研究レポート ラオス/STO17強い異方的電気伝導プロパティを。
  4. トランスポート設定でホルダーをマウントします。
    1. 2 K まで (チャンネル 1) 抵抗を測定します。
    2. 低温手段順番に磁気抵抗 (チャンネル 1) とホール効果 (チャネル 2) (から 9 T に-9)、外部と垂直磁場をスイープすることにより金属/ラオス/STO サンプル通常 10 に 100 μ A の電流を調達します。
    3. 6.4.2 のステップを繰り返します。5 K、10 K、50 K、100 K、200 K、300 K、温度と磁気抵抗の進化を観察するために。

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Representative Results

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成長と特性評価に使用される完全実験システムを図 2に示します。配布室を超高真空で接続されている別のセットアップを持っていることを各成長プロセスは原始的な状態を保持した後、試料の表面を確実に勧めします。PLD 室 (図 3)、マグネトロンスパッタ (図 7) と XPS 室 (図 8) について詳細に述べる。PLD セットアップで光パスの詳細については、図 4および4b (Ref.18から適応) に表示されます。我々 は、正確なジオメトリの各商工会議所、使用するターゲットの種類や機器の種類によってそれぞれの手法のプロトコルで説明した条件が異なることがあります注意してください。

図 5に見られるように、原子間力顕微鏡 (AFM) による、成長を開始する前に、アトミック平らで清潔の STO 表面を確認しました。「ステップとテラス」(001) 面上方向を尊重しミスカット角度による単位セル段差構造は立証されるよう。すべてのサンプルは約 250 のステップ サイズの基板上に成長した (0.01、0.02 ° 間のミスカット角度) の nm と 2.5 と 5 nm ステップ高さ。ラオス、金属膜は、図 5bに見られるように、下にあるレイヤーの表面の形態を再現します。

PLD 成長、図 6cに示すように、プルームが基板に向かうターゲットからアブレーション種のプロセスを通じて生成されます。2 x 10-4 mbar の酸素分圧、プルームがうす紫色と非常に明るいではありません。強度と羽毛の色依存酸素圧力、フルエンス、ターゲット材のタイプに大きくということに注意してください。フルエンスを変更する以前、界面の導電特性19,20の変調につながる可能性があります最終的にラ/Al カチオン性比を変更する示した。また、RHEED の監視、層によって成長を確保するため使用されます。図 6d sto 基板上ラオスの 2 uc 成長のために典型的な RHEED のデータを示します。

裸の STO 基板の XPS 分析吸着炭素量が非常に小さいと同様、酸素のピークは、通常添付水と水素分子 (図 8d) による存在で追加された機能の事実上の不在を確認することができます。.PLD 成長中に通常使用される暖房プロセスは、これらの機能を削除します/縮小します。ラオス/STO サンプルで実行される分析では、La とアルのピークの外観と Ti と Sr のピーク、ラオス映画によって導入された減衰のための追加の強度低下を明らかにします。ラオスのだけ 1 の uc が振り込まれたのでアル ピークがほとんど調査スキャンから観測可能なオブジェクトであることに注意してください。最後に、XPS 分析金属蒸着ラオス/STO から来るすべてのピークの明確な減衰を示しています後に行われます。先に述べると、溶着金属に関連付けられているピークの解析はその酸化状態についてクライアント私たちに情報を与えます。対処すべての調査スペクトルは図 8cに表示されます。

図 9 9 bに示すように、ホール測定 (横測定用 4 線)、4 線 8 ワイヤ ジオメトリを用いた低温 (2 K) 輸送実験を行った。測定は、キャッピング層選択金属によって著しく異なる挙動を示します。Au、Pt、Pd などの貴金属を頂いた LAO(2 uc)/STO サンプル数万 mΩ 9 T (図 9c) 以上の抵抗の変化で線形ホール トレースを示した。ただし、似たようなサンプルを頂いた Ni80Fe20 , nb 添加 Ti, Ta, Co 等の反応性金属を (2.5 nm) 跡 (図 9d) 2次元電子系、すなわち S 字ホールの署名を示した。輸送の観点から (つまり通常条件では絶縁) 4 uc 臨界膜厚以下のラオス/STO サンプルを形成する界面 q2DES 反応性金属が上に追加された場合と結論付けます。(参照してください図 9c図 9dのはめ込み) 検出上限貴金属のみ金属層は、絶縁インタ フェースにつながる。確かに、これらの結果は、同様のヘテロ構造21に対して理論的予測と一致。また、低い仕事関数 (φ) 電子と金属の STO へ転送が好まれている、なぜそこがない 2次元電子系、検出も Co と Ta のキャリアを頂いた Au 頂いたサンプルの密度は約 3 × 1013を説明するサポートに見えるし、4 x 1013 cm-2 (その Φ に注意してくださいTa< ΦCo< ΦAu) 参考文献7の方法のセクションにこのトランスポート データの詳細な分析によりがあります。

とはいえ、静電アプローチは完全にこのシステムを記述するようであるが、化学反応は22,23,24を考慮されなければなりません。ラオス/sto 基板上 Ta など反応性の高い金属を堆積することにより酸素を酸化する起動するよう金属に向かって拡散する傾向があります。XPS の観点から (図 10)、2 つのことが見られている: 最初に、様々 な Ta 酸化ピーク表示されます (図 10b) と金属の Ta 機能を部分的に (または完全に) 抑制;第二に、外側の酸素の拡散による酸素空孔形成、ペロブスカイト型の表面に電子が格子に解放されるように。STO の Ti 原子は、したがって、q2DES を形成するこれらの電子のいくつかをホストすることができますされます。その結果、Ti の価電子状態を 4 + から 3 + Ti の結合エネルギーの下側に追加機能を生じピーク (図 10c10 dを参照) に変更します。この Ti3 +機能の解析は、q2DES25のキャリア数と相関させるかもしれないし。

角度依存性の研究では、深さ方向も貴重な情報を提供できます。電子の離陸の角度は 90 ° (電子アナライザー軸表面通常並列) 最大音量がプローブされます。離陸の角度 (傾斜サンプル) が低下するため、測定容量が削減同じ深さからの電子はより大きい間隔を旅行します。角度依存性の研究は、図 10dの窪みに表示されます。によって角度を 0 ° から 50 ° に変更すると、ほぼ同じ Ti3 +強度は観察、q2DES 領域を拡張することより、プロービングデプス XPS 最大の意味に注意してください (の 5 nm について)。これらの結果は、電子分光法とその逆の輸送実験をバックアップの重要性を明確に示します。分析の詳細については参考文献7を参照してください。

Figure 1
図 1: STO 基板終了に素材を使用します。(a)水のデオナジングの HF とホウケイ酸ガラスのビーカーのテフロン ビーカー。(b) PVDF サンプル ホルダー「ひしゃく」形をしました。北斗七星は、それらに適合するよう、両方のビーカーが十分な大きさする必要がありますに注意してください。(c)管炉終了後基板をアニールします。3 サーモスタットは、炉の 3 つの異なる位置で温度を制御します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2: セットアップを完了します。パルス レーザー成膜室、マグネトロンスパッタ リング法と x 線光電子分光法などを含むすべての設定は、サンプル転送真空 (10-9 mbar 範囲) を壊すことがなくできるクラスターを介して接続されます。サンプルが最初、ロードロック挿入されて、クラスターに接続するバルブが開かれる。クラスター内にある腕は、サンプルをピックアップし記載されている設定のいずれかに移動できます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3: パルス レーザー成膜装置。(a) PLD の部屋の外観。見えない、蛍光体スクリーンと RHEED の回折電子を監視するために使用カメラは RHEED 銃を揃えて、商工会議所の背後にあります。(b) PLD 室の内部。ターゲットのカルーセルは、同時にチャンバー内 5 の異なるターゲットのストレージすることができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 4
図 4: PLD システム用光学系。(a)ビーム レーザーを終了し、スリットのサイズはすぐに減少します。可変減衰器ソース レーザーのパラメーターを変えることがなくビーム エネルギーの制御が可能します。二つの収束レンズはビームをターゲットにされます。(b) (参考文献18より改変) 光学機器の詳細なスケッチ。(c)ターゲットを過熱する可能性が、同じ場所に 2 つの後続のショットを避けるためにターゲットの回転が示したパターンとなるようにプログラムされています。レーザーは、私は最も外側の曲線 (パス番号 1) 起動します。半分の回転 (90 °) を行った後のパス数 2 に沿ってアブレーション続けます。もう一つの 90 ° 後パス数 3 というように移動します。パス数 6 の終わりにそれはパスの数 1 に戻ります。(d) 45 ° で行うレーザー焼灼はターゲットに垂直に展開されるプルームを生成します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 5
図 5: 原子間力顕微鏡 (a) (b)の成長のための STO 基板使用 Co (2 nm)/LAO(2 uc)/STO サンプル。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 6
図 6: ラオス超薄膜成長 (a)STO 基板は銀ペーストを基板ホルダーにマウントされています。(b) PLD 室の内部。赤外線レーザーは、ローカル試料ホルダーの裏面を熱に使用されます。x と y の位置決めは、商工会議所の外側のノブによって制御します。(c)酸素の 2 x 10-4 mbar で、単一のビームのパルス ラオス ターゲットをアブレーション後特性プルームが形成されました。(d)典型的な RHEED 振動と回折スポット。一貫性を保つのための監視が常に実行されます (0-1) の回折斑点が黄色の点線のボックスの内側にあります。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 7
図 7: マグネトロンスパッタ システム。(a)スパッタ室の外装。(b)スパッタ室の内部。Ar 原子が金属ターゲットに向かって加速、示されているシリンダーの中に、dc マグネトロンスパッタ ソースにマウントされている、それ故にプラズマを発生します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 8
図 8: X 線光電子分光装置。(a) XPS 部屋の外観。生成された電子は、アナライザーの転送レンズを入力します。そこに、彼らが自体と電子検出器によって収集される最後に、アナライザーに入る前にアナライザー パス エネルギーに合わせて障害/加速しました。Preamplified 信号は、増幅器とコンピューターに達する前に光の受信機に送信されます。(b) XPS 室の内部。試料ホルダーの位置決めを許可する x 線銃を取り消すことができます。(c)裸の STO 基板、LAO(1 uc)/STO Co/LAO(1 uc)/STO の典型的な調査スキャンが実行されます。ピークの進化に注意してください。Ti と Sr のピークは、最上位層の厚さが増加するにつれて徐々 に減衰されます。ラオスの成長の後に la とかろうじて目に見えるアル ピークが表示されます。超薄膜 (Å 3) Co の添加は急速に他のすべてのピークを減衰させます。(d)ズーム O 1 s ピーク (STO 基板)。非常に小さい尾は水と炭素分子のわずかな吸着を信号のピークの高い結合エネルギー側で観測されたことに注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 9
図 9: 金属/ラオス/STO ヘテロ接合の輸送特性。(a) (b) 8 ワイヤ ジオメトリ (ホール抵抗の 4 線式と 4 線式縦抵抗の) スケッチでサンプルのワイヤーボンディングします。このジオメトリは、ホールと順番に実行 1 回の測定ではまだ 2 つのチャネル間の調達、磁気抵抗の両方のコレクションをできます。貴金属(c)(d)反応性金属キャップ垂直磁場 μ0LAO(2 uc) H/STO サンプルの関数としてホール抵抗 Rxy 。はめ込みは、ワイヤボンディング、RMと Rq2DES縦方向の抵抗と VH、M 、VH、q2DESを表す場所各レイヤーで発生するホール電圧後概略回路を示しています。この図は、d. c. の Vazから変更されています。7.この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 10
図 10: Ta/ラオス/STO ヘテロ構造の x 線光電子分光法。(a)測定の模式図を実行します。X 線励起による放出される光電子は、ラオス/STO と金属/ラオス インターフェイスの両方に関する情報を運ぶ。(b) 、Ta 4f スペクトルは、使用金属キャップの酸化レベルで通知します。スペクトルは、金属層の 100% が酸化物ヘテロ構造の上に酸化したことを示す別の Ta 酸化ピークでのみ装着可能します。(c)は、2 つのコンポーネントを持つ Ti 2p ピーク フィッティング、4 + と 3 + により、Ti3 +/Ti4 +の強度比 20% を抽出します。(d) 、追加 (Ti3 +) 肩の余分な電子界面の Ti 原子でホストに関連付けられている下の結合エネルギーで Ti 2 p レベル ショーで (赤) は Ta/ラオス/STO サンプルのスペクトルを集めた。また、はめ込みはラオス/STO 界面に形成される q2DES の拡張子、プロービング深さ最大電子より大きいことを明らかに、Ti3 +機能の弱い角度依存性を示します。この図は、d. c. の Vazから変更されています。7.この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

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Discussion

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基板の終了時に心不全ソリューションの潜航時間に非常に注意しなければなりません。我々 はさまざまなだけ 5 の下で- とに-etched 表面観察 s オリジナル レシピについて。さらに、基板のステップ サイズと時間を水没の依存性を観測しました。ステップ サイズの小さい (未満 100 nm) 水没 30 s は、にもかかわらず、その後アニーリングが表面を正しく再構築するための十分な可能性がありますオーバー エッチングする可能性があります。ベース HF の酸を使用してのリスクのため、HCl HNO3酸性溶液終了12または同様の結果をもたらすべきである酸フリー終了技術13の最適化もお勧めします。

特定の種の可能な優遇アブレーションを避けるために単結晶ターゲットの使用をお勧め、ラオスの生育に関与、するはセラミック/焼結ターゲット、例えば発生可能性があります。私たちのケースでセラミック ターゲットを用いて成長したサンプルがサンプル、20成長膜の化学量論をオフためにほとんどを絶縁になったトランスポートのプロパティがこのステップを見下ろすことで非常に急速に悪化することがわかったしかし述べる 20000 パルス事前アブレーションの手順が過度に長い、見えるかもしれません。未満 10000 パルス繰り返し示したインタ フェース ラオス/STO 絶縁によるアブレーション前。PLD 成長から期待どおりにさらに 10 mm × 10 mm の横方向のサイズを超える基板上に成長することお勧めします。これらの 10 x 10 のサンプルの異なった地域に 4 点電気プローブわずかな矛盾を化学量論問題可能性がありますに見せたサンプル コーナーすべてのサンプルが基板に合わせて整列されますプルームの中心に栽培したをも注意してください。低酸素圧 (10-2 mbar より低い) 低ターゲット-基板間距離、による蒸散種旅行バリスティック領域、なぜ利用フルエンスそう大界面のプロパティに影響可能性がありますも正当化する、伝導率19

チャンバー外レーザー エネルギー測定が行われ、レーザーの入り口ウィンドウ伝送の損失の結果が、時間をかけてコーティングを取得しますので、我々 は代わりに一定した成長率値をターゲットに自分自身をガイドします。約 15 の増殖後ウィンドウ外で測定されるエネルギーから 20 mJ まで異なります。ラオスの最適化された成長率は、特定 PLD 成長プロセス (外で) エネルギー約 60 mJ に相当の約 25 パルス/単位セルをことが判明しました。

成長中に測定した RHEED 振動は基板の細かい位置に非常に敏感です。RHEED 振動強度の面で相当な相違は、正確な同じ成長過程を可能性があります。同じパラメーターを位置決めおよびすべての成長のための同じ回折スポットをプロービングを使用してお勧めします。成長しているすべての私たちのサンプル (01) 回折のみを監視スポット、これはほとんどの (00) のスポットは、いくつかの追加の不要なバック グラウンドの情報を運ぶかもしれない間、結晶表面で電子を受けることを弾性散乱イベントに表示されますので非弾性散乱イベント26。TEM 画像は良い均一性を示し、一緒に標準の x 線回折、ラオス単位セルの正しい対応する数を確認します。

最後に、冒頭で述べたように、ラオス/STO 構造の作製ができた PLD、MBE。両方技術最適化の高レベルを必要とする、ただし、次のお勧め: インターフェイスの品質が、実験の重要な偉大なコントロールと非常に低層の厚さの高品質ヘテロ構造を提供するので MBE を使用する必要があります欠陥濃度8。しかし、それは遅い堆積速度を所有している、大きな投資が伴います。

一方、PLD はまた高品質のサンプルを作成するための手段を提供します。(同時にチャンバー内の複数のターゲットを許可) 汎用性であることの利点がある、コスト効率の高い、高速 (成長可能性があります最後の 2 分以内) と概念的に単純。以来、それはわずかにより大きい欠陥濃度につながるかもしれないしかし基板に対して高エネルギー種のアブレーションに基づいています。例として参考文献27PLD と mbe 法により作製した LaNiO3/LaAlO3ヘテロ構造の比較研究が示しています。注意 MBE は、異なる材料の大規模な堆積の PLD も検討している産業用28の候補として前に実装されています。

スパッタ成膜に関する異なった金属がある酸化物基板22の上に別の濡れ挙動重視しています。完全なカバレッジを達成するためにそれに応じて厚さを増やしてください。非浸透フィルムの厚さは数 nm の下でフィルムがあります。良い均一性を確認する堆積後の SEM 解析を実行します。

遅い堆積速度とより少なく精力的な着信種を使用して細かくフィルムの厚さを制御し、サンプルにスパッタの可能な侵入を防ぐを推奨するもでは。これを行うには、ターゲット-基板間距離を増加またはプラズマ励起電流を減らすかもしれない 1 つ。

XPS 測定に関する測定実行はその場で、以来がない金属オーバーレイヤー (または、q2DES) との間の電気的接続と試料ホルダー。つまり、帯電効果が STO 基板の絶縁性の性質のため厳しい。我々 したがって収集した位置に締結しないように助言する場合がありますので、ピークのシフト数 eV。金属が既に他の埋め込み層の調査を妨げる可能性が 1 nm 金属のキャップは、非常に効率的に電子を選別する傾向があることをまた知られています。洪水銃による有料補償にピークがシフトし、変形を避けるために役立つかもしれない。当社の場合、十分な二次電子を提供する非単色 x 線源を使用したためピーク変形が無視されました。

角度依存性の研究では、深さ方向も貴重な情報を提供できます。電子の離陸の角度は 90 ° (電子アナライザー軸表面通常並列) 最大音量がプローブされます。離陸の角度 (傾斜サンプル) が低下するため、測定容量が削減同じ深さからの電子はより大きい間隔を旅行します。1 つはだった以前ラオス/STO ヘテロの25に示すように、たとえば、価電子状態の深さ依存性分析を通して q2DES の厚さを評価することができます。

私達はまた調査のスペクトルに見られるその他のピークに注意をもたらします。サンプル サイズが電子分析装置の検出された領域よりも小さい場合、銀の痕跡に貼り付けるサンプルのおよび基板ホルダーに堆積した種の罫線ラや Al を収集します。これらの種が、ある程度に苦しむこと、たとえば二重ピーク機能の外観につながる別の充電効果に注意してください。これは、電子コレクションの増加 (より高い電子数) のドウェル時間入口スリットのサイズを減らすことによって簡単に固定できます。

全体的に、本稿で説明する手順は、ラオスの超薄膜を成長するガイドとして使用、彼ら PLD を持つほとんどの ABO3ペロブスカイトの成長の一般的な方法を示しています。にもかかわらず、各素材目的の構造は、電気や磁気特性最適化の具体的な手順が必要になります、1 つはいくつかの重要な機能に特に気を配るべき: 型とターゲットの29酸素分圧の組成成長およびアニール30,31、基板温度、アブレーション周波数とレーザー フルエンス19,32基板 (と前表面処理) の種類。

トランスポートおよび分光実験の組み合わせを通じて我々 は静電場と化学現象間の相互作用をキャプチャは、本質的な理解に不可欠な複雑なシステムのより正確な全体像を描くことも外因性対ドーピングのメカニズムを実行します。強相関性格のためこれらの複合酸化物系小さな化学量論と電子変更に非常に敏感なものであること彼らの包括的な研究は、異なる補完的な場でを必要とすることを改めてください。その場テクニック。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

この作品は、ERC コンソリ データ付与 #615759「ミント」からのサポート、地域イル ・ ド ・ フランス DIM"Oxymore"(プロジェクト"NEIMO") と ANR プロジェクト"NOMILOPS"を受信しました。H.N. 部分的、EPSRC は日本学術振興会コア ・ プログラム費補助金科学研究 (B) (#15 H 03548) によって支えられました。A. s. は、ドイツ研究振興協会 (HO 53461 1; a. s. に員) によって支えられました。D.C.V. は、彼の博士論文の資金調達のためフランス CNRS 研究と高等教育省を感謝します。J. s.、CNRS/タレスで彼の滞在を融資のおかげで大学パリ サクレ (ダランベール プログラム) と CNRS が。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

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References

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成長と静電/化学特性の金属/そこで<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub>ヘテロ構造
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Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

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