Synchrotron Röntgenstrahl Microdiffraction und Fluoreszenz-Bildgebung von Mineral- und Gesteinsproben

Summary

Wir beschreiben eine Strahlrohr Setup soll schnelle zweidimensionale Röntgen Fluoreszenz und x-ray Microdiffraction Zuordnung von Einzelproben Kristall oder Pulver mit Laue (polychromatische Strahlung) oder Pulver (monochromatische Strahlung) Beugung durchzuführen. Die resultierenden Karten geben Auskunft über die Belastung, Orientierung und Phasenverteilung plastische Verformung.

Abstract

In diesem Bericht beschreiben wir ein detailliertes Verfahren für die Beschaffung und Verarbeitung von x-ray Microfluorescence (μXRF) und Laue und Pulver Microdiffraction zweidimensionale (2D) Karten im Strahlrohr 12.3.2 von der Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Labor. Messungen können auf jede Probe, die weniger als 10 cm x 10 cm x 5 cm, mit einer flachen Oberfläche ausgesetzt. Die experimentelle Geometrie ist kalibriert mit Standardmaterialien (elementare Normen für XRF und kristalline Proben wie Si, Quarz oder Al₂O₃ für Beugung). Proben sind ausgerichtet auf den Brennpunkt der Röntgen-Microbeam und Raster-Scans durchgeführt werden, wobei jedes Pixel einer Karte eine Messung, z. B. eine RFA Spektrum oder ein Beugungsmuster entspricht. Die Daten werden dann verarbeitet mit Hilfe der Inhouse entwickelten Software XMAS, die Textdateien, Ausgänge, wobei jede Zeile eine Pixelposition entspricht. Repräsentative Daten von Moissanite und eine Olive Schneckenhaus werden vorgestellt, um Datenqualität, Sammlung und Analyse Strategien zu demonstrieren.

Introduction

Kristalline Proben zeigen häufig Heterogenität auf die Mikron-Skala. In Geowissenschaften die Identifizierung von Mineralien, ihre Kristallstruktur und ihrer Phase Beziehungen in 2D Systeme ist wichtig für das Verständnis der Physik und Chemie von einem bestimmten System und erfordert eine räumlich aufgelöst, quantitative Technik. Zum Beispiel können Beziehungen zwischen Mineralien basierend auf die Phasenverteilung innerhalb einer lokalisierten 2D Region untersucht werden. Dies kann haben Auswirkungen auf die Geschichte und die chemische Wechselwirkung, die in einem felsigen Körper aufgetreten sein könnten. Alternativ kann die materielle Struktur eines einzigen Minerals untersucht werden; Dies kann die Art der Verformung bestimmt, die das Mineral kann gewesen sein oder ist derzeit ausgesetzt (wie im Falle von in Situ Verformung Experiment mit einem Gerät wie der Diamant-Amboss-Zelle). In Geowissenschaften sind diese Analysen häufig mit einer Kombination der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit Energie oder Wellenlänge energiedispersiver Röntgenspektroskopie (E/WDS) und Backscatter Elektronenbeugung (EBSD) durchgeführt. Probenvorbereitung kann jedoch schwer, mit umfangreichen Polieren und Montage für Vakuum-Messungen. EBSD ist auch eine Oberfläche Technik, die erfordert relativ ungezwungenen Kristalle, die nicht immer der Fall bei geologischen Materialien ist die Hebung, Erosion oder Kompression erlebt haben kann.

Räumlich aufgelöst Charakterisierung mittels 2D Röntgen-Microdiffraction und RFA-Mapping am Strahlrohr 12.3.2 Alsen, vorliegt geht schnell und unkompliziert, großflächige Karten von ein- oder mehrphasigen Systemen zu machen, wo die Kristallgröße befindet sich in der Größenordnung von einem nur wenige Nanometer (bei polykristallinen Proben) zu Hunderten von Mikron. Diese Methode hat viele Vorteile im Vergleich zu anderen häufig verwendeten Techniken. Im Gegensatz zu anderen 2D Kristall-Mapping-Techniken, wie z. B. EBSD Microdiffraction Proben bei Umgebungsbedingungen gemessen werden und benötigen daher keine spezielle Vorbereitung, da gibt es keine Vakuumkammer. Microdiffraction eignet sich für Kristalle, die sowie die unberührte sind die starken Belastungen oder plastische Verformung erlebt haben. Proben, wie z. B. Dünnschliffe allgemein untersucht werden, wie Materialien in Epoxidharz eingebettet sind, oder sogar unverändert Felsen oder Körner. Datenerfassung ist schnell, in der Regel weniger als 0,5 s/Pixel für Laue Beugung, weniger als 1 min/Pixel für Pulver Beugung und weniger als 0,1 s/Pixel für RFA. Daten werden lokal gespeichert, vorübergehend auf eine lokale Speicherung und dauerhaft an der nationalen Energie Forschung Scientific Computing (NERSC) Center, von dem man einfach herunterladen kann. Datenverarbeitung für die Beugung kann auf einem lokalen Cluster oder auf einem NERSC Cluster in unter 20 Minuten durchgeführt werden. Dies ermöglicht für schnellen Durchsatz in der Datenerfassung und-Analyse sowie für großflächige Messungen über einen kurzen Zeitraum im Vergleich zu Laborgeräte.

Diese Methode hat eine Vielzahl von Anwendungen und hat bereits umfassend genutzt, besonders in der Materialwissenschaft und Technik, alles von 3D-gedruckten analysieren Metalle^1,2, Solar-Panel Verformung³, Belastungen in topologische Materialien⁴, Speicher-Legierung Phase Übergänge⁵, am Hochdruck Verhalten von nanokristallinen Werkstoffe^6,7. Aktuelle geowissenschaftliche Projekte sind die Analyse der Belastung in verschiedenen Quarz Proben^8,9 von vulkanischen zementgebundene Prozesse^10,11, und auch von Biomineralien wie Kalzit und Aragonit in Muscheln und Korallen^12,13 oder Apatit in den Zähnen¹⁴und weitere Studien über Meteoriten Phasenverteilung, mineralische Struktur Identifikation von neuen Mineralien und plastische Verformung Reaktion bei Hochdruck Kieselsäure auch gesammelt worden. Die Techniken am Strahlrohr 12.3.2 gelten für eine Vielzahl von Proben, für jedermann in der mineralogischen oder petrologischen Communities relevant. Hier beschreiben wir das Datenprotokoll Erfassung und Analyse für Strahlrohr 12.3.2 und vorliegenden mehrere Anträge um die Nützlichkeit der kombinierten XRF und Laue/Pulver Microdiffraction Technik auf dem Gebiet der Geowissenschaften zu demonstrieren.

Bevor wir ins experimentelle Details, ist es relevant, das Setup von der Endstation zu diskutieren (siehe Abbildung 1 und Abbildung 4 in Kunz Et Al. ¹⁵). der Röntgenstrahl verlässt den Speicherring und richtet sich mit einem Ringkern Spiegel (M201), deren Zweck ist, die Quelle am Eingang des experimentellen Stalles zu konzentrieren. Es durchläuft eine Reihe von Roll Schlitze welche Funktion als Sekundärquelle Punkt. Es ist dann monochromatized (oder nicht) je nach Experiment, zuvor durch eine zweite Reihe von Schlitzen und fokussiert auf Mikron Größen durch eine Reihe von Kirkpatrick-Baez (KB)-Spiegel. Danach durchläuft der Strahl einer Ionisationskammer, deren Signal verwendet wird, um die Strahlintensität bestimmen. An der Ionisationskammer ist eine Lochkamera, die verstreuten Signal vom Auftreffen auf dem Detektor blockiert. Die fokussierte Strahl trifft dann die Probe. Die Probe befindet sich auf einer Bühne, bestehend aus 8 Motoren: einen Satz von Rau (untere) X, y, Z Motoren, eine Reihe von feinen (oben) X, y, Z-Motoren und zwei Drehung Motoren (Φ und χ). Mit drei optischen Kameras visualisiert werden: eins mit niedrigen Zoom, platziert an der Spitze der Ionisationskammer, eins mit starkem Zoom, platziert in einem Flugzeug auf ein ca. 45° Winkel in Bezug auf den Röntgenstrahl und eine zweite High-Zoom-Kamera platziert in einem 90 °-Winkel t er Röntgen Strahl. Letzteres funktioniert am besten für Proben, die vertikal ausgerichtet sind (z. B. ein Getriebe-Modus-Experiment), und Bildgebung erfolgt mit einem keilförmigen Spiegel an der Lochblende angebracht. Der x-ray Diffraction-Detektor befindet sich auf einer großen rotierenden Bühne, und den Winkel und die vertikale Verschiebung des Detektors können gesteuert werden. Ein Silizium Drift Detektor, XRF zu sammeln ist auch vorhanden. Proben können in keiner Weise vorbereitet, solange die exponierten Region of Interest (ROI) flach (auf der Skala Mikron ist) und entdeckt oder bedeckt in nicht mehr als ca. 50-100 µm x-ray transparente Material wie Polyimid-Klebeband.

Die unten beschriebene Verfahren beschreibt ein Experiment, das findet in reflektierenden Geometrie und übernimmt die Z-Richtung ist normal, dass die Probe und x und y sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen bzw.. Aufgrund der Flexibilität des Stadium und Detektor werden jedoch einige Experimente in der Übertragung Geometrie durchgeführt wo die x- und Z Richtungen sind die horizontalen und vertikalen Scan Richtungen, während y parallel zu den direkten Strahlen (siehe Jackson Et Al. ^{10 ,} ( ¹¹).

Protocol

1. richten Sie Strahlrohr und Sammeln von Daten

Hinweis: Kalibrierstandards und Proben werden auf die gleiche Weise, mit der wesentliche Unterschied liegt in der Verarbeitungsmethode gesammelt.

1. Montieren Sie die Probe und der experimentellen Stall in der Nähe.
   1. Legen Sie eine Probe auf die obere Hälfte einer kinematischen Basis (siehe Tabelle der Materialien) solche, die der ROI ist vertikal Vertriebenen bezogen auf der Basis von mindestens 15 mm.
      Hinweis: Ein standard-Block gibt es auf das Strahlrohr für den Einsatz mit Proben < 20 mm dick. Die untere Hälfte der kinematischen Basis dauerhaft auf das Bühnensystem das Strahlrohr installiert ist.
   2. Legen Sie die Probe und basieren auf der Bühne innerhalb der experimentellen Stall. Schließen Sie die experimentelle Stall.
2. Schalten Sie das Strahlrohr und Datenerfassungs-Software.
   1. Öffnen Sie das Strahlrohr Steuerungsprogramm. Klicken Sie auf den Pfeil in der oberen linken Ecke des Programms zu initialisieren. Warten Sie auf alle Signallampen auf der rechten Seite, grün, darauf hinweist, dass die Software initialisiert hat.
   2. Klicken Sie auf jedem Strahlrohr Komponente die Systemsteuerung für diese Komponente zu initialisieren. Dies gilt in erster Linie auf die Übersetzung-Bühne, und die Schlitz-Steuerelemente.
   3. Initialisieren Sie die x-ray Diffraction-Scan-Software auf dem Desktop.
      Hinweis: Dies getan werden muss, erst nachdem das Strahlrohr Steuerungsprogramm vollständig eingeschaltet hat, sonst die Programme können nicht kommunizieren korrekt und das Mapping-Verfahren wird nicht funktionieren.
3. Bringen Sie die Probe in den Brennpunkt der Röntgenstrahl.
   1. Schalten Sie die Ausrichtung Laser durch Klicken auf die Schaltfläche mit der Bezeichnung "Laser".
   2. Übersetzen Sie die oberen x-, y- und Z-Stufen von der Bühne Ausrichtung im Menü und klicken Sie auf die oben und unten Pfeile, um den ROI der Probe im ungefähren visuellen Fokus der Kamera Grobausrichtung bringen. Stellen Sie den Abstand, die jeder Motor kann durch Eingabe des gewünschten Wertes joggte.
      Hinweis: Die Stufen sind motorisiert und mit dem Strahlrohr Software gesteuert.
   3. Übersetzen Sie beim Betrachten der Geldbuße-Fokus-Kamera die oberen Z-Motor bis der Laser-Spot mit der Markierung auf dem Bildschirm ausgerichtet ist.
      Hinweis: Wenn dieses Manöver für jede Probe konsequent durchgeführt wird, werden alle Probe zum Detektor Parameter unverändert.
4. Wählen Sie entweder die white (polychromatische) Licht oder monochromen-Modus.
   1. Roll-Schlitze am Eingang des experimentellen Stalles zu definieren die endgültige Schwerpunkt Demagnification und somit Breite Größe auf die Probe. Hinweis: sie fungieren als ein Ausgangspunkt für die Röntgenaufnahmen vor der Fokussierung durch eine Reihe von KB Spiegel befindet sich hinter dem Monochromator. Rollenbreite Schlitz kann erhöht werden, um Flussmittel (zum Beispiel im monochromen Modus) zu erhöhen auf Kosten der erhöhten strahlgröße auf Probe.
   2. Sicherstellen, dass die richtige Roll Schlitze Einstellung dient: 8 µm X 16 µm für weiße Balken Anwendungen oder 100 µm X 100 µm für monochrome Anwendungen.
   3. Bewegen Sie für Experimente im monochromen Modus den Monochromator zu der gewünschten Energie durch Eingabe in eine Energie zwischen 6.000 und 22.000 eV vor der Erhöhung der Rolle Schlitz Größe.
5. Stimmen Sie die Strahlintensität mit dem Pre-Fokussierung M201 Spiegel.
   1. Öffnen Sie das Systemmenü gonna be Motoren | Anzeige. Wählen Sie aus der Liste der Motoren das M201 Tonhöhen . Joggen Sie in 5 Schritten zählen, bis die Ion-Kammer (IC)-Count-Wert maximiert wird.
   2. Der Motor hat eine lange Spiel, führen Sie diesen Vorgang so langsam.
6. Ordnen Sie die Probe mittels RFA.
   1. Initialize Fluoreszenz Mapping aus der scannt | Scan-XRF Menü. Ändern Sie den Dateispeicherort Namen und Ordner für die RFA-Messung in die korrekten Bezeichnungen.
   2. Fügen Sie bis zu 8 Elemente von Interesse, durch Eingabe in eine Reihe von Energien zwischen 2-20 keV, die eines der wichtigsten Emissionslinien eines bestimmten Elements umfasst.
      Hinweis: Wenn das System im monochromen Modus betrieben wird, die elementaren Energiespektrum muss mindestens 1 ~ keV unter den monochromen Energie verwendet, um die Fluoreszenz-Linie zu generieren um die Fluoreszenz-Prozess zu induzieren (siehe Beckhoff Et Al. ( ¹⁶).
   3. Mit dem oberen x und y Motoren, definieren Sie einen rechteckigen Bereich wo Zuordnung stattfinden wird mithilfe der Stage-Software, zwei gegenüberliegende Ecken zu fahren. Legen Sie diese als die Anfangs- und Endpositionen durch Anklicken im Setupmenü setzen auf aktuelle Pos .
      Hinweis: Die Karte kann von beliebiger Größe innerhalb der Endschalter der Stufen sein.
   4. Geben Sie entweder die Geschwindigkeit oder die Verweilzeit für den Scan. Stellen Sie sicher, dass die Karte den ROI für die Probe deckt durch Drücken der Tasten Zu beginnen und Zu Ende der diagonal gegenüberliegenden Ecken zu sehen, die ausgewählt wurden, um die Karte zu definieren.
   5. Starten Sie den Scanvorgang, indem Sie auf die Schaltfläche " starten ". An dieser Stelle wird die Messung fortgesetzt, bis alle Punkte gescannt wurden.
      Hinweis: Das Programm Speichern einer Textdatei Werte, wo jede Zeile entspricht einer Motorposition und jede Spalte entspricht einer Anzeige wie Motor, insgesamt eingehenden Strahlintensität, gemessenen Element Intensität, etc. , die diese dann in einem replotted können Grafik-Programm. Das Messprogramm zeigt auch Element-Maps in Echtzeit.
7. Ordnen Sie die Probe mittels Röntgenbeugung.
   1. Geben Sie einen Benutzernamen in der x-ray Diffraction-Scan-Fenster für die Datenerhebung in den Hauptordner zu generieren, in dem alle Daten geschrieben werden.
   2. Geben Sie in ein Beispielname.
      Hinweis: Alle Beugungsmuster für die Probe werden in einen Ordner mit diesem Namen, und sie trägt die Bezeichnung sample_name_xxxxx.tif, wo Xxxxx eine Folge von Zahlen ist, in der Regel ab 00001.
   3. Sicherstellen Sie, dass die "Oberen X" und "Obere Y" als x und y Motoren Scannen ausgewählt werden. Das System dient zum Scannen über viele der verfügbaren Strahlrohr Motoren, je nach Experiment durchgeführt wird. In den meisten Szenarien Scans erfolgt in beiden Xy, Xz, oder in monochromen Energie (zuordnen Einkristall Peak Positionen; Dies ist ein 1-D-Scan).
   4. Geben Sie X und y Start- und Enddatum für die Karte.
   5. Geben Sie X und y treten Größen und Muster Belichtungszeit.
      Hinweis: Einkristall-Scans mit der vollen weißen Strahl fort schneller, weil der Strahl Flux Größenordnungen größer als die von einem monochromen Scan ist. Daher tendenziell Einkristall Muster Belichtungen < 1 s, während monochrome Scan Forderungen (z. B. Pulver Beugung) sind in der Regel > 10 s. Nachdem der Schritt Größe und Belichtung sind eingegeben, wird das Programm den insgesamt Scan Zeitaufwand für die gesamte Karte zu erhebenden schätzen.
   6. Klicken Sie auf die Wiedergabeschaltfläche, um die Zuordnung zu starten.
      Hinweis: Das Programm wird jetzt automatisch zum angegebenen motor/Lagekarte Pixel verschieben und ein Beugungsmuster aufzeichnen, dann durchlaufen jedes Pixel, bis die Karte komplett als eine Abfolge von .tif-Dateien aufgezeichnet wird.

2. Verarbeitung von Daten mit dem Strahlrohr entwickelten x-ray Microdiffraction Analyse Software (XMAS)¹⁷

1. Muster zu laden
   1. Offenen XMAS¹⁷. Ein Beugungsmuster zu laden, indem Sie auf Datei | Bild laden und eine Muster auswählen. Subtrahieren Sie den Detektor Hintergrund gonna be Bild | Fit und Hintergrund zu entfernen.
   2. Eine Kalibrierung Datei laden, indem Sie auf Parameter | Kalibrierparameter. Klicken Sie auf Last Calib und wählen Sie die entsprechende Kalibrierung Parameterdatei.
      Hinweis: Die Kalibrierung Parameterdatei enthält Informationen wie das Pixel Größenverhältnis (die immer befestigt ist), Detektor-Abstand zwischen (die Kontaktstelle auf der Probe) und dem Detektor-Center Detektor Winkelposition, Xcent (Mitte des Detektors in X), Ycent (Mitte des Detektors in y), pitch, gieren und Rollen der Detektor, Probe-Orientierung sowie die Wellenlänge, wenn monochromatisches Licht verwenden.
2. Daten verarbeiten Einkristall.
   1. Index-Muster
      1. Eine standard-Quarz-Struktur-Datei (.cri) zu laden, indem Sie auf Parameter | Crystal-Struktur und die entsprechende Datei auswählen. Wenn Spannungswerte berechnet werden müssen, laden Sie eine Steifigkeit-Datei (.stf), mit der dritten Ordnung elastische Tensor Matrix für das Material.
         Hinweis: Die .cri-Datei enthält die Gruppennummer Raum, alle sechs Gitter Parameter, die Anzahl der Wyckoff atomaren Positionen und Atom-Typen, gebrochene Koordinaten und Belegungen.
      2. Um die Kristallorientierung Korn zu berechnen, gehen Sie zu Parameter | Kristallorientierung Parameter für Laue. "Hkl Ebenennormale" für Flugzeug und aus dem Flugzeug Orientierung geben.
      3. Probe-Gipfel gonna be Analyse zu finden | Peak Search.
         1. Wählen Sie einen Höhepunkt Schwellenwert (z. B. Signal-/Rauschverhältnis) auf einen Wert zwischen 5 und 50, abhängig von der Intensität der Beugungsmuster.
         2. Klicken Sie auf die gehen! -Taste, um die Gipfel-Suche zu starten. Fügen Sie jeder Gipfel nicht abgeholt vom Programm hinzu und entfernen Sie alle Toten Spitzen.
      4. Initialisieren, Indizierung gonna be Analyse | Laue Indizierung.
   2. Ermitteln der Belastung und/oder Stress.
      1. Wenn Stress nicht quantifiziert werden muss, überspringen Sie diesen Schritt. Fahren Sie andernfalls mit Parameter | Kristallstruktur und laden Sie die Steifigkeit-Datei (.stf) verbunden mit der Kristallstruktur.
         Hinweis: Die Datei besteht aus Tensor dritter Ordnung Steifigkeitsmatrix für das jeweilige Material. Beispiele sind mit der XMAS-Software zur Verfügung gestellt.
      2. Wählen Sie die Stress-Parameter.
         1. Gehen Sie zu Parameter | Belastung/Kalibrierung Laue Verfeinerung Parameter. Ein neues Fenster öffnet sich, mit Kalibrierung Parameter für das experimentelle System auf der rechten Seite und Belastung Verfeinerung auf der linken Seite.
         2. Wählen Sie die entsprechende Belastung Verfeinerung Parameter für das Beispiel.
         3. Sicherstellen Sie, dass die Ausrichtung verfeinern auch aktiviert ist, ggf. Veredelung von der Kristallorientierung.
      3. Belastung Berechnung zu initialisieren, indem Sie auf Analyse | Verfeinerung/Kalibrierung Stamm.
   3. Berechnung und Anzeige der 2D-Karten.
      1. Öffnen Sie das Analyseverfahren aus automatisierte Analyse | Legen Sie automatische Analyse von Laue Mustern. Ein neues Fenster wird geöffnet.
         1. Klicken Sie unter Dateien Bildparameter, die... und wählen Sie die erste Datei in der Karte-Sequenz. Geben Sie unter Ende ind. die Zahl für die letzte Datei in der Sequenz; der Schritt wird in der Regel auf 1 gesetzt. Wenn das wahr ist, sollte die # Punkte jetzt die Gesamtzahl der Map-Pixel sein. Geben Sie unter Dateiparameter zu speicherneinen Dateinamen ein.
            Hinweis: Der Pfad kann ignoriert werden, da es bei Cluster-Berechnungen nicht gelesen wird.
         2. Die NERSC Parameter einrichten.
            1. Geben Sie unter NERSC Verzeichnisin das Benutzerverzeichnis. Dies wird zugewiesen, wenn der Benutzer Cluster Zugriff von NERSC erbittet.
            2. Geben Sie im Bildverzeichnisden Speicherort der Datei auf dem Cluster wo befinden sich die Daten aktuell.
            3. Geben Sie unter Verzeichnis zu speichernden Speicherort der Datei auf dem Cluster Speicherort verarbeitete Dateien.
            4. Geben Sie unter NB Knotenwie viele Knoten für die Berechnung verwendet werden.
               Hinweis: Die Gesamtzahl der Kartenpunkte sollte durch die Anzahl der Knoten teilbar sein.
            5. Klicken Sie auf die Anweisungsdatei zu generieren und speichern NERSC Datei zu erstellen . Diese Datei wird in einem DAT-Format sein.
      2. Laden Sie die DAT-Datei auf NERSC Cluster.
         Hinweis: In der Regel geschieht dies mit einem Daten-Transfer-Programm wie WinSCP.
      3. Von einem terminal-Fenster (dem NERSC Account angemeldet), führen Sie die ausführbare Datei XMASparamsplit_new.exe. Wenn Sie aufgefordert werden, geben Sie den Namen der NERSC DAT-Datei.
         Hinweis: Das Programm wird nun ausgeführt, und Knoten erhält jede Bilddatei nacheinander zu verarbeiten. Sobald ein Knoten seine Berechnungen abgeschlossen ist, werden die Daten in eine Sequenz-Datei namens "Beispielname".seq. Kopie der .seq Datei auf dem lokalen Computer hinzugefügt.
      4. Öffnen Sie die Datei .seq.
         1. XMAS, klicken Sie auf Analyse | Lesen Analyse sequenzielle Liste. Dies öffnet ein neues Fenster.
         2. Laden Sie die .seq-Liste durch Anklicken als Struc laden und wählen Sie die .seq-Datei vom lokalen Computer.
         3. Karte durch Klicken auf dem Displayangezeigt; Dies öffnet ein neues Fenster. Um auszuwählen, welche Spalte die Z-Werte der 2D Z Handlung entspricht, wählen sie aus der Drop-Down-Menü.
         4. Um die Daten zu exportieren, klicken Sie auf Speichern als Liste und als .txt oder .dat-Datei speichern.
            Hinweis: Der Inhalt dieser Datei können dann in ein anderes Plotten Programm hochgeladen werden, falls gewünscht.
3. Verarbeiten Sie die Pulver-Beugung-Daten.
   Hinweis: Es gibt verschiedene Arten von Analysen möglich. Diese fallen im Wesentlichen in drei verschiedene Kategorien: Integration eines vollständigen Musters über 2θ, mapping Phasenverteilung mit Hilfe einer repräsentativen Höhepunkt für eine bestimmte Phase, oder die bevorzugte Ausrichtung der ein Peak-mapping.
   1. Das gesamte Muster als Funktion der 2θ zu integrieren.
      1. Gehen Sie zu Analyse | Integration entlang 2theta. Wählen Sie einen 2θ-Bereich, der die Winkel in das Muster die deckt durch schwebt über jedem Pixel des Musters und lesen den angezeigten 2θ-Wert zu finden.
      2. Wählen Sie einen χ (Azimut).
         Hinweis: Hier kann entweder das gesamte azimutale Sortiment ausgewählte oder nur bestimmte Regionen, abhängig von der Präferenz des Benutzers sein.
      3. Klicken Sie auf gehe um zu integrieren. Klicken Sie auf Speichern , um das Muster zu speichern.
   2. Ordnen Sie die Phase Standorte durch Integration von einem Gipfel über 2θ und Zuordnung auf einer 2D-Karte.
      1. Wählen Sie 2θ und χ Bereiche wie im vorherigen Schritt (aber diesmal beschränkt sich auf nur eine Teilmenge des gesamten Musters).
         Hinweis: In der Regel nur eine Spitze, die repräsentativ für eine bestimmte Phase des Interesses, wird ausgewählt. Der ideale Gipfel dürften nicht zu Überschneidungen mit anderen Phasen haben.
      2. Wählen Sie eine Fit-Funktion (Gaussian oder Lorentzian) und passen Sie die Spitze durch Klicken auf die Schaltfläche "Go". Stellen Sie sicher, dass die Passform gut, bevor Sie fortfahren ist.
      3. Um die Phase Lage zuzuordnen, gehen Sie zu automatisierte Analyse | Legen Sie Chi-Twotheta Analyse; ein neues Fenster wird geöffnet. Wählen Sie den Pfad, Start und Ende zahlen und einen Ergebnis-Dateinamen aus und klicken Sie auf den Pfeil, um den Scan zu starten.
         Hinweis: Das Programm wird nun den zuvor Fit Gipfel auf jedes Muster zuordnen, und melden Sie sich Intensität, Breite, Position und d-Abstand des zugeordneten Peaks auf die Ergebnisdatei. Die resultierende Datei (in der Regel eine Textdatei) kann dann in einem Plot Programm hochgeladen und gezeichnet durch den Benutzer.
   3. Ordnen Sie die bevorzugte Ausrichtung durch die Integration ein Peak über χ und über eine 2D-Karte zuordnen.
      1. Gehen Sie zu Analyse | Integration entlang Chi. Ein neues Fenster wird geöffnet. Wählen Sie nach wie vor 2θ und χ Bereiche, die eine Bedienung die bevorzugte Ausrichtung anzeigen.
      2. Wählen Sie eine Fit-Funktion (Gaussian oder Lorentzian) und passen Sie, indem Sie auf die Schaltfläche " Go ".
         Hinweis: Das Programm wird jetzt teilen χ in mehrere Lagerplätze und berechnet die Gesamtintensität über jeden Lagerplatz über den 2θ-Bereich angegeben. Das Ergebnis ist ein Grundstück von Intensität als Funktion der χ. Wann passt, wird es der Winkelorientierung von höchster Intensität angeben.
      3. Um in allen Dateien zuzuordnen, gehen Sie zu automatisierte Analyse | Bühne-Chi Analyse festgelegt. Wählen Sie den Pfad, Start und Ende zahlen und einen Ergebnis-Dateinamen aus und klicken Sie auf den Pfeil, um den Scan zu starten.
         Hinweis: Das Programm wird Karte den gleichen Gipfel über alle Muster, und erstellen eine Textdatei mit Ergebnisse als Funktion der Motorposition. Diese können dann in einem beliebigen Plotten Programm geplottet werden.

Representative Results

Laue Microdiffraction

Eine neue Messung und Analyse wurde auf eine natürliche Moissanite (SiC) Probe¹⁸durchgeführt. Die Stichprobe bestand aus einem Stück aus Tuffstein, eingebettet in eine Epoxy-Plug, der wurde dann geschnitten und poliert, um den ROI zu entlarven. Drei Moissanite Körner wurden durch Lichtmikroskopie und Raman-Spektroskopie (Abbildung 1a) identifiziert. Eines der Körner, SiC 2 (Abbildung 1 b), wurde gedacht, um native Silizium (Si)¹⁸enthalten. Das Ziel der Röntgen-Messung war die Phase der Silizium-Karbid und der Kristallinität der Silizium in der Probe zu identifizieren.

Die Probe wurde auf einem Objektträger mit doppelseitigem Klebeband abgeklebt und die Folie wurde dann die herkömmlichen Bühne Block zugeordnet. Ein standard Silizium wurde daneben gelegt, die verwendet wurde, um den Detektor-Geometrie wie in der Anleitung beschrieben zu kalibrieren. Das Silizium standard bestand aus ein unangestrengt, Labor-grown Silizium-Einkristall geschnitten, um die (001) Gesicht setzen. Die Probe und Standard standen auf der Bühne am χ = 45° und der Detektor wurde um 90° im Vergleich zu den x-ray Strahl Ausbreitungsrichtung positioniert.

Die grobe Probenposition befand sich mit dem Kamerasystem Ausrichtung auf das Strahlrohr. Die Probe wurde dann mithilfe von RFA (Abbildung 1 c) zugeordnet. Da Silizium und Kohlenstoff zu leicht sind, um durch die RFA-Detektor nachgewiesen werden, war die Position des Kristalls bestimmt basierend auf einen Mangel an RFA Intensität, wie die umgebende Matrix Ca und Fe-Reich ist. Die RFA-Karte wurde verwendet, um die Grenzen der XRD Karte genau zu bestimmen.

Eine 1.064 µm X 1,080-µm-Karte wurde mit 8 µm Schrittweite in die x- und y-Richtung definiert. Insgesamt 17.955 Laue Röntgenbeugung Muster wurden mit einer 0,5 s Belichtungszeit aufgenommen. Indizierung von Moissanite wurde mit zwei der am häufigsten vorkommende natürliche Silizium-Karbid polytypen 4 H-SiC und 6 H-SiC, Nutzung der XMAS-Software und die lokalen XMAS Rechenclusters versucht. Verarbeitung des Datensatzes nahm unter 20 min auf diese Weise.

4H-SiC sowohl 6H-SiC sind sechseckige (P6₃Mc) bestehend aus abwechselnd Si und C Schichten entlang der c -Achse mit der Hauptunterschied ist die Anzahl der Schichten in jeder Struktur (4 und 6) und damit die Länge der Kristallstrukturen der c -Achse (4 H-SIC: ein 3,073 Å, c = = 10.053 Å; 6 H-SiC: ein = 3,073 Å, c = 15.07. Å)¹⁹. Erstuntersuchung von Peak-Intensität (Abbildung 2a) entspricht eindeutig mit der Mikroskopie und RFA Bild von Moissanite aus Abbildung 1. Erste Versuche zur Indexierung wurden mit 4H-SiC als Vorbild ab (Abb. 2 b). Manuelle Analyse eines Musters aus dem Körper der Probe zeigt, dass die 4H-SiC passend ist gut (Abbildung 2 c), und wenn diese Ergebnisse zuordnen, es ist klar, dass die meisten des Kristalls als 4 H-SiC (Abbildung 2 b) leicht indiziert werden können. Der Bereich unten rechts, wenn manuell untersucht, zeigt, dass die Probe polykristallinen, und besser als 6h-SiC indiziert ist (Abb. 2d).

Bei der Betrachtung einer Indizierung 6 H-SiC Karte (Abbildung 3a) sticht ein Bereich als mit niedrigen Indizierung Erfolg. Bei näherer Betrachtung können mehrere überlappende Beugungsmuster mit Breite und unregelmäßige Beugung Gipfeln (Abb. 3 b–d) beobachtet werden. Dieser Index als Silizium; mindestens drei Kristallite können indiziert werden Überschneidungen in der gleichen Region (Abbildung 3). Bei engen Betrachtung der einzelnen Peaks ist ersichtlich, dass jedes Korn besteht aus mehreren Subgrains und bedeutender plastische Verformung, nachgewiesen durch die 3D Peak-Form (Abbildung 3e–g), in Silizium vorhanden ist.

Pulver-Microdiffraction

Wir Maßen eine Beugung Karte ein Olivenöl Schneckenhaus (Oliva Bilderwerfer, Grand Cayman Island) Transekt. Die Schale wurde in eine Epoxy-Puck montiert war dann geschnitten und poliert rund um die Shell verfügbar zu machen. Die Probe wurde dann auf die Bühne mit doppelseitigem Klebeband und eine Bühne Rotation der χ beigefügt = 15° und ein Testmuster wurde aufgezeichnet, um die mögliche Phase des Interesses (Abbildung 4) zu bestimmen. Eine RFA-Karte wurde mit Ca und Fe Auffinden der Probe motor Koordinaten (Abbildung 5a–b) entnommen.

Für Beugung, der Detektor wurde platziert bei 50° im Hinblick auf die Probe und der Strahl monochromated bis 8 keV (1.5498 Å). Pulver-Beugungsmuster wurden großflächig 2.380 x 460 µm in 20 µm Schritten mit einem 10 s Belichtungszeit aufgenommen. 2.737 gesammelte Pulver Beugungsmuster übereinstimmen deutlich, dass der Aragonit während der gesamten Messung. (040) Breite, d-Abstand und χ azimutalen Winkel mit maximaler Intensität (als ein qualitatives Maß für Textur) wurden für jedes Muster berechnet und gezeichnet, über einen Zusammenhang zwischen bestimmten Orientierungen und Peak Position/d-Abstand (Abbildung 5 c- f). Die Berechnung ist durch XMAS automatisiert, und dieser Datensatz auf einem Desktopcomputer in unter 1,5 h verarbeitet wurde.

Abbildung 1 . Moissanite Probe (ein) Moissanite Probe eingebettet in Epoxy Puck. Drei Moissanite Kristalle können optisch identifiziert werden. (b) höhere Vergrößerung Mikroskopbild der Region von Interesse. (c) Röntgen Fluoreszenz (XRF) Karte der Probe. Die RFA misst alle Intensität von 2.000-20.000 eV. Da die Kα₁ Emissionslinien von Si und C 1.740 und 277 eV, bzw. sind, kann durch einen Mangel an gemessene Intensität Moissanite Probe identifiziert werden. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 2 . Einkristall Indizierung Ergebnisse für Moissanite. (ein) Durchschnitt Peak-Intensität über alle gemessenen Muster. Die wichtigsten Umrisse der Moissanite kann leicht gesehen werden. Anderen Regionen hoher Intensität entsprechen anderen Silikat oder Carbonat Phasen, die Teil der umliegenden Host-Matrix sind. (b) indiziert Reihe von Gipfeln in der Phase 4 H-SiC. Abweichungen im Muster Formen zwischen (a) und (b) sind durch Moissanite Beugung von unterhalb der sichtbaren Oberfläche der Probe. (c) Indizierung eines Musters aus dem Hauptteil des Kristalls. Quadrate: Gipfel vom Modell passen. Kreise: Gipfel erwartet vom Modell jedoch nicht in das Beugungsmuster gefunden. 4H-SiC bietet eine bessere Passform und passt alle Gipfel ohne zusätzlichen Spitzen vorhergesagt beobachtet. (d) Indizierung eines Musters aus der ärmeren-Fit-Region der Probe. 6 H-SiC bietet hier eine bessere Übereinstimmung. Die 4H-SiC Muster von Einkristall Hauptteil ist auch ersichtlich, das stärkere 6 H-SiC Muster zugrunde. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 3 . Indizierung von plastisch verformt Mehrkorn Si. (ein) Anzahl von 6 H-SiC Gipfeln von XMAS¹⁷indiziert. Gebiet Silizium Gipfel sind am intensivsten und Silizium ist auf der Oberfläche der Probe ausgesetzt ist in schwarz dargestellt. (b–d) Drei Si Körner im Bereich skizziert beobachtet werden (a). (e) detaillierte Ansicht des Musters, mit dem Höhepunkt (-113) Korn (c) und (1-13) Gipfel des Kornes (d). Pfeile geben die Richtung der Ansicht für: (f), vertikal; (g), horizontale. Mit der Vergrößerung im (f) und (g) (Signal an Lärm = 25), es ist ersichtlich, dass es gibt einige andere lokale Maxima an den Basen aus diesen zwei Spitzen, die die Bildung von Subgrains durch plastische Verformung von Silizium in diesem Beispiel zeigen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 4 . Aragonit-Muster in Olivenöl Schneckenhaus. (ein) Raw Oliven schnecke-Shell-Muster mit Aragonit Muster (rot) überlagert. Die 2θ und χ Integration-Richtungen sind angegeben. (b) 1 D integrierte Oliven Schnecke Muschel Muster. Λ = 1.54982. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 5 . Olive Schnecke Muschel Karte. Normalisierte Röntgenfluoreszenz (RFA) von (einem) Ca und (b) Fe. Aragonit (040) Peak (c) Breite, (d) d-Abstand (e) integriert, Intensität und (f) χ Winkel. Weiße Pixel entsprechen fehlenden Pixel. Schwarzer Balken entspricht Position in der Karte über der Spiegel M201 umgestimmt wurde. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Discussion

Wir präsentieren eine Methode zur kombinierten Röntgenbeugung und RFA Analyse der kristalline Proben auf ALS Strahlrohr 12.3.2. Während weder Laue Beugung, Pulver Beugung oder RFA selbst sind neuartige Methoden, Strahlrohr 12.3.2 verbindet, sowie ein Mikron-Röntgen Strahl Skalierungsgröße, ein Scannersystem Bühne, die zum Detektor Belichtung Triggern und eine umfassende korreliert Analysesoftware für Experimente ermöglichen, die nicht auf Laborgeräte möglich wäre. Photon Flux auf das Strahlrohr ist mehrere Größenordnungen höher als was auf Laborgeräte erreichbar ist. Darüber hinaus typische Laue Beugung Laborgeräte sind nur zur Orientierung Entschlossenheit auf einzelne Kristalle, aber unfähig, Mapping auf jeder Größenordnung, während Labor Pulver Auswertungssysteme nur für Schüttgut Messungen ausgelegt sind und Strahl Größen übersteigen oft mehrere hundert Mikrometer Dimension. Ein weiterer großer Vorteil von diesem Strahlrohr, die nicht in das Protokoll angesprochen wurde, ist, dass in Situ Experimente können und werden routinemäßig durchgeführt. Das Strahlrohr hat Wärme- und Kältesektor Fähigkeiten und der großen Arbeitsabstand des Instruments im Vergleich zu den typischen Stichprobenumfang ermöglicht es Benutzern, auch in ihren eigenen Stadien, wie ein Diamant-Amboss-Zelle zu bringen und führen Sie Laue oder Pulver Beugung in diesem Weise⁶.

Kombinierte XRF/Laue Messungen sind vergleichbar mit SEM Messungen mit E/WDS und EBSD. Diese Techniken werden häufig in Geowissenschaften eingesetzt und eignet sich für phasenidentifikation und bestimmende Winkelauflösung²⁰. Strahlrohr 12.3.2 hat jedoch mehrere Vorteile gegenüber SEM mit E/WDS und EBSD. Die Daten in der hier beschriebenen Vorgehensweise kann bei Standardtemperatur und Druck, so dass keine spezielle Vorbereitung für Proben in einem Vakuumsystem platziert werden, wie erforderlich ist, mit erfolgen muss ein SEM EBSD ist sehr empfindlich auf die Oberfläche der Probe , und es erfordert viel mehr Sorgfalt beim Polieren nicht zu der Oberfläche Kristallgitter zu zerstören. Im Gegensatz dazu ist Laue Beugung so etwas wie eine Bulk-Methode; das x-ray Strahl Eindringen erreichen mehr als 100 µm, obwohl die meisten der gebeugten Signal aus Top ~ 10 µm kommen werden. Wenn eine leitfähige Schicht bereits angewendet wurde, Probe Beugung noch leicht erkennbar bei Laue Beugung (da die Beschichtung polykristallinen und ein kohärentes Signal nicht im weißen Strahl Modus generiert), aber im Falle von EBSD schwierig sein kann. Auch EBSD möglicherweise nicht für Proben, die schwere plastischen Verformung erlebt haben, aber Laue Beugung erfolgt routinemäßig auf solche Proben (Abbildung 3). Beide Methoden sind schnell; für eine gut kristallisierte Probe können bis zu 10.000 Laue Muster pro Stunde abgeholt werden. Nachteile zur Verwendung von Laue enthalten jedoch Einschränkungen über die Höhe der Synchrotron Zeit gegen das eines Labors SEM, potenziell höheren Kosten (während Synchrotron-Zeit für die Nutzer kostenlos, physischer Zugriff erfordern einige Reisekosten, die nicht Gegenstand der Synchrotron-Anlage), die Schwierigkeiten bei der Durchführung von quantitativen elementare Bestimmung (die im Labor E/WDS-Systeme üblich), und zu guter Letzt SEM Software kann benutzerfreundlicher als Weihnachten, wie die Software-Entwicklungs-Teams in der Regel viel größer sind für kommerzielle Software-Produkte.

Mehrere Schritte innerhalb der Technik sind entscheidend. Korrekte Kalibrierung ist entscheidend, wenn genaue Belastung oder d-Abstand Ergebnisse notwendig sind. Der Dreh-und Angelpunkt wird bestimmt durch die Messung der einfallenden Strahlbreite bei verschiedenen Brennweiten vor alle anderen Experimente durchgeführt und unabhängig von der Kalibrierung. Wenn Sie die Kalibrierung durchführen, muss die Probe auf die gleiche Höhe (Z) als der Kalibrator erhöht werden (die Kalibrierstandards verwendet sind synthetische Silizium, synthetischem Quarz, Yttrium Aluminium Granat oder Aluminiumoxid-Pulver, je nach Experiment durchgeführt wird) . Eine kleine Verschiebung in Z-Richtung kann jedoch bei Proben in eine flache oder geistreichen Winkel platziert, die führen zu eine ziemlich große Verschiebung in Y und somit zu einer signifikanten Veränderung in der Position der diffracting Probe im Verhältnis zu den fokalen Punkt, der die Strahl. In Fällen wo positionellen Fehler beobachtet wurden, finden wir, dass durchschnittlich über eine Beispielkarte als eine angemessene Probe-Detektor-Kalibrator mit zugeordneten Stämme werden dann im Verhältnis zu dem Durchschnitt anstelle einer externen Kalibrator fungieren kann. Diese Probengeometrie ist weniger häufig in geophysikalische Anwendungen, vor allem zu beschränken, wenn große (> 4 Å) d-Abstände müssen in einer reflektierenden Geometrie mit monochromatischem Licht gemessen werden. Wenn Sie die Kalibrierung durchführen, wird die Probe als angenommen unangestrengt, so dass Abweichungen von den Kalibrator Gipfeln Winkelbeziehungen bei der Indexierung und Belastung Berechnung davon ausgegangen sind, von Abweichungen in der "bekannten" Detektor-Position zu kommen die Probe. Wenn Probe Belastung berechnet wird, sind die Detektor-Parameter angenommen bekannt, so dass Abweichungen behandelt werden als ein Ergebnis des deviatoric Sorte in der Stichprobe. Infolgedessen die beiden Arten der Veredelung sind stark korreliert, und nur eine Art muss zu einem Zeitpunkt verwendet werden.

Vorsicht ist auch geboten, bei der Verarbeitung von Daten. Details der mathematischen Prozesse hinter XMAS Tamura¹⁷entnehmen. Bei der Indexierung und Belastung Verfeinerung sind jeweils durchgeführt, das Programm öffnet ein separates Fenster mit eine große Menge von Informationen, z. B. Gipfel Hkl, Spitzenenergie, Intensität, die Ausrichtung der Kristall, deviatoric Stamm Parameter usw. wenn die richtige Steifigkeit Tensor verwendet wurde, das Programm wird die Spannungs-Dehnungs-Beziehung auch verwenden, um eine Vielzahl von Stress Tensoren und Werte, die auch, in Einheiten von MPa angezeigt werden zu berechnen. Wenn diese Prozesse zu automatisieren, gibt es drei verschiedene Methoden. Während die NERSC Methode hier vorgestellt wird, kann die Automatisierung auch auf einem lokalen Computer oder auf einem lokalen Cluster fortfahren. In allen Fällen der Ausgang ist eine .seq-Datei, mit viel der gleichen Informationen wie die einzelnen Indexierung und Belastung Verfeinerung Ausgabe Windows jedoch tabellarisch dargestellt, so dass jede Zeile einer gebeugten Pixel entspricht. Im Allgemeinen setzt das Automatisierungsprogramm auf gute anfängliche Vermutungen um gute Ergebnisse zu gewährleisten. Beispielsweise könnte im Falle von Moissanite (Abb. 2 b), Pixel im Großraum 6 H-SiC als 4 H-SiC mit einer großen Anzahl von koinzident Gipfel (40 +) indiziert werden. Bei der Betrachtung der Karte der indizierten Gipfel (Abb. 2 b) ist es klar, dass die 6 H-SiC Region nicht korrekt aus der einfachen Tatsache indiziert wird, dass richtig indizierte Region mehr als 70 Spitzen pro Pixel passt. Wenn als 4 H-SiC indiziert, es ist ersichtlich, dass nicht alle Gipfel sind Passform (Abb. 2d), die angibt, dass die Kristallstruktur ein Außenseiter ist. Wenn die Außenseiter-Bereich der Probe manuell geprüft wird, wird es klar, dass die Probe polykristallinen. Die 4H-SiC Kristall Gipfel visuell identifiziert werden können und sind im großen und ganzen die gleichen Positionen auf dem Detektor Bild wie in Abbildung 2 c. Eine andere, stärkere Intensität liegt Muster an der Spitze. Dieses Muster kann als 6 H-SiC (Abb. 2d) indiziert werden. Der Kontrast zwischen diesen beiden Regionen innerhalb der Stichprobe und ihrer eng verwandten Einheit Zellen dient zu zeigen, dass darauf geachtet werden muss, bei der Indexierung; auch wenn eine hohe Anzahl von Spitzen (wie im Fall, wo 4 H-SiC ist falsch zugeordnet zu ~ 40 Gipfeln) indiziert ist, kann das Modell immer noch falsch sein, und manuelle Verifizierung notwendig. Der Anteil der nicht indizierten Reflexionen und/oder fehlende Reflexionen (vorhergesagt, aber nicht gefunden) bietet guten Überblick über Misindexation. Doch manuelle Überprüfung bedurfte, um festzustellen, ob dieser Bereich unterliegt einer anderen Ausrichtung war (die eine unterschiedliche Anzahl von sichtbaren Gipfel haben können), war plastisch verformt oder nanokristallinen (führen zu Schwierigkeiten in der Spitze zu finden -Protokoll), oder misindexed war, wie es hier der Fall ist. Dieses Beispiel zeigt, dass anfängliche automatisierte Zuordnung Ergebnisse Zusatzprüfung verlangen können, bevor die Probe Rückschlüsse gezogen werden können.

Abbildung 5 zeigt auch eine Reihe von wichtigen Fragen, die entstehen können. Beispielsweise erscheint das Fe RFA-Signal am ersten korrelieren mit der Ausrichtung und d-Abstand Grundstücke, was darauf hindeutet, dass diese Variationen durch kompositorische Variation sind. Jedoch war, wenn SEM/Energy-dispersive Spektroskopie (mit freundlicher Genehmigung von der Kai Chen Gruppe an der Jiaotong-Universität XI, Xi ' an, China) überprüft, die kompositorische Variation nicht beobachtet. Dies zeigt, dass ungewöhnliche oder unerwartete Signal Variationen in RFA manuell überprüft werden müssen. In diesem Fall wir individuelle RFA Spektren neu vermessen und festgestellt, dass die Erhöhung der Intensität durch die unterschiedlich ausgerichteten Schichten der Schale, die wie ein Beugungsgitter fungierte, die etwas mit dem Fe-Signal zusammenfiel. Der Grund, warum dieser Messfehler aufgetreten ist im großen und ganzen ein zweifaches. Der erste Grund ist, dass die RFA-Signal induziert wurde mit einem polychromatische (weiß) Strahl, mit einer erhöhten Wahrscheinlichkeit, die eine elastische Signal (Beugung, wie z. B. durch ein Beugungsgitter verursacht werden kann) durch den Detektor abgeholt wird. Der zweite Grund liegt bei der Art und Weise, in welche XRF Daten erfasst werden: Wenn eine RFA-Karte automatisiert ist, die rohen Spektren werden nicht gespeichert für jedes Pixel. Vielmehr sind die insgesamt zählt über einem bestimmten Spektralbereich tabellarisch für jedes Pixel und in eine .txt-Ausgabedatei gespeichert. Bei dieser besonderen Karte misst das Fe-Signal tatsächlich Gesamtintensität zwischen 6.200-7.316 eV, so dass ein Gitter, das keine Energie innerhalb dieses Bereichs bricht, so dass es sich an die RFA-Detektor richtet eine Spitze in wahrgenommene Fe-Konzentration führen würde. Es öffnet sich ein weiterer potenzieller Fehltritt: die elementare Reichweite muss sorgfältig durchdacht und vor Beginn der Messung, so gewählt, dass die gewählten Gipfel nicht mit anderen potenziellen Elemente überlappen, die im Beispiel enthalten können. Darüber hinaus erlaubt manuelle Überprüfung der RFA-Spektrum bei bestimmten Pixel Nutzer zu beobachten, ob die Spektren für bestimmte Elemente vernünftig aussehen. Alternativ ein monochromatische Fluoreszenz-Scan kann keine generiert die Beugung-Gipfel, der diese Spitze verursacht, aber monochromatische Scans sind viel langsamer aufgrund geringer Flussmittel.

In Abbildung 5 c–d, können ein oder zwei Zeilen der meist fehlende Pixel eingehalten werden; Diese Datenpunkte gesammelt wurden aber die Spitze Programm nicht für diese bestimmte Muster. In diesem Fall kämpfte XMAS mit dem Protokoll der Integration weil der Röntgenstrahl während der langen Messung trieb hatte führt zu einem Rückgang der Photon Flux. Dies wurde manuell korrigiert, während der Datenerfassung, woraufhin die Peak-Intensität zugenommen (Abb. 5e). Es ist wichtig, dass der Strahl in die Datenerhebung, um sicherzustellen, dass das Signal-Rausch-Verhältnis groß genug für die ist zu verarbeitenden Daten überwacht werden. Der Datenerfassungs-Software hat die Fähigkeit, automatisch beenden oder neu starten der Sammlung, wenn IC Bad unter einem Benutzer festgelegte Schwellenwert zählt.

Zukünftige Entwicklung konzentrieren sich auf abnehmende strahlgröße, abnehmende Sammelzeit, zunehmende Strahl Stabilität und optische Verbesserungen zur besseren Visualisierung der Probe während der Datenerfassung. Wir arbeiten auch auf eine neue Plattform für unabhängige und verbesserte Software für die Datenanalyse, die nicht abhängig vom Benutzer Zugang zu einem Drittanbieter-Software zu entwickeln (z.B.XMAS derzeit erfordert den Einsatz einer Runtime-Version von IDL für die Visualisierung von Daten (Schnittstelle).

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half	ThorLabs	KBT3X3	Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.
Scotch double sided tape			Available at any office supply store, and also at the beamline
Polyimide/Kapton tape	Dupont		Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.
Samples			Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.
Software: XMAS			Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Software: IDL 6.2	Harris Geospatial Solutions
X-ray Diffraction Detector	DECTRIS Pilatus 1M		hybrid pixel array detector
Huber stage			stage for detector
Vortex silicon drift detector			silicon drift detector
IgorPro v. 6.37			Plotting software