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Stereolithography द्वारा कार्यात्मक वर्गीकृत सिरेमिक सामग्री के Additive विनिर्माण

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

यह पांडुलिपि एकल कार्यात्मक सिरेमिक घटकों के प्रसंस्करण का वर्णन करती है (जैसे, घने-छिद्र वाली संरचनाओं के संयोजन) additive stereolithography द्वारा निर्मित ।

Abstract

एक additive विनिर्माण प्रौद्योगिकी को कार्यात्मक रूप से वर्गीकृत सिरेमिक पार्ट्स प्राप्त करने के लिए लागू किया जाता है । इस प्रौद्योगिकी, डिजिटल प्रकाश प्रसंस्करण पर आधारित/stereolithography, CerAMfacturing यूरोपीय अनुसंधान परियोजना के दायरे के भीतर विकसित की है । एक त्रि-आयामी (3-डी) hemi-दाढ़ की हड्डी की अस्थि-संरचना की तरह 3-डी कस्टम एल्यूमीनियम ऑक्साइड बहुलक मिश्रण का उपयोग कर मुद्रित है । पाउडर और मिश्रण पूरी तरह से rheological व्यवहार के मामले में विश्लेषण कर रहे है ताकि मुद्रण प्रक्रिया के दौरान उचित सामग्री हैंडलिंग सुनिश्चित करने के लिए । संभावना कार्यात्मक वर्गीकृत Admaflex प्रौद्योगिकी का उपयोग कर सामग्री मुद्रित करने के लिए इस दस्तावेज़ में समझाया गया है । फील्ड-उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FESEM) बताते हैं कि sintered एल्यूमीनियम ऑक्साइड सिरेमिक हिस्सा एक porosity से कम 1% है और मूल स्तरित संरचना के कोई शेष नहीं विश्लेषण के बाद पाया जाता है ।

Introduction

उच्च परिसर में तकनीकी चीनी मिट्टी के कई औद्योगिक क्षेत्रों सहित आवेदन के लगभग हर क्षेत्र में मांग में तेजी से कर रहे हैं । मानव स्वास्थ्य देखभाल के क्षेत्र में प्रत्येक रोगी के लिए उत्पादों की वैयक्तिकरण की आसानी का एक परिणाम के रूप में अधिक से अधिक आवेदन पाता है । पिछले दशक में, additive विनिर्माण व्यक्तिगत चिकित्सा उपचार के विकल्प में इजाफा किया है ।

Additive विनिर्माण (AM) एक प्रसंस्करण प्रौद्योगिकी है कि एक कंप्यूटर के अनुवाद की अनुमति देता है, सामग्री के अलावा अनुक्रम द्वारा एक भौतिक उत्पाद में 3 डी मॉडल उत्पंन । सामांय में, 2 की एक श्रृंखला-डी परतें एक स्टैक है कि एक 3 में परिणाम-डी आकार, एक के साथ घटकों के उत्पादन की अनुमति, अब तक, डिजाइन की अभूतपूर्व स्वतंत्रता । यह बहुलक और धातुओं के लिए राज्य के अत्याधुनिक तकनीक को आकार देने के लिए माना जाता है । पहले सिरेमिक प्रसंस्करण के लिए औद्योगिक प्रौद्योगिकियों उपलब्ध है1,2, और लगभग सभी ज्ञात हूं प्रौद्योगिकियों के लिए इस्तेमाल कर रहे है एकल सामग्री चीनी मिट्टी की चीज़ें प्रयोगशालाओं में सभी दुनिया भर में3,4, 5. AM, विशेष रूप से stereolithography, 1980 के दशक में शुरू हुआ और6पतवार द्वारा विकसित किया गया था । विभिंन विनिर्माण दृष्टिकोण और सामग्री उत्पाद संपत्तियों की एक किस्म के लिए सीसा, इस तरह के आकार, किसी न किसी, या यांत्रिक गुणों के रूप में । सभी additive विनिर्माण तकनीक दो समूहों में वर्गीकृत किया जा सकता है: प्रत्यक्ष additive विनिर्माण प्रौद्योगिकियों5, जो सामग्री के चुनिंदा जमाव के आधार पर कर रहे है (जैसे, प्रत्यक्ष Inkjet की तरह सामग्री jetting प्रक्रियाओं मुद्रण या थर्माप्लास्टिक 3-डी मुद्रण [T3DP])7,8,9,10, और अप्रत्यक्ष additive विनिर्माण प्रौद्योगिकियों, जो सामग्री के चयनात्मक समेकन पर आधारित है जो पूरी परत पर जमा है (जैसे, सिरेमिक stereolithography [SLA]) ।

जटिलता और नए अनुप्रयोगों की तत्परता के एक सुधार की मांग कर रहा हूं चीनी मिट्टी प्रसंस्करण प्रौद्योगिकियों । उदाहरण के लिए, विशेष नवीन औद्योगिक या चिकित्सा अनुप्रयोगों के लिए बहुत ही घटक है, जो कार्यात्मक वर्गीकृत सामग्री (FGMs) की ओर जाता है भीतर विभिंन गुणों को शामिल किया है । इन सामग्रियों में microstructure या सामग्री11में संक्रमण के विषय में गुणों की एक किस्म शामिल हैं । ये संक्रमण असतत या निरंतर हो सकता है । विभिन्न प्रकार के FGMs जाने जाते हैं, जैसे सामग्री ग्रेडिएंट या वर्गीकृत porosity के साथ-साथ बहु-रंग के घटक. खात्मा घटकों एकल पारंपरिक आकार देने प्रौद्योगिकियों द्वारा निर्मित किया जा सकता है12,13,14,15,16,17 या इन प्रौद्योगिकियों के एक संयोजन के द्वारा, उदाहरण के लिए, में-मोल्ड लेबलिंग के रूप में टेप कास्टिंग और इंजेक्शन मोल्डिंग का एक संयोजन के रूप में18,19।

के लाभों के साथ हूं गठबंधन करने के लिए FGMs के लाभ सिरेमिक-आधारित 4-डी घटकों20 (ज्यामिति के लिए तीन आयामों और प्रत्येक स्थिति में सामग्री संपत्तियों के विषय में स्वतंत्रता के एक डिग्री), Admatec यूरोप विकसित किया है एक stereolithography-आधारित 3-डी मुद्रण डिवाइस "CerAMfacturing" के भीतर बहु-कार्यात्मक या बहु-सामग्री घटकों के AM के लिए यूरोपीय अनुसंधान परियोजना ।

खात्मा घटकों के लिए अनुकूलित प्रौद्योगिकी एक stereolithography आधारित दृष्टिकोण है कि एक डिजिटल micromirror डिवाइस चिप (DMD) युक्त प्रकाश स्रोत के रूप में एक डिजिटल लाइट प्रोसेसर (DLP) रोजगार, एक राल जो अलग पाउडर के साथ मिलाया जा सकता polymerize के लिए इस्तेमाल किया जाता है । DMD चिप कई सौ हजार सूक्ष्म दर्पण की एक सरणी है, जो छवि में पिक्सल के अनुरूप प्रदर्शित होने के लिए । पिक्सेल की एक ऑन-ऑफ स्थिति सेट करने के लिए दर्पण को व्यक्तिगत रूप से घुमाया जा सकता है । सबसे अधिक कार्यरत रेजिन acrylate और/या urethane मोनोमर के मिश्रण पर आधारित हैं । इन मिश्रण में, हम भी अंय additives पाया, जैसे प्रकाश अवशोषित photoinitiator अणुओं और रंजक । राल मिश्रण आमतौर पर एक कंटेनर या स्नान में डाला जाता है, भी वैट कहा जाता है । बहुलकीकरण एक photoinitiator अणु की प्रतिक्रिया से प्रेरित है (PI), प्रकाश DMD चिप द्वारा उत्पंन फोटॉनों के साथ । अलग राल मोनोमर संरचनाओं अलग बहुलकीकरण दरों, संकोचन, और अंतिम संरचना में परिणाम हो सकता है । उदाहरण के लिए, monofunctional मोनोमर बनाम polyfunctional मोनोमर के उपयोग के पार में एक प्रभाव है, बहुलक नेटवर्क के जोड़ने ।

एक सबसे महत्वपूर्ण मानकों के खाते में सिरेमिक SLA के साथ लेने के लिए प्रकाश बिखरने का उत्पादन किया है जब प्रकाश (फोटॉनों) विभिंन सामग्रियों के माध्यम से ट्रैवर्सल प्रभाव है । यह बहुत प्रभावित है; इस मामले में, रेजिन एक निलंबन या घोल उत्पन्न करने के लिए पाउडर की एक राशि के साथ संयुक्त कर रहे हैं । घोल है, तो, सामग्री है कि प्रकाश के लिए एक अलग अपवर्तन सूचकांक वर्तमान से बना । राल और पाउडर के अपवर्तन सूचकांक मूल्यों के बीच एक बड़ा अंतर परतों की आयामी सटीकता को प्रभावित करता है, बहुलकीकरण दरों, और कुल प्रकाश खुराक बहुलकीकरण प्रतिक्रिया को ट्रिगर करने के लिए. जब प्रकाश निलंबन में प्रवेश करती है, पाउडर कणों (यानी, चीनी मिट्टी, धातु, या अंय पॉलिमर) प्रकाश पथ diffract । यह प्रभाव (विकिरणित) फोटॉनों के मूल पथ में परिवर्तन लाती है । यदि फोटॉनों जोखिम दिशा के लिए एक पथ परोक्ष है, वे एक स्थान है कि मूल दिशा में आड़ा जा सकता है में एक बहुलकीकरण प्रतिक्रिया उत्पंन कर सकते हैं । जब ठीक घोल के क्षेत्र उजागर क्षेत्र से बड़ा है इस घटना को अधिक जोखिम में परिणाम है । इसी तरह, यह के तहत बेनकाब होगा, जब ठीक घोल परत मूल रूप से उजागर क्षेत्र से छोटा है ।

पांडुलिपि के भीतर, एक घने और macroporous संरचना के संयोजन एल्यूमिना घटकों के लिए अनुसंधान, Admaflex प्रौद्योगिकी का उपयोग करके एहसास हुआ, वर्णन किया गया है । के रूप में "CerAMfacturing" यूरोपीय अनुसंधान परियोजना में बताया गया है, का खात्मा सिरेमिक पार्ट्स का उत्पादन एक उच्च संकल्प और अच्छी सतह संपत्तियों की मांग अनुप्रयोगों को पूरा करने की आवश्यकता है । DLP stereolithographic प्रौद्योगिकियों, जैसे यहां वर्णित एक के रूप में, शोधकर्ताओं ने ऐसी चीनी मिट्टी आधारित प्राप्त करने के लिए, पूरी तरह कार्यात्मक घटकों की अनुमति देता है ।

Protocol

1. Photocurable सिरेमिक सस्पेंशन का विकास

  1. सिरेमिक पाउडर का चयन
    1. उच्च शुद्धता सिरेमिक पाउडर का प्रयोग करें (जैसे, ९९.९% शुद्धता या उच्चतर के एल्यूमीनियम ऑक्साइड पाउडर) ।
    2. (1) के साथ पाउडर चुनें गरीब चिपचिपापन के लिए एक संकीर्ण कण आकार वितरण, (2) अच्छा sinterability के लिए < ०.५ µm के एक मतलब कण आकार, और (3) एक कम चिपचिपापन के लिए 7 एम2/g के आसपास के क्षेत्र में एक विशिष्ट सतह ।
  2. पाउडर विशिष्टता
    1. आकार, सतह क्षेत्र, और कण आकार वितरण अगर जरूरत (सामग्री की तालिका) केविषय में पाउडर की विशेषता है ।
    2. कण आकार की विशेषता का उपयोग कर, उदाहरण के लिए, FESEM विश्लेषण । आदेश में ऐसा करने के लिए, ले (एक रंग के साथ पाउडर के कुछ मिलीग्राम) और यह लगभग १०० mm2के एक क्षेत्र के आकार के साथ एक कार्बन टेप वर्ग पर जमा । Metalize ने पहनावे को सूक्ष्मदर्शी कक्ष में परिचय से पूर्व ही प्राप्त कर लिए.
    3. उदाहरण के लिए, एक लेज़र विवर्तन विधि के साथ उपयोग पाउडर के कण आकार वितरण का आकलन करें । मशीन के मिश्रण चैंबर में एक रंग के साथ नमूना के (कुछ मिलीग्राम) रखो और deagglomerate यह 5 मिनट के लिए हर बार उच्च आवृत्ति अल्ट्रासाउंड तरंगों 5x का उपयोग कर ।
    4. Brunauer-चींटी-टेलर (बेट) दृष्टिकोण का उपयोग करते हुए पाउडरों के विशिष्ट सतह गुणों को मापने । तरल नाइट्रोजन में सोखना/desorption isotherms लीजिए । माप से पहले १५० ° c पर नमूने Degas ।
  3. बहुलक राल का चयन
    1. चुनें, उदाहरण के लिए, एक monofunctional बांधने की मशीन (1; सामग्री की तालिकादेखें) एक di (2) के साथ साथ-और टेट्रा (3)-कार्यात्मक crosslinker ( सामग्री की तालिकादेखें) और एक photoinitiator (4; सामग्री कीतालिका देखें) तरंग दैर्ध्य में सक्रिय इस मामले में ४०५ एनएम पर इस्तेमाल किया मुद्रण उपकरण के प्रकाश इंजन, ।
    2. एक अधिक लचीला बहुलक नेटवर्क के लिए, एक plasticizing द्रव का उपयोग करें (5; सामग्री की तालिकादेखें) ।
  4. सिरेमिक सस्पेंशन की तैयारी
    1. यदि आवश्यक हो, तो एक अस्थिर विलायक, जैसे इथेनॉल निरपेक्ष, एक dispersing एजेंट ( सामग्री की तालिकादेखें) और एल्यूमिना मिलिंग बॉल्स के साथ एक साथ उपयोग करने वाले एल्यूमिना चूर्ण को deagglomerate ।
      1. इस के लिए, 1-2 mm के एक व्यास के साथ मिल गेंदों के एक ही निरपेक्ष जन-तरह के पाउडर के साथ 20 wt.% विलायक के साथ पाउडर के ८० wt.% मिश्रण है, और पाउडर सामग्री के आधार पर ०.५ २.० wt.% की एक सीमा में dispersing एजेंट जोड़ें ।
      2. एक ग्रहों की गेंद मिल में 2 ज के लिए मिश्रण मिल ( सामग्री की मेजदेखें) के लिए पाउडर deagglomerate के लिए प्राथमिक कण आकार प्राप्त करने के लिए ।
      3. मिलिंग के बाद, एक छलनी का उपयोग करके चक्की गेंदों से पाउडर मास अलग (५०० µm का एक जाल के साथ) और कमरे के तापमान पर 12 घंटे के लिए एक धुएं डाकू में निलंबन शुष्क और, बाद में, एक स्टोव ड्रायर में 24 घंटे के लिए ११० डिग्री सेल्सियस पर ।
      4. deagglomerated और कार्यात्मक पाउडर प्राप्त करने के लिए एक छलनी (१००-५०० µm) के माध्यम से सूखे पाउडर को पीस लें ।
        नोट: कणों की सतह अब एक स्थिर और कम चिपचिपा निलंबन के लिए आवश्यक dispersing एजेंट के साथ कार्यात्मक है ।
    2. विकसित सस्पेंशन के गुण, विशेष रूप से गतिशील चिपचिपापन, मुद्रण प्रक्रिया के लिए अनुकूलित । यहां, चार विभिंन यौगिकों तैयार किया गया और गतिशील चिपचिपापन और उनके इलाज के व्यवहार के संदर्भ में विशेषता । चार विभिन्न यौगिकों (I, II, III, और IV) रचनाओं को बदलकर बनाया गया.
      1. मैं यौगिक में, di-और टेट्रा-कार्यात्मक crosslinkers के बीच १.५ के अनुपात का उपयोग करें । पूरा crosslinker और १.२ के monofunctional बांधने की मशीन के बीच एक अनुपात का उपयोग करें । photoinitiator की सामग्री प्रतिक्रियाशील राल के लिए १.३ wt.% थी, और plasticizer की सामग्री कुल का 30 wt.% थी । मैं यौगिक के भीतर, ७८ wt.% की एक पाउडर सामग्री का उपयोग करें ।
      2. यौगिक द्वितीय में, ८२ wt.% करने के लिए पाउडर सामग्री में वृद्धि.
      3. में यौगिक III, टेट्रा-कार्यात्मक crosslinker की मात्रा १.८ करने के लिए di-और टेट्रा-कार्यात्मक crosslinkers का अनुपात बदलकर बढ़ाएँ ।
      4. मिश्रित चतुर्थ में, ७५ wt.% करने के लिए पाउडर सामग्री को कम करने और १.० के लिए monofunctional बांधने की मशीन के लिए crosslinker का अनुपात बदल जाते हैं ।
    3. खंड 1.4.2 में वर्णित चतुर्थ यौगिकों के आधार पर विभिन्न कार्बनिक और photoreactive घटकों को मिलाएं । एक उच्च गति ग्रहों की गेंद मिल सकता है ( सामग्री की तालिकादेखें) और १,००० rpm की गति से 4 मिनट के लिए मिश्रण homogenize में घटकों का परिचय । इसके अतिरिक्त, एक plasticizer इलाज के बाद बहुलक का एक उच्च लचीलापन प्राप्त करने के लिए जोड़ा जा सकता है ।
  5. बहुलक मिश्रण में पाउडर जोड़ना
  6. Homogenize तीन स्तरों पर मिश्रण: १,००० rpm पर 4 मिनट के लिए, १,५०० rpm पर ४५ एस के लिए, और २,००० rpm पर 30 एस के लिए ।
    नोट: एक वृद्धि हुई तापमान के मामले में, पानी के साथ कर सकते हैं शांत हो जाओ । यदि आवश्यक हो, एक दूसरी बार मिश्रण दोहराएं ।
  7. निलंबन के लक्षण वर्णन
    1. rheological व्यवहार, विशेष रूप से प्रवाह व्यवहार के एक विशिष्ट मूल्य के रूप में गतिशील चिपचिपापन विशेषताएं । माप सेट-अप मुद्रण प्रक्रिया पैरामीटर, विशेष रूप से कास्टिंग गति पर आधारित होना चाहिए ।
      1. एक शंकु के साथ एक rheometer का प्रयोग करें/प्लेट मापने प्रणाली (व्यास में 25 मिमी), के बीच समायोज्य-25 ° c २०० ° c ( सामग्री की तालिकादेखें).
      2. एक नमूना (लगभग 1 एमएल) प्लेट पर निलंबन की और एक रोटेशन माप के लिए rheometer के मापने के निर्देशों का पालन रखो ।
      3. 20 डिग्री सेल्सियस के एक निरंतर तापमान पर ०.०१ से १००० एस-1 की कतरनी दर में वृद्धि और टोक़ को मापने के द्वारा गतिशील चिपचिपापन का विश्लेषण करें ।
        नोट: इस प्रक्रिया के दौरान, निलंबन ४० mm/एस के वेग के साथ डाली है । इसलिए, कतरनी दर लगभग २०० s-1है, मुद्रित घटक के आंदोलन के लिए कम है, और निर्माण मंच पर, लेपित निलंबन के भीतर तय की । फलस्वरूप, rheological माप के सेट-अप परिभाषित किया गया है ।
      4. सुनिश्चित करें कि निलंबन के नीचे एक गतिशील चिपचिपापन के साथ एक कतरनी thinning व्यवहार से पता चलता है ६०० Pa · s-1 के कतरनी दर के लिए और 10 से नीचे pa · s-1 केलिए 10 में से कतरनी दरों के लिए/
    2. विकसित निलंबन के इलाज व्यवहार विशेषताएं । पहले के दौरान माप दोलन द्वारा इलाज व्यवहार का विश्लेषण, और प्रकाश के साथ प्रदर्शन के बाद (३०० से ५०० एनएम के एक तरंग दैर्ध्य के साथ) ।
      1. एक rheometer का प्रयोग करें ( सामग्री की तालिकादेखें), उदाहरणके लिए, समायोज्य के बीच-25 डिग्री सेल्सियस से २०० ° c, एक थाली के साथ/(ग्लास) प्लेट मापने प्रणाली (व्यास में 25 मिमी) ५० µm के अंतर के साथ, संयोजन में एक नीली एलईडी प्रकाश स्रोत के साथ (४०५ एनएम के एक तरंग दैर्ध्य के साथ) ।
      2. (ग्लास) प्लेट के नीचे एलईडी फिक्स और तीव्रता को समायोजित मुद्रण तीव्रता के अनुरूप (लगभग ३३ मेगावाट/cm2) एक फोटोमीटर का उपयोग करके ।
      3. (ग्लास) प्लेट पर लगभग 1 मिलीलीटर का एक निलंबन नमूना रखो और माप प्रणाली की थाली ५० µm के एक अंतर का उपयोग माप की स्थिति के लिए ले जाएँ ।
      4. माप संग्रहण मापांक g ´ — जटिल कतरनी मापांक g का एक भाग * — एक निरंतर विरूपण आयाम का उपयोग करके (जैसे, ०.१% [०.०९ °]) की एक आवृत्ति के साथ 10 रेड/
      5. एक्सपोजर से पहले, ६० एस के लिए 10 एस अंतराल में G ´ को मापने । यह तरल निलंबन के लिए जी ´ के एक पहले पठार का प्रतिनिधित्व करता है ।
      6. एक बार जब पूरा, ६० के बाद प्रदर्शन का उपयोग करके एस शुरू नीले एलईडी ( सामग्री की तालिका देखें) एक परिभाषित अवधि के लिए (जैसे, 1-4 एस) । उपाय जी ´ के दौरान और जोखिम के बाद । जी ´ जोखिम है, जो बहुलकीकरण प्रक्रिया को इंगित करता है के कारण बढ़ जाती है । जोखिम समय और निलंबन के गुणों के आधार पर, जी ´ बहुलकीकरण के दौरान एक दूसरे पठार के लिए वृद्धि होगी ।

2. सिरेमिक SLA द्वारा एकल-वर्गीकृत और खात्मा घटकों का विनिर्माण

  1. एक सिरेमिक DLP-SLA प्रिंटिंग डिवाइस का उपयोग करें । उपकरण वर्णन के लिए चर्चा देखें ।
    1. इलाज की गहराई से जांच की । इस कदम के घोल के इलाज क्षमताओं का निर्धारण करने के लिए आवश्यक है (यानी, प्रकाश की पैठ गहराई और बाद में बहुलकीकरण प्रक्रिया) । इसके लिए:
      1. लागू लगभग 1 सिरेमिक भरा राल घोल के मिलीलीटर (१.४ कदम में तैयार) पारदर्शी पंनी के एक टुकड़े पर (एक रंग की मदद से चर्चादेखें) । एक बहुलक रंग कि एक उच्च रासायनिक प्रतिरोध (जैसे, एक नायलॉन ग्लास फाइबर रंग) का उपयोग करें ।
      2. प्रिंटिंग ग्लास प्लेट पर घोल फ्लश के साथ पन्ना लगाएं ।
      3. परियोजना, DLP-SLA प्रिंटिंग डिवाइस के साथ, ०.५ की श्रेणी में सेकंड की एक निश्चित संख्या के लिए एक प्रकाश नकाबपोश परीक्षण जोखिम 4 एस ।
      4. अतिरिक्त खरीदे हुए घोल को निकाल लें ।
      5. एक माइक्रोमीटर की मदद से ठीक परत को मापने । ठीक मोटाई को चुना इमारत परतों की है कि के रूप में कम ही होना चाहिए, हालांकि यह कई बार परत की मोटाई तक पहुंचने के क्रम में पर्याप्त प्रकाश पैठ प्रदान करने के लिए सिफारिश की है ।
      6. दोहराएँ चरण 2.1.1.1. तक 2.1.1.5 वांछित ठीक मोटाई तक पहुंच गया है ।
  2. इस प्रकार के रूप में कार्यात्मक वर्गीकृत सामग्री भागों का निर्माण ।
    1. सीएडी सॉफ्टवेयर का उपयोग कर वांछित भाग के एक 3-डी मॉडल उत्पन्न.
    2. 3-डी फ़ाइल एक टुकड़ा करने की क्रिया सॉफ्टवेयर की मदद से आवश्यक मोटाई की परतों के लिए स्लाइस । मुद्रण प्रणाली की विशिष्ट परत मोटाई 25 से १०० µm. *. एसएलसी प्रारूप में कटा हुआ फ़ाइल को बचाने के लिए पर्वतमाला ।
    3. यूएसबी या नेटवर्क कनेक्शन के माध्यम से डिवाइस के लिए *. एसएलसी फ़ाइल स्थानांतरण ।
    4. मुद्रण प्रोग्राम बनाएं और मुद्रण पैरामीटर्स समायोजित करें (उदा., परत के अनुसार समय का इलाज, परिवहन गति [कास्टिंग गति], और प्लेटफ़ॉर्म गति निर्माण करना) ।
    5. प्रिंटिंग डिवाइस के जलाशय को चीनी मिट्टी के घोल (लगभग २०० ग्राम) के साथ आधी अपनी क्षमता तक भरें ।
    6. घोल परिवहन पंप प्रणाली को भरने के लिए जब तक घोल को वापस जलाशय में पंप होना शुरू होता है । सुनिश्चित करें कि उत्पंन घोल परत कई बार है लक्षित फ़ाइल स्लाइस परत मोटाई के रूप में मोटा ।
    7. मुद्रण डिवाइस में एकीकृत वैक्यूम पंप से वैक्यूम दबाव का उपयोग कर निर्माण मंच के लिए एक मुद्रण धातु प्लेट संलग्न करें ।
    8. मुद्रण प्रोग्राम प्रारंभ करें ।
      नोट: मुद्रण उपकरण स्वचालित रूप से घोल परत परिवहन होगा । यदि आवश्यक हो तो मुद्रण के दौरान घोल जलाशय फिर से भरना ।
    9. मुद्रण प्रोग्राम के पूरा होने पर, उत्पाद के साथ मुद्रण मेटल प्लेट निकालें । वैक्यूम पंप स्विच और एक ही समय में थाली पकड़ ।
    10. एक हल्के कार्बनिक विलायक (जैसे, isopropanol) के साथ उत्पाद की सतह से जुड़ी शेष घोल साफ । घोल की एक पतली परत भागों की सतह, एक बड़ी सतह के साथ उत्पादों के साथ दबाव का पालन रह सकता है ।
    11. एक धुएं डाकू के तहत कमरे के तापमान पर कुल्ला उत्पादों सूखी ।

3. एकल-वर्गीकृत और खात्मा घटकों के सह-sintering और सह-

  1. निंन चरणों में बताए गए अनुसार हरे नमूने को बाइंड करें ।
    1. सबसे पहले, एक विशेष भट्ठा फर्नीचर जो एक तापमान पर sintered था पर नमूने डाल कम से ५० डिग्री सेल्सियस मुद्रित घटकों के अंतिम sintering तापमान से अधिक है । ऐसा करने से, एक भट्ठा फर्नीचर के लिए बाध्य घटकों के हस्तांतरण आवश्यक नहीं है ।
    2. एक भट्ठी में एक कम हीटिंग दर के साथ एक बाध्यकारी कार्यक्रम प्रदर्शन ( सामग्री की तालिकादेखें) ६०० डिग्री सेल्सियस तक हवा वातावरण के तहत (उदाहरणके लिए, ७.५ डिग्री सेल्सियस की एक हीटिंग दर के साथ/ २०० ° c, ४०० ° c, और ६०० ° c 10 ज. पर एक समय का उपयोग करें ताप दर को ६०० ° c से ६० ° c/९०० डिग्री सेल्सियस तक और 2 घंटे के एक आवास का उपयोग करें
      नोट: यह चक्र TGA-DSC द्वारा पूर्व लक्षण वर्णन पर आधारित है; हालांकि, बहुलक राल संरचना का एक अलग सेट एक अद्यतन बाध्यकारी कार्यक्रम की आवश्यकता होगी । यह सिरेमिक विनिर्माण में एक महत्वपूर्ण कदम है और नजरअंदाज नहीं किया जाना चाहिए ।
      नोट: सभी कार्बनिक बांधने की सामग्री, इस स्तर पर कर रहे हैं, थर्मल हटा दिया, जबकि एक ही कदम में एल्यूमिना कणों का एक presintering को सुरक्षित रूप से एक sintering भट्ठा के लिए नमूनों के बाद हस्तांतरण को सक्षम करने के लिए शुरू की है ।
    3. एक sintering भट्ठी के लिए वाहक थाली के साथ नमूनों स्थानांतरण ( सामग्री की तालिकादेखें) ।
    4. भट्ठे में 2 ज के लिए १,६०० ° c पर वायु वायुमंडल के अंतर्गत नमूनों को सिंटर । 3 डिग्री सेल्सियस/९०० डिग्री सेल्सियस, 1 डिग्री सेल्सियस/मिनट के अंतिम तापमान १,६०० डिग्री सेल्सियस के बाद के एक हीटिंग दर का उपयोग करें ।
      नोट: घटकों की उंमीद रैखिक संकोचन के बारे में 20%-25% x, y-दिशा में और 25%-30% z-दिशा में है ।

4. एकल वर्गीकृत और कार्यात्मक वर्गीकृत घटकों का लक्षण वर्णन

  1. एक हीरे देखा और ceramographic तरीकों का उपयोग कर सतह पॉलिश के साथ नमूनों में कटौती ।
    1. FESEM का उपयोग करके microstructure की जांच ( सामग्री की तालिकादेखें) ।
      नोट: नेत्रहीन दो कार्यात्मक वर्गीकृत चरणों के porosity का निरीक्षण किया और प्रयुक्त सामग्री की सीमा इंटरफेस पर । अधिक विस्तृत परिणाम प्राप्त करने के लिए, कोई इंटरफ़ेस विश्लेषण निष्पादित करें । porosity बहुत अधिक है, तो निलंबन संरचना (खंड 1), मुद्रण पैरामीटर (खंड २.२) और/या थर्मल उपचार (खंड 3) ऑप्टिमाइज़ करें । लक्षित porosity 1% से नीचे है ।

Representative Results

एकल सामग्री घटकों के उत्पादन के लिए और, अंततः, कार्यात्मक वर्गीकृत संरचनाओं एक macroscopic रेंज में घने और असुरक्षित वर्गों का एक संयोजन के माध्यम से, केवल एल्यूमिना पर आधारित निलंबन का इस्तेमाल किया गया है ।

फैलाव के बाद प्रयुक्त एल्यूमिना चूर्ण का औसत कण व्यास (D५०) का मापन परिणाम ०.४७ µm था । यह परिणाम ०.४५ से ०.५ µm के एक वास्तविक कण आकार की दी गई जानकारी के साथ संबंधित है आपूर्तिकर्ता से । चित्र 1a तैयार करने से पहले एल्यूमिना पाउडर के FESEM विश्लेषण से पता चलता है और विस्तार में एक दानेदार सतह की एक FESEM छवि 1b आंकड़ा । चित्रा 1C और चित्रा 1 डी एक सूखे राज्य में deagglomerated एल्यूमिना के लिए एक ही दिखा । अनुपचारित पाउडर एकल प्राथमिक कणों के रूप में मौजूद नहीं हैं, लेकिन बड़े गोलाकार granules के रूप में (१०० µm अप करने के लिए एक व्यास के साथ), जो सूखे दबाने कच्चे माल के लिए एक विशिष्ट शर्त है । दानेदार सतहों के FESEM छवियों के एल्यूमिना के प्राथमिक कणों अनुपचारित (आंकड़ा 1b) और deagglomerated (चित्रा 1 डी) लगभग ०.४५ µm के एक वास्तविक कण आकार के साथ दिखाते हैं ।

चित्रा 2 कतरनी दर के एक समारोह के रूप में एल्यूमिना पाउडर के आधार पर विकसित निलंबन के गतिशील चिपचिपापन से पता चलता है-लघुगणकीय प्रस्तुति-और विभिंन पाउडर सामग्री, बांधने की मशीन-crosslinker के विषय में विभिन्न रचनाओं के आधार पर अनुपात, और dispersing एजेंट की सामग्री । सभी निलंबन रचनाएं एक कतरनी thinning व्यवहार दिखाने के लिए, लेकिन गतिशील viscosities के विभिंन स्तरों ।

निलंबन एकरूपता चित्र 3 में सिरेमिक राल की एक पतली स्लाइस के एक FESEM छवि के साथ दिखाया गया है । चीनी मिट्टी प्राथमिक कणों स्पष्ट रूप से दिखाई देते हैं, जबकि बहुलक राल कुछ हद तक इलेक्ट्रॉन डिटेक्टर द्वारा पता नहीं है ।

समय पर निर्भर करता है के रूप में इलाज व्यवहार की विशेषताएं करने के लिए समय के एक समारोह के रूप में भंडारण मापांक G ´ का मापन चित्रा 4में दिखाया गया है । मुद्रण डिवाइस के समायोज्य पैरामीटर मुद्रण के दौरान इलाज के समय का मूल्यांकन करने में मदद करता है । आम तौर पर, निलंबन एक स्थिर विरूपण के लिए १,००० Pa नीचे जी ´ के एक निरंतर स्तर को दर्शाता है । निलंबन के जोखिम के दौरान, जो ६० एस के बाद शुरू होता है, जी ´ जोखिम समय के आधार पर बढ़ जाती है-1 से 20 एस की एक सीमा में विविध-जी ´, 105 फिलीस्तीनी अथॉरिटी के ऊपर एक उच्च स्तर के लिए । आरेख के भीतर, घटता ठीक बहुलक की ताकत पर प्रभाव दिखाने के लिए एक निलंबन के विभिन्न जोखिम समय का प्रतिनिधित्व-सिरेमिक-समग्र.

सिरेमिक SLA मुद्रण उपकरण, Admaflex प्रौद्योगिकी का उपयोग कर, परिवहन प्रणाली के लिए उच्च चिपचिपापन सिरेमिक slurries धंयवाद संभाल कर सकते हैं । यह खात्मा पार्ट्स द्वारा पिक्सेल द्वारा पिक्सेल नियंत्रण की कल्पना की जा सकती है जो नेटवर्क के प्रत्येक अनुभाग के लिए विकिरणित लाइट को निर्देशित करता है । इसके अंतर्गत और अधिक जोखिम वाले प्रभावों को समान पिक्सेल-दर-पिक्सेल नियंत्रण सुविधा द्वारा क्षतिपूर्ति की जा सकती है. इसके अलावा, यह एक विकसित सॉफ्टवेयर विभिंन वर्गों की पहचान सूट-छिद्रित और घने-के लिए उजागर क्षेत्र के प्रति प्रकाश व्यवहार मतभेद क्षतिपूर्ति के लिए पूरित है । इस मालिकाना प्रौद्योगिकी ऐसे वर्गों के लिए प्रकाश इलाज रणनीतियों अनुकूलित प्रदान करता है ।

संरचना 1 (चित्रा 2) में प्रस्तुत के रूप में गतिशील चिपचिपापन व्यवहार के साथ एक निलंबन का उपयोग करके, 3-डी संरचनाओं के साथ एकल घटक FGMs डिवाइस मापदंडों के अनुभवजंय निर्धारण के बाद निर्मित किया गया । आकृति 5 ए जटिल 3-डी मॉडल से पता चलता है और चित्रा 5B अनुसंधान कार्यक्रम के भीतर निर्मित एल्यूमिना निलंबन के आधार पर sintered परीक्षण संरचना से पता चलता है ।

चित्रा 6 घने भाग के भीतर एक एकल सामग्री खात्मा घटक के microstructure की FESEM छवियों से पता चलता है; porosity एक macroscopic रेंज में है ।

Figure 1
चित्र 1: FESEM छवियां । पहले दो पैनलों (क) मूल एल्यूमिना पाउडर और (ख) सतह विस्तार के क्षेत्र-उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप छवियों को दिखाते हैं । अगले दो पैनलों दिखाने के क्षेत्र-उत्सर्जन स्कैनिंग माइक्रोस्कोप छवियों की (ग) पाउडर कणों के बाद deagglomeration और (घ) सतह विस्तार । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: संरचना पर निर्भर करता है के रूप में अलग विकसित सस्पेंशन के लिए कतरनी दर के एक समारोह के रूप में गतिशील चिपचिपापन । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: एक सिरेमिक राल निलंबन क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप छवि । यह आंकड़ा बहुलक राल पर पाउडर निलंबन एकरूपता दिखाता है ।

Figure 4
चित्रा 4: संग्रहण मापांक G विभिन्न रचनाओं के साथ कई निलंबन के लिए समय के एक समारोह के रूप में ´.

Figure 5
चित्र 5:3-D मॉडलिंग और मुद्रण । (क) यह पैनल एक एकल सामग्री कार्यात्मक वर्गीकृत सिरेमिक सामग्री घटक के एक 3 डी मॉडल से पता चलता है । (ख) यह पैनल मुद्रण प्रक्रिया का sintered परिणाम दिखाता है.

Figure 6
चित्रा 6: एक sintered एल्यूमिना संरचना के क्षेत्र-उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप छवियां । (क) यह पैनल एक सिंहावलोकन दिखाता है । (ख) यह पैनल एक विस्तृत छवि दिखाता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Discussion

चिकित्सा प्रत्यारोपण के लिए, कच्चे माल के लिए उच्च शुद्धता का होना है, आदर्श रूप में ९९.९% और अधिक । इस प्रोजेक्ट में, एक गैर-वाणिज्यिक एल्यूमिना पाउडर के साथ एक संकीर्ण कण आकार वितरण, एक औसत कण आकार < ०.५ µm, और लगभग 7 m2/g की एक विशिष्ट सतह का उपयोग किया जाता है । वैकल्पिक रूप से, यह भी वाणिज्यिक सामग्री रचनाओं का उपयोग करने के लिए संभव है ।

आदेश में इन विशेष रूप से सिरेमिक slurries के लिए सबसे उपयुक्त हैंडलिंग शर्तों को प्राप्त करने के लिए, aforementioned मुद्रण प्रौद्योगिकी का उपयोग करें । इस प्रौद्योगिकी एक परिवहन पंनी प्रणाली है कि एक जलाशय से छपाई क्षेत्र के घोल वहन के साथ सुसज्जित है । मुद्रण क्षेत्र तल पर एक पारदर्शी कांच की सतह से बना है, जिसके तहत वहां एक प्रकाश स्रोत है कि परियोजनाओं कटा हुआ परतों है । मुद्रण क्षेत्र के शीर्ष पर, वहाँ एक इमारत मंच है कि खड़ी ऊपर और नीचे एक जेड अक्ष स्लाइड के लिए धन्यवाद स्थानांतरित कर सकते हैं. उत्पाद, फिर, मुद्रण क्षेत्र के ऊपर, वैक्यूम चूषण द्वारा संलग्न किया जा सकता है कि धातु मुद्रण प्लेट की सतह पर लटकी हुई है । अप्रयुक्त घोल तो एक वाइपर द्वारा एकत्र की है, जीर्णोद्वार, और मूल जलाशय में वापस पंप, इस प्रकार एक बंद सर्किट जो शोधकर्ताओं घोल कि 3 डी मॉडल के निर्माण के लिए भस्म नहीं था पुनः प्रयोग करने की अनुमति देता है बनाने । विभिन्न सॉफ्टवेयर मापदंडों अलग घोल रचनाओं और सिरेमिक भराव के लिए प्रक्रिया को अनुकूलित करने के क्रम में बदला जा सकता है । प्रिंटर नियंत्रित प्रकाश, तापमान, और आर्द्रता सेटिंग्स के साथ एक कमरे में रखा जाना चाहिए । कमरे के बाहर प्रकाश के लिए एक यूवी फिल्टर के साथ सुसज्जित किया जाना चाहिए; इसके अलावा, यह लगभग 20-24 डिग्री सेल्सियस और ४०% से नीचे एक रिश्तेदार आर्द्रता के तापमान की सिफारिश की है । FESEM इमेजिंग आपूर्तिकर्ता द्वारा सैद्धांतिक ०.४५-µm एल्यूमिना सामग्री विश्लेषण की तुलना में deagglomeration के बाद एल्यूमिना चूर्ण का एक स्पष्ट बड़ा औसत कण आकार दिखाता है । यह ढेर के संदर्भ में समझाया जा सकता है । सुखाने के दौरान, deagglomeration कदम के बाद, कणों फिर से agglomerate, के रूप में चित्रा 1 डीमें देखा । निलंबन की तैयारी के दौरान पुनः agglomerated कणों को सतह functionalization कदम की बदौलत फैलाया जा सकता है. एक छोटे स्पष्ट कण आकार चित्रा 3में घोल के FESEM इमेजिंग में देखा जा सकता है ।

rheological व्यवहार के विषय में, सिरेमिक SLA प्रौद्योगिकी (जैसे, Admaflex प्रौद्योगिकी) के लिए एक आदर्श घोल एक कतरनी व्यवहार thinning होना चाहिए (यानी, उच्च कतरनी दरों पर गतिशील चिपचिपापन कम) । एक वितरण इकाई के भीतर पंनी या उपयोग का समर्थन पर एक इष्टतम कलाकारों के लिए, गतिशील चिपचिपापन कम कतरनी दरों पर एक आदर्श सीमा पर रखा जाना चाहिए । कम कतरनी दरों पर बहुत उच्च गतिशील चिपचिपापन के मामले में, २०० µm की एक घोल परत की ढलाई के लिए डॉक्टर ब्लेड के नीचे अंतर को भरने के प्रवाह की कमी से प्रभावित हो सकता है । गतिशील चिपचिपापन यह बहुत कम है, तो निलंबन खुद के द्वारा ब्लेड या प्राकृतिक प्रवाह (गुरुत्वाकर्षण) के कारण समर्थन पंनी से दूर नीचे जलाशय से प्रवाह हो सकता है । सभी की जांच की निलंबन के लिए, गतिशील चिपचिपापन एक बढ़ती कतरनी दर के साथ कम हो जाती है । इष्टतम निलंबन प्रवाह व्यवहार संरचना 1 (चित्रा 2) द्वारा दिया जाता है । घोल रचना में विभिन्न परिवर्तन निलंबन के rheological व्यवहार को प्रभावित करते हैं । आवश्यक रेंज में एक कम गतिशील चिपचिपापन के साथ इष्टतम प्रवाह व्यवहार निलंबन यौगिक 1 द्वारा प्राप्त किया गया था । पाउडर सामग्री या फैलाव एजेंट (यौगिक 2) की एक गैर इष्टतम सामग्री की वृद्धि और बांधने की मशीन-crosslinker अनुपात की एक उच्च मात्रा का उपयोग करते हुए बहुआयामी crosslinker का एक परिवर्तन (संरचना 3) गतिशील चिपचिपापन की वृद्धि करने के लिए नेतृत्व किया, प्रक्रिया के लिए हितकर है । यदि पाउडर सामग्री कम है, एक साथ बहुआयामी crosslinker के एक कम सामग्री के साथ और संयोजन में dispersing एजेंट (संरचना 4) के एक गैर-इष्टतम सामग्री के साथ, गतिशील चिपचिपापन दृढ़ता से कम है, संभवतः एक अस्थिर करने के लिए अग्रणी निलंबन.

प्रकाश विकिरण पर slurries के भंडारण मापांक G ´ में परिवर्तन निलंबन के इलाज के व्यवहार के बारे में अधिक जानने के लिए मदद कर सकते हैं । यह प्रिंटिंग डिवाइस पर ही इलाज की गहराई पर प्रयोगात्मक परीक्षणों से पूरित है । अलग इलाज समय पर इलाज व्यवहार एक इष्टतम rheological व्यवहार के साथ एक एल्यूमिना निलंबन के लिए विशेषता थी । इलाज शुरू होने से पहले, निलंबन जी ´ का एक निंन स्तर दिखाता है और १०० फिलीस्तीनी अथॉरिटी के नीचे मूल्यों को प्रस्तुत करता है । जब इलाज शुरू होता है, photoreactive ऑर्गेनिक्स के एक बहुलकीकरण एक उच्च स्तर के लिए जी ´ की वृद्धि से आस्थगित किया जा सकता है । एक बढ़ती इलाज समय के साथ, जी ´ की ढलान 105 से 107 फिलीस्तीनी अथॉरिटी जो संरचना पर निर्भर करता है की एक सीमा में एक अधिकतम करने के लिए बढ़ जाती है । 1 के एक इलाज के समय 106 फिलीस्तीनी अथॉरिटी, जो एक ंयूनतम आवश्यक शक्ति के लिए पर्याप्त नहीं है नीचे एक अंतिम जी ´ के लिए नेतृत्व किया । एक बढ़ती इलाज समय के साथ, अधिक ऊर्जा (फोटॉनों) निलंबन है, जो रूपांतरण की एक तेज और उच्च डिग्री (उच्च ढलान) के एक परिणाम के रूप में एक उच्च जी ´ की ओर जाता है की आपूर्ति की है । विकसित एल्यूमिना निलंबन के लिए इष्टतम इलाज का समय 2 से 3 एस की श्रेणी में होना चाहिए । 4 एस के एक इलाज के समय के साथ, जी ´ के अंतिम स्तर और इलाज ढलान बड़े मूल्यों, 2 x 106 Pa ऊपर है । रूपांतरण लगभग पूरा हो गया है और लगभग कोई खरीद पॉलिमर मौजूद है । इसके अलावा ऊर्जा की आपूर्ति घोल और बहुलक के एक अत्यधिक कठोर, एक भंगुर संरचना है जो इमारत मंच के साथ उत्पाद के लगाव पर प्रतिकूल प्रभाव पड़ता है में जिसके परिणामस्वरूप के इलाज में परिणाम हो सकता है ।

इस पांडुलिपि के लिए चुना एकल खात्मा परीक्षण घटक एक hemi-दाढ़ की हड्डी प्रत्यारोपण संरचना है कि एक घने बाहरी कवच और एक छिद्रित अस्थि की तरह केंद्रीय कोर, के रूप में चित्रा 5में देखा जा सकता है शामिल है । यह मॉडल additived और sintered दोष मुक्त हो सकता है, के रूप में FESEM इमेजिंग द्वारा देखा । ठीक संरचनाओं और दीवार की मोटाई (कम से ०.१ मिमी) महसूस किया जा सकता है और sintering के दौरान कोई स्पष्ट विकृति हुई । यह पाया गया कि एकल एल्यूमिना अवयव का microstructure sintering तापक्रम पर एल्यूमिना के सिरेमिक प्रसंस्करण के लिए विशिष्ट होता है, जो कि सजातीय अनाज के आकार का होता है । थोक क्षेत्रों में porosity बहुत कम है (< 1%), और एक घनत्व > ९९%, सैद्धांतिक घनत्व की तुलना में, प्राप्त किया गया था ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस परियोजना अनुदान समझौते सं ६७८५०३ के तहत यूरोपीय संघ के क्षितिज २०२० अनुसंधान और नवाचार कार्यक्रम से धन प्राप्त हुआ है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

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Stereolithography द्वारा कार्यात्मक वर्गीकृत सिरेमिक सामग्री के Additive विनिर्माण
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Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

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