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Chemistry

नायब2O5 संशोधित बल्क निकेल उत्प्रेरक उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ के संश्लेषण के लिए रासायनिक वर्षा विधि

Published: February 19, 2018 doi: 10.3791/56987
Automatic Translation
1, 1, 1, 2, 2, 2, 1
1Laboratory of Advanced Materials and Catalytic Engineering, School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, 2Faculty of Science and Technology, Technological and Higher Education Institute of Hong Kong

Summary

रासायनिक वर्षा द्वारा स्पंज की तरह और गुना की तरह नी1-xएनबीएक्सओ नैनोकणों के संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया है ।

Abstract

हम स्पंज की तरह और गुना की तरह nanostructures के साथ नीएक्सएनबी1-एक्सओ उत्प्रेरक के संश्लेषण के लिए एक विधि का प्रदर्शन । एनबी: नी अनुपात, अलग परमाणु रचनाओं (x = ०.०३, ०.०८, ०.१५, और ०.२०) के साथ एनआईएक्सएनबी1-xO नैनोकणों की एक श्रृंखला में अलग करके रासायनिक वर्षण द्वारा तैयार किया गया है । ये एनआईएक्सएनबी1-एक्सओ उत्प्रेरक एक्स-रे विवर्तन, एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी, और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी की विशेषता है । अध्ययन से पता चला स्पंज की तरह और गुना की तरह रूप नी०.९७एनबी०.०३ओ और नी०.९२एनबी०.०८ओ निओ सतह पर, और इन नीxएनबी1-xO उत्प्रेरक के बड़े सतह क्षेत्र, थोक के साथ तुलना में निओ. १७३ मीटर2/g की अधिकतम सतह क्षेत्र एनआई०.९२एनबी०.०८ओ उत्प्रेरक के लिए प्राप्त किया जा सकता है । इसके अलावा, संश्लेषित नी०.९२एनबी०.०८ओ उत्प्रेरक का उपयोग कर lignin-व्युत्पन्न यौगिकों के उत्प्रेरक hydroconversion जांच की गई है ।

Introduction

नैनोकंपोजिट की तैयारी विभिंन क्षेत्र में अपने महत्वपूर्ण आवेदन के कारण बढ़ती ध्यान प्राप्त हुआ है । एनआई-एनबी-ओ मिश्रित ऑक्साइड नैनोकणों तैयार करने के लिए,1,2,3,4,5,6 विभिन्न तरीकों शुष्क मिश्रण विधि के रूप में विकसित किया गया है,7, 8 वाष्पीकरण विधि,9,10,11,12,13 सोल जेल विधि,14 थर्मल अपघटन विधि,15 और ऑटो दहन । 16 में एक ठेठ वाष्पीकरण विधि9, धातु पुरोगामी, निकेल नाइट्रेट hexahydrate और अमोनियम नाइओबियम oxalate की उचित मात्रा में युक्त जलीय समाधान ७० डिग्री सेल्सियस पर गरम किया गया । विलायक और आगे सुखाने और calcination के हटाने के बाद, मिश्रित ऑक्साइड प्राप्त किया गया था । ये ऑक्साइड उत्प्रेरक उत्कृष्ट उत्प्रेरक गतिविधि और selectivity के ऑक्सीडेटिव हाइड्रोजनीकरण (ओढ) की दिशा में प्रदर्शन, जो इलेक्ट्रॉनिक और संरचनात्मक reनाइओबियम cations के निओ जाली में से प्रेरित पुनर्व्यवस्था से संबंधित है . 11 एनबी के सम्मिलन काफी electrophilic ऑक्सीजन प्रजातियों, जो एतान12के ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं के लिए जिंमेदार है कम हो जाती है । एक परिणाम के रूप में, इस पद्धति के एक्सटेंशन मिश्रित नी मुझे-ओ आक्साइड के विभिंन प्रकार की तैयारी पर किया गया है, जहां मुझे = ली, एमजी, अल, Ga, तिवारी और टा । 13 यह पाया गया है कि धातु dopants की भिन्नता निओ के unselection और electrophilic ऑक्सीजन कण को बदल सकता है, इस प्रकार व्यवस्थित ओढ गतिविधि और selectivity की ओर एतान । हालांकि, आम तौर पर इन आक्साइड की सतह क्षेत्र अपेक्षाकृत छोटा है (< १०० m2/g), विस्तारित चरण पृथक्करण और बड़े नायब2ओ5 crystallites के गठन के कारण, और इस प्रकार अंय उत्प्रेरक में उनके उपयोग में बाधा अनुप्रयोगों.

सूखी मिश्रण विधि, भी ठोस राज्य पीस विधि के रूप में जाना जाता है, मिश्रित ऑक्साइड उत्प्रेरक तैयार करने के लिए एक और आमतौर पर इस्तेमाल किया विधि है । उत्प्रेरक सामग्री एक विलायक मुक्त रास्ते में प्राप्त कर रहे है के बाद से, इस विधि मिश्रित ऑक्साइड की तैयारी के लिए एक होनहार हरे और टिकाऊ विकल्प प्रदान करता है । इस विधि द्वारा प्राप्त उच्चतम सतह क्षेत्र १७२ एम2/g एनआई८०एनबी20 के लिए २५० डिग्री सेल्सियस के calcination तापमान पर है । 8 तथापि, इस ठोस राज्य विधि विश्वसनीय नहीं है के रूप में reactants अच्छी तरह से परमाणु पैमाने पर मिश्रित नहीं कर रहे हैं । इसलिए, रासायनिक सजातीयता और विशिष्ट कण आकार वितरण और आकृति विज्ञान के बेहतर नियंत्रण के लिए, एनआई-एनबी-ओ मिश्रित ऑक्साइड नैनोकणों तैयार करने के लिए अन्य उपयुक्त तरीकों अभी भी मांग की जा रही है । 7

नैनोकणों के विकास में विभिन्न रणनीतियों के बीच, रासायनिक वर्षण nanocatalysts विकसित करने के लिए होनहार तरीकों में से एक के रूप में कार्य करता है, क्योंकि यह धातु आयनों की पूरी वर्षा की अनुमति देता है । इसके अलावा, उच्च सतह क्षेत्रों के नैनोकणों सामांयतः इस पद्धति का उपयोग करके तैयार कर रहे हैं । एनआई-एनबी-ओ नैनोकणों के उत्प्रेरक गुणों में सुधार करने के लिए, हम इस के साथ साथ रासायनिक वर्षा विधि द्वारा उच्च सतह क्षेत्र के साथ नी-नायब-o मिश्रित ऑक्साइड उत्प्रेरक की एक श्रृंखला के संश्लेषण के लिए प्रोटोकॉल की रिपोर्ट । हमने दिखाया है कि एनबी: नी दाढ़ अनुपात lignin-व्युत्पंन कार्बनिक यौगिकों के hydrodeoxygenation के प्रति आक्साइड के उत्प्रेरक गतिविधि का निर्धारण करने में एक महत्वपूर्ण कारक है । उच्च एनबी के साथ: नी अनुपात ०.०८७ से ऊपर, निष्क्रिय NiNb2हे6 प्रजातियों का गठन किया गया । एनआई०.९२एनबी०.०८ओ, जो सबसे बड़ा सतह क्षेत्र (१७३ एम2/g) था, प्रदर्शन गुना nanosheets संरचनाओं की तरह है और anisole करने के लिए cyclohexane के hydrodeoxygenation की ओर सबसे अच्छा गतिविधि और selectivity दिखाया.

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Protocol

सावधानी: उचित हैंडलिंग विधियों, इस पत्र में वर्णित रसायनों के गुणों और विषाक्तता के लिए, प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डेटा पत्रक (MSDS) का संदर्भ लें । इस्तेमाल किए जाने वाले कुछ केमिकल्स विषैले और यलो होते हैं और खास ख्याल जरूर रखना जरूरी है । मैटीरियल्स संभावित सुरक्षा खतरों और स्वास्थ्य प्रभाव पैदा कर सकता है । साँस लेना और त्वचा से संपर्क करना चाहिए । सुरक्षा एहतियात का प्रयोग किया जाना चाहिए, इस तरह के धुएं डाकू और आटोक्लेव रिएक्टरों के साथ उत्प्रेरक प्रदर्शन मूल्यांकन में उत्प्रेरक संश्लेषण प्रदर्शन के रूप में । व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरण पहना जाना चाहिए ।

1. नी०.९७एनबी०.०३O उत्प्रेरक की तैयारी जहां एनबी: (Ni + Nb) दाढ़ अनुपात ०.०३ के बराबर

  1. नाइओबियम के ०.१६१ जी का मिश्रण (V) oxalate हाइड्रेट एक २५०-एमएल तीन गर्दन दौर नीचे कुप्पी एक हलचल पट्टी के साथ सुसज्जित में १०० मिलीलीटर में निकल नाइट्रेट की २.८२१ जी के साथ ।
  2. ५० rpm और ७० डिग्री सेल्सियस पर समाधान हलचल एक हीटिंग चुंबकीय सरगर्मी का उपयोग कर हाला के लापता होने तक यौगिकों को भंग करने के लिए ।
  3. 2 डिग्री सेल्सियस/मिनट की दर से ८० डिग्री सेल्सियस के लिए तेजी से तापमान बढ़ा ।
  4. एक मिश्रित बुनियादी समाधान जोड़ें [जलीय अमोनियम हीड्राकसीड (५० मिलीलीटर, १.० मीटर) और सोडियम हीड्राकसीड (५० मिलीलीटर, ०.२ m)] में प्रतिक्रिया मिश्रण dropwise जब तक कि नी/नायब समाधान के पीएच ९.० तक पहुंचता है ।
  5. जबकि प्रतिक्रिया मिश्रण सरगर्मी, तापमान बढ़ा 2 डिग्री सेल्सियस पर १२० ° c/
  6. समाधान की हरी रंग की पूरी गायब होने तक १२० डिग्री सेल्सियस पर ५० rpm पर रात भर प्रतिक्रिया मिश्रण हिलाओ ।
  7. प्रदर्शन inductively युग्मित प्लाज्मा-ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-OES) समाधान के लिए समाधान में शेष एनआई2 + और नायब5 + आयनों की एकाग्रता का मूल्यांकन करने के लिए विश्लेषण और शेष निकल का पूरा वर्षण सुनिश्चित नाइट्रेट.
  8. Büchner कुप्पी का उपयोग कर निस्पंदन द्वारा ठोस ले लीजिए । अवशिष्ट न+ कटियन को दूर करने के लिए 20 मिनट के भीतर 2 L से अधिक बार पानी को जोड़कर ठोस धो लें ।
  9. एक घड़ी कांच में ठोस इकट्ठा । सूखी ओवन में 12 घंटे के लिए ११० डिग्री सेल्सियस पर ठोस सूखी ।
  10. Calcine कृत्रिम हवा में ठोस ताप द्वारा (20 मिलीलीटर/मिन O2 और ८० एमएल/मिनट एन2) पर ४५० ° c ट्यूब फर्नेस में 5 ज के लिए । दोष के लिए सभी कांच के निशान की जांच करने से पहले प्रतिक्रिया के उच्च तापमान का उपयोग करें ।
  11. calcination के बाद, 1 g नी०.९७Nb०.०३हे उत्प्रेरक प्राप्त करें । इस तरह के सुरक्षा चश्मे, दस्ताने, लैब कोट, और धुएं हुड के रूप में उपयुक्त सुरक्षात्मक उपकरणों का उपयोग करने के लिए संभावित सुरक्षा खतरों और मैटीरियल्स के स्वास्थ्य के प्रभाव के कारण nanocrystal प्रतिक्रिया प्रदर्शन करते हैं ।

2. नी०.९२एनबी०.०८ओ उत्प्रेरक की तैयारी जहां एनबी: (Ni + Nb) दाढ़ अनुपात ०.०८ के बराबर

  1. यह कार्यविधि पहले दो चरणों के अलावा 1 के समान है:
    1. नाइओबियम के ०.४३ जी भंग (V) oxalate जल के १०० मिलीलीटर में हाइड्रेट ।
    2. अलग से, जल के १०० मिलीलीटर में निकेल नाइट्रेट के २.६७५ ग्राम भंग ।

3. नी०.८५एनबी०.१५ओ उत्प्रेरक की तैयारी जहां एनबी: (Ni + Nb) दाढ़ अनुपात ०.१५ के बराबर

  1. प्रक्रिया 1 के पहले दो चरणों को छोड़कर के समान है:
    1. नाइओबियम के ०.८०७ जी भंग (V) oxalate जल के १०० मिलीलीटर में हाइड्रेट ।
    2. अलग से, जल के १०० मिलीलीटर में निकेल नाइट्रेट के २.४७२ ग्राम भंग ।

4. नी०.८०एनबी०.२०ओ उत्प्रेरक की तैयारी जहां एनबी: (Ni + Nb) दाढ़ अनुपात ०.२० के बराबर

  1. प्रक्रिया 1 के पहले दो चरणों को छोड़कर के समान है:
    1. नाइओबियम के १.०७६ जी भंग (V) oxalate जल के १०० मिलीलीटर में हाइड्रेट ।
    2. अलग से, जल के १०० मिलीलीटर में निकेल नाइट्रेट के २.३२६ ग्राम भंग ।

5. एनबी2ओ5 की तैयारी रासायनिक वर्षा विधि का उपयोग

  1. Calcine niobic एसिड (एनबी2ओ5· nH2ओ) 5 ज के लिए सिंथेटिक एयर में ४५० ° c शुद्ध एनबी2ओ5 कणों को प्राप्त करने के लिए ।
    नोट: एक्स-रे पाउडर विवर्तन (XRD) विश्लेषण का उपयोग कर प्रतिक्रिया के पूरा होने की पुष्टि करें, जहां एनबी2हे5· nH2हे अमली और नायब2हे5 क्रिस्टलीय आहे. विश्लेषण के अनुसार, ४५० डिग्री सेल्सियस पर 5 ज के लिए calcination प्रतिक्रिया को पूरा करने के लिए पर्याप्त था ।

6. β-O-4 lignin मॉडल यौगिक का संश्लेषण, 2-(2-methoxyphenoxy) -1-phenylethan-1-एक

  1. भंग bromoacetophenone (९.० जी, ४५ mmol) और 2-methoxyphenol (६.६ ग्राम, ५३ mmol) में २०० मिलीलीटर dimethylformamide (DMF) में ५०० एमएल एक चुंबकीय सरगर्मी के साथ शंकु कुप्पी । उपयुक्त सुरक्षात्मक उपकरण और धुएं डाकू का उपयोग करने के लिए संक्षारक और यलो केमिकल्स और रिएजेंट का उपयोग प्रतिक्रिया प्रदर्शन ।
  2. पोटेशियम हीड्राकसीड (३.० जी, ५३ mmol) के साथ ऊपर DMF समाधान मिश्रण और चुंबकीय सरगर्मियों का उपयोग कर कमरे के तापमान पर ५० rpm पर रात भर मिश्रण हलचल ।
  3. पृथक्करण फ़नल का उपयोग करके उत्पाद को २०० मिलीलीटर के एच2O और ६०० मिलीलीटर की diethyl ईथर (1:3, v/) के मिश्रण समाधान के साथ निकालें । समाधान के ऊपरी diethyl ईथर परत प्राप्त करें ।
  4. जोड़ें MgSO4 (10 ग्राम) diethyl ईथर समाधान की नमी को अवशोषित करने के लिए । फ़िल्टर काग़ज़ और फ़नल का उपयोग करके diethyl ईथर समाधान प्राप्त करने के लिए MgSO4 को फ़िल्टर करें ।
  5. ०.०८ MPa पर कम दबाव के तहत diethyl ईथर समाधान के हटाने के बाद रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग कर, इथेनॉल के 5 मिलीलीटर में अवशेषों को भंग ।
  6. धीरे से एक 10 मिलीलीटर चोंच में उत्पाद को फिर से क्रिस्टलीकरण करने के लिए इथेनॉल विलायक लुप्त हो जाना । उत्पाद प्राप्त करें (११.५ g) पीले रंग के रूप में पाउडर और उत्पाद की उपज ९०% bromoacetophenone के आधार पर है । 1ज एनएमआर विश्लेषण से, 1ज एनएमआर (DMSO): δ ३.७८ (एस, 3H, OCH3), ५.५४ (एस, 2H, CH2), 6.82-8.01 (एम, 9H, खुशबूदार) पीपीएम । 17

7. Lignin के Hydrodeoxygenation-व्युत्पंन सुगंधित ईथर

नोट: चुना lignin-व्युत्पंन खुशबूदार ईथर इस प्रयोग में anisole है और उत्प्रेरक एनआई०.९२एनबी०.०८है ओ उपयुक्त सुरक्षात्मक उपकरण और धुएं डाकू का उपयोग करने के लिए यलो रिएजेंट का उपयोग प्रतिक्रिया प्रदर्शन ।

  1. एक हीटर और एक चुंबकीय सरगर्मी के साथ एक ५० मिलीलीटर स्टेनलेस स्टील आटोक्लेव रिएक्टर से लैस ।
  2. एनआई०.९२एनबी०.०८ओ उत्प्रेरक (1 जी) 2 एच के लिए ४०० डिग्री सेल्सियस पर एच2 वायुमंडल में आटोक्लेव रिएक्टर में चरण 2 से प्राप्त की कम, और फिर passivate आर्गन के तहत उत्प्रेरक (५० एमएल/
  3. भंग anisole (१.१७१२ g, 8 wt%) n-बेंत (20 मिलीलीटर) में n-dodecane (०.२९२८ g, 2 wt%) मात्रात्मक गैस क्रोमैटोग्राफी (GC) विश्लेषण के लिए एक आंतरिक मानक के रूप में उपयोग के साथ ।
  4. कम उत्प्रेरक (०.१ g) में आटोक्लेव रिएक्टर तेजी से (< 5 मिनट) हवा के साथ लंबे समय जोखिम से बचने के लिए परिचय ।
  5. सील आटोक्लेव रिएक्टर, एच2 बार के साथ शुद्ध करना (3 बार, 3 MPa दबाव में) हवा को खत्म करने के लिए, और फिर वातावरण दबाव में प्रतिक्रिया मिश्रण.
  6. ७०० rpm पर सरगर्मी गति निर्धारित करें ।
  7. 2 डिग्री सेल्सियस/मिनट पर 160-210 डिग्री सेल्सियस पर वांछित तापमान को हीटिंग के बाद, दबाव आटोक्लेव रिएक्टर 3 MPa करने के लिए और शूंय समय बिंदु (t = 0) सेट करें ।
    नोट: 160-210 ° c की तापमान सीमा इस रिपोर्ट में उपयुक्त है ।
  8. इसके बाद, मिश्रण ठंडा करने के लिए कमरे के तापमान पर 10 ° c/तुरंत और deoxygenated बड़े पैमाने पर चयनात्मक डिटेक्टर के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग कर उत्पादों का विश्लेषण । 17
  9. निंनलिखित समीकरण के अनुसार lignin मॉडल यौगिक के रूपांतरण का निर्धारण:
    Equation 1
  10. उत्पाद selectivity निम्न समीकरण के अनुसार निर्धारित करें:
    Equation 2

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Representative Results

एक्स-रे विवर्तन (XRD) पैटर्न (चित्रा 1 और चित्रा 2), शर्त सतह क्षेत्रों, तापमान क्रमादेशित हाइड्रोजन के हाइड्रोजन के साथ कमी (एच2-TPR), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) एक ऊर्जा से लैस-फैलाव एक्स-रे (EDX ) विश्लेषक, एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) नैनोकणों निओ, नी-एनबी-ओ और एनबी2ओ5 आक्साइड17 (चित्रा 3 और चित्रा 4) के लिए एकत्र किए गए । XRD, SEM और XPS चरण और nanostructures के आकृति विज्ञान का निर्धारण करने के लिए उपयोग किया जाता है । नी-नायब-ओ मिश्रित आक्साइड के भौतिक गुण तालिका 1में एकत्र किए गए । 17

उत्प्रेरकों की संरचना पहले से सूचना और चर्चा की गई है । 17 एक्स-रे विवर्तन पैटर्न निकेल नाइट्रेट की रासायनिक वर्षा और हाइड्रेटेड नाइओबियम (वी) oxalate (चित्रा 1) के द्वारा गठित मिश्रित ऑक्साइड के लिए एकत्र किया है, कि हाइड्रेटेड निकेल oxalate के लिए मनाया के साथ अच्छा करार में है (JCPDS 25-0581) . मिश्रित ऑक्साइड के साथ calcination के बाद ७०० डिग्री सेल्सियस पर 2 ज के लिए हाला, चोटियों २६.८ °, ३५.२ ° और ५२.९ ° (JCPDS 76-2355) के 2θ पर मनाया क्रिस्टलीय NiNb2हे6 चरण के लिए इसी कर रहे हैं ।

एक्स-रे विवर्तन पैटर्न ४५० डिग्री सेल्सियस (चित्रा 2) पर 5 ज के लिए calcination के बाद संश्लेषित नीएक्सएनबी1-एक्सओ nanoparticle के लिए एकत्र, प्रदर्शन मुख्य विवर्तन ३७.१ °, ४३.२ °, ६२.५ °, ७४.८ ° और ७८.७ ° के 2θ पर स्थित चोटियों, के अनुरूप (१११), (२००), (२२०), (३११) और (२२२) क्रमशः reflections. यह क्रिस्टलीय निओ bunsenite संरचना (JCPDS 89-7130) के एक अच्छे समझौते में है । इसके अलावा, यह स्पष्ट रूप से ध्यान दिया है कि एक कम तीव्रता व्यापक पृष्ठभूमि चोटी नायब लोड हो रहा है, जो रासायनिक वर्षा का एक परिणाम के रूप में अमली नाइओबियम आक्साइड के उद्भव के लिए जिंमेदार ठहराया है में बढ़ के साथ के बारे में 26 ° पर दिखाई देता है नायब5 + और हाइड्रॉक्सिल आयन18. ७०० डिग्री सेल्सियस पर calcination पर, नी-एनबी-हे मिश्रित चरण के लिए इसी चोटियों नी०.८एनबी०.२हे, के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न में मनाया जाता है, जो संकेत मिलता है कि calcination के बाद अमली के अस्तित्व पर ४५० डिग्री सेल्सियस,19 लेकिन नहीं क्रिस्टलीय नी-एनबी समग्र चरण । यह प्रलेखित किया गया था कि नायब के उच्च% मिश्रित चरण नी-नायब-O के गठन के लिए नेतृत्व कर सकता है, उदा NiNb२हे६, नी३नायब२हे८ आणि नी४नायब२हे९, जो कमी होती उत्प्रेरक क्षमता ।

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी विश्लेषण निओ (चित्रा 3) से नीएक्सएनबी1-एक्सओ नैनोकणों की नाटकीय रूप से अलग सतह आकृति विज्ञान दिखाएँ. अच्छी तरह से defined nanosheet शुद्ध निओ के क्रिस्टलीय संरचनाओं के विपरीत, गुना की तरह है और स्पंज की तरह दिखने के लिए स्पष्ट रूप से पत्रक पर मनाया जाता है-ni०.९७nb०.०३ओ और नी०.९२एनबी के लिए छोटे शूंय रिक्त स्थान के साथ सतह की तरह निओ । ०.०८हे क्रमशः । 9 स्पंज की तरह प्रजातियों निओ जाली संरचना में नायब के शामिल होने के कारण नी-नायब ठोस समाधान के रूप में पहचान की जाती है, नी2 + (०.६९ å) और एनबी5 + (०.६४ å) cations की तुलनीय ईओण त्रिज्या का एक परिणाम के रूप में । 9 , 20 एक परिणाम के रूप में, स्पंज-/block-like उपस्थिति और छोटे शूंय रिक्त स्थान की कम संख्या के साथ गोल crystallites नी०.८५एनबी०.१५ओ और एनआई०.८एनबी०.२ओ नैनोकणों के लिए मनाया जाता है कारण बढ़ा एनबी नमूना में सामग्री । इसके अलावा, ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे मैप्स बताते हैं कि नाइओबियम ऑक्साइड को बल्क निओ सैंपल (फिगर 4) के ऊपर अच्छी तरह फैलाया जाता है । इसकी नाइओबियम-समृद्ध सतह आगे बड़ा सतह एनबी द्वारा की पुष्टि की है: ni अनुपात नी०.९२एनबी०.०८O नमूना (0.11/0.92), थोक सैद्धांतिक मूल्य (0.08/0.92) के साथ तुलना में । इस तथ्य से यह समझाया जा सकता है कि यथा-तैयार नी-एनबी-ओ की सतह को नी नैनोकणों से समृद्ध किया जाता है.

इस रूप में तैयार नी-एनबी-ओ धातु ऑक्साइड के उत्प्रेरक प्रदर्शन मॉडल प्रतिक्रिया के रूप में anisole के hydrodeoxygenation के साथ परीक्षण किया गया था । प्रतिक्रिया 3 MPa में और १६० डिग्री सेल्सियस पर एक आटोक्लेव रिएक्टर में किया गया था । ०.१ जी का एनआई०.९२एनबी०.०८ओ उत्प्रेरक 8 wt% anisole और 20 एमएल एन-केन के मिश्रण में रखा गया था । 2 ज के बाद, ९५.३% रूपांतरण ३१.८% selectivity anisole से cyclohexane के साथ प्राप्त किया गया था । 12 ज के बाद anisole पूरी तरह से शुद्ध cyclohexane में परिवर्तित हो गया । प्रतिक्रिया समय के विस्तार के बजाय उत्प्रेरक के प्रदर्शन पर तापमान के प्रभाव की भी जांच की गई । 2 घंटे के भीतर, anisole पूरी तरह से cyclohexane में परिवर्तित कर दिया गया था अगर तापमान १६० डिग्री सेल्सियस के बजाय २०० डिग्री सेल्सियस पर सेट किया गया था । वर्तमान प्रयास अंय lignin के रूपांतरण पर ध्यान केंद्रित किया गया है उच्च आणविक वजन के साथ मॉडल यौगिक व्युत्पंन के लिए इस तरह के उत्प्रेरक की hydrodeoxygenation क्षमता की जांच ।

Figure 1
चित्र 1. मिश्रण निकेल नाइट्रेट और नाइओबियम (वी) द्वारा गठित हाला के XRD पैटर्न ७० डिग्री सेल्सियस पर पानी में oxalate हाइड्रेट और ७०० डिग्री सेल्सियस पर calcination के बाद । JCPDS पाउडर विवर्तन मानक डाटाबेस पर संयुक्त समिति है । JCPDS 76-2355 NiNb2ओ6 सामग्री के लिए मानक XRD संदर्भ पैटर्न है । JPCDS 25-0581 निकल oxalate हाइड्रेट सामग्री के लिए मानक XRD संदर्भ पैटर्न है । यह आंकड़ा Shaohua जिन एट अल से संशोधित किया गया है । 17 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2. 5 एच के लिए हवा में ४५० डिग्री सेल्सियस पर calcination के बाद नी-एनबी-ओ मिश्रित ऑक्साइड उत्प्रेरक के XRD पैटर्न । यह आंकड़ा Shaohua जिन एट अल से संशोधित किया गया है । 17 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3. निओ और नी-नायब-ओ मिश्रित आक्साइड की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी माइक्रोग्राफ. यह आंकड़ा Shaohua जिन एट अल से संशोधित किया गया है । 17 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन Micrograph की स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन Micrograph, एक्स-रे मैप्स और ऊर्जा प्रसारक एक्स-रे विश्लेषण. क) स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन Micrograph नी०.९२एनबी०.०८ओ. बी) का एक्स-रे मैप्स नी. ग) ओ. डी.) के एक्स-रे नक्शों एनबी. ई) ऊर्जा प्रसारक एक्स-रे (EDX) के परिणाम नी०.९२एनबी०.०८o नमूना । यह आंकड़ा Shaohua जिन एट अल से संशोधित किया गया है । 17 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

मंहगे Nb/नी अनुपात एसबेट (m2/g) डी (एनएम) वीटोटल (cm3/g) Crystallite आकार (एनएम)a
निओ 0 १३६ 18 ०.६१ ९.३
नी०.९७Nb०.०३ओ ०.०३१ १५८ १६.५ ०.६५ 8
नी०.९२Nb०.०८ओ ०.०८७ १७३ ९.६ ०.४१ ५.४
नी०.८५Nb०.१५ओ ०.१७६ १३९ १२.५ ०.४३ ११.८
नी०.८०Nb०.२०ओ ०.२५ ११० 12 ०.३३ १४.५
एनबी२o५· nH2हे - १२२ ६.७ ०.२ -
निओ (२००) चोटी उच्च तीव्रता पर विचार करके एक निर्धारित किया है ।

तालिका 1. निओ, एनबी2ओ5 और नी-नायब-ओ मिश्रित आक्साइड के भौतिक गुण । इस तालिका को Shaohua जिन एट अल से संशोधित किया गया है. 17

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Discussion

निकल-मैगनीज बल्क नाइओबियम ऑक्साइड नैनोकणों तैयार करने के लिए आम तरीकों में से एक रोटरी वाष्पीकरण पद्धति है. 9 रोटरी वाष्पीकरण की प्रक्रिया के दौरान विभिन्न दबाव और तापमान की स्थिति को रोजगार के द्वारा, विलायक की धीमी गति से हटाने के साथ नी-एनबी-ओ कणों वाणिज्य की वर्षा । रोटरी वाष्पीकरण विधि के विपरीत, इस अध्ययन में बताया रासायनिक वर्षा विधि नैनोकणों को तैयार करने के लिए बढ़ती ध्यान प्राप्त किया है के रूप में इस सॉल्वैंट्स के हटाने की आवश्यकता नहीं है । nanocatalysts तैयार करने के लिए ठेठ रासायनिक वर्षा के तरीकों में, क्षारीय समाधान समय की एक लंबी अवधि में धातु लवण के समाधान में dropwise जोड़ा जा करने के लिए आवश्यक है । 21 हमारे अध्ययन में अमोनिया हीड्राकसीड और सोडियम हीड्राकसीड सॉल्यूशन का मिश्रण हाला एजेंटों के रूप में प्रयोग किया गया । रासायनिक वर्षा विधि में महत्वपूर्ण चरणों में से एक तेज वेग एजेंट के अलावा की गति है । 22 , 23 देखभाल तेज़ी एजेंटों, यानी, बुनियादी मिश्रण के अलावा की गति को नियंत्रित करने में लिया जाना चाहिए, और यह सबसे अच्छा प्रति सेकंड एक बूंद की दर से नियंत्रित किया जाता है । यदि संभव हो, सिकुड़नेवाला पंप ठीक हाला एजेंटों के अलावा नियंत्रण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

अतिरिक्त दर के अलावा, तापमान के नियंत्रण के रूप में तैयार धातु आक्साइड की आकृति विज्ञान की तैयारी में इस्तेमाल किया तापमान पर अत्यधिक निर्भर हैं के रूप में सफल वर्षण के लिए एक और महत्वपूर्ण कुंजी है । हालांकि यह नैनोकणों की आकृति विज्ञान और उनके संबंधित उत्प्रेरक प्रदर्शन के बीच संबंध में स्पष्ट नहीं है, तैयारी के तापमान के अनुकूलन कुशल nanocatalysts विकसित करने के लिए आवश्यक है ।

के रूप में Brønsted और लुईस एसिड साइटों एचडीओ प्रक्रिया के लिए आवश्यक करने के लिए phenolic और ऑक्सीजन से युक्त-हाइड्रोकार्बन के लिए सुगंधित होता है,17 एसिड साइट की राशि का अनुकूलन भी महत्वपूर्ण कारक के उत्प्रेरक गुणों में सुधार है नैनोकणों. नैनोकणों के रासायनिक वर्षा के तरीकों में संबंधित यंत्रवत अध्ययन के अनुसार, Brønsted साइटों की मात्रा catalysis पर शेष पानी की मात्रा पर अत्यधिक निर्भर हैं. 24 इस प्रकार, सुखाने की अवधि और उत्प्रेरक के calcination तापमान को नियंत्रित करने के लिए भी प्रोटोकॉल में महत्वपूर्ण कदम है क्रम में उत्प्रेरक के उत्प्रेरक गुणों का अनुकूलन ।

अन्य आम nanoparticle तैयारी के तरीकों के साथ तुलना में, रासायनिक वर्षा विधि नैनोकणों तैयार करने के लिए बढ़ती ध्यान प्राप्त किया है. यह शायद है, क्योंकि इस तैयारी में सॉल्वैंट्स को हटाने की आवश्यकता नहीं है । इसके अलावा, इस विधि के लिए धातु घटकों के समान फैलाव को बढ़ावा देने और सामांयतः अपेक्षाकृत बड़ा सतह क्षेत्रों के साथ नैनोकणों की तैयारी में इस्तेमाल करने में सक्षम है । 17 हालांकि, इस विधि इस तरह के संक्रमण धातु तत्वों के उन लोगों के रूप में धातु आयनों के अपेक्षाकृत उच्च एकाग्रता के साथ धातु ऑक्साइड उत्प्रेरक तैयार करने के लिए बेहतर है । 25 , 26 , 27 इस प्रकार, यह alkaline पृथ्वी धातु ऑक्साइड इस विधि का उपयोग कर तैयार करने के लिए अनुशंसित नहीं है ।

निलंबन तो पीएच 9 में सोडियम हीड्राकसीड और अमोनियम हीड्राकसीड जलीय समाधान के मिश्रण से इलाज किया जाता है अवशिष्ट एनआई2 + और नायब5 + cations के पूर्ण वर्षा की अनुमति के लिए नमूने में, जल के साथ धोने के बाद बार अतिरिक्त Na+ कटियन को निकालने के लिए । ४५० डिग्री सेल्सियस पर सिंथेटिक एयर में बाद में calcination के बाद, नीएक्सएनबी1-एक्सओ नैनोकणों तैयार और विश्लेषण कर रहे हैं ।

सतह क्षेत्रों, ताकना मात्रा और आकार संश्लेषित नीएक्सएनबी1-एक्सओ (तालिका 1) के लिए एकत्र संकेत मिलता है कि निओ (nb: Ni अनुपात < ०.०८७) में एनबी के उचित अनुपात को शामिल करके रासायनिक वर्षा संश्लेषण प्रभावी ढंग से सामग्री की सतह क्षेत्रों में वृद्धि, क्योंकि नाइओबियम oxalate अग्रदूत के रूप में प्रयोग किया जाता है । यह भी तथ्य यह है कि अधिक असुरक्षित संरचना कार्बनिक प्रकृति के साथ हाइड्रेटेड निकेल oxalate के रासायनिक अपघटन द्वारा गठित किया जा सकता है द्वारा समर्थित है,9 के रूप में एक्स-रे विवर्तन पैटर्न में मनाया (चित्रा 1) । हालांकि, एनआईएक्सएनबी1-xO की सतह क्षेत्र में काफी कम हो जाती है जब एनबी: एनआई अनुपात ०.१५ और ०.२५ के लिए उठाया गया है. इस नमूने में crystallites की तरह बड़े ब्लॉक के गठन के कारण शायद है । Scherrer फार्मूला सभी तैयार मिश्रित-ऑक्साइड के crystallite आकार की गणना करने के लिए प्रयोग किया जाता है । यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि crystallite के आकार को बारीकी से संबंधित सतह क्षेत्र से जुड़े है । हम कहीं का प्रदर्शन किया है कि एनबी: एनआई अनुपात lignin-व्युत्पंन कार्बनिक यौगिकों के hydrodeoxygenation के प्रति आक्साइड के उत्प्रेरक गतिविधि का निर्धारण करने में एक महत्वपूर्ण कारक है । उच्च एनबी% (Nb: Ni > ०.०८७) के साथ, निष्क्रिय NiNb2O6 प्रजातियों नायब और निओ के अमली चरण के बीच प्रतिक्रिया द्वारा गठित किया गया था, निओ के एकत्रीकरण के लिए अग्रणी है और इस प्रकार निचली सतह क्षेत्र के साथ उत्प्रेरक प्राप्त किया गया था । कम एनबी% (एनबी: एनआई ≤ ०.०८७) के साथ, नाइओबियम oxalate के अलावा उत्प्रेरक की सतह क्षेत्र में वृद्धि कर सकते हैं । यह तथ्य यह है कि के रूप में गठन नी oxalate मंदबुद्धि निओ crystallites के क्रिस्टल विकास, उच्च विशिष्ट क्षेत्र के साथ एक परिणाम उत्प्रेरक के रूप में प्राप्त किया गया है द्वारा जिंमेदार ठहराया है । दूसरी ओर, एनबी की कम राशि के साथ उत्प्रेरक के लिए, अमली नायब2हे5 सतह पर निओ crystallites के फैलाव को बढ़ावा दे सकते हैं, इस प्रकार निओ crystallites का एकत्रीकरण बाधित किया गया था । बड़ी सतह क्षेत्र (१७३ मीटर2/g) नी०.९२एनबी०.०८हे, गुना की तरह nanosheets से मिलकर, सबसे अच्छा गतिविधि दिखाया और anisole को cyclohexane के hydrodeoxygenation की ओर selectivity ।

संक्षेप में, हम नी-एनबी-ओ ऑक्साइड उत्प्रेरक तैयार करने के लिए एक रासायनिक वर्षा विधि का प्रदर्शन । हालांकि इस विधि धातु आयनों समाधान के अपेक्षाकृत उच्च एकाग्रता की आवश्यकता है, यह सफलतापूर्वक उच्च सतह क्षेत्रों के साथ nanocatalysts तैयार करने के लिए पाया गया है, अन्य तरीकों से प्राप्त उन की तुलना में. इसके अलावा, नए तैयार नैनोकणों cyclohexane करने के लिए anisole के hydrodeoxygenation में उत्कृष्ट उत्प्रेरक गतिविधि दिखाया । अन्य उत्प्रेरक प्रणालियों में उनके आवेदनों का अध्ययन ऐसे हाइड्रोजनीकरण के रूप में वर्तमान में प्रगति पर है । इसके अलावा, यह प्रत्याशित है कि एक समान रणनीति आगे अंय विभिंन मिश्रित Ni-Me-O आक्साइड या अंय मैटीरियल्स की तैयारी में लागू किया जा सकता है ऐसी घन के साथ उन के रूप में2 +, सह2 + विभिंन उपयोगी के लिए उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ ऐसे शराब और पानी और उत्प्रेरक युग्मन प्रतिक्रियाओं के ऑक्सीकरण के रूप में आवेदन । 28 , 29 , 30

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम कृतज्ञता चीन के विज्ञान और प्रौद्योगिकी मंत्रालय के राष्ट्रीय प्रमुख अनुसंधान एवं विकास कार्यक्रम (2016YFB0600305), चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (२१५७३०३१ और २१३७३०३८), कार्यक्रम द्वारा प्रदान की वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं, डालियां सिटी (2016RD09) में उत्कृष्ट प्रतिभाओं के लिए और हांगकांग के प्रौद्योगिकीय एवं उच्चतर शिक्षा संस्थान (THEi SG1617105 और THEi SG1617127).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Niobium(V) oxalate hydrate, 98% Alfa L04481902
Nickel nitrate hexahydrate, 99% Aladdin N108891
Sodium hydroxide, 98% Aladdin S111501
Ammonium hydroxide, 23-25% Aladdin A112077
Anisole, 99% Sinopharm 81001728
Diphenyl ether, 98% Aladdin D110644
Phenol, 98% Sinopharm 100153008
2-Methoxyphenol, 98% Sinopharm 30114526
Vanillin, 99.5% Sinopharm 69024316
Potassium hydroxide, AR Aladdin P112284
N,N-Dimethylformamide, 99.5% Sinopharm 40016462
2-Bromoacetophenone,98% Aladdin B103328
Diethyl ether,99.5% Sinopharm 10009318
Decane,98% Aladdin D105231
Dodecane,99% Aladdin D119697
Niobic acid CBMM 1313968
Heating and Drying Oven DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)
Autoclave Reactor CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
Tube furnace SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
Heating magnetic stirrer DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)
Rotary evaporator RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)
Synthetic air
Hydrogen gas
Argon gas

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References

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रसायन विज्ञान अंक १३२ रासायनिक वर्षा उत्प्रेरक nanostructures nanosheets hydrodeoxygenation lignin
नायब<sub>2</sub>O<sub>5</sub> संशोधित बल्क निकेल उत्प्रेरक उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र के साथ के संश्लेषण के लिए रासायनिक वर्षा विधि
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Li, C., Jin, S., Guan, W., Tsang, C. … More

Li, C., Jin, S., Guan, W., Tsang, C. W., Chu, W. K., Lau, W. K., Liang, C. Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area. J. Vis. Exp. (132), e56987, doi:10.3791/56987 (2018).

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