Summary
نقدم هنا، بروتوكول عام لإعداد مجموعة متنوعة من كتل ميكروهونيكومب (تضعها) في السوائل التي يمكن أن تمر من خلال مع حدوث انخفاض ضغط منخفض للغاية. من المتوقع تضعها الحصول عليها لاستخدامها كمرشحات، ويدعم محفز، نوع تدفق كهربائي وأجهزة الاستشعار والسقالات للحيوية.
Abstract
وكانت هياكل العسل متآلف جذابة لحقول متعددة التخصصات بسبب ارتفاع نسبة القوة إلى الوزن. خاصة، من المتوقع كتل ميكروهونيكومب (تضعها) مع قنوات ميكرومتر على نطاق كمناهج فعالة لردود الأفعال والفواصل بسبب تلك المساحات السطحية الكبيرة. حتى الآن، تم إعداد تضعها بطريقة التجميد (UDF) أحادي الاتجاه فقط من السلائف محدودة للغاية. هنا، نحن تقرير بروتوكول التي يمكن الحصول على سلسلة من تضعها يتألف من عناصر مختلفة. في الآونة الأخيرة، وجدنا أن الدالة النانو السليلوز كعامل توجيه هيكل متميزة نحو تشكيل تضعها عن طريق عملية UDF. عن طريق خلط النانو السليلوز مع المواد القابلة للذوبان المياه التي لا تسفر عن تضعها، يمكن إعداد مجموعة متنوعة من تضعها المركب. وهذا يثري كثيرا دستور تضعها الكيميائية نحو التطبيقات المتنوعة.
Introduction
كمادة العلامة التجارية جديدة، متراصة ميكروهونيكومب (النطاق المرمز إليه مليسا) مؤخرا قد اجتذبت اهتماما هائلا من حقول متعددة التخصصات1،2،3،،من45، 6 , 7 , 8-"مليسا" أول أعدها موكاي س. et al. ، من خلال تعديل نهج أحادي الاتجاه التجميد (UDF) متراصة مع مجموعة ميكروتشانيلس على التوالي مع المقاطع العرضية مثل العسل9. وتمتلك مواردا مزايا عامة لهياكل العسل أيوالترصيع كفاءة، ونسبة عالية من القوة إلى الوزن، وانخفاض الضغط المنخفض. وعلاوة على ذلك، مقارنة مع متراصة العسل مع قناة أكبر حجماً، قد مليسا كثير أكبر سطح منطقة معينة. يتضمن الأسلوب UDF نمو بلورات الثلج وانفصال المتزامنة على تجميد أحادي الاتجاه. بعد إزالة بلورات الثلج، يتم الحصول على مكون صلب مصبوب بالكريستال الجليد. مورفولوجيا شكلت عند انتهاء مرحلة يعتمد على الطبيعة الجوهرية للسلائف (سول أو هلام)، وفي معظم الحالات، لوحة10،11من الألياف، وعظام السمكة12 هياكل من المحتمل أن تشكل بدلاً من تضعها. كنتيجة لذلك، أبلغ عن تشكيل تضعها في السلائف محدودة فقط، وهذا أعاق إلى حد كبير تنوع ممتلكاتهم الكيميائية. ونحن مؤخرا وجدت أن النانو السليلوز لديها وظيفة توجيه بنية قوية نحو تشكيل هيكل مليسا من خلال عملية UDF13. ببساطة عن طريق خلط النانو السليلوز مع غيرها من مكونات المياه التشتت، فمن الممكن إعداد مجموعة متنوعة من تضعها مع الخصائص الكيميائية المختلفة. وعلاوة على ذلك، الأشكال الخارجية، وأحجام قناة بمرونة وسهولة التحكم13. وهكذا، يتوقع تضعها لاستخدامها كمرشحات ويدعم محفز، ونوع تدفق كهربائي، وأجهزة الاستشعار والسقالات للحيوية.
في هذه الورقة، نشرح أولاً تقنية الإعداد الأساسي لتضعها من تشتت مائي النانو السليلوز من خلال عملية الجبهة الديمقراطية بالتفصيل. وعلاوة على ذلك، علينا أن نظهر إعداد عدة أنواع مختلفة من تضعها المركب.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1-إعداد 1 wt % 2,2,6,6-تيتراميثيلبيبيريدين-1-أوكسيل (الإيقاع)-بوساطة السيليلوز المؤكسدة سول Nanofiber (توكن)
ملاحظة: يتم تعريف في سول كتعليق غرواني جسيمات صلبة صغيرة جداً في متوسط سائل مستمر.
- تعليق 66.7 ز ناديلهولز مقصور كرافت اللب (نبكب، الذي يحتوي على 12 غراما السيليلوز) في 700 مل مياه (DI) مع المحرض ميكانيكية 300 لفة في الدقيقة لمدة 20 دقيقة.
- إضافة 20 مل من المحلول تيمبو (تحتوي على 0.15 غ إيقاع) و 20 مل من محلول مائي نابر (تحتوي على 1.5 غرام نابر) ببطء إلى14،تعليق15نبكب أعلاه.
- ضبط الأس الهيدروجيني لتعليق أعلاه إلى حوالي 10.5 (تقاس بمقياس الأس الهيدروجيني) مع إضافة حل هيدروكسيد الصوديوم م 3.0 ببطء.
- ببطء إضافة حوالي 63.8 ز محلول ناكلو (مع 6-14 wt % كلور نشط) مع ماصة الخليط أعلاه لبدء الإيقاع بوساطة الأكسدة.
- أثناء إضافة ناكلو، استمر في إضافة حل هيدروكسيد الصوديوم للحفاظ على درجة الحموضة للنظام داخل النطاق من 10.0 إلى 10.5 ~. وتستغرق هذه العملية حوالي 2.5 ساعة.
- شطف ألياف السيلولوز المؤكسد الإيقاع بوساطة مع المياه دي 3 مرات (1,200 مل مياه دي كل مرة) لإزالة ناكلو المتبقية، هيدروكسيد الصوديوم والمواد الكيميائية الأخرى.
- علاج اللصق مع خلاط ميكانيكية قوية تفكيك ألياف السيلولوز المؤكسد في النانو. القيام بالمعالجة الميكانيكية بعناية رافق عدة مرات مع إضافة كمية مماثلة من المياه. وأخيراً، يتم الحصول على و 1% السيليلوز المؤكسدة الإيقاع بوساطة سول nanofiber (توكن). توكنس قد يبلغ قطرها من 4 إلى 6 ~ شمال البحر الأبيض المتوسط، ويبلغ طوله 0.5 إلى 2 ~ ميكرومتر.
- تخزين في سول توكن wt % 1 عند 4 درجة مئوية (السليلوز النانو تميل لتتعفن في درجة حرارة المحيطة).
2-إعداد توكن-ستايرين بيوتادايين المطاط (SBR) مختلطة سول
- إضافة ز 0.21 لسبر الغروانية (wt 48.5 في المائة) إلى 10 جرام 1 wt % توكن سول (الخطوة 11.7.) في وعاء زجاج 20 مل.
- تحرض الخليط أعلاه لمدة 3 دقائق مع خلاط دوامة على مستوى السلطة 6 لتحقيق sol. مشتتة بالتساوي مخزن سول الخليط أعلاه عند 4 درجة مئوية قبل الاستخدام.
3-إعداد توكن-TiO2 مختلطة سول
- إضافة 0.1 غرام من TiO2 جسيمات نانوية (مع حجم جسيمات متوسط 20 nm) إلى 10 غم من وزن 1% توكن سول في وعاء زجاج 20 مل.
- تحرض الخليط أعلاه مع الخالطون لمدة 10 دقائق لتحقيق sol. بالتساوي مختلطة إجراء هذا 10 دقيقة--عملية بشكل متقطع، نظراً لكمية كبيرة من الحرارة يتم إنشاؤها في هذه العملية ويؤدي إلى ارتفاع درجة الحرارة، والتي قد تؤدي إلى تدهور توكنس. تخزين سول الخليط في 4 درجات مئوية قبل الاستخدام.
4-إعداد السطح توكن تتأكسد مختلطة الأراضي من ألياف الكربون (سوكف)
- ارتداد 1.7 غرام ألياف الكربونية (مش 300، مع قطر 5.5 إلى ميكرو ~6.0 ويبلغ طوله حوالي 50 ميكرومتر) في 150 مل حمض النيتريك عند 60 درجة مئوية ح 6 لتحقيق سوكف16. إضافة 0.01 غرام سوكف أعلاه إلى 10 غم سول توكن % wt 1 داخل وعاء زجاج 20 مل.
- اهتزاز-مزيج الخليط أعلاه، والترا sonicate الخليط لمدة 5 دقائق لتحقيق sol. مختلطة بالتساوي مخزن سول الخليط في 4 درجات مئوية قبل الاستخدام.
5-إعداد متراصة ميكروهونيكومب من سول توكن % wt 1 (النطاق المرمز إليه مليسا-توكن)
- تحميل أنبوب البولي بروبلين (PP) (مع قطر داخلي 13 مم وقطر خارجي من 15 ملم بطول 150 مم) مع الزجاج الخرز وملء الجزء 5 سم السفلي من أنبوب13.
- تحميل كمية معينة (المبلغ لا يتم التحكم في كل مرة، ولكن عادة أكبر من 2.7 مل لضمان عملية القطع اللاحقة) سول توكن % wt 1 في أنبوب PP أعلاه تحتوي على حبات الزجاج.
ملاحظة: امتلأت سول توكن مباشرة في أنبوب PP دون سكب الزجاج الخرز لدراسة تأثير المسافة التي شاركت في عملية تجميد أحادي الاتجاه. وفي هذه الحالة، كان مقدار سول توكن مل 11. - بعناية إزالة الفقاعات التي قد تم إنشاؤها أثناء تحميل سول. الاحتفاظ بالانبوب PP المحتوية على سول توكن في 4 درجات مئوية بين عشية وضحاها قبل الاستخدام.
- إرفاق أنابيب PP أعلاه تتضمن سول توكن غمس الجهاز الذي يستخدم لتجميد أحادي الاتجاه. تعيين المعلمات ذات الصلة وبدء غمس أنبوب PP في إبريق حرارية التي تحتوي على النتروجين السائل (-196 درجة مئوية) بسرعة ثابتة من 50 سم ح-1 (الشكل 1).
- قص الجزء أنبوب PP مع رأي، وصدع الجزء سول توكن المجمدة إلى عدة أقسام. تجميد هذه الأجزاء الجافة مع آلة التجفيف في-10 درجة مئوية لمدة يوم واحد، ثم في-5 درجة مئوية لمدة يوم واحد، وأخيراً في 0 درجة مئوية لمدة يوم واحد. وحصل مليسا-توكن ككتل اللون الأبيض (الشكل 1).
6-إعداد متراصة ميكروهونيكومب من توكن-سبر مختلطة سول (النطاق المرمز إليه مليسا-توكن/SBR) وتوكن-TiO2 مختلطة سول (النطاق المرمز إليه مليسا-توكن/TiO2 )
- تحميل البولي بروبلين (PP) أنابيب (مع قطر داخلي 13 مم وقطر خارجي من 15 ملم بطول 150 مم) مع الزجاج الخرز، ملء الجزء 5 سم السفلي من الأنابيب.
ملاحظة: تستخدم الخرز الزجاج لتغطية منطقة حيث يحدث نمو البلورات الثلج متقلب، لتحقيق مورفولوجيا موحدة من العينة الناتجة. لا تؤثر على كل من حجم وخاصية السطح من الزجاج الخرز مورفولوجية العينة الناتجة عن ذلك. - تحميل مبلغ معين (المبلغ لا يتم التحكم في كل مرة، ولكن عادة أكبر من 2.7 مل لضمان عملية القطع اللاحقة) من توكن-سبر مختلطة سول أو توكن-TiO2 سول مختلطة في PP أنابيب تحتوي على الزجاج الخرز.
- بعناية إزالة الفقاعات التي قد تم إنشاؤها أثناء تحميل سول. تبقى أنابيب PP الذي يحتوي على ما ورد أعلاه مختلطة سول في 4 درجات مئوية بين عشية وضحاها قبل الاستخدام.
- إرفاق أنابيب PP الذي يحتوي على ما ورد أعلاه مختلطة الأراضي إلى غمس الجهاز الذي يستخدم لتجميد أحادي الاتجاه. تعيين المعلمات ذات الصلة وبدء غمس أنبوب PP في خزان يحتوي على النتروجين السائل (-196 درجة مئوية) بسرعة ثابتة من 20 سم ح-1.
- قص الجزء أنبوب PP مع رأي، وصدع توكن-سبر المجمدة مختلطة جزء سول إلى عدة أقسام.
- تجميد هذه الأجزاء الجافة مع آلة التجفيف في-10 درجة مئوية لمدة يوم واحد، ثم في-5 درجة مئوية لمدة يوم واحد، وأخيراً في 0 درجة مئوية لمدة يوم واحد. مليسا-توكن/SBR ومليسا-توكن/TiO2 تم الحصول عليها ككتل بيضاء.
7-إعداد متراصة ميكروهونيكومب من توكن-سوكف مختلطة سول (النطاق المرمز إليه مليسا-توكن/سوكف)
- تحميل أنبوب (PP) البولي بروبلين (قطر داخلي 13 مم) وقطر خارجي من 15 ملم، وطول 150 مم مع حبات الزجاج، ملء الجزء 5 سم أسفل الأنبوبة.
- تحميل مبلغ معين (المبلغ لا يتم التحكم في كل مرة، ولكن عادة أكبر من 2.7 مل لضمان عملية القطع اللاحقة) من توكن-سوكف مختلطة سول في أنبوب PP أعلاه تحتوي على حبات الزجاج.
- بعناية إزالة الفقاعات التي قد تم إنشاؤها أثناء تحميل سول. تبقى PP الأنبوب الذي يحتوي على ما ورد أعلاه مختلطة سول في 4 درجات مئوية بين عشية وضحاها قبل الاستخدام.
- إرفاق PP الأنبوب الذي يحتوي على ما ورد أعلاه مختلطة سول غمس الجهاز الذي يستخدم لتجميد أحادي الاتجاه. تعيين المعلمات ذات الصلة وبدء غمس أنبوب PP في خزان يحتوي على النتروجين السائل (-196 درجة مئوية) بسرعة ثابتة من 20 سم ح-1.
- قص الجزء أنبوب PP مع رأي، وصدع الجزء سول توكن-سوكف المجمدة إلى عدة أقسام. تجميد هذه الأجزاء الجافة مع آلة التجفيف في-10 درجة مئوية لمدة يوم واحد، ثم في-5 درجة مئوية لمدة يوم واحد، وأخيراً في 0 درجة مئوية لمدة يوم واحد. وحصل مليسا-توكن/سوكف منليث رمادي أبيض.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
التحقيق في مورفولوجيس للمواقف المختلفة من مليسا-توكن على طول باتجاه تجميد أحادي الاتجاه وهو مبين في الشكل 2. مع الموقف الذي يجري بعيداً عن الجزء السفلي من مليسا-توكن، تم الكشف عن تغيير تدريجي مورفولوجيا (الشكل 2، المناقشة). بإدخال عنصر ثاني في سول توكن لتشكيل سول خليط متجانس، فمن الممكن لإعداد أنواع مختلفة من تضعها المركب. على سبيل المثال، تعد تضعها المركبة بما في ذلك سبر (الشكل 3 ألف)، TiO2 (الشكل 3b)، أو حتى من ألياف الكربون (الشكل 4).
رقم 1: التخطيطي لإعداد مليسا-توكن بنهج التجفيف أحادي الاتجاه. يتم تجميد أحادي الاتجاه مع آلة غمس سيظهر في اليسار. بعد تجميد أحادي الاتجاه، التجميد أجريت مع فريزيدرير تؤتي مليسا-توكن. لقد تم تعديل هذا الرقم من عموم, Z. زي. et al. 13- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 2: الأوصاف المورفولوجية للمواقف المختلفة مليسا-توكن- () التخطيطي مع علامات وسم مليسا-توكن ومواقف مختلفة. (ب-ح) صور SEM من المقطع العرضي مليسا-توكن بمسافة إلى الأسفل (التلميح) مليسا-توكن من 1، 2، 3، 4، 5، 6، 7 سم، على التوالي. (أنا) وزارة شؤون المرأة صورة للمقطع الطولي من مليسا-توكن. ملاحظة أن في تجربة نموذجية في الجبهة الديمقراطية، الزجاج الخرز تستخدم دائماً لملء الجزء 5 سم أسفل الأنبوبة PP قبل تحميل سول لتجميد أحادي الاتجاه، حيث أن تزايد مطرد الزائفة لبلورات الثلج يمكن أن يتحقق. ومع ذلك، هنا، سول توكن مباشرة امتلأت في أنبوب PP دون سكب الزجاج الخرز أولاً لدراسة أثر المسافة التي شاركت في عملية تجميد أحادي الاتجاه. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3: الخصائص المورفولوجية في اثنين مليسا المركبة. ( و ب) إظهار الصور المقطعية SEM عبر مليسا-توكن/SBR (أ) و (ب) مليسا-توكن/TiO2، على التوالي. Insets العلوي الأيمن داخل (أ) و (ب) صور بصرية من مليسا-توكن/SBR ومليسا-توكن/TiO2، على التوالي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 4: صورة SEM مليسا-توكن/سوكف- الصورة تظهر بنية الرواية مع سوكف الاتصال على الجدران ميكروهونيكومب المجاورة، واقحم في الصورة صورة ضوئية من مليسا-توكن/سوكف.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
أن الخطوة الأكثر أهمية لتحقيق تضعها هي الخطوة تجميد أحادي الاتجاه، خلال الماء الذي يتصلب لتشكيل بلورات الثلج عمودي، ودفع ديسبيرسويد جانبا لتشكيل الإطار. عملية تجميد أحادي الاتجاه ينطوي أساسا على النقل الحراري بين سول السليفة والتبريد. وفي الإعداد لدينا، استخدمت آلة غمس لإدراج أنبوب PP الذي يحتوي على سول السليفة إلى المبرد (النيتروجين السائل) مع سرعة ثابتة. حيث يبقى التبخر النتروجين السائل طوال الوقت، يتم إنشاء تدرج درجة حرارة فلوكتوانت فوق مستوى النتروجين السائل. قبل لمس مستوى النتروجين السائل، شهدت الأنبوب PP حتما تبادل الحرارة مع الهواء البارد فوق مستوى النتروجين السائل، الذي تسبب في تقلب درجات الحرارة في الجزء السفلي من الأنبوب PP. علاوة على ذلك، عند ملامسة مستوى النتروجين السائل، ودرجة حرارة الجزء السفلي من الأنبوب PP إسقاط فورا إلى درجة حرارة قريبة من النتروجين السائل (-196 درجة مئوية)، والجزء المجاور أيضا بسرعة تبريده إلى درجة حرارة النتروجين السائل . لم يكن حتى موقف معين أن نقل الحرارة بسودو-ثابت التي تتصل بمكان أخذ بدأت تجميد أحادي الاتجاه. بعد التجميد وكان تصدع أنابيب PP قبالة إلى أقسام للتجميد. المقاطع كانت نقله فورا إلى بئر باردة الجليد يميل إلى ذوبان الجليد، التي سوف تتسبب في تدهور مورفولوجيا العينات الناتجة. وبالإضافة إلى ذلك، بعناية تنفيذ عملية التجفيف عند درجة حرارة تكون أقل من 0 درجة مئوية لتجنب ذوبان الجليد. لاحظنا المواقف المختلفة من مليسا توكن من فوق، أسفل، كما يرد في الشكل 2 ألف. ولوحظت مواقف (ب-ح) التي 1-7 سم بعيداً عن الجزء السفلي مع وزارة شؤون المرأة، كما تظهر في الشكل 2-ح. الموقف (ب) الذي 1 سم أعلى من الأسفل قد مورفولوجيا موجها اتجاه مركز الجزء الأكبر (الشكل 2). وهذا يماثل متراصة أعدت من يغرق-تجميد13، الذي ينطوي على تبادل الحرارة السائدة على طول الطائرة القاعدية. عن الموقف الذي 2 سم بعيداً عن القاع، حصلت مورفولوجيا تشبه قرص العسل كذلك الانحياز (الشكل 2 ج-ح)، عرض أحادي الاتجاه نمو بلورات الثلج على طول اتجاه طول أنبوب PP. تجدر الإشارة إلى أن حجم ميكروهونيكومب شهدت زيادة واضحة من موقف (ج) إلى (د)، وتظل ثابتة بعد ذلك. وهذا يعزى إلى أثر المسافة، التي في مثل هذا موقف السفلي كموقف (ج)، تدرج درجة الحرارة أعلى وسرعة متزايدة أعلى من بلورات الثلج17 متورطون، مما أدى إلى أصغر من بلورات الثلج. ومع ذلك، في المناصب العليا مثل موقف (د) وأثر المسافة لم تعد تطبق التدرج درجة الحرارة أصبحت مستقرة نسبيا، مما يؤدي إلى حجم قناة مطرد من 10 ميكرومترات. أن يغير حجم القناة مليسا-توكن وفقا لسرعة غمس أنبوب PP، ولكن احتفظ مورفولوجية ميكروهونيكومب13. يمكن ضبط حجم قناة ضمن مجموعة من 10 إلى 200 ~ ميكرومترات13، وأما أكبر أو أصغر حجم قناة لا يمكن تحقيقه إلا بتصميم خاص. ويعطي الشكل 2 طاء مورفولوجية مليسا-توكن على طول المقطع الطولي، تبين طبيعة مليسا-توكن أونيديريكتيونالي اختراق. وهذا يختلف كثيرا عن هياكل مسامية ثلاثية الأبعاد التي تم الحصول عليها من ثلاجة تجميد18 أو نيتروجين سائل تبريد19.
أكبر ميزة لمنهجنا هو براعة في التحكم في تكوين متراصة الناتجة عن ذلك. لقد وجدت أن توكنس اتجاها قويا نحو تشكيل هيكل مليسا عبر عملية UDF. يمكن أن يتحقق ببساطة بإعداد مجموعة متنوعة من خليط سول، سلسلة من مركب تضعها. وقد أظهرنا العديد من الأمثلة لدينا التقرير السابق13. مثال نموذجي هو الجمع بين بوليمر للذوبان في الماء، ونقدم سبر مثال آخر هنا، كما هو مبين في الشكل 3 ألف. هذه الأنواع من مركب تضعها بجدار ميكروهونيكومب سلس، وتبين توزيع المكونات المضمنة بصورة متجانسة. علاوة على ذلك، لقد أكدنا أن مليسا-توكن يمكن استخدامها كمؤيد لجسيمات نانوية، كما هو مبين في الشكل 3 (ب). سول السليفة خليط توكنس و TiO2 جسيمات نانوية أسفرت عن مليسا أمر جيد مع TiO2 جسيمات نانوية التمسك بسطح الجدران ميكروهوميكومب. هذا ويمكن تمديد لإعداد تضعها الوظيفية بما في ذلك مجموعة متنوعة من جسيمات نانوية.
أخيرا، يمكن أن تمتد كذلك منهجيتنا للإنشاءات الرواية مع محيطة داخل ميكروتشانيلس. ووجدنا أن بإدخال ألياف الكربون المؤكسد سطحية (سوكف) في سول السلائف، حصل مليسا مركب مع سوكفس سد الجدران ميكروهونيكومب المجاورة في نهاية المطاف من خلال عملية UDF (الشكل 4). على الرغم من أن زيادة كمية سوكف يتداخل مع نمو بلورات الثلج بسودوستيدي التي تؤدي إلى مليسا، نتيجة هذا أثبتت جدوى هذه المنهجية التي ستستخدم لاستكشاف هياكل جديدة. حالما يتحقق بنية أكثر كثافة مع بعض الصلابة، يمكن أن يتصور مجموعة متنوعة من التطبيقات مثل تخزين الطاقة لهذه المواد.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
Acknowledgments
وأيده هذا العمل الوطنية الأساسية البحث البرنامج الصيني (2014CB932400) والوطنية الطبيعية مؤسسة العلوم الصينية (رقم 51525204 و U1607206) شنتشن مشروع البحوث الأساسية (رقم JCYJ20150529164918735). أيضا، نود أن نشكر اللنيكس دايسيل المحدودة وشركة JSR يرجى البولي يوريثان الموردة ومطاط ستايرين بيوتادايين، على التوالي.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Nadelholz Bleached Kraft Pulp | Seioko PMC company | CSF=600 | |
| TEMPO | Macklin Inc. | T819129 | 98% |
| NaBr | Macklin Inc. | S818075 | AR, 99% |
| NaClO | Aladin Inc. | S101636 | 6-14 wt% active chlorine basis |
| SBR colloid | JSR corp. | TRD102A | 48.5 wt% |
| TiO2 | Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. | A63725402 | crystalline anatase phase |
| carbon fiber | Shenzhen Xian’gu Ltd. | XGCP-300 | |
| Nitric acid | Huada Reagent Ltd. | 7697-37-2 | 65-68 wt% |
| Mixer | Scientific Industries, Inc | G-560 | the mixer |
| Mechanical blender | Waring Lab Ltd. | MX1000XTX | For disintegrating cellulose bundles into nanofibers. |
| Homogenizer | Scientz Ltd. | HXF-DY | For dispersing TiO2 nanoparticles |
| pH meter | Horiba Ltd. | F-74BW |
References
- Nishihara, H., Mukai, S. R., Yamashita, D., Tamon, H. Ordered macroporous silica by ice templating. Chem. Mater. 17, 683-689 (2005).
- Mukai, S. R., Nishihara, H., Yoshida, T., Taniguchi, K., Tamon, H. Morphology of resorcinol-formaldehyde gels obtained through ice-templating. Carbon. 43 (7), 1563-1565 (2005).
- Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Porous microfibers and microhoneycombs synthesized by ice templating. Catal. Surv. Asia. 10 (3-4), 161-171 (2006).
- Nishihara, H., et al. Preparation of monolithic SiO2-Al2O3 cryogels with inter-connected macropores through ice templating. J. Mater. Chem. 16 (31), 3231-3236 (2006).
- Mukai, S. R., Mitani, K., Murata, S., Nishihara, H., Tamon, H. Assembling of nanoparticles using ice crystals. Mater. Chem. Phys. 123 (2), 347-350 (2010).
- Cui, K., et al. Self-assembled microhoneycomb network of single-walled carbon nanotubes for solar cells. J. Phy. Chem. Lett. 4 (15), 2571-2576 (2013).
- Xu, T., Wang, C. -A. Effect of two-step sintering on micro-honeycomb BaTiO3 ceramics prepared by freeze-casting process. J. Eur. Ceram. Soc. 36 (10), 2647-2652 (2016).
- Yoshida, S., et al. CO2 Separation in a flow system by silica microhoneycombs loaded with an ionic liquid prepared by the ice-templating method. Ind. Eng. Chem. Res. 56 (10), 2834-2839 (2017).
- Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Formation of monolithic silica gel microhoneycombs (SMHs) using pseudosteady state growth of microstructural ice crystals. Chem. Commun. (7), 874-875 (2004).
- Gutie´rrez, M. C., et al. Macroporous 3D Architectures of Self-Assembled MWCNT Surface Decorated with Pt Nanoparticles as Anodes for a Direct Methanol Fuel Cell. J. Phys. Chem. C. 111, 5557-5560 (2007).
- Mukai, S. R., Nishihara, H., Tamon, H. Morphology maps of ice-templated silica gels derived from silica hydrogels and hydrosols. Micropor. Mesopor. Mat. 116 (1-3), 166-170 (2008).
- Okaji, R., Taki, K., Nagamine, S., Ohshima, M. Preparation of porous honeycomb monolith from UV-curable monomer/dioxane solution via unidirectional freezing and UV irradiation. J. Appl. Polym. Sci. 125 (4), 2874-2881 (2012).
- Pan, Z. -Z., et al. Cellulose nanofiber as a distinct structure-directing agent for xylem-like microhoneycomb monoliths by unidirectional freeze-drying. ACS Nano. 10 (12), 10689-10697 (2016).
- Saito, T., Nishiyama, Y., Putaux, J. -L., Vigon, M., Isogai, A. Homogeneous Suspensions of Individualized Microfibrils from TEMPO-Catalyzed Oxidation of Native Cellulose. Biomacromolecules. 7 (6), 1687-1691 (2006).
- Saito, T., Kimura, S., Nishiyama, Y., Isogai, A. Cellulose Nanofibers Prepared by TEMPO-Mediated Oxidation of Native Cellulose. Biomacromolecules. 8, 2485-2491 (2007).
- Bekyarova, E., et al. Multiscale carbon nanotube− carbon fiber reinforcement for advanced epoxy composites. Langmuir. 23, 3970-3974 (2007).
- Nishihara, H. Study on the simultaneous control of the nanostructure and morphology of the porous materials prepared via the ice-templating method [D]. , Kyoto University. Kyoto. (in Japanese) (2005).
- Zhang, R., et al. Three-dimensional porous graphene sponges assembled with the combination of surfactant and freeze-drying. Nano Research. 7 (10), 1477-1487 (2014).
- Tao, Y., et al. Towards ultrahigh volumetric capacitance: graphene derived highly dense but porous carbons for supercapacitors. Sci. Rep. 3, 2975 (2013).
