Summary
Nous décrivons une configuration de source de rayonnement destinée à transporter la cartographie du rapide radiographie bidimensionnelle fluorescence et des rayons x de la microdiffraction des échantillons individuels de cristaux ou de poudre à l’aide de Laue (rayonnement polychromatique) ou des poudres (rayonnement monochromatique). Les cartes qui en résultent donnent des informations sur la souche, l’orientation, distribution de phase et déformation plastique.
Abstract
Dans ce rapport, nous décrivons une procédure détaillée pour l’acquisition et de traitement microfluorescence de rayons x (μXRF) et Laue et poudre microdiffraction bidimensionnelle (2D) cartes à beamline 12.3.2 de l’Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratoire. Mesures peuvent être effectuées sur n’importe quel échantillon qui est inférieur à 10 cm x 10 cm x 5 cm, avec une surface plane exposée. La géométrie expérimentale est calibrée à l’aide de matériaux standards (normes élémentaires pour XRF et échantillons cristallins tels que Si, le quartz ou Al2O3 pour diffraction). Des échantillons sont alignés avec le point focal de la radiographie microfaisceaux et raster analyses sont exécutées, où chaque pixel d’une carte correspond à une mesure, par exemple, un spectre XRF ou schéma d’un diffraction. Les données sont ensuite traitées en utilisant le logiciel développé interne Noël, qui produit des fichiers de texte, où chaque rangée correspond à un poste de pixel. Des données représentatives de moissanite et une coquille d’escargot d’oliviers sont présentées pour démontrer la qualité des données, collecte et analyse des stratégies.
Introduction
Échantillons cristallins affichent fréquemment l’hétérogénéité à l’échelle du micron. En géoscience, l’identification des minéraux, leur structure cristalline et leurs relations de phase dans les systèmes 2D est importante pour comprendre la physique et la chimie d’un système particulier et nécessite une technique quantitative résolue spatialement. Par exemple, les relations entre les minéraux peuvent être examinées basé sur la distribution de phase dans une région localisée 2D. Cela peut avoir des incidences sur l’histoire et l’interaction chimique qui aurait pu se produire dans un corps rocheux. Par ailleurs, la structure des matériaux d’un minéral unique peut être examinée ; Cela peut déterminer les types de déformation que le minéral aurait pu ou est actuellement soumis au (par exemple dans le cas d’une expérience de déformation sur place d’un dispositif comme la cellule à enclumes de diamant). En géoscience, ces analyses sont souvent effectuées en utilisant une combinaison de microscopie électronique (MEB) avec énergie ou spectroscopie de rayons x dispersive en longueur d’onde (E/WDS) et diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD). Toutefois, préparation de l’échantillon peut être difficile, impliquant une vaste de polissage et de montage pour les mesures de vide. Aussi, EBSD est une technique de surface qui requiert relativement contre-fort des cristaux, qui n’est pas toujours le cas pour les matériaux géologiques qui peuvent avoir vécu le soulèvement, érosion ou compression.
Résolue spatialement caractérisation à l’aide de microdiffraction x-ray 2D et cartographie de XRF, comme estdisponiblesur beamline 12.3.2 de l’ALS, est un moyen rapide et simple de faire des cartes de grande surface des systèmes simples ou multiphasiques où la taille des cristaux est à l’échelle d’un quelques nanomètres (dans le cas d’échantillons polycristallins) à des centaines de microns. Cette méthode présente de nombreux avantages par rapport aux autres techniques couramment utilisées. Contrairement aux autres techniques de cartographie 2D cristal, comme EBSD, microdiffraction échantillons peuvent être mesurés dans les conditions ambiantes et donc ne nécessitent pas de préparation particulière car il n’y a aucune chambre à vide. Microdiffraction est adaptée pour les cristaux qui est vierges ainsi que ceux qui ont vécu à rude épreuve ou déformation plastique. Les échantillons tels que des coupes minces sont généralement examinés, comme le sont les matériaux incorporés dans l’époxy, ou même sans modification des roches ou des grains. Collecte des données est rapide, généralement inférieure à 0,5 s/pixel pour la diffraction de Laue, moins de 1 min/pixel pour la diffraction de poudre et moins de 0,1 s/pixel pour XRF. Données sont stockées localement, temporairement sur un stockage local et plus en permanence au Centre National Energy Research Scientific Computing (NERSC), d'où il est facile de télécharger. Traitement des données de diffraction peut être effectuée sur un cluster local ou sur un cluster NERSC en moins de 20 min. Cela permet pour un débit rapide dans la collecte de données et d’analyse et pour des mesures de grande surface pendant une courte période de temps par rapport aux instruments de laboratoire.
Cette méthode possède une grande variété d’applications et a été utilisée intensivement, particulièrement en science des matériaux et ingénierie, pour analyser tout, des imprimés 3D métaux1,2, à déformation panneau solaire3, à souche dans matériaux topologique4, à la phase d’alliage mémoire des transitions5, le comportement à haute pression de nanocristallins matériaux6,7. Projets géoscientifiques récents incluent l’analyse de la souche dans divers quartz échantillons8,9 de processus volcaniques de ciment10,11et aussi de biominéraux comme la calcite et l’aragonite en coquillages et coraux12,13 ou apatite dents14, et d’autres études sur la distribution de phase de météorite, l’identification de la structure minérale de nouveaux minerais et réponse de déformation plastique à haute pression silice ont également été recueillies. Les techniques utilisées à beamline 12.3.2 sont applicables à une large gamme d’échantillons, des n’importe qui dans les communautés minéralogiques ou pétrologiques. Ici, nous exposons le protocole d’acquisition et d’analyse de données beamline 12.3.2 et présentes plusieurs applications afin de démontrer l’utilité de la technique de microdiffraction XRF et Laue/poudre combinée dans le domaine des géosciences.
Avant d’entrer dans les détails expérimentaux, il est pertinent de discuter de l’installation de la station terminale (voir Figure 1 et Figure 4 dans Kunz et al. 15). le faisceau de rayons x quitte l’anneau de stockage et est réalisé à l’aide d’un miroir toroïdal (M201), dont l’objectif est de recentrer la source à l’entrée de la huche expérimentale. Il traverse une série de fentes de rouleau qui fonctionnent comme un point de source secondaire. Il est ensuite monochromatique (ou non) selon le type d’expérience, avant de passer par une deuxième série de fentes et se porte à la taille du micron par un ensemble de miroirs Kirkpatrick-Baez (Ko). Le faisceau traverse ensuite une chambre d’ion, dont le signal est utilisé pour déterminer l’intensité du faisceau. Accolé à la chambre de l’ion est un trou d’épingle, qui bloque le signal épars d’empiéter sur le détecteur. Le faisceau concentré puis rencontre l’échantillon. L’échantillon est placé au dessus d’une scène, qui se compose de 8 moteurs : un jeu de rude (en bas) x, y, z moteurs, un jeu de fine (haut) x, y, z moteurs et deux moteurs de rotation (Φ et χ). Elle peut être visualisée avec trois caméras optiques : l’un avec zoom faible, placé au sommet de la chambre d’ion, un avec zoom élevé, placé dans un avion à un angle d’environ 45° en ce qui concerne le faisceau de rayons x et une deuxième haute zoom de la caméra placée à un angle de 90 ° par rapport à t Il rayon x de faisceau. Celle-ci fonctionne le mieux pour les échantillons qui sont orientés verticalement (comme dans une expérience de mode de transmission) et l’imagerie est réalisée en utilisant un miroir en forme de coin attaché au trou d’épingle. Le détecteur de diffraction des rayons x est situé sur une grande scène tournante, et tant l’angle et le déplacement vertical du détecteur peuvent être contrôlées. Un détecteur de dérive de silicium pour recueillir la XRF est également présent. Échantillons peuvent être préparés de toute façon, tant que la région exposée d’intérêt (ROI) est plat (sur l’échelle du micron) et découvert ou couvert de pas plus de ~ 50-100 µm de matériau transparent aux rayons x comme une bande de polyimide.
La procédure décrite ci-dessous décrit une expérience qui se déroule en géométrie réfléchissante et assume la direction de z est normale à l’échantillon et x et y sont les indications de balayage horizontales et verticales, respectivement. En raison de la flexibilité du système détecteur et de la scène, cependant, certaines expériences sont effectuées dans la géométrie de la transmission, où x et z directions sont les indications de balayage horizontales et verticales, tandis que y est parallèle à la directe du faisceau (voir Jackson Al 10 , ( 11).
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Protocol
1. Configurez la source de rayonnement et de recueillir des données
Remarque : Les échantillons et étalons sont collectés de la même manière, avec la principale différence se situant dans la méthode de traitement.
- Monter l’échantillon et fermer la huche expérimentale.
- Joindre un échantillon à la moitié supérieure d’une base de cinématique (voir Table des matières) telle que le retour sur investissement est verticalement déplacées par rapport à la base d’au moins 15 mm.
Remarque : Un bloc standard existe à la source de rayonnement pour une utilisation avec des échantillons < 20 mm d’épaisseur. La partie inférieure la moitié de la base de la cinématique est installée en permanence sur le système de la scène de la source de rayonnement. - Placer l’échantillon et la base au sommet de la scène à l’intérieur de la huche expérimentale. Fermer la huche expérimentale.
- Joindre un échantillon à la moitié supérieure d’une base de cinématique (voir Table des matières) telle que le retour sur investissement est verticalement déplacées par rapport à la base d’au moins 15 mm.
- Activer le logiciel d’acquisition beamline contrôle et données.
- Ouvrez le programme de contrôle de source de rayonnement. Cliquez sur la flèche dans le coin supérieur gauche pour initialiser le programme. Attendez que tous les feux de signalisation sur la droite à verdir, indiquant que le logiciel a initialisé.
- Cliquez sur n’importe quel composant de source de rayonnement pour initialiser le tableau de commande pour ce composant. Cela s’applique principalement à l’étape de traduction et les contrôles de la fente.
- Initialiser le logiciel de scan de diffraction des rayons x à partir du bureau.
Remarque : Cela doit être fait qu’après que le programme de contrôle de source de rayonnement est complètement allumé, sinon les programmes ne peuvent pas communiquer correctement, et la procédure de cartographie ne fonctionnera pas.
- Amener l’échantillon dans le point focal du faisceau de rayons x.
- Allumer le laser d’alignement en cliquant sur le bouton intitulé « laser ».
- Traduire le haut x, y et stades de z en utilisant le menu alignement de phase et en cliquant sur le haut et vers le bas de flèches pour amener le ROI de l’échantillon dans l’approximatif focus visuel de la caméra de l’alignement approximatif. Ajuster la distance que chaque moteur peut être fait du jogging en tapant la valeur souhaitée.
Remarque : Les étapes sont motorisés et contrôlés avec le logiciel de source de rayonnement. - Tout en regardant la caméra mise au point fine, traduire le moteur z supérieure jusqu'à ce que le faisceau laser est aligné avec le repère sur l’écran.
Remarque : Si cette manoeuvre est effectuée systématiquement pour chaque échantillon, tous les paramètres de l’échantillon-à-détecteur reste le même.
- Sélectionnez soit le blanc (polychrome) lumière monochromatique mode ou.
- Rouler les fentes à l’entrée de la huche expérimentale pour définir le demagnification mise au point finale et donc des rondins taille sur l’échantillon. Remarque : Elles fonctionnent comme une source ponctuelle pour les radiographies, avant la mise au point par un ensemble de miroirs KB situé en aval du monochromateur. Laize de fente peut être augmenté afin d’accroître le flux (par exemple dans le mode monochrome) au détriment de la taille accrue de faisceau sur l’échantillon.
- Veiller à ce que les fentes de rouleau correct paramètre est utilisé : 8 µm x 16 µm pour des applications de faisceau blanc ou 100 µm x 100 µm pour des applications monochromatiques.
- Pour les expériences réalisées en mode monochromatique, déplacer le monochromateur à l’énergie souhaitée en tapant dans une énergie entre 6 000 et 22 000 eV avant de passer le rouleau de taille de la fente.
- Régler l’intensité du faisceau en utilisant le miroir M201 pré mise au point.
- Ouvrir le menu de contrôle en allant sur Motors | Affichage. Sélectionnez M201 pas dans la liste des moteurs. Jog comte par pas de 5 jusqu'à ce que la valeur de nombre de chambre (IC) ion est maximisée.
- Le moteur a un long jeu, donc effectuer cette procédure lentement.
- Carte de l’échantillon à l’aide de XRF.
- Initialize cartographie de fluorescence de la scanne | Analyse XRF menu. Changer l’emplacement du fichier nom et le dossier pour la mesure de XRF aux dénominations correctes.
- Ajoutez jusqu'à 8 éléments dignes d’intérêt, en tapant dans une gamme d’énergies entre 2-20 keV qui englobe une des lignes principales d’émission d’un élément particulier.
Remarque : Si le système fonctionne en mode monochrome, la gamme d’énergie élémentaire doit être au moins 1 ~ keV ci-dessous l’énergie monochromatique utilisé pour générer la ligne de fluorescence pour induire le processus de fluorescence (voir Beckhoff et al. ( 16). - En utilisant x supérieur et y moteurs, définir une zone rectangulaire où la cartographie se déroulera en utilisant le logiciel de l’étape de vous conduire à deux coins opposés. Définissez-les comme les positions de début et de fin en cliquant sur la valeur Pos actuel dans le menu setup.
NOTE : La carte peut être de n’importe quelle taille dans la limite de la course des stades. - Entrez la vitesse ou le temps d’arrêt pour le scan. Vérifiez que la carte couvre le retour sur investissement pour l’échantillon en appuyant sur les boutons Au début et À fin de voir les coins diagonalement opposés qui ont été sélectionnés pour définir le plan.
- Démarrer le scan en cliquant sur le bouton Démarrer . À ce stade, la mesure s’effectuera avant tous les points ont été numérisées.
NOTE : Le programme permettra d’économiser un fichier texte de valeurs, où chaque ligne correspond à une position moteur et chaque colonne correspond à une lecture comme moteur, intensité du faisceau entrant total, intensité de l’élément mesuré, etc. , que ceux-ci peuvent ensuite être reloti dans aucun programme graphique. Le programme de mesure affiche également des cartes de l’élément en temps réel.
- Carte de l’échantillon à l’aide de la diffraction des rayons x.
- Tapez un nom d’utilisateur dans la fenêtre de scan de diffraction des rayons x pour le processus de collecte de données générer le dossier principal dans lequel toutes les données seront inscrites.
- Tapez un nom d’échantillon.
NOTE : Tous les patrons de diffraction pour l’échantillon sera dans un dossier de ce nom, et ils seront étiquetés sample_name_xxxxx.tif, où xxxxx est une chaîne de nombres, généralement à partir de 00001. - Vérifiez que « Haut X » et « Supérieur Y » sont sélectionnés comme x et y les moteurs d’analyse. Le système est conçu pour numériser sur un grand nombre des moteurs beamline disponibles, selon le type d’expérience en cours. Pour la plupart des scénarios, des analyses seront effectuées en soit xy, xz, ou en énergie monochromatique (pour mapper les positions des pics monocristal ; il s’agit d’un scan 1D).
- Type de x et y de début et de fin des postes pour la carte.
- Type de x et y étape de tailles et la tendance des temps d’exposition.
Remarque : Scans de cristal unique en utilisant le faisceau blanc complet passer plus vite parce que le flux de faisceau est des ordres de grandeur plus élevés que celui d’un balayage monochromatique. Par conséquent, expositions de cristal unique modèle tendent à être < 1 s, tandis que les expositions scan monochromatique (par exemple, pour la diffraction de poudre) tendent à être > 10 s. Après le temps de taille et de l’exposition d’étape sont entrés, le programme évalue le temps de numérisation totale nécessaire pour l’ensemble de la carte à collecter. - Cliquez sur le bouton lecture pour lancer la cartographie.
NOTE : Le programme va maintenant automatiquement déplacer d’un pixel de la position du moteur/mappage spécifié et enregistrer un schéma de diffraction, puis progressez dans chaque pixel jusqu'à ce que la carte est complètement enregistrée comme une séquence de fichiers .tif.
2. traitement des données à l’aide de la source de rayonnement-développé x-ray Microdiffraction Analysis Software (XMAS)17
- Modèles de charge
- Ouvert de Noël17. Charger un schéma de diffraction en allant sur fichier | Charger Image et sélectionner un motif. Soustraire l’arrière-plan du détecteur en allant sur Image | Monter et supprimer fond.
- Charger un fichier de calibration en allant à paramètres | Paramètres d’étalonnage. Cliquez sur Load Calib et sélectionnez le fichier de paramètres d’étalonnage appropriés.
Remarque : Le fichier de paramètres de calibration contiendra des informations telles que la taille des pixels (ce qui sont toujours fixe), entraxe de détecteur (la ses sur l’échantillon) et le centre du détecteur, position angulaire de détecteur, xcent (Centre du détecteur en x), ycent (Centre du détecteur en y), tangage, lacet et de roulis du détecteur, orientation de l’échantillon, ainsi que la longueur d’onde, si vous utilisez une lumière monochromatique.
- Données de process monocristal.
- Schémas d’index
- Charger un fichier de structure cristalline standard (.cri) en allant sur paramètres | Crystal Structure et en sélectionnant le fichier approprié. Si les valeurs de contrainte doivent être calculés, charger un fichier de rigidité (.stf), contenant la matrice de tenseur élastique troisième ordre pour le matériel.
Remarque : Le fichier .cri contiendrait le nombre de groupe d’espace, tous les six paramètres, le nombre de positions atomiques Wyckoff et types d’atomes, les coordonnées fractionnaires et taux d’occupation en treillis. - Pour calculer l’orientation du grain cristal, aller à paramètres | Paramètres d’Orientation cristalline de Laue. Tapez « hkl plan normal » pour en avion et de l’orientation du plan.
- Trouver des pics de l’échantillon en allant à analyse | Recherche de pic.
- Sélectionnez un seuil de pointe (par exemple, le rapport signal/bruit) à une valeur comprise entre 5 et 50, en fonction de l’intensité de la schéma de diffraction.
- Cliquez sur le aller ! bouton pour lancer la recherche de pointe. Ajouter des sommets ne pas pris par le programme et supprimer toute pics morts.
- Initialiser l’indexation en allant à analyse | Indexation de Laue.
- Charger un fichier de structure cristalline standard (.cri) en allant sur paramètres | Crystal Structure et en sélectionnant le fichier approprié. Si les valeurs de contrainte doivent être calculés, charger un fichier de rigidité (.stf), contenant la matrice de tenseur élastique troisième ordre pour le matériel.
- Déterminer la souche et/ou de stress.
- Si le stress n’a pas besoin d’être quantifiées, ignorez cette étape. Sinon, passez à paramètres | Structure cristalline et charger le fichier de rigidité (.stf) associé à la structure cristalline.
Remarque : Le fichier se compose de la matrice de tenseur de raideur de troisième ordre pour les matériaux particulier. Des exemples sont fournis avec le logiciel de Noël. - Sélectionnez Paramètres du stress.
- Allez dans paramètres de | Paramètres de raffinement de souche/étalonnage Laue. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira, avec les paramètres d’étalonnage pour le système expérimental sur le côté droit et paramètres de raffinement de la souche sur le côté gauche.
- Sélectionnez Paramètres de raffinement mécanique appropriée de l’échantillon.
- Assurez-vous que la case affiner l’orientation est également sélectionnée, si le raffinement de l’orientation du cristal est souhaitée.
- Initialiser le calcul de la souche en allant à analyse | Raffinement/calibrage de la souche.
- Si le stress n’a pas besoin d’être quantifiées, ignorez cette étape. Sinon, passez à paramètres | Structure cristalline et charger le fichier de rigidité (.stf) associé à la structure cristalline.
- Calculer et d’afficher les cartes 2D.
- Ouverture de la procédure d’analyse de Automated Analysis | Série d’analyses automatiques des patrons de Laue. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira.
- Sous paramètres de fichiers Image, cliquez sur le... le bouton et sélectionnez le premier fichier dans l’ordre de plan. Sous fin IND., entrez le numéro du dernier fichier de la séquence ; l' étape est généralement défini sur 1. Si cela est vrai, les Points # devrait maintenant être le nombre total de pixels de la carte. Sous enregistrer les paramètres de fichier, entrez un nom de fichier.
Remarque : Le chemin d’accès peut être ignoré, car il n’est pas lu dans le cas de calculs d’amas. - Définir les paramètres NERSC.
- Sous répertoire NERSC, tapez dans le répertoire de l’utilisateur. Ceci sera affecté lorsque l’utilisateur sollicite accès cluster de NERSC.
- Sous Répertoire de l’Image, entrez l’emplacement du fichier sur le cluster où se trouvent actuellement les données.
- Sous enregistrer le répertoire, entrez l’emplacement du fichier sur le cluster où les fichiers traités seront sauvegardées.
- Sous NB. de nœuds, entrez le nombre de nœuds seront utilisés pour le calcul.
Remarque : Le nombre total de points de la carte doit être divisible par le nombre de nœuds. - Cliquez sur créer le fichier NERSC pour générer le fichier d’instructions et enregistrez-le. Ce fichier va être dans un format .dat.
- Sous paramètres de fichiers Image, cliquez sur le... le bouton et sélectionnez le premier fichier dans l’ordre de plan. Sous fin IND., entrez le numéro du dernier fichier de la séquence ; l' étape est généralement défini sur 1. Si cela est vrai, les Points # devrait maintenant être le nombre total de pixels de la carte. Sous enregistrer les paramètres de fichier, entrez un nom de fichier.
- Télécharger le fichier .dat à la grappe NERSC.
Remarque : En général, cela se fait avec un programme de transfert de données comme WinSCP. - Depuis une fenêtre de terminal (connectée au compte NERSC), exécutez le fichier exécutable XMASparamsplit_new.exe. Lorsque vous êtes invité, tapez le nom du fichier .dat NERSC.
NOTE : Le programme s’exécutera maintenant, et les nœuds seront affectés à traiter chaque fichier image dans la séquence. Une fois qu’un nœud a terminé ses calculs, s’ajouteront les données dans un fichier de séquence appelé « nom de l’échantillon » .seq. copier le .seq fichier sur l’ordinateur local. - Ouvrez le fichier .seq.
- À Noël, cliquez sur analyse | Lire la liste séquentielle analyse. Ceci ouvrira une nouvelle fenêtre.
- Charger la liste de .seq en cliquant sur charger comme struc et sélectionner le fichier .seq sur l’ordinateur local.
- Visualiser la carte en cliquant sur affichage; Ceci ouvrira une nouvelle fenêtre. Pour sélectionner la colonne dans laquelle correspondra aux valeurs de l’intrigue 2D z z, sélectionnez-le dans la liste déroulante.
- Pour exporter les données, cliquez sur enregistrer en tant que liste et enregistrer dans un fichier .txt ou .dat.
Remarque : Le contenu de ce fichier peut ensuite être téléchargé dans un autre programme de traçage si vous le souhaitez.
- Ouverture de la procédure d’analyse de Automated Analysis | Série d’analyses automatiques des patrons de Laue. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira.
- Schémas d’index
- Traiter les données de diffraction de poudre.
Remarque : Il y a plusieurs différents types d’analyses possibles. Ceux-ci entrent largement dans trois catégories différentes : intégration d’un modèle complet sur 2θ, cartographie de distribution de phase en utilisant un seul pic représentant une phase particulière, ou le mappage de l’orientation préférentielle d’un pic.- Intégrer le modèle entier en fonction de 2θ.
- Allez dans analyse | Intégration le long de la 2theta. Sélectionnez une plage de 2θ qui couvre les angles dans le modèle, qui peut être trouvée en plaçant le curseur sur n’importe quel pixel du motif et lire la valeur affichée 2θ.
- Sélectionnez une plage χ (azimut).
NOTE : Ici, soit toute la gamme azimutale peut être sélectionnées, ou seulement certaines régions, selon la préférence de l’utilisateur. - Cliquez sur aller à intégrer. Cliquez sur Enregistrer pour enregistrer le modèle.
- Mappez les emplacements de phase en intégrant un pic à travers 2θ et en le mappant sur un plan 2D.
- Sélectionner des plages 2θ et χ comme dans l’étape précédente (mais cette fois-ci limitée à seulement un sous-ensemble du modèle entier).
Remarque : Habituellement qu’un seul pic, représentatif d’une phase particulière d’intérêt, est sélectionné. Le sommet idéal devrait pas faire des recoupements avec d’autres phases. - Sélection d’une fonction d’ajustement (gaussien ou lorentzien) et monter le pic en cliquant sur le bouton Go. Assurez-vous que l’ajustement est bon avant de continuer.
- Pour faire correspondre l’emplacement de l’étape, allez à Automated Analysis | Série d’analyses de chi-twotheta; une nouvelle fenêtre s’ouvrira. Sélectionnez le chemin d’accès, début et fin de nombres et un nom de fichier de résultat, puis cliquez sur la flèche pour lancer le scan.
NOTE : Le programme va maintenant carte le pic fit précédemment sur chaque modèle et connecter l’intensité, la largeur, position et d-espacement du pic mappé sur le fichier de résultat. Le fichier résultant (généralement un fichier texte) peut ensuite être téléchargé dans n’importe quel programme de traçage et tracé par l’utilisateur.
- Sélectionner des plages 2θ et χ comme dans l’étape précédente (mais cette fois-ci limitée à seulement un sous-ensemble du modèle entier).
- Mappez l’orientation préférentielle en intégrant un pic à travers χ et en le mappant à travers une carte 2D.
- Allez dans analyse | Intégration le long Chi. Une nouvelle fenêtre s’ouvrira. Comme précédemment, sélectionnez des gammes 2θ et χ qui couvrent un pic affichant l’orientation préférentielle.
- Sélection d’une fonction d’ajustement (gaussien ou lorentzien) et s’adapter en appuyant sur le bouton OK .
NOTE : Le programme maintenant divise χ dans plusieurs bacs et va calculer l’intensité totale dans chaque emplacement sur la plage de 2θ spécifiée. Le résultat sera une parcelle d’intensité en fonction de χ. Lorsque l’ajustement, il indiquera l’orientation angulaire de l’intensité la plus élevée. - Pour mapper à travers tous les fichiers, allez à Automated Analysis | Série d’analyses de la scène-chi. Sélectionnez le chemin d’accès, début et fin de nombres et un nom de fichier de résultat, puis cliquez sur la flèche pour lancer le scan.
NOTE : Le programme carte Pic même dans l’ensemble de tous les modèles et générer un fichier texte contenant les résultats en fonction de la position moteur. Ceux-ci peuvent ensuite être tracées dans n’importe quel programme de traçage.
- Intégrer le modèle entier en fonction de 2θ.
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Representative Results
Laue Microdiffraction
Une mesure récente et l’analyse a été réalisée sur un échantillon de moissanite naturel (SiC)18. L’échantillon était composé d’un morceau de tuf incorporé dans une fiche d’époxy, qui a ensuite été coupé et poli pour exposer le retour sur investissement. Trois grains de moissanite ont été identifiés à l’aide de la microscopie optique et spectroscopie Raman (Figure 1 a). Un des grains, SiC 2 (Figure 1 b), est censé contenir native silicium (Si)18. L’objectif de la mesure des rayons x était d’identifier la phase du carbure de silicium et la cristallinité de silicium dans l’échantillon.
L’échantillon a été enregistrée sur une lame de verre à l’aide de ruban adhésif double-face, et la lame a été alors fixée au bloc scène conventionnelle. Un silicium standard a été placé à côté d’elle, qui a été utilisée pour calibrer la géométrie du détecteur comme indiqué dans la procédure. Le silicium standard se composait d’un monocristal de silicium contre-fort, cultivés en laboratoire coupé pour exposer le visage (001). L’échantillon et la norme ont été placés sur la scène à χ = 45° et le détecteur a été positionné à 90° par rapport à la direction de propagation de faisceau de rayons x.
La position de l’échantillon brut se trouvait à l’aide de l’interphone de l’alignement sur la source de rayonnement. L’échantillon a été cartographié puis à l’aide de XRF (Figure 1C). Étant donné que le silicium et le carbone sont trop légères être détectée par le détecteur XRF, l’emplacement du cristal a été déterminé compte tenu du manque d’intensité XRF, comme la matrice environnante est riche en Ca et Fe. La carte XRF servait à déterminer avec précision les limites de la carte XRD.
Une carte de µm µm 1 064 x 1,080 a été définie à l’aide de 8 µm taille de palier dans les directions x et y. Un total de 17 955 modèles x-ray diffraction de Laue ont été enregistrés avec un temps d’exposition 0,5 s. Indexation de la moissanite a été tentée avec deux des plus couramment trouvés en carbure de silicium naturel polytypes, 4H-SiC et 6H-SiC, en utilisant le logiciel de Noël et le cluster de calcul Noël local. Traitement de l’ensemble des données a pris moins de 20 min de cette manière.
4H-SiC et sont tous deux 6H-SiC hexagonal (P63mc) structures cristallines composées d’une alternance de couches Si et C le long de l’axe c , la différence principale étant le nombre de couches dans chaque structure (4 contre 6) et, par conséquent, la longueur de la axe c (4 H-SIC : a = 3.073 Å, c = 10.053 Å ; 6 H-SiC : a = 3.073 Å, c = 15.07 Å)19. Premier examen de l’intensité maximale (Figure 2 a) correspond clairement avec la microscopie et image XRF de la moissanite de la Figure 1. Les premières tentatives à indexation ont été faites à l’aide de 4H-SiC comme un modèle de départ (Figure 2 b). Analyse manuelle d’un modèle du corps de l’échantillon indique qu’il est bon du 4H-SiC montage (Figure 2c), et lors du mappage de ces résultats, il est clair que la plupart du cristal peut facilement être indexée sous 4 H-SiC (Figure 2 b). La zone à bas à droite, lorsque examinées manuellement, montre que l’échantillon est polycristallin et qu’il est mieux indexé comme 6h-SiC (Figure 2d).
Lorsque vous regardez une carte : 6H-SiC d’indexation (Figure 3 a), un domaine se distingue comme un faible succès d’indexation. Après un examen plus approfondi, plusieurs patrons de diffraction qui se recoupent avec des pics de diffraction larges et irrégulières peuvent être observés (Figure 3 b–d). Ces index sous forme de silicium ; au moins trois petits cristaux peut être indexé, qui se chevauchent dans la même région (Figure 3). Après un examen attentif des sommets individuels, on peut considérer que chaque grain se compose de plusieurs sous-grains, et que la déformation plastique importante, démontrée par la forme 3D de pointeFigure 3e–(g), est présente dans le silicium.
Poudre Microdiffraction
Nous avons mesuré une carte de la diffraction d’une coquille d’escargot olive (fulgurator Oliva, île de Grand Cayman) transect. La coque a été montée en une rondelle époxy, qui a été ensuite coupé et poli grossièrement pour exposer la coquille. L’échantillon a ensuite été attaché à la scène avec ruban adhésif double-face et une rotation de phase de χ = 15°, et un motif de test a été enregistré pour déterminer la phase potentielle d’intérêt (Figure 4). Une carte XRF a été prise à l’aide de Ca et Fe pour localiser les coordonnées moteur de l’échantillon (Figure 5 a–b).
Pour la diffraction, le détecteur a été placé à 50° par rapport à l’échantillon et le faisceau monochromatiques à 8 keV (1.5498 Å). Diffraction de poudre ont été prises sur une superficie de µm de 2 380 x 460 de 20 µm en utilisant un temps de pose 10 s. La diffraction de poudre recueillie 2 737 clairement correspond à celui d’aragonite dans toute la mesure de toute. La largeur (040), d-espacement et angle azimutal χ de l’intensité maximale (comme une mesure qualitative de la texture) ont été calculés pour chaque modèle et tracées, montrant une corrélation entre certaines orientations et PIC position/d-espacement (Figure 5 c- f). Le calcul est automatique par le biais de Noël, et cet ensemble de données ont été traité sur un ordinateur de bureau à moins de 1,5 h.
Figure 1 . Moissanite échantillon (un) Moissanite échantillon intégré à puck époxy. Trois cristaux de moissanite peut être identifié optiquement. image par microscope grossissement (b), supérieur de la région d’intérêt. carte de fluorescence (XRF) (c), aux rayons x de l’échantillon. La XRF mesure toute intensité de 2 000-20 000 eV. Étant donné que les raies d’émission1 Kα de Si et C sont respectivement de 1 740 et 277 eV, l’échantillon de moissanite peut être identifié par un manque d’intensité mesurée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 . Monocristal d’indexation des résulats de la moissanite. (a) moyenne intensité maximale sur tous les modèles de mesures. Les grandes lignes de la moissanite sont facilement visibles. Autres régions de haute intensité correspondent aux autres silicates ou carbonate de phases qui font partie de la matrice hôte environnante. (b) nombre de pics indexée dans la phase 4 H-SiC. Divergences dans l’échantillon de forme entre (a) et (b) sont dus à moissanite diffraction en bas de la surface exposée de l’échantillon. (c) indexation d’un modèle du corps principal du cristal. Squares : pics de monter par le modèle. Cercles : pics prévu par le modèle, mais ne trouve pas dans le schéma de diffraction. Le 4H-SiC fournit un meilleur ajustement et crises tous observés pics avec aucun pics supplémentaires prévus. (d) indexation d’une répétition de la région les plus pauvres-fit de l’échantillon. Ici, 6H-SiC fournit une meilleure correspondance. Le modèle 4H-SiC du corps principal de monocristaux aussi sont visibles, qui sous-tend le modèle de 6H-SiC plus fort. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 . Indexation des plastiquement déformés multigrain TR. (a) nombre de 6 H-SiC pics indexés par Noël17. Zone où les pics de silicium sont plus intenses, et silicium affleure à la surface de l’échantillon, est cernée de noir. (b–d) Trois grains de TR peuvent être observés dans la zone décrite à l’alinéa a. (e), Detailed vue du patron, contenant le pic (-113) de grain (c) et le pic de (1-13) de grain (d). Les flèches indiquent le sens de la vue pour : (f) verticale ; (g), horizontal. Au grossissement présent dans (f) et (g) (signal à bruit = 25), on voit qu’il y a plusieurs autres maxima locaux dans les bases de ces deux sommets, qui indiquent la formation de sous-grains en raison de la déformation plastique du silicium dans cet exemple. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 . Patrons d’aragonite en coquille d’escargot olive. (un) premières olive escargot coquille modèle, jacquard aragonite (rouge) superposées. Les directions d’intégration 2θ et χ sont indiquées. (b) 1D intégré modèle de coquille d’escargot. Λ = 1.54982. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 5 . Carte de coquille escargot olive. Fluorescence de normalisé x (XRF) de (un) Ca) et (b), Fe. Largeur du PIC (c) aragonite (040), (d) d-espacement, intensité et angle χ (f) (e) intégrés. Des pixels blancs correspondent aux pixels manquants. Barre noire correspond à la localisation dans la carte au-dessus de laquelle le miroir M201 a été retourné. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
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Discussion
Nous présentons une méthode combinée de diffraction des rayons x et d’analyse XRF d’échantillons cristallins à ALS beamline 12.3.2. Alors que la diffraction de Laue, diffraction de poudre ni XRF sont eux-mêmes des méthodes novatrices, beamline 12.3.2 combine ainsi qu’à une taille de faisceau de rayons x micron-échelle, un système de balayage stade qui est corrélée à détecteur exposition déclencheurs et une approche globale logiciel d’analyse pour permettre des expériences qui ne serait pas possibles sur des instruments de laboratoire. Flux de photons à la source de rayonnement est de plusieurs ordres de grandeur plus élevés que ce qui est réalisable sur des instruments de laboratoire. En outre, typiques instruments de laboratoire de diffraction de Laue sont conçus uniquement pour la détermination de l’orientation sur des monocristaux, mais sont incapables de mappage sur n’importe quelle échelle, tandis que le laboratoire poudre diffractomètres sont conçues uniquement pour les mesures en vrac, et tailles de faisceau dépassent souvent plusieurs centaines de microns de dimension. Un autre avantage majeur de cette source de rayonnement, ce qui n’était pas traitée dans le protocole, est que des expériences in situ peuvent et sont régulièrement effectuées. La source de rayonnement a des capacités de chauffage et de climatisation, et la grande distance de travail de l’instrument par rapport à la taille de l’échantillon typique permet aux utilisateurs d’aussi apporter leurs propres niveaux, comme une cellule à enclumes de diamant et exécuter diffraction de Laue ou poudre dans ce mode6.
Combinée des mesures XRF/Laue sont comparables à des mesures de SEM en utilisant E/WDS et l’EBSD. Ces techniques sont couramment employées dans les sciences de la terre et peuvent être utilisés pour l’identification des phases et déterminant résolution angulaire20. Cependant, beamline 12.3.2 présente plusieurs avantages sur SEM avec E/WDS et l’EBSD. Les données dans la procédure décrite ici peuvent être recueillies à température et pression standard, donc aucune préparation spéciale ne doit être faite pour échantillons être placé dans un système de vide, comme l’exige avec un SEM. EBSD est très sensible à la surface de l’échantillon et exigent beaucoup plus d’attention au polissage pour ne pas détruire la surface du cristallin. En revanche, la diffraction de Laue est en quelque sorte une méthode en vrac ; la pénétration de faisceau de rayons x peut atteindre jusqu'à 100 µm, bien que la plupart du signal diffracté proviendra du haut environ 10 µm. Si une couche conductrice a déjà été appliquée, diffraction de l’échantillon sont facilement visibles dans le cas de la diffraction de Laue (comme le revêtement est polycristallin et ne génère pas un signal cohérent en mode faisceau blanc), mais peut s’avérer difficile dans le cas de l’EPCA. En outre, EBSD ne sera ne peut-être pas possible pour les échantillons qui ont subi une déformation plastique sévère, mais diffraction de Laue est systématiquement effectuée sur ces échantillons (Figure 3). Les deux méthodes sont rapides ; pour un échantillon bien cristallisé, jusqu'à 10 000 Laue patrons peuvent être collectées par heure. Toutefois, les inconvénients à l’utilisation de Laue comprennent des restrictions sur la quantité de rayonnement synchrotron temps versus celle d’un laboratoire de SEM, des coûts potentiellement plus élevés (alors que le temps de rayonnement synchrotron est gratuit pour les utilisateurs, l’accès physique peut exiger certains frais de déplacement qui ne sont pas couverts par la synchrotron Sesame), la difficulté de réaliser la détermination quantitative élémentaire (ce qui est fréquent sur les systèmes E/WDS laboratoires), et enfin, le logiciel SEM peut être plus convivial que Noël, comme les équipes de développement logiciel sont généralement beaucoup plus gros pour les logiciels commerciaux.
Plusieurs étapes dans la technique sont indispensables. Un étalonnage approprié est indispensable si la souche exacte ou d-espacement des résultats sont nécessaires. Le point focal est déterminé en mesurant la largeur du faisceau incident à différentes distances focales avant toutes les autres expériences en cours et indépendamment de la procédure d’étalonnage. Lors de l’exécution de l’étalonnage, l’échantillon doit être élevé à la même hauteur (z) comme le degré (les calibrants utilisés sont synthétique silicium, quartz synthétique, grenat d’yttrium aluminium ou poudre d’alumine, selon le type d’expérience en cours) . Toutefois, dans le cas d’échantillons placés à un angle peu profond ou oblique, un petit déplacement dans la direction Z peut conduire à un déplacement assez large en Y et par conséquent à un important changement dans la position de l’échantillon de diffraction par rapport à la focale point de la poutre. Dans les cas où des erreurs ont été observés, nous trouvons qu’une moyenne sur un exemple de mappage peut fonctionner comme un degré raisonnable d’échantillon-à-détecteur, avec des souches mappés étant alors par rapport à la moyenne plutôt que d’un degré à l’extérieur. Cette géométrie de l’échantillon est moins fréquente dans les applications géophysiques, confinées principalement s’il est élevé (> 4 Å) d-espacement doit être mesurée dans une géométrie réfléchissante à l’aide d’une lumière monochromatique. Lors de l’exécution de l’étalonnage, l’échantillon est censé pour être contre-fort, donc toute relations angulaires des sommets de degré dans le calcul de l’indexation et la souche des déviations sont censées pour provenir de déviations dans la position du détecteur « connue » pour ce qui est l’échantillon. Lorsque la souche de l’échantillon est calculée, les paramètres du détecteur sont censés pour être bien connue, alors toutes les déviations seront traitées comme étant le résultat d’une déformation déviatorique dans l’échantillon. Par conséquent, les deux types de raffinement sont fortement corrélés, et qu’un type doit être utilisé à la fois.
Aussi veiller lors du traitement des données. On trouvera des détails des processus mathématiques derrière Noël Tamura17. Lorsque l’indexation et la souche de raffinement chacune sont effectuées, le programme ouvre une fenêtre distincte avec un grand volume d’informations, telles que le pic hkl, énergie de pointe, intensité, l’orientation du cristal, les paramètres de déformation déviatorique, etc. , si le bon tenseur de rigidité a été utilisée, le programme utilisera également la relation contrainte-déformation pour calculer une variété des tenseurs des contraintes et des valeurs, qui seront affichera, en unités de MPa. Lors de l’automatisation de ces processus, il existe trois méthodes différentes. La méthode NERSC est présenté ici, automation peut aussi procéder sur un ordinateur local ou sur un cluster local. Dans tous les cas, le résultat sera un fichier .seq contenant une grande partie de la même information que dans l’indexation individuelle et raffinement de souche sortie windows, mais tabulées de sorte que chaque rangée correspond à un pixel diffracté. En général, le programme d’automatisation s’appuie sur bon devine initial pour s’assurer de bons résultats. Par exemple, dans le cas de la moissanite (Figure 2 b), les pixels dans la région de 6 H-SiC pourraient être indexés sous 4 H-SiC avec un grand nombre de sommets coïncidents (40 +). Quand on regarde la carte des pics indexées (Figure 2 b), il est clair que la région de 6 H-SiC n'est pas indexée correctement du simple fait que la région correctement indexée correspond à plus de 70 sommets par pixel. Lorsque indexé sous 4H-SiC, il s’avère que pas tous les pics sont ajustement (Figure 2d), qui indique que la structure cristalline est un inadapté. Lorsque la zone de l’inadéquation de l’échantillon est examinée manuellement, il devient évident que l’échantillon est polycristallin. Les pics de cristal 4H-SiC peuvent être identifiés visuellement et sont largement les mêmes positions sur l’image du détecteur comme dans la Figure 2c. Un autre, de plus forte intensité, modèle se trouve sur le dessus. Ce modèle peut être indexé sous 6H-SiC (Figure 2d). Le contraste entre ces deux régions au sein de l’échantillon et leur unité étroitement apparentée cellules sert à montrer qu’il faut lors de l’indexation ; même si un grand nombre de sommets est indexé (comme dans le cas où 4 H-SiC est incorrectement mappés à ~ 40 pics), le modèle peut être encore mal, et vérification manuelle est nécessaire. La proportion de non indexés réflexions et/ou de réflexions manquantes (prédit mais ne pas trouvé) fournit la bonne indication de misindexation. Toutefois, la vérification manuelle devait déterminer si cette région a été soumise à une orientation différente (qui peut-être avoir un nombre différent de pics visibles), a été déformée plastiquement ou nanocristallin (ce qui peut conduire à des difficultés dans les conclusions du sommet Protocol), ou a été misindexed comme c’est le cas ici. Cet exemple montre que les résultats initiaux de cartographie automatisée peuvent nécessiter une vérification supplémentaire avant peut tirer les conclusions quant à l’échantillon.
La figure 5 montre également un certain nombre de questions importantes qui pourraient survenir. Par exemple, le signal de Fe XRF apparaît en premier à corréler avec l’orientation et l’espacement des d parcelles, qui suggère que ces variations sont dues à la variation de la composition. Toutefois, lors de la vérification à l’aide de la spectroscopie SEM/énergie dispersive (avec l’aimable autorisation du groupe Kai Chen à l’Université de Jiaotong Xi'an, Xi ' an, Chine), la variation de composition n’a pas observée. Cela démontre que les variations de signal inhabituel ou inattendu de XRF doivent être vérifiées manuellement. Dans ce cas, nous avons mesuré les spectres individuels de XRF et a déterminé que l’augmentation de l’intensité était due à des couches orientées différemment de la coquille, qui fonctionnait comme un réseau de diffraction qui un peu a coïncidé avec le signal de Fe. La raison de que cette erreur de mesure est généralement double. La première raison est que le signal XRF est induit en utilisant un faisceau polychromatique de (blanc), qui a une probabilité accrue qu’un signal élastique (à partir de diffraction, comme peut être causé par un réseau de diffraction) est capté par le détecteur. La deuxième raison réside avec la manière dans laquelle XRF données sont acquises : une carte XRF peut être automatisé, les spectres brutes ne sont pas enregistrées pour chaque pixel. Plutôt, les comptages totaux sur une plage spectrale particulière sont tabulées pour chaque pixel et enregistrés dans un fichier .txt. Dans le cas de cette carte en particulier, le signal de Fe mesure réellement l’intensité totale entre 6 200-7 316 eV, donc un grillage qui cadre toute l’énergie dans cette plage telle qu’elle s’adresse le détecteur XRF causerait un épi en concentration de Fe perçue. Ceci ouvre un autre faux-pas de potentiel : la gamme élémentaire doit être soigneusement examinée et choisie avant le début de la mesure, de telle sorte que les pics choisies ne se chevauchent pas avec d’autres éléments éventuels que l’échantillon peut contenir. En outre, une vérification manuelle du spectre XRF à pixel particulier permet aux utilisateurs d’observer si les spectres regarder raisonnables pour des éléments particuliers. Alternativement, un balayage fluorescence monochromatique ne peut pas générer le pic de diffraction qui a provoqué ce pic, mais monochromatiques scans sont beaucoup plus lents en raison du flux plus bas.
Dans la Figure 5 c–d, on peuvent observer une ou deux lignes de pixels manquantes pour la plupart ; ces points de données ont été recueillies, mais le programme de montage de pointe a échoué pour ces modèles particuliers. Dans ce cas, Noël a lutté avec le protocole d’intégration parce que le faisceau de rayons x avait dérivé dans toute la mesure de longue, entraînant une baisse du flux de photons. Cela a été corrigé manuellement lors de la collecte de données, après quoi le pic d’intensité a augmenté considérablement (Figure 5e). Il est important que le faisceau soit surveillé pendant le processus de collecte de données, pour s’assurer que le rapport signal sur bruit est assez grand pour que les données à traiter. Le logiciel de collecte de données a la capacité d’automatiquement arrêter ou redémarrer la collection si l’IC compte dip au-dessous d’un seuil déterminé de l’utilisateur.
Développement futur mettra l’accent sur la taille de faisceau baisse, diminution temps de collection, stabilité croissante de faisceau et améliorations du système optique pour une meilleure visualisation d’échantillon au cours de la collecte de données. Nous travaillons également sur l’élaboration d’une nouvelle plate-forme de logiciels indépendants et améliorées pour l’analyse de données qui n’est pas tributaire de l’accès des utilisateurs à une tierce partie logiciel (p. ex., Noël actuellement nécessite l’utilisation d’une version du runtime de IDL pour la visualisation de données interface).
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Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Light Source, qui est une DOE Office de Science utilisateur Installation sous contrat non. DE-AC02-05CH11231. Nous tenons également à remercier les Drs L. Dobrzhinetskaya et E. O'Bannon pour leur contribution à l’échantillon de moissanite, C. Stewart, pour ses données de coquille d’escargot, H. Shen pour la préparation de la coquille d’escargot d’oliviers et G. Zhou et professeur K. Chen pour les mesures d’EDS sur l’escargot olive coque.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
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