Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Büyüme ve Elektrostatik/kimyasal özellikleri Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

doi: 10.3791/56951 Published: February 8, 2018

Summary

Biz bir lazer biriktirme ve in situ magnetron SAÇTIRMA kullanarak metal/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures imal. Magnetotransport ve in situ x-ışını photoelectron spektroskopisi deneyler, bu sistemde oluşan yarı iki boyutlu elektron gaz Elektrostatik ve kimyasal olayların arasındaki etkileşimi araştırıyoruz.

Abstract

LaAlO3 (LAO) ve SrTiO3 (STO) arasında arayüz oluşturur yarı 2D elektron sistemi (q2DES) oksit elektronik topluluk fazla dikkat çekti. Bir 4 birimini-hücreleri (uc) ortaya interfacial iletkenlik için kritik LAO kalınlığı varlığı onun hallmark özelliklerinden biri. Elektrostatik mekanizmaları bu kritik kalınlığı varlığını açıklamak için geçmişte önerilmiştir rağmen kimyasal kusurları önemi son zamanlarda vurgulandı. Burada, metal/LAO/STO heterostructures büyüme (LAO büyümeye) lazer biriktirme, (metal büyümeye) magnetron fışkırtması ve x-ışını photoelectron spektroskopisi (XPS) birleştiren bir ultra yüksek vakum (UHV) küme sistemi içinde açıklayın. Adım adım oluşumu ve evrimi q2DES ve metal ve LAO/Tanrı'nın askerleri arasındaki oluşan kimyasal etkileşimler inceleriz. Ayrıca, magnetotransport deneyler q2DES elektronik özellikleri ve nakliye aydınlatmak. Bu sistematik çalışma sadece q2DES ve çevresi arasında Elektrostatik ve kimyasal etkileşimi incelemek için bir yol gösterir ama aynı zamanda iki boyutlu olarak gözlenen zengin fizik ile çift fonksiyonlu kapatma katmanları olasılığı kilidini Elektron sistemleri, yeni aygıt türleri imalatı izin.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Yarı 2D elektron sistemleri (q2DES) yaygın olarak kullanılan bir oyun alanı düşük boyutlu çok sayıda eğitim ve kuantum olayları. Seminal kağıttan LaAlO3/SrTiO3 sistem üzerinde (LAO/STO)1, yeni interfacial elektronik evreleri barındıran farklı sistemleri bir patlama başlayan oluşturulmuştur. Farklı malzemeleri birleştirerek q2DESs elektrik alanı tunable spin polarizasyon2, son derece yüksek elektron mobilities3 veya olayları ferroelectricity birleştiğinde4gibi ek özelliklerle keşfi yol açtı. Her ne kadar çalışma büyük bir vücut oluşturma ve düzenleme bu sistemlerin çözülmeye adanmış, çeşitli deneyler ve teknikleri çelişkili sonuçlar, oldukça benzer koşullarda bile göstermiştir. Ayrıca, elektrostatik ve kimyasal etkileşimler arasında denge doğru Fizik5,6,7oyun anlamak için gerekli bulundu.

Bu makalede, biz iyice farklı metal/LAO/STO heterostructures, büyüme lazer biriktirme (PLD) bir birleşimini kullanarak tarif ve in situ magnetron SAÇTIRMA. Sonra yüzey koşullarında farklı LAO/STO arayüzüne gömülü q2DES etkisini anlamak için bir elektronik ve kimyasal çalışma, taşıma ve elektron spektroskopisi deneyler kullanılarak yapılır.

Birden çok yöntem daha önce Tanrı'nın askerleri üzerinde kristal LAO büyümeye kullanılmıştır beri uygun ifade teknikleri kaliteli oksit heterostructures imalatı için çok önemli bir adım seçimdir (olası maliyet ve zaman ek olarak zorlar). PLD, hedef istenen malzemenin hangi sonra ablated ve ince bir film olarak substrat üzerine yatırılır bir yoğun ve kısa lazer darbe vurur. Bu teknik büyük avantajlarından biri hedef stoichiometry filmin istenen aşama formasyonu elde etmek için bir temel unsur güvenilir bir şekilde aktarmak için yeteneğidir. Ayrıca, çok sayıda karmaşık oksitler, aynı zaman (Oda içinde birden çok hedef sahip olasılığı, katman katman büyüme (gerçek zamanlı olarak yansıma yüksek enerjili elektron kırınım - Birleşik kullanarak izlenen) gerçekleştirme yeteneğine farklı malzeme büyüme vakum bozmadan izin verir) ve kurulum kolaylığı bu teknik en etkili ve çok yönlü biri olun.

Henüz, moleküler ışın epitaxy (MBE) gibi diğer teknikleri daha yüksek kalite Epitaksiyel büyüme büyüme sağlar. Bir hedef belirli bir malzeme yerine, MBE içinde her belirli öğe nerede onlar birbirleri ile iyi tanımlanmış atomik katmanları oluşturmak için tepki substrat doğru sublimed. Ayrıca, son derece enerjik türler ve daha fazla Tekdüzen enerji dağıtım olmaması son derece keskin arabirimleri8imalatı sağlar. Bu teknik ancak ultra yüksek gerçekleştirilmelidir beri (yani uzun böylece ücretsiz yol yok edilmez) ne zaman o gelmek PLD daha çok daha karmaşık oksitler, büyüme için vakum koşulları ve genel olarak daha büyük bir yatırım, maliyet - gerektirir ve time-wise. Her ne kadar ilk LAO/STO yayınlarda kullanılan büyüme sürecini PLD örnekleri benzer özelliklere sahip MBE9tarafından yetiştirilen. Bu da sputtering10kullanarak LAO/STO heterostructures büyüdü bu dikkati çekiyor. Atomik keskin arabirimleri yüksek sıcaklık (920 ° C) ve yüksek oksijen basıncı (0.8 mbar) elde edildi rağmen interfacial iletkenlik elde değil.

Katmanlar kapatma metalik büyümesi için kalite ve esneklik arasında iyi bir denge sağladığından fışkırtması, magnetron kullanıyoruz. Diğer kimyasal Buhar biriktirme dayalı teknikler ancak olabilir benzer sonuçlar elde etmek için kullanılır.

Son olarak, bu makalede gösterdi taşıma ve spektroskopi teknikleri arada elektronik ve kimyasal etkileşimler, tamamen anlamak için farklı yaklaşımlar rölöve önemini vurgulayan sondalama sistemli bir şekilde örnekliyor Bu tür sistemler birçok özellikleri.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Not: Bu protokol için açıklanan tüm 5 adım durdu ve örnek adım 5 üzerinden 3.4 yüksek vakum altında tutulur tek koşulu ile herhangi bir zamanda yeniden.

1. STO(001) substrat fesih:

  1. Bir ultrasonik temizleyici (ile 40 kHz Tansduser) su ile doldurun ve 60 ° c ısı Borosilikat cam kabı aseton ile doldurun. Bağımsız olarak kabı boyutu maksimum hacmi yüzeylerde de batık emin olmak için en az % 20 ile doldurmak emin olun.
    1. Kutu mix sonlandırılmış tek taraflı parlak (001) odaklı STO tek-kristal substrat (55 mm2 yanal boyutu, 0,5 mm kalınlıkta, 0.01 ° ve 0,02 ° arasındaki açı miscut) yetersiz borosilikat cam kabı yerleştirin.
    2. Aseton 3 dk. kuru yüzey ile yaklaşık 5 Bar işletme basıncında bir azot darbe silah kullanarak substrat solüsyon içeren temizleyicide.
  2. Adım 1.1 ama isopropanol kullanarak yordamı yineleyin ve ardından deiyonize su.
  3. Temiz belgili tanımlık substrate polivinilidin florid, PVDF, (şekil 1bir) "Kepçe" şeklinde yapılmış bir örnek sahibi yerleştirin. Bir ikinci borosilikat cam kabı (şekil 1b) akan deiyonize su ile doldurun.
    Not: Böylece örnek sahibi içinde uygun kabı kadar büyük olmalıdır.
  4. Yer belgili tanımlık substrate örnek tutucu.
  5. Uygun koruma, giyen doldurmak genellikle bir tamponlu hidroflorik (HF) çözüm ile maksimum hacmi yaklaşık % 20 politetrafloroetilin, PTFE, yapılan bir ölçek (şekil 1b), (HF:NH4F = 1:7). 1.3. adımda kullanılan yaklaşık aynı boyutu ölçek kullanın.
  6. HF içinde örnek sahibinin tam olarak 30 daldırın s ve hemen sonraki herhangi bir kimyasal reaksiyonlar durdurmak için deiyonize akan su taşıyın. Hafif tahrik.
  7. 2 dakika sonra örnek sahibi deiyonize su kaldırın. Belgili tanımlık substrate almak ve bir azot darbe silah ile kuru.
    Not: Daha fazla ayrıntı Kawasaki tarifi11içinde bulunabilir.
    Uyarı: Kullanılan HF çözüm son derece korozif ve zehirli. Her zaman işleme ve bertaraf uygun çalışma ortamlarında kullanılan HF çözümler yerine getirir. Bir vücut parçası ile temastan sonra zehirlenmesi belirtileri maruz kaldıktan sonra bir gün için görünür olması başlayabilir ve ilk birkaç saat içinde herhangi bir ağrı neden olmaz. HCl HNO3 asidik çözüm12 veya fesih asitsiz tarifi13dayalı bir alternatif fesih işlemi kullanmak mümkündür.
  8. 20 ° C'de tüp ocağı (şekil 1c) substrat koyun Fırın kısmi basınç yaklaşık 1'e ayarlı atm oksijen. Rampa 20 ° C/dk. hızında 1000 ° c sıcaklık 1000 ° C'de 3 saat boyunca yüzeylerde tavlama 3 saat sonra 20 ° c aşağı örnek soğumaya bırakın Belgili tanımlık substrate kaldırın. Oksijen kaynağı kapatın.
  9. 1.1 tavlama sırasında terfi sonraki yüzey contaminations kaldırmak için adımları yineleyin.

2. tek-kristal LAO hedef hazırlanması:

  1. Mekanik Lehçe yavaşça zımpara ve isopropanol çözüm bir yağ kullanarak bir tek-kristal LAO hedefi (1-inç çapında). Azot darbe silah kullanarak kuru.
  2. Bir atlıkarınca hedef bağlayın.
    Not: Carousel hedef dönüş sağlar emin olun.
  3. Atlıkarınca loadlock Odası (Şekil 2) takın. (10-8 mbar aralığı bir basınç ulaşıncaya kadar) sürekli odası pompa süre boşlukta, degas hedef izin. Atlıkarınca PLD odasına (şekil 3bir ve 3b) aktarın. Temel baskı içinde belgili tanımlık 10-9 mbar sıra tamamlanana kadar bekleyin.
    Not: Bir loadlock olmaması durumunda odası ve buna vacuo transfer sistemi, tipik bekleme süresi ve temel basınç ciddi etkilenebilir.
  4. Excimer lazer enerji sayaçları kullanarak lazer enerji bakarak kontrol edin. Bunu yapmak için dikdörtgen yarık (6 mm x 16 mm) ve dış bir zayıflatıcı hemen sonra lazer kaynak şekli ve enerji ışınının (şekil 4bir ve 4b) modüle için kullanın. Enerji sayaçları ikinci yakınsak mercek kuvars penceresi arasında lazer ışını yolunu yerleştirin. Daha sonra rasgele bir frekansta lazer ateş ve enerji sayaçları kullanarak enerji okudun.
  5. Eskisi gibi enerji ayarla (veya marjinal yüksek) (Adım 3.12) büyüme sırasında kullanılan.
    Not: Mutlak değerler lazer enerji Kur geometri bağlı olarak değişebilir. LAO ablasyon hedeflemek için ancak, bir lazer akım yaklaşık 1 J/cm2 kullanın (akım = enerji/yer alan). Ayrıca, bir KrF excimer lazer dalga boyu λ, kullanın 248 = nm, 25 karakteristik darbe süresiyle ns ve 21 en azından işletilen kV (için geliştirilmiş nabız nabız tekrarlanabilirlik).
  6. LAO hedef (hedef nereye monte atlıkarınca döndürme platformu kullanarak) yaklaşık 10 rpm'de döndürün.
    1. Hedef dönme hızı nokta boyutu için uyum ve potansiyel olarak bazı yerel aşırı ısınma için önde gelen veya hedef ve sonraki stoichiometry kapalı erime iki ardışık çakışan çekim önlemek için tekrarlama oranı lazer. Görsel bir açıklama şekil 4csağlanır.
  7. 2 x 10-4 mbar bir oksijen kısmi basınç elde kadar oksijen odasına yerleştirin. Enerji sayaçları kaldırın. LAO hedef 20000 bakliyat için 3 veya 4 Hz'de önceden ablate.
    Not: Böylece ışın ve hedef arasındaki açıyı 45 ° (şekil 4d) lazer ayarlamanız gerekir. LAO tek hedefinin oldukça uzun bu ablasyon LAO/STO örnek örnek tekrarlanabilirlik içinde belirleyici rol için bulundu.

3. PLD büyüme:

  1. Fesih, morfoloji ve temizlik (şekil 5) doğrulamak için daha önce işten çıkarılan STO substrat yüzey bir Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) tarama gerçekleştirin.
  2. Gümüş Yapıştır kullanarak, yukarı doğru bir örnek tutucu işaret sona erdirilen yüzeyi ile belgili tanımlık substrate, tutkal. Belgili tanımlık substrate yönünü ilgili olmasa da, bu tutucu (şekil 6bir) ortasına yerleştirilir emin olun.
  3. Böylece çözücü buharlaşır ve Yapıştır (için optimum ısı iletim) katılaşır yaklaşık 10 dk 100 ° C kadar ısı. Örnek sahibi izin soğumasını.
  4. Loadlock içindeki örnek kutusunda yerleştirin. Küme içindeki kol kullanarak, örnek sahibi (daha fazla bilgi için adım 5 bakın) oksijen, karbon ve titanyum doruklarına analiz etmek için XPS odası aktarın.
  5. Örnek sahibi aşağı bakacak şekilde (şekil 6b) LAO hedefe doğru substrat PLD odasına aktarabilirsiniz.
  6. Oksijen odası 2 x 10-4 mbar bir oksijen kısmi basınç ulaşmak içinde Ekle. 730 ° C'de (25 ° C/dak) örnek sahibine sıcaklığı artırmak.
  7. Yansıtıcı yüksek enerjili elektron kırınım (Birleşik) kullanarak, böylece fosfor ekranda kırınım noktalar gözlenir (1 ° ve 3 ° arasında) açı substrat yüzeyi ile otlatma, elektron ışını hizalayın. İçinde gerçek-zaman bir CCD kamera ve görüntü analiz yazılımı kullanarak her nokta yoğunluğunu izlemek. Kaynak voltaj 30 kullanın kV ve 40 µA mevcut.
  8. Yer örnek tutucu hedeften uzaklaştığını 63 mm.
    Not: Hedef substrat mesafe bir ölçüde kullanılan PLD kurulumunun en iyi duruma getirme geometri bağlı olarak gereksinim duyabilir.
  9. Lazer enerji yaklaşık 1 J/cm2 ('aynı moda olduğu gibi adım 2.4) eşleşen görünmesini sağlamak ayarlama için ateş. Yine, dikdörtgen yarık (6 mm x 16 mm) ve dış bir zayıflatıcı şu lazer çıkış sonra şekli ve enerji ışınının (şekil 4bir ve 4b) modüle için kullanın.
  10. Lazer frekans lazer çekim 1 Hz. durdurmak için ayarla ve enerji sayaçları kaldırın.
  11. Döndürme LAO hedefinin (Adım 2.6 olduğu gibi) başlatın. Okuma Birleşik salınımlarını başlatın. Onu stabilize kadar bekleyin.
  12. Lazer ateş etmeye başla. Tüy (şekil 6c) ve Birleşik salınımları (şekil 6d) görmekteyiz. Lazer bir salınım istenen kalınlığına bağlı olarak doruğuna durdurmak.
    Not: Her salınım yetiştirilen bir birim hücre (uc) temsil ettiğini unutmayın. Bu deney amacıyla sırasıyla 1 ve 2 uc Ulaştırma ve spektroskopik deneyler, büyümek.
  13. Sonra büyüme tamamlandığında, kapatma Birleşik silah ve sonrası tavlama adıma geçin.
    Not: Şu büyüme tamamlandıktan sonra sonrası tavlama adım yapılır.
    1. Sonrası tavlama başlatmak için 2 x 10-4 mbar (büyüme basınç) odasına 1 x 10-1 mbar oksijen kısmi basıncı artırmak ve 730 ° C (büyüme sıcaklığı) örnek sahibinden 500 ° c sıcaklık azaltmak
    2. Sıcaklık ve basınç stabilize sonra yaklaşık 300 mbar, statik oksijen kısmi basınç 500 ° C'de numune tutucu sıcaklığı tutarken tanıtmak 60 dk için bu koşullarda örnek bırakın.
  14. Oda sıcaklığına ulaşıncaya kadar aynı oksijen kısmi basıncı tutarken örnek 25 ° C/min sakin.
  15. Titanyum tepe veya göreli La/Al konsantrasyon mümkün değerlik değişiklikleri öğrenmek için XPS odası örnek aktarmak (daha fazla bilgi için adım 5 bakın).
  16. LAO yüzeyi bozulmamış tutulmasını sağlamak, örnek olarak vacuo hiç tutulur sputtering odası hangi için (Şekil 7bir), transfer için 10-8 mbar aralığında bir basınçta kez.
    Not: Bu deneyler ex situ performans karbon birikimi neden olur ve sonuçta yol açan yüzeyinde su sonuçlar değişmiş.

4. magnetron metalik Overlayers SAÇTIRMA:

Not: İstenen metal, Ar baskılar gibi parametreleri bağlı olarak ifade akımları ve hedef substrat mesafeler biraz farklı olabilir. Bu her biriktirme işlemi bağlı olarak kullanılan sputtering Kur geometrisini en iyi duruma getirmek için tavsiye edilir. Aşağıdaki yordam devrilmesinden sonra 3 açıklar nm co

  1. Örnek yüzeyli hedefe doğru aşağı bakacak şekilde yerleştirin.
  2. Atmosferin 4.5x10-4 mbar (yaklaşık 100 sccm) hakkında elde etmek için saf Ar sputtering odası içine yerleştirin.
  3. Substrat (LAO/STO) yaklaşık 7 cm Co hedeften uzaklaştığını getirin.
  4. Kapalı çekim ile mevcut yaklaşık 100 kadar rampa mA (36 W) böylece plazma Ignited olduğunu.
  5. Kararlı plazma (Şekil 7b) ile 80 geçerli alt mA (ifade geçerli) yanı sıra Ar girifli 5.2 sccm için. Plazma kararlı kalmasını sağlamak.
  6. Co hedef yüzeyi oluşmuş oksitlenmiş herhangi bir katman kaldırmak yaklaşık 5 min için önceden şaplatın.
  7. Örnek oda sıcaklığında objektif kapağı açın ve 25 yakın çekim yeminli ifade sonuçlandırmak için s. için mevduat.
    1. Taşıma deneyler için yaklaşık 3 sonraki kapatma tabakası mevduat (olan yüzey passivates, havaya maruz üzerine bir AlOx koruyucu tabaka oluşturan) Al nm temel metalik katman oksidasyonunu önlemek için.
      Not: Büyüme hızı doğrudan odası içinde ölçülen değildir. Bunu yapabilmek için çeşitli örnekleri ile aynı parametreleri kullanarak farklı ifade kez büyümek. Sonra x-ışını reflectometry kullanarak her örnek kalınlığını ölçmek. Bu yordamı bir kez kullanılan metalik her hedef için yapmak.
  8. Geçerli sıfır aşağı rampa, Ar kaynak kapatın ve odası pompa.
  9. Bir kez daha örnek sahibi Ti 2 p düzeyi hem de olası bir oksidasyon metal/LAO arayüzü mümkün değerlik değişiklik incelemek için XPS odasına (şekil 8bir) Aktarım (daha fazla bilgi için adım 5 bakın).

5 in situ x-ışını Photoelectron spektroskopisi.:

  1. Elektron analyzer eksenine (şekil 8b) yüzey normal hizalanmış paralel örnekle yerleştirin.
  2. X-ışını silahı mümkün olduğunca yakın örnek için yaklaşım (silah sonu ve zarar önlemek için örnek sahibi arasında mekanik temas önlemek) ve açın.
    1. Bu deneyde, bir Mg Kα kaynak 1253.6 eV bir uyarma enerjisi ile kullanın. Filaman 20 bir emisyon akımı elde etmek için ayarla mA adlı bir anot gerilimi 15 kV. Analyzer elektron-optik, bir giriş yarık 2 mm çap ve 5 x 11 mm dikdörtgen şekli ile yarık bir çıkış seçin.
      Not: Maksimum emisyon akımları ve anot gerilimi ile ilgili bilgi için kullanılan XPS kurulum kılavuzuna bakın. Ayrıca, giriş ve çıkış paket fişi boyutu diğer özel kurulumları için farklı olabilir. Belgili tanımlık çözümlemek farklı özellikler varsa, yırtmaçlı çok yüksek yoğunlukta elektron sayım birimindeki önlemek için bir yol seçin.
  3. X-ışını silahı açtıktan sonra odası ultra yüksek vakum koşullarda (10-10 mbar aralığı) olduğundan emin olun. Anket spectra (0 ila 1200 eV bağlama enerji) 0,05 eV, seçili bir adımla bir bekleme süresi 0,5 toplamak s, mümkün olan en küçük nokta boyutu elde etmek için 30 ve 60 eV ve bir yeterli objektif modu arasında geçiş enerji. Amaçlanan çözünürlüğüne bağlı olarak değerleri ayarlayın.
    1. İlgili tepeler (şekil 8c) konumunu bulun. Geliştirilmiş istatistik, her tepe birkaç kez ölçmek ve toplanan spectra ortalama.
  4. Yeterli XPS işleme yazılımı kullanarak spectra analiz.
    1. Belirli bir geçiş elektron belirlemek için analiz etmek için zirve kapsar bir enerji aralığı tanımlayın.
    2. Bir uygun arka plan eğri (normalde bir Shirley arka plan14) oluşturmak ve orijinal verilerden çıkarın.
    3. Bibliyografik referansları15kullanarak ölçülen en yüksek oluşturmak mümkün doruklarına bulun. Özel tablo mesafeler ve farklı tepeler için göreli yoğunluklarda dikkat.
      Not: Toplanan XPS veri derinlik göz daha de olduğu gibi Ref.7"Temsilcisi sonuçlar" bölümünde sağlanmıştır.

6. Magnetotransport deneyler:

  1. Ultrasonik bir kama-yapıştırma makinesi, tel-bond gömülü arabirimi ( Şekil 9bir) başvurma Al veya Au telleri ile metal/LAO/STO örnek kullanarak.
    Not: Bir uygun kama örnek uzaklık, kuvvet ve bağlı olarak kullanılan kurulum ve taşıma ölçü tutucu türünü seçin.
  2. Bir 8 bağlantı geometri kullanın (van der Pauw - Kanal 1 - 4 ve Hall geometri - Kanal 2 - 4). Bunu yapmak için bir van der Pauw geometrisi örneğinin dört bir yanına taşıma ölçüm sahibinin kanal iletişim kurarak başlayın. O zaman, ikinci bir kanal daha önce örnek (Şekil 9b) yapılan kişilere ulaşın.
  3. Bir multimetre ile direncini ölçerek kişiler iyi olup olmadığını kontrol edin. Böylece van der Pauw R100≈R010 koşul gerçekleşmiş demektir örnek düzgün olduğundan emin olmak için farklı yönlere ölçülen direnç kabaca aynı olduğundan emin olun.
    Not: R100 ve R010 önemli ölçüde farklıysa, van der Pauw ölçüm (Ref.16takip) her iki yönde de yapılmalıdır. Önceki çalışmalar güçlü Anizotropik elektrikli aktarma özellikleri LAO/STO17rapor.
  4. Tutucu bir taşıma kurulumunda bağlayın.
    1. 2 K. aşağı (Kanal 1) direnç ölçmek
    2. Düşük sıcaklıkta, ölçü sıralı olarak magnetoresistance (Kanal 1) ve Hall bir dış ve dikey manyetik alanından (-9 9 T), süpürme tarafından etkisi (Kanal 2) genellikle 10-100 µA metal/LAO/STO örnekleri için geçerli bir kaynak.
    3. 6.4.2 arasındaki adımları yineleyin. 5 K, 10 K, 50 bin, 100 K, 200 K ve 300 K, için magnetoresistance evrim sıcaklık ile gözlemlemek için.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Büyüme ve karakterizasyonu için kullanılan tam deneysel sistem Şekil 2' de gösterilmiştir. Farklı kurulumları ile dağıtım odaya UHV içinde bağlı olan her büyüme sürecini bozulmamış tutulur sonra örnek yüzey sağlamak için önerilir. PLD Odası (şekil 3), (Şekil 7) SAÇTIRMA magnetron ve XPS Odası (şekil 8) da ayrıntılı olarak açıklanmıştır. PLD Kur optik yol hakkında daha fazla bilgi şekil 4bir ve 4b (Ref.18uyarlanmıştır) görüntülenir. Biz her tekniği için protokolünde tartışıldı koşulları her odası, kullanılan hedef tür veya donanım türünü tam geometri bağlı olarak değişebilir.

Biz Tanrı'nın ASKERLERİ'ni yüzeyler, atomik düz ve temiz şekil 5birgörüldüğü gibi Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) yoluyla büyüme başlamadan önce doğruladı. Bir "adım ve Teras" yapısı ile tek birim hücre adım yüksekliği (001) uçak yönlendirme açısından miscut açı nedeniyle kanıtlandığı gibi. Tüm örneklerini bir adım boyu yaklaşık 250 ile yüzeyler üzerinde yetiştirilmiştir nm (için 0,01 0,02 ° arasındaki miscut bir açı) ve bir adım yüksekliği 2,5 ve 5 nm arasında. LAO ve metal filmleri yüzey morfolojisi katmanların altında şekil 5bgörüldüğü gibi yeniden.

PLD büyüme sırasında bir tüy ablating substrat, hedefe türlerden olabilirler, şekil 6cgösterildiği gibi oluşturulur. 2 x 10-4 mbar bir oksijen kısmi basınç, tüy bir ışık mor rengi vardır ve çok parlak değil. Not yoğunluğu ve tüy rengini oksijen basıncı, akım ve kullanılan hedef malzemenin türü üzerinde ağır bağlıdır. Akım değiştirme daha önce sonuçta interfacial iletken özellikleri19,20bir modülasyon için neden olabilir La/Al Katyonik oranını değiştirmek için gösterildi. Ayrıca, Birleşik izleme katman katman büyüme sağlamak için kullanılır. Tipik Birleşik veri şekil 6d LAO STO üzerinde bir 2 uc büyüme için gösterilir.

Çıplak STO substrat XPS analizini ek özellikler nedeniyle ekli su ve hidrojen molekülleri (şekil 8d), genellikle mevcut oksijen en yüksek, hem de çok miktarda karbon adsorbe sanal yokluğu onaylamak için bize izin verir . PLD büyüme sırasında normalde kullanılan Isıtma işlemi kaldırır/Bu özellikler azaltır. LAO/STO örnek üzerinde gerçekleştirilen bir analiz La ve Al doruklarına görünümünü ve LAO film tarafından tanıtılan zayıflama nedeniyle Ti ve Sr doruklarına ek yoğunluk azalması ortaya koymaktadır. LAO sadece 1 uc yatırılması beri Al doruklarına pek gözlemlenebilir bir anket tarama düşük olduğunu unutmayın. Son olarak, XPS analizi metal birikimi LAO/STO gelen tüm zirvesinin açık zayıflama gösterdikten sonra gerçekleştirilen. Olarak devam görüşmek, yatırılan metal ile ilişkili doruklarına analizi bize oksidasyon durumuna bilgi verir. Tüm anket spectra ele şekil 8cgörüntülenir.

Taşıma deneyler bir 8 bağlantı geometri (çapraz ölçümler için 4 tel) ve 4 tel Hall ölçülerini Şekil 9bir içinde ve 9bgösterildiği gibi kullanarak düşük sıcaklıkta (2 K) gerçekleştirilir. Ölçümler bağlı olarak seçilen katman kapatma metalik çarpıcı farklı davranış gösterir. Au, Pt veya Pd gibi asil metaller ile şapkalı LAO(2 uc)/STO örnekleri doğrusal Hall izleme bir değişiklik ile mΩ üzerinden 9 T (Şekil 9c) birkaç onlarca direniş gösterdi. Ancak, benzer örnekleri şapkalı Ti, Ta, Co, Ni80Fe20 ve Nb gibi reaktif metaller ile (2.5 nm) bir 2DES, yani S şeklindeki Hall imzaları (Şekil 9d) gösterdi. Biz bir taşıma açısından bakıldığında, (normal şartlarda yalıtım) LAO/STO örnekleri aşağıda 4 uc kritik kalınlığı bir reaktif metal üstte eklediyseniz interfacial bir q2DES formu sonucuna. Neden sadece metal tabaka nerede bir yalıtkan arabirime asil metaller ile kapatma tespit (bkz: 9 rakamc ve iç metin Şekil 9d). Nitekim, bu sonuçlar benzer heterostructures21tarihinde gerçekleştirilen teorik tahmin ile tutarlıdır. Onlar da alt iş işlevleri (φ) elektron ile metaller için transfer STO doğru bu da neden yok 2DES algılandı ancak Co ve Ta için taşıyıcı şapkalı şapkalı Au örnekleri için yaklaşık 3 x 1013 yoğunluğudur açıklıyor tercih edilir olduğunu destekler niteliktedir ve 4 x 1013 cm-2 (o Φ NotTa< ΦCo< ΦAu) bu ulaşım veri derinlik analizi daha Ref.7yöntemleri bölümlerde bulunabilir.

Bu sistem tam olarak açıklamak için Elektrostatik bir yaklaşım görünse de, kimyasal reaksiyonlar22,23,24düşünülmelidir. LAO/STO Ta gibi büyük ölçüde reaktif metal yatırma tarafından oksijen okside başlar böylece doğru metal diffüz eğilimindedir. Bir XPS açısından (şekil 10bir), iki şey görülmektedir: ilk olarak, çeşitli Ta oksit tepeler (şekil 10b) görünür ve metalik Ta özelliğini kısmen (veya tamamen) bastırılır; İkinci olarak, böylece elektron kafes için yayımlanan dışa Oksijen difüzyon nedeniyle perovskite, yüzeyde oksijen boş pozisyonlar oluştururlar. STO ti atomlar sonra bazı bu nedenle bir q2DES oluşturan bu elektronların barındırabilir. Sonuç olarak, değerlik durumunu Ti 4 + 3 + ek bir özelliği hangi verir yükselmeye Ti bağlama enerji alt tarafındaki tepe (bkz. şekil 10c ve 10 d) değiştirir. Bu Ti3 + özellik analizi sonra q2DES25taşıyıcıları sayısı ile ilişkili.

Açı bağımlı çalışmaları da derinlik profilindeki değerli bilgiler sağlayabilir. Eğer maksimum ses probed sonra elektron kalkış açısı 90 ° (elektron analyzer eksen yüzey normal paralel). Ne zaman kalkış açısı (eğik örnek) azalır ölçülen toplam hacim küçülmesini aynı derinlik elektron daha büyük mesafeler, seyahat edecek. Bir açı bağımlı çalışma şekil 10dilave gösterilir. Açı 0 ° 50 ° ila kabaca değiştirerek aynı Ti3 + yoğunluğu, q2DES bölge daha ki derinlik sondalama XPS maksimum uzanan anlamı görülmektedir olduğunu unutmayın (bir 5nm hakkında). Bu sonuçlar açıkça taşıma deneyler ve tersi elektron spektroskopisi ile yedekleme önemini gösteriyor. Çözümleme hakkında daha fazla bilgi için referans7' ye bakın.

Figure 1
Resim 1 : Tanrı'nın ASKERLERİ'ni substrat çıkarıldığı için kullanılan malzemeler. (a) PTFE beher deiyonize su için HF ve borosilikat cam kabı için. (b) PVDF örnek sahibi "Kepçe" şeklinde. Böylece ayı içlerinde uygun her iki kadehler yeterli büyük olmalıdır dikkat edin. (c) tüp ocağı yüzeylerde fesih sonra tavlamak için kullanılır. Üç Termostatlar üç farklı pozisyonlar fırın sıcaklığı kontrol. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Resim 2 : Tüm kurulum. Lazer biriktirme odası, magnetron fışkırtması ve x-ışını photoelectron spektroskopisi, dahil olmak üzere tüm kurulumları örnek transfer için vakum (10-9 mbar aralığı) bozmadan sağlar bir küme ile bağlı. Bir örnek başlangıçta loadlock eklenir ve kümeye bağlanır Vana açıktır. Kümenin içinde bulunan bir kol sonra kadar örnek almak ve herhangi bir belirtilen kurulumları için hareket yapabiliyor. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 3
Şekil 3 : Lazer biriktirme sistemi. (a) PLD odasının dış. Her ne kadar görünür değil, fosfor ekran ve kamera diffracted Birleşik Elektron izlemek için kullanılan Birleşik silahla hizalanmış odası gerisindedir. (b) iç PLD odası. Hedef atlıkarınca aynı anda odası içinde 5 farklı hedefler depolanmasını sağlar. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 4
Şekil 4 : Optik PLD sistemi için. (a) ışın lazer çıkar ve hemen bir yarık boyut azalır. Değişken zayıflatıcı ışın enerji kontrol kaynak lazer parametreleri değişen olmadan sağlar. İki yakınsak mercekler daha sonra ışın hedefte odaklanmak için kullanılır. (b) (Ref.18değiştirilmiş) optik cihazlar Detaylı kroki. (c) gösterdi desen takip böylece hedef aşırı ısınma, aynı yerde iki sonraki çekim önlemek için hedef döndürme programlanmıştır. Lazer en dıştaki eğrinin (yolu 1 numara) ablating tarafından başlar. Yarım dönüş (90 °) yaptıktan sonra bu 2 numaralı yol ablate devam ediyor. Sonra başka bir 90 ° yol sayısı 3 ve böyle devam eder gider. Yol numarası 6 sonunda geri 1 numaralı yol gider. (d) 45 ° gerçekleştirilen lazer ablasyon dik hedefe genişletir bir tüy oluşturur. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 5
Şekil 5 : Atomik kuvvet mikroskobu, (a) bir Tanrı'nın ASKERLERİ'ni substrat (b) büyümesi için bir Co (2nm) / LAO(2 uc)/STO örnek kullanılan. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 6
Şekil 6 : Büyüme LAO Ultra-ince Film (a) Tanrı'nın ASKERLERİ'ni substrat bir substrat sahibi gümüş yapıştır ile monte. (b) iç PLD odası. Bir kızılötesi lazer yerel olarak örnek sahibi arka tarafında ısıtmak için kullanılır. x ve y konumlandırma odasının dış kolları aracılığıyla denetlenir. (c) 2 x 10-4 mbar oksijen, bir tek kiriş darbe ile LAO hedef ablating sonra karakteristik tüy kurdu. (d) tipik Birleşik salınımlar ve kırınım noktalar. Tutarlılık sağlamak için izleme her zaman (0-1) gerçekleştirilir kırınım nokta, bulunan sarı noktalı kutunun içini. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 7
Şekil 7 : Sistem SAÇTIRMA magnetron. (a) sputtering odasının dış. (b) iç sputtering odası. AR atomlar metal hedefe doğru hızlandırılmış, gösterilen silindir içinde bulunan ve bu nedenle bir plazma üreten bir dc-magnetron kaynağında monte. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 8
Şekil 8 : X-ışını photoelectron spektroskopisi sistem. (a) dış XPS odası. Verilmiş elektron transferi objektif çözümleyicisinin girin. Orada, geri zekalı/analyzer geçişi enerji analizörü girmeden önce kendisi ve sonunda elektron dedektörü tarafından toplanmakta maç için hızlandırılmış. Preamplified bir sinyal daha sonra bilgisayar ve amplifikatör ulaşmadan önce optik alıcıya gönderilir. (b) iç XPS odası. X-ışını silahı örnek sahibi konumlandırma izin vermek için çekildi. (c) yapılan tipik anket tarama çıplak STO substrat, bir LAO(1 uc)/Tanrı'nın askerleri ve Co/LAO(1 uc)/STO. Evrim doruklarına unutmayın. Ti ve Sr doruklarına yavaş yavaş üst tabaka kalınlığı arttıkça zayıflatılmış. La ve zar zor görünür Al doruklarına LAO büyüme sonra görünür. Ultra ince bir tabaka (3 Å) Co yanı sıra diğer doruklarına hızla zayıflar. (d) O 1s Yakınlaştırılmış tepe (STO substrat). Not çok küçük bir kuyruk su ve Karbon moleküllerinin hafif adsorpsiyon sinyal tepe de yüksek bağlama enerji tarafından görülmektedir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 9
Şekil 9 : Taşıma metal/LAO/STO heterostructures özelliklerini. (a) tel bağ 8 bağlantı geometri (4-telli Hall direnci için ve 4-telli boyuna direnci için) (b) de bir örneği. Bu geometri Hall ve magnetoresistance, sırayla iki kanal arasında henüz çalıştırmak tek bir ölçüm kaynak koleksiyonu sağlar. Hall direnci Rxy uygulanan dikey manyetik alanını µ0H LAO(2 uc)/STO örnekleri (c) asil metaller ve (d) reaktif metaller ile şapkalı bir fonksiyonu olarak. İlave tel bağ, nereye RM ve Rq2DES boyuna Dirençleri ve VH, M ve VH, q2DES temsil eden her katmanda oluşturulan Hall gerilimi sonra şematik bir devre gösterir. Bu rakam DC Vaz vd değiştirildi 7. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 10
Şekil 10 : X-ışını photoelectron spektroskopisi, Ta/LAO/STO heterostructures. (a) şematik sketch ölçümü yapılır. X-ışını uyarma tarafından yayılan photoelectrons LAO/Tanrı'nın askerleri ve metal/LAO arabirimi hakkında bilgi taşırlar. (b) Ta 4f spectra metalik kullanılan kapatma, oksidasyon düzeyi bildirir. Spectra %100 metal tabakasının üstüne oksit heterostructure okside gösteren sadece farklı Ta oksit tepeler ile donatılmış olabilir. (c) Ti 2 p en yüksek iki bileşeni ile montaj, 4 + 3 +, sağlar ve bize Ti3 +/Ti4 + yoğunluğu oranında % 20 ayıklamak. (d) Spectra Ta/LAO/STO örnekleri (kırmızı) bir ek (Ti3 +) ilave elektronların interfacial Ti atomlar barındırılan ile ilişkili alt bağlama enerji omuz Ti 2 p düzey göstermek toplanan. Ayrıca, ilave zayıf açı-bağımlılık, LAO/STO arayüzü oluşan q2DES uzantısı derinlik sondalama en çok elektron büyük olduğunu açığa Ti3 + özelliği gösterir. Bu rakam DC Vaz vd değiştirildi 7. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Substrat çalışana bir HF çözüm submerging zamanında son derece dikkatli olmalıdır. Biz altında - ve aşırı - etched yüzeyleri değişen sadece 5 tarafından gözlenen s orijinal tarifi ile ilgili olarak. Buna ek olarak, biz bir bağımlılık yüzey adım boyu ve zaman batış arasında gözlenen. Küçük adım boyutları için (100 nm) 30 batış s yol açabilir aşırı gravür için rağmen daha sonra Tavlama işlemi düzgün yüzey yeniden oluşturmak yeterli olabilir. HF dayalı asitler kullanarak riskleri nedeniyle de bir HCl HNO3 asidik çözüm fesih12 veya benzer sonuçlara yol bir fesih asitsiz tekniği13 getirilmesi tavsiye.

LAO, büyüme tek kristal hedefleri kullanımı tavsiye mümkün tercihli ablasyon belirli türlerin önlemek için ilgili, hangi örneğin seramik/Sinterlenmiş hedefleri ortaya çıkabilir. Bizim durumumuzda, seramik bir hedef ile yetiştirilen örnekleri örnekleri, büyük olasılıkla nedeniyle olan yetişkin filmleri20stoichiometry yalıtım sonuçlandı. Biz aktarma özellikleri son derece hızlı bir şekilde bu adımı bakan tarafından bozulabilir gözlenen ancak biz tarif 20000 bakliyat öncesi ablasyon adım aşırı uzun görünebilir. Art arda yalıtım LAO/STO arabirimleri gösterdi daha az 10000 darbeleri ile önceden ablating. PLD büyüme beklendiği gibi Ayrıca yüzeyler üzerinde 10 mm x 10 mm yanal boyutu daha büyük büyümek değil yapmanızı tavsiye ediyoruz. 4-nokta bu 10 x 10 örnekler farklı bölgelerinde elektrik sondalama hafif tutarsızlıkları stoichiometry kapalı sorunlar nedeniyle büyük olasılıkla örnekleri köşelerde gösterdi. Biz de tüm örnekleri ile belgili tanımlık substrate dikey hizalanmış tüy Merkezi ile yetiştirilmiştir unutmayın. Düşük oksijen (10-2 mbar düşük) basınç ve düşük hedef-substrat mesafe nedeniyle, ablated tür kullanılan akım çok büyük ölçüde interfacial özelliklerini etkiler bu yüzden de haklı balistik rejimin, seyahat. iletkenlik19.

Lazer enerji ölçümleri odası dışında yapılır ve lazer giriş penceresi iletim kaybına yol verir, zaman içinde kaplı bu yana kendimizi sürekli büyüme hızı değeri yerine hedefleyerek Kılavuzu. Yaklaşık 15 büyümeleri sonra pencerenin dışında ölçülen enerji 20 mJ kadar farklı olabilir. LAO için en iyi duruma getirilmiş büyüme oranı yaklaşık 25 bakliyat/birim hücre için belirli PLD büyüme sürecimiz, yaklaşık 60 mJ (dış) bir enerji için eşdeğer olduğu anlaşıldı.

Büyüme sırasında ölçülen Birleşik salınımlarını substrat iyi konumlandırma için son derece duyarlıdır. Tam olarak aynı büyüme sürecini Birleşik salınımlarını yoğunluklarda açısından önemli farklılıklar neden olabilir. Biz aynı parametreleri konumlandırma ve her büyüme için aynı kırınım noktalar sondalama kullanarak öneriyoruz. Bu çoğunlukla (00) nokta bazı istenmeyen temel bilgi taşımak iken elektron kristal yüzeyde geçmesi elastik saçılma olaylar gösterecektir bu yana tüm sadece (01) kırınım izleme bizim örnekleri spot, büyümüştür Elastik saçılma olaylar26tarihinde. TEM görüntüleme iyi tekdüzelik gösterdi ve doğruladı, standart x-ışını kırınım ile birlikte, LAO birim hücre doğru karşılık gelen sayısı.

Son olarak, giriş bölümünde de belirtildiği gibi LAO/STO yapıların imalatı başarıyla PLD ya da MBE tarafından elde edilmiştir. Her iki teknikleri yüksek düzeyde en iyileştirme gerektirir, ancak, şunları öneririz: MBE ile büyük bir kontrol tabakası kalınlığı ve çok düşük kaliteli heterostructures sağladığından arabirimi kalite deneme için kritik olduğunda kullanılan gerekir kusur konsantrasyon8. Henüz, daha yavaş biriktirme oranları sahiptir ve daha büyük bir yatırım gerektirir.

PLD Öte yandan da yüksek kaliteli örnekleri oluşturmak için araçlar sağlar. (Birden çok hedef odası içinde aynı anda sağlayan) çok yönlü olmanın faydaları vardır, maliyet-etkin, hızlı (büyüme az 2 dk son) ve kavramsal olarak basit. Ablasyon bir substrat karşı yüksek enerji türlerinin temel bu yana ancak hataları biraz daha büyük bir konsantrasyon için neden olabilir. Örnek olarak, LaNiO3/LaAlO3 heterostructures PLD ve MBE tarafından yetiştirilen karşılaştırmalı bir çalışmanın Ref.27' gösterilir. Büyük ölçekli ifade için farklı malzemelerin, PLD şimdi de endüstriyel uygulamalarda28için olası bir aday olarak kabul ediliyor önce MBE uygulamaya konmuştur iken de dikkat edin.

Sputtering birikimi ile ilgili olarak, biz farklı metal oksit yüzeylerde22üzerine farklı ıslatma davranışlara sahip vurgulamak. Kalınlığı tam kapsama elde etmek için buna göre artırmayı düşünün. Film kalınlığı birkaç nm altında olmayan süzülmüş filmlerde neden olabilir. SEM karakterizasyonu iyi bütünlüğü doğrulamak için ifade sonra gerçekleştirin.

Yavaş biriktirme oranları ve daha az enerjik gelen türler kullanarak Ayrıca, ince film kalınlığı kontrol ve sputter tür olası penetrasyon içine örnek önlemek için tavsiye edilir. Bunu yapmak için bir hedef-substrat uzaklığı artırmak ve/veya plazma uyarma geçerli azaltmak.

XPS ölçümleri ile ilgili ölçümler in situgerçekleştirilen, olduğundan elektrik bağlantı yoktur metalik overlayer (veya q2DES) arasında ve örnek sahibi. Bu etkileri şarj STO substrat yalıtım yapısı nedeniyle ağır olacak anlamına gelir. Bu yüzden toplanan konumunu sonuçlandırmak değil tavsiye ederiz onlar olabileceğinden tepeler, birkaç eV değiştirdi. Bu da metaller elektron oldukça verimli bir 1 nm metalik kapatma zaten gömülü diğer katmanları sondalama engel böylece ekran eğilimi bilinmektedir. Ek ücret tazminat sel silah tarafından en yüksek vites deiimi ve deformasyon önlemek için yardımcı olabilir. Biz yeterince ikincil elektron veren monokromatik x-ışını kaynağı kullanılan bu yana bizim durumda, en yüksek deformasyon ihmal edilebilir.

Açı bağımlı çalışmaları da derinlik profilindeki değerli bilgiler sağlayabilir. Eğer maksimum ses probed sonra elektron kalkış açısı 90 ° (elektron analyzer eksen yüzey normal paralel). Ne zaman kalkış açısı (eğik örnek) azalır ölçülen toplam hacim küçülmesini aynı derinlik elektron daha büyük mesafeler, seyahat edecek. Örneğin, bir q2DES bir valans devlet derinlik bağımlı analizi ile kalınlığı LAO/STO heterostructures25için daha önce gösterildiği gibi değerlendirmek mümkün biri sonra.

Ayrıca ek doruklarına anket spectra görülen dikkat getirmek. Örnek boyutu elektron analyzer algılanan alandan daha küçük ise, örnek ve substrat tutucu yatırılır türlerin sınırlarındaki gümüş izleri La veya Al, toplanır gibi yapıştırın. Bu tür bir dereceye kadar örneğin çift tepe özellikleri görünümünü götürecek farklı şarj etkileri acı çekeceksin unutmayın. Bu kolayca giriş yarık boyutu için elektron toplama ve artış (için daha yüksek elektron sayısı) Işınma Zamanı azaltarak sabit olabilir.

Genel olarak, her ne kadar bu yazıda talimatları LAO Ultra-ince filmler büyümeye yol gösterici, çoğu ABO3 perovskites PLD ile büyüyen genel şekilde göstermektedir. Her malzeme için istenilen yapısal, elektrik veya manyetik özellikleri en iyi duruma getirilmiş belirli adımlar gerektirir rağmen bazı temel özellikleri için özellikle özenli biri olmalıdır: türü ve hedef29, oksijen kısmi basınçlar bileşimi büyüme ve besleme30,31, yüzey sıcaklığı, ablasyon frekans ve lazer akım19,32 ve türü yüzeylerde (ve önceki yüzey işlemleri) sırasında.

Taşıma ve spektroskopi deneyler bir arada yoluyla, biz de nerede Elektrostatik ve kimyasal olaylar arasında Interplay yakalama içsel anlamak önemlidir karmaşık bir sistem daha doğru ve eksiksiz bir resmini çizmek edebiliyoruz karşı dışsal doping mekanizmaları. Biz öyle ki onların kapsamlı çalışma farklı tamamlayıcı in situ ve ex gerektirir onların şiddetle ilişkili karakteri nedeniyle bu karmaşık oksit sistemleri küçük stoichiometry ve elektronik değişiklikleri son derece duyarlı olduğunu yinelemek in situ teknikleri.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar ifşa gerek yok.

Acknowledgments

Bu eser ERC Consolidator Grant #615759 "Nane" desteğinden, bölge Île-de-France LOŞ "Oxymore" (proje "NEIMO") ve ANR Projesi "NOMILOPS" aldı. H.N. kısmen EPSRC JSP'ler göbek göbek Program JSP'ler Grant-in-Aid bilimsel araştırma (B) (#15 H 03548) için desteklenen bir durumdu. A.ş. (HO 53461-1; a.ş. için doktora sonrası bursu) Deutsche Forschungsgemeinschaft tarafından desteklenmiştir. D.C.V. Fransızca Bakanlığı Yükseköğretim ve araştırma ve CNRS doktora tezi finansman için teşekkürler. JS Üniversitesi Paris-Saclay (D'Alembert programı) ve CNRS kaldığı CNRS/Thales, finansman için teşekkürler.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Pulsed Laser Deposition SURFACE PLD Workstation + UHV Cluster System
KrF Excimer Laser Coherent Compex Pro 201F
Reflection High-Energy Electron Diffraction (electron gun) R-Dec Co., Ltd. RDA-003G Distributed in Europe by SURFACE.
Reflection High-Energy Electron Diffraction (CCD camera) k-Space Associates, Inc. kSA 400
Variable Laser Beam Attenuator Metrolux ML 2100
Excimer Laser Sensor Coherent J-50MUV-248
LaAlO3 target CrysTec Single-crystal target
SrTiO3 subtrates CrysTec Several different sizes. Possibility to order TiO2 terminated.
Buffered HF Acid Technic BOE 7:1 buffered hydrofluoric acid = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in VLSI-quality.
Silver Paste DuPont 4929N Conductive Silver Composite.
Ultrasonic Cleaner Bransonic 12 Ultrasonic Cleaning Bath
Tube Furnace AET Technologies Heat Treatment Furnace
Borosilicate Glass Beaker VWR 213-1128 Iow form
PTFE Beaker Dynalon PTFE Beaker
Substrate holder "dipper" Eberlé Custom made dipper
Magnetron Sputtering PLASSYS Sputtering system 5 chambers for targets.
Metal targets Neyco S.A. Purity > 99.9%
X-Ray Photoelectron Spectroscopy System Omicron Custom XPS System
X-Ray Source Omicron DAR 400 Twin Anode X-Ray Source.
Energy Analyser Omicron EA 125
Atomic Force Microscopy Bruker Innova AFM
Atomic Force Microscopy Probes Olympus OMCL-AC160TS-R3 Micro Cantilevers
Wire bonding Kulicke & Soffa 4523AD
PPMS Quantum Design PPMS Dynacool 9T magnet.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  2. Stornaiuolo, D., et al. Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces. Nat. Mater. 15, (3), 278-283 (2015).
  3. Chen, Y. Z., et al. Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping. Nat. Mater. 14, (8), 801-806 (2015).
  4. Rödel, T. C., et al. Universal Fabrication of 2D Electron Systems in Functional Oxides. Adv. Mater. 28, (10), 1976-1980 (2016).
  5. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nat. Commun. 2, 494 (2011).
  6. Scheiderer, P., Pfaff, F., Gabel, J., Kamp, M., Sing, M., Claessen, R. Surface-interface coupling in an oxide heterostructure: Impact of adsorbates on LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. B. 92, (19), (2015).
  7. Vaz, D. C., et al. Tuning Up or Down the Critical Thickness in LaAlO3/SrTiO3 through In Situ Deposition of Metal Overlayers. Adv. Mater. 29, (28), 1700486 (2017).
  8. Schlom, D. G. Perspective: Oxide molecular-beam epitaxy rocks. APL Mater. 3, (6), 1-6 (2015).
  9. Segal, Y., Ngai, J. H., Reiner, J. W., Walker, F. J., Ahn, C. H. X-ray photoemission studies of the metal-insulator transition in LaAlO3/SrTiO3 structures grown by molecular beam epitaxy. Phys. Rev. B. 80, (24), 241107 (2009).
  10. Dildar, I. M., et al. Growing LaAlO3/SrTiO3 interfaces by sputter deposition. AIP Adv. 5, (6), 67156 (2015).
  11. Kawasaki, M., et al. Atomic control of the SrTiO3 crystal surface. Science (80-). 266, 1540 (1994).
  12. Zhang, J., et al. Depth-resolved subsurface defects in chemically etched SrTiO3. Appl. Phys. Lett. 94, (9), 1-4 (2009).
  13. Connell, J. G., Isaac, B. J., Ekanayake, G. B., Strachan, D. R., Seo, S. S. A. Preparation of atomically flat SrTiO3 surfaces using a deionized-water leaching and thermal annealing procedure. Appl. Phys. Lett. 101, (25), 98-101 (2012).
  14. van der Heide, P. X-ray Photoelectron Spectroscopy: An introduction to Principles and Practices. 2011, (2011).
  15. Wagner, C. D., Riggs, W. M., Davis, L. E., Moulder, J. F. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. John Wiley & Sons, Inc. Eden Prairie, Minnesota, USA. (1979).
  16. van der Pauw, L. J. A method of measuring the resistivity and Hall coefficient on lamellae of arbitrary shape. Philips Tech. Rev. 20, 220-224 (1958).
  17. Brinks, P., Siemons, W., Kleibeuker, J. E., Koster, G., Rijnders, G., Huijben, M. Anisotropic electrical transport properties of a two-dimensional electron gas at SrTiO3-LaAlO3 interfaces. Appl. Phys. Lett. 98, (24), 242904 (2011).
  18. Lesne, E. Non-Equilibrium Spin Accumulation Phenomenon at the LaAlO3/SrTiO3(001) Quasi-Two-Dimensional Electron System. Université Pierre et Marie Curie. France. Ph.D. Thesis (2015).
  19. Sato, H. K., Bell, C., Hikita, Y., Hwang, H. Y. Stoichiometry control of the electronic properties of the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Appl. Phys. Lett. 102, (25), 251602 (2013).
  20. Warusawithana, M. P., et al. LaAlO3 stoichiometry is key to electron liquid formation at LaAlO3/SrTiO3 interfaces. Nat. Commun. 4, (2013).
  21. Arras, R., Ruiz, V. G., Pickett, W. E., Pentcheva, R. Tuning the two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3(001) interface by metallic contacts. Phys. Rev. B. 85, (12), (2012).
  22. Fu, Q., Wagner, T. Interaction of nanostructured metal overlayers with oxide surfaces. Surf. Sci. Rep. 62, (11), 431-498 (2007).
  23. Chen, Y., et al. Metallic and Insulating Interfaces of Amorphous SrTiO3-based Oxide Heterostructures. Nano Lett. 11, (9), 3774-3778 (2011).
  24. Posadas, A. B., et al. Scavenging of oxygen from SrTiO3 during oxide thin film deposition and the formation of interfacial 2DEGs. J. Appl. Phys. 121, (10), (2017).
  25. Sing, M., et al. Profiling the interface electron gas of LaAlO3/SrTiO3 heterostructures with hard x-ray photoelectron spectroscopy. Phys. Rev. Lett. 102, (17), (2009).
  26. Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. (October 2012) 1925-1938 (2012).
  27. Wrobel, F., et al. Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy. Appl. Phys. Lett. 110, (4), 0-5 (2017).
  28. Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition. J. Phys. D. Appl. Phys. 47, (3), 34006 (2014).
  29. Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition. AIP Adv. 7, (1), (2017).
  30. Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth. Sci. Rep. 7, 39953 (2017).
  31. Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures. Sci. Rep. 6, 22410 (2016).
  32. Breckenfeld, E., et al. Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3. Phys. Rev. Lett. 110, (19), (2013).
Büyüme ve Elektrostatik/kimyasal özellikleri Metal/LaAlO<sub>3</sub>/SrTiO<sub>3</sub> Heterostructures
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).More

Vaz, D. C., Lesne, E., Sander, A., Naganuma, H., Jacquet, E., Santamaria, J., Barthélémy, A., Bibes, M. Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. J. Vis. Exp. (132), e56951, doi:10.3791/56951 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter