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Environment

Corrosión de metales y la eficacia de los inhibidores de la corrosión en medios menos conductivos

Published: November 3, 2018 doi: 10.3791/57757

Summary

Las pruebas de los procesos asociados con la corrosión de materiales a menudo pueden ser difícil sobre todo en ambientes no acuosos. Aquí, presentamos diferentes métodos para a corto plazo y a largo plazo de la prueba de comportamiento a la corrosión de ambientes no acuosos como los biocombustibles, especialmente aquellos que contienen bioetanol.

Abstract

Corrosión de materiales puede ser un factor limitante para los diferentes materiales en muchas aplicaciones. Por lo tanto, es necesario para mejor entender los procesos de corrosión, evitar y minimizar los daños asociados con ellos. Una de las características más importantes de los procesos de corrosión es la velocidad de corrosión. La medición de velocidades de corrosión suele ser muy difícil o incluso imposible especialmente en ambientes menos conductores, no acuosos como los biocombustibles. Aquí, presentamos cinco diferentes métodos para la determinación de velocidades de corrosión y la eficacia de la protección anticorrosiva en biocombustibles: (i) una prueba estática, (ii) una prueba dinámica, (iii) una prueba estática con una medidas de refrigerador y electroquímica de reflujo (iv) en una arreglo de dos electrodos y (v) en un arreglo de 3 electrodos. La prueba estática es ventajosa debido a su baja demanda en el material y equipo instrumental. La prueba dinámica permite la prueba de velocidades de corrosión de materiales metálicos en las condiciones más severas. La prueba estática con un refrigerador de reflujo permite las pruebas en entornos con una viscosidad más alta (p. ej., aceites de motor) en temperaturas más altas en presencia de oxidación o una atmósfera inerte. Las medidas electroquímicas ofrecen una visión más integral sobre los procesos de corrosión. El celular presentado geometrías y disposiciones (los sistemas de electrodo de dos y tres electrodos) hacen posible realizar mediciones en ambientes de biocombustibles sin electrolitos de base que podrían tener un impacto negativo en los resultados y cargarlos con errores de medición. Los métodos presentados permiten estudiar la agresividad de la corrosión de un ambiente, resistencia a la corrosión de materiales metálicos y la eficacia de los inhibidores de la corrosión con resultados representativos y reproducibles. Los resultados obtenidos con estos métodos pueden ayudar a entender procesos de corrosión más detalladamente para minimizar los daños causados por corrosión.

Introduction

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La corrosión causa gran material y perjuicios económicos alrededor del mundo. Provoca considerables pérdidas materiales debido a la desintegración material parcial o total. Las partículas liberadas pueden entenderse como impurezas; negativamente pueden cambiar la composición del entorno o la funcionalidad de varios dispositivos. También, la corrosión puede causar negativos cambios visuales de materiales. Por lo tanto, hay que entender procesos de corrosión en más detalle para desarrollar medidas para prevenir la corrosión y minimizar sus potenciales riesgos1.

Teniendo en cuenta cuestiones ambientales y las reservas de combustible fósil limitado, existe un creciente interés en combustibles alternativos, entre los que biocombustibles a partir de fuentes renovables juegan un papel importante. Hay un número de diferentes biocombustibles potencialmente disponibles, pero el bioetanol producido a partir de biomasa actualmente es la alternativa más adecuada para sustituir (o mezcla con) gasolinas. El uso del bioetanol es regulado por la Directiva 2009/28/CE en la Unión Europea2,3.

Etanol (bioetanol) tiene propiedades muy diferentes en comparación con gasolinas. Es altamente polar, conductor, completamente miscible con agua, etc. estas propiedades que el etanol (y combustible mezcla de etanol que contiene también) agresivo en cuanto a la corrosión4. Para combustibles con contenido de etanol bajo, contaminación por pequeñas cantidades de agua puede causar la separación de la fase de agua-etanol de la fase de hidrocarburos y esto puede ser altamente corrosivo. Etanol anhidro se puede ser agresivo para algunos metales menos nobles y causar "corrosión en seco"5. Con los coches actuales, puede producirse corrosión en algunas partes metálicas (especialmente de cobre, latón, aluminio o acero al carbono) que entran en contacto con el combustible. Además, contaminantes polares (especialmente cloruros) pueden contribuir a la corrosión como una fuente de contaminación; reacciones de solubilidad y de la oxidación de oxígeno (que pueden ocurrir en mezclas de etanol-gasolina (EGBs) y ser una fuente de sustancias ácidas) también pueden jugar un papel importante6,7.

Una de las posibilidades sobre cómo proteger los metales contra la corrosión es el uso de inhibidores de corrosión llamada que permiten reducir considerablemente la velocidad (inhibir)8los procesos de corrosión. La selección de inhibidores de corrosión depende del tipo de ambiente corrosivo, la presencia de estimuladores de la corrosión y particularmente en el mecanismo de un inhibidor determinado. Actualmente, no hay ninguna base de datos versátil o clasificación disponible que permita orientación simple en inhibidores de corrosión.

Ambientes de corrosión pueden dividirse en acuosos o no acuosos, como la intensidad y la naturaleza de los procesos de corrosión en estos ambientes difieren significativamente. Para ambientes no acuosos, conectada con diferentes reacciones químicas de corrosión electroquímica es típica, mientras que sólo la corrosión electroquímica (sin otras reacciones químicas) se produce en ambientes acuosos. Además, es mucho más intensiva en ambientes acuosos9corrosión electroquímica.

En ambientes orgánicos no acuosos, líquidos, procesos de corrosión dependen del grado de polaridad de los compuestos orgánicos. Esto se asocia con la sustitución del hidrógeno en algunos grupos funcionales por los metales, que está conectado con el cambio de las características de los procesos de corrosión de la electroquímica al químico, que son típicas en menores tasas de corrosión comparación con los procesos electroquímicos. Ambientes no-acuosos tienen bajos valores de conductividad eléctrica9. Para aumentar la conductividad en ambientes orgánicos, es posible añadir llamados electrolitos soporte como tetraalkylammonium tetrafluoroborates o percloratos. Desafortunadamente, estas sustancias pueden tener propiedades inhibitorias, o, por el contrario, aumentar las tasas de corrosión10.

Existen varios métodos para corto y largo plazo de la prueba de corrosión, tipos de materiales metálicos o la eficacia de inhibidores de corrosión, es decir, con o sin circulación de medio ambiente, es decir, corrosión estática y dinámica de prueba, respectivamente 11 , 12 , 13 , 14 , 15. para ambos métodos, el cálculo de las tasas de corrosión de materiales metálicos se basa en las pérdidas de peso de los materiales probados durante cierto tiempo. Recientemente, métodos electroquímicos son cada vez más importantes en estudios de corrosión debido a su alta eficiencia y tiempos de medición cortos. Por otra parte, a menudo puede proporcionar más información y una visión más integral sobre los procesos de corrosión. Los métodos más comúnmente utilizados son la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), polarización de la potentiodynamic y la medición de la estabilización de la corrosión potencial en el tiempo (en un plano, dos electrodos o en un arreglo de tres electrodos)16 ,17,18,19,20,21,22,23.

Aquí, presentamos cinco métodos para el corto y largo plazo de la agresividad de la corrosión de un ambiente, resistencia a la corrosión de materiales metálicos y la eficacia de inhibidores de corrosión. Todos los métodos están optimizados para las mediciones en ambientes no acuosos y se demuestran en la EGBs. Los métodos permiten obtener resultados reproducibles y representativos, que pueden ayudar a entender procesos de corrosión en más detalle para prevenir y minimizar los daños de corrosión.

Para la prueba de inmersión estática corrosión en sistemas de metal líquido, pruebas de corrosión estática en los sistemas de metal líquido se puede realizar en un simple aparato consistente en una botella de 250 mL equipada con un gancho para colgar una muestra analizada, vea la figura 1.

Para la prueba de corrosión dinámica con circulación de líquido, los inhibidores de la corrosión del metal o la agresividad de los líquidos (combustibles) se puede probar en un aparato de flujo de circulación del medio líquido presentado en la figura 2. El aparato de flujo consiste en una parte templada y un depósito del líquido de prueba. En la parte templada, el líquido probado está en contacto con una muestra metálica en presencia de oxígeno del aire o en una atmósfera inerte. El suministro de gas (aire) está garantizado por una frita con el tubo que llegar a la parte inferior del matraz. El depósito del líquido probado que contiene alrededor de 400-500 mL del líquido de prueba está conectado con un refrigerador de reflujo que permite la conexión del aparato con la atmósfera. En el refrigerador, la porción evaporada del líquido se congela a-40 ° C. La bomba peristáltica permite el bombeo del líquido a un ritmo adecuado de alrededor 0.5 Lh1 via circuito cerrado de químicamente estables e inertes materiales (p. ej., teflón, Viton, Tygon) de la parte de almacenamiento de información en la parte templada de que el líquido retorna por el desbordamiento en la parte de almacenamiento de información.

Para la prueba de corrosión de inmersión estática con un reflujo refrigerador en presencia de gaseosas de medianas, inhibidores de corrosión, la resistencia de materiales metálicos o la agresividad de un medio líquido se puede probar en el aparato presentado en la figura 3. El aparato contiene dos partes. La primera parte consta de un matraz de 500 mL de cuello dos, templado con un termómetro. El frasco contiene una cantidad suficiente de un medio líquido. La segunda parte consiste en (i) un refrigerador con un vaso de tierra común para lograr una conexión firme con el matraz, (ii) un gancho para colocar las muestras metálicas y (iii) una frita con un tubo para suministro de gas (aire), alcanzando el fondo del matraz de reflujo. El aparato está conectado a la atmósfera a través de la nevera que evita la evaporación de líquidos.

El aparato para las mediciones electroquímicas en el arreglo de dos electrodos se presenta en la figura 4. Los electrodos están hechos de láminas de metal (3 x 4 cm, de acero), que están integrados completamente en resina de epoxi en un lado para protegerlos contra el ambiente corrosivo. Ambos electrodos se atornillan a la matriz de modo que la distancia entre ellos es de aproximadamente 1 mm22.

Las medidas electroquímicas en el arreglo de 3 electrodos consisten en trabajo, referencia y auxiliares electrodos colocados en la celda de medición para asegurar una distancia pequeña entre los electrodos; Vea la figura 5. Como electrodo de referencia, calomel o electrodos de cloruro de plata con un puente de sal que contienen ya sea (i) una 3 molL1solución de nitrato de potasio (KNO3) o (ii) un 1 molL1de cloruro de litio (LiCl) en etanol puede ser utilizado. Un alambre de platino, malla o placa puede utilizarse como electrodo auxiliar. El electrodo de trabajo consiste en (i) una parte de la medición (material de prueba con una rosca de tornillo) y (ii) un accesorio del tornillo aislado del ambiente de la corrosión, véase la figura 6. El electrodo debe ser suficientemente aislado por un sello anti-desbordamiento de capacidad inferior.

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Protocol

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1. la prueba de inmersión estática corrosión en sistemas de Metal líquido

  1. Añadir 100 – 150 mL del medio de prueba corrosión líquida para probar la resistencia de materiales metálicos o la eficacia de inhibidores de corrosión (es decir,, EGB agresivo contaminado con cantidades de agua y trazas de cloruros, sulfatos y ácido acético) en una botella de 250 mL equipada con un gancho para colgar una muestra analizada (figura 1).
  2. Ajustar la superficie de las muestras metálicas utilizando papel de lija (malla 1200) pulido y pulido con agua para que la superficie se ajusta uniformemente. Entonces, desengrasar la superficie de la muestra con unos 25 mL de acetona y aproximadamente 25 mL de etanol, secar libremente o utilizando tejido de la pulpa y pesar la muestra en una balanza analítica con una precisión de cuatro decimales.
    Nota: El tratamiento de la muestra debe realizarse siempre de la misma manera, de lo contrario las mediciones pueden cargarse por un error. Es fundamental utilizar siempre papel de lija con el mismo tamaño de grano y las lijas usadas deben ser desechables, es decir, una pieza de papel de lija para cada muestra y medición. La superficie debe ajustarse uniformemente, no puede contener cualquier defectos superficiales tales como rayas, hoyos, etc.
  3. Después del tratamiento superficial, colgar la muestra metálica en el líquido en la botella para que no se encuentra en la parte inferior de la botella, vea la figura 1. Cierre el frasco firmemente bastante para impedir la entrada de aire y evaporación líquida.
  4. Elija el volumen del líquido probado que la relación superficie de metal líquido es unos 10 cm31 cm2 como mínimo.
  5. A intervalos regulares, retire la muestra metálica de la botella, aclararlo con unos 25 mL de acetona y utilizar tejido de la pulpa para secarlo y quitar la capa superficial de productos de corrosión excesiva. Luego, pesar la muestra en una balanza analítica con una precisión de cuatro decimales. Después de pesar, devolver la muestra a la botella.
    Nota: Los intervalos para la extracción y pesaje de las muestras deben elegirse individualmente para cada muestra probada basada en una evaluación visual de los cambios en la superficie de la muestra durante la prueba. Intervalos más cortos (p. ej., 8 h o menos) se deben aplicar cuando se observan cambios intensos de la superficie y los intervalos pueden llegar a ser más largo (e.g., 24 h, 48 h) cuando menos intensivos o cambios de la superficie no son visibles. Comparación entre las muestras se requiere, la duración de la prueba debe ser la misma.
  6. El peso de la muestra metálica, calcular la pérdida de peso desde el principio del experimento relacionado con la superficie de la muestra para el tiempo de exposición determinado. Después se produce el estado estacionario en el sistema de metal líquido (no se ha observado ningún aumento en la pérdida de peso con el tiempo), terminar el experimento.
  7. Calcular la velocidad de corrosión según el procedimiento presentado en el paso 4 (antes de conserva en vinagre) o en el paso 5 (después de decapado de los productos de corrosión).
    Nota: Las tasas de corrosión obtenidas después de decapado de la corrosión productos son utilizados para la evaluación de la eficiencia de inhibidores de corrosión, para más detalles, ver Resultados del representante.

2. la prueba de corrosión dinámica con circulación de líquido

  1. Agregar 500 mL del medio ambiente de prueba de corrosión líquido en el matraz de cuello de cuatro de la parte de almacenamiento del aparato. Lubricar las juntas de vidrio esmerilado del matraz con grasa de silicona y fijar (i) un refrigerador de reflujo, (ii) un termómetro, (iii) un succión capilar conectado a una bomba y (iv) el rebosadero conectado a la parte templada en el cuello del matraz según figura 2 .
  2. Encienda el criostato conectado al refrigerador y la temperatura a-40 ° C. Llenar el circuito de refrigeración cerrado con etanol.
  3. Uso del tubo capilar para combustible de bombeo para conectar la bomba a la espiral de precalentamiento de la parte templada, que trae un combustible precalentado por la parte inferior de la celda de medición. Encienda la bomba y fijar el caudal de combustible deseado (500 mL × h-1). Encienda el termostato de la parte templada y ajustar la temperatura al valor deseado (40 ° C).
  4. Una vez que la parte templada se llena de combustible y el combustible empieza a fluir a través de la parte de desbordamiento hacia el almacenamiento frasco, abrir la celda de medición que consta de dos partes conectados a través de una Junta de vidrio esmerilado y caída al suelo, pulido, desengrasada y pesado () muestra chapa con proporciones adecuadas) en el gancho.
    Nota: El tratamiento de la muestra se realiza según el procedimiento presentado en el paso 1.2.
  5. Conecte la frita al tubo de suministro de aire con un recipiente de presión a través de un regulador de presión y un medidor de caudal y el caudal de gas deseada en el flujómetro (20-30 mL x min-1).
  6. A intervalos regulares, retire la muestra metálica de la parte templada y siga las instrucciones presentadas en paso 1.5.
  7. Siga las instrucciones en pasos 1.6 y 1.7.

3. la prueba de corrosión de inmersión estática con un reflujo refrigerador en presencia del medio gaseoso

  1. Agregar 200-300 mL de la muestra (p. ej., aceite de motor de prueba que contiene un combustible E100 agresivo) en la cubeta de templado.
  2. Ala tierra, pulida, había desengrasada y pesó la muestra en el gancho de la nevera. Lubrique la Junta de vidrio esmerilado de la nevera con una grasa de silicona y fijar el enfriador en el matraz.
    Nota: El tratamiento de la muestra se realiza según el procedimiento presentado en el paso 1.2.
  3. Conecte la frita al tubo para el suministro de aire con un recipiente de presión a través de un regulador de presión y un medidor de caudal y el caudal de gas deseada (80 mL x min-1) en el caudalímetro.
  4. Ajuste la temperatura a 80 ° C en el termostato para templar el frasco y a-40 ° C en el criostato conectado a la nevera.
  5. Después de un período apropiado (por ejemplo, 14 días), retire la muestra metálica del aparato y siga las instrucciones presentadas en paso 1.5.
  6. Siga las instrucciones en pasos 1.6 y 1.7.

4. cálculo de la velocidad de corrosión de las pérdidas de peso

  1. De las pérdidas de corrosión obtenidas según los métodos presentados en los pasos 1-3, calcular el valor de la velocidad de corrosión según las ecuaciones 1 y 2.
    Equation 1(1)
    Equation 2(2)
    donde nPm es la velocidad de corrosión en g·m ·h de−2−1, ρ es la densidad del material metálico en g·centímetro−3, Δm es la pérdida de peso promedio en g, S es la superficie de los metálicos material en m2y T es el tiempo (en horas) desde el comienzo de la prueba de la remoción de la placa metálica de medición.

5. decapado de los productos de corrosión en la superficie del Metal

  1. Salmuera de las muestras corroídas de acero suave en una solución de % peso 10 de chelaton III a 50 ° C durante 5 minutos. A continuación, retire la muestra de la solución, límpiela con un cepillo bajo agua corriente, enjuagar con acetona, secado y pésalo. Después de eso, vuelva a colocar la muestra en la solución de chelaton y repetir el procedimiento hasta obtener un peso constante.
  2. Salmuera de las muestras corroídas de latón, bronce o cobre en una solución de % vol. 10 de ácido sulfúrico bajo nitrógeno burbujea (para eliminar el oxígeno del aire disuelto) durante 1 minuto. A continuación, retire la muestra de la solución, límpiela con un cepillo bajo agua corriente, enjuagar con acetona, secado y pésalo. Después de eso, vuelva a colocar la muestra en la solución ácida y repetir el procedimiento hasta obtener un peso constante.

6. medidas electroquímicas en el arreglo de dos electrodos

  1. Retirar el sistema de electrodo de la celda de medición, desenroscarlo, ajustar la superficie de los electrodos según el procedimiento presentado en el paso 1.2 (sin peso) y luego completa otra vez el sistema de electrodo.
  2. Llenar la celda de medición con 80 mL del medio de prueba de corrosión líquido y cierre a través del sistema de electrodo. Poner la célula entera en una jaula de Faraday con conexión a tierra. Conecte el GALVANOSTATO y potenciostato para el sistema de electrodo para que un electrodo del sistema actúa como un electrodo de referencia y el segundo electrodo actúa como un trabajo y un electrodo auxiliar al mismo tiempo.
  3. En el software del instrumento, establecer la secuencia que contiene las mediciones de potencial de circuito abierto (OCP, estabilización de la corrosión potencial en circuito abierto) y la medición de impedancia electroquímica (EIS) la espectroscopia. La estabilización se realice por al menos 30 min minimizar el potencial cambio.
  4. Realizar las mediciones de EIS en amplitud suficientemente alta según la conductividad del medio de corrosión (combustible).
    Nota: Cuanto menor sea la conductividad del combustible es, se necesitan los valores de amplitud mayor. Para los combustibles que contienen más de 80% vol. de etanol, elija los valores de amplitud en el rango de 5 – 10 mV. Para los carburantes que contienen etanol en el rango de 10 a 80% vol., elija los valores de amplitud en el rango de 10 – 50 mV. Para los carburantes que contienen menos de 10% vol. de etanol, elija los valores de amplitud en el rango de 50 – 80 mV.
  5. Realizar las mediciones de impedancia en una gama suficiente de frecuencias (1-5 mHz) para poder evaluar las partes bajas - y también de alta frecuencia de los espectros.
  6. Determinar la constante de célula Ks para cada electrodo de medida en n-heptano, que tiene una constante dieléctrica de aproximadamente 1.92 según la siguiente ecuación:
    Equation 3(3)
    donde C es la capacitancia obtenida de la parte de alta frecuencia del espectro de impedancia medido en un arreglo planar del electrodo en el sistema n-heptano-metal, εr es la constante dieléctrica de n-heptano y ε0 es la constante dieléctrica del vacío.
  7. Utilice la constante de célula obtenida para el cálculo del combustible permitividad ε y para el cálculo de la resistividad R según las siguientes ecuaciones:
    Equation 4(4)
    Equation 5(5)

7. medidas electroquímicas en el arreglo de 3 electrodos

  1. Ajuste la parte medición del electrodo de trabajo desde el material metálico probado según el procedimiento presentado en el paso 1.2 (sin peso) y atorníllelo en la extensión del electrodo.
  2. Llenar la celda de medición con 100 mL del medio de prueba de corrosión líquido y cerrar con una tapa a través del cual se condujeron el electrodo de trabajo desde el material probado y el electrodo auxiliar del alambre de platino. Tuerza el alambre, es decir, electrodo auxiliar, uniformemente alrededor del electrodo de trabajo. A través de la entrada del lado de la celda, insertar el electrodo de referencia con un puente para que esté lo más cerca del electrodo de trabajo como sea posible.
    Nota: Los electrodos no toquen.
  3. Insertar la celda en una celda de Faraday conectado a tierra y conectar los electrodos a través de un sistema de cable y el GALVANOSTATO potenciostato equipado con el software apropiado.
  4. En el software de los dispositivos de medición utilizados, establecer la secuencia de medición con la medición del (i) la ACO durante un periodo de tiempo suficientemente largo (al menos 60 min), (ii) la mia en la gama de aproximadamente 1 MHz-1 mHz en un valor de amplitud de 5-20 mV y (iii) la polarizati características (Tafel scan) en el rango de 200 – 500 mV para el potencial de corrosión.
  5. Calcular la densidad de corriente jcorr según la ecuación de Stern-Geary:
    Equation 6(6)
    Equation 7(7)
    donde jcorr es la densidad de corriente de corrosión, ba y bk son las constantes de Tafel y Rp es la resistencia de polarización de las mediciones de EIS. Además, calcular la velocidad de corrosión instantánea de las pérdidas de peso del material. Determinar las pérdidas de peso del material de la densidad de corriente de la ley de Faraday como sigue:
    Equation 8(8)
    Equation 9(9)
    donde m es la masa de la sustancia en g; I es la corriente; t es el tiempo; A es la constante de proporcionalidad señalada como el equivalente electroquímico de la sustancia, medida en kilogramo· C−1; F es la constante de Faraday (9.6485 × 104 C·mol−1); y z es el número de electrones necesarios para excluir una molécula. 22

8. cálculo de la eficacia de inhibidores de corrosión

  1. Utilice los valores obtenidos de la tasa de corrosión o la resistencia de polarización para calcular la eficacia de los inhibidores de la corrosión según las siguientes ecuaciones:
    Equation 10(10)
    o
    Equation 11(11)
    Ef Dónde está la eficacia de los inhibidores de la corrosión en %; R es la resistencia de polarización del material; n es la velocidad de corrosión del material en un sistema de combustible de metal que contiene el inhibidor de la corrosión; R0 es la resistencia de polarización; n0 es la velocidad de corrosión en el sistema de combustible de metal sin el inhibidor de la corrosión.

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Representative Results

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Los métodos mencionados fueron usados para medir los datos de corrosión del acero suave (consta de 0,16% en peso de C, 0,032% en peso de P, 0,028% en peso de S y balance F)22 en el ambiente de mezclas de etanol-gasolina (EGBs) que contienen 10 y 85% vol. de etanol (E10 y E85), respectivamente. Para la preparación de estos EGBs, gasolina cumple con los requisitos de la EN 228 conteniendo 57,4 vol. % de hidrocarburos saturados, 13,9% vol. de olefinas, 28,7% vol. de hidrocarburos aromáticos y 1 mgkg1 de sulfuro fue utilizado. La agresividad de estos combustibles se incrementó por la adición de cantidades de agua y trazas de cloruros (mgkg31), sulfatos (3 mgkg1) y ácido acético (50 mgkg1). El combustible E10 había contenido 0,5% vol. de agua de modo que no hay separación de fases acuosas de etanol y de hidrocarburos se produjo. El combustible E85 estaba contaminado por el 6% de vol. de agua. 22 el inhibidor de corrosión probado contenido octadecylamin y la concentración del inhibidor en los combustibles fue de 200 mgL1. Los datos obtenidos se presentan en la tabla 1.

El curso del tiempo de los ensayos estáticos y dinámicos se presenta en la figura 7 y figura 8. Las dependencias de peso pierde presentados en estas figuras están relacionadas con la superficie de la muestra metálica. Estas pérdidas de peso se pueden calcular el curso de la velocidad de corrosión según el procedimiento presentado en el paso 4. Esto se muestra para el combustible E85 contaminado en la figura 7 y figura 8. De ambas figuras, es evidente que los períodos de 1200 h y h 340 fueron suficientes para lograr la estabilización de los sistemas de combustible de acero suave-E10 (E85) para ensayos estáticos y dinámicos, respectivamente. Además, la eficacia del inhibidor de la corrosión es evidente en ambos combustibles, como material substancialmente más baja las pérdidas fueron observadas cuando el inhibidor se aplicó. La eficiencia del inhibidor, vea la tabla 1, se calculó después de la experiencia y el decapado de la superficie de la muestra en la solución de chelaton III, ver paso 5.1. La eliminación de los productos de corrosión por decapado nos permite obtener las pérdidas de material real que son importantes para el cálculo de la eficacia de los inhibidores de la corrosión. Conserva en vinagre causa un aumento de la velocidad de corrosión real según lo documentado por los resultados presentado en la tabla 1. Esto se observa especialmente para la prueba dinámica de circulación del ambiente corrosivo, donde más se tensiona el sistema metal-medio ambiente y disminuye significativamente la resistencia del material. Según las condiciones de la prueba y el ambiente de corrosión, el metal es uniformemente cubierto por una gruesa capa de productos de corrosión, véase la figura 9.

Algunas muestras de los ambientes de corrosión no se probado por la prueba dinámica debido a su alta viscosidad. Dichas muestras (p. ej., aceite de motor contaminado con un combustible incombusto E100) se puede probar mediante una prueba estática en un refrigerador de reflujo en las temperaturas elevadas, consulte el paso 3. Tabla 2 presenta los resultados obtenidos de las tasas de corrosión del acero suave y dos muestras de bronce que fueron probadas en el aceite del motor oxidado (aceite envejecido artificialmente en una atmósfera de oxígeno en 650 kPa y 160 ° C) con un número de ácido total (TAN) de 3,5 mg KOHg 1 que contiene 15% de vol. de un combustible E100 azeotrópico, agresivo (que contiene 6% de vol. de agua y rastrear cantidades de contaminantes, ver la agresividad de combustible anterior).

Hoy en día, métodos electroquímicos como impedancia electroquímica, las mediciones de las características de polarización, potencial de corrosión, etc. tienen un gran potencial y pueden informar no sólo de las propiedades de los entornos (permitividad, resistencia), sino también de las propiedades del electrodo como resistencia de polarización y la capacidad de una doble capa. También, métodos electroquímicos tienen una gran importancia para las mediciones en ambientes no acuosos. Debido a la baja conductividad de ambientes no acuosos, conductividad sales pueden aplicarse para reducir la resistencia y aumentar la conductividad de un entorno para que las propiedades del electrodo (datos de corrosión) se pueden medir también. Sin embargo, conductividad sales a menudo solamente no cambian las propiedades de los ambientes de corrosión, pero también pueden tener impactos negativos sobre los datos obtenidos a la corrosión, por ejemplo, pueden tener propiedades corrosivas o inhibidores. Estos efectos pueden evitarse mediante la realización de las mediciones sin estas sales en las células especiales con una geometría modificada, ver pasos 6 y 7, de modo que las distancias entre los electrodos son tan pequeñas como sea posible.

Figura 10 y figura 11 muestran espectros de impedancia medidos en el arreglo de dos electrodos. La forma de los espectros de impedancia depende de la conductividad de un ambiente usado (combustible). Cuando la conductividad del medio es baja (gasolina, EGBs que contiene hasta 10% vol. de etanol) el espectro consiste en solamente un medio círculo (la parte de alta frecuencia). Este semicírculo permite evaluar las propiedades que caracterizan el ambiente usado solamente (resistencia, capacidad de alta frecuencia para el cálculo de la permitividad). La parte de baja frecuencia, caracterización de las propiedades del electrodo está completamente ausente. Cuando la conductividad del medio es lo suficientemente alta, los espectros consisten en ambas partes de alta y baja frecuencia que se forma de dos semicírculos separados relativamente bien, vea la figura 11. Otra vez, la parte de alta frecuencia informa uno sobre las propiedades del medio, mientras que el lazo capacitivo de baja frecuencia se asocia con la respuesta de una capa doble eléctrica en la fase interfaz y paralelo resistencia de polarización, que es la cantidad de principal a la corrosión y caracteriza la velocidad de corrosión instantánea. El espectro puede ser evaluado según el circuito equivalente que se presenta en la figura 11. En la tabla 1se presentan los resultados medidos y evaluados para el acero suave en un arreglo de electrodo planar.

El arreglo de tres electrodos permite medir las características de polarización que se presenta en la tabla 1 (es decir, resistencia de polarización, potencial de corrosión, densidad de corriente de corrosión y constantes de Tafel de la catódica y piezas anódicos de la curva de polarización de Tafel). Estas características se pueden utilizar para calcular la velocidad de corrosión instantánea de la ecuación de Stern-Geary, ver paso 7.5. La medición de las características de polarización es difícil, especialmente en ambientes con baja conductividad, los datos medidos se carga substancialmente por una pérdida de potencial (caída deiR ) que es fuertemente dependiente de la resistencia de un medio ambiente y la distancia de los electrodos de trabajo y referencia. Esta pérdida potencial puede ser minimizada, estimada y restar de los datos de polarización basados en la espectroscopia de impedancia realizada antes de la medición de la curva de polarización o de la espectroscopia de impedancia después de la medición de la polarización curva. La resistencia de polarización evaluada del anterior espectro de impedancia es importante para el cálculo de la velocidad de corrosión y la resistencia para el cálculo de la caída del iR . Figura 12 presenta la curva de Tafel de acero suave en el ambiente del combustible E85 agresivo sin el inhibidor antes y después de la compensación de caída de iR (azul y rojo, respectivamente). Además, esta figura muestra las áreas lineales de parte del cátodo y del ánodo que se utiliza para obtener los coeficientes de Tafel. Figura 11 también compara la curva de Tafel del acero suave en el entorno del combustible E85 agresivo que contiene un inhibidor de la base de aminas, donde toda la curva es cambiada de puesto más hacia los potenciales catódicos (a valores más negativos) y menor densidades de corriente que llevan a una menor tasa de corrosión instantánea de acero suave.

Figure 1
Figura 1: exposición del acero suave en el combustible E85 agresivo durante el test estático Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: esquema del aparato de flujo de laboratorio para prueba dinámica: (1) baño de silicio Temple, frita para suministro de aire (3) espiral, entrada de aire (4), (5) suspensión de la muestra, (6) desbordamiento de precalentamiento en el frasco de almacenamiento, frasco de almacenamiento (7), refrigerador (8), criostato (9), (10) bomba peristáltica, termómetro (11). Adaptado con permiso de ref14. Copyright 2013. Facultad de tecnología ambiental, Universidad de química y tecnología Praga. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: esquema de aparato para pruebas de efectos de corrosión de aceites en materiales de construcción en presencia de oxígeno a temperatura constante. (1, 2) de refrigeración, (3) reflujo, espiral con un vidrio común y un gancho para colgar (4) termómetro de muestra, (5) frasco con una muestra que contiene conjunto cristal de tierra, (6) termostato, (7) frita con el tubo de suministro de gas (aire), suministro de oxígeno (8), (9) de la muestra con un suspensión del. 15 por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: Geometría de un arreglo de dos electrodos planar con la distancia de los electrodos de aproximadamente 1 mm y una constante de la célula de unos 0.810-3 cm-1. Adaptado con permiso de ref10. Copyright 2009. Facultad de tecnología ambiental, Universidad de química y tecnología Praga. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: disposición geométrica de los electrodos en la celda de medición: (a) conexión de medición de la célula a potenciostato, electrodo de trabajo (b) (nosotros), electrodo de referencia (RE), contador (auxiliar) electrodo (CE). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6: la construcción del electrodo de trabajo: parte (1) trabajo (medición), cinta de sello de teflón (2) con un teflón, (3) extensión para la conexión del electrodo con un hilo aislado en ambos extremos de un tubo de vidrio, (4) tuerca para tirar el electrodo y presionar el tubo al electrodo de trabajo a través de un sello. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7: el tiempo de evolución de la velocidad de corrosión del acero suave en las contaminados pérdidas de E85 combustible y a la corrosión del acero suave en los combustibles E10 y E85 contaminados antes de la adición de un inhibidor de la corrosión durante el test estático Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 8
Figura 8: el tiempo de evolución de la velocidad de corrosión del acero suave en las contaminados pérdidas de E85 combustible y a la corrosión del acero suave en los combustibles E10 y E85 contaminados antes de la adición de un inhibidor de la corrosión durante la prueba dinámica Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 9
Figura 9: la superficie de acero probado en el entorno del combustible E85 agresivo sin el inhibidor de corrosión (A, C) y con el inhibidor (B, D) durante la prueba dinámica (C, D) y estática (A, B). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 10
Figura 10: espectro de impedancia medidos en el contaminado combustible E10 para acero suave en un arreglo planar, dos electrodos después de 30 min de exposición y el circuito equivalente usado para la evaluación (esquina superior derecha). Combustible de R es la resistencia del medio ambiente y CPEcombustible es la capacidad espacial del medio ambiente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 11
Figura 11: espectro de impedancia medidos en el contaminado combustible E85 de acero suave en un arreglo planar, dos electrodos después de 30 min de exposición y el circuito equivalente usado para la evaluación (esquina superior derecha). Combustible de R es la resistencia del medio ambiente, CPEcombustible es la capacidad espacial del medio ambiente, Rp es la resistencia de polarización y CPEdl es la pérdida de la capacitancia de la doble capa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 12
Figura 12: curvas de polarización del acero suave en el ambiente del contaminación combustible E85 medición en un arreglo de 3 electrodos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Método Parámetro E10 + 0.5% de H2O E10 + 0,5% de H2O + inhibidor de E85 + 6% de H2O E85 + 6% de H2O + inhibidor de
Prueba estática Velocidad de corrosión antes de conserva en vinagre (mm × año-1) 0.1 0,03 9.5 1.2
Velocidad de corrosión después de decapado (mm × año-1) 5.5 1, 3 17.9 3.4
Eficiencia del inhibidor (%) 76.3 80.7
Prueba dinámica Velocidad de corrosión antes de conserva en vinagre (mm × año-1) 1 0,6 24.3 0.1
Velocidad de corrosión después de decapado (mm × año-1) 13.5 4, 9 56.5 17.9
Eficiencia del inhibidor (%) 63.4 68.4
Electroquímica en un arreglo planar, dos electrodos Resistividad (kW × m) 6440 6180 2.83 2.79
Constante dieléctrica 2.9 3,0 21.8 21.5
Resistencia de polarización - - 287.5 851.3
(kW × cm2)
Capacidad de doble capa eléctrica (mF × cm-2) - - 20.4 8.1
Eficiencia del inhibidor (%) - 66.3
Electroquímica en un arreglo de 3 electrodos Resistencia de polarización (kW × cm2) - - 20.4 49.6
Tafel bk (mV) - - 132,5 105
Tafel bun (mV) - - 325.1 213.6
Potencial de corrosión (mV) - - -109.5 -165.1
Densidad de corriente (mA × cm-2) - - 2 0.6
Velocidad de corrosión instantánea (mm × año-1) - - 15.5 4.8
Eficiencia del inhibidor (%) - 69.2

Tabla 1 : Datos de corrosión del acero y la eficiencia de un inhibidor determinado por cinco métodos diferentes.

Material Peso inicial (g) Peso después de decapado (g) Área de muestra (m2) Velocidad de corrosión (μm × año-1)
Acero 7.8025 7.8012 0.001 2.5
Latón 1 11.8687 11.8619 0.0012 9.9
Latón 2 10.5686 10.5645 0.002 3.6

Tabla 2 : Velocidades de corrosión (después de decapado) de latón y acero muestras expuestas en el entorno del aceite de motor contaminado con un agresivo E 100 combustible (15 vol. %) en 14 días de la prueba estática en un refrigerador de reflujo.

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Discussion

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El principio básico de la prueba dinámica y ambas pruebas estáticas es la evaluación de las pérdidas de peso de muestras metálicas en sistemas de medio ambiente metal corrosión (combustible) dependiendo de la hora hasta que se alcanza el estado estacionario (es decir, no más pérdida de peso ocurre). La velocidad de corrosión del metal en el ambiente de corrosión se calcula de la pérdida de peso y hora. La ventaja de la prueba de corrosión estática a largo plazo (paso 1) es la fiabilidad de los resultados obtenidos, la simplicidad y bajos requerimientos de material y equipo instrumental. Por otra parte, es un método lento, como se necesita mucho tiempo para alcanzar de estado estacionario del sistema de combustible de metal para evaluar las tasas de corrosión.

La principal ventaja de la prueba dinámica presentan en comparación con el ensayo estático es un acortamiento significativo de los tiempos de medición para alcanzar el estado estacionario en el sistema de combustible de metal. El aparato está diseñado para que sea simple de operar y manejar con los materiales probados. La prueba puede realizarse en un oxidante (aire) o una atmósfera inerte (nitrógeno). Otra ventaja es la posibilidad de probar sistemas de combustible de metal en diferentes condiciones (temperatura, caudal de ambientes de corrosión y medios gaseosos). Además, el aparato permite la predicción de combustible envejecimiento, pruebas de calidad del combustible o la prueba de la influencia del combustible en materiales metálicos y no metálicos. Metales y entornos son probados en condiciones sustancialmente más severas que en comparación con la estática de la prueba. La principal desventaja de los métodos son una mayor demanda de material y equipo instrumental y consumo de energía.

La prueba estática en un refrigerador de reflujo (paso 3) permite la prueba de materiales en un ambiente de líquidos viscosos (por ejemplo, un motor de aceite después del vencimiento de su vida útil o estén contaminados con biocombustibles) a temperaturas elevadas y en la presencia de un oxidante o una atmósfera inerte. Las desventajas son similares a los de la prueba dinámica.

Los métodos electroquímicos presentados pueden informar sobre el curso temporal de los potenciales de corrosión, las tasas de corrosión instantánea, los procesos que ocurren en los interfaces de metal y el medio ambiente y también sobre las propiedades de transmisión de la corrosión ambientes, tales como constante dieléctrica y la resistencia ambiental (conductividad). Estos métodos son relativamente simple, rápido y dan resultados confiables y reproducibles. Por el contrario, tienen una mayor demanda en equipo instrumental (potenciostato, GALVANOSTATO) que permite la medición en ambientes no acuosos.

El sistema electroquímico presentado de dos electrodos (paso 6) es muy simple y fácilmente desmontable, que permite el control fácil de la superficie del electrodo y su tratamiento de pulido y antes de las mediciones. Otras ventajas son la gran superficie de ambos electrodos, que permite incluso la extensión de la densidad de corrosión y también la distancia pequeña entre ambos electrodos, que permite realizar mediciones incluso en ambientes menos conductivos, tales como Gasolinas sin base electrolitos. El diseño del sistema permite la medición de las propiedades del electrodo para la evaluación de las tasas de corrosión instantánea de materiales metálicos para combustibles E10 oxidados o contaminados después de una exposición más larga veces22,23. Se encontró que los principales factores limitantes para las mediciones de datos de corrosión mediante EIS en un arreglo de dos electrodos son resistencia de 4.7 MΩ·m y permitividad relativa del combustible de 2.6922,23.

El sistema electroquímico presentado de tres electrodos (paso 7) permite medir las características de polarización que no se puede medir en el sistema de dos electrodos. Debido a la geometría celular adecuado, es posible medir las características de polarización en ambientes menos conductores, no acuosos como EGBs incontaminados que contiene 40% de vol. de etanol22,23.

Con el fin de comparar los datos obtenidos de los métodos presentados uno al otro, es necesario mantener la proporción de líquido (combustible) vs metal superficie el mismo para cada método. Si no, sólo las tendencias de los resultados obtenidos por métodos individuales pueden ser comparadas entre sí como se presenta en nuestras anteriores publicaciones22,23, donde diferentes tendencias en los resultados de métodos electroquímicos y estático pruebas ( se comparan diferentes ratios de metal muestra área y corrosivo ambiente) dependiendo del contenido del etanol del combustible, la contaminación y el grado de oxidación (contenido de agua, las sustancias ácidas, peróxidos, etc.).

Todos los métodos presentados, es necesario prestar atención al tratamiento de las muestras metálicas. El tratamiento de la muestra debe realizarse siempre de la misma manera, de lo contrario las mediciones pueden cargarse por un error. Es fundamental utilizar siempre papel de lija con el mismo tamaño de grano y las lijas usadas deben ser desechables, es decir, una pieza de papel de lija para cada muestra y medición. La superficie debe ajustarse uniformemente, no puede contener cualquier defecto superficial tales como arañazos, hoyos, etc.

Por métodos electroquímicos, es importante prestar atención a los electrodos contra el desbordamiento, especialmente para el electrodo de trabajo en un arreglo de 3 electrodos. Para el electrodo de trabajo, también es importante prestar atención al contacto entre la parte activa del electrodo y el accesorio para la fijación de potenciostato. Electrodos no deben tocarse. Es deseable que el puente del electrodo de referencia es lo más cercano posible al electrodo de trabajo. Es deseable colocar uniformemente el electrodo auxiliar alrededor del electrodo de trabajo para que la densidad de corriente entre ellos se distribuye uniformemente.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Esta investigación fue financiada con el apoyo institucional para el desarrollo conceptual a largo plazo de la organización de la investigación (número de registro CZ60461373) proporcionado por el Ministerio de educación, juventud y deportes, la República Checa, la operativa Praga - competitividad (CZ.2.16/3.1.00/24501) y "Programa Nacional de sustentabilidad" del programa (NPU I LO1613) MSMT-43760/2015).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
sulfuric acid Penta s.r.o., Czech Republic 20450-11000 p.a. 96 %
CAS: 7664-93-9
http://www.pentachemicals.eu/
acetic acid Penta s.r.o., Czech Republic 20000-11000 p.a. 99 %
CAS: 64-19-7
http://www.pentachemicals.eu/
sodium sulphate anhydrous Penta s.r.o., Czech Republic 25770-31000 p.a. 99,9 %
CAS: 7757-82-6
http://www.pentachemicals.eu/
sodium chlorate Penta s.r.o., Czech Republic p.a. 99,9 %
CAS: 7681-52-9
http://www.pentachemicals.eu/
demineralized water -
ethanol Penta s.r.o., Czech Republic 71250-11000 p.a. 99 % 
CAS: 64-17-5
http://www.pentachemicals.eu/
gasoline fractions Ceská rafinerská a.s., Kralupy nad Vltavou, Czech Republic in compliance with EN 228 (57.4 vol. % of saturated hydrocarbons, 13.9 vol. % of olefins, 28.7 vol. % of aromatic hydrocarbons, and 1 mg/kg of sulfur)
Aceton Penta s.r.o., Czech Republic pure 99 %
Toluen Penta s.r.o., Czech Republic pure 99 %
Name Company Catalog Number Comments
Potenciostat/Galvanostat/ZRA
Reference 600 Gamry Instruments, USA https://www.gamry.com/
1250 Frequency Response Analyser Solarthrone
SI 1287 Elecrtochemical Interference Solarthrone
Name Company Catalog Number Comments
Software
Framework 5.68 Gamry Instruments, USA https://www.gamry.com/
Echem Analyst 5.68 Gamry Instruments, USA https://www.gamry.com/
Corrware 2.5b Scribner http://www.scribner.com/
CView 2.5b Scribner http://www.scribner.com/
Zview 3.2c Scribner http://www.scribner.com/
MS Excel 365 Microsoft
Name Company Catalog Number Comments
Grinder
Kompak 1031 MTH (Materials Testing Hrazdil)

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Corrosión de metales y la eficacia de los inhibidores de la corrosión en medios menos conductivos
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Matějovský, L., Macák, J., Pleyer, O., Staš, M. Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media. J. Vis. Exp. (141), e57757, doi:10.3791/57757 (2018).More

Matějovský, L., Macák, J., Pleyer, O., Staš, M. Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media. J. Vis. Exp. (141), e57757, doi:10.3791/57757 (2018).

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