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Chemistry

प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी के माध्यम से Au, पीडी, और पीटी Aerogels के लिए एक तेजी से संश्लेषण विधि

Published: June 18, 2018 doi: 10.3791/57875
Automatic Translation
1, 1, 2, 3, 1, 1
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, West Point, 2Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC, 3Sensors and Electron Devices Directorate, United States Army Research Laboratory

Summary

Au, पीडी, और पीटी aerogels प्राप्त करने के लिए एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी संश्लेषण विधि प्रस्तुत किया है ।

Abstract

यहां, एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कटौती के माध्यम से सोने, पैलेडियम, और प्लेटिनम aerogels संश्लेषित करने के लिए एक विधि प्रस्तुत की है । एक 1:1 में एजेंटों को कम करने के साथ विभिंन अग्रदूत नोबल धातु आयनों का संयोजन (v/) अनुपात के लिए सेकंड के भीतर धातु जैल के गठन में अधिक लंबे समय तक संश्लेषण की तुलना में इस तरह के सोल-जेल के रूप में अंय तकनीकों के लिए मिनट के परिणाम । एक microcentrifuge ट्यूब या छोटी मात्रा में कटौती कदम का आयोजन शंकु ट्यूब प्रारंभिक प्रतिक्रिया की मात्रा से छोटे अंतिम जेल ज्यामिति के साथ, जेल गठन के लिए एक प्रस्तावित nucleation, विकास, सघनीकरण, फ्यूजन, equilibration मॉडल की सुविधा । इस विधि में कमी कदम के एक द्वारा उत्पाद के रूप में जोरदार हाइड्रोजन गैस विकास का लाभ लेता है, और एजेंट सांद्रता का एक परिणाम के रूप में । विलायक सुलभ विशिष्ट सतह क्षेत्र दोनों विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है. कुल्ला और फ्रीज सुखाने के बाद, परिणामी aerogel संरचना स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, और नाइट्रोजन गैस सोखना के साथ जांच की है । संश्लेषण विधि और लक्षण वर्णन तकनीक aerogel बंधन आकार के एक करीबी पत्राचार में परिणाम । नोबल धातु aerogels के लिए यह संश्लेषण विधि दर्शाता है कि उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र monoliths एक तेजी से और प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण के साथ प्राप्त किया जा सकता है ।

Introduction

ऊर्जा भंडारण और रूपांतरण, catalysis की एक विस्तृत श्रृंखला, और सेंसर अनुप्रयोगों के तीन आयामी धातु nanostructures से लाभ जो रासायनिक जेट पर नियंत्रण प्रदान करते हैं, और बड़े पैमाने पर परिवहन गुण1,2, 3,4,5. इस तरह के 3 आयामी धातु nanostructures आगे चालकता, लचीलापन, पर्यावरण बढ़ाने के लिए, और शक्ति8,9। उपकरणों में एकीकरण आवश्यक कि सामग्री मुक्त खड़े या समर्थन सामग्री के साथ संयुक्त हो । समर्थन संरचनाओं पर मैटीरियल्स का निगमन सक्रिय सामग्री को कम करने का एक साधन प्रदान करता है, लेकिन कमजोर सोखना और अंतिम ढेर से डिवाइस आपरेशन के दौरान पीड़ित हो सकता है10,11.

जबकि अलग nanoparticle आकार और आकार को नियंत्रित करने के लिए संश्लेषण विधियों की एक किस्म है, कुछ दृष्टिकोण निरंतर 3 आयामी मैटीरियल्स12,13,14पर नियंत्रण सक्षम. नोबल धातु 3 आयामी nanostructures monodisperse नैनोकणों के dithiol लिंकेज के माध्यम से गठित किया गया है, सोल-जेल गठन, nanoparticle संमिलन, समग्र सामग्री, nanosphere चेन, और biotemplating15,16 , 17 , 18. इन तरीकों से कई सप्ताह के लिए दिन के आदेश पर संश्लेषण बार की आवश्यकता के लिए वांछित सामग्री उपज । महान धातु nanofoams के प्रणेता नमक समाधान के प्रत्यक्ष कमी से संश्लेषित एक तेजी से संश्लेषण टाइमस्केल के साथ और लंबाई में micrometers के सैकड़ों की छोटी दूरी के आदेश के साथ तैयार किया गया है, लेकिन डिवाइस एकीकरण के लिए यांत्रिक दबाने की आवश्यकता 19 , 20।

सबसे पहले Kistler द्वारा रिपोर्ट, aerogels उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्रों है कि उनके थोक सामग्री समकक्षों की तुलना में कम घने परिमाण के आदेश हैं के साथ असुरक्षित संरचनाओं को प्राप्त करने के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान21,22,23 . थोक सामग्री की macroscopic लंबाई पैमाने पर 3 आयामी संरचनाओं का विस्तार nanoparticle समुच्चय या nanofoams है कि समर्थन सामग्री या यांत्रिक प्रसंस्करण की आवश्यकता पर एक लाभ प्रदान करता है । जबकि aerogels porosity और कण सुविधा के आकार को नियंत्रित करने के लिए एक संश्लेषण मार्ग प्रदान करते हैं, तथापि, विस्तारित संश्लेषण बार, और कुछ मामलों में एजेंटों या linker अणुओं कैपिंग का उपयोग, समग्र प्रसंस्करण कदम और समय बढ़ जाती है.

यहां एक तेजी से, प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी के माध्यम से सोने, पैलेडियम, और प्लेटिनम aerogels संश्लेषित करने के लिए एक विधि24प्रस्तुत की है । एक 1:1 में एजेंटों को कम करने के साथ विभिंन अग्रदूत नोबल धातु आयनों का मेल (v/) अनुपात में सेकंड के लिए मिनट के भीतर धातु जैल के गठन के परिणाम के लिए बहुत लंबे समय तक संश्लेषण की तुलना में अन्य तकनीकों जैसे सोल-जेल. एक microcentrifuge ट्यूब या छोटी मात्रा शंकु ट्यूब का उपयोग करने के लिए एक प्रस्तावित nucleation, वृद्धि, सघनीकरण, फ्यूजन, जेल गठन के लिए equilibration मॉडल की सुविधा में कमी कदम के एक द्वारा उत्पाद के रूप में जोरदार हाइड्रोजन गैस विकास का लाभ लेता है । aerogel nanostructure फ़ीचर आकार में एक करीबी संबंध स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी छवि विश्लेषण, एक्स-रे diffractometry, नाइट्रोजन गैस सोखना, विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है । विलायक सुलभ विशिष्ट सतह क्षेत्र दोनों विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी और चक्रीय voltammetry के साथ निर्धारित किया जाता है. नोबल धातु aerogels के लिए यह संश्लेषण विधि दर्शाता है कि उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र monoliths एक तेजी से और प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण के साथ प्राप्त किया जा सकता है ।

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Protocol

सावधानी: उपयोग करने से पहले सभी प्रासंगिक सुरक्षा डेटा पत्रक (एसडीएस) से परामर्श करें । रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करते समय उचित सुरक्षा प्रथाओं का प्रयोग करें, एक धुएं डाकू और व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरणों के उपयोग को शामिल करने के लिए । रैपिड हाइड्रोजन गैस विकास प्रतिक्रिया ट्यूब में उच्च दबाव पैदा कर सकते है टोपी पॉप और समाधान के लिए बाहर स्प्रे के कारण । सुनिश्चित करें कि प्रतिक्रिया ट्यूब टोपियां प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट के रूप में खुले रहते हैं ।

1. मेटल जेल की तैयारी

  1. धातु आयन समाधान की तैयारी ।
    1. निम्नलिखित लवण के ०.१ मीटर समाधानों की 2 मिलीलीटर तैयार करें: HAuCl4• 3H2O और Na2PdCl4 एक 1:1 (v/v) पानी और इथेनॉल विलायक में ०.१ M K2PtCl6 के 2 मिलीलीटर तैयार करें । तेजी से शेक और भंवर समाधान लवण के विघटन में सहायता करने के लिए ।
  2. एजेंट समाधान को कम करने की तैयारी ।
    1. निम्नलिखित कम करने वाले एजेंटों के ०.१ मीटर समाधानों में से १० मिलीलीटर तैयार करें: dimethylamine borane (DMAB) और नभ४ (सोडियम borohydride).
  3. Au जैल की तैयारी ।
    1. पिपेट ०.५ मिलीलीटर की ०.१ एम HAuCl4• 3H2ओ समाधान एक १.७ मिलीलीटर या २.० मिलीलीटर microcentrifuge ट्यूब में । जबरदस्ती नमक की एक तेजी से मिश्रण सुनिश्चित करने और एजेंट समाधान को कम करने के लिए सोने के समाधान के साथ microcentrifuge ट्यूब में DMAB के ०.५ मिलीलीटर पिपेट । एक बार समाधान मिश्रित कर रहे हैं, ट्यूब टोपी के साथ खुला एक ट्यूब रैक में खड़ी microcentrifuge ट्यूब जगह है ।
      नोट: यदि ट्यूब टोपी बंद छोड़ दिया है, हाइड्रोजन गैस विकास के दबाव के अंदर का कारण होगा टोपी के लिए खुला पॉप और संभावित कमी मिश्रण स्प्रे बल ।
  4. पीडी जैल की तैयारी ।
    1. एक १.७ मिलीलीटर या २.० मिलीलीटर microcentrifuge ट्यूब में ०.१ एम ना2PdCl4 समाधान की पिपेट ०.५ मिलीलीटर । जबरदस्ती microcentrifuge ट्यूब पैलेडियम समाधान के साथ में नभ4 के ०.५ मिलीलीटर पिपेट । ट्यूब कैप खोलने के साथ एक ट्यूब रैक में microcentrifuge ट्यूब खड़ी रखें ।
  5. पीटी जैल की तैयारी ।
    1. पिपेट ०.५ मिलीलीटर की ०.१ एम K2PtCl6 समाधान एक १.७ मिलीलीटर या २.० मिलीलीटर microcentrifuge ट्यूब में । जबरदस्ती प्लैटिनम समाधान के साथ microcentrifuge ट्यूब में DMAB के ०.५ मिलीलीटर पिपेट । ट्यूब कैप खोलने के साथ एक ट्यूब रैक में microcentrifuge ट्यूब खड़ी रखें ।
  6. ट्यूब उलटा ।
    1. लगभग 5 मिनट में, microcentrifuge ट्यूबों कैप और धीरे से पलटना 3-5 बार धातु के कणों के संमिलन में सहायता करने के लिए धातु जेल का हिस्सा नहीं है । सुनिश्चित करें कि ट्यूब कैप्स औंधा ट्यूबों के बाद तुरंत unकैपिंग हैं, और ट्यूब के ऊर्ध्वाधर अभिविन्यास को बनाए रखने के लिए एक रैक में ट्यूबों की जगह ।
  7. Equilibration।
    1. जबकि Au, पीडी, और पीटी जैल शुरू में फार्म का मिनट के भीतर, 3-6 एच के लिए एजेंट समाधान को कम करने में नवजात जैल छोड़ धातु आयनों की पूरी कमी के लिए अनुमति देने के लिए और सतह मुक्त ऊर्जा के लिए ंयूनतम होने के लिए ।
      नोट: धातु जैल मिश्रित धातु आयन की प्रारंभिक मात्रा की तुलना में एक छोटी मात्रा पर कब्जा और एजेंट समाधान को कम करने. कुछ अतिरिक्त मामूली मात्रा संकुचन equilibration समय के दौरान मनाया जा सकता है, और सोने की जैल के लिए अधिक स्पष्ट है और25Ostwald पकने की वजह से माना जाता है ।
  8. जेल कुल्ला।
    1. Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए equilibration अवधि के बाद, अतिरिक्त कम करने एजेंट समाधान निकालें, लेकिन पर्याप्त समाधान वॉल्यूम छोड़ दें ताकि मेटल जेल जलमग्न रहता है । सुनिश्चित करें कि समाधान meniscus मेटल जेल के संपर्क में नहीं आए ।
      नोट: हालांकि धातु जैल एक रंग के साथ समाधान के बीच हस्तांतरण करने के लिए पर्याप्त स्थिर हैं, समाधान meniscus के साथ संपर्क के कारण केशिका बलों ख़राब जाएगा और अंतिम aerogel घनत्व में वृद्धि में जिसके परिणामस्वरूप जैल सेक । यह आवश्यक है कि कुछ को कम करने एजेंट समाधान ट्यूब में जलमग्न जेल के साथ रहता है जब पानी के लिए स्थानांतरित ।
    2. धीरे पिपेट पानी की प्रतिक्रिया microcentrifuge ट्यूबों के शीर्ष करने के लिए । एक ५० मिलीलीटर शंकु ट्यूब में microcentrifuge ट्यूब जलमग्न पानी से भरा हुआ है और जेल microcentrifuge ट्यूब से बाहर स्लाइड करने की अनुमति ।
    3. 24 घंटे के लिए जल में जेल छोड़ दो, और 12 ज में पानी की जगह । एक तरल meniscus जेल के संपर्क में आने के लिए अनुमति देने के लिए नहीं है ।

2. विद्युत सतह क्षेत्र (ECSA) गीले धातु जैल के लक्षण वर्णन

नोट: विद्युत लक्षण वर्णन गीला धातु जैल पर किया जाता है स्थिर सुखाने का आयोजन करने से पहले । परिणामस्वरूप ECSA तो अंतिम aerogel संरचना की सतह का एक अनुमान है । नाइट्रोजन सोखना माप सूखे aerogels की सतह क्षेत्र का अनुमान करने के लिए उपयोग किया जाता है ।

  1. विलायक विनिमय।
    1. Au, पीडी, और संभव के रूप में पीटी कुल्ला समाधान से जल के रूप में ज्यादा निकालें और सुनिश्चित करें कि तरल meniscus जेल के संपर्क में नहीं आता है ।
    2. , शंकु ट्यूबों के लिए ५० मिलीलीटर, ०.५ मीटर KCl जोड़ें जेल के भीतर इलेक्ट्रोलाइट समर्थन के साथ जल विनिमय करने के क्रम में pores । जैल को 24 ज के लिए KCl सॉल्यूशन में छोड़ दें ।
  2. काम इलेक्ट्रोड तैयारी.
    1. कोट गैर के साथ एक 1 मिमी प्लेटिनम वायर इलेक्ट्रोड-प्रतिक्रियाशील एक ठीक बाल खड़े ब्रश या अंय अनुप्रयोग उपकरण का उपयोग कर तार टिप के एक 4-5 mm लंबाई जा उजागर लाह ।
    2. लाह के लिए 20 मिनट की अनुमति सूखी ।
    3. लाह के कम से दो कोट लागू करें ।
  3. 3-इलेक्ट्रोड सेल सेट-अप ।
    1. एक एजी/AgCl (3 मीटर संतृप्त) संदर्भ इलेक्ट्रोड, एक ०.५ मिमी व्यास पीटी वायर सहायक/काउंटर इलेक्ट्रोड, और लाह लेपित काम इलेक्ट्रोड के साथ एक 3-इलेक्ट्रोड सेल सेट-अप का उपयोग करें ।
    2. आधे में एक प्लास्टिक ५० एमएल शंकु ट्यूब काटें और एक विद्युत शीशी के रूप में उपयोग करें ।
    3. दो विधियों में से एक के साथ काम इलेक्ट्रोड के साथ जेल से संपर्क करें: 1) पीली जेल, या 2) संपर्क मोड.
      1. काम इलेक्ट्रोड-पीला कर जेल।
        1. संशोधित ५० एमएल शंकु ट्यूब के तल पर जेल के साथ, धीरे जेल में लाह लेपित इलेक्ट्रोड डालें ।
          नोट: और अधिक बार इलेक्ट्रोड प्रविष्टि पर पीडी और पीटी जैल फ्रैक्चर, जबकि पीली जेल विधि Au जैल के साथ और अधिक प्रभावी साबित होता है ।
      2. काम इलेक्ट्रोड-संपर्क मोड।
        1. भीतरी सतह के साथ शंकु ट्यूब में लाह लेपित काम इलेक्ट्रोड डालें और काम इलेक्ट्रोड के उजागर पीटी तार के शीर्ष पर धातु जेल बाकी ।
  4. विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS).
    1. १०० मेगाहर्ट्ज और 1 मेगाहर्ट्ज एक 10 एमवी आयाम साइन लहर का उपयोग कर के बीच आवृत्तियों के साथ potentiostatic EIS स्कैन प्रदर्शन. वर्तमान ओवरफ्लो की स्थिति में, एक ही आवृत्ति रेंज और एक १०० – २०० mA आयाम साइन लहर के साथ galvanostatic EIS का उपयोग करें.
  5. EIS डेटा से विद्युत सतह क्षेत्र (ECSA) का निर्धारण.
    1. Z के लिए ", प्रतिबाधा के काल्पनिक घटक, 1 मेगाहर्ट्ज के सबसे कम EIS आवृत्ति एफ में, और नमूना मास द्वारा विभाजित, एम, विशिष्ट समाई का निर्धारण करने के लिए निम्न समीकरण का उपयोग, सीसपा:
      सी sp = 1/(2πfZ "m) (1)
      ध्यान दें: यह देखते हुए कि ECSA एक गीला जेल से निर्धारित किया जाता है से पहले नीचे कदम 3 में सुखाने फ्रीज, समाधान में धातु आयनों के सभी संभालने के द्वारा बड़े पैमाने पर निर्धारित करने के लिए जेल फार्म कम हो रहे हैं । इस धारणा के आधार पर, किसी भी वास्तविक १००% से कम उपज सीसपाका आकलन करने में परिणाम होगा ।
  6. चक्रीय voltammetry (CV)।
    1. CV माप के लिए १००, ७५, ५०, 25, 10, 5, और 1 एमवी के स्कैन दरों का उपयोग करें । Au जैल के लिए-०.२ से ०.२ वी (बनाम एजी/AgCl) के वोल्टेज पर्वतमाला का उपयोग करें, और ०.१ के लिए ०.४ V करने के लिए पीडी और पीटी जैल हाइड्रोजन सोखना और desorption से बचने के लिए, और ऑक्सीकरण-धातुओं की कमी का चयन करें ।
  7. सीवी डेटा से विद्युत सतह क्षेत्र (ECSA) का निर्धारण।
    1. 1 mV/s की धीमी CV स्कैन दर का प्रयोग करें, और समीकरण के साथ विशिष्ट समाई की गणना:
      सी sp = (∫ ivdv)/(2μमीΔV) (2)
      नोट: यहां मैं और वी CV स्कैन में वर्तमान और क्षमता है (A और v), स्कैन दर है μ (v/s), जेल के बड़े पैमाने पर एम (जी) है, और ΔV निर्वहन की क्षमता खिड़की है (बनाम एजी/AgCl) ।

3. Aerogel तैयारी और लक्षण वर्णन ।

  1. चरण १.८ में Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए ध्यान से कुल्ला पानी निकालें और सुनिश्चित करें कि पानी meniscus धातु जैल के संपर्क में नहीं आता है ।
  2. एक-८० डिग्री सेल्सियस फ्रीजर में कोई कम से 30 मिनट के लिए जैल रखें । 4 फिलीस्तीनी अथॉरिटी या कम के एक सेट बिंदु दबाव के साथ एक फ्रीज ड्रायर के लिए जमे हुए धातु जैल हस्तांतरण ।

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Representative Results

धातु आयन के अलावा और एजेंट समाधान को कम करने के समाधान में एक साथ परिणाम तुरंत जोरदार गैस विकास के साथ एक अंधेरे काले रंग बदल रहा है । प्रतिक्रिया प्रगति का अवलोकन प्रस्तावित जेल गठन चित्रा 1में दिखाया गया तंत्र का सुझाव है । जेल गठन के पांच कदम के माध्यम से आय 1) nanoparticle nucleation, 2) विकास, 3) सघनीकरण, 4) फ्यूजन, और 5) equilibration. पहले चार कदम के लिए प्रतिक्रिया के पहले कुछ मिनट के दौरान मनाया जाता है, equilibration पांचवें कदम 3-6 के दौरान कार्यवाही के साथ जबकि जेल एजेंट समाधान को कम करने में रहता है, और पानी कुल्ला के दौरान जारी है । चित्रा 2 प्रतिनिधि Au, पीडी, और पीटी aerogels एक विशेषता aerogel hydrophobicity का संकेत पानी की सतह पर तैर से पता चलता है । पीडी और पीटी जैल धातु आयन के प्रारंभिक संयोजन और एजेंट समाधान को कम करने से रंग में काले रहे, जबकि गोल्ड जैल equilibration चरण के दौरान एक लाल सोने की छटा पेश करने के लिए प्रारंभिक कमी पर काले से प्रगति की ।

चित्रा 3 फोटो छवियों के एजेंट समाधान को कम करने के साथ कमी के बाद गीला धातु जैल चित्रित पानी के साथ प्रतिस्थापित । धातु आयन समाधान सांद्रता की एक श्रेणी से कम ०.१ मीटर प्रोटोकॉल अनुभाग के चरण 1 में प्रस्तुत की एक ही ०.१ एम एजेंट सांद्रता को कम करने के साथ कम किया गया । HAuCl के संयोजन के लिए4• 3H2हे DMAB के साथ, ना2PdCl4 नभ4के साथ, और K2PtCl6 (५०% इथेनॉल में) DMAB के साथ, और धातु आयन सांद्रता 5, 10, 25, ५०, और १०० मिमी, जेल आकार के लिए पाया गया था कम धातु आयन एकाग्रता के साथ घटाएं । संश्लेषण विधि यहाँ प्रस्तुत aerogel monoliths को प्राप्त करने के लिए तेजी से समय तराजू का महत्वपूर्ण लाभ प्रदान करता है. हालांकि, ०.१ मीटर धातु सांद्रता के लिए अंतिम जेल आकार संश्लेषण समाधान मात्रा के ⅓ करने के लिए लगभग ¼ होने के लिए देखा जाता है । जेल गठन तंत्र फास्ट जेल गठन में तेजी से हाइड्रोजन गैस विकास परिणामों द्वारा सुविधा है, लेकिन अंततः इस विधि के लिए आकार नियंत्रण की कमी में परिणाम ।

संभव जेल गठन के परिणामों की सीमा का परीक्षण करने के लिए, तीन कम एजेंटों के साथ नोबल धातु आयनों के विभिंन संयोजनों प्रोटोकॉल चरण 1 में प्रस्तुत विधि का उपयोग कर परीक्षण किया गया । तीन कम इस्तेमाल एजेंटों DMAB थे, नभ4, और सोडियम hypophosphite (2पीओ2णः) । सभी एजेंटों को कम करने ०.१ मीटर एकाग्रता पर इस्तेमाल किया गया । प्रयुक्त धातु लवण HAuCl४3H२हे, ना२PdCl४, पीडी (nh३)४सीएल२, बादशाह२PtCl४, पीटी (nh३)४सीएल२, व ना२PtCl६. Na2PtCl6 के साथ तैयार किया गया था और अलग से एक 1:1 जल के साथ इथेनॉल विलायक के लिए पानी । धातु आयन सांद्रता १००, ५०, 25, 10, 5, 1, ०.५, और ०.१ मिमी की एक सीमा के पार विविध थे । तालिका 1 न्यूनतम धातु आयन एकाग्रता इंगित करता है जिस पर जेल गठन होने के लिए मनाया गया था । धातु आयनों और एजेंट संयोजन प्रोटोकॉल चरण 1 में प्रस्तुत को कम करने के परिणामस्वरूप सबसे reproducible और स्थिर जैल । जबकि Au जैल4नभ के उपयोग के साथ गठित, जेल आकार और अधिक विविध थे और एक मोटा macroscopic सतह बनावट प्रस्तुत किया । एनए2PdCl4 और पीडी (एनएच3)4सीएल2 के साथ गठित पीडी जैल इसी तरह के परिणाम मिले । स्थिर पीटी जैल पीटी (NH3)4सीएल2 और कश्मीर2PtCl4 वर्ग planar प्लेटिनम आयनों की ऊष्मा स्थिरता के कारण होने की संभावना का उपयोग कर प्राप्त करने के लिए मुश्किल थे । na 2 PtCl6 के साथ गठितबड़े जेल समुच्चय, पानी विलायक में तैयार, एनए2PtCl6 के उपयोग को इथेनॉल विलायक के लिए एक 1:1 में पानी में तैयार किया, जबकि अधिक लगातार अखंड जैल में हुई । इसके अलावा एक विलायक के रूप में इथेनॉल के पीटी nanoparticle अस्थिरता की रिपोर्टों पर आधारित था कण एकत्रीकरण और फ्यूजन ड्राइव । जनरल में, जेल आकार Au, पीडी, और पीटी के लिए अग्रदूत नमक सांद्रता कम करने के लिए और अधिक परिवर्तनशील बन गया ।

स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) जैल के विश्लेषण Au, पीडी, और पीटी aerogels के लिए एक पदानुक्रम ताकना संरचना के रूप में चित्रा 4में देखा पता चलता है । ताकना और बंधन आकार की सीमा SEM छवि विश्लेषण से २००-प्रत्येक मूल्य के लिए ३०० माप के साथ निर्धारित किया गया । Au aerogels वर्तमान बड़े macropores की एक सीमा के साथ ५०-६०० एनएम, और ६३.७ ± ३६.० एनएम के एक औसत के साथ 18-280 एनएम के व्यास रेंज के साथ चिकनी बंधन । पीडी और पीटी aerogels Au aerogels से उनकी संरचना में अलग है, कि वे एक "मोती-पर-एक स्ट्रिंग" जुड़े नैनोकणों के साथ संरचना उपस्थित । पीडी macropores ५०-३४० एनएम से लेकर, बंध व्यास के साथ 12-65 एनएम से लेकर, ३४.५ ± ९.५ एनएम के एक औसत के साथ । Pt macropores रेंज से ५०-४७० एनएम, बंध व्यास के साथ 13-60 एनएम से लेकर, २९.७ ± ९.० एनएम24के औसत के साथ । पीटी macropore संरचना में अधिक से अधिक रेंज पीटी nanoparticle स्थिरता और संमिलन ड्राइव करने के लिए इथेनॉल के लिए की जरूरत के लिए जिंमेदार ठहराया है, और जेल गठन की प्रक्रिया के दौरान बड़े हाइड्रोजन गैस बुलबुला विकास के फलस्वरूप आसानी । X-ray विवर्तन (XRD) स्पेक्ट्रा से 20-70 ° चित्र 5 में Au, पीडी, और कोई जासूसी आक्साइड के साथ पीटी aerogels के लिए विशेषता चोटियों संकेत मिलता है ।

नाइट्रोजन गैस physisorption isotherms Au, पीडी, और चित्रा 6a, 6c, और 6eमें पीटी aerogels के लिए दिखाए जाते हैं, और एक प्रकार के साथ isotherm सामग्री के चतुर्थ mesoporous विशेषता संकेत मुख्य रूप से 2-५० एनएम28 से लेकर pores । बैरेट – Joyner – Halenda (BJH) desorption curves के लिए मॉडल चित्रा घमण्ड, 6d, और 6f के लिए इस्तेमाल किया गया था संचयी ताकना मात्रा (सेमी3/g) और ताकना आकार वितरण (dV/dd) के लिए Au, पीडी, और पीटी aerogels के लिए 2 में ताकना आकार के साथ दिखाने- ५० एनएम mesoporous रेंज29 । aerogel विशिष्ट सतह क्षेत्रों का निर्धारण करने के लिए, एक बहु-बिंदु Brunauer-Emmett-टेलर (बेट) मॉडल चित्रा 6में सोखना isotherms का विश्लेषण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । 30 Au, पीडी, और पीटी aerogels के लिए यह ३.०६, १५.४३, और २०.५६ एम2/g क्रमशः के मूल्यों के परिणामस्वरूप । नोबल धातु aerogels नैनोकणों के सोल-जैल से संश्लेषित समान विशिष्ट सतह क्षेत्रों31हासिल किया है । आदर्श बंधन व्यास विशिष्ट सतह क्षेत्रों के आधार पर Au, पीडी और पीटी aerogels के लिए ८५.४, ३३.१, और १३.६ एनएम रहे है और आम तौर पर सुविधा SEM छवि विश्लेषण के साथ निर्धारित आकार को सहसंबंधी बनाना ।

Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा चित्रा 7aमें दिखाया गया है. विशिष्ट समाई २.१८ के अनुमान के साथ चित्रा 7b में EIS आवृत्ति के एक समारोह के रूप में रची गई है । ४.१३, और Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए ४.२० F/ धातु सतहों के लिए एक नाममात्र 30 µF/cm2 के आधार पर, Au, पीडी, और पीटी विशिष्ट सतह क्षेत्रों ७.२७, १३.७७, और १४.०० एम2/g३२हैं । EIS स्पेक्ट्रा एक संचरण लाइन मॉडल के साथ फिट थे (TLM) एक संशोधित Randle के समकक्ष सर्किट मॉडल के आधार पर चित्रा 7cमें दिखाया गया है । इस मॉडल में, प्रतिरोधों (R), कैपेसिटर (C) या निरंतर चरण तत्वों (सीपीई), और प्रतिबंधित प्रसार तत्वों (जेडअंतर) समानांतर और श्रृंखला में जुड़े हुए हैं. इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध और उच्च आवृत्ति पर काम इलेक्ट्रोड के साथ संपर्क प्रतिरोध R1 द्वारा प्रतिनिधित्व किया है. डबल परत समाई, प्रभारी स्थानांतरण, सामग्री प्रतिरोध, और पदानुक्रमित वितरित ताकना नेटवर्क के माध्यम से प्रतिबंधित आयन प्रसार प्रश्नपत्र जुड़ा आर और जेडरचनाकार के साथ सीपीई या सी तत्वों की समानांतर व्यवस्था द्वारा प्रतिनिधित्व किया है ३३,३४. TLM मॉडल प्रभावी ढंग से Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए EIS स्पेक्ट्रा मॉडलिंग की ।

चक्रीय voltammetry स्कैन क्रमशः Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए चित्रा 8a-8c में दिखाए जाते हैं । 1 mV/s CV स्कैन दर का उपयोग करना, Au, पीडी, और पीटी जैल के लिए विशिष्ट capacitances २.६७, ७.९९, और ५.१२ F/g की गणना की गई, और 30 µF/cm2के नाममात्र के मान का उपयोग कर, EIS capacitances के लिए समान, पैदावार विशिष्ट सतह क्षेत्रों ८.९० , २६.६३, और १७.०७ एम2/g.

एजेंट को कम करना
नमक DMAB नभ4 NaHPO२
१०० एमएम १०० एमएम १०० एमएम
[AuCl4] - 10 एमएम 5 मिमी कोई जेल
[पीडी (NH3)4] 2 + 25 एमएम 5 मिमी कोई जेल
[PdCl4] 2- 25 एमएम 5 मिमी 50mm
[पीटी (NH3)4] 2 + कोई जेल १०० एमएम कोई जेल
[PtCl4] 2- कोई जेल १०० एमएम कोई जेल
[PtCl6] 2- 25 एमएम कोई जेल कोई जेल
[PtCl6] 2- 10 एमएम कोई जेल कोई जेल
५०% ेतोः

तालिका 1. नमक प्रकार और एजेंटों को कम करने के विभिन्न संयोजनों के लिए जेल गठन के लिए एकाग्रता थ्रेसहोल्ड. अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced ।

Figure 1
चित्र 1. नोबल धातु जेल गठन के प्रस्तावित तंत्र । संश्लेषण (क) नैनोकणों के प्रारंभिक nucleation के माध्यम से आय, (ख) नैनोकणों की तेजी से विकास, (ग) हाइड्रोजन गैस के विकास के कारण नैनोकणों के सघनीकरण, (घ) नैनोकणों के संलयन, और अंत में (ङ) सतह मुक्त ऊर्जा ंयूनतम और परिणामी जेल का equilibration. अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2. (क) सोने, (ख) पैलेडियम, और (ग) पानी पर प्लैटिनम aerogels तैर । अनुमति के साथ संदर्भ 24 से संशोधित किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3. नोबल धातु जेल संश्लेषण १००, ५०, 25, 10, और 5 मिमी के दाईं ओर से नमक सांद्रता की एक सीमा के पार । (a) [AuCl4]- १०० mM DMAB के साथ घटा । (b) [PdCl4]2- १०० mM नभ4के साथ घटा । (c) [PtCl6]2- ५०% इथेनॉल में तैयार, १०० mM DMAB के साथ कम । अनुमति के साथ संदर्भ 24 से संशोधित किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोग्राफ (ए)-(ख) स्वर्ण, (ग)-(घ) पैलेडियम, और (ङ)-(च) प्लैटिनम aerogels. अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5. प्लेटिनम के लिए XRD स्पेक्ट्रा (ऊपर), पैलेडियम (मध्य), और गोल्ड (नीचे) aerogels । अनुमति के साथ संदर्भ 24 से संशोधित किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्रा 6. नाइट्रोजन सोखना-desorption isotherms, और के लिए संचयी ताकना मात्रा के साथ आकार वितरण ताकना (a)-(b) सोना, (c)-(d) पैलेडियम, and (e)-(f) प्लैटिनम aerogels. अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्रा 7. (क) गोल्ड, पैलेडियम, और प्लेटिनम जैल के लिए विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा ०.५ एम KCl बनाम एजी/AgCl संदर्भ इलेक्ट्रोड में प्रदर्शन किया. (क) (इनसेट) कम आवृत्ति EIS स्पेक्ट्रा से (क). (ख) (क) में कम आवृत्ति EIS स्पेक्ट्रा से गणना जैल के लिए विशिष्ट समाई (सीएसपी). (ख) (इनसेट) कम फ्रीक्वेंसी सीएसपी मान. (ग) RLC फिट ट्रांसमिशन लाइन मॉडल (TLM) EIS स्पेक्ट्रा के लिए । अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 8
चित्र 8. ५० के स्कैन दरों पर चक्रीय voltammetry, 25, 10, 5, और (एक) सोने के लिए, (ख) पैलेडियम, और (सी) प्लेटिनम जैल के लिए 1 एमवी/। वोल्टेज खिड़कियां हैं (a)-०.२ v से ०.२ v, और (b)-(c) ०.१ v से ०.४ v (vs Ag/AgCl). अनुमति के साथ संदर्भ 24 से reproduced । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

नोबल धातु aerogel संश्लेषण विधि, धीमी संश्लेषण तकनीक के लिए तुलनीय हैं कि असुरक्षित, उच्च सतह क्षेत्र monoliths के तेजी से गठन में यहाँ परिणाम प्रस्तुत किया । 1:1 (v/v/एजेंट समाधान अनुपात को कम करने के लिए धातु आयन समाधान प्रस्तावित जेल गठन मॉडल को सुविधाजनक बनाने में महत्वपूर्ण है । धातु आयनों की विद्युत कमी के एक द्वारा उत्पाद के रूप में तेजी से हाइड्रोजन गैस विकास एक माध्यमिक को कम करने एजेंट के रूप में कार्य करता है और सघनीकरण की सुविधा, और जेल गठन के दौरान बढ़ती नैनोकणों के संलयन । धातु आयन प्रकार के इष्टतम संयोजन और एजेंटों को कम करने का चयन भी महत्वपूर्ण है कि कई संश्लेषण संयोजन तालिका 1 में दिखाया जेल गठन में परिणाम नहीं है कि दिया जाता है ।

रासायनिक कमी के बाद जेल संरचना के संरक्षण के लिए महत्वपूर्ण समाधान तरल हवा की सतह के साथ जेल से संपर्क सुनिश्चित करने के लिए है कि पानी से सतह तनाव और केशिका बलों के कारण जेल के संकुचन को रोकने के लिए कम है । विस्तारित कटौती और प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट उन से परे कुल्ला बार जारी सतह मुक्त ऊर्जा ंयूनतम के कारण धातु जैल के आगे संकुचन में परिणाम हो सकता है ।

प्रस्तुत संश्लेषण विधि के प्राथमिक लाभ धीमी संश्लेषण तकनीक के साथ अनुरूप सुविधा के आकार के साथ नोबल धातु aerogels के तेजी से गठन है । जेल सुविधा के आकार में संश्लेषण के दौरान नैनोकणों या कैपिंग एजेंटों के उपयोग के बिना प्राप्त कर रहे हैं । इसके अलावा ताकना और बंधन आकार के प्रयोगात्मक सहसंबंध, और SEM के बीच सतह क्षेत्रों, XRD, नाइट्रोजन गैस सोखना, EIS, और CV माप सार्थक और reproducible मूल्यों का सुझाव है ।

प्रोटोकॉल एक 3 मिलीलीटर कुल प्रतिक्रिया मात्रा के साथ 15 मिलीलीटर शंकु ट्यूबों के उपयोग से बड़ा aerogels के गठन के लिए स्केल करने के लिए अलग किया जा सकता है । हालांकि, वृद्धि की प्रतिक्रिया मात्रा अंतिम aerogel आकार की बढ़ती परिवर्तनशीलता उपज के लिए मनाया जाता है । इस वृद्धि की परिवर्तनशीलता से पता चलता है कि प्रतिक्रिया की मात्रा की प्रतिक्रिया पोत के सापेक्ष पहलू अनुपात एक महत्वपूर्ण संश्लेषण विधि विचार है । जबकि विधि का प्राथमिक लाभ रैपिड जेल गठन है, आकार नियंत्रण की कमी दोनों छोटे और बड़े पैमाने पर प्रतिक्रियाओं के लिए सबसे महत्वपूर्ण कमिया को दर्शाता है । भविष्य के काम को बेहतर आकार नियंत्रण३५,३६को प्राप्त करने के लिए संभव दृष्टिकोण के रूप में biotemplating और कार्बन कंपोजिट का उपयोग शामिल है । धातु की कमी के लिए एक तर्कसंगत डिजाइन पाड़ के रूप में, और मिश्रित सामग्री बंधन लंबाई, व्यास, और aerogel आकार पर आगे नियंत्रण प्रदान कर सकते हैं । प्रत्यक्ष और तेजी से संश्लेषण विधि यहाँ प्रस्तुत उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्रों को प्राप्त करने के लिए संश्लेषण कदम और समय को कम करने में एक उन्नति प्रदान करता है, और ऊर्जा, catalysis, और सेंसर अनुप्रयोगों के लिए एक सामग्री दृष्टिकोण प्रदान करता है.

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

लेखक अपनी प्रेरणा और तकनीकी अंतर्दृष्टि के लिए Aerogel प्रौद्योगिकियों में स्टीफन Steiner के लिए आभारी हैं, और डॉ Deryn चू सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में-सेंसर और इलेक्ट्रॉन उपकरण निदेशालय, डॉ क्रिस्टोफर Haines आयुध अनुसंधान में, विकास और अभियांत्रिकी केंद्र, अमेरिकी सेना RDECOM-ARDEC, और डॉ स्टीफन Bartolucci उनकी सहायता के लिए अमेरिकी सेना Benet प्रयोगशालाओं में । यह काम एक संकाय विकास अनुसंधान निधि अनुदान द्वारा संयुक्त राज्य अमेरिका सैंय अकादमी, पश्चिम प्वाइंट से समर्थन किया गया ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
HAuCl4Ÿ•3H2O  Sigma-Aldrich 16961-25-4
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
K2PtCl6 Sigma-Aldrich 16921-30-5
Pd(NH3)4Cl2 Sigma-Aldrich 13933-31-8
K2PtCl4 Sigma-Aldrich 10025-99-7
Pt(NH3)4Cl2Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 13933-31-8
dimethylamine borane (DMAB) Sigma-Aldrich 74-94-2
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
NaH2PO2Ÿ•H2O Sigma-Aldrich 10039-56-2
Ethanol Sigma-Aldrich 792780
Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL Cole Parmer UX-06333-70
Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL Cole Parmer UX-06333-60
Conical Centrifuge Tubes 15mL Stellar Scientific T15-101 
Ag/AgCl Reference Electrode BASi MF-2052
Pt wire electrode BASi MF-4130
Miccrostop Lacquer Tober Chemical Division NA
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Freeze Dryer Labconco Freezone 2.5 Liter Aerogel freeze drying
XRD PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry
Surface and Pore Analyzer Quantachrome NOVA 4000e Nitrogen gas adsorption
ImageJ, Image analysis software National Institute of Health NA SEM image analysis

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References

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रसायन विज्ञान अंक १३६ aerogel छिद्रित सोना पैलेडियम प्लेटिनम catalysis
प्रत्यक्ष समाधान आधारित कमी के माध्यम से Au, पीडी, और पीटी Aerogels के लिए एक तेजी से संश्लेषण विधि
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Burpo, F. J., Nagelli, E. A.,… More

Burpo, F. J., Nagelli, E. A., Morris, L. A., McClure, J. P., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction. J. Vis. Exp. (136), e57875, doi:10.3791/57875 (2018).

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