Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

أساليب الموقع السابقين والتحقيق في عين المكان للتحولات الهيكلية: حالة بلورة نظارات معدنية

doi: 10.3791/57657 Published: June 7, 2018

Summary

نقدم هنا، بروتوكولا لوصف التحقيقات خارج الموقع و في الموقع من التحولات الهيكلية في نظارات معدنية. استخدمنا الأساليب التحليلية المستندة إلى النووية التي تفقد التفاعلات هايبرفيني. نحن إثبات انطباق موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي الإشعاع السنكروتروني أثناء تجارب يحركها درجة الحرارة.

Abstract

نحن شرح استخدام اثنين النووية القائمة على الأساليب التحليلية التي يمكن أن تتبع التعديلات المدخلة على ترتيب ميكروستروكتورال من نظارات معدنية المستندة إلى الحديد (ملغ). وعلى الرغم من طبيعتها غير متبلور، تكشف النقاب عن تحديد التفاعلات هايبرفيني باهتة التعديلات الهيكلية. لهذا الغرض، ونحن قد استخدمت اثنين من التقنيات التي تستخدم الرنين النووي بين مستويات النووية لأحد نظائر الحديد المستقرة 57، هما موسباور قياس الطيف الكتلي ونثر الأمام النووي (NFS) من الإشعاع السنكروتروني. وتناقش آثار المعالجة بالحرارة عند (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ استخدام نتائج تجارب موقعية السابقين و في الموقع ، على التوالي. كلا أساليب حساسة للتفاعلات هايبرفيني، معلومات عن الترتيب الهيكلي فضلا عن المغناطيسي المجهرية متاحة بسهولة. موسباور قياس الطيف الكتلي المنجز سابقا الموقع يصف كيف يظهر الترتيب الهيكلي والمجهرية المغناطيسية في درجة حرارة الغرفة بعد الصلب في ظل ظروف معينة (درجة الحرارة، والوقت)، وهكذا هذا الأسلوب يتفقد مطرد الدول. من ناحية أخرى، بيانات NFS مسجل في الموقع أثناء تغيير درجة الحرارة بشكل حيوي ويدرس NFS عابرة الدول. ويوفر استخدام كلا تقنيات المعلومات التكميلية. وبصفة عامة، يمكن تطبيقها على أي نظام مناسب التي من المهم أن تعرف حالة مستقرة ولكن أيضا عابرة الدول.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

وتمثل MGs على أساس الحديد أعده تبريد سريع تذوب مواد جذابة صناعيا مع العديد من التطبيقات العملية1. لا سيما وأن خصائصها المغناطيسية غالباً ما تكون أعلى من التقليدية (بولي) سبائك بلورية2،3. الاستفادة بشكل أفضل من المعلمات الخاصة بهم مفيدة، ينبغي أن تكون معروفة استجابتها لدرجات حرارة مرتفعة. مع ارتفاع درجة الحرارة، يرتاح هيكل متبلور، وأخيراً، يبدأ التبلور. في بعض أنواع MGs، وهذا يمكن أن يؤدي إلى تدهور معلماتها المغناطيسية، وبالتالي الأداء الأكثر فقراً. ومع ذلك، هناك العديد من الأسر من MGs على أساس الحديد مع التراكيب الخاصة4،5،،من67 فيها الحبوب البلورية المنشأة حديثا على ما يرام جداً، عادة أقل من حوالي 30 نانومتر في الحجم. نانوكريستالس استقرار الهيكل وهكذا، الحفاظ على معلمات المغنطيسية المقبولة على درجة حرارة واسعة نطاق8،9. هذه هي سبائك خوصات ما يسمى (NCA).

موثوقية الأداء طويل الأجل MGs، خاصة في ظل درجات الحرارة المرتفعة و/أو ظروف صعبة (الإشعاع المؤين، والتآكل، إلخ) يتطلب معرفة شاملة بسلوكهم والمعلمات المادية الفردية. لأن MGs غير متبلور، مجموعة متنوعة التقنيات التحليلية التي تصلح لتوصيف ما محدودا نوعا ما. على سبيل المثال، توفر طرق حيود انعكاسات واسعة وملامح يمكن استخدامها فقط لتحقق أمورفيسيتي.

ومن الجدير بالذكر أن عدة، وعادة ما توجد أساليب غير مباشرة التي تقدم سريع وغير المدمرة توصيف MGs (مثلاً، تأخير مغنطيسية خط الاستشعار عن المبدأ). يوفر هذا الأسلوب وصف سريع للهيكلية والإجهاد من الدول بما في ذلك وجود إينهوموجينيتيس. طبق مفيد لسرعة وشرائط توصيف غير مدمرة على طول كامل ملغ10،11.

أكثر تفصيلاً من التبصر في الترتيب الهيكلي اضطرابه يمكن أن يتحقق عن طريق التفاعلات هايبرفيني حساسية تعكس الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وعلاوة على ذلك، يمكن كشف التغيرات في أمر قصير المدى طوبولوجي والكيميائية. في هذا الصدد، والأساليب مثل القياس الطيفي الرنين المغناطيسي النووي (الرنين المغناطيسي النووي) و/أو قياس الطيف الكتلي موسباور، سواء أجريت على 57أنوية الحديد، ينبغي النظر في12،13. بينما الأسلوب السابق الذي يوفر استجابة حصرا للتفاعلات هايبرفيني ثنائي قطب مغناطيسي، هذا الأخير حساسة أيضا للتفاعلات الكهربائية الرباعي. وهكذا، قياس الطيف الكتلي موسباور يجعل المعلومات المتاحة في وقت واحد في كل من الترتيب الهيكلي والدول المغناطيسي أنوية الحديد رنانة14.

ومع ذلك، لتحقيق إحصاءات معقولة، الحصول على طائفة موسباور عادة ما يستغرق عدة ساعات. ينبغي النظر في هذا التقييد لا سيما عندما يتوخى تجارب تعتمد على درجة الحرارة. درجات الحرارة المرتفعة التي يتم تطبيقها أثناء التجربة يؤدي إجراء تعديلات هيكلية في MGs التحقيق15. ونتيجة لذلك، سوى السابقين الموقع تجارب أجريت في درجة حرارة الغرفة على العينات التي تم تعتيق أولاً في درجة حرارة معينة وعاد بعد ذلك إلى الظروف المحيطة تقديم نتائج يمكن الاعتماد عليها.

تطور الهياكل ملغ خلال المعالجة الحرارية يتم دراستها بشكل روتيني بالتقنيات التحليلية التي تمكن من الحصول على البيانات بسرعة كسبيل المثال حيود الأشعة السينية الإشعاع السنكروتروني (DSR)، فرق المسح القياس (DSC)، أو مغناطيسية القياسات. على الرغم من أن التجارب في الموقع ممكن، تتعلق المعلومات التي تم الحصول عليها أما الهيكلية (DSR، DSC) أو ميزات المغناطيسي (البيانات المغناطيسية). ومع ذلك، في حالة DSC (والقياسات المغناطيسية) تحديد نوع الحبوب (نانو) التي تنشأ أثناء التبلور لا يمكن. من ناحية أخرى، لا تشير إلى البيانات DSR الدول المغناطيسي نظام التحقيق. إيجاد حل لهذه الحالة هو استخدام تقنية أن يجعل من التفاعلات هايبرفيني: NFS للإشعاع السنكروتروني16. أنه ينتمي إلى مجموعة من الأساليب التي يستغل العمليات النووية ونثر رنانة17. بسبب تألق عالية جداً من الإشعاع التي تم الحصول عليها من الجيل الثالث من سينتشروترونس، درجة الحرارة NFS التجارب تحت الظروف في الموقع أصبح ممكناً18،،من1920،21 ،،من2223.

قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS تحكمها نفس المبادئ المادية المتصلة بالرنين النووي بين مستويات الطاقة في نواة الحديد 57. ومع ذلك، بينما التفاعلات هايبرفيني المسح السابق في مجال الطاقة، هذا الأخير يوفر إينتيرفيروجرامس في مجال الوقت. وبهذه الطريقة، النتائج التي تم الحصول عليها من كلا الأسلوبين معادلة ومتممة. لتقييم البيانات NFS، يجب إنشاء نموذج مادي معقول. يمكن إنجاز هذه المهمة الصعبة بالمساعدة من قياس الطيف الكتلي موسباور الذي يوفر التقدير الأولى. يعني التكامل بين هاتين الطريقتين في الموقع NFS يتفقد عابر الدول ويعكس قياس الطيف الكتلي موسباور الدول المستقرة، أي الأولية و/أو حالة نهائية المواد المدروسة السابقين الموقع.

توضح هذه المقالة في تطبيقات التفاصيل المحددة لهاتين الطريقتين أقل شيوعاً من الأصداء النووية: هنا، يمكننا تطبيقها على التحقيق في التعديلات الهيكلية التي تحدث في (Fe2.85Co1)77مو8Cu1 ب14 ملغ تتعرض للمعالجة بالحرارة. ونأمل أن هذه المادة تجذب اهتمام الباحثين لاستخدام هذه التقنيات للتحقيق في ظواهر مماثلة، وفي نهاية المطاف مع أنواع مختلفة من المواد.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1-إعداد ملغ

ملاحظة: لإظهار مجموعة واسعة من قدرات التشخيص من NFS في تركيبة مع قياس الطيف الكتلي موسباور، صمم تشكيل مغ مناسب، إلا وهي (Fe3Co1)76مو8Cu1ب15 (at.%). ويبين هذا النظام الانتقال المغناطيسي من المغناطيسية للدولة باراماجنيتيك أدناه بداية تبلور. وعلاوة على ذلك، تشكل بذر بلوري التي تنشأ أثناء الخطوة الأولى في بلورة مخفية-Fe، المرحلة Co. لأن يستبدل قشور الحديد في بعض المواقف الذري شعرية مخفية، تحدث الانحرافات في التفاعلات هايبرفيني كل منهما.

  1. إعداد تذوب
    ملاحظة: قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS مسح الترتيبات الذري المحلية عن طريق التفاعلات هايبرفيني نواة الحديد 57الموجودة في عينات التحقيق. وفرة هذه النويدة مستقرة بين جميع Fe النظائر الطبيعية، لكن 2.19 في المائة فقط. لتقليل وقت اكتساب تجارب NFS في الموقع ، ينبغي زيادة المحتوى النسبي لنظائر الحديد 57إلى حوالي 50%.
    1. تأخذ بوتقة زجاج الكوارتز (شكل أسطواني يبلغ قطرها 15 ملم) وتغطي جدرانه الداخلية مع نيتريد البورون لتجنب التلوث المحتمل المحتوى بواسطة Si من الجدران وإدراج 0.4050 ز ل التخصيب 57الحديد (~ 95%) و 0.5267 ز معيار الالكتروليتى الحديد النقي (نقاوة 99.95 في المائة) إلى بوتقة هذا. الكتلة الإجمالية الخليط من 0.9317 ز ويضمن تخصيب النظائر المشعة من ca. 50% 57الحديد.
      ملاحظة: بسبب الثمن الباهظ لنظائر الحديد المستقرة 57، تحسين قيمته إلى أدنى وسائل ممكنة. ينبغي أن يكون حوالي 500 ملغ من 57الحديد ما يكفي لضمان الوزن الإجمالي تذوب إلى حوالي 1.5 غرام. هذا هو الحد التكنولوجي انخفاض إعداد المعدات.
    2. إضافة ز 0.3245 من شركة الالكتروليتى (99.85 ٪) و 0.0184 ز للاتحاد الجمركي (99.8%)، 0.2222 ز من مو (99.95%) و 0.0470 ز بالبلوريه (99.95%) في بوتقة زجاج الكوارتز نفسه. الكتلة الإجمالية الخليط 1.5438 ز والمقصود تكوين المسحوق هو Cu1ب15مو8(Fe3Co1)76.
    3. تذوب الخليط التي تم الحصول عليها من المواد الالكتروليتى القياسية بتدفئة الاستقرائي في بوتقة زجاج الكوارتز تحت حماية الغلاف الجوي الأرجون (4N8) لتجنب الأكسدة، واستخدام حقل الترددات الراديوية من 90-120 كيلو هرتز.
      ملاحظة: يضمن مجال الترددات الراديوية خلط المكونات الفردية في البوتقة. زيادة عائداتها خلط بمساعدة التيارات الدوامة عندما تتشكل من ذوبان. السماح بوقت كاف إذابة الخليط مسحوق وشكل سائل. الفحص البصري ما يكفي، ليس هناك حاجة لقياس درجة حرارة السائل الناتج.
    4. إزالة السبيكة الصغيرة التي تم الحصول عليها من البوتقة. التحقق بصريا من حدوث أي آثار للبقع الخبث على سطحه. إذا كانت موجودة، بإزالتها قبل التلميع الميكانيكية.
  2. إعداد العينة على شكل الشريط
    1. استخدام جهاز لصب تدفق مستو. ويرد في الشكل 1مثال لمثل هذا الجهاز.
      ملاحظة: يتم طرد تذوب داخل أنبوب كوارتز بتدفق ع على عجلة التبريد التي تدور في الهواء. ليس هناك حاجة لظروف الغلاف الجوي الخاص الذي هو العجلة التبريد تعمل (مثلاًأو فراغ أو غاز خامل البيئة) لهذا التشكيل تذوب.
    2. بسبب الوزن صغيرة لصب المعادن (~1.5 ز)، اختر أنبوب كوارتز مع فوهة يحتوي فوهة جولة من 0.8 ملم في القطر. وضع السبيكة داخل وتذوب باستخدام تدفئة الاستقرائي. الحفاظ على درجة حرارة تذوب في 1,280-1,295 درجة مئوية.
    3. ضبط السرعة السطحية لعجلة التبريد إلى 40 م/ث.
    4. يلقي تذوب على عجلة التبريد الدورية في ظل الظروف المحيطة، أي في الهواء.
      ملاحظة: الشريط الناتج حوالي 1.5-2 مم، 25-27 ميكرون سميكة وطول 5 متر. في الجانب الجوي من الشريط، الذي تعرضت له أثناء الإنتاج في الأجواء الجوية المحيطة بها، لامعة بصريا (لامع) بينما الجانب الآخر في عجلة، الذي كان على اتصال مباشر مع عجلة التبريد، حصيرة (مملة). نتيجة هذه الصفات الشريط خفية من كتلة منخفضة تذوب. وبالتالي، من المهم التحقق من التركيب الكيميائي النهائي لإنتاج الشريط مروي بسبب الجماهير المدخلات المنخفضة للعناصر الفردية.
  3. تحقق التركيب الكيميائي النهائي للشريط
    1. إعداد عدة (خمسة كحد أقصى) قصيرة قطعة من الشريط، كل منها كتلة من حوالي 0.70 ملليغرام. اختار منها من أجزاء مختلفة من الشريط المنتجة على طوله.
    2. حل كل قطعة واحدة من الشريط في 1 مل من مركزة (67%) حمض3 HNO وملء مع الماء لتصل إلى إجمالي حجم 50 مل من الحل.
    3. تحديد محتوى مو وب بقياس الطيف الكتلي الانبعاثات الضوئية مع الحث يقترن البلازما (OES-برنامج المقارنات الدولية). استخدام أسلوب المعايرة الخارجية كما هو منصوص عليه في دليل هذا الصك. تسجيل إشارات موجية التالية: مو في 203.844 شمال البحر الأبيض المتوسط، وشمال البحر الأبيض المتوسط 204.598، وب في 249.773 شمال البحر الأبيض المتوسط.
    4. تحديد المحتوى من الحديد، أول أكسيد الكربون، والاتحاد الجمركي بلهب الامتصاص الذري قياس الطيف الكتلي (F-العاص). استخدام أسلوب المعايرة الخارجية كما هو منصوص عليه في دليل هذا الصك، وحدد هذه الأطوال الموجية: الحديد في 248.3 نانومتر، أول أكسيد الكربون في 240.7 شمال البحر الأبيض المتوسط، والاتحاد الجمركي في 324.7 شمال البحر الأبيض المتوسط.
  4. الوصف الهيكلي للأشرطة المنتجة
    1. التحقق من الطابع غير متبلور للأشرطة المنتجة بأداء حيود الأشعة السينية (XRD) في براج-برينتانو الهندسة؛ استخدام اﻷنود النحاس مع طول موجه 0.154056 شمال البحر الأبيض المتوسط، سجل نمط حيود من 20-100 درجة مئوية 2Θ مع خطوة زاوي للوقت 0.05° واقتناء 20 s لنقطة واحدة.
      ملاحظة: ديفراكتوجرام زرد عينة غير متبلور يتسم بقمم انعكاس واسع مثل تلك المبينة في الشكل 2. لا توجد خطوط الضيقة التي تشير إلى وجود بذر بلوري ينبغي أن تكون موجودة.
    2. إعداد قطعة صغيرة من الأشرطة المنتجة ذات كتلة إجمالية حوالي 3-5 ملغ ووضعها في بوتقة جرافيت معدات DSC.
      ملاحظة: قطع صغيرة حوالي 2 مم في الطول يمكن أن يكون قطع من الشريط مقص.
    3. إجراء التجربة DSC مع منحدر درجة حرارة من 10 كيلو/دقيقة في درجة حرارة تتراوح من 50-700 درجة مئوية تحت ع الغلاف الجوي.
    4. تحديد درجة حرارة بداية تبلور تيx1، التي يتم اتخاذها على شبك الذروة الأكثر وضوحاً على المنحنى DSC.
      ملاحظة: درجة حرارة بداية تبلور تيx1 هو المؤشرة في الشكل 3 سهم.
    5. اختيار خمس درجات الحرارة من الصلب التي تغطي كلا من المناطق قبل التبلور، وتبلور على DSC للصلب الموقع السابقين المزيد.
      ملاحظة: تكون درجات الحرارة المناسبة في حالتنا، 370، 410، 450، 510، و 550 درجة مئوية كما هو موضح في الشكل 3.
  5. ت الموقع الصلب
    1. إعداد مجموعة من المجموعات الخمس ~ قطع طويلة 7 سم (الطول الكلي) على الشريط مروي. الأشرطة الفردية يجب أن يكون طولها 1 سم على الأقل.
    2. تحويله الموقع الصلب، استخدام فرن (الشكل 4). إعداد درجة الحرارة الوجهة والانتظار لمدة 15 دقيقة لأن تحقيق الاستقرار.
      ملاحظة: تصميم الفرن يضمن مرات ظهور الحد الأدنى للصلب متحاور. هذا الفرن يتألف من جزأين: العلوي والسفلي مستديرة ضخمة كتل النحاس مطلي بمثابة الخالطون درجة حرارة. شرائط كانثال بتسخين القطع مع الديناميات عالية لتنظيم درجة الحرارة والاستقرار. درجة حرارة الوجهة يتم تحديده في الخطوة 1.4.5.
    3. إدراج أجزاء من الشريط في المنطقة الذين تم إجلاؤهم ومستقرة حرارياً. للقيام بذلك، فتح ثغرة 7-10 ملم بين الكتلتين والشريحة الشرائط مباشرة في وسط منطقة ساخنة.
    4. إغلاق الفجوة فورا. وبهذه الطريقة، يحقق درجة حرارة العينة درجة حرارة الفرن في أقل من 5 s ضمن فرق ك 0.1.
    5. أداء الصلب في 370، 410، 450، 510، و 550 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة تحت الفراغ لمنع الأكسدة السطحية.
    6. وبعد الصلب، إزالة أشرطة ساخنة ووضعها على الركازة باردة داخل نظام فراغ. وهذا ما يضمن تبريد سريع للعينات في درجة حرارة الغرفة.
      ملاحظة: المعالجة الحرارية لشرائط مروي الحث على التغييرات الهيكلية التي تؤدي في نهاية المطاف إلى بلورة المواد غير متبلور أصلاً.

2-أساليب التحقيق

  1. قياس الطيف الكتلي موسباور
    ملاحظة: استخدام الحديد المخصب إلى نحو 50 في المائة في 57الحديد لإنتاج ملغ درس يضمن مرات اقتناء قصيرة بما فيه الكفاية لتجارب NFS في الموقع . من ناحية أخرى، هو زيادة كبيرة في سمك فعالة أشرطة. وهذا يطرح مسائل تتصل بتوسيع نطاق عالية للغاية من الخطوط طيفية موسباور امتصاص المسجلة في تجربة هندسة البث تقليدية. هذا لماذا ينبغي النظر السطح تقنيات حساسة لقياس الطيف الكتلي موسباور. تحديداً، يمكن تطبيق تحويل الإلكترون موسباور قياس الطيف الكتلي (CEMS) وتحويل الأشعة السينية موسباور قياس الطيف الكتلي (ككسمس). بينما يتبع بمسح المناطق تحت سطح الأرض بعمق حوالي 200 نانومتر، ككسمس يوفر معلومات من المناطق العميقة التي تمتد إلى أسفل حول 5-10 ميكرون.
    1. إعداد العينات لإجراء التجارب على CEMS/ككسمس؛ استخدام القطع 6-8 من ~ 1 سم شرائط طويلة لنموذج واحد.
    2. إرفاق أشرطة جانب حائز ألومنيوم لتشكيل منطقة اتفاق حول 1 × 1 سم2؛ استخدام شريط لاصق على نهايات الأشرطة؛ يجب وضع كافة الأشرطة مع الجانبين الهواء صعودا.
      ملاحظة: تأكد من أن هناك اتصال كهربائي بين الأشرطة والحامل وأن الجزء المركزي من العينة (حوالي 8 × 10 مم2) نظيفة من أي تلوث السطحية، مثلاً، يظل من شريط لاصق.
    3. إدراج صاحب الألومنيوم مع العينة في الكاشف CEMS/ككسمس.
    4. قبل القياس، يغسل جيدا حجم الكاشف الداخلية مع تيار الغاز الكشف بطرد جميع الهواء المتبقية. تسمح 10-15 دقيقة لإنجاز هذا الإجراء.
    5. ضبط تدفق الغاز من خلال الجهاز بصمام الإبرة إلى 3 مل/دقيقة.
    6. توصيل جهد العالي للكاشف: قيمة نموذجية هي حوالي 1.2 كيلو فولت ليتبع وحوالي 200 V أعلى بالنسبة ككسمس.
    7. السجل يتبع وأطياف "موسباور ككسمس" استخدام مطياف تسارع ثابت مجهزة بمصدر مشعة 57شركة/Rh. تعمل والمطياف مع جهاز كشف غاز في درجة حرارة الغرفة وطبقا للدليل.
    8. إنجاز الكشف عن تحويل الإلكترونات والأشعة السينية بجهاز لكشف غاز مليئة أنه + CH4 وخليط الغاز4 ع + CH، على التوالي. الحفاظ على كمية من الفصل4 في 10% في كلتا الحالتين.
    9. كرر الخطوات من 2.1.2 إلى 2.1.8 للجانب العجلة من شرائط التحقيق.
    10. إجراء معايرة السرعة14 جهاز باستخدام إحباط α-Fe (12.5 ميكرون) رقيقة.
    11. تقييم الأطياف CEMS/ككسمس؛ اقتبس ايزومير الحصول على قيم التحول فيما يتعلق بطائفة موسباور درجة حرارة الغرفة من إحباط α-Fe المعايرة.
      ملاحظة: الأطياف موسباور المتحصل عليها يمكن تقييمه بأية تعليمات برمجية تركيب مناسب، على سبيل المثال ب البرمجيات Confit24.
  2. NFS
    1. إنجاز تجارب NFS باستخدام بيامليني رنين النووي مناسبة في السنكروتروني. خيار محتمل: معرف 18 في مرفق الإشعاع السنكروتروني الأوروبية (أسرف) في غرينوبل، فرنسا. 25
    2. لحن طاقة فوتون شعاع إلى 14.413 كيلوفولط مع عرض النطاق الترددي من ~ 1 مليون إلكترون فولط.
    3. مكان شريط طويل ملم حوالي 6 ملغ التحقيق في فرن فراغ.
    4. سجل الوقت NFS-المجال الوقت أنماط أثناء التسخين المستمر للعينة لدرجة حرارة تصل إلى 700 درجة مئوية مع منحدر من 10 كيلو/كحد أدنى 1-دقيقة باستخدام الفواصل الزمنية للحصول على بيانات تجريبية خلال أكمله في الموقع الصلب عملية.
      ملاحظة: هندسة انتقال التجربة NFS يضمن الحصول على معلومات بشأن التفاعلات هايبرفيني من الأكبر في العينة.
    5. تقييم البيانات التجريبية NFS باستخدام برمجيات مناسبة (مثلاً، www.nrixs.com).
      ملاحظة: أثناء تجربة واحدة في الموقع ، يتم تسجيل أنماط الوقت نطاق NFS عادة ما يصل إلى 100. أثناء تقييمهم قبل26،حزمة البرمجيات كوناث27، النظر في تطبيق البرمجيات الحرة الخاصة دعا هوبير التي يمكن تقييم هذه الكميات الهائلة من البيانات في وضع شبه تلقائي28.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

نمط زرد في الشكل 2 المعارض قمم الحيود ملامح واسعة. الملاحظة تأملات تبين أن الشريط المنتجة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ XRD غير متبلور.

بسبب حساسيتها، XRD على بعض القيود في إزاحة الستار عن تبلور السطحية. وجود بذر بلوري تبلغ أقل من حوالي 2-3% ملغ ليست حاسمة. وهكذا، في بعض الأحيان يستخدم مصطلح 'XRD غير متبلور'.

بسبب الانخفاض الأولى في DSC المسجلة في الشكل 3 تخفيف الهيكلية ملغ مروي، الذي يقام خلال المعالجة بالحرارة عند درجات الحرارة المعتدلة ليصل إلى ~ 400 درجة مئوية. انخفاض وضوحاً التالية من إشارة DSC يناظر الخطوة الأولى في بلورة. درجة حرارة بداية تبلور حوالي 400 درجة مئوية مع المنحدر من 10 كيلو في الدقيقة. يتم الإشارة إلى درجات الحرارة المحددة من الصلب بدوائر صلبة.

مواقف لاتكفي ذرات الحديد مدوية في شعرية بلوري، الذي يحمل التماثل الترجمة أمر طويل المدى عبر عدة ثوابت شعرية، توفر خطوط طيفية ضيقة في أطياف موسباور المقابلة. وتمتاز بقيم المعلمات الطيفية التي تعتبر فريدة بالنسبة للترتيبات الهيكلية الفردية المنفصلة، وفي هذا السبيل، وهم يعملون كبصمات الأصابع للتعرف على مختلف مراحل البلورية.

من ناحية أخرى، تسبب مواقف الذري غير مكافئ في مواد غير متبلور اضطرابه توسيع خطوط طيفية. وهكذا، يحمل المعلمات الطيفية المرتبطة توزيعات لقيمها الخاصة بكل منها. توزيعات للمعلمات الطيفية هايبرفيني معلومات عن أمر قصير المدى، أي الترتيب الذري المحلية من ذرات رنانة. وبناء على ذلك، يسمح قياس الطيف الكتلي موسباور التعرف المباشر من نوع الترتيب الهيكلي، على وجه التحديد، البلورية (CR) مقابل غير متبلور (ص) كما هو موضح في الشكل 5.

تحدث خطوط طيفية ضيقة وواسعة النطاق على حد سواء في أطياف موسباور من NCA التي يتم الحصول عليها من MGs بالمعالجة الحرارية. وعلاوة على ذلك، نوع التفاعلات هايبرفيني بما في ذلك تقسيم (Δ) يبنوا وهايبرفيني المجالات المغناطيسية (ب) من السداسي الرباعي يمكن التمييز بين العينات غير المغناطيسية والمغناطيسية، على التوالي. في حالة عينات غير متبلور، يتم الحصول على توزيعات المقابلة P(Δ) و P(B).

وبصفة عامة، يمكن أن تكون مناطق غير متبلور في عينات التحقيق المنشأ المغناطيسي أو باراماجنيتيك. على غرار توزيعات للحقول المغنطيسية هايبرفيني P(B) وتوزيعات من الرباعي تقسيم P(Δ)، على التوالي. في حالتنا، الدولة مروي (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 ملغ المغناطيسية، ولكن المناطق باراماجنيتيك تتطور داخل المصفوفة المغناطيسي بعد المعالجة بالحرارة المعتدلة (حتى بداية تبلور).

بعد بداية تبلور، تظهر المشكلة حديثا نانوكريستاليتيس في المصفوفة غير متبلور المتبقية. هذا الأخير يظهر نفس الميزات كما هو الحال في مروي كالدولة، أي وجود مناطق مغناطيسية وغير مغناطيسية. وباﻹضافة إلى ذلك، قلق الذرات الموجودة في السطوح المعرض نانوجرينس التماثل. من جانب واحد، أنها تجربة النظام المثالي لشعرية بلوري؛ من الجانب الآخر وهم على اتصال بالمصفوفة غير متبلور اضطرابه. ونتيجة لذلك، تشكل هذه الذرات نوعا من التفاعل بين بقية غير متبلور وبذر بلوري. وهكذا، أنها كانت على غرار بها بتوزيع إضافية للحقول المغنطيسية هايبرفيني P(B) لأن هذا المكون هو شدة المغناطيسية29.

العاملين تركيب البرمجيات24 بنيات التوزيعات كالالتواء تحديد السداسي أو يبنوا خطوط لورينتزيان (مع عرض خط موسباور 0.195 mm/s) مع جوسينس. وقد استخدمنا جوسينس يصل إلى ثلاثة لمراعاة التفاوت الملحوظ من الأطياف. تحول ايزومير، المجال المغناطيسي هايبرفيني، أو تقسيم الرباعي، فضلا عن مجال تحديد السداسي أو يبنوا كانت معلمات المجهزة. تم تركيب خط كثافة 2nd وخطوطال 5 سيكستيتس، ونسبة كثافة خط من الخطوط (1+6):(3+4) ثابتة إلى 3:1. تم تركيب عرض التوزيعات غاوس الفردية (الانحرافات المعيارية).

في جميع أطياف موسباور، وجود فقط مغناطيسيا تقسيم لوحظ مكونات بلورية. أنها كانت مزودة سيكستيتس الفردية لخطوط لورينتزيان. وشملت المعلمات المجهزة ايزومير تحول، والحقل المغناطيسي هايبرفيني، عرض الخط، كثافة 2nd وخطوطال 5، وفيما يتعلق بالمكون. نسبة كثافة خط من الخطوط (1+6):(3+4) ثابتة إلى 3:1.

واستخدمت في بعض الأطياف، سيكستيتس كل ما يصل إلى ستة. هنا، تم تعيين سيكستيتس اثنين أكاسيد المغناطيسية. لقد استخدمنا سيكستيتس يصل إلى أربعة لتمثيل نانوجراينس المشكلة حديثا في عينات ملدنة. المرحلة البلورية المقابلة هي مخفية-Fe، أول أكسيد الكربون الذي يحل محل شركة Fe في بعض مواقع شعرية. مع الأخذ بالاعتبار التوزيع ذي الحدين العدد الأكثر احتمالاً من أقرب الجيران، ما يصل إلى أربعة سيكستيتس واستخدمت نموذج هذه الحالة اعتماداً أيضا على مجموع محتويات بلورية في عينات ملدنة الفردية لشركة.

يتبع الأطياف مأخوذة من المناطق السطحية القريبة (إلى عمق حوالي 200 nm) تعكس الترتيب الهيكلي التي حملت قبل 30 دقيقة الصلب في درجة الحرارة المختارة. وترد في الشكل 6الأطياف CEMS المتخذة من الجانبين الهواء وعجلة من الشرائط في درجة حرارة الغرفة.

أطياف ككسمس التي توضح الترتيب الهيكلي ملغ التحقيق في المناطق الجوفية أعمق (أسفل إلى حوالي 5-10 ميكرون) وترد في الشكل 7.

يتم رسم المناطق النسبي للمكونات الطيفية المقابلة لمراحل بلورية كدالة للصلب درجة الحرارة في الشكل 8 المستمدة من كلتا الطريقتين.

الموقر خطوط ضيقة موسباور في الشكل 6 و الرقم 7 تشير إلى تشكيل مخفية-Fe، شركة الحبوب البلورية التي تظهر بعد الصلب في 410 درجة مئوية. مع ارتفاع درجة الحرارة من الصلب، يزيد حجمها تدريجيا كما هو موضح في الشكل 8. أنها حددت في قريبة من الطبقات السطحية التي يتبع كذلك كما هو الحال في مناطق أعمق من قبل ككسمس.

آثار موسباور الضيقة وكشف خطوط أيضا بعد انخفاض درجة الحرارة من الصلب، وحتى في الدولة مروي، وهي في العجلة الجانب (انظر الشكل 6b و 7b الشكل). أنهم ينتمون إلى أكاسيد الحديد من منتجات التآكل. وخلال عملية الإنتاج، بعض الهواء الرطبة عالقة بين تذوب وعجلة التبريد. الرطوبة يتبخر فورا وتشكل جيوب الهواء الداخل التي قد تكون بدأت التآكل. إشارة موسباور من هذا المكون ضعيف جداً وبعد الصلب في درجات حرارة أعلى هو يتداخل مع أن المخفية الناشئة-Fe، نانوكريستالس Co. جدير بالذكر أنه تم تمكين تحديد المنتجات التآكل أساسا بسبب المحتوى العالي من 57الحديد في هذه العينات. ينبغي أن تستخدم حديد طبيعية لإنتاجها، أن لم تم اكتشاف هذا العنصر الطيفي. وفي هذا الصدد، قياس الطيف الكتلي موسباور أكثر حساسية للتعرف على مراحل البلورية المحتوية على الحديد من على سبيل المثال، إكسرد.

تجدر الإشارة إلى أن خطوط موسباور ضيقة، مما يشير إلى وجود نانوكريستاليتيس، كذلك الموقر بعد الصلب في 410 درجة مئوية. ومع ذلك، كشفت آثار هذه الخطوط أيضا بعد الصلب في 370 درجة مئوية، ودرجة حرارة أقل من Tx1 اقترحها DSC. هي أكثر وضوحاً على الجانب الجوي حيث شروط التبريد ليست فعالة جداً كمن ناحية العجلة. وهكذا، بدأ التبلور هذا السطح الأشرطة.

موسباور أطياف المخفية-الحديد، قيمت شركة المرحلة البلورية باستخدام أربعة سيكستيتس الضيقة علامة Co0، Co1، Co2 و Co3. وهي تمثل مواقف الحديد مع صفر وواحد واثنين وثلاثة Co أقرب الجيران، في المقابل. تظهر الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي تم الحصول عليها في الشكل 9. ومع تزايد عدد ذرات Co، زيادة الحقول المغنطيسية هايبرفيني في مواقع الحديد. أنها كانت متوسط على مدى درجات الحرارة انلينغ جميع أساليب فردية، فيتبع وككسمس ينطبق على كلا الجانبين الشرائط. وأخيراً، تم الحصول على متوسط القيم الجزئية الأربعة. يتم رسم الحقول المغنطيسية هايبرفيني الناجمة عن ذلك في الشكل 9 ألف.

تطور الحقول المغنطيسية هايبرفيني، التي تتوافق مع عدد مختلف من شركة أقرب الجيران، المرسومة في الشكل 9b ضد انلينغ درجة الحرارة. فهي منتشرة حول متوسط القيم المأخوذة من الرقم 9 ألف. ملاحظة الانحرافات الملحوظة بالنسبة Co0 و Co2 عند درجات حرارة منخفضة انلينغ. جدير بالذكر أن المكون Co2 قد ظهرت حتى بعد الصلب في 370 درجة مئوية. يشير هذا إلى أن المخفية-Fe، شركة نانوكريستالس ابدأ لتنمو بالفعل في درجة الحرارة هذه. الحقول المغنطيسية هايبرفيني المرتبطة بها تختلف عن متوسط أساسا بسبب حجم آثار الحبوب المشكلة حديثا. واعتبرت هذه المكونات الطيفية واحدة فقط بسبب أن احتمال أعلى في توزيع ذي الحدين.

بعد الصلب في 410 درجة مئوية، التبلور في السطح الشريط توثيقاً جيدا (انظر الشكل 8). معرض المكونات الطيفية المقابلة الحقول المغناطيسية هايبرفيني مستقرة باستثناء واحد--Co0. مواقع الحديد مع صفر Co أقرب الجيران فقط تبدأ في الظهور نظراً للاحتمال منخفض نسبيا (احتمال Co0 هو 0.09 في حين أن Co2 0.31). ونتيجة لذلك، تتأثر أيضا قيم المجال المغناطيسي هايبرفيني.

ت الموقع قياس الطيف الكتلي موسباور طريقة مناسبة لتحديد نوع phase(s) البلورية التي تنتجها المعالجة الحرارية ملغ مروي. وعلاوة على ذلك، نظراً لأنه يسبر التفاعلات هايبرفيني أنه يمكن التمييز بين مواقع شعرية مع عدد مختلف من ذرات الاستبدال.

نثر الرنين النووي يمكن أن يتحقق فعلياً مع الإشعاع السنكروتروني تتميز تألق عالية للغاية والطاقة الانضباطي30. ويمكن اختيار الطاقة المناسبة التي تطابق مع الفصل بين المستويين النووي في 57الحديد مشاركة NFS للعديد من الدراسات التجريبية في بحوث المواد31. وفي الواقع، يمكن اعتبار هذا الأسلوب مشابه ل قياس الطيف الكتلي موسباور32.

نبضات إشعاع السنكروتروني مدة نموذجي ~ 50 ps توفر الفوتونات مع عرض النطاق الترددي من عدة مليون إلكترون فولط. نظراً للتفاعلات هايبرفيني حدود نيف عدة، يثير هذا نبض في وقت واحد جميع الانتقالات الممكنة بين مستويات النووية. ديكسسيتيشن ما يترتب عليها من الفوتونات متماسكة وتتداخل مع بعضها البعض. وفي المقابل، في قياس الطيف الكتلي موسباور التقليدية الإثارة وديكسسيتيشن يتم تنشيط تسلسلياً عندما يتم التضمين طاقة فريدة من نوعها للفوتونات صدر من أحد مصادر مشعة عن طريق تأثير دوبلر بالطاقة المطلوبة. ويوجه تدخل الفوتونات تخطيطياً في الشكل 10.

NFS الوقت نطاق أنماط تمثل قطع عدد من الفوتونات المنبعثة من العينة كدالة للوقت المتأخر. هذا الأخير هو وقت الذي انقضى من الإثارة لمستويات النووية مع نبض إشعاع السنكروتروني حتى الكشف عن هذه 'تأجيل' الفوتونات.

تبعاً لدرجة حرارة القياس، يمكن التمييز بين ثلاث مناطق منفصلة في درجة الحرارة. ونتيجة لذلك، ونحن قد استخدمت ثلاثة تركيب النماذج التي تأخذ في الاعتبار تطور التفاعلات هايبرفيني درجة الحرارة والمصاحبة للتحولات الهيكلية داخل المناطق حرارة الفردية.

في المنطقة الأولى التي تضم درجات حرارة منخفضة تصل إلى نقطة كوري، مغ التحقيق غير متبلور ويسلك التفاعلات المغناطيسية. النموذج المادي المقابل تتألف من توزيعات اثنين من المجالات المغناطيسية هايبرفيني. تم تكليفهم بنوعين من الترتيبات أمر قصير المدى (SRO) تمثل مناطق غير متبلور مع عالية نسبيا (~ 22 ر) ومنخفضة (~ 8 ر) متوسط المجالات المغناطيسية هايبرفيني (في درجة حرارة الغرفة). تم تركيب قيم الحقول المغنطيسية هايبرفيني متوسط المقابلة لكل التوزيعات. تم تركيب المساهمة النسبية لكل من مكونات فقط في نمط الوقت نطاق نظام ملف الشبكة، التي تم تسجيلها في درجة حرارة الغرفة. لزيادة درجة الحرارة للتجارب في الموقع ، أبقى على نسبة النسبية الثابتة.

في الثانية، أي متوسط درجات الحرارة في المنطقة بين نقطة كوري وبداية تبلور الأولى، مغ التحقيق لا تزال غير متبلورة لكن الفعل باراماجنيتيك. وعلى غرار هيكل الناتج بتوزيع واحد على تقسيم الرباعي. وهكذا، كانت مزودة فقط متوسط القيمة.

بعد بداية التبلور الأولى، أي في منطقة درجة حرارة عالية، وتشكيل مخفية-Fe، يبدأ نانوجرينس Co. أنها متأصلة في مصفوفة غير متبلور متبقية التي يتم باراماجنيتيك بسبب درجة حرارة مرتفعة إلى حد كبير من هذه التجربة. ونتيجة لذلك، يتألف النموذج المناسب الثالث توزيع للرباعي تقسيم التي كانت هي نفسها كما في الحالة السابقة. وجود نانوجرينس تمثل المكونات المغناطيسية أربعة إضافية مع قيم فريدة للحقول المغنطيسية هايبرفيني (أي، لا توزع). الكسور النسبية بهم مستمدة من توزيع ذي الحدين للشركة أقرب الجيران مماثلة على غرار التقليدية موسباور قياس الطيف الكتلي. وكان لم تحدد مساهمة أخرى بذر بلوري في الجزء الأكبر من العينة، وهذا هو السبب هناك حاجة إلى لا مكونات إضافية المغناطيسية. معلمات المجهزة شملت المساهمة النسبية لمرحلة خوصات ومصفوفة المتبقية غير متبلور، تقسيم الرباعي المتوسط في المرحلة الأخيرة، وأربع قيم للحقول المغنطيسية هايبرفيني المخصصة للفرد بلورية المواقع. وترد التطورات درجة الحرارة التي يتم الحصول عليها من المعلمات المجهزة في أرقام منفصلة أدناه لجميع المناطق الثلاث.

قبل تقييم البيانات التجريبية، كانت قد لخص النقاط الخمس المجاورة زيادة كثافة الأصوات التي تم فرزها ومن ثم، تحسين نسبة الإشارة إلى الضجيج. وإذ ترى أن الوقت القرار صمام ثنائي صور الانهيار المستخدمة للكشف عن أكبر من 0.1 ns، مثل معالجة البيانات بسبب تضاؤل القرار الكاشف لحوالي 0.5 ns، الذي لا يزال مرض لتحديد معلمات هايبرفيني. وباﻹضافة إلى ذلك، المعارض تستخدم للكشف عن معدل العد خلفية ضئيلة بالمقارنة مع إشارة NFS. ونتيجة لذلك، أبقى المعلمة الخلفية عند مستوى الصفر خلال إجراء التقييم.

وأجريت تجارب NFS خلال الزيادة المستمرة في درجات الحرارة التي ترتفع بمعدل 10 كيلو في الدقيقة. الحصول على البيانات أيضا مستمرة، وتم تخزين أنماط الوقت نطاق NFS في نهاية كل دقيقة. أثناء تجربة واحدة، وقد جمعت عدة عشرات من NFS الوقت نطاق السجلات الفردية. وبهذه الطريقة، يمكن دم تحولات الهيكلية التي تجري في معظم كاملة ملغ التحقيق المتبع في الموقع فيما يتعلق بالوقت و/أو درجة الحرارة.

أمثلة لأنماط الوقت نطاق NFS الفردية مبينة في الشكل 11 حيث تعطي البيانات التجريبية (النقاط الكاملة مع الأخطاء) والمنحنيات المحسوبة نظرياً (خطوط متصلة). وتم تقييم هذا الأخير استخدام نماذج مختلفة مناسبة لفترات مختلفة من درجات الحرارة كما هو موضح أعلاه. علما بأن ترد ياكسيس في مقياس لوغاريتمي. وهكذا تتعزز بصريا انحرافات صغيرة حتى بين النقاط التجريبية ومنحنيات المحسوبة نظرياً. ومع ذلك، بسبب التهم منخفضة إلى حد لا سيما في مناطق الوقت تأخر أطول، حيث أيضا تحدث بعض الاختلافات، تأثيرها على التفاعلات هايبرفيني الناتجة لا يكاد يذكر.

جميع أنماط NFS التي قدمها في الشكل 12 قطعة كفاف. يشكل الوقت المتأخر من الفوتونات تنقل متناثرة اﻻحداثي السيني، وتعطي درجة حرارة التدفئة أثناء الحصول على تجربة البيانات NFS على المحور ص. الكثافات السجلات التي يتم ترميز في مقياس لوغاريتمي.

انحرافات واضحة في الأشكال من سجلات NFS في الرقم 11 و الرقم 12 تشير بوضوح إلى تغيرات في التفاعلات هايبرفيني لاحظ في درجات حرارة معينة. T درجة حرارة كوريج المقابل للانتقال من المغناطيسية لترتيب باراماجنيتيك ملغ المدروسة. أنها مرحلة انتقال من الدرجة الثانية. من وجهة نظر هيكلية، ومع ذلك، النظام لا تزال غير متبلورة.

تغيير جذري في الأشكال الموجودة سجلات الوقت نطاق NFS في تيx1 تتصل ببداية تبلور عند الخروج نانوكريستاليتيس من المصفوفة غير متبلور. ويرافق هذا التحول الهيكلي ظهور التفاعلات هايبرفيني المغناطيسي. ويتم إنشاؤها بين المخفية شكلت حديثا-Fe، نانوجرينس Co. وحتى مع ارتفاع درجة حرارة التجربة، ترتيب المغناطيسية على قيد الحياة.

تطور المجالات المغناطيسية هايبرفيني في نانوكريستالس وحجمها النسبي مع درجة الحرارة تظهر في الشكل 13a و رقم 13b، على التوالي. لاحظ أنه نظراً لحساسية عالية لنظام ملف الشبكة، يمكن تمييز وجود عدد مختلف من ذرات أكسيد الكربون التي يتم إدراجها في شعرية مخفية كأقرب الجيران من ذرات الحديد عبر الاختلافات في تلك المجالات المغناطيسية هايبرفيني. تتم الإشارة إلى أنه Co0 إلى Co3 في الشكل 13 ، وتتوافق مع صفر وواحد واثنين وثلاثة Co أقرب الجيران.

قيم صغيرة بدلاً من الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي لوحظت في الشكل 13a في بداية تبلور نظراً لتأثير حجم الحبوب البلورية المتطورة. على شعرية يكتسب تدريجيا الترتيب النهائي الذي يحدد الحقول المغنطيسية هايبرفيني المقابلة أيضا. بعد الوصول إلى درجة حرارة حوالي 500 ° C، استقرت هذه الأخيرة وقيمها تخضع حصرا للاختلافات في درجة الحرارة. وتقترح الانخفاض البطيء غير ملحوظ تقريبا من الحقول المغنطيسية هايبرفيني مع ارتفاع درجة الحرارة من التجربة قيمة عالية بدلاً من درجة حرارة كوري المرحلة البلورية المكونة حديثا.

يزيد عدد نانوكريستالس تدريجيا ل T > تيx1 كما هو موضح في الشكل 13b. يتم أيضا عرض تطور درجة حرارة المكونات الفردية المناسب. وفي هذه الحالة، حجم الرموز أعلى من نطاق الخطأ المطابق. جدير بالذكر أن المكونات تتم الإشارة إليها Co0 و Co3 يحمل قيم متشابهة جداً. يحدث هذا بسبب انخفاض احتمالات صفر وثلاثة من أول أكسيد الكربون، أقرب جيران المستمدة من الحدين المرتبطة بها.

ويتجلى تطور درجة الحرارة هايبرفيني المغناطيسي والرباعي التفاعلات الكهربائية داخل المصفوفة غير متبلور في الشكل 14. في منطقة درجة الحرارة منخفضة حيث T < TC، لوحظ أن درجة حرارة المتوقعة مدفوعة النقصان في حقول هايبرفيني لكل من مكونات التقييم في الرقم 14a. هنا، يتكون الطراز المناسب من توزيعات اثنين من المجالات المغناطيسية هايبرفيني.

مغ كله غير متبلور، ولو غير مغناطيسية، حتى بداية تبلور في تيx1. بعد ذلك، تظهر الحبوب خوصات لكن المصفوفة غير متبلور المتبقية لا تزال غير مغناطيسية. وبناء على ذلك، يرد في الجزء غير متبلور من السبيكة بتوزيع واحد من الرباعي تقسيم ورسم متوسط القيم التي تم الحصول عليها في الشكل 14b مقابل درجة الحرارة. ويعتبر تغيير مفاجئ في هذه المعلمة قرب تيx1. وتقرر هذه الأخيرة كنقطة انعطاف المنحنى.

تطور العدد من التهم (المناطق) أنماط الوقت نطاق NFS الفردية فيما يتعلق بدرجة حرارة التجربة NFS في الموقع يظهر في الشكل 15. يمكن استخدامه لوصف نظام التحقيق حتى بدون أي حاجة للتقييم الدقيق للمعلمات الفردية. ويمكن تحديد ثلاث مناطق متميزة جيدا. أنها مفصولة بدرجات حرارة مميزة TC وتيx1. لاحظ أن الإشارة NFS قد اختفت تقريبا في تيج،.

يعكس الانخفاض الأولية من مجموع التهم الموجهة نحو تيج خفض درجة الحرارة للحقول المغنطيسية هايبرفيني في المرحلة غير متبلور. ونتيجة لذلك، طي أصلاً حل جيد السداسي، الذي يلاحظ في مجال الطاقة، في نهاية المطاف في تيج إلى حل سيئة واسعة مفرد الأسطر إشارة، أي عندما تتلاشى التفاعلات المغناطيسية حلقية تماما. في المجال الوقت، تتداخل الفوتونات استيعابها وإعادة المنبعثة بعد نبض الإثارة. لأن هي إلى جانب المجالات الوقت والطاقة عن طريق تحويل فورييه، ينبغي النظر في بعض النتائج. على سبيل المثال، يتم تمثيل الخطوط العريضة في مجال الطاقة بسرعة المتحللة إشارة في مجال الوقت والعكس بالعكس. وهكذا، محشورة في تيج إشارة الوقت في فترة زمنية ضيقة جداً فقط بعد نبض الإثارة كما يتضح من نمط العلوي في الشكل 11 باء. هنا، تعتبر البيانات التجريبية ذات الصلة خلال 40 الأولى فقط ns. يتم توثيق تطور إشارة أوقات أطول وقت ممكن فقط بواسطة المنحنى المحسوبة نظرياً.

تجدر الإشارة إلى أن جميع الوقت نطاق أنماط ابدأ فقط 20 ns بعد نبض الإثارة. وهذا بسبب العدد الكبير جداً من موجه والفوتونات التأخير الذي قد يلحق بها ضررا بالغا استخدامها للكشف عن. هو لماذا إلكترونيا عن طريق بوابة كاشفات ولم تقم بتسجيل الفوتونات واردة خلال 20 الأولى ns. ومع ذلك، تظهر التفاعلات هايبرفيني جديدة نوعيا بعد الانتقال إلى الدولة باراماجنيتيك، التي توفر خطوط ضيقة في مجال الطاقة، وهكذا، إشارة الوقت-المجال المقابل يتعفن ببطء أكثر. كنتيجة لذلك، تظهر أنماط الفوز الكم راسخة كما يتضح من نمط أقل في الشكل 11 باء والعدد الإجمالي للتهم الموجهة إليه في الشكل 15 زاد زيادة كبيرة.

سقوط اللاحقة من التهم الموجهة إليه (أي بعد تيx1) يمكن أن تعزى أساسا إلى تشكيل نانوكريستاليتيس التي بشدة المغناطيسية تتميز التفاعلات المغناطيسية حلقية. الوقت-المجال المقابل تتمثل أنماط العديد من يدق عالية التردد التي، مع ذلك، تشمل منطقة أقل من تلك التي مرحلة لا تزال غير متبلور جزئيا (انظر الشكل 11 ج).

بعد الوصول إلى المقصد درجة حرارة 700 درجة مئوية، استمرت التجربة NFS مع الوقت يسكن لمدة 10 دقيقة في هذا درجة الحرارة والبرودة اللاحقة. يتم عرض أنماط الوقت نطاق مسجل في الشكل 16 فيما يتعلق بوقت التجربة. داخل منطقة متحاور، لا يغير شكل أنماط الوقت نطاق NFS إلى حد كبير. ويلاحظ فقط زيادة معتدلة في كثافة بعض الذري. وهذا يعزى إلى تطور الحبوب البلورية التي تنمو مع مرور الوقت. ونتيجة لذلك، ترتفع تفاعلاتها هايبرفيني المقابلة بكثافة، وينظر بشكل واضح في منطقة متحاور في الشكل 16.

أثناء التبريد، على قمم NFS التحرك نحو مواقفها النهائية ومن المتوقع في درجة حرارة الغرفة. في الوقت نفسه، يرتفع شدة أيضا بسبب زيادة احتمال تأثير الرنين مع انخفاض درجة الحرارة. ويمكن رؤية هذه التغييرات بعد دقيقةال 10 من هذه التجربة في النصف العلوي من الرقم 16 (أي، منطقة التبريد).

Figure 1
رقم 1: جهاز لصب تدفق مستو. () التخطيطي الرسم التخطيطي و (ب) صور من جهاز حقيقي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: زرد مروي (Fe2.85Co1)77مو8زجاج معدني14 Cu1ب. تأملات ملامح عامة تشير إلى أن الشريط XRD غير متبلور. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: DSC سجل مروي (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. وتشير دوائر صلبة إلى درجات الحرارة المقصود من الصلب؛ يتم وضع علامة على درجة حرارة بداية تبلور تيx1 مع السهم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: جهاز تحويله الموقع المعالجة الحرارية لشرائط مروي كالزجاج المعدني. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الرقم 5: الأطياف موسباور النموذجية- المواد البلورية (CR) يحمل موسباور خطوط ضيقة (يسار) التي توفر القيم المنفصلة من التفاعلات هايبرفيني (يمين). غير متبلور (ص) مواد تتميز بالخطوط العريضة (الأوسط) وتوزيع P(Δ) غير مغناطيسية والتفاعلات هايبرفيني P(B) المغناطيسي. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الشكل 6: يتبع الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. أطياف كانت مأخوذة من () الجانب الجوي والجانب (ب) العجلة من شرائط تعتيق عند درجات الحرارة المشار إليه (عبد القدير = مروي). خطوط طيفية موسباور المقابلة لمراحل البلورية المرسومة باللون الأزرق (مخفية-Fe، Co) والخضراء (أكاسيد الحديد). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 7
الشكل 7: ككسمس الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. أطياف كانت مأخوذة من () الجانب الجوي والجانب (ب) العجلة من شرائط تعتيق عند درجات الحرارة المشار إليه (عبد القدير = مروي). خطوط طيفية موسباور المقابلة لمراحل البلورية المرسومة باللون الأزرق (مخفية-Fe، Co) والخضراء (أكاسيد الحديد). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 8
الشكل 8: النسبية مجالات موسباور المكونات الطيفية رسم مقابل درجة حرارة الصلب. مكونات تتوافق مع أكسيد الحديد (الدوائر) ومخفية-Fe، أول أكسيد الكربون (المربعات). كانت مشتقة من () يتبع والأطياف (ب) ككسمس (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 المعدني الزجاج مأخوذة من الجو (الرموز الكاملة) والعجلة (الرموز مفتوحة) الجانبين (شرائط عبد القدير = مروي). وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 9
الشكل 9: المجالات المغناطيسية هايبرفيني المكون بلورية. الحقول المغنطيسية هايبرفيني التي تم الحصول عليها من يتبع (رموز حمراء) وككسمس (رموز زرقاء) الأطياف (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني تآمروا ضد () عدد من شركة أقرب الجيران مخفية شعرية، و (ب) درجة الحرارة من الصلب. واتخذت الأطياف من الجانب الجوي (الرموز الكاملة) والعجلة الجانبية (الرموز مفتوحة). متوسط قيم الحقول هايبرفيني المرسومة برموز خضراء ومتقطع خطوط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 10
رقم 10: مقارنة بين أطياف موسباور وأنماط الوقت نطاق NFS. تسجيل متسلسل من التحولات النووية بين تقسيم مستويات النووية يعطي (وسط) ترتفع إلى أطياف موسباور (يسار) في مجال الطاقة. خلال الإثارة المتزامنة بنبضه واحدة من الإشعاع السنكروتروني الحادث، الفوتونات الإثارة دي اللاحقة من الطاقات المختلفة تتداخل وتوفير نمط وقت نطاق NFS (يمين). كما يتم مقارنة تأثير التفاعلات هايبرفيني غير المغناطيسية والمغناطيسية. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 11
الشكل 11: أمثلة مختارة النقوش الوقت نطاق NFS (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. يتم صقل البيانات التجريبية المرسومة برموز كاملة (بما في ذلك نطاق الخطأ) بمنحنيات المحسوبة نظرياً (خطوط متصلة). بيانات NFS اتخذت عند درجات الحرارة المشار إليها وتتراوح درجات الحرارة المختلفة وتشمل: () أقل من نقطة كوري، (ب) بين نقطة كوري وبداية تبلور، و (ج) إلى ما بعد بداية تبلور. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 12
الشكل 12: كفاف مؤامرة NFS الوقت نطاق أنماط (Fe2.85Co1)77Cu1ب14 زجاج معدني المتخذة خلال التجربة في الموقع درجة الحرارة مو8. تقسيم درجات حرارة التحول بما في ذلك نقطة كوري (TC) وبداية تبلور (تيx1) نطاق درجة الحرارة كلها إلى ثلاث فترات متميزة. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 13
الرقم 13: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. معلمات الوقت نطاق الأنماط التي تتوافق مع المرحلة البلورية رسم مقابل درجة حرارة القياس: المجالات المغناطيسية هايبرفيني () والمناطق (ب) النسبي من المواقع الذرية المحددة في الحقل مخفية-Fe، شعرية Co يضم 0 ، 1 و 2 و 3 شركة أقرب جيران ذرات الحديد. لقد تم تعديل هذا الرقم من [21] مع إذن من "المجتمعات مالك بككب". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 14
الشكل 14: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. معلمات هايبرفيني المصفوفة غير متبلور المتبقية تآمروا ضد الحرارة لقياس: الحقول المغنطيسية هايبرفيني متوسط () و (ب) تقسيم الرباعي متوسط. وقد صقل المعلمات بنماذج مناسبة محددة تطبق على مناطق درجات الحرارة المختلفة. يتم وضع علامة درجة الحرارة بداية تبلور (تيx1) مع سهم. وقد تم تعديل هذا الرقم من [23]. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 15
الرقم 15: NFS في الموقع التجربة (Fe2.85Co1)77مو8Cu1ب14 زجاج معدني. المساحة الإجمالية لأنماط الوقت نطاق NFS رسم مقابل درجة حرارة القياس. انتقالات الحرارة الموقر المسمى مع TC (النقطة كوري) و Tx1 (بداية تبلور) ووضع علامة مع الأسهم. © 2017 مارسيل ب ميجليريني و Procházka Vít مقتبس من الرقم [22]؛ نشرت أصلاً تحت نسخة 4.0 حسب NC الترخيص. متاح من: DOI: 10.5772/66869. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 16
الشكل 16: مؤامرة كفاف NFS الوقت نطاق أنماط (Fe2.85Co1)77Cu1ب14 زجاج معدني بعد تدفئة حرارة مو8. وسجلت NFS الوقت نطاق أنماط أثناء يسكن 10-دقيقة بعد بلوغ الوجهة درجة حرارة 700 درجة مئوية، وما يترتب عليها من التبريد. ملاحظة اﻻحداثي الذي هو وقت التجربة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

ت الموقع تجارب تأثير موسباور وصف حالة مطرد الذي تم مصادفة في مغ التحقيق بعد المعالجة الحرارية التطبيقية. وجمعت كل طيف لمدة عدة ساعات في درجة حرارة الغرفة. وهكذا، تلت تطور هيكل متبلور أصلاً كدالة للصلب الشروط. نظراً لقياس الطيف الكتلي موسباور حساسة للتفاعلات هايبرفيني بناء نواة رنانة، يمكن كشف النقاب عن باهتة تفاصيل التعديلات الهيكلية و/أو المغناطيسي المستحث بدرجة حرارة مرتفعة. ومع ذلك، يتم فحص عينات التحقيق تحت الظروف المحيطة عند الانتهاء فعلا من تأثير الظروف المتغيرة مؤقتاً (مثلاً، ارتفاع درجة الحرارة).

في الموقع دراسة تجارب NFS مغ درس في الوضع الحيوي خلال تعرضها لدرجة حرارة متفاوتة. وهذا يفتح فكرة جديدة نوعيا في سلوك نظام الفائدة، ملغ في هذه الحالة. جدير بالذكر أن البيانات NFS يتم الحصول عليها خلال دقيقة واحدة. وهذا يسمح للتفتيش في الوقت الحقيقي لتطور التفاعلات هايبرفيني. وهذا يكاد يكون من المستحيل بقياس الطيف الكتلي موسباور التقليدية. وينبغي أن نعترف، بيد أن متوسط المعلمات التي تم الحصول عليها على مدى فترات زمنية دقيقة واحدة أثناء الذي يتم تسجيل البيانات. ومع ذلك، يمكن اعتبار الاختلافات المحتملة في معلمات الفردية خلال فترة زمنية قصيرة لا يعتد بها.

قياس الطيف الكتلي موسباور و NFS التحقيق الأحياء المحلية من ذرات Fe الرنانة عن طريق التفاعلات هايبرفيني. ونتيجة لذلك، تتوافر في نفس الوقت معلومات عن الترتيب الهيكلي والمجهرية المغناطيسية. وهذا مهم بشكل خاص عندما يتم التحقيق في نظم معقدة مثل NCA. لقد أظهرنا، فمن الممكن ليس فقط لمتابعة الانتقال المغناطيسي من المغناطيسية لترتيب باراماجنيتيك لكن أيضا ما يترتب عليه من التحول الهيكلي، أي، وتبلور. يمكن أن تفقد تشكيل نانوجراينس معا في ظروف ثابتة وعابرة. وعلاوة على ذلك، أيضا هويتهم يضم وصف تفصيلي لمواقع شعرية فردية مع متفاوتة عدد ذرات الأجنبية في بنية مخفية ممكناً.

ت الموقع تجارب يقوم بها التحليل الطيفي موسباوير التقليدية تقديم معلومات عن الدول ثابت من المواد بما في ذلك دول مستقرة ويتواجد على حد سواء. وهذا يعني أن علينا التحقيق الترتيبات الهيكلية فضلا عن المغناطيسية المحلية في المواد الأولية (كمروي) وفي المنتج النهائي، أيضا. هذه الأخيرة التي تم الحصول عليها عن طريق نانوكريستاليزيشن السابقة بعد المعالجة الحرارية مناسبة لكن يقاس على الظروف المحيطة. ومع ذلك، يوفر السابقين الموقع الطيف موسباور المعلومات في مجال الطاقة. وهكذا، الأطياف التي تم الحصول عليها تتصل مباشرة بالدولة من مواد التحقيق وأكثر ملاءمة للتقييم والتفسير.

من ناحية أخرى، في الموقع نهج NFS مناسبة للتحقيق في عمليات عابرة التي تحدث أثناء مرحلة التحولات. لأنه يتم ترميز المعلومات في ترتيب المواد في الكم يدق المسجلة في مجال الوقت، تقييم أنماط NFS مهمة صعبة. يمكن حلها بالاستخدام السليم للنتائج التي تم الحصول عليها من خارج الموقع تجارب تأثير موسباور. وهكذا، يمكن الجمع بين الطريقتين التفتيش الدول ثابتة، فضلا عن عابر في نظام التحقيق.

كلتا الطريقتين متكاملان من وجهة نظر النتائج التي تم الحصول عليها، فضلا عن الشروط التي تحققت في ظلها. الخبرة التي تم الحصول عليها يمكن استخدامه بفعالية أيضا في الدراسات المتعلقة بالقضايا الأخرى المرتبطة بالتحولات الهيكلية و/أو المغناطيسية. كمثال نموذجي، يمكن وجود مراحل وسيطة مختلفة في حالة التكافؤ للحديد في الحالة الصلبة الحد من Fe(VI) إلى أكاسيد Fe(III) أثناء علاج درجة الحرارة المذكورة33.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

هذا العمل كان تدعمها البحوث السلوفاكية ووكالة التنمية وبموجب العقود لا أبفف-16-0079 وأبفف-15-0621، منح فيغا 1/0182/16 وفيغا 2/0082/17، ومنح إيغا الداخلية تلقي الجامعة (IGA_PrF_2018_002). نحن ممتنون ل R. Rüffer (أسرف، غرينوبل) للحصول على المساعدة مع التجارب السنكروتروني.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
stable isotope, 57Fe Isoflex USA iron-57 metallic form
standard eletrolytic Fe, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.03819 fine powder
electrolytic Co, 99.85 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12211 fine powder
electrolytic Cu, 99.8 % Sigma Aldrich (Merck) 1.02703 fine powder
electrolytic Mo, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12254 fine powder
crystalline B, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 266620 crystalline
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe GoodFellow 564-385-23 foil 0.0125 mm, purity 99.85 %
HNO3 acid, ANALPURE Ultra Analytika Praha, Czech Republic UAc0061a concentration 67 %, volume 500 mL
spectrometer for atomic absorption spectrometry Perkin Elmer 1100, Germany
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma Jobin Yvon 70 Plus, France
X-ray diffractometer Bruker D8 Advance, USA
differential scanning calorimeter Perkin Elmer DSC 7, Germany

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48, (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5, (8), 1160-1164 (2011).
  3. Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61, (3), 718-734 (2013).
  4. Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64, (10), 6044-6046 (1988).
  5. Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31, (8), 743-746 (1990).
  6. Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84, (88), 6773-6777 (1998).
  7. Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105, (7), (2009).
  8. Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67, (6), 548-553 (2012).
  9. Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324, (21), 3555-3557 (2012).
  10. Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69, (8), 5008-5010 (1991).
  11. Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29, (6), 3147-3149 (1993).
  12. Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96, (21), (2010).
  13. Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117, (17), 1-17 (2015).
  14. Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).
  15. Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17, (21), 3183-3196 (2005).
  16. Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123, (1-8), 31-77 (1999).
  17. Röhlsberger, R. Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).
  18. Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86, (2), (2012).
  19. Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
  20. Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
  21. Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17, (42), 28239-28249 (2015).
  22. Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. Khodaei, M., Petaccia, L. InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).
  23. Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89, (4), 405-417 (2017).
  24. Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38, (4), 710-714 (2006).
  25. Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
  26. Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49, (14), 9285-9294 (1994).
  27. Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125, (1-4), 149-172 (2000).
  28. Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
  29. Miglierini, M., Grenèche, J. -M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9, (10), 2303-2319 (1997).
  30. Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123, (1-8), 13-30 (1999).
  31. Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9, (5-6), 595-607 (2008).
  32. Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82, (2), 021016 (2013).
  33. Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17, (34), 21787-21790 (2015).
أساليب <em>الموقع السابقين</em> والتحقيق <em>في عين المكان</em> للتحولات الهيكلية: حالة بلورة نظارات معدنية
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).More

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter