Summary
We beschrijven de instelling van een beamline bedoeld voor het uitvoeren van snelle twee-dimensionale röntgenfoto fluorescentie en x-ray microdiffraction toewijzing van kristallen of poeder monsters met Laue (polychromatische straling) of poeder (monochromatische straling) diffractie. De resulterende kaarten geven informatie over stam, oriëntatie, fase distributie en plastische vervorming.
Abstract
In dit rapport beschrijven we een gedetailleerde procedure voor het verwerven en verwerken van de microfluorescence van de x-ray (μXRF) en Laue en poeder microdiffraction tweedimensionale (2D) kaarten op beamline 12.3.2 van de geavanceerde licht bron (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorium. Metingen kunnen worden uitgevoerd op een monster dat is minder dan 10 cm x 10 cm x 5 cm, met een plat blootgestelde oppervlak. De experimentele geometrie is gekalibreerd met behulp van standaard materialen (elementaire normen voor XRF en kristallijne monsters zoals Si, kwarts of Al2O3 voor diffractie). Monsters zijn uitgelijnd op het middelpunt van de microbeam van de x-ray, en raster scans worden uitgevoerd, waarbij elke pixel van een kaart overeenkomt met één meting, bijvoorbeeld een XRF spectrum of één diffractie patroon. De gegevens worden vervolgens verwerkt met behulp van de in-house ontwikkelde software XMAS, die uitgangen van tekstbestanden, waarbij elke rij overeenkomt met de positie van een pixel. Representatieve gegevens uit moissanite en een olijf slak shell worden voorgesteld om aan te tonen van de kwaliteit van de gegevens, verzameling en analyse strategieën.
Introduction
Heterogeniteit weergegeven kristallijne monsters vaak op de schaal van micron. In geoscience, de identificatie van mineralen, hun kristalstructuur en hun betrekkingen fase in 2D systemen is belangrijk voor het begrip van zowel de fysica en chemie van een bepaald systeem, en vereist een ruimtelijk-resolved, kwantitatieve techniek. Bijvoorbeeld kunnen relaties tussen mineralen worden onderzocht op basis van de verdeling van de fase binnen een gelokaliseerde 2D regio. Dit kan gevolgen hebben voor de geschiedenis en chemische interactie die zich mogelijk hebben voorgedaan in een rotsachtige lichaam. U kunt ook kan de materiële structuur van een enkele mineraal worden onderzocht; Dit kan het bepalen van de bestandstypen van vervorming die het mineraal kan zijn of is momenteel onderworpen aan (zoals in het geval van een in situ vervorming experiment met een apparaat zoals de diamant-aambeeld-cel). Geoscience, worden deze analyses vaak uitgevoerd met behulp van een combinatie van scanning elektronen microscopie (SEM) met energie of golflengte dispersive x-ray spectroscopie (E/WDS) en backscatter elektronendiffractie (EBSD). Bereiding van de monsters kan echter moeilijk, waarbij uitgebreide polijsten en montage voor vacuüm metingen. Ook is EBSD een oppervlakte techniek waarvoor relatief ongedwongen kristallen, die is niet altijd het geval voor geologische materialen die kunnen hebben ervaren verheffen, erosie of compressie.
Ruimtelijk-resolved karakterisering met behulp van 2D x-ray microdiffraction en XRF mapping, zoals is beschikbaar op beamline 12.3.2 van het ALS, is een snelle en eenvoudige manier om groot gebied kaarten van enkelvoudige of multifase systemen waar de grootte van het kristal is op de schaal van een paar nanometer (in het geval van polykristallijne monsters) tot honderden micron. Deze methode heeft vele voordelen in vergelijking met andere veelgebruikte technieken. In tegenstelling tot andere 2D kristal toewijzing technieken, zoals EBSD, microdiffraction monsters op de omgevingsomstandigheden kunnen worden gemeten, en dus vereisen geen speciale voorbereiding aangezien er geen Vacuuemcel. Microdiffraction is geschikt voor kristallen die zijn ongerepte en degenen die hebben ervaren ernstige stam of plastische vervorming. Monsters zoals dunne secties vaak onderzocht worden, zoals ingebed in epoxy materialen zijn, of zelfs ongewijzigd rotsen of korrels. Verzamelen van gegevens is snel, meestal minder dan 0,5 s/pixel voor Laue diffractie, minder dan 1 min/pixel voor poeder diffractie en minder dan 0,1 s/pixel voor XRF. Gegevens worden lokaal opgeslagen tijdelijk op een lokale opslag, en meer permanent in het midden van de nationale energie onderzoek wetenschappelijke Computing (NERSC), waaruit het is gemakkelijk te downloaden. Verwerking van de gegevens voor diffractie kunnen worden uitgevoerd op een lokale cluster of op een NERSC-cluster in tot 20 min. Dit zorgt voor snelle doorvoer in de gegevensverzameling en analyse, en voor groot gebied metingen over een korte periode van tijd in vergelijking met laboratoriuminstrumenten.
Deze methode heeft een breed scala aan toepassingen en is gebruikt uitgebreid, met name in de materiaalwetenschap en engineering, analyseren alles 3D-afgedrukt metaal1,2, zonnepaneel vervorming3, spanning in topologische materialen4, geheugen legering fase overgangen5, hogedruk werking van nanocrystalline materialen6,7. Recente geoscience projecten omvatten de analyse van een stam in verschillende kwarts monsters8,9 van vulkanische cementgebonden processen10,11, en ook biominerals zoals calciet en aragoniet in schelpen en koralen12,13 of apatiet in tanden14, en aanvullend onderzoek naar meteoriet fase distributie, minerale structuur identificatie van nieuwe mineralen en plastische vervorming reactie in hogedruk silica zijn ook verzameld. De technieken die worden gebruikt bij beamline 12.3.2 zijn van toepassing op een breed scala van monsters, relevant zijn voor iedereen in de mineralogische of petrological Gemeenschappen. We schetsen hier het data acquisitie en analyse protocol voor beamline 12.3.2, en huidige verschillende toepassingen om aan te tonen het nut van de gecombineerde XRF en Laue/poeder microdiffraction techniek op het gebied van de geoscience.
Voordat de experimentele ingaan, is het relevant om te bespreken van de opstelling van het einde-station (Zie Figuur 1 en Figuur 4 in Kunz et al. 15). de x-ray-balk wordt afgesloten van de opslag-ring en wordt geleid met behulp van een toroidale spiegel (M201), waarvan het doel is om te verleggen van de bron bij de ingang van de experimentele hok. Het passeert een aantal roll spleten welke functie als een secundaire bron punt. Het is dan monochromatized (of niet) afhankelijk van het type experiment, voordat een tweede reeks van spleten passeren en wordt gericht op micron maten door een reeks van Kirkpatrick-Baez (KB) spiegels. De lichtbundel passeert vervolgens in een ion kamer, waarvan signaal wordt gebruikt om te bepalen van de intensiteit van de bundel. Aan de zaal ion is een gaatje, die blokken van verspreide signaal van inbreuk op de detector. De gerichte lichtbundel tegenkomt dan het monster. Het monster wordt geplaatst op de top van een podium, die uit 8 motoren bestaat: een set van ruwe (lagere) x, y, z elektromotoren, één set van fijn (bovenste) x, y, z-motoren, en twee draaimotoren (Φ en χ). Het kan worden gevisualiseerd met drie optische camera's: een met lage zoom, geplaatst aan de bovenkant van de ion-kamer, een met hoge zoom, geplaatst in een vlak op een hoek van ongeveer 45° met betrekking tot de x-ray-balk, en een tweede high-zoom camera geplaatst in een hoek van 90 ° ten opzichte van t Hij x-ray lichtbundel. Deze laatstgenoemde werkt het beste voor monsters die verticaal georiënteerd zijn (zoals een transmissie modus experiment), en beeldvorming wordt uitgevoerd met behulp van een wig-vormige spiegel gekoppeld aan het gaatje. De detector röntgendiffractie ligt op een groot draaiende podium, en zowel de hoek en de verticale verplaatsing van de detector kunnen worden gecontroleerd. Een silicium drift detector voor het verzamelen van XRF is ook aanwezig. Monsters kunnen worden bereid op enige wijze, zolang het blootgestelde gebied van belang (ROI) plat (op de schaal van de micron is) en ontdekt of bedekt met niet meer dan ~ 50-100 µm van x-ray transparant materiaal zoals polyimide tape.
De onderstaande procedure beschrijft een experiment dat plaatsvindt in de reflecterende meetkunde, waarbij wordt uitgegaan van de z-richting is normaal op het monster en de x en y zijn de horizontale en verticale richtingen scannen, respectievelijk. Dankzij de flexibiliteit van het stadium en detector systeem, echter sommige experimenten worden uitgevoerd in de transmissie meetkunde, waar de x en z richtingen zijn de horizontale en verticale scannen richtingen, terwijl y parallel aan de directe is beam (Zie Jackson et al. 10 , 11).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Beamline en verzamelen van gegevens instellen
Opmerking: Kalibratie standaarden en monsters worden verzameld op dezelfde wijze, met het belangrijkste verschil ligt in de verwerkingsmethode.
- Monteren van het monster en de experimentele hok te sluiten.
- Hechten van een steekproef aan de bovenste helft van een kinematische base (Zie Tabel van materialen) zodanig dat de ROI is verticaal verplaatst ten opzichte van de base door ten minste 15 mm.
Opmerking: Een standaard blok bestaat op de beamline voor gebruik met monsters < 20 mm dik. De onderste helft van de kinematische base is permanent geïnstalleerd op het systeem van de fase van de beamline. - Leg het monster met en baseren op de top van het podium binnenkant van de experimentele hok. Sluit de experimentele hok.
- Hechten van een steekproef aan de bovenste helft van een kinematische base (Zie Tabel van materialen) zodanig dat de ROI is verticaal verplaatst ten opzichte van de base door ten minste 15 mm.
- Zet de beamline control en data acquisitie software.
- Open het programma voor het beheer van beamline. Klik op de pijl in de linker bovenhoek voor het initialiseren van het programma. Wacht tot alle signaal verlichting aan de rechterkant op groen, die aangeeft dat de software is geïnitialiseerd.
- Klik op een onderdeel van de beamline voor het initialiseren van het Configuratiescherm voor dat onderdeel. Dit geldt hoofdzakelijk naar de fase van de vertaling, en op de besturingselementen van de gleuf.
- Initialiseer de röntgendiffractie scan software vanaf het bureaublad.
Opmerking: Dit moet worden gedaan slechts nadat het programma voor het beheer van beamline volledig is ingeschakeld, anders de programma's niet communiceren goed, en de procedure van de toewijzing zal niet werken.
- Doen het monster in het brandpunt van de x-ray-balk.
- De laser uitlijning inschakelen door te klikken op de knop "laser".
- De bovenste x, y en z stadia vertalen met behulp van het podium uitlijning menu en te klikken op de up en neer pijlen om de ROI van het monster binnen geschatte visuele focus van de camera ruwe uitlijning. Pas de afstand die elke motor kunnen sukkelde door te typen in de gewenste waarde.
Opmerking: De fasen zijn gemotoriseerde en gecontroleerd met de beamline software. - Tijdens het kijken naar de schone-focus camera, vertalen de bovenste z motor totdat de laser spot is uitgelijnd met het merkteken op het scherm.
Opmerking: Als deze manoeuvre is consequent uitgevoerd voor elk monster, alle parameters van de monster-naar-detector blijft hetzelfde.
- Selecteer ofwel de witte (polychromatische) licht of monochromatisch modus.
- Roll spleten bij de ingang van de experimentele hok te definiëren van de demagnification van de laatste focus en dus lichtbundel grootte van de steekproef. Opmerking: Ze fungeren als een bron-punt voor de x-stralen, vóór zich te concentreren door een aantal KB spiegels gelegen stroomafwaarts van de monochromator. Roll gleuf grootte kan worden verhoogd om te verhogen van flux (bijvoorbeeld in de monochromatische modus) ten koste van de toegenomen lichtbundel grootte van steekproef.
- Zorgen dat de juiste roll spleten instelling wordt gebruikt: 8 µm x 16 µm voor witte lichtbundel toepassingen of 100 µm x 100 µm voor monochromatisch toepassingen.
- Voor experimenten uitgevoerd in de modus monochroom, door de monochromator naar de gewenste energie door te typen in een energie tussen de 6000 en 22.000 eV voordat u de roll gleuf grootte te verplaatsen.
- Het afstemmen van de intensiteit van de bundel met behulp van de vooraf scherpstellen M201 spiegel.
- Het systeemmenu openen door naar motoren | Display. M201 toonhoogte selecteren in de lijst van motoren. JOG in 5 stappen van de graaf, totdat de waarde van de count van ion kamer (IC) is gemaximaliseerd.
- De motor heeft een lange speling, dus deze procedure langzaam uit te voeren.
- Kaart van het monster met behulp van XRF.
- Initialiseren fluorescentie in kaart brengen van de scant | XRF scannen menu. Het bestand naam en maplocatie wijzigen voor de XRF meting aan de juiste benamingen.
- Voeg maximaal 8 elementen van belang, door te typen in een bereik van energie tussen 2-20 keV die omvat een van de belangrijkste emissie-lijnen van een bepaald element.
Opmerking: Als het systeem in de monochromatische modus werkt, de elementaire energiebereik moet ten minste 1 ~ keV onder de monochromatische energie gebruikt voor het genereren van de fluorescentie-lijn om het proces van de fluorescentie te veroorzaken (Zie Beckhoff et al. 16). - De bovenste x- en y-motoren, definieert een rechthoekig gebied waar toewijzing plaats vindt met behulp van de software van de etappe naar twee tegengestelde hoeken te rijden. Deze instelt als de begin- en eindposities te klikken op huidige Pos instellen in het configuratiemenu.
Opmerking: De kaart kan worden van elke omvang binnen de grenzen van de reizen van de fasen. - Geef de snelheid of de nadruktijd voor de scan. Controleer of dat de kaart heeft betrekking op de ROI voor de steekproef door te drukken op de knoppen Die u kunt starten en To End Zie de diagonaal tegengestelde hoeken die zijn geselecteerd om te definiëren van de kaart.
- De scan starten door te klikken op de knop Start . Op dit punt, zal de meting overgaan tot alle punten zijn gescand.
Opmerking: Het programma bespaart een tekstbestand met waarden, waarbij elke rij komt overeen met het standpunt van een motor en elke kolom komt overeen met een uitlezing zoals motor, totale inkomende lichtbundel intensiteit, gemeten element intensiteit, e.d. die deze kunnen vervolgens worden replotted in een grafische programma. De meting wordt ook element kaarten in real-time.
- Kaart van het monster met behulp van röntgendiffractie.
- Typ een gebruikersnaam in het venster scannen röntgendiffractie voor de gegevensverzameling correct verloopt voor het genereren van de hoofdmap waarin alle gegevens worden geschreven.
- Typ de naam van een steekproef.
Opmerking: Alle diffractie patronen voor het monster zal worden in een map met deze naam zal, en zij ook de sample_name_xxxxx.tif, waarbij xxxxx een reeks cijfers is, meestal vanaf 00001. - Zorg ervoor dat "Bovenste X" en "Bovenste Y" zijn ingeschakeld als de x- en y scannen motoren. Het systeem is ontworpen om het scannen via veel van de beschikbare beamline motoren, afhankelijk van het soort experiment wordt uitgevoerd. Voor de meeste scenario's, scans zal worden uitgevoerd in ofwel xy, xz, of monochromatisch energie (toewijzen één crystal peak posities; dit is een 1D-scan).
- Type in x en y de begin- en eind posities voor de kaart.
- Type in x en y maten stap, en patroon blootstellingstijd.
Opmerking: Één crystal scans met behulp van de volledige witte balk gaan sneller, omdat de lichtbundel flux ordes van grootte groter dan die van een monochromatische scan is. Bijgevolg, algemeen één crystal patroon posities worden < 1 s, terwijl monochromatisch scan vorderingen (zoals voor poeder diffractie) de neiging om > 10 s. Nadat de stap-grootte en de blootstelling tijd zijn ingevoerd, zal het programma de totale scan tijd die nodig is voor de gehele kaart te verzamelen een inschatting maken. - Klik op de afspeelknop om te starten van toewijzing.
Opmerking: Het programma zal nu automatisch verplaatsen naar een opgegeven motor positie/kaart pixel en opnemen van een patroon van diffractie en vervolgens elke pixel doorlopen totdat de kaart volledig is genoteerd als een sequentie van .tif-bestanden.
2. de procesgegevens met behulp van de Beamline-ontwikkelde X-ray Microdiffraction analyse Software (XMAS)17
- Laden van de patronen
- Open XMAS17. Een patroon van diffractie door te gaan naar bestand laden | Afbeelding laden en het selecteren van een patroon. Aftrekken van de detector achtergrond door te gaan naar afbeelding | Fit en achtergrond verwijderen.
- Laden van een kalibratie-bestand door te gaan naar Parameters | Calibratieparameters. Klik op Load Calib en selecteer de juiste kalibratie parameter bestand.
Opmerking: De kalibratie parameter bestand zal gegevens bevatten zoals de pixel grootte ratio (die altijd wordt vastgesteld), detector afstand tussen (het brandpunt van de steekproef) en de detector center, detector hoekige positie, xcent (midden van de detector in x), ycent (midden van de detector in y), toonhoogte, yaw en rollen van de detector, monster oriëntatie, evenals de golflengte als monochromatisch licht gebruikt.
- Proces één crystal gegevens.
- Index patronen
- Laden van een standaard kristal structuur bestand (.cri) door te gaan naar Parameters | Crystal Structure en het selecteren van het juiste bestand. Als stress waarden moeten worden berekend, worden geladen een stijfheid-bestand (.stf), met de derde orde elastische tensor matrix voor het materiaal.
Opmerking: Het .cri-bestand zou bevatten het nummer van de groep ruimte, alle zes parameters, het aantal Wyckoff atomaire posities en atoomtypes, fractionele coördinaten en bezettingsgraden rooster. - Voor het berekenen van de afdrukstand van de crystal-graan, ga naar Parameters | Crystal oriëntatie parameters voor Laue. Typ in "hkl vlak normale" voor in vlak en uit het vliegtuig richting.
- Monster pieken vinden door naar analyse | Peak Search.
- Selecteer een piek drempel (b.v., signaal/ruisverhouding) op een waarde tussen 5 en 50, afhankelijk van de intensiteit van de diffractie-patroon.
- Klik op de gaan! knop aan de piek zoekactie starten. Eventuele pieken niet geplukt door het programma toevoegen en verwijderen van alle dode pieken.
- Initialiseren indexeren door te gaan naar analyse | Laue indexeren.
- Laden van een standaard kristal structuur bestand (.cri) door te gaan naar Parameters | Crystal Structure en het selecteren van het juiste bestand. Als stress waarden moeten worden berekend, worden geladen een stijfheid-bestand (.stf), met de derde orde elastische tensor matrix voor het materiaal.
- Het bepalen van de stam en/of stress.
- Als stress niet hoeft te worden gekwantificeerd, moet u deze stap overslaan. Ga anders door naar Parameters | Kristalstructuur en laad het bestand (.stf) van de stijfheid die is gekoppeld aan de kristalstructuur.
Opmerking: Het bestand bestaat uit de derde-orde stijfheid tensor matrix voor het bijzondere materiaal. Voorbeelden zijn voorzien van de XMAS-software. - Selecteer stress parameters.
- Ga naar Parameters | Stam/calibratie Laue verfijning parameters. Een nieuw venster wordt geopend, met Calibratieparameters voor het experimentele systeem aan de rechterkant en stam verfijning parameters aan de linkerkant.
- Selecteer de juiste spanning verfijning parameters voor het monster.
- Zorg ervoor dat het verfijnen van de geaardheid ook is ingeschakeld, als verfijning van de crystal-oriëntatie is gewenst.
- Stam berekening initialiseren door te gaan naar analyse | Stam verfijning/calibratie.
- Als stress niet hoeft te worden gekwantificeerd, moet u deze stap overslaan. Ga anders door naar Parameters | Kristalstructuur en laad het bestand (.stf) van de stijfheid die is gekoppeld aan de kristalstructuur.
- Berekenen en weergeven van de 2D-kaarten.
- Open de analyseprocedure uit Automated analyse | Instellen van de automatische analyse van Laue patronen. Een nieuw venster wordt geopend.
- Klik onder afbeelding bestanden parameters, op de... knop en selecteer het eerste bestand in de reeks van de kaart. Geef onder einde ind., het nummer voor het laatste bestand in de reeks; de stap is over het algemeen ingesteld op 1. Als dit waar is, is de # punten moet nu het totale aantal pixels van de kaart. Onder Opslaan bestandsparameters, voer een bestandsnaam.
Opmerking: Het pad kan worden genegeerd, zoals het niet in het geval van cluster berekeningen lezen is. - Instellen van de parameters van de NERSC.
- Typ onder NERSC directory, de directory van de gebruiker. Dit wordt toegewezen wanneer de gebruiker cluster toegang van NERSC verzoekt.
- Voer onder Image map, de bestandslocatie op het cluster waar de gegevens zich momenteel bevinden.
- Onder map opslaan, voert u de bestandslocatie op het cluster waar verwerkte bestanden opgeslagen zullen worden.
- Voer onder Nb. van knooppunten, hoeveel knooppunten er zal worden gebruikt voor de berekening.
Opmerking: Het totale aantal punten van de kaart moet deelbaar zijn door het aantal knooppunten. - Klik op het NERSC-bestand maken voor het genereren van het instructiebestand en opslaan. Dit bestand zal worden in een .dat-indeling.
- Klik onder afbeelding bestanden parameters, op de... knop en selecteer het eerste bestand in de reeks van de kaart. Geef onder einde ind., het nummer voor het laatste bestand in de reeks; de stap is over het algemeen ingesteld op 1. Als dit waar is, is de # punten moet nu het totale aantal pixels van de kaart. Onder Opslaan bestandsparameters, voer een bestandsnaam.
- Het .dat-bestand uploaden naar de cluster NERSC.
Opmerking: Dit gebeurt meestal met een data-overdracht programma zoals WinSCP. - Vanaf een terminal-venster (aangemeld bij de account van de NERSC), stormloop naar de uitvoerbaar bestand XMASparamsplit_new.exe. Wanneer ertoe aangezet, typ de naam van het NERSC .dat bestand.
Opmerking: Het programma zal nu uitvoeren, en knooppunten zal worden toegewezen voor het verwerken van elk afbeeldingsbestand in volgorde. Zodra een knooppunt haar berekeningen voltooit, zullen de gegevens worden toegevoegd aan een reeks bestand genaamd "monster naam".seq. kopie van de .seq bestand naar de lokale machine. - Open het bestand .seq.
- In XMAS, klikt u op de analyse | Lijst met lezen analyse opeenvolgende. Dit zal een nieuw venster openen.
- Laden van de lijst van de .seq door te klikken op laden als de structuur en het .seq-bestand van de lokale computer.
- De kaart weergeven door te klikken op weergave; Dit zal een nieuw venster openen. Om te selecteren welke kolom komt overeen met de z-waarden van de 2D z plot, selecteert u deze uit de drop-down menu.
- De gegevens exporteren, klik op de Opslaan als lijst en opslaan als een txt- of .dat bestand.
Opmerking: De inhoud van dit bestand kunnen vervolgens worden geüpload naar een ander plotting programma indien gewenst.
- Open de analyseprocedure uit Automated analyse | Instellen van de automatische analyse van Laue patronen. Een nieuw venster wordt geopend.
- Index patronen
- De poeder diffractie gegevens verwerken.
Opmerking: Er zijn verscheidene verschillende types van analyses mogelijk. Deze vallen over het algemeen in drie verschillende categorieën: integratie van een volledige patroon over 2θ, mapping fase distributie met behulp van een representatieve piek voor een bepaalde fase, of de gewenste afdrukstand van een piek in kaart te brengen.- Integreer het gehele patroon als een functie van 2θ.
- Ga naar analyse | Integratie langs 2theta. Selecteer een 2θ bereik dat betrekking heeft op de hoeken in het patroon, die kan worden gevonden door zweefde over elke pixel van het patroon en de waarde van de weergegeven 2θ te lezen.
- Selecteer een bereik χ (Azimut).
Opmerking: Hier, ofwel het hele azimutale bereik dat wordt geselecteerd, of alleen van bepaalde regio's, afhankelijk van de voorkeuren van de gebruiker. - Klik op Go om te integreren. Klik op Opslaan om het patroon opslaan.
- Kaart van de locaties van de fase door integratie van een piek in de 2θ en het in kaart brengen op een 2D kaart.
- Selecteer 2θ en χ bereiken zoals in de vorige stap (maar dit keer beperkt tot slechts een subset van de hele patroon).
Opmerking: Meestal slechts één piek, representatief zijn voor een bepaalde fase van belang, is geselecteerd. De ideale piek zou niet worden verwacht dat eventuele overlappingen met andere fasen. - Selecteer een fit functie (Gaussiaans of Lorentz) en de piek passen door te klikken op de knop Ga naar. Zorg ervoor dat de pasvorm goed voordat u verdergaat.
- Om de kaart van de locatie van de fase, ga naar Automated analyse | Instellen van de chi-twotheta analyse; een nieuw venster wordt geopend. Selecteer het pad, begin- en eind-nummers en een resultaat-bestandsnaam en klik op de pijl om te starten van de scan.
Opmerking: Het programma zal nu de eerder fit piek op elk patroon kaart en meld u de intensiteit, de breedte, de positie, en de d-afstand van de toegewezen piek op het resulterende bestand. Het resulterende bestand (meestal een tekstbestand) kan vervolgens worden geüpload in elk plotting programma en uitgezet door de gebruiker.
- Selecteer 2θ en χ bereiken zoals in de vorige stap (maar dit keer beperkt tot slechts een subset van de hele patroon).
- Kaart van de gewenste afdrukstand door integratie van een piek in χ en het in kaart brengen over een 2D kaart.
- Ga naar analyse | Integratie langs Chi. Een nieuw venster wordt geopend. Als voorheen, 2θ en χ celbereiken die betrekking hebben op een piek weergeven op de gewenste afdrukstand selecteren.
- Selecteer een fit functie (Gaussiaans of Lorentz) en passen door te raken de knop Ga naar .
Opmerking: Het programma zal nu χ verdeelt in verschillende opslaglocaties en de totale intensiteit over elke opslaglocatie wordt berekend over het bereik van de 2θ. Het resultaat zal zijn van een complot van intensiteit als een functie van χ. Wanneer past, geeft het de hoekige richting de hoogste intensiteit. - Als u wilt toewijzen in alle bestanden, gaat u naar Automated analyse | Instellen van de fase-chi analyse. Selecteer het pad, begin- en eind-nummers en een resultaat-bestandsnaam en klik op de pijl om te starten van de scan.
Opmerking: Het programma zal toewijzen van de dezelfde piek in alle patronen en genereren van een tekstbestand met resultaten als een functie van motor positie. Deze kunnen vervolgens worden uitgezet in een plotten programma.
- Integreer het gehele patroon als een functie van 2θ.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Laue Microdiffraction
Een recente meting en analyse werd uitgevoerd op een monster natuurlijke moissanite (SiC)18. De steekproef bestond uit een stuk tufsteen ingebed in een epoxy-stekker, die werd vervolgens gesneden en gepolijst om de ROI bloot te stellen. Drie moissanite granen werden geïdentificeerd met behulp van optische microscopie en Ramanspectroscopie (Figuur 1a). Een van de korrels, SiC 2 (Figuur 1b), werd beschouwd als inheemse silicium (Si)18bevatten. Het doel van de x-stralen meting was om de fase van siliciumcarbide en de kristalliniteit van silicium in de steekproef te identificeren.
Het monster werd vastgebonden op een glasplaatje met behulp van dubbelzijdige tape, en de dia werd vervolgens gehecht aan het conventionele fase-blok. Een standaard silicon stond ernaast, die werd gebruikt voor het kalibreren van de detector geometrie zoals beschreven in de procedure. Het silicium standaard bestond uit een ongedwongen, lab-grown silicon één kristal snijden om het (001) gezicht bloot te stellen. Het monster en de standaard werden geplaatst op het podium op χ = 45° en 90° ten opzichte van de x-ray bundel propagatie richting de detector positie.
De ruwe monster positie bevond zich met behulp van het camerasysteem voor de uitlijning op de beamline. Het monster werd vervolgens in kaart gebracht met behulp van XRF (Figuur 1 c). Aangezien silicium en koolstof te licht worden gedetecteerd door de detector XRF zijn, werd de locatie van het kristal bepaald op basis van een gebrek aan XRF intensiteit, zoals de omliggende matrix Ca - en Fe-rijk is. De XRF kaart werd gebruikt voor het nauwkeurig bepalen van de grenzen van de XRD-kaart.
Een 1,064 µm x 1,080 µm kaart was gedefinieerd met behulp van 8 µm stap-grootte in zowel de x- en y-richtingen. Een totaal van 17,955 Laue röntgendiffractie patronen werden opgenomen met behulp van een 0,5 s blootstellingstijd. Indexering van moissanite werd geprobeerd met twee van de meest gevonden natuurlijke siliciumcarbide polytypes, 4H-SiC en 6H-SiC, met behulp van de XMAS-software en de lokale XMAS computing cluster. Verwerking van de gegevensset nam onder 20 min op deze manier.
Zowel 4H-SiC en 6H-SiC zijn zeshoekig (P63mc) kristalstructuren bestaande uit Si en C lagen langs de c -as, afgewisseld met het belangrijkste verschil is het aantal lagen in elke structuur (4 versus 6) en dus de lengte van de c as (4 H-SIC: een 3.073 Å, c = 10.053 = Å; 6 H-SiC: een = 3.073 Å, c = 15.07 Å)19. Eerste onderzoek van de piek intensiteit (Figuur 2a) duidelijk overeenkomt met zowel de microscopie en XRF beeld van de moissanite van Figuur 1. Eerste pogingen tot indexering werden gemaakt met behulp van 4H-SiC als een eerste model (Figuur 2b). Handmatige analyse van een patroon uit het lichaam van het monster geeft aan dat de 4H-SiC passend is goed (Figuur 2 c), en bij het koppelen van deze resultaten, het is duidelijk dat de meeste van het kristal gemakkelijk kunnen worden geïndexeerd als 4 H-SiC (Figuur 2b). Het gebied aan de onderkant rechts, wanneer handmatig onderzocht, blijkt dat het monster polykristallijne en beter wordt geïndexeerd als 6h-SiC (figuur 2d).
Wanneer we kijken naar een 6H-SiC indexing kaart (Figuur 3a), onderscheidt een gebied zich zoals hebbend lage indexing succes. Bij nader onderzoek, kunnen verschillende overlappende diffractie patronen met brede en onregelmatige diffractie pieken worden waargenomen (Figuur 3b-d). Deze index als silicon; ten minste drie kristalaggregaten kunnen worden geïndexeerd, overlappende in dezelfde regio (Figuur 3). Na grondig onderzoek van individuele pieken blijkt dat elke korrel bestaat uit verschillende subgrains, en dat belangrijke plastische vervorming, aangetoond door de piek van de 3D-vorm (figuur 3e-g), aanwezig in silicium is.
Poeder Microdiffraction
We een kaart van de diffractie van een olijf slak huls (Oliva fulgurator, Grand Cayman eiland) gemeten transect. De shell werd gemonteerd in een epoxy puck, die werd vervolgens gesneden en ongeveer gepolijst om de shell bloot te stellen. Het monster werd vervolgens gehecht aan het podium met dubbelzijdige tape en een fase draaiing van χ = 15°, en een testpatroon werd opgenomen om te bepalen van de potentieel fase van belang (Figuur 4). Een XRF kaart werd genomen met behulp van Ca en Fe vinden de monster motor coördinaten (figuur 5a-b).
Voor diffractie, de detector werd geplaatst bij 50° ten aanzien van het monster en de bundel monochromated tot en met 8 keV (1.5498 Å). Poeder diffractie patronen werden overgenomen van een 2,380 x 460 µm gebied in 20 µm stappen met behulp van een 10 s blootstellingstijd. De 2,737 verzamelde poeder diffractie patronen duidelijk overeenkomen met die van aragoniet gedurende de gehele meting. De (040) breedte, d-spacing, χ azimutale hoek van maximale intensiteit (als een kwalitatieve maatregel van textuur) werden berekend voor elk patroon en uitgezet, tonen een correlatie tussen bepaalde oriëntaties en de piek positie/d-spacing (Figuur 5 c- f). De berekening is geautomatiseerd via XMAS, en deze gegevensset is verwerkt op een desktopcomputer in onder 1,5 h.
Figuur 1 . Moissanite monster (een) Moissanite monster ingebed in epoxy puck. Drie moissanite kristallen kunnen optisch worden geïdentificeerd. (b) hoger vergroting Microscoop beeld van de regio van belang. (c) röntgen fluorescentie (XRF) kaart van het monster. De XRF meet alle lichtintensiteit van 2.000-20,000 eV. Aangezien de Kα1 emissie lijnen van Si en C 1.740 en 277 eV, respectievelijk, kan het moissanite monster worden geïdentificeerd door een gebrek aan gemeten intensiteit. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 2 . Één crystal indexeren resultaten voor moissanite. (een) gemiddelde piek intensiteit over alle gemeten patronen. De belangrijkste omtrek van de moissanite kan gemakkelijk worden gezien. Andere regio's van hoge intensiteit overeen met andere silicaat of carbonate fasen die deel van de omliggende host-matrix uitmaken. (b) aantal pieken geïndexeerd in de fase 4 H-SiC. Verschillen in monster vorm tussen (a) en (b) zijn als gevolg van diffractie van moissanite onder het blootgestelde oppervlak van het monster. (c) indexering van een patroon uit de hoofdtekst van het kristal. : Pieken kwadraten door het model. Cirkels: pieken verwacht door het model maar niet gevonden in het patroon van diffractie. De 4H-SiC zorgt voor een betere pasvorm en past alle waargenomen pieken met geen extra pieken voorspeld. (d) indexering van een patroon uit de armere-fit-regio van het monster. Hier, biedt 6H-SiC een betere match. De 4H-SiC patroon van de hoofdmacht van single-crystal kan ook worden gezien, ten grondslag liggen aan de sterkere 6H-SiC patroon. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 3 . Indexering van plastisch vervormd meergranen Si. (een) nummer van 6 H-SiC pieken geïndexeerd door XMAS17. Gebied waar silicon pieken zijn meest intense en silicium is blootgesteld aan de oppervlakte van het monster, is uiteengezet in het zwart. (b-d) Drie Si korrels kunnen worden waargenomen in het gebied beschreven in (a). (e) gedetailleerd zicht op patroon, met de piek van de (-113) van graan (c) en de piek (1-13) van graan (d). Pijlen geven de richting van de weergave voor: (f), verticale; (g), horizontale. Bij het vergrotingsniveau aanwezig in (f) en g (signaal aan lawaai = 25), het kan worden gezien zijn er verschillende andere lokale maxima op de bases van deze twee pieken, die wijzen op de vorming van subgrains als gevolg van plastische vervorming van silicium in deze steekproef. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 4 . Aragoniet patronen in olive slak shell. (een) Raw olijf slak schelp patroon, met aragoniet patroon (rood) overlay. De 2θ en χ integratie richtingen worden aangeduid. (b) 1 D geïntegreerde olijf slak schelp patroon. Λ = 1.54982. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 5 . Olive slak shell kaart. Genormaliseerde Röntgen fluorescentie (XRF) van (een) Ca en (b) Fe. Aragoniet (040) piekbreedte (c), (d) d-spacing, (e) geïntegreerde intensiteit en (f) χ hoek. Witte pixels overeen met ontbrekende pixels. Zwarte balk komt overeen met de locatie in de kaart waarboven de M201 spiegel was bijgestemd. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Presenteren we een methode voor gecombineerde röntgendiffractie en XRF analyse van kristallijn monsters op ALS beamline 12.3.2. Terwijl Laue diffractie, poeder diffractie, noch XRF zelf zijn nieuwe methoden, beamline 12.3.2 combineert hen evenals een micron-x-ray lichtbundel schaalgrootte, een scanningsysteem van fase die is gecorreleerd aan de detector blootstelling triggers, en een uitgebreide de software van de analyse met het oog op experimenten die zou niet mogelijk zijn op laboratoriuminstrumenten. Photon flux op de beamline is verschillende ordes van grootte hoger dan wat haalbaar op laboratoriuminstrumenten is. Bovendien, typische Laue diffractie laboratoriuminstrumenten zijn ontworpen alleen voor bepaling van de oriëntatie op enkele kristallen, maar zijn niet in staat van toewijzing op elke schaal, terwijl laboratorium poeder diffractometers alleen voor bulk metingen ontworpen zijn, en maten van de lichtbundel is vaak meer dan enkele honderden micron in dimensie. Een ander groot voordeel van deze beamline, die niet is opgenomen in het protocol, is dat in situ experimenten kunnen en worden routinematig uitgevoerd. De beamline heeft warmte- en koelingsector vermogens, en de grote afstand van de werking van het instrument ten opzichte van de typische steekproefgrootte laat gebruikers ook brengen in hun eigen fasen, zoals een diamant aambeeld cel, en Laue of poeder diffractie in dit uitvoeren wijze6.
Gecombineerde XRF/Laue metingen zijn vergelijkbaar met SEM metingen met behulp van de E/WDS en EBSD. Deze technieken zijn vaak werkzaam in de geoscience, en kunnen worden gebruikt voor de identificatie van de fase en bepalende hoekige resolutie20. Echter, beamline 12.3.2 heeft diverse voordelen ten opzichte van de SEM met E/WDS en EBSD. De gegevens in de hier beschreven procedure kan worden verzameld bij standaard temperatuur en druk, dus geen bijzondere voorbereiding moet worden gemaakt voor monsters worden geplaatst in een vacuümsysteem, zoals is vereist met een SEM. EBSD is zeer gevoelig voor de oppervlakte van het monster , en zo vereist veel zorgvuldiger in het polijsten om niet te vernietigen de oppervlakte kristalrooster. Laue diffractie is daarentegen enigszins van een bulk-methode; de penetratie van de lichtbundel x-ray bereikbaar maar liefst 100 µm, hoewel de meeste van de eiwitkristallen signaal zal afkomstig zijn uit de top ~ 10 µm. Als een geleidende laag al toegepast is, monster diffractie nog gemakkelijk kan worden gezien in het geval van Laue diffractie (als de coating polykristallijne is en zal niet het genereren van een coherent signaal in wit beam-modus), maar in het geval van EBSD moeilijk kan zijn. Ook EBSD niet mogelijk voor monsters die hebben ervaren ernstige plastische vervorming, maar Laue diffractie wordt routinematig uitgevoerd op dergelijke monsters (Figuur 3). Beide methoden zijn snel; voor een goed gekristalliseerd monster, tot 10.000 Laue kunnen patronen worden verzameld per uur. Nadelen aan het gebruik van Laue bevatten echter beperkingen op de hoeveelheid synchrotron tijd ten opzichte van die van een laboratorium SEM, potentieel hogere kosten (terwijl synchrotron tijd gratis voor gebruikers is, fysieke toegang wellicht sommige reiskosten die vallen niet onder de Synchrotron faciliteit), de moeite van het uitvoeren van kwantitatieve elemental bepaling (die vaak op laboratorium E/WDS systemen), en ten slotte, SEM software kan meer gebruikersvriendelijk dan XMAS, zoals de software ontwikkelingsteams over het algemeen veel groter zijn voor commerciële softwareproducten.
Verschillende deelactiviteiten binnen de techniek staan kritisch tegenover. Juiste kalibratie is van cruciaal belang nauwkeurige spanning of d-spacing resultaten nodig zijn. Het brandpunt wordt bepaald door het meten van de invallende bundel breedte op verschillende afstanden van de focal vóór alle andere experimenten worden uitgevoerd en onafhankelijk van de kalibratieprocedure. Bij het uitvoeren van de kalibratie, moet het monster worden verhoogd tot dezelfde hoogte (z) als de kalibrant (de kalibranten gebruikt zijn synthetische silicium, synthetische kwarts, yttrium-aluminium-granaat of aluminiumoxide poeder, afhankelijk van het soort experiment wordt uitgevoerd) . Echter in het geval van monsters geplaatst in een hoek van ondiep of glancing, een kleine verschuiving in de Z-richting kan leiden tot een redelijk grote verplaatsing in de Y en bijgevolg tot een belangrijke verschuiving in de positie van het diffracting monster ten opzichte van de focale punt van de lichtbundel. In gevallen waar positionele fouten geconstateerd, vinden we dat een gemiddelde over een monster kaart kan functioneren als een redelijke monster-naar-detector kalibrant, met toegewezen stammen vervolgens wordt ten opzichte van het gemiddelde in plaats van een buiten kalibrant. Deze steekproef geometrische vorm is minder gangbaar in geofysische toepassingen, meestal tot beperkt wanneer grote (> 4 Å) d-spaties worden gemeten in een reflecterende geometrie met monochromatisch licht. Bij het uitvoeren van de kalibratie, in het voorbeeld wordt ervan uitgegaan dat ontspannen, zodat eventuele afwijkingen van de kalibrant pieken hoekige relaties in de berekening van de indexering en de spanning wordt verondersteld te komen uit afwijkingen in de positie van de "bekende" detector met betrekking tot het monster. Als voorbeeld stam wordt berekend, de parameters van de detector wordt verondersteld dat zijn goed bekend, zodat afwijkingen zal worden behandeld als een resultaat van deviatoric stam in het monster. Bijgevolg, de twee soorten verfijning zijn sterk gecorreleerd, en slechts één type tegelijkertijd moet worden gebruikt.
Ook moet worden gezorgd bij de verwerking van gegevens. Details van de wiskundige processen achter XMAS kunnen worden gevonden in Tamura17. Wanneer indexering en stam verfijning worden elk uitgevoerd, het programma opent een apart venster met een groot volume van gegevens, zoals de piek hkl piek energie, intensiteit, de oriëntatie van de kristallen, deviatoric stam-parameters, etc. als de juiste stijfheid tensor werd gebruikt, het programma zal ook de spanning-spanning-relatie gebruiken voor het berekenen van een scala aan stress tensoren en waarden, die zal ook worden weergegeven, in eenheden van MPa. Bij het automatiseren van deze processen, bestaan er drie verschillende methoden. Terwijl de methode NERSC wordt hier gepresenteerd, kunt automatisering ook overgaan op een lokale computer of op een lokale cluster. In alle gevallen de output zullen een .seq bestand, met veel van de dezelfde informatie als in de individuele indexering en stam verfijning uitgang van windows, maar tabelvorm zodat elke rij komt met één eiwitkristallen pixel overeen. In het algemeen, de automatiseringsprogramma is gebaseerd op goede eerste gissingen om goede resultaten te waarborgen. Bijvoorbeeld in het geval van moissanite (Figuur 2b), kon pixels in de regio 6 H-SiC worden geïndexeerd als 4 H-SiC met een groot aantal samenvallende pieken (40 +). Wanneer we kijken naar de kaart van geïndexeerde pieken (Figuur 2b), is het duidelijk dat de regio 6 H-SiC is niet geïndexeerd correct uit het simpele feit dat de correct geïndexeerde regio meer dan 70 pieken per pixel past. Wanneer geïndexeerd als 4H-SiC, blijkt dat niet alle pieken zijn pasvorm (figuur 2d), waarmee wordt aangegeven dat de kristalstructuur een buitenbeentje is. Wanneer het gebied buitenbeentje van het monster handmatig onderzocht wordt, wordt het duidelijk dat het monster polykristallijne is. De 4H-SiC crystal pieken visueel kunnen worden geïdentificeerd en zijn in grote lijnen dezelfde positie op de afbeelding van de detector zoals in Figuur 2 c. Een andere, sterkere intensiteit, patroon ligt op de top. Dit patroon kan worden geïndexeerd als 6H-SiC (figuur 2d). Het contrast tussen deze twee regio's binnen het monster en hun nauw verwante eenheid cellen dient te tonen dat er moet worden gezorgd, bij het indexeren; zelfs als een hoog aantal pieken is geïndexeerd (zoals in het geval waar 4 H-SiC ten onrechte is toegewezen aan ~ 40 pieken), het model kan nog steeds verkeerd, en handmatige verificatie nodig is. Het aandeel van niet-geïndexeerde reflecties en/of ontbrekende reflecties (voorspeld maar niet gevonden) biedt een goede indicatie van de misindexation. Handmatige controle was echter vereist om te bepalen of dit gebied werd onderworpen aan een verschillende oriëntatie (die wellicht een verschillend aantal zichtbare pieken), was plastisch vervormd of nanocrystalline (die kan leiden tot problemen in de piek vinden Protocol), of zoals hier het geval was misindexed. In het volgende voorbeeld toont aan dat de resultaten van de eerste automatische toewijzing aanvullende verificatie verlangen kunnen voordat conclusies kunnen worden getrokken over het monster.
Figuur 5 toont ook een aantal belangrijke kwesties die zich kunnen voordoen. Bijvoorbeeld: het Fe XRF-signaal wordt weergegeven op eerste correlate met de oriëntatie en d-spacing percelen, die suggereert dat deze variaties te wijten aan de compositorische variatie zijn. Echter wanneer geverifieerd met behulp van SEM/energie-dispersieve spectroscopie (met dank aan de groep van Kai Chen in Xi'an Jiaotong University, Xi'an, China), werd de compositorische variatie niet waargenomen. Dit toont aan dat signaal ongewone of onverwachte variaties in XRF handmatig moeten worden gecontroleerd. In dit geval we opnieuw gemeten individuele XRF spectra en bepaald dat de toename in intensiteit was te wijten aan de anders georiënteerde lagen van de shell, dat functioneerde als een diffractie raspen die enigszins samenviel met het Fe-signaal. De reden dat deze meting fout is grotendeels tweeledig. De eerste reden is dat het signaal XRF was opgewekt met behulp van een polychromatische (witte) balk, die een grotere kans dat een elastische signaal (van diffractie, zoals kan worden veroorzaakt door een rooster van diffractie heeft) wordt opgepikt door de detector. De tweede reden ligt bij de wijze in welke XRF gegevens zijn verkregen: wanneer een XRF-kaart is geautomatiseerd, de ruwe spectra worden niet opgeslagen voor elke pixel. Daarentegen zijn de totale graven over een bepaald spectraal bereik tabelvorm voor elke pixel en opgeslagen in een txt-uitvoerbestand. In het geval van deze bijzondere kaart meet het Fe-signaal eigenlijk totaal lichtintensiteit tussen 6,200-7,316 eV, zodat een rooster dat geen energie binnen dat bereik gebroken zodanig dat het gericht is op de XRF-detector leiden een piek in de waargenomen Fe concentratie tot zou. Dit brengt een andere potentiële misstap: het elementaire bereik moet zorgvuldig worden beschouwd en worden gekozen vóór het begin van de meting, op zodanige wijze dat de gekozen pieken niet overlappen met andere mogelijke elementen die het monster kan bevatten. Daarnaast toestaat handmatige controle van het spectrum XRF op bepaalde pixels gebruikers om te observeren of de spectra kijk redelijke voor bepaalde elementen. U kunt ook een monochromatische fluorescentie-scan kan niet het genereren van de diffractie-piek waardoor deze piek, maar monochromatisch scans zijn veel langzamer als gevolg van lagere flux.
In Figuur 5 c-d, kunnen één of twee rijen van meestal ontbrekende pixels worden waargenomen; de gegevenspunten van deze werden verzameld, maar de piek montage programma mislukt voor deze bijzondere patronen. In dit geval worstelde XMAS met het integratie-protocol omdat de x-ray-balk had dreef tijdens de lange meting, wat leidt tot een daling van de foton-flux. Dit werd handmatig gecorrigeerd tijdens het verzamelen van gegevens, waarna de piek intensiteit toegenomen (figuur 5e). Het is belangrijk dat de lichtbundel worden gecontroleerd tijdens de gegevensverzameling correct verloopt, om ervoor te zorgen dat de signaal / ruisverhouding groot genoeg voor de gegevens die is moeten worden verwerkt. De gegevens collectie software heeft de mogelijkheid om automatisch stoppen of opnieuw starten van de collectie als de IC duik een gebruiker bepaalde drempel telt.
Toekomstige ontwikkeling zal zich richten op de afnemende lichtbundel grootte, afnemende afhaaltijd, toenemende stabiliteit van de lichtbundel en verbeteringen van het optische systeem voor betere visualisatie van het monster tijdens het verzamelen van gegevens. Wij zijn ook bezig met het ontwikkelen van een nieuw platform voor onafhankelijke en verbeterde software voor data-analyse is niet afhankelijk van de toegang van de gebruiker aan een derde partij software (bijvoorbeeldXMAS momenteel vereist het gebruik van een runtimeversie van IDL voor de visualisatie van gegevens Interface).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets te onthullen.
Acknowledgments
Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde lichtbron, oftewel een DOE Office van wetenschap gebruiker faciliteit onder contract niet. DE-AC02-05CH11231. Wij willen ook te erkennen van Drs. L. Dobrzhinetskaya en E. O'Bannon om bij te dragen het monster moissanite, C. Stewart voor haar olijf slak shell gegevens, H. Shen voor het voorbereiden van de olijf slak shell, en G. Zhou en Prof. K. Chen voor EDS metingen op de olijf slak shell.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , Springer Science & Business Media. (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , Springer US. Available from: //www.springer.com/us/book/9780387881355 (2009).
