Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי

doi: 10.3791/57657 Published: June 7, 2018

Summary

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.

Abstract

נדגים את השימוש שני גרעיני המבוסס על שיטות אנליטיות זה יכול לעקוב אחר השינויים של סידור microstructural מבוססות ברזל מתכתי משקפיים (המקלעים). למרות טבעם אמורפי, הזיהוי של אינטראקציות hyperfine חושף שינויים מבניים להתעלף. למטרה זו, יש לנו עובדים שתי טכניקות לנצל תהודה גרעינית בין רמות הגרעין של איזוטופ יציב 57Fe, כלומר מוסבאואר ספקטרומטר ופיזור קדימה גרעינית (NFS) סינכרוטרון קרינה. ההשפעות של טיפול בחום על (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג נידונות באמצעות תוצאות הניסויים באתרו לשעבר וב -באתרו , בהתאמה. כמו שתי השיטות הם רגישים hyperfine אינטראקציות, מידע על סידור מבניים כמו גם על מיקרו מגנטי זמין בקלות. מוסבאואר ספקטרומטר שבוצעה באתרו לשעבר מתאר איך הסדר המבני של מיקרו מגנטי מופיע בטמפרטורת החדר לאחר חישול בתנאים מסוימים (טמפרטורה, זמן) והמתקבלת ובכך טכניקה זו יציב מדינות. מצד שני, NFS נתונים שהוקלט ב באתרו במהלך הטמפרטורה משתנה באופן דינמי, NFS בוחן את הברית ארעית. השימוש בשתי הטכניקות מספק מידע משלים. באופן כללי, ניתן להחילם לכל מערכת מתאים שבו חשוב לדעת את מצב יציב אלא גם מדינות ארעית.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

המקלעים מבוססות ברזל שהוכנו על ידי שכבתה מהירה של להמיס מייצגים חומרים תעשייתי אטרקטיביים עם יישומים מעשיים רבים1. במיוחד מאז מגנטיות שלהם הם לעתים קרובות על-קונבנציונאלי (פולי) סגסוגות גבישי2,3. לטובת יותר מן הפרמטרים יתרון שלהן, יש לדעת את תגובתם בטמפרטורות גבוהות. עם העליה בטמפרטורה, מרגיע מבנה אמורפי ו, לבסוף, התגבשויות מתחיל. בסוגים מסוימים של MGs, זה יכול להוביל להידרדרות של הפרמטרים מגנטי שלהן, וכתוצאה מכך ביצועים דלים יותר. יש, עם זאת, מספר משפחות מבוססות ברזל המקלעים עם יצירות מיוחדות4,5,6,7 שבו הדגנים גבישי שהוקם הם עדינים מאוד, בדרך כלל מתחת כ 30 nm, בגודלה. Nanocrystals לייצב את המבנה ולשמר לפיכך, פרמטרים מקובלים מגנטי מעל טמפרטורה רחב טווח8,9. אלה תכונות כביכול סגסוגות (NCA).

האמינות ביצועים לטווח ארוך של MGs, במיוחד תחת טמפרטורות גבוהות ו/או בתנאים קשים (קרינה מייננת, קורוזיה, וכו ') דורש ידע מעמיק של ההתנהגות שלהם פרמטרים פיזיים נפרדים. בגלל המקלעים אמורפי, מגוון של שיטות אנליטיות המתאימים האפיון שלהם מוגבל למדי. לדוגמה, שיטות דיפרקציה לספק השתקפויות רחבה, נכחדה יכול לשמש רק עבור האימות של amorphicity.

ראוי לציין כי מספר, בדרך כלל עקיף שיטות קיימות המספקות מהירה, גמישה אפיון המקלעים (למשל, קו עיכוב מתוקני חישה עקרון). שיטה זו מספקת מהר אפיון מבנה ומתח מדינות כולל הנוכחות של inhomogeneities. ביתרון הוחל מהירה, גמישה אפיון לאורך כל מ"ג סרטים10,11.

מפורט יותר תובנה המתוסבכים סידור מבנית יכולה להיות מושגת באמצעות אינטראקציות hyperfine המשקפים ברגישות הסידור האטומי המקומי של האטומים תהודה. יתר על כן, וריאציות, טופולוגית וכימיים סדר לטווח קצר יכול להתגלות. זה כבוד, השיטות כמו ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ו/או מסות מוסבאואר, שניהם ביצעו על 57Fe גרעינים, נחשבות12,13. בעוד השיטה לשעבר מספק מענה באופן בלעדי אינטראקציות דיפול מגנטי hyperfine, האחרון הוא רגיש גם האינטראקציות פאול חשמלי. לפיכך, ספקטרומטר מוסבאואר הופך זמין במקביל גם מידע על סידור מבנית והן הברית מגנטי של גרעינים תהודה ברזל14.

ובכל זאת, כדי להשיג סטטיסטיקה הגיונית, הרכישה של קשת מוסבאואר בדרך כלל לוקח כמה שעות. הגבלה זו להתייחס במיוחד כאשר תלוית טמפרטורה ניסויים הם ראה. טמפרטורות גבוהות שמוחל במהלך הניסוי גורם שינויים מבניים המקלעים ובדוקים15. כתוצאה מכך, רק באתרו לשעבר ניסויים שבוצעו בטמפרטורת החדר על דגימות היו קודם annealed בטמפרטורה מסוימת, ואז חזר לתנאי הסביבה לספק תוצאות אמינות.

האבולוציה של MG מבנים במהלך טיפול תרמי באופן שגרתי נלמדת על ידי שיטות אנליטיות המאפשרות רכישת נתונים מהירה כמו לדוגמה רנטגן עקיפה של סינכרוטרון קרינה (DSR), דיפרנציאלי סריקה calorimetry (DSC), או מגנטי מדידות. למרות ניסויים בחיי עיר אפשריים, המידע שהושג נוגע מבנית (DSR, DSC) או תכונות מגנטיות (מגנטי נתונים). עם זאת, במקרה של DSC (ומדידות מגנטי) הזיהוי של הסוג של דגנים (ננו) העולות במהלך התגבשויות בלתי אפשרי מצד שני, DSR נתונים אינן מצביעות על הברית מגנטי של מערכת ובדוקים. פתרון למצב זה הוא טכניקה שעושה שימוש hyperfine אינטראקציות: NFS סינכרוטרון קרינה16. הוא שייך לקבוצה של שיטות המנצלת פיזור תהודה גרעינית תהליכים17. בשל הברק גבוהה מאוד של קרינה המתקבל הדור השלישי של synchrotrons, טמפרטורה NFS ניסויים בתנאים בחיי עיר הפך ריאלי18,19,20,21 22, ,23.

ספקטרומטר מוסבאואר והן NFS נשלטים על ידי אותם עקרונות פיזיים הקשורים תהודה גרעינית בין רמות האנרגיה של 57Fe גרעינים. למרות זאת, בעוד הגומלין hyperfine סריקות לשעבר בתחום האנרגיה, האחרון מספק interferograms בתחום הזמן. בדרך זו, התוצאות המתקבל שתי השיטות הן שוות ערך ומשלימים. כדי להעריך את הנתונים NFS, חייבים להקים מודל פיזי סביר. משימה מאתגרת זו יכול להתבצע על ידי העזרה של מסות מוסבאואר אשר מספק את ההערכה הראשונה. משלימים את החסר בין שני המתודות הללו אומר בחיי עיר NFS בודק את הברית ארעי מוסבאואר ספקטרומטר משקף הברית יציב, כלומר הראשונית ו/או לשלב. האחרון של גשמי למדה באתרו לשעבר.

מאמר זה מתאר ביישומים בחירה של פרטים של שתי השיטות פחות נפוץ של גרעיני מגנטיים: הנה, אנחנו להחיל אותם על החקירה של שינויים מבניים המתרחשים (Fe2.85Co1)77מו8Cu1 B14 מ ג נחשפים טיפול בחום. אנו מקווים כי מאמר זה מגרה את תאבונם של החוקרים להשתמש טכניקות אלה עבור החקירה של תופעות דומות ובסופו של דבר עם סוגים שונים של חומרים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. הכנת מ"ג

הערה: להפגין מגוון רחב של יכולות אבחון של NFS בשילוב עם מסות מוסבאואר, הרכב MG המתאים תוכנן, כלומר (Fe3Co1)76מו8Cu1B15 (at.%). מערכת זו מראה את המעבר מגנטי פרומגנטי למצב פאראמגנטיים להלן תחילת התגבשות. יתר על כן, וגידולו העולות במהלך השלב הראשון של התגבשות ליצור עותק מוסתר-Fe, שלב Co. מכיוון קובלט מחליף ברזל מספר משרות אטומי השבכה ' עותק מוסתר ', מתרחשים סטיות ביחסי הגומלין hyperfine בהתאמה.

  1. הכנת להמיס
    הערה: מסות מוסבאואר, NFS לסרוק את הסידורים אטומי המקומי באמצעות אינטראקציות hyperfine של 57Fe הגרעינים הקיימים הדגימות ובדוקים. טבעי השפע הזה נוקליד יציב בין איזוטופים Fe כל זאת רק 2.19%. כדי לקצר את הזמן רכישה בחיי עיר NFS הניסויים, התוכן היחסי של האיזוטופ Fe 57צריך להיות מוגברת בערך 50%.
    1. קח כור זכוכית קוורץ (גלילי הצורה בקוטר 15 מ מ), לכסות את החומות עם ניטריד בורון כדי למנוע זיהום אפשרי של התוכן מאת Si מהקירות, להוסיף 0.4050 גר' מועשר 57Fe (~ 95%) ו- g 0.5267 של תקן electrolytic מברזל טהור (טוהר 99.95%) על ציד המכשפות הזה. המסה הכוללת של התערובת היא של 0.9317 g ומבטיחה איזוטרופי העשרה של ca. 50% 57Fe.
      הערה: בגלל המחיר הגבוה של האיזוטופ Fe יציב 57, למטב את סכום המסה הנמוכה. כ- 500 מ"ג 57Fe צריך להיות מספיק כדי להבטיח את המשקל הכולל של להמיס כ 1.5 גרם. זוהי המגבלה הטכנולוגית נמוכה של הציוד הכנה.
    2. להוסיף 0.3245 גר' electrolytic Co (99.85%), 0.0184 גר' Cu (99.8%), g 0.2222 של מו (99.95%) ו- g 0.0470 של גבישי B (99.95%) לתוך הכור זכוכית קוורץ אותו. המסה הכוללת של התערובת של 1.5438 g והוא הרכב המיועד של האבקה (Fe3Co1)76מו8Cu1B15.
    3. להמיס שהושג תערובת של חומרים electrolytic סטנדרטי על ידי הסקה אינדוקטיבית ב כור זכוכית קוורץ תחת הגנה אווירה ארגון (4N8) כדי למנוע חמצון, השתמש בשדה גלי רדיו של 90-120 קילו-הרץ.
      הערה: השדה תדר רדיו מבטיחה ערבוב של רכיבים בודדים בתוך הכור. ההכנסות ערבוב שלהם עוד יותר על-ידי העזרה של זרמי ערבולת כאשר להמיס נוצר. לאפשר מספיק זמן כדי להמיס את תערובת אבקת ויוצרים נוזל. בדיקה ויזואלית מספיקה, יש צורך למדוד את הטמפרטורה של הנוזל המתקבל.
    4. הסר את מטיל קטן שהושג ציד המכשפות. בדיקה חזותית המופע של עקבות של סיגים כתמים על פני השטח שלו. אם היא קיימת, להסיר אותם על-ידי שיוף מכני.
  2. הכנת המדגם בצורת רצועת הכלים
    1. השתמש מכשירים לליהוק זרימה מישוריים. דוגמה של מתקן כזה מוצג באיור1.
      הערה: להמיס בתוך צינור קוורץ הוא גורש על-ידי Ar זרם אל גלגל quenching וזאת מסתובבת באוויר. יש צורך מיוחד תנאים אטמוספיריים שתחתיו הוא ההגה quenching המופעלים (למשל, ואקום או גז אינרטי סביבת) עבור הרכב הזה של להמיס.
    2. בגלל משקל קטן של ingot (~1.5 גרם), בחר צינור קוורץ עם זרבובית הכולל של דיזה עגול של 0.8 מ מ קוטר. לשים את ingot בפנים, להמיס אותו באמצעות הסקה אינדוקטיבית. לשמור על הטמפרטורה של להמיס 1,280-1,295 ° C.
    3. כוון את מהירות משטח של הגלגל קירור ל- 40 m/s.
    4. הטיל להמיס הגלגל מסתובב שכבתה בתנאי הסביבה, קרי, באוויר.
      הערה: הכלים המתקבל הוא כ- 1.5-2 מ מ רחב, 25-27 מיקרומטר עבים, באורך 5 מ'. הצד אוויר של רצועת הכלים, נחשף במהלך הייצור לאווירה האוויר שמסביב, הוא מבריק אופטים (מבריק) אמנם לגלגל הנגדי, אשר היה במגע ישיר עם ההגה quenching, שטיח (משעממים). תכונות אלה הכלים העדינים הם תוצאה של המסה נמוכה של להמיס. לכן, חשוב לוודא ההרכב הכימי הסופי של רצועת הכלים מתרצה המיוצר בגלל ההמונים קלט נמוכה של הרכיבים הבודדים.
  3. אימות של ההרכב הכימי הסופי של רצועת הכלים
    1. להכין מספר (עד חמש) קטעים קצרים של רצועת הכלים, כל שיש המוני של 0.70 מ ג. בחרה אותם בחלקים שונים של רצועת הכלים המיוצרים לאורכו.
    2. להמיס שכל פיסה של רצועת הכלים ב- 1 מ"ל של מרוכז (67%) עב ס3 חומצה ומילוי במים כדי להגיע 50 מ ל הנפח הכולל של הפתרון.
    3. לקבוע את התוכן של מו ו- B על ידי ספקטרומטר פליטה אופטי עם פלזמה inductively בשילוב (לגבות-ICP). השתמש בשיטה של כיול חיצוני כאמור במדריך של המכשיר. להקליט את האותות באורכי הבאים: מו-203.844 ננומטר, 204.598 ננומטר, ל- B 249.773 ננומטר.
    4. לקבוע את התוכן של Fe, Co, ו- Cu מאת להבה בליעה אטומית מסות (F-AAS). להשתמש בשיטה של כיול חיצוני כאמור במדריך של המכשיר ולבחור אורכי גל אלה: Fe-248.3 ננומטר, Co-240.7 ננומטר, Cu-324.7 ננומטר.
  4. אפיון מבניים של הסרטים המיוצר
    1. בדוק הטבע אמורפי של הסרטים המיוצר על-ידי ביצוע צילום רנטגן עקיפה (XRD) בגיאומטריה בראג-ברנטאנו; השתמש האנודה Cu עם אורך גל של 0.154056 ננומטר, שיא תבנית עקיפה של 20-100 מעלות של 2Θ עם שלב זוויתי של זמן 0.05° ורכישה של 20 s עבור נקודה אחת.
      הערה: diffractogram XRD של דוגמה אמורפי מאופיין על ידי פסגות השתקפות רחבה כמו באיור 2. אין קווים צרים המציינים את הנוכחות של וגידולו צריך להיות נוכח.
    2. להכין חתיכות קטנות של הסרטים המיוצר עם מסה סך של-3-5 מ"ג, למקם אותם לתוך כור גרפיט ציוד DSC.
      הערה: חתיכות קטנות של-2 מ מ אורך אפשר לכרות מרצועת הכלים על ידי מספריים.
    3. לבצע את הניסוי DSC רמפה בטמפרטורה של 10 K/min בטווח טמפרטורה של 50-700 מעלות צלזיוס תחת האווירה Ar.
    4. לקבוע את הטמפרטורה של תחילת התגבשות Tx1, אשר נלקח על הפיתול של הפסגה המובהק ביותר בעקומה DSC.
      הערה: הטמפרטורה של תחילת התגבשות Tx1 מסומן באיור 3 על ידי חץ.
    5. בחרתי חמישה טמפרטורות של חישול שמכסים בשני האזורים טרום התגבשות וגיבוש -על DSC עבור חישול באתרו לשעבר נוסף.
      הערה: במקרה שלנו, הטמפרטורות המתאימות הם 370, 410, 450, 510, 550 ° C כמוצג באיור3.
  5. באתרו לשעבר חישול
    1. היכונו חמש קבוצות של ~ 7 ס מ ארוך חתיכות (האורך הכולל) של רצועת הכלים מתרצה. הסרטים הבודדים צריך להיות לפחות 1 ס"מ.
    2. באתרו לשעבר חישול, להשתמש בכבשן (איור 4). להגדיר את טמפרטורת היעד ולחכות 15 דקות לייצוב שלה.
      הערה: העיצוב תנור מבטיחה זמני תחילת מינימלי עבור חישול איזותרמי. כבשן זה מורכב משני חלקים: עליון סביב רחובות נחושת מ מ מסיבית לשמש מהמגן טמפרטורה. רצועות Kanthal A לחמם את הבלוקים עם דינמיקה גבוהה של לוויסות טמפרטורת וייצוב. טמפרטורת היעד הוא שקבע בשלב 1.4.5.
    3. להוסיף חתיכות של רצועת הכלים לאזור פונו, התייצב תרמית. כדי לעשות זאת, לפתוח פער 7-10 מ מ בין שני רחובות והחלק את הסרטים ישירות למרכז של אזור מחוממת.
    4. לסגור את הפער באופן מיידי. בדרך זו, הטמפרטורה של המדגם משיגה את טמפרטורת התנור פחות מ 5 s בתוך הבדל 0.1 K.
    5. לבצע את חישול-370, 410, 450, 510, 550 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות תחת ואקום כדי למנוע התחמצנות פני השטח.
    6. לאחר חישול, להסיר את הסרטים מחוממת ומניחים אותם על מצע קר בתוך המערכת ואקום. פעולה זו מבטיחה קירור מהיר של הדגימות לטמפרטורת החדר.
      הערה: טיפול תרמי של הסרטים מתרצה גורם שינויים מבניים בסופו של דבר להוביל התגבשות של חומר אמורפי במקור.

2. שיטות חקירה

  1. ספקטרומטר מוסבאואר
    הערה: השימוש של ברזל מועשר כ-50% 57Fe לייצור של הרוסים למדה מבטיחה רכישה קצר מספיק פעמים לניסויים NFS ' ב באתרו . מצד שני, העובי יעיל של הסרטים הוא גדל באופן משמעותי. זה מהווה נושאים הקשורים גבוהה מאוד מרחיבה של קווי הספקטרום מוסבאואר הקליטה טלקוה ניסוי הגיאומטריה שידור קונבנציונלי. לכן יש לקחת בחשבון את משטח רגיש טכניקות של מסות מוסבאואר. כלומר, ניתן להחיל המרה אלקטרון מוסבאואר מסות (CEMS) וספקטרומטר מוסבאואר רנטגן המרה (CXMS). בעוד CEMS סורק אזורים מהסבא לעומק כ-200 nm, CXMS מספק מידע מאזורים עמוקים המרחיבים למטה על 5-10 מיקרומטר.
    1. להכין את הדגימות לניסויים CEMS/CXMS; להשתמש 6-8 חתיכות של ~ סרטים ארוכים 1 ס מ על דוגמא אחת.
    2. לצרף את סרטים side-by-side מחזיק אלומיניום כדי ליצור אזור קומפקטי על 1 x 1 ס מ2; להשתמש סרט דביק על הקצוות של הסרטים; כל הסרטים יש להציב עם צדם האוויר כלפי מעלה.
      הערה: ודא יש איש קשר חשמלי בין הסרטים המחזיק כי החלק המרכזי של המדגם (כ 8 x 10 מ מ2) הוא נקי מן כל זיהום הקרקע, למשל, שרידי דבק.
    3. הכנס את מחזיק אלומיניום עם הדגימה גלאי CEMS/CXMS.
    4. לפני המדידה, יש לשטוף ביסודיות את עוצמת הקול של גלאי פנימי עם זרם הגז זיהוי לגרש את כל האוויר שיורית. לאפשר 10-15 דקות לבצע הליך זה.
    5. להתאים את זרימת הגז דרך הגלאי באמצעות שסתום מחט כדי 3 mL/min.
    6. להתחבר מתח גבוה הגלאי: ערך אופייני הוא בערך 1.2 kV עבור CEMS ובערך 200 וולט גבוה יותר עבור CXMS.
    7. שיא CEMS, ספקטרה CXMS מוסבאואר באמצעות ספקטרומטר בתאוצה קבועה מצויד Co/Rh 57מקור רדיואקטיבי. להפעיל את ספקטרומטר ללא גלאי גז בטמפרטורת החדר לפי ספר ההוראות.
    8. לבצע זיהוי אלקטרונים ההמרה וצילומי רנטגן על ידי גלאי גז מלא הוא + CH4 ו- Ar + CH4 תערובת גז, בהתאמה. שמור את כמות CH4 ב-10% בשני המקרים.
    9. חזור על הצעדים 2.1.2 כדי 2.1.8 תגובה על הצד גלגל של הסרטים ובדוקים.
    10. לבצע כיול מהירות14 של המנגנון באמצעות תשובה מכשילה α-Fe (12.5 מיקרומטר) דק.
    11. להעריך את ספקטרום CEMS/CXMS; לצטט איזומר שהושג משמרת ערכים לגבי קשת מוסבאואר בטמפרטורת החדר של כיול α-Fe מסכל.
      הערה: ספקטרום מוסבאואר שהושג ניתן להעריך לפי קוד התאמה המתאימה לכל, לדוגמה על-ידי תוכנה קונפי24.
  2. NFS
    1. לבצע את הניסויים NFS באמצעות הפרעות לקרן החלקיקים של תהודה גרעינית מתאימים סינכרוטרון. אפשרות האפשר: מזהה 18-אירופה סינכרוטרון קרינה במתקן (ESRF) גרנובל, צרפת. 25
    2. לכוון את האנרגיה של פוטון הקורה כדי 14.413 קוו עם הפס של ~ 1 תהליך.
    3. המקום כ 6 מ מ רב ברצועת הכלים של הרוסים ובדוקים תנור ואקום.
    4. שיא בתחום הזמן NFS דפוסי במהלך חימום רציף של הדגימה לטמפרטורה של עד 700 מעלות צלזיוס עם רמפה של 10 K/הגבלת השימוש 1-מין זמן מרווחים עבור רכישת נתוני הניסוי במהלך ה כולו בחיי עיר תהליך חישול.
      הערה: הגיאומטריה שידור של הניסוי NFS מבטיחה כי המידע על אינטראקציות hyperfine המתקבל בצובר של המדגם.
    5. הערכת המידע מהניסוי NFS באמצעות תוכנה מתאימה (למשל, www.nrixs.com).
      הערה: במהלך ניסוי אחד בחיי עיר , בדרך כלל עד 100 דפוסי בתחום הזמן NFS נרשמים. במהלך ההערכה שלהם על ידי26,27חבילת תוכנות CONUSS, שקול את היישום של תוכנה חופשית מיוחד בשם הוברט שיכול להעריך כמות כזו כמות עצומה מצב חצי-אוטומטי28.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

התבנית XRD באיור 2 תערוכות פסגות עקיפה נכחדה רחבה. התצפיות השתקפויות להדגים כי הכלים המיוצרים של (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג הוא XRD אמורפי.

עקב הרגישות שלה, XRD יש כמה מגבלות התגבשות פני הסרת הלוט. הנוכחות של וגידולו בהיקף של פחות מ כ 2-3% של הרוסים אינה קריטית. לפיכך, המונח 'XRD אמורפי' משמש לעיתים.

הירידה הראשונית DSC הקליט באיור 3 נגרמת על ידי הרפיה מבנית של הרוסים מתרצה, אשר מתקיים במהלך טיפול בחום בטמפרטורות מתונות של עד ~ 400 מעלות צלזיוס. הירידה בולטת הבאים של האות DSC מקביל לשלב הראשון של התגבשות. הטמפרטורה של תחילת התגבשות הוא בערך 400 ° C עם השיפוע של 10 K/min. הטמפרטורות הנבחר של חישול מסומנים באמצעות החוגים מוצק.

מוגדר היטב בתפקידים של אטומי ברזל תהודה סריג גבישי, אשר מוצג סימטריה תרגום סדר ארוכי טווח על פני מספר קבועים סריג, מספקים קווי הספקטרום הצר של ספקטרום מוסבאואר המתאימים. הם כוללים בערכים בדידים של הפרמטרים ספקטרלי ייחודיים עבור הסדרים מבניים בודדים, בדרך זו, הם מתנהגים כמו טביעת אצבע לצורך זיהוי גבישי שלבים שונים.

מצד שני, עמדות שאינן שוות-הערך אטומי המתוסבכים חומרים אמורפיים לגרום הרחבה של קווי הספקטרום. לפיכך, הפרמטרים ספקטרלי הקשורים התערוכה הפצות של הערכים המתאימים שלהם. הפצות של הפרמטרים ספקטרלי hyperfine לספק מידע על סדר לטווח קצר, קרי, הסידור האטומי המקומי של האטומים תהודה. בהתאם לכך, ספקטרומטר מוסבאואר מאפשרת זיהוי ישיר של סוג הסידור מבניים, באופן ספציפי, גבישי (CR) לעומת אמורפי (AM) כפי שמוצג איור 5.

קווי הספקטרום צר ורחב להתרחש מוסבאואר ספקטרום של NCA אשר מתקבלים מן המקלעים על ידי טיפול תרמי. יתר על כן, סוג אינטראקציות hyperfine כולל פאול פיצול (Δ) של כפיל hyperfine שדות מגנטיים (B) של שישיית יכול להבחין בין דגימות שאינו מגנטי, מגנטי, בהתאמה. במקרה של דגימות אמורפי, מתקבלים ההפצות המתאימים P(Δ) ו- P(B).

באופן כללי, אזורים אמורפיים הדגימות ובדוקים יכול להיות ממוצא מגנטי או פאראמגנטיים. הם הם עוצב על ידי הפצות של שדות מגנטיים hyperfine P(B) הפצות של פאול פיצול P(Δ), בהתאמה. במקרה שלנו, מדינת מתרצה (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג מגנטי, אבל האזורים פאראמגנטיים להתפתח בתוך המטריקס מגנטי לאחר טיפול בחום בינוני (עד תחילת התגבשות).

לאחר תחילתה של התגבשות, nanocrystallites שהוקם להגיח המטריצה אמורפי שיורית. האחרון מציג אותן תכונות כמו מתרצה כמו המדינה, קרי, הנוכחות של אזורים מגנטיים ולא מגנטיים. בנוסף, האטומים הנמצאים על פני השטח של התערוכה nanograins מוטרד סימטריה. מצד אחד, הם חווים סדר מושלם של סריג גבישי; מן הצד השני הם בקשר עם המטריצה אמורפי מסודר. כתוצאה מכך, אטומים אלה מהוות סוג של ממשק בין השאר אמורפי וגידולו. לפיכך, הם היו המודל על-ידי הפצה נוספים של שדות מגנטיים hyperfine P(B) כי רכיב זה הוא מאוד מגנטי29.

העובדים התאמת התוכנה24 בונה את ההפצות כמו קונבולוציה של שישיית הקובע או כפיל של קווי Lorentzian (עם רוחב קו מוסבאואר של מ מ 0.195/s) עם Gaussians. השתמשנו עד שלושה Gaussians להביא בחשבון אסימטריה שנצפה הספקטרום. איזומר shift, שדה מגנטי hyperfine, או פיצול פאול וכן האזור של שישיית הקובע או כפיל היו פרמטרים מצויד. קו בין עוצמות 2nd והן לקוויth 5 השישיות של היו מצוידים, ואת היחס עוצמת הקו של קווי (1+6):(3+4) היה קבוע 3:1. הרוחב (סטיות תקן) של ההפצות גאוס בודדים היו מצוידים.

בתוך הספקטרום מוסבאואר, הנוכחות של רק דיסקות לפצל רכיבים גבישי נצפתה. הם היו מצוידים עם השישיות של בודדים של קווי Lorentzian. הפרמטרים מצויד כללו איזומר shift, שדה מגנטי hyperfine, קו רוחב, עוצמת את 2nd והן לקוויth 5, לבין האזור של הרכיב. קו יחס העוצמה של הקווים (1+6):(3+4) היה קבוע 3:1.

ב כמה ספקטרה, שימשו עד שישה השישיות של בודדים. . השישיות של שני הוקצת תחמוצות מגנטי. השתמשנו השישיות של עד ארבע כדי לייצג את nanograins שהוקם הדגימות annealed. גבישי השלב המתאים הוא זה של bcc-Fe, Co שבה מחליף Co Fe באתרים מסוימים סריג. אם לוקחים בחשבון את ההתפלגות הבינומית של המספר הסביר ביותר של Co השכנים הקרוב, עד ארבעה השישיות של שימשו להדגמת מצב זה גם תלוי תוכן גבישי הכולל הדגימות annealed בודדים.

ספקטרה CEMS שנלקחו האזורים השטח ליד (לעומק של כ- 200 ננומטר) משקפים את הסידור מבניים היה המושרה על ידי 30-מין חישול בטמפרטורה שבחרת. ספקטרה CEMS שנלקחו צדי ההגה והאוויר הסרטים בטמפרטורת החדר מוצגים באיור 6.

ספקטרה CXMS שממחישים הסדר המבני של הרוסים ובדוקים באזורים מהסבא עמוק יותר (למטה עד כ 5-10 מיקרומטר) מוצגות באיור איור 7.

יחסית תחומי ספקטרלי רכיבים המייצגים שלבים גבישי מותוות כפונקציה של חישול טמפרטורה באיור 8 כפי נגזר בשתי השיטות.

ובכן מכובד קווים מוסבאואר צר איור 6 , איור 7 מציינים היווצרות של bcc-Fe, גרגרים גבישי Co המופיעות לאחר חישול-410 ° C. עם עליית הטמפרטורה של חישול, הכמות שלהם מגדיל בהדרגה כמוצג באיור8. הם מזוהים ב קרוב שכבות פני השטח על ידי CEMS באותה מידה כמו אזורים עמוקים יותר על-ידי CXMS.

עקבות של צרה מוסבאואר קווים מתגלים גם לאחר טמפרטורה נמוכה של חישול, אפילו בתוך המדינה מתרצה, כלומר על ההגה בצד (ראה איור 6b , איור 7 ב). הם שייכים Fe תחמוצות של מוצרים קורוזיה. במהלך תהליך הייצור, קצת אוויר לח הוא לכוד בין להמיס את הגלגל quenching. מיד, הלחות מתאדה וצורות כיסי אוויר בתוך אשר עשוי להיות יזם קורוזיה. האות מוסבאואר מרכיב זה הוא חלש מאוד, לאחר חישול בטמפרטורות גבוהות יותר זה נחפף עם זה של המתעוררים bcc-פה, Co nanocrystals. ראוי לציין כי הזיהוי של המוצרים קורוזיה הופעלה בעיקר בשל תכולה גבוהה של 57Fe בדגימות אלה. אמור לשמש לייצור שלהם, ברזל טבעי רכיב ספקטרלי זה לא זוהו. במובן זה, מוסבאואר ספקטרומטר רגיש יותר לצורך זיהוי שלבי גבישי המכיל ברזל מאשר לדוגמה, XRD.

יצוין כי קווי מוסבאואר צר, אשר מצביעים על נוכחות של nanocrystallites, הם גם מכובד לאחר חישול-410 ° C. למרות זאת, עקבות של קווים אלה מתגלים גם לאחר חישול ב 370 מעלות צלזיוס, אשר בטמפרטורה נמוכה מ- Tx1 שהוצעה על ידי DSC. הם מודגשת יותר בצד אוויר שבו התנאים quenching הם לא כל כך יעיל כמו בצד גלגל. לפיכך, התגבשויות החלה על השטח הזה של הסרטים.

מוסבאואר ספקטרום של bcc-פה, שלב גבישי Co הוערכו באמצעות ארבעה השישיות של צר המסומן כמו Co0, Co1, Co2, Co3. הם מייצגים עמדות Fe עם אפס, אחד, שתיים, שלוש ושות הקרוב השכנים, בהתאמה. השדות המגנטיים hyperfine שהושג מוצגים באיור9. עם מספר גדל והולך של אטומים Co, השדות המגנטיים hyperfine באתרים Fe להגדיל. הם היו בממוצע טמפרטורות מחזק כל שיטות בודדות, כלומר, CEMS ו CXMS חלה על שני הצדדים של הסרטים. לבסוף, הממוצע של חמשת הערכים חלקי הושג. השדות המגנטיים hyperfine וכתוצאה מכך מותוות בתרשימי איור 9a.

האבולוציה של השדות המגנטיים hyperfine, אשר תואמות את מספר שונה של Co הקרוב השכנים, ההתוויה של איור 9b נגד הטמפרטורה מחזק. הם פזורים סביב הערכים הממוצע שנלקחו איור 9a. סטיות הבולטים הם נצפו עבור Co0 ו- Co2 בטמפרטורות נמוכות מחזק. ראוי לציין כי הרכיב Co2 הופיע גם לאחר חישול-370 מעלות צלזיוס. אפשרות זו מציינת את עותק מוסתר-Fe, Co nanocrystals יתחיל לגדול כבר בטמפרטורה זו. השדות המגנטיים hyperfine המשויך לסטות מן הממוצע בעיקר בשל השפעת גודל הגרגרים שהוקם. רכיב ספקטרלי זה זוהה היחיד בגלל שלה ההסתברות הגבוהה ביותר בהתפלגות הבינומית של איבר בודד.

לאחר חישול-410 ° C, התגבשויות על פני השטח של הכלים מתועד היטב (ראה גם איור 8). הרכיבים המתאימים ספקטרלי התערוכה hyperfine יציב שדות מגנטיים למעט אחד - Co0. Fe עמדות עם אפס Co הקרוב השכנים רק להתחיל להופיע כי ההסתברות שלהם היא נמוכה יחסית (ההסתברות של Co0 הוא 0.09 בזמן של Co2 הוא 0.31). כתוצאה מכך, מושפעות גם ערכי השדה המגנטי שלהם hyperfine.

באתרו לשעבר ספקטרומטר מוסבאואר הוא שיטה מתאימה לזיהוי הסוג של גבישי phase(s) המיוצר על ידי טיפול תרמי של MG מתרצה. יתר על כן, כי זה חוקרת את האינטראקציות hyperfine יכול להבחין בין אתרי סריג עם מספר שונה של החלפת אטומים.

פיזור תהודה גרעינית יכול להתבצע ביעילות עם קרינה סינכרוטרון שמציעות זוהר גבוהה מאוד ואנרגיה tunable30. הבחירה של האנרגיה המתאימה שתואם עם הפרדה מפלסית גרעינית ב 57Fe מאפשר המעורבות של NFS ללימודי ניסיוני רבים חומרי מחקר31. למעשה, טכניקה זו יכולה להיחשב מקביל מוסבאואר ספקטרומטר32.

פולסים של קרינה סינכרוטרון עם משך טיפוסיים של ~ 50 ps לספק פוטונים עם הפס של תהליך מספר. בגלל אינטראקציות hyperfine גודל מספר נב, דופק כזה מרגש בו זמנית מכל המעברים האפשרי בין רמות גרעינית. Deexcitation הסוגר פוטונים קוהרנטי, להפריע אחד לשני. לעומת זאת, בספקטרומטר מוסבאואר קונבנציונאלי עירור והן deexcitation מופעלים ברצף כאשר האנרגיה ייחודי של פוטונים שפורסמו מתוך מקור רדיואקטיבי הוא מווסת באמצעות אפקט דופלר לאנרגיה המבוקשת. ההפרעה של פוטונים מצויר סכמטי באיור10.

דפוסי בתחום הזמן NFS מייצגים חלקות מספר הפוטונים הנפלטת המדגם כפונקציה של זמן מושהה. האחרון הוא זמן שחלף מן עירור של רמות גרעיני עם דופק סינכרוטרון-קרינה עד הגילוי של אלה 'עיכוב' פוטונים.

בהתאם הטמפרטורה של מדידה, שלושה אזורים נפרדים טמפרטורה ניתן לזיהוי. כתוצאה מכך, יש לנו עובדים שלושה התאמה מודלים אשר מביאים בחשבון את האבולוציה טמפרטורה של אינטראקציות hyperfine וליווי שינויי צורה מבנית בתוך אזורי אקלים.

באזור הראשון אשר כוללת בטמפרטורות נמוכות עד לנקודה קירי, הרוסים ובדוקים הוא אמורפי ותערוכות אינטראקציות מגנטיות. המודל הפיזי המקביל כללה שתי הפצות של שדות מגנטיים hyperfine. הם שהוזמנו שני סוגים של הסדרים סדר לטווח קצר (הממונה) המייצגים אזורים אמורפיים עם גבוהה למדי (~ 22 T) ונמוך (~ 8 T) ממוצע hyperfine שדות מגנטיים (בטמפרטורת החדר). הערכים של השדות המגנטיים hyperfine ממוצע המתאים בשתי ההפצות היו מצוידים. התרומה של שני הרכיבים היו מצוידים רק בתבנית NFS בתחום הזמן, אשר הוקלט בטמפרטורת החדר. להגדלת הטמפרטורה של הניסויים בבאתרו , היחס היחסי נשמר קבוע.

השנייה, קרי, טמפרטורה ביניים באזור שבין נקודת קירי את התחלתה של התגבשויות הראשון, הרוסים ובדוקים הוא אמורפי עדיין אבל כבר פאראמגנטיים. המבנה המתקבל הוא עוצב בידי בהתפלגות בודדת של פאול פיצול. לפיכך, רק הערך הממוצע שלו היה מצויד.

לאחר תחילתה של התגבשויות הראשונה, קרי, באזור בטמפרטורה גבוהה, היווצרות של bcc-Fe, מתחיל Co nanograins. הם מוטבעים במטריצה אמורפי שיורית זו פאראמגנטיים עקב טמפרטורה גבוהה במידה ניכרת של הניסוי. כתוצאה מכך, הדגם המדידה השלישית כללה הפצה של פאול פיצול אשר היה אותו דבר כמו במקרה הקודם. הנוכחות של nanograins היה מהיבול על-ידי הרכיבים מגנטי ארבעה נוספים עם ערכים ייחודיים של שדות מגנטיים hyperfine (כלומר, לא מופץ). שברים היחסי שלהם נגזר בהתפלגות הבינומית של הדו חמצני הקרוב השכנים דומה כמו במקרה של מסות מוסבאואר קונבנציונלי. התרומה של אחרים וגידולו לא מזוהה בעיקר המדגם, כלומר למה לא מגנטי רכיבים נוספים היו נחוצים. הפרמטרים מצויד כללו התרומה היחסית של השלב תכונות של המטריצה שיורית אמורפי, פאול הממוצע פיצול של השלב האחרון ולאחר ארבעה ערכים של שדות מגנטיים hyperfine שהוקצו הפרט לחקר הגבישים אתרים. וצמחתי שהושג טמפרטורה של הפרמטרים מצויד מוצגים דמויות נפרדות מתחת עבור כל שלושה אזורים.

לפני הערכת הנתונים ניסיוני, חמש נקודות סמוכות היו מסוכם להגביר את עוצמת שנספרו, לפיכך, לשפר את יחס אות לרעש. בהתחשב בעובדה כי הפעם ברזולוציה של הגלאי דיודת מפולת בשימוש צילום גדול מ- 0.1 ns, טיפול נתונים כזה נגרם הצטמצמות של הרזולוציה של הגלאי כ 0.5 ns, אשר עדיין משביעת רצון לקביעת פרמטרים hyperfine. בנוסף, הגלאי בשימוש תערוכות קצב הספירה רקע זניח לעומת האות NFS. כתוצאה מכך, הפרמטר רקע נשמר זירו במהלך ההליך הערכה.

NFS הניסויים בוצעו במהלך העלייה רציפה של טמפרטורה אשר היה עולה בקצב של 10 K/min. רכישת הנתונים הייתה גם רציפה, הדפוסים בתחום הזמן NFS אוחסנו בסוף כל דקה. במהלך ניסוי אחד, נאספו כמה עשרות של רשומות בודדות בתחום הזמן NFS. בדרך זו, התקדמות של השינויים המבניים מתרחשים עיקר כל הרוסים ובדוקים ניתן בעקבות בחיי עיר ביחס זמן ו/או טמפרטורה.

דוגמאות בודדות NFS בתחום הזמן דפוסי מוצגות באיור 11 היכן מקבלים את נתוני הניסוי (מלא נקודות עם שגיאות) ועיקולים מחושב באופן תיאורטי (קווים מלאים). האחרון הוערכו באמצעות מודלים שונים הולם עבור טמפרטורה שונות מרווחי כמתואר לעיל. שימו לב כי y-axes מקבלים לוגריתמי. לפיכך, סטיות קטנות אפילו בין הנקודות ניסיוני העקומות תיאורטית מחושב באופן חזותי משופרים. ובכל זאת, בגלל הסעיפים נמוכות למדי בעיקר באזורים יותר זמן מושהה, שבו גם כמה הבדלים להתרחש, שלהם השפעה על הגומלין hyperfine וכתוצאה מכך הוא זניח.

כל דפוסי NFS מוצגים באיור 12 מאת העלילה מתאר. הזמן המושהה של פוטונים מפוזר resonantly מהווה את abscissa ולאחר חימום הטמפרטורה במהלך רכישת NFS נתוני הניסוי ניתן על ציר ה-y. עוצמות של הרשומות מסומנים בצבעים בקנה מידה לוגריתמי.

סטיות ברור בצורות של רשומות NFS איור 11 ו- 12 איור מצביעות בבירור על שינויים באינטראקציות hyperfine נצפתה בטמפרטורות מסוימות. טמפרטורת קירי TC מקביל המעבר מן פרומגנטי לסידור פאראמגנטיים של הרוסים למד. זה שלב מעבר של הצו השני. עם זאת, מנקודת מבט מבנית, המערכת היא עדיין אמורפי.

שינוי דרמטי בצורות של רשומות בתחום הזמן NFS Tx1 מתייחס תחילתה של התגבשות כאשר nanocrystallites מגיחים המטריקס אמורפי. השינוי המבני הזה מלווה את re-המראה של אינטראקציות hyperfine מגנטי. הם נוצרים בין שהוקם bcc-Fe, Co nanograins. אפילו עם הטמפרטורה עולה של הניסוי, סדר פרומגנטי שורד.

האבולוציה של שדות מגנטיים hyperfine nanocrystals והכמות היחסית שלהם עם טמפרטורה מוצגים איור 13a עם איור 13 ב', בהתאמה. שים לב כי עקב רגישות גבוהה של NFS, הנוכחות של מספר שונה של האטומים Co משולבים השבכה ' עותק מוסתר ' כמו השכנים הקרובה של Fe אטומים ניתן להבחין באמצעות ההבדלים בשדות מגנטיים שלהם hyperfine. הם מסומנים כמו Co0 כדי Co3 באיור 13, שיתאימו אפס, אחד, שתיים, שלוש ושות הקרוב השכנים.

ערכים קטן למדי של שדות מגנטיים hyperfine הם נצפו איור 13a עם תחילת התגבשות הן בשל השפעת גודל להתפתח גבישים וגרגרים גבישיים. סריג שלהם רוכש בהדרגה הסדר האחרון הקובע גם את השדות המגנטיים hyperfine המתאימים. כשמגיעים הטמפרטורה של 500 ° C, האחרון התייצבו, ערכיהם נשלטים באופן בלעדי על ידי וריאציות של הטמפרטורה. הירידה איטית כמעט בלתי מורגש של שדות מגנטיים hyperfine עם עליית הטמפרטורה של הניסוי מציע ערך גבוה למדי של טמפרטורת קירי השלב גבישי שהוקם.

גדל בהדרגה המספר של nanocrystals עבור T > Tx1 כפי שמתואר באיור 13 ב'. ההתפתחות טמפרטורה של רכיבי התאמה אישית גם היא מוצגת. במקרה זה, הגודל של סמלים הוא גבוה יותר מאשר טווח השגיאה המקביל. ראוי לציין כי הרכיבים מסומן בתור Co0, Co3 התערוכה ערכים דומים מאוד. זה נגרם עקב ההסתברויות נמוכה של אפס עד שלוש ושות הקרוב שכנים כמו נגזר ההתפלגות הבינומית המשויך.

פיתוח טמפרטורה hyperfine מגנטי ואינטראקציות פאול חשמלי בתוך המטריקס אמורפי הוא הפגין באיור14. טמפרטורה נמוכה באזור שבו T < TC, הטמפרטורה הצפויה מונע ירידה בשדות hyperfine של שני הרכיבים ההערכה הנהוגות איור 14a. כאן, הדגם התאמה כוללת שתי הפצות של שדות מגנטיים hyperfine.

האלוף שלמה הוא אמורפי, למרות שאינו מגנטי, עד תחילתה של התגבשות-Tx1. לאחר מכן, תכונות הגרגרים להגיח אבל המטריקס אמורפי שיורית עדיין שאינו מגנטי. כתוצאה מכך, החלק אמורפי של הסגסוגת שוחזרו על ידי אחד חלוקת פאול פיצול, הערכים הממוצע שהושג מותוות באיור 14 ב נגד טמפרטורה. שינוי פתאומי בפרמטר זה נתפסת ליד Tx1. האחרון נקבע נקודת פיתול של העקומה.

האבולוציה של המספר הכולל של אישומי הדפוסים בתחום הזמן NFS בודדים הטמפרטורה של הניסוי NFS בחיי עיר (אזורים) מוצג באיור15. זה יכול לשמש עבור אפיון המערכת בחקירה גם ללא כל צורך הערכה מדויקת של הפרמטרים בודדים. ניתן לזהות שלושה אזורים נכבדים היטב. הם מופרדים לפי האופייני בטמפרטורה TC ו- Tx1. שימו לב כי במלון TC, האות NFS כמעט נעלמה.

הירידה הראשונית של הסעיפים מוחלט כלפי TC משקף הפחתת טמפרטורה של שדות מגנטיים hyperfine בשלב אמורפי. כתוצאה מכך, שישיית במקור נפתרה. ובכן, זה הוא ציין בתחום האנרגיה, בסופו של דבר כיווץ ב TC לאות לקוי נפתרה רחבה שורה בודדת, דהיינו, כאשר הגומלין מגנטי dipolar להיעלם לחלוטין. בתחום הזמן, להתערב חלקיקי האור נספג, הנפלט מחדש אחרי הדופק עירור. בגלל האנרגיה ותחומים זמן הם ביחד דרך הטרנספורמציה פורייה, יש לקחת בחשבון כמה השלכות. לדוגמה, קווים רחבה בתחום האנרגיה מיוצגים על ידי במהירות מרקיבים אות בתחום הזמן ולהיפך. לכן, ב- TC האות זמן היא נדחקת מרווח צר מאוד זמן אחרי הדופק עירור כפי שמגלה את התבנית העליונה באיור 11b. כאן, ניסיוני הנתונים הרלוונטיים נראים רק בשנות ה-40 הראשונים ns. התפתחות האות זמן משכי זמן ארוכים יותר אפשרי מתועדת רק על ידי עקומת מחושב באופן תיאורטי.

יצוין כי כל דפוסי בתחום הזמן להתחיל רק 20 ns אחרי הדופק עירור. זאת בשל מספר גבוה במיוחד שורת פוטונים מתעכב זה עלול לגרום נזק חמור את גלאי בשימוש. זה למה גלאי הן פיקוח אלקטרוני, אל תרשום פוטונים נכנסת ה-20 הראשונית ns. למרות זאת, לאחר המעבר למצב פאראמגנטיים, האינטראקציות hyperfine איכותית חדשה להגיח לספק קווים צר בתחום האנרגיה, לפיכך, האות בתחום הזמן המתאים נרקב לאט יותר. כתוצאה מכך, תבניות ביט קוונטי ומבוססת מופיעים כפי שמוצג ע י הדפוס התחתון באיור 11b , המספר הכולל של ספירות באיור 15 גדל באופן דרמטי.

נפילת עוקבות של ספירות (כלומר אחרי Tx1) יכול להיות המיוחס בעיקר היווצרות של nanocrystallites כי הם בתוקף פרומגנטי שמציעות אינטראקציות מגנטיות dipolar. בתחום הזמן המתאים דפוסי מיוצגים על-ידי רבים פעימות בתדירות גבוהה אשר, עם זאת, מתפרסת על פני שטח נמוכה יותר מאשר אלה של שלב עדיין חלקית אמורפי (ראה איור 11 c).

כשמגיעים את טמפרטורת היעד של 700 מעלות צלזיוס, הניסוי NFS המשיך עם הזמן להתעכב למשך 10 דקות במלון זה, טמפרטורת קירור עוקבות. הדפוסים בתחום הזמן מוקלטות מוצגים באיור 16 לגבי תקופת הניסוי. בתוך אזור איזותרמי, הצורה של הדפוסים בתחום הזמן NFS אינו משתנה באופן משמעותי. רק גידול מתון יחסית בעוצמה של כמה פסגות הוא ציין. זו מיוחסת האבולוציה של גרגרים הגבישי אשר גדלים עם הזמן. כתוצאה מכך, האינטראקציות hyperfine המקביל שלהם עולים בעוצמתם, שבו הוא ראה בבירור באזור איזותרמי באיור16.

במהלך הקירור, הפסגות NFS לנוע לעבר עמדותיהם הסופי שצפוי בטמפרטורת החדר. במקביל, עוצמות שלהם גם לעלות עקב הגדלת ההסתברות של התוצאה תהודה עם הטמפרטורה יורדת. שינויים אלה ניתן לראות לאחר 10בתאנון דקות של הניסוי בחצי העליון של איור 16 (קרי, האזור קירור).

Figure 1
איור 1: מכשירי זרימה מישורי הליהוק. () מפרטים טכניים צילום דיאגרמה ו- (b) של התקן אמיתי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2: XRD של כמו-גם אני אמריקאי (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 זכוכית מתכתי. השתקפויות נכחדה רחבה מציינים כי הכלים הוא XRD אמורפי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 3
איור 3: DSC תיעוד כמו-גם אני אמריקאי (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 זכוכית מתכתי. החוגים מוצק מצביעים על הטמפרטורות המיועד של חישול; הטמפרטורה של תחילת התגבשות Tx1 מסומן עם החץ. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 4
איור 4: מכשירי באתרו לשעבר טיפול בחום של הסרטים-מתרצה זכוכית מתכתי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 5
איור 5: ספקטרה דגם מוסבאואר. חומרים גבישיים (CR) התערוכה צרים קווי מוסבאואר (משמאל) אשר מספקים בערכים בדידים של אינטראקציות hyperfine (מימין). חומרים אמורפיים (AM) מאופיינים על ידי קווי רחבה (באמצע) ו הפצות של P(Δ) שאינו מגנטי ואינטראקציות מגנטי P(B) hyperfine. איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 6
איור 6: ספקטרום CEMS של (Fe2.85Co1)77מו8זכוכית מתכת14 Cu1B. הספקטרום צולמו מ () אוויר צד וצד (ב') ההגה של הסרטים annealed בטמפרטורות המצוין (בהתמודדותן = כמו-גם אני אמריקאי). קווי הספקטרום מוסבאואר המייצגים שלבים גבישי מותוות בכחול (bcc-Fe, Co), ירוק (תחמוצות Fe). איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 7
איור 7: ספקטרום CXMS של (Fe2.85Co1)77מו8זכוכית מתכת14 Cu1B. הספקטרום צולמו מ () אוויר צד וצד (ב') ההגה של הסרטים annealed בטמפרטורות המצוין (בהתמודדותן = כמו-גם אני אמריקאי). קווי הספקטרום מוסבאואר המייצגים שלבים גבישי מותוות בכחול (bcc-Fe, Co), ירוק (תחמוצות Fe). איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 8
איור 8: יחסי תחומי מוסבאואר רכיבי ספקטרלי להתוות נגד טמפרטורה של חישול. רכיבים תואמים Fe-אוקסיד (מעגלים) ו- bcc-Fe, Co (ריבועים). . הם היו נגזרת () CEMS (b) CXMS ספקטרום של (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מתכתי הזכוכית נלקח מן האוויר (מלא סמלים) ו גלגל (סמלים פתוח) צידי (הסרטים בהתמודדותן = כמו-גם אני אמריקאי). איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 9
איור 9: Hyperfine שדות מגנטיים של הרכיב גבישי. שדות מגנטיים Hyperfine המתקבל CEMS (סימנים אדומים), CXMS (סימנים כחולים) ספקטרום של (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 זכוכית מתכתי להתוות נגד () מספר Co הקרוב השכנים ב- bcc סריג ו- (b) לטמפרטורה של חישול. ספקטרה לקוחים אוויר צד (מלא סמלים) וצד גלגל (סמלים פתוח). ממוצע הערכים של שדות hyperfine מותווים על-ידי סמלים ירוקים, מקווקו קווים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 10
איור 10: השוואה של ספקטרה מוסבאואר ודפוסי בתחום הזמן NFS. הקלטה רציפה של גרעיני מעברים בין פיצול גרעיני רמות (אמצעית) נותן לעלות מוסבאואר ספקטרה (משמאל) בתחום האנרגיה. במהלך עירור בו זמנית על ידי דופק יחיד של האירוע קרינה סינכרוטרון, והפוטונים עוקבות עירור ולהשתחרר מאנרגיות שונים להתערב, מספקים דפוס בתחום הזמן NFS (מימין). השפעת הגומלין hyperfine שאינו מגנטי, מגנטי מושווה גם. איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 11
איור 11: דוגמאות נבחרות NFS בתחום הזמן דפוסי (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 זכוכית מתכתי. ניסיוני נתונים מותווים על-ידי סמלים מלאה (כולל טווח שגיאה) הם מעודן מאת מחושב באופן תיאורטי עקומות (קווים מלאים). NFS הנתונים נלקחו בטמפרטורות המצוין ואת המרכיבים טווחי טמפרטורה שונות: () מתחת נקודת קירי, (b) בין נקודת קירי את התחלתה של התגבשות, ו- (ג) מעבר תחילתה של התגבשות. איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 12
איור 12: העלילה מתאר של NFS בתחום הזמן דפוסי (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מתכתי זכוכית שצולמו במהלך בחיי עיר טמפרטורה ניסוי. טמפרטורת המעבר כולל נקודת קירי (TC) ותחילת התגבשות (Tx1) לחלק את טווח הטמפרטורה כל שלוש מרווחי מכובד. איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 13
איור 13: NFS בחיי עיר ניסויים (Fe2.85Co1)77מו8זכוכית מתכת14 Cu1B. הפרמטרים של הדפוסים בתחום הזמן התואמים שלב גבישי להתוות נגד הטמפרטורה של מדידה: שדות מגנטיים () hyperfine ובאזורים (b) היחסי של אתרים אטומיים ספציפיים ב- bcc-Fe, סריג Co שמציעות 0 , 1, 2 ו- 3 Co הקרוב השכנים של Fe אטומים. איור זה השתנה [21] באישור עמותות בעלים PCCP. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 14
איור 14: NFS בחיי עיר ניסויים (Fe2.85Co1)77מו8זכוכית מתכת14 Cu1B. Hyperfine פרמטרים של המטריקס אמורפי שיורית להתוות נגד טמפרטורה של מדידה: שדות מגנטיים () hyperfine הממוצע ופיצול פאול הממוצע (b). הפרמטרים היו מעודן לפי מודלי התאמה ספציפית מיושם עבור האזורים טמפרטורות שונות. טמפרטורה של תחילת התגבשות (Tx1) מסומן בחץ. איור זה השתנה מ [23]. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 15
איור 15: NFS בחיי עיר ניסויים (Fe2.85Co1)77מו8זכוכית מתכת14 Cu1B. השטח הכולל של NFS בתחום הזמן דפוסי להתוות נגד טמפרטורה של המדידה. מעברי טמפרטורה מכובד עם TC (נקודת קירי) ו- Tx1 (תחילת התגבשות) תוויות, המסומנים בחיצים. © 2017 מרסל B. Miglierini, Procházka Vít משנת הפניה למעורר [22]; פורסם במקור תחת CC BY-NC 4.0 רשיון. זמין מ: דוי: 10.5772/66869. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 16
איור 16: העלילה מתאר של NFS בתחום הזמן דפוסי (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 זכוכית מתכתי לאחר חימום לטמפרטורה. דפוסי בתחום הזמן NFS נרשמו במהלך להתעכב 10 דקות לאחר שהגיע את טמפרטורת היעד של 700 מעלות צלזיוס וקירור הסוגר. הערה את קואורדינטת ה-y וזה הזמן של הניסוי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

באתרו לשעבר ניסויים אפקט מוסבאואר מתארים מצב יציב בה נתקלים בהרוסים ובדוקים לאחר הטיפול חום יישומית. כל ספקטרום נאסף עבור משך זמן של מספר שעות בטמפרטורת החדר. לפיכך, האבולוציה של מבנה אמורפי במקור היה בעקבות כפונקציה של חישול תנאים. מכיוון מוסבאואר ספקטרומטר רגיש hyperfine אינטראקציות וכשלים גרעינים תהודה, פרטים חלש של שינויים מבניים ו/או המגנטי המושרה על ידי טמפרטורה גבוהות יכול להיות חשפה. ובכל זאת, הדגימות ובדוקים ומפוקחים בתנאי הסביבה כאשר השפעת תנאים שהשתנו באופן זמני (למשל, בטמפרטורה) נגמר כבר.

בחיי עיר NFS ניסויים לבחון הרוסים למדה במצב דינמי במהלך החשיפה שלהם לטמפרטורת בדרגות שונות. פעולה זו פותחת של תובנה חדשה איכותית אופן הפעולה של המערכת של עניין, מ"ג, במקרה הזה. ראוי לציין כי הנתונים NFS נרכשים בתוך דקה אחת. דבר זה מאפשר פיקוח בזמן אמת של התפתחות hyperfine אינטראקציות. . זה כמעט בלתי אפשרי באמצעות ספקטרומטר מוסבאואר קונבנציונלי. אנחנו צריכים להודות, עם זאת, כי הפרמטרים שהושג הן בממוצע דקה מרווחי שבמהלכו נרשמים הנתונים. למרות זאת, ווריאציות אפשריות בפרמטרים בודדים במהלך כזה טווח זמן קצר יכול להיחשב זניח.

ספקטרומטר מוסבאואר והן NFS בדיקה מקומית שכונות Fe אטומים תהודה באמצעות אינטראקציות hyperfine. כתוצאה מכך, מידע על ההסדר המבני, מיקרו מגנטי זמין בעת ובעונה אחת. זה חשוב במיוחד כאשר מערכות מורכבות כמו NCA נחקרות. הראו, זה לא אפשרי רק כדי לעקוב אחר מעבר מגנטי פרומגנטי לסידור פאראמגנטיים אך גם הסוגר השינוי המבני, קרי, התגבשות. היווצרות של nanograins יכול להיבדק תחת שני התנאים ארעית ויציבה. יתר על כן, אפיון מפורט הכולל את הזיהוי שלהם מהאתרים הבודדים סריג עם מספר משתנה של אטומים זרים בתוך מבנה bcc היא גם אפשרית.

באתרו לשעבר ניסויים שביצע את ספקטרוסקופיית מוסבאור קונבנציונאלי לספק מידע על הברית יציב של החומר כולל ויציב והשלמת הברית. משמעות הדבר היא כי שנוכל לחקור המקומי מבניים, כמו גם מגנטי הסידורים החומר הראשוני (כמו-גם אני אמריקאי), המוצר הסופי, מדי. האחרון שהושג באמצעות nanocrystallization של לשעבר לאחר טיפול תרמי מתאים אך נמדד על תנאי הסביבה. עם זאת, באתרו לשעבר מוסבאואר ספקטרומטר מספק מידע בתחום האנרגיה. לפיכך, ספקטרום שהושג קשורים ישירות המדינה של החומר ובדוקים ונוח יותר עבור הערכה ופרשנות.

מצד שני, בחיי עיר NFS גישה מתאימה חוקרת תהליכים ארעי המתרחשות במהלך שלב המרות. כי המידע על הסידור של החומר מקודד בפעימות קוונטית נרשם בתחום הזמן, הערכת דפוסי NFS הוא משימה מאתגרת. ניתן לפתור זאת על ידי שימוש נכון התוצאות שהתקבלו באתרו לשעבר ניסויים אפקט מוסבאואר. לפיכך, השילוב של שתי השיטות מאפשר את הבדיקה של הברית יציב, כמו גם ארעית של מערכת ובדוקים.

בשתי הטכניקות הם משלימים מנקודת המבט של התוצאות שהושג, כמו גם את התנאים בהם הם הושגו. הניסיון שהושג יכול לשמש ביעילות גם במחקרים של בעיות אחרות הקשורות מבנית ו/או מגנטית מעברים. בתור דוגמה טיפוסית, קיומה של שלבי ביניים שונות במדינת הערכי של ברזל ההפחתה מצב מוצק של Fe(VI), כדי Fe(III) תחמוצות במהלך הטיפול טמפרטורה ניתן שהוזכרו33.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

עבודה זו נתמכה על ידי הסוכנות לפיתוח ומחקר סלובקית תחת החוזים לא. APVV-16-0079 ו- APVV-15-0621, מעניקה וגה 1/וקס/16 וגה 2/0082/17 ואת המענק איגה פנימי של אוניברסיטת Palacký (IGA_PrF_2018_002). אנחנו אסירי תודה על Rüffer ר (ESRF, גרנובל) לקבלת סיוע עם הניסויים סינכרוטרון

Materials

Name Company Catalog Number Comments
stable isotope, 57Fe Isoflex USA iron-57 metallic form
standard eletrolytic Fe, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.03819 fine powder
electrolytic Co, 99.85 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12211 fine powder
electrolytic Cu, 99.8 % Sigma Aldrich (Merck) 1.02703 fine powder
electrolytic Mo, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 1.12254 fine powder
crystalline B, 99.95 % Sigma Aldrich (Merck) 266620 crystalline
calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe GoodFellow 564-385-23 foil 0.0125 mm, purity 99.85 %
HNO3 acid, ANALPURE Ultra Analytika Praha, Czech Republic UAc0061a concentration 67 %, volume 500 mL
spectrometer for atomic absorption spectrometry Perkin Elmer 1100, Germany
spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma Jobin Yvon 70 Plus, France
X-ray diffractometer Bruker D8 Advance, USA
differential scanning calorimeter Perkin Elmer DSC 7, Germany

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48, (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5, (8), 1160-1164 (2011).
  3. Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61, (3), 718-734 (2013).
  4. Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64, (10), 6044-6046 (1988).
  5. Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31, (8), 743-746 (1990).
  6. Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84, (88), 6773-6777 (1998).
  7. Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105, (7), (2009).
  8. Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67, (6), 548-553 (2012).
  9. Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324, (21), 3555-3557 (2012).
  10. Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69, (8), 5008-5010 (1991).
  11. Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29, (6), 3147-3149 (1993).
  12. Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96, (21), (2010).
  13. Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117, (17), 1-17 (2015).
  14. Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).
  15. Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17, (21), 3183-3196 (2005).
  16. Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123, (1-8), 31-77 (1999).
  17. Röhlsberger, R. Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).
  18. Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86, (2), (2012).
  19. Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
  20. Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
  21. Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17, (42), 28239-28249 (2015).
  22. Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. Khodaei, M., Petaccia, L. InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).
  23. Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89, (4), 405-417 (2017).
  24. Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38, (4), 710-714 (2006).
  25. Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
  26. Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49, (14), 9285-9294 (1994).
  27. Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125, (1-4), 149-172 (2000).
  28. Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
  29. Miglierini, M., Grenèche, J. -M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9, (10), 2303-2319 (1997).
  30. Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123, (1-8), 13-30 (1999).
  31. Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9, (5-6), 595-607 (2008).
  32. Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82, (2), 021016 (2013).
  33. Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17, (34), 21787-21790 (2015).
שיטות של <em>באתרו לשעבר</em> <em>בחיי עיר</em> חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).More

Miglierini, M. B., Procházka, V., Vrba, V., Švec, P., Janičkovič, D., Matúš, P. Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses. J. Vis. Exp. (136), e57657, doi:10.3791/57657 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter