Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Additive Manufacturing af funktionelt Graded keramiske materialer ved Stereolithography

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

Dette manuskript beskriver behandlingen af enkelt multifunktionelle keramiske komponenter (fx, kombinationer af tætte-porøse strukturer) additively fremstillet af stereolithography.

Abstract

Et tilsætningsstof produktionsteknologi anvendes for at opnå funktionelt graded keramiske dele. Denne teknologi, baseret på digital lys behandling/stereolithography, er udviklet inden for rammerne af det europæiske forskningsprojekt CerAMfacturing. En tre-dimensionel (3-D) hemi-maxillary knogler-lignende struktur er 3-D udskrives ved hjælp af brugerdefinerede aluminiumoxid polymere blandinger. Pulvere og blandinger er fuldt ud analyseret med hensyn til rheologiske opførsel for at sikre ordentlig materialehåndtering under udskrivningsprocessen. Mulighed for at udskrive funktionelt graded materialer ved hjælp af Admaflex teknologi er forklaret i dette dokument. Felt-emission scanning elektronmikroskopi (FESEM) viser, at sintrede aluminiumoxid keramiske del har en porøsitet lavere end 1% og ikke resten af den oprindelige lagdelt struktur er fundet efter analyse.

Introduction

Høj-kompleks teknisk keramik i stigende grad efterspørges i næsten hver anvendelsesområde, herunder mange industriområder. Inden for menneskelige healthcare finder flere og flere applikationer som følge af lethed af individualisering af produkterne for hver patient. I det sidste årti, er additive manufacturing forbedret mulighederne for individuelle medicinske behandlinger.

Tilsætningsstof fremstillingsindustrien (AM) er en forarbejdning teknologi, der giver mulighed for oversættelse af en computer-genereret 3D-model til et fysisk produkt af sekventeret tilsætning af materiale. Generelt, en række 2D-lag danner en stak, der resulterer i en 3D-form, så produktionen af komponenter med en, så langt, hidtil uset frihed i design. Dette anses for at være state-of-the-art forme teknologi for polymerer og metaller. De første industrielle teknologier til keramiske behandling er tilgængelig1,2, og næsten alle kendte AM teknologier bruges for AM af single-materiale keramik i laboratorier over hele verden3,4, 5. AM, især stereolithography, begyndte i 1980 ' erne og blev udviklet af Hull6. Forskellige produktions metoder og materialer føre til en bred vifte af produktets egenskaber, såsom størrelse, ruhed eller mekaniske egenskaber. Alle tilsætningsstoffer fremstillingsteknikker kan inddeles i to grupper: direkte tilsætningsstof manufacturing technologies5, som er baseret på selektiv aflejring af materiale (f.eks., materiale jetting processer som direkte Inkjet Udskrivning eller termoplastisk 3D-udskrivning [T3DP])7,8,9,10, og indirekte additive fabrikationsteknologier, som er baseret på en selektiv konsolidering af materialet som er deponeret på hele laget (fxkeramiske stereolithography [SLA]).

Kompleksitet og klargøringen af de nye programmer kræver en forbedring af AM keramiske behandling teknologier. For eksempel, skal særligt innovative industrielle eller medicinske applikationer omfatte forskellige egenskaber inden for den samme komponent, der fører til funktionelt Graded materialer (FGMs). Disse materialer omfatter en lang række egenskaber vedrørende overgange i mikrostrukturen eller i den materielle11. Disse overgange kan være diskrete eller kontinuerlig. Forskellige former for FGMs er kendt som komponenter med materielle gradienter eller sorterede porøsitet, såvel som multi-farvede komponenter. FGM komponenter kan fremstilles af enkelt konventionelle forme teknologier12,13,14,15,16,17 eller ved en kombination af disse teknologier, for eksempel, molding ved-skimmel mærkning som en kombination af tape støbning og injektion18,19.

For at kombinere fordelene ved AM med fordelene af FGMs til keramik-baseret 4-D komponenter20 (tre dimensioner for geometri og en grad af frihed om materialeegenskaber på hver position), Admatec EU har udviklet en stereolithography-baseret 3D-udskriftsenhed inden for "CerAMfacturing" europæiske forskningsprojekt for AM af multi-funktionelle eller flere væsentlige komponenter.

Teknologi tilpasset til FGM komponenter er en stereolithography-baseret tilgang, der beskæftiger en digital lys processor (DLP) som lyskilde, der indeholder en digital micromirror device chip (DMD), bruges til at polymerisere en harpiks, som kan være blandet med forskellige pulvere. DMD chip har en bred vifte af flere hundrede tusinde mikroskopiske spejle, som svarer til pixlene i billedet skal vises. Spejlene kan roteres individuelt for at angive en tænd-sluk placering af pixel. De mest almindeligt ansat harpiks er baseret på blandinger af butylacrylat og/eller urethan monomerer. I disse blandinger fandt vi også andre tilsætningsstoffer, såsom lys-absorberende photoinitiator molekyler og farvestoffer. Harpiks blandingen hældes typisk i en container eller bad, også kaldet moms. Polymerisering er induceret ved reaktion mellem en photoinitiator molekyle (PI), med de lys fotoner genereret af DMD chip. Forskellige harpiks monomer strukturer kan resultere i forskellige polymerisering satser, svind og endelige struktur. For eksempel, har brugen af monofunctional monomerer vs Polyfunktionelle monomerer en virkning i cross-linking af polymert netværket.

En af de vigtigste parametre til at tage i betragtning med keramiske SLA er den lys-spredning virkning produceret, når lys (fotoner) krydser gennem forskellige materialer. Dette er yderst påvirker; i dette tilfælde er harpiks kombineret med et beløb af pulver til at generere en suspension eller gylle. Gylle består derefter af materialer, der præsenterer en forskellige brydningsindeks for lys. En stor forskel mellem brydningsindeks værdier af harpiks og pulveret påvirker den dimensionel nøjagtighed af lagene, polymerisering satser og den samlede lys dosis til at udløse polymerisation reaktion. Når lys ind suspension, diffract pulver partikler (dvs., keramik, metal eller andre polymerer) lys stien. Denne effekt inducerer en ændring i den oprindelige sti til de (bestrålede) fotoner. Hvis fotonerne har en bane skrå eksponering retning, kan de skabe en polymerisation reaktion på en placering, der kan være tværgående til den oprindelige retning. Dette fænomen medfører overeksponering når området i den hærdede gylle er større end det udsatte område. Ligeledes vil det under-eksponere, når den hærdede gylle lag er mindre end det oprindeligt udsatte område.

I manuskriptet, er forskning for AM af alumina komponenter kombinere en tæt og kombineret makroporøs struktur, realiseret ved hjælp af Admaflex teknologi, beskrevet. Som forklaret i "CerAMfacturing" europæiske forskningsprojekt, kræver produktion af FGM keramiske dele en høj opløsning og god overflade egenskaber til at imødekomme de krævende applikationer. DLP stereolithographic teknologier, som beskrevet her, gør det muligt for forskere at få sådanne keramik-baseret, fuldt funktionelle komponenter.

Protocol

1. udvikling af Photocurable keramik suspensioner

  1. Udvalg af keramiske pulvere
    1. Bruge høj renhed keramiske pulvere (fx, aluminiumoxid pulver af en renhedsgrad på 99,9% eller højere).
    2. Vælg pulvere med (1) en smal partikelstørrelsesfordeling fattige viskositet, (2) en gennemsnitlig partikelstørrelse på < 0,5 µm for god sinterability, og (3) en specifik overflade omkring 7 m2/g for en lav viskositet.
  2. Pulver specifikation
    1. Karakterisere pulvere vedrørende form, areal og partikelstørrelsesfordeling hvis nødvendigt (Tabel af materialer).
    2. Karakterisere partikel form bruger, for eksempel, FESEM analyser. For at gøre det, tage (et par milligram) pulver med en spatel og depositum det på en carbon tapen square med en størrelse af ca 100 mm2. Metalize ensemble inden indførelsen i mikroskop kammer.
    3. Vurdere partikelstørrelsesfordeling de udnyttede pulvere med, for eksempel, en laser diffraktion metode. Læg (et par milligram) af prøven med en spatel i blandekammeret af maskinen og deagglomerate det med høj frekvens ultralyd bølger 5 x til 5 min hver gang.
    4. Måle de specifikke overflade egenskaber af de anvendte pulvere benytter metoden Brunauer-Emmet-Teller (BET). Indsamle adsorption/desorptionsisotermer i flydende kvælstof. Degas prøver ved 150 ° C før målingerne.
  3. Udvalg af polymere harpiks
    1. Vælg for eksempel en monofunctional bindemiddel (1; Se Tabel af materialer) sammen med en di(2)- og tetra (3)-funktionelle crosslinker (Se Tabel af materialer) og en photoinitiator (4; Se Tabel af materialer) aktive i bølgelængde af den anvendte udskriftsenhed lys motoren, i dette tilfælde ved 405 nm.
    2. For en mere fleksibel polymer netværk, bruger en plasticizing væske (5; Se Tabel af materialer).
  4. Forberedelse af keramiske suspensioner
    1. Hvis det er nødvendigt, deagglomerate alumina pulver ved hjælp af et flygtigt opløsningsmiddel, såsom ethanol absolutte, sammen med en sprede agent (Se Tabel af materialer) og aluminiumoxid fræsning bolde.
      1. For dette, bland 80 wt.% pulver med 20 wt.% opløsningsmiddel med den samme absolutte masse-lignende pulver mill kugler med en diameter på 1-2 mm, og tilføje sprede agent i en vifte af 0,5 til 2,0 wt.% baseret på pulver indhold.
      2. Mill blanding i 2 timer i en planetarisk bolden mill (Se Tabel af materialer) at deagglomerate pulver for at opnå de primære partikelstørrelse.
      3. Efter fræsning, adskille pulver masse fra mill bolde ved hjælp af en si (med en maskestørrelse på 500 µm) og tør suspension i et stinkskab i 12 timer ved stuetemperatur og efterfølgende i en tørretumbler brændeovn i 24 timer ved 110 ° C.
      4. Slibe den tørret pulver gennem en sigte (100-500 µm) at få det deagglomerated og functionalized pulver.
        Bemærk: Overfladen af partiklerne er nu functionalized med at sprede agent nødvendigt for en stabil og lav-tyktflydende suspensionen.
    2. Tilpasse egenskaberne for de udviklede suspensioner, især den dynamiske viskositet, at udskrivningsprocessen. Her, blev fire forskellige forbindelser forberedt og karakteriseret i dynamisk viskositet og deres hærdning adfærd. Fire forskellige forbindelser (I, II, III og IV) blev oprettet ved at ændre kompositionerne.
      1. I sammensatte bruge jeg, en forholdet mellem 1.5 mellem den di - og tetra-funktionelle overfladebehandlingsvæsker. Bruge et forhold mellem den komplette crosslinker og monofunctional bindemiddel i 1.2. Indholdet af photoinitiator 1.3 wt.% til reaktiv harpiks, og indholdet af blødgører var 30 wt.% af det samlede antal. Inden for sammensatte bruger jeg en pulver indhold af 78 wt.%.
      2. I sammensatte II, øge pulver indhold til 82 wt.%.
      3. I sammensatte III, øge mængden af tetra-funktionelle crosslinker ved at ændre forholdet mellem di - og tetra-funktionel overfladebehandlingsvæsker til 1,8.
      4. I sammensatte IV, reducere pulver indhold til 75 wt.% og ændre forholdet mellem crosslinker til monofunctional-binder til 1.0.
    3. Bland de forskellige økologiske og fotoreaktivt komponenter baseret på forbindelser I til IV beskrevet i afsnit 1.4.2. Indføre komponenterne i en dåse et højhastighedstog planetariske bolden mill (Se Tabel af materialer) og homogeniseres blanding i 4 min ved en hastighed af 1000 rpm. Derudover kan en blødgører føjes til får en højere fleksibilitet af polymer efter hærdning.
  5. Tilføje pulver i polymer blandingen
  6. Rystes blandingen på tre niveauer: i 4 min ved 1000 rpm, for 45 s på 1.500 rpm, og til 30 s ved 2.000 omdrejninger i minuttet.
    Bemærk: I tilfælde af en øget temperatur, køle ned kan med vand. Hvis det er nødvendigt, gentage, at blande en anden gang.
  7. Karakterisering af suspensionen
    1. Kendetegne de rheologiske opførsel, især den dynamisk viskositet som en karakteristisk værdi af flow adfærd. Måling set-up bør baseres på de udskrivning procesparametre, især støbning hastigheden.
      1. Bruge en rheometer med en kegle/plade måle system (25 mm i diameter), indstilles mellem-25 ° C til 200 ° C (Se Tabel af materialer).
      2. Sætte en prøve (ca. 1 mL) af suspensionen på pladen og følg instruktionerne måling af rheometer for en roterende måling.
      3. Analysere den dynamisk viskositet ved at øge shear rate af 0,01 til 1000 s-1 ved en konstant temperatur på 20 ° C og måling af drejningsmoment.
        Bemærk: Under processen, suspension er støbt med en hastighed på 40 mm/s. Derfor er shear rate ca 200 s-1, lavere for flytning af den trykte komponent, og fast på bygning platformen, inden for den coatede suspension. Derfor er set-up af de rheologiske målinger defineret.
      4. Sørg for, at suspensionen viser en saks, udtynding adfærd med en dynamisk viskositet under 600 Pa·s for en snitte satsen for 0,1 s-1 og under 10 Pa·s for shear satser af 10 til 300 s-1.
    2. Kendetegne de udviklede suspensioner hærdning adfærd. Analysere funktionen hærdning af oscillerende målinger, før, under og efter eksponering med lys (med en bølgelængde på 300-500 nm).
      1. Bruge en rheometer (Se Tabel af materialer), fx, justerbar mellem 25 ° C til 200 ° C, med en plade / (glas) plade målesystem (25 mm i diameter) med en afstand på 50 µm, i kombination med en blå LED lys kilde (med en bølgelængde på 405 nm).
      2. Løse LED nedenfor (glasplade) og justere intensiteten i overensstemmelse med den udskrivning intensitet (ca 33 mW/cm2) ved hjælp af et fotometer.
      3. Sætte en suspension prøve af ca. 1 mL på (glasplade) og flytte pladen af målesystemet til måling position ved hjælp af et hul på 50 µm.
      4. Måle opbevaring modulus G´ — en del af den komplekse shear modulus G * — ved hjælp af en konstant deformation amplitude (f.eks.0,1% [0,09 °]) med en frekvens på 10 rad/sek.
      5. Før eksponering, måle G´ i 10 s intervaller for 60 s. Dette repræsenterer en første plateau G´ flydende suspension.
      6. Når først færdig, starte eksponeringen efter 60 s ved hjælp af den blå LED (Se tabel af materialer) for en afgrænset varighed (f.eks., 1-4 s). Foranstaltning G´ under og efter eksponering. G´ stiger på grund af udsættelse, som angiver polymerisering proces. Afhængigt af eksponering tid og suspension egenskaber, vil G´ stige til en anden plateau under polymerisering.

2. fremstilling af Single-sorteres og FGM komponenter af keramiske SLA

  1. Bruge en keramisk DLP-SLA udskriftsenhed. Se diskussion for apparater beskrivelse.
    1. Undersøge dybden af hærdning. Dette trin er nødvendigt at fastlægge de hærdning kapaciteter af gylle (dvs., indtrængningsdybde af lyset og den efterfølgende polymerisation proces). Til dette:
      1. Anvende ca. 1 mL af keramik-fyldt harpiks gylle (udarbejdet i trin 1.4) på et stykke gennemsigtig folie (Se diskussion) ved hjælp af en spatel. Brug en polymer spatel, der har en høj kemisk resistens (f.eks, en nylon-glas fiber spatel).
      2. Sæt folien med gylle flush på glas trykplade.
      3. Projektet, med DLP-SLA udskriftsenhed, en let maskeret test eksponering for et fast antal sekunder i en vifte af 0,5 til 4 s.
      4. Fjern den overskydende uhærdet gylle.
      5. Måle den hærdede lag ved hjælp af en mikrometer. Den hærdede tykkelse skal være mindst den samme som den valgte bygning lag, selvom det anbefales at nå flere gange tykkelsen af laget for at give nok lys penetration.
      6. Gentag trin 2.1.1.1. til 2.1.1.5 indtil den ønskede helbredt er tykkelsen nået.
  2. Fremstilling af funktionelt graded materielle dele som følger.
    1. Generere en 3D-model af de ønskede del ved hjælp af CAD-software.
    2. Skær den 3D-fil til lag af den krævede tykkelse ved hjælp af en udskæring software. Typiske lagtykkelser af den udskrivning system spænder fra 25 til 100 µm. Gem filen skåret i *.slc format.
    3. Overføre den *.slc fil hen til indretning via USB- eller netværksforbindelse.
    4. Oprette en Udskriftsprogrammet og justere parametrene udskrivning (f.eks.helbredelse tid pr. lag, transport hastighed [støbning hastighed] og bygning platform hastigheder).
    5. Fylde reservoir af udskriftsenhed til halv sin kapacitet med keramik gylle (ca. 200 g).
    6. Transport af gylle til at fylde pumpesystemet indtil gylle begynder at blive pumpet tilbage i reservoiret. Sørg for at det genererede gylle lag er flere gange tykkere som målrettede fil skive lagtykkelse.
    7. Vedhæfte en metal trykplade til bygning platform ved hjælp af vakuum pres fra vakuumpumpe integreret i udskrivningsenheden.
    8. Starte programmet udskrivning.
      Bemærk: Den udskriftsenhed vil automatisk transport laget gylle. Refill gylle reservoir under udskrivning, hvis nødvendigt.
    9. Når Udskriftsprogrammet er fuldført, skal du fjerne udskrivning metalpladen med produktet. Sluk vakuumpumpen og holde pladen på samme tid.
    10. Ren den resterende gylle knyttet til produktet overfladen med en mild organisk opløsningsmiddel (fx, isopropanol). Et tyndt lag af gylle kan forblive overholdt på overfladen af de dele, forstærket med produkter med en stor overflade.
    11. Tør de skylles produkter ved stuetemperatur under et stinkskab.

3. Co-afbindingsgraden og co sintring af Single-sorteres og FGM komponenter

  1. Debind de grønne prøver som beskrevet i følgende fremgangsmåde.
    1. Første, sætte prøverne på en speciel ovn møbler, som var sintret ved en temperatur på mindst 50 ° C højere end den endelige sintering temperatur af de trykte komponenter. Ved at gøre dette, er overføre de afbundne komponenter til en anden ovn møbler ikke nødvendigt.
    2. Udføre en emneprøver program med en lav varme i en ovn (Se Tabel af materialer) under luft atmosfære op til 600 ° C (f.eks.med en opvarmning på 7,5 ° C/h). Bruge en hviletid på 200 ° C, 400 ° C, og 600 ° C i 10 h. stigning den varme hastighed på 600 ° C til 60 ° C/h op til 900 ° C og brug en bo af 2 h. køle ned med en sats på 3-5 ° C/min..
      Bemærk: Denne cyklus bygger på forudgående karakterisering af TGA-DSC; et andet sæt af polymer harpiks sammensætning kræver imidlertid en opdateret emneprøver program. Dette er et afgørende skridt i keramiske produktion og bør ikke ignoreres.
      Bemærk: Alle organisk bindemiddel materialer, på dette stadium, termisk fjernes, mens i det samme skridt en presintering af alumina partikler er indledt for at sikkert muliggøre den efterfølgende overførsel af prøverne til en sintering ovn.
    3. Overføre prøver med bærer plade til en sintering ovn (Se Tabel af materialer).
    4. Sinter prøver under luft atmosfære ved 1600 ° C i 2 timer i ovnen. Bruge en opvarmning på 3 ° C/min. op til 900 ° C, efterfulgt af 1 ° C/min. op til den endelige temperatur på 1600 ° C.
      Note: Den forventede lineær svind af komponenterne er omkring 20% - 25% i x, y-retning og 25-30% i z-retning.

4. Karakteristik af Single-sorteres og funktionelt Graded komponenter

  1. Skær prøverne med en diamant sav og polere overfladen med ceramographic metoder.
    1. Undersøge mikrostrukturen ved hjælp af FESEM (Se Tabel af materialer).
      Bemærk: Inspicér visuelt porøsitet af to funktionelt graded faser og på grænsefladen grænse for de anvendte materialer. For at opnå en mere detaljeret resultat, udføre en grænseflade analyse. Hvis porøsitet er for høj, optimere suspension sammensætning (afsnit 1), udskriftsparametre (punkt 2.2) og/eller termisk behandling (afsnit 3). Den målrettede porøsitet er under 1%.

Representative Results

For produktionen af komponenter, single-materiale, og til sidst, funktionelt blev trinopdelte strukturer ved hjælp af en kombination af tætte og porøse sektioner i en makroskopisk vifte, kun suspensioner baseret på alumina benyttet.

Måleresultat af den gennemsnitlige partikel diameter (D50) brugte alumina pulver efter spredning var 0.47 µm. Dette resultat korrelerer med de givne oplysninger af en faktiske partikelstørrelse på 0,45 til 0,5 µm fra leverandøren. Figur 1A viser FESEM analyse af alumina pulver før forberedelse og figur 1B et FESEM billede af en pupperne overflade i detaljer. Figur 1 c og figur 1 d viser det samme for den deagglomerated alumina i tørret tilstand. De ubehandlede pulvere er ikke til stede som enkelt primære partikler, men som store kugleformede granulat (med en diameter op til 100 µm), som er en typisk betingelse for tør trykke på råvarer. FESEM billeder af pupperne overflader viser de primære partikler af alumina ubehandlet (figur 1B) og deagglomerated (figur 1 d) med en faktiske partikelstørrelse på ca 0,45 µm.

Figur 2 viser den dynamisk viskositet af de udviklede suspensioner baseret på alumina pulver som en funktion af shear rate — logaritmisk præsentation — og afhængigt af forskellige kompositioner vedrørende varieret pulver indhold, ringbind-crosslinker forholdet, og indholdet af de sprede agent. Alle suspension kompositioner Vis en saks, udtynding adfærd, men forskellige niveauer af dynamisk viskositet.

Suspension homogenitet er vist i figur 3 med et FESEM billede af en tynd skive af keramik-polymere harpiks. De keramiske primære partikler tydeligt fremgå mens de polymere harpiks er til dels ikke opdaget af elektron detektor.

Måling af opbevaring modulus G´ som funktion af tiden til at karakterisere den hærdning adfærd som afhængigt af tid er vist i figur 4. Den justerbare parameter i udskrivningsenheden hjælper med at evaluere hærdetid under udskrivning. Generelt, suspension viser et konstant niveau af G´ under 1.000 Pa for en stabil deformation. Under eksponeringen af suspensioner, som starter efter 60 s, G´ øger afhængigt af eksponeringstiden — varierede i en række 1 til 20 s — til et højere niveau af G´, over 105 Pa. I diagrammet repræsenterer kurver forskellig eksponering gange af en suspension til vis indflydelse i kraft af den hærdede polymer-keramik-komposit.

Den keramiske SLA udskrivning udstyr, ved hjælp af Admaflex teknologi, kan håndtere høj viskositet keramiske gylle transport system. FGM dele kan være udtænkt af en pixel for pixel kontrol, der dirigerer det bestrålede lys for hver sektion af netværket. De under- og overeksponering effekter kan opvejes af de samme pixel for pixel kontrol funktion. Desuden, dette er suppleret med en udviklet software suite at identificere de forskellige sektioner — porøse og tætte — for at kompensere lys adfærd forskelle pr. udsatte område. Dette proprietære teknologi giver tilpasset lys-hærdning strategier til sådanne sektioner.

Ved hjælp af en suspension med funktionen dynamisk viskositet, som præsenteres i sammensætning 1 (figur 2), single-komponent FGMs med 3D-strukturer blev fremstillet efter den empiriske bestemmelse af parametrene enhed. Fig. 5A viser en kompleks 3D-model og figur 5B viser strukturen sintret test baseret på alumina suspensioner additively fremstillet inden for forskningsprogrammet.

Figur 6 viser FESEM billeder af mikrostruktur af en single-materiale FGM komponent i den tætte del; porøsitet er i en makroskopisk vifte.

Figure 1
Figur 1: FESEM billeder. De første to paneler viser felt-emission scanning elektron mikroskop billeder af (A) den oprindelige alumina pulver og (B) overflade detaljer. De næste to paneler viser feltet-emission scanning mikroskop billeder af (C) pulver partikler efter deagglomeration og (D) overflade detaljer. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2: dynamisk viskositet som en funktion af snitte satsen for forskellige udviklede suspensioner som afhængig af sammensætningen. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3: felt-emission scanning elektron mikroskop billede af en keramik-harpiks suspension. Figuren viser pulver suspension homogenitet på polymere harpiks.

Figure 4
Figur 4: Opbevaring modulus G´ som funktion af tiden for flere suspensioner med forskellige kompositioner.

Figure 5
Figur 5: 3-D modellering og udskrivning af. (A) dette panel viser en 3D model af en single-materiale funktionelt graded keramisk materiale komponent. (B) dette panel viser sintret resultatet af trykprocessen.

Figure 6
Figur 6: felt-emission scanning elektron mikroskop billeder af et sintret alumina struktur. (A) dette panel viser et overblik. (B) dette panel viser en detaljeret billede. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

Til medicinske implantater har råmaterialet skal være af høj renhed, ideelt for 99,9% og højere. I dette projekt bruges en ikke-kommerciel alumina pulver med en smal partikelstørrelsesfordeling, en gennemsnitlig partikel størrelse < 0,5 µm og en specifik overflade på ca 7 m2/g. Alternativt er det også muligt at bruge kommercielle materiale kompositioner.

For at opnå de mest hensigtsmæssige håndtering betingelser for disse særlige keramik-polymer gylle, brug den førnævnte printteknologi. Denne teknologi er udstyret med en folie transportsystem, der bærer gylle fra et reservoir til udskriftsområdet. Trykområdet er sammensat af en gennemsigtig barometer overflade nederst, hvorunder der er en lyskilde at projekter de skivede lag. På toppen af udskriftsområdet er der en bygning platform, der kan flytte lodret op og ned takket være en z-akse dias. Produktet, derefter, hænger på overfladen af metal trykpladen, der kan fastgøres ved vakuum sug, ovenfor udskriftsområdet. Ubrugte gyllen bliver derefter indsamlet af en vinduesvisker, istandsat, og pumpes tilbage til den oprindelige reservoir, således at der skabes et lukket kredsløb, som gør det muligt for forskere at genbruge den gylle, som ikke var forbruges til opførelse af 3D-modellen. Forskellige software parametre kan blive ændret for at tilpasse processen til forskellige gylle kompositioner og keramiske fyldstoffer. Printeren skal placeres i et rum med kontrolleret lys, temperatur og fugtighed indstillinger. Lokalet skal være udstyret med et UV-filter for den udvendige lys; Derudover anbefales det at have en temperatur på omkring 20-24 ° C og en relativ luftfugtighed under 40%. FESEM imaging viser en tilsyneladende større gennemsnitlig partikelstørrelse af alumina pulver efter deagglomeration, i forhold til de teoretiske 0,45 µm alumina materialeanalyser af leverandøren. Dette kan forklares med bymæssigt område. Under tørringen, efter trinnet deagglomeration vedblive partikler re, som det ses i figur 1 d. Forberedelsen suspension kan re sammenpresset partikler være spredt takket være overflade functionalization trin. En mindre synlige partikelstørrelse kan ses i FESEM imaging af gylle i figur 3.

Hvad angår de rheologiske opførsel, bør en ideel gyllen for keramiske SLA teknologi (fx, Admaflex teknologi) have en saks, udtynding adfærd (dvs., faldende dynamisk viskositet ved højere shear satser). For en optimal stemmer på bærende folie eller anvendelse inden for en udlevering enhed, bør dynamisk viskositet holdes på et ideelt udbud til lav shear priser. I tilfælde af for høj dynamisk viskositet ved lav shear satser, kan støbning af gylle lag af 200 µm hindres af manglende flow til at fylde hullet under læge blade. Hvis den dynamiske viskositet det er for lavt, kan suspension flyde af sig selv fra reservoiret under vingen eller fra support folie på grund af naturlige flow (tyngdekraft). For alle undersøgte suspensioner falder dynamisk viskositet med et stigende shear rate. Optimal suspension flow adfærd gives af sammensætning 1 (figur 2). Forskellige ændringer i gylle sammensætning påvirker de rheologiske opførsel af suspensionen. Optimal flow adfærd med en lav dynamiske viskositet i rækken kræves blev opnået ved suspension sammensatte 1. En stigning i pulver indhold eller en ikke-optimal indhold af sprede agent (sammensatte 2) og en ændring af ringbind-crosslinker forholdet ved hjælp af en højere mængde af multifunktionelle crosslinker (sammensætning 3) førte til en stigning på den dynamiske viskositet, disadvantageously for processen. Hvis indholdet af pulver er lavere, sammen med et lavere indhold af multifunktionelle crosslinker og i kombination med en ikke-optimal indhold af sprede agent (sammensætning 4), er dynamisk viskositet stærkt reduceret, eventuelt fører til en ustabil suspension.

Ændring i opbevaring modulus G´ af slam på lys bestråling kan hjælpe til at lære mere om funktionen hærdning af suspensioner. Dette er suppleret med eksperimentelle undersøgelser af dybden af hærdning på udskrivningsenheden, selv. Hærdning adfærd på forskellige hærdning gange var kendetegnet for en alumina suspension med en optimal rheologiske opførsel. Før hærdning starter, suspension viser et lavt niveau af G´ og præsenterer værdier under 100 Pa. Når Hærdning starter, kan en polymerisering af fotoreaktivt organics udledes af en forhøjelse af G´ til et højere niveau. Med en stigende hærdetid, hældningen af G´ øges til maksimalt i en vifte af 105 til 107 Pa, som afhænger af sammensætningen. Hærdetid 1 s førte til et sidste G´ under 106 Pa, der ikke er nok til en mindste nødvendige styrke. Med en stigende hærdetid gives mere energi (fotoner) til suspension, hvilket fører til en højere G´ som følge af en hurtigere og højere grad af konvertering (højere hældning). Den optimale hærdetid for udviklede alumina suspensionen bør være i en række 2 til 3 s. Med en hærdetid 4 s, det endelige niveau for G´ og hærdning skråningen har store værdier, over 2 x 106 Pa. Konverteringen er næsten komplet og næsten ingen uhærdet polymerer findes. Yderligere energiforsyning kan resultere i overcuring gylle og en overdreven hærdning af polymer, hvilket resulterer i en skør struktur, som har en negativ virkning på den vedhæftede fil af produktet med bygning platform.

Komponenten single-FGM test valgt for dette manuskript er et hemi-maxillary implantat struktur, der indeholder en tæt yderstof og en porøs knogle-lignende central kerne, som kan ses i figur 5. Denne model kunne være additively fremstillet og sintret fejlfri, som det ses af FESEM billeddannelse. Fine strukturer og vægtykkelser (mindre end 0,1 mm) kan realiseres og ingen tilsyneladende deformation under sintring opstod. Det konstateredes, at mikrostruktur af enkelt alumina komponenter er typisk for den keramiske behandling af aluminiumoxid på de givne sintering temperaturer, med en ensartet kornstørrelse. Porøsitet i bulk områder er meget lav (< 1%), og en densitet > 99%, i forhold til den teoretiske tæthed, blev opnået.

Disclosures

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Acknowledgments

Dette projekt har modtaget støtte fra EUs Horisont 2020 forskning og Innovation Program under Grant aftale nej 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scheithauer, U., et al. Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Ceramic Transactions. 258, (2016).
  2. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 14-20 (2018).
  3. Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Molding International. 6 (3), 65-68 (2012).
  4. Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics. Somiya, S. , Academic Press. Oxford, UK. 489-524 (2013).
  5. Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
  6. Hull, C. W. Apparatus for production of three-dimensional objects by stereolithography. , US4575330A (1986).
  7. Wätjen, A. M., Gingter, P., Kramer, M., Telle, R. Novel Prospects and Possibilities in Additive Manufacturing of Ceramics by means of Direct Inkjet Printing. Advances in Mechanical Engineering. 6, (2015).
  8. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3-D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied and Computational Topology. 12 (1), 26-31 (2014).
  9. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), Basel. E1368 (2017).
  10. Weingarten, S., et al. Multi-material ceramic-based components - Additive Manufacturing of black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Visualized Experiments. , e57538 (2018).
  11. Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98 (7), 1983-2001 (2015).
  12. Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362 (1-2), 81-106 (2003).
  13. Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40 (6), 239-265 (1995).
  14. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14 (5), 333-335 (1992).
  15. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37 (7), 1095-1103 (1997).
  16. Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 05, 294-297 (2013).
  17. Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. Refractories Worldforum. 4 (1), 130-136 (2011).
  18. Scheithauer, U., et al. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8 (2), 95-101 (2016).
  19. Mannschatz, A., et al. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. Delta Kappa Gamma. 91 (8), E1-E5 (2014).
  20. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), 1368 (2017).
  21. Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5 (2), 66-71 (2017).

Tags

Teknik spørgsmålet 143 keramik additive manufacturing digital light processing fotopolymerklicheer stereolithography suspension viskositet multi materiale tætte-porøs pore-forløb
Additive Manufacturing af funktionelt Graded keramiske materialer ved Stereolithography
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gonzalez, P., Schwarzer, E.,… More

Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter