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Chemistry

Syntheses, क्रिस्टलीकरण, और स्पेक्ट्रोस्कोपी के लक्षण वर्णन 3, 5-Lutidine N-ऑक्साइड निर्जलीकरण

Published: April 24, 2018 doi: 10.3791/57233
Automatic Translation
1, 1, 1
1Centro de Química, Instituto de Ciencias, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla

Summary

इस के साथ साथ, हम एक सरल प्रोटोकॉल है कि pyridine एनऑक्साइड के शास्त्रीय संश्लेषण से अलग द्वारा संश्लेषण और 3, 5-lutidine N-ऑक्साइड निर्जलीकरण के क्रिस्टलीकरण की रिपोर्ट । इस प्रोटोकॉल अलग शुरू सामग्री का इस्तेमाल करता है और कम प्रतिक्रिया समय के लिए एक नया solvated supramolecular संरचना है, जो धीमी वाष्पीकरण के तहत सघन उपज शामिल है ।

Abstract

३, ५-lutidine एन-ऑक्साइड निर्जलीकरण, १का संश्लेषण २-अमीनो-pyridine-३, ५-dicarboxylic अम्ल के संश्लेषण मार्ग में प्राप्त हुआ. Ochiai पहले गैर के लिए पद्धति का इस्तेमाल किया १९५७ में एक 12 घंटे की प्रक्रिया में pyridines प्रतिस्थापित, लेकिन कोई एक्स-रे उपयुक्त क्रिस्टल प्राप्त किए गए । यहां प्रस्तुत पद्धति में उपयोग किए गए प्रतिस्थापित रिंग स्पष्ट रूप से असममित इकाई है, जो 1में एक अलग nucleophilic शक्ति प्रदान में पानी के अणुओं के अलावा प्रभावित किया. एक्स-रे उपयुक्त क्रिस्टल यौगिक 1 दो पानी के अणुओं की उपस्थिति द्वारा ऑक्सीजन में नकारात्मक प्रभार के स्थिरीकरण के कारण संभव हो गया था, जहां हाइड्रोजन परमाणुओं अंगूठी में सकारात्मक शुल्क दान; ऐसे पानी के अणुओं को अच्छी तरह से सेवा के लिए एक supramolecular संपर्क का निर्माण । हाइड्रेटेड अणु-क्षारीय प्रणाली के लिए संभव हो सकता है कि पीएच को 10 तक एडजस्ट करके पहुंचा दिया जाए । महत्वपूर्ण बात, डबल मिथाइल अंगूठी और 5 घंटे की एक प्रतिक्रिया समय प्रतिस्थापित, यह एक अधिक बहुमुखी विधि और भविष्य की अंगूठी निवेशन के लिए व्यापक रासायनिक अनुप्रयोगों के साथ बनाता है ।

Introduction

आजकल, दुनिया भर के वैज्ञानिकों खुशबूदार समूहों के functionalization के लिए नए सिंथेटिक मार्गों के विकास में संसाधनों का निवेश किया गया है, जो कम जेट के लिए आगे के लिए जाना जाता है इसके अलावा प्रतिक्रियाओं1,2, 3. Pyridine, जहां एक नाइट्रोजन एटम एक कार्बन एटम के विकल्प, एनालॉग केवल कार्बन परमाणुओं की रचना के छल्ले के लिए एक समान रासायनिक जेट प्रस्तुत करता है3, और यह आमतौर पर एक प्रतिस्थापन तंत्र के बजाय इसके अलावा । N-आक्साइड नाइट्रोजन और ऑक्सीजन ऑक्सीजन एटम3पर एक खाली कक्षीय के साथ नाइट्रोजन पर बंधन इलेक्ट्रॉन जोड़ी के ओवरलैप द्वारा गठित के बीच एक दाता बांड की उपस्थिति से विशिष्ट हैं । विशेष रूप से, pyridine n-आक्साइड लुईस कुर्सियां हैं, क्योंकि उनके N-O moiety एक इलेक्ट्रॉन दाता के रूप में कार्य कर सकते हैं, और वे लुईस इसी लुईस एसिड आधार जोड़े बनाने एसिड के साथ गठबंधन कर सकते हैं । यह गुण एक आवश्यक रासायनिक परिणाम है, क्योंकि यह संभावित electrophiles की ओर लुईस एसिड की nucleophilicity बढ़ा सकते हैं और इस तरह उन्हें शर्तों के तहत प्रतिक्रिया करने के लिए अनुमति देते हैं जहाँ सामान्य रूप से प्रतिक्रिया उत्पन्न नहीं होती. शायद इस तरह के यौगिकों का सबसे अक्सर उपयोग विभिंन ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं में है जहां वे oxidants4के रूप में कार्य । Pyridine N-आक्साइड और उनके अंगूठी के कई-कार्यात्मक डेरिवेटिव जैविक रूप से सक्रिय और औषधीय एजेंटों के आवर्तक अणुओं रहे है5, और विभिंन स्पेक्ट्रोस्कोपी उपकरण द्वारा एक स्पष्ट स्थानिक वितरण की स्थापना की गई है उनमें से कुछ के लिए6,7। pyridine अंगूठी के लिए विभिंन समूहों संलग्न पर अनुसंधान में, वैज्ञानिकों के विभिंन तरीकों का परीक्षण किया है एक आसान और पारंपरिक विधि का उत्पादन, के बाद से isoxazolines ऐसे उबलते xylene में DBU के रूप में आधार के एक उत्प्रेरक राशि की आवश्यकता है 6 फार्म- स्थानापन्ना-२-aminopyridine एन-आक्साइड८,९. pyridine डेरिवेटिव की एक किस्म में मैंगनीज tetrakis (2, 6-diclorophenyl) porphyrin और अमोनियम एसीटेट के CH2सीएल2/CH3 में एक उत्प्रेरक राशि की उपस्थिति में उनकी इसी N-आक्साइड में परिवर्तित किया गया CN8,10. अन्य pyridines methyltrioxorhenium8,11, या CH2सीएल 2 में अतिरिक्त dimethyldioxirane के अलावा द्वारा की उत्प्रेरक मात्रा की उपस्थिति में एच2ओ2 का उपयोग कर अपने आक्साइड के लिए ऑक्सीकरण कर रहे हैं 0 डिग्री सेल्सियस है, जो इसी N-आक्साइड8,12,13,14की ओर जाता है । CH2Cl2 में trioxorhenium की उपस्थिति में बीआईएस (trimethylsilyl) पेरोक्साइड pyridine N-आक्साइड8,11के संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया गया है । aminopyridine एनके संश्लेषण acylation शामिल है karo एसिड (peroxomonosulfuric एसिड) का उपयोग कर भी8सूचित किया गया है आक्साइड । फिर भी, पद्धति यहां की रिपोर्ट है, और जो पद्धति के भाग का उपयोग करता है Ochiai द्वारा रिपोर्ट1, सस्ता और सुलभ रिएजेंट, एच2ओ2 और हिमनदों एसिटिक एसिड के उपयोग के साथ बहुत अच्छा परिणाम प्रदान करता है । यह अभ्यास तृतीयक अमीन पर कार्य करने वाले बड़े पैमाने पर तैयारियों में उपयोग के लिए अधिक उपयुक्त है, यह एक प्रतिक्रिया है कि केवल 70-80 डिग्री सेल्सियस के बीच एक तापमान में 30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड और हिमनदों एसिटिक एसिड की आवश्यकता होती है में अच्छी पैदावार पैदा करता है, और यह एक शुद्धि प्रक्रिया का उपयोग करता है कि आसवन की तरह सबसे संश्लेषण प्रयोगशालाओं में उपलब्ध है, उत्प्रेरक या अधिक महंगी reएजेंट के उपयोग के बिना1। साहित्य की रिपोर्ट है कि अंय तरीकों में भी अक्सर 10-24 ज और १०० ° c 4,8से ऊपर तापमान, और एक्स-रे विश्लेषण के लिए अच्छी तरह से बनाया क्रिस्टल की उपज से समय फ्रेम शामिल है शायद ही कभी सूचना दी है ।

प्रतिक्रियाशील, विभिन्न एन-ऑक्साइड derivates पर्याप्त रूप से lutidine अंगूठी को सक्रिय करने के लिए उपयोग किया जाता है, या तो एक nucleophilic या electrophilic रास्ते में. nucleophilic या electrophilic कारक substituents से प्रभावित होता है । pyridine अंगूठी के साथ इलेक्ट्रॉन वापस समूहों जा रहा है, मुख्य कारक है nucleophilic विशेषता1। नि: शुल्क N-ऑक्साइड यौगिकों शायद ही कभी खुशबूदार अंगूठी में स्थानीय प्रभारी के कारण एक्स-रे विश्लेषण के लिए उपयुक्त क्रिस्टल के रूप में पृथक कर रहे हैं । हालांकि, solvation कारक ऑक्सीजन के नकारात्मक घनत्व को स्थिर करने के लिए महत्वपूर्ण है15.

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Protocol

1. रिएक्शन

  1. एक धुएं डाकू में प्लेस एक खोला दौर ०.५ (२९.८ एमएल) हिमनदों एसिटिक एसिड के साथ १०० मिलीलीटर कुप्पी और ०.०५१ मॉल (५.८२ एमएल) के 3, 5-dimethylpyridine और एच2के 5 मिलीलीटर के जोड़ें O2 (३५%) । लगातार चुंबकीय सरगर्मी के तहत मिश्रण प्रतिक्रिया रखने के लिए, ८० डिग्री सेल्सियस के एक आंतरिक तापमान पर 5 एच के लिए ।
  2. प्रतिक्रिया समय के बाद, बर्फ के साथ 24 डिग्री सेल्सियस के लिए कुप्पी ठंडा (बर्फ के लिए एसिटिक एसिड गैसों का पर्दाफाश नहीं है), और यह 90-120 मिनट के लिए एक उच्च वैक्यूम आसवन इकाई के लिए प्लग अतिरिक्त एसिटिक एसिड को दूर करने के लिए ।
    चेतावनी: गर्म सामग्री का उपयोग न करें । जब तक कांच के एक प्रबंधनीय तापमान तक पहुंच रुको । यह भी आसवन इकाई के शीर्ष में प्रवेश करने वाष्प से बचना होगा ।
  3. आसुत जल जोड़ें (10 मिलीलीटर) दो बार एसिटिक एसिड के किसी भी ट्रेस को हटाने के लिए सुनिश्चित करने के लिए और अधिक संभव के रूप में मिश्रण ध्यान केंद्रित करने के लिए ।

2. बुनियादी समायोजन और निष्कर्षण

  1. द्वि-distillated पानी में भंग अलग चिपचिपा और पारदर्शी उत्पाद और एक नापने का उपयोग करने के लिए शुद्ध ठोस ना2CO3के साथ 10 पीएच समायोजित करें ।
  2. ध्यान से एक २५० मिलीलीटर जुदाई कीप में समाधान प्लेस और इसे निकालने 5 CHCl के २५० मिलीलीटर के साथ बार3 उपज में सुधार करने के लिए । कार्बनिक परत ठीक हो और यह ठोस ना2तो4 30 मिनट अधिकतम, जो उत्पाद शामिल होंगे के लिए पर सूखी । यदि आवश्यक हो, तो CHCl3की वांछित राशि के साथ जलीय चरण पुनः निकालें ।
    चेतावनी: CHCl3 तंद्रा और चक्कर आना कारण हो सकता है; देखभाल के साथ और एक धुएं हुड के अंदर संभाल ।
  3. एक उच्च वैक्यूम आसवन इकाई के साथ कम दबाव के तहत विलायक निकालें, एक बहुत ही हीड्रोस्कोपिक स्पष्ट बेज रंग क्रिस्टलीय पाउडर के गठन तक (७०%) ।

3. क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया

  1. ठंडा उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC) ग्रेड diethyl ईथर के ५० मिलीलीटर में क्रिस्टलीय पाउडर के ४.३ जी भंग । वैक्यूम फ़िल्टर समाधान ठोस शुरू सामग्री या यहां तक कि धूल के किसी भी निशान को दूर करने के लिए । एक प्रयोगशाला फ्रिज में 4 डिग्री सेल्सियस पर वाष्पीकरण धीमी गति से छोड़ने के लिए, एक गिलास पेट्री डिश में छानने का डालो ।
  2. सुनिश्चित करें कि दो दिनों के बाद, स्पष्ट बेरंग क्रिस्टल प्राप्त कर रहे हैं । तो पिघलने बिंदु है, जो 310-311 K की सीमा में होना चाहिए उपाय ।

4.3 का विश्लेषण, 5-Lutidine एनऑक्साइड निर्जलीकरण

  1. आगे एक्स-रे विश्लेषण के लिए कुप्पी की दीवारों से खिचड़ी भाषा के द्वारा, प्रिज्मीय आकार और बेरंग के बनते हैं कि क्रिस्टल निकालें । यदि तुरंत इस्तेमाल नहीं किया, क्रिस्टल जलयोजन से बचने के लिए diethyl ईथर में क्रिस्टल रखें ।
  2. 3 के ०.०१० जी भंग, 5-lutidine एनCDCl के ०.४ मिलीलीटर में ऑक्साइड निर्जलीकरण3 एनएमआर एच1 और सी13 विश्लेषण करने के लिए प्रक्रिया की प्रभावशीलता साबित करते हैं ।

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Representative Results

प्रोटोकॉल मूलतः है Ochiai तकनीक का एक विस्तार है1। हालांकि, कम तापमान और कम समय लागू होते हैं । इस सरल विधि एक बहुमुखी ligand, जो एक स्थानापन्न pyridine एनऑक्साइड derivate है प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । 1के गठन की पुष्टि करने के लिए, एनएमआर 1एच और 13सी विश्लेषण प्रक्रिया की प्रभावशीलता का परीक्षण करने के लिए पसंद कर रहे हैं ।

रासायनिक बदलाव के गठन को दर्शाता है 1। २.२८ पीपीएम पर संकेत (मिलियन प्रति भागों) में दो मिथाइल समूहों के छह समकक्ष हाइड्रोजन 3 और 5 पदों है, जो स्थाई चुंबकीय से कम अनुपात में चुंबकीय क्षेत्र के अनुभव से मेल खाती है । septuplets के दो सेट हैं: एक ७.९ में सी स्थिति में प्रोटॉन के अंतर्गत आता है, जो कि ६.९ पर अंय सिग्नल के आकार डबल्स है कि स्थिति में प्रोटॉन से संबंधित है a. चित्रा 1 ऑक्सीजन एटम के बंधन की उपस्थिति से उकसाया रासायनिक बदलाव से पता चलता है pyridine रिंग के नाइट्रोजन एटम को डी. ऑक्सीजन एटम इलेक्ट्रो-पूर्णरूपेण और ऑक्सीजन एटम के करीब हाइड्रोजन परमाणुओं (सी और ए) से एक उच्च आवृत्ति के लिए विस्थापन दिखाने कि मिथाइल हाइड्रोजन (बी) के लिए ।

एक ही प्रक्रिया एनएमआर 13सी स्पेक्ट्रम, चित्रा 2, जहां ऑक्सीजन एटम के लिए करीब कार्बन के लिए संकेत (सी और एक) Δसी = १,३०० हर्ट्ज और Δएक = २०० हर्ट्ज के अपने संकेतों के बीच शो आवृत्ति जुदाई के लिए साजिश रची है. एक बार फिर मिथाइल कार्बन्स में कोई बदलाव नहीं दिखा । आईआर स्पेक्ट्रम के रूप में अच्छी तरह से विधि की सफलता को देखने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।

ORTEP आरेख, चित्रा 4, असममित अणु आसपास के पानी के दो अणुओं की उपस्थिति को दर्शाता है. इन अणुओं को एन-ओ बांड को स्थिर माना जाता है । इसी तरह के मामलों में इसमें pyridine N-ऑक्साइड और संबंधित खुशबूदार आक्साइडों का वर्णन किया गया है । वहां एक महत्वपूर्ण स्थिर π-प्रकार हे → N वापस दान, एक परिकलित बांड आदेश में परिलक्षित 1 से अधिक और ओ एटम कम पर इलेक्ट्रॉन लोन जोड़े की संख्या से 36।

Figure 1
चित्र 1 . ए. ए. CDCl संदर्भित3 ५०० मेगाहर्ट्ज एनएमआर 1एच स्पेक्ट्रम 1 की । तीन संकेतों के एकीकरण और रासायनिक बदलाव लुटिने N-ऑक्साइड में मौजूद हाइड्रोजन परमाणुओं के तीन भिंन प्रकारों के साथ सहमत हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 . ए. ए. CDCl3 १०० मेगाहर्ट्ज एनएमआर 13सी स्पेक्ट्रम 1 का संदर्भ । तीन संकेत पांच खुशबूदार कार्बन के लिए और एक दो मिथाइल समूहों के लिए मनाया जाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 . 1 की IR स्पेक्ट्रम । ओ-एच बांड, ३,३०० सेमी-1के ऊपर, supramolecular संरचना गठन और क्रिस्टल गठन के लिए जिंमेदार हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 . 1 के ORTEP आरेख जहां एच2ओ फार्म के दो अणुओं lutidine के ऑक्सीजन के साथ पुल हाइड्रोजन बांड, ऑक्सीजन एटम की ओर उनके हाइड्रोजन परमाणुओं ड्राइविंग । यह आंकड़ा मेरिनो गार्सिया एट अल से संशोधित किया गया है । 12 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5 . diethyl ईथर (ऊपर) और खुली हवा में (नीचे) में 1 के उपयुक्त एक्स-रे विवर्तन क्रिस्टल के चित्र । इन क्रिस्टल में से एक एक्स-रे डिफफ्रक्टोमीटर में पुष्टि की है और एक्स के एक विवर्तन पथ-रे, जो traduced और एक आणविक और क्रिस्टलीय संरचना में विशेष अभिकलनी कार्यक्रमों के द्वारा परिष्कृत किया गया था24,25दिखाया, 26,27,28. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

प्रोटोकॉल यहां प्रस्तुत एक पारंपरिक विधि सब्सट्रेट के एक functionalization विधि के रूप में 3, 5-lutidine की नाइट्रोजन एटम के लिए एक ऑक्सीजन परमाणु लिंक है । इस तकनीक को भी अच्छी तरह से एक्स-रे उपयुक्त निर्जलित क्रिस्टल (चित्र 5, एक DSC-HX300 साइबर शॉट सोनी कैमरा के साथ लिया तस्वीरें) उपज की स्थापना की है । जहां तक हम चिंतित हैं, नहीं कई रिपोर्टों को इस तरह के क्रिस्टल16के उत्पादन का वर्णन किया है । कई यौगिकों एक्स-रे विश्लेषण के लिए आदर्श क्रिस्टल बढ़ने जब वे विभिंन धातुओं17,18,19,20द्वारा chelated हैं । एक बार क्रिस्टलीय पाउडर का गठन किया है, यह एक Kitasato कुप्पी और एक Buchner कीप का उपयोग कर अपनी मां शराब से इसे निकालने के लिए महत्वपूर्ण है । रबर की नली का प्रयोग, Kitasato कुप्पी एक वैक्यूम लाइन से जुड़ा हुआ है और यह के शीर्ष पर Buchner कीप एक फिल्टर कागज के साथ रखा गया है । एक बार वैक्यूम चालू कर दिया गया है, फिल्टर कागज विलायक की एक छोटी राशि है जिसमें से उत्पाद सघन के साथ गीला है । यह वैक्यूम प्रभाव से Buchner कीप में मिलने से क्रिस्टलीय पाउडर रोकता है । फिल्टर कागज हासिल करने के बाद, क्रिस्टलीय पाउडर युक्त समाधान यह सुनिश्चित करने के लिए हिल रहा है कि सभी क्रिस्टलीय पाउडर फ़िल्टर किया गया है, और कोई भी कुप्पी के नीचे नहीं रहता है । समाधान जल्दी से Buchner कीप पर डाल दिया है । क्रिस्टलीय पाउडर प्राप्त फिल्टर कागज पर के बारे में 10 मिनट के लिए छोड़ दिया है, और फिर निर्वात बंद कर दिया है और क्रिस्टलीय पाउडर कागज से अलग है और एक अपारदर्शी कांच की शीशी में संग्रहित है, इसके कोड के साथ लेबल और आगे विश्लेषण तक 4 डिग्री सेल्सियस पर रखा । छानने में तरल एक गिलास पेट्री डिश में डाल दिया है, यह 4 डिग्री सेल्सियस पर धीरे वाष्पीकरण के लिए छोड़ने के लिए एक्स-रे विश्लेषण के लिए पर्याप्त क्रिस्टल के गठन में सुधार होगा ।

यह सूचना है कि इस प्रोटोकॉल सॉल्वैंट्स और सामग्री है कि आसानी से प्राप्य है और आम तौर पर किसी भी शोध प्रयोगशाला में पाए जाते है का उपयोग करता है महत्वपूर्ण है । एनए2CO3 और लगातार चुंबकीय सरगर्मी के अलावा द्वारा पीएच समायोजन अंतिम उत्पाद की उपज के लिए महत्वपूर्ण हैं । हालांकि, यह सभी प्रक्रिया चरणों में अतिरिक्त सावधानी से ध्यान देना महत्वपूर्ण है, विशेष रूप से निष्कर्षण चरण में जहां शुरू सामग्री का कोई पता लगाने के लिए क्रिस्टलीय पाउडर और बाद में क्रिस्टल के गठन वहन मौजूद होना चाहिए । इस प्रकार, इस निष्कर्षण/शुद्धि मंच या तो एनएमआर या IR स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा उत्पाद की गुणवत्ता सुनिश्चित करने के लिए निगरानी की जा सकती है ।

इस प्रोटोकॉल के reproducibility को सुनिश्चित करने के लिए, एनएमआर एक उत्कृष्ट उपकरण है । यहां तक कि ठीक विवरण स्पेक्ट्रम में दिखाई दे रहे हैं । सभी संकेतों को आरेख 1में प्रीसेट के रूप में दिखाया जाता है । इन presets स्पष्ट रूप से एक विभाजन, अर्थात् बहुलता, सभी संकेतों का चित्रण. उदाहरण के लिए, प्रोटान बी (जेडुबकीबी ~ ०.७५ हर्ट्ज) संकेत के शिखा पर चार चोटियों दिखाने के लिए, उन लोगों के बीच एक जुदाई के साथ (Δपीक पीक) ~ ०.००७५ पीपीएम के मिचली स्थिरांक । ०.००७५ पीपीएम ऊर्जा के लिए बदल सकता है निंनलिखित समीकरण का उपयोग कर21

Equation 1समीकरण 1

Equation 2

परिवर्तन की सिफारिश की है क्योंकि तीन मिथाइल समूह के हाइड्रोजन नाभिक के बीच dipolar स्थानिक बातचीत से आया खुलासा संकेत है, और फिर भी वे प्रोटान सी और ए के साथ 4 एकल बांड से आगे कर रहे हैं, वे अनुभव कर रहे है उनके dipolar चुंबकीय गति22बातचीत । साथ ही, मिथाइल समूह में फ्री सिग्मा बॉन्डिंग घुमाव सुपर hyperfine प्रोटॉन-प्रोटॉन इंटरेक्शन सिग्नल की बहुलता में दिखाई देने की अनुमति देता है । ६.९ और ७.९ पीपीएम पर प्रोटान ए और सी का septuplets क्रमशः इसी dipolar प्रकृतिक घटना से प्राप्त होता है. इन मामलों में, प्रोटान a और c समान घुमाव डायनेमिक के लिए मिथाइल समूह में प्रोटान को अंतरित कर सकते हैं. पिछले, के रूप में की उंमीद है, एक, बी, और सी के लिए गणना जंमूडुबकी बमुश्किल एक ही मूल्य है, ~ ०.७५ हर्ट्ज । बातचीत की ये मात्रा चुंबकीय anisotropy भर में हाइड्रोजन नाभिक स्थानिक व्यवस्था की पुष्टि करते हैं ।

दूसरी ओर, 1 के सी2v समरूपता बराबर कार्बन23बनाता है । १३सी स्पेक्ट्रम, फिगर २, खुशबूदार छल्ले से जुड़ी मिथाइल समूहों के लिए ठेठ संकेत दिखाता है, कार्बन डी 18 पीपीएम पर । इसके अलावा, १२९ पीपीएम पर एक संकेत इस क्षेत्र में दिखाई दे रहा है कम electronegative तत्व के कारण एक कार्बन प्रभावित उच्च आवृत्तियों पर अधिक उजागर कार्बन नाभिक चुंबकीय क्षेत्र के लिए संकेत १३७ पीपीएम22पर प्रस्तुत कर रहे हैं ।

प्रस्तुत पद्धति pyridine एन आक्साइड के संश्लेषण के लिए बहुत उपयोगी है, अच्छी पैदावार प्रदान करने, नरम प्रतिक्रिया शर्तों और सस्ते और आसान सुलभ रिएजेंट के साथ एक उचित समय में, कि अतिरिक्त उत्प्रेरक की आवश्यकता नहीं है । इन शर्तों के वैज्ञानिक और शैक्षिक समुदाय के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है pyridines N आक्साइड के हित के अंय अणुओं के लिए अग्रदूत के रूप में एक व्यापक रेंज प्राप्त करने के लिए । उपयुक्त पद्धति छात्रों के लिए शैक्षिक प्रयोगशालाओं में बुनियादी प्रयोगात्मक और वैचारिक उपकरण प्राप्त करने का अवसर देती है, यौगिकों के एक सफल संश्लेषण और क्रिस्टल के गठन को देखने के लिए खुशी साबित होती है । हालांकि, यह जोर देना महत्वपूर्ण है कि, किसी भी रासायनिक प्रतिक्रिया की तरह, यह आम तौर पर इस्तेमाल किया एजेंट खतरनाक होते हैं के बाद से सभी सावधानियों लेने के लिए आवश्यक है.

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Disclosures

सभी लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं करते ।

Acknowledgments

वर्तमान काम Vicerrectoría de Investigación y Estudios de Posgrado से BUAP, विज्ञान के Divulgation, और परियोजनाओं सं द्वारा समर्थित किया गया है । REOY-NAT14, १५, १६-जी. HEAS-NAT17. RMG धंयवाद CONACyT (मेक्सिको) ४१७८८७ छात्रवृत्ति के लिए ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3,5-lutidine Sigma-Aldrich L4206-500ML
Glacial acetic acid Fermont 3015
Hidrogen peroxide (35%) Sigma-Aldrich 349887-500ML
Na2CO3 anhydrous Productos Químicos Monterrey 1792
Na2SO4 anhydrous Alfa reactivos 25051-C
CHCl3 Fermont 6205
Ethyl eter Mercury Chemist QME0309
Distilled water Comercializadora Química Poblana not-existent

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References

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रसायन विज्ञान अंक १३४ क्रिस्टलीकरण lutidines स्पेक्ट्रोस्कोपी बुनियादी मॉडुलन supramolecular संरचनाओं हाइड्रेट्स
Syntheses, क्रिस्टलीकरण, और स्पेक्ट्रोस्कोपी के लक्षण वर्णन 3, 5-Lutidine <em>N</em>-ऑक्साइड निर्जलीकरण
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Merino-García, R.,… More

Merino-García, R., Hernández-Anzaldo, S., Reyes-Ortega, Y. Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate. J. Vis. Exp. (134), e57233, doi:10.3791/57233 (2018).

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