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Radio fréquence Magnetron Sputtering GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche Films sur substrats monocristallins de SrTiO3 (STO)

Published: April 12, 2019 doi: 10.3791/58069
Automatic Translation
1,2, 1,2, 1, 2, 2, 2, 1, 1,3, 1,4, 3, 3
1Department of Physics, Mathematics, Shanghai Key Laboratory of Materials Protection and Advanced Materials in Electric Power, Shanghai University of Electric Power, 2Key Laboratory of Artificial Structure and Quantum Control, Ministry of Education, Department of Physics, Shanghai Jiao Tong University, 3Shanghai Institute of Space Power-sources, 4Shanghai Key Laboratory of High Temperature Superconductors, Shanghai University

Summary

Ici, nous présentons un protocole pour faire croître la LSMO nanoparticules et (Gd) BCO films (001) SrTiO3 (STO) substrats monocristallins par radio fréquence (RF)-bredouillement.

Abstract

Ici, nous démontrons une méthode de revêtement ferromagnétique La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) nanoparticules sur substrats de monocristaux de (001) SrTiO3 (STO) par pulvérisation de magnétron de radiofréquence (RF). LSMO nanoparticules ont été déposés avec des diamètres de 10 à 20 nm à des hauteurs comprises entre 20 et 50 nm. Dans le même temps, (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) films ont été fabriqués à la fois non décorés et LSMO nanoparticules décorées des substrats STO à l’aide de pulvérisation cathodique magnétron de RF. Ce rapport décrit également les propriétés de GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 films bicouche quasi structures (par exemple, phase cristalline, morphologie composition chimique) ; aimantation, magnéto-transport et propriétés supraconductrices de transport ont été également évaluées.

Introduction

La manganite dopé au trou La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) ont des propriétés uniques tels que large bande les lacunes, moitié métalliques ferromagnétisme et emmêler les États électroniques, qui offrent des possibilités extraordinaires pour le potentiel spintronique demandes1,2,3,4. Actuellement, de nombreux chercheurs sont s’efforçant de tirer profit des propriétés uniques de la LSMO pour habiter le mouvement de vortex pour les films de (HTS) supraconducteurs haute température, tels que (RE) Ba2Cu3O7−δ films (REBCO, RE = éléments de terres rares)5,6,7,8,9,10,11,12. Nanoscale décoration des surfaces substrat avec des nanoparticules ferromagnétiques fournira des sites bien définis pour induire magnétiques épinglage centres de densité prévue13,14. Toutefois, la capacité de contrôler la densité et la géométrie des nanoparticules sur des surfaces très texturées, comme sur les substrats monocristallins et les substrats métalliques très texturés est très difficile. Le plus souvent, nanoparticules sont synthétisés et enduit sur les surfaces à l’aide de méthodes de décomposition organique métal15et pulsée laser dépôt méthodes16,17. Bien que les méthodes de dépôts impulsion laser peuvent fournir des nanoparticules enduits sur divers substrats, il est difficile de se rendre compte de dépôt de nanoparticules homogène de grande surface. En ce qui concerne les méthodes de décomposition organique métal, ils sont adéquats pour les dépôts de grande surface des nanoparticules. Toutefois, les nanoparticules sont souvent non uniforme et facilement endommagées par des petites contraintes physiques.

Parmi ces techniques, pulvérisation magnétron-RF présente de nombreux avantages. Pulvérisation cathodique a un taux de dépôt élevé, faible coût et l’absence d’émission de gaz toxiques. En outre, il est facile d’étendre à grande échelle zone substrats18,19. Cette méthode fournit la seule étape formation de La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) nanoparticules et les nanoparticules sont faciles à être déposés sur des substrats monocristallins. RF magnetron sputtering peut créer des nanoparticules de grande surface uniformément sur un large éventail de substrats, indépendamment de la texture de la surface et rugosité de la surface20. Le contrôle de particules peut être obtenu par régler temps de pulvérisation. Homogénéité est possible de régler la distance cible-substrat. L’inconvénient de pulvérisation magnétron-RF est son taux de croissance inférieur pour certains oxydes21. Dans cette approche, cible atomes (ou molécules) sont ratés sur la cible par ions d’argon, et puis les nanoparticules sont déposés sur des substrats dans le vapor phase22. Formation de nanoparticules a lieu sur le substrat en une seule étape23. Cette méthode est théoriquement applicable à tous les matériaux y compris couches minces supraconductrices, resistante, semi-conductrice, minces ferromagnétiques etc. toutefois, à ce jour, les rapports sur les protocoles pour avoir déversé ferromagnétique les nanoparticules sont très rares.

Ici, nous démontrons le dépôt de GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films sur des substrats de monocristaux SrTiO3 (STO) par pulvérisation de magnétron RF méthode. Deux types de matériaux de cible, GdBa2Cu3O7−δ et La0,67Sr0,33MnO3 target sont utilisés dans le processus. Substrats monocristallins de SrTiO3 (STO) ont été recouvertes de GdBa2Cu3O7−δfilms et GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr 0,33 MnO3 films de quasi bicouche.

Dans ce protocole, GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films sont déposés avec magnétron RF sputtering sur des substrats STO (001). Le diamètre de la cible est de 60 mm et la distance entre la cible et les substrats est d’environ 10 cm. Les appareils de chauffage sont des ampoules placés à 1 cm au-dessus de substrats. La température maximale est de 850° C dans ce système,. Il y a 5 différents substrats dans ce système. Magnétron RF sputtering GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi bicouche films se compose de deux étapes, qui sont la préparation des substrats et le magnétron RF processus de pulvérisation. Une image du système de pulvérisation est montrée dans la Figure S1.

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Protocol

1. substrat et préparation de la cible

Remarque : Cette section décrit la préparation de la chambre de dépôt par pulvérisation cathodique et substrats monocristal SrTiO3 (STO).

  1. Utiliser des substrats de 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) monocristaux pendant le processus de pulvérisation cathodique magnétron RF.
  2. Successivement nettoyer les substrats dans l’alcool isopropylique et d’eau déionisée 10 min chacun, à la température de la pièce dans le bain à ultrasons. Puis séchez les substrats avec de l’azote, qui est destinée à couvrir uniforme le substrat et l’adhésion de bon film.
  3. Monter les substrats STO (001) dans les plaques de substrat argent poudre colle conductrice. Charger ces derniers dans la chambre à vide.
  4. Monter la cible de la LSMO dans le pistolet d’injection de magnétron et puis remontez le pistolet. Tester la résistance avec un ohmmètre, afin d’éviter un court-circuit entre le magnétron et le bouclier environnant. Fermer que la chambre à vide est fermée et la pompe.
  5. Une fois que le vide est inférieur à 1 x 10-4 Pa, faire chauffer les substrats à 850 ° C, en utilisant une vitesse de chauffage de 15 ° C/min. ensemble la distance de la cible-substrat à 8 cm.
  6. Affectez le contrôleur de débit massique 10 sccm de O et 5 sccm de Ar comme gaz de travail. Utiliser Ar / O mixtes gaz pour maintenir le ratio cationique de O (3) pour La0,67Sr0,33MnO3 matériel durant la croissance.
  7. Avant le dépôt, avant de bredouiller la cible de la LSMO pendant 20 min à 30 w haute puissance conduira à des fissures dans la cible et à l’aide de faible puissance conduira à plus de temps pour une surface propre, donc nous choisissons 20 min pour 30 w.

2. dépôt de nanoparticules LSMO

Remarque : Cette section décrit la déposition des nanoparticules LSMO par pulvérisation magnétron-RF.

  1. Pour obtenir une pression de 25 Pa, régler la vanne de l’attelle de pompe moléculaire. Si la valeur instantanée est de plus en plus de 25 Pa, tournez-le dans le sens antihoraire ; Si il devient plus petit que 25Pa, tournez-le vers la droite. Continuer jusqu'à ce que la pression a réglé à une valeur stable.
  2. Vérifier que la température du substrat reste à 850 ° C et est stable.
  3. Augmenter la puissance du magnétron de 30 à 80 w. attendre 10 min, jusqu'à ce que le plasma est stabilisé.
  4. Ouvrir l’obturateur et déposer la LSMO sur le substrat chauffé.
    NOTE : Nous avons utilisé fois PULVERISATION de 5, 10, 30 et 60 s pour quatre échantillons.
  5. Fermer l’obturateur. Couper l’alimentation pour le magnétron. Fermer la vanne gaz et coupez l’alimentation de l’appareil de chauffage.
  6. Laisser refroidir les échantillons à la température ambiante. Exceptionnellement, cela prend au moins deux heures dans ce système. Aérer la chambre avec de l’azote sec, ouvrez-le et supprimez les échantillons.

3. GdBa2dépôts de films de Cu3O7−δ

  1. Monter la GdBa2Cu3O7−δcible dans le pistolet de magnétron, puis remontez le pistolet. Dépôt des films (Gd) BCO, utilisant des étapes semblables aux étapes 1,4-2,8. Utiliser des conditions de dépôts semblables pour les films (Gd) BCO en ce qui concerne les nanoparticules LSMO, sauf pour le temps de pulvérisation qui devrait être de 30 min. Après cela, la croissance sera plus, et prochaine étape est le recuit après.
  2. Diminuer la température de l’échantillon à 500° C. Ensuite, ouvrez le robinet de gaz de l’oxygène donner une pression de 75 000 pa. maintenir les échantillons à cette température pendant une heure.
    NOTE : La température de 500 ° C et une pression de 75 000 Pa sont pour atteindre uniformément LSMO nanoparticules.
  3. Laisser refroidir les échantillons à la température ambiante. Aérer la chambre avec de l’azote sec, ouvrez-le et supprimez les échantillons.

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Representative Results

L’épaisseur des films (Gd) BCO sur tous les deux nus et LSMO décoré STO substrat était 500nm, qui a été mesurée par un profilomètre de surface. L’épaisseur du film était contrôlée par pulvérisation de temps. Figure 1 a b montre l’image AFM de LSMO nanoparticule (pulvérisation de temps de 10 s) sur des substrats de STO de monocristaux de 1,0 x 1,0 cm de prouver que les nanoparticules LSMO cultivées sur des substrats STO uniformément. La surface et pour mesurer la rugosité des films a été caractérisée par microscopie à force atomique (AFM) en appuyant sur Mode. Le diamètre de ces nanoparticules LSMO varie de 10 à 20 nm. Leur hauteur varie de 20 à 50 nm. Avec un ajustement approprié des paramètres déposés, tels que des températures de croissance et de la distance de la cible-substrat, topographie de surface différente pourrait être atteint, comme illustré dans la Figure 1Cd. À basse température (650 ° C), particules et ligne mixte topographie a été obtenu, comme on le voit dans la Figure 1C. En outre, une distance de petites cibles-substrat (6 cm) peut conduire à une haute densité de particules de la LSMO avec petite taille (Figure 1D). La structure des nanoparticules LSMO (pulvérisation de temps de 10 s) et films (Gd) BCO (Figure 2) a été mesurée par mesure diffractomètre (XRD) des rayons x par rayonnement Cu K exploité à 40 kV et 20 mA. Dans la Figure 3, les résultats sont présentés pour deux échantillons (Gd) BCO représentatifs comme décrit ci-dessus : films (Gd) BCO non décorée et LSMO décoré de substrats. La température de transition supraconductrice (Tc) était proche de 90,5 K pur film BCBG et 90,3 K pour les films de la LSMO/BCBG. Cette valeur de Tc presque égale indique LSMO nanoparticules ne nuisent pas à la propriété supraconducteur (Tc) pour les films (Gd) BCO. Le versant supérieur indiquent plus petite largeur de Tc pour pure BCBG film comparé avec des films de la LSMO/BCBG. Les boucles d’hystérésis de magnétisation pour ces deux échantillons sont tracés sur la Figure 4. Par comparaison, le secteur du loop M-H est beaucoup plus grand de 0 à 6 T à 30K pour les films (Gd) BCO fabriquées sur substrat LSMO décoré. La même tendance se trouve à 50 et 77 K.

Les distributions représentant J-H sont également indiquées pour chaque échantillon à la Figure 5. Pour un champ magnétique donné, ces distributions sont calculées comme
Equation
où a et b sont la longueur et la largeur de l’échantillon testé. Un champ magnétique qui est perpendiculaire au plan de l’échantillon, un < b, est appliquée pendant le processus de test. Dans notre cas, a et b sont de 3 mm et 4 mm, respectivement. Les symboles ΔM dans la formule est la différence entre les valeurs inférieures et supérieures d’une boucle d’hystérésis magnétique à l’H même, tel qu’illustré à la Figure 4. La densité de courant critique et ses dépendances d’aide de champ donnera plus d’informations pour l’effet des nanoparticules LSMO sur le flux de propriétés l’épinglage. Ces données à la Figure 5 a suggèrent que le film (Gd) BCO sur un substrat LSMO décorée possèdent une valeur plus élevée de Jc de 1,3 à 6 T à 30 K. En outre, comme illustré à la Figure 5 b, le film (Gd) BCO fabriqué sur LSMO décoré substrat présente une valeur plus élevée de Jc de 0 à 6 T à 77 K. Les deux phénomènes à la Figure 5 indique qu’un mécanisme supplémentaire d’épinglage existent dans des films (Gd) BCO sur des substrats de la LSMO décoré. Nous l’avons appelé comme l’épinglage magnétique, qui est due à des nanoparticules LSMO déposés sur le substrat.

La densité de force épingle a été calculée par Fp = Jc × B. Le résultat calculé est montré dans la Figure 6 ab. Il y a un point de passage à 1.3T pour la valeur de la Fp (max) à 30 K (Figure 6 a), au-dessus de laquelle, l’échantillon décoré a plus grande valeur de Fp. La valeur de Fp (max) à 77K s’installe à une valeur plus élevée de H (à partir de 0,6 T à 2,5 T) pour l’échantillon avec une décoration, illustrée à la Figure 6 b. Cette différence indique également il existe différents mécanismes pour film (Gd) BCO avec et sans décoration LSMO l’épinglage.

Nous avons mesuré la dépendance de la densité de courant critique sur l’orientation du champ magnétique pour obtenir des informations plus intéressantes sur le vortex, épinglant les propriétés. La figure 7 illustre la dépendance angulaire de Jc 0.3T et 77 K pour le cinéma (Gd) BCO avec et sans décoration LSMO. Il est constaté que l’augmentation plus importante de Jc est le long de l’axe c. Cela donne à penser qu’il est plus efficace à une orientation de champ de H / / c pour LSMO décoré film (Gd) BCO. Pour expliquer le phénomène, nous montrons une représentation schématique dans l’encart de la Figure 7, qui montre filetage luxations générée à H / / c direction. Nous croyons que les dislocations filetant le long de l’axe c dans un film (Gd) BCO avec décoration LSMO est responsable de ce phénomène.

Figure 1
Figure 1 : image de microscopie de Force atomique de nanoparticules de la LSMO décoré des substrats STO. b 2D image, image b 3D, (c) 3D image d’échantillon cultivé à basse température (650 ° C) et (d) 3D image d’échantillon cultivé à une distance de petites cibles-substrat (6 cm). Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : modèle XRD de (Gd) BCO minces fabriquées sur non décorée et LSMO nanoparticules décorées des substrats STO. Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : mesures d’aimantation DC de la transition supraconductrice Tc pour (Gd) BCO minces fabriquées sur non décorée et LSMO nanoparticules décorées des substrats STO. Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : cycles d’hystérésis aimantation pour (Gd) BCO couches minces sur la non décorée et LSMO nanoparticules décorées des substrats de la STO à trois températures différentes. (a) 30 K, (b) 50 K et (c) 77 K. Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : dépendance à l’égard de Jc (la densité de courant critique) sur le terrain (Gd) BCO minces sur non décorée et la LSMO décoré des substrats de la STO à (a) 30 K et b 77 K. Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Variation du Fp en fonction du champ magnétique appliqué pour les films (Gd) BCO déposés sur des substrats STO non décorés et décorées LSMO-nanoparticule. (a) 30 K et (b) 77 K. reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure 7 : orientation du champ magnétique appliqué, par rapport au sens normal du film dépendance de Jc à 0,3 T à 77 K. L’encart montre le diagramme schématique du filetage des luxations générées le long de l’axe c de la LSMO décoré film (Gd) BCO mince. Reproduit avec la permission du précédent travail12. Copyright 2018 Elsevier. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure S1 : photo du système de pulvérisation RF. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Ici, nous avons démontré que cette méthode peut être utilisée pour préparer des nanoparticules ferromagnétiques LSMO d’une distribution uniforme sur SrTiO3 substrats monocristallins (STO). Les films (Gd) BCO peuvent également se déposer sur tous les deux nus et LSMO décoré substrat STO. Avec un ajustement approprié des paramètres déposés, tels que des températures de croissance et de la distance de la cible-substrat, cette méthode devrait être utile pour déposé différents genres de magnétiques et non magnétiques (YSZ particules ou couches, par exemple, CeO2, stabilisée à l’yttrium zircone)24et ITO (oxyde de bidon d’Indium).

Une étape cruciale dans le protocole est le temps de pulvérisation pour les dépôts de particules de la LSMO. Dans le protocole, le temps de pulvérisation approprié est nécessaire. Si le temps de pulvérisation est trop long, cela formera minces LSMO continu pas de nanoparticules. En revanche, si le temps de pulvérisation est trop court, la densité des nanoparticules LSMO ne suffit pas et cela affectera la capacité actuelle des meilleurs films de BCBG. Pour les films de BCBG, afin d’atteindre l’épitaxie, l’utilisation d’un substrat de cristal unique est nécessaire. Dans notre cas, les nanoparticules LSMO n’avez pas besoin atteindre l’épitaxie, mais juste besoin d’une plus grande densité et la taille appropriée pour renforcer le haut de la page propriétés supraconductrices BCBG. Dans ce rapport, pulvérisation fois servent à contrôler la morphologie différente pour les nanoparticules LSMO.

Un inconvénient de notre chambre de dépôt est que parce qu’il n’y a aucun capteur QCM (microbalance à cristal de quartz) in situ , nous ne pouvons pas surveiller en temps réel l’épaisseur du film et des dépôts au cours du processus de croissance. Dans notre cas, l’épaisseur des films BCBG peut être contrôlé par pulvérisation fois. Le taux de dépôt des films BCBG présentée ici est environ 15 nm/min. Enfin, comme mentionné dans l’introduction, la fabrication de nanoparticules LSMO a été avec succès obtenue par soit méthodes de décomposition organique métal (MOD) ou pulsée laser méthodes de dépôts (PLD). La méthode PLD possède des taux de dépôt plus lents et implique un investissement plus important, tandis que la distribution des particules uniformes résultats MOD méthode et reproduction faible. En ce qui concerne le RF sputtering dépôts, il peut fournir des particules avec une distribution uniforme et la baisse des investissements en ce qui concerne la méthode PLD. En outre, cette procédure de dépôt de nanoparticules peut être mis à l’échelle pour recouvrir les grandes surfaces facilement.

En conclusion, nous démontrons une méthode de pulvérisation RF permettant de créer des nanoparticules ferromagnétiques LSMO sur substrat STO et films supraconducteurs BCBG sur nu et LSMO décoré substrat STO. Ces nanoparticules ferromagnétiques de la LSMO n’ont jamais été synthétisés par RF sputtering déposition devant. Cette méthode de pulvérisation RF peut enduire de nanoparticules uniformément sur les substrats monocristallins de SrTiO3 (STO) ou substrats texturées hautes densité de particules différentes et taille17,25. Cette fonctionnalité permet l’application future de RF sputtering nanoparticules ferromagnétiques dans les appareils électroniques grand public sur les substrats monocristallins ou flexible et fortement texturés substrats.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (n ° 51502168 ; No.11504227) et la fondation de Municipal des sciences naturelles de Shanghai (No.16ZR1413600). Les auteurs remercient chaleureusement le laboratoire analytique Instrumental Analysis Center de Shanghai Jiao Tong University et Ma-tek pour une assistance technique compétente.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd Bespoke
SrTiO3 Single Crystal Substrate Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Single-sided epi-polished (001) orientation
La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Bespoke 60 mm diameter
GdBa2Cu3O7−δ sputtering target Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Bespoke 60 mm diameter
Atomic Force Microscope Brüker Dimension Icon
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover
Physical Property Measurement System Quantum Design PPMS 9

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Ingénierie numéro 146 LSMO / (Gd) BCO filme pulvérisation RF supraconductivité ferromagnétique nanoparticules structure cinématographique quasi bicouche
Radio fréquence Magnetron Sputtering GdBa<sub>2</sub>Cu<sub>3</sub>O<sub>7</sub><sub>−</sub><sub>δ</sub>/ La<sub>0,67</sub>Sr<sub>0,33</sub>MnO<sub>3</sub> quasi bicouche Films sur substrats monocristallins de SrTiO<sub>3</sub> (STO)
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