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Engineering

高周波マグネトロンスパッタ リングによる GdBa2Cu3O7δ/チタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板上 La0.67Sr0.33MnO3準二層フィルム

doi: 10.3791/58069 Published: April 12, 2019

Summary

ここでは、LSMO ナノ粒子を成長するためのプロトコルを提案する、無線周波数 (RF) による単結晶基板 (001) チタン酸ストロンチウム3 (STO) (Gd) BCO 膜のスパッタします。

Abstract

ここでは、我々 はコーティング強磁性ラ0.67Sr0.33(001) チタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板上への無線周波数 (RF) マグネトロンスパッタ法による MnO3 (LSMO) ナノ粒子のメソッドを示します。LSMO ナノ粒子径が 10 から 20 nm と 20 と 50 nm の間の高さに堆積しました。同時に (Gd)2Cu3O7δ ((Gd) BCO) フィルムは両方で作製した Ba 装飾し、LSMO ナノ粒子は、RF マグネトロンスパッタ リング法を用いた STO 基板を飾られました。このレポートでは、GdBa2Cu3O7δのプロパティについても説明します/ラ0.67Sr0.33MnO3準二層膜構造 (例えば、結晶相、形態、化学組成);磁化、磁気輸送と超伝導体の輸送特性を評価しました。

Introduction

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ワイドバンド ギャップ、ハーフメタル強磁性、潜在的な特別な機会を提供する電子の状態を量子もつれと、ホールをドープしたマンガン酸化物 La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) が一意プロパティを持つスピントロニクス アプリケーション1,2,3,4。現在、多くの研究者は、(再) Ba2Cu3O7など高温超伝導 (HTS) 薄膜の渦運動に生息する LSMO のユニークな特性の活用に努めています δフィルム (REBCO、RE = 希土類元素)5,6,7,8,9,1011,12。ナノスケール強磁性ナノ粒子を基板表面の装飾は、明確に定義されたサイト誘導磁気予想される密度13,14センターを固定を提供します。しかし、単結晶基板上で高い質感の金属基板など、密度と高い質感の表面にナノ粒子の形状を制御する能力は非常に難しい。最も一般的に、ナノ粒子の合成し15有機金属分解法を用いた表面のコーティングし、パルス レーザー蒸着法16,17。パルス レーザー蒸着法は、様々 な基板上にナノ粒子複合体を提供できますが、大面積に均質なナノ粒子蒸着を実現することは困難です。有機金属分解法は大面積ナノ粒子の沈着のために適切です。しかし、ナノ粒子は、しばしば非均一な小さな物理的なストレスによって簡単に破損しています。

これらのテクニックは、RF マグネトロンスパッタ リング法多くの利点を持っています。スパッタ、低コスト、高い成膜速度と有毒ガス発生の欠如。また、簡単に大規模なエリア基板18,19拡張です。このメソッドは、シングル ステップ ラ0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) ナノ粒子の形成とナノ粒子は単結晶基板上に堆積しやすい。RF マグネトロンスパッタ法に関係なく表面の質感と表面粗さの20の基板の多様な範囲の大面積ナノ粒子が均一に作成できます。粒子制御を達成することができますスパッタ時間を調整します。均質性を達成することができますターゲット-基板間距離を調整します。RF マグネトロンスパッタ リング法の欠点は、いくつかの酸化物21のより低い成長率です。このアプローチでターゲットの原子 (あるいは分子) でアルゴン イオンによるスパッタ ターゲットから、蒸気段階22の基板上のナノ粒子の堆積し。シングル ステップ23で基板上のナノ粒子形成が発生します。この方法は理論的には、強磁性体を堆積させるためのプロトコルについてのレポートの日付にただし、超伝導薄膜抵抗膜、半導体膜、磁性薄膜を含むすべての材料に適用可能ですナノ粒子が非常に不足しています。

ここでは、GdBa2Cu3O7δ/La0.67Sr0.33MnO3準二層膜の RF マグネトロンスパッタ法によるチタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板上への成膜を紹介します。メソッドです。プロセスで使用されるターゲット材、GdBa2Cu3O7δとラ0.67Sr0.33MnO3ターゲットの 2 種類。GdBa2Cu3O7δ/La0.67Sr の GdBa2Cu3O7δ薄膜をコーティングしたチタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板0.33MnO3準二層膜。

このプロトコルでは STO (001) 基板上にスパッタと GdBa2Cu3O7δ/La0.67Sr0.33MnO3準二層薄膜を堆積します。ターゲット直径は 60 mm とターゲットと基板間の距離は約 10 cm。ヒーターが球根 1 cm、基板上に配置します。最高温度は 850 ° C このシステム.このシステムには 5 の異なる基板があります。RF マグネトロンスパッタ GdBa2Cu3O7δ/La0.67Sr0.33MnO3準二層膜は基板と RF マグネトロンスパッタの準備 2 つのステップで構成されていますスパッタ プロセス。 S1にスパッタリング装置の写真を示します。

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Protocol

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1. 基板とターゲットの準備

注: スパッタ成膜チャンバ、チタン酸ストロンチウム3 (STO) の単結晶基板上の準備を説明します。

  1. RF スパッタ プロセス中に 10 mm × 10 mm チタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板を使用します。
  2. 順番にイソプロパノールと超音波風呂に室温で 10 分間の脱イオン水で基板をクリーニングします。基板と良好なフィルム密着性の均一なカバーは、窒素で基板を乾燥します。
  3. 銀粉導電性接着剤で基板ホルダー (001) の STO 基板をマウントします。真空チャンバーにこれらをロードします。
  4. マグネトロン注射銃で LSMO ターゲットをマウントし、銃を再アセンブルします。マグネトロンと周囲のシールドのショートを避けるために、オーム計で抵抗値をテストします。真空チャンバーを閉じる閉じるとポンプダウン。
  5. 真空は、1 × 10-4 Pa より低いが、一度 850 ° C 15 ° C/分セット 8 cm ターゲット-基板間距離の加熱率を使用する基板を熱します。
  6. ガスの流れの作業として O の 10 sccm と Ar の 5 sccm にマスフロー コント ローラーを設定します。Ar を使う/O は、成長中にラ0.67Sr0.33MnO3素材の O カチオン性比 (3) を保つためにガスを混合します。
  7. 、成膜前にあらかじめターゲットにおけるき裂のパワーにつながる w. 高 30 で 20 分の LSMO ターゲットをスパッタし、私たち選択・ w ・ 30 の 20 分にきれいな表面のより多くの時間につながる低消費電力を使用して

2. LSMO ナノ粒子堆積

注: この節は、RF マグネトロンスパッタ リング法による LSMO 粒子の堆積を説明します。

  1. 25 の燃焼室圧力を取得する Pa、分子ポンプ ・ スプリント ・ バルブを調整します。インスタントの値が 25 より大きくなって 場合 Pa、回転反時計回り。25Pa よりも小さくなって場合、は、時計回りに回転します。圧力が安定した値に収まったまで続行します。
  2. 基板温度が 850 ° C のまま、安定したことを確認します。
  3. プラズマが安定するまで、10 分待って w. 80 30 からマグネトロンの力を高めます。
  4. シャッターを開き、加熱基板上 LSMO を入金します。
    注意: 5、10、30、60 のスパッタリング回を使用して 4 つのサンプルのための s。
  5. シャッターを閉じます。マグネトロンに電源をシャット ダウンします。ガスのバルブを閉じるし、ヒーターの電源をシャット ダウンします。
  6. 部屋の温度に試料を冷却します。通常、これは、ない少なくとも 2 時間このシステム。チャンバー内に乾燥窒素を通気、それを開き、サンプルを削除します。

3. GdBa2Cu3O7−δ薄膜の作製

  1. マグネトロン砲で GdBa2Cu3O7−δターゲットをマウントし、銃を再構築します。1.4 2.8 の手順と同様の手順を使用して、任意の (Gd) BCO 映画を入金します。LSMO ナノ粒子、スパッタリング時間 30 分をする必要がありますを除いてとして (Gd) BCO フィルムのような成膜条件を使用します。この後、成長が以上になるでしょう、次のステップは後熱処理します。
  2. 500 ° C にサンプル温度を下げるその後、1 時間この温度でサンプル 75,000 ペンシルバニア保持の燃焼室圧力を与える酸素のガスの元栓を開きます。
    注: 温度 500 ° C の 75,000 の燃焼室圧力 Pa LSMO ナノ粒子を均一に実現するためです。
  3. 部屋の温度に試料を冷却します。チャンバー内に乾燥窒素を通気、それを開き、サンプルを削除します。

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Representative Results

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STO に裸の両方で (Gd) BCO 映画や LSMO の厚さの装飾が施されて基板だった 500 ナノメートルは、表面粗さ計で測定しました。時間をスパッタ法による膜厚制御。図 1ab LSMO ナノ粒子の原子間力顕微鏡の画像を示しています (10 の時間をスパッタリング s) を証明するために 1.0 cm × 1.0 cm 単結晶 STO 基板上に均一に STO 基板上に成長した LSMO ナノ粒子。表面フィルムの粗さを測定する原子間力顕微鏡 (AFM) タッピング モードでの作業を特徴としました。これらの LSMO ナノ粒子の直径が 20 10 から 〜 nm。身長範囲 20 から 50 海里。成長温度とターゲット-基板間距離などの蒸着パラメーターの適切な調整と異なる表面地形達成できる、図 1 c、dに示すように。低温 (650 ° C)、粒子と混合地形線を取得した図 1 の cに見られるように。さらに、小さなターゲット-基板間距離 (6 cm) は、小さなサイズ (図 1 d) LSMO 粒子の高密度につながります。LSMO ナノ粒子の構造 (10 の時のスパッタ s) と (Gd) BCO テープ (図 2) は、x 線回折 (XRD) 測定による Cu K 放射線 40 運営で計測した kV と 20 mA。図 3結果を示す 2 つのサンプル (Gd) BCO の前述: 基板 (Gd) BCO 映画装飾と LSMO の装飾が施されています。超伝導転移温度 (Tc) は、純粋な GBCO 映画の 90.5 K と LSMO/GBCO フィルムの 90.3 K 近くだった。この Tc のほぼ等しい値を示します LSMO ナノ粒子 (Gd) BCO 薄膜の超伝導特性 (Tc) を傷つけることはありません。高い斜面は、純粋な GBCO フィルム LSMO/GBCO 映画と比較して小さい Tc 幅を示しています。これらの 2 つのサンプルの磁化ヒステリシス ループは図 4にプロットされます。ちなみに、M-H ループ領域が 6 T 30 K で飾られた LSMO 基板上に作製した (Gd) BCO 映画に 0 から大きく。50 と 77 k. で同様の傾向があります。

図 5に各サンプルの代表 J H 分布も示されます。与えられた磁場分布としてを計算します。
Equation
a と b が長さとテスト サンプルの幅。サンプル面に垂直である磁界、< b がテスト プロセス中に適用されます。私たちのケースで、a と b がそれぞれ 3 mm と 4 mm。数式内の ΔM シンボルは図 4に示すように、同じ時間での磁気ヒステリシス ループの上限と下限値の差です。臨界電流密度とその依存関係フィールドのヘルプの磁束ピンニング特性の LSMO ナノ粒子の効果の詳細を与えます。図 5 aでこれらのデータ装飾 LSMO 基板上 (Gd) BCO フィルムが高い Jc 値 1.3 から 30 K で 6 T を所有していることを示唆しています。さらに、図 5 bに示すように、LSMO の作製 (Gd) BCO フィルム内装基板高い Jc 値 0 から 77 K で 6 T図 5に 2 つの現象は、(Gd) BCO 映画装飾 LSMO 基板上に追加固定機構が存在することを示唆しています。基板上に作製した LSMO ナノ粒子が磁気固定とそれを付けました。

固定力密度を求めた Fp = Jc × b.図 6 a, bに計算結果を示します。交差ポイントがある上に 30 k (図 6 a)、Fp (最大) 値の 1.3T、内装サンプルは Fp 値を大きくします。77 K で Fp (最大) 値装飾図 6bに示されているサンプルの (0.6 T 2.5 T) から高い H 値に移動。この違いはまた別の (Gd) BCO フィルムと LSMO の装飾のないメカニズムを固定されてを示します。

ピンニング特性のそれ以上の興味深い情報を得るための磁場方向依存性臨界電流密度を測定しました。(Gd) BCO フィルムと LSMO 装飾なしの 0.3T、77 K で Jc 入射角特性を図 7に示します。C 軸 Jc の最も顕著な増加であることがわかった。これは H のフィールド向きでより有効であることを示唆している//LSMO の c 内装 (Gd) BCO 映画。現象を説明するの図 7、h 番組転位生成のはめ込みで回路図を表示//c 方向。LSMO 装飾 (Gd) BCO 薄膜の c 軸に沿って転位はこの現象に責任があると考えています。

Figure 1
図 1: STO 基板上に LSMO ナノ粒子の原子力顕微鏡像の装飾が施されています。(a) 2 D 画像、(b) 3 D 画像、低温 (650 ° C)、成長したサンプルの (c) 3 D 画像と、小さなターゲット-基板間距離 (6 cm) で成長してサンプルの (d) 3 D 画像。前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 2
図 2: 装飾されていない上に作製した薄膜の (Gd) BCO の XRD パターンと STO 基板上にナノ粒子 LSMO の装飾が施されています。以前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 3
図 3: 装飾されていない上に作製した薄膜の (Gd) BCO の超伝導転移 Tc の直流磁化測定と STO 基板上にナノ粒子 LSMO の装飾が施されています。以前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 4
図 4: un-decorated 上薄膜の磁化 (Gd) BCO のヒステリシス ・ ループと 3 種類の温度で STO 基板上に LSMO ナノ粒子の装飾が施されています。(a) 30 K、50 K、 (b)(c) 77 k.以前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 5
図 5: フィールド Jc (臨界電流密度) の依存性の装飾 (Gd) BCO 薄膜と LSMO 装飾の (a) 30 K (b) 77 STO 基板の k.以前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 6
図 6: fp (Gd) BCO LSMO ナノ粒子内装と装飾の STO 基板上薄膜の磁場の関数として変化します。() 30 K と (b) 77 k. 転載以前の作品12からの許可を。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 7
図 7: 0.3 T、77 K で Jc の映画の法線方向を基準にして磁場の向き依存します。はめ込みは、転位、LSMO における c 軸に沿って生成される回路図内装 (Gd) BCO の薄いフィルムを示しています。以前の作業12から許可を得て転載。著作権 2018 Elsevier。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

Figure 7
図 S1: RF スパッタ装置の写真この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください

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Discussion

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ここで我々 は LSMO 強磁性ナノ粒子チタン酸ストロンチウム3一様分布 (STO) 単結晶基板を準備するこのメソッドを使用できますを実証しました。(Gd) BCO 映画を両方の裸でも預けられるし、STO 基板に LSMO の装飾が施されています。成長温度とターゲット-基板間距離などの蒸着パラメーターの適切な調整と、このメソッドはすべきに堆積した各種磁性と非磁性粒子やレイヤー、たとえば、CeO2YSZ (便利イットリウム安定化ジルコニア)24日、ITO (酸化インジウムスズ).

プロトコルの重要なステップは、LSMO 粒子の成膜スパッタリング時間です。プロトコルでは、適切なスパッタ時間が必要です。スパッタの時間が長すぎる場合、これは連続 LSMO 薄膜いないナノ粒子が形成されます。その一方で、スパッタの時間が短すぎる場合 LSMO ナノ粒子の密度が十分ではない、それはトップの GBCO 映画の現在運ぶ能力に影響を与えます。GBCO 薄膜のエピタキシーを達成するために、単結晶基板の使用が必要です。私たちのケースで LSMO ナノ粒子はより高い密度とトップの GBCO の超伝導特性を高めるために適切なサイズをちょうど必要があるエピタキシーを達成するため必要はありません。本報告では、スパッタの回、LSMO ナノ粒子の別の形態を制御する使用されます。

当社成膜室の 1 つの欠点は、その場で水晶振動子 (水晶振動子) センサーがないので我々 できませんを監視リアルタイムで膜厚と成長過程の中に沈着。私たちのケースで回をスパッタ法による GBCO 薄膜の膜厚を制御できます。ここで紹介する GBCO 膜の成膜速度は、約 15 nm/分です。最後に、冒頭で述べたように、LSMO ナノ粒子の作製が正常にいずれ有機金属分解 (mod 法) によりまたはパルス レーザー蒸着 (PLD) 法。PLD 法遅い堆積速度を所有しているし、MOD 法結果の均一な粒子分布と低再生中のより大きい投資が伴います。スパッタ成膜に関する一様分布と PLD 法に関して投資の削減と粒子を提供できます。また、このナノ粒子堆積工程は容易により大きい表面をコートにスケール アップをすることができます。

結論としては、STO 基板および裸 GBCO 超伝導薄膜の強磁性 LSMO ナノ粒子を作成するための RF スパッタリング法を紹介、LSMO 装飾 STO 基板。これらの強磁性 LSMO のナノ粒子は決して RF スパッタ成膜前にによって合成されています。この RF スパッタ法は、異なる粒子密度とサイズ17,25チタン酸ストロンチウム3 (STO) 単結晶基板や高質感基板上に均一にナノ粒子をコートできます。この機能は、スパッタ強磁性ナノ粒子の単結晶基板やフレキシブル ・ エレクトロニクスの将来のアプリケーション、高配向基板。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

Acknowledgments

この作品は中国の国家自然科学基金 (第 51502168; によって支えられました。No.11504227) と上海市自然科学財団 (No.16ZR1413600)。作者は感謝して有能なテクニカル サポート機器分析センターの上海 Jiao はさみ大学、Ma-tek 社の分析ラボをありがとうございます。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sputter Deposition System Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd Bespoke
SrTiO3 Single Crystal Substrate Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Single-sided epi-polished (001) orientation
La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Bespoke 60 mm diameter
GdBa2Cu3O7δ sputtering target Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd Bespoke 60 mm diameter
Atomic Force Microscope Brüker Dimension Icon
X-ray Diffractometer Brüker D8 Discover
Physical Property Measurement System Quantum Design PPMS 9

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References

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高周波マグネトロンスパッタ リングによる GdBa<sub>2</sub>Cu<sub>3</sub>O<sub>7</sub><sub>−</sub><sub>δ</sub>/チタン酸ストロンチウム<sub>3</sub> (STO) 単結晶基板上 La<sub>0.67</sub>Sr<sub>0.33</sub>MnO<sub>3</sub>準二層フィルム
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Wang, Y., Li, Z., Liu, Y., Li, Y., Liu, L., Xu, D., Luo, X., Gao, T., Zhu, Y., Zhou, L., Xu, J. Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates. J. Vis. Exp. (146), e58069, doi:10.3791/58069 (2019).More

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