Summary
Dieser Artikel stellt ein Protokoll für die Synthese von bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle durch chemischen Bad Ablagerung. Zwei Experimente beschrieben: man unterstützt durch UV-Licht im Vergleich zu einem ohne UV-Licht.
Abstract
In diesem Werk Lichteffekte zur Vorbereitung des bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beleuchtet mit Ultraviolett (UV) bei einer Wellenlänge von 367 nm mit chemischen Bad Ablagerung Technik vergleichsweise untersucht werden. Zwei Experimente werden durchgeführt, um einen Vergleich zu machen: ohne UV-Licht und die andere mit Hilfe von UV-Licht. Unter gleichen Bedingungen, bei einer Temperatur von 343 K und mit einem pH-Wert von 3,2 werden beide Experimente durchgeführt. Die Vorläufersubstanzen sind Cadmium Chlorid (CdCl2) und Thioharnstoff [CS (NH2)2], die in 50 mL entionisiertem Wasser mit einem sauren pH-Wert aufgelöst werden. In diesem Experiment wird die Interaktion der elektromagnetischen Strahlung im Moment gesucht, die die chemische Reaktion erfolgt. Die Ergebnisse belegen die Existenz einer Interaktion zwischen die Kristalle und das UV-Licht; die UV-Licht-Hilfe bewirkt eine nadelförmige Form Kristall Wucherungen. Auch das Endprodukt erhalten ist Cadmium Sulfide und zeigt keine deutlich Unterschied, wenn mit oder ohne den Einsatz von UV-Licht synthetisiert.
Introduction
Ein wichtiger Bereich der Forschung ist die einzelnen Kristalle; Ihr Wachstum richtet sich an verschiedene Anwendungen. Diese können verwendet werden, als nicht-linearen optischen Materialien angewendet in den Bereichen Lasertechnik, im Bereich der Optoelektronik und für die Speicherung von Informationen1, die eine Gelegenheit für ihre Untersuchung bietet. Bis(Thiourea) Cadmium chlorid ist ein Metall-organischen Material und kann aus zwei Vorstufen synthetisiert werden Thioharnstoff und Cadmium Chlorid, gehorchen die folgende chemische Formel: 2 (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. dieses Metall-organischen Materials unter verschiedenen Reaktionsbedingungen wie Temperatur und pH-Wert, aber nie mit Hilfe von ultraviolettem (UV) Licht vorbereitet worden.
Der Einfluss des pH-Wertes auf die Struktur des Kristalls ist berichtet worden; bei einem pH-Wert < 6 ist es möglich, die Bildung von Einkristalle zu erhalten. Diese sind wiederum abhängig von der pH-Bereich geändert. Im Abstand von 6 bis 4 ist es möglich, sechseckige Strukturen für zu erhalten, wenn pH < 4 ist, ergibt sich eine orthorhombic Kristallstruktur,2. Die Ionen-Dissoziation wird gefördert durch den sauren pH-Wert Cd2 + und Cl– da es Cadmium-Hydroxid-Bildung [Cd(OH)2] verhindert. Dies stabilisiert das Cadmium: eine Cadmium-Atom verbindet sich mit zwei Schwefel-freie Radikale und zwei Chlor-.
Hier die Synthese erfolgt mit Hilfe der chemischen Bad Ablagerung Technik (CBD), Steuerung der unterschiedlichen Bedingungen, die zum Zeitpunkt der chemischen Reaktion3eingreifen. Im CBD, die Faktoren, die die chemische Reaktion sind die folgenden: die Temperatur der Lösung, die Vorläufer-Ionen den pH-Wert der Lösung, die Anzahl der Reagenzien und Agitation Geschwindigkeit, um nur einige zu nennen. Auf der anderen Seite wird die gegenüber Technik verwendet hier photochemische Bad Ablagerung (PCBD) bezeichnet, weil sie UV-Licht-Unterstützung verwendet. Es gab Berichte in denen UV-Licht-Hilfe verwendet wurde, um Filme von CuSX4,5, ZnS-6, CdS7und InS8, unter anderem zu synthetisieren. Bakumatsu und Gunasekaran9 vorhanden in ihrer Arbeit, die Sulfat-Lösungen haben einen Absorptionskante fast 300 nm. Aufgrund dieser Aufnahme wird ultravioletter Strahlung angewendet, woraus sich eine ähnliche Emissionsbereich der absorbierten Lösungen.
Eine weitere Eigenschaft von bis(thiourea) Cadmium chlorid ist deren Abbau beim Erhitzen. Es stellt eine anfängliche Zersetzung bei Temperaturen von 512 K und mehr, bilden Kadmium-Sulfid (CdS). Die Abbau-Reaktion ist wie folgt: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CdS + HNCS + NH3 + NH4SCN. Dieser Abbau erzeugt Thiocyanuric Säure und verschiedenen Thiocyanate10,11. Auch waren einige Effekte, die durch die UV-Strahlung verursacht in der Forschungsgruppe untersucht12. Zuletzt, in diesem Werk eine vergleichende Synthese-Verfahren für bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beschrieben, sowie die Auswirkungen von UV-Licht.
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Protocol
Achtung: Die in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind giftig und karzinogen; Damit werden die Sicherheitsempfehlungen und Verfahren sorgfältig befolgt. Geeignete Schutzausrüstung tragen und alle relevanten Materialien Sicherheitsdatenblatt (MSDS) zu konsultieren.
(1) Synthese von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid
-
Vorbereitung der Vorläufer-Lösung
- 1 L Becher mit ständiger Bewegung Gießen Sie 500 mL entionisiertem Wasser; Fügen Sie 0,3 mL Salzsäure bei 36,5 % Konzentration, um sicherzustellen, dass der pH-Wert der Lösung so nah wie möglich an 3, mit dem pH-Meter ist.
Achtung: um zu vermeiden, keine Gesundheit Effekte, die diese Aktion in einer Dampfhaube werden dringend empfohlen. - Gießen Sie 50 mL der Vorläufer-Lösung vorbereitet, wie in Schritt 1.1.1 in jeweils zwei Bechergläser 100 mL angegeben (im folgenden werden diese Becher Namen A und B).
Hinweis: Zwei Experimente (A und B, abhängig von den Becher verwendet) werden gleichzeitig durchgeführt. Nur B Experiment wird UV-Licht ausgesetzt werden.
- 1 L Becher mit ständiger Bewegung Gießen Sie 500 mL entionisiertem Wasser; Fügen Sie 0,3 mL Salzsäure bei 36,5 % Konzentration, um sicherzustellen, dass der pH-Wert der Lösung so nah wie möglich an 3, mit dem pH-Meter ist.
- Wiegen Sie 2,29 g CdCl2 für jeden Becher (A und B).
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube wie das verwendete Material als gefährlich erkannt wird. Cadmium ist hochgiftig und identifizierten als krebserregend beim Einatmen; Es muss sorgfältig behandelt werden. - Wiegen Sie 1,33 g CS (NH2)2 für jeden Becher (A und B).
Achtung: Führen Sie diese Aktion innerhalb der Dunstabzugshaube wie das verwendete Material gefährlich und ungesund ist. Thioharnstoff ist sehr giftig beim Einatmen und sorgfältig behandelt werden müssen. - Jeder Becher (A und B) 2,29 g CdCl2 und 1,33 g CS (NH2)2 hinzufügen, enthält 50 mL der Lösung Vorläufer.
2. vergleichende Synthese von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid
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Versuchsanordnung ohne UV-Licht (A).
- Stellen Sie den Becher (A) auf die mitreißenden Heizplatte und Erhitzen Sie die Platte auf eine Moderate Geschwindigkeit rühren bis 343 K. Set.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Halten Sie die Lösung in den Becher (A) mäßig rühren für 2 h auf dem Teller bei 343 K.
- Stellen Sie den Becher (A) auf die mitreißenden Heizplatte und Erhitzen Sie die Platte auf eine Moderate Geschwindigkeit rühren bis 343 K. Set.
-
Versuchsanordnung mit UV-Licht (B).
- Stellen Sie den Becher B auf dem Teller und Erhitzen Sie es bis 343 K. Satz der Rührgeschwindigkeit auf einem moderaten Niveau und der UV-Lichtquelle einschalten.
Hinweis: Die Versuchsanordnung ist in Abbildung 1dargestellt.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Halten Sie die Temperatur und mitreißenden Bedingungen wie unter Punkt 2.2.1 für 2 h beschrieben.
- Stellen Sie den Becher B auf dem Teller und Erhitzen Sie es bis 343 K. Satz der Rührgeschwindigkeit auf einem moderaten Niveau und der UV-Lichtquelle einschalten.
3. Erhalt Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle
- 2 Glas-Trichtern mit Filterpapier zu montieren (Nr. 40, Ø = 125 mm), jeweils über eine 100 mL volumetrischen Kolben, für A und b. Die Kristallbildung in diesem Stadium zu vermeiden; lassen Sie die Lösung Abkühlen nicht vor filtern.
- Filtern Sie die Lösungen A und B durch das Papier, jeweils in ihrer eigenen 100 mL Flasche.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Lassen Sie beide Lösungen innerhalb der volumetrischen Kolben auf Raumtemperatur abkühlen.
Hinweis: Die Kristalle beginnen zu wachsen in den ersten Minuten innerhalb der volumetrischen Kolben. - Bereiten Sie die filternde Baugruppe wieder (Schritt 3.1) mit einem neuen Filter-Papier.
- Filtern Sie die Lösungen mit den Kristallen durch das Filterpapier in separaten Volumetrische Fläschchen.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Übertragen Sie die Kristalle auf dem Filterpapier auf die jeweiligen Uhrglas.
Hinweis: an dieser Stelle gibt es 2 Uhrengläser, 1 a und 1 B. - Bestätigen Sie das Vorhandensein von bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle von Pulver Röntgendiffraktion (XRD) und Raman-Spektroskopie, wie in Trujillo Et Al. berichtet 12.
4. Kalzinierung der Kristalle, CdS zu erhalten
- Legen Sie die Kristalle erhalten im Schritt 3,7 in 2 verschiedene Tiegel, 1 für A und 1 B.
- Heizen Sie einen elektrischen Laborofen vor und stabilisieren Sie die Temperatur bei 773 K oder höher.
- Legen Sie die Tiegel Schritt 4.1 im vorgeheizten Ofen.
Achtung: Die freigesetzten Dämpfe während der Kalzinierung sind giftig. Stellen Sie sicher, dass der Ofen in einer Dampfhaube wegen der giftigen Dämpfe ist, dass es erschöpft sein werden. - Lassen Sie den Material Stand im Inneren des Ofens für 1 h bei 773 K. Dann schalten Sie den Ofen und lassen Sie auf Raumtemperatur abkühlen. Danach nehmen Sie die Tiegel aus dem Ofen.
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Representative Results
Die UV-Vis-Diffusion Reflexion Absorptionsspektren in beiden Vorläufer-Lösungen, A und B zeigen die Existenz einer bis(thiourea) Cadmium Chlorid Komplex – CdCl2-(CS (NH2)2)2. Dies wird durch eine breite Absorptionsbande im Bereich von 250-500 nm in Abbildung 2 cbelegt. Wiederum ist Abbildung 2 c die Kombination der wichtigsten absorptionsbanden isolierten CdCl2 und CS (NH2)2 in der Lösung, wie in Abbildung 2a und 2 b, beziehungsweise. Darüber hinaus eine sekundäre Band im Bereich von 600-700 nm ist vor allem in beiden Reaktanden (Abb. 2a und 2 b) Spektren sichtbar, und es ist nicht in der Anlage UV-Vis-Absorptionsspektrum (Abbildung 2 c) nachweisbar. Dieses letztere Merkmal ist auch Determinante Abbildung 2 c als ein Beispiel für das charakteristische Spektrum der komplexen CdCl2-[CS (NH2)2]2zuweisen.
Das Raman-Spektrum der in Schritt 3.6 des Protokolls erhaltenen Kristalle ist in Abbildung 3dargestellt. Es zeigt die Gipfeln entspricht der Cd-Cl, N-C-S und C-S-Anleihen (217 cm-1, 469 cm-1und 715 cm-1, beziehungsweise), die Stimmen mit den Ergebnissen von S. Selvasekarapandian Et Al. 14. auf der anderen Seite, P. M. Ushasree Et Al. 3 berichtete zuvor, dass die Änderung in den Spektren durch eine höhere Anzahl von Cl-Cd-S Anleihen, die in die endgültige Struktur des CdCl2-[CS (NH2)2]2zusammenbleiben. Die höheren zählen bewirkt eine Erhöhung in der Größe auf das Raman-Spektrum wenn UV verwendet wird. Dies ist wegen der Bildung von experimentellen. Ein Zwitterion ist ein elektrisch neutral chemische Verbindung, die positive und negative formale Ladungen auf verschiedene Atome hat. Selvasekarapandian,S., Et al. 14 berichtet dieser experimentellen erhält die Stabilität der Thioharnstoff und ermöglicht die Bindung an die Cadmium-Ionen. Obwohl die Abbildung 3 zeigt die gleichen Bindungen für beide Experimente, für das eine ohne UV-Unterstützung (CBD), sind solche Intensitäten niedriger, was darauf hinweist, eine kleinere Anzahl von Anleihen.
Röntgendiffraktometrie (XRD) und Scan Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Analysen wurden auf die gleiche Pulver erwähnt (in Schritt 3.6 des Protokolls) durchgeführt. Abbildung 4a zeigt erstens das XRD-Muster. Das Muster indiziert vollständig mit den Daten Blatt 18-1962 CdCl2-[CS (NH2)2]2, erhärten das Vorhandensein des Komplexes. Es zeigt auch die bevorzugte Zunahme (020) und (001) Flugzeuge, wenn UV-Licht verwendet wird, die Schwefel und Cadmium Atome innerhalb der Struktur entsprechen. Zweitens, beobachten die Morphologie der Kristalle in die SEM Bilder in Abbildung 4 b und 4 c, die Wirkung von UV-Licht zu sehen: nadelförmige Kristalle 4 X - 6 x größer werden gebildet, wenn UV-Licht verwendet wird (Abb. 4 c). Drittens, in Abbildung 4 b, typische Kristalle gewonnen werden angezeigt, und die Ergebnisse sind in guter Übereinstimmung mit dem Bericht von P. M. Ushasree Et al. 2. anschließend die in Schritt 3.6 des Protokolls erhaltenen Kristalle analysiert wurden durch Thermogravimetrische Analyse (TGA), deren Verhalten vor Kalzinierung zu bestimmen. Die erhaltenen TGA-Analyse, die in Abbildung 5 dargestellt zeigt ein ähnliches Verhalten für beide Experimente, wenn UV verwendet (PCBD) und wenn es nicht ist (CBD), und beide sind in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen von V. Venkataramanan Et Al. 1.
Dann, um CdS zu erhalten, Kalzinieren bei 773 K in beiden Experimenten unter ähnlichen Bedingungen, welche Ushasree,Uhr, Et Al. erfolgte 3 berichtet. Als nächstes zeigt DRX von kalziniertem Komplex in Abbildung 6a, keine repräsentative Unterschiede in den CdS von CBD vs. PCBD erhalten. Mittels SEM weisen Abbildung 6 b und 6 c eine etwas wichtigere durchschnittliche Partikelgröße für die PCBD (Abbildung 6 c) als für die CBD (Abb. 6 b). Daher wird der Schluss gezogen, dass das UV-Licht die Aufnahme des Schwefels auf das Cadmium fördert und dadurch eine bevorzugte Wachstum in die kristalline Struktur des CdCl2-[CS (NH2)2]2. Schließlich zeigt die CdS erhalten, nachdem die Kalzinierung offensichtlich egal.
Abbildung 1: Versuchsanordnung mit UV-Licht. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: optische Absorptionsspektren der Vorläufer Lösung. (a) CdCl, (b) CS (NH2)2, (c) CdCl2 + CS (NH2)2. (a), b) und (c) zeigt teilweise Absorption des UV-Licht. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3: Raman Spektren. Vergleich der Spektren der bis(thiourea) Cadmium chlorid mit (PCBD) und ohne fremde Hilfe UV (CBD). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4: XRD. XRD Mustern von bis(thiourea) Cadmium Chlorid CBD und PCBD ergeben sich einem). Ein Schema der erhaltenen Kristalle und SEM Bilder ohne UV-Hilfe in b) und mit ihr in c). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5: Thermogravimetrische Analyse. TGA-Vergleich der bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle von CBD und PCBD erhalten (Experimente A und B jeweils). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 6: CdS erhalten. In einem) der XRD-Vergleich der CBD vs. PCBD wird angezeigt. (b) und c) Exponate SEM Bilder des fertigen Produkts erhalten nach Kalzinierung bei 773 K. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Die Diskussion in diesem Abschnitt vorgestellt konzentriert sich nur auf das Protokoll und nicht auf die Ergebnisse bereits in die repräsentativen Ergebnisse gezeigt.
Eines der wichtigsten Teile des Protokolls ist die Vorbereitung der Vorläufer-Lösung. Es ist von grundlegender Bedeutung zu einem sauren pH-Wert um die Cd(OH)-2 -Bildung zu vermeiden. Wenn der pH-Wert nicht sauer ist, führt es zu die direkte Bildung von CdS durch Thioharnstoff Dissoziation und die Cd(OH)-2 -Formation.
Der zweite wichtige Schritt ist Schritt 3.2, die Filterung der Lösungen, die durchgeführt werden müssen, bevor die Lösung abkühlen, weil andernfalls die Abkühlung die Bildung von Kristallen verursacht zu starten.
In diesem Protokoll, das rasante Wachstum der CdCl2-[CS (NH2)2] 2 berichtet, die auftritt, in einer Zeit weniger als 10 Minuten. Andere Forscher (siehe Ushasree Et Al. 2,3) wachsen bis zu 45 Tage für die einzelnen Kristalle Mal zu melden.
Wegen der relativ geringen Kontrolle in der Reaktion ist es nicht möglich, einzelne Kristalle zu generieren. Im Gegensatz dazu induziert diese Technik mehrere Mängel im Kristall, wenn das UV-Licht verwendet wird. Weil das UV-Licht im Kristall Mängel verursacht, kann jede Anwendung, die eine defekte Aufnahme möglicherweise eine potentielle Anwendung sein. Zukünftige Forschung kann die Kontrolle über die Mängel in den Kristall mit verschiedenen Lichtquellen enthalten. Zum Ausführen doping mit dem CdCl2-[CS (NH2)2]2 mit verschiedenen Halbleitern könnte auch diese Mängel sinnvoll sein, schließlich Nanopartikel oder Quantum Dots auf die CdS einzubauen sein.
Die Methode der Synthese von CdCl2-[CS (NH2)2]2 mit UV-Licht, wenn die Reaktion durchgeführt wird (PCBD) wird zum ersten Mal in diesem Protokoll auf eine umfangreiche und detaillierte Weise berichtet.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
L.e. Trujillo und f.j. Willars Rodríguez danken CONACYT für ihre Stipendien. E.A. Chavez-Urbiola Dank CONACYT für das Programm "Catedras CONACYT". Autoren erkennen auch die technische Unterstützung von C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, j.e. Urbina Alvárez und A. Jiménez Nieto.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagents | |||
| Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % | Fermont | PQ24291 | Highly toxic |
| Thiourea technical grade, 99.9 % | Reasol | R5913 | Toxic |
| Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Highly corrosive liquid |
| Material | |||
| Filter paper | Whatman | 1440 125 | 40, Ashless, Circles, 125 mm |
| Beaker | Kimax | 1400 | 100 mL |
| Volumetric Flask | Kimax | 28012-100 | Class A 100 mL |
| Glass Funnel | Kimax | 28980-150 | Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B. |
| Watch glasses | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
| Crucibles | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porcelain |
| Equipment | |||
| Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
| Fume Hood | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
| Light surce | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
| pH meter | OAKTON | WD-35419-10 | |
| Hotplate whit magnetic stirrer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |
References
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