Summary
在这里, 我们描述了一个协议, 用于额外制造黑色和白色氧化锆成分的热塑性3d 打印 (ceram-t3dp) 和共烧结缺陷无缺陷。
Abstract
将添加剂制造 (am) 的好处与功能分级材料 (fgm) 的好处与基于陶瓷的4d 组件 (几何尺寸的三个维度和每个位置的材料属性的一个自由度) 结合起来。开发了热塑性3d 印刷 (ceram-t3dp)。它是一种直接的 am 技术, 允许多材料组件的 am。为了证明这项技术的优势, 黑白氧化锆成分是额外制造和共烧结无缺陷。
两对不同的黑色和白色氧化锆粉末被用来制备不同的热塑性悬浮液。研究了制造单材料试验元件的适当点胶参数, 并根据多色氧化锆部件的添加剂制造进行了调整。
Introduction
功能分级材料 (fgm) 是一种具有各种特性的材料, 涉及微观结构或材料1中的过渡。这些转换可以是离散的, 也可以是连续的。不同种类的女性外阴残割是已知的, 如具有材料梯度的成分、分级孔隙率以及多色成分。
fgm 组件可以通过单一的常规成型技术2、3、4、5、6、7或这些技术的组合制造, 用于例如, 通过模内贴标作为胶带铸造和注塑成型的组合8,9。
添加剂制造 (am) 允许生产具有前所未有的设计自由度的组件。这被认为是最先进的聚合物和金属成型技术。第一个用于陶瓷加工的商业工艺有10个, 几乎所有已知的 am 技术都用于世界各地实验室的陶瓷 am11、12、13.
为了将 am 的好处与切割女性生殖器官的好处与基于陶瓷的4d 组件 (几何尺寸的三个维度和每个位置的材料特性的一个自由度) 结合起来, 热塑性3d 印刷 (ceram-t3dp) 已在弗劳恩霍夫 ikts 在德累斯顿, 德国, 作为一个直接的 am 技术。这允许多材料组件14、15、16、17的 am。ceram-t3dp 是基于颗粒填充热塑性悬浮液单滴的选择性沉积。通过使用多个加药系统, 不同的热塑性悬浮液可以逐层沉积在一起, 以产生散装材料以及在额外制造的绿色组件18中的性能梯度.与间接 am 工艺不同的是, 以前沉积的材料有选择地在整个层上凝固, ceram-t3dp 工艺不需要额外的努力来去除任何非固化材料, 然后再沉积下一个材料,使其更适合于多材料部件的 am。
虽然利用 ceram-t3dp 工艺可以将女性外阴残割纳入和实现具有前所未有的特性的陶瓷族组件, 但在 am 工艺后进行必要的热处理方面仍有挑战需要克服, 以便获得多材料复合材料。特别是, 复合材料中的配对粉末需要成功地共同烧结, 为此, 部件的烧结必须在相同的温度和大气下进行。因此, 所有材料都必须具有可比的烧结温度和行为 (烧结起始温度、收缩行为)。为了避免冷却过程中的临界机械应力, 所有材料的热膨胀系数必须大致相等 11.
在一个组件中, 具有不同性能的材料的组合为具有前所未有的性能的组件打开了大门, 适用于多种用途。例如, 不锈钢氧化锆复合材料可用作切削刀具、耐磨部件、能量和燃料电池组件, 也可用作双极手术工具 19、20、21、22、 23,24。这种组件也可以通过 ceram-t3dp14、15、16、17实现, 在通过特殊的铣削工艺16调整烧结行为之后。
陶瓷为基础的 fgm 具有分级孔隙率, 如致密和多孔氧化锆结合了非常好的机械性能, 在密集的地区和高活性表面的多孔地区。类似的组件可以由 ceram-t3dp18额外制造。
本文采用 ceram-t3dp 对一种成分中两种不同颜色的氧化锆组分的 am 进行了研究。我们选择白色和黑色氧化锆, 因为这种组合在一个陶瓷组件是有趣的珠宝应用。个性化奢侈品的需求非常高, 而且还在不断增长。允许基于陶瓷的多材料组件的 am 具有高分辨率和非常好的表面性能的技术将能够满足这一需求。例如, 由于与金属相比具有特殊的触觉、一目了然、硬度和较低的重量, 例如, 氧化锆等陶瓷被用来生产手表部件, 如表壳和挡板或环。
Protocol
1. 陶瓷用热塑性悬浮液-t3dp
- 粉末的选择
- 为制备黑色热塑性悬浮液, 使用黑色氧化锆粉末氧化锆黑色-1和氧化锆黑色-2.
- 用于制备白色热塑性悬浮液, 使用氧化锆白色-1和氧化锆白色-2。
注:氧化锆黑色-2的制造商使用颜料 (4.2 wt.%) 着色氧化锆, 并指出这两种粉末具有相同的烧结行为。此外, 氧化铝的高比例 (20.43 wt.%) 有助于氧化锆白色-2 的白色.氧化锆黑色-1和氧化锆白色-1的粉末成分不同, 因此需要不同的烧结温度来进行完全致密化。与氧化锆白色-1相比,氧化锆黑色-1最多包含 5 wt.--% 颜料。氧化锆黑色-1的推荐烧结温度为 1400°c,氧化锆白色-1 的烧结温度为1350。
- 描述粉末的形状、表面积和粒径分布。
注: 电子扫描显微镜图像已被用来表征粒子的形状。采用激光衍射仪 (激光衍射仪) 测量了利用过的粉末的粒径分布。该制造商提供了对所用粉末的特定表面性能的测量。 - 为制备不同的氧化锆悬浮液, 在100°c 的温度下, 将石蜡和蜂蜡的混合物熔化在可加热的溶解器中, 并使聚合物混合物均匀化。
- 然后在几个步骤中加入粉末, 使粉末含量达到40卷。
- 在100°c 下搅拌 2小时, 使粉末-聚合物混合物同质化。确保所有悬浮液的粉末含量相同 (40 卷%)。
- 悬浮液的特性
- 使用流变仪, 在85°c 至110°c 的不同温度下, 在 0-5, 000/之间的剪切速率范围内, 表征熔融悬浮液的流变特性。
注: 我们使用的流变仪可在-25°c 至200°c 之间, 带有平台板测量系统 (直径25毫米)。对扭矩进行了测量, 并计算了动态粘度。 - 绘制动态粘度作为剪切速率的函数, 并确保在剪切速率为 10/、剪切速率小于20帕·s、剪切速率为 5, 000/或增加在允许的范围内的温度。
- 即使在110°c 的温度下, 如果动态粘度过高, 则通过添加聚合物混合物来改变悬浮液的组成。
- 使用流变仪, 在85°c 至110°c 的不同温度下, 在 0-5, 000/之间的剪切速率范围内, 表征熔融悬浮液的流变特性。
2. ceram-t3dp 生产单、多材料部件
- 使用过的设备
图 1显示了使用的 ceram-t3dp 设备的 cad绘图, 该设备有一个型材扫描仪和三个不同的微点胶系统, 可以同时或交替工作。使用其中的两个来生产黑白组件。- 将液滴的沉积设置为 100/的频率, 使轴以最大速度为20毫米移动。
- 沉积参数的研究
研究沉积参数 (微点胶系统的工作速度; 悬浮液和喷嘴的温度; 轴的速度) 对产生的液滴 (形状; 体积; 均匀性) 或液滴的特性的影响链 (形状; 体积; 同质性)。- 利用不同的频率和轴速度进行沉积, 改变沉积参数, 沉积单滴和液滴链。
注: 在25之前讨论了分配器参数对材料性能的影响。参数值边界仅根据经验确定。 - 确保液滴链高度和宽度的方差不应超过3%。改变参数脉冲宽度、液滴融合因子 (dff) 和挤出宽度 (切片参数), 以补偿直径差异达100微米和高度差异高达50微米。
注: 没有必要, 也可能不可能实现完美形状的半球作为单个液滴, 但你必须确保液滴形成的均匀性是非常高的, 以保证组件的均匀性建设。 - 使用不同的初始参数重复此步骤, 以查找一个参数集, 该参数集提供了相对于液滴直径、宽度和高度的最均匀的液滴形状。
- 利用不同的频率和轴速度进行沉积, 改变沉积参数, 沉积单滴和液滴链。
- 单材料测试部件的制造
- 使用所需部件的生成3d 模型, 并将文件另存为 stl 或 amf 文件格式。
- 使用切片程序 (例如切片器 1或切片器 2) 生成相应的 g 代码。设置在步骤2.2 中获得的液滴形状的属性。
- 将 g 代码上传到 ceram-t3dp 设备, 并填写工艺参数。为步骤2.2 中获得的参数设置 ceram-t3dp-设备, 这些参数与提供给切片器的液滴形状相对应。启动设备软件以启动生成作业。
注: 在制造所需部件或使用新的悬浮液之前, 制造某些测试样品是有益的。
- ceram-t3dp 的多材料组件
- 对于所涉及的每个材料, 执行步骤2.2。
- 为两种具有大致相同液滴特性的材料选择点胶参数。
- 通过更改单个液滴之间的距离和由此产生的重叠来调整图层高度, 以避免不同材料的高度差异, 这可能会导致较大的缺陷和故障的组件。
注: 通过减少两个液滴之间的距离和相关的更大的重叠, 液滴链的宽度和高度增加, 由于几乎恒定的体积的单个液滴。可以看出, 液滴链宽度的增加速度快于液滴链高度。 - 使用所需部件的生成3d 模型, 并将文件另存为 amf 文件。如果切片器支持, 也可以以 stl 文件格式保存多个组件区域。
- 为了打印多材料组件, 通过为每种材料分配相应的微点胶系统, 为切片软件中的相关材料分配相应的组件区域。
- 使用切片软件生成每种材料的 g 代码。
- 将 g 代码上传到 ceram-t3dp 设备, 并填写工艺参数。为步骤2.2 中获得的参数设置 ceram-t3dp-设备, 这些参数与提供给切片器的液滴形状相对应。启动设备软件以启动生成作业。
3. 单、多材料部件的共脱和共烧结
- 在以下单独的步骤中对绿色示例进行分解。
- 首先, 将样品放入松散的粗粒氧化铝粉末 (粉床) 中, 以结构上支持样品, 并确保均匀的温度分布, 促进毛细管力去除粘结剂材料。
- 在高达270°c 的空气气氛下, 在炉膛 (脱脂炉) 中进行脱脂。将加热速率设置为 4 k h, 以确保无缺陷的脱脂。
- 在这第一个脱脂步骤后, 请小心地取出床上用品粉末, 例如用精细的刷子。将样品放在氧化铝窑家具上。
- 在高达 900°c (12 k h) 的空气气氛下, 在同一炉内应用第二个脱脂步骤。
注: 所有剩余的有机粘结剂材料都被热去除, 而在同一步骤中, 开始对氧化锆颗粒进行预烧结, 以便随后将样品转移到烧结窑。 - 最后在 1, 350°c (180 kph) 的空气气氛下烧结样品, 在合适的熔炉 (烧结炉) 中2小时。通过三维长度测量来表征部件的收缩率, 并确保每个方向的收缩率在20% 左右。
4. 单质和多材料部件的特性
- 正确切割样品, 并使用陶瓷造影方法擦亮表面。
- 应用场发射扫描电子显微镜 (fesem) 对显微组织进行研究。
- 目视检查两个阶段的孔隙率和所用材料的边界界面。为了获得更详细的结果, 请进行界面分析, 例如通过fesem和随后的图像分析来研究烧结组织内的孔隙率。
目标孔隙率低于1%。如果孔隙率过高, 则改变沉积参数上升 (2.2) 和/或热处理 (3) 的状态。
Representative Results
对于测量组件的生产, 每个多材料组件只组合了同一制造商的粉末。在一个部件中对不同制造商的粉末进行的试验仍在进行中。为此, 必须考虑不同的收缩率。
分散后氧化锆白-1的平均粒径 (d50) 的测量结果为0.37 微米。制造商声明实际粒径为 0.04μm (小于一个数量级)。氧化锆黑色-1的平均粒径 (d50) 为0.5 微米,图 2 (a)详细显示了氧化锆白色-1和图 2 (b)的 fesem 分析.图 2(c)和图 2 (d)显示氧化锆黑色-1相同。两种未经处理的粉末均由大球形颗粒 (直径可达 100μm) 组成, 这是干压原料的典型。颗粒表面的 fesem 图像显示氧化锆白色-1 (图 2 (b )) 和氧化锆黑色- 1 (图 2 (d )) 的原生颗粒, 实际粒径接近0.04μ我的。
图 2 (e) –2 (h)显示了氧化锆白色-2和氧化锆黑色-2的 fesem 图像。测量的氧化锆粉末白色- 2 和氧化锆黑色- 2 的平均粒径 (d50) 分别为0.27μm 和0.25 微米, 其中颗粒为直径达100μm 的球形颗粒 (图 2) (e)和图 2 (g))。白色粉末原生颗粒的大小低于 0.1μm (图 2 (f ))。黑粉原生颗粒直径可达 0.5μm (图 2 (h ))。
图 3(a) 显示了基于氧化锆白色-1和氧化锆黑色-1的悬浮液的动态粘度, 这与剪切速率和温度 (85°c 和 100°c) 的关系有关。无论温度如何, 两个悬浮液都表现出剪切变薄的行为。
表 1总结了在不同剪切速率和不同温度下悬浮液的测量粘度。
图 3(b)显示了基于氧化锆白色-2和氧化锆黑色-2 (85°c 和 100°c) 的悬浮液的流变行为。所有图形都显示剪切变薄行为。表 2总结了在不同剪切速率和不同温度下悬浮液的测量粘度。
除了剪切速率控制测量外, 还进行了长期测量。图 3(c)显示在所有四个悬浮液的长期测量过程中, 在超过2小时的恒定剪切速率下动态粘度的过程。虽然白色氧化锆悬浮液 (氧化锆白色-1和氧化锆白色-2) 的动态粘度几乎不变 (表 3), 但黑色氧化锆 (氧化锆黑色-1)的动态粘度趋于略有下降和氧化锆黑色-2)。
在对计量参数进行了单组分制造的经验测定后, 对每个悬架的三维结构进行了可控。图 4(a)显示了一种复杂的烧结试验结构, 其基础是由氧化锆白-1制成的悬浮液, 并由 ceram-t3dp 辅助制造。图 4 (b)显示了 ceram-t3dp 和氧化锆黑色-1悬浮液的附加测试结构。
图 4(c)显示了基于氧化锆白色-2 悬浮物的烧结试验结构,图 4 (d)是基于氧化锆黑色-2的烧结试验结构。在单色组分的制造业以后多颜色组分的制造业发生了。图 4 (d)到4 (f)显示了一些使用 ceram-t3dp 烧结的多色氧化锆成分添加剂制造。
图 5(a)和图 5 (b)显示了多色成分微观结构的 fesem 图像, 在两个悬浮液之间有一个明显区分的界面, 其基础是氧化锆粉末白色-1 (顶部) 和氧化锆黑色-1 (底部)。
能量色散 x 射线光谱分析 (edx) 表明, 在烧结氧化锆黑色-1个氧化铝壳的微观结构中, 又发生了 (图 6 (a-c))。为了更详细地评估黑氧化锆和氧化锆-1微观结构的组成, 特别是在黑暗地区, 进行了进一步的 edx 调查 (图 6 (d-g)), 显示了氧化铝的沉淀 (图 6 (e )).
图 1:用于 ceram 的 cad 绘图-t3dp-设备, 具有三个微点胶单元和一个表面扫描仪.请点击这里查看此图的较大版本.
图 2: 使用的氧化锆颗粒的 fesem 图像。氧化锆白色-1颗粒-概述和(b)表面;(c)氧化锆黑色-1颗粒-概述和(d)表面;(e)氧化锆白色-2颗粒-概述和(f)表面;(g) 氧化锆黑色-2颗粒-概述和(h)表面。
图 3: 热塑性悬浮液的流变性能。(a)以氧化锆粉氧化锆白色-1和氧化锆黑色-1 为基础;(b)基于氧化锆粉末氧化锆白色-2和氧化锆黑色-2;(c)在长期测量过程中, 以 10/的恒定剪切速率比较所有四个悬浮液。
图 4: 由 t3dp 辅助制造的烧结单材料和多材料测试结构.(a)基于氧化锆白色-1-悬浮液;(b)基于氧化锆黑色-1-悬浮液;(c)基于氧化锆白色-2-悬浮液;(d)基于氧化锆黑色-2-悬浮液;(e)基于氧化锆白色-1-和氧化锆黑色-1-悬浮液;(f)基于氧化锆白色-2-和氧化锆黑色- 2-悬浮-框架状结构和(g)环状结构。
图 5: fesem 映像.烧结氧化锆白-1 (上图) 和氧化锆黑色- 1 (下) 界面横截面的 fesem 图像;(a)平面接口和(b)交织接口
图 6: 在烧结氧化锆白色- 1/氧化锆黑色-1界面的 edx 测量结果。(a)关于测量字段 1 + 2 和(d) 3-5 的概述;测量(b)字段1、 (c)字段2、 (e)字段3、 (f)字段4和(g)字段5的结果。
图 7:氧化锆白色-1-和氧化锆黑色-1-悬浮液在热分解过程中的质量变化请点击这里查看此图的较大版本.
表 1: 基于氧化锆白-1 和氧化锆黑色-1 的热塑性悬浮液的动态粘度.请点击此处下载此文件.
表 2: 基于氧化锆白色-2 和氧化锆黑色-2 的热塑性悬浮液的动态粘度.请点击此处下载此文件.
表 3: 在长期测量过程中, 在 10/的恒定剪切速率下, 所有四个悬浮液的动态粘度.请点击此处下载此文件.
Discussion
由于对使用的微点胶系统 (活塞和喷嘴室的几何形状、活塞速度) 的条件进行评估, 因此有必要对熔融悬浮液在高达5000的高剪切速率下的流变特性进行表征。结果表明, 在沉积过程25 过程中, 微点胶系统产生了 5000/和更高的剪切速率。
印刷参数的研究应有助于校准多材料部件的分配器。25个国家讨论了分配器参数对材料性能的影响。参数值边界只是在经验上被阻止。到目前为止的经验表明, 液滴链高度和宽度的方差不应超过3%。直径差异高达100微米, 高度差异高达50微米可以通过参数脉冲宽度、液滴融合系数 (dff) 和挤出宽度 (切片参数) 来补偿。
对于印刷过程来说, 通过改变单滴之间的距离来调整不同材料的层高度是至关重要的, 因为如果不同材料的高度确实如此, 就会导致层内不均匀不匹配。不均匀会导致较大的缺陷和故障的组件。通过减少两个液滴之间的距离和相关的更大的重叠, 由于单个液滴的体积几乎不变, 液滴链的宽度和高度增加。可以看出, 液滴链宽度的增加速度快于液滴链高度。没有必要, 也可能不可能实现完美形状的半球作为单个液滴, 但你必须通过确定合适的点胶参数来确保液滴形成的均匀性非常高, 以保证均匀性组件的构建。
85°c 时的测量模拟了微点胶系统进料盒中悬浮液的流变行为。在90°c 以上, 粘合剂组件开始分解 (图 7)。所有的悬架都表现出几乎相似的行为。微点胶系统使用的喷嘴温度为100°c。由于通过喷嘴时悬浮液温度升高, 导致液滴形成的粘度较低, 从而促进液滴的形成。由于悬浮液在该温度下的停留时间较短, 因此分解不会显著影响材料的行为。
多色成分可以烧结, 几乎无缺陷, 但对于氧化锆黑色-2和氧化锆白色-2粉白色相的颜色变成粉红色。颜色变化的原因是烧结过程中不同材料之间的扩散过程。这只是表面的一种效果, 可以通过磨合步骤来去除。但对于 am 技术制造的复杂结构来说, 这是非常具有挑战性的。
在多色分量内, 平面和交织边界界面在两种不同的组合物之间发展。因此, 无论材料的落入沉积, 不同微观结构的排列都能非常精确地实现。此外, 还可以利用液滴形状来增加两种材料之间的边界界面。到目前为止, 只产生了离散的物质过渡。今后的研究还可能涉及材料之间的逐渐变化。
Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
该项目根据《豁免8503赠款协议》获得了欧洲联盟 "地平线2020研究和创新" 方案的资助。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Material | |||
| Zirconia black - 1 | TZ-3Y-Black | Tosoh | |
| Zirconia black - 2 | ZirPro ColorYZ Black | Saint Gobain | |
| Zirconia white - 1 | TZ-3Y-Black | Tosoh | |
| Zirconia white - 2 | ZirPro ColorYZ Arctic White | Saint Gobain | |
| Equipment | |||
| laser diffractometer | Mastersizer 2000 | Malvern Instruments Ltd., United Kingdom | |
| dissolver | DISPERMAT CA 20-C | VMA-Getzmann GmbH, Germany | |
| rheometer | Modular Compact Rheometer MCR 302 | Anton Paar, Graz, Austria | |
| micro dispensing system | MDS 3250 | Vermes, Germany | |
| T3DP-device | IKTS-T3DP-device "TRUDE", in-house development | Fraunhofer IKTS, not commerzialized | |
| profile scanner | LJ-V7020 | Keyence | |
| Slicer 1 | Slic3r | open source software | |
| Slicer 2 | Simplify3D | Simplofy3D | |
| debinding furnace | NA120/45 | Nabertherm, Germany | |
| sintering furnace | LH 15/12 | Nabertherm, Germany | |
| FESEM | Gemini 982 | Zeiss, Germany |
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