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Fabrication additive des matériaux céramiques fonctionnellement classés par stéréolithographie

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

Ce manuscrit décrit la transformation de simples composants céramiques multifonctionnels (p. ex., combinaisons de structures denses poreux) additivement fabriquée par stéréolithographie.

Abstract

Une technologie de fabrication additive est appliquée pour obtenir des pièces de céramique fonctionnellement graduées. Cette technologie, basée sur le traitement numérique de lumière/stéréolithographie, est développée dans le cadre du projet de recherche européen CerAMfacturing. En trois dimensions (3D) hémi-maxillaire bone structure semblable à un est 3D imprimé à l’aide de mélanges de polymères personnalisés en oxyde d’aluminium. Les poudres et les mélanges sont pleinement analysées en termes de comportement rhéologique afin d’assurer la manutention correcte pendant le processus d’impression. Matériaux à l’aide de la Admaflex technique est expliqué dans ce document comme étant la possibilité d’imprimer sur le plan fonctionnel. Émission de champ microscopie électronique à balayage (FESEM) montrent que la partie en céramique d’oxyde d’aluminium fritté a une porosité inférieure à 1 % et aucun reste de la structure en couches originale ne se trouve après analyse.

Introduction

Hochkomplexen céramiques techniques sont de plus en demande dans presque tous les domaines d’application, y compris de nombreux secteurs industriels. Le domaine de la santé humaine trouve des applications de plus en plus en raison de la facilité de l’individualisation des produits pour chaque patient. Au cours de la dernière décennie, fabrication additive a amélioré les options de traitements médicaux individuels.

Additif de fabrication (AM) est une technologie de traitement qui permet la traduction d’un modèle 3D générées par ordinateur en un produit physique par séquencée adjonction de matériau. En général, une série de couches 2D forment une pile qui se traduit par une forme 3D, permettant la fabrication de composants avec a, jusqu’ici sans précédent, liberté de conception. Cela est considéré comme état-of-the-art technologie des polymères et des métaux. Les premières technologies industrielles pour le traitement de la céramique sont disponibles1,2, et presque toutes les technologies connues de AM servent pour AM single-matériau céramique dans les laboratoires partout dans le monde3,,4, 5. AM, en particulier la stéréolithographie, a commencé dans les années 1980 et a été développé par coque6. Fabrication différentes approches et matériaux conduisent à une variété de propriétés du produit, telles que la taille, rugosité ou propriétés mécaniques. Toutes les techniques de fabrication additive peuvent être classées en deux groupes : direct additive manufacturing technologies5, qui sont basées sur le dépôt sélectif du matériel (p. ex., matériel de nettoyage au jet de processus comme le jet d’encre directe L’impression ou thermoplastique 3D [T3DP])7,8,9,10et des technologies de fabrication additive indirecte, qui reposent sur la consolidation sélective du matériau qui est déposé sur la couche entière (par exemple, stéréolithographie en céramique [SLA]).

La complexité et la préparation des nouvelles applications exigent une amélioration des technologies de traitement céramique AM. Par exemple, des applications industrielles ou médicales innovantes spéciales ont inclure des propriétés différentes dans le même composant, ce qui conduit à des matériaux classés sur le plan fonctionnel (FGMs). Ces matériaux comprendre une variété de propriétés concernant les transitions dans la microstructure ou dans la matière11. Ces transitions peuvent être discrètes ou continues. Différents types de FGMs sont des composants connus, tels que les composants avec matériels dégradés ou porosité classée, mais aussi multicolores. Composants de mutilations génitales féminines peuvent être fabriqués par célibataire classiques façonnage technologies12,13,14,15,16,17 , ou par une combinaison de ces technologies, par exemple, par surmoulée marquage comme une combinaison de coulée de ruban et injection molding18,19.

Pour combiner les avantages de l’AM avec les avantages de FGMs à base de céramique des composants 4D20 (trois dimensions pour la géométrie et un degré de liberté concernant les propriétés du matériau dans chaque position), Admatec Europe a développé un basée sur la stéréolithographie 3D périphérique d’impression dans le projet de recherche européen « CerAMfacturing » pour l’AM de composants multifonctionnels ou multi-matériaux.

La technologie adaptée pour les composants de la MGF est une approche basée sur la stéréolithographie qui utilise un processeur numérique de lumière (DLP) comme source de lumière contenant une puce de dispositif digital micromirror (DMD), utilisée pour polymériser une résine qui peut être mélangée avec des poudres de différentes. La puce DMD est un ensemble de plusieurs cent mille miroirs microscopiques, qui correspondent aux pixels de l’image à afficher. Les miroirs orientable individuellement pour définir une position marche / arrêt du pixel. Les résines plus couramment utilisés sont basés sur des mélanges de monomères acrylate d’éthyle ou uréthane. Dans ces mélanges, nous avons également constaté des autres additifs, tels que les molécules de photo-initiateur absorbant la lumière et de colorants. Le mélange de résine est généralement versé dans un conteneur ou un bain, également appelé TVA. La polymérisation est induite par la réaction d’une molécule photoinitiateur (PI), avec les photons de lumière générés par la puce DMD. Des structures différentes résine monomère peuvent entraîner des taux différents de polymérisation, rétrécissement et structure finale. Par exemple, l’utilisation de monofonctionnel monomères vs polyfonctionnels monomères a un effet dans la mise en réseau du réseau polymérique.

Un des paramètres plus importants à prendre en compte avec l’ALS en céramique est l’effet de dispersion de la lumière produite lorsque la lumière (photons) traverse différents matériaux. Cela a des répercussions très ; dans ce cas, les résines sont combinés avec une quantité de poudre pour produire une suspension ou la boue. Le lisier est, alors, composé de matériaux qui présentent un indice de réfraction différent à la lumière. Une grande différence entre les valeurs de l’indice de réfraction de la résine et la poudre affecte la précision dimensionnelle des couches, les tarifs de la polymérisation et la dose totale de lumière pour déclencher la réaction de polymérisation. Lorsque la lumière pénètre la suspension, les particules de poudre (c.-à-d., céramique, métal ou autres polymères) diffracter le trajet de la lumière. Cet effet induit un changement dans le tracé d’origine des photons (irradiés). Si les photons ont une trajectoire oblique à la direction de l’exposition, ils peuvent générer une réaction de polymérisation dans un endroit qui peut être transversal à la direction initiale. Ce phénomène se traduit par une surexposition lorsque la superficie de la boue durcie est supérieure à la surface exposée. De même, il va sous-exposer, lorsque la couche de boue durcie est plus petite que la surface exposée à l’origine.

Dans le manuscrit, la recherche pour l’AM de composants d’alumine combinant une dense et structure macroporeuse, réalisé à l’aide de la technologie de Admaflex, est décrite. Comme expliqué dans le projet de recherche européen « CerAMfacturing », la production de pièces en céramique de MGF nécessite une résolution élevée et bonnes propriétés de surface pour satisfaire les applications exigeantes. DLP stéreolithographie technologies telles que celle décrite ici, permet aux chercheurs d’obtenir ces éléments de base de céramique, entièrement fonctionnels.

Protocol

1. développement des Suspensions céramique Photodurcissable

  1. Sélection des poudres céramiques
    1. Utiliser des poudres céramiques de haute pureté (par exemple, poudre d’oxyde d’aluminium de pureté de 99,9 % ou plus).
    2. Choisissez des poudres avec (1) une distribution granulométrique étroite de faible viscosité, (2) une granulométrie moyenne de < 0,5 µm pour sinterability bon et (3) une surface spécifique aux environs de 7 m2/g pour une faible viscosité.
  2. Spécification de poudre
    1. Caractériser les poudres concernant la forme, surface spécifique et granulométrie si nécessaire (Table des matières).
    2. Caractériser la forme de particules en utilisant, par exemple, les analyses FESEM. Pour ce faire, prendre (quelques milligrammes) de poudre avec une spatule et le dépôt sur un carbone ruban carré avec une superficie d’environ 100 mm2. Metalize l’ensemble avant l’introduction dans la chambre de microscope.
    3. Évaluer la répartition granulométrique des poudres utilisées avec, par exemple, une méthode de diffraction laser. Put (quelques milligrammes) de l’échantillon avec une spatule dans la chambre de mélange de la machine et deagglomerate à l’aide de haute fréquence ultrason waves 5 x pendant 5 min chaque fois.
    4. Mesurer les propriétés de surface spécifiques des poudres utilisées en utilisant l’approche de Brunauer-Emmett-Teller (BET). Recueillir les isothermes d’adsorption/désorption dans l’azote liquide. Une solution contenant les échantillons à 150 ° C, avant les mesures.
  3. Sélection de résine polymère
    1. Choisissez, par exemple, un liant monofonctionnels (1 ; voir le Tableau des matériaux) ainsi qu’un di(2) - tétra (3)-reticulation fonctionnelle (voir Table des matières) et un photo-initiateur (4 ; voir Table des matières) active dans la longueur d’onde du moteur d’éclairage de l’appareil d’impression utilisé, dans ce cas à 405 nm.
    2. Pour un réseau de polymère plus souple, utiliser un fluide plastification (5 ; voir Table des matières).
  4. Préparation de suspensions en céramique
    1. Si nécessaire, deagglomerate les poudres d’alumine à l’aide d’un solvant volatil, comme l’éthanol absolu, avec un agent dispersant (voir Table des matières) et alumine boules de fraisage.
      1. Pour ce faire, mélanger 80 wt.% de poudre avec 20 wt.% solvant ainsi que de la poudre de masse-comme absolue même des boules de moulin de 1 à 2 mm de diamètre, et ajouter agent dispersant dans une fourchette de 0,5 à 2,0 wt.% basés sur le contenu de la poudre.
      2. Moulin le mélange pendant 2 h dans un broyeur à boulets planétaire (voir Table des matières) pour deagglomerate la poudre afin d’obtenir la taille des particules primaires.
      3. Après broyage, séparer les boules moulin la masse de poudre à l’aide d’une passoire (avec une maille de 500 µm) et séchez la suspension sous une hotte de 12 h à température ambiante et, par la suite, dans un poêle sèche pendant 24 h à 110 ° C.
      4. Moudre la poudre séchée à travers un tamis (100-500 µm) pour obtenir la poudre desagglomere fonctionnalisée.
        Remarque : La surface des particules est maintenant fonctionnalisée avec l’agent de dispersion nécessaire pour une suspension stable et peu visqueux.
    2. Adapter les propriétés des suspensions développées, en particulier la viscosité dynamique, pour le processus d’impression. Ici, quatre différents composés ont été préparée et caractérisée en termes de viscosité dynamique et leur comportement de polymérisation. Quatre différents composés (I, II, III et IV) ont été créés en changeant les compositions.
      1. Dans le composé, utiliser un ratio de 1,5 entre les agents Réticulants di - et tétra-fonctionnelle. Utiliser un ratio entre la reticulation complète et le liant monofonctionnel de 1,2. Le contenu de le photo-initiateur était wt.% 1,3 pour les résines réactives, et le contenu du plastifiant était 30 wt.% du total. Dans l’enceinte, utiliser une teneur en poudre de 78 wt.%.
      2. En composé II, augmenter la teneur en poudre de 82 wt.%.
      3. Composé III, augmenter la quantité de reticulation tétra-fonctionnelle en modifiant le rapport entre les agents Réticulants di - et tétra-fonctionnelle à 1,8.
      4. L’IV composé réduire la teneur en poudre de 75 wt.% et changer le rapport de la reticulation au classeur monofonctionnels à 1.0.
    3. Mélanger les différents composants organiques et photoréactifs basés sur les composés qu'i à IV décrit à la section 1.4.2. Introduire les composantes dans un bidon d’un broyeur à boulets planétaire à grande vitesse (voir Table des matières) et homogénéiser le mélange pendant 4 min à une vitesse de 1 000 tr/min. En outre, un plastifiant peut être ajouté pour obtenir une plus grande flexibilité du polymère après durcissement.
  5. Ajouter la poudre dans le mélange polymère
  6. Homogénéiser le mélange à trois niveaux : pendant 4 min à 1000 tr/min, 45 s à 1 500 tr/min et 30 s à 2 000 tr/min.
    Remarque : Dans le cas d’une augmentation de la température, le refroidissement le peut avec de l’eau. Si nécessaire, répéter le mélange une seconde fois.
  7. Caractérisation de la suspension
    1. Caractériser le comportement rhéologique, surtout la viscosité dynamique comme une valeur caractéristique de la viscosimétrie. La mise en place de mesures devrait reposer sur les paramètres du processus d’impression, en particulier la vitesse de coulée.
      1. Utiliser un rhéomètre avec une cône/plaque de mesurage (25 mm de diamètre), réglable entre-25 ° C à 200 ° C (voir Table des matières).
      2. Mettre un échantillon (environ 1 mL) de la suspension sur la plaque et suivez les instructions de mesure du rhéomètre pour une mesure de la rotation.
      3. Analyser la viscosité dynamique en augmentant la vitesse de cisaillement de 0,01 à 1000 s-1 à une température constante de 20 ° C et en mesurant le couple.
        Remarque : Au cours du processus, la suspension est coulée avec une vitesse de 40 mm/s. Par conséquent, le taux de cisaillement est environ 200 s-1, plus faible pour le mouvement du composant imprimé et fixe à la plateforme de bâtiment, au sein de la suspension d’enduit. Par conséquent, la mise en place de la mesure rhéologique est défini.
      4. Assurez-vous que la suspension montre un cisaillement amincissement comportement avec une viscosité dynamique en 600 pa.s pour un taux de cisaillement de 0,1 s-1 et sous 10 pa.s pour des vitesses de cisaillement de 10 à 300 s-1.
    2. Caractériser le comportement de durcissement des suspensions développées. Analyser le comportement de polymérisation par oscillation mesures avant, pendant et après l’exposition à la lumière (avec une longueur d’onde de 300 à 500 nm).
      1. Utiliser un rhéomètre (voir Table des matières), par exemple, réglable entre-25 ° C à 200 ° C, avec une plaque / (verre) plaque de mesurage (25 mm de diamètre) avec un écart de 50 µm, en combinaison avec une source de lumière LED bleue (avec une longueur d’onde de 405 nm).
      2. Difficulté la LED sous la plaque (verre) et ajuster l’intensité sont conformes à l’intensité d’impression (environ 33 mW/cm2) à l’aide d’un photomètre.
      3. Placer un échantillon d’environ 1 mL de suspension sur la plaque (verre) et déplacez le plateau du système de mesure de la position de mesure à l’aide d’un écart de 50 µm.
      4. Mesurer le module de stockage G´ — une partie du module de cisaillement complexe G * — à l’aide d’une amplitude de déformation constante (p. ex., 0,1 % [0,09 °]) avec une fréquence de 10 rad/s.
      5. Avant l’exposition, mesurer G´ à intervalles de 10 s à 60 s. Il s’agit d’un premier plateau de G´ pour la liquide de la suspension.
      6. Une fois terminé, démarrez l’exposition après 60 s à l’aide de la LED bleue (voir Table des matières) pour une durée définie (p. ex., 1-4 s). Mesure G´ pendant et après l’exposition. G´ augmente en raison de l’exposition, qui indique le procédé de polymérisation. En fonction des propriétés de temps et de la suspension de l’exposition, G´ passera à un second plateau au cours de la polymérisation.

2. fabrication de texture unique et des composants de mutilations génitales féminines par l’ALS en céramique

  1. Utilisez un périphérique d’impression céramique de DLP Sierra-LÉONAISE. Voir la Discussion pour la description de l’appareil.
    1. Enquêter sur l’étendue de la guérir. Cette étape est nécessaire pour déterminer les capacités de traitement du lisier (c.-à-d., la profondeur de pénétration de la lumière et le processus de polymérisation subséquente). Pour cela :
      1. Appliquer environ 1 mL de la boue en céramique rempli de résine (préparée à l’étape 1.4) sur un morceau de film transparent (voir Discussion) avec l’aide d’une spatule. Utilisez une spatule de polymère qui possède une résistance chimique élevée (par exemple, une spatule de fibre de verre en nylon).
      2. Placer la feuille avec le lisier affleurant sur la plaque de verre d’impression.
      3. Projet, avec le périphérique d’impression DLP Sierra-LÉONAISE, une exposition lumineuse test masqué pour un nombre fixe de secondes dans une fourchette de 0,5 à 4 s.
      4. Enlever la boue excédentaire non polymérisée.
      5. Mesurer la couche durcie à l’aide d’un micromètre. L’épaisseur durci doit être au moins le même que celui de l’élu bâtiment couches, même s’il est recommandé d’atteindre plusieurs fois l’épaisseur de la couche afin de fournir suffisamment pénétration de la lumière.
      6. Répétez les étapes 2.1.1.1. 2.1.1.5 jusqu'à guéri le souhaitée épaisseur est atteint.
  2. Fabriquer les pièces matérielles fonctionnellement classés comme suit.
    1. Générer un modèle 3D de la pièce désirée à l’aide de logiciels de CAO.
    2. Découper le fichier 3D pour les couches de l’épaisseur requise à l’aide d’un logiciel de tranchage. Épaisseur de la couche typique de la système d’impression va de 25 à 100 µm. Enregistrez le fichier en tranches au format *.slc.
    3. Transférer le fichier *.slc à l’appareil via USB ou la connexion réseau.
    4. Créer un programme d’impression et d’ajuster les paramètres d’impression (par exemple, temps par couche, une vitesse de transport [vitesse de coulée] et bâtiment plateforme de polymérisation des vitesses).
    5. Remplissez le réservoir de l’appareil d’impression à la moitié de sa capacité avec le coulis de céramique (environ 200 g).
    6. Le transport du lisier pour remplir le système de pompe jusqu'à ce que la pâte commence à être pompée dans le réservoir. Assurez-vous que la couche de boue générée est plusieurs fois plus épaisse que l’épaisseur de couche de tranche de fichiers ciblés.
    7. Fixer une plaque métallique à la plateforme de bâtiment à l’aide de la pression de vide de la pompe à vide intégrée dans le périphérique d’impression.
    8. Démarrez le programme d’impression.
      Remarque : Le périphérique d’impression transportera automatiquement la couche de boue. Remplir le réservoir de boue pendant l’impression si nécessaire.
    9. Lorsque le programme d’impression est terminé, retirez la plaque métallique d’impression avec le produit. Éteindre la pompe à vide et tenir la plaque en même temps.
    10. Nettoyer la boue reste attachée à la surface du produit avec un solvant organique doux (par exemple, isopropanol). Une mince couche de boue peut-être rester collée à la surface des pièces, accentué avec des produits avec une grande surface.
    11. Sécher les produits rincés à température ambiante sous une hotte aspirante.

3. Co-déliantage et frittage conjointement des Single-classés et composants de MGF

  1. Debind les échantillons verts tel que décrit dans les étapes suivantes.
    1. Placer d’abord les échantillons sur un meuble four spécial qui est fritté à une température au moins 50 ° C supérieure à la température de frittage finale des éléments imprimés. Ce faisant, transférant les composants debound à un autre meuble four n’est pas nécessaire.
    2. Effectuer un programme de déliantage avec un taux faible de chauffage dans un four (voir Table des matières) en vertu de la l’atmosphère jusqu'à 600 ° C (par exemple, avec une vitesse de chauffage de 7,5 ° C/h). Utiliser un temps de pause à 200 ° C, 400 ° C et 600 ° C, de 10 h. augmentation de la vitesse de montée à 600 ° C à 60 ° C/h jusqu'à 900 ° C et utiliser une pause de 2 h. refroidissent avec un taux de 3 à 5 ° C/min.
      Remarque : Ce programme est basé sur la caractérisation préalable par TGA-DSC ; Cependant, un ensemble différent de composition de résine polymère nécessitera un programme déliantage mis à jour. C’est une étape cruciale dans la fabrication de céramique et ne doit pas être ignoré.
      Remarque : Tous les matériaux de liant organique, à ce stade, thermiquement disparaissent, tandis que dans la même étape une presintering les particules d’alumine est lancé afin de permettre en toute sécurité le transfert ultérieur des échantillons à un four de frittage.
    3. Transférer les échantillons avec la plaque de support à un four de frittage (voir Table des matières).
    4. Les échantillons sous atmosphère à 1 600 ° C pendant 2 h dans le four de frittage. Utilisez une vitesse de chauffage de 3 ° C/min jusqu'à 900 ° C, suivie de 1 ° C/min jusqu'à la température finale de 1 600 ° C.
      Remarque : Le retrait linéaire attendu des composants est environ 20-25 % dans le x, axe y et 25-30 % sur l’axe z.

4. caractérisation des composants classés Single et fonctionnellement graduées

  1. Couper les échantillons avec une scie à diamant et polir la surface à l’aide de méthodes céramographique.
    1. Étudier la microstructure à l’aide de FESEM (voir Table des matières).
      Remarque : Vérifiez visuellement la porosité des deux phases fonctionnellement graduées et à l’interface de limite des matériaux utilisés. Pour obtenir un résultat plus détaillé, effectuer une analyse de l’interface. Si la porosité est trop élevée, optimiser la composition de la suspension (section 1), les paramètres d’impression (section 2.2) et/ou le traitement thermique (section 3). La porosité ciblée est inférieur à 1 %.

Representative Results

Pour la production de composants single-matériau et, éventuellement, fonctionnellement structures classés au moyen d’une combinaison des sections denses et poreuses dans une gamme macroscopique, uniquement des suspensions basées sur l’alumine ont été utilisés.

Le résultat de la mesure du diamètre moyen de particules (P50) de la poudre d’alumine utilisé après que dispersion était de 0,47 µm. Ce résultat est en corrélation avec les informations données d’une taille de particule réelle de 0,45 à 0,5 µm chez le fournisseur. Figure 1 a montre l’analyse FESEM de la poudre d’alumine avant la préparation et de la Figure 1 b une image FESEM d’une surface de granulés en détail. Figure 1 et Figure 1 montrent la même chose pour l’alumine desagglomere ├á le ├⌐tat séchée. Les poudres non traités ne sont pas présents sous forme de particules primaires unique, mais comme gros granules sphériques (d’un diamètre atteignant 100 µm), qui est une condition typique à sec en appuyant sur les matières premières. Les images FESEM des surfaces granulés montrent les particules primaires de l’alumine n’est pas traité (Figure 1 b) et desagglomere (Figure 1) avec une taille de particule réelle d’environ 0,45 µm.

La figure 2 illustre la viscosité dynamique des suspensions développées basés sur la poudre d’alumine en fonction de la vitesse de cisaillement — présentation logarithmique — et en fonction de différentes compositions relatives à teneur en poudre variées, liant-reticulation ratio et le contenu de l’agent de dispersion. Toutes les compositions de suspension montrent un cisaillement amincissement de comportement, mais différents niveaux de viscosité dynamique.

L’homogénéité de la suspension est illustrée à la Figure 3 avec une image FESEM d’une fine tranche de résine céramique-polymère. Les particules primaires en céramique apparaissent clairement alors que le polymère résine est en quelque sorte ne pas détecté par le détecteur d’électrons.

La mesure du module stockage G´ en fonction du temps pour caractériser le comportement durcissement que selon l’heure est illustré Figure 4. Le paramètre réglable du périphérique d’impression permet d’évaluer le temps de durcissement lors de l’impression. En règle générale, la suspension montre un niveau constant de G´ inférieur à 1 000 Pa pour une déformation constante. Lors de l’exposition des suspensions, qui commence après 60 s, G´ augmente selon la durée d’exposition — varie dans une fourchette de 1 à 20 s — à un niveau supérieur de G´, au-dessus de 105 pa. Dans le diagramme, les courbes représentent les temps d’exposition différents d’une suspension pour montrer l’influence sur la force de la polymère-céramique-composite photopolymérisable.

Le matériel d’impression céramique SLA, utilisant la technologie Admaflex, peut gérer le coulis en céramique de haute viscosité grâce au système de transport. Les pièces de mutilations génitales féminines peuvent être conçues par un contrôle pixel par pixel qui dirige la lumière irradié pour chaque tronçon du réseau. La sous- et les effets d’une surexposition peuvent être compensés par la fonction même de contrôle pixel par pixel. En outre, il est complété par une suite de logiciels développés identifiant les différentes sections — poreux et dense, afin de compenser les différences de comportement léger par zone exposée. Cette technologie brevetée offre des stratégies de photopolymérisation adaptés à ces sections.

En utilisant une suspension avec le comportement de la viscosité dynamique tel que présenté dans la composition 1 (Figure 2), FGMs mono-composant avec structures 3D ont été fabriqués après la détermination empirique des paramètres du périphérique. Figure 5 a montre un modèle 3D complex et Figure 5 b montre la structure de test fritté basée sur les suspensions d’alumine additivement fabriquées au sein du programme de recherche.

La figure 6 montre les images FESEM de la microstructure d’un composant simple-matériel de MGF dans la partie dense ; la porosité est dans une gamme macroscopique.

Figure 1
Figure 1 : Images FESEM. Les deux premiers panneaux montrent des images de microscopie électronique à balayage-émission de champ de (A) la poudre d’alumine original et le détail de surface (B). Les deux panneaux montrent-émission de champ analyse microscope images de (C) les particules de poudre après que Désagglomération et (D) les détails de surface. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : viscosité dynamique en fonction de la vitesse de cisaillement pour différentes suspensions développées comme selon composition. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : image de microscopie électronique à balayage-émission de champ d’une suspension de céramique-résine. La figure montre l’homogénéité de suspension de poudre sur la résine polymère.

Figure 4
Figure 4 : Module de rangement G´ en fonction du temps pour plusieurs suspensions avec des compositions différentes.

Figure 5
Figure 5 : 3-d de modélisation et d’impression. Composante matérielle (A), ce modèle de montre un 3D de panneau d’un single-matériel fonctionnellement graduées en céramique. (B), ce tableau montre le résultat fritté du processus d’impression.

Figure 6
Figure 6 : émission de champ-numérisation des images au microscope électronique d’une structure d’alumine frittée. (A), ce panneau affiche une vue d’ensemble. (B), ce panneau affiche une image détaillée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Pour les implants médicaux, la matière première doit être d’une grande pureté, idéalement de 99,9 % et plus. Dans ce projet, une poudre d’alumine non-commerciale avec une distribution granulométrique étroit, une particule moyenne taille < 0,5 µm et une surface spécifique d’environ 7 m2/g est utilisée. Alternativement, il est également possible d’utiliser des compositions de matières commerciales.

Afin de réaliser les conditions de manipulation plus appropriées pour ces coulis de céramique-polymère particuliers, utilisent la technologie d’impression susmentionnée. Cette technologie est équipée d’un système de feuille de transport qui transporte la boue provenant d’un réservoir pour la zone d’impression. La zone d’impression est composée d’une surface de verre transparent en bas, sous lequel il y a une source de lumière qui projette les couches en tranches. En haut de la zone d’impression, il y a une plateforme de bâtiment qui peut se déplacer verticalement de haut en bas grâce à un glissement de l’axe z. Le produit, se bloque puis, sur la surface de la plaque d’impression métallique qui peut être fixée par aspiration sous vide, au-dessus de la zone d’impression. La boue inutilisée est ensuite recueillie par un essuie-glace, arrière remis à neuf et pompé vers le réservoir d’origine, créant ainsi un circuit fermé qui permet aux chercheurs de réutiliser la boue qui n’était pas consommée pour la construction du modèle 3D. Des logiciels différents paramètres peuvent être changés afin d’adapter le processus aux compositions différentes de lisier et de charges en céramique. L’imprimante doit être placé dans une pièce avec lumière contrôlée, température et humidité paramètres. La chambre doit être équipée d’un filtre anti-UV pour la lumière extérieure ; en outre, il est recommandé d’avoir une température d’environ 20-24 ° C et une humidité relative inférieure à 40 %. L’imagerie FESEM montre une apparente plus grande taille moyenne des particules de poudre d’alumine après désagrégation, par rapport à des analyses de matériaux alumine théorique 0,45 µm par le fournisseur. Cela peut s’expliquer en termes d’agglomération. Pendant le séchage, après l’étape de Désagglomération, les particules re-s’agglomérer, comme on le voit dans la Figure 1. Lors de la préparation de la suspension, les particules re-agglomérées peuvent être dispersés grâce à l’étape de la fonctionnalisation de surface. Une plus petite taille de particule apparente peut être vu dans le FESEM d’imagerie de la boue dans la Figure 3.

En ce qui concerne le comportement rhéologique, un lisier idéal pour céramique technologie SLA (p. ex., technologie Admaflex) devrait avoir un cisaillement amincissement comportement (c.-à-d., diminution de viscosité dynamique à des taux plus élevés de cisaillement). Une distribution optimale sur support papier ou l’utilisation au sein d’une unité de dosage, la viscosité dynamique doit être conservée à une plage idéale à des vitesses de cisaillement faible. En cas de trop grande viscosité dynamique à des vitesses de cisaillement faible, le coulage d’une couche de boue de 200µm pourrait être entravé par le manque de circulation pour combler le vide sous la racle. Si la viscosité dynamique, elle est trop basse, la suspension peut refluer par elle-même depuis le réservoir au-dessous de la lame ou de la feuille de prise en charge en raison de l’écoulement naturel (gravité). Pour toutes les suspensions étudiées, la viscosité dynamique diminue à un rythme croissant de cisaillement. La viscosimétrie suspension optimale est donnée par composition 1 (Figure 2). Différents changements dans la composition de lisier affectent le comportement rhéologique de la suspension. Le comportement de l’écoulement optimal avec une faible viscosité dynamique dans la gamme des valeurs requises a été réalisé par suspension composé 1. Une augmentation de la teneur en poudre ou une teneur non optimale de l’agent de dispersion (composé 2) et un changement du ratio reticulation-classeur à l’aide d’un montant plus élevé de reticulation multifonctionnel (composition 3) conduit à une augmentation de la viscosité dynamique, désavantageuse pour le processus. Si la teneur en poudre est plus faible, avec une teneur inférieure de reticulation multifonctionnelle et en combinaison avec un contenu non optimale de l’agent de dispersion (composition 4), la viscosité dynamique est fortement réduite, conduisant éventuellement à une instable suspension.

Le changement de module de stockage G´ des solutions lors de l’irradiation lumineuse peut aider à en apprendre davantage sur le comportement de durcissement des suspensions. Il est complété par des essais expérimentaux sur la profondeur de durcissement dans le périphérique d’impression lui-même. Le comportement de polymérisation à différents temps de polymérisation a été caractérisé pour une suspension d’alumine avec un comportement rhéologique optimale. Avant durcissement commence, la suspension montre un faible niveau de G´ et présente les valeurs inférieures à 100 pa. Lorsque le durcissement commence, une polymérisation des matières organiques photoréactifs peut être déduite par une augmentation de G´ à un niveau supérieur. Avec un temps de durcissement croissant, la pente du G´ passe par un maximum dans une gamme de 105 à 107 Pa qui dépend de la composition. Un temps de mûrissement de 1 s a conduit à un G´ final inférieur à 106 Pa, ce qui n’est pas suffisant pour une résistance minimale nécessaire. Avec un temps de durcissement croissant, plus d’énergie (photons) est fourni à la suspension, ce qui conduit à une G´ plus élevée en raison d’un degré plus rapide et plus élevé de conversion (pente supérieure). Le temps de mûrissement optimal pour la suspension de l’alumine développés devrait être dans une fourchette de 2 à 3 s. Avec un temps de mûrissement de 4 s, le niveau final de G´ et la pente de polymérisation ont des valeurs élevées, au-dessus de 2 x 106 pa. La conversion est presque achevée et presque aucun polymères non polymérisées n’existent. L’approvisionnement en énergie supplémentaire peut entraîner overcuring la boue et un durcissement excessif du polymère, résultant en une structure fragile qui a un effet négatif sur la fixation du produit avec la plateforme du bâtiment.

L’élément d’essai unique-MGF choisi pour ce manuscrit est une structure hémi-maxillaire implant contenant une enveloppe dense et un noyau comme OS poreux, comme peut être vu dans la Figure 5. Ce modèle pourrait être fabriqué additivement et fritté sans défaut, comme en témoigne l’imagerie FESEM. Structures fines et des épaisseurs de paroi (inférieur à 0,1 mm) peuvent être réalisées et aucune déformation apparente pendant le frittage a eu lieu. Il a été constaté que la microstructure des composants simples d’alumine est typique pour la transformation en céramique d’alumine à la température de frittage donnée, avec une granulométrie homogène. La porosité dans les zones en vrac est très faible (< 1 %) et une densité > 99 %, par rapport à la densité théorique, a été atteint.

Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce projet reçoit une subvention de l’Union européenne Horizon 2020 programme de recherche et l’Innovation en vertu de l’accord de subvention N° 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

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Ingénierie numéro 143 céramique fabrication additive digital light processing photopolymère stéréolithographie viscosité de suspension multi-matériel dense poreux pore-gradient
Fabrication additive des matériaux céramiques fonctionnellement classés par stéréolithographie
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Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

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