Summary
여기, 선물이 LSMO 나노 입자를 성장 하는 프로토콜 및 무선 주파수 (RF)에 의해 단일-크리스탈 기판 (001) SrTiO3 (STO)에 영화 (Gd) BCO-스퍼터 링.
Abstract
여기, 코팅 강자성 라0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) 나노 무선 주파수 (RF) 마 그 네트 론 스퍼터 링에 의해 (001) SrTiO3 (STO) 단 결정 기판에 하는 방법을 설명합니다. LSMO 나노 입자 20 nm, 20, 50 nm 사이 높이에 직경 10에서 예금 되었다. 같은 시간에 (Gd) 바2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) 영화 둘 다에 조작 했다 하지 그리고 LSMO 나노 장식 STO 기판 RF 마 그 네트 론 스퍼터 링을 사용 하 여. 이 보고서는 또한 GdBa2Cu3O7−δ의 속성을 설명 합니다/라0.67Sr0.33MnO3 영화 즉 bilayer 구조 (예를 들어, 결정 단계, 형태학 화학 성분); 자화, 자석 발전기 전송 및 초전도 전송 속성 또한 평가 했다.
Introduction
구멍 실수로 manganite 라0.67Sr0.33MnO3 (LSMO)와 같은 넓은 밴드 격차, 반 금속 강자성, 잠재력에 대 한 특별 한 기회를 제공 하는 전자 상태에 빠뜨리는 독특한 특성을가지고 spintronic 응용 프로그램1,2,,34. (재) 바2Cu3O7−와 같은 고온 초전도 (HTS) 영화에 대 한 소용돌이 운동에 서식 하는 LSMO의 독특한 특성을 활용 하기 위해 많은 연구자는 노력 하는 현재, δ 영화 (REBCO, 다시 희귀-지구 요소 =)5,6,7,8,9,10,,1112. 강자성 나노 입자와 기판 표면의 나노 장식 고정 예상된 밀도13,14의 자기 유도 대 한 잘 정의 된 사이트를 제공할 것입니다. 그러나, 단일-크리스탈 기질 그리고 매우 짜임새 금속 기판에와 같은 밀도 높은 질감된 표면에 나노 입자의 형상 제어 하는 능력은 매우 어렵습니다. 가장 일반적으로, 나노 입자 합성은 금속 유기 분해 방법15를 사용 하 여 표면에 코팅 하 고 펄스 레이저 증 착 방법16,17. 펄스 레이저 증 착 방법을 다양 한 기판에 코팅 된 나노 입자를 제공할 수 있습니다, 큰 지역 단일 나노 입자 증 착을 실현 하기가 어렵습니다. 금속 유기 분해 방법에 관해서는 그들은 나노 입자의 큰 지역 증 착에 대 한 적절 한 있습니다. 그러나,은 나노 입자는 종종 비 제복 및 작은 신체적 스트레스에 의해 쉽게 손상.
이러한 기법 중 RF 마 그 네트 론 스퍼터 링에 많은 이점이 있다. 스퍼터 링 저렴 한 비용, 높은 증 착 속도, 및 독성 가스 방출의 부족 있다. 또한, 대규모 지역 기판18,19확장 하기 쉽습니다. 이 방법은 단일 단계 라0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) 나노 입자의 형성 하며는 나노 입자 들의 단일 크리스탈 기판에 입금 하. RF 마 그 네트 론 스퍼터 링에 만들 수 큰 지역 나노 입자 균일 하 게 다양 한 기판 표면 질감과 표면 거칠기20에 관계 없이. 입자 제어를 얻을 수에 의해 스퍼터 링 시간 조정. 동질성을 얻을 수에 의해 대상 기판 거리 조정. RF 마 그 네트 론 스퍼터 링의 단점은 일부 산화물21에 대 한 낮은 성장 속도입니다. 이 방법에서는 대상 원자 (또는 분자) 아르곤 이온에 의해 대상에서 스퍼터 링 하 고 나노 입자에 수증기 단계22기판에 입금 됩니다. 나노 입자 형성 단계23에 기판에서 발생합니다. 그러나이 방법은 이론적으로 날짜, 강자성 입금에 대 한 프로토콜에 대 한 보고서, 초전도 박막, 저항 필름, 반도체 필름, 강자성 박막 등 을 포함 한 모든 재료에 적용 나노 입자는 매우 부족 한.
여기, 우리 영화의 GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 준 bilayer RF 마 그 네트 론 스퍼터 링에 의해 SrTiO3 (STO) 단 결정 기판에 증 착을 보여 방법입니다. 대상 물질, GdBa2Cu3O7−δ 라0.67Sr0.33MnO3 대상의 두 가지 과정에 사용 됩니다. GdBa2Cu3O7−δ영화와 GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr SrTiO3 (STO) 단 결정 기판 코팅 했다 0.33 MnO3 준 bilayer 영화입니다.
이 프로토콜에서 GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 준 bilayer 영화는 RF 마 그 네트 론 STO (001) 기판에 스퍼터 링으로 입금 됩니다. 대상 직경 60 m m 이며 타겟과 기판 사이의 거리는 약 10 cm. 히터는 전구는 기판 위에 1 ㎝ 위치. 이 시스템. 에서 최대 온도 850 ° C 이 시스템에서 5 다른 기판 있다. RF 마 그 네트 론 스퍼터 링 GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 준 bilayer 필름 기판 및 RF 마 그 네트 론 준비는 두 단계로 구성 됩니다. 스퍼터 링 프로세스입니다. 스퍼터 링 시스템의 사진 그림 s 1에 표시 됩니다.
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Protocol
1. 기판 및 대상 준비
참고:이 섹션에서는 스퍼터 증 착 챔버 및 단 결정 SrTiO3 (STO) 기판의 준비를 설명합니다.
- 10 m m x 10 m m SrTiO3 (STO) 단일-크리스탈 기판은 RF 마 그 네트 론 스퍼터 링 프로세스를 사용 합니다.
- 순차적으로 소 프로 파 놀과 각 초음파 목욕에 실 온에서 10 분 동안 이온된 수 기판 청소. 다음 건조 질소는 기판 기판 및 좋은 영화 준수의 복.
- 실버 파우더 전도성 접착제와 기판 홀더에 (001) STO 기판 탑재 합니다. 진공 챔버에 로드 합니다.
- 마 그 네트 론 주입 총에서 LSMO 대상 탑재 하 고 총을 재조립 하십시오. 마 그 네트 론 및 주변 방패 사이 단락을 방지 하는 ohmmeter와 저항을 테스트 합니다. 진공 챔버 폐쇄 닫기 고 아래로 펌프.
- 일단 진공 1 x 10-4 Pa 보다 낮습니다, 850 ° c에 15 ° C/분 집합 8 cm 대상 기판 거리의 승 온 속도 사용 하 여 기판이 열.
- O의 10 sccm 및 5 sccm의 Ar 가스 흐름 작업으로 질량 유량 컨트롤러를 설정 합니다. 아칸소를 사용 하 여 / O 혼합 가스 라0.67Sr0.33MnO3 소재 O 양이온 비율 (3) 성장 하는 동안 계속.
- 증 착 하기 전에 미리 20 분 30 W. 높은 전력으로 이어질 것입니다 대상에서 균열에 대 한 LSMO 대상 스퍼터 그리고 우리가 선택할 W. 30 20 분 깨끗 한 표면에 대 한 더 많은 시간을 끌 것입니다 저전력을 사용 하 여
2. LSMO 나노 입자 증 착
참고:이 섹션에서는 RF 마 그 네트 론 스퍼터 링에 의해 LSMO 나노 입자의 증 착을 설명합니다.
- 25의 약 실 압력을 얻기 위해 Pa, 분자 펌프 부 목 밸브 조정. 인스턴트 값 25 보다 더 큰 되고있다 경우 펜 실바 니 아, 회전 시계 반대 방향으로; 그것은 25Pa 보다 작은 되 고, 만약 시계 방향으로 회전 합니다. 압력 안정적인 값을 가라앉을 때까지 계속 합니다.
- 기판 온도 850 ° C에서 유지 하 고 안정 되어 확인 하십시오.
- 플라즈마 안정화 될 때까지 10 분, 대기 W. 80 30에서 마의 힘을 증가.
- 셔터를 열고 LSMO 온수 기판에 입금 합니다.
참고: 우리가 사용 하는 5, 10, 30, 60의 스퍼터 링 시간 4 개 샘플에 대 한 s. - 셔터를 닫습니다. 마 하 전원 차단. 가스 밸브를 닫고 히터 전원 차단.
- 차가운 실내 온도에 샘플. 일반적으로,이 아니라 적어도 2 시간 걸립니다이 시스템에. 건조 질소 챔버 환기, 연 고 예제를 제거 합니다.
3. GdBa2Cu3O7−δ 필름 증 착
- 마 총에서 GdBa2Cu3O7−δ대상 탑재 다음 총을 재조 립. 1.4-2.8 단계와 유사한 단계를 사용 하 여 어떤 (Gd) BCO 영화 입금. 30 분 되어야 스퍼터 링 시간을 제외 하 고 LSMO 나노 입자에 관해서는 (Gd) BCO 영화에 대 한 유사한 증 착 조건을 사용 합니다. 이 후, 성장, 그리고 단계는 후 열 처리.
- 500 ° c 샘플 온도 감소 그런 다음 1 시간 동안이 온도에서 샘플 75000 실바 대기의 약 실 압력을 주고 산소의 가스 밸브를 엽니다.
참고: 500 ° C 및 75000의 챔버 압력 온도 Pa LSMO 나노 입자를 균일 하 게 달성을 위한 됩니다. - 차가운 실내 온도에 샘플. 건조 질소 챔버 환기, 연 고 예제를 제거 합니다.
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Representative Results
둘 다 맨 (Gd) BCO 영화와 LSMO의 두께 장식 STO 기판은 500nm, 표면 profilometer에 의해 측정 되었다. 필름 두께 시간 스퍼터 링에 의해 통제 되었다. 그림 1a LSMO 나노 입자의 AFM 이미지를 표시 하는 , b (10 시간을 스퍼터 링 s) 증명할 1.0 c m x 1.0 c m 단일 크리스탈 STO 기판에 STO 기판에 균일 하 게 성장 하는 LSMO 나노 입자. 표면 영화의 거칠기 측정을 특징으로 했다 원자 힘 현미경 (AFM) 도청 모드에서 작업 하 고. 이러한 LSMO 나노 입자의 직경 10에서 20에 배열 했다 nm. 그들의 높이 배열 했다 20에서 50 nm. 성장 온도 등 대상 기판 거리, 입금된 매개 변수의 적절 한 조정으로 다른 표면 지형 수 달성 될, 그림 1 cd와같이. (650 ° C) 낮은 온도에서 입자와 선 혼합 지형 얻은 했다, 그림 1 c에서 볼 수 있듯이. 또한, 작은 대상 기판 거리 (6cm) LSMO 입자의 높은 밀도를 작은 크기 (그림 1의 d)으로 이어질 수 있습니다. LSMO 나노 입자의 구조 (10 시간을 스퍼터 링 s) (Gd) BCO 영화 (그림 2) 40에서 운영 하는 Cu K 방사선 x 선 diffractometer (XRD) 측정에 의해 측정 되었다와 kV 및 20 mA. 그림 3에서는 결과 표시 됩니다 두 대표 (Gd) BCO 샘플에 대 한 위에 설명 된 대로: 데코레이팅되지 않은에 (Gd) BCO 필름과 LSMO 장식 기판. 초전도 전이 온도 (Tc) 순수한 GBCO 영화 90.5 K와 90.3 K LSMO/GBCO 영화에 대 한 했다. 이 거의 동등한 Tc 값 LSMO 나노 입자 (Gd) BCO 영화에 대 한 초전도 속성 (Tc) 해가 되지 않습니다. 높은 경사 LSMO/GBCO 영화와 비교 순수 GBCO 영화에 대 한 더 작은 Tc 너비를 나타냅니다. 이 두 샘플의 자화 히스테리시스 루프는 그림 4에 그려집니다. M-H 루프 지역이입니다 (Gd) BCO 영화 장식 LSMO 기판에 조립에 대 한 30 K에서 6 T 0에서 훨씬 더 큰. 같은 추세가 50 그리고 77 공화국에서 발견 된다
대표 J H 배포판도 그림 5에 각 샘플에 대 한 표시 됩니다. 주어진된 자기 분야에 대 한 이러한 배포판으로 계산 됩니다.
여기서 a와 b는 길이 너비 테스트 샘플의. 샘플 평면에 수직은, 자기 필드는 < b, 프로세스를 테스트 하는 동안 적용 됩니다. 우리의 경우, a와 b는 3mm와 4mm, 각각. 수식에서 ΔM 기호 그림 4에서 같이 동일한 h 자석 히스테리시스 루프의 상위 및 하위 값 사이의 차이입니다. 중요 한 전류 밀도 그 종속성 필드 도움말의 플럭스 고정 속성에 LSMO 나노 입자의 효과 대 한 더 많은 정보를 줄 것 이다. 그림 5a 에서 이러한 데이터 제안 장식 LSMO 기판에 입금 (Gd) BCO 영화 6 T 30 K. 1.3에서 더 높은 Jc 값을가지고 또한, 그림 5b, 같이 LSMO에 조작 (Gd) BCO 필름 기판 쇼 77 공화국에서 6 T 0에서 높은 Jc 값 장식 그림 5 에 2 개의 현상 추가 고정 메커니즘 (Gd) BCO 영화 장식 LSMO 기판에 있는 제안 합니다. 우리는 그것은 자석 고정으로 LSMO 나노 입자는 기판에 입금 하 라는.
Fp에 의해 고정 힘 밀도 계산 = Jc × 2. 계산된 결과 그림 6ab에표시 됩니다. 거기는 교차점은 1.3 t는 30 K (그림 6a)에서 Fp (최대) 값에 대 한,에서 장식된 샘플은 큰 Fp 값. 77 K에서 Fp (최대) 값 높은 H 값 (2.5 T 0.6 T) 장식, 그림 6b에 나와 있는 샘플에 대 한 이동 합니다. 이 차이 또한 다른 고정 메커니즘 (Gd) BCO 영화와 LSMO 장식 없이 나타냅니다.
속성을 고정 하는 소용돌이에 더 재미 있는 정보를 얻기 위해 자기장 방향에 중요 한 전류 밀도 의존을 측정 했습니다. 그림 7 (Gd) BCO 영화와 LSMO 장식 없이 0.3T와 77 K에서 Jc의 모 난 의존을 보여준다. C-축 Jc의 가장 눈에 띄는 증가 발견 된다. 이것은 H의 필드 방향에 더 효과적 이다 / / c LSMO에 대 한 장식 (Gd) BCO 영화. 현상을 설명 하 고, 우리 표시 회로도 그림 7, H에서 전위를 스레딩 쇼 생성의 삽입 / / c 방향으로. 우리는 LSMO 장식 (Gd) BCO 영화에 c-축 스레딩 전위는이 현상에 대 한 책임을 믿습니다.
그림 1: LSMO 나노 입자의 원자 힘 현미경 이미지 장식 STO 기판. (a) 2D 이미지, (b) 3 차원 이미지, (c) 3 차원 이미지 샘플 (650 ° C) 낮은 온도에서 성장 및 작은 대상 기판 거리 (6 cm)에서 성장 하는 샘플의 (d) 3D 이미지 이전 작업12에서 허가로 증 쇄 하는. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: XRD 패턴 (Gd) BCO의 얇은 필름에 데코레이팅되지 않은 조작 및 LSMO 나노 장식 STO 기판. 이전 작업12에서 허가로 증 쇄. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: DC 자화 측정 (Gd) BCO에 대 한 초전도 전환 Tc의 얇은 필름에 데코레이팅되지 않은 조작 및 LSMO 나노 장식 STO 기판. 이전 작업12에서 허가로 증 쇄. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 자화 히스테리시스 루프 (Gd) BCO 영화는 데코레이팅되지 않은에 얇고 LSMO 나노 장식 STO 기판 세 가지 다른 온도에. (a) 30 K, (b) 50 K, 및 (c) 77 공화국 이전 작업12에서 허가로 증 쇄. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: (Gd) BCO 데코레이팅되지 않은에 박막 및 LSMO 장식 (a) 30 K 및 (b) 77 STO 기판 Jc (중요 한 전류 밀도)의 필드가 K. 이전 작업12에서 허가로 증 쇄. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6: 데코레이팅되지 않은 LSMO 나노 장식 STO 기판에 입금 (Gd) BCO 영화에 대 한 적용 된 자기장의 기능으로 Fp의 변형. (한) 30 K 및 (b) 77 K. Reprinted 이전 작업12허가. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7: 0.3 T 77 K에서 Jc의 영화의 수직 방향 기준으로 적용 된 자기장의 방향에 의존. 삽입 된 전위는 LSMO에 c 축을 따라 생성의 회로도 장식 (Gd) BCO 얇은 필름을 보여줍니다. 이전 작업12에서 허가로 증 쇄. 저작권 2018 Elsevier입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 S1: RF 스퍼터 링 시스템의 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
여기 우리가 설명 했다 준비 LSMO SrTiO3 에 균일 한 분포의 강자성 나노 입자 (STO) 단 결정 기판에이 메서드를 사용할 수 있습니다. (Gd) BCO 영화는 또한 둘 다 벌 거 벗은에 입금 하실 수 있습니다 하 고 LSMO 장식 STO 기판. 성장 온도 등 대상 기판 거리, 입금된 매개 변수의 적절 한 조정으로이 방법에 게 서 자석 및 자성 입자 또는 레이어, 예를 들어 CeO2YSZ (예금된 종류에 대 한 유용한 이트륨 안정화 지 르 코니 아)24및 ITO (인듐 주석 산화물).
프로토콜에 중요 한 단계는 LSMO 입자의 증 착을 위한 스퍼터 링 시간 이다. 프로토콜에 적절 한 스퍼터 링 시간이 필요 합니다. 스퍼터 링 시간이 너무 긴 경우에,이 연속 LSMO 박막 아니라 나노 입자를 형성할 것 이다. 다른 한편으로, 스퍼터 링 시간이 너무 짧은 경우에, LSMO 나노 입자의 밀도가 충분 하지 않습니다 그리고 최고 GBCO 영화에 대 한 전류 운반 능력에 영향을 미칠 것입니다. GBCO 영화, 피, 달성 하기 위하여 단 결정 기판의 사용은 필요 합니다. 우리의 경우, LSMO 나노 입자는 피, 달성 하지만 그냥 큰 밀도 및 최고 GBCO 초전도 특성을 향상 시키기 위해 적절 한 크기 필요 필요가 없습니다 할. 이 보고서에서 스퍼터 링 시간 LSMO 나노 입자에 대 한 다른 형태를 제어 하는 데 사용 됩니다.
우리의 증 착 챔버의 1 개의 결점은 그 제자리에서 QCM (크리스털 중량) 센서 없음 있기 때문에, 우리 수 없습니다 모니터 실시간으로 필름 두께 성장 과정에서 증 착. 우리의 경우, 시간을 스퍼터 링 하 여 GBCO 필름의 두께 제어할 수 있습니다. 여기 GBCO 영화의 증 착 속도가 약 15 nm/min입니다. 마지막으로, 소개에서 설명 했 듯이, LSMO 나노 입자의 제조는 성공적으로 중 금속 유기 분해 방법 (모드)에 의해 달성 되거나 펄스 레이저 증 착 방법 (PLD). PLD 방법 느린 증 착 속도 소유 하 고 MOD 메서드 결과 균일 한 입자 분포와 낮은 재생산 하면서 더 큰 투자를 포함 한다. RF 스퍼터 링 증 착에 관한 그것은 균일 한 분포와 낮은 투자 PLD 방법에 관하여 입자를 제공할 수 있습니다. 또한,이 나노 입자 증 착 절차 수직 쉽게 큰 표면 코트 수 있습니다.
결론적으로, STO 기판, 그리고 맨에 GBCO 초전도 필름에 강자성 LSMO 나노 입자를 생성 하는 RF 스퍼터 링 방법을 설명 하 고 LSMO 장식 STO 기판. 이러한 강자성 LSMO 나노 입자 적 RF 스퍼터 링 증 착 하기 전에 의해 합성 되어 있다. 이 RF 스퍼터 링 방법 다른 입자 밀도와 크기17,25SrTiO3 (STO) 단 결정 기판 또는 높은 질감된 기판에 균일 하 게 나노 입자를 입힐 수 있다. 이 기능은 RF 스퍼터 링 전자 기기 또는 유연한 단일 크리스탈 기판에 강자성 나노의 미래 응용 프로그램에 대 한 허용 하 고 높은 기판 질감.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
이 작품은 국립 자연 과학 재단의 중국 (No. 51502168;에 의해 지원 되었다 No.11504227)와 상하이 시 자연 과학 재단 (No.16ZR1413600). 저자는 기꺼이 유능한 기술 지원에 대 한 경 음악 분석 센터의 상해 Jiao 집게 대학 및 Ma-테크 분석 실험실을 감사합니다.
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Sputter Deposition System | Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd | Bespoke | |
SrTiO3 Single Crystal Substrate | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
GdBa2Cu3O7−δ sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
Atomic Force Microscope | Brüker | Dimension Icon | |
X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
Physical Property Measurement System | Quantum Design | PPMS 9 |
References
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