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Engineering

कोलाइडयन सेमीकंडक्टर Nanocrystals के व्यवस्थित अध्ययन के लिए एक मॉड्यूलर Microfluidic प्रौद्योगिकी

Published: May 10, 2018 doi: 10.3791/57666
Automatic Translation
1, 1, 2, 1
1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

विस्तृत इस के साथ साथ आपरेशन और कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystal syntheses के व्यवस्थित लक्षण वर्णन के लिए एक मॉड्यूलर microfluidic स्क्रीनिंग मंच के विधानसभा प्रोटोकॉल हैं । पूरी तरह से समायोज्य प्रणाली की व्यवस्था के माध्यम से, अत्यधिक कुशल स्पेक्ट्रा संग्रह एक बड़े पैमाने पर हस्तांतरण नियंत्रित नमूना अंतरिक्ष के भीतर परिमाण प्रतिक्रिया समय तराजू के 4 आदेशों के पार किया जा सकता है ।

Abstract

कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals, क्वांटम डॉट्स (QDs) के रूप में जाना जाता है, इस तरह के प्रकाश उत्सर्जक डायोड (एल ई डी) और photovoltaics (PVs) के रूप में वाणिज्यिक इलेक्ट्रॉनिक्स में सामग्री की एक तेजी से बढ़ वर्ग, कर रहे हैं । इस सामग्री समूह के अलावा, अकार्बनिक/कार्बनिक perovskites महत्वपूर्ण सुधार और उच्च दक्षता, कम लागत PV उनके उच्च प्रभार वाहक मोबिल और जंमों के कारण निर्माण की दिशा में क्षमता का प्रदर्शन किया है । बड़े पैमाने पर PV और एलईडी अनुप्रयोगों में perovskite QDs के लिए अवसरों के बावजूद, उनके विकास रास्ते की मौलिक और व्यापक समझ की कमी सतत nanomanufacturing रणनीतियों के भीतर उनके अनुकूलन बाधित है । पारंपरिक कुप्पी आधारित स्क्रीनिंग दृष्टिकोण आम तौर पर महंगे हैं, श्रम गहन, और प्रभावी ढंग से निस्र्पक व्यापक पैरामीटर अंतरिक्ष और संश्लेषण किस्म कोलाइडयन QD प्रतिक्रियाओं के लिए प्रासंगिक के लिए सटीक । इस काम में, एक पूरी तरह से स्वायत्त microfluidic मंच व्यवस्थित एक सतत प्रवाह प्रारूप में nanocrystals के कोलाइडयन संश्लेषण के साथ जुड़े बड़े पैरामीटर अंतरिक्ष का अध्ययन करने के लिए विकसित की है । एक उपंयास तीन बंदरगाह प्रवाह सेल और मॉड्यूलर रिएक्टर एक्सटेंशन इकाइयों का अनुवाद के आवेदन के माध्यम से, प्रणाली तेजी से रिएक्टर लंबाई भर प्रतिदीप्ति और अवशोषण स्पेक्ट्रा 3-196 सेमी लेकर इकट्ठा कर सकते हैं । समायोज्य रिएक्टर लंबाई न केवल वेग से निवास समय पर निर्भर जन हस्तांतरण, यह भी काफी नमूना दरों और रासायनिक एक एकल के भीतर ४० अद्वितीय स्पेक्ट्रा के लक्षण वर्णन के कारण खपत में सुधार equilibrated व्यवस्था. नमूना दरें प्रति दिन ३०,००० अद्वितीय स्पेक्ट्रा तक पहुंच सकते हैं, और शर्तों के निवास के समय में परिमाण के 4 आदेश को कवर १०० ms-17 मिनट । इस प्रणाली के आगे अनुप्रयोगों में काफी दर और सामग्री की खोज और भविष्य के अध्ययन में स्क्रीनिंग की परिशुद्धता में सुधार होगा । इस रिपोर्ट के भीतर विस्तृत प्रणाली सामग्री और स्वचालित नमूना सॉफ्टवेयर और ऑफलाइन डाटा प्रोसेसिंग के एक सामांय विवरण के साथ विधानसभा प्रोटोकॉल हैं ।

Introduction

अर्धचालक nanocrystals, विशेष रूप से क्वांटम डॉट्स के आगमन, इलेक्ट्रॉनिक सामग्री अनुसंधान और विनिर्माण में महत्वपूर्ण प्रगति संचालित है । उदाहरण के लिए, क्वांटम डॉट एल ई डी1 पहले से ही व्यावसायिक रूप से उपलब्ध "QLED" प्रदर्शित में कार्यांवित किया गया है । अर्धचालकों के इस वर्ग के बीच हाल ही में, perovskites उच्च दक्षता और कम लागत वाली PV प्रौद्योगिकियों की दिशा में पर्याप्त ब्याज और अनुसंधान छिड़ गया है । २००९ में एक perovskite-आधारित पीवी के पहले प्रदर्शन के बाद से,2 perovskite आधारित सौर कोशिकाओं की प्रयोगशाला पैमाने पर बिजली रूपांतरण दक्षता के इतिहास में किसी भी PV प्रौद्योगिकी द्वारा अद्वितीय दर से वृद्धि हुई है । 3 , 4 perovskite-आधारित PVs में ड्राइविंग रुचि के अलावा, perovskite nanocrystals के सतही कोलाइडयन संश्लेषण का वर्णन करने वाले हाल के तरीकों की एक किस्म, कम लागत, समाधान-चरण संसाधन perovskite QDs के लिए अवसर बनाए गए हैं । वाणिज्यिक इलेक्ट्रॉनिक्स । 5 , ६ , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14

कोलाइडयन perovskite QDs के बड़े पैमाने पर nanomanufacturing की दिशा में प्रयास में, nanocrystal वृद्धि मार्ग की बेहतर मौलिक समझ और प्रतिक्रिया शर्तों का प्रभावी नियंत्रण सर्वप्रथम विकसित किया जाना चाहिए । हालांकि, इन प्रक्रियाओं के मौजूदा अध्ययनों ने परंपरागत रूप से कुप्पी-आधारित दृष्टिकोण पर भरोसा किया है । बैच संश्लेषण रणनीतियों सामग्री लक्षण वर्णन और उत्पादन के मामले में निहित सीमाओं की एक किस्म मौजूद है, लेकिन सबसे महत्वपूर्ण, कुप्पी आधारित तकनीक स्क्रीनिंग समय और अग्रदूत साबित खपत में अत्यधिक अक्षम हैं, और प्रदर्शन कुप्पी आकार-निर्भर जन हस्तांतरण गुण है, जो संश्लेषण निरंतरता को बाधित. 15 प्रभावी ढंग से रिपोर्ट syntheses प्रक्रियाओं की बड़ी विविधता में और व्यापक प्रासंगिक नमूना अंतरिक्ष के भीतर कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals के विकास रास्ते का अध्ययन करने के लिए, एक अधिक कुशल स्क्रीनिंग तकनीक की आवश्यकता है । पिछले दो दशकों में, microfluidic रणनीतियों की एक श्रृंखला कोलाइडयन nanocrystals के अध्ययन के लिए काफी कम रासायनिक खपत, उच्च प्रवाह स्क्रीनिंग तरीकों की पहुंच, और क्षमता का लाभ के लिए विकसित किया गया है एक सतत संश्लेषण प्रणालियों में प्रक्रिया नियंत्रण कार्यांवयन । 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

इस काम में, हम कोलाइडयन सेमीकंडक्टर nanocrystals के सीटू अध्ययन में उच्च प्रवाह के लिए एक स्वचालित microfluidic मंच के डिजाइन और विकास की रिपोर्ट । एक उपंयास का अनुवाद प्रवाह सेल, एक उच्च मॉड्यूलर डिजाइन, और बंद के एकीकरण-शेल्फ ट्यूबलर रिएक्टरों और द्रवी कनेक्शन की खोज, स्क्रीनिंग, और अनुकूलन में प्रत्यक्ष अनुप्रयोगों के साथ एक अद्वितीय और अनुकूलन योग्य पुनः विन्यास मंच फार्म कोलाइडयन nanocrystals. हमारी पता लगाने की तकनीक (यानी, एक तीन बंदरगाह प्रवाह सेल) के शोधों की क्षमता पर कैपिटल, पहली बार के लिए, हम मिश्रण और प्रतिक्रिया timescales के व्यवस्थित युग्मन का प्रदर्शन, जबकि एक साथ नमूने में सुधार पारंपरिक स्टेशनरी फ्लो सेल दृष्टिकोण पर दक्षता और संग्रह दर । इस मंच का उपयोग निरंतर nanomanufacturing रणनीतियों के प्रति कोलाइडयन nanocrystal syntheses के उच्च प्रवाह और सटीक बैंड-गैप इंजीनियरिंग सक्षम बनाता है ।

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Protocol

1. रिएक्टर असेंबली

Figure 1
चित्र 1 . नमूना प्लेटफ़ॉर्म असेंबली प्रक्रिया का चरण-दर-चरण चित्रण. पैनल एक नमूना मंच विधानसभा की प्रक्रिया का ब्यौरा (मैं) अनुवाद मंच और बढ़ते रोटी व्यापक पर ऑप्टिकल पोस्ट धारकों की प्रारंभिक व्यवस्था, (ii) अग्रदूत ट्यूब बढ़ते चरण के बढ़ते और के एक कदम-दर-कदम चित्रण से पता चलता है ऑप्टिकल पदों पर फ्लो सेल, (iii) कस्टम पार करने के लिए microfluidic टयूबिंग के लगाव जंक्शन जो पारदर्शिता के तहत प्रवाह रास्ते पता चलता है, (iv) अग्रदूत टयूबिंग की सुरक्षा जबकि एक साथ पहली नमूना इकाई स्थिति, (v) रिएक्टर टयूबिंग के साथ अतिरिक्त नमूना इकाइयों के बाद के कनेक्शन प्रत्येक मॉड्यूल के माध्यम से चलाने के लिए, (vi) रिएक्टर एक्सटेंशन इकाइयों की टयूबिंग मार्ग, और (सातवीं) अंतिम नमूना इकाई की सुरक्षा के लिए संरचना और ऑप्टिकल पदों का समर्थन । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

नोट: संभावित कॉंफ़िगरेशन की विस्तृत सरणी के कारण, microfluidic प्लेटफ़ॉर्म की सटीक असेंबली प्रक्रिया भिंन हो सकती है; हालांकि, सामान्य तरीके सभी व्यवस्थाओं के लिए समान हैं । नीचे और चित्रा 1 में विस्तृत एक दो के लिए मंच विधानसभा की प्रक्रिया है, अग्रदूत, बहु-14वें नमूना बंदरगाह के बाद एक एकल विस्तार इकाई के साथ चरण प्रवाह प्रारूप ।

  1. अनुवाद चरण और पोस्ट धारकों को ऑप्टिकल breadboard से सुरक्षित करें । पोस्ट करने के लिए जंक्शन बढ़ते चरण और प्रवाह सेल कनेक्ट और उन्हें मंच के लिए जकड़ना ।
  2. रिएक्टर टयूबिंग और कस्टम पार जंक्शन के लिए प्रणेता फ़ीड लाइनों तार और उठाया मंच में चैनलों के माध्यम से टयूबिंग फ़ीड । सुनिश्चित करें कि प्रत्येक टयूबिंग खंड एक लंबाई है कि आराम से संबंधित सिरिंज पंप या संग्रह की शीशी तक पहुंच सकता है काट रहा है ।
  3. जंक्शन चरण के लिए पहला नमूना बंदरगाह इकाई से कनेक्ट करने और उठाया बढ़ते चरण के लिए अग्रदूत रेखा कवर जकड़ना, सभी ट्यूबलर घटकों और जगह में पहली नमूना इकाई हासिल.
  4. वांछित घटक के माध्यम से रिएक्टर टयूबिंग चल रहा है और इकट्ठा संरचना के बाकी के लिए खंडों को जोड़ने के द्वारा अतिरिक्त मॉड्यूलर रिएक्टर इकाइयों जोड़ें । वांछित लंबाई और व्यवस्था प्राप्त की है जब तक जंक्शन से बाहर इकाइयों का निर्माण ।
    नोट: रिएक्टर टयूबिंग मजबूती से प्रत्येक इकाई के भीतर फिट होना चाहिए । टयूबिंग में विकृति (खींच, समेटना, आदि) काफी ऑप्टिकल सिग्नल की शक्ति को प्रभावित ।
  5. पिछले नमूना खंड के आउटलेट के लिए समर्थन संरचना जकड़ना और breadboard से जुड़े ऑप्टिकल पदों के लिए समर्थन सुरक्षित ।
  6. कंप्यूटर नियंत्रित सिरिंज पंप करने के लिए प्रवाह प्रणाली की फ़ीड लाइनों कनेक्ट और एक नाइट्रोजन गैस दबाव में रिएक्टर आउटलेट फ़ीड (~ 12 psig) संग्रह शीशी ।
  7. 3 फाइबर ऑप्टिक पैच 3 फ्लो सेल बंदरगाहों के लिए तार कनेक्ट, और स्पेक्ट्रोमीटर के विपरीत छोर देते हैं, एलईडी, और ड्यूटेरियम-हैलोजन (डीएच) प्रकाश स्रोत क्रमशः । सुनिश्चित करें कि केबलों को अनुवाद चरण की पूरी लंबाई के साथ सुचारू रूप से स्थानांतरित करने के लिए और प्रवाह सेल के साथ उनके कनेक्शन पर किसी भी अनावश्यक तनाव के बिना मंच विधानसभा को पूरा करने में सक्षम हैं (जैसा कि चित्रा 2में दिखाया गया है).

2. प्रणेता की तैयारी

नोट: रिएक्शन स्क्रीनिंग सिस्टम विभिन्न कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals के संश्लेषण के लिए लागू किया जा सकता है; हालांकि, मंच विकास और सत्यापन के प्रयोजन के लिए, एक CsPbBr3 perovskite संश्लेषण, वी एट अल से अनुकूलित । 6 बेहतर सूट प्रवाह विश्लेषण के लिए, एक मामले का अध्ययन प्रतिक्रिया के रूप में इस्तेमाल किया गया था । प्रणेता तैयारी प्रक्रिया नीचे विस्तृत है ।

  1. ०.०१३ मीटर ब्रोमाइड अग्रदूत के १०९ मिलीग्राम tetraoctylammonium ब्रोमाइड, ओलिक एसिड की 1 मिलीलीटर, और एक सील 20 मिलीलीटर शीशी में टोल्यूनि के 14 मिलीलीटर के संयोजन के द्वारा 15 मिलीलीटर तैयार करें ।
  2. मिश्रण तेजी से कमरे के तापमान पर हलचल जब तक एक स्पष्ट समाधान प्राप्त की है ।
  3. ०.००२१ मीटर सीज़ियम के ४८ मिलीलीटर तैयार-नेतृत्व अग्रदूत साबित पहले ०.६ mmol के संयोजन से सीज़ियम हीड्राकसीड, ०.६ सीसा के mmol (द्वितीय) ऑक्साइड, और एक सील 8 मिलीलीटर शीशी में ओलिक एसिड की 3 मिलीलीटर एक पट के साथ ।
    1. घुसाना वेंटिलेशन के लिए एक सुई के साथ पट और एक तेल स्नान में १६० डिग्री सेल्सियस पर समाधान गर्मी और तेजी से यह एक स्पष्ट समाधान रूपों (लगभग 15 मिनट) तक हलचल ।
    2. एक ओवन के लिए शीशी और सुई ले जाएँ और उन्हें 1 एच के लिए १२० ° c पर गर्मी, तो निकाल सुई निकालें और समाधान के लिए खुला हवा में कमरे के तापमान को शांत करने की अनुमति ।
  4. एक सील ५० मिलीलीटर शीशी में टोल्यूनि के ४७.५ मिलीलीटर के लिए उच्च एकाग्रता सीज़ियम-सीसा मिश्रण के ०.५ मिलीलीटर जोड़ें और जोरदार हलचल ।
  5. ब्रोमाइड प्रणेता लोड और उनके संबंधित सीरिंज में सीज़ियम नेतृत्व अग्रदूत साबित और दो अग्रदूतों वांछित शर्तों पर एक साथ बहने से स्वचालित लक्षण वर्णन प्रक्रिया शुरू (चरण 3 देखें) ।
    नोट: प्रतिनिधि परिणामके तहत विस्तृत प्रयोगों के लिए, volumetric इंजेक्शन अनुपात के 6.4:1 सीज़ियम-सीसा के लिए ब्रोमाइड और 1:1 गैस वाहक चरण के लिए शुद्ध तरल चर कुल प्रवाह दर पर इस्तेमाल किया गया.

3. इंटरफेस आपरेशन

नोट: उपयोगकर्ता द्वारा परीक्षण किए जाने के लिए प्रवाह शर्तों की एक श्रृंखला निर्दिष्ट करने के बाद डेटा संग्रह की संपूर्णता स्वचालित प्रतिक्रिया प्लेटफ़ॉर्म के माध्यम से की जाती है । इस प्रारंभिक इनपुट अवधि के दौरान उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस के संचालन के लिए सामांय कार्यविधियां नीचे विस्तृत हैं ।

  1. उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस फ़्रंट पैनल देखने के लिए स्वचालित ऑपरेशन सॉफ़्टवेयर खोलें ( चित्र 3में दिखाया गया है) ।
  2. स्पेक्ट्रोमीटर सेटिंग्स पैनल में जाएं और सभी आदानों को भरना शुरू करें ।
    1. डेटा के लिए फ़ाइल रूट बॉक्स में इच्छित डेटा बचत फ़ोल्डर के लिए फ़ाइल पथ चिपकाएं ।
    2. स्पेक्ट्रोमीटर वीज़ाके अंतर्गत, स्पेक्ट्रोमीटर के लिए USB कनेक्शन पते का चयन करें । यदि स्पेक्ट्रोमीटर USB पता ज्ञात नहीं है, तो डेस्कटॉप के डिवाइस प्रबंधक पृष्ठ के माध्यम से उसका स्थान पहचानें ।
    3. का चयन करें एकीकरण समय, प्रति नमूना औसत करने के लिए स्पेक्ट्रा की संख्या, और दोनों अवशोषण (Abs) और प्रतिदीप्ति (फ़्लू) के लिए प्रति शर्त को सहेजने के लिए स्पेक्ट्रा की संख्या । चरण 2 में विस्तृत संश्लेषण के मामले में, 10 स्पेक्ट्रा पर औसत प्रतिदीप्ति के लिए अवशोषण और 4 ms के लिए 12 ms के एक एकीकरण समय निर्धारित करें ।
    4. यदि निस्र्पक एकल-चरण प्रवाह है, तो बहुत अवस्थायां बटन को बंद छोड़ कर अगले चरण पर जाएं । यदि निस्र्पक बहु चरण प्रवाह, बहुत अवस्थायां बटन का चयन करें और ंयूनतम नमूना लंबाई सेट ताकि लगभग 2 पूर्ण गैस तरल दोलनों नमूना बिंदु पास हो सकता है । फिर उस नमूना विंडो में लेने के लिए नमूनों की संख्या असाइन करें ।
      नोट: एक बहु-चरण प्रवाह के भीतर नमूना समय समाधान स्पेक्ट्रोमीटर सेटिंग्स द्वारा सीमित किया जा सकता है, और समायोजन की आवश्यकता हो सकती है, तो एक उच्च रिज़ॉल्यूशन की मांग ।
  3. पंप विंयास पैनल में ले जाएं और सभी आदानों भरना शुरू करते हैं ।
    1. के तहत सिरिंज 1 com, सिरिंज 2 com, और दोहरी पंप कॉम, सभी पंपों के लिए यूएसबी संचार पते आवंटित. पता पहचान प्रक्रिया के लिए चरण 3.2.2 देखें ।
    2. उपयोग में सभी सीरिंज के लिए, पंप इंटरफेस पर या सिरिंज नियमावली के भीतर पाया जा सकता है जो सिरिंज भीतरी व्याससेट करें. विंयास सभी सीरिंज को लागू नहीं करने के लिए, डिफ़ॉल्ट मूल्यों पर बाहरी सिरिंज व्यास छोड़ दें ।
    3. यदि अवशोषण संदर्भ स्पेक्ट्रा का संग्रह, एक स्वीकार्य खाली समाधान की पहचान, यह एक संलग्न सिरिंज में लोड, और संबंधित रेफरी प्रवाह दर बॉक्स में एक मध्यम प्रवाह दर (लगभग ३०० µ l/
  4. सिस्टम कॉंफ़िगरेशन पैनल में जाएं और सभी आदानों को भरना शुरू करें ।
    1. यदि अवस्था स्थान ऑप्टिमाइज़ कर दिए गए है और चरण स्थितियोंके अंतर्गत ठीक से प्रदर्शित किए गए हैं, तो पिछली स्थिति का उपयोग करें बटन का चयन करें और अगले चरण पर जाएं । यदि चरण स्थान ऑप्टिमाइज़ नहीं किए गए हैं, तो किसी. csv वेक्टर और फ़ाइल पथ बॉक्स का उपयोग करके चरण स्थिति विंडो आकार असाइन करें और अनुमानित अवस्था स्थितियां (स्थिति श्रेणी के भीतर) लिंक करें । चरण वृद्धि बॉक्स को ०.५ mm पर छोड़ें और स्टार्टअप पास बॉक्स 8 पर ।
    2. अंतिम नमूना पोर्ट और इनपुट के लिए जंक्शन के केंद्र से रिएक्टर खंड का वॉल्यूम परिकलित करें जो सिस्टम वॉल्यूम बॉक्स में मान है । 10 एस में न्यूनतम संतुलन समय छोड़ दें ।
  5. सभी आदानों की सटीकता की दोहरी जाँच करें और इंटरफ़ेस के शीर्ष बाएँ में चलाएँ बटन का चयन करें ।
    नोट: सॉफ्टवेयर अपनी कार्रवाई शुरू कर दिया है एक बार सामने पैनल पर आदानों बदल नहीं किया जा सकता है.
  6. संदर्भ स्पेक्ट्रा विंडो में, हां का चयन करें यदि संदर्भ स्पेक्ट्रा को सहेजा जाएगा या नहीं यदि वे नहीं करेंगे ।
  7. सेट स्थिति प्रवाह दर विंडो में, परीक्षण करने के लिए 30 वांछित प्रवाह दर कॉंफ़िगरेशन का चयन करें, सभी अप्रयुक्त सिरिंज आदानों को खाली छोड़कर ।
  8. ठीक का चयन करें और सिस्टम को तब तक चलने दें जब तक सभी इच्छित शर्तों का नमूना नहीं लिया गया हो; सिस्टम अपने आप बंद हो जाता है । यदि किसी भी कारण से सिस्टम को रोका जाना आवश्यक हो, तो शीघ्र रोकें बटन का चयन करें और प्रक्रिया को बंद करने की अनुमति दें ।
    चेतावनी: अंतरफलक के ऊपर छोड़ दिया पर निरस्त बटन का उपयोग कर प्रणाली के पंपों या प्रकाश स्रोतों, संभावित हानिकारक उपकरणों और/या यूवी प्रकाश जोखिम के माध्यम से एक महत्वपूर्ण स्वास्थ्य जोखिम खड़ी बंद करने की अनुमति नहीं होगी ।

4. Pathlength सुधार

  1. प्रत्येक बंदरगाह के लिए pathlength सुधार सहसंबंध प्राप्त करने के लिए, पहले रिएक्टर क्षेत्र में टोल्यूनि में फैलाया perovskites की एक स्थिर समाधान इंजेक्षन जब तक एक समान रूप से भर जाता है ।
  2. प्रवाह कक्ष के 4 पूर्ण पास के लिए इस समान समाधान पर स्वचालित नमूना प्रक्रिया चलाएं (कार्रवाई प्रक्रिया के लिए चरण 3 देखें) ।
  3. दोनों प्रतिदीप्ति और अवशोषण स्पेक्ट्रा के लिए आधारभूत सुधार लागू करें, तो औसत पोर्ट स्थान से गुजरता के लिए कुल मिलाकर । ४५५ एनएम और अवशोषण और प्रतिदीप्ति के लिए ४८५ एनएम में क्रमशः तरंग दैर्ध्य तीव्रता के संदर्भ में सभी curves को सामान्य ( चित्रा 4देखें).
  4. अनुपातिक सभी क्रमिक स्पेक्ट्रा के curves स्केल करने के लिए प्रत्येक पोर्ट पर परिकलित सामांयीकरण फ़ैक्टर का उपयोग करें ।

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Representative Results

नमूना स्पेक्ट्रा: चर्चा microfluidic मंच का उपयोग, संश्लेषण तापमान पर nucleation और कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals के विकास चरणों सीधे अवशोषण और प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा के समय-विकास की निगरानी द्वारा अध्ययन किया जा सकता है वर्दी मिश्रण शर्तों के तहत nanocrystals का गठन किया । चित्र 5 एक तीन बंदरगाह प्रवाह सेल के एक एकल पास के भीतर प्राप्त स्पेक्ट्रा का एक उदाहरण सेट दिखाता है । जबकि उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य अकेले वितरण उच्च गुणवत्ता एलईडी विनिर्माण में अनुप्रयोगों के प्रति मूल्यवान अंतर्दृष्टि प्रदान करते हैं, अवशोषण और उत्सर्जन bandgap ऊर्जा के भीतर प्रयोगात्मक पुष्टि प्रभावी जन संनिकटन मॉडल syntheses भर में nanoparticle आकार वितरण की सतत निगरानी सक्षम होगा । 14 स्पेक्ट्रा के समकक्ष सेट अलग प्रवाह दर और रिएक्टर लंबाई में प्राप्त किया गया है, जो निवास में एक डेटा संग्रह के लिए अनुमति दी टाइंस १०० ms-17 मिनट फैले ।

काइनेटिक स्वरित्र nanocrystals: बहु चरण प्रवाह के तरल क्षेत्रों के भीतर गठन axisymmetric संचलन पैटर्न वेग निर्भर जन हस्तांतरण नियंत्रण सक्षम बनाता है. 21 -निवास समय को वेग पर निर्भर मिश्रण टाइमस्केल के एक अध्ययन perovskite QDs के लिए nanocrystal विकास मार्ग में काइनेटिक tunability का प्रदर्शन ( चित्रा 5बीदेखें) । हमारे विकसित मॉड्यूलर मंच की अनुमति देता है, पहली बार के लिए, गठन nanocrystals के अंतिम ऑप्टिकल गुणों पर प्रारंभिक चरण मिश्रण समय के प्रभाव का एक व्यवस्थित अध्ययन । प्रतिक्रियाशील स्लग वेग में बदलाव के माध्यम से, जबकि अन्य सभी मापदंडों लगातार, चोटी उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य में एक अंतर के रूप में महान के रूप में 25 एनएम एक समकक्ष निवास समय में देखा गया था । कोलाइडयन प्रणाली के आगे मूल्यांकन सचित्र है कि उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य में मनाया अंतर अब निवास समय पर बनाए रखा गया था, स्थिर, काइनेटिक स्वरित्र nanocrystals में जिसके परिणामस्वरूप । 15

Figure 2
चित्र 2 . पूरी तरह से स्वचालित प्रतिक्रिया स्क्रीनिंग मंच इकट्ठे हुए । यह आंकड़ा 14वें और 15वें नमूना बंदरगाह के बीच एक एकल रिएक्टर विस्तार इकाई के साथ एक पूरी तरह से इकट्ठे स्वचालित प्रतिक्रिया स्क्रीनिंग मंच से पता चलता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 . स्वचालित प्लेटफ़ॉर्म ऑपरेशन के लिए उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस । इस पैनल उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस है, जो नियंत्रण और ऐसे सिरिंज प्रवाह दर, स्पेक्ट्रोमीटर माप शर्तों के रूप में मानकों की ट्यूनिंग के लिए अनुमति देता है, और नमूना स्थिति से पता चलता है, कोलाइडयन अर्धचालक की एक विस्तृत श्रृंखला भर में लक्षण वर्णन के लिए nanocrystal syntheses. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 . pathlength सुधार के लिए प्रक्रिया । यह पैनल aका उपयोग करके पोर्ट द्वारा pathlength सुधार के लिए प्रक्रिया दिखाता है । अवशोषण स्पेक्ट्रा Bके साथ 20 से अधिक नमूना बंदरगाहों एकत्र । स्पेक्ट्रा कोलाइडयन CsPbBr के एक समाधान पर ४५५ एनएम में अवशोषक के संबंध में सामान्यीकृत3 perovskites टोल्यूनि और सीमें फैलाया । संबंधित photoluminescence (पीएल) स्पेक्ट्रा डी. ४८५ एनएम संकेत तीव्रता को सामान्यीकृत । Epps एट अल से अनुकूलित । 15 . रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी की अनुमति के साथ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5। नमूना स्पेक्ट्रा और काइनेटिक tunability के प्रदर्शन। ये पैनल एदिखाते हैं । अवशोषण (क) और प्रतिदीप्ति (I) स्पेक्ट्रा एक बहुत अवस्थायां पर प्रवाह सेल की एक एकल पास के भीतर एकत्र, प्रतिक्रियाशील CsPbBr 3 perovskite प्रणाली लगभग ०.२ सेमी की एक औसत स्लग वेग पर चलती है, और बी । चोटी प्रतिदीप्ति तरंग दैर्ध्य (λपी) निवास समय के एक समारोह के रूप में 11 अलग औसत स्लग ०.६ से १३० mm से लेकर वेग के लिए प्लॉट किए गए प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा के निवास समय और मल वेग पर दिखाया २०० s और १.० mm/s (ऊपर) , ०.९ s और ७५ mm/s (मध्य), और ०.९ s और १३० mm/एस (नीचे) । Epps एट अल से अनुकूलित । 15 . रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी की अनुमति के साथ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6 . समग्र सॉफ़्टवेयर-नियंत्रित डेटा संग्रह प्रक्रिया के लिए प्रवाह चार्ट प्रक्रिया । यह प्रक्रिया हार्डवेयर, पुनरावर्ती नमूना प्रगति, और प्लेटफ़ॉर्म के अंतिम शटडाउन का प्रारंभ करना शामिल है । Epps एट अल से अनुकूलित । 15 . रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी की अनुमति के साथ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7 . स्वचालन सॉफ़्टवेयर प्रक्रिया प्रवाह चार्ट पोर्ट स्थान असाइनमेंट विधि के लिए । एल्गोरिथ्म पहले एलईडी सिग्नल तीव्रता के स्पेक्ट्रोमीटर पढ़ने के माध्यम से एक इष्टतम बंदरगाह का पता लगाने के बाद प्रवाह सेल के पास स्थिर करने की एक निर्दिष्ट संख्या चलाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8 . नमूना बहु चरण स्पेक्ट्रा अलगाव । इन पैनलों नमूना बहु चरण स्पेक्ट्रा अलगाव के लिए एकशो । प्रतिदीप्ति में ५०० एनएम और बी. टोल्यूनि में फैलाया perovskites के समाधान के लिए समय के साथ ३८० एनएम पर अवशोषक । हरित क्षेत्र आदर्श नमूना समय की सीमा को इंगित करता है । पैनल सी. अवशोषण स्पेक्ट्रा दिखाता है (fluorescein समाधान) बहु चरण नमूना तरीकों की तुलना के रूप में यह स्लग वेग से संबंधित है । "Det" इंगित करता है कि प्लग डिटेक्शन एल्गोरिथ्म लागू किया गया था, और "औसत" इंगित करता है कि नमूने समय के अंतराल पर ले जाया गया और एक साथ औसत । ध्यान दें कि प्लग का पता लगाने की विधि धीमी चलती स्लग उच्च वेग प्रणाली के साधारण औसत के रूप में बराबर स्पेक्ट्रा का उत्पादन करने के लिए लागू किया । Epps एट अल से अनुकूलित । 15 . रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी की अनुमति के साथ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 9
चित्र 9 . चरण में माप स्थिरता का प्रदर्शन गुजरता है । यह aका उपयोग करके चरण में माप स्थिरता का प्रदर्शन है । ५०० एनएम और Bपर अवशोषण संकेत तीव्रता । एक टोल्यूनि बंदरगाह स्थान से सामान्यीकृत संदर्भ पर ३८० एनएम पर प्रतिदीप्ति तीव्रता और प्रवाह सेल के 30 से अधिक पूर्ण गुजरता औसत । त्रुटि पट्टियों ९५% विश्वास अंतराल इंगित करता है, और कोई मान ± से परे किंचित औसत पढ़ने का 1% । Epps एट अल से अनुकूलित । 15 . रसायन विज्ञान के रॉयल सोसायटी की अनुमति के साथ । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

स्वचालित नमूना प्रणाली: स्क्रीनिंग मंच के स्वायत्त आपरेशन एक केंद्रीय नियंत्रण परिमित राज्य मशीन के साथ किया जाता है । इन स्थितियों के बीच आंदोलन एक से अधिक पुनरावर्ती खंडों के साथ एक अलग मात्रा में नमूना शर्तों के ऑपरेशन के लिए अनुमति देने के लिए होता है । सामान्य सिस्टम नियंत्रण 3 कोर चरणों में विभाजित किया जा सकता है । सबसे पहले, सिस्टम एक प्रारंभिक चरण के साथ शुरू होता है, जो प्रत्येक USB-नियंत्रित घटक के माध्यम से संचार स्थापित करता है, स्वचालित रूप से फ़ाइल सहेजने के मार्ग को परिभाषित करती है, और आरंभिक उपयोगकर्ता इनपुट के लिए संकेत देती है । कार्यक्रम तो नमूना प्रक्रिया के माध्यम से हर प्रवेश प्रतिक्रिया की स्थिति के लिए चलाता है जब तक सभी वांछित डेटा एकत्र किया गया है । अंतत:, समाप्ति प्रक्रिया स्क्रिप्ट कार्रवाई को समाप्त करने से पहले प्रारंभिक स्थिति के लिए सभी हार्डवेयर देता है । इस सॉफ्टवेयर के भीतर सामांय आंदोलन चित्रा 6में विस्तृत है ।

पोर्ट का पता लगाना: मुख्य स्वचालन ढांचे के भीतर कई महत्वपूर्ण उपकार्य है कि सक्षम प्रभावी और कुशल प्रतिक्रिया characterizations हैं । पहले, चित्रा 7 "प्रारंभिक" खंड के एक हिस्से को दिखाता है जहां नमूना बंदरगाह पदों अनुवाद मंच के लिए परिभाषित कर रहे हैं । बंदरगाह का पता लगाने समारोह पहले 8 पूर्ण गुजरता के लिए रिएक्टर के साथ प्रवाह सेल आंदोलन नकल उतार द्वारा रिएक्टर खंड स्थिर । यह तो अनुमानित स्थान के आसपास एक 1 मिमी खिड़की भर में प्रतिदीप्ति तीव्रता नमूना और अधिकतम तीव्रता की स्थिति का चयन करके इष्टतम बंदरगाह स्थान का पता लगाता है. यह स्थान प्रत्येक पोर्ट के लिए सहेजा गया है और बाद में नमूना प्रक्रियाओं के दौरान चरण स्थिति के रूप में उपयोग किया जाता है ।

प्रकाश स्रोत toggling: तीन बंदरगाह प्रवाह सेल के भीतर कुशल अवशोषण और प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा नमूने एक स्वचालित प्रकाश स्रोत toggling प्रणाली के साथ किया जाता है । नमूना बंदरगाह तक पहुंचने पर, दोनों अवशोषक के लिए 10 स्पेक्ट्रा में एक 15-ms एकीकरण समय और प्रतिदीप्ति पर एक 4-ms एकीकरण समय में एकत्र किया जा सकता है के रूप में छोटे के रूप में ४०० ms. जब नमूना स्थानों के बीच जा रहा, दोनों डीएच लैंप और एलईडी बंद toggled रहे हैं. वांछित नमूना बंदरगाह तक पहुँचने पर, डीएच लैंप पर शुरू हो रहा है, और अवशोषण नमूना शर्तों स्पेक्ट्रोमीटर पर सेट कर रहे हैं, नमूना संग्रह के बाद. डीएच लैंप तो बंद toggled है, जबकि एलईडी पर toggled है । नमूना प्रक्रिया प्रतिदीप्ति शर्तों के लिए दोहराया जाता है, और दोनों रोशनी तो बंद कर रहे हैं ।

स्लग डिटेक्शन: बहु चरण प्रवाह प्रणालियों में, कुशल नमूना संग्रह नमूना तकनीक है, जो चलती स्लग के वेग पर निर्भर का एक संयोजन की आवश्यकता है । दहलीज स्लग वेग जहां एक का पता लगाने एल्गोरिथ्म सरल औसत से कम प्रभावी हो जाता है लगभग 11 मिमी पर होने के लिए पाया गया था/ कम वेग प्रणालियों के मामले में, एकल स्पेक्ट्रा नमूना 2 द्रव मल (लगभग 1 सेमी) की अनुमानित लंबाई भर में वर्दी अंतराल पर किया जाता है । स्पेक्ट्रा के भीतर इस नमूना प्रक्रिया के माध्यम से प्राप्त की, 10 इष्टतम स्पेक्ट्रा स्लग के थोक द्रव केंद्र में समय के साथ एक दिए गए तरंग दैर्ध्य के एक पांच सूत्री स्थानीय विचरण का उपयोग कर अलग-४०० एनएम के लिए प्रतिदीप्ति और ३८० एनएम के लिए अवशोषित-में दिखाया गया है के रूप में चित्र 8। उच्च द्रव वेग प्रणालियों के भीतर, तथापि, एक ही चलती स्लग के उपलब्ध नमूना खिड़की स्पेक्ट्रोमीटर के प्रभावी नमूना दर से बढ़कर है । इन उदाहरणों में, एक साथ औसत 10 स्पेक्ट्रा समान अंतराल पर एकत्र करने के लिए पर्याप्त पाया गया था ।

सिस्टम ऐनक: एकाधिक ८७-cm विस्तार इकाइयों के आवेदन के माध्यम से, नमूना बंदरगाहों रिएक्टर में तैनात किया जा सकता है टयूबिंग लंबाई अलग 3-196 सेमी । प्रवाह दर और प्रवाह-सेल आंदोलन के संयोजन से एक नमूना दर ३०,००० स्पेक्ट्रा प्रति दिन के रूप में उच्च के रूप में १०० ms-17 मिनट लेकर निवास समय पर सीटू वर्णक्रमीय लक्षण वर्णन में सक्षम बनाता है । इसके अलावा, प्रत्येक अवशोषण या प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रम विशेष रूप से कम रासायनिक खपत के साथ प्राप्त किया गया था, प्रति स्पेक्ट्रा के समय में केवल 2 µ एल की आवश्यकता होती है और 20 µ एल प्रति एक समग्र (स्टार्टअप से बंद करने के लिए) । इस उच्च नमूना दर और दक्षता अनुवाद प्रवाह सेल के माध्यम से एक एकल equilibrated प्रणाली के भीतर ४० अद्वितीय स्पेक्ट्रा के संग्रह के लिए जिंमेदार ठहराया जा सकता है । रिएक्टर स्थिरीकरण, पोर्ट संरेखण, और pathlength सुधार प्रक्रियाओं को लागू करने के बाद, प्लेटफ़ॉर्म प्रवाह कक्ष (चित्र 9) के 30 पूर्ण पास से अधिक के लिए सटीक होने के लिए दिखाया गया था । एक टोल्यूनि संदर्भ पर संबंधित प्रकाश स्रोत संकेत तीव्रता के लक्षण वर्णन में, यह पाया गया कि प्रत्येक बंदरगाह के लिए एक दिया तरंग दैर्ध्य की गिनती में त्रुटि दोनों प्रतिदीप्ति और अवशोषण संकेतों में सभी 30 गुजरता भर में 1% के भीतर रह गया । रिएक्टर मापन प्रणाली में यह स्थिरता व्यापक सामग्री की खोज, स्क्रीनिंग, और अनुकूलन अध्ययन सक्षम ंयूनतम मैनुअल हस्तक्षेप के साथ बाहर किया जा करने के लिए, पुरोगामी के एक ही बैच से अधिक सुसंगत डेटा संग्रह में जिसके परिणामस्वरूप ।

विस्तृत नमूना स्थान: द्रव वेग और निवास समय के बीच संबंध अक्सर मौजूदा संश्लेषण स्क्रीनिंग अध्ययन में पाया गया है. characterizations के लिए एक स्थिर प्रवाह सेल को लागू करने, उदाहरण के लिए, चर निवास बार शुद्ध द्रव वेग का समायोजन करके प्राप्त कर रहे हैं । हालांकि, के रूप में nanocrystal वृद्धि में काइनेटिक tunability के पहले चर्चा की मूल्यांकन द्वारा विस्तृत, प्रतिक्रिया लक्षण वर्णन की इस विधि की संभावना है कोलाइडयन अर्धचालक syntheses की एक विस्तृत श्रृंखला के अध्ययन के लिए अपर्याप्त तेजी से nucleation के साथ और वृद्धि कैनेटीक्स । एक पोर्टेबल नमूना प्रणाली लागू करने से द्रव वेग से निवास समय युग्मन एक तरीके से है कि पहले से पता लगाया नहीं किया गया है में नमूना अंतरिक्ष का विस्तार । इस प्रकार, विकसित मॉड्यूलर प्रौद्योगिकी काफी बढ़ाया परिशुद्धता और संश्लेषण की स्थिति पर नियंत्रण के साथ कोलाइडयन मैटीरियल्स की अगली पीढ़ी के खोज और खोजपूर्ण अध्ययन में सक्षम बनाता है ।

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Disclosures

उत्तरी केरोलिना राज्य विश्वविद्यालय की चर्चा की microfluidic मंच पर एक अनंतिम पेटेंट (#62/५५८,१५५) दायर की है ।

Acknowledgments

लेखकों आभार उत्तरी कैरोलिना राज्य विश्वविद्यालय द्वारा प्रदान की वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं । मिलाद Abolhasani और रॉबर्ट डब्ल्यू Epps आभार unc अनुसंधान अवसर पहल (unc-ROI) अनुदान से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Toluene Fisher Scientific AC364410010 99.85% extra over molecular sieves
Oleic acid Sigma Aldrich 364525 ALDRICH technical grade 90%
Cesium hydroxide (50 wt% in water) Sigma Aldrich 232041 ALDRICH 50 wt% in water > 99.9% trace metals
Lead(II) oxide Sigma Aldrich 211907 SIGMA-ALDRICH > 99.9% trace metals basis
Tetraoctylammonium bromide Sigma Aldrich 294136 ALDRICH 98%
1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing MicroSolv 48410-40
1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing MicroSolv 48510-20
0.02" thru hole PEEK Tee IDEX Health & Science P-712
1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" IDEX Health & Science P-200N
1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" IDEX Health & Science P-230
4-way PEEK L-valve IDEX Health & Science V-100L
Syringe pump Harvard Apparatus 70-3007
8 mL stainless steel syringe Harvard Apparatus 70-2267
25 mL glass syringe Scientific Glass Engineering 25MDF-LL-GT
Optical breadboard ThorLabs MB1224
300 mm translation stage ThorLabs LTS300
Optical post ThorLabs TR2-4 TR2, TR3, or TR4
Optical post holder ThorLabs PH4-6 PH4 or PH6
365 nm LED ThorLabs M365LP1
LED driver ThorLabs LEDD1B
600 micron patch cord Ocean Optics QP600-1-SR
Deuterium-halogen light source Ocean Optics DH-2000-BAL
Miniature spectrometer Ocean Optics FLAME-S-XR1-ES
Multifuction I/O device (DAQ) National Instruments USB-6001
Virtual Instrument Software National Instruments LabVIEW 2015 SP1

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References

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इंजीनियरिंग अंक १३५ Microfluidics उच्च प्रवाह मॉड्यूलरता माइक्रो रिएक्शन इंजीनियरिंग perovskite कोलाइडयन nanocrystals क्वांटम डॉट्स
कोलाइडयन सेमीकंडक्टर Nanocrystals के व्यवस्थित अध्ययन के लिए एक मॉड्यूलर Microfluidic प्रौद्योगिकी
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