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Engineering

Fabricação de aditiva de materiais cerâmicos funcionalmente classificados por estereolitografia

Published: January 25, 2019 doi: 10.3791/57943
Automatic Translation
*1, *2, 2, 1, 2
1Admatec Europe B.V., 2Fraunhofer Institute for Ceramic Technology and Systems IKTS Dresden
* These authors contributed equally

Summary

Este manuscrito descreve o processamento dos componentes de cerâmicas multifuncionais único (por exemplo, combinações de estruturas densas porosa) aditivamente fabricado por estereolitografia.

Abstract

Uma tecnologia de fabricação aditiva é aplicada para obter peças cerâmicas funcionalmente classificadas. Esta tecnologia, baseada em processamento de luz digital/estereolitografia, é desenvolvida no âmbito do projecto Europeu de investigação CerAMfacturing. Uma tridimensional (3D) hemi-maxilar osso-como a estrutura é 3-d imprimido utilizando misturas de polímeros de óxido de alumínio personalizado. Os pós e misturas são totalmente analisadas em termos de comportamento reológico para assegurar a adequada manipulação durante o processo de impressão de material. A possibilidade de imprimir funcionalmente classificados materiais usando a Admaflex tecnologia é explicada neste documento. Campo de emissão de microscopia eletrônica de varredura (FESEM) mostram que a peça de cerâmica de óxido de alumínio sinterizado tem uma porosidade inferior a 1% e não tem resto da estrutura em camadas original encontra-se após a análise.

Introduction

Alta-complexo cerâmicas técnicas estão cada vez mais na demanda em quase todos os campos de aplicação, incluindo muitas áreas industriais. O campo da saúde humana encontra mais e mais aplicações devido a facilidade de individualização dos produtos para cada paciente. Na última década, fabrico aditivo aprimorou as opções de tratamentos médicos individuais.

Aditivo de fabricação (AM) é uma tecnologia de processamento que permite a tradução de um modelo 3D gerado por computador em um produto físico por adição sequenciada de material. Em geral, uma série de camadas 2D formam uma pilha que resulta em uma forma 3D, permitindo a produção de componentes com uma, até agora, sem precedentes liberdade de design. Este é considerado ser o estado-da-arte tecnologia modeladora para polímeros e metais. As primeira das tecnologias industriais para processamento de cerâmica estão disponíveis1,2, e quase todas as tecnologias de AM conhecidas são utilizadas para AM de single-material cerâmica em laboratórios em todo o mundo,3,4, 5. AM, especialmente a estereolitografia, começou na década de 1980 e foi desenvolvido pelo casco6. Fabricação de diferentes abordagens e materiais levam a uma variedade de propriedades de produto, como tamanho, aspereza ou propriedades mecânicas. Todas as técnicas de fabricação de aditivos podem ser classificadas em dois grupos: direto aditivo fabricação tecnologias5, que se baseiam a deposição selectiva do material (por exemplo, material de processos como a jato de tinta direto de jateamento Impressão ou impressão 3D termoplástica [T3DP])7,8,9,10e tecnologias de fabrico aditivo indireto, que se baseiam a consolidação seletiva do material que é depositado na camada inteira (por exemplo, cerâmica estereolitografia [SLA]).

A complexidade e a prontidão das novas aplicações exigem uma melhoria das tecnologias de processamento cerâmico de AM. Por exemplo, aplicações industriais ou médicas inovadores especiais precisa incluir propriedades diferentes dentro do mesmo componente, que leva a classificados funcionalmente materiais (FGMs). Estes materiais incluem uma variedade de propriedades sobre transições na microestrutura ou o material11. Essas transições podem ser discretos ou contínuos. Diferentes tipos de FGMs são componentes conhecidos, tais como componentes com gradientes materiais ou porosidade graduada, bem como multi-coloridas. Componentes de mutilação genital feminina podem ser fabricados pelo único convencional enformação tecnologias12,13,14,15,16,17 , ou por uma combinação destas tecnologias, por exemplo, no molde rotular-se como uma combinação de injeção e fundição de fita molde18,19.

Para combinar os benefícios do AM, com as vantagens da FGMs para componentes baseados em cerâmica de 4-D20 (três dimensões para a geometria e um grau de liberdade relativa as propriedades de material em cada posição), Admatec Europa desenvolveu uma estereolitografia 3D impressão dispositivo baseado no âmbito do projecto de investigação europeu "CerAMfacturing" para o AM de multi-funcionais ou multi materiais componentes.

A tecnologia adaptada para componentes de mutilação genital feminina é uma abordagem baseada em estereolitografia que emprega um processador digital de luz (DLP) como fonte de luz que contém um chip de dispositivo digital micromirror (DMD), usado para polimerizar uma resina que pode ser misturada com pós diferentes. O chip DMD tem uma matriz de espelhos microscópicos várias centenas de milhares, que correspondem aos pixels da imagem a ser exibido. Os espelhos podem ser girados individualmente para definir uma posição liga-desliga do pixel. As resinas mais comumente empregadas são baseadas em misturas de monômeros de acrilato e/ou uretano. Nestas misturas, também encontramos outros aditivos, tais como a absorção de luz fotoiniciador moléculas e corantes. A mistura de resina normalmente é colocada em um recipiente ou banho, também chamada de IVA. A polimerização é induzida pela reação de uma molécula de fotoiniciador (PI), com os fótons de luz gerados por chip DMD. Estruturas de monômero da resina diferentes podem resultar em taxas diferentes da polimerização, encolhimento e estrutura final. Por exemplo, o uso de monofuncionais monômeros vs polifuncionais monômeros tem um efeito no cross-linking da rede polimérica.

Um dos parâmetros mais importantes a ter em conta com cerâmica SLA é o efeito de espalhamento de luz produzido quando a luz (fótons) percorre através de diferentes materiais. Isto é altamente impactante; Neste caso, as resinas são combinadas com uma quantidade de pó para gerar uma suspensão ou chorume. O chorume é, então, composto por materiais que apresentam um índice de refração diferente para a luz. Uma grande diferença entre os valores de índice de refração da resina e o pó afeta a precisão dimensional das camadas, as taxas de polimerização e a dose total de luz para desencadear a reação de polimerização. Quando a luz entra a suspensão, as partículas de pó (i.e., cerâmica, metal ou outros polímeros) difração do feixe luminoso. Este efeito induz uma mudança no caminho original dos fótons (irradiados). Se os fótons tem uma trajetória oblíqua à direção da exposição, eles podem gerar uma reação de polimerização em um local que pode ser transversal ao sentido original. Este fenómeno resulta em superexposição quando a área do chorume curado é maior que a área exposta. Da mesma forma, ele irá sub-expor, quando a camada de chorume curado é menor que a área originalmente exposta.

Dentro o manuscrito, a pesquisa para o AM de componentes da alumina, combinando uma densa e se estrutura, percebi que, usando a tecnologia de Admaflex, é descrita. Como explicado no projecto de investigação Europeu de "CerAMfacturing", a produção de peças cerâmicas de MGF requer uma alta resolução e boas propriedades de superfície para atender as exigentes aplicações. Tecnologias de stereolithographic DLP, como descrito aqui, o que permite que os pesquisadores obter tais componentes baseados em cerâmica, totalmente funcionais.

Protocol

1. desenvolvimento de suspensões de cerâmica Photocurable

  1. Seleção de pós cerâmicos
    1. Use pó de cerâmica de alta pureza (por exemplo, pó de óxido de alumínio de pureza 99,9% ou superior).
    2. Escolha a pós com (1) uma distribuição granulométrica estreita para viscosidade pobre, (2) uma granulometria média de < 0.5 µm para bom sinterability e (3) uma superfície específica nas imediações 7m2/g para uma baixa viscosidade.
  2. Especificação do pó
    1. Caracteriza os pós relativas à forma, área de superfície e distribuição de tamanho de partícula se necessário (Tabela de materiais).
    2. Caracteriza a forma das partículas, utilizando, por exemplo, análises FESEM. Para tanto, leve (alguns miligramas) com uma espátula e o depósito de pó em um carbono fita quadrado com uma área de tamanho de aproximadamente 100 mm2. Metalize o conjunto antes da introdução na câmara de microscópio.
    3. Avalie a distribuição granulométrica de pós utilizados com, por exemplo, um método de difração de laser. Coloque (alguns miligramas) da amostra com uma espátula para a câmara de mistura da máquina e deagglomerate-lo usando a alta frequência ultra-som ondas x 5 por 5 min cada tempo.
    4. Medir as propriedades da superfície específicas dos pós usados usando a abordagem de Brunauer-Emmett-Teller (aposta). Recolha as isotermas de adsorção/dessorção em nitrogênio líquido. Desgaseifica as amostras a 150 ° C, antes das medições.
  3. Seleção de resina polimérica
    1. Escolher, por exemplo, um fichário monofuncionais (1; Veja Tabela de materiais) juntamente com um di(2) - tetra (3)-crosslinker funcional (ver Tabela de materiais) e uma photoinitiator (4; ver Tabela de materiais) ativo no comprimento de onda de motor de luz do dispositivo de impressão utilizado, neste caso em 405 nm.
    2. Para uma rede de polímero mais flexível, usar um fluido de plastificação (5; Ver Tabela de materiais).
  4. Preparação de suspensões cerâmicas
    1. Se necessário, deagglomerate o pó de alumina utilizando um solvente volátil, como o etanol absoluto, juntamente com um agente dispersante (ver Tabela de materiais) e alumina, bolas de moagem.
      1. Para isso, misturar 80 wt.% de pó com 20 wt.% solvente, juntamente com o mesmo pó massa-como absoluto de bolas moinho de 1-2 mm de diâmetro, e Adicionar agente de dispersão em um intervalo de 0,5 a 2,0 wt.% baseadas no conteúdo do pó.
      2. Moinho de mistura por 2 h em um moinho de esfera planetária (consulte a Tabela de materiais) para deagglomerate o pó para atingir o tamanho de partícula primária.
      3. Após a moagem, separar as bolas de moinho a massa de pó, usando uma peneira (com uma malha de 500 µm) e secar a suspensão em uma coifa para 12h em temperatura ambiente e, em seguida, em um fogão secador por 24 h a 110 ° C.
      4. Triture o pó seco através de uma peneira (100-500 µm) para obter o pó deagglomerated e funcional.
        Nota: A superfície das partículas é agora acrescida com o agente de dispersão necessário para uma suspensão estável e baixa-viscoso.
    2. Adaptar-se as propriedades das suspensões desenvolvidas, especialmente a viscosidade dinâmica, para o processo de impressão. Aqui, quatro diferentes compostos foram preparada e caracterizada em termos de viscosidade dinâmica e seu comportamento de curando. Quatro diferentes compostos (I, II, III e IV) foram criados, alterando as composições.
      1. No complexo, usar uma proporção de 1,5 entre os crosslinkers di e tetra-funcional. Use uma relação entre o agente reticulante completa e o fichário monofuncionais de 1.2. O conteúdo do fotoiniciador era 1.3 wt.% à resina reativa, e o teor de plastificante era 30 wt.% do total. Dentro do composto, usar um pó conteúdo de 78 wt.%.
      2. No composto II, aumente o teor de pó de wt.% 82.
      3. No composto III, aumente a quantidade de agente reticulante tetra-funcional, alterando a relação entre o di e tetra-funcional crosslinkers para 1.8.
      4. No composto IV, reduzir o teor de pó para 75 wt.% e alterar a relação entre o agente reticulante para fichário monofuncionais para 1.0.
    3. Misture os diferentes componentes orgânicos e fotorreativas baseados os compostos de que i a IV, descrito na seção 1.4.2. Introduzir os componentes em uma lata de um moinho de esfera planetária de alta velocidade (ver Tabela de materiais) e homogeneizar a mistura por 4 min a uma velocidade de 1.000 rpm. Além disso, um plastificante pode ser adicionado para obter uma maior flexibilidade do polímero após a cura.
  5. Adicionar o pó na mistura de polímero
  6. Homogeneizar a mistura em três níveis: para 4 min a 1.000 rpm, para 45 s a 1.500 rpm e por 30 s a 2.000 rpm.
    Nota: No caso de um aumento da temperatura, esfrie a lata com água. Se necessário, repeti a mistura uma segunda vez.
  7. Caracterização da suspensão
    1. Caracteriza o comportamento reológico, especialmente a viscosidade dinâmica como um valor característico do comportamento de fluxo. A afinação de medição deve basear-se nos parâmetros de processo de impressão, especialmente a velocidade de conversão.
      1. Use um rheometer com uma cone/placa de sistema (25 mm de diâmetro), ajustável entre-25 ° C a 200 ° C de medição (ver Tabela de materiais).
      2. Colocar uma amostra (cerca de 1 mL) da suspensão na placa e siga as instruções de medição do rheometer para uma medição de rotação.
      3. Analise a viscosidade dinâmica, aumentando a taxa de cisalhamento de 0,01 até 1000 s-1 a uma temperatura constante de 20 ° C e medir o torque.
        Nota: Durante o processo, a suspensão é fundida com uma velocidade de 40 mm/s. Portanto, a taxa de cisalhamento é aproximadamente 200 s-1, baixa para o movimento do componente impressa e fixo na plataforma do edifício, dentro da suspensão revestida. Consequentemente, a instalação da medição reológica é definida.
      4. Certifique-se que a suspensão mostra uma tesoura de desbaste de comportamento com uma viscosidade dinâmica abaixo de 600 pa · s para uma taxa de cisalhamento de 0.1 s-1 e abaixo de 10 Pa · s para taxas de cisalhamento de 10 a 300 s-1.
    2. Caracteriza o comportamento curando as suspensões desenvolvidos. Analisar o comportamento de curando por medições de oscilação, antes, durante e após a exposição com luz (com um comprimento de onda de 300 a 500 nm).
      1. Use um rheometer (ver Tabela de materiais), por exemplo, ajustável entre-25 ° C a 200 ° C, com uma placa / placa de sistema (25 mm de diâmetro) de medição com uma diferença de 50 µm, em combinação com uma fonte de luz LED azul (vidro) (com um comprimento de onda de 405 nm).
      2. Corrigir o LED abaixo da placa (vidro) e ajustar a intensidade de acordo com a intensidade da impressão (aproximadamente 33 mW/cm2), usando um fotômetro.
      3. Colocar uma amostra de suspensão de cerca de 1 mL para a placa (vidro) e mova a placa do sistema de medição para a posição de medição usando um intervalo de 50 µm.
      4. Medir o módulo de armazenamento G´ — uma parte do módulo de cisalhamento complexo G * — usando uma amplitude de deformação constante (por exemplo, 0,1% [0,09 °]) com uma frequência de 10 rad/s.
      5. Antes da exposição, medir G´ em intervalos de 10 s para 60 s. Isto representa um primeiro planalto de G´ para a suspensão líquida.
      6. Uma vez concluída, inicie a exposição após 60 s usando o LED azul (ver tabela de materiais) por um prazo definido (por exemplo, s 1-4). Medida G´ durante e após a exposição. G´ aumenta devido a exposição, que indica o processo de polimerização. Dependendo das propriedades de suspensão e tempo de exposição, G´ vai aumentar para um segundo platô durante a polimerização.

2. fabricação de Single-classificados e componentes de MGF por SLA cerâmica

  1. Use um dispositivo de impressão cerâmico DLP-SLA. Consulte a discussão para a descrição do aparelho.
    1. Investiga a profundidade de cura. Essa etapa é necessária para determinar os recursos de curando do chorume (ou seja, a profundidade de penetração da luz e o processo de polimerização subsequentes). Para isso:
      1. Aplicar aproximadamente 1 mL do chorume de cerâmica cheio de resina (preparado na etapa 1.4) em um pedaço de folha transparente (ver discussão) com a ajuda de uma espátula. Use uma espátula de polímero que possui uma elevada resistência química (por exemplo, uma espátula de fibra de vidro de nylon).
      2. Coloque a folha com o chorume embutida na placa de vidro de impressão.
      3. Projeto, com o dispositivo de impressão de DLP-SLA, uma exposição de luz teste mascarado por um número fixo de segundos em um intervalo de 0,5 a 4 s.
      4. Retire a excesso da pasta não polimerizada.
      5. Medir a camada curada com a ajuda de um micrômetro. A espessura curada deve ser pelo menos o mesmo que o escolhido construir camadas, embora seja recomendável para alcançar várias vezes a espessura da camada a fim de proporcionar suficiente penetração de luz.
      6. Repita as etapas 2.1.1.1. a 2.1.1.5 até o desejado curado espessura é alcançada.
  2. Manufature as peças de material funcionalmente classificadas como segue.
    1. Gere um modelo 3D da parte desejada utilizando software CAD.
    2. Fatie o arquivo 3D a camadas da espessura necessária com a ajuda de um software de corte. Espessura de camada típica do impressão varia de sistema de 25 a 100 µm. Salve o arquivo fatiado no formato *.slc.
    3. Transferi o arquivo *.slc para o dispositivo via USB ou conexão de rede.
    4. Criar um programa de impressão e ajustar os parâmetros de impressão (por exemplo, tempo por camada, velocidade de transporte [conversão] velocidade e plataforma do edifício de cura velocidades).
    5. Encha o reservatório do dispositivo de impressão que metade da sua capacidade com o chorume cerâmico (aproximadamente 200 g).
    6. Transporte de chorume para preencher o sistema de bomba até o chorume começa a ser bombeada para o reservatório. Certifique-se que a camada de chorume gerado é várias vezes mais espessa como a espessura da camada de fatia de arquivo alvo.
    7. Anexe uma placa de metal da impressão para a plataforma de construção usando vácuo pressão da bomba de vácuo integrada para o dispositivo de impressão.
    8. Inicie o programa de impressão.
      Nota: O dispositivo de impressão automaticamente transportará a camada de chorume. Encha novamente o reservatório de chorume durante a impressão, se necessário.
    9. Quando o programa de impressão estiver concluído, remova a placa de metal de impressão com o produto. Desligue a bomba de vácuo e apoie a placa ao mesmo tempo.
    10. Limpe o chorume restante anexado à superfície do produto com um solvente orgânico suave (por exemplo, isopropanol). Uma fina camada de chorume pode permanecem aderida à superfície das peças, acentuada com produtos com uma grande superfície.
    11. Seque os produtos enxaguados à temperatura sob uma coifa.

3. Co-debinding e co sinterização de Single-classificados e componentes de mutilação genital feminina

  1. Debind as amostras verdes conforme descrito nas etapas a seguir.
    1. Primeiro, coloca as amostras em uma mobília de forno especial que foi sinterizada a uma temperatura de pelo menos 50 ° C superior à temperatura de sinterização final dos componentes impressos. Ao fazer isso, transferir os componentes debound para outra mobília de estufa não é necessário.
    2. Executar um programa debinding com uma taxa baixa de aquecimento em um forno (veja a Tabela de materiais) sob atmosfera de ar até 600 ° C (por exemplo, com uma taxa de aquecimento de 7,5 ° C/h). Use um tempo de interrupção a 200 ° C, a 400 ° C e 600 ° C, de 10 h. aumentar a taxa de aquecimento a 600 ° C a 60 ° C/h até 900 ° C e uso uma permanência de 2 h. arrefecer com uma taxa de 3-5 ° C/min.
      Nota: Este ciclo baseia-se na caracterização prévia por TGA-DSC; no entanto, um conjunto diferente de composição de resina de polímero exigirá um programa debinding atualizado. Este é um passo crucial na fabricação de cerâmica e não deve ser ignorado.
      Nota: Todos os materiais de aglutinante orgânico são, nesta fase, termicamente removidos, enquanto na mesma etapa, um presintering das partículas da alumina é iniciado para permitir com segurança a subsequente transferência das amostras para um forno de sinterização.
    3. Transferir as amostras com placa carregadora para um forno de sinterização (ver Tabela de materiais).
    4. Sedimento das amostras sob atmosfera de ar a 1.600 ° C por 2 h no forno. Usar uma taxa de aquecimento de 3 ° C/min até 900 ° C, seguido de 1 ° C/min até a temperatura final de 1.600 ° C.
      Nota: O encolhimento linear esperado dos componentes é cerca de 20% - 25% no x, y-direção e 25% - 30% na direção z.

4. caracterização dos componentes das categorias Single e funcionalmente classificados

  1. Cortar as amostras com uma serra de diamante e polir a superfície usando métodos de ceramographic.
    1. Investigar a microestrutura usando FESEM (ver Tabela de materiais).
      Nota: Inspecione visualmente a porosidade das duas fases funcionalmente classificadas e na interface do limite dos materiais utilizados. Para obter um resultado mais detalhado, realizar uma análise de interface. Se a porosidade é muito alta, otimize a composição de suspensão (secção 1), os parâmetros de impressão (seção 2.2) e/ou tratamento térmico (secção 3). A porosidade alvo é inferior a 1%.

Representative Results

Para a produção de componentes de single-material e, eventualmente, funcionalmente estruturas classificadas por meio de uma combinação de densas e porosas de seções em uma escala macroscópica, só suspensões baseadas a alumina têm sido utilizadas.

O resultado da medição do diâmetro médio da partícula (D50) do pó da alumina utilizada após a dispersão foi 0,47 µm. Este resultado se correlaciona com a informação fornecida uma real do tamanho de partícula de 0,45 a 0,5 µm do fornecedor. Figura 1A mostra a análise FESEM do pó da alumina antes da preparação e figura 1B uma imagem FESEM de uma superfície granulada em detalhe. Figura 1 e Figura 1 mostram o mesmo para o deagglomerated da alumina em um estado seco. Os pós não tratados não estão presentes como única partículas primárias, mas como grandes grânulos esféricos (com um diâmetro de até 100 µm), que é uma condição típica para secar pressionando matérias-primas. As imagens FESEM da superfície granulada mostram as partículas primárias da alumina não tratada (figura 1B) e deagglomerated (Figura 1) com um tamanho de partícula real de aproximadamente 0,45 µm.

A Figura 2 mostra as suspensões desenvolvido baseada-se o pó da alumina em função da taxa de cisalhamento, a viscosidade dinâmica — apresentação logarítmica — e dependendo de diferentes composições relativas pó variado conteúdo, fichário-crosslinker relação e conteúdo do agente dispersante. Todas as composições de suspensão mostram uma tesoura de desbaste de comportamento, mas diferentes níveis de viscosidade dinâmica.

A homogeneidade de suspensão é mostrada na Figura 3 com uma imagem FESEM de uma fatia fina de resina polimérica de cerâmica. As partículas primárias cerâmicas aparecem claramente enquanto os polímeros resina é em certa medida não detectada pelo detector de elétrons.

A medida, o módulo de armazenamento de G´ como uma função do tempo para caracterizar o comportamento de curando dependendo do tempo é mostrado na Figura 4. O parâmetro ajustável do dispositivo de impressão ajuda a avaliar o tempo de cura durante a impressão. Geralmente, a suspensão mostra um nível constante de G´ abaixo de 1.000 Pa para uma deformação constante. Durante a exposição as suspensões, que começa após 60 s, G´ aumenta dependendo do tempo de exposição — variados em uma escala de 1 a 20 s — para um nível superior de G´, acima de 105 PA. Dentro do diagrama, as curvas representam tempos de exposição diferentes de suspensão para mostrar a influência da força do polímero-cerâmica-composto curado.

O equipamento de SLA cerâmico impressão, usando a tecnologia de Admaflex, pode lidar com slurries cerâmico de alta viscosidade graças ao sistema de transporte. As peças de MGF podem ser concebidas por um pixel por pixel controle que direciona a luz irradiada para cada seção da rede. A sob- e efeitos de superexposição podem ser compensados com o mesmo recurso de controle de pixel por pixel. Além disso, isto é complementado por um conjunto de softwares desenvolvidos, identificando as diferentes seções — porosa e densa — a fim de compensar as diferenças de comportamento de luz por área exposta. Esta tecnologia proprietária fornece estratégias de fotopolimerização adaptadas para essas seções.

Usando uma suspensão com o comportamento de viscosidade dinâmica, tal como apresentado na composição 1 (Figura 2), FGMs do único-componente com estruturas 3D foram fabricados após a determinação empírica dos parâmetros de dispositivo. Figura 5A mostra um modelo 3D complexo e a Figura 5B mostra a estrutura de teste sinterizada baseia as suspensões de alumina aditivamente fabricadas dentro do programa de pesquisa.

A Figura 6 mostra imagens FESEM da microestrutura de um componente de MGF single-material dentro da parte densa; a porosidade é em uma escala macroscópica.

Figure 1
Figura 1: FESEM imagens. Os dois primeiros painéis mostram imagens de microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo de (A) o original pó da alumina e (B) detalhes da superfície. Os próximos dois painéis mostram digitalização imagens de microscópio de campo-emissão de (C) as partículas de pó, depois deagglomeration e (D) detalhe de superfície. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: viscosidade dinâmica em função da taxa de cisalhamento para diferentes suspensões desenvolvidas como dependendo da composição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: imagem de microscópio eletrônico de varredura de campo-emissão de uma suspensão cerâmica-resina. A figura mostra a homogeneidade de suspensão de pó sobre a resina polimérica.

Figure 4
Figura 4: Módulo de armazenamento G´ como uma função do tempo para várias suspensões com diferentes composições.

Figure 5
Figura 5: 3-d modelagem e imprimindo. (A), este painel mostra um 3-d modelo de um single-material cerâmico funcionalmente gradual do material componente. (B), este painel mostra o sinterizado resultado do processo de impressão.

Figure 6
Figura 6: campo de emissão de digitalização de imagens de microscópio de elétron de uma estrutura de alumina sinterizada. (A), este painel mostra uma visão geral. (B), este painel mostra uma imagem detalhada. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

Para implantes médicos, a matéria-prima tem de ser de alta pureza, idealmente de 99,9% e superior. Neste projeto, é usado um pó da alumina não comercial com uma distribuição granulométrica estreita, uma partícula médio tamanho < 0.5 µm e uma superfície específica de aproximadamente 7 m/g2. Como alternativa, também é possível usar composições materiais comerciais.

Para atingir as condições de manipulação mais adequadas para estas lamas de cerâmica-polímero particulares, usam a tecnologia de impressão acima mencionada. Esta tecnologia é equipada com um sistema de folha de transporte que carrega o chorume de um reservatório para a área de impressão. A área de impressão é composta por uma superfície de vidro transparente na parte inferior, em que há uma fonte de luz que projeta as camadas em fatias. Na parte superior da área de impressão, há uma plataforma de construção que pode se mover verticalmente para cima e para baixo graças a um slide do eixo z. O produto, em seguida, paira sobre a superfície da chapa de impressão de metal que pode ser anexada por sucção à vácuo, acima da área de impressão. O chorume não utilizado é então coletado por um limpador, recondicionado e bombeado de volta para o reservatório original, criando assim um circuito fechado que permite que os pesquisadores reutilizar a pasta que não foi consumida para a construção do modelo 3D. Parâmetros de software diferente podem ser alterados a fim de adaptar o processo de composições diferentes de chorume e enchimentos cerâmicos. A impressora deve ser colocada em um quarto com luz controlada, temperatura e umidade configurações. O quarto deve estar equipado com um filtro UV para a luz exterior; Além disso, é recomendável ter uma temperatura de cerca de 20-24 ° C e uma humidade relativa inferior a 40%. A imagem latente FESEM mostra uma aparente maior do tamanho médio da partícula de pó da alumina após deagglomeration, comparado com as análises de material teórico 0.45-µm da alumina pelo fornecedor. Isto pode ser explicado em termos de aglomeração. Durante a secagem, após a etapa de deagglomeration, as partículas re-aglomeram, como visto na Figura 1. Durante a preparação da suspensão, as re-aglomerado de partículas podem ser dispersa graças a etapa functionalization superfície. Um menor tamanho de partícula aparente pode ser visto no FESEM da imagem latente do chorume na Figura 3.

No que se refere o comportamento reológico, um chorume ideal para cerâmica tecnologia SLA (por exemplo, Admaflex tecnologia) deve ter uma tesoura de desbaste de comportamento (ou seja, diminuição de viscosidade dinâmica em maiores taxas de cisalhamento). Para um elenco ideal na folha de suporte ou utilização dentro de uma unidade de distribuição, a viscosidade dinâmica deve ser mantida a uma distância ideal a taxas de baixo cisalhamento. Em caso de muito alta viscosidade dinâmica em taxas de baixo cisalhamento, a carcaça de uma camada da pasta de 200 µm pode ser dificultada pela falta de fluxo para preencher a lacuna sob a lâmina. Se a viscosidade dinâmica é muito baixa, a suspensão pode fluir por si só do reservatório abaixo da lâmina ou longe a folha de suporte devido ao fluxo natural (gravidade). Para todas as suspensões investigadas, a viscosidade dinâmica diminui com uma crescente taxa de cisalhamento. O comportamento do fluxo de suspensão ideal é dada pela composição 1 (Figura 2). Diferentes alterações na composição do chorume afetam o comportamento reológico da suspensão. O comportamento de fluxo ideal com uma baixa viscosidade dinâmica na faixa necessária foi alcançado pela suspensão composto 1. Um aumento do conteúdo em pó ou um conteúdo não-ideal do agente dispersante (composto 2) e uma alteração da relação de fichário-crosslinker usando uma quantidade maior de agente reticulante multifuncional (composição 3) levou a um aumento da viscosidade dinâmica, disadvantageously para o processo. Se o conteúdo de pó é menor, juntamente com um menor teor de agente reticulante multifuncional e em combinação com um conteúdo não-ideal do agente dispersante (composição 4), a viscosidade dinâmica é fortemente reduzida, possivelmente levando a uma instável suspensão.

A mudança no módulo de armazenamento G´ das lamas após irradiação de luz pode ajudar a aprender mais sobre o comportamento de curando das suspensões. Isto é complementado por testes experimentais sobre a profundidade de cura para o dispositivo de impressão em si. O comportamento de curando em diferentes tempos de curando foi caracterizado por uma suspensão de alumina com um comportamento reológico ideal. Antes de cura começa, a suspensão mostra um baixo nível de G´ e apresenta valores abaixo de 100 PA. Quando a cura começa, uma polimerização dos fotorreativas orgânicos pode ser inferida pelo aumento de G´ para um nível superior. Com um tempo de cura crescente, a inclinação da G´ aumenta ao máximo em uma escala de 105 a 107 Pa que depende da composição. Um tempo de cura de 1 s levou a um final G´ abaixo 106 Pa, o que não é suficiente para uma força mínima necessária. Com um tempo de cura crescente, mais energia (fótons) é fornecida para a suspensão, o que leva a uma maior G´ como resultado um mais rápido e alto grau de conversão (maior declive). O tempo de cura ideal para a suspensão de alumina desenvolvidos deve ser em um intervalo de 2 a 3 s. Com um tempo de polimerização de 4 s, o nível final de G´ e a inclinação de cura têm grandes valores, acima de 2 x 106 PA. A conversão está quase completa e quase sem polímeros não polimerizados existem. Fornecimento de energia adicional pode resultar em overcuring o chorume e um endurecimento excessivo do polímero, resultando em uma estrutura frágil que tem um efeito adverso sobre o acessório do produto com a plataforma do edifício.

O componente de teste single-MGF escolhido para este manuscrito é uma implante de hemi-maxilar estrutura que contém uma densa camada externa e um núcleo central de como osso poroso, como pode ser visto na Figura 5. Este modelo poderia ser fabricado e sinterizado livre de defeitos, como visto pela imagem FESEM aditivamente. Belas estruturas e espessuras de parede (menos de 0,1 mm) podem ser realizadas e nenhuma deformação aparente durante a sinterização ocorreu. Verificou-se que a microestrutura dos componentes único da alumina é típica para o processamento de cerâmico de alumina nas temperaturas de sinterização determinado, com uma granulometria homogênea. A porosidade nas áreas em massa é muito baixa (< 1%) e uma densidade > 99%, em comparação com a densidade teórica, foi alcançado.

Disclosures

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgments

Este projeto recebeu financiamento do União Europeia Horizonte 2020 programa de pesquisa e inovação sob Grant acordo n 678503.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Taimicron (TM-100D) Taimei Chemicals Co Ltd., Japan … alumina (commercial)
BYK LP C22124 BYK-Chemie GmbH, Germany  … dispersant 
Mastersizer 2000 Malvern Instruments Ltd., United Kingdom … laser diffractometer
TriStar 3000 Micromeritics Instrument Corp., USA … adsorption/desorption
Pulverisette 5/4 classic line Fritsch GmbH, Germany … planetary ball mill
Thinky ARV-310 C3-Prozesstechnik, Germany … high-speed planetary ball mill
Modular Compact Rheometer MCR 302  Anton Paar, Graz, Austria … rheometer
UV-LED Smart Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany blue LED 
prototype Admatec, Netherland … Admaflex
NA120/45 Nabertherm, Germany … debinding furnace
LH 15/12 Nabertherm, Germany  … sintering furnace
Gemini 982  Zeiss, Germany  … FESEM

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