Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

doi: 10.3791/57874 Published: June 19, 2018

Summary

אנו מתארים מלכודת הפרעות לקרן החלקיקים אמורה לבצע רנטגן מימדי מהיר פלורסצנטיות, רנטגן microdiffraction מיפוי של דגימות קריסטל או אבקת יחיד באמצעות לאווה (קרינה צבעוני) או אבקת (קרינה מונוכרומטי) עקיפה. המפות וכתוצאה מכך נותנים מידע על זן, התמצאות, שלב ההפצה דפורמציה פלסטית.

Abstract

בדו ח זה, אנו מתארים הליך מפורט עבור רכישת ועיבוד רנטגן microfluorescence (μXRF), ואת לאווה, אבקת microdiffraction דו-ממדית (2D) ממפה-הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מתקדמת אור מקור (ALS), הלאומית לורנס ברקלי מעבדה. ניתן לבצע מדידות דוגמה זה פחות מ 10 ס"מ x 10 ס"מ x 5 ס מ, עם משטח חשוף. הגיאומטריה ניסיוני מכויל באמצעות חומרים רגילים (היסודות תקנים עבור XRF ודוגמאות גבישי כגון סי, קוורץ או באל2O3 עבור עקיפה). דוגמאות מיושרים מוקד העניין העיקרי microbeam רנטגן, סריקות רסטר מתבצעים, איפה כל פיקסל של מפה מקביל מדידה אחת, למשל, אחת ספקטרום XRF או תבנית עקיפה אחד. הנתונים מעובדים ואז באמצעות התוכנות שפותחו בארגון את חג המולד, אשר מפיק פלט של קבצי טקסט, איפה כל שורה תואמת למיקום פיקסלים. נציג נתונים מואסניט והמעטפת של חילזון זית מוצגים להפגין איכות הנתונים, איסוף, ניתוח אסטרטגיות.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

דוגמאות גבישי מציגים לעתים קרובות הטרוגניות בסולם מיקרון. ב- geoscience, זיהוי מינרלים, מבנה גבישי שלהם ועל קשריהם פאזה במערכות 2D חשוב להבנת הן את הפיזיקה והכימיה של מערכת מסוימת, דורשת טכניקה נפתר במרחב, כמותית. לדוגמה, קשרי גומלין בין מינרלים יכולים להיבדק בהתאם להתפלגות שלב בתוך אזור 2D לשפות אחרות. זה יכול להיות השלכות על ההיסטוריה ועל אינטראקציה כימית שאירעו בתוך גוף סלעי. לחלופין, אפשר לבחון את מבנה גשמי של מינרל יחיד; זה עשוי לקבוע את סוגי דפורמציה המינרל יכול להיות או נמצא כעת להיות נתון (כגון כמו במקרה של ניסוי דפורמציה בחיי עיר עם מכשיר כמו התא סדן יהלום). ב- geoscience, ניתוחים אלה מבוצעים לעתים קרובות באמצעות שילוב של סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) עם אנרגיה או גל ואנליזת הספקטרומטריה (E/WDS) ואת אלקטרון backscatter עקיפה (EBSD). עם זאת, הכנת הדוגמא יכול להיות קשה, מעורבים ליטוש והרכבה נרחב למדידות ואקום. כמו כן, EBSD היא טכניקה משטח שדורש יחסית unstrained קריסטלים, וזה לא תמיד המקרה לחומרים גיאולוגי אשר חוו להתרוממות הרוח, שחיקה או דחיסה.

אפיון נפתרה במרחב באמצעות microdiffraction 2D רנטגן ומיפוי XRF, כפי הינה זמינה במלון הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 של מכשיר הלייזר היא דרך מהירה וישירה לעשות מפות שטח גדול של מערכות בודדות או טורבולנטית רב פזית איפה גודל קריסטל בהיקף של נאנו מטרית (במקרה של דגימות polycrystalline) מאות מיקרונים. בשיטה זו יש יתרונות רבים לעומת טכניקות נפוצות אחרות. בניגוד קריסטל 2D מיפוי טכניקות טיפול נוספות, EBSD, microdiffraction דוגמאות ניתן למדוד על התנאים המקומיים, ולכן אינם דורשים הכנות מיוחדות כמו שיש אין תא ואקום. Microdiffraction מתאים קריסטלים טהורים כמו גם את אלה אשר חוו זן חמורה או דפורמציה פלסטית. דוגמאות כגון מקטעים דק בדרך כלל נבדקים, כמו גם חומרים בתוך אפוקסי, או אפילו מסקרן סלעים או גרגרים. איסוף נתונים הוא מהיר, בדרך כלל פחות מ 0.5 s/פיקסל עבור לאווה עקיפה, פחות מ 1 דקות פיקסל עבור אבקת עקיפה, פחות מ 0.1 s/פיקסלים עבור XRF. נתונים מאוחסנים באופן מקומי, באופן זמני על אחסון מקומי, ולא באופן קבוע במרכז הלאומי אנרגיה המחקר המדעי מחשוב (NERSC), שממנו קל להוריד. ניתן לבצע עיבוד נתונים עבור עקיפה על מקבץ מקומי או על אשכול NERSC מתחת לגיל 20 דקות. זה מאפשר תפוקה מהירה לאיסוף וניתוח הנתונים, ולכל מדידות שטח גדול על פני זמן קצר תקופת זמן, כאשר לעומת מכשירי מעבדה.

בשיטה זו יש מגוון רחב של יישומים, נעשה שימוש נרחב, בעיקר במדע חומרים ומתכות הנדסה, לנתח כל דבר, החל מודפס 3D1,2, פאנל סולארי דפורמציה3, לזן ב חומרים טופולוגי4, לשלב סגסוגת זיכרון המעברים5, על ההתנהגות בלחץ גבוה של תכונות חומרים6,7. הפרויקטים geoscience האחרונים כוללים הניתוח של זן שונים קוורץ דגימות8,9 געשי תהליכים cementitious10,11, וגם של biominerals כגון סידן פחמתי ארגוניט ב 12,צדפים ואלמוגים13 או אפטיט שיניים14ב, מחקרים נוספים על מטאוריט שלב ההפצה, מבנה מינרלי זיהוי של מינרלים חדשים, והתגובה דפורמציה פלסטית ב בלחץ גבוה סיליקה גם שנאסף. טכניקות השתמשו ב הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 החלות על מגוון רחב של דוגמאות, רלוונטי לכל אחד בקהילות למינרלוגיה או ופטרולוגיה. כאן אנחנו חלוקה לרמות פרוטוקול רכישה וניתוח של נתונים הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2, נוכח מספר יישומים כדי להדגים את התועלת משולב XRF ואבקת/לאווה microdiffraction הטכניקה בשטח geoscience.

לפני שאנו נכנסים לפרטים ניסיוני, זה שהם נוגעים לדון את ההתקנה של תחנת הקצה (ראה איור 1 , איור 4 ב. קונץ et al. 15)-קרן רנטגן את הטבעת אחסון והליך מכוונת באמצעות מראה טבעתי (M201), שמטרתו היא למקד את המקור בכניסה של האץ ניסיוני. הוא עובר דרך סט של רול חרכי איזו פונקציה כנקודת מקור משני. זה ואז היא monochromatized (או לא) בהתאם לסוג ניסוי, לפני עובר קבוצה שנייה של החריצים ולא להיות מרוכז כדי מיקרון גדלים על ידי מערכת המראות קירקפטריק-באאז (KB). הקרן ואז עובר דרך תא יון, האות אשר משמש לקביעת עוצמת קרן. אל התא יון מצורפת הקדמוניות, אשר חוסם פזורים האיתות לפגוע על גבי הגלאי. קרן ממוקד מפגשים אז המדגם. המדגם מונחת על גבי הבמה, אשר מורכב של 8 מנועים: סט אחד של x (נמוך יותר) קשה, y, z מוטורס, סט אחד בסדר (עליון) x, y, z מוטורס ו שני מנועים סיבוב (באופן כללי, χ). זה ניתן לאבחן עם שלוש מצלמות אופטי: אחד עם זום נמוך, ממוקם בחלק העליון של התא יון, אחד עם זום גבוה, להציב מטוס בשדה כ 45° זווית ביחס קרן רנטגן, ומצלמת זום גבוהה השני מניחים בזווית של 90 מעלות ביחס t הוא רנטגן קרן. זה האחרון פועל באופן מיטבי עבור והמדגמים הם שכיוונו אנכי (למשל, ניסוי מצב הילוכים), הדמיה מתבצע באמצעות מראה בצורת טריז המצורפת את חריר. הגלאי קרני רנטגן ממוקמת על במה מסתובבת גדולה, יכול להיות נשלט הזווית והן בהזחה האנכית של הגלאי. גלאי להיסחף סיליקון כדי לאסוף XRF גם קיים. דוגמאות ניתן שהוכנו באופן כלשהו, כל עוד האזור חשוף עניין (ROI) הוא שטוח (בסולם מיקרון), חשפו או מכוסה לא יותר מ ~ 50-100 מיקרומטר מחומר שקוף רנטגן כגון פוליאימיד סרט.

ההליך שלהלן מתאר ניסוי זה מתקיים בגאומטריה רפלקטיביים, ועל ההנחה בכיוון z נורמלי ה מדגם ל x ו y הן ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בהתאמה. בשל הגמישות של מערכת גלאי והבמה, עם זאת, ניסויים מבוצעים בגיאומטריה שידור, שבו x ו- z הכיוונים הם ההוראות סריקה אופקי ואנכי, בעוד y הוא מקביל הישיר לשגר (ראה ג'קסון ואח 10 , 11).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. הגדר את הפרעות לקרן החלקיקים ואת איסוף הנתונים

הערה: סטנדרטים כיול ודוגמאות נאספים באופן זהה, כאשר ההבדל העיקרי משקר בשיטה עיבוד.

  1. הר המדגם וסגור את האץ ניסיוני.
    1. לצרף החלק העליון של בסיס קנטית מדגם (ראה טבלה של חומרים) כזו רועי הוא אנכית שנעקרו יחסיים לבסיס על ידי לפחות 15 מ מ.
      הערה: בלוק סטנדרט קיים הפרעות לקרן החלקיקים לשימוש עם דגימות < 20 מ"מ עובי. החלק התחתון מחצית הבסיס קנטית לצמיתות מותקן על מערכת הבמה של הפרעות לקרן החלקיקים.
    2. המקום הדגימה ובסיס על גבי הבמה בתוך. האץ ' ניסיוני. סגור את האץ ניסיוני.
  2. הפעל את התוכנה רכישת הפרעות לקרן החלקיקים נתונים ובקרה.
    1. פתח את התוכנית שליטה הפרעות לקרן החלקיקים. לחץ על החץ בפינה השמאלית העליונה כדי לאתחל את התוכנית. לחכות כל אורות איתות בצד ימין כדי להפוך ירוק, המציין כי התוכנה אותחלה.
    2. לחץ על רכיב כלשהו הפרעות לקרן החלקיקים לאתחל את לוח הבקרה של רכיב זה. אפשרות זו חלה בעיקר לבמה תרגום, וכדי הפקדים לחריצים.
    3. אתחל את תוכנת הסריקה קרני רנטגן משולחן העבודה.
      הערה: זה צריך להיעשות רק לאחר שתוכנית בקרת הפרעות לקרן החלקיקים הדליק לחלוטין, אחרת התוכניות לא יכולים לתקשר כראוי ולאחר ההליך מיפוי לא יפעל.
  3. להכניס את הדגימה נקודת המוקד של קרן רנטגן.
    1. להפעיל את הלייזר היישור על-ידי לחיצה על לחצן שכותרתו "לייזר".
    2. לתרגם את העליון x, y ו- z שלבי באמצעות התפריט יישור הבמה ולחיצה הלמעלה, למטה בחצים כדי להביא רועי המדגם בתוך משוער חזותי המוקד של המצלמה קשה יישור. להתאים את המרחק כל מנוע יכול להיות רץ על-ידי הקלדת הערך הרצוי.
      הערה: השלבים מוטורי, נשלט באמצעות התוכנה הפרעות לקרן החלקיקים.
    3. בזמן שאני מסתכל על המצלמה פוקוס פיין, לתרגם את המנוע העליון z עד נקודת לייזר מיושרת עם סימון על המסך.
      הערה: אם זה תמרון מבוצע באופן עקבי עבור כל דגימה, כל הפרמטרים מדגם-כדי-גלאי יישאר זהה.
  4. בחר גם את הלבן (צבעוני) אור מונוכרומטי במצב או.
    1. גליל חרכי בכניסה ניסיוני. האץ ' כדי להגדיר את המיקוד הסופי demagnification ושגרו ובכך. גודל המדגם. הערה: הם מתפקדים כנקודת מקור עבור צילומי הרנטגן, לפני תוך התמקדות על ידי מערכת של מראות KB ממוקם במורד הזרם של monochromator. ניתן להגדיל גליל חתוך גודל כדי להגדיל את השטף (למשל במצב מונוכרומטי) על חשבון קרן מוגבר. גודל המדגם.
    2. להבטיח את החריצים הנכונים רול בהגדרה: 8 מיקרומטר מיקרומטר x 16 עבור יישומים קרן לבנה או 100 מיקרומטר מיקרומטר x 100 עבור יישומים מונוכרומטי.
    3. עבור ניסויים שבוצעו במצב מונוכרומטי, להזיז את monochromator לאנרגיה הרצויה על-ידי הקלדת אנרגיה בין 6,000, 22,000 eV לפני העלאת את גליל לשסף גודל.
  5. לכוון את עוצמת קרן בעזרת המראה M201 התמקדות מראש.
    1. פתח את תפריט בקרה על ידי הולך מוטורס | התצוגה. בחר M201 גובה מהרשימה של מנועים. לרענן במרווחים של 5 ספירה עד הערך ספירת קאמרית (IC) יון מוגדל.
    2. המנוע כולל ארוך הנגד, אז לבצע הליך זה לאט.
  6. מיפוי מדגם באמצעות XRF.
    1. אתחל מיפוי קרינה פלואורסצנטית מ סורק | XRF סריקה בתפריט. לשנות את השם והתיקיה מיקום הקובץ עבור המידה XRF וכינוים הנכון.
    2. להוסיף רכיבים עד 8 של עניין, על-ידי הקלדת בטווח של אנרגיות בין קוו 2-20 שמקיף אחד הקווים העיקריים פליטה של אלמנט מסוים.
      הערה: אם המערכת פועלת במצב מונוכרומטי, הטווח אנרגיה אלמנטלים חייב להיות לפחות 1 ~ קוו מתחת האנרגיה מונוכרומטי המשמש ליצירת קו פלורסצנטיות בתערובות לזירוז תהליך קרינה פלואורסצנטית (ראה Beckhoff. et al. 16).
    3. באמצעות העליון x ו- y מוטורס, להגדיר אזור מלבני שבו מיפוי יתקיים באמצעות התוכנה הבמה לנסוע שתי פינות מנוגדות. להגדיר אותם כמו מיקומי ההתחלה והסיום על ידי לחיצה על הגדר הנוכחית Pos בתפריט הגדרה.
      הערה: המפה יכולה להיות בכל גודל בתוך מגבלת נסיעות השלבים.
    4. הזינו את המהירות או להתעכב זמן הסריקה. ודא כי המפה מכסה ההחזר עבור המדגם על ידי לחיצה על הלחצנים כדי להתחיל ו- End כדי לראות את הפינות באלכסון הנגדי אשר נבחרו כדי להגדיר את המפה.
    5. הפעל את הסריקה על-ידי לחיצה על לחצן התחל . בשלב זה, המדידה תתקיים עד כל נקודות נסרקו.
      הערה: התוכנית תחסוך קובץ טקסט של ערכים, כאשר כל שורה תואמת עמדה מנוע וכל עמודה מקביל הבדיקה כגון מנוע הכולל עוצמת קרן נכנסות, אלמנט נמדד בעוצמה, וכו שאלה אז יכול להיות replotted בכל יצירת גרפים התוכנית. התוכנית המדידה מציג גם אלמנט מפות בזמן אמת.
  7. מיפוי מדגם באמצעות קרני רנטגן.
    1. הקלד שם משתמש בחלון סריקת קרני רנטגן עבור תהליך איסוף הנתונים ליצור את התיקיה הראשית שבתוכו ייכתבו נתוני כל.
    2. הקלד שם לדוגמה.
      הערה: כל דפוסי עקיפה עבור המדגם יהיה בתוך תיקיה בשם זה, הם יסומנו כסעיפים sample_name_xxxxx.tif, כאשר xxxxx היא מחרוזת של מספרים, בדרך כלל החל מ- 00001.
    3. להבטיח כי "X עליון" ו- "Y העליון" נבחרים כמו x ו- y סריקה מוטורס. המערכת נועדה לסרוק רבים של המנועים הפרעות לקרן החלקיקים זמינות, בהתאם לסוג של הניסוי המבוצעת. עבור רוב תרחישי, סריקות, יבוצעו גם xy, xz, או אנרגיה מונוכרומטי (כדי למפות קריסטל יחיד הפסגה העמדות; זוהי סריקה 1 י).
    4. סוג ב- x ו- y ההתחלה והסיום ממקם את המפה.
    5. סוג ב- x ו- y צעד גדלים ותבנית זמן החשיפה.
      הערה: סריקות קריסטל בודד באמצעות קרן לבנים המשך מהר יותר בגלל שטף קרן סדרי גודל גדול יותר מזה של סריקת מונוכרומטי. כתוצאה מכך, קריסטל יחיד דפוס חשיפות נוטים להיות < 1 s, ואילו סריקה מונוכרומטי חשיפות (למשל, אבקת עקיפה) נוטים להיות > 10 s. לאחר שלב גודל וחשיפה הזמן מוזנים, התוכנית יעריך את הזמן הסריקה הכולל הדרוש עוציבל להיות שנאספו.
    6. לחץ על לחצן ההפעלה כדי להפעיל מיפוי.
      הערה: התוכנית עכשיו באופן אוטומטי להעביר פיקסל המיקום שצוין מנוע/מפה להקליט תבנית עקיפה ואז להתקדם דרך כל פיקסל עד המפה נרשם לחלוטין כרצף של קובצי. tif.

2. תהליך נתונים באמצעות פיתח הפרעות לקרן החלקיקים של רנטגן Microdiffraction ניתוח תוכנה (חג המולד)17

  1. טען דוגמאות מילוי
    1. חג המולד פתוח17. טעינת תבנית עקיפה על ידי הולך קובץ | לטעון את התמונה ובחירה דפוס. להחסיר את הרקע גלאי על ידי הולך תמונה | מתאים ולהסיר את הרקע.
    2. לטעון קובץ כיול על ידי הולך פרמטרים | כיול פרמטרים. לחץ על כוונון עומס ובחר את הקובץ פרמטר כיול המתאים.
      הערה: הקובץ פרמטר כיול יכילו מידע כגון פיקסל יחסי הגודל (אשר תמיד קבוע), גלאי המרחק בין (focal point על הדגימה) ומרכז גלאי, גלאי מיקום זוויתי, xcent (מרכז של הגלאי ב- x), ycent (מרכז של הגלאי ב- y), להקים, שהסב, לגלגל גלאי, דוגמת התמצאות, וכן אורך גל, אם באמצעות אור מונוכרומטי.
  2. נתוני תהליכים קריסטל יחיד.
    1. אינדקס דוגמאות
      1. לטעון קובץ מבנה סטנדרטי קריסטל (.cri) על ידי הולך פרמטרים | מבנה גבישי ובחירה את הקובץ המתאים. אם יש לחשב ערכי הלחץ, לטעון קובץ נוקשות (.stf), המכיל המטריקס השלישי של טנזור אלסטי סדר על החומר.
        הערה: הקובץ .cri יכיל את מספר קבוצת מרחב, כל ששת סריג פרמטרים, המספר של Wyckoff אטומי עמדות, סוגי אטום, הציון החלקי ואת occupancies.
      2. כדי לחשב את הכיוון דגן גביש, ללכת פרמטרים | התמצאות קריסטל פרמטרים עבור לאווה. הקלד "hkl מטוס רגיל" במטוס ולא המטוס התמצאות.
      3. מצא את פסגות לדוגמה על ידי הולך ניתוח | חיפוש שיא.
        1. בחר סף השיא (למשל, יחס אות/רעש) ערך בין 5 ל- 50, בהתאם העוצמה של התבנית עקיפה.
        2. לחץ ללכת! כפתור כדי להתחיל את החיפוש שיא. הוסף כל פסגות הרים לא על-ידי התוכנית, להסיר את כל הפסגות מת.
      4. לאתחל את יצירת האינדקס על ידי הולך ניתוח | לאווה יצירת אינדקסים.
    2. לקבוע את זן ו/או מתח.
      1. אם הלחץ אינו צריך ניתן לכמת, לדלג על שלב זה. אחרת, ללכת פרמטרים | מבנה גבישי וטענו את קובץ נוקשות (.stf) הקשורים למבנה הגבישי.
        הערה: הקובץ מורכב המטריקס טנזור מסדר שלישי נוקשות חומר מסוים. דוגמאות מסופקים עם התוכנה חג המולד.
      2. בחר פרמטרים מתח.
        1. עבור אל פרמטרים | זן/כיול לאווה עידון פרמטרים. חלון חדש ייפתח, עם כיול פרמטרים עבור מערכת ניסויית בצד ימין ופרמטרים עידון זן בצד שמאל.
        2. בחר את הזנים המתאימים עידון פרמטרים עבור המדגם.
        3. ודא שגם נבחר בתיבת לחדד את הכיוון , אם עידון כיוון קריסטל רצוי.
      3. אתחל חישוב מתח על ידי הולך ניתוח | זן עידון/כיול.
    3. לחשב ולהציג את המפות 2D.
      1. פתיחת ההליך ניתוח מ ניתוח אוטומטי | להגדיר אוטומטית ניתוח דפוסי לאווה. חלון חדש ייפתח.
        1. תחת פרמטרים של קבצי תמונה, לחץ. לחצן ובחר את הקובץ הראשון ברצף מפה. תחת סוף ת, הזן את המספר עבור הקובץ האחרון ברצף; שלב בדרך כלל מוגדר כ- 1. אם זה נכון, # נקודות כעת אמור להיות המספר הכולל של פיקסלים מפה. תחת שמור פרמטרים של קובץ, הזן שם קובץ.
          הערה: הנתיב ניתן להתעלם, כמו זה לא קרא במקרה של אשכול חישובים.
        2. כוונן את הפרמטרים NERSC.
          1. תחת מדריך NERSC, הקלד בספריית המשתמש. זה יוקצה כאשר המשתמש solicits אשכול גישה של NERSC.
          2. תחת תמונת מדריך, הזן את מיקום הקובץ באשכול שבו הנתונים ממוקמים כיום.
          3. תחת שמור מדריך, הזן את מיקום הקובץ באשכול שבו יישמרו הקבצים המעובדים.
          4. תחת. nb. של צמתים, הזן כמה צמתים ישמש לחישוב.
            הערה: המספר הכולל של נקודות מפה צריכים להיות מתחלק מספר הצמתים.
          5. לחץ על יצירת קובץ NERSC כדי ליצור את קובץ הדרכה אישית. קובץ זה יהיה בתבנית. dat.
      2. להעלות את הקובץ. dat האשכול NERSC.
        הערה: בדרך כלל, פעולה זו מתבצעת באמצעות תוכנית העברת נתונים כגון WinSCP.
      3. מתוך חלון מסוף (מחובר לחשבון NERSC), להפעיל את קובץ ההפעלה XMASparamsplit_new.exe. כאשר תתבקש, הקלד את השם הקובץ NERSC. dat.
        הערה: התוכנית תתבצע כעת, צמתי יוקצה כדי לעבד כל קובץ תמונות ברצף. לאחר צומת השלמת החישובים שלו, הנתונים יתווספו לקובץ רצף שנקרא "שם מדגם".seq-עותק .seq קובץ המחשב המקומי.
      4. פתח את הקובץ .seq.
        1. ב חג המולד, לחץ על ניתוח | ברשימה הרציפה של ניתוח לקריאה. פעולה זו תפתח חלון חדש.
        2. לטעון את רשימת .seq על-ידי לחיצה על עומס כמו struc ובחירה בקובץ .seq מהמחשב המקומי.
        3. להציג את המפה על ידי לחיצה על תצוגה; פעולה זו תפתח חלון חדש. כדי לבחור את העמודה יתאים את ערכי z של העלילה 2D z, בחר אותו מתוך התפריט הנפתח.
        4. כדי לייצא את הנתונים, לחץ על שמירת רשימת ולשמור כקובץ. txt או. dat.
          הערה: התוכן של קובץ זה ואז ניתן להעלות לתוכנית ההתוויה אחרת במקרה הצורך.
  3. לעבד את הנתונים עקיפה של אבקה.
    הערה: ישנם סוגים שונים של ניתוחים אפשריים. באופן כללי מתחלקים לשלוש קטגוריות שונות: שילוב של תבנית מלאה מעל 2θ, מיפוי שלב ההפצה באמצעות שיא נציג אחד לשלב מסוים, או מיפוי הכיוון המועדף של פסגה אחת.
    1. לשלב את התבנית כולה כפונקציה של 2θ.
      1. לעבור ניתוח | אינטגרציה לאורך 2theta. בחר טווח 2θ שמכסה את הזוויות בדוגמת המילוי, אשר ניתן למצוא על-ידי ריחוף מעל פיקסל כלשהו של התבנית ולקרוא את הערך המוצג 2θ.
      2. בחר טווח χ (אזימוט).
        הערה: כאן, גם הטווח azimuthal כולו ניתן אזורים שנבחרו, או רק מסוימים, בהתאם העדפת המשתמש.
      3. לחץ על ללכת לשלב. לחץ על שמור כדי לשמור את התבנית.
    2. למפות את מיקומי שלב על ידי שילוב פסגה אחת על פני 2θ מיפוי זה על גבי מפה דו-ממדית.
      1. בחר רכסי 2θ ו χ כמו השלב הקודם (אבל הפעם מוגבל רק ערכת משנה של התבנית כולה).
        הערה: בדרך כלל רק פסגה אחת, נציג של שלב מסוים של עניין, נבחרה. הפסגה אידיאלי לא יהיה צפוי לקיים כל חפיפות בשלבים אחרים.
      2. בחרו תפקיד מתאים (Gaussian או Lorentzian) ובכושר השיא על ידי לחיצה על לחצן החץ. ודא שהקדחת טוב לפני שתמשיך.
      3. כדי למפות את המיקום שלב, ללכת ניתוח אוטומטי | הגדר צ'י-twotheta ניתוח; חלון חדש ייפתח. בחר את הנתיב, התחל סוף ומספרים שם קובץ ' תוצאה ' ולאחר מכן לחץ על החץ כדי להתחיל את הסריקה.
        הערה: התוכנית עכשיו למפות הפסגה בעבר מתאים לכל דפוס, לרשום את עוצמת רוחב, מיקום, d-מרווח השיא ממופים אל הקובץ תוצאה. הקובץ שנוצר (בדרך כלל קובץ טקסט) יכול להיות לאחר מכן נטען לתוך כל תוכנית ההתוויה, מותווים על-ידי המשתמש.
    3. למפות את הכיוון המועדף על-ידי שילוב פסגה אחת על פני χ ומיפוי אותו על-פני מפה דו-ממדית.
      1. לעבור ניתוח | אינטגרציה לאורך הצ'י. חלון חדש ייפתח. כמו קודם, בחר רכסי 2θ ו χ שמכסים לשיא מציג את הכיוון המועדף.
      2. בחרו תפקיד מתאים (Gaussian או Lorentzian), על-ידי להכות את כפתור ללכת .
        הערה: התוכנית עכשיו לחלק χ מספר סלי, יחשב את עוצמת הכולל מעבר לכל סל על פני הטווח 2θ שצוין. התוצאה תהיה מגרש בעוצמה כפונקציה של χ. מתי מתאים, הוא יציין את הכיוון זוויתי של העוצמה הגבוהה ביותר.
      3. כדי למפות לכל הקבצים, ללכת ניתוח אוטומטי | הגדר שלב-צ'י ניתוח. בחר את הנתיב, התחל סוף ומספרים שם קובץ ' תוצאה ' ולאחר מכן לחץ על החץ כדי להתחיל את הסריקה.
        הערה: התוכנית למפות הפסגה זהה על פני כל דפוסי ולהפיק קובץ טקסט המכיל את תוצאות כפונקציה של מיקום המנוע. לאחר מכן ניתן להתוות אלה בכל תוכנית ההתוויה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

לאווה Microdiffraction

זה התבצעה מדידה וניתוח בוצעה על מדגם מוסי נייט טבעי (SiC)18. המדגם כללה חתיכה של טוף שמוטבע על הכנס אפוקסי, אשר היה אז לחתוך ומלוטש כדי לחשוף את רועי. שלושה גרגרי מואסניט אותרו באמצעות מיקרוסקופ אופטי ו ספקטרוסקופיית ראמאן (איור 1 א'). אחד של הגרגרים, סיק 2 (איור 1b), חשבו להכיל יליד צורן (Si)18. מטרת המדידה רנטגן נועד לזהות את השלב של סיליקון קרביד את crystallinity של סיליקון במדגם.

המדגם היה מודבק על זכוכית באמצעות סרט הדבקה דו-צדדי, השקופית הוצמד אז כדי לחסום את הבמה קונבנציונלי. סיליקון רגיל הוצב ליד זה, אשר שימש כדי לכייל את הגיאומטריה גלאי כמתואר בהליך. סיליקון סטנדרטית כללה גביש יחיד סיליקון unstrained, שגודלו במעבדה לחתוך כדי לחשוף את הפנים (001). לדוגמה, סטנדרטי הונחו על הבמה ב χ = 45° הגלאי היה ממוקם ב- 90° יחסית לכיוון הפצת קרן רנטגן.

מיקום הדגימה קשה היה ממוקם באמצעות מערכת יישור מצלמה על הפרעות לקרן החלקיקים. המדגם מופה ואז באמצעות XRF (איור 1 c). מאז הסיליקון ואת פחמן קל מדי יזוהו על-ידי הגלאי XRF, המיקום של הגביש נקבע בהתבסס על חוסר עוצמה XRF, כמו המטריקס שמסביב Ca ו Fe-עשיר. המפה XRF שימש כדי לקבוע במדויק את גבולות המפה XRD.

מפת מיקרומטר 1,064 מיקרומטר x 1,080 הוגדרה באמצעות 8 מיקרומטר שלב גודל בכיוונים x ו- y. סך של דפוסי 17,955 של קרני רנטגן לאווה נרשמו באמצעות זמן חשיפה s 0.5. יצירת אינדקסים של מוסי נייט בוצע ניסיון עם שני polytypes ביותר-טבעי סיליקון קרביד, SiC-4H ו 6-אייץ '-סיק, באמצעות התוכנה חג המולד של האשכול המיחשוב המקומי חג המולד. עיבוד של ערכת הנתונים לקח מתחת לגיל 20 דקות באופן זה.

שני SiC-4H ו 6-אייץ '-סיק הם משושה (P63mc) מבנים קריסטל המורכבת לסירוגין שכבות סי ו- C לאורך ציר c , כאשר ההבדל העיקרי הוא מספר שכבות בכל מבנה (4 לעומת 6) ולכן האורך ציר c (SIC-4 H: = 3.073, c = 10.053 Å; 6-אייץ '-סיק: = 3.073, c = 15.07 Å)19. בדיקה ראשונית של עוצמת שיא (איור 2 א) בבירור מתכתב עם מיקרוסקופ והן XRF דימוי מואסניט איור1. נעשו ניסיונות הראשונית-הצמדה באמצעות 4H-סיק כמודל ההתחלתי (איור 2b). ניתוח ידנית של דפוס מגופו של המדגם מציין 4H-סיק הולם הוא טוב (איור 2 c), וזה כאשר מיפוי תוצאות אלו, ברור כי רוב הקריסטל יכול בקלות להיכלל באינדקס כ 4 שעות-סיק (איור 2b). האזור בתחתית צודק, כאשר בחן באופן ידני, מראה כי המדגם הוא polycrystalline, כדאי באינדקס כמו SiC 6-אייץ ' (איור דו-ממדי).

כאשר מסתכלים על מפת SiC-6-אייץ ' יצירת אינדקס (איור 3 א), אזור אחד בולט כבעלי הצלחה אינדקס נמוכים. לאחר בחינה מדוקדקת יותר, מספר דפוסים עקיפה חופפים עם פסגות עקיפה רחבה ולא סדירות יכול להיות שנצפו (איור 3bd). אלה אינדקס כמו הסיליקון; לפחות שלושה וגידולו יכול להיכלל באינדקס, חופפים באותו אזור (איור 3). על מדוקדקת של פסגות בודדים, ניתן לראות כי כל גרגיר מורכב מספר subgrains, וכי משמעותי דפורמציה פלסטית, הוכח על-ידי הצורה שיא תלת-ממד (איור 3eg), נוכח סיליקון.

אבקת Microdiffraction

מדדנו את מפת עקיפה פגז זית חילזון (Oliva fulgurator, אי גרנד קיימן) transect. המעטפת הוצגה בפאק אפוקסי, ואז לחתוך, בערך מלוטש כדי לחשוף את הקליפה. המדגם היה מחובר אז על הבמה עם סרט הדבקה דו-צדדי, סיבוב הבמה χ = 15°, ואת תבנית בדיקה הוקלט לקביעת שלב פוטנציאלי של הריבית (איור 4). במפת XRF צולמה באמצעות Ca ו- Fe לאתר הקואורדינטות מוטורית לדוגמה (איור 5ab).

עבור עקיפה, הגלאי הונח 50° ביחס המדגם, הקרן monochromated 8 קוו (1.5498 Å). אבקת עקיפה דפוסי נלקחו על פני שטח מיקרומטר 2,380 x 460 20 צעדים מיקרומטר באמצעות זמן חשיפה s 10. הדפוסים עקיפה האבקה שנאספו 2,737 בבירור תואם לזה של ארגוניט לאורך כל כולה המדידה. רוחב (040), d-המרווח והזווית χ azimuthal בעוצמה מקסימלית (כאמצעי איכותי של מרקם) היו מחושבת עבור כל תבנית, להתוות, מציג מתאם בין אוריינטציות מסוימים שיא עמדה/d-המרווח (איור 5 c- f). החישוב הוא אוטומטי באמצעות חג המולד, ערכת נתונים זו עיבדה במחשב שולחני ב תחת 1.5 h.

Figure 1
איור 1 . מואסניט מדגם () מואסניט מדגם מוטבע בתוך אפוקסי דיסקוס. קריסטלים מואסניט ניתן לזהות שטיחות. (b) גבוהה תמונת מיקרוסקופ הגדלה של האזור בעל עניין. (ג) רנטגן קרינה פלואורסצנטית (XRF) מפת המדגם. XRF מודד את עוצמת כל מ 2,000-20,000 eV. מאז קווי פליטה של1 Kα סי וג eV 1,740 השבויים, 277, בהתאמה, המדגם מואסניט יכול להיות מזוהה על ידי חוסר נמדד בעוצמה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 2
איור 2 . גביש יחיד אינדקס תוצאות מואסניט. () ממוצע עוצמת שיא מעל כל דפוסי נמדד. המתאר העיקרית של מוסי נייט ניתן לראות בקלות. אזורים אחרים בעוצמה גבוהה מקבילים אחרים סיליקט או קרבונט שלבים, כי הם חלק מהמטריקס מארח שמסביב. (b) מספר פסגות באינדקס בשלב SiC-4 שעות. סתירות לדוגמה הצורה בין (א), (ב) הן בשל עקיפה מואסניט מ מתחת לפני השטח החשוף של המדגם. (ג) יצירת אינדקס של דפוס של הגוף העיקרי של הגביש. ריבועים: פסגות מתאימים לפי המודל. חוגים: פסגות צפויים לפי המודל אבל לא נמצא בקובץ התבנית עקיפה. 4 שעות-סיק מספק התאמה טובה יותר, מתאים כל נצפתה פסגות עם שיאים נוספים לא חזה. (ד) יצירת אינדקס של דפוס מאזור עניים התאמה של המדגם. . הנה, 6-אייץ '-סיק מספק התאמה טובה יותר. התבנית SiC-4 שעות של הגוף העיקרי יחיד-קריסטל ניתן גם לראות, שבבסיס הדפוס 6-אייץ '-סיק חזק יותר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 3
איור 3 . יצירת אינדקס של plastically מעוותים בעל־הבית סי. פסגות () מספר של 6-אייץ '-סיק באינדקסים של חג המולד17. האזור שבו פסגות סיליקון הם האינטנסיבי ביותר, צורן נחשף על פני השטח של המדגם, המותווה בשחור. (bd) יכול להיות שנצפו שלושה גרגרי סי בתוך האזור שתואר ב (א). נוף (e) מפורט של התבנית, המכילה הפסגה (-113) של תבואה (c), הפסגה (1-13) של תבואה (d). חיצים מציינים את הכיוון של תצוגה עבור: (נ), אנכי; (ז), אופקי. בהגדלה נוכח (נ) ו- (ז) (אות רעש = 25), ניתן לראות כי ישנם מספר maxima מקומיים אחרים על הבסיסים של שני ההרים האלה, אשר מצביעים על היווצרות של subgrains עקב דפורמציה פלסטית של סיליקון במדגם זה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 4
איור 4 . ארגוניט דפוסי במעטפת חילזון זית. () גלם חילזון זית מעטפת דפוס, עם דפוס ארגוניט (אדום) תיפרס. מצוינים הכיוונים אינטגרציה 2θ וχ. (b) ד 1 משולב תבנית מעטפת חילזון זיתים. Λ = 1.54982. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Figure 5
איור 5 . זית חילזון מעטפת מפה. פלואורסצנציה רנטגן מנורמל (XRF) של () Ca ו- (b) Fe. ארגוניט (040) שיא (ג) רוחב, (d) d-מרווח, (e) משולב העוצמה והזווית χ (f). פיקסלים לבנים תואמות פיקסלים חסרים. פס שחור מתאים למיקום במפה שמעליה במראה M201 שכיוונו מחדש. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

אנו מציגים שיטה עקיפה רנטגן בשילוב ו XRF ניתוח דגימות גבישי-ALS הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2. תוך כדי עקיפה לאווה, אבקת עקיפה, וגם XRF עצמם הן שיטות רומן, הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 משלבת אותם, כמו גם בגודל קרן רנטגן בקנה מידה מיקרון, מערכת שלב הסריקה הוא מתואם גלאי חשיפה מפעילים ולאחר מקיפה תוכנת ניתוח כדי לאפשר זה לא יהיה אפשרי על מכשירי מעבדה לניסויים. פוטון פלאקס-הפרעות לקרן החלקיקים היא במספר סדרי גודל גבוה יותר מה הוא בר השגה על מכשירי מעבדה. בנוסף, מכשירי מעבדה עקיפה לאווה טיפוסי מיועדים רק כיוון בנחישות על גבישים יחיד, אך אינם מסוגלים במיפוי בקנה מידה כלשהו, בעוד מעבדה אבקת diffractometers מיועדים רק בצובר מדידות, ו קרן גדלים לעתים קרובות יעלה כמה מאות מיקרונים בממד. יתרון מרכזי נוסף של הפרעות לקרן החלקיקים הזה, אשר לא טופלה בפרוטוקול, היא כי בחיי עיר ניסויים יכולים מבוצעות באופן שגרתי. הפרעות לקרן החלקיקים יש חימום וקירור של יכולות, המרחק עבודה גדולה של המכשיר יחסית לגודל המדגם טיפוסי מאפשר למשתמשים גם בשלבים משלהם, כגון תא סדן יהלום, ומביא לבצע עקיפה לאווה או אבקת בזה האופן6.

משולב XRF/לאווה מדידות דומות למדידות SEM באמצעות E/WDS ו- EBSD. טכניקות אלה בדרך כלל המועסקים ב geoscience, ניתן להשתמש עבור שלב זיהוי ורזולוציה זוויתי הקובע20. עם זאת, הפרעות לקרן החלקיקים 12.3.2 יש כמה יתרונות על פני SEM עם E/WDS, EBSD. ניתן לאסוף את הנתונים ב- ההליך המתואר כאן בטמפרטורה רגילה ובלחץ, אז אין הכנות מיוחדות חייבת להיעשות על דוגמיות שימוקם במערכת ואקום, כפי הנדרש עם EBSD ב- SEM. רגיש מאוד על פני השטח של המדגם , אז דורש הרבה טיפול גדול ליטוש על מנת לא להרוס את פני השטח סריג הגביש. לעומת זאת, לאווה דיפרקציה הינה במידת מה של שיטת בצובר; החדירה קרן רנטגן יכולים להגיע ככל 100 מיקרומטר, אף על פי רוב האות diffracted יבואו ראש ~ 10 מיקרומטר. אם כבר הוחל מעיל מוליך, דוגמת עקיפה עדיין ניתן לראות בקלות במקרה של לאווה עקיפה (כמו הציפוי הוא polycrystalline לא יפיק אות קוהרנטי במצב קרן לבנה), אך ייתכן שיהיה קשה במקרה של EBSD. בנוסף, EBSD לא יהיה אפשרי עבור דגימות אשר חוו דפורמציה פלסטית חמור, אך לאווה עקיפה מתבצע באופן שגרתי על דגימות כאלה (איור 3). שתי השיטות הן מהירה; עבור מדגם מגובשת היטב, עד 10,000 לאווה דפוסי ניתן לאסוף לשעה. עם זאת, חסרונות לשימוש לאווה לכלול הגבלות על משך הזמן סינכרוטרון לעומת זו של מעבדה SEM, עלויות גבוהות יותר פוטנציאל (בעוד זמן סינכרוטרון הוא חינם למשתמשים, גישה פיזית עשויים לדרוש קצת עלויות הנסיעה אשר אינן מכסות סינכרוטרון מתקן), הקושי בביצוע נחישות אלמנטלים כמותית (אשר נפוץ במערכות E/WDS מעבדה), ולבסוף, SEM תוכנה עשוי להיות ידידותיים יותר למשתמש מאשר חג, כמו צוותי פיתוח תוכנה הם בדרך כלל הרבה יותר גדול עבור מוצרי תוכנה מסחרית.

מספר צעדים בתוך השיטה הם קריטיים. כיול נכונה היא קריטית אם מתח מדויק או ריווח d תוצאות נחוצים. מוקד נקבעת על ידי מדידת הרוחב קרן התקרית במרחקים מוקד שונים לפני כל ניסויים אחרים המבוצעת, ללא תלות ההליך כיול. בעת ביצוע הכיול, המדגם למאסטר לאותו גובה (z) כמו calibrant (calibrants המשמש הן סיליקון סינתטי, קוורץ סינתטי, גארנט איטריום אלומיניום או אלומינה אבקת, בהתאם לסוג של הניסוי המבוצעת) . עם זאת, במקרה של דגימות להציב בזווית רדוד או בעין, תזוזה קטנה בכיוון Z יכול להוביל לעקירה גדולים למדי, ב- Y, וכתוצאה מכך לשינוי משמעותי במצב של הדגימה diffracting יחסית מוקד הצבע של קרן. במקרים שבו נצפו לפי מיקום שגיאות, אנו מוצאים כי ממוצע מעל מפת מדגם יכול לשמש calibrant סבירים לדוגמה-כדי-גלאי, עם זנים ממופה ואז להיות ביחס הממוצע במקום של calibrant בחוץ. הגיאומטריה הדגימה הזו היא פחות נפוצה ביישומים הגאופיזית, מוגבל בעיקר ל כאשר גדול (> 4 Å) d-spacings חייב להימדד בגיאומטריה רעיוני באמצעות אור מונוכרומטי. בעת ביצוע הכיול, המדגם ההנחה תהיה unstrained, אז כל לחריגות יחסים זוויתי של הפסגות calibrant לחישוב ההצמדה ואת המתח מטופלות מגיעות הסטיות במיקום הגלאי "ידוע" ביחס המדגם. כאשר המתח מדגם מחושבת, הפרמטרים גלאי מנועות להיות ידוע, אז כל הסטיות יטופלו כמו להיות תוצאה של המתח deviatoric במדגם. כתוצאה מכך, שני סוגים של עידון נמצאים בקורלציה גבוהה, יש להשתמש בסוג אחד בלבד בכל פעם.

יש לקחת טיפול גם בעת עיבוד נתונים. ניתן למצוא פרטים של תהליכים מתמטיים מאחורי חג המולד שטמורה17. כאשר עידון הצמדה למדד ועם זן אחד נעשות, התוכנית פותחת חלון נפרד עם כמויות גדולות של מידע, כגון hkl שיא שיא אנרגיה, עוצמה, הכיוון של קריסטל, זן deviatoric פרמטרים וכו ' אם הנכון טנזור נוקשות שימש, התוכנית תשתמש גם הגומלין מתח-זן כדי לחשב את מגוון של מתח tensors וערכים, אשר גם יוצג, ביחידות של MPa. כאשר אוטומציה של תהליכים אלה, קיימות שלוש שיטות שונות. ואילו בשיטה NERSC מוצג כאן, אוטומציה גם בהתקנה במחשב המקומי או על מקבץ מקומי. בכל המקרים, הפלט יהיה קובץ .seq, המכיל הרבה אותו מידע כמו הצמדה בודדים, זן עידון פלט של windows, אך ייערכו כך שכל שורה מקבילה לפיקסל אחד diffracted. באופן כללי, התוכנית אוטומציה מסתמך על ניחושים טובים הראשונית כדי להבטיח תוצאות טובות. לדוגמה, במקרה של מוסי נייט (איור 2b), פיקסלים באזור 6-אייץ '-סיק יכול להיכלל באינדקס כ 4 שעות-סיק עם מספר גדול של פסגות וצירוף (40 +). כאשר מסתכלים מפת אינדקס פסגות (איור 2b), ברור כי האזור SiC-6-אייץ ' הוא לא באינדקס כראוי מן העובדה הפשוטה כי האזור כהלכה אינדקס מתאים יותר מ-70 פסגות לפיקסל. כאשר באינדקס כמו SiC-4 שעות, ניתן לראות כי לא כל פסגות הם מתאימים (איור דו-ממדי), אשר מציין כי המבנה קריסטל היא כשלון. כאשר האזור מעופף המדגם נבדק באופן ידני, מתברר כי המדגם הוא polycrystalline. הפסגות קריסטל SiC-4 שעות ניתן לזהות באופן חזותי, בהרחבה באותם מיקומים על התמונה גלאי כמו באיור 2 c. עוצמה נוספת, חזק יותר, דפוס נמצא למעלה. דפוס זה יכול להיכלל באינדקס כ 6-אייץ '-סיק (איור דו-ממדי). הניגוד בין שני אזורים אלה בתוך המדגם ויחידת הקשורים קשר הדוק שלהם התאים משמש כדי להראות כי יש לנקוט בעת יצירת אינדקס; גם אם מספר גבוה של פסגות נכללת באינדקס (כמו במקרה שבו SiC-4 שעות באופן שגוי ממופה פסגות ~ 40), המודל יכול עדיין להיות טועה, נדרש אימות ידנית. היחס של השתקפויות שאינם כלולים באינדקס ו/או של השתקפויות חסרים (חזה אבל לא נמצא) מספק אינדיקציה טובה misindexation. עם זאת, אימות ידני נדרש לקבוע האם אזור זה היה כיוון שונה (אשר ייתכן מספר שונה של פסגות גלוי), היה plastically מעוותים או תכונות (דבר שעלול להוביל לצרות הממצא שיא פרוטוקול), או היה misindexed כמו במקרה כאן. דוגמה זו ממחישה כי תוצאות המיפוי האוטומטי הראשוני עשוי לדרוש אימות נוסף לפני מסקנות ניתן להסיק על המדגם.

איור 5 מציגה גם מספר סוגיות חשובות שעשויות להתעורר. לדוגמה, האות Fe XRF מופיע בחלק הראשון correlate עם הכיוון, d-מרווח בין החלקות, שמצביע על וריאציות אלה נובעים וריאציה ההלחנה. עם זאת, כאשר אומתה באמצעות ספקטרוסקופית SEM/אנרגיה-ואנליזת (באדיבות קבוצת צ'אן קאי-אוניברסיטת ג'יאוטונג של שיאן, שיאן, סין), הווריאציה ההלחנה נצפתה לא. זה מדגים אות חריג או לא צפוי בווריאציות XRF יש לאמת באופן ידני. במקרה זה, אנחנו מחדש נמדד ספקטרה XRF בודדים וקבעה כי העלייה בעוצמת נבע הרבדים באופן שונה אוריינטציה של המעטפת, שהיוו סריג עקיפה זה קצת בד בבד עם האות Fe. אירעה שגיאה מדידה זו הסיבה בהרחבה כפולה. הסיבה הראשונה היא כי האות XRF היה המושרה באמצעות קרן צבעוני (לבן), הכולל של הסבירות מוגבר אות אלסטי (מתוך עקיפה, כגון עלולה להיגרם על ידי סריג עקיפה) נאסף על ידי הגלאי. הסיבה השנייה מוטלת האופן ב XRF אשר נרכשים נתונים: כאשר מפת XRF היא אוטומטית, ספקטרום raw אינן נשמרות לכל פיקסל. במקום זאת, הסעיפים הכולל מעל מגוון ספקטרלי מסוים ייערכו לכל פיקסל, נשמרים בקובץ הפלט. txt. במקרה של המפה מסוים, האות Fe מודדת למעשה אינטנסיביות מוחלטת בין 6,200-7,316 eV, אז פומפיה זה diffracts כל האנרגיה בטווח הזה כזה כי היא מכוונת את גלאי XRF יגרום יתד בתוך תחושה של ריכוז Fe. פעולה זו מעלה עוד טעות אפשרית: חייב להיות נחשב, נבחר לפני תחילת המדידה, כך כי הפסגות שבחרת אינם חופפים עם רכיבים אחרים פוטנציאליים שעשויים להכיל הדגימה בקפידה הטווח היסודות. בנוסף, אימות ידני של הספקטרום XRF פיקסלים מסוים מאפשר למשתמשים לבחון אם המצלמה נראית סבירה עבור רכיבי מסוימים. לחלופין, סריקת קרינה פלואורסצנטית מונוכרומטי לא וייתכן שיפיק את הפסגה עקיפה שגרם את היתד, אך סריקות מונוכרומטי הרבה יותר איטית בשל השטף נמוך יותר.

איור 5 cd, יכול להיות שנצפו אחת או בשתי שורות של הנעדר בעיקר פיקסלים; נקודות נתונים אלה נאספו, אך התוכנית התאמה שיא נכשל עבור תבניות אלה מסוים. במקרה זה, חג המולד נאבק עם פרוטוקול אינטגרציה כי קרן רנטגן היו נסחפה לאורך כל זמן המדידה, המוביל לירידה שטף הפוטונים. זו תוקנה באופן ידני במהלך איסוף נתונים, ולאחר מכן עוצמת שיא גדל באופן דרמטי (איור 5e). חשוב כי הקרן להיות במעקב לאורך כל התהליך אוסף נתונים, כדי להבטיח האות לרעש יחס גדול מספיק עבור הנתונים להיות מעובד. התוכנה אוסף נתונים בעלת יכולת באופן אוטומטי לעצור או להפעיל מחדש את האוסף אם IC נחשב המטבל מתחת לסף מסוים המוגדרות על-ידי המשתמש.

פיתוח עתידיות יתמקדו הפחתת גודל קרן הפחתת זמן אוסף, הגדלת קרן ויציבות מערכת אופטית שיפורים עבור מדגם כאחראית בעת איסוף הנתונים. אנו עובדים גם על פיתוח פלטפורמה חדשה של תוכנה עצמאית ומשופרות עבור ניתוח נתונים שאינו תלוי על גישת המשתמש תוכנת צד שלישי (למשל, חג המולד כיום מחייב השימוש של גירסת זמן הריצה של מסוג IDL להמחשת נתונים שלו ממשק).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgments

במחקר זה נעשה שימוש במשאבים של מקור אור מתקדם, אשר DOE Office של המשתמש מתקן מדעי תחת חוזה לא. דה-AC02-05CH11231. אנו גם רוצים להכיר ד"ר ל' Dobrzhinetskaya, אי אובאנון לתרומת המדגם מואסניט, סטיוארט ג עבור נתונים המעטפת שלה חילזון זית, שן ה עבור הכנת המעטפת חילזון זיתים, ואת ג'י ג'ואו פרופסור ק' חן למדידות EDS על חילזון זית מעטפת.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half ThorLabs KBT3X3 Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape Dupont Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2 Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector DECTRIS Pilatus 1M  hybrid pixel array detector
Huber stage stage for detector
Vortex silicon drift detector  silicon drift detector
IgorPro v. 6.37 Plotting software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107, (18), 181902 (2015).
  2. Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
  3. Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
  4. Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118, (14), 146402 (2017).
  5. Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108, (21), 211902 (2016).
  6. Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118, (9), 096101 (2017).
  7. Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2, (1), 4 (2018).
  8. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43, (3), 219-222 (2015).
  9. Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23, (2), 169-178 (2011).
  10. Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96, (8), 2598-2606 (2013).
  11. Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102, (7), 1435-1450 (2017).
  12. Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
  13. Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114, (37), E7670-E7678 (2017).
  14. Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11, (12), 11856-11865 (2017).
  15. Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80, (3), 035108 (2009).
  16. Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer Science & Business Media. (2007).
  17. Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. 125-155 (2014).
  18. Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. (2017).
  19. Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29, (9-10), 327-362 (1944).
  20. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).
סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).More

Stan, C. V., Tamura, N. Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples. J. Vis. Exp. (136), e57874, doi:10.3791/57874 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter