Summary
هذه الوثيقة بالتفصيل هي بروتوكولات العملية والجمعية من منصة فحص وحدات موائع جزيئية لتوصيف منهجي لأشباه الموصلات الغروية نانوكريستال التوليفات. من خلال ترتيبات نظام قابل للتعديل تماما، قد تتم عمليات جمع الأطياف ذات كفاءة عالية عبر مقاييس زمنية رد فعل 4 من حيث الحجم ضمن مساحة كتلة تسيطر عليها نقل عينات.
Abstract
غرواني أشباه الموصلات نانوكريستالس، المعروفة باسم النقاط الكم (قدس)، هي فئة متنامية بسرعة من مواد في مجال الإلكترونيات التجارية، مثل الضوء التي تنبعث منها الثنائيات (LEDs) ووحدات الطاقة الشمسية (Pv). من بين هذه المجموعة المادية، أثبتت بيروفسكيتيس غير العضوية/العضوية تحسنا كبيرا والإمكانات نحو تصنيع الكهروضوئية ذات الكفاءة العالية والمنخفضة التكلفة نظراً لارتفاع رسوم الناقل موبيليتيس وعمر. وعلى الرغم من فرص بيروفسكيتي قدس في التطبيقات الكهروضوئية والصمام على نطاق واسع، أعاق الافتقار إلى فهم أساسي وشامل على مسارات النمو تكيفها ضمن استراتيجيات نانومانوفاكتورينج المستمر. النهج التقليدي القائم على قارورة الفرز بشكل عام مكلفة وذات العمالة الكثيفة، وغير دقيقة لوصف فعالية المعلمة واسعة الفضاء وتوليف مجموعة متنوعة ذات صلة بردود فعل QD الغروية. في هذا العمل، هو تطوير منصة موائع جزيئية مستقلة تماما لمنهجية دراسة الفضاء المعلمة الكبيرة المرتبطة بتوليف الغروية نانوكريستالس في شكل تدفق مستمر. من خلال تطبيق رواية ترجمة خلية تدفق ثلاثة-الميناء ووحدات تمديد وحدات المفاعل، النظام قد سرعة جمع الأسفار وأطياف الامتصاص عبر مفاعل أطوال تتراوح بين 3-196 سم. طول المفاعل للتعديل ليس فقط decouples فترة الإقامة من نقل أسلحة تعتمد على السرعة، فإنه يحسن أيضا بشكل كبير بمعدلات أخذ العينات واستهلاك المواد الكيميائية نتيجة لتوصيف 40 الأطياف فريدة من نوعها داخل واحدة نظام متوازن. معدلات العينة قد تصل إلى تصل إلى 30,000 الأطياف فريدة من نوعها لليوم الواحد، والشروط تغطية أوامر من حجم 4 في الإقامة مرات تتراوح بين 100 مللي ثانية-17 دقيقة. طلبات أخرى من هذا النظام سيحسن إلى حد كبير معدل والدقة لاكتشاف المواد وفحص الدراسات في المستقبل. بالتفصيل في هذا التقرير هي مواد النظام وبروتوكولات الجمعية مع وصف عام لبرنامج أخذ العينات الآلي ومعالجة البيانات دون اتصال.
Introduction
وادي ظهور أشباه الموصلات نانوكريستالس، لا سيما النقاط الكم، أوجه التقدم الكبير في بحوث المواد الإلكترونية، والصناعات التحويلية. على سبيل المثال، يعرض الكم دوت المصابيح1 قد نفذت بالفعل في المتاحة تجارياً "قليد". في الآونة الأخيرة أثارت بيروفسكيتيس بين هذه الفئة من أشباه الموصلات، تحظى باهتمام كبير والبحوث نحو التكنولوجيات الكهروضوئية ذات الكفاءة العالية والمنخفضة التكلفة. منذ أول مظاهرة الكهروضوئية المستندة إلى بيروفسكيتي في عام 2009، زادت2 كفاءة تحويل الطاقة المختبر على نطاق من الخلايا الشمسية على أساس بيروفسكيتي بمعدل لم يسبق له مثيل بأي تكنولوجيا الكهروضوئية في التاريخ. 3 , 4 بالإضافة إلى اهتمام القيادة في PVs المستندة إلى بيروفسكيتي، خلقت مجموعة متنوعة من الأساليب الأخيرة واصفاً توليف الغروية السطحية نانوكريستالس بيروفسكيتي فرصة منخفضة التكلفة، الحل-مرحلة التجهيز لقدس بيروفسكيتي في الإلكترونيات التجارية. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
في الجهود المبذولة نحو نانومانوفاكتورينج على نطاق واسع من بيروفسكيتي الغروية قدس، يجب أولاً تطوير فهم أساسي من مسارات النمو نانوكريستال ورقابة فعالة من شروط رد فعل. إلا أن الدراسات الحالية لهذه العمليات عادة يعتمد على النهج المستندة إلى قارورة. دفعة توليف استراتيجيات تقديم مجموعة متنوعة من القيود المتأصلة فيما يتعلق بالوصف المادي والإنتاج، ولكن الأهم من ذلك، هي غير فعالة في استهلاك الوقت والسلائف فحص التقنيات المستندة إلى قارورة، وتثبت خصائص النقل الجماعي يعتمد على حجم قارورة، التي تحول دون اتساق التوليف. 15 فعالية دراسة مسارات النمو من الغروية أشباه الموصلات نانوكريستالس عبر مجموعة كبيرة ومتنوعة الإجراءات التوليفات المبلغ عنها وداخل الفضاء عينة عريضة ذات الصلة، مطلوب تقنية فرز أكثر كفاءة. على مدى العقدين الماضيين، وضعت مجموعة من الاستراتيجيات موائع جزيئية للدراسات نانوكريستالس الغروية الاستفادة من استهلاك المواد الكيميائية أقل بكثير، وإمكانية الوصول إلى أساليب الفرز الفائق، واحتمال تنفيذ عملية التحكم في أنظمة التوليف المستمر. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
في هذا العمل، ونحن التقرير في تصميم وتطوير منصة موائع جزيئية الآلي لدراسات الغروية أشباه الموصلات نانوكريستالس الفائق في الموقع . رواية ترجمة خلية تدفق وتصميم نمطي عاليا وتكامل المفاعلات أنبوبي الجاهزة واتصالات فلويديك تشكل منصة إعادة التشكيل فريدة من نوعها وقابلة للتكيف مع تطبيقات مباشرة في اكتشاف وفحص، والاستفادة المثلى من نانوكريستالس الغروية. الاستفادة من القدرة متعدية الجنسيات لدينا تقنية كشف (أي، خلية تدفق ثلاثة-الميناء)، للمرة الأولى، نبدي منهجية فصل النطاقات الزمنية خلط ورد الفعل، بينما في نفس الوقت تحسين أخذ العينات معدلات الكفاءة وجمع عبر نهج الخلية تدفق الثابتة التقليدية. يمكن الاستفادة من هذا النظام الأساسي الهندسة الفجوة باند الفائق ودقة من التوليفات الغروية نانوكريستال نحو استراتيجيات نانومانوفاكتورينج المستمر.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1-مفاعل الجمعية
الشكل 1 . مثال خطوة بخطوة عملية الجمعية منصة العينة. اللوحات يبين مثالاً خطوة بخطوة لعملية الجمعية منصة نموذج التفصيل (ط) ترتيب الأولية مرحلة الترجمة وأصحاب الوظائف البصرية على تصاعد الخبز الواسع، (ثانيا) تركيب أنبوب السلائف تصاعد المرحلة تدفق الخلية على الوظائف البصرية، (ثالثا) المرفق الأنابيب موائع جزيئية إلى تقاطع الصليب مخصص الذي يخضع للشفافية للكشف عن مسارات التدفق، (رابعا) تأمين الأنابيب السلائف بينما في نفس الوقت لتحديد المواقع وحدة العينة الأولى، (v) الاتصال اللاحقة لوحدات أخذ العينات الإضافية مع أنابيب المفاعل تشغيل من خلال كل وحدة نمطية ووحدات ملحق (سادسا) مسار أنابيب المفاعل (السابع) تأمين وحدة العينة النهائية لدعم الهيكل والوظائف البصرية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
ملاحظة: نظراً لمجموعة واسعة من التكوينات الممكنة، قد تختلف عملية الضبط الجمعية منهاج موائع جزيئية؛ ومع ذلك، الأساليب العامة هي نفسها بالنسبة لجميع الترتيبات. المفصلة أدناه وفي الشكل 1 هو عملية الجمعية منصة لتنسيق تدفق السلائف اثنين، متعدد المراحل مع وحدة ملحق واحد بعد المنفذ أخذ العيناتال 14.
- تأمين مرحلة الترجمة، وآخر أصحاب للكهربية الضوئية. الاتصال الخلية المرحلة وتدفق تركيب الوصلات للوظائف وثبتت لهم لمنهاج العمل.
- سلك في أنابيب المفاعل والسلائف تغذية الأسطر إلى الصليب-تقاطع مخصصة وتغذية الأنبوب من خلال القنوات في المرحلة التي آثارها. ضمان أن يتم قطع كل قطعة الأنابيب لمدة قد تصل بشكل مريح إلى القنينة مضخة أو جمع حقنه كل منهما.
- توصيل وحدة الميناء أخذ العينات الأولى إلى مرحلة مفترق الطرق وربط غطاء خط السلائف إلى مرحلة المتصاعدة التي أثيرت، وتأمين جميع مكونات أنبوبي وأول وحدة لأخذ العينات في مكان.
- إضافة وحدات المفاعل وحدات إضافية بتشغيل أنابيب المفاعل من خلال العنصر المطلوب وربط الأجزاء إلى بقية بنية المجتمعة. بناء هذه الوحدات من التقاطع حتى الطول المطلوب وهو الحصول على الترتيب.
ملاحظة: يجب أن تناسب أنابيب المفاعل بشدة داخل كل وحدة. التشوهات في الأنبوب (تمتد، العقص، إلخ) تؤثر تأثيراً كبيرا على قوة الإشارة الضوئية. - ربط هيكل الدعم إلى مخرج الجزء الأخير المتعلق بأخذ العينات وتأمين الدعم للوظائف البصرية متصلاً التوصيل.
- توصيل خطوط تغذية نظام التدفق إلى تسيطر عليها الكمبيوتر المحاقن مضخات وتغذي منفذ مفاعل نيتروجين غاز مضغوط (بسيج ~ 12) جمع قنينة.
- توصيل الألياف البصرية 3 التصحيح الحبال بمنافذ خلية تدفق 3، ونعلق طرفي نقيض مطياف والصمام، ومصدر الضوء الديوتيريوم-هالوجين (DH) على التوالي. التأكد من أن الكبلات قادرون على التحرك بسلاسة مع كامل طول مرحلة الترجمة، ودون أي ضغط لا لزوم لها على علاقتهم بخلية تدفق لإكمال منصة الجمعية العامة (كما هو موضح في الشكل 2).
2-السلائف إعداد
ملاحظة: يمكن تطبيق رد فعل فحص النظام على توليف مختلف الغروية أشباه الموصلات نانوكريستالس؛ ومع ذلك، بغية تطوير منصة والتحقق من صحة، توليفة بيروفسكيتي3 كسببر، مقتبس من وي et al. واستخدمت 6 لتناسب أفضل تحليل لتدفق، كرد فعل على دراسة الحالة. وترد أدناه تفاصيل عملية إعداد السلائف.
- إعداد 15 مل سلائف بروميد 0.013 م عن طريق الجمع بين 109 ملغ بروميد تيتراوكتيلامونيوم و 1 مل من حمض الأولييك 14 مل من التولوين في قنينة 20 مل مختومة.
- يحرك الخليط بشدة في درجة حرارة الغرفة حتى يتم الحصول على حل واضح.
- إعداد مل 48 من السلائف السيزيوم-الرصاص م 0.0021 بأول الجمع بين 0.6 ميللي مول من هيدروكسيد السيزيوم، 0.6 ميللي مول من أكسيد الرصاص الثنائي، و 3 مل من حمض الأولييك في قنينة 8 مل مختومة حاجز.
- بيرس الحاجز بإبرة للتهوية والحرارة الحل في 160 درجة مئوية في حمام زيت ويحرك بقوة أنه حتى أشكال حل واضح (حوالي 15 دقيقة).
- تحريك القنينة وابرة لفرن والحرارة لهم عند 120 درجة مئوية ح 1، ثم إزالة الإبرة التنفيس وتسمح حل لتبرد على درجة حرارة الغرفة في الهواء الطلق.
- إضافة 0.5 مل المخلوط السيزيوم-تؤدي تركيزات عالية إلى 47.5 مل تولوين في قنينة 50 مل مختومة ويقلب بشدة.
- تحميل السلائف بروميد وتمييع السلائف السيزيوم-تؤدي إلى تلك المحاقن كل منها والبدء في عملية توصيف الآلية التي تتدفق على السلائف اثنين معا في الشروط المطلوبة (راجع الخطوة 3).
ملاحظة: استخدمت حقن الحجمي نسب 6.4:1 السيزيوم-تؤدي إلى بروميد و 1:1 للغاز الناقل المرحلة السائلة الصافية للتجارب بالتفصيل ضمن نتائج الممثل، في معدلات التدفق الإجمالي متغير.
3-واجهة العملية
ملاحظة: مجموعة البيانات بأكملها يتم من خلال برنامج الرد الآلي بعد أن قام المستخدم بتحديد سلسلة من ظروف التدفق لفحصها. الإجراءات العامة لتشغيل واجهة المستخدم أثناء هذه الفترة الإدخال الأولية بالتفصيل أدناه.
- فتح برنامج التشغيل الآلي لعرض اللوحة الأمامية واجهة المستخدم (كما هو موضح في الشكل 3).
- الانتقال إلى لوحة الإعدادات مطياف والبدء في ملء جميع المدخلات.
- قم بلصق مسار الملف للبيانات المطلوب حفظ المجلد في المربع ملف الجذر للبيانات .
- تحت مطياف تأشيرة الدخول، حدد عنوان والمطياف اتصال الناقل التسلسلي العام. إذا لم يكن معروفا عنوان USB مطياف، تحديد موقعة من خلال صفحة "إدارة الأجهزة" على سطح المكتب.
- حدد الوقت التكامل، و عدد من الأطياف متوسط كل عينة، و عدد من الأطياف لحفظ كل شرط لاستيعاب (Abs) والأسفار (الإنفلونزا). في حالة تركيب مفصل في الخطوة 2، تعيين وقت تكامل من 12 مللي ثانية للاستيعاب وبلغ 4 مرض التصلب العصبي المتعدد للأسفار الأطياف ما يزيد على 10.
- إذا كان وصف تدفق على مرحلة واحدة، الانتقال إلى الخطوة التالية، وترك الزر متعدد المراحل قبالة. إذا كان وصف تدفق متعدد المراحل، حدد الزر متعدد المراحل وتعيين طول العينة الحد الأدنى بحيث قد يمر ذبذبات الغاز السائل كاملة تقريبا 2 نقطة أخذ العينات. قم بتعيين عدد العينات أن تتخذ داخل هذا الإطار أخذ العينات.
ملاحظة: الوقت أخذ العينات--القرار ضمن مرحلة متعددة تدفق قد تكون محدودة في إعدادات مطياف، ويلزم إجراء تعديلات إذا كان يسعى بدقة أعلى.
- الانتقال إلى لوحة مضخة التكوين والبدء في ملء جميع المدخلات.
- تحت COM 1 حقنه وحقنه 2 COM، و كوم مضخة مزدوجة، تعيين عناوين الاتصال USB لجميع المضخات. راجع الخطوة 3.2.2 لعملية تحديد العنوان.
- تعيين حقنه بأقطار داخلية، التي يمكن الاطلاع على على الواجهة مضخة أو ضمن كتيبات حقنه، لجميع المحاقن في الاستخدام. تكوينات لا تنفذ جميع المحاقن، ترك أقطار حقنه دخيلة على القيم الافتراضية.
- إذا جمع الأطياف المرجعية الاستيعاب، تحديد حل مقبول فارغة وتحميله في محقن مرفقة تعيين حقنه كل منهما إلى معدل تدفق معتدلة (حوالي 300 ميليلتر/دقيقة) في كل منهما مربع المرجع معدل التدفق .
- الانتقال إلى لوحة تكوين النظام والبدء في ملء جميع المدخلات.
- إذا كان قد تم تحسين مواقع المرحلة ويتم عرضها بشكل صحيح ضمن مواقف المرحلة، حدد الزر استخدام الموقف السابق ، والانتقال إلى الخطوة التالية. إذا لم يكون قد تم تحسين مواقع المرحلة، تعيين حجم إطار موقف مرحلة وربط مواقف المرحلة التقريبي (داخل نطاق الموقف) باستخدام ناقل.csv وفي مربع مسار ملف . اترك المربع مرحلة الزيادة 0.5 مم والمربع بدء التشغيل يمر في 8.
- حساب حجم الجزء المفاعل من وسط التقاطع إلى منفذ المعاينة النهائية وإدخال هذه القيمة في المربع وحدة تخزين النظام . ترك الوقت توازن الحد الأدنى في 10 s.
- التحقق من دقة جميع المدخلات وحدد الزر تشغيل في الجزء العلوي الأيسر من الواجهة.
ملاحظة: لا قد يتم تغيير مرة واحدة وبدأ البرنامج عملياته المدخلات على اللوحة الأمامية. - في الإطار حفظ الأطياف المرجعية ، حدد نعم إذا كان سيتم حفظ الأطياف المرجعية أو لا إذا أنها لن.
- في الإطار تعيين معدلات تدفق شرط ، حدد تكوينات معدل التدفق المطلوب يصل إلى 30 للاختبار، ترك جميع المحاقن غير المستخدمة المدخلات فارغة.
- حدد "موافق" ، والسماح للنظام بتشغيل حتى يكون أخذ عينات جميع الشروط المطلوبة؛ إيقاف تشغيل النظام بمفردها. إذا كان النظام يحتاج إلى وقفه لأي سبب من الأسباب، حدد الزر إيقاف في وقت مبكر ، وتسمح هذه العملية لإيقاف تشغيل.
استخدام تنبيه: إحباط الزر في أعلى اليسار من الواجهة لن يسمح النظام لإيقاف تشغيل المضخات أو مصادر الضوء، يحتمل أن تكون ضارة المعدات و/أو تشكل خطرا صحيا كبيرا عبر التعرض للضوء للأشعة فوق البنفسجية.
4-Pathlength التصحيحات
- للحصول على ارتباط pathlength التصحيح لكل منفذ، حقن أولاً إيجاد حل مستقر بيروفسكيتيس فرقت في التولوين في الجزء المتعلق بالمفاعل حتى يتم تعبئة أنابيب المفاعل شكل موحد.
- تشغيل عملية أخذ العينات الآلي على هذا حل موحد ليمر كامل 4 تدفق الخلية (راجع الخطوة 3 لإجراء العملية).
- تطبيق تصحيحات الأساس للأسفار وأطياف الامتصاص، ثم متوسط عموما ليمر بمنفذ الموقع. تطبيع منحنيات كل إشارة إلى كثافة الطول الموجي في 455 نانومتر و 485 نانومتر للاستيعاب والأسفار على التوالي (انظر الشكل 4).
- استخدم عامل تطبيع حسابها في كل منفذ لمقياس التناسب المنحنيات من جميع الأطياف اللاحقة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
عينة الأطياف: استخدام منصة موائع جزيئية ناقش، مراحل الغروية أشباه الموصلات نانوكريستالس عند درجة حرارة توليف التنو والنمو يمكن مباشرة دراسة عن طريق مراقبة الوقت-تطور أطياف الامتصاص والأسفار شكلت نانوكريستالس تحت زي خلط الظروف. الشكل 5 A يظهر مجموعة مثال الأطياف الحصول عليها داخل مسار واحد خلية تدفق ثلاثة-الميناء. حين توزيع الطول الموجي الانبعاثات وحدها توفر أفكاراً قيمة نحو التطبيقات في LED عالية الجودة الصناعة التحويلية، وتركيب طاقات باندجاب الامتصاص والانبعاث داخل نماذج "فعالة الجماهيري تقريب" تجريبيا تم التحقق من صحتها وسيمكن الرصد المستمر لتوزيع حجم نانوحبيبات طوال التوليفات. 14 تم الحصول على مجموعات مماثلة من الأطياف في معدلات التدفق متفاوتة وأطوال المفاعل، مما أتاح لجمع بيانات عبر الإقامة الأوقات التي تغطي 100 مللي ثانية-17 دقيقة.
كينيتيكالي الانضباطي نانوكريستالس: أنماط التعميم أكسيسيميتريك شكلت داخل الجزء السائل من التدفق متعدد المراحل يمكن التحكم تعتمد على سرعة النقل الجماعي. 21 أظهرت دراسة تعتمد على سرعة خلط مقياس الوقت إلى وقت الإقامة ألواح الحركية في مسارات النمو نانوكريستال لقدس بيروفسكيتي (انظر الشكل 5ب). لدينا منصة وحدات المتقدمة تسمح، للمرة الأولى، دراسة منهجية لتأثير الوقت الاختلاط في مرحلة مبكرة على الخصائص البصرية النهائي للمشكلة نانوكريستالس. من خلال التغيرات في سرعة رد الفعل سبيكة، مع الحفاظ على جميع ثابت معلمات أخرى، فرقا في ذروة انبعاث موجات كبيرة كما 25 لوحظ شمال البحر الأبيض المتوسط في وقت ما يعادل إقامة. تقييمات أخرى للنظام الغروية يتضح أنه تم الحفاظ على الاختلاف الملحوظ في الطول الموجي الانبعاثات في الإقامة أطول مرات، وأسفر عن نانوكريستالس كينيتيكالي الانضباطي، ومستقرة. 15
الشكل 2 . تجميع الرد الآلي فحص منصة تماما. هذا الرقم يبين فعل الآلي مجمع بشكل كامل فحص منصة مع وحدة الإرشاد مفاعل واحد بين 14th و 15th الميناء أخذ العينات. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3 . واجهة المستخدم لتشغيل منصة مؤتمتة. يظهر هذا الفريق واجهة المستخدم، والذي يسمح بمراقبة وضبط معلمات مثل معدلات تدفق المحاقن، مطياف قياس الظروف، وأخذ عينات من الموقف، للتوصيف عبر طائفة واسعة من أشباه الموصلات غرواني توليف نانوكريستال. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 . عملية لتصحيح pathlength. يظهر هذا الفريق في العملية لتصحيح pathlength بالمنفذ باستخدام أ. أطياف الامتصاص التي جمعت ما يزيد على 20 من منافذ العينات مع ب. تطبيع الأطياف فيما يتعلق بامتصاص في 455 نانومتر على حل بيروفسكيتيس3 كسببر الغروية فرقت التولوين وج. أطياف فوتولومينيسسينسي كل منها (رر) د. وطبعت بكثافة إشارة 485 نانومتر. مقتبس من المنتجات المفضلة بيئياً et al. 15 مع إذن من "المجتمع الملكي للكيمياء". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 5. عينة الأطياف ومظاهره من ألواح الحركية. وتظهر هذه اللوحات ألف. جمع الامتصاص (A) والأطياف fluorescence (ط) ضمن مسار واحد من الخلية تدفق في متعدد المراحل، ورد الفعل كسببر3 بيروفسكيتي نظام تتحرك في سرعة سبيكة متوسط حوالي 0.2 cm/s، و ب. ذروة fluorescence الطول الموجي (λف) كدالة للزمن الإقامة المرسومة ل 11 مختلفة سبيكة متوسط سرعات تتراوح بين 0.6 إلى 130 مم/s مع الأطياف fluorescence عينة سيظهر في مقر إقامته مرات والرخويات سرعات 200 s و 1.0 مم/s (أعلى) ، 0.9 s و 75 ملم/s (الأوسط)، و 0.9 s و 130 ملم/s (أسفل). مقتبس من المنتجات المفضلة بيئياً et al. 15 مع إذن من "المجتمع الملكي للكيمياء". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 6 . عملية الرسم البياني لعملية جمع البيانات الخاضعة لسيطرة البرامج الشاملة- وهذا يشمل تهيئة الأجهزة العملية والتعاقب أخذ العينات العودية والإغلاق النهائي لمنهاج العمل. مقتبس من المنتجات المفضلة بيئياً et al. 15 مع إذن من "المجتمع الملكي للكيمياء". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7 . التشغيل الآلي لبرامج عملية الرسم البياني للأسلوب تعيين منفذ الموقع. الخوارزمية أولاً تشغيل عدد معين من الاستقرار يمر الخلية تدفق متبوعة الكشف عن منفذ أمثل من خلال قراءة مطياف كثافة إشارة LED. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8 . عينة المرحلة متعدد الأطياف العزلة. هذه اللوحات إظهار عزلة المرحلة متعدد الأطياف عينة ألف. الأسفار في شمال البحر الأبيض المتوسط و ب500. امتصاص في 380 نانومتر على مر الزمن لحل بيروفسكيتيس فرقت في التولوين. المنطقة الخضراء تشير إلى نطاق أوقات مثالية أخذ العينات. الفريق جيم. يظهر امتصاص الأطياف (محلول فلوريسسين) مقارنة أساليب أخذ العينات متعدد المراحل التي تتصل بسرعة سبيكة. "ديت" يشير إلى أن تم تطبيق خوارزمية الكشف عن التوصيل، ويشير إلى "متوسط" أن عينات أخذت على مدى فترات زمنية متساوية من الوقت وبلغ متوسط معا. لاحظ أن الأسلوب الكشف عن التوصيل تطبيقها على أبطأ حركة الأطياف يعادل الرخويات المنتجة كمتوسط بسيط للنظام سرعة أعلى. مقتبس من المنتجات المفضلة بيئياً et al. 15 مع إذن من "المجتمع الملكي للكيمياء". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 9 . مظاهرة لقياس الاستقرار عبر مرحلة يمر. وهذا دليل على قياس الاستقرار عبر مرحلة يمر استخدام أ. كثافة إشارة امتصاص في شمال البحر الأبيض المتوسط و ب500. كثافة fluorescence في 380 نانومتر على مرجع تولوين تطبيع بموقع الميناء وبلغ يمر كامل ما يزيد على 30 من الخلية تدفق. أشرطة الخطأ تشير إلى فاصل ثقة 95%، وانحرفت القيم لا يتجاوز ± 1% من متوسط القراءة. مقتبس من المنتجات المفضلة بيئياً et al. 15 مع إذن من "المجتمع الملكي للكيمياء". الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
أخذ العينات النظام الآلي: تجري عملية ذاتية لمنصة الفحص مع جهاز دولة محدود سيطرة مركزية. التنقل بين هذه الدول يحدث التسلسل مع العديد من القطع العودية للسماح للعملية عبر عدد متباين من شروط أخذ العينات. يمكن تقسيم عناصر النظام العام إلى 3 مراحل أساسية. أولاً، يبدأ النظام بخطوة تهيئة، الذي يضع الاتصالات من خلال كل عنصر التحكم USB، تلقائياً يعرف ملف حفظ مسارات، ويطالبك بمدخلات المستخدم الأولية. ثم يعمل البرنامج من خلال عملية أخذ العينات لكل شرط دخل رد فعل حتى جميعا وقد تم جمع البيانات المطلوبة. وأخيراً، ترجع عملية إنهاء كافة الأجهزة إلى موضع البداية قبل أن تنتهي عملية البرنامج النصي. ترد تفاصيل الحركة العامة ضمن هذا البرنامج في الشكل 6.
الكشف عن المنفذ: وفي إطار التشغيل الآلي الرئيسية هي عدة مهتما الحرجة التي تمكن الأوصاف الرد الفعال والكفء. أولاً، يبين الشكل 7 جزء من الجزء "التهيئة" حيث يتم تحديد مواقع أخذ العينات منفذ لمرحلة الترجمة. أولاً تستقر وظيفة الكشف عن المنفذ الجزء المفاعل عن طريق محاكاة تدفق حركة الخلية على طول المفاعل ليمر كامل 8. ثم الكشف عن موقع ميناء الأمثل بأخذ العينات شدة الأسفار عبر نافذة 1 ملم حول موقع المقدرة وتحديد موقف حدة الأقصى. هذا الموقع هو حفظ لكل منفذ واستخدامها كمواقف المرحلة خلال إجراءات أخذ العينات اللاحقة.
تبديل مصدر الضوء: كفاءة امتصاص والأسفار أطياف أخذ العينات داخل الخلية تدفق ثلاثة-منفذ ينفذ مع مصدر ضوء الآلي تبديل النظام. عند الوصول إلى الميناء أخذ العينات، يمكن أن تجمع الأطياف 10 لامتصاص كلا في وقت إدماج 15-مرض التصلب العصبي المتعدد والأسفار في وقت تكامل 4-مرض التصلب العصبي المتعدد في أقل قدر من 400 السيدة عند الانتقال بين أماكن العينات، LED ومصباح DH هي مثبت قبالة. عند الوصول إلى الميناء أخذ العينات المطلوب، يتم تشغيل المصباح DH في، وتعيين الشروط أخذ العينات امتصاص في المطياف، متبوعاً بجمع العينات. هو مثبت المصباح DH ثم إيقاف تشغيله، بينما الصمام هو مثبت على. يتم تكرار عملية أخذ العينات لظروف الأسفار، وثم يتم إيقاف تشغيل الأضواء على حد سواء.
سبيكة الكشف: في أنظمة التدفق متعدد المراحل، جمع العينات الكفاءة يتطلب مزيجاً من تقنيات أخذ العينات، التي تعتمد على سرعة سبيكة تتحرك. تم العثور على سرعة سبيكة العتبة التي يصبح فيها خوارزمية كشف أقل فعالية من متوسط بسيط تحدث في حوالي الساعة 11 مم/s. في حالة انخفاض سرعة النظم، تجري أطياف واحد أخذ العينات عند فواصل زمنية موحدة عبر طول المقدرة من الرخويات السائل 2 (حوالي 1 سم). داخل الأطياف التي تم الحصول عليها من خلال هذه العملية أخذ العينات، الأطياف الأمثل 10 في مركز سبيكة السوائل السائبة معزولة باستخدام نسبة فرق محلية في خمس نقاط لطول موجي معين على مر الزمن-400 نانومتر للأسفار و 380 نانومتر لامتصاص-كما هو مبين في الشكل 8. داخل أعلى سرعة السوائل النظم، بيد نافذة العينات المتاحة سبيكة تتحرك واحدة يفوق معدل أخذ العينات الفعالة المطياف. وفي هذه الحالات، وجد معا في المتوسط 10 الأطياف التي جمعت على مدى فترات زمنية موحدة تكون كافية.
نظام المواصفات: من خلال تطبيق وحدات التمديد 87-سم متعددة، قد يكون وضع العينات الموانئ في أطوال أنابيب المفاعل متفاوتة 3-196 سم. يتيح الجمع بين معدلات التدفق متفاوتة وحركة تدفق الخلية في الموقع توصيف الطيفية في مقر إقامته مرات تتراوح بين 100 مللي-17 دقيقة بمعدل أخذ عينات عالية الأطياف 30,000 يوميا. وعلاوة على ذلك، تم الحصول على كل طيف امتصاص أو الأسفار مع لا سيما انخفاض استهلاك المواد الكيميائية، التي تتطلب فقط 2 ميليلتر كل الأطياف في وقت أخذ العينات و 20 ميليلتر كل الأطياف الشاملة (من بدء التشغيل إلى إيقاف التشغيل). هذا معدل أخذ العينات عالية وكفاءة يمكن أن يعزى إلى مجموعة الأطياف فريدة من نوعها تصل إلى 40 ضمن نظام متوازن واحد من خلال خلية تدفق ترجمة. بعد تطبيق استقرار المفاعل، محاذاة منفذ وعمليات التصحيح pathlength، أبدى النظام الأساسي أن تكون دقيقة لما يزيد على 30 يمر كامل تدفق الخلية (الشكل 9). في وصف من شدة إشارة كل منهما مصدر الضوء على مرجع والتولوين، اتضح أن الخطأ في تهم تتعلق بطول موجي معين لكل منفذ لا تزال ضمن 1% عبر كافة المسارات 30 في إشارات كل من الأسفار والاستيعاب. مكن هذا الاستقرار في نظام القياس مفاعل دراسات مستفيضة المادية اكتشاف، والفرز، والأمثل الاضطلاع بالحد الأدنى من التدخل اليدوي، أسفر عن أكثر اتساقا لجمع البيانات من نفس الدفعة من السلائف.
تمديد مساحة المعاينة: غالباً ما قد تم مرتبك العلاقة بين السوائل وقت السرعة والإقامة في توليف القائمة فرز الدراسات. للأوصاف تنفيذ خلية تدفق ثابتة، على سبيل المثال، أوقات الإقامة متغير يتم الحصول عليها عن طريق ضبط السرعات السوائل الصافية. ومع ذلك، كما هو مفصل في التقييم نوقش سابقا من ألواح الحركية في النمو نانوكريستال، هذا الأسلوب لوصف رد فعل من المحتمل غير كافية لإجراء دراسات لمجموعة واسعة من التوليفات أشباه الموصلات الغروية مع نويات سريعة و حركية النمو. فصل فترة الإقامة من سرعة السوائل عن طريق تطبيق نظام أخذ عينات محمولة يوسع المساحة أخذ العينات بطريقة لم تستكشف سابقا. وهكذا تمكن وحدات التكنولوجيا المتقدمة اكتشاف والدراسات الاستكشافية للجيل القادم من المواد النانوية الغروية مع زيادة الدقة والسيطرة على شروط التوليف.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
وقدمت جامعة ولاية كارولينا الشمالية براءة المؤقت (#62/558,155) على منصة ناقش موائع جزيئية.
Acknowledgments
الكتاب الاعتراف بامتنان الدعم المالي المقدم من جامعة ولاية كارولينا الشمالية. ميلاد أبولهاساني وروبرت دبليو المنتجات المفضلة بيئياً الاعتراف بامتنان الدعم المالي من المنحة مبادرة فرص البحوث UNC (UNC-العائد على الاستثمار).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
| Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
| Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
| Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
| 1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
| 1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
| 0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
| 1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
| 1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
| 4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
| Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
| 8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
| 25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
| Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
| 300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
| Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
| Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
| 365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
| LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
| 600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
| Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
| Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
| Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
| Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |
References
- Tan, Z. -K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
- Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
- Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
- Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
- Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
- Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
- Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
- Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
- Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
- Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
- Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
- Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
- Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
- Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
- Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).
