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Chemistry

位相反転共同フロー構造を有するマイクロ流体デバイスをキャピラリーを用いた加工の高粘度液滴

doi: 10.3791/57313 Published: April 17, 2018

Summary

1 Pa は、液滴マイクロ流体システムで実現することは困難である上径高粘度液滴を生成する位相反転共同フロー デバイスを示します。

Abstract

粘度の高い単分散液滴の生成液滴マイクロ流路中の挑戦をされている常に。ここでは、粘度の低い流体で均一の高粘度液滴を生成する位相反転共同フロー デバイスを示します。マイクロ流体キャピラリー デバイスより広いチューブに接続する出口と共通の共同フロー構造を持っています。低粘度流体の細長い水滴最初共同流れ構造の高粘度流体によってカプセル化されます。位相反転は後続の逆の結果、出口の先端に低粘度液滴付着によるを誘導し, 細長い低粘度液滴粘度の低い流体で接液するのに扱われます、出口を通過高粘度流体のカプセル化。結果高粘度液滴の大きさは、高粘度流体の低粘度流体の流れ率比を変更することによって調整できます。グリセリンや蜂蜜、澱粉、高分子溶液などの 11.9 Pas まで粘度高粘度液滴の生成のいくつかの典型的な例を示します。メソッドは、さまざまな材料の合成、ドラッグデリバリー、細胞アッセイ、バイオ エンジニア リング、食品などの液滴ベースのアプリケーションで使用されるかもしれない単分散高粘度液滴を生成するシンプルで簡単なアプローチを提供します。エンジニア リング。

Introduction

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液滴の生成はドラッグデリバリー、材料合成、3 D バイオプリンティング、細胞アッセイ、食品工学1,2,34などのアプリケーションのさまざまな重要な技術になって,5,6t 字路78、マイクロ流体デバイス共同フロー1,9、または10,11構造の流れ中心の径を生成に使用される広く。片面乳剤のしぶき。粘性の連続相の選択滴12の形成を促進し、両方連続で分散した流体の粘度は一般的液滴マイクロ130.1 Pa 以下。ただし、多くのアプリケーションで分散相があります粘度いくつかグリセロール14などの水の百倍以上ナノ粒子15、タンパク質16、またはポリマー17を含む溶液,18,19、高粘度流体の安定した政権11マイクロ流体デバイス、特に粘性η > 1 Pa·s14 の流体を滴下から直接単分散液滴を達成するために困難ですが、17,18,19。さらに、それは報告された13,18典型的なマイクロ液滴形成法が比較的低粘度で安定した滴り均一液滴を形成する適度な界面張力の流体を必要とすることをされています。政権。

粘度 0.1 Pa よりわずかに大きい分散相、典型的な t 字路、共同のフロー、またはマイクロ流体デバイスのフロー中心のしぶきの形成を容易にするいくつかのアプローチがあります: (1) 減少分散の粘度揮発性溶剤11,20; の希釈による相(2) 連続相1,11; の粘度を高めることによって分散-に連続粘度比を減少させる(3) 高分散した連続流量率比14,19を維持しながら、非常に低い値に分散相の流量を減少させます。ただし、これらのアプローチは彼らは揮発性の溶剤や連続相の消費を劇的に上げながら生産率を下げる大幅にはるかに高い粘度を持つ液体のための実用的ではありません。加えて、 η > 1 Pa·s による高粘度高分子溶液のいくつかまだを破壊しないこと液滴に17,19上記アプローチが報告されています。

容易に高粘度液滴生成システムに流体の第 3 段階を紹介するマイクロ流体デバイスのいくつかの改良設計もあります。技術革新を含める: 液滴21dipsersed 相と連続相18日の中間段階として導入、適度な粘度と不混和引率流体にジェッティング スレッドをカットする導入された気泡と2 低粘度前駆体21,22,23から高粘度液滴を生成する導入されたマイクロリアクター。ただし、1 つのより多くの液体は、プロセスに関与している、システムがより複雑になる、デバイスの通常単一エマルジョン液滴の生成の典型的なデバイスよりもはるかに狭い流領域で動作します。

Η > 1 Pa·s、表面制御位相反転方式と高粘度流体から直接水滴がされている単分散を生成するには、24を調べた。低粘度液滴の生成は高粘度液滴12のそれよりはるかに簡単、高粘度の連続相の細長い低粘度液滴がまず典型的な共同フロー構造を使用して生成されます、ため分割下流共同流れ構造の表面濡れ性の変化。位相反転が完了するようにリリースされた低粘度流体には液滴に下流の高粘度流体逆にカプセル化します。位相反転機構によると単分散高粘度液滴は共同流量装置の出口を低粘度液で湿らせたことを扱いより広いチューブ24 に接続しながら典型的な共同フロー デバイスに基づいて生成することができます。 ,25

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Protocol

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1 〜 500 μ m の直径を持つ水の高粘度な液滴の生成の過程を観察するための位相反転共同流キャピラリー デバイスの製造。

注: ここで使用される正方形の外側のチューブは、高粘度液滴の生成プロセスの撮影のためです。画像を撮影する必要はありません、プロトコル手順 2 に従ってデバイスの簡易版が可能です。

  1. キャピラリーのデバイスのアセンブリの異なるサイズの 3 つのガラス管を準備します。
    1. 内側サイズ 1.05 mm の正方形のガラス チューブに乗り、長管 〜 4 cm の部分をカットします。これはデバイスの外側の管になります。
    2. (内径) 580 μ m の内径 1 mm の外径 (外径) と円形のガラス チューブに乗り、長管 〜 3 cm の部分をカットします。これは、デバイスの中央の管になります。
    3. 内径と円形のガラス チューブに乗り = 200 μ m、外径 = 330 μ m、長さは管 〜 2 cm の部分をカットします。これは、デバイスのインナー チューブになります。
  2. 疎水性にする中央の管の一方の端の表面濡れ性を変更します。
    1. 1 mL バイアルを取り出してガラス瓶に (オクタデシル) トリクロロ シラン (OTS) の 0.3 mL を追加します。
    2. 内径と中間チューブに乗りプロトコル手順、1.1.2 で準備 580 μ m を = し、~ 10 のガラス瓶の OTS にそれの一方の端を浸し s。
    3. 中間チューブを取り出して、未処理の端から窒素ガス管をフラッシュします。
  3. キャピラリーのデバイスの入り江の針を準備します。
    1. 調剤針 20 G 鈍チップを取るし、刃をプラスチックのルアー ハブの端に 0.5 mm × ~0.5 のスロットをカットします。
      注: この針の入口と低粘度の油相となります。
    2. もう一つ 20 G 鈍い先端針を調剤とプラスチックのルアー ハブの端に 2 つのスロットをカットします。ルアー ハブの直径を通る線で 2 つのスロットに合わせます。
      注: 1 つのスロットは、他のスロットは ~1.0 mm × 1.0 mm のサイズ ~0.5 mm × 0.5 mm のサイズを持っています。この針は、高粘度の液相の入口となります。
    3. もう一つ 20 G 鈍い先端針を調剤とプラスチックのルアー ハブの端に 2 つのスロットをカットします。ルアー ハブの直径を通る線で 2 つのスロットに合わせます。
      注: 1 つのスロットは ~1.5 mm x 1.5 mm のサイズ一方、他のスロット ~1.0 mm × 1.0 mm のサイズがあります。この針は、洗浄目的の入口となります。
  4. アセンブル ガラス管によると図 1 a.
    1. キャピラリーのデバイスの基板として正規 7.62 x 2.54 cm ガラス スライドを取る。
    2. 内径とアウター チューブを置く = 1.05 mm、プロトコル手順 1.1.1、スライド ガラスの短い方の端を押し出す ~ 1 cm でスライド ガラス上で準備します。
    3. 内径と中間チューブに乗り中央の管は外筒の外側の ~ 1 cm の = 580 μ m、プロトコル手順 1.2 で準備し中央の管の疎水性端スライド ガラスの端から外側の管に挿入しています。
    4. 内径とインナー チューブに乗り外中央の管はインナー チューブの ~ 1 cm のプロトコル手順、1.1.3 で準備、200 μ m を = し中間チューブ、インナー チューブの一方の端に挿入しています。
    5. エポキシ接着剤を使用して、スライド ガラスの中心線に沿った位置に 3 つの管を修正します。待ちます 〜 5 分以上接着剤が完全に固まります。
  5. キャピラリーのデバイスに入口を組み立てます。
    1. プロトコル手順、1.3.1 で作製した低粘度油相の口針を取る、ルアーロック ハブ基板上インナー チューブの端をカバーし、エポキシ接着剤を使用して基板上ルアー ハブを修正します。
    2. プロトコル手順を 1.3.2 で作製した高粘度の水相の口針を取る、ルアーロック ハブ インナー チューブと中央の管の接合部をカバーし、基板上にルアーのハブにエポキシ接着剤を使用します。
    3. プロトコル手順 1.3.3、準備、口針を取るし、クリーニングのためルアー ハブ中央の管と外側の管の間の接合部をカバーし、エポキシ接着剤を使用して基板上ルアー ハブを修正しましょう。
    4. 〜 5 分を待つ以上接着剤が完全に固まります。
    5. エポキシ接着剤を使用して、基板上針のルアーロック ハブをシールします。
  6. 〜 30 分を待つ以上接着剤が完全に固まると、デバイスが使用可能に。

2 位相反転、〜 500 μ m の直径を持つ高粘度水滴を製造する共同流れ毛管デバイスを確認します。

注: ここで作られたデバイスはプロトコル手順 1 デバイスの簡易版です。

  1. キャピラリーのデバイスのアセンブリの異なるサイズの 2 つのガラス管を準備します。
    1. 内径と円形のガラス チューブに乗り = 580 μ m、外径 = 1 mm、管の一部をカット 〜 長さ 3 cm。これは、デバイスの中央の管になります。
    2. 内径と円形のガラス チューブに乗り = 200 μ m、外径 = 330 μ m、管の一部をカット 〜 長さ 2 cm。これは、デバイスのインナー チューブになります。
  2. 疎水性にする中央の管の一方の端の表面濡れ性を変更します。
    1. 1 mL のバイアルに OTS の 0.3 mL を追加します。
    2. 内径と中間チューブに乗り = 580 μ m、プロトコルの手順、2.1.1 で準備や 〜 10 のガラス瓶の OTS にそれの一方の端を浸し s。
    3. 中間チューブを取り出して、未処理の端から窒素ガス管をフラッシュします。
  3. キャピラリーのデバイスの入り江の針を準備します。
    1. 低粘度油相の入口となる針を調剤 20 G 鈍チップを準備します。その後、プラスチックのルアー ハブの端に刃を持つ ~0.5 mm × 0.5 mm のスロットをカットします。
    2. もう一つ 20 G 鈍い先端針を調剤とプラスチックのルアー ハブの端に 2 つのスロットをカットします。ルアー ハブの直径を通る線で 2 つのスロットに合わせます。
      注: 1 つのスロットは、他のスロットは ~1.0 mm × 1.0 mm のサイズ ~0.5 mm × 0.5 mm のサイズを持っています。この 2 番目の針は高粘度の液相の入口となります。
  4. アセンブル ガラス管によると図 1A.
    1. キャピラリーのデバイスの基板として正規 7.62 x 2.54 cm ガラス スライドを取る。
    2. 中央の管は内径とを置く = 580 μ m、プロトコル手順 2.2、スライド ガラスの短い端に 〜 1 cm を押し出す疎水性端とスライド ガラス上に作製しました。
    3. 内径とインナー チューブに乗りプロトコル手順 2.1.2 で準備、200 μ m を = しインナー チューブの一方の端をスライド ガラスに未処理の端から中央の管に挿入して 〜 外中央の管はインナー チューブの 1 cm。
    4. エポキシ接着剤を使用して、スライド ガラスの中心線に沿った位置に 2 つの管を修正します。
    5. 〜 5 分以上は待つが完全に固まる接着剤。
  5. キャピラリーのデバイスに入口を組み立てます。
    1. プロトコル手順 2.3.1、準備低粘度油相の口針を取る、ルアーロック ハブ基板上インナー チューブの端をカバーし、エポキシ接着剤を使用して基板上ルアー ハブを修正します。
    2. プロトコル手順、2.3.2 で作製した高粘度水相の口針を取る、ルアーロック ハブ インナー チューブと中央の管の接合部をカバーし、エポキシ接着剤を使用して基板上ルアー ハブを修正します。
      注: 中央の管のもう一方の端は、デバイスのアウトレットです。
    3. 〜 5 分を待つ以上接着剤が完全に固まります。
    4. エポキシ接着剤を使用して、基板上針のルアーロック ハブをシールします。
  6. 〜 30 分を待つ以上接着剤が完全に固まります。
  7. 出口管、すなわち中央の管の自由端を接続します。、ポリエチレン チューブ内径 = 0.86 mm、20 ミリメートルの長さ。
    注: ここで接着剤が必要ないように、外側のチューブのわずかな変形は接続のシールをください。アウトレット チューブは、位相反転の広い外管として機能します。この時点で、デバイスが使用する準備ができています。

3. [位相反転共同流キャピラリー デバイス 〜 200 μ m の直径を持つ高粘度の分散滴の生成過程を観察するため。

注: ここで作られたデバイスはプロトコル ステップ小さな水滴にする 1 のデバイスの小型版です。

  1. キャピラリーのデバイスのアセンブリの異なるサイズの 3 つのガラス管を準備します。
    1. 正方形のガラス管は内径を取る = 400 μ m と長さは、装置の外筒になります管 〜 4 cm の部分をカットします。
    2. 内径と円形のガラス チューブに乗り = 200 μ m、外径 = 330 μ m と長さ、デバイスの中央の管となる管 〜 3 cm の部分をカットします。
    3. 内径と円形のガラス チューブに乗り = 100 μ m、外径 = 170 μ m と長さは、デバイスのインナー チューブになります管 〜 2 cm の部分をカットします。
  2. 疎水性にする中央の管の一方の端の表面濡れ性を変更します。
    1. 1 mL のバイアルを取り出してガラス瓶に OTS の 0.3 mL を追加します。
    2. 内径と中間チューブに乗りプロトコル手順、3.1.2 で準備、200 μ m を = し、~ 10 のガラス瓶の OTS にそれの一方の端を浸し s。
    3. 中間チューブを取り出して、未処理の端から窒素ガス管をフラッシュします。
  3. キャピラリーのデバイスの入り江の針を準備します。
    1. 低粘度油相の入口となる針を調剤 20 G 鈍チップを準備します。その後、ブレード、プラスチックのルアー ハブの端にスロット ~0.2 mm × 0.2 mm にカットします。
    2. 調剤針、別の 20 G 鈍チップを準備し、プラスチックのルアー ハブの端に 2 つのスロットをカットします。ルアー ハブの直径を通る線で 2 つのスロットに合わせます。
      注: 1 つのスロットは、他のスロットは ~0.4 mm × 0.4 mm のサイズ、0.2 mm × ~0.2 のサイズがあります。この 2 番目の針は高粘度の液相の入口となります。
    3. もう一つ 20 G 鈍い先端針を調剤とプラスチックのルアー ハブの端に 2 つのスロットをカットします。ルアー ハブの直径を通る線で 2 つのスロットの位置合わせ。
      注: 1 つのスロットは、他のスロットは ~0.4 mm × 0.4 mm のサイズ、ミリメートル x 0.8 ミリメートル ~0.8 のサイズがあります。この 3 番目の針は、洗浄目的のための入口となります。
  4. プロトコル手順 1.4 1.6 デバイスを終了、手順 1.1 プロトコルでそれら準備ができてではなくプロトコル手順 3.1 で作製したガラス管を使用して、準備したプロトコル 3.3 プロトコル手順 1.3 で準備されるそれらの代わりに針を使用してに従います。

4. グリセリン滴液体パラフィンの世代を観察すること

注: 図 1 b ・ D に示すように画像を撮影使用プロトコル手順 1; で作製したデバイス撮影は図 3に示すように、プロトコル手順 3 で作製したデバイスを使用します。

  1. 実験で使用するソリューションを準備します。
    1. 高粘度の水性相としてグリセロールを使用し、追加 0.5 w.t.% 染料トルイジン ブルー O ブルーします。
    2. 低粘度油相として流動パラフィンを使用し、界面活性剤として 1 %w.t. スパン 80 を追加します。
  2. 3 1 mL 注射器と 3 つのシリンジ ポンプを準備します。
    注: プロトコルの準備流体用 3 注射手順 4.1: 4.1.1 と他の 2 つのプロトコルの手順、4.1.2 でそれぞれ準備、低粘度液体パラフィンを注入するため、粘度の高いグリセリンを注入するため 1 つはプロトコルの手順で準備します。
    1. 中央の管に入口にグリセロールを含む注射器に接続します。
    2. 他の洗浄目的のため入口に接続中、インナー チューブの入口に流動パラフィンを含む 1 つのシリンジに接続します。
  3. 倒立顕微鏡のプロトコル手順 1 で作製したデバイスを置き、リークした流体を吸収する外側の管の出口の下のキムワイプの作品を配置します。
    注意: キムワイプ圏外漏液てはいけないです。
  4. シリンジ ポンプの流量を設定します。
    注: は、閉じ込められた気泡や液滴中央の管の出口の周りがある場合、洗浄目的の外筒に接続されているシリンジ ポンプを使用します。それ以外の場合、ポンプの停止のまま。
    1. Qwの中のチューブに注入するグリセロールの流量を設定 = 10 μ L/分。
    2. Qoのインナー チューブに注入する流動パラフィンの流量を設定 = 30 μ L/分。
    3. グリセロール液滴を生成する 2 つのポンプを実行します。
  5. ~0.5 分待つまでの流れが安定し、グリセリン滴が均一に中央の管の出口で生成されます。その後、ビデオや液滴生成プロセスのイメージを取る。
    注: 図 1B-C は、 3 a を図でイメージしながらプロトコル手順 1 で作製したデバイスを使用して取ることができる画像は、プロトコル手順 3 で作製したデバイスを使用して撮影できます。動画や画像撮影してすぐに顕微鏡をデバイスを取るとすぐに、すべてのポンプを停止します。
  6. 高粘度液滴を収集するための準備します。
    1. コンセントで鉛直面内におけるデバイスの場所は、ダウン、指摘し、コンセントの下でシャーレを置きます。アウトレット 〜 2 mm ペトリ皿の底上のデバイスを修復するのにテープを使用します。
    2. デバイスの出口をちょうど浸し、シャーレにプロトコル手順 4.1.2 準備いくつかの流動パラフィンを注ぐ。
  7. 2 シリンジ ポンプQwで再び実行 = 10 μ L/分とQo = 30 μ L/分と、シャーレにグリセリン滴を収集します。
    注: 〜 1 分流れが安定、グリセリン滴が均一にアウター チューブの出口で生成されるまで待つ、ペトリ皿の中液滴の画像取ることができる、プロトコル 1 で作製したデバイスの図 1に示すように、、またはデバイス プロトコル手順 3 で準備の図 3 b

5. 生成および手順 2 で準備する簡便な装置と流動パラフィンでグリセリン滴を収集します。

注: これはQoの異なるフロー率比の下で生成されるグリセロール液滴の画像を取って、/Qw、および対応する測定サイズ図 2のデータ ポイントの液滴のバリエーション。

  1. 次のプロトコル手順 4.1 が実験で使用するソリューションを準備します。
  2. 1 mL 注射器 2 と 2 つのシリンジ ポンプを準備します。
    注: プロトコルの準備液の注射器 2 ステップ 4.1: プロトコル手順、4.1.2 でそれぞれ準備、低粘度液体パラフィンを注入するためプロトコル手順 4.1.1、および、その他の準備、粘度の高いグリセリンを注入するための 1 つ。
    1. 中央の管に入口に 0.8 mL グリセリンの入った注射を接続します。
    2. インナー チューブの入口へ 0.8 mL 液体パラフィンを含む注射器に接続します。
  3. 高粘度液滴を収集するための準備します。
    1. コンセントで鉛直面内におけるデバイスの場所は、指摘し、35 mm コンセントの下でシャーレを置きます。アウトレット 〜 2 mm ペトリ皿の底上のデバイスを修復するのにテープを使用します。
    2. デバイスの出口をちょうど浸し、シャーレにプロトコル手順 4.1.2 準備いくつかの流動パラフィンを注ぐ。
  4. シリンジ ポンプの流量を設定します。
    メモ: フロー率の比を図 2、Fix グリセロールQw流量 = 2 μ L/分、流動パラフィンQo Q の必要流量率比によると異なる値の流量の増加中 o/Qw。各フロー率比の流れが安定し、均一なグリセリン滴、ペトリ皿に集められ、水滴の画像を取るまで 〜 1 分を待ちます。
    1. Qwの中央の管に注入されるグリセロールの流量を設定 = 2 μ L/分。
    2. Qoのインナー チューブに注入される液体パラフィンの流量を設定 = 6 μ L/分。
    3. グリセロール液滴を生成する 2 つのポンプを実行します。
      注: 液滴の生成プロセスすることができますで直接観測する携帯電話のカメラやデジタル カメラを三脚にマウントされています。
  5. 流れが安定し、均一なグリセリン滴を収集するための新しいシャーレを変更までは、〜 1 分を待ちます。

6 位相反転共同フロー装置を用いた流動パラフィンで他高粘度液滴を生成します。

注: これは、図 4の画像です。実験で使用されるすべての低粘度油相は、プロトコルの手順 4.1.2 使用と同じです。

  1. 図 4 aの高粘度液相として純粋な蜂蜜を使用します。
  2. 図 4 bの 6 w.t.% デンプン溶液を準備します。
    注意: は、適切な高温ガラス メディア ボトルと高温のキャップを使用します。耐熱手袋を着用します。
    1. 100 mL ガラス メディア ボトルで 47 g の水を追加し、攪拌棒を瓶に入れてください。
    2. 水お風呂に瓶を置くし、100 ° C に温度を設定
    3. 風呂の水は 100 ° C に達した後、お湯に澱粉粉末 3 g を追加します。
    4. ボトルのキャップをカバーし、ソリューションがクリアされるまで 〜 4 時間攪拌し続けます。
    5. ソリューションは、使用する前に室温に冷えるまで待ちます。
  3. 図 4の 10 w.t.% PVA 124 ソリューションを準備します。
    注意: は、適切な高温ガラス メディア ボトルと高温のキャップを使用します。耐熱手袋を着用します。
    1. 100 mL ガラス メディアのボトルの水 45 g を追加し、攪拌棒を瓶に入れてください。
    2. 水お風呂に瓶を置くし、70 ° C に温度を設定
    3. 風呂の水が 70 ° C に達した後、ボトルに PVA 124 粉末 5 g を追加します。
    4. ボトルのキャップをカバーし、ソリューションがクリアされるまで 〜 1 時間攪拌し続けます。
    5. ソリューションは、使用する前に室温に冷えるまで待ちます。
  4. 流動パラフィンで高粘度液滴を生成します。
    1. プロトコル手順プロトコル手順 5 でグリセリンの代わりにステップ 6.1-6.3 の準備高粘性流体を使用して 5 に従ってください。
    2. Qwの流れ速度設定を使用 = 1 μ L/分とQo = 5 μ L/分図 4

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Representative Results

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図 1 aに示すように、位相反転、共同の流れ構造とマイクロ流体キャピラリー デバイスが単分散水溶液の高粘度液滴を生成する設計されました。図 1、高粘度の水性相はηwの粘度、グリセリン = 1.4 Pa低粘度油相はηoの粘度のある液体パラフィン 0.029 Pa を =2 つの段階間の表面張力は γ = 27.7 mN/m。中間チューブの細長い油滴カプセル化できる制御された滴るモード9,13, グリセロールによってグリセロールの粘度は流動パラフィンとキャピラリーの数字、 Ca よりもはるかに高いので、両方の段階の低として 10-4- 10-2、どこCa = ηU/γU = Q/Aは液体の平均速度と十字架のエリアは、チャネルのセクション。図 1 bに示すように、細長い油滴流れた広いアウター チューブに中央の管の出口から出て、油滴の中央の管では、疎水性端を破った、反比例、グリセリン、下流のキャップをカプセル化、高粘度グリセリン滴は、図 1に示すように得られました。粒子径と任意の 2 つの隣接する油滴の間の距離がそのまま保持されます限り、形成されたグリセリン滴は径24,25になります。図 1B-Cの画像は、ステップ 1 と次の実験的プロトコル手順 4 のデバイスを使用して得られました。Qoで生成されるグリセリン滴 = 30 uL/分とQw = 10 の uL/分図 1水滴が 521 の μ m の直径の平均と変動 (CV) の係数を持っていた前記のとおり、液滴サイズ、標準偏差を平均粒径で割った値として定義されたCV = 0.9%, 液滴が単分散を示す。

フロー率比Qoを変えることによって高粘度液滴の大きさを調整ことができます/Qw固定Qw。プロトコル手順 2 のデバイスとプロトコルの手順 5 に続く実験から典型的な実験結果のセットを図 2に示します。Qw修正しました、液滴の大きさQoの増加に伴って低下しました。フロー量率のさらなる向上収量小さな水滴があります、合計ドラッグ アンド デバイス内の内部圧力の劇的な増加あろう液滴の体積が減少しているだろう、したがって、ただし。したがって、図 2の流量率比の範囲内で、液滴サイズだった中央の管の内部の直径に匹敵します。

小型のチューブを持つデバイスを使用する場合、液滴サイズをさらに減らすことができます。図 3、中央の管は、内径があった場所で典型的な実験の結果は, プロトコル手順 3 からデバイスとプロトコル手順 4 を次のとおり 200 μ m を =。

プロトコル手順 2 から同じデバイスは、グリセリンよりも高い粘度を持つ高粘度液体から単分散液滴を生成する使用できます。高分子溶液 (2.5 Pas)、デンプン溶液 (8.5 Pas)、蜂蜜 (11 Pas) の単分散液滴の典型的な結果は、図 4のとおりです。図 4中の流体の準備はプロトコルの手順 6 で詳細です。

Figure 1
図 1: 位相反転共同フロー デバイスを使用して低粘度液体パラフィンの粘度の高いグリセロール液滴生成します。(A) 位相反転共同フロー デバイスの模式図。アウター チューブのグリセロールの油片面乳剤に中央管内油のグリセリンからグリセリン滴の生成の観察 (B) スラグ流。(C) 位相反転過程の像の時間します。(D)単分散グリセリン滴と液滴径分布。液滴の平均粒径は 521 μ m と CV = 0.9%。[24] から許可を得て転載。著作権 2017年アメリカの化学社会。スケール バーは、500 μ m です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2: 粒径変動流量率比QOの変化/QW QをしながらW = 2 μ L/分各データ ポイントの 30 滴を測定し、平均直径を報告する.標準偏差エラーバー プロットで使用する記号より小さい、彼らはここに表示されません。[24] から許可を得て転載。著作権 2017年アメリカの化学社会。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3: 中央の管は内径のデバイスから生成された小さいグリセリン滴 200 μ m を = します。(A) デバイスの外管におけるグリセロール液滴の生成の観察。(B) 単分散の結果として生じるグリセロール液滴 212 μ m とCVの平均直径 1.9% を =。[24] から許可を得て転載。著作権 2017年アメリカの化学社会。スケール バーは、200 μ m です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 4
図 4: さまざまなソリューションから高粘度液滴の典型的な例です。[24] から許可を得て転載。著作権 2017年アメリカの化学社会。(A) 612 μ m とCVの平均粒径液滴の蜂蜜 = 0.7%。(B) 600 μ m とCVの平均粒径液滴を澱粉 0.9%、(C) PVA 124 高分子液滴 773 μ m とCVの平均粒径を = = 0.7%。すべてのスケール バーは、1.0 ミリメートルこの図の拡大版を表示するにはここをクリックしてください。

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Discussion

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位相反転共同フロー デバイスは、単分散高粘度液滴を生成するシンプルでストレート forward メソッドを提供します。このデバイスは、基本的な共同流れ構造成っているうち出口出口管に接続されている中央の管に挿入されるインナー チューブ共同流れの共通のデバイスに同じような構造です。ただし、粘性η > 1 Pa·s の高粘度液滴生成の位相反転共同フロー デバイスと共通の共同フロー デバイスの 2 つの主な違いがあります。

まず、一般的な共同フロー デバイス ストレート チューブを位相反転共同フロー デバイスで使用できますが、テーパ先端でインナー チューブが使用されます。テーパーの先端は通常は内径 = 20 μ m、外径 30 μ m1,8を = ピペット引き手はテーパーの先端に通常必要。位相反転共同フロー デバイスのラウンド ガラス チューブ内径 = 100-200 μ m はテーパーされているなしで直接使用できます。

第二に、共通で共同フロー デバイス、高粘度流体を低粘度液でカプセル化するインナー チューブに注入します。位相反転共同フロー デバイス中、粘度の低い流体はより簡単に実現するためには、高粘度液でカプセル化するインナー チューブに注入されます。たとえば、とき一般的な共同フロー デバイスを使用して、流動パラフィン、流動率比Qoでグリセロール液滴を生成する/Qwは、よく管理された実現するために、少なくとも 25 をする必要がありますモードは、体積で結果を滴下グリセリン滴 4% 以下。それどころか、位相反転共同流量装置流れ率比Qo/Qwはよく管理された滴るモードを実現するために 2.5 の低することができます、グリセリン滴の 28% の体積率を実現できるため。

位相反転共同フロー デバイス位相反転は中央の管の疎水性の出口で細長い油滴の崩壊によって引き起こされます。したがって、中央の管の出口の表面濡れ性の治療は、位相反転を誘導する低粘度相接に中央の管の出口を扱う必要がある位相反転法のための重要なステップです。さらに、上に細長い油滴がない分裂と位相反転が24が発生しないその後重要な流量があります。油滴が疎水性の出口で分裂をできない場合、細長い油滴を破るし、位相反転を誘導するまで固定、フロー率比と両方の流体の流量を下げます。また、高粘度流体、粘度の低い流体表面処理に似たようなぬれ性がある場合、位相反転法無効になります。

この作品で高粘度水滴の生成のためのプロトコルおよび例だけ抑え、位相反転共同フロー デバイスも低粘度水溶液23で高粘度油滴を生成する使用できます。このようなデバイスの中央の管の上流が中央の管の出口が低粘度相接に扱われる必要がある間高粘度相接液部に扱われることを必要です。位相反転共同フロー デバイスは、急速に液滴ベースのアプリケーションの開発によく管理された方法で高粘度流体をカプセル化する簡単な方法を提供します。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

この作品は、中国の国家自然科学基金 (51420105006, 51322501 番) によって支えられました。ダニエルは、高粘度のアイデアの彼の役に立つ議論を感謝いたします。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
VitroTubes Glass Tubing VitroCom 8240 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.4mm, OD=0.8mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV2033 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.2mm, O.D.=0.33mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom CV1017 Round - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=0.1mm, O.D.=0.17mm
VitroTubes Glass Tubing VitroCom Q14606 Square - Miniature Hollow Glass Tubing, I.D.=1.05mm+0.1/-0, OD=1.5mm
Standard Glass Capillaries WPI 1B100-6 Round - Glass Tubing, I.D.=0.58mm, O.D.=1.00mm
Glycerol Sinopharm Chemical Reagent Beijing 10010618
Paraffin Liquid Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30139828
Poly(vinyl alcohol), PVA-124 Sinopharm Chemical Reagent Beijing 30153084
Span 80 Sigma-Aldrich 85548
Starch Sigma-Aldrich S9765
Trichloro(octadecyl)silane Sigma-Aldrich 104817
Toluidine Blue O Sigma-Aldrich T3260
Honey Chaste tree honey, common food product purchased from supermarket
DEVCON 5 Minute Epoxy ITW  Epoxy glue
Blunt Tip Stainless Steel Dispensing Needles (Luer Lock) Suzhou Lanbo Needle, China LTA820050 20G x 1/2" 
Tungsten/Carbide Scriber Ullman 1830 For cutting glass tubing
Microscope Slides Sail Brand 7101 76.2 mm x 25.4 mm, Thickness 1 - 1.2 mm
Polyethylene Tubing Scientific Commodities BB31695-PE/5 I.D. = 0.86 mm, O.D. = 1.32 mm
Syringe Pumps Longer Pump, China LSP01-1A 3 pumps needed for the experiments

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References

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位相反転共同フロー構造を有するマイクロ流体デバイスをキャピラリーを用いた加工の高粘度液滴
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Li, J., Man, J., Li, Z., Chen, H. Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure. J. Vis. Exp. (134), e57313, doi:10.3791/57313 (2018).More

Li, J., Man, J., Li, Z., Chen, H. Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure. J. Vis. Exp. (134), e57313, doi:10.3791/57313 (2018).

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