Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

ניסויי חקר הקשר בין גודל החלקיקים מתאן וספיחה מתוקף פצלי

Published: August 2, 2018 doi: 10.3791/57705
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Institute of Geomechanics/Key Lab of Shale Oil and Gas Geological Survey, Chinese Academy of Geological Sciences

Summary

אנו משתמשים מכשירים ספיחה איזותרמי, במנתח וספיחה gravimetric, כדי לבחון את יכולת ספיחה של גודל החלקיקים שונים של פצלי, כדי לברר את הקשר בין גודל החלקיקים לבין יכולת ספיחה של פצלי.

Abstract

כמות הספוחה פצלי גז הוא פרמטר מפתח בשימוש משאב פצלי גז והערכת בחירה באזור היעד, וזה גם תקן חשוב להערכת ערך כריית פצלי גז. כיום, מחקרים על הקשר בין חלקיקים בגודל של מתאן ספיחה שנויים במחלוקת. במחקר זה, משמש מנגנון ספיחה איזותרמי, במנתח וספיחה gravimetric, לבדוק את קיבולת ספיחה של גודל החלקיקים שונים פצלי כדי לקבוע את היחס בין גודל החלקיקים לבין יכולת ספיחה של פצלי. שיטת Thegravimetric דורש פחות פרמטרים, מפיקה תוצאות טובות יותר מבחינת דיוק ועקביות מאשר שיטות כמו השיטה הנפחי. מדידות gravimetric מתבצעים בארבעה שלבים: מדידה ריק preprocessing, מדידה ציפה, מדידות ספיחה, desorption. מדידה gravimetric נחשב כיום להיות שיטה יותר מדעי ומדויק של מדידת כמות ספיחה; עם זאת, זה זמן רב ודורש טכניקה מדידה קפדנית. איזון ההשעיה מגנטי (MSB) היא המפתח כדי לאמת את דיוק ועקביות של שיטה זו. התוצאות שלנו להראות כי קיבולת ספיחה, גודל החלקיקים נמצאים בקורלציה, אך לא מתאם ליניארי, את adsorptions של חלקיקים sieved לתוך רשתות 40-60, 60-80 נוטים להיות גדולים יותר. אנו מציעים כי מרבית ספיחה התואמים גודל החלקיקים הוא כ 250 מיקרומטר (60 mesh), שבירה פצלי גז.

Introduction

פצלי הוא סלע חימר עם סדין דק שמיכות, מבנה, אשר משמש גם סלע מקור פצלי גז וגם מאגר. פצלי יש חיזקו חזק המורכב של מיקרון-בקנה מידה ננו נקבוביות, graptolite מאובנים בדרך כלל מזוהה1,2,3.

פצלי גז הוא מנוצל באופן מסחרי בצלוחית יאנגצה, בדרום סין. כמו מערכת הדלק לא שגרתית המגישה סלע המקור והן מאגר עבור גז מתאן, פצלי גז נגזרת של החומר האורגני בתוך פצלות באמצעות תהליכים אימונופרוביוטיים ו/או תרמוגנית4,5. חנויות מאגרי הגז הטבעי נמצא באחת בשלוש צורות: חינם בתוך הנקבוביות ושברים, הספוחה הגז על פני השטח של חומר אורגני או מינרלים אורגניים, והגז התפרקה גז ב6,של ביטומן ומים -7. מחקרים קודמים מצביעים כי גז הספוחה חשבונות עבור 20-85% של הגז הכולל פצלי תצורות6. לפיכך, מחקר על יכולת ספיחה של פצלי, גורמי השליטה משמעותי חקר ופיתוח של משאב פצלי גז.

יכולת ספיחה מתאן של פצלי נרחב הוכר משתנה באופן משמעותי עם טמפרטורה, לחץ, לחות, בגרות, בהרכב המינרלים, חומר אורגני, סגולי1,4,5 6, ,7; מחקרים קודמים אישרו מתאם גדולה וברורה בין גורמים חיצוניים כמו טמפרטורה, לחץ, חום ולחות מתאן ספיחה.

עם זאת, מחקרים על הקשר בין גורמים פנימי כמו גודל החלקיקים, מתאן ספיחה שנויים במחלוקת. קאנג ג'י להציע כי קיבולת ספיחה מתאן של פצלי אותם דוגמאות גדל עם ירידה של חלקיקים בגודל8,14, בעוד Rupple, ג'אנג מאמינים הרלוונטיות בין גודל החלקיקים ספיחה הינה מוגבלת מבוסס על10,119,עקומות ספיחה איזותרמי. בנוסף, ללא תקנים עבור פרוטוקול הערכה פצלי גז ספיחה, מעבדות בסין החל בדרך כלל הפרוטוקולים הערכה ספיחה פחם להערכת פצלי גז ספיחה. כדי להבהיר את הקשר בין גודל החלקיקים ספיחה, כמו גם לחקור את אזור חיפושי פוטנציאליים, אנו להשיג דגימות פצלי ההפקדות פצלי ימיים עבים יצאתם Wuling בצלחת יאנגצה העליון. מנתח וספיחה gravimetric הוחל לנהל את איזותרמי. אני לא יודע ספיחה להשיג את הקשר בין גודל החלקיקים ספיחה.

השיטות נפחי ו- gravimetric הן השיטות העיקריות שנועדה לבדוק את ספיחה איזותרמי של פצלי. אחסון הוא הפרמטר מפתח השיטה נפחי, אשר מושפע בקלות טמפרטורה ולחץ12,13,14. בגלל חוסר הוודאות בניתוח שגיאה, התפשטות המצטבר במדידות ישירה באמצעות השיטה הנפחי לחישוב כמויות ספיחה מוביל טעות גדולה בתוצאות המדידה, הגורמת איזותרמה ספיחה חריגה של14 ,15. לעומת השיטה נפחי, שיטת gravimetric דורש פחות פרמטרים ותוצאות שגיאות קטנות יותר: כי המסה כולו, משקל ומסה של השיטה gravimetric אינם מושפעים הטמפרטורה ולחץ12. היא נחשבת שיטה מדעית יותר מדויק למדידת כמות theadsorption של ספיחה כיום.

מנתח וספיחה gravimetric משמש בניסוי זה, אשר יש לכל היותר בדיקות הלחץ של 70 MPa (700 בר), בטמפרטורה של 150 מעלות צלזיוס. טמפרטורה, הלחץ הנוצר על ידי מכשירים ישנים יותר נמוכים מדי toaccurately לדמות של טמפרטורה ולחץ של היווצרות עמוק מתחת לאדמה. המפתח באמצעות מנגנון ניתוח וספיחה מגיע האיזון ההשעיה מגנטי עבור מדויק במשקל דגימת החומר, עם דיוק של 10 µg. המנגנון מאמצת את מצב חימום במחזור שמן אמבט, טווח הטמפרטורות שבו יכול להיות נשלט במשך זמן רב בתוך 0.2 ° C. הדיוק של מכשירים ישנים הוא נמוך, ובכך השגיאה יהיה גדול מזה שהושג עם מכשירים חדשים. הפעולות ניסיוני מבוצעים עם התוכנה שסופקו על-ידי המנגנון. מערכת ההפעלה יעודכנו באופן קבוע כדי להבטיח שהניתוח קרוב תנאי המחתרת בפועל12.

איזון ההשעיה מגנטי (MSB) משמש בשיטה gravimetric כדי לבדוק את ספיחה איזותרמי מתאן של פצלי ללא מגע ישיר בין הדגימה את הציוד, בטמפרטורה רגילה ובלחץ. המדגם מונחת בבריכה מדידה, שבו ניתן להעביר את המשקל של המדגם האיזון דרך השעיה ללא מגע צימוד מנגנון12,13. תחת האיזון, יש מגנט על תנאי, נשלט על ידי הקונטרולרים שתוכנן במיוחד המאפשר התליה חינם של המגנט הקבוע להלן. המגנט הקבוע מחבר את חיישן מיקום, הדגימה עם המסגרת צימוד. הפונקציה של המסגרת צימוד היא זוג או הזיווג שבין המכולה מדגם מגנט קבוע התליה מוט14,15,16.

הדגימות נמדד שלנו הם שחור אורגני עשיר שיילס שהופקדו facies ימית של היווצרות מקסי ארוכות, Silurian נמוך ב- Daozhen, בפרובינצית. לתחום המחקר נמצא סאג Wuling, הלוח העליון יאנגצה, שגובל אגן סיצ'ואן צפון-מערב, אזור ההר Xuefeng טקטוניים מערב17. סאג Wuling אזור מעבר בין אגן סיצ'ואן אזור טקטוניים Xuefeng הרים, שזכה ים רדוד-עמוק מדף פיקדונות, והעברת מבניים, ימית פצלי שחור נרחב פיתחה את סילור מוקדם; סאג היה אז בחריפות נקודות המגע המוצגים על-ידי אירועים טקטוניים כמו הודו-סין תנועה, תנועה Yanshan והתנועה ההימליה, שבו נוצר קפלי multistage, תקלות, unconformities18. ימית פצלות שחור בסאג Wuling משמעותית הושפעה התנאים גיאולוגי מורכב, שבו נוצר עתודות פצלי הגז. כמו אזור העברה מבניים, סאג הוא הנקודה המתוקה לחקר פצלי גז, אשר מאופיין על ידי עיוות חלש יותר, טוב יותר פצלי גז דור שימור, וכל התנאים ההתאמה שבר טבעי יותר של מלכודות19.

וספיחה בלחץ גבוה המדידות נערכות בהתבסס על הליך סטנדרטית עם ההדרכה של פרוטוקול המנגנון ספיחה איזותרמי, אשר היה באופן מקיף הרחיב על פרסומים מספר10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. הניסויים ספיחה איזותרמי הושלמו ב מעבדה מפתח של פצלי שמן, גז החקירה, הערכה של האקדמיה הסינית של מדעי. מדידה gravimetric מתבצעת עם איזון ההשעיה מגנטי (MSB) מבוצעת בארבעה שלבים: מדידה ריק, preprocessing, מדידה ציפה, ומדידה של ספיחה, desorption (איור 1, איור 2).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנת הדוגמא

  1. אפיון מדגם
    1. למדוד את סך קרבון טבעי (TOC) באמצעות מנגנון TOC (ראה טבלה של חומרים) לטמפרטורה של 20 ° C ולחות יחסית של 65% (לפי תקן GB/T 19145-2003).
    2. לבצע מדידה השתקפות vitrinite במקטעי מלוטשת של פצלות באמצעות מיקרוסקופ photometer (ראה טבלה של חומרים).
  2. ניקוי דגימת וריסוק
    הערה: כדי למנוע את ההשפעה של גורמים פנימיים וחיצוניים, כמו גם את inhomogeneity של פצלי ככל האפשר, בחר דגימת רוק פצלי גדול של מצעים אופקי המקורי עבור ניסוי זה.
    1. בחר דגימת רוק פצלי גדולים (בערך 20 ס מ, 15 ס מ רחב, ועוד 2 ס מ) המצעים אופקי המקורי.
    2. לנקות את הדגימה ואת כלי מוחצת עם סופג כותנה, פינצטה acetaldehyde.
    3. לרסק את beddingsample פצלי אופקי גדול המקורי לחתיכות קטנות עם פטיש, כך ניתן להניחה לתוך מטחנת חזק הגז שיורית. הפעם מוחצת מתאימים (כ- 3 דקות) ניתן למצוא דרך ניסויים מוקדמים.
    4. לאחר מכן, ניפוי המדגם לתוך 20-40, 40-60, 60-80, 80-100, 100-120 subsamples על ידי חלקיקים ניפוי הראשון דרך רשת 100-120, אז רשת 80-100, 60-80 רשת, 40-60 רשת, סוף סוף את רשת השינוי 20-40.
    5. למחוק את כל החלקיקים פצלי לא תואמות. יהיו כמה דוגמאות שהושלכו (כ- 5 גר') מתי הזמן ריסוק הוא 3 דקות.
    6. תווית כל מדגם כ- 20-40-1, 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1, ו- 100-120-1 (זה G1 בתיבה על התוצאות נציג).
    7. לחזור על הפעולה הנ עם דגימה נוספת (כ-20 ס מ אורך 15 ס מ רחב, ו 2 ס מ; שימוש של פצלי שונים עם הרכב שונה או תוכן עניינים) וליצור ערכת ניסויים. אני חוזר ' ניגוד '. תווית כל מדגם כ- 20-40-2, 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2, ו- 100-120-2 (G2 נציג תוצאות).

2. שיטות נסיוניות

  1. הגדרת מעבדה
    1. מניחים את המכשירים באזור שקט, ללא רטט של מעבדה נקייה עם הפרעות אלקטרומגנטיות. הטמפרטורה של המעבדה צריכה להיות 10-40 ° C.
      הערה: הניסוי ייערך בטמפרטורת החדר לתקופות ממושכות של זמן (מספר ימים).
    2. שימוש זרם חילופין-230 וולט (±10%) 50 הרץ. ודא כל קו אספקת כוח השורש יש זרם גדול מ- 10 A והוא מטופל בבטחה עם חוט הקרקע. אם רשת החשמל הוא עני, ספק כוח נוסף אמור לשמש.
    3. השתמש בלוני גז בגז טוהר גבוהה (לא פחות מ- 99.999%). לתקן כל הצילינדרים בחוזקה.
    4. אם הגז מסוכן לניסוי, ודא המעבדה יש מתקני אוורור הפליטה, יחד עם מכשיר אזעקה גז מסוכן. משתמש באופן קבוע בועות סבון כדי לזהות הדלפות של חיבורי צנרת12.
    5. להמנע מאור שמש ישיר.
  2. להפעיל את המכשיר
    1. כוח על המחשב ולהתחיל התוכנית הראשית.
    2. פתח את הצילינדר וכוונן אותו על-ידי הפלט המתאים (התאמת הלחץ outgassing 5-6 בר ולחץ גליל גז לבר כ 70).
    3. הפעל את הכלי. כאשר הבקר צימוד הופעל על, הידית צריכה להישאר במצב כבוי. פתח כוח טורקי וחדר משאבת ואקום שמן.
  3. מדידה ריק
    1. לפרק את הבריכה מדגם, למקם את הדלי הריק מדגם נקי בפנים, ולהתקין את השרוול פורטל מתכת וקבלנות משנה. לבדוק את צימוד מסוג ZP/MP ולהתאים אותו למצב המתאים.
    2. לשלוט האיזון בבקר צימוד ומעביר אותה למצב כל בתפקידים מסוג ZP/MP1/MP2. לבחון את השינויים בקריאה איזון, ובדקו הקריאה נורמלי ויציב. אם חומר הקריאה שגוי או לא יציב, זה הכרחי כדי לכוונן את הרמות על כל מטר של הראש השטוח, בהתבסס על המצב, או המיקום גבוהות ונמוכות של הבורג תמיכה.
    3. לטעון את הדגימה, הטמפרטורה בקרה שמן אמבט הז'קט ובריכת כיסוי בידוד חום.
    4. העבר את כפתור בקר צימוד למצב מסוג ZP.
    5. להגדיר אותו לתוכנית מדידה ריק בתוכנה.
      1. לחץ כדי להגדיר את המדידה, שם תואר, בחר גז 2 ונוזלים אחרים ובחר אמבט נוזלים.
      2. הגדר את הטמפרטורה מדגם 50 ° C, הלחץ המקסימלי 70 בר, הצעד הלחץ ל- 7, לחץ הרמפה כדי בר 2/min, את תרם נוזלים עד 50 מעלות צלזיוס.
        הערה: עבור הבדיקה ריק, השתמש N2 (מומלץ) או He -הלחץ המתאים (0 - 70 בר). שוקלים הדלי הריק. כאשר הטמפרטורה הוא עקבי עם הטמפרטורה ניסיוני של ספיחה, שלשול תוכנית האתחול, אשר בדרך כלל לוקח 7-8 שעות. בסופו של דבר, האיכות ואת נפח דלי ריק ניתן להשיג באופן ידני כאשר זה נגמר (ראה שלב 2.8.1).
        התראה: 6 סטים של ברגים-והסתיר הבריכה הדגימה הם פירקו באמצעות ברגים שש-זווית פנימית קבועה ברגים של המכשיר. שים לב כי כאשר הקבוצה האחרונה של ברגים מוסר, הבריכה המדגם צריך שיתקיים להימנע מליפול.
  4. מכשיר איזון (במקרה הצורך)
    הערה: תנועה ההפעלה של המכשיר חייב להיות כוח רך, אחיד.
    1. אל תלחץ חזק את התמיכה איזון (אחרת, זה עלול לערער את האיזון) או להעביר את המיקום של המסגרת. בעת שימוש מפתח ברגים, להיזהר לא להפיל את הצינור חוצה חיישן בקרבת מקום לוהסתיר התפקיד.
    2. כאשר האיזון הוא אישר, העבר את מסוג ZP למצב כבוי.
    3. בדוק אם הטבעת O בוהסתיר הבריכה מדגם מותקן. החלף את הטבעת O אם יש נזק חמור או דפורמציה.
    4. להגדיר את הבריכה מדגם במאונך, כך אוגן עליון ותחתון מחוברים, אשר ישמור על המדינה בסך הכל אנכי.
    5. לבסוף, התקן 6 קבוצות של ברגים.
      1. השתמש מפתח ברגים כדי להדק את המנעולים, באמצעות שיטת הצמדה סימטריים על מנת להבטיח כי החיבור של הפנים מקורבות הדוקה, לא מוטה. מידת הצמדה 6 הקבוצות של ברגים צריך להיות עקבי ככל האפשר13.
      2. נהג כובע ספירלה תחת קבוצות 6 בריחים לשמור מקצה אחד מחוץ והסתיר, כדי למנוע קושי בעת התקנת את הז'קט אמבט שמן אחורי.
    6. אם משתמש חימום חשמלי, התקנת בידוד טרקוטה ותקן אותה באמצעות טבעת חישוק ללא חבילת צמר בידוד חיצוני.
    7. אם באמצעות חימום שמן אמבט, להתקין את הז'קט אמבט שמן מלמטה עד לבריכה לדוגמה, עד העליון ווהסתיר את העליון שטוח. התקן ושלושה ברגים בתחתית כדי לתקן את הז'קט אמבט שמן במקום.
    8. בדוק אם המיקום מסוג ZP/MP1/MP2 הקריאה לאיזון נורמלי ואז להזיז את הידית בקר צימוד למיקום מסוג ZP.
  5. Preprocessing מדידה
    1. לפרק את הבריכה מדגם ולמקם את הדגימה לתוך החבית הדגימה. לבדוק את צימוד מסוג ZP/MP ולהתאים אותם למצב המתאים.
    2. לטעון את הדגימה הבריכה ואת כיסוי בידוד חום חשמליים.
    3. העבר את כפתור בקר צימוד למצב מסוג ZP.
    4. התוכנית האתחול יפעל באופן אוטומטי. הגדר את תוכנית pretreatment בתוכנה. לחץ על כדי לקבוע תצורה של המדידה, שם כותרת, בחר בחר ואקום, החימום החשמלי, השוכן הטמפרטורה מדגם 150 ° C ו הטמפרטורה צימוד 20 ° C, הגדר את משך הזמן ב דקה 600. שלב זה בדרך כלל לוקח 10 h.
  6. ציפה מדידה
    1. לפרק נדן חימום חשמלי ולהתקין את הטמפרטורה בקרה שמן אמבט הז'קט ואת כיסוי בידוד תרמי, איזה isadhesive.
    2. הפעלת התוכנית מדידה ציפה בתוכנה, להגדיר את האמבטיה שמן חימום הטמפרטורה ב 50 מעלות צלזיוס, חום במשך כ 4 h 7 נקודות הלחץ יחולקו תחת הלחץ המקסימלי של 70 בר. התוכנית האתחול יפעל באופן אוטומטי.
      הערה: ציפה המדידה היא זהה לזו של המדידה ריק.
      התראה: למשוך את מקום האספקה של הכוח חום חשמליים לפני הסרת המפרק חיישן טמפרטורה בתחתית הבריכה הדגימה. לאחר טעינת המדגם, תזכרו לבדוק אם החיישן בטמפרטורה מוכנס.
  7. ספיחה מדידה
    1. הגדר את תוכנית מדידה וספיחה בתוכנה. הפעלת התוכנית וזה יפעל באופן אוטומטי.
    2. אם יש צורך בתהליך desorption, סידרו את זה בתוכנית המדידה וספיחה, לשמור על הטמפרטורה נוזלים תרם 50 ° C והגדר 19 נקודות הלחץ (למשל0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 ובר 0). לאחר מכן התחל את התוכנית, אשר יפעל באופן אוטומטי.
    3. הגדר את הלחץ באופן ידני, באמצעות משאבה בלחץ, כאשר לחץ הגז לא מצליח להשיג את הערך קבע באופן אוטומטי.
      התראה: בתום הניסוי, המכשיר באופן אוטומטי פליטה ולשמור על המדינה ואקום במשך תקופה של זמן. התוכנית תסתיים באופן אוטומטי, יהיה סגור כל השסתומים.
  8. חישוב
    1. ניתן לבחור את המערכת כדי לתקן באופן אוטומטי את תוצאות הניסוי באמצעות העקרונות הבאים. הקשר בין משקל הקריאה, מגש הקריאה, דוגמת ציפה, ציפה וספיחה הוא כדלקמן10,11,12,13:
      זא Δm - mSC - mS + (VSC + VS + VA) X p =
      זא      : המוני של ספיחה גז; Δm: המוני של איזון קריאה; m.SC: המוני של מגש מדגם (מתקבל על ידי מדידה ריק); mS: המוני מדגם (מתקבל על ידי מדידה ציפה); VSC: נפח דגימה מגש (מתקבל על ידי מדידה ריק); VS: נפח דגימה (מתקבל על ידי מדידה ציפה); ויא: נפח של גז ספיחה מדגם (מתקבל על ידי מדידה ספיחה); Ρ(p,T,y): צפיפות שמחושבים משוואת המדינה או לקבוע באמצעות מדידה.
  9. השלמת
    1. צא מהתוכנית וסגור את המחשב. סגור את בלון גז ניסיוני.
    2. אם רק תקופה קצרה לאחר חוסר פעילות מתרחשת, לא יותר מ 3 ימים, לעצור את הכוח המכשיר, שאינה דרושה כדי לשמר את מצב צריכת החשמל של כל מערכת. אנו ממליצים כי הידית בקר צימוד מועבר למצב כבוי.
    3. אם הכלי צריך להעצר במשך זמן רב, הכוח של כל מערכת ניתן לבטל. לפני הכוח בקר צימוד כבוי, הידית צריך קודם להעביר למצב כבוי. לאשר אור המנורה כבוי האורות אחרים יוצאים ולאחר מכן סגור את הכוח בקר.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Figure 1
איור 1 : הגדרת ניסיוני עבור גז gravimetric ספיחה-טמפרטורה גבוהה ולחץ. איור זה מציג את הסידור לניסוי ספיחה איזותרמי: () השמן אמבט חימום התקן על האמבטיה נוזלים; (b) חימום חשמלי מכשיר לחימום חשמלי; (ג) האיזון ההשעיה מגנטי - אנלייזרים וספיחה gravimetric (איור 2); (ד) מערכת ההפעלה (המחשב המרכזי, צג); שאיבה (e) הגז ומערכת לחץ. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

המרכיבים מינרלים הדוגמאות הללו מאופיינים קוורץ גבוהה, קליי בינונית, נמוכה פצלת השדה, בהתפלגות רחב של graptolite. הדגימות מראות של תכולת הלחות של פחות מ 1%, המבוסס על הדגימה ייבוש הניסוי. בנוסף, תוכן העניינים המדגם הוא 4.2% (wt %). השקיפות של vitrinite Ro הוא כ 2.5%, אשר נשאר בשלב מעל בגרות בגרות. המאפיינים הפיזיים מאגר המים המינרלים מוצגים בטבלה 1.

Table 1
טבלה 1. הקשר בין פרמטרים פצלי ספיחה איזותרמי מתאן.

כאשר תחת המדינה (מסוג ZP) נקודת אפס, תיבת צימוד decoupled החיישן עמדה; ובכך, האיכות של המדגם, הדגימה מועברת לא לצורך האיזון. כאשר תחת המדינה (MP) נקודות מדידה, תיבת צימוד זה משולב חיישן מיקום, המסה של המדגם, הדגימה מועברת אל האיזון כדי למדוד את איכות12,13,14.

מיתוג אוטומטי רגיל מסוג ZP ו MP יכול ביעילות להסיר את אפקט שלילי הנגרם על ידי הגלום אפס הסחף של איזון אלקטרונית, מציעים מדידה ברמת דיוק גבוהה. מבנה עקרוני ניתן לראות באיור2.

Figure 2
איור 2 : הלב של הכלים ניתוח וספיחה - שאיזון ההשעיה מגנטי. המדגם אדום הוא תא הדגימה עם דגימת, המדגם כחול תא הדגימה ללא דגימה. החץ מעל המדגם הוא קרס, החץ דו-צדדי מתכווץ בקצה העליון מציין כי הכוח המגנטי של איזון ריחוף מגנטי מגביר, הרמת משקולות, דגימות, וכתוצאה מכך לקיצור של המרחק. דמות זו שונתה מדוח (דוח מבצע מכשיר ניסיוני; התכתבות פרטית) על ידי כנופיית חן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

הכמות של ספיחה באופן ליניארי גדל עם העלייה בלחץ במהלך 0 ~ 60 בר, תקופת בלחץ נמוך. לאחר מכן, שיעור הצמיחה של ספיחה בהדרגה ירד כ 0 בנוסף, ספיחה מוחלטת של פצלי הגיע למצב רוויה במהלך תקופת בלחץ גבוה עם תיקון או ירידה ביכולת ספיחה ספיגה מקסימלית ללא תיקון (איור 3, בטבלה 2).

Figure 3
איור 3 : מתאן ניסוי איזותרמי ספיחה של גודל החלקיקים שונים. אלה מראות () הנתונים ספיחה של G1 עם התאמת, (ב') נתוני ספיחה של G1 ללא התאמה, (ג) הנתונים ספיחה של G2 עם התאמה, (ד) הנתונים ספיחה של G2 ללא התאמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Table 2
בטבלה 2. ספיחה המרבי איזותרמי מתאן הניסוי נתונים של גודל החלקיקים שונים.

Adsorptions המוחלט המקסימלי (מ'abs) מדגם G1 היו 2.99 מ ג/גרם, 3.03 מ ג/גרם, 3.16 mg/g, 2.95 מ ג/g ו- 3.01 mg/g; הסדר של החלקיק דוגמת רשתות שינוי של 20-40 ל 100-120; כאשר הם הגיעו את מצב רוויה (איור 3). בנוסף, adsorptions עודף המרבי (סיפורה הז) מדגם G1 היו 2.37 mg/g, 2.49 mg/g, 2.46 מ"ג/g, 1.98 mg/g ו- 2.32 מ ג/גרם; סדר (איור 3ב'). בנוסף, adsorptions מוחלטת המרבי (מ'abs) מדגם G2 היו של 2.51 mg/g, 3.11 mg/g, 3.10 מ ג/גרם, 2.93 mg/g ו- 3.18 mg/g; בצו; כאשר הם הגיעו למצב רוויה (איור 3c). לבסוף, adsorptions עודף המרבי (סיפורה הז) מדגם G1 היו 2.34 mg/g, 2.53 mg/g, 2.40 mg/g, 2.07 mg/g ו- 2.21 מ ג/גרם; לפי הסדר (איור 3ד')

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

החומרים ששימשו בניסוי זה מוצגים בטבלה של חומרים. לפני הבריכה מדגם מוסר, זה יש לאשר כי טמפרטורה, לחץ בתוך הבריכה מדגם הם-לחץ וטמפרטורה רגילים; אחרת, יש סכנה של פציעה. אם הטמפרטורה גבוהה מדי, המתן הטמפרטורה טיפה ואז להסיר מדגם בריכה. אם הלחץ הוא גבוה מדי או נמוך מדי, באופן ידני להגדיר לחץ האוויר על התוכנה והשתמש14,13,גז אינרטי15. אין לפרק את הבריכה מדגם במהלך הניסוי. לאחר סיום הניסוי, המכשיר נמצא במצב המתנה. הבקר צימוד צריך להציג מסוג ZP או המיקום OFF. האמבטיה שמן במחזור נמצא במצב OFF. הסר את הברגים 3 שתוקנו בתחתית הז'קט שמן אמבט, החזק המתכת הנימוקים שרוול אנכית ולאחר למקם את הז'קט משמאל תמיכה קבועה. בתהליך זה, שים לב ההגנה על חוט חשמלי לצנרת מחובר את הז'קט. אין לכופף או טוויסט מדי, כדי לא לקטוע את השורה.

MSB מבטיח היישום של מנגנון gravimetric ספיחה איזותרמי לכל סוג של טקסטים גזים (למשל, מאכל, חומר נפץ, רעיל) בכל סוג של סביבה קיצוניים (למשל, ואקום, בלחץ גבוה)20, 21. אפילו בתנאים קיצוניים, כגון אווירה בלחץ גבוה או רעילים, יכולת ספיחה של הדגימות בתוך תא סגור ניתן לנתח עם דיוק מרבי על ידי ציוד22,23,24 25, ,26. המסה של המדגם, הצפיפות של המדיום התגובה ניתן למדוד בו זמנית בניסוי יחיד, אשר יכול לחסוך הרבה מאוד זמן24,25,26. הציוד ואת שיטת יכול להבטיח עמידות לאורך זמן רב ברמת דיוק גבוהה מדידה ניסויים ללא אובדן הסחף או הדיוק של תוכנית בסיסית. ההפרדה ובידוד של האזור ניסויים (דוגמה) ואזור במשקל (איזון) מונע הנזק או זיהום של האיזון על ידי המדיום התגובה או התנאים ניסיוני ומנהלת להשקל המסה התגובה בעוצמה גבוהה אטום תא26.

המגבלה העיקרית של הטכניקה הוא, ראשית, כי זה דורש זמן רב: 1 מדגם להסתיים לגמרי בדרך כלל לוקח 2-4 ימים. שנית, שיווי המשקל והיציבות של איזון ריחוף מגנטי צריך יתוקן באופן קבוע עם שימוש רציף; אחרת, קשה להשיג איזון, שם תוכלו לבלות יותר זמן. בנוסף, התהליך הניסויי בא עם סיכונים מסויימים (למשל, טמפרטורה גבוהה, בלחץ גבוה, גזים דליקים)12,13,14.

למרבה המזל, הכלים הקיימים יש יציבות טובה, בטיחות טובה, רמת דיוק גבוהה, ברמת דיוק גבוהה. בנוסף, יש ללא דרישה מסוימת המינים של המדגם, כל עוד זה אבקת נקבובי20,21,22. בעתיד, שיטה זו להיות יותר לחיסכון בזמן, ואני בטוחה ויעילה, מדויק, שיתאימו סוגים נוספים של דגימות.

פרוטוקול תהליך הדגימה שמשמש במחקרים קודמים שימשה בדרך כלל coalbed גז. פחם הוא רוק מסיבית, מבחינה מבנית איזוטרופיות המורכב של פחמן, ואילו פצלי בשכבות, מבחינה מבנית, אנכי הרוק אניסוטרופי המורכב מרובים מינרלי חרסית23,24,25,26. בעת ריסוק וסינון הדגימות פחם, חלקיקי רשתות שונות מציגים עדיין מאפיינים פיזיים דומים. כשדנים פצלי, חלקיקים בגדלים שונים עשויה להציג תכונות פיזיקליות שונות, כגון ספיחה. הסיבה היא כי בעת התמודדות עם רוק פצלי, הרכב מינרלי מסובך ואת מבנה שכבות עשוי להגדיל. בנוגע למקורו של בין רשתות שונות27,28,29,30.

המודל לאנגמיור משמש בדרך כלל כדי להתאים את ספיחה איזותרמי. המודל לאנגמיור כולל תכונות ספיחה מן המחקר של משטח יציב שהתרחשה בשנת 1916, על ידי הכימאי הצרפתי לאנגמיור; מודל זה החל מנקודת המבט של דינמיקה, שבו מוצג המשוואה המדינה טפט, עבור מוצק nonporous31. הנחת היסוד היא כי פני השטח של adsorbent זה אפילו וחלק, האנרגיה של המשטח המוצק הוא אחיד, ויוצרים שכבה מולקולה בודדת בלבד. אין שום אינטראקציה בין מולקולות הגז הספוחה, ספיחה25,26שיווי משקל דינמי. מנקודת המבט הזו, הדגם לאנגמיור אינו מתאים פצלי גז ספיחה, לפיכך, הנוסחה אינה משמשת כאן.

כאשר בדיקות שטחי קבורה פצלי גז, פחם עם לחץ נמוך, יש הבדל קטן בין קיבולת ספיחה עודף קיבולת ספיחה מוחלטת. עם זאת, עם העלייה בלחץ, קיבולת ספיחה עודף של קיבולת ספיחה מוחלטת יהפכו יותר ויותר גדול. בשל קבורה עמוק בלחץ גבוה של פצלי, קיבולת ספיחה חלש יחסית. אם לא הותאם, קיבולת ספיחה פצלי יהיה ברובו המעיט30,31,32. לפיכך, שילוב של שיטות תיקון שונות משמש, אשר מתקבלים על ידי המערכת. בנוסף, התאמת ישמיט באופן אוטומטי את הנקודה האחרונה (איור 3 ו- 3 c). עם זאת, ההתאמה מקטין גם את ההפרש בסכום של ספיחה בין הדגימות (איור 3).

Micropores ו mesopores ב פצלות לשלוט על ספיחה על ידי שולט סגולי32,33. ליאנג, ג'אנג שניהם הציע כי פיצול פצלי אינטנסיבי מקטין את מספר micropores, mesopores, מגדיל את כמות macropores8,33. פצלי גז תנועה שבירה או מבניים עלולה למעוך את הסלע פצלי אינטגרלי לחתיכות (חלקיקים גדולים) כדי ליצור שברים מיקרוסקופיים (חלקיקים קטנים), אשר מגדילה את פני השטח הספציפי, ובכך, ספיחה הוא גדל. עם זאת, במהלך הניסוי, כמו התנועה שבירה או מבניים המשיך, רוק פצלי נמעך לתוך חלקיקים קטנים יותר; micropores ו mesopores ב פצלות פיתח ומחוברים אחד לשני כדי ליצור mesopores macropores; לכן, הכולל סגולי של ספיחה של פצלות ירד (איור 3b ו- 3d). לסיכום, הכמות של ספיחה אינה מגדילה עם הירידה גודל החלקיקים מונוטוני, חייב להיות ערך מרבי או מרווח.

הוא הציע כי החוק וריאציה בין קיבולת ספיחה לבין גודל החלקיקים אינה מתאם ליניארי, בין אם הכוונה של ספיחה מוחלטת עם התאמת או של ספיחה מופרז ללא התאמה. לכן, זה משמעות רבה כדי להבין את הערך המרבי לקביעת גודל החלקיקים בתהליך שבירה של פצלי. קיבולת ספיחה להגיע למקסימום על הלחץ של 80-100 בר ו מספר adsorptions של רשתות שינוי 40-60-60-80 הוא גדול יותר. בהתחשב דגימות מן האזור המחקר, ספיחה מרבי כ 250 מיקרומטר (60-80 mesh), הערכים של דגימות אזורים שונים ובשכבות עשוי להיות שונה (איור 3, בטבלה 2).

השיטות gravimetric, נפחי נמצאים בשימוש נרחב בניסויים ספיחה של פצלי גז; ההבדלים גדולים בין מנגנוני ניסיוני המתאימים בהתאמה שלהם, אבל התכונה משותף של שניהם היא להשמיד את המבנה הטבעי נקבובית של המדגם. גודל החלקיקים המדגם על הכמות ספיחה יש השפעה מסוימת, והוא המבנה נקבובית ללא שברי הסלעים של ספיחה ניסויים יכול לשקף את היווצרות האמיתי של פצלי גז ספיחה קיבולת30,31, 32 , 33, אך החיסרון העיקרי שלו הוא שזה דורש הרבה זמן כדי להשלים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

הרבה סיוע סופק על ידי מהנדס הכנופיה חן וטאו זאנג. עבודה זו מבחינה כלכלית נתמך על ידי את הגדולות המדינה מחקר פיתוח תוכנית סין (No.2016YFC0600202 גרנט), סין הגיאולוגי של (הרמטכ ל, מס ' גרנט DD20160183). אנו מודים הבודקים אנונימי על הערותיהם בונה את הנייר הזה השתפר מאוד.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Strapoc, D., Mastalerz, M., Schimmelmann, A., Drobniak, A. Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (Devonian-Mississippian), eastern Illinois Basin. AAPG Bulletin. 94, 1713-1740 (2010).
  2. Loucks, R. G., Ruppel, S. C. Mississippian Barnett Shale: Lithofacies and depositional setting of a deep-water shale-gas succession in the Fort Worth Basin, Texas. AAPG Bulletin. 91, 579-601 (2007).
  3. Curtis, J. B. Fractured shale-gas systems. AAPG Bulletin. 86, 1921-1938 (2002).
  4. Montgomery, S. L., Jarvie, D. M., Bowker, K. A., Pallastro, R. M. Mississippian Barnett Shale, Fort Worth basin, north-central Texas: Gas-shale play with multitrillion cubic foot potential. AAPG Bulletin. 89, 155-175 (2005).
  5. Jia, C. Z., Zheng, M., Zhang, Y. F. Unconventional hydrocarbon resources in China and the prospect of explora exploration and development. Petroleum Exploration and Development. 39 (2), 129-136 (2012).
  6. Hou, Y. G., et al. Effect of pore structure on methane sorption potential of shales. Petroleum Exploration and Development. 41 (2), 272-281 (2014).
  7. Chalmers, G. R., Bustin, R. M. The organic matter distribution and methane capacity of the lower cretaceous strata of northeastern British Columbia, Canada. International Journal of Coal Geology. 70 (1-3), 223-239 (2007).
  8. Kang, Y. L., et al. Effect of particle size on methane sorption capacity of shales. Natural Gas Geoscience. 28 (2), 272-279 (2017).
  9. Wang, R., et al. Adsorption influence factors and characteristics of adsorption isotherm for shale to methane. Natural Gas Geoscience. 26 (3), 580-591 (2015).
  10. Ruppel, T. C. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53, 152-162 (1974).
  11. Zhang, G. D., Han, Y. K., He, Z. P., Gao, X. Y., Chen, H. Z. The sample particle size on the adsorption capacity of the experimental study on the effect of shale gas. Exploration and Development. 6, 110-116 (2016).
  12. Ross, D. J., Bustin, R. M. Impact of mass balance calculations on adsorption capacities in microporous shale gas reservoirs. Fuel. 86 (17), 696-706 (2007).
  13. Gasparik, M., et al. High-pressure methane sorption isotherms of black shales from The Netherlands. Energy & Fuels. 26 (8), 4995-5004 (2012).
  14. Ji, L. M., Luo, P. Effect of sample size on volumetric determination of methane adsorption in clay minerals. Natural Gas Geoscience. 23 (3), 535-549 (2012).
  15. Wang, S., et al. The methane sorption capacity of Paleozoic shales from the Sichuan Basin, China. Marine and Petroleum Geology. 44 (3), 112-119 (2013).
  16. Zhang, X. D., Sang, S. X., Qin, Y. Isotherm adsorption of coal samples with different grain size. Journal of China University of Mining and Technology. 34, 427-432 (2005).
  17. Wang, Z. X., et al. A discussion on the structural deformation and oil/gas traps on the western side of the Xuefeng Mountain. Geological Bulletin of China. 31 (11), 1812-1825 (2012).
  18. Xu, Z. Y., Liang, X., Wang, X. W. Controlling factors for shale gas sweet spots distribution in the Upper Yangtze region: a case study of the Upper Ordovician Wufeng Fm-Lower Silurian Longmaxi Fm, Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 36 (9), 35-43 (2016).
  19. Chalmers, G. L., Bustin, R. M. Lower cretaceous gas shales in northeastern British Columbia, Part I: geological controls on methane sorption capacity. Bulletin of Canadian Petroleum Geology. 56 (1), 1-21 (2008).
  20. Tan, J. Q., et al. Shale gas potential of the major marine shale formations in the Upper Yangtze Platform, South China, Part II: methane sorption capacity. Fuel. 129 (4), 204-218 (2014).
  21. Zhao, Y. J., et al. Study of impact factors on shale gas adsorption and desorption. Natural Gas Geoscience. 25 (6), 940-946 (2014).
  22. Xue, H. Q., et al. Adsorption capability and aperture distribution characteristics of shales: taking the Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin as an example. Acta Petrolei Sinca. 34 (5), 826-832 (2013).
  23. U.S. Shale Gas: An Unconventional Resource. Unconventional Challenges. Halliburton Energy Services. , Halliburton. Houston, TX. (2008).
  24. Zhang, L. H., et al. Adsorption capacity and controlling factors of the Lower Silurian Longmaxi Shale Play in southern Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 34 (12), 63-69 (2014).
  25. Gasparik, M., et al. Geological controls on the methane storage capacity in organic-rich shales. International Journal of Coal Geology. 123 (2), 34-51 (2014).
  26. Technically Recoverable Shale Oil and Shale Gas Resources: An Assessment of 137 Shale Formations in 41 Countries Outside the United States. U.S. Energy Information Administration. , EIA. Washington, DC. (2013).
  27. Gao, H. Q., et al. Isotherm adsorption characteristic of marine and continental shale and its controlling factors. Natural Gas Geoscience. 24 (6), 1290-1297 (2013).
  28. Josh, M., et al. Laboratory characterization of shale properties. Journal of Petroleum Science and Engineering. 88-89 (2), 107-124 (2012).
  29. Li, W. G., et al. A new model for shale adsorption gas amount under a certain geological condition of temperature and pressure. Natural Gas Geoscience. 23 (4), 791-796 (2012).
  30. Robens, E., Keller, J. U., Massen, C. H., Staudt, R. Sources of error in sorption and density measurements. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 55, 383-387 (1999).
  31. Keller, J. U., Stuart, R. Gas Adsorption Equilibria: Experimental Methods and Adsorptive Isotherms. , Springer. New York, NY. (2005).
  32. Ji, W. M., et al. Geological controls and estimation algorithms of lacustrine shale gas adsorption capacity: A case study of the Triassic strata in the southeastern Ordos Basin, China. International Journal of Coal Geology. 134-135 (1), 61-73 (2014).
  33. Liang, M. L., et al. Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation. Fuel. 197, 310-319 (2017).

Tags

מדעי הסביבה גיליון 138 פצלי גז הלוח העליון יאנגצה עיבוד פרוטוקול ספיחה איזותרמי מתאן שיטת gravimetric סגולי פיצול גודל החלקיקים פצלי
ניסויי חקר הקשר בין גודל החלקיקים מתאן וספיחה מתוקף פצלי
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu,… More

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter