Summary
采用等温吸附装置, 重量吸附分析仪, 对不同粒径的页岩的吸附能力进行了测试, 找出了泥页岩的粒度与吸附能力之间的关系。
Abstract
页岩气的吸附量是页岩油气资源评价和靶区选择的关键参数, 也是评价页岩气开采价值的重要标准。目前, 关于颗粒粒度与甲烷吸附的相关性研究具有争议性。本研究采用等温吸附仪 (重量吸附分析仪) 对页岩中不同粒径的吸附能力进行测定, 以确定页岩的粒度与吸附能力之间的关系。Thegravimetric 方法需要较少的参数, 并且在精度和一致性方面比体积法等方法产生更好的结果。重量测量执行四步: 空白测量, 预处理, 浮力测量, 吸附和解吸测量。重力测量被认为是一种比较科学、准确的测定吸附量的方法;然而, 这是耗时的, 需要一个严格的测量技术。磁悬浮平衡 (MSB) 是验证该方法的准确性和一致性的关键。结果表明, 吸附能力和粒度是相关的, 但不是线性相关的, 而被筛入 40-60 和 60-80 网格的粒子中的吸附往往较大。我们建议, 在页岩气压裂中, 与颗粒尺寸相对应的最大吸附量约为250µm (60 目)。
Introduction
页岩是一种粘土岩, 具有薄层的床上用品结构, 可作为页岩气源岩和储层。页岩具有很强的各向异性, 由纳米和微米的孔隙组成, 笔石化石通常被公认为1、2、3。
页岩气是中国南方长江板块的商业开采。页岩气作为一种非常规气体系统, 既用作源岩, 又作为甲烷的储层, 通过生物和/或热量过程4、5, 从页岩中的有机质中获得。储层中的天然气储存有三种形式: 孔隙和裂缝中的自由气体、有机质或无机矿物表面的吸附气体、沥青和水中溶解气体6、7。以往的研究表明, 在页岩地层中, 吸附气体占总气体的 20-85%, 为6。因此, 研究页岩的吸附能力及其控制因素对页岩气资源的勘探开发具有重要意义。
页岩的甲烷吸附能力在温度、压力、湿度、成熟度、矿物组成、有机质和特定表面积1、4、5 等方面得到了广泛的认可. ,6,7;先前的研究证实了温度、压力、湿度和甲烷吸附等外部因素之间的更大和更清晰的相关性。
然而, 研究颗粒粒度和甲烷吸附等内在因素之间的相关性是有争议的。康和纪表明, 同一页岩样品的甲烷吸附量随粒径8、14的减小而增大, 而 Rupple 和张认为颗粒粒度与吸附的相关性有限。根据等温吸附曲线9,10,11。此外, 在无页岩气吸附评价协议标准的情况下, 中国的实验室通常采用煤吸附评价协议评价页岩气的吸附。为了阐明颗粒粒度与吸附的关系, 并研究了一个远景勘探区, 本文从上扬子板块的五菱凹陷厚海洋页岩矿床中获得了页岩样品。采用重量吸附分析仪进行等温吸附 experimentand 得到颗粒尺寸与吸附的关系。
容积和重量法是测定页岩等温吸附的主要方法。容积是容积法的关键参数, 易受温度和压力12、13、14的影响。由于误差分析的不确定性, 用容积法计算吸附量的直接测量中的累积传播导致测量结果中出现较大误差, 导致异常吸附等温线14 ,15。与容积法相比, 重量法要求的参数少, 误差较小: 由于质量守恒, 重力法的重量和质量不受温度和压力12的影响。它被认为是一种比较科学、准确的测量活性炭纤维吸附量的方法。
本实验采用重量吸附分析仪, 其最大试验压力为70兆帕 (700 巴), 温度为150摄氏度。旧仪器产生的温度和压力过低 toaccurately 模拟深部地下地层的温度和压力。使用吸附分析装置的关键是达到磁悬浮平衡, 精确称量样品材料, 精度为10µg。该装置采用循环油浴加热方式, 温度范围可长期控制在0.2 摄氏度以内。旧仪器的精确度很低, 因此误差将大于用较新仪器获得的精度。实验操作用该仪器提供的软件进行。操作系统将定期更新, 以确保分析接近实际的地下条件12。
在重量法中, 采用磁悬浮平衡 (MSB) 测试了在正常温度和压力下, 试样与设备之间没有直接接触的甲烷等温吸附。样品放置在测量池中, 通过非接触悬浮耦合机构12、13, 可以将试样的重量传递到平衡。在平衡, 有一个悬浮磁铁, 由特别设计的控制器控制, 允许自由悬浮在下面的永久磁铁。永磁体将位置传感器和样品容器与联轴器架连接起来。耦合框架的作用是将样品容器耦合或解耦至永磁悬浮杆14、15、16。
我们测量的样品是在贵州省道真仡佬族苗族自治县的长的最大形成的海洋相沉积的黑色富有有机质的页岩, 下志留纪。研究区位于五菱凹陷, 上扬子板块, 毗邻四川盆地西北和雪峰山构造带, 西南17。五菱凹陷是四川盆地与雪峰山构造带之间的构造转移和过渡带, 受浅层深海陆架沉积, 在早期志留系中, 海洋黑页岩被广泛开发;当时的凹陷是由印支运动、燕山运动和喜马拉雅运动等构造事件强烈叠加而成, 形成了多级褶皱、断层和不整合面18。五菱凹陷海相黑色页岩受复杂地质条件的影响, 形成页岩气储量。作为构造传递带, 凹陷是页岩气勘探的一个亮点, 其特点是变形较弱, 页岩气的生成和保存条件较好, 而19圈闭的自然裂缝匹配较好。
高压吸附测量是在一个标准化的程序的基础上进行的, 在等温吸附设备协议的指导下, 已在若干出版物10、11中全面阐述。,12,13,14,15,16. 等温吸附实验完成于中国地质科学院页岩油气研究与评价重点实验室。用磁悬浮平衡 (MSB) 进行的重量测量是在四步骤中进行的: 空白测量、预处理、浮力测量和吸附和解吸测量 (图 1,图 2)。
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Protocol
1. 样品准备
-
样本特征
- 使用 TOC 设备 (见材料表) 测量总有机碳 (toc) 的温度为20摄氏度, 相对湿度为 65% (每标准 GB/T 19145-2003)。
- 使用光度计显微镜对页岩抛光剖面进行镜质体反射率测量 (见材料表)。
-
样品清洗和粉碎
注意: 为了避免各种内外因素的影响以及页岩的不均匀性, 本文从原水平床上用品中选取了一个大的泥岩岩样进行了试验。- 选择一个大的页岩岩石样品 (约20厘米长, 15 厘米宽, 2 厘米高) 从原来的水平寝具。
- 用吸收棉、镊子和乙醛清洁样品和粉碎容器。
- 将大型原卧页岩 beddingsample 用锤子粉碎成小块, 使其可放入残余气密磨床中。通过初步实验, 可以找到合适的粉碎时间 (约3分钟)。
- 然后, 将样品筛入 20-40, 40-60, 60-80, 80-100, 和 100-120 标本通过第一筛分粒子通过一个 100-120 网格, 然后一个 80-100 网格, 60-80 网格, 40-60 网格, 最后 20-40 网格。
- 丢弃任何不合格的页岩颗粒。当破碎时间为3分钟时, 将会有一些废弃的样品 (大约5克)。
- 将每个样本标记为20-40-1、40-60-1、60-80-1、80-100-1 和 100-120-1 (这在代表结果中是 G1 的)。
- 重复上述操作与另一个样品 (大约 20 cm 长, 15 cm 宽和 2 cm 高; 使用不同的页岩与不同的构成或 TOC), 并创建一组重复实验, 以对比。将每个示例标记为20-40-2、40-60-2、60-80-2、80-100-2 和 100-120-2 (在代表结果中 G2)。
2. 实验方法
- 实验室设置
- 将仪器放置在无电磁干扰的洁净实验室的安静无振动区域。实验室的温度应该是 10-40 °c。
注: 实验将在室温下进行, 延长时间 (多天)。 - 使用230伏 (±10%) 和50赫兹的交流电流. 确保每个根电源线的电流大于 10 a, 并安全地处理地面引线。如果电网差, 应使用额外的电源。
- 使用高纯度气体的气瓶 (不少于 99.999%)。牢固地固定所有钢瓶。
- 如果实验中使用了危险气体, 确保实验室有通风和排气设施, 以及危险气体报警装置。定期使用 soap 气泡检测管道连接12中的任何泄漏。
- 避免阳光直射。
- 将仪器放置在无电磁干扰的洁净实验室的安静无振动区域。实验室的温度应该是 10-40 °c。
- 启动仪器
- 在计算机上通电并启动主程序。
- 打开气缸并调整其以适当的输出压力 (调整出气压力为 5-6 巴和气瓶压力到大约70酒吧)。
- 打开仪器。当耦合控制器通电时, 旋钮需要保持在关闭位置。打开油浴和真空泵电源。
- 空白测量
- 拆卸样品池, 将空的清洁样品桶放入内, 并安装金属导套。检查 ZP/MP 耦合, 并将其调整到适当的状态。
- 控制耦合控制器上的平衡, 并将其切换到 ZP/MP1/MP2 中的所有位置。观察平衡阅读的变化, 确认阅读的正常和稳定。如果读数不正确或不稳定, 则必须根据情况或支撑螺钉的高低位置调整平头4英尺的水平。
- 装载样品池, 温控油浴夹克, 隔热盖。
- 将耦合控制器旋钮移动到 ZP 位置。
- 将其设置为软件中的空白测量程序。
- 点击配置测量, 命名标题, 选择气体2和其他流体, 并选择液体浴。
- 将试样温度设置为50摄氏度, 最大压力为70巴, 压力步骤为 7, 压力匝道为2条/分钟, 流体热至50摄氏度。
注: 对于空白测试, 使用 N2 (推荐) 或 He在适当的压力 (0-70 酒吧)。权衡空桶。当温度与吸附实验温度一致时, 启动程序运行, 通常需要 7-8 小时。最后, 在完成后可以手动获取空桶的质量和体积 (参见步骤 2.8.1)。
注意: 样品池法兰上的6套螺栓使用内部六角扳手和仪器的固定扳手拆卸。请注意, 当最后一组螺栓被移除时, 需要保持样本池以避免下落。
- 仪表平衡 (如有必要)
注: 仪器的操作动作必须是软、均匀的力。- 不要强烈动摇平衡支持 (否则, 它可能会打乱平衡) 或移动框架的位置。当使用扳手时, 要小心不要把传感器导线管靠近法兰的位置。
- 确认余额后, 将 ZP 移至 OFF 位置。
- 检查示例池的法兰上的 O 形环是否已安装。如果损坏或变形严重, 请更换 O 形环。
- 垂直设置示例池, 以便连接上、下法兰, 从而保持整体垂直状态。
- 最后, 安装6组螺栓。
- 使用扳手固定螺栓, 使用对称紧固方法, 以确保法兰面的连接紧密而不倾斜。6组螺栓的紧固程度应尽可能一致,13。
- 要留心听的螺旋帽下的6组螺栓, 以保持每个边缘的法兰, 以避免困难时安装后油浴夹克。
- 如果使用电加热, 安装绝缘的兵马俑, 并修复它与环形环没有外部绝缘棉包。
- 如果使用油浴加热, 安装油浴夹克从底部到样品池, 直到顶部和上部法兰是平的。安装三螺丝在底部, 以修复油浴夹克到位。
- 检查 ZP/MP1/MP2 位置和平衡读数是否正常, 然后将耦合控制器旋钮移动到 ZP 位置。
- 预处理测量
- 拆卸样品池, 将样品放入样品桶中。检查 ZP/MP 耦合, 并将它们调整到适当的状态。
- 装载样品池和电热隔热盖。
- 将耦合控制器旋钮移动到 ZP 位置。
- 启动程序将自动运行。在软件中设置预处理程序。单击以配置测量, 命名标题, 选择真空, 选择电加热器, 将样品温度设置在150摄氏度和耦合温度20摄氏度, 并将持续时间设置为600分钟。这一步通常需要10小时。
- 浮力测量
- 拆卸电加热护套, 安装温控油浴套及隔热盖, isadhesive。
- 在软件中启动浮力测量程序, 将油浴加热温度设在摄氏50摄氏度, 加热约4小时7的压力点, 在最大压力下将其除以70巴。启动程序将自动运行。
注: 浮力测量与空白测量相同。
注意: 在取出样品池底部的温度传感器接头前, 拔出电热电源接头。加载该示例后, 请记住检查是否插入了温度传感器。
- 吸附测量
- 在软件中设置吸附测量程序。启动程序, 它将自动运行。
- 如果需要解吸过程, 将其设置在吸附测量程序中, 保持流体热温度在50摄氏度, 并设置19压力点 (如0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80和0巴)。然后启动程序, 它将自动运行。
- 当气体压力不能自动达到设定值时, 使用加压泵手动设置压力。
注意: 实验结束后, 仪器将自动排气并保持一段时间的真空状态。该程序将自动结束, 所有阀门将关闭。
- 计算
- 系统可选用以下原理自动校正实验结果。重量读数、托盘读数、样品浮力和吸附浮力的关系如下10、11、12、13:
m = Δm m s + (vsc + v s + vA) X p
mA: 大量吸附气体;Δm: 大量的平衡读数;mSC: 样品托盘的质量 (由空白测量获得);m: 样品质量 (通过浮力测量获得);VSC: 样品托盘容积 (通过空白测量获得);VS: 样品体积 (通过浮力测量获得);V.: 样品吸附气体量 (通过吸附测量获得);ρ (p, T, y): 密度计算的状态方程或通过测量确定。
- 系统可选用以下原理自动校正实验结果。重量读数、托盘读数、样品浮力和吸附浮力的关系如下10、11、12、13:
- 完成
- 退出程序并关闭计算机。关闭实验气瓶。
- 如果只有短时间的空转发生, 不超过3天, 停止电源的仪器, 这是不需要保持电源状态的每个系统。我们建议将耦合控制器旋钮移到关闭位置。
- 如果仪器需要长时间停止, 则可以关闭每个系统的电源。在耦合控制器电源关闭之前, 旋钮首先需要移动到关闭位置。确认熄灭灯亮起, 其他指示灯熄灭, 然后关闭控制器电源。
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Representative Results
图 1: 在高温和高压下对重力气体的吸附实验设置.该图显示了等温吸附实验的设置: (a) 液浴用油浴加热装置;(b) 电加热的电热装置;(c) 磁悬浮平衡-重量吸附分析仪 (图 2);(d) 操作系统 (主机和显示器);和 (e) 气体抽放和增压系统。请单击此处查看此图的较大版本.
这些样品的矿物成分为高石英、中粘土、低长石和笔石的广泛分布。样品干燥试验表明, 试样的含水量小于1%。此外, 该示例的 TOC 内容为 4.2% (wt%)。镜质体 Ro 反射率约为 2.5%, 在成熟度阶段仍保持不变。矿物和储层的物理特性见表 1。
表1。页岩参数与甲烷等温吸附的关系。
在零点 (ZP) 状态下, 耦合盒与位置传感器分离;因此, 样品的质量和样品容器没有传输到平衡。当测量点 (MP) 状态下, 耦合盒耦合到位置传感器和样品的质量, 样品容器传递到平衡, 以测量质量12,13,14。
ZP 和 MP 的定时自动切换可以有效地消除电子天平固有零漂移所造成的负面影响, 并提供高精度的测量。在图 2中可以看到原理结构。
图 2: 吸附分析仪器的核心-磁悬浮平衡器.红色样本是样本单元格, 蓝色样本是没有样本的样本单元格。试样上方的箭头为钩, 右上侧的收缩双边箭头表示磁悬浮平衡的磁力增加, 起重重量和试样, 导致距离缩短。这一数字已从一份报告 (实验仪器操作报告; 私人信件) 修改, 由陈岗。请单击此处查看此图的较大版本.
吸附量随压力的增加而线性增加, 在低压期为 0 ~ 60 巴。随后, 吸附速率逐渐降低到近似 0.In, 在高压期间, 页岩的绝对吸附达到饱和状态, 在最大吸收吸附量上有校正或降低。没有更正 (图 3,表 2)。
图 3: 甲烷等温吸附实验的不同粒径.这些面板显示 (a) G1 的吸附数据与调整, (b) 没有调整的 G1 的吸附数据, (c) G2 的吸附数据与调整, (d) G2 的吸附数据没有调整。请单击此处查看此图的较大版本.
表2。甲烷等温最大吸附实验数据的不同粒度。
样品 G1 的最大绝对吸附 (Mabs) 为2.99 毫克/克, 3.03 毫克/克, 3.16 毫克/克, 2.95 毫克/克, 3.01 毫克/克;按顺序从 20-40 到 100-120 微粒样品网格;当它们达到饱和状态时 (图 3a)。此外, 样品 G1 的最大过量吸附 (M激动) 为2.37 毫克/克, 2.49 毫克/克, 2.46 毫克/克, 1.98 毫克/克, 2.32 毫克/克;按顺序排列 (图 3b)。此外, 样品 G2 的最大绝对吸附 (Mabs) 为2.51 毫克/克, 3.11 毫克/克, 3.10 毫克/克, 2.93 毫克/克, 3.18 毫克/克;按顺序排列;当它们达到饱和状态时 (图 3c)。最后, 样品 G1 的最大过量吸附 (M激动) 为2.34 毫克/克, 2.53 毫克/克, 2.40 毫克/克, 2.07 毫克/克, 2.21 毫克/克;按顺序 (图 3d)。
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Discussion
本实验所用材料见材料表。在去除样品池之前, 必须确认样品池中的温度和压力在常压和常温下;否则, 就会有受伤的危险。如果温度过高, 等待温度下降, 然后 removethe 样品池。如果压力过高或过低, 则手动设置软件的气压, 并使用惰性气体13、14、15。在实验期间不要拆卸样品池。实验完成后, 仪器处于待机状态。耦合控制器应显示为 ZP 或关闭位置。循环油浴处于关闭状态。卸下固定在油浴夹克底部的3螺钉, 垂直按住金属夹紧套筒, 并将夹克放在固定支承的左侧。在这个过程中, 注意保护电线和油管连接到夹克上。不要弯曲或扭曲太多, 以免折断线。
MSB 保证在任何类型的极端环境 (如真空和高压)20中, 将重量等温吸附装置应用于任何种类的文本气体 (如腐蚀性、爆炸性和有毒),21. 即使在极端条件下, 如高压或有毒气体, 在密闭腔内的样品的吸附能力可以通过设备22、23、24 的最大精度进行分析. ,25,26。样品的质量和反应媒介的密度在一次实验可以同时被测量, 可能节省时间24,25,26的一个好协议。该设备和方法可保证长寿命高精度测量实验, 无基线漂移或精度损失。实验区 (试样) 与称重区 (平衡) 的分离和分离, 避免了反应介质或实验条件对平衡的损害或污染, 并在高强度密封反应中对质量进行了称量。26室
这项技术的主要限制是, 首先, 它需要大量的时间: 1 样本完全完成通常需要 2-4 天。其次, 在连续使用的情况下, 需要定期修正磁悬浮平衡的平衡和稳定性;否则, 很难实现平衡, 这将消耗更多的时间。此外, 实验过程还带有一定的风险 (例如高温、高压、易燃和爆炸性气体)12、13、14。
幸运的是, 现有的仪器具有良好的稳定性、良好的安全性、高精度、高精度。此外, 对样品的种类没有特别的要求, 只要它是多孔粉末20,21,22。今后, 该方法将更加省时、高效、安全、准确, 适合多种样品。
以往研究中使用的样品处理协议一般用于煤层气。煤是由碳组成的巨大的结构各向同性岩石, 而页岩是由多个粘土矿物23、24、25、26组成的层状、结构化、垂直的各向异性岩石。在粉碎和筛选煤样时, 不同网格中的粒子仍显示出相似的物理特性。在处理页岩时, 不同尺寸的颗粒可能显示不同的物理特性, 如吸附。其原因是, 在处理页岩时, 复杂的矿物组成和分层结构可能会增大不同网格之间的各向异性27、28、29、30。
该模型通常用于适应等温吸附。该模型包括从1916年发生的固体表面的研究中吸附的特性, 由法国化学家对其完成;这个模型从动力学的观点开始, 在其中单层状态等式被提出, 为型无孔固体31。其基本假设是吸附剂表面均匀光滑, 固体表面的能量均匀, 只形成单一分子层。吸附气体分子之间没有相互作用, 吸附是在动态平衡25,26。从这个角度来看, 该模型不适合页岩气的吸附, 因此不使用公式。
在浅埋页岩气和低压力煤的测试中, 过量吸附能力与绝对吸附能力之间的差异不大。然而, 随着压力的增加, 过量的吸附能力和绝对吸附能力将变得越来越大。由于页岩深埋和高压, 吸附能力相对较弱。如果不调整, 页岩的吸附能力将主要被低估30,31,32。因此, 采用了各种校正方法的组合, 得到了系统的应用。此外, 调整将自动省略最后一点 (图 3a和3c)。但是, 调整也减少了样品间吸附量的差异 (图 3)。
孔和介孔在页岩控制吸附通过支配特定表面积32,33。梁和张都认为, 强烈的页岩碎片减少了孔和介孔的数量, 增加了孔隙8,33的数量。页岩气井压裂或构造运动可能会粉碎整体页岩岩成块 (大颗粒) 产生骨折 (小颗粒), 增加特定表面积, 从而增加吸附量。然而, 在实验中, 随着压裂或结构运动的继续, 页岩被粉碎成较小的颗粒;孔和介孔在页岩中发育并相互连接, 形成介孔和孔隙;因此, 总比表面积和吸附的页岩减少 (图 3b和3d)。总之, 吸附量不会随着粒度的单调减小而增加, 必须有最大值或区间。
研究表明, 吸附量与粒径之间的变化规律不是线性相关的, 无论是指绝对吸附与调整, 还是过度吸附而不作调整。因此, 计算页岩压裂过程中颗粒尺寸的最大值, 具有重要的意义。在 80-100 bar 的压力下, 吸附能力达到最大值, 网格中的吸附数为 40-60 和 60-80。考虑到研究区的样品, 最大吸附量约为250µm (60-80 目), 不同区域和地层的样品值可能不同 (图 3,表 2)。
重力和容积法在页岩气吸附实验中得到广泛应用;它们各自对应的实验装置之间的差异很大, 但两者的共同特征是破坏样品的自然孔隙结构。样品粒径对吸附量有一定的影响, 而无破碎岩的吸附实验的孔隙结构能反映页岩气在吸附量30、31的真实形成,32,33, 但它的主要缺点是它需要大量的时间来完成。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
陈和陶都提供了大量的帮助。这项工作得到了中国主要国家研究发展计划 (2016YFC0600202) 和中国地质调查 (格兰特号) 的财政支持。DD20160183)。我们感谢匿名审阅者提出的建设性意见, 大大改善了这篇论文。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer | Brook,Germany | 204458 | For mineralogy X-ray diffraction |
| EBSD three element integration system with spectrum | EDAX,USA | Trident XM4 | For nanoscale imaging (SEM) |
| Mercury injection capillary pressure (MICP) | USA micromeritics Instrument company | AutoPore IV 9520 | For the immersion method to measure macropores(Porosity) |
| Nitrogen gas adsorption at low temperature | USA micromeritics Instrument company | ASAP2460/2020 | For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET) |
| Finnigan MAT-252 mass spectrometer | ThermoFinnigan,USA | TRQ/Y2008-004 | For C isotope |
| LECO CS-230 analyzer | Research Institute of Petroleum Exploration and Development | 617-100-800 | TOC apparatus |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Ro apparatus |
| Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer | Rubotherm,Germany | 2015-1974CHN | For methane adsorption tests |
| Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | 200*50GB6003.102012 | Used to screen samples |
| Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | standard | Used to clean materials |
| Residual gas tight grinder | Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd | TY2013000237 | Sample smasher |
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