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Engineering

बल्क और तनु फिल्म संश्लेषण की रचनात्मक वैरिएंट एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड

Published: May 29, 2018 doi: 10.3791/57746
Automatic Translation
*1, *1, *1, 1
1Department of Materials Science and Engineering, University of Michigan
* These authors contributed equally

Summary

उच्च गुणवत्ता थोक और पतली फिल्म का संश्लेषण (मिलीग्राम0.25 (1-x)CoxNi0.25 (1-x) घन0.25 (1-x) Zn0.25 (1-x)) O और (Mg0.25 (1-x)सह0.25 (1-x)नी0.25 (1-x)घनxZn0.25 (1-x )) हे एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड प्रस्तुत आहे.

Abstract

यहां, हम थोक और पतली फिल्म multicomponent के संश्लेषण के लिए एक प्रक्रिया वर्तमान (मिलीग्राम0.25 (1-x)CoxNi0.25 (1-x)घन0.25 (1-x)Zn0.25 (1-x)) ओ (सह संस्करण) और (Mg0.25 (1-x)सह0.25 (1-x)नी 0.25 (1-x) घनxZn0.25 (1-x)) O (घन संस्करण) एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड । चरण शुद्ध और रासायनिक सजातीय (मिलीग्राम0.25 (1-x)CoxNi0.25 (1-x) घन0.25 (1-x) Zn0.25 (1-x)) O (x = ०.२०, ०.२७, ०.३३) और (Mg0.25 (1-x)सह0.25 (1-x) नी0.25 (1-x) घनxZn0.25 (1-x)) O (x = ०.११, ०.२७) सिरेमिक छर्रों संश्लेषित और अति उच्च गुणवत्ता, चरण शुद्ध, लक्ष्य stoichiometry की एकल क्रिस्टलीय पतली फिल्मों के जमाव में इस्तेमाल कर रहे हैं । (001)-उंमुख MgO सब्सट्रेट पर स्पंदित लेजर जमाव द्वारा चिकनी, रासायनिक सजातीय, एन्ट्रापी-स्थिर ऑक्साइड पतली फिल्मों के जमाव के लिए एक विस्तृत पद्धति का वर्णन किया गया है । एक्स-रे विवर्तन के इस्तेमाल से थोक और पतले फिल्मी सामग्रियों के चरण और crystallinity की पुष्टि होती है । संरचना और रासायनिक सजातीयता एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी और ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा की पुष्टि कर रहे हैं । पतली फिल्मों की सतह स्थलाकृति स्कैनिंग जांच माइक्रोस्कोपी के साथ मापा जाता है । उच्च गुणवत्ता, एकल क्रिस्टलीय, एन्ट्रापी स्थिर ऑक्साइड पतली फिल्मों के संश्लेषण उच्च अर्दली ऑक्साइड सामग्री के इस नए वर्ग में गुणों पर इंटरफेस, आकार, तनाव, और विकार के प्रभाव के अध्ययन में सक्षम बनाता है ।

Introduction

२००४ में उच्च एन्ट्रापी धातु मिश्र धातुओं की खोज के बाद से, उच्च एन्ट्रापी सामग्री इस तरह बढ़ी कठोरता1,2,3, मुश्किल4, के रूप में गुणों के कारण महत्वपूर्ण ब्याज आकर्षित किया है 5, और संक्षारण प्रतिरोध3,6. हाल ही में, उच्च एन्ट्रापी आक्साइड7,8 और borides9 की खोज की गई है, सामग्री के प्रति उत्साही के लिए एक बड़ा खेल का मैदान खोलने । आक्साइड, विशेष रूप से, ferroelectricity10, magnetoelectricity11,12, thermoelectricity13, और अतिचालकता के रूप में उपयोगी और गतिशील कार्यात्मक गुण प्रदर्शित कर सकते है14 . एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड (ईएसओएस) हाल ही में दिलचस्प, रचना-निर्भर कार्यात्मक गुण15,16, महत्वपूर्ण विकार के बावजूद, सामग्री के इस नए वर्ग बनाने के अधिकारी दिखाया गया है विशेष रूप से रोमांचक ।

एन्ट्रापी-स्थिर सामग्री रासायनिक सजातीय हैं, multicomponent (आमतौर पर पांच या अधिक घटक होने), एकल चरण सामग्री जहां विंयास entropic योगदान () के लिए गिब्स मुक्त ऊर्जा () महत्वपूर्ण हैEquation 1Equation 2 एक एकल चरण ठोस समाधान17के गठन ड्राइव करने के लिए पर्याप्त है । multicomponent ईएसओएस, जहां cationic विंयास विकार कटियन साइटों भर में मनाया जाता है के संश्लेषण, संरचना पर सटीक नियंत्रण की आवश्यकता है, तापमान, जमाव दर, शमन दर, और बुझाने का तापमान7,16 . इस विधि के लिए व्यवसाई चरण शुद्ध और रासायनिक सजातीय एन्ट्रापी-स्थिर ऑक्साइड सिरेमिक छर्रों और चरण शुद्ध, एकल क्रिस्टलीय, वांछित stoichiometry के फ्लैट पतली फिल्मों को संश्लेषित करने की क्षमता को सक्षम करने के लिए चाहता है । थोक सामग्री से अधिक ९०% सैद्धांतिक घनत्व के अध्ययन को सक्षम करने के साथ संश्लेषित किया जा सकता है इलेक्ट्रॉनिक, चुंबकीय, और संरचनात्मक गुण या पतली फिल्म शारीरिक वाष्प जमाव (PVD) तकनीक के लिए सूत्रों के रूप में उपयोग करें । एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड के रूप में यहाँ पर माना जाने वाला पाँच cations, तनु फिल्म PVD तकनीक है जो आणविक किरण epitaxy (MBE) या सह sputtering जैसे पाँच सूत्रों को रोजगार देती है, इसके कारण रासायनिक समरूप तनु फिल्मों को जमा करने की चुनौती के साथ प्रस्तुत किया जाएगा प्रवाह बहाव के लिए । इस प्रोटोकॉल रासायनिक समरूप, एकल क्रिस्टलीय, फ्लैट में परिणाम (रूट-मतलब-स्क्वायर (RMS) ~ ०.१५ एनएम के किसी न किसी) एन्ट्रापी-एक एकल सामग्री स्रोत है, जो नाममात्र रासायनिक संरचना के अधिकारी दिखाए जाते है से ऑक्साइड पतली फिल्मों स्थिर । इस पतली फिल्म संश्लेषण प्रोटोकॉल के संश्लेषण और परिष्कृत गुणवत्ता नियंत्रण की वास्तविक समय की निगरानी के लिए सीटू इलेक्ट्रॉन या ऑप्टिकल लक्षणीय तकनीक में शामिल किए जाने से बढ़ाया जा सकता है. इस पद्धति की अपेक्षित सीमाएं लेजर ऊर्जा बहाव से उपजी हैं जो 1 माइक्रोन से नीचे होने के लिए उच्च गुणवत्ता की फिल्मों की मोटाई को सीमित कर सकती हैं ।

पतली फिल्म ऑक्साइड सामग्री के विकास और लक्षण वर्णन में महत्वपूर्ण प्रगति के बावजूद10,18,19,20,21, stereochemistry और के बीच संबंध आक्साइड में इलेक्ट्रॉनिक संरचना अंतिम सामग्री प्रतीत होता है तुच्छ methodological मतभेदों से उपजी में महत्वपूर्ण मतभेदों के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । इसके अलावा, multicomponent एन्ट्रापी के क्षेत्र स्थिर आक्साइड बल्कि नवजात है, केवल दो साहित्य में पतली फिल्म संश्लेषण की वर्तमान रिपोर्ट के साथ,16। ईएसओएस इस प्रक्रिया के लिए खुद को विशेष रूप से अच्छी तरह से उधार दे, चुनौतियों कि रासायनिक वाष्प जमाव और आणविक बीम epitaxy द्वारा प्रस्तुत किया जाएगा दरकिनार । यहाँ, हम थोक और पतली फिल्मों ईएसओएस (चित्रा 1) का एक विस्तृत संश्लेषण प्रोटोकॉल प्रदान करते हैं, क्रम में सामग्री प्रसंस्करण कठिनाइयों को कम करने के लिए, अवांछित गुण विविधताओं, और क्षेत्र में खोज की गति में सुधार.

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Protocol

चेतावनी: बंद पंजे जूते सहित आवश्यक व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (पीपीई) पहनते हैं, पूर्ण लंबाई पैंट, सुरक्षा चश्मा, छानने का मुखौटा कण, लैब कोट, और ऑक्साइड पाउडर के रूप में दस्ताने त्वचा संपर्क जलन और आँख संपर्क जलन के लिए एक जोखिम मुद्रा । अतिरिक्त पीपीई आवश्यकताओं के लिए शुरुआत से पहले सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डेटा शीट से परामर्श करें । संश्लेषण ऐसे धुएं हुड के रूप में इंजीनियरिंग नियंत्रण के उपयोग के साथ किया जाना चाहिए ।

1. एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड के थोक संश्लेषण

  1. घटक ऑक्साइड पाउडर की सामूहिक गणना
    1. घटक द्विआधारी आक्साइड के औसत घनत्व द्वारा वांछित मात्रा गुणा द्वारा लक्ष्य के कुल वांछित जन का अनुमान है ।
      Equation 3
      Equation 4
      जहां और तिल अंश और गु घटक का घनत्व है । Equation 5 Equation 6 Equation 7 एक 1 "(२.५४ cm) व्यास, ⅛" (०.३१७५ सेमी) मोटी नमूना के लिए, लक्ष्य की मात्रा १.७ सेमी Equation 8 3है ।
    2. इस लक्ष्य द्रव्यमान को संघटक बाइनरी आक्साइड के औसत दाढ़ जन द्वारा बांट कर प्रत्येक घटक के आवश्यक तिल निर्धारित करें ।
      Equation 9
      Equation 10
      जहां गु घटक का दाढ़ मास है । Equation 11 Equation 7 तिल की संख्या में कनवर्ट करें,, वापस से ग्राम Equation 12
      Equation 13
      नोट: घटक और यहां संश्लेषित सामग्री की लक्षित रचनाओं की जनता में दिया जाता है 1 टेबल और 2।
  2. ऑक्साइड चूर्ण की प्रक्रिया
    1. एक्वा regia (िनॉ3 + 3 एचसीएल) के 20 मिलीलीटर के साथ नक़्क़ाशी करके एक agate मूसल और मोर्टार को साफ करें । मोर्टार में एसिड डालो और खल के साथ पीसने तक नीचे स्पष्ट है । ठीक से एसिड के निपटान और पानी से कुल्ला ।
    2. MgO के ०.५५९ g, सीओओ के १.१०३ g, निओ के १.१०३ g, कुऑ के १.१२९ ग्राम, और क्लीन मोर्टार में जिंग (equimolar की संरचना के लिए), और १.०३५ g का मिश्रण है ।
    3. साफ मूसल का प्रयोग, 20 बारी के लिए दक्षिणावर्त गति का उपयोग कर पाउडर पीस, तो 20 घड़ी की सुइयों बदल जाता है । इस प्रक्रिया को दोहराएं कम से ४५ min । एक स्वच्छ धातु रंग का उपयोग करने के लिए मोर्टार के किनारों से पाउडर को हटाने और पाउडर मोर्टार के केंद्र के लिए नीचे ब्रश ।
      नोट: पाउडर मिश्रण और पीसने के रंग में समरूप और ग्रे-काला है जब पूरा कर रहे हैं, पतले जमीन प्रकट होता है, और चिकनी लगता है ।
    4. परिवहन के लिए एक साफ, सील कंटेनर में पाउडर स्थानांतरण ।
  3. सिरेमिक गोली दबाने
    चेतावनी: दस्ताने और सुरक्षा चश्मा पहनते है जब मर कोडांतरण और जबकि प्रेस उपयोग में है । पूरे मर सफाई और एक साफ कागज की सतह पर विधानसभा कदम प्रदर्शन करते हैं । उपयोग किए गए घटक आरेख 2में दिखाए जाते हैं ।
    1. पक्षों और छोटे नीचे गोताख़ोर के आंतरिक चेहरा चिकना (लेबल में सी चित्रा 2a और बी. सी.) में खनिज तेल और डालने के साथ मरने के सिलेंडर में जब तक यह नीचे से फ्लश है ।
    2. मरो की गुहा में एक वजन कागज रोल ताकि मरने के पक्ष को कवर कर रहे हैं । इस चूर्ण को मरने के तल में डाल दें । छोटे गोताख़ोर मरने से बाहर गिर करने के लिए अनुमति के बिना, धीरे से किसी भी हवा की जेब को हटाने के लिए काउंटर पर हिस्सा नल और पाउडर के स्तर. बकरों के कागज को सावधानीपूर्वक निकालें ।
    3. एक घोल बनाने के लिए मरने की गुहार में पाउडर के लिए एसीटोन की एक छोटी राशि जोड़ें । यह अनाज के प्रवाह को सक्षम करता है, जबकि लक्ष्य दबाव में है और शूंय के गठन को रोकता है ।
    4. गोताख़ोर का पक्ष और आंतरिक चेहरा चिकना ( चित्रा 2a और बी. ए. में भाग बी) तेल के साथ, परेशान करने के लिए पाउडर नहीं सावधान किया जा रहा है । इस भाग को मरने में डालें । चित्रा 2cमें चित्र के रूप में दबाने मशीन में इकट्ठे मर इकट्ठा प्लेस, ऊपर और नीचे प्लेटें ( चित्रा 2a और 2 बीमें पार्ट्स डी) एक भी सतह प्रदान करने के लिए सहित.
    5. जगह ठंड uniaxial प्रेस में मर जाते हैं । पंप प्रेस हाथ जब तक २०० MPa तक पहुंच गया है । प्रेस को संकुचित राज्य में 20 मिनट के लिए बैठने की अनुमति दें । पाउडर densifies के रूप में समय के साथ दबाव आराम करेंगे । दबाव के रूप में दबाने की अवधि के लिए २०० MPa बनाए रखने के लिए आवश्यक जोड़ें । मरने से बाहर लीक कि किसी भी अतिरिक्त विलायक दूर पोंछना ।
    6. प्रेस दबाव जारी । ध्यान से ऊपर और नीचे की प्लेटों को हटा दें । चित्र 2cमें दिखाए गए के रूप में हटाने के म्यान और हटाने पिस्टन स्थिति. प्रेस धीरे, दबाया लक्ष्य को उजागर करने से पहले विधानसभा से छोटे मर टुकड़ा हटाने । विधानसभा को ध्यान से प्रेस जब तक लक्ष्य को मरने से अवगत कराया है । ध्यान से हरी शरीर को हटाने और sintering के लिए एक क्रूसिबल के लिए स्थानांतरण ।
  4. सिरेमिक sintering
    चेतावनी: लक्ष्य सामग्री उच्च तापमान से बुझती होगी । गर्मी प्रतिरोधी दस्ताने और एक चेहरा ढाल जब गर्म भट्ठी से क्रूसिबल को हटाने पहनते हैं ।
    1. एक एल्यूमिना क्रूसिबल है कि दबाया पाउडर और Yttria-स्थिर Zirconia (YSZ) 0.1-0.2 mm मोतियों की एक 2 मिमी परत फिट होगा प्राप्त करें । कोट YSZ मोतियों के साथ क्रूसिबल के नीचे ।
      नोट: कोटिंग लगभग 2 मिमी मोटाई में होना चाहिए यह सुनिश्चित करने के लिए कि लक्ष्य क्रूसिबल के नीचे से संपर्क नहीं है ।
    2. धीरे और ध्यान से क्रूसिबल के केंद्र के लिए दबाया लक्ष्य हस्तांतरण ।
    3. धातु चिमटे का प्रयोग, ध्यान से sintering भट्ठी को क्रूसिबल परिवहन । ५० ° c न्यूनतम पर ११०० ° c करने के लिए तापमान में वृद्धि-1। सिंटर एक हवा वातावरण में १,१०० डिग्री सेल्सियस पर 24 ज के लिए लक्ष्य है ।
    4. जबकि ११०० डिग्री सेल्सियस पर, भट्ठी से क्रूसिबल निकालें । चिमटे का प्रयोग, जल्दी से कमरे के तापमान पानी में लक्ष्य बुझाना । लक्ष्य ~ 30 एस के लिए धूम होगा, तो इसे पानी से हटा दें और सूखी सेट ।
    5. एक बार लक्ष्य शांत और शुष्क है, लक्ष्य घनत्व को मापने और सैद्धांतिक मूल्य की तुलना,, भाग 1 में गणना की । Equation 14 पहले इस्तेमाल संतुलन पर लक्ष्य के द्रव्यमान को मापने, और कैलिपर्स का उपयोग आयामों को मापने. अनुमानित मूल्य के लिए मापा घनत्व का अनुपात,, प्रतिशत सैद्धांतिक घनत्व देता है । Equation 15
      नोट: संश्लेषण के बाद, घनत्व आमतौर पर है ~ सैद्धांतिक घनत्व के ८०%.
    6. उच्च घनत्व के लिए, मूसल और मोर्टार का उपयोग करके sintered लक्ष्य को फिर से पीस लें और चरण 1.2.3 से बल्क संश्लेषण प्रक्रिया को दोहराएँ. दूसरा sintering के बाद, लक्ष्य का घनत्व निर्धारित करें ।
      नोट: आमतौर पर मापा घनत्व सैद्धांतिक घनत्व है, जो स्पंदित लेजर जमाव (PLD) के लिए उपयुक्त है । Equation 16

2. ESO सिंगल क्रिस्टल फिल्मों के PLD

  1. लक्ष्य की तैयारी
    1. थोक सिरेमिक छर्रों चरण 1 में संश्लेषित अब साठा स्रोतों (लक्ष्य) के रूप में सेवा करेंगे । लक्ष्य पोलिश (s) एक परिपत्र गति में प्रगतिशील का उपयोग कर (320/600/800/1200) सिक कागज के जई जब तक सतह चिंतनशील और वर्दी है ।
    2. कक्ष के अंदर हिंडोला घूर्णन पर लक्ष्य प्लेस और जगह एक ~ 2 सेमी x 2 बीम पथ में अंतिम लक्ष्य पर जला कागज के cm टुकड़ा ।
    3. लक्ष्य पर एक भी शॉट फायरिंग और दोनों कुल्हाड़ियों भर में परिणामी जला चिह्न को मापने के द्वारा लेजर स्पॉट आकार को मापने । यदि स्थान का आकार सही नहीं है, ध्यान केंद्रित लेंस समायोजित करें (चित्र 3ए) । एक दीर्घवृत्त तक मापा स्थान आकार समायोजित करें, दोनों अक्षों भर में ०.२७ सेमी x ०.२४ सेमी हासिल की है ।
    4. बर्न पेपर निकालें और निकासी के लिए दरवाजा बंद कर दें । ६.७ फिलीस्तीनी अथॉरिटी के दबाव में एक सूखी पुस्तक रफ पंप का उपयोग कर चैंबर खाली, पर जो बिंदु टर्बो पंप १,००० हर्ट्ज की दर से काता जा सकता है ।
    5. एक आयन गेज द्वारा मापा के रूप में कम १.३ x 10-5 फिलीस्तीनी अथॉरिटी के एक आधार दबाव को चैंबर बाहर पंप । एक बार पहुंच गया, टर्बो २०० की गति को कम करने के लिए वृद्धि के दौरान प्रक्रिया गैस के उपयोग की अनुमति हर्ट्ज ।
  2. सब्सट्रेट तैयारी
    1. एक एकल क्रिस्टलीय, एक तरफ पॉलिश, sonication द्वारा ०.५ mm मोटी MgO सब्सट्रेट साफ 2 मिनट के लिए प्रत्येक अर्धचालक ग्रेड trichloroethylene (TCE), अर्धचालक ग्रेड एसीटोन, और उच्च शुद्धता isopropanol (आइपीए) ।
    2. अल्ट्रा सूखी, संकुचित एन2 गैस के साथ बंद सब्सट्रेट झटका, और सब्सट्रेट पट्ट करने के लिए सब्सट्रेट संलग्न (चित्र3) थर्मल प्रवाहकीय चांदी के रंग की एक छोटी राशि के साथ. गर्मी सब्सट्रेट और पट्ट ° c करने के लिए एक गर्म थाली पर 10 मिनट के लिए चांदी के रंग का इलाज ।
    3. बाहरी हस्तांतरण उपकरण का उपयोग करना, चैंबर लोड लॉक में स्थानांतरण बांह पर सब्सट्रेट धारक जगह है, तो सील और कम से १.३ x 10-4 फिलीस्तीनी अथॉरिटी के एक दबाव को चैंबर बाहर पंप ।
    4. दो के बीच गेट वाल्व खोलने और स्थानांतरण हाथ का उपयोग करने के लिए हीटर विधानसभा पर सब्सट्रेट पट्ट जगह से विकास चैंबर में सब्सट्रेट स्थानांतरण ।
    5. स्थानांतरण हाथ वापस लोड लॉक और गेट सील में मुकर । चैंबर के शीर्ष पर पेंच विधानसभा का उपयोग हीटर कम ।
  3. लेजर ऊर्जा और प्रवाह
    नोट: साठा एक २४८ एनएम KrF स्पंदित excimer लेजर से विकिरण द्वारा सक्षम है । लेजर पल्स चौड़ाई ~ 20 एन एस है ।
    1. एक ऊर्जा बीम पथ में रखा मीटर का उपयोग कर लेजर ऊर्जा उपाय, बस चैंबर में प्रवेश करने से पहले (चित्र 3ए). 2 हर्ट्ज की दर से ५० दालों के साथ photodiode irradiating के बाद मतलब ऊर्जा का निर्धारण ।
    2. ३१० एम एम के एक औसत पल्स ऊर्जा ± 10 एम एम स्थिरता के साथ पहुंच गया है जब तक लेजर के उत्तेजना वोल्टेज बदलती हैं । बीम पथ से ऊर्जा मीटर निकालें लेजर चैंबर में पारित करने के लिए अनुमति देने के लिए ।
      नोट: 10% के चैंबर खिड़की के एक लेजर क्षीणन का उपयोग कर, ऊपर विन्यास २.५५ जे मुख्यमंत्री-2के एक प्रवाह देता है. इस काम में सब्सट्रेट-लक्ष्य दूरी 7 सेमी है । एक अलग सब्सट्रेट-लक्ष्य अंतर आदर्श जमाव की स्थिति और विकास दर को बदल सकते हैं ।
  4. बयान
    1. विकास से पहले, 30 मिनट के लिए १,००० ° c के लिए सब्सट्रेट गर्मी 30 ° c न्यूनतम-1 वैक्यूम में MgO क्रिस्टल की सतह dehydroxylize करने के लिए । 30 ° मिनट में ३०० ° c करने के लिए तापमान को कम करें-1 और 10 मिनट के लिए equilibrate करने की अनुमति दें ।
      नोट: हमारे सूचित तापमान हीटर ब्लॉक के भीतर एक thermocouple द्वारा निर्धारित कर रहे हैं ।
    2. फ्लो अल्ट्रा उच्च शुद्धता (९९.९९९%) ६.७ फिलीस्तीनी अथॉरिटी के एक दबाव तक पहुंचने के लिए चैंबर में ओ2 गैस ।
      नोट: जब ऑक्सीजन चैंबर में भेजा, दबाव एक barotron गेज का उपयोग कर मापा जाता है । गैस एक जन प्रवाह नियंत्रक का उपयोग कर शुरू की है, एक बंद लूप प्रणाली है जो विकास के दौरान चैंबर दबाव स्थिर के भाग के रूप में ।
    3. किसी भी शेष संदूषण के लक्ष्यों को साफ करें और उंहें पूर्व-पृथक द्वारा विकास के लिए तैयार कर लें । चयनित लक्ष्य को रैस्टर और घुमाने के लिए सेट करें, ताकि प्रत्येक बार लेज़र समान स्थान न मार रहा हो, सुनिश्चित करें कि सब्सट्रेट शटर बंद है, और 5 हर्ट्ज की दर से २,००० दालों के लिए लक्ष्य ablate.
      नोट: लक्ष्य अब तैयार है, और प्रणाली सही परिस्थितियों में है (तापमान, दबाव, प्रवाह) के लिए जमाव ।
    4. जमाव से पहले शटर खोलो । इन स्थितियों में, 6 हर्ट्ज पर १०,००० दालें एक ~ ८० एनएम मोटी फिल्म का उत्पादन ।
      नोट: यह वृद्धि दर पिछले कार्य16में X-ray भावना द्वारा निर्धारित की गई थी ।
    5. जमाव के बाद, ऑक्सीजन आंशिक दबाव बढ़ाने के लिए १३३ फिलीस्तीनी अथॉरिटी (१.० torr) के लिए ऑक्सीजन रिक्तियों के गठन को बाधित । 10 ° मिनट-1 पर ४० ° c करने के लिए नमूना तापमान को कम करें । एक बार ४० डिग्री सेल्सियस तक पहुंच गया है, ऑक्सीजन के प्रवाह को बंद करें और, दबाव के स्थिरीकरण के बाद, विकास चैंबर और लोड ताला के बीच गेट वाल्व खोलो । हीटर उठाएं और स्थानांतरण हाथ का उपयोग करने के लिए विधानसभा से लोड लॉक में वापस सब्सट्रेट पट्ट निकालें ।
    6. वातावरण के लिए लोड ताला वेंट और बाहरी हस्तांतरण उपकरण का उपयोग कर नमूना हटा दें । एक उस्तरा ब्लेड का उपयोग कर पट्ट से नमूना निकालें और पट्ट पॉलिश करने के लिए बंद शेष चांदी के रंग और जमा सामग्री ले । अतिरिक्त फिल्म विकास के लिए कदम २.२ से शुरू प्रक्रिया को दोहराएँ ।

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Representative Results

एक्स-रे विवर्तन (XRD) स्पेक्ट्रा दोनों तैयार की गई (एमजी0.25 (1-x)सहxनी0.25 (1-x)घन0.25 (1-x)Zn0.25 (1-x)) O (x = ०.२०, ०.२७, ०.३३) और (Mg0.25 (1-x)सह0.25 (1-x)नी0.25 (1-x )घनxZn0.25 (1-x)) O (x = ०.११, ०.२७) थोक मिट्टी के बरतन (चित्रा 4a) और जमा पतली फिल्मों (चित्रा 4b) । इन आंकड़ों से पता चलता है कि नमूनों एकल चरण हैं और जाली निरंतर, क्रिस्टलीय गुणवत्ता, और फिल्म मोटाई के निर्धारण में इस्तेमाल किया जा सकता है । एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) (चित्रा 5) और परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM) (चित्रा 6) डेटा लक्ष्य और फिल्मों दोनों की नाममात्र की संरचना का निर्धारण करने के लिए और जमा पतली फिल्मों की सतह गुणवत्ता दिखाने के लिए लिया गया था ।

XRD स्पेक्ट्रा थोक ESO नमूनों से पता चलता है कि संश्लेषित रचनाओं ४.२५ å, ४.२५ å के जाली मापदंडों के साथ एकल चरण रॉक साल्ट हैं, और ४.२४ XCo = ०.२०, ०.२७, और ०.३३, क्रमशः के लिए । ये मान है Vegard कानून और संदर्भ 7 और 16 में रिपोर्ट उन के साथ सापेक्ष समझौते में हैं । जाली मापदंडों है कोहेन विधि22का उपयोग कर निर्धारित किया गया । जमा फिल्मों एकल क्रिस्टलीय और epitaxial के लिए कर रहे है (001)-उंमुख MgO सब्सट्रेट के रूप में केवल 002 और 004 फिल्म चोटियों मनाया जाता है । 002 और 004 चोटियों के बारे में मनाया Laue फ्रिंज उच्च क्रिस्टलीय गुणवत्ता और जमा फिल्मों की चिकनी इंटरफेस का परिणाम हैं । दोलनों की अवधि फिल्म की मोटाई द्वारा निर्धारित किया जाता है और हमारे नाममात्र मोटाई के साथ संगत ~ ८० एनएम, की एक ESO मोटाई से पता चलता है ।

XPS डेटा दिखाता है कि ESO बल्क नमूनों और पतली फिल्मों दोनों में सभी घटक cations एक 2 + और उच्च स्पिन (जहां लागू हो) स्थिति में हैं । इन स्पेक्ट्रा से गणना की गई रचनाएं दिखाएं कि सभी नमूने नाममात्र की संरचना के हैं, < 1% त्रुटि के भीतर । रचनाएं XPS डेटा CasaXPS में कार्यांवित एक शर्ली पृष्ठभूमि फ़ंक्शन करने के लिए फिटिंग द्वारा प्राप्त किए गए थे । इस रसायन मानचित्र भी नाममात्र की संरचना से सहमत है और पता चलता है कि जमा फिल्मों रासायनिक 10-100 की लंबाई पैमाने पर सजातीय है एम । Equation 17

AFM माइक्रोग्राफ दिखाने के लिए कि नमूने १.१ å, १.२ å, और १.४ å x Equation 17 Equation 17 Co = ०.२०, ०.२७, और ०.३३ फिल्मों के लिए क्रमशः RMS के किसी न किसी मूल्यों के साथ एक 5 m x 5 मीटर स्कैन रेंज भर में फ्लैट रहे हैं । कम कोण 2-XRD डेटा इन किसी न किसी संख्याEquation 18Equation 19 16के साथ सहमत हैं । फिल्मों के शिखर-शिखर किसी न किसी प्रकार सभी मामलों में लगभग ३.३ Å है, जो फिल्मों की संबंधित जाली स्थिरांकों से कम है और साधन के शोर को जिम्मेदार ठहराया जा सकता है. AFM छवियों NT-MDT नोवा सॉफ्टवेयर का उपयोग कर संसाधित किया गया ।

Figure 1
चित्र 1 : प्रवाह एन्ट्रापी-स्थिर ऑक्साइड (ESO) पतली फिल्म संश्लेषण के लिए संचालन के क्रम दिखा चार्ट । सबसे पहले, ESO सिरेमिक छर्रों थोक में संश्लेषित कर रहे हैं । फिर, नमूने एक उच्च शक्ति लेजर और एक सब्सट्रेट पर adsorbed एक क्रिस्टलीय पतली फिल्मों जमा करने के साथ ablated हैं । crystallinity, स्थलाकृति, stoichiometry और समरूपता एक्स-रे विवर्तन (XRD), परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM), एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) और ऊर्जा-फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (सी. एस.), क्रमशः का उपयोग कर साबित कर रहे हैं । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2: ( एक) भागों और (ख) का उपयोग कर मरने की योजनाबद्ध । भागों एक हैं: मरो, बी: गोताख़ोर, सी: लघु गोताख़ोर, डी: ऊपर और नीचे प्लेटें, ई: हटाने पिस्टन, और एफ: हटाने म्यान । (ग) मरने के लिए तैयार दिखा तस्वीर दबाने के लिए । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 : स्पंदित लेजर जमाव (PLD) ऑप्टिकल पथ और वैक्यूम चैंबर के योजनाबद्ध । (क) PLD प्रणाली के ऑप्टिकल पथ का चित्रण और (ख) निर्वात चैम्बर का cutaway दृश्य. बीम लक्ष्य है, जहां यह एक प्लाज्मा बेर कि तो सब्सट्रेट पर adsorbs उत्तेजित पर केंद्रित है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 : 2 θ -ω एक्स-रे विवर्तन (XRD) स्पेक्ट्रा के रूप में तैयार ESO नमूनों से. (Equation 18a) 2-XRD स्पेक्ट्रा से यथा-तैयार ESO बल्क नमूने. Equation 19 लेबल चोटियों आदर्श रॉक नमक संरचना के अनुरूप है, नहीं माध्यमिक चरणों की उपस्थिति दिखा । (ख) ESO पतली फिल्मों के XRD स्पेक्ट्रा पर उगाया (001)-उंमुख MgO सब्सट्रेट्स । स्पेक्ट्रा फिल्म 001 चोटियों की उपस्थिति का पता चलता है, चरण शुद्धता और epitaxy का प्रदर्शन. इनसेट उच्च संकल्प 2-XRD 002 फिल्म और सब्सट्रेट चोटियों के आसपास स्कैन, स्पष्ट रूप से फिल्म के शिखर के बारे में Laue दोलनों दिखा रहा है, फिल्मों का प्रदर्शन फ्लैट और उत्कृष्ट क्रिस्टलीय गुणवत्ता के हैं ।Equation 18Equation 19 * MgO सब्सट्रेट से 002 प्रतिबिंब इंगित करता है. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5 : रचना और तनु फिल्म ESO नमूनों की एकरूपता । (a) XPS के सह संस्करण और घन संस्करण ESO लक्ष्य और पतली फिल्में दिखाती हैं, जो सभी नमूने नाममात्र की संरचना के होते हैं । (ख) ऊर्जा प्रसारक एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (सी. एस. सी.) संरचना मानचित्र, यह दर्शाता है कि फिल्में रासायनिक रूप से सजातीय हैं । स्केल बार्स = 30 µm. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6 : जमा किए गए सह संस्करण (शीर्ष) और घन संस्करण (निचली) फिल्मों की AFM छवियों से संपर्क करें, यह दिखा रहा है कि सभी फिल्मों में उप-इकाई सेल रूट-माध्य-वर्ग (RMS) किसी न किसी है । ऊपर बाएं से नीचे सही करने के लिए आवधिक पैटर्न माप के एक विरूपण साक्ष्य है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Table 1
तालिका 1: घटक के सह संस्करण में जनता ESO ।

Table 2
तालिका 2: घटक की जनता घन संस्करण ESO में ।

Table 3
तालिका 3: XPS निर्धारित रचनाओं के सह संस्करण ESO लक्ष्य और पतली फिल्मों ।

Table 4
तालिका 4: XPS घन संस्करण ESO लक्ष्य और पतली फिल्मों की निर्धारित रचनाएं ।

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Discussion

हम वर्णन किया है और थोक और उच्च गुणवत्ता के संश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल दिखाया गया है, की एकल क्रिस्टलीय फिल्मों (मिलीग्राम0.25 (1-x)CoxNi0.25 (1-x) घन0.25 (1-x)Zn0.25 (1-x)) O (x = ०.२०, ०.२७, ०.३३) और (Mg0.25 (1-x) Co0.25 (1-x)Ni0.25 (1-x)घनxZn0.25 (1-x)) O (x = ०.११, ०.२७) एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड । हम इन संश्लेषण तकनीक एन्ट्रापी-स्थिर ऑक्साइड रचनाओं की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू होने की उम्मीद के रूप में अधिक के विकास और क्षेत्र के विस्तार में खोज कर रहे हैं. इसके अलावा, संरचना विविध एन्ट्रापी के संश्लेषण-स्थिर आक्साइड कार्यात्मक संपत्तियों पर संरचनात्मक और रासायनिक विकार की भूमिकाओं का अध्ययन करने के लिए एक मंच प्रदान करता है ।

जबकि हमारे प्रोटोकॉल एकल चरण और उच्च गुणवत्ता वाले एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड की ओर जाता है, तकनीक के लिए सीमाओं मौजूद है और संश्लेषण में संशोधनों सामग्री और संश्लेषण की उच्च reproducibility की उन्नत समझ के लिए अनुरूप किया जा सकता है. नीचे, हम प्रोटोकॉल, संभव संशोधनों, समस्या निवारण और तकनीक की सीमाओं के भीतर महत्वपूर्ण कदम रूपरेखा, मौजूदा तरीकों के संबंध में महत्व के साथ, और इस तकनीक के लिए भविष्य में आवेदन अनुरूप । इस प्रक्रिया के लिए महत्वपूर्ण कदम sintering, शमन, MgO सतह के dihydroxylation, और दृढ़ संकल्प और लेजर प्रवाह की निगरानी कर रहे हैं । एकल चरण के लिए थोक नमूनों के लिए, यह आवश्यक है कि वे कम से sintered के लिए 24 ज और तेजी से sintering तापमान से बुझती है । यदि थोक लक्ष्य एक चरण, या वांछित घनत्व के नहीं हैं, वे reतळ और एक उच्च घनत्व तक पहुंचने के दमन किया जा सकता है । MgO सतह के dihydroxylation भी एक महत्वपूर्ण कदम है, के रूप में (001) पर विकसित करने के प्रयास के रूप में अमली फिल्मों में इस परिणाम के बिना उंमुख MgO । एक और महत्वपूर्ण मुद्दा और तकनीक की सीमा लेजर ऊर्जा के बहती इरादा जमाव की स्थिति से विचलन के लिए अग्रणी शामिल हैं । यह नीचे गहराई में और अधिक चर्चा की है ।

तकनीक में संशोधन reproducibility बढ़ाने के लिए और वास्तविक समय समस्या निवारण सक्षम करें । विशेष रूप से, सीटू विश्लेषण में , जैसे प्रतिबिंब उच्च ऊर्जा इलेक्ट्रॉन विवर्तन23 (RHEED), कम कोण एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी24, एक्स-रे भावना25, एक्स-रे विवर्तन26,27, द्वितीय सुरीले पीढ़ी28,29, या ellipsometry30, पतली फिल्म जमाव प्रक्रिया में जोड़ा जा सकता है । इस पतली फिल्म विकास की स्थिति की वास्तविक समय की निगरानी के लिए संरचनात्मक और संरचना लक्षण वर्णन सक्षम हो जाएगा । के रूप में हमारे प्रोटोकॉल सीटू निदान में किसी भी शामिल नहीं है, संभावित महत्वपूर्ण सतह कैनेटीक्स और संरचनात्मक विकास, कि संश्लेषण के दौरान हो सकता है की हमारी रिपोर्ट की कमी है । इसके अलावा, हमारे प्रोटोकॉल घटक पाउडर के लिए कॉल करने के लिए हाथ मिलाया और एक agate मोर्टार और मूसल के साथ जमीन । समुदाय में दूसरों को, तथापि,15, YSZ या agate मीडिया, जो हाथ पीस की शारीरिक मांग को नष्ट करने से अधिक सुसंगत परिणाम दे सकता है का उपयोग कर, शेखर7 और गेंद मिलिंग के उपयोग की सूचना दी है ।

विधि रेखांकित उत्कृष्ट गुणवत्ता की फिल्मों का उत्पादन, तथापि, वहां कई तकनीक के लिए अंतर्निहित सीमाएं हैं । PLD यह काफी लेजर ऊर्जा के बहाव के कारण मोटाई के 1 माइक्रोन से परे फिल्मों को विकसित करने के लिए चुनौतीपूर्ण बनाता है । लेजर ऊर्जा के बहाव समय और गैस के उत्तेजना के साथ excimer लेजर ट्यूब में एफ2 गैस के passivation के कारण हो सकता है । इसके अलावा, लेजर ऊर्जा बहाव कक्ष पर यूवी पारदर्शी लेजर खिड़की पर सामग्री जमाव से हो सकता है (चित्र बी) । हमारे प्रोटोकॉल ६.७ फिलीस्तीनी अथॉरिटी के एक ऑक्सीजन दबाव का उपयोग कर ~ ८० एनएम मोटी फिल्मों पर बयान रिपोर्ट; इससे पहले कि और इस वृद्धि के बाद, हम यूवी लेजर विंडो, जो है ~ 10% आंतरिक क्षीणन31के संचरण में परिवर्तन का निरीक्षण नहीं है । यह अपेक्षाकृत उच्च ऑक्सीजन जमाव के दौरान इस्तेमाल किया दबाव का परिणाम हो सकता है, शॉट्स के अपेक्षाकृत कम संख्या है, और हमारे जमाव चैंबर की ज्यामिति । appreciably की फिल्मों का जमाव बड़ा मोटाई, कम प्रतिक्रियाशील गैस दबाव के साथ, या लक्ष्य के संबंध में अलग लेजर खिड़की की स्थिति लेजर ऊर्जा बहाव से उपजी कठिनाइयों का सामना कर सकते हैं । ऊर्जा के कारण लेजर ट्यूब में एफ2 गैस के passivation के लिए बहाव नियमित रूप से ताजा गैस के साथ भरने और निगरानी के दौरान आंतरिक लेजर ऊर्जा मीटर द्वारा रिपोर्ट ऊर्जा के साथ लेजर ऊर्जा की कमी की क्षतिपूर्ति करने के लिए कम किया जा सकता है एक उत्तेजना वोल्टेज में वृद्धि ।

एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड पांच या अधिक cations है जहां एन्ट्रापी और थोक स्थिरीकरण तापमान संरचना पर काफी निर्भर करते हैं । जबकि वर्तमान में कोई अंय साठा विधि को सफलतापूर्वक एन्ट्रापी-स्थिर ऑक्साइड पतली फिल्मों, stoichiometric वाष्पीकरण और स्थानांतरण में लक्ष्य से PLD16,३२ सर्वश्रेष्ठ रासायनिक प्रदान कर सकते है विकसित करने के लिए सूचित किया गया है एकरूपता. उदाहरण के लिए, MBE और sputtering वैकल्पिक शारीरिक वाष्प जमाव तकनीक है कि उच्च गुणवत्ता पतली फिल्मों३३,३४जमा करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, तथापि, MBE और कई लक्ष्य सह sputtering सही अंशांकन की आवश्यकता होगी और पांच व्यक्तिगत स्रोतों से स्थिर प्रवाह । यह कार्य बोझिल है और फिल्म के जमाव भर में रासायनिक एकरूपता स्थापित करने में प्रत्याशित मुश्किल से दिखाता है, इन तकनीकों को संभालने के लिए एन्ट्रापी-स्थिर सामग्री जमा सिद्ध किया जा सकता है । इसके अलावा, थोक सामग्री के रूप में एन्ट्रापी-स्थिर चरण बनाए रखने के लिए उच्च तापमान से शमन की आवश्यकता होती है, ऊष्मा बिंदु दोषों का एक महत्वपूर्ण घनत्व जाली पैरामीटर, प्रतिरोधकता, और अचालक का सही निर्धारण रोक सकता है गुण. सिद्धांत रूप में, PLD के लिए इस तरह के दोषों के घनत्व को नियंत्रित करने की क्षमता प्रदान करना चाहिए३५ और कार्यात्मक और संरचनात्मक गुणों का सही निर्धारण सक्षम करें । इस प्रकार, इस पद्धति यहां प्रस्तुत उपंयास और विशाल इन सामग्रियों के कार्यात्मक गुणों की जांच के लिए महत्वपूर्ण है ।

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम के भाग में राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन अनुदान सं वित्त पोषित किया गया । DMR-०४२०७८५ (XPS) । हम सामग्री लक्षण वर्णन के लिए मिशिगन विश्वविद्यालय के मिशिगन केंद्र, (MC)2, XPS के साथ अपनी सहायता के लिए धंयवाद, और मिशिगन के विश्वविद्यालय वान Vlack प्रयोगशाला XRD के लिए । हम भी थोक सामग्री की तैयारी के साथ उसकी सहायता के लिए थॉमस Kratofil शुक्रिया अदा करना चाहूंगा ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MAGNESIUM OXIDE 99.95% Fisher AA1468422
COBALT(II) OXIDE, 99.995% Fisher AA4435414
NICKEL(II) OXIDE 99.998% Fisher AA1081914
COPPER(II) OXIDE 99.995% Fisher AA1070014
ZINC OXIDE 99.99% Fisher AA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9 Fisher AA39744K7
ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5% Fisher AA19392K7
2-PROPANOL ACS 99.5% Fisher A416S4
Mineral oil, pure Acros Organics AC415080010
alumina crucible MTI Corporation eq-ca-l50w40h20
ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA Inframat Advanced Materials 4039GM-S010
SiC paper 320/600/800/1200 South Bay Technology SDA08032-25
MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP MTI Corporation MGa050505S1
OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999% Cryogenic Gases OXYUHP
NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE Cryogenic Gases NITEX

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References

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इंजीनियरिंग अंक १३५ संश्लेषण एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड स्पंदित लेजर जमाव थोक मिट्टी के बरतन पतली फिल्मों epitaxy
बल्क और तनु फिल्म संश्लेषण की रचनात्मक वैरिएंट एन्ट्रापी-स्थिर आक्साइड
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Sivakumar, S., Zwier, E.,… More

Sivakumar, S., Zwier, E., Meisenheimer, P. B., Heron, J. T. Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides. J. Vis. Exp. (135), e57746, doi:10.3791/57746 (2018).

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