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Chemistry

Fabrication des gouttelettes de haute viscosité à l’aide de dispositif microfluidique à capillaire avec Structure de flux de co-inversion de Phase

Published: April 17, 2018 doi: 10.3791/57313
Automatic Translation
1, 2, 2, 2
1School of Mechanical Engineering, University of Science and Technology Beijing, 2State Key Laboratory of Tribology, Tsinghua University

Summary

Un dispositif d’écoulement co-inversion de phase est démontré pour produire des gouttelettes de haute viscosité monodispersés au-dessus de 1 Pas, ce qui est difficile à réaliser en microfluidique de gouttelettes.

Abstract

La génération des gouttelettes monodisperses à viscosité élevée a toujours été un défi en microfluidique de gouttelettes. Ici, nous démontrons un dispositif d’écoulement co-inversion de phase pour générer des gouttelettes de haute viscosité uniformes dans un fluide de faible viscosité. Le dispositif microfluidique à capillaire a une structure commune de co débit avec sortie en connexion à un tube plus large. Gouttelettes allongées du fluide basse viscosité sont encapsulés tout d’abord par le fluide de viscosité élevée dans la structure de flux Co. Comme les gouttelettes de faible viscosité allongées traversent la sortie, qui est traitée pour être mouillé par le liquide de faible viscosité, inversion de phase est alors induite par l’adhérence des gouttelettes de faible viscosité jusqu'à l’extrémité de la sortie, qui se traduit par l’inverse ultérieur encapsulation du fluide haute viscosité. La taille des gouttelettes haute viscosité qui en résulte est réglable en changeant le rapport de taux de débit du fluide basse viscosité au liquide de haute viscosité. On démontre plusieurs exemples typiques de la génération des gouttelettes de haute viscosité viscosité jusqu'à 11,9 Pas, comme solution de glycérol, de miel, amidon et polymère. La méthode propose une approche simple et directe pour générer des gouttelettes de haute viscosité monodispersé, qui peuvent être utilisés dans une variété d’applications droplet, telles que la synthèse de matériaux, MEDICAMENTS, méthode de criblage cellulaire, génie biologique et alimentaire de l’ingénierie.

Introduction

La génération des gouttelettes devient une technologie clé dans une variété d’applications, telles que les medicaments, la synthèse de matériaux, bioprinting 3D, essais sur des cellules et génie alimentaire1,2,3,4 , 5 , 6. Dispositifs microfluidiques avec carrefour en t7,8, débit co1,9, ou flux de mise au point des structures de11 10,sont largement utilisés pour générer monodispersés gouttelettes d’émulsion unique. Sélection d’une phase continue plus visqueuse facilitera la formation de gouttelettes12, et les viscosités des deux fluides continus et dispersées sont généralement inférieures Pas 0,1 en gouttelettes microfluidics13. Toutefois, dans de nombreuses applications, la phase dispersée peut-être avoir une viscosité plusieurs cent fois supérieure à celle de l’eau, comme le glycérol14, solutions contenant des nanoparticules15, protéines16ou polymères17 , 18 , 19, bien qu’il soit difficile d’obtenir des gouttelettes monodispersés directement à partir de fluides de viscosité élevée dans une étable dégoulinant régime11 en Dispositifs microfluidiques, surtout pour les fluides de viscosité η > 1 PA.s14 ,17,18,19. En outre, il a été rapporté13,18 que microfluidique typique des méthodes pour la formation de gouttelettes nécessitent des fluides avec une viscosité relativement faible et la tension interfaciale modérée pour former des gouttelettes uniformes dans un écoulement stable régime.

Pour une phase dispersée avec une viscosité légèrement supérieure à 0,1 Pas, il y a plusieurs approches possibles pour faciliter la formation de gouttelettes avec Carrefour typique, co de flux ou flux de mise au point de dispositifs microfluidiques : (1) diminution de la viscosité de la dispersion phase il diluer dans un solvant volatile11,20; (2) réduire le rapport de viscosité dispersés-à-continu en augmentant la viscosité de la phase continue1,11; (3) diminuer le débit de la phase dispersée en une valeur extrêmement faible, tout en gardant un haut débit continu à-dispersées taux ratio 14,19. Cependant, ces approches ne sont pas pratiques pour les fluides avec viscosité beaucoup plus élevée, comme ils seront abaissera considérablement le taux de production tout en augmentant considérablement la consommation de solvant volatil ou la phase continue. En outre, on a signalé que certaines solutions de polymère de haute viscosité η > 1 PA.s encore n’affectaient pas vers le haut en gouttelettes avec les approches susmentionnées de17,19.

Il y a aussi plusieurs amélioration de la conception de dispositifs microfluidiques qui introduisent une troisième phase du fluide dans le système, qui facilite la génération des gouttelettes de haute viscosité. Innovations incluent : bulles introduits pour couper un fil Jet en gouttelettes21, un liquide non miscible chaperonner avec viscosité modérée, présenté comme la phase intermédiaire entre la phase de dipsersed et la phase continue18, et microréacteurs mis en place pour générer des gouttelettes de haute viscosité de deux précurseurs de faible viscosité21,22,23. Cependant, comme un plus fluide est impliqué dans le processus, le système devient plus compliqué, et les appareils travaillent généralement dans un régime d’écoulement beaucoup plus étroit que les dispositifs typiques pour la génération de gouttelettes d’émulsion unique.

Pour générer monodispersés gouttelettes directement depuis un fluide haute viscosité η > 1 PA.s, méthodes de surface contrôlée-inversion de phase ont été enquêté sur24. Comme la génération de gouttelettes de faible viscosité est beaucoup plus facile que celle des gouttelettes de haute viscosité12, des gouttelettes de faible viscosité allongés dans une phase continue haute viscosité sont d’abord générées en utilisant une structure typique de flux Co et puis sont détruits régulière le changement de surface mouillabilité en aval de la structure de flux Co. Le liquide libéré de faible viscosité encapsule inversement le fluide de viscosité élevée en aval en gouttelettes afin que l’inversion de phase est terminée. Selon le mécanisme d’inversion de phase, des gouttelettes de haute viscosité monodispersés peuvent être générés basé sur un dispositif typique de flux Co, alors que la sortie de l’appareil de flux Co est traitée pour être mouillé par le liquide de faible viscosité et ensuite reliée à un tube plus large24 ,,25.

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Protocol

1. produire un Inversion de Phase co flux capillaire périphérique pour observer le processus de génération de gouttelettes aqueux, haute viscosité de ~ 500 μm de diamètre.

Remarque : Le tube carré extérieur utilisé ici est pour prendre des images du processus de génération des gouttelettes haute viscosité. S’il n’y a pas besoin de prendre des images, une version simplifiée de l’appareil peut être faite selon l’étape de protocole 2.

  1. Préparer trois tubes en verre de différentes tailles pour l’assemblage de l’appareil capillaire.
    1. Prendre un tube de verre carré avec une taille intérieure de 1,05 mm et couper un morceau de tube environ 4 cm de longueur. Ce sera le tube extérieur de l’appareil.
    2. Prenez un tube en verre ronde avec un diamètre intérieur (D.I.) de 580 μm et un diamètre extérieur (OD) de 1 mm et couper un morceau du tube ~ 3 cm de longueur. Ce sera le tube central de l’appareil.
    3. Prendre un tube de verre rond d’ø int. = 200 μm et OD = 330 μm et couper un morceau du tube ~ 2 cm de longueur. Ce sera le tube intérieur de l’appareil.
  2. Modifier la surface mouillabilité d’une extrémité du tube intermédiaire pour être hydrophobes.
    1. Prendre un flacon de verre de 1 mL et ajouter 0,3 mL de trichloro (octadécyl) silane (OTS) dans le flacon de verre.
    2. Prenez le tuyau du milieu avec I.D. = 580 μm préparées à l’étape de protocole 1.1.2 et plonger une extrémité de celui-ci dans l’OTS dans le flacon de verre pour ~ 10 s.
    3. Retirez le tube intermédiaire et rincer le tube à l’azote de l’extrémité non traitée.
  3. Préparer les aiguilles pour les entrées du périphérique capillaire.
    1. Prendre une pointe émoussée de 20G, aiguille de distribution et couper une fente avec ~0.5 mm x 0,5 mm sur le bord de l’embout Luer en plastique avec une lame.
      NOTE : Cette aiguille servira l’entrée pour la phase huileuse de faible viscosité.
    2. Prenez un autre bout émoussé 20G, aiguille de distribution et couper deux fentes situées sur le bord du plastique embout Luer. Aligner les deux fentes en ligne en passant le diamètre de l’embout Luer.
      Remarque : Un logement a une taille de ~0.5 mm x 0,5 mm, tandis que l’autre emplacement a une taille de ~1.0 mm x 1,0 mm. Cette aiguille servira de l’entrée de la phase aqueuse de haute viscosité.
    3. Prenez un autre bout émoussé 20G, aiguille de distribution et couper deux fentes situées sur le bord du plastique embout Luer. Aligner les deux fentes en ligne en passant le diamètre de l’embout Luer.
      Remarque : Un logement a une taille de ~1.5 mm x 1,5 mm ; tandis que l’autre emplacement a une taille de ~1.0 mm x 1,0 mm. Cette aiguille servira comme l’admission aux fins de nettoyage.
  4. Assemblez le verre tubes selon Figure 1 a.
    1. Prendre une lame de verre ordinaire 7,62 x 2,54 cm comme substrat du dispositif capillaire.
    2. Mettre le tube extérieur avec I.D. = 1,05 mm, préparée à l’étape de protocole 1.1.1, sur la lame de verre avec ~ 1 cm extrusion le bord court de la lame de verre.
    3. Prenez le tuyau du milieu avec I.D. = 580 μm, préparé à l’étape de protocole 1.2, insérez l’extrémité hydrophobe du tube intermédiaire dans le fourreau de la fin sur la lame de verre et garder environ 1 cm du tube intermédiaire extérieur du tube externe.
    4. Prendre le tube intérieur avec I.D. = 200 μm, préparé à l’étape de protocole 1.1.3, insérez une extrémité de la chambre à air dans le tube central et garder environ 1 cm du tube intérieur extérieur du tube intermédiaire.
    5. Utiliser de la colle époxy pour fixer les trois tubes en position le long de l’axe de la lame de verre. Ensuite, attendre environ 5 min ou plus pour la colle se solidifie complètement.
  5. Assembler les bras de mer sur le périphérique capillaire.
    1. Prendre l’aiguille d’aspiration pour la phase huile de basse viscosité, préparé à l’étape de protocole 1.3.1 et laisser l’embout Luer couvrent la fin de la chambre à air sur le substrat et ensuite utiliser de la colle époxy pour fixer l’embout Luer sur le substrat.
    2. Prenez l’aiguille d’aspiration pour la phase aqueuse de haute viscosité, préparé à l’étape de protocole 1.3.2 et que l’embout Luer couvrir la jonction entre la tige et le tube intermédiaire et puis utiliser de la colle époxy pour fixer l’embout Luer sur le substrat.
    3. Prendre l’aiguille d’aspiration, préparé à l’étape de protocole 1.3.3 et pour le nettoyage, laissez l’embout Luer couvrent la jonction entre le tube central et le tube extérieur et ensuite utiliser de la colle époxy pour fixer l’embout Luer sur le substrat.
    4. Attendre environ 5 min ou plus pour la colle se solidifie complètement.
    5. Utiliser de la colle époxy pour sceller les moyeux Luer des aiguilles sur le substrat.
  6. Attendre environ 30 min ou plus pour la colle se solidifie complètement, puis l’appareil est prêt à l’emploi.

2. faire une Inversion de Phase, la co écoulement capillaire périphérique de fabrication aqueuses haute viscosité gouttelettes d’un diamètre de ~ 500 μm.

Remarque : L’appareil fait ici est une version simplifiée de l’appareil à l’étape de protocole 1.

  1. Préparer deux tubes de verre de différentes tailles pour l’assemblage de l’appareil capillaire.
    1. Prendre un tube de verre rond d’ø int. = 580 μm et OD = 1 mm, puis découpez un morceau de tube avec ~ 3 cm de longueur. Ce sera le tube central de l’appareil.
    2. Prendre un tube de verre rond d’ø int. = 200 μm et OD = 330 μm et couper un morceau de tube avec ~ 2 cm de longueur. Ce sera le tube intérieur de l’appareil.
  2. Modifier la surface mouillabilité d’une extrémité du tube intermédiaire pour être hydrophobes.
    1. Ajouter 0,3 mL d’OTS dans un flacon de verre de 1 mL.
    2. Prenez le tuyau du milieu avec I.D. = 580 μm, préparé à l’étape de protocole 2.1.1, et plonger une extrémité de celui-ci dans l’OTS dans le flacon de verre pour ~ 10 s.
    3. Retirez le tube intermédiaire et puis rincer le tube à l’azote de l’extrémité non traitée.
  3. Préparer les aiguilles pour les entrées du périphérique capillaire.
    1. Préparer une pointe émoussée 20G distribution aiguille, qui servira de l’entrée de la phase huile de basse viscosité. Ensuite, couper une fente de ~0.5 mm x 0,5 mm avec une lame sur le bord de l’embout Luer en plastique.
    2. Prenez un autre bout émoussé 20G, aiguille de distribution et couper deux fentes situées sur le bord du plastique embout Luer. Aligner les deux fentes en ligne en passant le diamètre de l’embout Luer.
      Remarque : Un logement a une taille de ~0.5 mm x 0,5 mm, tandis que l’autre emplacement a une taille de ~1.0 mm x 1,0 mm. Cette deuxième aiguille servira de l’entrée de la phase aqueuse de haute viscosité.
  4. Assemblez le verre tubes selon Figure 1 a .
    1. Prendre une lame de verre ordinaire 7,62 x 2,54 cm comme substrat du dispositif capillaire.
    2. Mettre le tube intermédiaire avec I.D. = 580 μm, préparé à l’étape de protocole 2.2, sur la lame de verre avec l’extrémité hydrophobe extrusion ~ 1 cm sur les bords courts de la lame de verre.
    3. Prendre le tube intérieur avec I.D. = 200 μm, préparé à l’étape de protocole 2.1.2, insérez une extrémité de la chambre à air dans le tube central de l’extrémité non traitée sur la lame de verre et garder ~ 1 cm de la chambre à air à l’extérieur du tube intermédiaire.
    4. Utiliser de la colle époxy pour fixer les deux tubes en position le long de l’axe de la lame de verre.
    5. Attendre que la colle se solidifie complètement pendant environ 5 min ou plus.
  5. Assembler les bras de mer sur le périphérique capillaire.
    1. Prendre l’aiguille d’aspiration pour la phase huile de basse viscosité, préparé à l’étape de protocole 2.3.1 et laisser l’embout Luer couvrent la fin de la chambre à air sur le substrat et ensuite utiliser de la colle époxy pour fixer l’embout Luer sur le substrat.
    2. Prenez l’aiguille d’aspiration pour la phase aqueuse de haute viscosité, préparé à l’étape de protocole 2.3.2 et laisser l’embout Luer couvrent la jonction entre la tige et le tube intermédiaire et ensuite utiliser de la colle époxy pour fixer l’embout Luer sur le substrat.
      Remarque : L’autre extrémité du tube intermédiaire est la sortie de l’appareil.
    3. Attendre environ 5 min ou plus pour la colle se solidifie complètement.
    4. Utiliser de la colle époxy pour sceller les moyeux Luer des aiguilles sur le substrat.
  6. Attendre environ 30 min ou plus pour la colle se solidifie complètement.
  7. Raccordez l’extrémité libre du tube intermédiaire avec le tube de sortie, i.e., tuyaux en polyéthylène avec I.D. = 0,86 et ~ 20 mm de longueur.
    Remarque : La légère déformation du tube externe assurera l’étanchéité de la connexion, afin qu’aucune colle n’est nécessaire ici. Le tube de sortie agit comme un fourreau plus large pour l’inversion de phase. À ce stade, l’appareil est prêt à l’emploi.

3. faire Inversion de Phase co écoulement capillaire périphérique pour observer le processus de génération d’aqueux gouttelettes de haute viscosité de ~ 200 μm de diamètre.

Remarque : L’appareil fait ici est une version réduite de l’appareil de l’étape de protocole 1 de faire de petites gouttelettes.

  1. Préparer trois tubes en verre de différentes tailles pour l’assemblage de l’appareil capillaire.
    1. Prendre un tube de verre carré avec I.D. = 400 μm et couper un morceau de tube environ 4 cm de long, qui sera le tube extérieur de l’appareil.
    2. Prendre un tube de verre rond d’ø int. = 200 μm et OD = 330 μm et couper un morceau du tube ~ 3 cm de longueur, ce qui sera le tube central de l’appareil.
    3. Prendre un tube de verre rond d’ø int. = 100 μm et OD = 170 μm et couper un morceau du tube ~ 2 cm de long, qui sera le tube intérieur de l’appareil.
  2. Modifier la surface mouillabilité d’une extrémité du tube intermédiaire pour être hydrophobes.
    1. Prenez un flacon de verre de 1 mL et ajouter 0,3 mL d’OTS dans le flacon de verre.
    2. Prenez le tuyau du milieu avec I.D. = 200 μm, préparé à l’étape de protocole 3.1.2, et plonger une extrémité de celui-ci dans l’OTS dans le flacon de verre pour ~ 10 s.
    3. Retirez le tube intermédiaire et puis rincer le tube à l’azote de l’extrémité non traitée.
  3. Préparer les aiguilles pour les entrées du périphérique capillaire.
    1. Préparer une pointe émoussée 20G distribution aiguille, qui servira de l’entrée de la phase huile de basse viscosité. Puis, avec une lame, couper une fente ~0.2 mm x 0,2 mm sur le bord de l’embout Luer en plastique.
    2. Préparer une autre pointe émoussée 20G, aiguille de distribution et couper deux fentes situées sur le bord de l’embout Luer en plastique. Aligner les deux fentes en ligne en passant le diamètre de l’embout Luer.
      Remarque : Un logement a une taille de ~0.2 mm x 0,2 mm, tandis que l’autre emplacement a une taille de ~0.4 mm x 0,4 mm. Cette deuxième aiguille servira de l’entrée de la phase aqueuse de haute viscosité.
    3. Prenez un autre bout émoussé 20G, aiguille de distribution et couper deux fentes situées sur le bord du plastique embout Luer. Les deux fentes sont alignés dans une ligne passant du diamètre de l’embout Luer.
      Remarque : Un logement a une taille de ~0.8 mm x 0,8 mm, tandis que l’autre emplacement a une taille de ~0.4 mm x 0,4 mm. Cette troisième aiguille servira une échancrure pour le nettoyage.
  4. Suivez les étapes de protocole 1.4-1.6 pour terminer l’installation, en utilisant les tubes de verre préparées à l’étape de protocole 3.1 au lieu de ces prêts dans le protocole étape 1.1 et en utilisant les aiguilles préparées à l’étape de protocole 3.3 au lieu de celles préparées à l’étape de protocole 1.3.

4. observer la génération des gouttelettes de glycérol dans la paraffine liquide

Remarque : Pour prendre les images montrées dans les Figures 1 b - D, utiliser l’appareil préparé à l’étape de protocole 1 ; pour prendre des images montrées à la Figure 3, utilisez le dispositif préparé à l’étape 3 de la protocole.

  1. Préparer des solutions pour être utilisé dans l’expérience.
    1. Utiliser le glycérol comme la phase aqueuse de haute viscosité, et ajouter 0,5 w.t.% O bleu de Toluidine à teindre bleu.
    2. Utiliser la paraffine liquide comme la phase huileuse de faible viscosité et ajouter 1 % w.t. Span 80 dedans comme agent tensio-actif.
  2. Préparer trois seringues de 1 mL et trois pompes à seringue.
    Remarque : Trois seringues pour les liquides préparés en protocole étape 4.1 : une pour injecter le glycérol de haute viscosité, préparé à l’étape du protocole 4.1.1 et les deux autres pour injecter de la paraffine liquide de faible viscosité, préparée à l’étape de protocole 4.1.2, respectivement.
    1. Connecter la seringue contenant le glycérol à l’entrée du tube intermédiaire.
    2. Connecter une seringue contenant de la paraffine liquide à l’entrée de la chambre à air, lors de la connexion à l’autre à l’entrée pour le nettoyage.
  3. Placez l’appareil préparé à l’étape de protocole 1 sur un microscope inversé et placez un morceau d’un Kimwipe sous la sortie du tube extérieur pour absorber le liquide coulé.
    ATTENTION : Ne laissez pas la fuite de liquide hors de la zone de Kimwipe.
  4. Régler les débits des pompes à seringue.
    NOTE : Utiliser le pousse-seringue relié au tube extérieur pour le nettoyage quand il y a bulles piégés ou gouttelettes autour de la sortie du tube intermédiaire. Dans le cas contraire, il suffit de laisser la pompe à l’arrêt.
    1. Régler le débit de l’injection de glycérol dans le tube central de Qw = 10 μL/min.
    2. Régler le débit de l’injection de la paraffine liquide pour le tube intérieur de Qo = 30 μL/min.
    3. Exécutez les deux pompes pour générer des gouttelettes de glycérol.
  5. Attendre pour ~0.5 min jusqu'à ce que les flux sont stabilisées et les gouttelettes de glycérol sont uniformément générés à la sortie du tube intermédiaire. Ensuite, prenez des vidéos ou des images du processus de génération de la gouttelette.
    NOTE : Images en chiffres 1 b-C peut être prise à l’aide de l’appareil préparé à l’étape de protocole 1, tout en images dans la Figure 3 a peuvent être prises à l’aide de l’appareil préparé à l’étape 3 de la protocole. Toutes les pompes s’arrêtent dès que vidéos ou des images sont prises et prennent l’appareil hors service le microscope tout de suite.
  6. Préparer pour recueillir les gouttes de haute viscosité.
    1. Posez l’appareil sur un plan vertical avec la sortie pointé vers le bas et mettre une boîte de Pétri sous la sortie. Ruban adhésif permet de fixer l’appareil avec la sortie d’environ 2 mm au-dessus du fond de la boîte de Pétri.
    2. Versez quelques paraffine liquide préparé à l’étape de protocole 4.1.2 dans la boîte de Pétri et y plonger juste la sortie de l’appareil.
  7. Exécutez les deux seringues, pompes à Qw = 10 μL/min et Qo = 30 μL/min et de recueillir les gouttes de glycérol dans la boîte de Pétri.
    Remarque : Attendez ~ 1 min jusqu'à ce que les flux sont stabilisées et les gouttelettes de glycérol sont uniformément générés à la sortie du tube extérieur, l’image des gouttelettes dans la boîte de Pétri peut être prise, comme illustré à la Figure 1 pour le dispositif établi au protocole n° 1 , ou Figure 3 b pour l’appareil préparé à l’étape 3 de la protocole.

5. générer et collecter les gouttelettes de glycérol en paraffine liquide avec le dispositif simplifié, établi à l’étape 2.

NOTE : Ceci est pour prendre des images des gouttelettes glycérol générées dans le cadre de ratio cours / flux différents taux de Qo/Q,wet en mesurant le correspondant size variation des gouttelettes pour les points de données à la Figure 2.

  1. Préparer des solutions pour être utilisé dans l’expérience en suivant l’étape de protocole 4.1.
  2. Préparer les deux seringues de 1 mL et deux pompes à seringue.
    Remarque : Deux seringues pour les liquides préparés en protocole étape 4.1 : une pour injecter le glycérol de haute viscosité, préparé à l’étape de protocole 4.1.1 et l’autre pour s’injecter de la paraffine liquide de faible viscosité, préparée à l’étape de protocole 4.1.2, respectivement.
    1. Connecter la seringue contenant 0,8 mL de glycérol à l’entrée du tube intermédiaire.
    2. Connecter la seringue contenant la paraffine liquide 0,8 mL à l’entrée de la chambre à air.
  3. Préparer pour recueillir les gouttes de haute viscosité.
    1. Posez l’appareil sur un plan vertical avec la sortie pointé vers le bas et mettre une boîte de Pétri sous la sortie de 35 mm. Ruban adhésif permet de fixer l’appareil avec la sortie d’environ 2 mm au-dessus du fond de la boîte de Pétri.
    2. Versez quelques paraffine liquide préparé à l’étape de protocole 4.1.2 dans la boîte de Pétri et y plonger juste la sortie de l’appareil.
  4. Régler les débits des pompes à seringue.
    Remarque : Pour chaque rapport de taux de débit dans la Figure 2, fixer le taux d’écoulement de glycérol Qw = 2 μL/min, tout en augmentant la vitesse d’écoulement de paraffine liquide Qo des valeurs différentes selon les rapports de vitesse de débit requis de Q o/Qw. Pour chaque rapport de taux de débit, attendre environ 1 min jusqu'à ce que les flux sont stabilisés et des gouttelettes de glycérol uniforme sont rassemblés dans la boîte de Pétri, puis prennent des images des gouttelettes.
    1. Régler le débit du glycérol injecté dans le tube central de Qw = 2 μL/min.
    2. Régler le débit de la paraffine liquide injecté dans la chambre à air de Qo = 6 μL/min.
    3. Exécutez les deux pompes pour générer des gouttelettes de glycérol.
      Remarque : Le processus de génération des gouttelettes peuvent être directement observé avec un appareil photo de téléphone portable ou un appareil photo numérique monté sur un trépied.
  5. Attendre environ 1 min, jusqu'à ce que les flux sont stabilisés et changent une nouvelle boîte de Pétri pour recueillir les gouttes de glycérol uniforme.

6. générer les autres gouttelettes de haute viscosité en paraffine liquide en utilisant le dispositif de circulation co-Inversion de Phase.

NOTE : Ceci est pour les images dans la Figure 4. Toute la phase de faible viscosité huile utilisée dans les expériences est le même que celui utilisé à l’étape de protocole 4.1.2.

  1. Utiliser le miel pur comme la phase aqueuse de haute viscosité pour Figure 4 a.
  2. Préparer 6 w.t.% d’empois d’amidon à la Figure 4 b.
    ATTENTION : Utilisez une bouteille de médias bon verre haute température et une PAC haute température. Portez des gants résistants à la chaleur.
    1. Ajouter 47 g d’eau dans une bouteille de médias de verre de 100 mL et mettre une barre de remuer dans la bouteille.
    2. Mettre la bouteille dans un bain d’eau et régler la température à 100 ° C.
    3. Ajouter 3 g de poudre d’amidon dans l’eau chaude après que le bain d’eau atteint 100 ° C.
    4. Le couvercle de la bouteille et garder en remuant pendant environ 4 heures jusqu'à ce que la solution est claire.
    5. Attendez que la solution refroidisse à température ambiante avant utilisation.
  3. Préparer 10 w.t.% solution de PVA-124 à la Figure 4.
    ATTENTION : Utilisez une bouteille de médias bon verre haute température et une PAC haute température. Portez des gants résistants à la chaleur.
    1. Ajouter 45 g d’eau dans une bouteille de médias de verre de 100 mL et mettre une barre de remuer dans la bouteille.
    2. Mettre la bouteille dans un bain d’eau et régler la température à 70 ° C.
    3. Ajouter 5 g de poudre de PVA-124 dans la bouteille après que le bain d’eau atteint 70 ° C.
    4. Le couvercle de la bouteille et garder en remuant pendant environ 1 h jusqu'à ce que la solution est claire.
    5. Attendez que la solution refroidisse à température ambiante avant utilisation.
  4. Générer des gouttelettes de haute viscosité en paraffine liquide.
    1. Suivre protocole étape 5 en utilisant les fluides de grande viscosité préparées à l’étape 6.1 à 6.3, plutôt que le glycérol à l’étape 5 de la protocole.
    2. Utilisez les paramètres de taux de débit de Qw = 1 μL/min et Qo = 5 μL/min pour la Figure 4.

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Representative Results

Un dispositif de microfluidique capillaire avec une inversion de phase, ouvrage de débit Co a été conçu pour générer monodispersés aqueux gouttelettes de haute viscosité, comme le montre la Figure 1 a. Dans la Figure 1, la phase aqueuse de haute viscosité a été le glycérol, qui possède une viscosité de ηw = 1,4 Pas ; la phase de faible viscosité huile était la paraffine liquide, qui possède une viscosité de ηo = 0,029 Pas ; la tension superficielle entre les deux phases est γ = 27,7 mN/m. Dans le tube central, les gouttelettes d’huile allongé peuvent être encapsulés de glycérol dans une goutte bien contrôlée mode9,13, car la viscosité du glycérol est beaucoup plus élevée que celui de la paraffine liquide et les numéros de capillaires, Ca , les deux phases sont aussi faibles que 10-4- 10-2, où Ca = ηU/γ, U = Q/A est la vitesse moyenne du fluide, et A est la zone de la Croix section du canal. Que les gouttelettes d’huile allongé coulaient sur la sortie du tube intermédiaire dans une plus large tube externe, tel qu’illustré dans la Figure 1 b, les gouttelettes d’huile s’est rompu à l’extrémité hydrophobe du tube intermédiaire et inversement encapsulé le bouchon en aval du glycérol, afin que des gouttelettes de haute viscosité glycérol ont été obtenus, comme illustré à la Figure 1. Tant que la taille des gouttelettes et la distance entre les gouttelettes de pétrole adjacent deux restent inchangées, les gouttelettes de glycérol formé sera monodispersés24,25. Les images en Figure 1 b-C ont été obtenus en utilisant le dispositif de l’étape 1 et étape de protocole expérimental suivant 4. Les gouttelettes de glycérol générées à Qo = 30 uL/min et Qw = 10 uL/min sont représentées dans la Figure 1, dans lequel les gouttelettes ont un diamètre moyen de 521 μm et le coefficient de variation (CV) de la taille des gouttelettes, défini comme l’écart type divisé par la taille des gouttelettes moyennes, était CV = 0,9 %, ce qui indique que les gouttelettes sont monodispersés.

La taille des gouttelettes haute viscosité peut être ajustée en modifiant le taux du débit ratio Qo/Qw Qwfixe. Un ensemble de résultats expérimentaux typiques, obtenus à partir des expériences après protocole échelon 5 avec le dispositif de l’étape 2, du protocole est illustré à la Figure 2. Comme Qw a été fixée, la taille des gouttelettes diminue avec l’augmentation de Qo. D’augmenter encore le rapport de taux de débit pourrait avoir les plus petites gouttelettes rendement, toutefois la fraction volumique des gouttelettes aurait diminué en conséquence et il y aurait une augmentation spectaculaire de la traînée totale et la pression interne à l’intérieur des appareils. Par conséquent, dans la gamme de rapport de taux de débit à la Figure 2, la taille des gouttelettes était comparable au diamètre intérieur du tube intermédiaire.

La taille des gouttelettes peut être davantage diminuée lorsqu’un périphérique avec des tubes plus petits est utilisé. Les résultats expérimentaux typiques, suite étape protocole 4 avec l’appareil de l’étape de protocole 3, sont indiquées dans la Figure 3, où le tube intermédiaire avait un diamètre intérieur = 200 μm.

Le même dispositif de l’étape 2 de la protocole peut servir à générer des gouttelettes monodisperses de divers fluides de viscosité élevée, qui ont des viscosités plus élevées que le glycérol. Résultats typiques de gouttelettes monodisperses de miel (11 Pas), solution d’amidon (8,5 Pas) et solutions de polymères (2,5 Pas) sont indiquées dans la Figure 4. La préparation des fluides dans la Figure 4 est détaillée dans l’étape de protocole 6.

Figure 1
Figure 1 : génération de gouttelettes de haute viscosité glycérol à faible viscosité de paraffine liquide à l’aide de dispositif de débit co-inversion de phase. (A) schéma des dispositifs flux co-inversion de phase. (B), l’observation de la génération des gouttelettes d’huile-dans-glycérol glycérol les flux de limace dans le tube intermédiaire à l’émulsion unique de glycérol-dans-l’huile dans le tube extérieur. (C) images de la séquence du processus d’inversion de la phase de temps. (D) les gouttelettes de glycérol monodispersés et la distribution de la taille des gouttelettes. Le diamètre moyen des gouttelettes est 521 μm et CV = 0,9 %. Réimprimé avec la permission de [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. Les barreaux de l’échelle sont de 500 μm. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Variation de la taille des gouttelettes avec le changement dans le rapport de taux de débit QO/QW tandis que QW = 2 μL/min. Pour chaque point de données, 30 gouttes sont mesurées, et le diamètre moyen est signalé. Les barres d’erreur de l’écart-type étant plus petits que le symbole utilisé dans l’intrigue, ils ne sont pas montrées ici. Réimprimé avec la permission de [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : plus petites gouttelettes de glycérol produits de l’appareil avec le tube intermédiaire d’identité = 200 μm. (A) l’observation de la génération des gouttelettes de glycérol dans le tube extérieur de l’appareil. (B), le glycérol monodispersés résultante des gouttelettes d’un diamètre moyen de 212 μm et CV = 1,9 %. Réimprimé avec la permission de [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. Les barres d’échelle sont 200 μm. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : exemples typiques de haute viscosité gouttelettes produits des différentes solutions de. Réimprimé avec la permission de [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. (A) le miel des gouttelettes d’un diamètre moyen de 612 μm et CV = 0,7 %. (B) de l’amidon des gouttelettes d’un diamètre moyen de 600 μm et CV = 0,9 %, (C) PVA-124 des gouttelettes de polymère avec un diamètre moyen de 773 μm et CV = 0,7 %. Toutes les barres d’échelle sont 1,0 mm. s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Le dispositif d’écoulement co-inversion de phase fournit une méthode avant simple et rectiligne pour générer des gouttelettes de haute viscosité monodispersés. Cet appareil possède une structure similaire aux périphériques co flux communs, comme la structure des flux de co base se compose d’une chambre à air inséré dans le tube central, la sortie qui est reliée au tube de sortie. Cependant, il y a deux différences principales entre le dispositif de débit co-inversion de phase et dispositif commun de flux Co pour la génération des gouttelettes de haute viscosité viscosité η > 1 PA.s.

Tout d’abord, dans les appareils courants de flux Co, une chambre à air avec un bout pointu est utilisé, alors qu’un tube intérieur droit peut être utilisé dans les dispositifs d’écoulement co-inversion de phase. L’extrémité effilée a généralement I.D. = 20 μm et OD = 30 μm1,8, de sorte qu’un extracteur de pipette est généralement nécessaire de faire l’extrémité effilée. Dans le dispositif de circulation co-inversion de phase, un tour de verre tube d’ø int. = 100-200 μm sont utilisables directement sans être conique.

Deuxièmement, en commun dispositifs à flux Co, un fluide de viscosité élevée est injecté dans la chambre à air doit être encapsulée par des fluides de faible viscosité ; alors que dans les dispositifs à flux co-inversion de phase, un faible viscosité fluide est injecté dans la chambre à air doit être encapsulée par un fluide de viscosité élevée, ce qui est beaucoup plus facile à réaliser. Par exemple, lorsque nous utilisons un dispositif commun de flux Co pour générer des gouttelettes de glycérol en paraffine liquide, le rapport de taux de débit Qo/Qw doit être au moins 25 à réaliser un bien contrôlée dégoulinant de mode, qui se traduit par une fraction volumique des gouttelettes glycérol ne dépassant pas 4 %. Au contraire, les appareils de débit co-inversion de phase, le débit ratio Qo/Qw peut être aussi bas que 2.5 pour réaliser un mode dégoulinant bien contrôlée, par conséquent, on peut réaliser une fraction volumique de 28 % des gouttelettes de glycérol.

Dans le dispositif de circulation co-inversion de phase, l’inversion de phase est induite par l’éclatement de la goutte d’huile allongé à la sortie hydrophobe du tube intermédiaire. Par conséquent, le traitement de surface mouillabilité de la sortie du tube intermédiaire est une étape cruciale pour la méthode d’inversion de la phase, où la sortie du tube intermédiaire doit être traitée pour être mouillé par la phase de faible viscosité pour induire l’inversion de phase. En outre, il y a un débit critique au-delà duquel les gouttelettes d’huile allongé ne seront pas rupture et la phase d’inversion se produira par la suite pas24. Quand les gouttelettes d’huile ne peut pas de rupture à la sortie hydrophobe, abaissez les débits des deux fluides avec un ratio de taux de débit fixe, jusqu'à ce que les gouttelettes d’huile allongé briser et provoquent l’inversion de phase. En outre, si le fluide de viscosité élevée tant les fluides de faible viscosité ont mouillabilité similaire sur la surface traitée, puis la méthode d’inversion de phase serait invalide.

Bien que nous fournissons uniquement les protocoles et les exemples pour la génération d’aqueux gouttelettes de haute viscosité dans ce travail, le dispositif d’écoulement co-inversion de phase permet également de générer des gouttelettes d’huile haute viscosité dans des solutions aqueuses de faible viscosité,23. Dans un tel dispositif, en amont du tube intermédiaire doit être traitée pour être mouillé par la phase de haute viscosité, tandis que la sortie du tube intermédiaire doit être traitée pour être mouillé par la phase de faible viscosité. Le dispositif d’écoulement co-inversion de phase fournit une méthode simple pour encapsuler des fluides de grande viscosité de façon bien contrôlée à développer rapidement des applications droplet.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (nos 51420105006 et 51322501). Nous remercions Daniel pour son exposé utile sur les idées de haute viscosité.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
VitroTubes Glass Tubing VitroCom 8240 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.4mm, OD=0.8mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV2033 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.2mm, O.D.=0.33mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV1017 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.1mm, O.D.=0.17mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom Q14606 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=1.05mm+0.1/-0, OD=1.5mm
Standard Glass Capillaries WPI 1B100-6 Round - Glass Tubing, I.D.=0.58mm, O.D.=1.00mm
Glycerol Sinopharm Chemical Reagent Beijing 10010618
Paraffin Liquid Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30139828
Poly(vinyl alcohol), PVA-124 Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30153084
Span 80 Sigma-Aldrich 85548
Starch Sigma-Aldrich S9765
Trichloro(octadecyl)silane Sigma-Aldrich 104817
Toluidine Blue O Sigma-Aldrich T3260
Honey Chaste tree honey, common food product purchased from supermarket
DEVCON 5 Minute Epoxy ITW  Epoxy glue
Blunt Tip Stainless Steel Dispensing Needles (Luer Lock) Suzhou Lanbo Needle, China LTA820050 20G x 1/2" 
Tungsten/Carbide Scriber Ullman 1830 For cutting glass tubing
Microscope Slides Sail Brand 7101 76.2 mm x 25.4 mm, Thickness 1 - 1.2 mm
Polyethylene Tubing Scientific Commodities BB31695-PE/5 I.D. = 0.86 mm, O.D. = 1.32 mm
Syringe Pumps Longer Pump, China LSP01-1A 3 pumps needed for the experiments

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References

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Fabrication des gouttelettes de haute viscosité à l’aide de dispositif microfluidique à capillaire avec Structure de flux de co-inversion de Phase
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Li, J., Man, J., Li, Z., Chen, H. Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure. J. Vis. Exp. (134), e57313, doi:10.3791/57313 (2018).

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