Summary
Эта рукопись описывается обработка одного многофункционального керамические компоненты (например, сочетания плотной пористой структуры) аддитивно производимый стереолитографии.
Abstract
Для получения функционально градуированных керамических деталей применяется технология аддитивного производства. Эта технология, основанный на цифровой обработки света/стереолитографии, разрабатывается в рамках Европейского исследовательского проекта CerAMfacturing. Трехмерной (3-D) hemi верхнечелюстной кости как структура является 3-D, печатаются с использованием пользовательских оксида алюминия полимерных смесей. Порошки и смеси полностью анализируются с точки зрения реологических поведение для обеспечения надлежащей обработки во время процесса печатания материалов. Возможность распечатать функционально градуированные материалов с использованием Admaflex технологии объясняется в этом документе. Автоэмиссионные растровая электронная микроскопия (FESEM) показывают, что в части керамическая спеченного оксида алюминия имеет пористость, ниже, чем 1% и не остаток первоначальной слоистой структуры найдена после анализа.
Introduction
Высок сложных технической керамики все чаще пользуются спросом в почти каждой области приложения, в том числе многих промышленных районов. Области человеческого здравоохранения находит все больше и больше приложений благодаря легкости индивидуализации продукции для каждого пациента. В течение последнего десятилетия аддитивного производства расширила варианты индивидуального лечения.
Аддитивные производства (AM) — это технология обработки, который позволяет перевод компьютерной модели 3-D на физический продукт путем последовательного добавления материала. В общем, серия 2-D слои образуют стек, что результаты в форме 3-D, позволяя производство компонентов, так далеко, беспрецедентную свободу дизайна. Это считается равным последнему слову формировать технология металлов и полимеров. Первые промышленные технологии для обработки керамических доступны в1,2, и почти все известные AM технологии используются для AM сингл материал керамика в лабораториях во всем мире3,4, 5. AM, особенно стереолитографии, началось в 1980-х и был разработан корпуса6. Различных производственных подходы и материалов приводят к различные свойства продукта, например, размер, шероховатость или механических свойств. Все методы аддитивного производства могут быть разделены на две группы: прямые Аддитивные производства5технологий, которые основаны на избирательного осаждения материала (например, материал, струйная процессы как прямой струйный Печать или термопластичный 3-D печати [T3DP])7,8,9,10и косвенные аддитивного производства технологии, которые основаны на выборочной консолидации материала который осаждается на весь слой (например, керамические стереолитографии [ОАС]).
Сложность и готовность новых приложений требуют улучшения технологий обработки керамических AM. К примеру специальные инновационные промышленные или медицинских приложений должны включать различные свойства в пределах компонента-тот же, что приводит к функционально градуированные материалов (FGMs). Эти материалы включают в себя разнообразные свойства, касающиеся переходы в микроструктуры или материала11. Эти переходы могут быть дискретными или непрерывными. Известно, как компоненты с материала градиенты или градуированные пористость, а также разноцветные компонентами являются различные виды FGMs. КЖПО компоненты могут быть изготовлены путем одного обычного формирование технологии12,13,14,15,16,17 или сочетание этих технологий, например путем в процессе формования маркировки как сочетание ленты литья и литья18,19.
Чтобы объединить преимущества утра с преимуществами FGMs на керамической основе компоненты 4-D20 (три измерения геометрии и одна степень свободы, относительно свойства материала в каждой позиции), разработал Admatec Европы на основе стереолитографии 3-D печатающее устройство в рамках Европейского исследовательского проекта «CerAMfacturing» для AM многофункциональный или нескольких материальных компонентов.
Технологий, адаптированных для компонентов КЖО является подход, основанный на стереолитографии, который использует цифровой процессор света (DLP) в качестве источника света, содержащие цифровой micromirror устройство чип (DMD), используемый для полимеризации смолы, который можно смешивать с различными порошками. DMD чипа имеет массив нескольких сотен тысяч микроскопические зеркала, которые соответствуют пикселей в изображении будет отображаться. Зеркала может поворачиваться индивидуально, чтобы задать положение вкл выкл пикселя. Чаще всего занятого смолы основаны на смесях акрилатных и/или уретана мономеров. В этих смесях мы также нашли другие добавки, такие как поглощающие свет фотоинициатора молекул и красители. Смесь смолы обычно наливают в ванной, также называется НДС или контейнера. Полимеризации индуцированный реакции фотоинициатора молекулы (PI), с легкой фотонов, порожденных DMD чипа. Различные смолы мономера структур может привести к полимеризации разных ставок, усадки и окончательной структуры. Например использование монофункциональный мономеров против Полифункциональные мономеры имеет эффект в сшивки полимерных сети.
Одним из наиболее важных параметров, принимать во внимание с керамической ОАС является светорассеивающего эффект когда света (фотонов) проходит через различные материалы. Это сильно влияет; в этом случае смолы в сочетании с количество порошка для создания подвеска или пульпы. Затем, пульпы состоит из материалов, которые представляют разные преломления света. Большая разница между преломления значения смола и порошок влияет на точность размеров слои, ставки полимеризации и общая доза света для инициирования реакции полимеризации. Когда свет попадает подвеска, частиц порошка (то есть, керамики, металла или другие полимеры) излучению света путь. Этот эффект вызывает изменения в исходный путь (облученного) фотонов. Если фотоны имеют траектории косой в направлении облучения, они могут генерировать реакции полимеризации в месте, которое может быть поперечные для первоначального направления. Это явление приводит к передержки, когда вылечить пульпа площадью больше открытые области. Аналогичным образом она будет заместитель разоблачить, когда вылечить пульпы слой меньше первоначально пострадавшего района.
В рукописи исследования для AM компонентов глинозема, сочетая плотной и структуры Макропористые, реализованы с использованием технологии Admaflex, описан. Как поясняется в Европейский исследовательский проект «CerAMfacturing», производство керамических деталей КЖПО требует высокого разрешения и хорошие свойства поверхности для удовлетворения требовательных приложений. DLP stereolithographic технологии, такие как один описаны здесь, позволяет исследователям получить такие на керамической основе, полностью функциональные компоненты.
Protocol
1. Разработка стеклоиономерным керамической суспензии
- Выбор керамических порошков
- Используйте керамические порошки высокой чистоты (например, порошок оксида алюминия чистотой 99,9% или выше).
- Выберите порошки с (1 узкий гранулометрический состав для бедных вязкость, (2) размер средней частиц < 0,5 мкм для хорошего спекаемости и (3 удельная поверхность вблизи 7 м2/г для низкой вязкости.
- Спецификация порошка
- Характеризуют порошки, относительно формы, площадь поверхности и распределение размеров частиц при необходимости (Таблица материалов).
- Характеризуют форма частиц, используя, например, FESEM анализ. Для того чтобы сделать это, принять (несколько миллиграммов) порошка с помощью шпателя и депозит на углеродные ленты площадь с области размером примерно 100 мм2. Metalize ансамбль до введения в камеры микроскопа.
- Оценить распределение по размерам частиц используемых порошков с, например, методом лазерной дифракции. Положите (несколько миллиграммов) образец с помощью шпателя в смесительную камеру машины и слипшиеся его с помощью высокой частоты ультразвуковых волн 5 x 5 минут каждый раз.
- Измерьте специфические свойства поверхности используемых порошков, используя подход Brunauer-Emmet-кассир (BET). Соберите изотермы адсорбции/десорбции в жидком азоте. Дега образцов при 150 ° C до измерения.
- Выбор полимерных смол
- Выберите, например, связыватель монофункциональный (1; см. Таблицу материалы) вместе с di(2) и тетра (3)-функциональные сшивателя (см. Таблицу материалы) и фотоинициатора (4; см. Таблицу материалы) активных в волны свет двигателя используется печатающее устройство, в данном случае в 405 нм.
- Для более гибкой полимерной сети, используйте пластифицирующие жидкости (5; см. Таблицу материалы).
- Подготовка керамической суспензии
- При необходимости, слипшиеся глинозема порошков с использованием летучих растворителей, например этанола, абсолютное, вместе с диспергатор (см. Таблицу материалы) и глинозема, помольных шаров.
- Для этого смешать 80 wt.% порошка с 20 wt.% растворителем вместе с абсолютной массы как порошок же мельница шаров с диаметром 1-2 мм, и добавить диспергатор в диапазоне 0,5-2,0 wt.% на основе порошка содержание.
- Мельница смесь для 2 h в Планетарная шаровая мельница (см. Таблицу материалы) слипшиеся порошок для достижения размер первичных частиц.
- После фрезерования, отделить порошковой массы шарики мельница, используя сито (с сеткой 500 мкм) и сухого Подвеска в вытяжной шкаф для 12 ч при комнатной температуре и, впоследствии, в печь сушилки для 24 ч при температуре 110 ° C.
- Измельчить сушеные порошок через сито (100-500 мкм) для получения deagglomerated и функционализированных порошок.
Примечание: На поверхности частиц теперь функционализированных с диспергатор, необходимые для стабильной и -низковязкое подвески.
- Адаптировать свойства развитых суспензий, особенно динамическая вязкость, в процессе печати. Здесь четыре различных соединений были подготовлены и характеризуется по динамической вязкости и их отверждение. Путем изменения композиции были созданы четыре разных соединений (I, II, III и IV).
- В комплексе, использовать коэффициент 1.5 между ди - и Тетра функциональные сшиватели. Используйте соотношение между полным сшивателя и связывателя монофункциональный 1.2. Содержание фотоинициатора 1.3 wt.% реактивные смолы, а содержание пластификатора 30 wt.% всего. В комплексе, использовать порошок содержание 78 wt.%.
- В составных II увеличьте содержание порошка до 82 wt.%.
- В составных III увеличьте количество тетра функциональные сшивателя, изменив отношение ди - и Тетра функциональные сшиватели 1.8.
- В составных IV уменьшить содержание порошка до 75 wt.% и изменить отношение сшивателя связывателя монофункциональный 1.0.
- Смесь различных органических и photoreactive компонентов, на основе соединений, которые I – IV описано в раздел 1.4.2. Описаны компоненты в может высокоскоростной Планетарная шаровая мельница (см. Таблицу материалы) и гомогенизации смеси для 4 мин со скоростью 1000 об/мин. Кроме того чтобы получить большую гибкость полимера после отверждения могут добавляться пластификатора.
- При необходимости, слипшиеся глинозема порошков с использованием летучих растворителей, например этанола, абсолютное, вместе с диспергатор (см. Таблицу материалы) и глинозема, помольных шаров.
- Добавление порошок в смесь полимера
- Гомогенизации смеси на трех уровнях: на 4 мин при 1000 об/мин, для 45 s при 1500 об/мин и за 30 сек при 2000 об/мин.
Примечание: В случае повышенной температуры, охладить вниз чонсервной банке с водой. При необходимости повторите смешивания во второй раз. - Характеристика подвески
- Характеризуют реологических поведение, особенно динамическая вязкость как характеристическое значение потока поведения. Установки измерения должны основываться на печать параметры процесса, особенно скорость произнесения заклинаний.
- Используйте Реометр с табличкой/конус, измерительная система (25 мм в диаметре), регулируемая между 25 ° C до 200 ° C (см. Таблицу материалы).
- Поместить образец (примерно 1 мл) подвески на тарелку и следуйте инструкциям измерения Реометр для измерения вращения.
- Анализ динамической вязкости путем увеличения скорости сдвига от 0,01 до 1000 s-1 при постоянной температуре 20 ° c и измерения крутящего момента.
Примечание: Во время процесса, подвеска будет брошена со скоростью 40 мм/сек. Таким образом сдвиг составляет приблизительно 200 s-1, ниже, для движения печатных компонента и фиксированной на строительство платформы, в пределах покрытием подвеска. Следовательно определяется set-up реологических измерения. - Убедитесь, что подвеска показывает ножниц прореживания поведение с динамической вязкостью ниже 600 ПА·с для сдвига скорости 0,1 s-1 и ниже 10 ПА·с для сдвига ставок от 10 до 300 s-1.
- Характеризуют отверждение развитых суспензий. Анализировать отверждение, осциллирующие измерений до, во время и после облучения светом (с длиной волны от 300 до 500 Нм).
- Используйте Реометр (см. Таблицу материалы), например, регулируемая между 25 ° C до 200 ° C, с пластиной (стекло) плиты, измерительные системы (диаметр 25 мм) с зазором 50 мкм, в сочетании с голубой светодиодный источник света (с длиной волны 405 нм).
- Исправить индикатор ниже пластину (стекло) и отрегулировать интенсивность соответствуют печати интенсивности (примерно 33 МВт/см2) с помощью фотометра.
- Подвеска образец примерно 1 мл на пластину (стекло) и передвиньте пластину системы измерения для измерения позиции, используя разрыв 50 мкм.
- Измерить модуль хранения G´ — часть модуль комплекса сдвига G * — с помощью постоянной деформации амплитуды (например, 0,1% [0.09 °]) с частотой 10 рад/сек.
- До воздействия, измерить G´ в 10 s интервалов для 60 s. Это представляет собой первый плато G´ для жидкой суспензии.
- После завершения, начало экспозиции после 60 s, используя синий светодиод (см. таблица материалов) на определенный срок (например, 1-4 s). Мера G´ во время и после воздействия. G´ увеличивается из-за воздействия, которое указывает процесс полимеризации. В зависимости от свойства воздействия времени и подвеска G´ увеличится до второй плато в процессе полимеризации.
- Характеризуют реологических поведение, особенно динамическая вязкость как характеристическое значение потока поведения. Установки измерения должны основываться на печать параметры процесса, особенно скорость произнесения заклинаний.
2. Изготовление сингл градуированными КЖПО компоненты керамические ОАС и
- Используйте устройство печати керамические DLP-SLA. Смотрите обсуждение Описание аппарата.
- Исследуйте глубины отверждения. Этот шаг необходим для определения возможности лечения навозной жижи (т.е., глубина проникновения света и процесс последующей полимеризации). Для этого:
- Применить примерно в 1 мл раствора смолы заполненные керамические навозной жижи (подготовленных на шаге 1.4) на кусок прозрачной пленки (см. обсуждение) с помощью шпателя. Лопаточкой полимер с высокой химической стойкостью (например, лопаточку волокна нейлона стекло).
- Место фольгу с навозной заподлицо на печати стеклянной пластины.
- Проект, с устройством печати DLP-SLA, легкие масках испытания воздействия на фиксированное количество секунд в диапазоне от 0,5 до 4 s.
- Удалите избыток неотвержденных пульпы.
- Измерьте отвердевшего слоя с помощью микрометра. Вылечить толщина должна быть по крайней мере таким же, как выбранного здания слои, хотя это рекомендуется для достижения несколько раз толщина слоя для того, чтобы обеспечить достаточно проникновения света.
- Повторите шаги 2.1.1.1. для 2.1.1.5 до тех пор, пока желаемый вылечить толщина достигала.
- Исследуйте глубины отверждения. Этот шаг необходим для определения возможности лечения навозной жижи (т.е., глубина проникновения света и процесс последующей полимеризации). Для этого:
- Производство функционально градуированной части материала следующим образом.
- Создание трехмерной модели желаемого части с помощью CAD программное обеспечение.
- Срез 3-D файл слои требуемой толщины с помощью нарезки программного обеспечения. Толщина слоя типичный печати системы колеблется от 25 до 100 мкм. нарезанный файл в формате *.slc.
- Передача *.slc файла на устройство через USB или сетевое подключение.
- Создайте программу печати и настройки параметров печати (например, полимеризации времени каждого слоя, транспортная скорость [скорость произнесения заклинаний] и здание платформы скорости).
- Наполните резервуар печатающего устройства на половину своей мощности керамической суспензии (примерно 200 g).
- Транспортные раствор для заполнения насоса системы до тех пор, пока раствор начинает закачивается обратно в резервуар. Убедитесь, что созданный пульпы слой толще несколько раз как слое толшины целевой файл.
- Прикрепите печати металлические плита для платформы здания с помощью вакуумного давления от вакуума, интегрированы в устройство печати.
- Запустите программу печати.
Примечание: Устройство печати автоматически будет перевозить слой раствора. Пополните шламовый резервуар во время печати в случае необходимости. - После завершения печати программа удалите печати металлические плита с продуктом. Выключите вакуумный насос и удерживайте пластины в то же время.
- Очистите оставшиеся пульпы, придает поверхности продукта с мягким органического растворителя (например, изопропиловый спирт). Тонкий слой навоза могут оставаться приклеенная к поверхности деталей, акцентировал с продукции с большой поверхностью.
- Сухой промытый продукции при комнатной температуре под вытяжного шкафа.
3. Co выжигание и совместно спекания сингл градуированными и КЖО компоненты
- Debind зеленый образцы, как описано в следующих шагах.
- Во-первых поставьте образцы на специальные печи мебели, который был спеченные при температуре по крайней мере 50 ° C выше, чем конечная Температура спекания печатных компонентов. Таким образом, перенос debound компонентов к другой мебели печи не является необходимым.
- Выполните программу debinding с скорость низкая нагрева в печи (см. Таблицу материалы) в атмосфере воздуха до 600 ° C (например, с скорости нагрева 7,5 ° C/ч). Используйте время выдержки при температуре 200 ° C, 400 ° С и 600 ° C в 10 ч. увеличение скорости нагрева при 600 ° C до 60 ° C/ч до 900 ° C и использования выдержки 2 h. охладить вниз со скоростью 3-5 ° C/мин.
Примечание: Этот цикл основан на предварительных характеристик, ТГ-ДСК; Однако другой набор полимерной смолы композиции потребует обновленную программу debinding. Это является важным шагом в керамической промышленности и не должны быть проигнорированы.
Примечание: Все органических связующих материалов на данном этапе, термически удаляются, в то время как в тот же самый шаг presintering частиц глинозема инициируется для безопасно включить последующую передачу образцов агломерационная печь. - Передача образцов с несущей пластине агломерационная печь (см. Таблицу материалы).
- Аглофабрика образцы под воздуха атмосферы при 1600 ° C на 2 ч в печи. Использовать скорость нагрева, 3 ° C/мин до 900 ° C, а затем 1 ° C/мин до окончательного температуре 1600 ° C.
Примечание: Ожидаемые линейная усадка компонентов — около 20% - 25% в x, y направлении и 25% - 30% в z направлении.
4. характеристика сингл градуированными и функционально градуированных компонентов
- Вырезать образцы с алмазной пилой и отполировать поверхность с помощью методов ceramographic.
- Исследовать микроструктуры с помощью FESEM (см. Таблицу материалы).
Примечание: Осмотрите пористость из двух функционально градуированных фаз и на стыке границ используемых материалов. Чтобы получить более подробные результаты, выполните анализ интерфейса. При слишком высокой пористости, оптимизируйте состав подвеска (раздел 1), параметров печати (статья 2.2) и/или термической обработки (раздел 3). Целевые пористость-менее 1%.
- Исследовать микроструктуры с помощью FESEM (см. Таблицу материалы).
Representative Results
Для производства одного материал компонентов и, в конечном итоге, функционально были использованы градуированных структур посредством сочетания плотных и пористых участков в макроскопических диапазоне, только суспензии на основе алюминия.
Результат измерения диаметра средний частиц (D50) используется глинозем порошка после рассеивания был 0,47 мкм. Этот результат коррелирует с данной информацией о фактической дисперсности 0,45 до 0,5 мкм от поставщика. Рисунок 1A показывает FESEM анализ порошка оксида алюминия до подготовки и Рисунок 1B FESEM изображение поверхности гранулята в деталях. Рисунок 1 c и 1 d на рисунке показывают то же самое для deagglomerated глинозема в состоянии сушеные. Необработанные порошком не присутствуют как единый первичных частиц, но как большой сферических гранул (с диаметром до 100 мкм), которая является типичной условие для сухой нажатия сырья. FESEM изображения поверхностей гранулята показывают первичных частиц глинозема не лечить (рис. 1B) и deagglomerated (рис. 1 d) с фактическим частиц размером около 0,45 мкм.
На рисунке 2 показана динамическая вязкость развитых суспензий, основанный на порошок оксида алюминия как функцию скорости сдвига — логарифмическая презентация — и в зависимости от различных композиций, касающиеся содержания разнообразный порошок, вяжущее сшивателя соотношение и содержание диспергатор. Все композиции подвеска показывают ножниц прореживания поведение, но разные уровни динамической вязкости.
Подвеска однородности показано на рисунке 3 с изображением FESEM тонкий ломтик керамики полимерные смолы. Керамические первичных частиц появляются четко а полимерные смолы является в некоторой степени, не обнаруживаемых детектор электронов.
Измерения модуля хранения G´ как функцию от времени характеризовать отверждение как в зависимости от времени показано на рисунке 4. Регулируемый параметр устройство печати помогает оценить время отверждения при печати. Как правило, подвеска показывает постоянный уровень G´ ниже 1000 ПА для устойчивый деформации. Во время экспозиции суспензий, который начинается после 60 s, G´ увеличивается в зависимости от времени экспозиции — варьировались в диапазоне от 1 до 20 s — на более высокий уровень G´, выше 105 ПА. В рамках схемы кривые представляют различных продолжительностей подвески, чтобы показать влияние на прочность вылечить полимер керамические композитный.
Керамические ОАС полиграфическое оборудование, с помощью Admaflex технологии, может обрабатывать керамической суспензии высокой вязкости благодаря транспортной системы. КЖПО частей может быть задуман пиксель точки управления, который направляет облученного свет для каждого раздела сети. Под- и передержки эффекты могут быть компенсированы за функцию же пиксель точки управления. Кроме того, это дополняется набор программного обеспечения, выявления различных секций — пористых и плотная — для того, чтобы компенсировать различия в поведении света на пораженном участке. Эта запатентованная технология обеспечивает адаптированных стратегий засветки для таких разделов.
С помощью подвеска с поведением динамическая вязкость, представленные в составе 1 (рис. 2), однокомпонентный FGMs с 3-D структуры были изготовлены после эмпирическое определение параметров устройства. Рисунок 5A показана модель сложной 3-D и показывает Рисунок 5B , спеченные тест структуры на основе глинозема суспензий, аддитивно изготовлены в рамках исследовательской программы.
Рисунок 6 показывает изображения FESEM микроструктуры компонента КЖПО сингл материал в пределах плотной части; пористость находится в макроскопических диапазоне.
Рисунок 1: образы FESEM. Первые две панели показывают изображения-Автоэмиссионные сканирующего электронного микроскопа (A) исходного порошка оксида алюминия и (B) поверхности деталей. Следующие две панели показывают Автоэмиссионные сканирующий микроскоп изображения (C) частиц порошка после того, как дезагломерация и (D) на поверхности детали. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: Динамическая вязкость как функцию скорости сдвига для различных развитых суспензий как в зависимости от композиции. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: Автоэмиссионные сканирующий электронный микроскоп изображение керамики смола подвеска. На рисунке показано подвеска однородности порошка на полимерной смолы.
Рисунок 4: Модуль хранения G´ как функцию от времени несколько подвесок с разными составами.
Рисунок 5: 3-D моделирования и печать. (A) Эта группа показывает 3-D модель сингл материал функционально градуированных керамических материалов компонент. (B) Эта группа показывает спеченные результат процесса печати.
Рисунок 6: Автоэмиссионные сканирование изображения микроскопа структуры спеченные глинозема. (A) Эта панель показывает обзор. (B) Эта группа показывает подробные изображения. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Discussion
Для медицинских имплантатов сырье должно быть высокой чистоты, идеально 99,9% и выше. В этом проекте используется глинозем некоммерческих порошок с узкий гранулометрический состав, средняя частиц размер < 0,5 мкм и удельная поверхность приблизительно 7 м2/г. Кроме того это также можно использовать коммерческие материала композиций.
Для достижения наиболее подходящие условия обработки для этих конкретных суспензии керамики полимер, используйте вышеупомянутые технологии печати. Эта технология оснащен фольги транспортной системы, которая несет навозной жижи из водохранилища области печати. Области печати состоит из поверхности прозрачного стекла на дне, под которой есть источник света, что проекты нарезанные слои. В верхней части области печати это здание платформа, которая может перемещаться вертикально вверх и вниз благодаря слайд по оси z. Продукт, затем, висит на поверхности листовой печати, которые могут быть прикреплены к вакуумного всасывания, выше области печати. Неиспользованный раствор затем собранные стеклоочиститель, восстановленные и накачкой обратно в оригинальный водохранилище, таким образом создавая замкнутый контур, который позволяет исследователей повторное использование суспензии, которая не потребляется для строительства трехмерной модели. Различные программные параметры могут быть изменены для того, чтобы адаптировать процесс композиции различные шлама и керамические наполнители. Принтер должны быть помещены в комнате с контролируемой света, температуры и влажности параметры. Номер должны быть оборудованы УФ фильтр для внешнего света; Кроме того рекомендуется иметь температуру около 20-24 ° C и относительной влажности воздуха ниже 40%. FESEM изображений показывает явно больше средний размер частиц порошка оксида алюминия после дезагломерация, по сравнению с теоретической 0,45 мкм глинозема материальные анализы поставщиком. Это можно объяснить с точки зрения агломерации. Во время сушки, после шага смачивание, частицы повторно агломерат, как показано на рисунке 1 d. Во время подготовки подвеска, повторно спеченного частиц можно разогнаться благодаря поверхности функционализации шаг. Меньший размер очевидной частиц можно увидеть в FESEM изображений навозной жижи на рисунке 3.
Касается реологических поведение идеальный суспензии для керамической технологии SLA (например, технология Admaflex) должны иметь ножниц прореживания поведение (например, уменьшение динамической вязкости на более высоких скоростях сдвига). Для оптимального литой на поддержки фольги или использования в дозатор динамическая вязкость должна быть сохранена в идеальный диапазон ставкам низкой сдвига. В случае слишком высокая динамическая вязкость при низких сдвига ставок кастинг слоем суспензии 200 мкм могут затрудняется отсутствием потока для заполнения разрыва под ракельный нож. Если динамическая вязкость это слишком низкая, подвеска могут вытекать сама по себе водохранилища ниже лезвия или от поддержки фольги из-за естественного потока (гравитации). Для всех исследованных суспензий динамическая вязкость уменьшается с увеличения скорости сдвига. Поведение потока оптимальные подвески дается композиция 1 (рис. 2). Различные изменения в составе навозной жижи влияет на реологические поведение подвески. Оптимальный поток поведение с низкой динамической вязкости в требуемого диапазона было достигнуто путем приостановления соединения 1. Увеличение содержания порошок или неоптимальные содержание диспергатор (соединение 2) и изменения соотношения вяжущего сшивателя, используя большее количество многофункциональный сшивателя (композиция 3) привело к увеличению динамической вязкости неавантажно для процесса. Если порошок содержание ниже, вместе с более низким содержанием многофункциональный сшивателя и в сочетании с неоптимальным содержанием диспергатор (композиция 4), динамическая вязкость сильно снижается, что может привести к нестабильной подвеска.
Изменения в модуль хранения G´ суспензий на свет облучение может помочь узнать больше о отверждение суспензий. Это дополняется экспериментальных испытаний на глубине отверждения на самом устройстве печати. В разное время отверждения отверждение характеризовался для глинозема подвеска с оптимальной реологических поведение. До отверждения начинается, подвеска показывает низкий уровень G´ и представляет значения ниже-100 Па. При отверждении начинается, полимеризации photoreactive органики может быть выведено увеличение G´ на более высокий уровень. С все время отвердения, склон G´ увеличивает до максимума в диапазоне 10 от5 до 10-7 ПА, которая зависит от состава. Время отверждения 1 s привело к окончательной G´ ниже 106 ПА, которой не хватает для минимальной необходимой силы. С увеличение время отвердения больше энергии (фотонов) поставляется подвеска, что приводит к более G´ результате быстрее и выше степень конверсии (выше склон). Оптимальное время отверждения для развитых глинозема подвеска должна быть в диапазоне от 2 до 3 s. С время отверждения 4 s, последний уровень G´ и отверждения склона имеют большие значения, выше 2 x 10-6 ПА. Преобразование является почти полное и почти не неотвержденных полимеров существует. Дальнейшие поставки энергии может привести к overcuring навозной жижи и чрезмерное упрочнения полимера, что приводит к хрупкой структуры, которая отрицательно сказывается на вложении продукта с платформой здания.
Сингл КЖПО компонент тестирования выбран для этой рукописи является структурой hemi верхнечелюстной имплантат, содержащую плотной внешней оболочки и пористые кости как центральное ядро, как видно на рисунке 5. Эта модель может аддитивно изготовленн и спеченные дефектов, как видно по FESEM изображений. Тонких структур и толщины стенок (менее 0,1 мм) могут быть реализованы, и не очевидно деформации во время обжига. Было установлено, что типично для керамических Обработка глинозема на данной спекания температурах, с величиной однородной микроструктуры компонентов единого глинозема. Пористость в районах массового является очень низким (< 1%), а плотность > 99%, по сравнению с теоретической плотности, была достигнута.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Этот проект получил финансирование от Европейского союза Horizon 2020 исследовательской и инновационной программы под Грант соглашение No 678503.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Taimicron (TM-100D) | Taimei Chemicals Co Ltd., Japan | … | alumina (commercial) |
| BYK LP C22124 | BYK-Chemie GmbH, Germany | … | dispersant |
| Mastersizer 2000 | Malvern Instruments Ltd., United Kingdom | … | laser diffractometer |
| TriStar 3000 | Micromeritics Instrument Corp., USA | … | adsorption/desorption |
| Pulverisette 5/4 classic line | Fritsch GmbH, Germany | … | planetary ball mill |
| Thinky ARV-310 | C3-Prozesstechnik, Germany | … | high-speed planetary ball mill |
| Modular Compact Rheometer MCR 302 | Anton Paar, Graz, Austria | … | rheometer |
| UV-LED Smart | Opsytec Dr. Gröbel GmbH, Germany | blue LED | |
| prototype | Admatec, Netherland | … | Admaflex |
| NA120/45 | Nabertherm, Germany | … | debinding furnace |
| LH 15/12 | Nabertherm, Germany | … | sintering furnace |
| Gemini 982 | Zeiss, Germany | … | FESEM |
References
- Scheithauer, U., et al. Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Ceramic Transactions. 258, (2016).
- Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 14-20 (2018).
- Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Molding International. 6 (3), 65-68 (2012).
- Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics. Somiya, S. , Academic Press. Oxford, UK. 489-524 (2013).
- Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based materials. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
- Hull, C. W. Apparatus for production of three-dimensional objects by stereolithography. , US4575330A (1986).
- Wätjen, A. M., Gingter, P., Kramer, M., Telle, R. Novel Prospects and Possibilities in Additive Manufacturing of Ceramics by means of Direct Inkjet Printing. Advances in Mechanical Engineering. 6, (2015).
- Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3-D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied and Computational Topology. 12 (1), 26-31 (2014).
- Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), Basel. E1368 (2017).
- Weingarten, S., et al. Multi-material ceramic-based components - Additive Manufacturing of black-and-white zirconia components by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Visualized Experiments. , e57538 (2018).
- Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98 (7), 1983-2001 (2015).
- Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362 (1-2), 81-106 (2003).
- Mortensen, A., Suresh, S. Functionally graded metals and metal-ceramic composites: Part 1 Processing. International Materials Reviews. 40 (6), 239-265 (1995).
- Moya, J. S., Sánchez-Herencia, A. J., Requena, J., Moreno, R. Functionally gradient ceramics by sequential slip casting. Materials Letters. 14 (5), 333-335 (1992).
- Moya, J. S., Sánchez-Herencia, J. A., Bartolomé, J. F., Tanimoto, T. Elastic modulus in rigid Al2O3/ZrO2 ceramic laminates. Scripta Materialia. 37 (7), 1095-1103 (1997).
- Zschippang, E., Mannschatz, A., Klemm, H., Moritz, T., Martin, H. -P. Charakterisierung und Verarbeitung von Si3N4-SiC-MoSi2-Kompositen für Heizleiteranwendungen. Keramische Zeitschrift. 05, 294-297 (2013).
- Scheithauer, U., Haderk, K., Richter, H. -J., Petasch, U., Michaelis, A. Influence of the kind and amount of pore forming agents on the thermal shock behaviour of carbon-free refractory components produced by multilayer technology. Refractories Worldforum. 4 (1), 130-136 (2011).
- Scheithauer, U., et al. Functionally Graded Materials Made by Water-Based Multilayer Technology. Refractories Worldforum. 8 (2), 95-101 (2016).
- Mannschatz, A., et al. Manufacturing of Two-colored Co-sintered Zirconia Components by Inmold-labelling and 2C-Injection Molding, cfi/Ber. Delta Kappa Gamma. 91 (8), E1-E5 (2014).
- Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3-D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), 1368 (2017).
- Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5 (2), 66-71 (2017).
