Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

التوليف الكيميائي الفيلم رقيقة تيتانات باريوم المسامية والاستقرار الحراري للمرحلة فيرويليكتريك من الإجهاد الناجم عن المسامية

Published: March 27, 2018 doi: 10.3791/57441
Automatic Translation
1,2, 3, 3,4, 3,4, 5,6, 3,4
1Research Institute for Science and Technology (RIST), Tokyo University of Science (TUS), 2International Center for Young Scientists (ICYS), National Institute for Materials Science (NIMS), 3International Center for Materials Nanoarchitectonics (MANA), National Institute for Materials Science (NIMS), 4Australian Institute for Innovative Materials (AIIM), University of Wollongong, 5School of Chemical Engineering, Australian Institute for Bioengineering and Nanotechnology (AIBN), University of Queensland, 6Department of Plant & Environmental New Resources, Kyung Hee University

Summary

نقدم هنا، بروتوكولا لتوليف الباريوم مسامية تيتانات (باتيو3) رقيقة بأسلوب ساعد الفاعل سول-جل، تستخدم فيها المذيلات السطح amphipathic الذاتي تجميعها كقالب عضوية.

Abstract

تيتانات باريوم (باتيو3، الآخرة بريتيش تيليكوم) مادة ferroelectric أنشئت أول من اكتشف في الأربعينات من القرن الماضي والمستخدمة على نطاق واسع بسبب فيرروليكتريسيتي متوازن، بيزوليكتريسيتي، وثابت. وباﻹضافة إلى ذلك، بريتيش تيليكوم لا تحتوي على أي عناصر سامة. ولذلك، فإنه يعتبر أن مادة صديقة للبيئة، التي اجتذبت قدرا كبيرا من الاهتمام كبديل للرصاص تيتانات زركونات (PZT). مع ذلك، يفقد BT الأكبر في فيرروليكتريسيتي في حوالي 130 درجة مئوية، وبالتالي، لا يمكن استخدامه في درجات حرارة عالية. بسبب الطلب المتزايد على مواد فيرويليكتريك ارتفاع درجة الحرارة، فمن المهم تعزيز الاستقرار الحراري في فيرروليكتريسيتي في "تي. في" دراسات سابقة، السلالة التي تنشأ من عدم التطابق شعرية في واجهات المتغايرة قد استخدمت. ومع ذلك، يتطلب إعداد عينة في هذا النهج عمليات فيزيائية معقدة ومكلفة، وغير مرغوب فيها للتطبيقات العملية.

في هذه الدراسة، فإننا نقترح تجميع المواد كيميائية لمادة مسامية كوسيلة بديلة لإدخال السلالة. نحن توليف فيلم رقيقة مسامية BT استخدام أسلوب ساعد الفاعل سول-جل، استخدمت فيها المذيلات السطح amphipathic الذاتي تجميعها كقالب عضوية. من خلال سلسلة من الدراسات، أوضحنا أن الأخذ بالمسام كان لها تأثير مماثل على تشوه شعرية كريستال بريتيش تيليكوم، لأن واجهة المتغايرة، مما يؤدي إلى تعزيز وتحقيق الاستقرار في فيرروليكتريسيتي. نظراً لفعالية التكلفة والبساطة، هذه العملية تلفيق مزايا كبيرة أكثر من الأساليب التقليدية.

Introduction

تيتانات باريوم (باتيو3، الآخرة بريتيش تيليكوم) مادة نموذجية من نوع بيروفسكيتي فيرويليكتريك. على الرغم من أن خصائصه ferroelectric اكتشفت في الأربعينات من القرن الماضي، فإنه لا يزال يستخدم على نطاق واسع اليوم بسبب الردود فيرويليكتريك وكهرضغطيه متوازنة وملائمة ثابت. وعلاوة على ذلك، نظراً لأن بريتيش تيليكوم مادة خالية من الرصاص، وصديقه للبيئة، اجتذبت اهتماما كبيرا كبديل للرصاص تيتانات زركونات (PZT). في درجة حرارة الغرفة، المرحلة كريستال بريتيش تيليكوم تيتراجونال، حيث نسبة ج و شعرية المعلمات (ج/) لا يساوي 1. في المرحلة تيتراجونال، شعرية بريتيش تيليكوم هو ممدود قليلاً نحو ج-الكاتيونات (با2 +، Ti4 +) والمحور والانيونات (O2−) مشردون في اتجاهين متعاكسين. نتائج هذا التشرد في استقطاب عفوية عندما بريتيش تيليكوم. يزيد درجة الحرارة إلى درجة حرارة كوري (Tc)، تحدث مرحلة انتقال إلى مرحلة مكعب. في المرحلة مكعب من بريتيش تيليكوم، والذي قد ج/ = 1، خففت التشويه شعرية، وما فيرروليكتريسيتي خسرت بسبب حياد الكهربائية التي تنشأ من التماثل انعكاس شعرية. في الآونة الأخيرة، اتسع نطاق استخدام المواد فيرويليكتريك درجة حرارة عالية. غير أن تيج بريتيش تيليكوم نسبيا منخفضة (~130 درجة مئوية) ومجمع بريتيش تيليكوم لا يفي بهذه المطالب.

زيادة تيج بريتيش تيليكوم، قد استقر في مرحلة فيرويليكتريك (تيتراجونال) من سلالة في هترو-الواجهة تطبيق. على سبيل المثال، تعزيز تشوي et al. فيرروليكتريسيتي الأفلام بريتيش تيليكوم ابيتاكسيالي تزرع في جدسكو3 (110) وركائز ديسكو3 (110) عن طريق استخدام بياكسيال إجهاد الضغط الناجم عن عدم تطابق شعرية1. ومع ذلك، زيادة تيج يقتصر على الأغشية الرقيقة جداً (عشرات نانومتر سميكة)2،3، وغير عملي لتطبيقات الجهاز.

قد وضعت لزيادة سمك الفيلم بريتيش تيليكوم مع الحيلولة دون تخفيف الضغط، سوبيرلاتيسي (الدوري هيكل الطبقات رقيقة جداً) وثلاثي الأبعاد (3D) هترو-النانو. هارينغتون et al. تصنيعه ميسوستروكتوري رأسي من بريتيش تيليكوم وخ2س3 وحصل فيلم سميكة ميكرومتر-الجدول--أمرت دون تخفيف الضغط. في هذه العينة، عفوية الاستقطاب عمودي التوجه إلى الركيزة نظراً لتوسع أونياكسيال الخلية وحدة بريتيش تيليكوم؛ وهكذا، وأبقى على استقطاب بقايا كبيرة في درجة حرارة عالية (أي.، تيج كان أكبر من 800 درجة مئوية)4. الخصائص التي تم الحصول عليها كانت مرضية؛ ومع ذلك، كان عملية معقدة ومكلفة مادية (ترسب الليزر النبضي) المطلوبة للتصنيع، وعيب للتطبيقات العملية.

كعملية تصنيع بديلة سهلة وغير مكلفة، وقد اقترحنا التوليف الكيميائي نانومترى 3D بالأخذ بحل السلائف بريتيش تيليكوم في المسام مسامية السترونتيوم تيتانات (سرتيو3، الآخرة ST) فيلم رقيقة5 . في هذه الدراسة، تم تصنيعه رقيقة مسامية ش بأسلوب سول-جل ساعد الفاعل، الذي التجميع الذاتي للفاعل amphipathic المذيلات استخدمت6،قالب عضوية7. ويتضح الأسلوب تخطيطياً في الشكل 1. بسبب رقيقة ش الحصول على بنية مسامية 3D معقدة مع مساحة كبيرة، سلالة في بريتيش تيليكوم/ش هترو-الواجهة هو أدخلت نانوي، مما يؤدي إلى تحقيق الاستقرار مرحلة ferroelectric بريتيش تيليكوم ( تيج ش/ بريتيش تيليكوم نانوي بلغ 230 درجة مئوية).

افترضنا أن المسامية يمكن إدخال سلالة في بريتيش تيليكوم مباشرة ويعزز الاستقرار الحراري من خصائص فيرويليكتريك. في هذه الدراسة، واستخدمنا أسلوب ساعد الفاعل سول-جل اختﻻق بريتيش تيليكوم المليئة بالثغرات وفحص الضغط الناجم عن المسامية. وبالإضافة إلى ذلك، نحن مقارنة الثبات الحراري بين بريتيش تيليكوم المسامية ووجدنا أن المسام أدخلت المستحث عبئا متباين، الذي ممدود شعرية كريستال بريتيش تيليكوم بريتيش تيليكوم. نونبوروس الأكبر. قد يكون هذا الأثر مواتية لتحقيق الاستقرار في مرحلة فيرويليكتريك. نظراً لأن عملية التوليف المستخدمة هنا بسيط جداً، من مزايا أكثر من العمليات الفيزيائية التقليدية للنانو المتغايرة 3D.

Protocol

1-إعداد الحل السلائف

  1. حل 50 مغ من ديبلوك كوبوليمر PS(18000)-ب-PEO(7500) في 1.5 مل من رباعي هيدرو الفوران عند 40 درجة مئوية. بارد الحل البوليمر إلى درجة حرارة الغرفة (RT).
  2. حل 127.7 مغ خلات الباريوم في 830 ميليلتر من حمض الخليك بالتحريك عند 40 درجة مئوية للحد الأدنى 5 بارد الحل خلات الباريوم الرايت إضافة 170 ملغ من التيتانيوم في طريقة إلى الحل خلات الباريوم وآثاره رد فعل المخلوط لمدة 1 دقيقة.
  3. إضافة حل البوليمر إلى الحل خلات الباريوم دروبويسي.

2-توليف الفيلم رقيقة تيتانات باريوم ميسوبوروس

  1. تعيين Si/SiOx/Ti/Pt الركيزة (2 سم × 2 سم) على مرحلة زيادة ونقصان-المغطى وإسقاط الحل السلائف مستعدة لتغطية الركازة تماما.
    ملاحظة: سمك الفيلم SiOxومنظمة الشفافية الدولية، وحزب العمال كانت الطبقات حوالي 1.6 و 40 و 150 نانومتر، على التوالي.
  2. تدور Si/SiOx/تي/Pt الركيزة 500 لفة في الدقيقة 5 s (الخطوة 1)، وثم 3000 دورة في الدقيقة لمدة 30 ثانية (الخطوة 2)، تباعا.
  3. مكان الفيلم كما أعدت على صفيحة ساخنة والحرارة عليه إلى 120 درجة مئوية لمدة 5 دقائق للشيخوخة، ثم السماح لتبرد بدرجة حرارة الغرفة (RT) بطبيعة الحال.
  4. ضع الفيلم الملدن في الفرن دثر والمكلسن في الهواء على 800 درجة مئوية لمدة 10 دقيقة مع معدل الانحدار من 1 درجة مئوية/دقيقة (للتدفئة والتبريد).

3. وصف

  1. توصيف الخصائص المورفولوجية وبلورية
    1. فحص قياس المجهر الإلكتروني (SEM)
      1. وضع العينة على مرحلة عينة وتغطي الزوايا مع الأشرطة الكربون لإصلاح العينة. ضبط ارتفاع صاحب العينة.
      2. تعيين صاحب العينة في قضيب تحميل وأدخله إلى "موقف sem." صاحب العينة في موقف المنزل على مسافة عامل 8 مم.
      3. تعيين تسريع الجهد والانبعاثات الحالية إلى 5 كيلوفولت و 10 mA وتولد شعاع إلكترون. عرض الصورة بأكملها من العينة في تضخم منخفض. الانتقال من مرحلة لإظهار منطقة الاهتمام (ROI) والتركيز على الصورة.
      4. قم بزيادة التكبير إلى 50، 000 X. التركيز على المسام ومراقبة مورفولوجية المليئة بالثغرات. عندما يلاحظ صورة مناسبة، حفظ صورة.
    2. قياس انتقال الميكروسكوب الإلكتروني (TEM)
      1. إعداد عينة مقطعية قبل قياس تيم كما هو موضح في الخطوة 3.3.1.
      2. تعيين العينة المعدة في صاحب العينة. تعيين تسريع الجهد إلى 300 كيلو فولت وتولد شعاع إلكترون. إدراج الحائز على ال.
      3. عرض الصورة بأكملها من العينة في تضخم منخفض. الانتقال من مرحلة على إظهار العائد على الاستثمار والتركيز على الصورة.
      4. قم بزيادة التكبير إلى 250، 000 X. التركيز على العينة ومراقبة مورفولوجية رقيقة المركب مسامية (~200 نانومتر في سمك). عندما يلاحظ صورة مناسبة، حفظ صورة.
    3. قياس زاوية حيود الأشعة السينية (زرد)
      1. قم بإعداد ديفراكتوميتير الأشعة السينية مجهزة بمصدر Kα الاتحاد الجمركي.
      2. وضع العينة في وسط المسرح عينة.
      3. ضبط محور "ع" (أي.، موقف الارتفاع) المرحلة التي كتل العينة في نصف الحادث بالأشعة السينية. ثم ضبط ω-المحور (أي.، زاوية الرعي) جعل سطح العينة موازية للأشعة السينية.
      4. كرر الخطوة 3.1.3.3 حتى يصبح الموقف عينة المرحلة المناسبة (أي.، يقع على سطح العينة في مركز شعاع الأشعة السينية وموازية للأشعة السينية).
      5. حل ω بزاوية صغيرة (مثلاً.، 0.5 درجة)، ثم تفحص 2θ (أي.، زاوية الكاشف) من درجة حرارة 20 إلى 70 درجة بمعدل 1 °/دقيقة حفظ البيانات بعد القياس.
        ملاحظة: لقمع الإشارات الخلفية من الركازة، كانت المشع واردة بالأشعة السينية بزاوية صغيرة جداً رعي إلى سطح المركبة الفيلم رقيقة.
  2. اختبار الثبات الحراري للمرحلة فيرويليكتريك
    1. قم بتشغيل المجهر رامان وتشغيل جهاز الكمبيوتر ثم قم بفتح برنامج التشغيل لابسبيك. انقر فوق معايرة التلقائي لمعايرة الجهاز.
    2. تعيين شريحة زجاجية في مرحلة تدفئة، ومن ثم وضع المركبة الفيلم على الزجاج. أغلق الغطاء للمرحلة.
    3. حرارة العينة مع مرحلة تدفئة باستخدام نسبة منحدر من 15 درجة مئوية/دقيقة. عندما تصل درجة الحرارة إلى درجة حرارة الهدف، مهدت التدفئة للحفاظ على درجة الحرارة هذه، وانتظر بضع دقائق.
      ملاحظة: في هذه الدراسة، اخترنا RT و 50، 75، 100، 110، 120، 125، 130، 135، 140 و 150 درجة مئوية لجل بريتيش تيليكوم، التي لديها درجة حرارة كوري حوالي 130 درجة مئوية. علينا تحديد درجات الحرارة RT 75، 125، 175، 225، 275، 325، 375، 425، 475 و 525 º س للفيلم رقيقة بريتيش تيليكوم ميسوبوروس، التي تم تقييم درجة حرارة كوري أن حوالي 470 درجة مئوية من دراسة سابقة8.
    4. بعد أن تستقر درجة الحرارة، قياس أطياف رامان في درجات حرارة مختلفة مع مجهر رامان [كنفوكل] استخدام ثقب [كنفوكل] 300 ميكرون وليزر 532 نانومتر (10 ميغاواط في عينة) للإثارة. انقر على أيقونة الفيديو لعرض الصورة الملحوظة، ثم التركيز على الصورة. تعيين وقت الامتلاك وتراكمات إلى 100 s و 3، على التوالي، ثم انقر فوق رمز الإجراء لبدء القياس. قم بحفظ البيانات بعد القياس.
    5. مواصلة القياسات حتى يتغير الطيف (أي.، يختفي قمم الإحالة إلى مرحلة فيرويليكتريك).
      ملاحظة: قياسات أجريت في ثلاث نقاط، وكان متوسط الأطياف التي تم الحصول عليها.
  3. تصور سلالة
    1. إعداد عينة مقطعية من تجميعي رقيقة بأسلوب أخذ عينات دقيقة باستخدام شعاع أيون مركزة الطحن الطرفية السفلي والصغرى-جسر قطع ورقيق للعينة. يجب أن يكون حجم العينة حوالي 20 ميكرومتر في الطول و 4 ميكرومتر في سمك.
    2. قياس انتقال عالية الدقة صور الميكروسكوب الإلكتروني (HR-TEM) (2,000، 000 X) على سطوح محدبة ومقعره الناجمة عن التسلل.
    3. حدد منطقة (512 × 512 بكسل) لتحويل فورييه السريع (FFT)، وحساب على نمط الاتحاد الفرنسي للتنس. تقدير المسافات شعرية من نمط الاتحاد الفرنسي للتنس، وتقسم بالتباعد شعرية خالية من الإجهاد لحساب نسبة "تشوه".
    4. تحول منطقة تحليل الاتحاد الفرنسي للتنس بمقدار 32 بكسل، ثم كرر الخطوة 3.3.3. تستمر هذه العملية حتى تغطي كامل منطقة الصورة ال HR (في هذه الدراسة، 5,664 × 5,664 بكسل (162 × 162 نقطة)).
      ملاحظة: قدرت التباعد شعرية خالية من الإجهاد من الأقل تشويه صورة الاتحاد الفرنسي للتنس.
    5. تعيين لون للمناطق استناداً إلى نسبة تشوه المحسوبة لتصور السلالة. جعل رسوم بيانية بحساب نسبة التشوه.
      ملاحظة: أجرى تحليل للتشوه في الموارد البشرية-تيم الصور مع برنامج كريستماب.
    6. إنشاء رسم بياني مفصل باستخدام البرمجيات برو إيغور
      ملاحظة: نظراً لأن الرسم البياني للتشويه التي تم الحصول عليها في الخطوة 3.3.5 الخام، يتم إنشاء رسم بياني مفصل باستخدام البرمجيات برو إيغور.
      1. تحميل البيانات العددية لنسبة التشوه بتحديد البيانات | تحميل موجات | النص العام تحميل وحفظه موجه مع الاسم الصحيح.
        ملاحظة: برو إيجور يعرف الكائن بما في ذلك مجموعة عددية كموجة.
      2. تغيير موجه المحفوظة كمصفوفة (162 × 162) عن طريق تحديد البيانات | تغيير موجه القياس.
      3. عرض موجه كصورة ثنائية الأبعاد عن طريق تحديد الصورة | جديد | صورة بروت.
      4. حدد التحليل | الحزم | معالجة الصور لإظهار صورة القائمة.
      5. حدد صورة | دوروا لإظهار لوحة العائد على الاستثمار. حدد بدء رسم العائد على الاستثمار لتحديد العائد على الاستثمار. رسم المنطقة أعلى صورة ثم قم بتحديد الانتهاء من عائد الاستثمار.
      6. حدد حفظ نسخة العائد على الاستثمار لإنشاء قناع لتحديد المنطقة للتحليل كموجة ROI_M_Mask.
      7. إدخال "إيماجيهيستوجرام/R = M_ROIMASK/S وافينيمي" في سطر الأوامر في إطار الأوامر لجعل الرسم بياني. استخدم اسم تعيين في الخطوة 3.3.6.1 في وافينامي.
      8. إدخال "عرض W_ImageHist" في سطر الأوامر في إطار الأوامر لعرض الرسم بياني. تعديل الرسم البياني، إذا لزم الأمر.

Representative Results

بالمجهر الإلكتروني دراسة مورفولوجية رقيقة بريتيش تيليكوم ميسوبوروس التي تم الحصول عليها. وأكد صورة SEM عرض أعلى مسامية ملامح المركبة الفيلم رقيقة بريتيش تيليكوم (الشكل 2a). الخصائص المورفولوجية في اتجاه العمق وتم التحقيق مع صورة تيم مستعرضة (الشكل 2). بذر بلوري كبير مع أقطار عدة عشرات من نانومتر مرصوفة عمودياً، والفجوات بين هذه بذر بلوري المسام. سمك رقيقة بريتيش تيليكوم يقدر بما يقرب من 200 نانومتر.

بزاوية واسعة زرد قياسات دراسة كريستالينيتي إطار بريتيش تيليكوم. كانت ضعيفة جداً قمم BaCO3 و TiO2 قابلة للكشف ووضوح لوحظت قمم بارزة الإحالة إلى بلورات بريتيش تيليكوم (الشكل 3a). ومع ذلك، كان من الصعب التمييز بين (فيرويليكتريك) تيتراجونال ومراحل مكعب (بارايليكتريك). هذا بسبب أنماط زرد من مرحلتي متشابهة تماما. والفرق الرئيسي هو أن الذروة في 2θ = 45 ° ليتم تقسيم المرحلة مكعب للمرحلة تيتراجونال. في هذه الدراسة، الكشف عن تقسيم هذه كانت صعبة نظراً لطبيعة الفيلم الكريستالات توسيع العرض ذروة. وهكذا، لتوضيح مرحلة كريستال رقيقة، تم قياس الطيف رامان، (الشكل 3b). الطيف رامان من بلورة بريتيش تيليكوم جل واحد في درجة حرارة الغرفة أظهرت قمم تركزت على 275 و 305، 515 وسم 7201، التي تم تعيينها إلى A1(إلى)، ب1+ه(إلى + لو) ﻫ(إلى) +A 1 (إلى)، ومن ه(لو) +A1(لو) وسائط ل المرحلة تيتراجونال9. في طائفة رقيقة مسامية بريتيش تيليكوم، على الرغم من أن تقسيم الوضع1(إلى) حدث، أبقى السمات الرئيسية من الطيف. وهكذا، كان الفيلم رقيقة بريتيش تيليكوم المسامية المركب تيتراجونال.

بسرعة فورييه تحويل رسم الخرائط (فتم) الأسلوب10دراسة التوزيع المكاني للضغط في إطار الفيلم رقيقة بريتيش تيليكوم. ويحلل هذا الأسلوب ويتصور تشوهات صغيرة في أنماط الاتحاد الفرنسي للتنس من الاستبانة (HR)-صور تيم. يصور الشكل 4 HR-تيم الصور من مناطق رقيقة مع سطوح محدبة ومقعره والصور فتم المقابلة. وكشفت الصورة فتم من الاتجاه [1-10] في منطقة محدب أن السطح المحدب الأبعد كان قليلاً الموسع، ترتيب الذي يجب أن يسبب استرخاء شعرية ويضعف فيرروليكتريسيتي. على العكس من ذلك، تم ضغطها مجالات فقط تحت السطح، ولوحظت مجالات مضغوط تماما داخل الإطار. هذه النتيجة تتسق مع التقارير السابقة التي تشير إلى السطح بريتيش تيليكوم تمتاز جسيمات نانوية مرحلة مكعب بارايليكتريك، بينما النواة الداخلية هو مرحلة تيتراجونال فيرويليكتريك11،12. في إطار بريتيش تيليكوم، كما وجدت بعض المناطق الموسعة، أساسا في مكامن الخلل و/أو حدود الحبوب (الشكل 4 ج). لمجالات مقعرة، على الرغم من عدم وضوح لوحظ تشوه سطح الأبعد، احتمالاً لأن السطح المضلع بدلاً من ضغط المنحنية، في الإطار تم الكشف عن (الشكل 4 د). على العكس من ذلك، أن الصور فتم [11-1] الاتجاه في كلا المجالين محدبة ومقعره كانت غير واضحة (4e الشكل، و)، مما يوحي بأن هناك تشوه القليل من الخلية وحدة بريتيش تيليكوم في هذا الاتجاه.

دراسة تشوه شعرية بريتيش تيليكوم أكثر من الناحية الكمية، وقد لخصت درجة التشوه في المدرج الإحصائي (الشكل 5). من هذه الرسوم البيانية، عقدنا العزم "نسبة تشوه"، التي تعرف بأنها نسبة المسافة بين تباعد شعرية متجاورة في المناطق المستهدفة والمرجعية، كتدبير للتشوه. في [11-1] الاتجاه، رسوم بيانية كانت تتركز بنسبة 1.00 تشوه وكانت متماثلة تقريبا للمجالين محدبة مقعرة. تشير هذه النتيجة إلى أن هناك ضغطاً قليلاً في [11-1] الاتجاه، متسقة مع نتائج فتم المشار إليها أعلاه. على العكس من ذلك، الواردة الرسوم البيانية للاتجاه [1-10] قمم ملحوظا بنسبة تشوه 0.99 تقريبا، عرض المنطقة حيث زاد إجهاد ضاغطة في بريتيش تيليكوم رقيقة.

تمت دراسة الثبات الحراري للمرحلة تيتراجونال ferroelectric من الاعتماد على درجة الحرارة في الطيف رامان (الشكل 6). في بريتيش تيليكوم السائبة بلورة الأحادية، اختفى قمم حادة في 305 و 7201 سم في 140 درجة مئوية، وما يتسق مع تيج جل بريتيش تيليكوم (~ 130 درجة مئوية). على العكس من ذلك، ظلت الذروة في سم 7101 من المرحلة تيتراجونال عند درجات حرارة أعلى بكثير، يمكن كشفها يصل إلى 375 درجة مئوية للمركبة الفيلم رقيقة مسامية.

Figure 1
رقم 1: صورة تخطيطية للأسلوب ساعد الفاعل سول-جل. التجميع الذاتي من المذيلات السطح amphipathic تم استخدامه كقالب. عن طريق الجمع بين سول القالب العضوي وغير العضوي، يتم إنشاء هجين العضوية/غير العضوية. وأخيراً، أجرى تكليس لخلق المسام عن طريق إزالة القالب العضوي وبلورة الإطار غير العضوية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: صورة المجهر الإلكتروني ميسوبوروس BT رقيقة. () عرض أعلى الصورة تيم مستعرضة (ب) ووزارة شؤون المرأة. وقد تم تعديل هذا الرقم من سوزوكي، أ. وآخرون 13 وفقا للرخصة "الإسناد المشاعات الخلاقة" (CC بها). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: البيانات الطيفية لمرحلة كريستال ميسوبوروس BT رقيقة فيلم- () زرد Wide-angle نمط و (ب) الطيف رامان من بريتيش تيليكوم مسامية تجميعي رقيقة الفيلم في درجة حرارة الغرفة. ويرد أيضا الطيف من جل بريتيش تيليكوم البلورة الأحادية للرجوع إليها. وقد تم تعديل هذا الرقم من سوزوكي، أ. وآخرون 13 وفقا للرخصة "الإسناد المشاعات الخلاقة" (CC بها). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: تصور إجهاد الناجم عن المسامية. (أ، ب) عالي الاستبانة صور تيم و (ج-f) تحويل فورييه السريع رسم الخرائط (فتم) صور من (أ، ه، ج) محدب والمناطق مقعرة (ب، د، و) للأغشية الرقيقة بريتيش تيليكوم. لتوجهات فتم الصور هي (ج، د) [1-10] و (ه، و) [11-1]. في الصور فتم، تمثل المناطق الخضراء والحمراء المناطق حيث إجهاد الضغط والشد تطبق، على التوالي، بينما الأصفر يشير إلى مجال مرجعي. ويرد أيضا اتجاه المستخدمة في التحليل (إلى اليسار). وقد تم تعديل هذا الرقم من سوزوكي، أ. وآخرون 13 وفقا للرخصة "الإسناد المشاعات الخلاقة" (CC بها). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الرقم 5: تحليل الإجهاد الناجم عن المسامية. الرسم البياني لتشويه تحليله في (أ) محدبة (4a الشكل، الشكل 4 ج، و 4e الشكل) والمناطق (ب) مقعر (الشكل 4 باء، د الرقم 4، الرقم 4f) من بريتيش تيليكوم مسامية رقيقة الفيلم. وقد تم تعديل هذا الرقم من سوزوكي، أ. et al.13 وفقا للرخصة "الإسناد المشاعات الخلاقة" (CC بها). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
رقم 6: الثبات الحراري لمرحلة فيرويليكتريك. الاعتماد على درجة الحرارة الطيف رامان من () BT الجزء الأكبر البلورة الأحادية و (ب) بريتيش تيليكوم مسامية تجميعي رقيقة الفيلم. وقد تم تعديل هذا الرقم من سوزوكي، أ. وآخرون 13  وفقا للرخصة "الإسناد المشاعات الخلاقة" (CC بها). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

تقسيم الوضع1(إلى) Aفي الطيف رامان فيلم رقيقة بريتيش تيليكوم المسامية (الشكل 3b) ينشأ من إجهاد ضاغطة. وقد لاحظ هذه الميزة وضوح الأسلوب فتم (الشكل 4) وعازمة على تباين في الاتجاه [1-10] من الرسم البياني للتشويه (الشكل 5). سلالة ضاغطة على طول الاتجاه [1-10] له تأثير مشابه لحمل سلالة ضاغطة بياكسيال في السطح (001)، مما يعزز فيرروليكتريسيتي في بريتيش تيليكوم1. مسامية سلالة متباين مدفوعة الغضروفي الكريستال المشبك تجاه ج-المحور، مما تسبب في زيادة تفكك Ti4 + من مركز شعرية. هذا الاضطراب المتوقع أن تزيد هذه اللحظة ثنائي قطب كهربائي، مما يعزز بدوره طاقتها الكهربائية فيرو (بيزو). وفي الواقع، بيزوليكتريسيتي فيلم بريتيش تيليكوم ميسوبوروس أعلى من الفيلم غير المسامية8.

الضغط التي يسببها في بريتيش تيليكوم الكريستال المشبك تستقر في مرحلة tetragonal مشوهة. وهكذا، الثبات الحراري شعرية من المتوقع أن تتعزز. طيف رامان مسامية بريتيش تيليكوم رقيقة الفيلم أظهر ذروة المرحلة tetragonal الأصل (في سم 7101) يظل مرئية حتى 375 درجة مئوية، على الرغم من أن الذروة تدريجيا أصبح أضعف وأوسع نطاقا (الشكل 6b). وكان هذا الاتجاه مماثلة للتي وجدت في دراسة سابقة، التي قدرت تيج أن8من 470 درجة مئوية. وهكذا، أكدنا الافتراض بأن فعالية حرارياً استقرت سلالة يحركها المسامية في بريتيش تيليكوم رقيقة في مرحلة تيتراجونال.

من خلال هذه الدراسة، أوضحنا أن السلالة التي يتسبب فيها المسام شكلت وفقا لإجراءات كيميائية بسيطة وغير مكلفة له تأثير مشابه لتلك السلالة في واجهة هترو نشأ من عدم تطابق شعرية. هذه النتائج تقدم رواية ثاقبة الهندسة سلالة.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

أ. س. ماليا وأيد "الجمعية اليابانية" لمعونات النهوض بالعلوم (JSPS) للعلمية للبحث (كاكينهي) (المنحة رقم 26810126). يوسف يوسف تشعر بالامتنان "عمادة البحث العلمي"، جامعة الملك سعود لتأسيس عن طريق "عمادة نائب من كراسي البحث العلمي".

زاوية واسعة زرد قياسات أجريت في "منشأة" تجهيز نانو، يدعمه تعزيز الابتكار المعدات المشتركة (الأيرلندي) الابتكار منهاج، المعهد الوطني "العلوم الصناعية المتقدمة" والتكنولوجيا (داريجا)، اليابان. قياس أطياف رامان وال أجريت المراقبة رقيقة مسامية HORIBA تكنو الخدمة المحدودة ومؤسسة "الترويج لمواد العلوم" والتكنولوجيا من اليابان (MST)، على التوالي. كما أجرى MST تصور السلالة من الصور ال. ونحن نشكر أندرو جاكسون، دكتوراه، من مجموعة ادانز (www.edanzediting.com/ac) لتحرير مسودة لهذه المخطوطة.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Diblock Copolymer PS(18000)-b-PEO(7500) Polymer Source, Inc. #8399-SEO
Acetic acid (37 wt.%) Wako 017-00256
Tetrahydrofuran Wako 204-08745
Barium acetate Sigma-Aldrich 243671-100G
Titanium(IV) butoxide Sigma-Aldrich 244112-100G
Reference bulk BT single crystal Crystal Base Co., Ltd.
Balance Sartorius
Hot stirrer IKA RCT basic
Spin coater Active ACT-300DII
Hot plate As one ND-1
Muffle Furnace Yamato Scientific Co., Ltd. FO series
Scanning electron microscopy Hitachi SU-8000
Transmission electron microscopy Hitachi H-9000NAR
Wide-angle X-ray diffraction Rigaku RINT-Ultima III
Raman microscope Horiba XploRA Plus

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Choi, K. J., et al. Enhancement of Ferroelectricity in Strained BaTiO3 Thin Films. Science. 306 (5698), 1005-1009 (2004).
  2. Nagarajan, V., et al. Misfit dislocation in nanoscale ferroelectric heterostructures. Appl. Phys. Lett. 86 (19), 192910 (2005).
  3. Wimbush, S. C., et al. Interfacial Strain-Induced Oxygen Disorder as the Cause of Enhanced Critical Current Density in Superconducting Thin Films. Adv. Funct. Mater. 19 (6), 835-841 (2009).
  4. Harrington, S. A., et al. Thick lead-free ferroelectric films with high Curie temperatures through nanocomposite-induced strain. Nat. Nanotechnol. 6 (8), 491-495 (2011).
  5. Suzuki, N., et al. Synthesis of Highly Strained Mesostructured SrTiO3/BaTiO3 Composite Films with Robust Ferroelectricity. Chem. -Eur. J. 19 (14), 4446-4450 (2014).
  6. Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism. Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).
  7. Yang, P., Zhao, D., Margolese, D. I., Chmelka, B. F., Stucky, G. D. Generalized syntheses of large-pore mesoporous metal oxides with semicrystalline frameworks. Nature. 396 (6707), 152-155 (1998).
  8. Suzuki, N., Jiang, X., Salunkhe, R. R., Osada, M., Yamauchi, Y. Chemical Preparation of Ferroelectric Mesoporous Barium Titanate Thin Films: Drastic Enhancement of Curie Temperature Induced by Mesopore-Drived Strain. Chem. -Eur. J. 20 (36), 11283-11286 (2014).
  9. Tenne, D. A., Xi, X. Raman Spectroscopy of Ferroelectric Thin Films and Superlattices. J. Am. Ceram. Soc. 91 (6), 1820-1834 (2008).
  10. Ide, T., Sakai, A., Shimizu, K. Nanometer-Scale Imaging of Lattice Deformation with Transmission Electron Micrograph. Jpn. J. Appl. Phys., Part 2. 37 (12B), L1546-L1548 (1998).
  11. Hoshina, T., Wada, S., Kuroiwa, Y., Tsurumi, T. Composite structure and size effect of barium titanate nanoparticles. Appl. Phys. Lett. 93 (19), 192914 (2008).
  12. Feng, C., Zhou, D. X., Gong, S. P. Core-shell structure and size effect in barium titanate nanoparticle. Phys. B. 406 (6-7), 1317-1322 (2011).
  13. Suzuki, N., et al. Origin of thermally stable ferroelectricity in a porous barium titanium thin film synthesized through block copolymer templateing. APL Mater. 5 (7), 076111 (2017).

Tags

الكيمياء، المسألة 133، تيتانات باريوم، ساعد الفاعل الأسلوب سول-جل، رقيقة مسامية، المرحلة فيرويليكتريك، والثبات الحراري، سلالة أنيسوتوربيك
التوليف الكيميائي الفيلم رقيقة تيتانات باريوم المسامية والاستقرار الحراري للمرحلة فيرويليكتريك من الإجهاد الناجم عن المسامية
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Suzuki, N., Osada, M., Billah, M.,… More

Suzuki, N., Osada, M., Billah, M., Bando, Y., Yamauchi, Y., Hossain, S. A. Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain. J. Vis. Exp. (133), e57441, doi:10.3791/57441 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter