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Engineering

Fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni Anti-Icing

Published: August 15, 2018 doi: 10.3791/57635
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

Summary

Vi illustriamo diverse metodologie per produrre superidrofobi superfici metalliche e per esplorare le proprietà di resistenza e anti-icing.

Abstract

Diversi modi per produrre superfici metalliche superidrofobi sono presentati in questo lavoro. Alluminio è stato scelto come il substrato metallico a causa del suo largo utilizzo nell'industria. La bagnabilità della superficie del prodotta è stata analizzata facendo rimbalzare goccia esperimenti e la topografia è stata analizzata mediante microscopia confocale. Inoltre, ci mostra varie metodologie per misurare la sua durevolezza e le proprietà anti-icing. Superfici superidrofobiche tenere una texture speciale che deve essere conservata per mantenere loro idrorepellenza. Per realizzare superfici durevole, abbiamo seguito due strategie per incorporare un tessuto resistente. La prima strategia è un'incorporazione diretta di rugosità al substrato del metallo di acidatura. Dopo questo Testurizzazione superficiale, l'energia di superficie è stato diminuito da deposizione di silanizzazione o fluoropolimero. La seconda strategia è la crescita di uno strato di ceria (dopo Testurizzazione superficiale) che dovrebbe migliorare la resistenza della corrosione e la durezza superficiale. L'energia superficiale è stata diminuita con un film di acido stearico.

La durabilità delle superfici superidrofobiche è stata esaminata da un test di impatto delle particelle, l'usura meccanica di abrasione laterale e resistenza UV-ozono. Le proprietà anti-icing sono state esplorate da studiare la possibilità di abrogare acqua sottoraffreddato, ritardo, di congelamento e adesione di ghiaccio.

Introduction

La capacità di superidrofobi (SH) superfici di respingere l'acqua è il motivo che tradizionalmente vengono proposte come soluzione per prevenire la ciliegina1,2. Tuttavia, ci sono preoccupazioni circa l'idoneità delle superfici SH per gli agenti anti-icing: 1) gli alti costi di produzione, 2) che superhydrophobicity non sempre portano a ghiaccio-phobicity3e 3) la durevolezza discutibile di SH superfici4 . Superfici superidrofobiche tenere due proprietà correlate alla loro topografia e chimica composizione5: essi sono agitati, con particolari caratteristiche topografiche; e la loro superficie di energia è basso (intrinsecamente idrofobo).

La rugosità di una superficie idrofoba serve per ridurre il rapporto tra l'area reale solido-liquido e l'area di contatto apparente. L'acqua non è completamente a contatto con il solido a causa l'effetto loto6,7, quando la goccia si riposa o si trasferisce le asperità superficiali. In questo scenario, l'interfaccia solido-liquido agisce eterogeneo con due domini di chimiche: la superficie solida stessa e le piccole bolle d'aria intrappolate tra il solido e acqua8. Il grado di idrorepellenza è collegato alla quantità di aria intrappolata perché le patch di aria sono lisce e sua intrinseca angolo di contatto è di 180°. Alcuni studi riportano l'incorporazione di una struttura gerarchica superficiale con micro e nano-asperità come la strategia ottimale per fornire la migliore proprietà idrorepellenti (maggiore presenza di aria all'interfaccia solido-liquido)9. Per alcuni metalli, una strategia a basso costo per creare caratteristiche di rugosità a due livelli è acido-acquaforte10,11. Questa procedura è seguita frequentemente nell'industria. Con determinate le concentrazioni acide e tempi di incisione, la superficie di metallo rivela la corretta rugosità gerarchica. In generale, la rugosità superficiale è ottimizzata variando la concentrazione di acido, tempo di attacco o entrambi12. L'energia di superficie dei metalli è elevato e per questo motivo, la realizzazione di superfici metalliche idrorepellente richiede hydrophobization successive.

Hydrophobization è generalmente ottenuto per deposizione di film idrofobo utilizzando diversi metodi: silanizzazione10,13, dip coating14, rivestimento per rotazione15,16 o deposizione plasma17 di spruzzatura . Silanizzazione è stato proposto18 come uno del più promettente strumento per migliorare la bassa durabilità delle superfici SH. A differenza di altre tecniche di deposizione, il processo di silanizzazione si basa su un legame covalente tra i gruppi Si-OH con i gruppi idrossilici superficiale del substrato metallico10. Uno svantaggio del processo silanizzazione è la necessità di precedente attivazione del substrato del metallo per creare abbastanza gruppi ossidrile per un elevato grado di copertura e uniformità. Un'altra strategia recentemente proposta di superfici superidrofobiche prodotti resistenti è l'uso di terre rare rivestimenti19,20. Ceria rivestimenti hanno due proprietà che giustificano questo uso: possono essere intrinsecamente idrofobo21, ed essi sono meccanicamente e chimicamente resistenti. In particolare, uno dei motivi più importanti perché vengono scelti come rivestimenti protettivi è la loro abilità di protezione contro la corrosione20.

Per produrre superfici metalliche SH di lunga durata, sono considerati due problemi: la rugosità superficiale non deve essere danneggiata, e il film/rivestimento idrorepellente dovrà essere saldamente ancorato al substrato. Le superfici vengono generalmente esposte ad usura provenuto da impatto di abrasione o particella laterale4. Se le asperità sono danneggiate, l'idrorepellenza può essere sostanzialmente ridotta. In ambienti estremi, il rivestimento idrorepellente può essere parzialmente rimosso dalla superficie o può essere degradato chimicamente da esposizione UV, umidità e corrosione. La progettazione dei rivestimenti di superfici durevole SH è una sfida importante per il rivestimento e ingegneria delle superfici.

Per i metalli, uno dei requisiti più esigenti è che la capacità di anti-icing si basa su tre aspetti interconnessi22 come illustrato nella Figura 1: subcooled idrorepellenza, congelamento ritardo e ghiaccio-aderenza ridotta. Formazione di ghiaccio all'aperto si verifica quando subcooled acqua, tipicamente pioggia scende, entra in contatto con una superficie solida e viene rapidamente congelato dalla nucleazione eterogenea23. Il ghiaccio formato (rima) è attaccato saldamente alla superficie. Così, il primo passo per evitare formazione di ghiaccio è di ridurre il tempo di contatto solido-acqua. Se la superficie è superidrofobiche, gocce di pioggia possono essere espulsi dalla superficie prima del congelamento. Inoltre, è stato dimostrato che, nelle circostanze umide, superfici con angolo di contatto elevato ritardano congelamento in modo più efficiente rispetto a quelli con un basso angolo di contatto24. Per questi due motivi, superfici SH sono le superfici più appropriate per mitigare la ciliegina. Tuttavia, la durata delle superfici superidrofobiche può essere un punto chiave poiché condizioni di glassa sono tipicamente aggressivo25. Alcuni studi hanno concluso che le superfici SH non sono la scelta migliore per diminuire ghiaccio adesione26. Una volta le forme di ghiaccio sulla superficie, rimane saldamente fissato a causa dell'asperità superficiali. La rugosità aumenta l'area di contatto di superficie del ghiaccio e le asperità fungono da incastro agenti26. La durevole SH superfici si consiglia per evitare formazione di ghiaccio se non siano presenti tracce di ghiaccio già presente sulla superficie.

In questo lavoro, vi presentiamo diversi protocolli per produrre durevole SH superfici su substrati di metallo. Noi usiamo alluminio (Al) come il substrato perché è ampiamente usato nell'industria, e l'incorporazione delle proprietà anti-icing è particolarmente rilevante per alcune applicazioni (servizi del Resort sciistico, aeronautica, ecc.). Prepariamo tre tipi di superfici: una superficie strutturata Al rivestito con un rivestimento, una martellata Al superficie silanizzata con un fluorosilane e un bilayer ceria-stearico Acido su un substrato di al fluoro. Spessore del film di 100-300 nm o anche monostrato film fornire simili tecniche17,27,28,29 . Per ogni superficie, abbiamo misurato la loro proprietà di bagnabilità ed effettuato le prove di usura. Infine, abbiamo analizzato le prestazioni anti-icing utilizzando tre prove finalizzate a sondare in modo indipendente le tre proprietà illustrata nella Figura 1.

Il nostro protocollo è basato sullo schema mostrato nella Figura 2. Una volta che la preparazione delle superfici Al SH, le proprietà di bagnabilità e topografia vengono analizzati per determinare le loro proprietà di idrorepellenza e rugosità. Le proprietà di bagnabilità sono analizzate facendo rimbalzare esperimenti di goccia, che è una tecnica connessa all'adesione a trazione dell'acqua. Poiché l'osservazione di goccia rimbalzi è necessaria, questa tecnica è adatta solo per superfici superidrofobiche13. Per ogni trattamento di superficie, abbiamo preparato almeno quattro campioni per condurre i test anti-icing e un altro quattro campioni per eseguire le prove di durabilità. I danni causati dopo ogni prova di durabilità è stato analizzato misurando la perdita di bagnatura proprietà e caratteristiche di rugosità. Durata simile test per la proposta ones in questo lavoro sono stati recentemente utilizzati per altre superfici metalliche27,30.

Per quanto riguarda i test anti-icing, lo scopo di questo studio è di determinare se l'uso delle superfici prodotte Al SH sono conveniente come agenti anti-icing. Quindi, abbiamo analizzato, per confronto, le prestazioni dei campioni di controllo due:) un campione non trattato Al (esempio idrofilo liscia) e b) un idrofobizzato ma non strutturato (liscio idrofobo campione). Per lo stesso scopo, l'uso di una martellata ma non idrofobizzato superficie potrebbe essere di interesse. Purtroppo, questa superficie è estremamente bagnabile e anti-icing prove non possano essere eseguite per loro.

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Protocol

Nota: Il protocollo segue lo schema mostrato nella Figura 2.

1. preparazione del campione

  1. Taglio e pulizia
    1. Utilizzando un taglio del metallo, 250 x 250 mm x 0,5 mm lastre di alluminio tagliato a 25 x 45 mm x 0,5 mm pezzi.
      Nota: Deve prestare particolare attenzione quando si utilizza il taglio del metallo e addestramento speciale può essere necessario.
    2. Rimuovere la pellicola protettiva che coprono una parte del campione e lavare questo lato utilizzando circa 50 mL di soluzione di pulizia. Lavare delicatamente con le mani guantate i campioni. Evitare l'uso di pagliette abrasive.
    3. Sciacquare abbondantemente i campioni in un flusso di acqua distillata. Successivamente, immergere ciascun campione in 30 mL di etanolo al 96%, esso Sonicare per 300 s e ripetere in 30 mL di acqua ultrapura per 300 s.
    4. Rimuovere i campioni dall'acqua e farle asciugare per 1 h a temperatura ambiente.
  2. Acidatura
    1. Per la reazione di acquaforte, preparare una soluzione di 4 M di HCl in acqua ultrapura13. Immergere ciascun campione in 80 mL di questa soluzione per 480 s. La reazione diventa più vigorosa dopo circa 360 s, quando viene rimosso lo strato superficiale di ossido nativo.
      Attenzione: Per la sicurezza, condotta questa reazione in un cappuccio. Indossare guanti, camice e occhiali protettivi.
    2. Accanto il becher contenente la soluzione acida, preparare un altro becher con acqua ultrapura per interrompere bruscamente la reazione. Utilizzando una pinzetta politetrafluoroetilene, rimuovere il campione dalla soluzione acida e immergerlo in acqua. Sciacquare il campione in abbondante acqua ultrapura.
    3. Asciugare completamente i campioni soffiando con aria filtrata e compresso. Si noti che il campione dopo la reazione di acquaforte è iperidrofila e asciugatura può essere un compito difficile. Dopo la rimozione macroscopica dell'acqua soffiando, rimuovere le tracce di acqua in un forno a 120 ° C per 600 s.
      Nota: Questo processo di essiccazione in essenziale, specialmente per campioni essere successivamente silanizzato.
  3. Hydrophobization
    1. Hydrophobization di silanizzazione FAS-17
      1. Prima la fase vapore silanizzazione, trattare i campioni con aria-plasma per 600 s utilizzando un plasma cleaner operanti a 100 w. Questo processo attiva il superfici gruppi funzionali (-gruppi OH) che agiscono come linker per le molecole di silano.
      2. Successivamente, introdurre i campioni all'interno di una capsula di Petri vetro leggermente inclinato con l'aiuto di una pipetta di inclinare leggermente la superficie. Deposito due 50 µ l gocce di 1h, 1h, 2H, 2h-Perfluorodecyl-trietossisilano (FAS-17) sul piatto Petri accanto il campione13.
      3. Coprire il piatto di Petri parzialmente e posizionarlo in un essiccatore aria-evacuato durante la notte. Infine, ventilare un essiccatore. Rimuovere i campioni, che sono pronti all'uso.
    2. Hydrophobization di fluoropolimero (politetrafluoroetilene) deposizione
      1. Spruzzare i campioni incisi16 da circa 10 cm con una soluzione di fluoropolimero amorfo in un solvente di fluorocarbonio in un rapporto di 1/20 (v/v)16. Un diffusore di profumo riempito con la soluzione può essere utilizzato per questo scopo. Lasciare asciugare a temperatura ambiente per 600 s. Ripetere lo stesso processo su una superficie pulita non inciso per rendere una superficie di alluminio liscio-idrofobo (Run = 0.25±0.03 µm).
      2. Applicare una seconda mano e introdurre i campioni in un forno a 110 ° C per 600 s per garantire la totale rimozione del solvente e una reticolazione del fluoropolymer coating. Questo processo aumenta la durevolezza, come indicato dal produttore.
    3. Hydrophobization di deposito acido stearico ceria
      1. Pulire i campioni incisi in acetone/etanolo/acqua, li Sonicare per 300 s in acqua e farli asciugare in un flusso di aria compressa.
      2. Immergere i campioni31 in 50 mL di soluzione acquosa contenente 2 g di cerio tricloruro eptaidrato (CeCl3·7H2O) e 3 mL di 30% di perossido di idrogeno (H2O2). Incubare il campione immerso nella soluzione in forno a 40 ° C per 1 h.
      3. Rimuoverlo dalla soluzione, sciacquare con acqua distillata e asciugare in forno a 100 ° C per 600 s.
      4. Immergere il campione in una soluzione di etanolo di 30 mM di acido stearico per 900 s, sciacquare con etanolo e asciugare in forno a 100 ° C per 600 s.
        Nota: Una volta essiccato e raffreddato a temperatura ambiente, i campioni sono pronti per l'uso. Le superfici SH producerat con l'acido stearico ceria rivestimento sono in appresso la superficie ricoperta di Ce-SA.

2. campione caratterizzazione

  1. Analisi di bagnatura
    1. Rimbalzare gli esperimenti di goccia
      1. Valutare il grado di repellenza all'acqua del campione prodotto facendo rimbalzare gocce esperimenti13. Quantificare il numero di rimbalzi dato da una goccia che viene rilasciata da una siringa fissa cui ago si trova a (10,1 ± 0,2) mm sopra la superficie. Il volume della goccia è in genere 4 µ l.
      2. Acquisire la sequenza con una telecamera ad alta velocità. Nel software di acquisizione video ad alta velocità, fissare il tasso di acquisizione a 4200 immagini al secondo e il tempo di esposizione a 235 µs.
      3. Una volta che il video è registrato, è possibile selezionare la sequenza dal momento quando la goccia viene rilasciata fino a quando la goccia è già in pieno contatto con il campione (non più rimbalzi sono osservati). Salvare il file video.
      4. Per ogni immagine, individuare il profilo di goccia utilizzando software32. Successivamente, quantificare il numero di rimbalzi con l'occhio nudo quando si gioca la sequenza video. Nel caso che esso non è facilmente identificabile, contare il numero di maxima sopra la posizione del centro di massa della goccia statica (più di 15-20%).
    2. Esperimenti di piastra basculante
      1. Utilizzare questo test solo per quantificare il danno causato da ogni test di usura specifica. Analizzare l'adesione al taglio di gocce d'acqua con inclinazione piastra esperimenti (TPE)33 utilizzando un apparecchio inclinabile lab-progettato34.
      2. Utilizzare acquisizione immagine vista laterale di una goccia sessile depositata sul campione fissato di una piattaforma inclinabile. Durante l'acquisizione di immagini (al tasso di acquisizione costante di 16 fps), inclinare la piattaforma con velocità angolare costante (5 ° /s). Di conseguenza, acquisire un'immagine di goccia ogni 0,31 °.
        Nota: Sopra un angolo di inclinazione specifici, la goccia si muove (diapositive/rotoli-fuori) sulla superficie e questo stato può servire per determinare gli angoli di contatto di avanzamento e arretramento (ACA e RCA, rispettivamente) contemporaneamente. L'angolo di inclinazione minima che produce uno spostamento globale della linea di contatto (punti di linea di contatto in salita e in discesa si muovono simultaneamente) è denominato l'angolo scorrevole (SA). La SA è il valore segnalato qui da TPE.
  2. Misure di rugosità
    1. Analizzare la micro-rugosità dei campioni utilizzando un microscopio confocale luce bianco. Impostare un'area di scansione di 0,252 x 0,187 mm per singolo topografia.
    2. Prendere almeno 4 topografie singoli per campione. Utilizzare l'obiettivo di ingrandimento 50x, acquisizione 200 piani verticali in passaggi verticali di 0,2 µm. determinano il fattore di Ra (ampiezza di rugosità aritmetica).

3. prove di durata

Nota: Valutare il danno indotto da ogni agente di usura separatamente. Non effettuare più test usura per campione.

  1. Prove di abrasione laterale
    Nota: I test di abrasione laterale (Vedi Figura 3a) vengono eseguiti per mezzo di un abrasivo lineare commerciale. Questo test mira a valutare l'usura indotta da spostamento tangenziale di una punta abrasiva standard contro una superficie. Questo dispositivo permette l'utilizzo di una vasta gamma di abrasivi, l'impostazione di una vasta gamma di pressioni di applicazione, velocità laterale e numero totale di cicli abrasivi35.
    1. Utilizzare una gomma standard abrasivi CS-10, fornito dal produttore. Fissare la velocità di 20 cicli/min controllo pressione applicata utilizzando pesi. Impostare la pressione minima consentita dallo strumento, che corrisponde ad un peso complessivo di 350 g.
      Nota: Considerando la larghezza della punta (6.70±0.05 mm) e il peso usato, la corrispondente pressione applicata per queste impostazioni è 97.3±1.4 kPa. L'area totale consumato è limitato dalla larghezza della punta e la lunghezza totale per ogni ciclo di abrasione. Impostarlo a 38,1 mm.
    2. Per ogni campione, valutare l'usura indotta dopo 1, 2, 3 e 5 cicli.
      1. Dopo ogni trattamento di usura, delicatamente pennello la superficie (utilizzando il pennello in dotazione dal costruttore), sciacquare in acqua e soffiare sull'utilizzo di aria compressa. Valutare le proprietà di bagnabilità utilizzando TPE, come descritto nella sezione 2.1.2.
  2. Prova di impatto di particelle abrasive
    1. Eseguire il test di impatto delle particelle utilizzando il set-up illustrato nella Figura 3b, che si ispira l'abrasione standard Test D968. 30 mL (circa 55 g) il rilascio di sabbia abrasiva da un imbuto di vetro. Individuare il fondo estremo (25 ± 1) cm dalla superficie.
    2. Utilizzare un imbuto rubinetto diametro (12 ± 1) mm e una lunghezza di mm (97±1). Posizionare l'imbuto verticalmente, mentre nell'esempio 45° di inclinazione. Dopo un impatto sul campione, raccogliere la sabbia in un contenitore posizionata di sotto.
    3. Una volta che viene condotto un ciclo di usura, risciacquare la superficie con acqua distillata, asciugarlo in un flusso di aria compressa e valutare le proprietà di bagnabilità di TPE (sezione 2.1.2). Ripetere questo processo fino a 3 volte per ogni campione.
  3. Test di superficie degradazione UV-ozono
    1. Eseguire il test di degradazione UV-ozono utilizzando un ozono pulitore. Trattare ogni campione a temperatura ambiente per 600 s e ripetere il ciclo di una volta.
    2. Successivamente, risciacquare le superfici in acqua e asciugare con aria compressa.
    3. Valutare le proprietà di bagnabilità di TPE descritto nella sezione 2.1.2 per determinare se le proprietà superidrofobi rimangano dopo esposizione ai raggi UV.
  4. Test immersione in acqua
    1. Valutare l'usura indotta dal contatto con l'acqua dopo una lunga immersione in acqua. Introdurre il campione in un becher da 100 mL di acqua ultrapura per 24 h.
    2. Rimuovere i campioni dall'acqua, asciugarli con aria compressa e metterli in forno a 120 ° C per 600 s per garantire una totale rimozione dell'acqua dalla superficie. Quando la superficie è completamente asciutta, è possibile valutare le proprietà di bagnabilità dopo l'esposizione all'acqua mediante il protocollo descritto nella sezione 2.1.2.

4. valutazione di efficienza anti-icing

Nota: La valutazione di efficienza antighiaccio si basa su tre aspetti illustrati nella Figura 1.

  1. Prova di gocciolamento di acqua sottoraffreddato
    Nota: L'idrorepellenza sottoraffreddato dei campioni viene testato mediante il set-up illustrato nella Figura 4a. Il campione è stato introdotto all'interno di una camera di congelamento a – 20 ° C, che è stato risolto in cima una piattaforma inclinata (30 °). Una miscela di ghiaccio e acqua distillata in equilibrio (a temperatura stabilizzata di 0 ° C) è posizionata all'esterno della camera di congelamento.
    1. Pompa dell'acqua fredda all'interno della camera utilizzando una pompa peristaltica e farla circolare all'interno del freezer prima di essere gocciolato sul campione a un basso tasso di 1 goccia ogni 3 secondi. Singole gocce hanno un volume di circa 50 µ l.
    2. Una volta che viene avviato il processo di sgocciolamento, catturare un'immagine laterale del campione ogni 10 s per determinare se si verifica accumulo di ghiaccio.
  2. Ritardo test di congelazione
    1. Eseguire la prova di ritardo congelamento all'interno della stessa camera di congelamento menzionata nella sezione precedente.
    2. Determinare la percentuale di gocce sessili depositato sul campione che congelare, per ogni temperatura, durante un processo di raffreddamento da temperatura ambiente fino a-25 ° c circa. Il set-up per questo test è mostrato in Figura 4b.
    3. Il campione (con zero tilt) di livello e depositare sessili gocce attentamente per evitare scarrabile. A causa l'elevata mobilità delle gocce sulle superfici idrorepellenti, posizionare un numero inferiore di loro su campioni SH. Ripetere l'esperimento per SH superfici diverse volte.
    4. Monitorare la temperatura e l'umidità relativa utilizzando una sonda termica. Controllare l'umidità relativa (RH) con un umidificatore commerciale. RH è circa 95% quando l'umidificatore è acceso, e diminuisce fino a circa il 40% quando l'umidificatore è spento.
    5. Utilizzare circa 200 gocce di 30 µ l per campione (goccia di congelamento è un fenomeno stocastico, e l'analisi richiede l'uso di un gran numero di gocce).
      Nota: Così, per questo test usare campioni più grandi di quelle usate per il resto degli studi. In questo caso la dimensione è 125 x 62,5 mm e adattare il protocollo per incidere o il campione o hydrophobize loro superfici alle nuove dimensioni del campione.
    6. Il campione viene posto al centro della parte inferiore del congelatore in cima una piattaforma d'isolamento. Delicatamente e depositare una matrice di 70 gocce per campione (25 per il campione superidrofobiche). Chiudere il freezer e accenderlo.
      Nota: La temperatura decresce linearmente nel tempo da temperatura ambiente fino a-25 ° c circa. Il tasso di raffreddamento dipende l'umidità relativa. A bassa umidità relativa (umidificatore scollegato), l'intero processo richiede circa 2 ore, mentre ci vuole meno tempo (circa 1 ora) se l'umidificatore è collegato. Una volta che la temperatura è inferiore a 0 ° C, gocce avvi di nucleazione.
    7. Contare il numero di gocce che vengono congelati per ogni temperatura (a intervalli di 0,5 ° C), fino a quando tutti la totalità delle gocce è congelata.
  3. Test di adesione di ghiaccio
    1. Quantificare la forza che deve essere applicata per staccare (pull-off) un pezzo di ghiaccio con un contatto controllabile zona che è stata formata su ciascun campione. Eseguire questi test utilizzando il set-up illustrato nella Figura 4 c.
    2. Tagliare un tubo con diametro interno di 10 mm di politetrafluoroetilene in cilindri di ~ 28mm Altezza usando le forbici. Premere il cilindro contro il campione. Riempirlo con 1,2 mL di acqua distillata. Introdurre il cilindro riempito nel vano di congelamento e aspettare per 1 h.
      Nota: Una volta che l'acqua è completamente congelato, il campione con il cilindro è fissato saldamente una piattaforma utilizzando una piastra controbocchetta.
    3. Legare il cilindro di un dinamometro digitale utilizzando un filo di nylon. Il modo che questo cilindro è legato al thread e l'orientamento del cilindro per quanto riguarda il thread dipende di quale tipo (taglio o la trazione) adesione è in corso di valutazione. Difficoltà questo calibro per un banco di prova motorizzato. Chiudere la camera di congelamento e aspettare per 600 s.
    4. Spostare l'indicatore del campione a una velocità costante di (10 ± 0,5) mm/min.
      1. Regolare la velocità manualmente all'interno del pannello di controllo del banco di prova motorizzato. Fare clic sull'icona del programma controllare le letture del dinamometro. Premere Avvia per registrare la forza.
      2. Immediatamente dopo, spostare il dinamometro verso l'alto mantenendo il premendo la parte inferiore dello spostamento verticale all'interno del pannello di controllo di stand motorizzato.
    5. Quando lo spostamento del dinamometro rispetto al campione produce un'estensione del thread e una separazione del ghiaccio dal campione, fare clic su STOP e salvare il file di dati generati.
      Nota: L'indicatore controlla la forza in termini di tempo. Conoscendo la velocità in cui il dinamometro è spostato (10 mm/min), determinare la forza in termini di cilindrata. Questo serve a determinare la forza di rottura (massima forza d'arresto) e la forza di adesione per unità di superficie.
    6. Valutare l'adesione al taglio quando il pull-off avviene lateralmente. La forza è in questo caso parallela applicato alla zona di contatto (Vedi Figura 4b). A tal fine, fissare il campione verticalmente e collegare la base del cilindro al thread usando un anello di metallo. Tirare l'anello dal misuratore di finché il campione si stacca dalla superficie da taglio spostamento.
      Nota: Il test di adesione a trazione valuta la forza massima e lavoro bisogno di staccare un pezzo di ghiaccio dalla superficie quando è tirato verticalmente.
    7. In questo caso, praticare due piccoli fori sulla parete del cilindro che servono a collegare la bombola al contatore. Poi, tirare verticalmente fino a quando il ghiaccio è finalmente staccato dalla superficie.

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Representative Results

Le proprietà di bagnabilità e rugosità delle superfici SH che sono state utilizzate in questo studio sono illustrate nella Figura 5. Il numero medio di rimbalzi misurato per ogni campione viene visualizzato in Figura 5a e la rugosità media è mostrata in Figura 5b. Non c'è alcuna correlazione tra la rugosità e ottime proprietà umidificanti. Il numero di rimbalzi misurato per il campione rivestito di politetrafluoroetilene concorda con il campione del Ce-SA. Tuttavia, il campione del Ce-SA è chiaramente più ruvido (~ 40% maggiore valore di Ra). Al contrario, il valore di Ra per il campione di FAS-17 è molto simile al politetrafluoroetilene, mentre le loro proprietà di bagnabilità sono chiaramente differenti.

Nella Figura 6 abbiamo analizzato l'effetto delle proprietà di bagnabilità di tre prove di durata: il test di abrasione laterale (Figura 6a), la prova di impatto della particella (Figura 6b) e l'esposizione UV-ozono (Figura 6C). Tutti i campioni SH ha mostrato scarsa resistenza meccanica, perché perdono la loro acqua proprietà di idrorepellenza dopo 2 cicli.

Per quanto riguarda il test UV-ozono, abbiamo notato che il rivestimento di politetrafluoroetilene rimasto inalterato dopo diversi cicli, mentre il resto delle superfici sono stati chiaramente danneggiato da almeno uno di questi agenti abrasivi. Tutte le superfici hanno mostrato una buona resistenza prolungata esposizione all'acqua (senza cambiamento nei loro angoli scorrevoli). A causa della loro irrilevanza, questi risultati non sono elencati qui.

Il primo test anti-icing condotto era la prova di repellenza all'acqua sottoraffreddato. Abbiamo osservato che tutte le superfici SH si comportavano in modo molto efficiente, evitando l'accumulo di ghiaccio dopo sottoraffreddato acqua gocciolare per più di 12 ore. Questi risultati sono drasticamente diversi rispetto a quelli ottenuti per il campione di alluminio non rivestito, per i quali l'accumulo di ghiaccio, si è verificato solo 180 s dopo l'inizio del processo di gocciolamento. La superficie di alluminio liscio-idrofobo ha mostrata risultati migliori rispetto al campione non patinato, ma ancora molto peggio rispetto alle superfici SH (accumulo di ghiaccio dopo 3 h).

Per quanto riguarda il congelamento test di ritardo, abbiamo potuto non osservare notevoli differenze tra le tre superfici SH utilizzate in questo studio. Tuttavia, abbiamo trovato differenze importanti tra le superfici SH e il liscio (idrofobizzato rivestiti e non rivestiti) superfici. In condizioni di asciutto (basso RH), la superficie che i ritardi più lunghi di congelamento è la superficie di alluminio non rivestito liscio (Figura 7a), mentre in condizioni di umidità (RH alta), il ritardo di superfici SH congelamento più efficientemente il liscio uno (Figura 7b).

Risultati per il test di adesione di ghiaccio sono mostrati in Figura 8. Essi mostrano che le superfici SH sono in grado di ridurre l'adesione di ghiaccio trazione (figura 8b) e taglio (Figura 8a). Adesione di ghiaccio per il rivestimento di Ce-SA era chiaramente più alto rispetto al resto. Questi risultati rivelano che la rugosità migliora l'adesione di ghiaccio.

Figure 1
Figura 1. Tre sfaccettature necessarie per una prestazione anti-icing. Sottoraffreddato idrorepellenza, congelamento ritardo e adesione a ghiaccio basso taglio/trazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2. Schema del protocollo seguito in questo lavoro per fabbricare e analizzare le prestazioni delle superfici superidrofobiche. In primo luogo, preparazione delle superfici. Proprietà secondo, loro bagnabilità e rugosità sono analizzate, durata prossima e, infine, la loro efficienza anti-icing. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3. Test di resistenza meccanica. (a) test di abrasione laterale. (b) impatto delle particelle di prova (erosione). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Nella figura 4. Test delle prestazioni anti-icing. (a) prova di gocciolamento di acqua sottoraffreddato. (b) congelamento test di ritardo. test di adesione del ghiaccio (c) Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5. Acqua proprietà tensili adesione e rugosità delle superfici superidrofobiche fabbricate per questo studio. L'adesione a trazione di acqua è parametrizzata da (a) il numero di rimbalzi di una goccia di acqua 4 µ l pubblicato sopra il campione e (b) la rugosità dall'ampiezza rugosità Ra. errore bar (a) e (b) mostrano la variabilità (deviazione standard) entro il stesso campione dopo che rimbalza goccia 3 esperimenti e dopo aver acquisito almeno 4 singoli topografie, rispettivamente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Nella figura 6. Angolo scorrevole rispetto al numero di cicli per ogni prova di durabilità. (a) test di abrasione laterale. (b) impatto delle particelle. (c) UV-ozono. Le barre di errore indicano la variabilità (deviazione standard) dopo aver studiato la dinamica di tre gocce scorrevole su ogni campione e per ogni condizione di usura.

Figure 7
Figura 7. Congelamento ritardo test. Test sono stati condotti su una superficie di alluminio liscio-idrofobo (rivestite con film di fluoropolimeri) e una superficie superidrofobiche (inciso e rivestita con fluoropolimero film) alle condizioni di (a) asciutto (RH ~ 40%) e (b) umidità (RH ~ 95%). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 8
Figura 8. Adesione di ghiaccio quantificato dalla forza di adesione e forza di picco. (a) prove di taglio-adesione. test di adesione a trazione (b) . Abbiamo studiato le tre superfici superidrofobiche di questo studio ed ulteriormente analizzato un campione di alluminio (rivestite con film di fluoropolimeri) liscio-idrofobizzato e un campione di alluminio non trattato, per il confronto. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

In questa carta, dimostriamo strategie per produrre superfici idrorepellenti su substrati di alluminio. Inoltre, mostriamo metodi per caratterizzare la loro proprietà di bagnabilità, rugosità, durata e prestazioni anti-icing.

Per preparare le superfici SH, abbiamo usato due strategie. La prima strategia incorporato il grado di rugosità adeguato per raggiungere la struttura gerarchica intrinseca delle superfici SH di acidatura. Questo processo è particolarmente critico, che possono richiedere ulteriore lavoro per altri metalli o substrati di alluminio con diversa composizione. Ricerca per le condizioni di corretta acquaforte può essere un problema e in genere richiede una scansione del tempo acquaforte o le concentrazioni acide. Attacco acido è limitato solo a superfici metalliche che sono solubili in soluzioni acide o non rivestiti. In questo lavoro, abbiamo inciso il substrato in HCl e successivamente idrofobizzato esso con un rivestimento deposizione o silanizzazione (FAS-17), in conseguenza al fluoro. La seconda strategia utilizzato un rivestimento ceria che incorpora le proprietà di rugosità. Questo rivestimento è stato depositato per immersione del substrato Al acidato.

La risposta di bagnatura dei tre rivestimenti è stata esaminata con il rimbalzo goccia esperimenti. Questa tecnica è un miglioramento significativo rispetto alle tecniche esistenti per analizzare le proprietà di bagnabilità delle superfici superidrofobiche. L'idrorepellenza superiore è stata ottenuta per le superfici rivestite con fluoropolimero e Ce-SA, mentre la repellenza più basso è stato raggiunto con FAS-17. Il grado di rugosità del politetrafluoroetilene e FAS-17 campioni (Ra ~ 4 µm) è molto simile, perché il protocollo di testurizzazione era lo stesso. Tuttavia, ci aspettiamo una maggiore copertura per esempio rivestito di politetrafluoroetilene, come confermato in un precedente studio13. Il campione rivestito con Ce-SA era più impervi, ma sua idrorepellenza era paragonabile ai campioni del politetrafluoroetilene. Ciò suggerisce quella rugosità a non necessario benefico sopra una certa laurea o rugosità. Le tre superfici SH ha mostrato scarsa durabilità meccanica. I campioni di Ce-SA ha mostrato una resistenza notevolmente migliore al taglio all'abrasione rispetto al resto (Figura 6a). In caso contrario, tutte le superfici SH ha mostrato molto simile degradazione dopo la prova di usura sabbia-abrasione. La superficie rivestita con politetrafluoroetilene resistito alla prova di usura di UV-ozono in modo molto efficiente. Questo potrebbe essere collegato all'alta stabilità chimica di politetrafluoroetilene36. Tutte le superfici SH ha mostrate buona resistenza ad esposizione prolungata dell'acqua. Per quanto riguarda le prestazioni anti-icing, abbiamo concluso che le superfici SH sono molto efficienti come sottoraffreddato idrorepellente, poiché nessun accumulo di ghiaccio è stata osservata dopo più di 12 ore sotto costante acqua gocciolante e più ulteriormente come congelamento ritardanti a umido condizioni (Figura 7b). Questa osservazione è in accordo con precedenti risultati24. Tuttavia, il test di adesione di ghiaccio ha rivelato una performance insoddisfacente delle superfici SH rispetto ai campioni di controllo liscio usati per questo test (non rivestito e idrofobizzato). I nostri risultati hanno confermato che la rugosità migliora notevolmente l'adesione di ghiaccio (Figura 8), che è in buon accordo con precedenti osservazioni26. Che interessano sottoraffreddato acqua e alta umidità sono le condizioni ambientali tipiche per la glassa. Tuttavia, se il ghiaccio è inesorabilmente formata sulla superficie, la rimozione di ghiaccio dalle superfici SH potrebbe essere un compito molto difficile. Altre alternative (rivestimenti elastomerici o superfici scivolose, per esempio) che non sono superidrofobi superfici vengono proposti per le applicazioni anti-icing. Le tecniche presentate in questo lavoro per valutare la durata e la proprietà antighiaccio possono essere utilizzate allo stesso modo per confrontare l'efficienza di antighiaccio di queste superfici.

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Disclosures

Non abbiamo nulla di divulgare.

Acknowledgments

Questa ricerca è stata sostenuta dai progetti: MAT2014-60615-R e MAT2017-82182-R finanziato dalla l'agenzia di ricerca di stato (SRA) e il Fondo europeo di sviluppo regionale (FESR).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrochloric acid, 37% SICAL, S.A. AC07411000 used for acid etching
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97% Sigma-Aldrich 658758 used for silanization with FAS-17
Dupont AF1600 Dupont D10389631 used for fluropolymer deposition
FC-72 3M, Fluorinet 1100-2-93 used for fluropolymer deposition (flurocarbon solvent)
Cerium(III) chloride heptahydrate, 99.9% Sigma-Aldrich 228931 used for Ceria coating deposition
Hydrogen peroxide solution, 30% Sigma-Aldrich H1009 used for Ceria coating deposition
Stearic acid, ≥98.5% Sigma-Aldrich S4751 used for Ceria coating deposition
Ethanol SICAL, S.A. 16271 used throughout
Acetone SICAL, S.A. 1090 used throughout
Aluminum sheets 0.5mm MODULOR (Germany) 125993 substrates used throught
Micro-90 concentrated cleaning solution Sigma-Aldrich Z281506
Ultra pure Milli-Q water Millipore discontinued used throughout
Plasma Etcher/Asher/Cleaner EMITECH K1050X Aname K1500XDEV-001 used throughout
PCC software AMETEK discontinued sofware controlling the high speed camera Phantom MIRO 4
High Speed Camera Phantom Miro 4 AMETEK discontinued used for bouncing drop experiments
Open Loop PLµ 2.32 UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L. version 2.32 Sofware controlling PLµ Confocal Imaging Profiler
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300 Sensofar Tech S.L. discontinued used for roughness measurements
TABER 5750 LINEAL ABRASER TABER 5750 used for lateral abrasion tests
Abbrasive sand: ASTM 20-30 SAND C778 U.S. SILICA COMPANY (USA) 1-800-635-7263 used for abrasive partcile impact tests
Ozone cleaner: PSDP-UV4T, Digital UV Ozone System Novascam discontinued UV-ozone degradation test
Peristalitic Pump GILSON 312, France GILSON (France) discontinued used for water dripping test
Nylon thread Dracon fishing line, Izorline internacional, inc. (USA) discontinued used for ice adhesion tests
Digital force gauge (ZTA-200N, ZTA Series IMADA (USA) 370199 used for ice adhesion tests
Motorized test stand I, MH2-500N-FA IMADA (USA) 366942 used for ice adhesion tests
Force Recorder Professional IMADA (USA) version 1.0.2 software provided by IMADA to register the force
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBE Rotronic discontinued Temperature and humidity probe
HW3 Lite software Rotronic version 2.1.2 Sofware controlling the HYGROCLIP Probe

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References

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315 (2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603 (2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012 (2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

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