Summary
Aqui, apresentamos um protocolo para crescer LSMO nanopartículas e (Gd) BCO filmes em (001) SrTiO3 (STO) único-cristal substratos por rádio frequência (RF)-sputtering.
Abstract
Aqui, vamos demonstrar um método de revestimento ferromagnéticos La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) de nanopartículas (001) SrTiO3 (STO) substratos de único-cristal por rádio frequência (RF) magnetron sputtering. LSMO nanopartículas foram depositadas com diâmetros de 10 a 20 nm e alturas entre 20 e 50 nm. Ao mesmo tempo, não decorados (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) filmes foram fabricadas em ambos e nanopartículas LSMO decorados usando sputtering do magnétron RF de substratos de STO. Este relatório também descreve as propriedades do GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 filmes de BICAMADA quasi estruturas (por exemplo, fase cristalina, morfologia composição química); magnetização, magneto-transporte e propriedades supercondutoras de transporte também foram avaliadas.
Introduction
A manganita dopado com buraco La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) tem propriedades únicas, tais como banda larga lacunas, metade-metálicos ferromagnetismo e emaranhados Estados eletrônicos, que oferecem oportunidades extraordinárias para potencial spintrônica aplicações1,2,3,4. Atualmente, muitos pesquisadores estão se esforçando para aproveitar as propriedades únicas do LSMO a habitar o movimento de vórtice para filmes supercondutores de alta temperatura (HTS), tais como (RE) Ba2Cu3O7−δ filmes (petróleo, RE = elemento de terra – raras)5,6,7,8,9,10,11,12. Nanoescala decoração das superfícies com nanopartículas ferromagnéticas substrato irá fornecer sites bem definidos para indução magnéticas de fixação centros de densidade esperada13,14. No entanto, a capacidade de controlar a densidade e a geometria das nanopartículas em superfícies altamente texturizadas, como substratos do único-cristal e altamente texturizados substratos metálicos é muito difícil. Mais comumente, nanopartículas são sintetizadas revestido em superfícies usando métodos de decomposição orgânica metal15e pulsada do laser deposição métodos16,17. Embora métodos de deposição do pulso do laser podem fornecer nanopartículas revestidas em vários substratos, é difícil perceber a deposição de nanopartículas homogênea de grande área. Quanto aos métodos de decomposição biológica de metal, eles são adequados para a deposição de grande área de nanopartículas. No entanto, as nanopartículas são frequentemente não-uniforme e facilmente danificadas por pequenas tensões físicas.
Entre estas técnicas, RF-magnetron sputtering tem muitas vantagens. Pulverização catódica tem uma taxa de deposição elevada, baixo custo e a falta de emissão de gases tóxicos. Além disso, é fácil de expandir a área de grande escala a substratos18,19. Este método fornece formação de etapa única de La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) nanopartículas e as nanopartículas são fáceis de ser depositados sobre substratos do único-cristal. RF magnetron sputtering pode criar grande área nanopartículas uniformemente em uma variada gama de substratos, independentemente da textura da superfície e aspereza de superfície20. O controle de partículas pode ser alcançado por ajustar o tempo de pulverização catódica. Homogeneidade pode ser alcançada por ajustar a distância do alvo-substrato. A desvantagem de RF-magnetron sputtering é sua baixa taxa de crescimento para alguns óxidos21. Nesta abordagem, os átomos do alvo (ou moléculas) são atomizadas fora o alvo por íon argônio, e então nanopartículas são depositadas sobre substratos no vapor fase22. Ocorre a formação de nanopartículas sobre o substrato em um único passo23. Este método é teoricamente aplicável a quaisquer materiais, incluindo supercondutores de película fina película de resistência, filme de semicondutores, ferromagnética fina película etc. no entanto, até à data, relatórios sobre protocolos para depositar ferromagnéticos nanopartículas são muito escassas.
Aqui, demonstramos a deposição de GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi BICAMADA filmes em substratos de único-cristal SrTiO3 (STO) por RF magnetron sputtering método. Dois tipos de materiais de alvo, GdBa2Cu3O7−δ e La0,67Sr0,33MnO3 alvo são utilizados no processo. Substratos de único-cristal SrTiO3 (STO) foram revestidos com GdBa2Cu3O7−δfilmes e GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr 0,33 Filmes de BICAMADA quasi3 MnO.
Neste protocolo, GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi BICAMADA filmes são depositados junto do magnétron RF pulverização catódica em substratos STO (001). O diâmetro do alvo é 60 mm e a distância entre o alvo e substratos é cerca de 10 cm. Os aquecedores são bulbos posicionados a 1 cm acima os substratos. A temperatura máxima é de 850° C neste sistema de. Existem 5 diferentes substratos neste sistema. Sputtering GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi BICAMADA filmes do magnétron de RF consiste em duas etapas, que são a preparação de substratos e do magnétron RF processo de pulverização catódica. Uma imagem do sistema de pulverização catódica é mostrada na Figura S1.
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Protocol
1. o substrato e preparação de alvo
Nota: Esta seção descreve a preparação da câmara de deposição por pulverização catódica e os substratos de3 (STO) de SrTiO de cristal único.
- Use substratos de 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) único-cristal durante o magnétron RF processo que sputtering.
- Sequencialmente, limpe os substratos em isopropanol e água desionizada durante 10 minutos à temperatura em banho ultra-sônico. Depois seque os substratos com nitrogênio, que é para uma cobertura uniforme do substrato e aderência do filme bom.
- Monte os substratos STO (001) nos suportes da carcaça com cola condutiva de prata do pó. Carrega estes na câmara de vácuo.
- Montar o alvo LSMO no injetor do magnétron e em seguida volte a montar a arma. Teste a resistência com um ohmímetro, para evitar um curto-circuito entre o Magneto e o escudo circundante. Fechar que a câmara de vácuo é fechada e a bomba para baixo.
- Uma vez que o vácuo é inferior a 1 x 10-4 Pa, aqueça os substratos a 850 ° C, usando uma taxa de aquecimento do conjunto de 15 ° C/min. a distância do alvo-substrato de 8 cm.
- Conjunto o controlador de fluxo de massa para 10 sccm de O e 5 o sccm de Ar como trabalhar o fluxo de gás. Use Ar / O misturado de gás para manter o índice catiônica O (3) para La0,67Sr0,33MnO3 material durante o crescimento.
- Antes da deposição, pre-estala o alvo LSMO por 20 min a 30 W. High poder levará a rachaduras no destino e usar baixa potência vai levar mais tempo para uma superfície limpa, Então escolhemos 20 min para 30 w.
2. LSMO deposição de nanopartículas
Nota: Esta seção descreve a deposição das nanopartículas LSMO por RF-magnetron sputtering.
- Para obter uma pressão de câmara de 25 Pa, ajustar a válvula de tala bomba molecular. Se o valor instantâneo está se tornando maior do que 25 Pa, girá-lo no sentido horário; se torna-se menor que 25Pa, gire no sentido horário. Continue até que a pressão se estabeleceu como um valor estável.
- Verifique a temperatura do substrato permanece a 850 ° C e está estável.
- Aumente a potência do magnétron de 30 a 80 w. espere por 10 min, até que o plasma está estabilizado.
- Abrir o obturador e depositar LSMO no substrato aquecido.
Nota: Usamos sputtering tempos de 5, 10, 30 e 60 s para quatro amostras. - Feche o obturador. Desliga o poder do magnétron. Feche a válvula de gás e desligue a alimentação do aquecedor.
- Fixe as amostras à temperatura ambiente. Estranhamente, isso leva pelo menos duas horas neste sistema. Ventilação da câmara com nitrogênio seco, abri-lo e remover as amostras.
3. GdBa2Cu3O7−δ deposição de filmes
- Montar o GdBa2Cu3O7−δalvo na arma do magnétron e, em seguida, volte a montar a arma. Deposite qualquer filmes (Gd) BCO, usando etapas semelhantes às etapas de 1,4-2,8. Use a semelhantes condições de deposição de filmes (Gd) BCO quanto as nanopartículas LSMO, exceto pelo tempo de pulverização catódica, que deve ser de 30 min. Depois disso, o crescimento vai acabar, e próximo passo é o pós-recozimento.
- Diminuir a temperatura da amostra a 500° C. Em seguida, abra a válvula de gás para oxigênio para dar uma pressão da câmara de 75.000 PA. Segure as amostras a esta temperatura durante uma hora.
Nota: A temperatura de 500 ° C e uma pressão da câmara de 75.000 Pa são para uniformemente alcançar LSMO nanopartículas. - Fixe as amostras à temperatura ambiente. Ventilação da câmara com nitrogênio seco, abri-lo e remover as amostras.
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Representative Results
A espessura de filmes (Gd) BCO em ambos nus e LSMO decorados STO substrato foi 500nm, que foi medido por um perfilômetro de superfície. A espessura da película era controlada por pulverização catódica tempo. Figura 1a b mostra a imagem AFM de nanopartículas LSMO (sputtering tempo de 10 s) em substratos STO de único-cristal de 1,0 x 1,0 cm para provar que as nanopartículas LSMO cultivadas em substratos STO uniformemente. A superfície e medir a rugosidade dos filmes foi caracterizada por microscopia de força atômica (AFM) trabalhando em tapping Mode. O diâmetro dessas nanopartículas LSMO variou de 10 a 20 nm. Sua altura variou de 20 a 50 nm. Com um ajustamento adequado dos parâmetros depositados, como temperaturas de crescimento e distância do alvo-substrato, topografia de superfície diferente poderia ser alcançada, como mostrado na Figura 1 cd. A baixa temperatura (650 ° C), partícula e linha misturado a topografia foi obtido, como visto na Figura 1 c. Além disso, uma distância pequena alvo-substrato (6 cm) pode levar a uma alta densidade de partículas LSMO com tamanho pequeno (Figura 1D). A estrutura das nanopartículas LSMO (sputtering tempo de 10 s) e filmes (Gd) BCO (Figura 2) foi medido pela medição de raio-x (XRD) de difratômetro com radiação Cu K operou a 40 kV e 20 mA. Na Figura 3, os resultados são apresentados para duas amostras representativas (Gd) BCO conforme descrito acima: filmes (Gd) BCO na não decorado e LSMO decorados substratos. A temperatura de transição supercondutora (Tc) estava perto de 90,5 K para filme de GBCO pura e 90,3 K para filmes LSMO/GBCO. Este valor quase igual de Tc indica LSMO nanopartículas não prejudiquem a propriedade supercondutor (Tc) para filmes (Gd) BCO. A maior inclinação indicam menor largura de Tc para filme de pura GBCO comparado com filmes LSMO/GBCO. Os loops de histerese de magnetização para estas duas amostras são plotados na Figura 4. Em comparação, a área do laço M-H é muito maior de 0 a 6 T a 30K para filmes (Gd) BCO fabricadas em substrato LSMO decorado. A mesma tendência encontra-se em 50 e 77 K.
Distribuições de representante J-H também são mostradas para cada amostra na Figura 5. Para um determinado campo magnético, estas distribuições são calculadas como
onde a e b são o comprimento e a largura da amostra testada. Um campo magnético, que é perpendicular ao plano de amostra, um < b, é aplicado durante o processo de teste. No nosso caso, a e b são 3 mm e 4 mm, respectivamente. Os símbolos ΔM na fórmula é a diferença entre os valores superiores e inferiores de um laço de histerese magnética no H mesmo, como mostrado na Figura 4. A densidade de corrente crítica e suas dependências de ajuda de campo vão dar mais informações para o efeito de nanopartículas LSMO sobre fluxo Propriedades de fixação. Esses dados na Figura 5a sugerem que o filme (Gd) BCO depositado em substrato LSMO decorado possuem um valor mais alto de Jc de 1.3 para 6 T em K. 30 Além disso, conforme mostrado na Figura 5b, o filme (Gd) BCO fabricado em LSMO decorados substrato mostra um valor mais alto de Jc de 0 a 6 T em 77 K. Os dois fenômenos na Figura 5 sugere que um mecanismo de fixação adicional existem em filmes (Gd) BCO em substratos LSMO decorado. Demos o nome como fixação magnética, que é devido a nanopartículas LSMO depositadas no substrato.
A densidade de força a fixação foi calculada pelo Fp = Jc × B. O resultado calculado é mostrado na Figura 6ab. Há um ponto de passagem no 1.3T para o valor de Fp (máx.) a 30 K (Figura 6a), acima do qual, a amostra decorada tem maior valor de Fp. O valor de Fp (máx.) a 77K mudou-se para um valor mais alto de H (de 0,6 T 2.5 T) para a amostra com a decoração, que é mostrada na Figura 6b. Esta diferença também indica que existem diferentes mecanismos para filme (Gd) BCO com e sem decoração LSMO de fixação.
Nós medimos a dependência da densidade de corrente crítica na orientação do campo magnético para a obtenção de informações mais interessantes sobre o vórtice Propriedades de fixação. A Figura 7 mostra a dependência angular da Jc em 0.3T e 77 K para filme (Gd) BCO com e sem decoração LSMO. Se verificar que o aumento mais proeminente de Jc é ao longo do eixo-c. Isto sugere que é mais eficaz em uma orientação do campo de H / / c para LSMO decorados filme (Gd) BCO. Para explicar o fenômeno, nós mostramos um esquema a inserção da Figura 7, que mostra a segmentação luxações gerada a H / c / direção. Acreditamos que a segmentação luxações ao longo do eixo-c em um filme (Gd) BCO com decoração LSMO é responsável por esse fenômeno.
Figura 1: imagem microscópica de força atômica de nanopartículas LSMO decorados substratos STO. (a) 2D imagem, imagem (b) 3D, (c) 3D imagem de amostra crescida em uma baixa temperatura (650 ° C) e (d) 3D imagem de amostra crescida a uma distância de substrato-alvo pequenos (6 cm). Reimpresso com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: padrão XRD (Gd) BCO finas películas fabricadas em não decorado e nanopartículas LSMO decorados substratos STO. Reproduzido com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: medidas de magnetização DC da transição supercondutora Tc para (Gd) BCO finas películas fabricadas em não decorado e nanopartículas LSMO decorados substratos STO. Reproduzido com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: laços de histerese de magnetização para (Gd) BCO fina filmes sobre o não decorado e nanopartículas LSMO decorados substratos STO em três temperaturas diferentes. (a) K 30, (b) 50 K e (c) 77 K. Reproduzido com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: dependência de Jc (a densidade de corrente crítica) de campo para filmes finos (Gd) BCO na não decorado e LSMO decorados substratos STO no (a) 30 K e (b) 77 K. Reproduzido com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: variação do Fp em função do campo magnético aplicado para filmes (Gd) BCO depositados sobre substratos STO não decorados e LSMO-nanopartículas-decorados. (um) 30 K e (b), 77 K. reproduzido com permissão do anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: dependência de Jc em 0.3 T e 77 K na orientação do campo magnético aplicado, em relação à direção normal do filme. A inserção mostra o diagrama esquemático de threading luxações geradas ao longo do eixo c no LSMO decorados filme (Gd) BCO fina. Reproduzido com permissão da anterior trabalho12. Copyright Elsevier de 2018. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura S1: imagens do sistema que sputtering RF. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Aqui nós demonstramos que esse método pode ser usado para preparar LSMO nanopartículas ferromagnéticas de distribuição uniforme na SrTiO3 substratos do único-cristal (STO). Os filmes (Gd) BCO também podem ser depositados em ambos nus e LSMO decorados substrato STO. Com um ajustamento adequado dos parâmetros depositados, como temperaturas de crescimento e distância do alvo-substrato, este método deve ser útil para depositados diferentes tipos de magnéticos e não magnéticos partículas ou camadas, por exemplo, o CeO2, (YSZ zircônia estabilizada por ítrio)24e ITO (óxido da lata do Indium).
Um passo crítico no protocolo é a vez de pulverização catódica para a deposição de partículas LSMO. No protocolo, o tempo de pulverização catódica adequado é necessário. Se o tempo de pulverização catódica é muito longo, isto irá formar película fina contínua LSMO não nanopartículas. Por outro lado, se o tempo de pulverização catódica é muito curto, a densidade de nanopartículas LSMO não é suficiente e isso afetará a capacidade de transporte atual para top filmes GBCO. Para filmes GBCO, para alcançar a Epitaxia, é necessária a utilização de um substrato de cristal único. No nosso caso, nanopartículas LSMO não precisa alcançar Epitaxia, mas só precisa de maior densidade e tamanho adequado para melhorar propriedades supercondutoras de GBCO superiores. Neste relatório, pulverização catódica vezes são usados para controlar a morfologia diferente para LSMO nanopartículas.
Uma desvantagem da nossa câmara de deposição é que porque não há nenhum sensor em situ QCM (micro-balança de cristal de quartzo), nós não podemos monitorar em tempo real a espessura da película e deposição durante o processo de crescimento. No nosso caso, a espessura dos filmes GBCO pode ser controlada por pulverização catódica vezes. A taxa de deposição dos filmes GBCO apresentado aqui é cerca de 15 nm/min. Finalmente, como mencionado na introdução, a fabricação de nanopartículas LSMO foi com êxito alcançada por qualquer um dos métodos metal decomposição biológica (MOD) ou pulsada a laser métodos de deposição (PLD). O método PLD possui taxas de deposição mais lentas e envolve um investimento maior, enquanto a distribuição de partículas uniforme de resultados método MOD e baixo da reprodução. No que se refere o RF deposição que sputtering, pode fornecer partículas com distribuição uniforme e menor investimento em relação ao método PLD. Além disso, este processo de deposição de nanopartículas pode ser dimensionado para revestir superfícies maiores facilmente.
Em conclusão, vamos demonstrar um método de pulverização catódica de RF com o qual deseja criar nanopartículas ferromagnéticas de LSMO em substrato STO e filmes supercondutores GBCO na nua e LSMO decorados substrato STO. Essas nanopartículas ferromagnéticas de LSMO nunca foram sintetizadas por RF depoimento antes que sputtering. Este método de pulverização catódica RF pode revestir nanopartículas uniformemente sobre substratos de único-cristal SrTiO3 (STO) ou altos texturizados substratos com densidade de partículas diferentes e tamanho17,25. Esta característica permite a aplicação futura de RF sputtering nanopartículas ferromagnéticas em dispositivos eletrônicos em substratos do único-cristal ou flexível e altamente texturizados substratos.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Este trabalho foi apoiado pela Fundação Nacional de ciências naturais da China (n. º 51502168; No.11504227) e a Fundação Municipal de ciências naturais de Shanghai (No.16ZR1413600). Os autores com gratidão agradecer o centro de análise Instrumental de Shanghai Jiao Tong University e Ma-tek laboratório analítico para obter assistência técnica competente.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sputter Deposition System | Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd | Bespoke | |
| SrTiO3 Single Crystal Substrate | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
| La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| GdBa2Cu3O7−δ sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| Atomic Force Microscope | Brüker | Dimension Icon | |
| X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
| Physical Property Measurement System | Quantum Design | PPMS 9 |
References
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