Summary
Qui, presentiamo un protocollo per crescere LSMO nanoparticelle e (Gd) BCO film (001) SrTiO3 (STO) singolo-cristallo substrati per radio frequenza (RF)-sputtering.
Abstract
Qui, noi dimostrare un metodo di rivestimento ferromagnetico La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) le nanoparticelle (001) SrTiO3 (STO) substrati di singolo-cristallo di radio frequenza (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticelle sono state depositate con diametri da 10 a 20 nm e altezze comprese tra 20 e 50 nm. Allo stesso tempo, non decorato (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) film furono fabbricati su entrambi e LSMO nanoparticella decorato substrati STO usando di polverizzazione del magnetron di RF. Questo rapporto descrive anche le proprietà di GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 films di doppio quasi-strato strutture (ad es., fase cristallina, morfologia composizione chimica); magnetizzazione, magneto-trasporto e superconduttori proprietà del trasporto inoltre sono stati valutati.
Introduction
La manganite drogato con foro La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) hanno proprietà uniche come banda larga lacune, metà metallici ferromagnetismo e intrigato stati elettronici, che offrono straordinarie opportunità per potenziale spintronici applicazioni1,2,3,4. Attualmente, molti ricercatori si sforzano di sfruttare le proprietà uniche di LSMO ad abitare il movimento a vortice per film di (HTS) superconduttori ad alta temperatura, come (ri) Ba2Cu3O7−δ film (REBCO, RE = rare – elemento terra)5,6,7,8,9,10,11,12. Decorazione su scala nanometrica delle superfici substrato con nanoparticelle ferromagnetiche fornirà siti ben definiti per l'induzione magnetiche pinning centri di densità previsto13,14. Tuttavia, la capacità di controllare la densità e la geometria delle nanoparticelle su superfici altamente strutturate, come ad esempio su substrati di singolo-cristallo e substrati di metallo altamente strutturati è molto difficile. Più comunemente, le nanoparticelle sono sintetizzate e rivestito su superfici usando metodi di decomposizione organica metallo15e pulsed laser deposition metodi16,17. Sebbene metodi di deposizione di impulsi laser possono fornire nanoparticelle rivestite su vari substrati, è difficile capire la deposizione di nanoparticelle omogeneo di grande area. Per quanto riguarda i metodi di decomposizione organica del metallo, sono corretto per la deposizione di ampia area delle nanoparticelle. Tuttavia, le nanoparticelle sono spesso non uniforme e facilmente danneggiabili da piccole sollecitazioni fisiche.
Tra queste tecniche, RF magnetron sputtering ha molti vantaggi. Sputtering ha un tasso di deposizione alta, basso costo e una mancanza di emissione di gas tossici. Inoltre, è facile da espandere a larga scala zona substrati18,19. Questo metodo fornisce formazione passo singolo di La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticelle e le nanoparticelle sono facili da essere depositati su substrati di singolo-cristallo. RF magnetron sputtering può creare grande area nanoparticelle uniformemente su una vasta gamma di substrati, indipendentemente dalla struttura di superficie e rugosità superficiale20. Il controllo delle particelle può essere raggiunto da regolare tempo di sputtering. Può essere raggiunto omogeneità di regolare la distanza del bersaglio-substrato. Lo svantaggio di RF magnetron sputtering è il più basso tasso di crescita per alcuni ossidi21. In questo approccio, destinazione atomi (o molecole) sono spruzzati fuori il bersaglio di ioni di argon, e quindi le nanoparticelle sono depositate su substrati in fase vapore22. Formazione di nanoparticelle si verifica sul substrato in un unico passaggio23. Questo metodo è teoricamente applicabile a materiali compresi film sottile superconduttori, resistenza pellicola, pellicola di semiconduttore, film sottile ferromagnetico ecc. tuttavia, ad oggi, report sui protocolli per depositare ferromagnetici le nanoparticelle sono molto scarse.
Qui, dimostriamo la deposizione di GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film su substrati di SrTiO3 (STO) singolo-cristallo di RF magnetron sputtering Metodo. Nel processo vengono utilizzati due tipi di materiali bersaglio, GdBa2Cu3O7−δ e La0.67Sr0.33MnO3 target. Substrati di singolo-cristallo di SrTiO3 (STO) sono stati rivestiti con GdBa2Cu3O7−δfilms e GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr 0,33 MnO3 film di quasi-doppio strato.
In questo protocollo, GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film sono depositati con magnetron RF sputtering su substrati STO (001). Il diametro di destinazione è di 60 mm e la distanza tra l'obiettivo e substrati è circa 10 cm. I riscaldatori sono lampadine posizionate 1 cm sopra i substrati. La temperatura massima è di 850° C in questo sistema. Ci sono 5 differenti substrati in questo sistema. GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 doppio quasi-strato film di polverizzazione del magnetron di RF è costituito da due passaggi, che sono la preparazione di substrati e il magnetron di RF processo per sputtering. Un'immagine del sistema "sputtering" è mostrata nella Figura S1.
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Protocol
1. substrato e preparazione di destinazione
Nota: Questa sezione descrive la preparazione della camera di deposizione di polverizzazione e i substrati di cristallo singolo SrTiO3 (STO).
- Utilizzare substrati di 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) singolo-cristallo durante il processo di polverizzazione del magnetron di RF.
- Pulire in modo sequenziale i substrati in isopropanolo e acqua deionizzata per 10 minuti ciascuno, a temperatura ambiente in bagno ad ultrasuoni. Quindi asciugare i substrati con azoto, che è per la copertura uniforme del substrato e l'aderenza di buon film.
- Montare i substrati (001) STO ai possessori di substrato con colla conduttiva polvere d'argento. Caricare questi nella camera del vuoto.
- Montare il target LSMO nella pistola iniezione magnetron e poi rimontare la pistola. Testare la resistenza con un ohmmetro, per evitare un corto circuito tra il magnetron e lo scudo circostante. Chiudi che la camera a vuoto è chiuso e la pompa verso il basso.
- Una volta che il vuoto è inferiore a 1 x 10-4 Pa, scaldare i substrati a 850 ° C, utilizzando un tasso di riscaldamento di 15 ° C/min impostare la distanza di destinazione-substrato a 8 cm.
- Posizionare il regolatore di flusso di massa 10 sccm di O e 5 sccm di Ar come flusso di gas di lavoro. Utilizzare Ar / O misto gas per mantenere il rapporto cationico O (3) per La0.67Sr0.33MnO3 materiale durante la crescita.
- Prima della deposizione, pre-polverizza l'obiettivo LSMO per 20 min a 30 w ad alta potenza porterà a crepe nella destinazione e usando il potere basso porterà a più tempo per una superficie pulita, così abbiamo scelto 20 min per 30 w.
2. LSMO deposizione di nanoparticelle
Nota: Questa sezione descrive la deposizione delle nanoparticelle LSMO di RF magnetron sputtering.
- Per ottenere una pressione in camera di 25 Pa, regolare la valvola di stecca pompa molecolare. Se il valore istantaneo sta diventando più grande di 25 Pa, ruotarla in senso antiorario; Se sta diventando più piccolo di 25Pa, ruotarla in senso orario. Continuare fino a quando la pressione è risolta in un valore stabile.
- Controllare che la temperatura del substrato rimane a 850 ° C ed è stabile.
- Aumentare la potenza di magnetron da 30 a 80 w. attendere 10 minuti, fino a quando il plasma è stabilizzato.
- Aprire l'otturatore e depositare LSMO sul substrato riscaldato.
Nota: Abbiamo usato "sputtering" volte di 5, 10, 30 e 60 s su quattro campioni. - Chiudere l'otturatore. Spegnere il magnetron. Chiudere la valvola gas e disinserire l'alimentazione del riscaldatore.
- Raffreddare i campioni a temperatura ambiente. Insolitamente, questo richiede almeno due ore in questo sistema. Sfiatare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni.
3. deposizione di Film di GdBa2Cu3O7−δ
- Montare il target di7−δCu3O2GdBa nella pistola magnetron, quindi rimontare la pistola. Cassetta di qualsiasi film (Gd) BCO, utilizzando passaggi simili a 1.4-2.8. Utilizzare simili condizioni di deposizione per pellicole (Gd) BCO per quanto riguarda le nanoparticelle LSMO, tranne che per il tempo di "sputtering" che dovrebbe essere 30 min. Dopo questo, la crescita sarà finita, e il passo successivo è la post-ricottura.
- Diminuire la temperatura del campione a 500° C. Quindi, aprire la valvola del gas per l'ossigeno dare una pressione in camera di 75.000 Pa. tenere i campioni a questa temperatura per un'ora.
Nota: La temperatura di 500 ° C e una pressione in camera di 75.000 Pa sono per raggiungere uniformemente LSMO nanoparticelle. - Raffreddare i campioni a temperatura ambiente. Sfiatare la camera con azoto secco, aprirlo e rimuovere i campioni.
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Representative Results
Lo spessore del film (Gd) BCO su entrambi nudi e LSMO decorate STO substrato era 500nm, che è stato misurato da un profilometro superficiale. Lo spessore del film è stato controllato da sputtering tempo. Figura 1a b Mostra l'immagine AFM di nanoparticella LSMO (sputtering di tempo di 10 s) su substrati STO singolo-cristallo 1,0 x 1,0 cm per dimostrare che le nanoparticelle LSMO cresciute su substrati STO uniformemente. La superficie e per misurare la rugosità dei film è stata caratterizzata da microscopia a forza atomica (AFM) lavorando in modalità a intermittenza. Il diametro di queste nanoparticelle LSMO ha variato da 10 a 20 nm. Loro altezza hanno variato da 20 a 50 nm. Con un appropriato adeguamento dei parametri depositati, come temperature di crescita e distanza bersaglio-substrato, topografia di superficie differente potrebbe essere realizzato, come mostrato in Figura 1 cd. A bassa temperatura (650 ° C), delle particelle e linea misto topografia è stato ottenuto, come si vede nella Figura 1 c. Inoltre, una distanza piccola destinazione-substrato (6 cm) può portare ad un'alta densità di particelle LSMO con di piccola dimensione (Figura 1D). La struttura delle nanoparticelle LSMO (sputtering di tempo di 10 s) e film (Gd) BCO (Figura 2) è stata misurata tramite la misura di x-ray diffractometer (XRD) con radiazione Cu K operati a 40 kV e 20 mA. Nella Figura 3, i risultati sono mostrati per due campioni (Gd) BCO rappresentativi come descritto in precedenza: film (Gd) BCO su non decorato e LSMO decorate substrati. La temperatura di transizione superconduttore (Tc) era vicino a 90,5 K per puro film GBCO e 90,3 per pellicole LSMO/GBCO. Questo valore di Tc quasi uguale indica LSMO nanoparticelle non danneggiano la proprietà di superconduttore (Tc) per pellicole (Gd) BCO. La maggiore pendenza indicare larghezza inferiore di Tc per puro GBCO film, rispetto ai film LSMO/GBCO. I cicli di isteresi di magnetizzazione per questi due campioni sono tracciati in Figura 4. In confronto, l'area del ciclo M-H è molto più grande da 0 a 6 T a 30k per pellicole (Gd) BCO fabbricati su substrato di LSMO decorata. La stessa tendenza si trova a 50 e 77 K.
Distribuzioni di rappresentante J-H sono indicate anche per ciascun campione in Figura 5. Per un dato campo magnetico, queste distribuzioni sono calcolate come
dove a e b sono la lunghezza e la larghezza del campione esaminato. Un campo magnetico, che è perpendicolare al piano del campione, un < b, è applicato durante il processo di testing. Nel nostro caso, a e b sono 3 mm e 4 mm, rispettivamente. I simboli ΔM nella formula è la differenza tra i valori superiore e inferiore di un ciclo di isteresi magnetica presso la stessa H, come illustrato nella Figura 4. La densità di corrente critica e le sue dipendenze di aiuto di campo verranno darà ulteriori informazioni per l'effetto delle nanoparticelle LSMO su flux pinning proprietà. Questi dati in Figura 5a suggeriscono che il film (Gd) BCO depositato sul substrato LSMO decorato possiedono un più alto valore di Jc da 1,3 a 6 T a 30 K. Inoltre, come mostrato in Figura 5b, la pellicola (Gd) BCO fabbricata su LSMO decorato substrato spettacoli un valore più alto di Jc da 0 a 6 T a 77 K. I due fenomeni nella Figura 5 suggerisce che un meccanismo di blocco aggiuntivo esiste nei film (Gd) BCO su substrati LSMO decorata. L'abbiamo chiamata pinning magnetico, che è a causa di nanoparticelle LSMO depositate sul substrato.
La densità di forza appuntante è stata calcolata dalla Fp = Jc × B. Il risultato del calcolo è mostrato in Figura 6ab. C'è un punto di passaggio a 1.3 t per valore Fp (max) a 30 K (Figura 6a), sopra il quale, il campione decorato ha valore maggiore di Fp. Il valore di Fp (max) a 77K spostato su un valore maggiore di H (da 0,6 T a 2,5 T) per esempio con la decorazione, che è illustrata nella Figura 6b. Questa differenza indica, inoltre, ci sono diversi meccanismi per film (Gd) BCO con e senza decorazione LSMO il blocco.
Abbiamo misurato la dipendenza di densità di corrente critica sull'orientamento di campo magnetico per l'ottenimento di ulteriori interessanti informazioni su vortex pinning proprietà. La figura 7 Mostra la dipendenza angolare di Jc a 0.3T e 77 K per film (Gd) BCO con e senza decorazione di LSMO. Si è constatato che l'aumento più prominente di Jc è lungo il c-asse. Ciò suggerisce che è più efficace a un orientamento di campo di H / / c per LSMO decorato pellicola (Gd) BCO. Per spiegare il fenomeno, vi mostriamo una schematica nella rientranza della Figura 7, che spettacoli dislocazioni di threading generati a H / / c direzione. Noi crediamo che le dislocazioni threading lungo il c-asse in un film (Gd) BCO con decorazione di LSMO è responsabile di questo fenomeno.
Figura 1: immagine Atomic Force microscopica di LSMO nanoparticella decorato substrati STO. (a) 2D immagine, (b) 3D immagine, immagine (c) 3D del campione cresciuto a bassa temperatura (650 ° C) e (d) 3D immagine del campione cresciuto a distanza piccola destinazione-substrato (6 cm). Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: modello XRD di (Gd) BCO film realizzati su non decorato sottili e delle nanoparticelle LSMO decorate substrati STO. Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: misure di magnetizzazione DC della transizione superconduttiva Tc per (Gd) BCO film realizzati su non decorato sottili e delle nanoparticelle LSMO decorato substrati STO. Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: cicli di isteresi di magnetizzazione per (Gd) BCO film sul non decorato sottili e delle nanoparticelle LSMO decorate substrati STO a tre temperature diverse. (a) 30 K, (b) 50 K e K. (c) 77 Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: campo dipendenza di Jc (la densità di corrente critica) per il film sottile (Gd) BCO su non decorato e LSMO decorato substrati STO a K (a) 30 e (b) 77 K. Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: variazione della Fp in funzione del campo magnetico applicato per film (Gd) BCO depositati su substrati STO non decorati e decorato con nanoparticelle di LSMO. (un) 30 K e (b) 77 K. ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: dipendenza della Jc a 0,3 T e 77 K sull'orientamento del campo magnetico applicato, rispetto alla normale direzione del film. L'inserto Mostra il diagramma schematico del threading dislocazioni generate lungo il c-asse nel LSMO decorato pellicola (Gd) BCO sottile. Ristampato con il permesso dal precedente lavoro12. Copyright 2018 Elsevier. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura S1: foto della RF sputtering sistema. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Qui abbiamo dimostrato che questo metodo può essere utilizzato per preparare nanoparticelle ferromagnetiche LSMO della distribuzione uniforme su SrTiO3 substrati singolo-cristallo (STO). Le pellicole (Gd) BCO anche possono essere depositate su entrambi nudi e LSMO decorate substrato STO. Con un appropriato adeguamento dei parametri depositati, come temperature di crescita e distanza bersaglio-substrato, questo metodo dovrebbe essere utile per depositato diversi tipi di magnetici e non magnetici particelle o strati, per esempio, CeO2, YSZ ( ittrio stabilizzato zirconia)24e ITO (ossido della latta dell'indio).
Un passo fondamentale nel protocollo è la volta di sputtering per la deposizione di particelle LSMO. Nel protocollo, è necessario il corretto tempo di sputtering. Se il tempo "sputtering" è troppo lungo, questo formerà continuo LSMO sottile pellicola non nanoparticelle. D'altra parte, se la data di "sputtering" è troppo corta, la densità di LSMO nanoparticelle non è sufficiente e interesserà attuale capacità per film GBCO top. Per i film GBCO, al fine di raggiungere epitassia, è necessario l'uso di un substrato di cristallo singolo. Nel nostro caso, LSMO nanoparticelle non bisogno raggiungere epitassia, ma solo bisogno di una maggiore densità e dimensioni adeguate per migliorare le proprietà di superconduttore GBCO. In questo rapporto, sputtering volte vengono utilizzati per controllare la morfologia differente per le nanoparticelle LSMO.
Uno svantaggio della nostra camera di deposizione è che perché non c'è nessun sensore QCM (microbilancia a cristallo di quarzo) in situ , noi non possiamo monitorare in tempo reale lo spessore di pellicola e deposizione durante il processo di crescita. Nel nostro caso, lo spessore del film GBCO può essere controllato da sputtering volte. Il tasso di deposizione di film GBCO presentati qui è circa 15 nm/min. Infine, come accennato nell'introduzione, la fabbricazione delle nanoparticelle LSMO è stato con successo raggiunta da entrambi metodi di decomposizione organica del metallo (MOD) o pulsata laser metodi di deposizione (PLD). Il metodo PLD possiede più lenti tassi di deposizione e comporta un investimento più grande, mentre il metodo MOD risultati delle particelle uniforme distribuzione e riproduzione è basso. Per quanto riguarda la RF sputtering deposizione, può fornire particelle con distribuzione uniforme e minori investimenti rispetto al metodo PLD. Inoltre, questa procedura di deposizione di nanoparticelle possa essere scalati-fino a cappotto più grandi superfici facilmente.
In conclusione, dimostriamo un metodo sputtering di RF con cui creare ferromagnetico LSMO nanoparticelle sul substrato STO e il film superconduttore GBCO su nudo e LSMO decorate substrato STO. Queste nanoparticelle ferromagnetiche di LSMO mai sono state sintetizzate da RF sputtering deposizione prima. Questo metodo di "sputtering" RF possa ricoprire nanoparticelle uniformemente il SrTiO3 (STO) singolo-cristallo substrati o alte substrati martellate con delle particelle differenti densità e dimensione17,25. Questa funzionalità consente per la futura applicazione di RF sputtering nanoparticelle ferromagnetiche in dispositivi elettronici su substrati di singolo-cristallo o flessibile e altamente strutturata substrati.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Acknowledgments
Questo lavoro è stato supportato dal National Natural Science Foundation della Cina (n. 51502168; No.11504227) e la Shanghai Municipal Natural Science Foundation (No.16ZR1413600). Gli autori ringraziano con gratitudine il centro di analisi strumentale di Shanghai Jiao Tong University e Ma-tek analitiche di laboratorio per l'assistenza tecnica competente.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sputter Deposition System | Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd | Bespoke | |
| SrTiO3 Single Crystal Substrate | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
| La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| GdBa2Cu3O7−δ sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| Atomic Force Microscope | Brüker | Dimension Icon | |
| X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
| Physical Property Measurement System | Quantum Design | PPMS 9 |
References
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