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Engineering

Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

Fabricamos metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras mediante una combinación de láser pulsado y en situ de magnetrón sputtering. A través de magnetotransport y en situ radiografía fotoelectrón espectroscopia experimentos, investigamos la relación entre los fenómenos electrostáticos y química del gas de electrones bidimensional casi formado en este sistema.

Abstract

El sistema del electrón cuasi 2D (q2DES) que se forma en el interfaz entre LaAlO3 (LAO) y SrTiO3 (STO) ha atraído mucha atención de la comunidad electrónica de óxido. Una de sus características de sello distintivo es la existencia de espesor crítico LAO de unidad 4-células (uc) para conductividad interfacial a emerger. Aunque se han propuesto mecanismos electrostáticos en el pasado para describir la existencia de este espesor crítico, la importancia de los defectos químicos se ha acentuado recientemente. Aquí, describimos el crecimiento de metal/LAO/STO heteroestructuras en un ultra alto (UHV) clúster sistema del vacío combinando deposición láser pulsado (a crecer al LAO), magnetrón sputtering (para hacer crecer el metal) y espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (XPS). Se estudian paso a paso la formación y evolución de la q2DES y las interacciones químicas que se producen entre el metal y el LAO/STO. Además, experimentos de magnetotransport aclarar en el transporte y propiedades electrónicas de la q2DES. Este trabajo sistemático no sólo muestra una forma de estudiar la interacción electrostática y química entre el q2DES y su entorno, pero también abre la posibilidad de capas que capsula multifuncional de par con la rica física observada en dos dimensiones sistemas de electrones, permitiendo la fabricación de nuevos tipos de dispositivos.

Introduction

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Sistemas cuasi electrón 2D (q2DES) se han utilizado como un parque infantil para estudiar multitud de baja dimensión y fenómenos cuánticos. Se han creado a partir del libro seminal en el sistema LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, una explosión de los diferentes sistemas que albergan nuevas fases electrónicas interfaciales. Combinando diferentes materiales condujo al descubrimiento de q2DESs con propiedades adicionales, como giro armonioso campo eléctrico polarización2, electrones extremadamente altas movilidades3 o fenómenos ferroelectricidad-juntado4. Aunque un inmenso cuerpo de trabajo se ha dedicado a desentrañar la creación y manipulación de estos sistemas, varios experimentos y técnicas han demostrado resultados contradictorios, incluso en condiciones algo similares. Además, el equilibrio entre las interacciones electrostáticas y químicas fue encontrado para ser esencial para entender correctamente que la física en el juego5,6,7.

En este artículo, bien Describimos el crecimiento de diferente metal/LAO/STO heteroestructuras, usando una combinación de deposición láser pulsado (PLD) y en situ de magnetrón sputtering. Entonces, para entender el efecto de diferentes condiciones de la superficie en el q2DES enterrado en la interfaz de LAO/STO, se realiza un estudio electrónico y química, utilizando experimentos de espectroscopia de transporte y electrónica.

Puesto que anteriormente ya se habían utilizados varios métodos para crecer LAO cristalino en STO, la elección de técnicas de deposición adecuado es un paso crucial para la fabricación de heteroestructuras de óxido de alta calidad (además de tiempo y costo posible limita). En el PLD, un impulso de láser intenso y corto da en el blanco del material deseado, que entonces es quitado por ablación y consigue depositado en el sustrato como una película delgada. Una de las principales ventajas de esta técnica es la capacidad para transferir confiablemente la estequiometría del objetivo a la película, un elemento clave para lograr la formación de fase deseada. Además, la capacidad de realizar crecimiento capa por capa (seguimiento en tiempo real utilizando la difracción de electrones de gran energía de reflexión - RHEED) de un gran número de óxidos complejos, la posibilidad de tener múltiples objetivos dentro de la cámara en el (mismo) tiempo permitiendo el crecimiento de diversos materiales sin romper el vacío) y la simplicidad de la configuración de esta técnica uno de los más eficaces y versátiles.

Sin embargo, otras técnicas como la epitaxia de haces moleculares (MBE) permiten el crecimiento de crecimiento epitaxial de aún mayor calidad. En lugar de tener un objetivo de un material específico, en MBE cada elemento específico es sublimado hacia el sustrato, donde reaccionan entre sí para formar capas atómicas bien definidas. Además, la ausencia de especies altamente energéticas y más distribución uniforme de la energía permite la fabricación de interfaces extremadamente agudo8. Esta técnica es sin embargo mucho más complejo que el PLD cuando se trata de para el crecimiento de óxidos, ya que debe realizarse en ultra alto vacío condiciones (para que el largo significa vía libre no se destruye) y en general requiere una mayor inversión, costo - y tan. Aunque el proceso de crecimiento en las primeras publicaciones de LAO/STO era PLD, muestras con características similares se han cultivado por MBE9. También cabe señalar que se han cultivado LAO/STO heteroestructuras mediante pulverización catódica10. Aunque atómico sharp interfaces fueron alcanzadas a altas temperaturas (920 º C) y presiones de oxígeno alto (0,8 mbar), la conductividad superficial no fue alcanzada.

Para el crecimiento de los metálicos envases capas, utilizamos magnetrón sputtering, ya que proporciona un buen equilibrio entre calidad y flexibilidad. Otras técnicas de base de deposición de vapor químico sin embargo podrían ser utilizado para lograr resultados similares.

Por último, la combinación de técnicas de transporte y espectroscopia mostró en este artículo es un ejemplo de una manera sistemática de sondar interacciones electrónicas y químicas, haciendo hincapié en la importancia de cotejar diferentes enfoques para comprender plenamente las características de estos tipos de sistemas.

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Protocol

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Nota: Los 5 pasos descritos en este protocolo pueden hizo una pausa y reiniciar en cualquier momento, con la única condición que la muestra se mantiene en alto vacío en el paso 3.4 a 5.

1. STO(001) terminación de sustrato:

  1. Un limpiador ultrasónico (con un transductor de 40 kHz) se llenan de agua y calentar a 60 ° C. Llene un vaso de precipitados de vidrio borosilicato con acetona. Independiente del tamaño del vaso, asegúrese de llenar al menos el 20% de su volumen máximo, para asegurar que los sustratos estén bien sumergidos.
    1. Lugar fuera del caja terminada en mezcla solo-lado pulido (001)-orientado a STO solo-cristal substrato (55 m m2 tamaño lateral, 0,5 mm de espesor, corte incorrectamente ángulo entre 0,01 y 0,02 °) dentro del vaso de precipitados de vidrio borosilicato.
    2. Someter a ultrasonidos el sustrato en acetona durante 3 min seco el sustrato utilizando una pistola de soplado de nitrógeno con una presión de 5 bar.
  2. Repita el procedimiento del paso 1.1 pero usando isopropanol y luego agua desionizada.
  3. Colocar el sustrato limpio en un portamuestras de fluoruro del polivinilideno PVDF, con una forma de "cazo" (figura 1a). Llenar un segundo vaso de precipitados de vidrio borosilicato (figura 1b) con agua desionizada.
    Nota: El vaso debe ser lo suficientemente grande como para que el sostenedor de la muestra se ajusta en él.
  4. Colocar el sustrato en el portamuestras.
  5. Usar protección adecuada, llenar un vaso de precipitados (figura 1b), típicamente hecho de politetrafluoroetileno, PTFE, aproximadamente el 20% de su volumen máximo, con una solución tamponada fluorhídrico (HF) (HF:NH4F = 1:7). Utiliza aproximadamente el mismo vaso de tamaño que la usada en el paso 1.3.
  6. Sumerja el portamuestras en HF por exactamente 30 s e inmediatamente en el agua desionizada para parar reacciones químicas posteriores. Agítelo suavemente.
  7. Después de 2 minutos, retire el soporte de la muestra de agua desionizada. Sacar el sustrato y seque con una pistola de soplado de nitrógeno.
    Nota: Más detalles se pueden encontrar dentro receta11 de Kawasaki.
    PRECAUCIÓN: La solución de HF es altamente corrosivo y venenoso. Siempre llevar a cabo la manipulación y disposición de soluciones de HF usadas en ambientes de trabajo adecuados. Los síntomas de intoxicación después de contacto con una parte del cuerpo podrían empezar a ser visible hasta un día después de la exposición y no debe causar ningún dolor en las primeras horas. También es posible utilizar un proceso de terminación alternativa basado en HCl-HNO3 solución ácida12 o una terminación libre de ácido receta13.
  8. Inserte el sustrato en un horno de tubo (figura 1c) a 20 ° C. Establecer la presión parcial del horno a aproximadamente 1 atmósfera de oxígeno. Rampa de temperatura hasta 1000 ° C a una velocidad de 20 ° C/min recuecen los substratos durante 3 horas a 1000 ° C. Después de 3 horas, deje que la muestra se enfríe hasta 20 ° C. Quite el sustrato. Cerca de la fuente de oxígeno.
  9. Repita el paso 1.1 para eliminar contaminaciones superficiales posteriores promovidos durante el recocido.

2. preparación del blanco de LAO solo-cristal:

  1. Mecánicamente Polaco un objetivo de LAO solo-cristal (1 pulgada de diámetro) con la ayuda de papel de lija y isopropanol solución como lubricante. Secar con una pistola nitrógeno.
  2. Montar el objetivo en un carrusel.
    Nota: Asegúrese de que el carrusel permite una rotación de destino.
  3. Introducir el carrusel en la cámara de loadlock (figura 2). Que el objetivo de desgasificación en vacío, mientras bombea continuamente la cámara (hasta alcanzar una presión en el rango de 10-8 mbar). Transferencia del carrusel a la cámara PLD (figura 3a y 3b). Espere hasta que la presión base es en el rango de 10-9 mbar.
    Nota: En ausencia de una loadlock cámara y sistema de transferencia en vacío , tiempo de espera típico y presión base pueden ser severamente afectadas.
  4. Inspeccione la energía del láser mediante un medidor de energía de láser excimer. Para ello, utilice una abertura rectangular (6 x 16 mm) y un atenuador externo justo después de la fuente de laser para modular la forma y la energía de la viga (figura 4a y 4b). Coloque el medidor de energía en la trayectoria del rayo láser, entre la segunda lente convergente y la ventana de cuarzo. A continuación, disparar el láser a una frecuencia arbitraria y leer la energía usando el medidor de energía.
  5. Establecer la energía para ser el mismo (o ligeramente superior) que la usada durante el crecimiento (paso 3.12).
    Nota: Valores absolutos de la energía del láser puede variar dependiendo de la geometría de la instalación. Sin embargo, para LAO destino ablación, utilizar un fluence de láser de 1 J/cm2 (fluence = área de la energía/de punto). También, utilizar un KrF excimer láser pulsado de longitud de onda λ = 248 nanómetro, con una duración de pulso característico de 25 ns y un mínimo de 21 kV (para reproducción mejorada de pulso a pulso).
  6. Gire el objetivo de LAO en cerca de 10 rpm (usando la plataforma de giro del carrusel, donde se monta el objetivo).
    1. Adaptar la velocidad de rotación del objetivo para el tamaño del spot y tasa de repetición para evitar dos tomas superpuestas consecutivos, puede conducir a un recalentamiento local o fusión de la blanco y posterior de la estequiometría del laser. En la figura 4cse ofrece una descripción visual.
  7. Introducir oxígeno en la cámara hasta que se alcanza una presión parcial de oxígeno de 2 x 10-4 mbar. Retire el medidor de energía. Antes de ablar el objetivo de LAO en 3 o 4 Hz para 20000 pulsaciones.
    Nota: El láser se debe configurar para que el ángulo entre el rayo y el objetivo es de 45° (figura 4d). Esta ablación relativamente larga del solo objetivo de LAO fue encontrada para tener un papel determinante en la reproducibilidad de LAO/STO muestra a muestra.

3. crecimiento de PLD:

  1. Realizar un análisis de fuerza atómica (AFM) la microscopia de la superficie del sustrato STO ya finalizado para verificar la terminación, morfología y limpieza (figura 5).
  2. Con pasta de plata, pegamento del sustrato, con la superficie terminada hacia arriba, a un sostenedor de la muestra. Aunque la orientación del sustrato no es relevante, asegúrese de que se coloca en el centro del soporte (figura 6a).
  3. Calor hasta unos 100 ° C durante 10 minutos para que el solvente se evapora y la pasta se solidifica (para conducción termal óptima). Deje que el portamuestras enfriar.
  4. Inserte el soporte de la muestra dentro de la loadlock. Mediante el brazo dentro del cluster, transferir el sostenedor de la muestra a la cámara XPS para analizar los picos de oxígeno, carbono y titanio (consulte el paso 5 para más detalles).
  5. Transferir el sostenedor de la muestra a la cámara del PLD, con el substrato hacia abajo, hacia el objetivo de LAO (figura 6b).
  6. Inserte el oxígeno dentro de la cámara para llegar a una presión parcial de oxígeno de 2 x 10-4 mbar. Elevar la temperatura de lo portamuestras a 730 ° C (25 ° C/min).
  7. Mediante difracción de electrones de alta energía reflexiva (RHEED), alinear el haz de electrones en pastoreo ángulo (entre 1° y 3°) con la superficie del sustrato para que las manchas de difracción se observan en la pantalla de fósforo. Monitorear en tiempo real la intensidad de cada punto mediante un software de análisis de imagen y cámara de CCD. Utilice una fuente de tensión de 30 kV y corriente de 40 mA.
  8. Coloque el portamuestras 63 mm distancia del objetivo.
    Nota: La distancia del objetivo al sustrato puede requerir cierto grado de optimización dependiendo de la geometría de la configuración PLD utilizada.
  9. Disparar a lo láser para calibrar la energía que corresponde a 1 J/cm2 (de la misma manera como en el paso 2.4). De nuevo, utilice una abertura rectangular (6 x 16 mm) y un atenuador externo justo después de la salida de láser para modular la forma y la energía de la viga (figura 4a y 4b).
  10. Ajustar la frecuencia de láser para disparar el láser 1 Hz. parada y retire el medidor de energía.
  11. Iniciar la rotación de la blanco de LAO (igual como en el paso 2.6). Iniciar las oscilaciones RHEED leyendo. Espere hasta que se estabilice.
  12. Disparar el láser. Observar la columna (figura 6c) y las oscilaciones RHEED (figura 6d). Deje el láser en la cima de una de las oscilaciones según el espesor deseado.
    Nota: Recuerde que cada oscilación representa una célula de la unidad (uc) crecida. Con el propósito de este experimento, crecer uc 1 y 2 para el transporte y experimentos espectroscópicos, respectivamente.
  13. Después el crecimiento haya terminado, cierre la pistola RHEED y continuar con el paso de recocido posterior.
    Nota: El paso posterior recocido se realiza justo después de que termine el crecimiento.
    1. Para iniciar el posterior recocido, aumenta la presión parcial de oxígeno en la cámara de 2 x 10-4 mbar (presión de crecimiento) 1 x 10-1 mbar y disminuir la temperatura del soporte de muestra de 730 ° C (temperatura de crecimiento) a 500 ° C.
    2. Después de la temperatura y la presión se estabilizaron, introducir una presión parcial de oxígeno estático de cerca de 300 mbar, manteniendo la temperatura del soporte de muestra a 500 ° C. Deje la muestra en estas condiciones de 60 minutos.
  14. Enfriar la muestra a 25 ° C/min, manteniendo en la misma presión parcial de oxígeno hasta que alcance temperatura ambiente.
  15. Transferir la muestra a la cámara XPS para investigar cambios Valencia posible en el pico de titanio o de la relativa concentración de La/Al (consulte el paso 5 para más detalles).
  16. Para Asegúrese de que la superficie de LAO prístina, transferir la muestra en vacío a la farfulla cámara (figura 7a), que se mantiene en todo momento a una presión en el rango de 10-8 mbar.
    Nota: Realizar estos experimentos ex situ puede causar la acumulación de carbono y agua en la superficie que conduce en última instancia, a modificar resultados.

4. magnetrón Sputtering de metal herramientas de superposición:

Nota: Dependiendo el metal deseado, parámetros tales como presiones de Ar, corrientes de deposición y destino a sustrato distancias pueden variar ligeramente. Se recomienda para optimizar cada proceso de deposición según la geometría de la instalación de pulverización utilizada. El siguiente procedimiento describe la deposición de 3 nm de Co.

  1. Coloque la muestra con la superficie hacia abajo, hacia el objetivo.
  2. Introduzca Ar puro dentro de la cámara de pulverización para conseguir una atmósfera de sobre 4.5x10-4 mbar (cerca de 100 sccm).
  3. Colocar el sustrato (LAO/STO) unos 7 cm de distancia del objetivo de Co.
  4. Con el obturador cerrado, rampa la corriente hasta cerca de 100 mA (36 W) para que el plasma se enciende.
  5. Con un plasma estable (figura 7b), reducir la corriente de 80 mA (deposición actual), así como la entrada de Ar a 5.2 sccm. Asegúrese de que el plasma se mantiene estable.
  6. Pre-Farfullar el blanco Co de alrededor de 5 minutos eliminar cualquier capa oxidada que se han formado en su superficie.
  7. Con la muestra a temperatura ambiente, abra el obturador y depósito para 25 s. Cierre el disparador para finalizar la deposición.
    1. Para los experimentos de transporte, depositar una capa capsular posterior de alrededor de 3 nm de Al (cuya superficie pasiva, formando una capa protectora de AlOx con la exposición al aire) para evitar la oxidación de la capa metálica subyacente.
      Nota: La tasa de crecimiento no se mide directamente dentro de la cámara. Para ello, crecen varias muestras con tiempos de deposición diferente utilizando los mismos parámetros. Luego, se mide el espesor de cada muestra mediante reflectometría de rayos x. Hacer este procedimiento una vez por cada destino metálico utilizado.
  8. La corriente a cero de la rampa, cierre la fuente de la Ar y la cámara de la bomba.
  9. Transferencia una vez más el sostenedor de la muestra a la cámara de XPS (figura 8a) inspeccionar el cambio de Valencia posible en el nivel 2P de Ti así como una posible oxidación en la interfase metal/LAO (consulte el paso 5 para obtener más información).

5. en espectroscopia del fotoelectrón de la radiografía Situ:

  1. Coloque la muestra con el superficial paralelo alineado normal al eje del analizador de electrones (figura 8b).
  2. Acercar la pistola de rayos x más cerca posible a la muestra (evitar el contacto mecánico entre el extremo de la pistola y el sostenedor de la muestra para evitar daños) y enciéndala.
    1. En este experimento, use una fuente de magnesio Kα con una energía de excitación de eV 1253,6. Fijar el filamento para lograr una emisión de corriente de 20 mA a una tensión de ánodo de 15 kV. Con respecto a la óptica de electrón analizador, elegir una abertura de entrada de 2 mm de diámetro y una salida de corte con forma rectangular de 5 x 11 mm.
      Nota: Consulte el manual de la instalación XPS utilizada para obtener información sobre las corrientes de emisión máxima y voltajes del ánodo. También, el tamaño de las hojas de entrada y salida puede ser diferente para otros montajes específicos. Si el analizador tiene especificaciones diferentes, elegir los cortes de manera a evitar la intensidad demasiado alta en la unidad de conteo de electrones.
  3. Después de encender el arma de rayos x, asegúrese de que la cámara está en condiciones de vacío ultra altas (10-10 mbar rango). Recoger los espectros de la encuesta (entre 0 y 1200 eV energía de enlace) con un paso seleccionado de 0,05 eV, un tiempo de 0.5 s, un paso de energía entre 30 y 60 y un modo de lente adecuado para lograr el tamaño de punto más pequeño posible. Ajuste los valores dependiendo de la resolución previsto.
    1. Ubicar la posición de los picos correspondientes (figura 8c). Para la estadística mejora, medir cada pico varias veces y media los espectros recogidos.
  4. Analizar los espectros utilizando software de procesamiento de XPS adecuado.
    1. Para identificar los electrones de una transición determinada, definen un rango de energía que comprende el pico a analizar.
    2. Crear una curva de fondo apropiado (normalmente una Shirley fondo14) y restar de los datos originales.
    3. Usando referencias bibliográficas15, ubique los posibles picos que componen el pico medido. Preste especial atención a distancias tabulados y las intensidades relativas de diferentes picos.
      Nota: Más en profundidad ver el XPS los datos recogidos se proporciona en la sección de "Resultados del representante", así como en Ref.7.

6. Magnetotransport experimentos:

  1. Usando una máquina ultrasónica de la vinculación de la cuña, alambre-enlace la muestra de metal/LAO/STO con alambres Al o Au en contacto con la interfaz enterrada ( figura 9a).
    Nota: Seleccione una distancia apropiada de la muestra de cuña, fuerza y tiempo, dependiendo de la configuración utilizada y el tipo de soporte de medición de transporte.
  2. Utilizar una geometría de 8 conductores (4 en van der Pauw - canal 1 - y 4 en la geometría de la sala - canal 2-). Para ello, empezar por ponerse en contacto con uno de los canales del soporte de medición del transporte a las cuatro esquinas de la muestra en geometría de van der Pauw. A continuación, póngase en contacto con un segundo canal a los contactos previamente hecho en la muestra (figura 9b).
  3. Compruebe si los contactos son buenos por la medición de la resistencia con un multímetro. Para asegurar que la muestra es uniforme, verificar que la resistencia medida en diferentes direcciones es aproximadamente el mismo, para que se cumpla con la condición de van der Pauw R100≈R010 .
    Nota: Si100 de R y R010 son significativamente diferentes, la medida de van der Pauw debe realizarse en ambas direcciones (después Ref.16). Estudios anteriores reportan propiedades de transporte eléctrico anisotropic fuerte en LAO/STO17.
  4. Monte el soporte en una configuración de transporte.
    1. Medir la resistencia (canal 1) hasta 2 K.
    2. A baja temperatura, medida secuencialmente la magnetorresistencia (canal 1) y efecto Hall (canal 2) por barrido de un campo magnético externo y perpendicular (de -9 a 9 T), compras una corriente de típicamente 10 a 100 μA para las muestras de metal/LAO/STO.
    3. Repetir el punto 6.4.2. para 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K y 300 K, con el fin de observar la evolución de la magnetorresistencia con temperatura.

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Representative Results

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El sistema completo experimental utilizado para el crecimiento y caracterización se muestra en la figura 2. Tener diferentes configuraciones conectadas en UHV a través de una cámara de distribución se recomienda para asegurarse de que la superficie de la muestra después de cada proceso de crecimiento se mantiene prístina. El PLD cámara (figura 3), (figura 7) de la farfulla del magnetrón y cámara de XPS (figura 8) también se describen en detalle. Información adicional sobre el camino óptico en la configuración PLD se muestra en la figura 4a y 4b (adaptado de ref.18). Tomamos nota de que las condiciones en el protocolo para cada técnica pueden variar dependiendo de la geometría exacta de cada cámara, el tipo de objetivos utilizado o el tipo de equipo.

Confirmamos las superficies STO atómicamente planas y limpiamos, antes de iniciar el crecimiento, a través de microscopía de fuerza atómica (AFM), como se ve en la figura 5un. "Paso y terraza" como estructura con altura de celda unidad se evidencia debido al ángulo forjará con respecto a la orientación del plano (001). Todas las muestras fueron cultivadas en sustratos con un tamaño de paso de cerca de 250 nm (para un ángulo forjará entre 0,01 y 0,02 °) y una altura de entre 2,5 y 5 nm. LAO y metal películas reproducen la morfología superficial de las capas por debajo, como se ve en la figura 5b.

Durante el crecimiento del PLD, una pluma se genera a través del proceso de ablación especies del destino hacia el sustrato, como se muestra en la figura 6c. Para una presión parcial de oxígeno de 2 x 10-4 mbar, la pluma tiene un color púrpura claro y no es muy brillante. Tenga en cuenta que la intensidad y el color de la pluma dependen en gran medida la presión de oxígeno, el fluence y el tipo de objetivo utilizado. Alteración de la fluencia fue demostrado previamente para modificar la relación catiónica de La/Al, que en última instancia, podría dar lugar a una modulación de la conducción interfacial propiedades19,20. También, RHEED monitoreo se utiliza para asegurar el crecimiento de la capa por capa. Datos RHEED típico se muestran en la figura 6d para un crecimiento de uc 2 de LAO en STO.

Un análisis XPS del sustrato desnudo de STO nos permite confirmar la ausencia virtual de características adicionales en el pico de oxígeno, generalmente presente adjunto agua y moléculas de hidrógeno (figura 8d), así como una muy pequeña cantidad de carbono fijado por adsorción . El proceso de calentamiento utilizado durante el crecimiento del PLD normalmente elimina/reduce estas características. Un análisis realizado en una muestra de LAO/STO revela la aparición de picos de La y Al y una disminución de intensidad adicional de Ti y Sr, debido a la atenuación introducida por la película de LAO. Tenga en cuenta que los picos Al son difícilmente observables de una exploración de la encuesta, ya que sólo 1 uc de LAO se depositó. Por último, un análisis XPS realizado después de deposición del metal muestra clara atenuación de los picos de LAO/STO. Como discutimos más adelante, análisis de los picos asociados con el metal depositado nos da información sobre su estado de oxidación. Todos los espectros de encuesta dirigidos se muestran en la figura 8c.

Experimentos de transporte se realizan a baja temperatura (2K) usando una geometría de 8 hilos (4 hilos para mediciones transversales) y 4 cables para las medidas de la sala, como se muestra en figura 9una y 9b. Mediciones muestran comportamiento notablemente diferente dependiendo del metálico tapado capa elegido. Lao(2 UC)/STO muestras con metales nobles Au, Pt o Pd demostraron una traza lineal de Hall con un cambio en la resistencia de unas decenas de mΩ más de 9 T (figura 9c). Sin embargo, las muestras similares capsulados con los metales reactivos tales como Ti, Ta, Co, Ni80Fe20 y Nb (2,5 nm) mostró las firmas de un 2DES, es decir, en forma de S Hall rastros (figura 9d). Podemos concluir que desde un punto de vista del transporte, las muestras de LAO/STO abajo el espesor crítico de uc 4 (que en condiciones regulares son aislantes) forman un q2DES interfacial si un metal reactivo es añadido en la parte superior. Recubrimiento con metales nobles lleva a una interfaz de aislamiento, donde sólo la capa de metal es detectada (vea figura 9c y recuadro de la figura 9d). De hecho, estos resultados son consistentes con la predicción teórica realizada en heteroestructuras similares21. También parecen apoyar que para los metales con más bajas funciones de trabajo (φ) electrón transferencia hacia el STO se ve favorecida, que explica por qué para las muestras de Au tope hay no 2DES detectados pero para Co y Ta tope el portador densidad es aproximadamente 3 x 1013 y 4 x 1013 cm-2 (tenga en cuenta que ΦTa< ΦCo< ΦAu) más en el análisis de la profundidad de este transporte de datos pueden encontrarse en las secciones de métodos de referencia7.

Aunque un enfoque electrostático parece describir completamente este sistema, las reacciones químicas deben considerarse22,23,24. Depositando un metal muy reactivo como Ta en LAO/STO, oxígeno tiende a difundir hacia el metal para que empiece a oxidar. De un XPS punto de vista (figura 10a), se ven dos cosas: en primer lugar, aparecen de varios picos de óxido Ta (figura 10b) y la característica de Ta metálica se suprime parcialmente (o totalmente); en segundo lugar, debido a la difusión de oxígeno hacia el exterior, vacantes de oxígeno forman en la superficie de la perovskita, para que los electrones son liberados para el enrejado. Átomos de TI en el STO son entonces capaces de albergar algunos de estos electrones, por tanto, formando un q2DES. En consecuencia, el estado de Valencia de Ti cambia de 4 + a 3 + que da lugar a una función adicional en la parte inferior de la energía de enlace del Ti pico (véase figura 10c y d 10). El análisis de esta característica de Ti3 + entonces podría correlacionarse con el número de portadores en el q2DES25.

Dependiente del ángulo de estudios también pueden proporcionar información valiosa sobre el perfil de profundidad. Si el ángulo de despegue de electrón es 90° (superficie normal paralelo con el eje del analizador de electrones) el volumen máximo es sondeado. Cuando el ángulo de despegue disminuye (muestra inclinada) electrones de la misma profundidad viajar distancias más grandes, por lo que se reduce el volumen total medido. Un estudio dependiente del ángulo se muestra en el recuadro de la figura 10d. Tenga en cuenta que cambiando el ángulo de 0° a 50° aproximadamente la misma intensidad de Ti3 + se observa, lo que significa que la región de q2DES extiende más que el máximo XPS profundidad de sondeo (de acerca de 5nm). Estos resultados demuestran claramente la importancia de apoyar a experimentos de transporte con espectroscopia del electrón y viceversa. Para más detalles sobre el análisis consulte Ref.7.

Figure 1
Figura 1 : Materiales utilizados para la terminación del sustrato STO. (a) vaso PTFE para HF y vidrio borosilicato vaso para agua desionizada. (b) soporte de muestra PVDF con forma de "cazo". Observe que ambos vasos deben ser lo suficientemente grandes para que el carro se ajusta dentro de ellos. horno de tubo (c) utilizado para templar el sustrato después de la terminación. Tres termostatos controlan la temperatura en tres posiciones diferentes del horno. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2 : Instalación completa. Todas las configuraciones, incluyendo la cámara de deposición pulsada del laser de la farfulla del magnetrón y espectroscopía de fotoelectrones de rayos x, están conectadas a través de un grupo que permite la transferencia de la muestra sin romper vacío (10-9 mbar rango). Una muestra inicialmente se inserta en el loadlock y abre la válvula que conecta al clúster. Un brazo que se encuentra dentro del cluster es capaz de recoger la muestra y a cualquiera de las configuraciones mencionadas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3 : Sistema de deposición pulsada del laser. (a) Exterior de la cámara PLD. Aunque no visible, la pantalla de fósforo y la cámara utilizada para supervisar los electrones RHEED difractada están detrás de la cámara, alineada con la pistola RHEED. (b) Interior de la cámara PLD. El carrusel de destino permite el almacenamiento de 5 objetivos diferentes dentro de la cámara al mismo tiempo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4 : Óptica para el sistema PLD. (a) la viga sale el laser e inmediatamente se reduce de tamaño a través de una rendija. El atenuador variable permite el control de la energía de la viga sin variar los parámetros de fuente láser. Dos lentes convergentes se utilizan para enfocar el haz en el destino. (b) bosquejo detallado del aparato óptico (modificado de ref.18). (c) para evitar dos tiros subsecuentes en el mismo lugar, que podría recalentarse el objetivo, la rotación del objetivo está programada para que sigue el patrón demostrado. El láser comienza por ablación de la curva exterior (número 1 de la ruta). Después de hacer la mitad de una rotación (90°) sigue a ablar a lo largo de número de la ruta 2. Después de otro 90° se mueve a la ruta número 3 y así sucesivamente. En el final del camino número 6 vuelve a ruta 1. (d) la ablación con láser, realizada en 45 °, genera una nube que se expande perpendicularmente a la meta. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5 : Microscopía de fuerza atómica de (a) STO sustrato usar para el crecimiento ( b) una muestra de Co (2nm) / LAO(2 uc)/STO. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6 : Crecimiento de películas ultra delgadas LAO (a) Sustrato STO montado sobre un soporte de sustrato con pasta de plata. (b) Interior de la cámara PLD. Se utiliza un láser infrarrojo para calentar localmente la parte trasera de lo portamuestras. x e y posicionamiento son controlados a través de botones en la parte exterior de la cámara. (c) característico penacho formado después de la ablación de la blanco de LAO con un pulso de haz simple, a 2 x 10-4 mbar de oxígeno. (d) RHEED típicas oscilaciones y manchas de difracción. Para consistencia, monitoreo se realiza siempre en el (0-1) punto de difracción, situado dentro del cuadro punteado amarillo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7 : Sistema de la farfulla del magnetrón. (a) Exterior de la cámara de sputtering. (b) Interior de la cámara de sputtering. Átomos de ar son acelerados hacia el metal blanco, ubicados dentro del cilindro se muestra y montados sobre una fuente dc-magnetrón, por lo tanto generar un plasma. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 8
Figura 8 : Sistema de espectroscopia fotoelectrónica de rayos x. (a) Exterior de la cámara XPS. Electrones emitidos entran el objetivo de la transferencia del analizador. Allí, son retardados/acelerado para que coincida con la energía de paso analizador antes de entrar en el analizador de sí mismo y finalmente ser recogido por el detector de electrones. Una señal específica se envía entonces al receptor óptico antes de llegar a la computadora y del amplificador. (b) Interior de la cámara XPS. La pistola de rayos x puede retraerse para permitir la colocación de lo portamuestras. (c) exploración típica encuesta realizada sobre un sustrato STO desnudo, un LAO(1 uc)/STO y un Co/LAO(1 uc)/STO. Tenga en cuenta la evolución de los picos. Picos de ti y Sr se atenúan poco a poco como los aumentos de espesor de la capa superior. La y apenas visible Al picos aparecen después del crecimiento de LAO. La adición de una capa ultra fina (3 Å) de Co atenúa rápidamente todos los picos. (d) zoom O 1s pico (sustrato STO). Tenga en cuenta que se observa una cola muy pequeña en el lado de alta energía de enlace del pico, señalización leve adsorción de moléculas de agua y carbono. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 9
Figura 9 : Transporte de propiedades del metal/LAO/STO heteroestructuras. (a) del alambre de la vinculación de una muestra en un dibujo de geometría de 8 conductores (4-wire para la resistencia de Hall y 4-wire para la resistencia longitudinal) (b) . Esta geometría permite la colección de Hall y magnetorresistencia, abastecimiento secuencialmente entre los dos canales, sin embargo, en una sola medición ejecutar. Sala resistencia Rxy como una función del campo magnético perpendicular aplicado μ0H de LAO(2 uc)/STO muestras con (c) los metales nobles y metales reactivos (d) . El recuadro muestra un circuito esquemático después alambre de Unión, donde RM y Rq2DES representan las resistencias longitudinales y VH, M y VH, q2DES la tensión de Hall generada en cada capa. Esta figura ha sido modificada desde D.C. Vaz et al. 7. haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 10
Figura 10 : Espectroscopía de fotoelectrones de rayos x de heteroestructuras Ta/LAO/STO. (a) bosquejo esquemático de la medición realizada. Fotoelectrones emitidos por excitación de los rayos x llevan información sobre la interfaz de metal/LAO y LAO/STO. (b) espectros del 4f de la Ta informa sobre el nivel de oxidación de la nivelación metálica utilizada. Los espectros pueden montarse exclusivamente con diferentes picos de óxido Ta, indicando que el 100% de la capa de metal ha oxidado en la cima de la heteroestructura de óxido. (c) ajuste el pico de 2 p Ti con dos componentes, 4 + y 3 +, nos permite extraer un Ti3 +/Ti4 + intensidad ratio del 20%. (d) los espectros recogieron en muestras de Ta/LAO/STO (en rojo) en la Feria de nivel de 2 p de Ti un adicional (Ti3 +) del hombro a menor energía de enlace, asociado con extras electrones en los átomos de Ti interfaciales. Además, el recuadro muestra la débil dependencia de ángulo de la característica3 + Ti, revelando que la extensión de la q2DES formada en el interfaz de LAO/STO es mayor que el electrón máximo profundidad de sondeo. Esta figura ha sido modificada desde D.C. Vaz et al. 7. haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

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Durante la terminación del sustrato, uno debe ser extremadamente cuidadoso con el tiempo sumergir en solución de HF. Observamos etched bajo y sobre superficies diferentes a sólo 5 s con respecto a la receta original. Además, se observó una dependencia entre el tamaño de paso de sustrato y sumergirse a tiempo. Para los tamaños de paso más pequeño (menos de 100 nm) sumergirse 30 s podría conducir a exceso de la aguafuerte, aunque luego el procedimiento de recocido puede ser suficiente para reconstruir correctamente la superficie. Debido a los riesgos de usar ácidos HF base, recomendamos también la optimización de un HCl-HNO3 solución ácida terminación12 o una terminación libre de ácido técnica13 que debe conducir a resultados similares.

Sobre el crecimiento de LAO, aconsejamos el uso de objetivos solo cristal para evitar la posible ablación preferencial de la especie específica, que podría ocurrir por ejemplo en cerámica/sinterizado objetivos. En nuestro caso, las muestras convertidas un blanco cerámica dio lugar a aislar muestras, probablemente debido a de la estequiometría de la películas crecido20. El paso de la ablación de 20000 pulsos que describimos podría parecer demasiado largo, sin embargo se observó que las propiedades de transporte se deterioran muy rápidamente por con vistas a este paso. La ablación con menos de 10000 pulsos repetidamente demostradas interfaces de LAO/STO aislantes. Como era de esperar del crecimiento del PLD además aconsejamos no crecen en sustratos más grandes que 10 x 10 mm de tamaño lateral. 4 puntos de sondeo eléctrico en diversas regiones de estas muestras de 10 x 10 mostró inconsistencias leves probablemente debido a problemas de apagado de la estequiometría en las esquinas de las muestras. Además tenemos en cuenta que todas las muestras fueron cultivadas con el centro de la pluma verticalmente alineado con el sustrato. En oxígeno bajo presión (inferior a 10-2 mbar) y debido a la distancia de destino-sustrato bajo especies seccionadas viajan en un régimen balístico, que podría también justificar por qué la fluencia utilizada afecta tan drásticamente las propiedades de la interfacial conductividad19.

Puesto que la medida de la energía láser se realiza fuera de la cámara y la ventana de entrada de láser consigue revestida con el tiempo, que produce una pérdida de transmisión, nos guía nosotros mismos apuntando a un valor de la tasa de crecimiento constante en su lugar. Después de unos 15 crecimientos, la ventana puede variar hasta 20 mJ de la energía medida exterior. La tasa de crecimiento optimizado para LAO fue encontrada para ser aproximadamente 25 pulsos/celda para nuestro proceso de crecimiento específico PLD equivalente a una energía (externa) de cerca de 60 mJ.

Las oscilaciones RHEED medidas durante el crecimiento son extremadamente sensibles a la colocación fina del sustrato. El proceso de crecimiento mismo exacto podría resultar en diferencias sustanciales en términos de intensidades de oscilaciones RHEED. Asesoramos utilizando los mismos parámetros de posicionamiento y sondear los mismos puntos de difracción de cada crecimiento. Hemos crecido todos de nuestras muestras de monitoreo sólo la difracción (01) punto, puesto que en su mayoría mostrará los eventos de dispersión elástica que los electrones experimentan en la superficie del cristal, mientras que el punto (00) podría llevar alguna información adicional no deseado en eventos de dispersión inelástica26. Proyección de imagen de TEM demostró buena uniformidad y confirma, junto con difracción de rayos x estándar, el número correcto de células unidad de LAO.

Finalmente, como se mencionó en la introducción, la fabricación de estructuras de LAO/STO ha sido lograda PLD o MBE. Ambas técnicas requieren un alto nivel de optimización, sin embargo, le recomendamos lo siguiente: MBE debe utilizarse cuando la calidad de la interfaz es fundamental para el experimento, ya que proporciona heteroestructuras de alta calidad con un gran control del espesor de la capa y de muy bajo defecto de concentración8. Sin embargo, posee menor tasas de deposición e implica una mayor inversión.

Por otro lado, PLD también proporciona los medios para crear muestras de alta calidad. Tiene las ventajas de ser versátil (permite múltiples destinos dentro de la cámara al mismo tiempo), costo-eficiente y rápido (crecimiento puede durar menos de 2 min) y expresiones simples. Ya que se basa en la ablación de las especies de alta energía contra un sustrato sin embargo puede llevar a una concentración ligeramente mayor de defectos. Por ejemplo, se muestra un estudio comparativo de LaNiO3/LaAlO3 heteroestructuras crecido por PLD y MBE en Ref.27. Tenga en cuenta también que mientras que el MBE se ha implementado antes para la deposición de gran escala de diversos materiales, PLD ahora se considera también como un posible candidato para aplicaciones industriales28.

En cuanto a la deposición de la farfulla, hacemos hincapié en que diferentes metales tienen comportamientos diferentes humectante sobre sustratos de óxido22. Considerar aumentar el espesor en consecuencia para lograr cobertura total. Películas debajo de unos pocos nm de espesor podrían resultar en películas no percolado. Realizar caracterización de SEM después de la deposición para verificar la buena uniformidad.

Utilizando las tasas de deposición más lentas y menos energéticas especies entrantes recomienda también, para finalmente controlar el espesor de la película y evitar la posible penetración de pulverización especies en la muestra. Para hacer esto, uno podría aumentar la distancia de destino-sustrato y reducir la corriente de la excitación del plasma.

Con respecto a las mediciones de XPS, puesto que las mediciones son realizadas en situ, no es ninguna conexión eléctrica entre el overlayer metálico (o el q2DES) y el sostenedor de la muestra. Esto significa que la carga de efectos será severa debido a la naturaleza aislante del sustrato STO. Por lo tanto aconsejamos no para concluir en la posición de recogido picos, puesto que podrían ser cambiado de puesto varias eV. También se sabe que los metales tienden a pantalla electrones bastante eficiente para que un recubrimiento metálico del 1 nm puede impedir ya sondeando otras capas de enterradas. Compensación de pago por un arma de la inundación podría ayudar a evitar el máximo desplazamiento y deformación. En nuestro caso, la deformación pico era insignificante puesto que hemos utilizado una fuente de rayos x no monocromática proporcionando suficientes electrones secundarios.

Dependiente del ángulo de estudios también pueden proporcionar información valiosa sobre el perfil de profundidad. Si el ángulo de despegue de electrón es 90° (superficie normal paralelo con el eje del analizador de electrones) el volumen máximo es sondeado. Cuando el ángulo de despegue disminuye (muestra inclinada) electrones de la misma profundidad viajar distancias más grandes, por lo que se reduce el volumen total medido. Uno es capaz, por ejemplo, evaluar el grosor de un q2DES a través de un análisis de profundidad dependiente de estado de Valencia, como fue demostrado previamente para LAO/STO heteroestructuras25.

También traemos la atención adicional picos en los espectros de la encuesta. Si el tamaño de muestra es menor que el área detectado del analizador electrónico, rastros de plata pasta en los bordes de la muestra y de las especies depositadas en el soporte del sustrato, tales como La o Al, son recopilados. Tenga en cuenta que, en cierta medida, estas especies sufrirán efectos diferentes de la carga, que por ejemplo la aparición de características de doble pico. Esto se puede solucionar fácilmente reduciendo el tamaño de la ranura de entrada para la recogida de electrones y aumento el tiempo de permanencia (para la cuenta más alta del electrón).

En general, aunque las instrucciones proporcionadas en este documento sirven como una guía para crecer películas ultra delgadas de LAO, demuestran una forma genérica de la creciente mayoría ABO3 perovskitas con PLD. A pesar de que cada material requiere medidas específicas optimizada deseado estructural, eléctrico, o propiedades magnéticas, uno debe estar especialmente atento a algunas características esenciales: tipo y composición del blanco29, presiones parciales de oxígeno durante el crecimiento y recocido30,31, temperatura del substrato, la ablación frecuencia y laser fluence19,32 y tipo de sustratos (y tratamientos superficiales previos).

A través de una combinación de los experimentos de espectroscopía y transporte, también somos capaces de dibujar una imagen más precisa y completa de un sistema complejo donde la interacción entre los fenómenos electrostáticos y química es fundamental para comprender la intrínseca versus mecanismos extrínsecos de dopaje. Reiteramos que debido a su carácter fuertemente correlacionado, estos sistemas complejos de óxido son extremadamente sensibles a pequeñas estequiometría y los cambios electrónicos que su estudio integral requiere diferentes complementarios en situ y ex situ técnicas.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo recibió apoyo de la ERC Consolidator Grant #615759 "Menta", la región de Île-de-France Oxymore"DIM" (proyecto "NEIMO") y el proyecto "NOMILOPS" de la ANR. H.N. fue apoyado en parte por el programa de núcleo a núcleo de EPSRC-JSP, JSP subvenciones para la investigación científica (B) (#15 H 03548). A.S. fue apoyada por la Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; beca postdoctoral a A.S.). D.C.V. gracias el Ministerio de educación superior y la investigación y el CNRS francés para la financiación de su tesis doctoral. J.S. agradece a la Universidad de París-Saclay (programa D'Alembert) y el CNRS para financiar su estancia en el CNRS/Thales.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

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References

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Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> heteroestructuras
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Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).

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