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Chemistry

Herstellung von hoher Viskosität Tröpfchen mit mikrofluidischen Kapillare Gerät mit Phase-Inversion Co-Flow Struktur

doi: 10.3791/57313 Published: April 17, 2018

Summary

Eine Phase-Inversion-Co-Flow-Gerät zeigt um Monodisperse hochviskose Tröpfchen über 1 Pas zu erzeugen, die schwierig, in Tröpfchen Mikrofluidik zu verwirklichen ist.

Abstract

Die Generation der Monodisperse Tropfen mit hoher Viskosität seit jeher eine Herausforderung in Tröpfchen Mikrofluidik. Hier zeigen wir ein Phase-Inversion Co-Flow Gerät um einheitlich hoher Viskosität Tröpfchen in eine niedrigviskose Flüssigkeit zu erzeugen. Das mikrofluidischen Kapillare Gerät hat eine gemeinsame Co-Flow-Struktur mit seinen Ausgang zu einem breiteren Schlauch anschließen. Längliche Tröpfchen der niedrigviskosen Flüssigkeit werden zunächst durch die hochviskose Flüssigkeit in der Co-Flow Struktur gekapselt. Wie die länglichen dünnflüssiges Tröpfchen durch den Ausgang die behandelt wird fließen, durch die niedrigviskose Flüssigkeit benetzt werden, wird Phase Inversion dann durch die Adhäsion der niedrigen Viskosität Tropfen an der Spitze der Ausfahrt induziert die Ergebnisse in die anschließende inverse Kapselung von hochviskosen Flüssigkeiten. Die Größe der resultierenden hochviskose Tröpfchen kann durch Ändern der Preis Verhältnis der niedrigviskosen Flüssigkeit, hochviskose Flüssigkeit. Wir zeigen einige typische Beispiele für die Erzeugung von hoher Viskosität Tröpfchen mit einer Viskosität bis 11,9 Pas, wie Glycerin, Honig, Stärke und Polymer-Lösung. Die Methode bietet einen einfachen und unkomplizierten Ansatz um Monodisperse hochviskose Tröpfchen erzeugen, die in einer Vielzahl von Tröpfchen-basierten Anwendungen wie Materialsynthese, Drug-Delivery, Zelle Assay, Bioengineering und Lebensmitteln verwendet werden dürfen Technik.

Introduction

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Die Generation der Tröpfchen wird eine Schlüsseltechnologie in einer Vielzahl von Anwendungen, z. B. Drug-Delivery, Materialsynthese, 3D Bioprinting, Zelle Assays und Food engineering1,2,3,4 , 5 , 6. Co fließen mikrofluidischen Geräte mit t-Kreuzung7,8,1,9, oder Fluss-Fokussierung10,11 Strukturen sind weit verbreitet, Monodisperse zu generieren einzigen Emulsion Tröpfchen. Auswahl von viskoser dauerphase erleichtert die Bildung von Tröpfchen12, und die Viskosität der kontinuierlichen und verteilten Flüssigkeiten sind häufig unter 0,1 Pas in Tröpfchen Mikrofluidik13. Jedoch kann in vielen Anwendungen die dispersen Phase eine Viskosität mehrere hundert Mal höher als die des Wassers, wie Glycerin14, Lösungen mit Nanopartikeln15, Proteine16oder Polymere17 haben , 18 , 19, es ist zwar schwierig, Monodisperse Tropfen direkt von hochviskosen Flüssigkeiten in einem Stall tropft Regime11 in mikrofluidischen Geräten, insbesondere für Flüssigkeiten mit einer Viskosität η > 1 Pa·s14 zu erreichen ,17,18,19. Darüber hinaus wurde berichteten13,18 , dass typische mikrofluidischen Methoden zur Tropfenbildung Flüssigkeiten mit relativ niedrigen Viskosität und moderate Grenzflächenspannung einheitliche Tröpfchen in einer stabilen tropfenden bilden erfordern Regime.

Für dispergierte Phase mit einer Viskosität etwas größer als 0,1 Pas, gibt es mehrere mögliche Ansätze zur Erleichterung der Tropfenbildung mit typischen t-Kreuzung, Co-Flow oder Flow-Fokussierung mikrofluidischen Geräte: (1) Abnahme der Viskosität der dispersen Phase in eine flüchtige Lösungsmittel11,20verdünnen; (2) verringern Sie das Verhältnis verteilt, kontinuierliche Viskosität durch die Erhöhung der Viskosität der kontinuierlichen Phase1,11; (3) verringern Sie die Durchflussmenge der dispersen Phase auf einen extrem niedrigen Wert, wobei ein hoher kontinuierlicher zerstreut Flow Rate Verhältnis 14,19. Diese Ansätze sind jedoch nicht für Flüssigkeiten mit viel höherer Viskosität, praktisch, wie sie die Produktionsrate deutlich senken werden, während dramatisch erhöhen den Verbrauch das flüchtige Lösungsmittel oder die kontinuierliche Phase. Darüber hinaus wurde berichtet, dass einige hohe Viskosität Polymerlösungen mit η > 1 Pa·s noch nicht in Tröpfchen mit17,19genannten Ansätze brechen oben.

Es gibt auch mehrere verbesserte Designs von mikrofluidischen Geräten, die eine dritte Phase der Flüssigkeit in das System einzuführen, die die Erzeugung von hoher Viskosität Tröpfchen erleichtert. Innovationen gehören: Bläschen eingeführt, um eine sprühvolumen Fadenabschneiden in Tröpfchen21, eine nicht mischbaren Geschäftsplanungen Flüssigkeit mit moderaten Viskosität, als die mittlere Phase zwischen der Dipsersed-Phase und der kontinuierlichen Phase18, eingeführt und Mikroreaktoren eingeführt, um hochviskose Tröpfchen aus zwei dünnflüssigen Vorstufen21,22,23zu generieren. Jedoch wie ein flüssiger beteiligt ist, das System wird immer komplizierter und die Geräte funktionieren in der Regel in einem viel engeren Fluss Regime als die typische Geräte zur Erzeugung von einzelnen Emulsion Tröpfchen.

Monodisperse generieren, die Tropfen direkt aus eine hochviskose Flüssigkeit mit η > 1 Pa·s, Oberfläche-kontrollierten Phase-Inversion Methoden wurden untersucht,24. Wie die Generation von dünnflüssigen Tröpfchen viel einfacher als die von hoher Viskosität Tröpfchen12, längliche dünnflüssiges Tröpfchen in einer kontinuierlichen Phase hoher Viskosität entstehen zunächst mit einer typischen Co-Flow-Struktur, und dann sind Due abgewrackt zur Veränderung der Oberfläche Benetzbarkeit flussabwärts der Co-Flow Struktur. Das freigegebene dünnflüssiges Fluid kapselt umgekehrt die nachgelagerte hochviskose Flüssigkeit in Tröpfchen so dass Phase Inversion abgeschlossen ist. Nach der Phase Inversion Mechanismus können Monodisperse hochviskose Tröpfchen erzeugt werden, basierend auf einem typischen Co-Flow-Gerät während die Ausfahrt von der Co-Flow-Gerät behandelt, um durch die niedrigviskose Flüssigkeit benetzt werden und dann mit einem größeren Rohr24 verbunden ist ,25.

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Protocol

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(1) Herstellung einer Phase Inversion Co-Flow Kapillare Vorrichtung für die Generierung von wässrigen, hochviskose Tröpfchen mit einem Durchmesser von ca. 500 μm zu beobachten.

Hinweis: Das Quadrat Außenrohr verwendet hier ist für Bilder der Generierung der hochviskosen Tröpfchen. Besteht keine Notwendigkeit, Bilder zu nehmen, kann eine vereinfachte Version des Geräts entsprechend Protokoll Schritt 2 gebildet werden.

  1. Bereiten Sie drei Glasröhren mit verschiedenen Größen für die Montage der Kapillare Gerät.
    1. Nehmen Sie ein Quadrat Glasrohr mit einer inneren Größe von 1,05 mm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 4 cm in der Länge. Dies wird die äußere Röhre des Geräts sein.
    2. Nehmen Sie eine Runde Glasrohr mit einem Innendurchmesser (ID) von 580 μm und einem Außendurchmesser (O.D) von 1 mm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 3 cm in der Länge. Dies wird das mittlere Rohr des Gerätes sein.
    3. Nehmen Sie eine Runde Glasröhre mit ID = 200 μm und O.D = 330 μm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 2 cm in der Länge. Dies wird der Schlauch des Gerätes sein.
  2. Ändern Sie die Oberfläche Benetzbarkeit von einem Ende der mittleren Röhre hydrophob sein.
    1. Nehmen Sie eine 1 mL Glasflasche, und 0,3 mL Trichloro (Octadecyl) Silan (OTS) in der Glasflasche.
    2. Das mittlere Rohr mit ID = 580 μm im Protokoll Schritt 1.1.2 vorbereitet, und Tauchen Sie ein Ende des in der OTS in der Glasflasche für ~ 10 s.
    3. Das mittlere Rohr herausnehmen Sie, und spülen Sie den Schlauch mit Stickstoffgas aus unbehandelten Ende.
  3. Bereiten Sie die Nadeln für die Buchten von der Kapillare Gerät.
    1. Nehmen Sie eine 20G stumpfe Spitze Nadel Dosieren, und schneiden Sie einen Schlitz mit ~0.5 mm x 0,5 mm am Rande der Kunststoff Luer-Nabe mit einer Klinge.
      Hinweis: Diese Nadel dient als Eingang für die dünnflüssiges Öl-Phase.
    2. Nehmen Sie eine weitere 20G stumpfe Spitze Nadel Abgabe, und schneiden Sie zwei Schlitze am Rande des Kunststoffs Luer Hub. Richten Sie die zwei Schlitze in einer Linie, die den Durchmesser des Luer-Hub.
      Hinweis: Ein Slot hat eine Größe von ~0.5 mm x 0,5 mm, während die anderen Slot eine Größe von ~1.0 mm x 1,0 mm hat. Diese Nadel dient als Eingang für die wässrige Phase hoher Viskosität.
    3. Nehmen Sie eine weitere 20G stumpfe Spitze Nadel Abgabe, und schneiden Sie zwei Schlitze am Rande des Kunststoffs Luer Hub. Richten Sie die zwei Schlitze in einer Linie, die den Durchmesser des Luer-Hub.
      Hinweis: Ein Slot hat eine Größe von ~1.5 mm x 1,5 mm; während die anderen Slot eine Größe von ~1.0 mm x 1,0 mm hat. Diese Nadel wird als Einlass für Reinigungszwecke dienen.
  4. Montieren Sie das Glas Rohre nach Abbildung 1A.
    1. Nehmen Sie eine regelmäßige 7,62 x 2,54 cm Glas Folie als Substrat der Kapillare Vorrichtung.
    2. Setzen Sie die äußere Röhre mit I.D. = 1,05 mm, im Protokoll Schritt 1.1.1, auf dem Objektträger mit ~ 1 cm Extrudieren der kurzen Kante des gläsernen Objektträger vorbereitet.
    3. Das mittlere Rohr mit ID = 580 μm, zubereitet im Protokoll Schritt 1.2, und stecken Sie das hydrophobe Ende der mittleren Röhre in das äußere Rohr am Ende auf den Objektträger und halten ~ 1 cm von der mittleren Röhre außerhalb des Außenrohrs.
    4. Nehmen Sie das Innenrohr mit ID = 200 μm, zubereitet im Protokoll Schritt 1.1.3, und stecken Sie ein Ende des innenrohrs in das mittlere Rohr und halten ~ 1 cm des Innenrohres außerhalb der mittleren Röhre.
    5. Verwenden Sie Epoxy-Kleber, um die drei Rohre in Position entlang der Mittellinie der Glas-Folie zu fixieren. Warten Sie dann ca. 5 min oder länger dauern, bis der Leim vollständig zu festigen.
  5. Montieren Sie die Eingänge auf die Kapillare Gerät.
    1. Die einlassnadel für die dünnflüssiges Öl-Phase im Protokoll Schritt 1.3.1 vorbereitet, und lassen Sie den Luer-Hub am Ende der inneren Röhre auf dem Substrat zu decken, und dann mit Epoxy-Kleber um Luer-Hub auf dem Substrat zu beheben.
    2. Die einlassnadel für die hochviskosen wässrigen Phase, im Protokoll Schritt 1.3.2 vorbereitet, und lassen Sie den Luer-Hub die Kreuzung zwischen der Schlauch und das mittlere Rohr zu decken, und verwenden Sie dann Epoxy-Kleber, um Luer-Hub auf das Substrat zu beheben.
    3. Nehmen Sie einlassnadel, im Protokoll Schritt 1.3.3, vorbereitet und für die Reinigung, lassen Sie den Luer-Hub die Kreuzung zwischen der mittleren und äußeren Rohr zu decken, und verwenden Sie dann Epoxy-Kleber, um Luer-Hub auf dem Substrat zu beheben.
    4. Warten Sie ca. 5 Minuten oder länger dauern, bis der Leim vollständig zu festigen.
    5. Verwenden Sie Epoxy-Kleber, um die Luer-Hubs der Nadeln auf dem Substrat zu versiegeln.
  6. Warten Sie ca. 30 Minuten oder länger dauern, bis der Leim vollständig, zu festigen und dann ist das Gerät einsatzbereit.

2. machen Sie eine Phase-Inversion, Co-Flow Kapillare Gerät zur Herstellung von wässriger hochviskose Tröpfchen mit einem Durchmesser von ca. 500 μm.

Hinweis: Das Gerät hier ist eine vereinfachte Version des Geräts im Protokoll Schritt 1.

  1. Bereiten Sie zwei Glasröhren mit verschiedenen Größen für die Montage der Kapillare Gerät.
    1. Nehmen Sie eine Runde Glasröhre mit ID = 580 μm und O.D = 1 mm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres mit ~ 3 cm in der Länge. Dies wird das mittlere Rohr des Gerätes sein.
    2. Nehmen Sie eine Runde Glasröhre mit ID = 200 μm und O.D = 330 μm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres mit ~ 2 cm in der Länge. Dies wird der Schlauch des Gerätes sein.
  2. Ändern Sie die Oberfläche Benetzbarkeit von einem Ende der mittleren Röhre hydrophob sein.
    1. 0,3 mL OTS in einer 1-mL-Glasflasche hinzugeben.
    2. Das mittlere Rohr mit ID = 580 μm, zubereitet im Protokoll Schritt 2.1.1, und Tauchen Sie ein Ende des in der OTS in der Glasflasche für ~ 10 s.
    3. Das mittlere Rohr herausnehmen Sie, und spülen Sie den Schlauch mit Stickstoffgas aus unbehandelten Ende.
  3. Bereiten Sie die Nadeln für die Buchten von der Kapillare Gerät.
    1. Bereiten Sie eine 20G stumpfe Spitze Verzicht auf Nadel, die als Eingang für die dünnflüssiges Öl-Phase dienen wird. Dann schneiden Sie einen Schlitz der ~0.5 mm x 0,5 mm mit einer Klinge am Rande der Kunststoff Luer-Hub.
    2. Nehmen Sie eine weitere 20G stumpfe Spitze Nadel Abgabe, und schneiden Sie zwei Schlitze am Rande des Kunststoffs Luer Hub. Richten Sie die zwei Schlitze in einer Linie, die den Durchmesser des Luer-Hub.
      Hinweis: Ein Slot hat eine Größe von ~0.5 mm x 0,5 mm, während die anderen Slot eine Größe von ~1.0 mm x 1,0 mm hat. Diese zweite Nadel dient als Einlass für die wässrige Phase hoher Viskosität.
  4. Montieren Sie das Glas Rohre nach Abbildung 1A .
    1. Nehmen Sie eine regelmäßige 7,62 x 2,54 cm Glas Folie als Substrat der Kapillare Vorrichtung.
    2. Habe das mittlere Rohr mit ID = 580 μm, im Protokoll Schritt 2.2, auf den Objektträger mit dem hydrophoben Ende Extrudieren ~ 1 cm über die kurze Kante des gläsernen Objektträger vorbereitet.
    3. Nehmen Sie das Innenrohr mit ID = 200 μm, zubereitet im Protokoll Schritt 2.1.2, und stecken Sie ein Ende des innenrohrs in das mittlere Rohr aus unbehandelten Ende auf den Objektträger und halten ~ 1 cm des Innenrohres außerhalb der mittleren Röhre.
    4. Verwenden Sie Epoxy-Kleber, um die beiden Rohren in Position entlang der Mittellinie des gläsernen Objektträger zu beheben.
    5. Der Leim vollständig zu festigen warten Sie für ~ 5 min oder länger.
  5. Montieren Sie die Eingänge auf die Kapillare Gerät.
    1. Die einlassnadel für die dünnflüssiges Öl-Phase im Protokoll Schritt 2.3.1 vorbereitet, und lassen Sie den Luer-Hub am Ende der inneren Röhre auf dem Substrat zu decken, und dann mit Epoxy-Kleber um Luer-Hub auf dem Substrat zu beheben.
    2. Die einlassnadel für die hochviskosen wässrigen Phase, im Protokoll Schritt 2.3.2 vorbereitet, und lassen Sie den Luer-Hub die Kreuzung zwischen der Schlauch und das mittlere Rohr zu decken, und verwenden Sie dann Epoxy-Kleber, um Luer-Hub auf dem Substrat zu beheben.
      Hinweis: Das andere Ende der mittleren Röhre ist der Ausgang des Gerätes.
    3. Warten Sie ca. 5 Minuten oder länger dauern, bis der Leim vollständig zu festigen.
    4. Verwenden Sie Epoxy-Kleber, um die Luer-Hubs der Nadeln auf dem Substrat zu versiegeln.
  6. Warten Sie ca. 30 Minuten oder länger dauern, bis der Leim vollständig zu festigen.
  7. Schließen Sie das freie Ende der mittleren Röhre mit dem Auslass-Schlauch, dh., Polyethylen-Schlauch mit ID = 0,86 mm und ~ 20 mm in der Länge.
    Hinweis: Die leichte Verformung des äußeren Rohres sorgen das Siegel der Verbindung, so dass hier kein Klebstoff benötigt wird. Der Auslass-Schlauch wirkt wie eine breitere äußere Röhre für die Phase Inversion. Zu diesem Zeitpunkt ist das Gerät einsatzbereit.

3. machen Sie Phase-Inversion Co Flow Kapillar-Gerät für die Beobachtung der Generierung von wässrigen hochviskose Tröpfchen mit einem Durchmesser von ca. 200 μm.

Hinweis: Das Gerät hier ist eine kleinere Version des Geräts des Protokolls Schritt 1, um kleinere Tröpfchen zu machen.

  1. Bereiten Sie drei Glasröhren mit verschiedenen Größen für die Montage der Kapillare Gerät.
    1. Nehmen Sie ein Quadrat Glasrohr mit I.D. = 400 μm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 4 cm in der Länge, die die äußere Röhre des Geräts werden.
    2. Nehmen Sie eine Runde Glasröhre mit ID = 200 μm und O.D = 330 μm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 3 cm in der Länge, die der mittleren Röhre des Geräts werden.
    3. Nehmen Sie eine Runde Glasröhre mit ID = 100 μm und O.D = 170 μm, und schneiden Sie ein Stück des Rohres ~ 2 cm in der Länge, die den Schlauch des Gerätes werden.
  2. Ändern Sie die Oberfläche Benetzbarkeit von einem Ende der mittleren Röhre hydrophob sein.
    1. Nehmen Sie eine 1 mL Glasflasche, und 0,3 mL OTS in der Glasflasche.
    2. Das mittlere Rohr mit ID = 200 μm, zubereitet im Protokoll Schritt 3.1.2, und Tauchen Sie ein Ende des in der OTS in der Glasflasche für ~ 10 s.
    3. Das mittlere Rohr herausnehmen Sie, und spülen Sie den Schlauch mit Stickstoffgas aus unbehandelten Ende.
  3. Bereiten Sie die Nadeln für die Buchten von der Kapillare Gerät.
    1. Bereiten Sie eine 20G stumpfe Spitze Verzicht auf Nadel, die als Eingang für die dünnflüssiges Öl-Phase dienen wird. Dann mit einer Klinge schneiden Sie einen Schlitz ~0.2 mm x 0,2 mm am Rande der Kunststoff Luer-Hub.
    2. Bereiten Sie eine weitere 20G stumpfe Spitze Nadel Dosieren, und schneiden Sie zwei Schlitze am Rande der Kunststoff Luer-Hub. Richten Sie die zwei Schlitze in einer Linie, die den Durchmesser des Luer-Hub.
      Hinweis: Ein Slot hat eine Größe von ~0.2 mm x 0,2 mm, während die anderen Slot eine Größe von ~0.4 mm x 0,4 mm hat. Diese zweite Nadel dient als Einlass für die wässrige Phase hoher Viskosität.
    3. Nehmen Sie eine weitere 20G stumpfe Spitze Nadel Abgabe, und schneiden Sie zwei Schlitze am Rande des Kunststoffs Luer Hub. Die beiden Schlitze sind in einer Linie, die den Durchmesser der Nabe Luer ausgerichtet.
      Hinweis: Ein Slot hat eine Größe von ~0.8 mm x 0,8 mm, während die anderen Slot eine Größe von ~0.4 mm x 0,4 mm hat. Diese dritte Nadel dient als einen Einlass für Reinigungszwecke.
  4. Führen Sie Protokoll Schritte 1,4-1,6 bis Ende des Gerätes, mit die Glasröhren im Protokoll Schritt 3.1 anstatt diese bereit bereit im Protokoll Schritt 1.1 und die Verwendung der Nadeln im Protokoll Schritt 3.3 anstatt jene, die im Protokoll Schritt 1.3 vorbereitet.

4. beobachten die Generation von Glycerin Tröpfchen in flüssiges Paraffin

Hinweis: Für die Aufnahme der Abbildungen in Zahlen 1 b - D, verwenden Sie das Gerät im Protokoll Schritt 1 vorbereitet; Verwenden Sie für die Aufnahme von Bildern in Abbildung 3dargestellt das Gerät im Protokoll Schritt 3 vorbereitet.

  1. Bereiten Sie Lösungen in das Experiment verwendet werden.
    1. Glycerin als der wässrigen Phase hoher Viskosität zu verwenden, und fügen Sie 0,5 w.t.% Toluidin blau O färben blau.
    2. Verwenden Sie Paraffinöl als dünnflüssiges Öl-Phase, und fügen Sie 1 % w.t Span 80 darin als Tensid.
  2. Bereiten Sie drei 1 mL Spritzen und drei Spritzenpumpen.
    Hinweis: Drei Spritzen für die Flüssigkeiten im Protokoll vorbereitet Schritt 4.1: man zum Einspritzen von hoher Viskosität Glycerin, bereit im Protokoll Schritt 4.1.1 und die anderen beiden für die Injektion der dünnflüssigen Paraffinöl, bzw. im Protokoll Schritt 4.1.2, vorbereitet.
    1. Schließen Sie die Spritze mit Glycerin mit dem Einlass auf das mittlere Rohr.
    2. Schließen Sie eine Spritze mit flüssigem Paraffin mit dem Einlass des Innenrohres, während des Verbindungsaufbaus die andere mit dem Einlass zu Reinigungszwecken.
  3. Stellen Sie das Gerät im Protokoll Schritt 1 auf einem inversen Mikroskop vorbereitet, und legen Sie ein Stück von einem Wischtuch unter den Auslauf des äußeren Rohres, die verlorene Flüssigkeit zu absorbieren.
    Achtung: Lassen Sie nicht die flüssige Leck außerhalb des windex.
  4. Legen Sie die Durchflussmengen der Spritzenpumpen.
    Hinweis: Verwenden Sie die Spritzenpumpe an die äußere Röhre zu Reinigungszwecken wenn eingeschlossenen Blasen Tropfen um die Ausfahrt von der mittleren Röhre oder angeschlossen. Andernfalls lassen Sie die Pumpe gestoppt.
    1. Legen Sie die Durchflussmenge des Glycerin Injektion an das mittlere Rohr Qw = 10 μL/min.
    2. Legen Sie die Durchflussmenge von flüssigem Paraffin Einspritzen in das Innenrohr Qo = 30 μl/min.
    3. Führen Sie die zwei Pumpen um Glycerin Tropfen zu erzeugen.
  5. ~0.5 min. warten Sie, bis die Ströme stabilisiert sind und die Tropfen Glycerin werden gleichmäßig an den Ausgängen der mittleren Röhre erzeugt. Dann nehmen Sie Videos oder Bilder der Tröpfchen Generierung.
    Hinweis: Bilder in Zahlen 1 b-C genommen werden kann, mit dem Gerät vorbereitet im Protokoll Schritt 1, während Bilder in Abbildung 3A können mit dem Gerät vorbereitet im Protokoll Schritt 3 getroffen werden. Alle Pumpen wie Videos oder Bilder stammen, und nehmen Sie das Gerät aus dem Mikroskop sofort zu stoppen.
  6. Bereiten Sie für das Sammeln von hoher Viskosität Tröpfchen.
    1. Stellen Sie das Gerät in einer vertikalen Ebene mit dem Auslass nach unten zeigte und eine Petrischale unter den Auslauf stellen. Verwenden Sie Klebeband, um das Gerät mit der Steckdose ~ 2 mm über dem Boden der Petrischale zu beheben.
    2. Gießen Sie etwas flüssiges Paraffin vorbereitet im Protokoll Schritt 4.1.2 in der Petrischale und Tauchen Sie einfach den Ausgang des Gerätes.
  7. Führen Sie die beiden Spritze Pumpen wieder bei Qw = 10 μL/min und Qo = 30 μl/min, und sammeln Sie die Tropfen Glycerin in der Petrischale.
    Hinweis: Warten auf ~ 1 min bis die Ströme stabilisiert sind und Glycerin Tröpfchen werden gleichmäßig an den Ausgängen der äußeren Röhre erzeugt, kann das Bild der Tröpfchen in der Petrischale aufgenommen werden wie für das Gerät vorbereitet in Protokoll Nr. 1 in Abbildung 1 dargestellt, , oder Abbildung 3 b für das Gerät im Protokoll Schritt 3 vorbereitet.

(5) generieren und sammeln die Tropfen Glycerin in flüssigem Paraffin mit dem vereinfachten Gerät in Schritt 2 erstellt.

Hinweis: Dies ist für die Aufnahme von Bildern der Glycerin Tropfen erzeugt unter verschiedenen Flow Rate Verhältnis von Qo/Qw, und die Messung der entsprechenden Größe Variation der Tröpfchen für die Datenpunkte in Abbildung 2.

  1. Bereiten Sie Lösungen im Experiment verwendet werden, indem Sie die folgenden Protokoll Schritt 4.1 vor.
  2. Bereiten Sie zwei 1 mL Spritzen und zwei Spritzenpumpen.
    Hinweis: Zwei Spritzen für die Flüssigkeiten im Protokoll vorbereitet Schritt 4.1: einer zum Einspritzen von hoher Viskosität Glycerins, im Protokoll Schritt 4.1.1, und andererseits für die Injektion der dünnflüssigen Paraffinöl, zubereitet im Protokoll Schritt 4.1.2, bzw. vorbereitet.
    1. Schließen Sie die Spritze mit 0,8 mL Glycerin mit dem Einlass auf das mittlere Rohr.
    2. Schließen Sie die Spritze mit 0,8 mL flüssiges Paraffin mit dem Einlass des innenrohrs.
  3. Bereiten Sie für das Sammeln von hoher Viskosität Tröpfchen.
    1. Stellen Sie das Gerät in einer vertikalen Ebene mit dem Auslass nach unten zeigte und eine 35 mm Petrischale unter den Auslauf stellen. Verwenden Sie Klebeband, um das Gerät mit der Steckdose ~ 2 mm über dem Boden der Petrischale zu beheben.
    2. Gießen Sie etwas flüssiges Paraffin vorbereitet im Protokoll Schritt 4.1.2 in der Petrischale und Tauchen Sie einfach den Ausgang des Gerätes.
  4. Legen Sie die Durchflussmengen der Spritzenpumpen.
    Hinweis: Für jede Rate Verhältnis in Abbildung 2, beheben die Durchflussmenge des Glycerins Qw = 2 μl/min, und erhöht die Strömungsgeschwindigkeit des Paraffinöl Qo auf unterschiedliche Werte je nach der erforderlichen Durchfluss Rate Verhältnisse der Q o/Qw. Warten Sie für jede Geschwindigkeit Verhältnis ~ 1 min, bis die Ströme stabilisiert werden und einheitliche Glycerin Tröpfchen werden gesammelt in der Petrischale, dann nehmen Sie Bilder der Tröpfchen.
    1. Legen Sie die Durchflussmenge des Glycerins in das mittlere Rohr des Qw injiziert = 2 μl/min.
    2. Einstellen der Durchflussmenge von Paraffinöl in das Innenrohr Qo injiziert = 6 μl/min.
    3. Führen Sie die zwei Pumpen um Glycerin Tropfen zu erzeugen.
      Hinweis: Die Generierung der Tröpfchen direkt beobachtet werden mit einer Handy-Kamera oder eine digitale Kamera auf einem Stativ montiert.
  5. Erst ~ 1 min die Ströme stabilisiert werden, und ändern Sie eine neue Petrischale für einheitliche Glycerin Tropfen sammeln.

6 erzeugen Sie andere hochviskose Tröpfchen in flüssigem Paraffin mit dem Phase-Inversion-Co-Flow-Gerät.

Hinweis: Dies ist für die Bilder in Abbildung 4. Alle in den Experimenten verwendeten dünnflüssiges Öl-Phase ist die gleiche wie im Protokoll Schritt 4.1.2 verwendet.

  1. Verwenden Sie reine Honig als der hochviskosen wässrigen Phase für Abbildung 4A.
  2. Abbildung 4 b6 w.t.% Stärkelösung vorbereiten.
    Achtung: Verwenden Sie eine korrekte Hochtemperatur-Medien Glasflasche und eine Hochtemperatur-Kappe. Tragen Sie hitzebeständige Handschuhe.
    1. 47 g Wasser in einer 100 mL Glasflasche Medien und setzen Sie eine Stir Bar in der Flasche.
    2. Setzen Sie die Flasche in ein Wasserbad und stellen Sie die Temperatur auf 100 ° C.
    3. Fügen Sie 3 g Stärke Pulver in das heiße Wasser hinzu, nachdem das Wasserbad 100 ° C erreicht.
    4. Die Abdeckkappe der Flasche und für ~ 4 h weiterrühren, bis die Lösung klar ist.
    5. Warten Sie, bis die Lösung vor Gebrauch auf Raumtemperatur abkühlt.
  3. Abbildung 410 w.t.% PVA-124 Lösung vorbereiten.
    Achtung: Verwenden Sie eine korrekte Hochtemperatur-Medien Glasflasche und eine Hochtemperatur-Kappe. Tragen Sie hitzebeständige Handschuhe.
    1. 45 g Wasser in einer 100 mL Glasflasche Medien und stellen Sie eine Stir Bar in der Flasche.
    2. Setzen Sie die Flasche in ein Wasserbad und stellen Sie die Temperatur auf 70 ° C.
    3. Fügen Sie 5 g PVA-124 Pulver in die Flasche hinzu, nachdem das Wasserbad 70 ° C erreicht.
    4. Die Abdeckkappe der Flasche und für ~ 1 h weiterrühren, bis die Lösung klar ist.
    5. Warten Sie, bis die Lösung vor Gebrauch auf Raumtemperatur abkühlt.
  4. Hoher Viskosität Tröpfchen in flüssigem Paraffin zu generieren.
    1. Führen Sie Protokoll Schritt 5 unter Verwendung der hochviskosen Flüssigkeiten in Schritt 6.1-6.3, anstelle von Glycerin in Protokoll Schritt 5 vorbereitet.
    2. Die Flow Rate Einstellungen Qw = 1 μl/min und Qo = 5 μl/min für Abbildung 4.

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Representative Results

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Eine mikrofluidischen Kapillare Gerät mit einer Phase-Inversion, Co-Flow Struktur wurde entwickelt, um Monodisperse wässrigen hochviskose Tröpfchen, erzeugen, wie in Figur 1Adargestellt. In Abbildung 1, war die hochviskosen wässrige Phase Glycerin hat eine Viskosität ηw = 1,4 Pas; dünnflüssiges Öl-Phase wurde flüssiges Paraffin, hat eine Viskosität ηo = 0,029 Pas; die Oberflächenspannung zwischen den beiden Phasen war γ = 27,7 mN/m. In der mittleren Röhre können längliche Öltröpfchen von Glycerin in einem gut kontrollierten tropfenden Modus9,13, gekapselt werden weil die Viskosität von Glycerin viel höher als die von flüssigem Paraffin und die Kapillaren Zahlen, Ca ist , der beiden Phasen sind so niedrig wie 10-4- 10-2, wo Ca = ηU/γ, U = Q/A ist die durchschnittliche Geschwindigkeit der Flüssigkeit, und A ist die Fläche des Kreuzes Abschnitt des Kanals. Als die längliche Öltröpfchen aus der Ausfahrt der mittleren Röhre in einen breiteren Außenrohr floss, wie in Abbildung 1 bgezeigt, die Öltröpfchen brach an der hydrophoben Spitze der mittleren Röhre und umgekehrt gekapselt nachgelagerte GAP von Glycerin, so dass hoher Viskosität Glycerin Tropfen wurden erhalten, wie in Abbildung 1dargestellt. Solange die Tropfengröße und die Distanz zwischen jeden zwei angrenzenden Öltröpfchen unverändert gehalten werden, werden die gebildeten Glycerins Tröpfchen Monodisperse24,25. Die Bilder in Abbildung 1 b-C wurden mit dem Gerät von Schritt 1 und folgende experimentelle Protokoll Schritt 4 erhalten. Die Glycerin-Tröpfchen erzeugt bei Qo = 30 uL/min und Qw = 10 uL/min sind in Abbildung 1, wobei die Tropfen hatte einen Durchmesser von 521 μm und den Variationskoeffizienten (CV) dargestellt, der die Tropfengröße, definiert als die Standardabweichung dividiert durch die durchschnittliche Tröpfchengröße war CV = 0,9 %, was darauf hindeutet, die Tröpfchen waren monodispers.

Die Größe der Tröpfchen hoher Viskosität kann durch Veränderung der Flow Rate Verhältnisse Qo/Qw mit einem festen Qw. Eine Reihe von typischen experimentellen Ergebnisse aus den Experimenten nach Protokoll Schritt 5 mit dem Gerät des Protokolls Schritt 2, ist in Abbildung 2dargestellt. Als Qwurdew behoben, die Tropfengröße sank mit der Zunahme der Qo. Weitere Erhöhung des Flow Rate Verhältnisses kann Ertrag kleinere Tröpfchen, aber der Volumenanteil der Tröpfchen entsprechend und es gesunken wäre hätte einen dramatischen Anstieg der gesamtgegenkraft und inneren Druck im Inneren der Geräte. Daher war die Tropfengröße innerhalb des Bereichs der Flow Rate Ratio in Abbildung 2, vergleichbar mit der Innendurchmesser der mittleren Röhre.

Die Tropfengröße kann weiter verringert werden, wenn ein Gerät mit kleineren Röhren verwendet wird. Die typischen experimentellen Ergebnisse nach Protokoll Schritt 4 mit dem Gerät von Protokoll Schritt 3, sind in Abbildung 3, wo das mittlere Rohr eine I.D hatte gezeigt = 200 μm.

Das gleiche Gerät aus Protokoll Schritt 2 kann monodispersen Tropfen aus verschiedenen hochviskose Flüssigkeiten zu generieren die Viskositäten höher als Glycerin verwendet werden. Typische Ergebnisse von monodispersen Tropfen Honig (11 Pas), Stärkelösung (8,5 Pas) und Polymerlösung (2,5 Pas) sind in Abbildung 4dargestellt. Die Vorbereitung der Flüssigkeiten in Abbildung 4 wird im Protokoll Schritt 6 beschrieben.

Figure 1
Abbildung 1: Generation hochviskose Glycerin Tropfen in dünnflüssigen Paraffinöl mit Phase-Inversion Co-Flow Gerät. (A) schematische Darstellung der Phase-Inversion-Co-Flow-Geräte. (B) die Beobachtung der Generation der Glycerin Tropfen von Öl-in-Glycerin Slug fließen in das mittlere Rohr, die einzelne Glycerin-in-Öl-Emulsion im äußeren Rohr. (C) Zeit Sequenz Bilder des Phase-Inversion-Prozesses. (D) die monodispersen Glycerin Tropfen und die Größenverteilung der Tropfen. Der mittlere Durchmesser der Tröpfchen ist 521 μm und CV = 0,9 %. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. Der Maßstabsbalken sind 500 μm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 2
Abbildung 2: Variation von der Tröpfchengröße mit der Änderung der Flow Rate Ratio QO/QW zwar QW = 2 μl/min Für jeden Datenpunkt 30 Tropfen werden gemessen, und der mittlere Durchmesser wird berichtet. Da die Fehlerbalken der Standardabweichung kleiner als das Symbol in der Handlung sind, werden sie hier nicht angezeigt. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3: kleinere Glycerin Tröpfchen erzeugt aus dem Gerät mit dem mittleren Rohr I.D. = 200 µm. (A) die Beobachtung der Generation von Glycerin Tröpfchen in die äußere Röhre des Geräts. (B) die resultierende Monodisperse Glycerin Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser von 212 μm und CV = 1,9 %. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. Der Maßstabsbalken sind 200 μm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4: typische Beispiele für hochviskose Tröpfchen aus verschiedenen Lösungen generiert. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von [24]. Copyright 2017 American Chemical Society. (A) Honig Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser von 612 μm und CV = 0,7 %. (B) Stärke Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser von 600 μm und CV = 0,9 %, (C) PVA-124 Polymer Tröpfchen mit einem mittleren Durchmesser von 773 μm und CV = 0,7 %. Alle Maßstabsleisten sind 1,0 mm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Discussion

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Das Phase-Inversion-Co-Flow-Gerät bietet eine einfache und geradlinig vorwärts Methode Monodisperse hochviskose Tröpfchen erzeugen. Dieses Gerät hat eine ähnliche Struktur gemeinsamen Co-Flow-Geräte, wie die grundlegende Co-Flow-Struktur besteht aus einem Innenrohr, eingefügt in das mittlere Rohr, die, das Ausfahrt von denen mit Auslass-Schlauch verbunden ist. Allerdings gibt es zwei Hauptunterschiede zwischen dem Phase-Inversion Co-Flow Gerät und gemeinsamen Co-Flow-Gerät zur Erzeugung von hoher Viskosität Tröpfchen mit einer Viskosität η > 1 Pa·s.

Zunächst wird in gemeinsamen Co-Flow-Geräte, ein Innenrohr mit einer abgeschrägten Spitze verwendet, während ein gerader Schlauch in den Phase-Inversion-Co-Flow-Geräten verwendet werden kann. Die kegelförmige Spitze hat in der Regel I.D. = 20 μm und O.D = 30 μm1,8, so dass eine Pipette Puller in der Regel notwendig, um die kegelförmige Spitze ist. In der Phase-Inversion Co-Flow Gerät, eine Runde Glas-Rohr mit ID = 100-200 μm verwendet werden, direkt und ohne verjüngt wird.

Zweitens, gemeinsam wird in den Schlauch durch dünnflüssiges Fluid verkapselt werden Co-Flow-Geräte, eine hochviskose Flüssigkeit injiziert; während in Phase-Inversion-Co-Flow-Geräte, ist eine niedrigviskose Flüssigkeit in den Schlauch durch eine hochviskose Flüssigkeit, die viel einfacher zu realisieren ist verkapselt werden injiziert. Zum Beispiel, tropft wenn wir ein gemeinsames Co-Flow-Gerät verwenden, um Glycerin Tröpfchen in flüssigem Paraffin, die Flow Rate Ratio Qogenerieren /Qw sollte mindestens 25 gut kontrollierten realisieren Modus, führt zu einem Volumenanteil der Tropfen Glycerin nicht höher als 4 %. Im Gegenteil, kann in den Phase-Inversion-Co-Flow-Geräten, die Durchflussmenge Verhältnis Qo/Qw so niedrig wie 2,5 zu einen gut kontrollierten tropfenden Modus erkennen, daher einen Volumenanteil von 28 % Glycerin Tropfen realisiert werden.

In der Phase-Inversion Co-Flow Gerät wird die Phase Inversion durch die Trennung von den länglichen Öltröpfchen an der hydrophoben Ausfahrt der mittleren Röhre induziert. Daher ist die Behandlung der Oberfläche Benetzbarkeit der Ausfahrt der mittleren Röhre ein entscheidender Schritt für die Phase inversionsverfahren wo muss die Ausfahrt der mittleren Röhre behandelt von dünnflüssigen Phase, die Phase Inversion zu induzieren benetzt werden. Darüber hinaus gibt es eine kritische Durchflussrate, oberhalb, die derer die länglichen Öltröpfchen werden nicht Auseinanderbrechen und die Phase Inversion24anschließend nicht auftreten wird. Wenn die Öltröpfchen Trennung an der hydrophoben Ausfahrt nicht, senken Sie die Durchflussmengen der beiden Flüssigkeiten mit einer festen Rate Verhältnis, bis die länglichen Öltröpfchen zu brechen und Phase Inversion zu induzieren. Darüber hinaus haben die hochviskose Flüssigkeit und die niedrigviskose Flüssigkeit ähnlich Benetzbarkeit auf der behandelten Oberfläche, wäre dann die Phase inversionsverfahren ungültig.

Obwohl wir nur die Protokolle und Beispiele für die Erzeugung von wässrigen hochviskose Tröpfchen in dieser Arbeit bieten, das Phase-Inversion-Co-Flow-Gerät auch einsetzbar, hochviskose Öltröpfchen in wässrigen Lösungen dünnflüssiges23zu generieren. In einem solchen Gerät muss den vorgelagerten der mittleren Röhre behandelt werden, um von der hochviskosen Phase benetzt werden, während der Ausgang der mittleren Röhre muss behandelt werden, um von der dünnflüssigen Phase benetzt werden. Das Phase-Inversion-Co-Flow-Gerät bietet eine einfache Methode um hochviskose Flüssigkeiten gut kontrollierte Art und Weise in sich rasch entwickelnden Droplet-basierte Anwendungen zu kapseln.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde von der National Natural Science Foundation of China (Nr. 51420105006 und 51322501) unterstützt. Wir danken Daniel für seine hilfreiche Diskussion über die hohe Viskosität-Ideen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
VitroTubes Glass Tubing VitroCom 8240 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.4mm, OD=0.8mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV2033 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.2mm, O.D.=0.33mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV1017 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.1mm, O.D.=0.17mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom Q14606 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=1.05mm+0.1/-0, OD=1.5mm
Standard Glass Capillaries WPI 1B100-6 Round - Glass Tubing, I.D.=0.58mm, O.D.=1.00mm
Glycerol Sinopharm Chemical Reagent Beijing 10010618
Paraffin Liquid Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30139828
Poly(vinyl alcohol), PVA-124 Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30153084
Span 80 Sigma-Aldrich 85548
Starch Sigma-Aldrich S9765
Trichloro(octadecyl)silane Sigma-Aldrich 104817
Toluidine Blue O Sigma-Aldrich T3260
Honey Chaste tree honey, common food product purchased from supermarket
DEVCON 5 Minute Epoxy ITW  Epoxy glue
Blunt Tip Stainless Steel Dispensing Needles (Luer Lock) Suzhou Lanbo Needle, China LTA820050 20G x 1/2" 
Tungsten/Carbide Scriber Ullman 1830 For cutting glass tubing
Microscope Slides Sail Brand 7101 76.2 mm x 25.4 mm, Thickness 1 - 1.2 mm
Polyethylene Tubing Scientific Commodities BB31695-PE/5 I.D. = 0.86 mm, O.D. = 1.32 mm
Syringe Pumps Longer Pump, China LSP01-1A 3 pumps needed for the experiments

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References

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Li, J., Man, J., Li, Z., Chen, H. Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure. J. Vis. Exp. (134), e57313, doi:10.3791/57313 (2018).More

Li, J., Man, J., Li, Z., Chen, H. Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure. J. Vis. Exp. (134), e57313, doi:10.3791/57313 (2018).

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