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Engineering

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

Podemos fabricar metal/LaAlO3/SrTiO3 estende usando uma combinação de deposição do laser pulsado e em situ magnétron que sputtering. Através de magnetotransport e em situ x-ray Spectroscopy espectroscopia experiências, vamos investigar a interação entre fenômenos eletrostáticos e químicas do gás quase elétron bidimensional formado neste sistema.

Abstract

O sistema de elétrons 2D quase (q2DES) que se forma na interface entre LaAlO3 (LAO) e SrTiO3 (STO) tem atraído muita atenção da comunidade eletrônica de óxido. Uma de suas características de marca é a existência de uma espessura de LAO crítica da unidade 4-células (uc) para condutividade interfacial a emergir. Embora eletrostáticos mecanismos têm sido propostos no passado para descrever a existência desta espessura crítica, a importância da químicas defeitos recentemente acentuou. Aqui, descrevemos o crescimento do metal/LAO/STO estende em um ultra alto vácuo (UHV) sistema de cluster combinando depoimento do laser pulsado (para crescer o LAO), magnétron que sputtering (para crescer o metal) e espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS). Estudamos, passo a passo, a formação e evolução da q2DES e as interações químicas que ocorrem entre o metal e o LAO/STO. Além disso, experiências magnetotransport elucidar sobre o transporte e propriedades eletrônicas do q2DES. Este trabalho sistemático não só demonstra uma maneira de estudar a interação eletrostática e química entre o q2DES e seu ambiente, mas também abre a possibilidade de camadas tampando multifunctional do casal com a rica física observada em duas dimensões sistemas de elétrons, permitindo a fabricação de novos tipos de dispositivos.

Introduction

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Sistemas de elétrons 2D quase (q2DES) têm sido usados extensivamente como um playground para estudar uma infinidade de baixo-dimensional e fenômenos quânticos. A partir do livro seminal no sistema LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, uma explosão de diferentes sistemas que hospedam novas fases eletrônicas interfaciais foram criados. Combinar diferentes materiais levou à descoberta de q2DESs com propriedades adicionais, tais como rotação ajustável elétrico-campo de polarização2, extremamente alta elétron mobilidades3 ou fenômenos acoplados Ferroeletricidade4. Embora uma imensa massa de trabalho tem sido dedicada para desvendar a criação e a manipulação destes sistemas, vários experimentos e técnicas têm mostrado resultados contraditórios, mesmo em condições bastante similares. Além disso, o equilíbrio entre as interações eletrostáticas e químicas foi encontrado para ser essencial para compreender corretamente que a física no jogo5,6,7.

Neste artigo, completamente descrevemos o crescimento dos diferentes metais/LAO/STO estende, usando uma combinação de deposição do laser pulsado (PLD) e em situ magnétron que sputtering. Então, para entender o efeito de diferentes condições de superfície no q2DES enterrado na interface LAO/STO, um estudo eletrônico e químico é executado, usando experimentos de espectroscopia dos transportes e do elétron.

Uma vez que vários métodos têm sido utilizados anteriormente para crescer LAO cristalina em STO, a escolha das técnicas de deposição adequada é um passo crucial para a fabricação de alta qualidade estende de óxido (além de tempo e custo possível restringe). No PLD, um pulso curto e intenso do laser atinge o alvo do material desejado, que é então retirado e fica depositado no substrato como uma película fina. Uma das principais vantagens desta técnica é a capacidade de transferir confiantemente a estequiometria do alvo para o filme, um elemento-chave para alcançar a formação de fase desejada. Além disso, a capacidade de executar camada por camada de crescimento (monitorado em tempo real usando a difração de elétrons de alta energia de reflexão - RHEED) de um vasto número de óxidos complexos, a possibilidade de ter vários destinos no interior da câmara com o mesmo tempo ( permitindo o crescimento de diferentes materiais sem quebrar a vácuo) e a simplicidade da instalação fazer esta técnica uma das mais eficaz e versátil.

No entanto, outras técnicas tais como Epitaxia de feixe molecular (MBE) permitam o crescimento de crescimento epitaxial de qualidade ainda maior. Em vez de ter um alvo de um material específico, em MBE cada elemento específico é sublimado em direção ao substrato, onde eles reagem com os outros para formar camadas atômicas bem definidas. Além disso, a ausência de espécies altamente energéticos e distribuição mais uniforme de energia permite a fabricação de interfaces extremamente afiada8. Esta técnica é, no entanto, muito mais complexo do que o PLD quando se trata para o crescimento de óxidos, desde que deve ser executada em ultra alto vácuo condições (de modo que a muito tempo quer dizer caminho livre não é destruído) e em geral requer um investimento maior, custo - e tempos. Embora o processo de crescimento usado nas publicações LAO/STO primeiras PLD, amostras com características semelhantes foram cresceram por MBE9. É também interessante notar que LAO/STO estende têm sido cultivadas usando sputtering10. Apesar de interfaces atomicamente afiados foram alcançados em altas temperaturas (920 ° C) e pressões de oxigênio elevado (0,8 mbar), condutividade interfacial não foi alcançada.

Para o crescimento dos tampando camadas de metal, usamos magnetron sputtering, pois proporciona um bom equilíbrio entre qualidade e flexibilidade. Outras técnicas de baseado de deposição de vapor químico, no entanto podem ser usada para obter resultados semelhantes.

Por último, a combinação das técnicas de transporte e espectroscopia mostrou neste artigo exemplifica uma forma sistemática de interações eletrônicas e químicas, enfatizando a importância da análise comparativa dos diferentes abordagens para compreender inteiramente de sondagem muitas características desses tipos de sistemas.

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Protocol

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Nota: Todos os 5 passos descritos no presente protocolo podem ser pausados e reiniciados a qualquer momento, com a única condição que a amostra é mantida sob vácuo elevado da etapa 3.4 a 5.

1. STO(001) substrato rescisão:

  1. Um líquido de limpeza ultra-sônico (com um transdutor de 40KHz) enche de água e aquecê-lo a 60 ° C. Encha um copo de vidro de borosilicato com acetona. Independente do tamanho da taça, certifique-se de preenchê-lo pelo menos 20% do seu volume máximo, para garantir que os substratos são bem submersa.
    1. Coloque uma saída do caixa terminada em mistura single-lado polido (001) orientado STO único-cristal substrato (55 milímetros2 no tamanho lateral, 0,5 mm de espessura, estragou o ângulo entre 0,01 e 0,02 °) dentro do copo de vidro de borosilicato.
    2. Proceda à sonicação do substrato na acetona por 3 min. seco o substrato usando uma arma de sopro de nitrogênio com uma pressão de cerca de 5 bar.
  2. Repita o procedimento da etapa 1.1, mas usando o isopropanol e então água desionizada.
  3. Coloque o substrato limpo em um porta-amostras de Polifluoreto de vinilideno, PVDF, com uma forma de "dipper" (Figura 1um). Encha um segundo copo de vidro de borosilicato (Figura 1b) com água desionizada.
    Nota: O copo deve ser grande o suficiente para que o titular da amostra se encaixa nele.
  4. Coloque o substrato no suporte de amostra.
  5. Usar proteção adequada, encha um copo (Figura 1b), normalmente feito de politetrafluoroetileno, PTFE, para cerca de 20% do seu volume máximo, com uma solução tamponada fluorídrico (HF) (HF:NH4F = 1:7). Use aproximadamente o mesmo copo tamanho como aquele usado na etapa 1.3.
  6. Submergir o porta-amostras em HF para exatamente 30 s e afastar-se imediatamente em água corrente desionizada para parar qualquer subsequentes reações químicas. Agite-o levemente.
  7. Depois de 2 min, retire o porta-amostras da água desionizada. Retire o substrato e seque-o com uma arma de sopro de nitrogênio.
    Nota: Mais detalhes podem ser encontrados dentro receita11 da Kawasaki.
    Atenção: A solução de HF usada é altamente corrosivo e venenoso. Sempre realize a manipulação e eliminação de soluções de HF usadas em ambientes de trabalho adequados. Os sintomas de envenenamento após contato com uma parte do corpo podem começar a ser visíveis até que um dia após a exposição e não deve causar qualquer dor nas primeiras horas. Também é possível usar um processo alternativo de rescisão com base em um de solução ácida HCl-HNO3 12 ou uma terminação ácida receita13.
  8. Inserir o substrato em uma fornalha de tubo (Figura 1c) a 20 ° C. Definir a pressão parcial do forno para aproximadamente 1 atm do oxigênio. Recoze a rampa a temperatura de 1000 ° C, a uma taxa de 20 ° C/min. os substratos por 3 horas a 1000 ° C. As três horas depois, deixe arrefecer o amostra até 20 ° C. Remova o substrato. Feche a fonte de oxigênio.
  9. Repita a etapa 1.1 para remover contaminações superficiais subsequentes, promovidas durante o recozimento.

2. preparação do alvo de LAO do único-cristal:

  1. Polir mecanicamente um alvo de LAO do único-cristal (diâmetro de 1 polegada) delicadamente, usando uma lixa e isopropanol solução como um lubrificante. Seque-o com uma arma de sopro de nitrogênio.
  2. Monte o alvo em um carrossel.
    Nota: Certifique-se de que o carrossel permite a rotação do alvo.
  3. Inserir o carrossel na câmara de loadlock (Figura 2). Deixe o destino desgaseificar no vácuo, enquanto a câmara de bombeamento continuamente (até alcançar uma pressão na faixa de 10-8 mbar). Transferi o carrossel para a câmara de PLD (Figura 3a e 3b). Espere até que a pressão de base é na faixa de 10-9 mbar.
    Nota: Na ausência de um de loadlock câmara e sistema de transferência no vácuo , o típico tempo de espera e pressão base podem ser severamente afetados.
  4. Inspecione a energia do laser, usando um medidor de energia do laser excimer. Para fazer isso, use um corte retangular (6 mm x 16 mm) e um atenuador externo logo após a fonte de laser para modular a forma e a energia do feixe (Figura 4uma e 4b). Coloque o medidor de energia no caminho do feixe de laser, entre a segunda lente convergente e a janela de quartzo. Em seguida, atirar o laser em uma frequência arbitrária e ler a energia utilizando o medidor de energia.
  5. Defina a energia será a mesma (ou marginalmente superior) usada durante o crescimento (etapa 3.12).
    Nota: Valores absolutos da energia do laser pode variar, dependendo da geometria da instalação. No entanto, por LAO alvo ablação, usar uma fluência do laser de cerca de 1 J/cm2 (fluência = área de energia/spot). Também, com pulsado KrF excimer laser de comprimento de onda λ = 248 nm, com uma duração de pulso característico de 25 ns e operadas com um mínimo de 21 kV (para melhor reprodutibilidade de pulso-de-pulso).
  6. Gire o alvo LAO em cerca de 10 rpm (usando a plataforma de rotação do carrossel, onde o alvo é montado).
    1. Adaptar a velocidade de rotação do alvo para o tamanho de ponto e taxa de repetição para evitar dois disparos consecutivos sobrepostos, podendo levar a um superaquecimento local ou derretimento do alvo e subsequente fora-estequiometria de laser. Uma descrição visual é fornecida na Figura 4c.
  7. Inserir o oxigênio na câmara até que seja alcançada uma pressão parcial de oxigênio de 2 x 10-4 mbar. Remova o medidor de energia. Pre-ablate o destino de LAO em 3 ou 4 Hz para 20000 impulsos.
    Nota: O laser deve ser configurado para que o ângulo entre o feixe e o alvo é de 45° (Figura 4d). Esta ablação relativamente longa do LAO single-alvo foi encontrada para ter um papel determinante na reprodutibilidade de amostra para amostra LAO/STO.

3. crescimento PLD:

  1. Execute uma verificação de (AFM) a microscopia de força atômica da superfície anteriormente rescindida de substrato STO para verificar a denúncia, a morfologia e a limpeza (Figura 5).
  2. Usando o colar de prata, cola o substrato, com a superfície rescindida apontando para cima, para um porta-amostras. Embora a orientação do substrato não é relevante, certifique-se de que está colocada no centro do suporte (Figura 6um).
  3. Aquecê-lo até cerca de 100 ° C durante 10 minutos para que o solvente evapore e a pasta solidifica (para melhor condução térmica). Deixe o porta-amostras arrefecer.
  4. Insira o suporte de amostra dentro do loadlock. Usando o braço dentro do cluster, transferi o porta-amostras para a câmara de XPS para analisar os picos de oxigênio, carbono e titânio (consulte a etapa 5 para mais detalhes).
  5. Transferi o porta-amostras para a câmara de PLD, com o substrato virado para baixo em direção ao alvo LAO (Figura 6b).
  6. Inserir o oxigênio dentro da câmara para alcançar uma pressão parcial de oxigênio de 2 x 10-4 mbar. Elevar a temperatura do porta-amostras para 730 ° C (25 ° C/min).
  7. Usando a difração de elétrons reflexivo de alta energia (RHEED), alinhe o feixe de elétrons em ângulo (entre 1° e 3°) com a superfície do substrato de pastoreio, para que os pontos de difração são observados na tela de fósforo. Monitore em tempo real a intensidade de cada ponto usando um software de análise de imagem e câmera CCD. Usar uma tensão de fonte de 30 kV e corrente de 40 µA.
  8. Coloque o suporte de amostra 63 mm longe do alvo.
    Nota: A distância do alvo-para-substrato pode exigir algum grau de otimização dependendo da geometria da instalação do PLD utilizada.
  9. Dispare o laser a fim de calibrar a energia para que ele corresponda a cerca de 1 J/cm2 (da mesma forma como na etapa 2.4). Novamente, use um corte retangular (6 mm x 16 mm) e um atenuador externo logo após a saída do laser para modular a forma e a energia do feixe (Figura 4uma e 4b).
  10. Defina a frequência do laser de 1 Hz. pare de disparar o laser e remova o medidor de energia.
  11. Inicie a rotação do alvo LAO (assim como na etapa 2.6). Inicie as oscilações RHEED lendo. Espere que ele se estabilize.
  12. Começa a disparar o laser. Observe a pluma (Figura 6c) e as oscilações de RHEED (Figura 6d). Pare o laser no auge de um da oscilação dependendo da espessura desejada.
    Nota: Lembre-se que a cada oscilação representa uma célula unitária (uc) crescida. Para efeitos desta experiência, cresce uc 1 e 2 para transporte e experimentos espectroscópicos, respectivamente.
  13. Após o crescimento está terminado, desligamento a arma RHEED e prossiga para a etapa pós-recozimento.
    Nota: A etapa pós-recozimento é feita logo após o crescimento está terminado.
    1. Para iniciar o pós-recozimento, aumentar a pressão parcial de oxigênio na câmara de 2 x 10-4 mbar (pressão de crescimento) a 1 x 10-1 mbar e diminuir a temperatura do porta-amostras de 730 ° C (temperatura de crescimento) a 500 ° C.
    2. Depois que a temperatura e a pressão são estabilizadas, introduzir uma pressão parcial de oxigênio estático de cerca de 300 mbar, mantendo a temperatura do titular da amostra a 500 ° C. Deixe a amostra nestas condições por 60 min.
  14. Arrefecer a amostra em 25 ° C/min, mantendo-o na mesma pressão parcial de oxigênio até que ele atinja a temperatura ambiente.
  15. Transferir a amostra para a câmara de XPS para investigar as alterações possíveis Valência no pico do titânio ou a concentração relativa de La/Al (consulte a etapa 5 para mais detalhes).
  16. Para garantir que a superfície de LAO é mantida intocada, transferir a amostra sob vácuo para pulverização catódica câmara (Figura 7a), que é mantida em todos os tempos a uma pressão na faixa de 10-8 mbar.
    Nota: Realizar estas experiências ex situ fará com que o acúmulo de carbono e água na superfície que acaba por conduzir a alterados resultados.

4. magnetron Sputtering de Overlayers metálicos:

Nota: Dependendo do metal desejado, parâmetros como pressões de Ar, correntes de deposição e destino-para-substrato distâncias podem variar ligeiramente. É aconselhável otimizar cada processo de deposição, dependendo da geometria da instalação do sputtering usada. O procedimento a seguir descreve a deposição de 3 nm de co.

  1. Coloca a amostra com a superfície voltada para baixo em direção ao alvo.
  2. Inserir o puro Ar dentro da câmara de pulverização catódica para alcançar uma atmosfera de sobre 4.5x10-4 mbar (cerca de 100 sccm).
  3. Coloque o substrato (LAO/STO) cerca de 7 cm longe do alvo de Co.
  4. Com o obturador fechado, rampa a corrente até cerca de 100 mA (36 W) para que o plasma é inflamado.
  5. Com um plasma estável (Figura 7b), diminuir a corrente de 80 mA (deposição atual), bem como a entrada de Ar para 5,2 sccm. Certifique-se de que o plasma permanece estável.
  6. Pre-estala o alvo de Co por cerca de 5 min remover qualquer camada oxidada que pode ter se formado em sua superfície.
  7. Com a amostra em temperatura ambiente, abrir o obturador e depósito para 25 s. fechar o obturador para concluir a deposição.
    1. Para experiências de transporte, depósito de uma camada de nivelamento subsequente de cerca de 3 nm de Al (cuja superfície passivates, formando uma camada protetora de AlOx após exposição ao ar) para prevenir a oxidação do substrato metálico.
      Nota: A taxa de crescimento não é medida diretamente dentro da câmara. Para isso, cresce várias amostras com tempos diferentes de deposição enquanto estiver usando os mesmos parâmetros. Em seguida, medir a espessura de cada amostra usando reflectometria de raio-x. Fazer esse procedimento uma vez para cada alvo metálico usado.
  8. Aumentar a corrente até zero, fechar a fonte de Ar e bomba na câmara.
  9. Mais uma vez transferir o porta-amostras para a câmara de XPS (Figura 8um) para inspecionar a mudança de Valência possível no nível 2 p Ti, bem como uma possível oxidação na interface metal/LAO (consulte a etapa 5 para obter mais informações).

5. em espectroscopia de fotoelétron de Situ raio-x:

  1. Coloca a amostra com a superfície normal paralelo alinhado ao eixo do analisador de elétrons (Figura 8-b).
  2. Abordagem a arma de raio-x mais próximo possível para a amostra (evitar contato mecânico entre o fim da arma e o porta-amostras para evitar danos) e ligá-lo.
    1. Neste experimento, use uma fonte de Mg Kα com uma energia de excitação de 1253,6 eV. Definir o filamento para alcançar a emissão de corrente de 20 mA com uma tensão de ânodo de 15 kV. Sobre o analisador de elétrons-ótica, escolha uma fenda de entrada de 2 mm de diâmetro e uma saída cortada com forma retangular de 5 x 11 mm.
      Nota: Consulte o manual de instalação do XPS usado para obter informações sobre a emissão máxima correntes e tensões de ânodo. Além disso, o tamanho dos guias de entrada e saída pode ser diferente para outras configurações específicas. Se o analisador tem especificações diferentes, escolha as fendas de forma a evitar demasiado alta intensidade na unidade de contagem de elétrons.
  3. Após ativar a arma de raio-x, certifique-se de que a câmara está em condições de vácuo ultra elevadas (10-10 mbar gama). Recolher os espectros de pesquisa (entre 0 e 1200 eV de energia de ligação) com uma etapa selecionada de eV 0,05, um tempo de interrupção de 0,5 s, uma passagem de energia entre 30 e 60 eV e um modo de lente adequada para alcançar o tamanho de ponto menor possível. Ajuste os valores dependendo da resolução que se destina.
    1. Localize a posição dos picos relevantes (Figura 8c). Para estatísticas melhoradas, medir cada pico várias vezes e os espectros coletados a média.
  4. Analise os espectros usando software de processamento de XPS adequado.
    1. A fim de identificar os elétrons de uma determinada transição, defina uma faixa de energia que compreende o pico para analisar.
    2. Criar uma curva de fundo apropriado (normalmente uma Shirley fundo14) e subtrair os dados originais.
    3. Usando referências bibliográficas15, localize os possíveis picos que compõem o pico medido. Atenção especial à tabulada distâncias e intensidades relativas de diferentes picos.
      Nota: Um mais em profundidade olhar para os dados XPS coletados é fornecido na seção "Resultados de representante", bem como na Ref.7.

6. Magnetotransport experimentos:

  1. Usando uma máquina ultra-sônica Cunha-colagem, fio-lig a amostra de metal/LAO/STO com fios Al ou Au para entrar em contato com a interface enterrada ( Figura 9um).
    Nota: Selecione uma distância adequada da cunha-para-amostra, a força e o tempo, dependendo da configuração usada e o tipo de suporte de medição de transporte.
  2. Use uma geometria de 8 fios (4 em van der Pauw - canal 1 - e 4 na geometria Hall - canal 2-). Para fazer isso, comece entrando em contato com um dos canais do titular de medição do transporte para os quatro cantos da amostra na van der Pauw geometria. Em seguida, entrar em contato com um segundo canal para os contatos previamente feito na amostra (Figura 9b).
  3. Verifique se os contatos são bons medindo a resistência com um multímetro. Para garantir que a amostra é uniforme, verificar que a resistência medida em diferentes direções é praticamente o mesmo, para que o van der Pauw R100≈R010 condição é satisfeita.
    Nota: Se R100 e R010 são significativamente diferentes, a van der Pauw medição deve ser realizada em ambas as direções (após ref.16). Estudos anteriores relatam Propriedades de transporte elétrico anisotrópica forte em LAO/STO17.
  4. Monte o titular em uma configuração de transporte.
    1. Medir a resistência (canal 1) até 2 K.
    2. A baixa temperatura, medida sequencialmente a magnetorresistência (canal 1) e efeito Hall (canal 2) por um campo magnético externo e perpendicular (de -9 a 9 T), a varrer da fonte uma corrente de tipicamente de 10 a 100 µA para amostras de metal/LAO/STO.
    3. Repita a etapa 6.4.2. para 5K, 10K, 50K, 100k, 200 K e 300 K, a fim de observar a evolução de magnetorresistência com temperatura.

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Representative Results

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O sistema completo experimental usado para o crescimento e caracterização é mostrado na Figura 2. Ter configurações diferentes conectadas em UHV através de uma câmara de distribuição é altamente recomendado para garantir que a superfície da amostra após cada processo de crescimento é mantido intocado. A câmara de PLD (Figura 3), (Figura 7) de sputtering do magnétron e câmara de XPS (Figura 8) também são descritas em detalhes. Informações adicionais sobre o caminho óptico na configuração do PLD são exibidas na Figura 4um e 4b (adaptado de ref.18). Notamos que as condições discutidas no protocolo para cada técnica podem variar consoante a geometria exata de cada câmara, tipo de alvos usado ou o tipo de equipamento.

Confirmamos a superfícies STO atomicamente planas e limpas, antes de iniciar o crescimento, através de microscopia de força atômica (AFM), como visto na Figura 5um. Um passo "e" terraço como estrutura com altura de etapa única unidade célula é evidenciada devido ao ângulo miscut em respeito à orientação do avião (001). Todas as amostras foram cultivadas em substratos com um tamanho de passo de cerca de 250 nm (para um ângulo de miscut entre 0,01 e 0,02 °) e uma altura de passo entre 2,5 e 5 nm. Tanto LAO e metais filmes reproduzem a morfologia superficial das camadas abaixo, como visto na Figura 5b.

Durante o crescimento do PLD, uma pluma é gerada através do processo de espécies já do alvo em direção ao substrato, como mostrado na Figura 6c. Para uma pressão parcial de oxigênio de 2 x 10-4 mbar, a pluma tem uma cor roxa clara e não é muito brilhante. Observe que a intensidade e a cor da pluma dependem fortemente a pressão de oxigênio, fluência e tipo de alvo material utilizado. Alterando a fluência foi mostrado anteriormente para modificar a relação catiônica La/Al, que em última análise, pode levar a uma modulação do interfacial condução propriedades19,20. Também, RHEED monitoramento é usado para garantir o crescimento da camada por camada. Dados RHEED típicos são mostrados na Figura 6d para um crescimento de uc 2 do LAO em STO.

Uma análise XPS do substrato STO nua nos permite confirmar a ausência virtual de recursos adicionais do pico de oxigênio, geralmente presente devido a água anexada e moléculas de hidrogênio (Figura 8d), bem como uma pequena quantidade de carbono adsorvida . O processo de aquecimento usado durante o crescimento do PLD normalmente remove/reduz esses recursos. Uma análise de uma amostra de LAO/STO revela o aparecimento de picos de La e Al e uma diminuição de intensidade adicional de picos de Ti e Sr, devido a atenuação introduzida pelo filme LAO. Observe que os picos de Al são dificilmente observáveis de uma varredura de inquérito, desde que foi depositado apenas 1 uc de LAO. Finalmente, uma análise XPS realizada após a deposição de metal mostra clara atenuação dos picos todos provenientes do LAO/STO. Como discutimos em frente, análise dos picos associados com o metal depositado nos dá informações sobre seu estado de oxidação. Todos os espectros de pesquisa abordados são exibidos na Figura 8c.

São realizados experimentos de transporte em baixa temperatura (2k), usando uma geometria de 8 fios (4 fios para medições transversais) e 4 fios para medições de Hall, como mostrado na Figura 9a e 9b. Medições mostram comportamento surpreendentemente diferente dependendo o metálico tampando a camada escolhida. Amostras de Lao(2 UC)/STO tampadas com metais nobres como Au, Pt ou Pd mostraram um rastreamento de salão linear com uma mudança na resistência de algumas dezenas de mΩ mais de 9 T (Figura 9c). No entanto, as amostras similares tampado com metais reactivos como o Ti, Ta, Co, Ni80Fe20 e Nb (2,5 nm) mostrou as assinaturas de um 2DES, ou seja em forma de S Hall traços (Figura 9d). Podemos concluir que de um ponto de vista de transporte, amostras de LAO/STO abaixo a espessura crítica de 4 uc (que em condições normais são isolantes) formam um q2DES interfacial se um metal reativo é adicionado no topo. Tampar com metais nobres, leva a uma interface de isolamento, onde apenas a camada metálica é detectado (ver Figura 9c e baixo-relevo da Figura 9d). Com efeito, estes resultados são consistentes com a previsão teórica realizada em semelhante estende21. Eles também parecem apoiar que para metais com elétron inferior de funções de trabalho (φ) transferência para o STO é favorecida, o que explica porque para amostras Au tampado, não há nenhum 2DES detectado mas para Co e Ta tampado o portador densidade é aproximadamente 3 x 1013 e 4 x 1013 cm-2 (Observe que ΦTa< ΦCo< ΦAu) uma análise aprofundada de dados transporte mais podem ser encontrada nas seções métodos ref.7.

Embora, uma abordagem eletrostática parece descrever plenamente neste sistema, as reações químicas devem ser consideradas22,23,24. Mediante depósito de um metal altamente reativo como Ta em LAO/STO, oxigênio tende a difundir-se para o metal para que ele começa a oxidar. De XPS ponto de vista (Figura 10um), são vistas duas coisas: primeiro, vários picos de óxido Ta aparecem (Figura 10b) e o recurso de Ta metálico é suprimido (total ou parcialmente); segundo, devido à difusão de oxigênio para o exterior, forma de vacâncias de oxigênio na superfície da perovskita, para que os elétrons são liberados para o retículo. Átomos de ti no STO são então capazes de hospedar alguns destes elétrons formando, portanto, um q2DES. Consequentemente, o estado de Valência de Ti muda de 4 + para 3 + que dá origem a uma característica adicional na parte inferior de energia de ligação do Ti pico (ver Figura 10c e d 10). A análise desse recurso3 + Ti então pode ser correlacionada com o número de transportadoras na q2DES25.

Estudos de ângulo dependente também podem fornecer informações valiosas sobre o perfil de profundidade. Se o ângulo de decolagem de elétron é 90° (superfície normal paralela com o eixo do analisador de elétrons), então o volume máximo é sondado. Quando o ângulo de decolagem diminui (amostra inclinada) elétrons da mesma profundidade vão viajar distâncias maiores, para que o volume total medido é reduzido. Um estudo de ângulo dependente é mostrado a inserção da Figura 10d. Note que por mudar o ângulo de 0° a 50°, mais ou menos a mesma Ti3 + intensidade é observada, significando que q2DES região estende-se mais que o máximo XPS, profundidade de sondagem (de sobre 5nm). Esses resultados mostram claramente a importância de apoiar o transporte de experimentos com espectroscopia de elétrons e vice-versa. Para obter mais detalhes sobre a análise consulte ref.7.

Figure 1
Figura 1 : Materiais usados para a terminação de substrato STO. (um) copo PTFE para HF e vidro de borosilicato de copo para água deionizada. (b) porta-amostras e PVDF com forma de "dipper". Observe que os dois copos de vidro devem ser grandes o suficiente para que o mergulhador se encaixa dentro deles. fornalha de tubo (c) usada para recozer os substratos após a rescisão. Três termostatos controlam a temperatura em três posições diferentes do forno. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2 : Concluir a instalação. Todas as configurações, incluindo a câmara de deposição de laser pulsado, magnétron que sputtering e espectroscopia de fotoelétron de raios-x, estão conectadas através de um cluster que permite a transferência de amostra sem quebrar o vácuo (10-9 mbar gama). Uma amostra é inicialmente inserida no de loadlock e a válvula que conecta-lo ao cluster está aberta. Um braço localizado dentro do cluster é então capaz de pegar a amostra e movê-lo para qualquer uma das configurações mencionadas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3 : Sistema de deposição de laser pulsado. (a) Exterior da câmara PLD. Embora não visível, a tela de fósforo e a câmera usada para monitorar os elétrons RHEED difractado estão por trás da câmara, alinhada com a arma RHEED. (b) o Interior da câmara PLD. O carrossel do destino permite o armazenamento de 5 diferentes alvos dentro da câmara, ao mesmo tempo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4 : O projeto óptico PLD. (a) o feixe laser é encerrado e é imediatamente reduzido em tamanho, através de uma fenda. O atenuador variável permite o controle da energia do feixe sem variando os parâmetros do laser de fonte. Duas lentes convergentes são usadas para concentrar o feixe do alvo. (b) esboço detalhado do aparelho óptico (modificado de ref.18). (c) para evitar dois tiros subsequentes no mesmo lugar, que pode superaquecer o alvo, a rotação do alvo é programada para que segue o padrão mostrou-se. O laser começa por retirando a curva ultraperiférica (número 1 do caminho). Depois de fazer metade uma rotação (90°) continua a ablação ao longo do caminho n º 2. Depois outro 90° move-se ao caminho número 3 e assim por diante. No final do número caminho 6 volta ao número caminho 1. (d) a ablação a laser, interpretada a 45 °, gera uma nuvem que expande-se perpendicularmente ao alvo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5 : Microscopia de força atômica do (a) um substrato STO usado para o crescimento de (b) uma amostra de Co (2nm) / LAO(2 uc)/STO. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 6
Figura 6 : Crescimento de LAO filmes ultrafinos (a) Substrato STO montado sobre um suporte de substrato com pasta de prata. (b) o Interior da câmara PLD. Um laser infravermelho é usado para a parte traseira do porta-amostras de calor localmente. x e y de posicionamento são controladas através de botões do lado de fora da câmara. (c) pluma característica formado depois retirando o alvo LAO com um pulso de feixe único, a 2 x 10-4 mbar de oxigênio. (d) típico RHEED oscilações e manchas de difração. Para obter consistência, monitoramento é sempre executada (0-1) ponto de difração, localizado dentro da caixa pontilhada amarela. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 7
Figura 7 : Sistema de sputtering do magnétron. (a) Exterior da câmara de sputtering. (b) o Interior da câmara de sputtering. Átomos de ar são acelerados em direção ao alvo de metal, localizados no interior do cilindro mostrado e montados em uma fonte dc-magnétron, gerando um plasma. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 8
Figura 8 : Sistema de espectroscopia de fotoelétron de raios x. (a) Exterior da câmara XPS. Os elétrons emitidos entram a lente de transferência do analisador. Lá, eles são retardado/acelerado para coincidir com a energia do passe de analisador antes de entrar no analisador propriamente dito e finalmente sendo coletados pelo detector de elétrons. Um sinal pré-amplificado é enviado para o receptor óptico antes de atingir o amplificador e o computador. (b) o Interior da câmara XPS. A arma de raio-x pode ser retraída para permitir o posicionamento do titular da amostra. (c) inquérito típico varredura executada sobre um substrato STO desencapado, um LAO(1 uc)/STO e um Co/LAO(1 uc)/STO. Observe a evolução dos picos. Picos de ti e Sr são atenuados, gradualmente, como os aumentos de espessura de camada superior. La e mal visível Al picos aparecem após crescimento de LAO. A adição de uma camada ultra fina (3 Å) de Co atenua rapidamente todos os outros picos. (d) ampliado O 1s pico (substrato STO). Observe que uma cauda muito pequena é observada no lado de alta energia de ligação do pico, sinalização ligeira adsorção de moléculas de carbono e água. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 9
Figura 9 : Propriedades de metal/LAO/STO estende de transporte. (um) fio de ligação de uma amostra em um esboço de geometria de 8 fios (4 fios para resistência Hall e 4 fios para resistência longitudinal) (b) . Essa geometria permite que a coleção de Hall e magnetorresistência, sourcing sequencialmente entre os dois canais, no entanto, em uma única medição executar. Hall de resistência Rxy em função do campo magnético perpendicular aplicado µ0H de LAO(2 uc)/STO amostras tampado com metais nobres de (c) e (d) metais reactivos. A inserção mostra um circuito esquemático após o fio de ligação, onde RM e Rq2DES representam as resistências longitudinais e V,H, M e VH, q2DES as tensões de Hall geradas em cada camada. Esta figura foi modificada em Washington Vaz et al . 7. clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 10
Figura 10 : Espectroscopia de fotoelétron de raios-x de Ta/LAO/STO estende. (a) desenho esquemático da medição realizada. Photoelectrons emitidos pela excitação de raio-x carregam informações sobre o LAO/STO e a interface metal/LAO. (b) espectros de 4f Ta o informa sobre o nível de oxidação de tampar metálico usado. Os espectros podem ser equipados exclusivamente com diferentes picos de óxido de Ta, indicando que 100% da camada de metal é oxidado em cima o óxido heterostructure. (c) encaixe o pico de 2 p Ti com dois componentes, 4 + e 3 +, que nos permite extrair uma Ti3 +/Ti4 + intensidade proporção de 20%. (d) espectros coletados em amostras de Ta/LAO/STO (em vermelho) em Ti 2P nível mostra um adicional (Ti3 +) do ombro no menor energia de ligação, associada com elétrons extras hospedados com os átomos de Ti interfaciais. Além disso, o baixo-relevo mostra a dependência do ângulo fraca do recurso3 + Ti, revelando que a extensão do q2DES formado na interface LAO/STO é maior do que o elétron máximo profundidade de sondagem. Esta figura foi modificada em Washington Vaz et al . 7. clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

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Durante o encerramento do substrato, um deve ser extremamente cuidadoso com o navio tempo na solução de HF. Observamos sob - e over - etched superfícies por variados apenas 5 s no que se refere a receita original. Além disso, observou-se uma dependência entre o tamanho do passo de substrato e submergindo a tempo. Para tamanhos menores de passo (menos de 100 nm) submergindo 30 s pode levar ao excesso de gravura, mesmo que depois o processo de recozimento pode ser suficiente para reconstruir corretamente a superfície. Devido aos riscos do uso de ácidos de HF com base, aconselhamos também a otimização de um de terminação de solução ácida HCl-HNO3 12 ou uma técnica de terminação ácida13 que deverá conduzir a resultados semelhantes.

Sobre o crescimento do LAO, aconselhamos o uso de alvos de cristal único para evitar a possível ablação preferencial de determinadas espécies, que pode ocorrer por exemplo em alvos de cerâmica/sinterizado. No nosso caso, amostras cultivadas com um alvo de cerâmico resultaram no isolamento de amostras, provavelmente devido a folga estequiometria dos filmes adulto20. A etapa de pré-ablação de 20000 impulsos que descrevemos pode parecer excessivamente longa, no entanto, observamos que as propriedades de transporte extremamente rapidamente se deteriorar por com vista para esta etapa. Pre-retirando com menos de 10000 pulsos repetidamente mostrou isolantes interfaces LAO/STO. Como esperado de crescimento PLD adicionalmente aconselhamos não crescem em substratos maiores que 10 mm x 10 mm de tamanho lateral. 4-ponto de sondagem elétrica em diferentes regiões destas amostras de 10 x 10 mostrou ligeiras inconsistências provavelmente devido a problemas de fora-estequiometria nos cantos amostras. Constatamos também que todas as amostras foram cultivadas com o centro da pluma alinhada verticalmente com o substrato. Em baixa de oxigênio pressão (menor que 10-2 mbar) e devido à distância do alvo-substrato baixa, retirados espécies viajam em um regime de balístico, que também pode justificar por que a fluência utilizada afeta drasticamente as propriedades das interfaces condutividade19.

Desde que a medição de energia do laser é feita fora da câmara e a janela de entrada do laser Obtém revestida ao longo do tempo, o que produz uma perda de transmissão, orientamos-ao direcionar um valor de taxa de crescimento constante, em vez disso. Após cerca de 15 crescimentos, a janela pode variar até 20 mJ da energia medida do lado de fora. A taxa de crescimento otimizado para LAO foi encontrada para ser aproximadamente 25 pulsos por unidade célula para nosso processo específico do PLD de crescimento, em equivalente a uma energia (exterior) de cerca de 60 mJ.

As oscilações de RHEED medidas durante o crescimento são extremamente sensíveis para o bom posicionamento do substrato. O processo de crescimento mesmo exato pode resultar em diferenças substanciais em termos de intensidades de oscilações RHEED. Recomendamos utilizar os mesmos parâmetros de posicionamento e sondar os mesmo pontos de difração para cada crescimento. Temos crescido todas nossas amostras apenas a (01) difração de monitoramento local, desde que isto principalmente mostrará os eventos de espalhamento elástico que os elétrons sofrem na superfície de cristal, enquanto o local (00) pode realizar algumas informações básicas adicionais indesejáveis em eventos de dispersão inelástica26. TEM imagem mostrou boa uniformidade e confirmou, em conjunto com o padrão de difração de raios x, o número correto de correspondente de células de unidade de LAO.

Finalmente, como mencionado na introdução, a fabricação de estruturas de LAO/STO foi com êxito alcançada por PLD ou MBE. Ambas técnicas exigem um elevado nível de otimização, no entanto, recomendamos o seguinte: MBE deve ser usado quando a qualidade da interface é fundamental para o experimento, pois proporciona alta qualidade estende com um grande controle de espessura da camada e muito baixo defeito de concentração8. Ainda, possui taxas de deposição mais lentas e envolve um investimento maior.

PLD em contrapartida também fornece os meios para criar amostras de alta qualidade. Tem os benefícios de ser versátil (permitindo múltiplos alvos no interior da câmara, ao mesmo tempo), custo-eficiente e rápido (crescimento pode durar menos de 2 min) e conceitualmente simples. Uma vez que é baseado na ablação das espécies de alta energia contra um substrato no entanto poderia conduzir a uma concentração ligeiramente maior de defeitos. Por exemplo, um estudo comparativo de LaNiO3/LaAlO3 estende cultivadas por PLD e MBE é mostrado na Ref.27. Observe também que, enquanto MBE foi implementada antes para deposição de larga escala de diferentes materiais, PLD é agora também ser considerado como um possível candidato para aplicações industriais,28.

No que se refere a deposição de pulverização catódica, Ressaltamos que metais diferentes têm comportamentos diferentes umectante em cima de substratos de óxido22. Considere aumentar a espessura em conformidade para obter uma cobertura completa. Filmes sob alguns nm de espessura podem resultar em filmes não-percolado. Realize a caracterização SEM após a deposição para verificar a boa uniformidade.

Usar taxas de deposição mais lentas e menos enérgicas espécies recebidas também é recomendável, finamente controlar a espessura do filme e evitar a possível penetração de espécies sputtered na amostra. Para fazer isso, um pode aumentar a distância do alvo-substrato e/ou reduzir a corrente de excitação de plasma.

Em relação as medições de XPS, desde que as medições são realizadas em situ, não há nenhuma conexão elétrica entre a sobrecamada metálica (ou o q2DES) e o titular da amostra. Isto significa que os efeitos de carregamento será severa devido à natureza isolante do substrato STO. Aconselha-se, portanto, não a concluir sobre a posição do coletados picos, uma vez que eles podem ser deslocados vários eV. Também é conhecido que os metais tendem a tela elétrons completamente eficientemente para que um 1 nm tampando metálico já pode impedir sondando outras camadas enterradas. Compensação de custos adicionais por uma arma de inundação pode ajudar a evitar o pico de deslocamento e deformação. No nosso caso, deformação do pico foi insignificante, já que usamos uma fonte de raios-x não-monocromático fornecendo elétrons bastante secundário.

Estudos de ângulo dependente também podem fornecer informações valiosas sobre o perfil de profundidade. Se o ângulo de decolagem de elétron é 90° (superfície normal paralela com o eixo do analisador de elétrons), então o volume máximo é sondado. Quando o ângulo de decolagem diminui (amostra inclinada) elétrons da mesma profundidade vão viajar distâncias maiores, para que o volume total medido é reduzido. Então é capaz de, por exemplo, avaliar a espessura de um q2DES através de uma análise de profundidade dependente de estado de Valência, como foi mostrado anteriormente por LAO/STO estende25.

Também trazemos a atenção aos picos adicionais visto em espectros de pesquisa. Se o tamanho da amostra é menor que a área detectada do analisador elétron, traços de prata colar nas bordas da amostra e das espécies depositadas no suporte do substrato, como La ou Al, são coletados. Note-se que estas espécies, em certa medida, sofrerá diferentes efeitos de carregamento, que conduzirá, por exemplo, ao aparecimento de características de pico duplo. Isso pode ser facilmente corrigido, reduzindo o tamanho de fenda de entrada para a coleção de elétron e aumentar o tempo de interrupção (para maior contagem de elétrons).

Em geral, embora as instruções fornecidas neste artigo é servir como um guia para crescer filmes ultra finos LAO, eles demonstram uma forma genérica de crescente maioria ABO3 perovskites com PLD. Apesar de cada material exigirá etapas específicas para otimizado desejado estrutural, elétrico, ou propriedades magnéticas, uma deve ser especialmente atenta a algumas características essenciais: tipo e composição do alvo29, pressão parcial de oxigênio durante o crescimento e recozimento de30,31, temperatura do substrato, ablação por laser e frequência fluência19,32 e tipo de substratos (e tratamentos de superfície anteriores).

Através de uma combinação de experiências de transporte e espectroscopia, também somos capazes de desenhar uma imagem mais precisa e completa de um sistema complexo onde capturar a interação entre fenômenos químicos e eletrostáticos é essencial para compreender a intrínseca versus extrínseco mecanismos de doping. Reiteramos que devido ao seu carácter fortemente correlacionado, estes sistemas complexos óxido são extremamente sensíveis a pequena estequiometria e alterações eletrônicas tal que seu estudo abrangente requer diferentes complementares em situ e ex situ técnicas.

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Disclosures

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgments

Este trabalho recebeu apoio da ERC consolidador Grant #615759 "MINT", região de Île-de-France DIM "Oxymore" (projeto "NEIMO") e o projeto ANR "NOMILOPS". H.N. foi parcialmente apoiado pelo programa Core-to-Core EPSRC-JSPS, JSPS subsídio para pesquisa científica (B) (#15 H 03548). A.S. foi apoiado pela Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; postdoctoral fellowship para A.S.). D.C.V. obrigado Ministério francês do ensino superior e pesquisa e CNRS para financiamento da sua tese de doutorado. J.S. graças a Universidade Paris-Saclay (programa D'Alembert) e CNRS para financiar sua estadia no CNRS/Thales.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

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Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> estende
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Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

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