Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Eksperimentelle studier av forholdet mellom partikkelstørrelse og metan absorpsjon kapasitet i skifer

Published: August 2, 2018 doi: 10.3791/57705
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Institute of Geomechanics/Key Lab of Shale Oil and Gas Geological Survey, Chinese Academy of Geological Sciences

Summary

Vi bruker et isotermiske adsorpsjon apparat, gravimetric absorpsjon analysator, teste adsorpsjon kapasiteten til forskjellige partikkelstørrelser av skifer, for å finne sammenhengen mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon kapasitet av skifer.

Abstract

Adsorbert skifergass er en viktig parameter brukes i skifer gass ressursevalueringen og Målvalg området, og det er også en viktig standard for å vurdere gruvedrift verdien av skifergass. Foreløpig er studier på sammenhengen mellom partikkel størrelse og metan adsorpsjon kontroversiell. I denne studien brukes en isotermiske adsorpsjon apparater, gravimetric absorpsjon analysator, til å teste adsorpsjon kapasiteten til forskjellige partikkelstørrelser i skifer til å bestemme forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon kapasitet av skifer. Thegravimetric metoden krever færre parametere og gir bedre resultater i form av nøyaktighet og konsistens enn metoder som volumetriske metoden. Gravimetric mål utføres i fire trinn: en tom måling, forbehandling, oppdrift mål og mål av adsorpsjon og desorpsjon. Gravimetric måling er øyeblikket anses å være en mer vitenskapelig og nøyaktig metode for å måle mengden av adsorpsjon; men det er tidkrevende og krever en streng måler teknikk. En magnetisk suspensjon balanse (MSB) er nøkkelen til å bekrefte nøyaktigheten og konsistensen av denne metoden. Våre resultater viser at adsorpsjon kapasitet og partikkelstørrelse er korrelert, men ikke en lineær sammenheng, og adsorptions i partikler soldet i 40-60 og 60-80 masker tendens til å være større. Vi foreslår at maksimalt opptak tilsvarer partikkelstørrelse er ca 250 µm (60 mesh) i skifer gass oppsprekking.

Introduction

Skifer er en leire rock med et tynt ark av sengetøy struktur, som serverer både en skifer gass kilde stein og et reservoar. Skifer har en sterk anisotropy som består av nano - og mikro-Skaler porene graptolite fossiler er vanligvis anerkjent1,2,3.

Skifergass er kommersielt utnytte på Yangtze Plate, Sør-Kina. Som en ukonvensjonell gass-system som fungerer som både en kilde rock og et reservoar for metan, er skifergass avledet fra organisk materiale i skifer gjennom biogene og/eller thermogenic prosesser4,5. Naturgass butikker i reservoarene er i en av tre former: gratis gass i porene og frakturer, adsorbert gass på overflaten av organisk materiale eller uorganiske mineraler og oppløst gass i bitumen og vann6,7. Tidligere studier tyder på at adsorbert gass står for 20-85% av de samlede gassreservene i skifer formasjoner6. Derfor forskning på adsorpsjon kapasiteten av skifer og dens kontroll faktorer er viktige for leting og utvinning av skifer gass ressurs.

Metan adsorpsjon evne til skifer har blitt anerkjent som betydelig varierer med temperatur, trykk, fuktighet, modenhet, mineralske sammensetning, organisk materiale og bestemt område1,4,5 ,6,7; og tidligere studier har bekreftet en større og klarere sammenheng mellom eksterne faktorer som temperatur, trykk og fuktighet og metan adsorpsjon.

Men studier på sammenhengen mellom indre faktorer som partikkelstørrelse og metan adsorpsjon er kontroversiell. Kang og Ji foreslår at metan adsorpsjon kapasiteten av samme skifer prøver øker med en nedgang i partikkel størrelse8,14, mens Rupple og Zhang tror relevansen mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon er begrenset basert på isotermiske adsorpsjon kurver9,10,11. I tillegg uten standarder for en skifer gass adsorpsjon evaluering protokoll bruke laboratorier i Kina vanligvis kull adsorpsjon evaluering protokoller for evaluering av skifer gass adsorpsjon. Å avklare forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon, samt undersøke en potensiell leting sonen, innhentet vi skifer prøver fra tykke marine skifer forekomster av Wuling Sag i øvre Yangtze Plate. En gravimetric såkalt analysator ble brukt til å gjennomføre isotermiske adsorpsjon experimentand få forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon.

Metodene volumetriske og gravimetric er de viktigste metodene brukes til å teste isotermiske opptak av skifer. Volumet er Nøkkelparameteren av volumetriske metoden, som er lett påvirket av temperatur og trykk12,13,14. På grunn av usikkerhet i feilanalyse fører den kumulative forplantning i direkte mål med volumetriske metoden for beregning av adsorpsjon mengder til en stor feil i måleresultatene, som forårsaker en unormal adsorpsjon isotherm14 ,15. Sammenlignet med metoden volumetriske, metoden gravimetric krever færre parametere og resulterer i mindre feil: fordi massen er bevart, vekt og masse metoden gravimetric ikke påvirkes av temperaturen og trykket12. Det er ansett som en mer vitenskapelig og nøyaktig metode for å måle theadsorption mengde adsorpsjon i dag.

En gravimetric såkalt analyzer brukes i dette eksperimentet, som har en maksimal testing presset av 70 MPa (700 bar) og temperaturen på 150 ° C. Temperatur og trykk generert av eldre apparater er for lav toaccurately simulere temperatur og trykk av dype underjordiske formasjonen. Nøkkelen til å bruke en såkalt analyse apparater er nå den magnetiske suspensjon balansen for nøyaktig veiing utvalget materialet, med en nøyaktighet på 10 µg. Apparatet vedtar en sirkulerende oljen bad oppvarming modus og temperaturområdet kan kontrolleres i lang tid i 0,2 ° C. Nøyaktigheten av en gamle apparat er lav, og dermed feilen vil være større enn med nyere instrumenter. Eksperimentell operasjonene utføres med programvaren som følger med apparatet. Operativsystemet vil bli oppdatert jevnlig for å sikre at analysen er nær den faktiske underjordiske forhold12.

En magnetisk suspensjon balanse (MSB) brukes i metoden gravimetric for å teste metan isotermiske opptak av skifer uten direkte kontakt mellom utstyret og prøven i normal temperatur og trykk. Prøven er plassert i måling bassenget, der vekten av prøven kan overføres til balanse gjennom en ikke-kontakt suspensjon kopling mekanisme12,13. Under balansen er det et suspendert magnet, kontrollert av en spesialdesignet kontroller som gir gratis suspensjon av permanent magnet nedenfor. Permanent magnet forbinder stillingsføleren og prøve beholderen med kopling rammen. Funksjonen av kopling rammen er par eller koble eksempel beholderen til permanent magnet suspensjon rod14,15,16.

Våre målte prøver er svart organiske-rik skifer avsatt i marine facies av lang Maxi formasjonen, lavere Silurian i Daozhen provinsen Guizhou. Forskningsområdet er i Wuling Sag, øvre Yangtze plate, som grenser til Sichuan bassenget i nordvest og Xuefeng Mountain tektoniske sone i sørvest17. Wuling Sag er en strukturell overføring og overgangen sone mellom Sichuan bassenget og Xuefeng Mountain tektoniske sone, som fikk grunt dyp sjø hylle innskudd, og marine sort skifer ble allment utviklet under den tidlige silur; sag var så sterkt superimposed tektoniske hendelser som Indo-Kina bevegelse, Yanshan bevegelse og Himalayan bevegelsen, som dannet flertrinns folder, feil og unconformities18. Den marine sort skifer i Wuling Sag har blitt betydelig påvirket av den komplekse geologiske forhold, som dannet skifer gassreservene. Som en strukturell overføring sone er sag sweet spot for skifer gass leting, som er preget av en svakere deformasjon, bedre skifer gass generasjon og bevaring betingelser og en bedre naturlig brudd tilsvarende av feller19.

Høytrykks absorpsjon målinger er gjennomført basert på standardisert prosedyre med veiledning av den isotermiske adsorpsjon apparater protokollen, som har vært omfattende videreutviklet i flere publikasjoner10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. isotermiske adsorpsjon eksperimentene ble fullført i nøkkelen laboratorium av skifer olje og gass etterforskning og evaluering av det kinesiske akademi for geofag. Gravimetric mål med en magnetisk suspensjon balanse (MSB) utføres i fire trinn: en tom måling, forbehandling, en oppdrift måling og en adsorpsjon og desorpsjon måling (figur 1, figur 2).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. sample forberedelse

  1. Eksempel karakteristikk
    1. Mål den totale organisk karbon (Innholdsfortegnelsen) bruker en innholdsfortegnelse apparater (se Tabell for materiale) ved en temperatur på 20 ° C og en relativ luftfuktighet på 65% (per standarden GB/T 19145-2003).
    2. Utføre en vitrinite refleksjon måling på polert seksjoner av skifer med et fotometer mikroskop (se Tabell for materiale).
  2. Eksempel rengjøring og knusing
    Merk: For å unngå påvirkning av ulike interne og eksterne faktorer og inhomogeneity av skifer som mulig, kan du velge en stor skifer rock prøve fra den opprinnelige vannrett sengetøy for dette eksperimentet.
    1. Velg en stor skifer rock prøve (ca 20 cm lang, 15 cm lang og 2 cm høy) fra det opprinnelige vannrette bedding.
    2. Rengjør utvalg og knusing fartøy bomullsklut, pinsett og acetaldehyd.
    3. Knuse den store opprinnelige vannrett skifer beddingsample i små biter med en hammer, slik at det kan plasseres i den gjenværende gass stramt jeksel. Egnet knusende tid (ca 3 min) kan bli funnet gjennom foreløpige eksperimenter.
    4. Deretter sil prøven i 20-40, 40-60, 60-80, 80-100 og 100-120 underutvalg av første sikting partiklene gjennom en 100-120 mesh, deretter en 80-100 mesh, 60-80 mesh, 40-60 mesh og endelig 20-40 mesh.
    5. Forkaste alle spesifikasjonene skifer partikler. Det vil være noen kasserte prøver (ca 5 g) når knusende tiden er 3 min.
    6. Merke hvert utvalg som 20-40-1, 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1, og 100-120-1 (dette er G1 i Representant resultater).
    7. Gjenta de ovennevnte operasjonen med en ny prøve (ca 20 cm lang, 15 cm bred, og 2 cm høy, bruke en annen skifer med en annen sammensetning eller Innholdsfortegnelsen) og oppretter et gjenta eksperimenter for kontrast. Merke hvert utvalg som 20-40-2, 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2, og 100-120-2 (G2 i Representant resultater).

2. eksperimentelle metoder

  1. Laboratoriet oppsett
    1. Plass instrumentene i et rolig, vibrasjonsfritt område av et rent laboratorium uten elektromagnetiske forstyrrelser. Temperaturen i laboratoriet skal 10-40 ° C.
      Merk: Eksperimentet utføres ved romtemperatur for lengre perioder (flere dager).
    2. Bruke vekselstrøm på 230 V (±10%) og 50 Hz. sikre hver rot power supply linjen har en gjeldende større enn 10 A og er trygt håndtert med et bakken kundeemne. Hvis strøm er dårlig, bør strømforsyning brukes.
    3. Bruke gassflasker med gass med høy renhet (ikke mindre enn 99,999%). Fikse alle sylindere fast.
    4. Hvis farlige gassen brukes i eksperimentet, sikre at laboratoriet har ventilasjon og eksos fasiliteter samt en farlig gass alarmenhet. Regelmessig bruk såpebobler for å oppdage eventuelle lekkasjer i rør tilkoblinger12.
    5. Unngå direkte sollys.
  2. Start apparatet
    1. Slå på datamaskinen og starte hovedprogrammet.
    2. Åpne sylinderen og Juster det riktige output Press (Juster outgassing presset til 5-6 bar og gass sylinder presset til ca 70 bar).
    3. Slå på apparatet. Når koblingen kontrolleren har vært slått på, må knotten forbli i stillingen. Åpne olje bad og vakuumpumpe makt.
  3. Tom måling
    1. Demontere prøve bassenget, plassere tom ren eksempel bøtte inne og installere metall guide ermet. Sjekk ZP/MP koblingen og Juster den aktuelle staten.
    2. Styre på koblingen kontrolleren og bytte til alle stillinger i ZP/MP1/MP2. Observere endringer i balanse lesing og bekrefte lesing er normal og stabil. Hvis lesing er feil eller ustabil, er det nødvendig å justere nivåene på alle 4 feet av flat hodet, basert på situasjonen eller høy og lav plassering på støtte skruen.
    3. Laste den prøve pool, temperatur kontroll olje bad jakke og varme isolasjon dekselet.
    4. Flytt kobling kontroller knotten til ZP posisjon.
    5. Sett den tomme måling programmet i programvaren.
      1. Klikk for å konfigurere målingen navn en tittel, velger gass 2 og andre væske og velg væske bad.
      2. Sett eksempel temperaturen til 50 ° C, maksimalt trykk 70-feltet, trykk trinn til 7, press rampen til 2 bar/min, og den flytende therm til 50 ° C.
        NOTE For tomme testen, bruk N2 (anbefales) eller He på riktig trykket (0 - 70 bar). Veie tom bøtte. Når temperaturen er konsekvent med eksperimentelle temperaturen av adsorpsjon, støvel programmet kjører, som vanligvis tar 7-8 h. Til slutt, kvaliteten og antall tomme bøtte fås manuelt når den er fullført (se trinn 2.8.1).
        Forsiktig: 6 typer bolter på prøve bassenget flensen er demontert interne seks vinkel fastnøkkel og fast fastnøkkel av instrumentet. Legg merke til at når den siste gruppen bolter er fjernet, prøve bassenget må holdes for å unngå å falle.
  4. Instrumentet balansering (om nødvendig)
    Merk: Instrumentets drift bevegelse må være en myk og jevn kraft.
    1. Ikke sterkt riste balanse støtte (ellers det kan opprørt balansen) eller flytte rammen. Når du bruker en skiftenøkkel, være forsiktig ikke for å banke sensor traversering røret nær flensen ute av posisjon.
    2. Når balansen er bekreftet, flytte ZP til stillingen.
    3. Kontroller om O-ringen på flensen av prøven er installert. Erstatte den O-ringen hvis det er alvorlig skade eller deformasjon.
    4. Definere prøve bassenget vertikalt, slik at de øvre og nedre flensene er koblet, som vil opprettholde total loddrett staten.
    5. Tilslutt Installer 6 grupper bolter.
      1. Bruk en fastnøkkel til å feste bolter, bruke en symmetrisk festing metoden for å sikre at tilkobling av flens ansiktet er stramt og ikke skjev. Festing graden av 6 typer bolter bør være så konsekvent som mulig13.
      2. Payattention til spiral hetten under 6 grupper bolter å holde kanten av flensen, å unngå problemer når du installerer bak olje bad jakken.
    6. Hvis bruker Elektrisk oppvarming, installere isolasjon terrakotta og fastsette den med en bøyle ring uten en utenfor isolasjon bomull pakke.
    7. Hvis bruker bad oljefyring, installere olje bad jakken fra bunnen opp til prøven bassenget, til toppen og øvre flensen er flat. Installere tre skruer på bunnen for å fikse olje bad jakken i stedet.
    8. Sjekk om ZP/MP1/MP2 posisjonen balanse lesing er normalt, og Flytt kobling kontroller knotten til ZP posisjon.
  5. Forbehandling måling
    1. Demontere prøve bassenget og plasser prøven i sample fat. Sjekk ZP/MP koblingen og justere dem til vedkommende stat.
    2. Laste prøve pool og elektrisk varme isolasjon dekselet.
    3. Flytt kobling kontroller knotten til ZP posisjon.
    4. Oppstart programmet kjører automatisk. Angi forbehandling programmet i programvaren. Klikk for å konfigurere måling, navnet en tittel, velger vakuum, Velg den elektrisk varmtvannsberederen, angi eksempel temperaturen på 150 ° C og kopling temperaturen 20 ° C og angi varigheten på 600 min. Dette trinnet tar vanligvis 10 h.
  6. Oppdrift måling
    1. Demontere Elektrisk oppvarming skjede og installere temperatur kontroll olje bad jakke og varmeisolering dekke, som isadhesive.
    2. Start programmet oppdrift måling i programvaren, angi olje badekaret oppvarming temperatur ved 50 ° C og varme i ca 4 h. 7 trykkpunkter deles under maksimalt trykk 70 bar. Oppstart programmet kjører automatisk.
      Merk: Oppdrift målingen er det samme som Tom målingen.
      Forsiktig: Trekke ut elektrisk varme makt levere felles før temperatur sensor felles nederst på prøve bassenget. Etter lasting prøven, erindre å sjekk hvis temperatursensoren inn.
  7. Adsorpsjon måling
    1. Angi programmet absorpsjon måling i programvaren. Start programmet og den ville løpe automatisk.
    2. Hvis desorpsjon prosessen er nødvendig, definere dette i programmet absorpsjon måling, holde væske therm temperaturen på 50 ° C og angi 19 trykkpunkter (f.eks0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 og 0 bar). Deretter start programmet, som kjører automatisk.
    3. Angi trykket manuelt, bruker en trykksatt pumpe, når gasstrykket ikke kan nå den angitte verdien automatisk.
      Advarsel: Etter slutten av eksperimentet, apparatet automatisk eksos og vedlikeholde vakuum staten for en periode. Programmet avsluttes automatisk, og alle ventilene lukkes.
  8. Beregning
    1. Systemet kan velges automatisk rette eksperimentelle resultatene ved hjelp av følgende prinsipper. Forholdet mellom vekt lesing, brett lese, prøve oppdrift og absorpsjon oppdrift er10,11,12,13:
      mA = Δm - mSC - mS + (VSC + VS + VA) X p
      mA      : masse adsorpsjon gass; Δm: masse balanse lesing; mSC: masse for eksempel skuffen (fås ved tom måling); mS: masse av prøven (fås ved oppdrift måling); VSC: volum av prøven brett (fås ved tom måling); VS: volumet av prøven (fås ved oppdrift måling); VA: volum eksempel adsorpsjon gass (innhentet av adsorpsjon måling); Ρ(p,T,y): tetthet beregnet fra ligning av staten eller fastsatt gjennom måling.
  9. Ferdigstillelse
    1. Avslutter programmet, og Lukk datamaskinen. Lukk eksperimentelle gassflasken.
    2. Hvis bare en kort periode tomgang oppstår, ikke mer enn 3 dager, stoppe strømmen på apparatet, som ikke er nødvendig å opprettholde strømtilstanden i hvert system. Vi foreslår at koblingen kontroller knotten er flyttet til stillingen.
    3. Hvis apparatet må stoppes lenge, kan kraften i hvert system være deaktivert. Før kopling kontrolleren strømmen er slått av, må knotten først flyttes til posisjonen OFF. Kontroller at av lampe lysene er på og andre lysene er ute, og lukk deretter kontrolleren makt.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Figure 1
Figur 1 : Eksperimentelle oppsett for gravimetric gass adsorpsjon ved høye temperaturer og presset. Denne illustrasjonen viser opplegget for isotermiske adsorpsjon eksperimentet: (en) olje bad oppvarming enhet for væske bad; (b) elektrisk varme apparat for elektrisk varme; (c) magnetiske suspensjonen balance - gravimetric absorpsjon analyserer (figur 2); (d) operativsystemet (stormaskin og skjermen); og (e) gass pumpe og pressurization system. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Mineral bestanddelene av disse prøvene er preget av høy kvarts, moderat leire, lav Feltspat og en bred distribusjon av graptolite. Eksemplene viser et fuktighetsinnhold på mindre enn 1%, basert på prøve tørking eksperiment. I tillegg er Innholdsfortegnelsen innholdet av utvalget 4,2% (wt %). Refleksjon av vitrinite Ro er ca 2,5%, som fortsatt er i forfall-over modenhet scenen. Mineraler og reservoaret fysiske egenskapene vises i tabell 1.

Table 1
Tabell 1. Forholdet mellom skifer parametere og metan isotermiske adsorpsjon.

Når under null-punktet (ZP) staten, er boksen kobling frakoblet til stillingsføleren; dermed overføres kvaliteten på prøven og beholderen prøven ikke til balansen. Når under måle-punkt (MP) staten, boksen koplingen er koplet til stillingsføleren og masse prøven og beholderen prøven overføres til balansen måle kvalitet12,13,14.

Vanlig automatisk slås av ZP og MP kan effektivt fjerne den negative effekten forårsaket av iboende null drift av elektroniske balanse og tilbyr en høy presisjon måling. Prinsippet strukturen kan sees på figur 2.

Figure 2
Figur 2 : Hjertet av absorpsjon analyse instrumenter - magnetiske suspensjonen belastningsfordeling. Røde utvalget er eksempel cellen med prøve blå prøven er eksempel cellen uten prøven. Pilen ovenfor prøven er en krok, og krympende dobbeltsidig pilen øverst til høyre viser at magnetisk kraft Maglev balansen øker, løfte vekter og prøver, som resulterer i forkortelsen av avstanden. Dette tallet er endret fra en rapport (eksperimentell instrument innleggsoperasjon rapporten, private korrespondanse) av gjengen Chen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Mengden av adsorpsjon lineært økt med økningen i press under 0 ~ 60 bar, lavt trykk perioden. Etterpå veksten av adsorpsjon gradvis redusert til ca 0. i tillegg, absolutt opptak av skifer nådd en metning tilstand i høytrykks perioden med en rettelse eller redusert i maksimal opptak adsorpsjon kapasitet uten korreksjon (Figur 3, tabell 2).

Figure 3
Figur 3 : Metan isotermiske adsorpsjon eksperimentet av ulike partikkelstørrelse. Disse skjermbildene viser (en) adsorpsjon data av G1 med justering, (b) adsorpsjon data G1 uten justering, (c) adsorpsjon data G2 med justering og (d) adsorpsjon data G2 uten justering. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Table 2
Tabell 2. Metan isotermiske maksimal adsorpsjon eksperimentdata av ulike partikkelstørrelse.

De maksimale absolutte adsorptions (Mabs) for eksempel G1 var 2,99 mg/g, 3.03 mg/g, 3.16 mg/g, 2,95 mg/g og 3.01 mg/g; for partikkel maskene eksempel fra 20-40 til 100-120; Når de nådde metning staten (Figur 3et). I tillegg var til maksimal overflødig adsorptions (Mexc) for eksempel G1 2.37 mg/g, 2,49 mg/g, 2,46 mg/g, 1,98 mg/g og 2.32 mg/g; i rekkefølge (Figur 3b). I tillegg var de maksimale absolutte adsorptions (Mabs) av prøve G2 2.51 mg/g, 3.11 mg/g, 3,10 mg/g, 2,93 mg/g og 3,18 mg/g; i rekkefølge. Når de nådde metning staten (Figur 3c). Til slutt, de maksimale overflødig adsorptions (Mexc) for eksempel G1 var 2,34 mg/g, 2,53 mg/g, 2.40 mg/g, 2.07 mg/g og 2.21 mg/g; i rekkefølge (Figur 3d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Materialene som brukes i dette eksperimentet er vist i Tabellen for materiale. Før prøve bassenget er fjernet, må det bekreftes at temperaturen og trykket i prøve bassenget er på vanlig trykk og normal temperatur; ellers er det fare for skader. Hvis temperaturen er for høy, vent til temperaturen å slippe og deretter removethe prøve pool. Dersom trykket er for høyt eller for lavt, manuelt angi lufttrykket på programvare og bruk en inert gass13,14,15. Ikke Demonter prøve bassenget under eksperimentet. Når eksperimentet er fullført, er apparatet i ventemodus. Koplingen kontrolleren skal vise ZP eller stillingen. Sirkulerende oljen badet er i av-tilstand. Skru ut de 3 skruene som er løst i bunnen av olje bad jakken, holde metall clamping ermet ned vertikalt og plassere jakken til venstre for fast støtte. I denne prosessen, ta hensyn til beskyttelse av elektriske ledningen og rør koblet til jakken. Ikke bøy eller vri for mye, for ikke for å bryte linjen.

MSB garanterer anvendelsen av en gravimetric isotermiske adsorpsjon apparater til alle slags tekster gasser (f.eksetsende, eksplosiv og giftig) i alle typer ekstrem omgivelsene (f.eks, vakuum og høytrykk)20, 21. selv under ekstreme forhold, som en høytrykks eller giftig atmosfære, adsorpsjon kapasitet eksemplene i et lukket kammer kan analyseres med høyeste nøyaktighet av utstyr22,23,24 ,25,26. Massen av prøven og tetthet av reaksjon mediet kan måles samtidig i et enkelt eksperiment, som kan spare mye tid24,25,26. Utstyr og metoden kan garantere lang-utholdelig høypresisjons målinger eksperimenter uten baseline drift eller nøyaktighet tap. Separasjon og isolering av eksperimentering området (eksempel) og veier området (balanse) unngår skade eller forurensning av balansen av reaksjon mediet eller eksperimentelle forhold og klarer å veie masse høy intensitet forseglet reaksjon kammer26.

Den viktigste grensen av teknikken er først at det krever mye tid: 1 utvalg skal være helt ferdig vanligvis tar 2-4 dager. Dernest må balansen og stabilitet av Maglev balansen rettes regelmessig med kontinuerlig bruk; ellers er det vanskelig å oppnå en balanse som vil ta mer tid. I tillegg eksperimentelle prosessen kommer med en viss risiko (f.eks, høy temperatur, høytrykk og brannfarlige og eksplosive gass)12,13,14.

Heldigvis har de eksisterende instrumentene en god stabilitet, god sikkerhet, høy nøyaktighet og høy presisjon. I tillegg er det ingen spesielle krav for arten av prøven, så lenge det er en porøs pulver20,21,22. I fremtiden, vil denne metoden være mer tidsbesparende, effektiv, sikker og nøyaktig, og passer flere typer prøver.

Eksempel prosessen protokollen som brukes i tidligere studier ble brukt til coalbed gass. Kull er en massiv, strukturelt isotropic rock bestående av karbon, mens skifer er en lagdelt, strukturelt, loddrett Anisotrop rock som består av flere leire mineraler23,24,25,26. Når knusing og screening kull prøvene, vise partikler i forskjellige nett fortsatt lignende fysiske egenskaper. Når du arbeider med skifer, kan partikler av forskjellige størrelser vise forskjellige fysiske egenskaper, for eksempel adsorpsjon. Årsaken er at når du arbeider med skiferstein, komplisert mineralske sammensetning og lagdeling strukturen kan forstørre anisotropy blant forskjellige nett27,28,29,30.

Langmuir modellen brukes vanligvis til å passe isotermiske opptak. Langmuir modellen inkluderer adsorpsjon egenskaper fra studiet av en solid overflate som skjedde i 1916, gjennomført av den franske kjemikeren Langmuir; Denne modellen begynte fra standpunktet av dynamikk, der monolayer staten ligningen presenteres, for en nonporous solid31. Den grunnleggende forutsetningen er at overflaten av adsorbent er jevnere og mykere, og energien i solid overflaten er uniform, danner bare ett molekyl lag. Det er ingen interaksjon mellom adsorbert, og opptak er i en dynamisk likevekt25,26. Fra dette synspunkt, Langmuir modellen er ikke egnet for skifer gass adsorpsjon og dermed formelen brukes ikke her.

Når du tester grunne begravet skifergass og kull med lavt trykk, er det liten forskjell mellom overflødig adsorpsjon kapasiteten og absolutt adsorpsjon kapasitet. Men med økningen i press blir overflødig adsorpsjon kapasiteten og absolutt adsorpsjon kapasitet stadig større. Dyp begravelse og høyt trykk av skifer er adsorpsjon kapasitet relativt svak. Hvis ikke justert, blir skifer adsorpsjon kapasitet hovedsakelig undervurdert30,31,32. Således, en kombinasjon av ulike korreksjon brukes, som er fremstilt av systemet. Justeringen vil i tillegg automatisk utelater det siste punktet (Figur 3et og 3 c). Imidlertid minsker justeringen også forskjellen i adsorpsjon prøvene (Figur 3).

Micropores og mesopores i formasjonen kontroll opptak av dominerende bestemt område32,33. Liang og Zhang foreslo både at en intens skifer fragmentering minsker antall micropores og mesopores og øker mengden av macropores8,33. En skifer gass også oppsprekking eller strukturelle bevegelse kan knuse det integrert skiferstein i biter (store partikler) til å generere microfractures (små partikler), som øker bestemt arealet, og dermed opptak er økt. Men under eksperimentet ble som oppsprekking eller strukturelle bevegelsen fortsatte skiferstein knust i mindre partikler; og micropores og mesopores i formasjonen utviklet og koblet til hverandre for å danne mesopores og macropores; Derfor bestemte totalareal og opptak av skifer redusert (Figur 3b og 3d). Som konklusjon, mengden av adsorpsjon øker ikke med nedgangen i partikkelstørrelse monotonically og det må være en maksimumsverdi eller intervall.

Det anbefales at variasjon regelen mellom adsorpsjon kapasitet og partikkelstørrelse ikke er en lineær sammenheng, enten henviser til en absolutt adsorpsjon med justering eller en overdreven adsorpsjon uten justering. Derfor er det av stor betydning å finne ut maksimumsverdien for å bestemme partikkelstørrelse under oppsprekking skifer. Adsorpsjon kapasitet betyr nå maksimalt presset av 80-100 bar og antall adsorptions i maskene 40-60, 60-80 er større. Vurderer prøver fra området, maksimal opptak er ca 250 µm (60-80 mesh), verdiene med prøver fra ulike regioner og lag kan være ulike (Figur 3 tabell 2).

Gravimetric og volumetriske metodene brukes i skifer gass adsorpsjon eksperimenter; forskjellene er store mellom deres respektive tilsvarende eksperimentelle apparatene, men felles trekk ved begge er å ødelegge den naturlige pore strukturen av utvalget. Partikkel utvalgsstørrelsen på adsorpsjon antallet har noen innflytelse, og pore strukturen uten brutt rock adsorpsjon eksperimenter kan gjenspeile reell dannelsen av skifergass i adsorpsjon kapasitet30,31, 32 , 33, men den største ulempen er at det krever mye tid å fullføre.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Mye hjelp ble gitt av ingeniør gjengen Chen og Tao Zhang. Dette arbeidet ble økonomisk støttet av den store staten forskning utvikling Program i Kina (Grant No.2016YFC0600202) og Kina Geological Survey (CGS, Grant nr. DD20160183). Vi takker anonym korrekturlesere konstruktive kommentarer som forbedret notatet.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Strapoc, D., Mastalerz, M., Schimmelmann, A., Drobniak, A. Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (Devonian-Mississippian), eastern Illinois Basin. AAPG Bulletin. 94, 1713-1740 (2010).
  2. Loucks, R. G., Ruppel, S. C. Mississippian Barnett Shale: Lithofacies and depositional setting of a deep-water shale-gas succession in the Fort Worth Basin, Texas. AAPG Bulletin. 91, 579-601 (2007).
  3. Curtis, J. B. Fractured shale-gas systems. AAPG Bulletin. 86, 1921-1938 (2002).
  4. Montgomery, S. L., Jarvie, D. M., Bowker, K. A., Pallastro, R. M. Mississippian Barnett Shale, Fort Worth basin, north-central Texas: Gas-shale play with multitrillion cubic foot potential. AAPG Bulletin. 89, 155-175 (2005).
  5. Jia, C. Z., Zheng, M., Zhang, Y. F. Unconventional hydrocarbon resources in China and the prospect of explora exploration and development. Petroleum Exploration and Development. 39 (2), 129-136 (2012).
  6. Hou, Y. G., et al. Effect of pore structure on methane sorption potential of shales. Petroleum Exploration and Development. 41 (2), 272-281 (2014).
  7. Chalmers, G. R., Bustin, R. M. The organic matter distribution and methane capacity of the lower cretaceous strata of northeastern British Columbia, Canada. International Journal of Coal Geology. 70 (1-3), 223-239 (2007).
  8. Kang, Y. L., et al. Effect of particle size on methane sorption capacity of shales. Natural Gas Geoscience. 28 (2), 272-279 (2017).
  9. Wang, R., et al. Adsorption influence factors and characteristics of adsorption isotherm for shale to methane. Natural Gas Geoscience. 26 (3), 580-591 (2015).
  10. Ruppel, T. C. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53, 152-162 (1974).
  11. Zhang, G. D., Han, Y. K., He, Z. P., Gao, X. Y., Chen, H. Z. The sample particle size on the adsorption capacity of the experimental study on the effect of shale gas. Exploration and Development. 6, 110-116 (2016).
  12. Ross, D. J., Bustin, R. M. Impact of mass balance calculations on adsorption capacities in microporous shale gas reservoirs. Fuel. 86 (17), 696-706 (2007).
  13. Gasparik, M., et al. High-pressure methane sorption isotherms of black shales from The Netherlands. Energy & Fuels. 26 (8), 4995-5004 (2012).
  14. Ji, L. M., Luo, P. Effect of sample size on volumetric determination of methane adsorption in clay minerals. Natural Gas Geoscience. 23 (3), 535-549 (2012).
  15. Wang, S., et al. The methane sorption capacity of Paleozoic shales from the Sichuan Basin, China. Marine and Petroleum Geology. 44 (3), 112-119 (2013).
  16. Zhang, X. D., Sang, S. X., Qin, Y. Isotherm adsorption of coal samples with different grain size. Journal of China University of Mining and Technology. 34, 427-432 (2005).
  17. Wang, Z. X., et al. A discussion on the structural deformation and oil/gas traps on the western side of the Xuefeng Mountain. Geological Bulletin of China. 31 (11), 1812-1825 (2012).
  18. Xu, Z. Y., Liang, X., Wang, X. W. Controlling factors for shale gas sweet spots distribution in the Upper Yangtze region: a case study of the Upper Ordovician Wufeng Fm-Lower Silurian Longmaxi Fm, Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 36 (9), 35-43 (2016).
  19. Chalmers, G. L., Bustin, R. M. Lower cretaceous gas shales in northeastern British Columbia, Part I: geological controls on methane sorption capacity. Bulletin of Canadian Petroleum Geology. 56 (1), 1-21 (2008).
  20. Tan, J. Q., et al. Shale gas potential of the major marine shale formations in the Upper Yangtze Platform, South China, Part II: methane sorption capacity. Fuel. 129 (4), 204-218 (2014).
  21. Zhao, Y. J., et al. Study of impact factors on shale gas adsorption and desorption. Natural Gas Geoscience. 25 (6), 940-946 (2014).
  22. Xue, H. Q., et al. Adsorption capability and aperture distribution characteristics of shales: taking the Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin as an example. Acta Petrolei Sinca. 34 (5), 826-832 (2013).
  23. U.S. Shale Gas: An Unconventional Resource. Unconventional Challenges. Halliburton Energy Services. , Halliburton. Houston, TX. (2008).
  24. Zhang, L. H., et al. Adsorption capacity and controlling factors of the Lower Silurian Longmaxi Shale Play in southern Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 34 (12), 63-69 (2014).
  25. Gasparik, M., et al. Geological controls on the methane storage capacity in organic-rich shales. International Journal of Coal Geology. 123 (2), 34-51 (2014).
  26. Technically Recoverable Shale Oil and Shale Gas Resources: An Assessment of 137 Shale Formations in 41 Countries Outside the United States. U.S. Energy Information Administration. , EIA. Washington, DC. (2013).
  27. Gao, H. Q., et al. Isotherm adsorption characteristic of marine and continental shale and its controlling factors. Natural Gas Geoscience. 24 (6), 1290-1297 (2013).
  28. Josh, M., et al. Laboratory characterization of shale properties. Journal of Petroleum Science and Engineering. 88-89 (2), 107-124 (2012).
  29. Li, W. G., et al. A new model for shale adsorption gas amount under a certain geological condition of temperature and pressure. Natural Gas Geoscience. 23 (4), 791-796 (2012).
  30. Robens, E., Keller, J. U., Massen, C. H., Staudt, R. Sources of error in sorption and density measurements. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 55, 383-387 (1999).
  31. Keller, J. U., Stuart, R. Gas Adsorption Equilibria: Experimental Methods and Adsorptive Isotherms. , Springer. New York, NY. (2005).
  32. Ji, W. M., et al. Geological controls and estimation algorithms of lacustrine shale gas adsorption capacity: A case study of the Triassic strata in the southeastern Ordos Basin, China. International Journal of Coal Geology. 134-135 (1), 61-73 (2014).
  33. Liang, M. L., et al. Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation. Fuel. 197, 310-319 (2017).

Tags

Miljøfag problemet 138 skifergass øvre Yangtze Plate behandling protokollen metan isotermiske adsorpsjon gravimetric metoden bestemte areal fragmentering skifer partikkelstørrelse
Eksperimentelle studier av forholdet mellom partikkelstørrelse og metan absorpsjon kapasitet i skifer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu,… More

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter