Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Additive industrien funksjonelt gradert keramiske materialer av stereolitografi

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

Dette manuskriptet beskriver behandlingen av enkelt multifunksjonell keramisk komponenter (f.eks, kombinasjoner av tett-porøse strukturer) additively produsert av stereolitografi.

Abstract

En additiv produksjonsteknologi brukes for å få funksjonelt gradert keramiske deler. Denne teknologien, basert på digital lyset bearbeiding/stereolitografi, er utviklet innenfor CerAMfacturing europeiske forskningsprosjektet. En tredimensjonal (3D) hemi-maxillary bein-lignende struktur er 3D trykt egendefinerte aluminiumoksid polymere blandinger. Pulver og blandinger er fullt analysert i reologiske atferd for å sikre riktig materialhåndtering i utskriftsprosessen. Muligheten til å skrive ut funksjonelt gradert materialer med Admaflex teknologi er forklart i dette dokumentet. Feltet-utslipp skanning elektronmikroskop (FESEM) viser at delen sintered aluminiumoksid keramiske har en porøsitet lavere enn 1% og ikke resten av den opprinnelige lagdelt strukturen er funnet etter analyse.

Introduction

Høy-kompleks teknisk keramikk er stadig etterspurt på nesten alle program, inkludert mange industriområder. Menneskelige pecularities av finner flere og flere applikasjoner som følge av brukervennligheten av individualisering av produktene etter hver pasient. I det siste tiåret, har additiv produksjon forbedret valg av personlige medisinske behandlinger.

Additiv produksjon (AM) er en behandlingsteknologi som sørger for oversettelse av en datagenerert 3D modell i et fysisk produkt av sekvensert tillegg materiale. Generelt, en serie av 2D-lag danne en stabel som resulterer i en 3D form, slik at produksjonen av komponenter med en, så langt, enestående frihet design. Dette anses å være state-of-the-art forme teknologien for polymerer og metaller. De første industrielle teknologiene for keramiske prosessering er tilgjengelig1,2, og nesten alle kjente AM teknologi brukes for av enkelt-materiale keramikk i laboratorier over hele verden3,4, 5. AM, spesielt stereolitografi, begynte på 1980-tallet og ble utviklet av Hull6. Ulike produksjons metoder og materialer føre til en rekke produkt egenskaper, for eksempel størrelse, grovhet eller mekaniske egenskaper. Alle additiv produksjonsteknikker kan klassifiseres i to grupper: direkte additiv produksjon teknologier5, som er basert på selektiv avsetning av materiale (f.eks, materiale spyling prosesser som direkte Inkjet Utskrift eller termoplastisk 3D utskrift [T3DP])7,8,9,10, og indirekte additiv produksjon technologies, som er basert på selektiv konsolidering av materialet som er avsatt på hele laget (f.ekskeramiske stereolitografi [SLA]).

Kompleksiteten og villigheten til det nye applikasjoner krever en forbedring av AM keramiske prosessering teknologi. For eksempel har spesielle nyskapende industrielle eller medisinske applikasjoner med ulike egenskaper innen den samme komponenten, som fører til funksjonelt gradert materiale (FGMs). Disse materialene omfatter en rekke egenskaper om overganger i mikrostrukturen eller i materielle11. Disse overganger kan være diskret eller kontinuerlig. Ulike typer FGMs er kjent, som komponenter med materiale forløpninger eller gradert porøsitet, samt multi-farget komponenter. FGM komponenter kan produseres av enkelt konvensjonelle forme teknologier12,13,14,15,16,17 eller en kombinasjon av disse teknologiene, for eksempel molding ved-mold merking som en kombinasjon av tape støping og injeksjon18,19.

For å kombinere fordelene med AM med fordelene med FGMs keramisk-basert 4-D komponenter20 (tre dimensjoner for geometri og en grad av frihet om materielle egenskapene på hver posisjon), Admatec Europa har utviklet en stereolitografi-basert 3D utskriftsenheten i "CerAMfacturing" europeiske forskningsprosjektet for AM multifunksjonelle eller multi-materiale komponenter.

Teknologien tilpasset FGM komponenter er en stereolitografi tilnærming som bruker en digital lys prosessor (DLP) som lyskilde som inneholder en digital micromirror device chip (DMD), til danner en harpiks som kan blandes med forskjellige pulver. DMD chip har en matrise med flere hundre tusen mikroskopiske speil, som tilsvarer bildepunktene i bildet skal vises. Speil kan roteres individuelt for å sette en-på-posisjon for bildepunktet. De mest vanlig ansatt harpiks er basert på blandinger av acrylate og/eller polyuretan monomerer. I disse blandinger fant vi også andre tilsetningsstoffer, som lys-absorberende photoinitiator molekyler og fargestoffer. Harpiks blandingen er vanligvis helles i en container eller bad, også kalt mva. Polymerisasjon er indusert av reaksjonen til et photoinitiator molekyl (PI), med lys fotoner generert av DMD chip. Forskjellige harpiks monomer strukturer kan resultere i forskjellige polymerisasjon priser, krymping og endelige strukturen. Bruk av monofunctional monomerer vs polyfunctional monomerer har for eksempel en effekt i cross-linking polymere Network.

En av de viktigste parameterne ta hensyn med keramiske SLA er lys-spredning effekten produsert når lys (fotoner) passerer gjennom ulike materialer. Dette påvirker sterkt; i dette tilfellet er harpiks kombinert med en mengde pulver generere en suspensjon eller slurry. Slurry, deretter består av materialer som presenterer et annen brytningsindeks lys. En stor forskjell mellom brytningsindeks verdiene av harpiks og pulver påvirker dimensjonale nøyaktigheten av lagene, polymerisasjon priser og den totale lys dosen utløse polymerisasjon reaksjonen. Når lys går suspensjon, diffract pulver partikler (dvs., keramikk, metall eller andre polymerer) lys banen. Dette medfører en endring i den opprinnelige filbanen (bestrålt) fotoner. Hvis fotoner har en bane skrå eksponering retning, kan de genererer en polymerisering reaksjon på et sted som kan være tverrgående til den opprinnelige retningen. Dette fenomenet fører overeksponering når den kurert slurry er større enn det synlige området. Likeledes vil under-eksponere, når kurert slurry laget er mindre enn opprinnelig eksponert område.

I manuskriptet, er forskning for AM alumina komponenter kombinerer en tett og macroporous struktur, realisert ved hjelp av Admaflex teknologien, beskrevet. Som forklart i "CerAMfacturing" europeiske forskningsprosjektet, krever produksjon av FGM keramiske deler en høy oppløsning og gode overflate egenskaper for å møte krevende programmer. DLP stereolithographic teknologi, som beskrevet her, kan forskerne å få slike keramisk-basert, fullt funksjonell komponenter.

Protocol

1. utviklingen av Photocurable keramiske suspensjoner

  1. Utvalg av keramiske pulver
    1. Bruk høy renhetsgrad keramiske pulver (f.eks, aluminiumoksid pulver 99,9% renhet eller høyere).
    2. Velg pulver med (1) en smal partikkel distribusjon for dårlig viskositet, (2) en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på < 0,5 µm for god sinterability og (3) en bestemt overflate i nærheten 7 m2/g for en lav viskositet.
  2. Pulver spesifikasjon
    1. Karakterisere pulver om form, areal og partikkel størrelsesDistribusjon hvis (Tabell for materiale).
    2. Karakterisere partikkel formen bruker, for eksempel FESEM analyser. For å gjøre dette, ta (noen milligram) pulver med en spatula og innskudd på en karbon bånd torget med en størrelse på ca 100 mm2. Metalize ensemblet før innføringen i mikroskopet kammeret.
    3. Vurdere partikkel størrelsesDistribusjon av utnyttet pulver med, for eksempel en laser Diffraksjon metode. Sett (noen milligram) av utvalget med en slikkepott inn i blande kammeret av maskinen og deagglomerate med høy frekvens ultralyd bølger 5 x i 5 min hver gang.
    4. Måle egenskapene for bestemte overflate for de brukte pulver med Brunauer-Emmet-Teller (innsats) tilnærming. Samle adsorpsjon/desorpsjon isotherms i flytende nitrogen. Degas prøvene på 150 ° C før målinger.
  3. Utvalg av polymere harpiks
    1. Velge, for eksempel monofunctional bindemiddel (1, se Tabellen for materiale) sammen med en di(2)- og tetra (3)-funksjonell crosslinker (se Tabell for materiale) og en photoinitiator (4, se Tabellen for materiale) i bølgelengdeområdet av brukte utskriftsenhetens lys motor, i dette tilfellet ved 405 nm.
    2. For en mer fleksibel polymer nettverk, bruke et plasticizing væske (5, se Tabellen for materiale).
  4. Utarbeidelse av keramiske suspensjoner
    1. Eventuelt deagglomerate alumina pulver bruker en flyktige løsemiddel, som etanol absolutt, sammen med en dispersing agent (se Tabell for materiale) og alumina fresing baller.
      1. For dette, blander 80 wt.% pulver med 20 wt.% løsemiddel sammen med den samme absolutte masse-lignende pulveret mill baller med en diameter på 1-2 mm, og legge spre agent i en rekke 0,5 til 2.0 wt.% basert på pulver innholdet.
      2. Mill blandingen for 2 h i en planetarisk ballen mill (se Tabell of Materials) til deagglomerate pulver for å oppnå den primære partikkelstørrelse.
      3. Etter fresing, skille pulver massen fra mill ballene ved hjelp av en sil (med en maske av 500 µm) og tørr suspensjon avtrekksvifte 12 h ved romtemperatur og deretter i en ovn tørketrommel 24 h på 110 ° C.
      4. Grind tørket pulveret gjennom en sil (100-500 µm) blir deagglomerated og functionalized.
        Merk: Overflaten av partiklene er nå functionalized med dispersing agent nødvendig for en stabil og lav-tyktflytende suspensjon.
    2. Tilpasse egenskapene til de utviklet suspensjoner, spesielt den dynamisk viskositeten, til trykkeprosessen. Her var fire ulike forbindelser forberedt og preget i form av dynamisk viskositet og herding atferd. Fire ulike forbindelser (jeg, II, III og IV) ble opprettet ved å endre komposisjoner.
      1. I sammensatte bruker jeg, en ratio på 1,5 mellom di - og tetra-funksjonell crosslinkers. Bruk et forhold mellom den komplette crosslinker og monofunctional dokumentordneren 1.2. Innholdet i photoinitiator var 1,3 wt.% til reaktive harpiks, og innholdet i plasticizer var 30 wt.% av totalen. I sammensatte bruker jeg, en pulver innholdet på 78 wt.%.
      2. I sammensatte II, øke pulver innholdet til 82 wt.%.
      3. I sammensatte III, øke mengden tetra tverrfunksjonelle crosslinker ved å endre forholdet mellom di - og tetra-fungerende crosslinkers til 1,8.
      4. I sammensatte IV, redusere pulver innholdet til 75 wt.% og endre forholdet mellom crosslinker til monofunctional dokumentordneren 1.0.
    3. Bland forskjellige organisk og photoreactive komponenter basert på forbindelsene jeg IV beskrevet i delen 1.4.2. Innføre komponentene i en boks med en høyhastighets planetenes ballen mill (se Tabell for materiale) og homogenize blandingen for 4 min med en hastighet på 1000 rpm. I tillegg kan en plasticizer legges for å få en høyere fleksibiliteten til polymer etter herding.
  5. Tilføyer pulver i polymer blandingen
  6. Homogenize blandingen på tre nivåer: i 4 min på 1000 rpm, for 45 s på 1500 rpm, og for 30 s 2000 RPM.
    Merk: Hvis en økt temperatur, kjøle ned kan med vann. Om nødvendig gjentar du blande en gang.
  7. Karakteristikk av suspensjon
    1. Kjennetegner reologiske virkemåten, spesielt på dynamisk viskositet som en karakteristisk verdi av flyt. Måling oppsettet bør være basert på utskrift prosess parametere, spesielt avstøpning hastigheten.
      1. Bruk en rheometer med en membran/plate måle system (25 mm i diameter), fra-25 ° C til 200 ° C (se Tabell for materiale).
      2. Sette et eksempel (ca 1 mL) suspensjon på platen og følg måling av rheometer for en roterende måling.
      3. Analysere dynamisk viskositet ved økende skjær hastighet på 0,01 1000 s-1 på en konstant temperatur på 20 ° C og måler dreiemoment.
        Merk: Under prosessen, suspensjon er støpt med en hastighet 40 mm/s. Derfor er skjær prisen ca 200 s-1, nedre for flytting av komponenten trykte og fast på bygningen plattformen, innen belagt suspensjon. Derfor er av reologiske målingen definert.
      4. Kontroller at suspensjon viser et skjær tynning opptreden med en dynamisk viskositet under 600 Pa·s for en skjær hastighet på 0,1 s-1 og under 10 Pa·s for skjær forekomst av 10-300 s-1.
    2. Karakterisere herding virkemåten til de utviklet suspensjoner. Analysere herding virkemåten ved oscillerende målinger før, under og etter eksponering med lys (med en bølgelengde på 300 til 500 nm).
      1. Bruke en rheometer (se Tabell for materiale), f.eksfra 25 ° c. 200 ° c, med en plate / (glass) plate måle system (25 mm i diameter) med en avstand på 50 µm, i kombinasjon med en blå LED-lyskilde (med en bølgelengde på 405 nm).
      2. Fastsette LED under (glassplaten) og justere intensiteten overholder utskrift intensiteten (ca 33 mW/cm2) ved å bruke et fotometer.
      3. Sette en suspensjon utvalg av ca 1 mL på (glassplaten) og flytte platen av målesystemet til måling posisjon med en avstand på 50 µm.
      4. Måle lagring modulus G´-en del av komplekse skjær modulus G *-ved hjelp av en konstant deformasjon amplituden (f.eks0,1% [0.09 °]) med en frekvens på 10 rad/s.
      5. Før eksponering, måler G´ i 10 s intervaller for 60 s. Dette representerer et første platået G´ for flytende suspensjon.
      6. En gang fullført, starte eksponering etter 60 s ved hjelp av den blå LED (se tabell for materiale) for en definert varighet (f.eks, 1-4 s). Måle G´ under og etter eksponering. G´ øker på grunn av eksponering, som angir polymerisasjon prosessen. Avhengig av eksponering tid og suspensjon egenskapene, vil G´ øke til et andre platå under polymerisasjon.

2. produksjon av Single-gradert og FGM komponenter av keramiske SLA

  1. Bruk en keramisk DLP-SLA-utskriftsenhet. Se diskusjon for apparatet beskrivelsen.
    1. Undersøke dybden av herding. Dette trinnet er nødvendig for å fastslå herding egenskapene til slurry (dvs., gjennomtrenging dyp på lyset og påfølgende polymerisasjon prosessen). For dette:
      1. Bruke ca 1 mL av keramiske fylt harpiks gjødsel (forberedt i trinn 1.4) på et gjennomsiktig folie (se diskusjon) ved hjelp av en slikkepott. Bruk en polymer slikkepott som har høy kjemisk motstand (f.eks, en nylon-glass fiber slikkepott).
      2. Sett på folien med gjødsel flush på utskrift glassplaten.
      3. Prosjektet, med DLP-SLA utskriftsenheten, en lys maskert test eksponering for et bestemt antall sekunder i en rekke 0,5-4 s.
      4. Fjern overflødig uherdet gjødsel.
      5. Måle kurert laget med hjelp av en mikrometer. Herdet tykkelse må være minst den samme som for valgt bygge lag, selv om det anbefales å nå flere ganger tykkelsen av laget for å gi nok lys penetrasjon.
      6. Gjenta 2.1.1.1. å 2.1.1.5 til ønsket kurert er tykkelse nådd.
  2. Produsere funksjonelt gradert materiale deler som følger.
    1. Generere en 3D modell av den ønskede delen bruker CAD-programvare.
    2. Skjær 3D filen lag av ønsket tykkelse ved hjelp av en kutting programvare. Typisk lagtykkelse av utskrift systemet varierer fra 25 til 100 µm. lagre filen skiver i *.slc format.
    3. Overføre *.slc filen til den enheten via USB eller nettverkstilkobling.
    4. Lage en utskrift programmet og justere parameterne utskrift (f.eksherding tid per lag, transport fart [avstøpning hastighet] og bygningen plattform hastigheter).
    5. Fyll tanken til utskriftsenheten til halv kapasitet med keramiske gjødsel (ca 200 g).
    6. Transport til slurry å fylle pumpesystem til gjødsel begynner å pumpes tilbake i reservoaret. Kontroller at generert slurry laget er tykkere flere ganger som målrettet fil sektor lag tykkelsen.
    7. Knytte en utskrift metallplate bygningen plattformen bruker vakuum press fra vakuumpumpen integrert i utskriftsenheten.
    8. Start utskrift programmet.
      Merk: Skriveren vil automatisk transport slurry laget. Fylle opp slurry reservoaret under utskrift hvis nødvendig.
    9. Når utskrift programmet er fullført, kan du fjerne utskrift metallplaten med produktet. Slå av vakuumpumpe og holde platen samtidig.
    10. Rengjør den gjenværende slurry knyttet til produktet overflaten med en mild organiske løsemidler (f.eks, isopropanol). Et tynt lag av slurry forbli adhered på overflaten av delene, fremhevet med produkter med en stor overflate.
    11. Tørr skylles produktene romtemperatur under avtrekksvifte.

3. Co-debinding og co sintring av Single-gradert og FGM komponenter

  1. Debind grønn prøvene som beskrevet i fremgangsmåten nedenfor.
    1. Først, ta eksemplene på en spesiell ovn møbler som var sintret ved en temperatur minst 50 ° C høyere enn endelige sintring temperaturen på utskrevne komponentene. Denne er overføre debound komponentene til en ovn møbler ikke nødvendig.
    2. Utføre et debinding program med en rate på lav varme i en ovn (se Tabell for materiale) under luft atmosfære opptil 600 ° C (f.eksmed en oppvarming rate 7.5 ° C/t). Bruk en holdetiden på 200 ° C, 400 ° C og 600 ° C over 10 h. øker oppvarming frekvensen på 600 ° C til 60 ° C/t 900 ° C og bruk en bor i 2 h. Kjøl deg ned med en hastighet på 3-5 ° C/min.
      Merk: Denne syklusen er basert på tidligere karakterisering av TGA-DSC; men krever et annet sett av polymer harpiks komposisjon en oppdatert debinding program. Dette er et viktig skritt i keramisk industri og bør ikke ignoreres.
      Merk: Alle organisk bindemiddel materialer, på dette stadiet, termisk fjernes, mens på samme trinn en presintering til alumina partiklene er igangsatt for å muliggjøre trygt påfølgende overføring av prøvene til en sintring ovn.
    3. Overføre prøvene med transportør platen til en sintring ovn (se Tabell for materiale).
    4. Sinter prøvene under luft atmosfæren på 1600 ° C for 2t i ovnen. Bruke en oppvarming rate på 3 ° C/min opptil 900 ° C, etterfulgt av 1 ° C/min til den endelige temperaturen med 1600 ° C.
      Merk: Forventet lineær svinn av komponentene er ca 20% - 25% i x, y-retningen og 25% - 30% i z-retningen.

4. karakterisering av Single-gradert og funksjonelt gradert komponenter

  1. Skjær prøvene med en diamant så og polerer overflaten ved hjelp ceramographic metoder.
    1. Undersøke mikrostrukturen ved hjelp av FESEM (se Tabell for materiale).
      Merk: Visuelt inspisere porøsitet de to funksjonelt gradert fasene og grensen grensesnittet av brukte materialer. For å få et mer detaljert resultat, analysere et grensesnitt. Hvis porøsitet er for høy, optimalisere suspensjon sammensetningen (del 1), utskriftsparametrene (inndelingen 2.2) og/eller termisk behandling (del 3). Den målrettet porøsitet er under 1%.

Representative Results

For produksjon av enkelt-materiale komponenter og til slutt, funksjonelt har graderte strukturer ved hjelp av en kombinasjon av tett og porøs inndelinger i et makroskopisk område, bare suspensjoner basert på alumina blitt brukt.

Måling resultatet av gjennomsnittlig partikkel diameter (D-50) av brukte alumina pulver etter spredning var 0.47 µm. Dette resultatet samsvarer med informasjon i en faktisk partikkelstørrelse på 0.45 til 0,5 µm fra leverandøren. Figur 1A viser FESEM analyse av alumina pulver før forberedelse og figur 1B en FESEM bilde av en granulate overflate i detalj. Figur 1 c og figur 1 d viser det samme for den deagglomerated alumina i en tørket tilstand. Ubehandlet pulver finnes ikke som enkelt primære partikler, men som store sfærisk granulater (med en diameter opp til 100 µm), som er en vanlig tilstand for tørr trykke råvarer. FESEM bildene av granulate overflater viser primære partikler av alumina ubehandlet (figur 1B) og deagglomerated (figur 1 d) med en faktisk partikkelstørrelse på ca 0,45 µm.

Figur 2 viser den dynamiske viskositeten av de utviklede suspensjoner basert på alumina pulver som en funksjon av skjær rate-logaritmisk presentasjon- og avhengig av forskjellige komposisjoner om variert pulver innhold, dokumentordner-crosslinker forhold og innholdet av dispersing agent. Alle suspensjon komposisjoner viser et skjær tynning problemet, men ulike nivåer av dynamisk viskositet.

Suspensjon homogenitet vises i Figur 3 med en FESEM bilde av en tynn skive av keramikk-polymere harpiks. Keramiske primære partikler vises tydelig mens den polymere harpiks er i noen grad ikke oppdaget av elektron detektoren.

Måling av lagring modulus G´ som en funksjon av tid å karakterisere den herding virkemåten avhengig er vist i Figur 4. Justerbar parameteren utskriftsenheten bidrar til å evaluere herding tiden under utskrift. Vanligvis suspensjon viser et konstant nivå av G´ under 1000 Pa for en jevn deformasjon. I løpet av eksponering på hjuloppheng, som starter etter 60 s, G´ øker avhengig eksponering-variert i et utvalg av 1 til 20 s-til et høyere nivå av G´, over 105 Pa. I diagrammet representerer kurvene ulike eksponeringstider av en suspensjon å vise påvirkning på styrken i herdet polymer keramisk kompositt.

Keramiske SLA utskrift utstyr, bruker Admaflex teknologi, kan håndtere høy viskositet keramiske slam takket være transportsystemet. FGM delene kan bli oppfattet av en piksel for piksel-kontroll som leder bestrålt lyset for hver del av nettverket. Den under- og overeksponering effekter kan kompenseres for ved den samme funksjonen piksel for piksel. I tillegg dette komplementeres av en utviklet programvare suite identifisere de forskjellige delene-porøs og tett, for å kompensere lys atferd forskjellene per eksponert område. Denne proprietære teknologi gir tilpasset lys-herding strategier til slike inndelinger.

Ved hjelp av en suspensjon med dynamisk viskositet atferd som presentert i komposisjon 1 (figur 2), enkelt-komponent FGMs med 3-D strukturer ble produsert etter empirisk fastsettelse av. Figur 5A viser en kompleks 3D modell og figur 5B viser sintered test strukturen basert på av alumina suspensjon additively produsert i forskningsprogrammet.

Figur 6 viser FESEM bilder av mikroteksturen til en enkelt materiale FGM komponent i delen tett; Porøsitet er mange makroskopisk.

Figure 1
Figur 1: FESEM bilder. De første to panelene viser feltet-utslipp scanning elektron mikroskop bilder av (A) den opprinnelige alumina pulver og (B) normalkart overflatedetaljene. De neste to panelene viser feltet-utslipp skanning mikroskop bilder av (C) pulver partikler etter deagglomeration og (D) overflaten detaljer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: dynamisk viskositet som en funksjon av den skjær rate for ulike utviklet suspensjoner som avhengig av sammensetning. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: feltet-utslipp scanning elektron mikroskop-bilde av en keramisk-harpiks suspensjon. Figuren viser pulver suspensjon homogenitet polymere harpiks.

Figure 4
Figur 4: Lagring modulus G´ som en funksjon av tid for flere suspensjoner med forskjellige komposisjoner.

Figure 5
Figur 5: 3D modellering og utskrift. (A) dette panelet viser 3D modell av en enkelt-materiale funksjonelt gradert keramisk materiale komponent. (B) dette panelet viser sintered resultatet av trykkeprosessen.

Figure 6
Figur 6: feltet-utslipp scanning elektron mikroskop bilder av en sintered alumina struktur. (A) dette panelet viser en oversikt. (B) dette panelet viser en detaljert bilde. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

For medisinske implantater må råvaren være høy renhetsgrad, ideelt på 99,9% og høyere. En ikke-kommersielle aluminavirksomheten pulver med en smal partikkel størrelsesDistribusjon, en gjennomsnittlig partikkel størrelse < 0,5 µm og en bestemt overflaten av ca 7 m2/g brukes i dette prosjektet. Alternativt er det også mulig å bruke kommersielle materiale komposisjoner.

For å oppnå mest passende håndtering betingelsene for disse spesielle keramiske-polymer slam, bruker du nevnte utskrift teknologi. Denne teknologien er utstyrt med et transportsystem for folie som bærer slurry fra et reservoar til utskriftsområdet. Utskriftsområdet består av en gjennomsiktig glassoverflate nederst, som det er en lyskilde som prosjekter skiver lagene. På toppen av utskriftsområdet er det en bygning plattform som kan flyttes loddrett opp og ned takket være et z-lysbilde. Produktet, deretter henger på overflaten av utskrift metallplaten som kan festes av vakuum sug, over utskriftsområdet. Den ubrukte slurry samles deretter av en vindusvisker, nyoverhalte, og pumpet tilbake til opprinnelige reservoaret dermed skape en lukket krets som tillater forskere å bruke gjødsel som ikke ble brukt for byggingen av 3D-modellen. Annen programvare parametere kan endres for å tilpasse prosessen å forskjellige slurry komposisjoner og keramiske fyllstoff. Skriveren må plasseres i et rom med kontrollert lys, temperatur og fuktighet innstillinger. Rommet må være utstyrt med en UV-filter for utenfor lys; Dessuten, anbefales det å ha en temperatur på rundt 20-24 ° C og en relativ luftfuktighet under 40%. FESEM imaging viser en klart større gjennomsnittlig partikkelstørrelse alumina pulver etter deagglomeration, i forhold til teoretisk 0.45-µm alumina materiale analysene av leverandøren. Dette kan forklares i form av agglomeration. Under tørking, etter deagglomeration trinn, partikler re samlingen av planeter, som vist i figur 1 d. Under suspensjon utarbeidelse spre nytt agglomerert partikler takk til overflaten functionalization trinnet. En mindre tydelig partikkelstørrelse kan sees i FESEM imaging av gjødsel i Figur 3.

Om reologiske virkemåten, bør en ideell slurry for keramiske SLA-teknologi (f.eks, Admaflex teknologi) ha en skjær tynning atferd (dvs.redusere dynamisk viskositet på høyere skjær priser). For en optimal oppleggskanten støtte folie eller bruk i en dispensering enhet, bør dynamisk viskositet holdes på et ideelt område på lave skjær priser. Ved for høy dynamisk viskositet på lav skjær priser, kan støping av et slurry lag 200 µm bli hindret av mangelen på flyt å fylle gapet under legen bladet. Hvis den dynamiske viskositeten det er for lavt, kan suspensjon flyte selv fra reservoaret under bladet eller støtte folien på grunn av naturlig flyt (tyngdekraften). For alle undersøkte suspensjoner reduseres dynamisk viskositet med en økende skjær rente. Optimal suspensjon flyt virkemåten er gitt av sammensetning 1 (figur 2). Ulike endringer i slurry sammensetningen påvirke reologiske suspensjon. Det optimale flyt opptreden med en lav dynamisk viskositet i det nødvendige området ble oppnådd av suspensjon sammensatte 1. En økning av pulver innholdet eller en ikke-optimal innhold av dispersing agent (sammensatte 2) og en endring av dokumentordner-crosslinker forholdet med en høyere mengde multifunksjonelle crosslinker (sammensetning 3) førte til en økning av dynamisk viskositet, disadvantageously for prosessen. Hvis pulver innholdet er lavere, sammen med en lavere innhold multifunksjonelle crosslinker og i kombinasjon med en ikke-optimal innhold av dispersing agent (sammensetning 4), er dynamisk viskositet sterkt redusert, muligens fører til en ustabil suspensjon.

Endringen i lagring modulus G´ av slam på lys bestråling kan bidra til å lære mer om herding virkemåte av suspensjon. Dette suppleres av eksperimentelle tester på dybden av herding i skriverenheten selv. Herding virkemåten til forskjellige herding tider var preget for en alumina suspensjon med en optimal reologiske oppførsel. Før herding starter, suspensjon viser lave G´ og presenterer verdier under 100 Pa. Når herding starter, kan en polymerisering av den photoreactive organisk utledes av en økning på G´ til et høyere nivå. Med en økende herding tid, skråningen av G´ økes til maksimalt i området 105 til 107 Pa som avhenger av sammensetningen. En herding tid 1 s førte til en endelig G´ under 106 Pa, som ikke er nok for en minimum nødvendig styrke. Med en økende herding tid leveres mer energi (fotoner) til suspensjon, som fører til et høyere G´ som følge av en raskere og høyere grad av konvertering (høyere stigningstallet). Det optimale herding tidspunktet for utviklet alumina suspensjon bør være i en rekke 2 til 3 s. Med 4 herding tiden s, endelig nivå av G´ og den herding har store verdier, over 2 x 106 Pa. Konverteringen er nesten fullført og nesten ingen uherdet polymerer finnes. Ytterligere energiforsyning kan føre overcuring gjødsel og en overdreven herding av polymer, noe som resulterer i en sprø struktur som har en negativ effekt på vedlegget produktet med bygningen plattformen.

Single-FGM test komponenten valgt for dette manuskriptet er en hemi-maxillary implantat struktur som inneholder en tett ytre skall og en porøs bein som sentral kjernen, som kan ses i figur 5. Denne modellen kan være additively produsert og sintret defekt-free, sett av FESEM bildebehandling. Fine strukturer og veggtykkelser (mindre enn 0,1 mm) kan realiseres og ingen tydelig deformasjon under sintring oppstod. Det ble funnet at mikrostruktur enkelt alumina komponentene er typisk for keramiske behandling av alumina på den angitte sintring temperaturen, med en homogen kornstørrelse. Porøsitet i bulk områdene er svært lav (< 1%), og en tetthet > 99%, sammenlignet med den teoretiske tettheten, ble oppnådd.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Dette prosjektet har mottatt finansiering fra EUs horisonten 2020 forskning og innovasjon programmet under Grant avtalen ingen 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Scheithauer, U., et al. Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Ceramic Transactions. 258, (2016).
  2. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 14-20 (2018).
  3. Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Molding International. 6 (3), 65-68 (2012).
  4. Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics. Somiya, S. , Academic Press. Oxford, UK. 489-524 (2013).
  5. Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
  6. Hull, C. W. Apparatus for production of three-dimensional objects by stereolithography. , US4575330A (1986).
  7. Wätjen, A. M., Gingter, P., Kramer, M., Telle, R. Novel Prospects and Possibilities in Additive Manufacturing of Ceramics by means of Direct Inkjet Printing. Advances in Mechanical Engineering. 6, (2015).
  8. Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3-D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied and Computational Topology. 12 (1), 26-31 (2014).
  9. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), Basel. E1368 (2017).
  10. Weingarten, S., et al. Multi-material ceramic-based components - Additive Manufacturing of black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Visualized Experiments. , e57538 (2018).
  11. Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98 (7), 1983-2001 (2015).
  12. Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362 (1-2), 81-106 (2003).
  13. Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40 (6), 239-265 (1995).
  14. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14 (5), 333-335 (1992).
  15. Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37 (7), 1095-1103 (1997).
  16. Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 05, 294-297 (2013).
  17. Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. Refractories Worldforum. 4 (1), 130-136 (2011).
  18. Scheithauer, U., et al. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8 (2), 95-101 (2016).
  19. Mannschatz, A., et al. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. Delta Kappa Gamma. 91 (8), E1-E5 (2014).
  20. Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), 1368 (2017).
  21. Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5 (2), 66-71 (2017).

Tags

Engineering problemet 143 keramikk additiv produksjon digital lyset bearbeiding photopolymer stereolitografi suspensjon viskositet flere materiale tett-porøs pore-gradert
Additive industrien funksjonelt gradert keramiske materialer av stereolitografi
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gonzalez, P., Schwarzer, E.,… More

Gonzalez, P., Schwarzer, E., Scheithauer, U., Kooijmans, N., Moritz, T. Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography. J. Vis. Exp. (143), e57943, doi:10.3791/57943 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter