Summary
Aquí, presentamos un protocolo para producir nanopartículas LSMO y (Gd) BCO películas SrTiO (001)3 (STO) monocristal sustratos por radio frecuencia (RF)-sputtering.
Abstract
Aquí, demostramos un método de revestimiento ferromagnético La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanopartículas en los sustratos de monocristal de3 (STO) de SrTiO (001) por radio frecuencia (RF) magnetrón sputtering. Nanopartículas LSMO fueron depositadas con diámetros de 10 a 20 nm y alturas entre 20 y 50 nm. Al mismo tiempo, (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) películas fueron fabricadas en dos sin decorar y nanopartículas LSMO decoración sustratos STO usando la farfulla del magnetrón RF. Este informe también describe las propiedades de la GdBa2Cu3O7−δ/ películas de cuasi-bicapa La0.67Sr0.33MnO3 estructuras (p. ej., fase cristalina, morfología composición química); magnetización, magneto-transporte y propiedades superconductoras de transporte también fueron evaluadas.
Introduction
La Manganita dopada de agujero La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) tienen propiedades únicas, tales como banda ancha boquetes, medio metálico ferromagnetismo y enredado Estados electrónicos, que ofrecen oportunidades extraordinarias para el potencial spintrónicos aplicaciones1,2,3,4. Actualmente, muchos investigadores están tratando de tomar ventaja de las propiedades únicas de LSMO habitar el movimiento de vórtice para las películas de (HTS) superconductores de alta temperatura, tales como (RE) Ba2Cu3O7−δ films (REBCO, RE = elemento de tierra rara –)5,6,7,8,9,10,11,12. Nanoescala decoración de las superficies de sustrato con nanopartículas ferromagnéticas proporcionará sitios bien definidos para la inducción magnéticos fijar centros de densidad previsto13,14. Sin embargo, la capacidad para controlar la densidad y la geometría de las nanopartículas en las superficies muy texturadas, como sustratos de monocristal y sustratos metálicos altamente texturizados es muy difícil. Comúnmente, nanopartículas se sintetizan y cubierta en superficies con métodos de descomposición orgánica metal15y pulsada láser deposición métodos16,17. Aunque métodos de deposición de pulso láser pueden proporcionar nanopartículas recubiertas en los varios substratos, es difícil realizar la deposición de nanopartículas homogénea de gran área. En cuanto a métodos de descomposición orgánica metálicos, son adecuados para la deposición de gran superficie de nanopartículas. Sin embargo, las nanopartículas son a menudo no uniforme y fácilmente dañados por pequeñas tensiones físicas.
Entre estas técnicas, RF magnetron sputtering tiene muchas ventajas. Farfulla tiene una tasa de deposición alta, bajo costo y la falta de emisión de gas tóxico. Además, es fácil de ampliar a gran escala zona sustratos18,19. Este método proporciona formación solo paso de La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanopartículas y las nanopartículas son fáciles de ser depositados en los substratos del solo-cristal. RF magnetron sputtering puede crear nanopartículas área uniformemente en una amplia gama de substratos, independientemente de la textura de la superficie y rugosidad de la superficie20. Se logra el control de la partícula por ajuste tiempo farfulla. Se logra homogeneidad por ajustar distancia de substrato objetivo. La desventaja de RF magnetron sputtering es su baja tasa de crecimiento de algunos óxidos21. En este enfoque, objetivo átomos (o moléculas) se escupió fuera el destino por iones de argón, y luego las nanopartículas se depositan sobre sustratos en la fase vapor del22. Formación de nanopartículas se produce en el sustrato en un solo paso23. Este método es teóricamente aplicable a cualquier material incluyendo película delgada superconductora, resistencia película, película de semiconductor, película delgada ferromagnética etc. sin embargo, hasta la fecha, informes sobre los protocolos para depositar ferromagnéticos las nanopartículas son muy escasas.
Aquí, demostramos la deposición de la GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 cuasi-bicapa películas sobre sustratos de monocristal SrTiO3 (STO) por RF sputtering magnetrón método. Se utilizan dos tipos de materiales de la blanco, GdBa2Cu3O7−δ y La0.67Sr0.33MnO3 objetivo en el proceso. Sustratos de monocristal SrTiO3 (STO) estuvieron cubiertos con películas de GdBa2Cu3O7−δy GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr 0.33 MnO3 películas de cuasi-bicapa.
En este protocolo, GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 cuasi-bicapa películas se depositan con magnetrón RF sputtering sobre sustratos STO (001). El diámetro del objetivo es de 60 mm y la distancia entre el objetivo y sustratos es de unos 10 cm. Los calentadores son bulbos situados 1 cm por encima de los sustratos. La temperatura máxima es de 850° C en este sistema. Hay 5 diferentes sustratos en este sistema. GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 cuasi-bicapa películas de la farfulla del magnetrón de RF consta de dos pasos, que son la preparación de sustratos y el magnetrón de RF proceso de la farfulla. Una imagen del sistema pulverización catódica se muestra en la figura S1.
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Protocol
1. sustrato y preparación del objetivo
Nota: Esta sección describe la preparación de la cámara de deposición catódica y los substratos monocristalinos SrTiO3 (STO).
- Utilizar sustratos de 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) solo-cristal durante el proceso de la farfulla del magnetrón de RF.
- Limpiar secuencialmente los sustratos en isopropanol y agua desionizada durante 10 min a temperatura ambiente en baño de ultrasonidos. Luego seca los sustratos con nitrógeno, que es para uniforme que cubre el sustrato y la adherencia de buena película.
- Monte los sustratos STO (001) en los soportes del sustrato con el adhesivo conductor de plata del polvo. Carga en la cámara de vacío.
- Monte el objetivo LSMO en la pistola de inyección de magnetrón y luego vuelva a montar el arma. Probar la resistencia con un ohmetro, para evitar un corto circuito entre el magnetrón y el escudo circundante. Cerrar que se cierra la cámara de vacío y la bomba abajo.
- Una vez que el vacío es menor que 1 x 10-4 Pa, calor de los sustratos a 850 ° C con una velocidad de calentamiento de 15 ° C/min conjunto la distancia objetivo-sustrato a 8 cm.
- Ajuste el regulador de flujo de masa a 10 sccm de O y 5 sccm de Ar como flujo de gas. Utilizar Ar / O mezcla de gas para mantener relación catiónica O (3) para La0.67Sr0.33MnO3 material durante el crecimiento.
- Antes de la deposición, Farfullar previamente el objetivo LSMO por 20 min a 30 W. alta potencia dará lugar a grietas en el destino y uso de baja potencia conducirá a más tiempo para una superficie limpia, así que elegimos a 20 min de 30 w.
2. LSMO deposición de nanopartículas
Nota: Esta sección describe la deposición de las nanopartículas LSMO por RF magnetron sputtering.
- Para obtener una presión de 25 Pa, ajuste la válvula de la tablilla de bomba molecular. Si el valor de la instantáneo se está convirtiendo en más de 25 Pa, gire en sentido antihorario; Si se está volviendo más pequeño que 25Pa, gírelo hacia la derecha. Continuar hasta que la presión a un valor estable.
- Comprobar que la temperatura del substrato permanece a 850 ° C y es estable.
- Aumentar la potencia de magnetrón de 30 a 80 w. Espere 10 minutos, hasta que el plasma se estabiliza.
- Abra el obturador y depósito LSMO en el substrato caliente.
Nota: Utilizamos farfulla tiempos de 5, 10, 30 y 60 s para cuatro muestras. - Cerrar el obturador. Apague la energía en el magnetrón. Cierre la válvula de gas y calentador apagará.
- Enfriar las muestras a temperatura ambiente. Inusualmente, esto toma al menos dos horas en este sistema. Ventilar la cámara con nitrógeno seco, abrirlo y extraer las muestras.
3. GdBa2Cu3O deposición de película de7−δ
- Montar el GdBa2Cu3O7−δobjetivo de la pistola del magnetrón, y luego vuelva a montar el arma. Depositar cualquier películas (Gd) BCO, siguiendo pasos similares a los pasos 1.4-2.8. Uso de similares condiciones de deposición de películas (Gd) BCO en cuanto a las nanopartículas LSMO, excepto el tiempo farfulla que debe ser 30 minutos. Después de esto, el crecimiento será más, y paso siguiente es el recocido posterior.
- Disminuir la temperatura de la muestra a 500° C. A continuación, abra la válvula de gas para el oxígeno dar una presión en la cámara de 75.000 PA mantener las muestras a esta temperatura durante una hora.
Nota: La temperatura de 500 ° C y una presión de cámara de 75.000 Pa son uniformemente lograr nanopartículas LSMO. - Enfriar las muestras a temperatura ambiente. Ventilar la cámara con nitrógeno seco, abrirlo y extraer las muestras.
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Representative Results
El espesor de las películas (Gd) BCO en ambos desnudos y LSMO decorado STO sustrato fue 500nm, que fue medido por un Perfilómetro de superficie. El espesor de la película fue controlado por pulverización tiempo. Figura 1a b muestra la imagen AFM de LSMO nanopartículas (farfulla de tiempo de 10 s) sobre sustratos STO solo-cristal de 1,0 x 1,0 cm para probar que las nanopartículas LSMO cultivadas en substratos STO uniformemente. La superficie y medir la rugosidad de las películas fue caracterizada por microscopía de fuerza atómica (AFM) en modo de trabajo. El diámetro de estas nanopartículas LSMO osciló entre 10 y 20 nm. Su altura varió de 20 a 50 nm. Con un ajuste apropiado de parámetros depositados, tales como las temperaturas de crecimiento y distancia de destino-sustrato, podría lograrse diferentes topografía de la superficie, como se muestra en la figura 1Cd. A baja temperatura (650 ° C), partículas y línea mezclada topografía se obtuvo, como se ve en la figura 1C. Además, una distancia de substrato blanco pequeño (6 cm) puede conducir a una alta densidad de partículas LSMO con tamaño pequeño (figura 1 d). La estructura de las nanopartículas LSMO (farfulla de tiempo de 10 s) y películas (Gd) BCO (figura 2) se midió por medición de rayos x difractómetro (DRX) con radiación de Cu K operada a 40 kV y 20 mA. En la figura 3, los resultados se muestran para dos muestras (Gd) BCO representativas como se describe anteriormente: películas (Gd) BCO en y LSMO decoradas de sustratos. La temperatura de transición superconductora (Tc) fue cerca de 90,5 K para pura película GBCO y K 90,3 para películas LSMO/GBCO. Esta casi igual valor Tc indica LSMO nanopartículas no dañan la propiedad superconductora (Tc) para las películas (Gd) BCO. La pendiente más alta indica menor anchura de Tc de pura película GBCO en comparación con películas LSMO/GBCO. Los lazos de histéresis de la magnetización para estas dos muestras se representan gráficamente en la figura 4. En comparación, el área de bucle M-H es mayor de 0 a 6 T a 30K para películas (Gd) BCO fabricadas en substrato LSMO decorada. La misma tendencia se encuentra en 50 y 77 K.
También se muestran las distribuciones representante J-H para cada muestra en la figura 5. Para un determinado campo magnético, estas distribuciones se calculan como
donde a y b son la longitud y la anchura de la muestra. Un campo magnético, que es perpendicular al plano de la muestra, una < b, se aplica durante el proceso de prueba. En nuestro caso, a y b son 3 mm y 4 mm, respectivamente. Los símbolos de la ΔM en la fórmula es la diferencia entre los valores superiores e inferiores de un lazo de histéresis magnética en la H misma, como se muestra en la figura 4. La densidad de corriente crítica y sus dependencias de ayuda de campo le dará más información para el efecto de LSMO nanopartículas en fijar propiedades de flujo. Estos datos en la figura 5a sugieren que la película (Gd) BCO depositada en el substrato LSMO decorada poseen un valor más alto de la Jc de 1,3 a 6 T a 30 K. Además, como se muestra en la figura 5b, la película (Gd) BCO fabricada en LSMO decorado sustrato muestra un valor más alto de la Jc de 0 a 6 T a 77 K. Los dos fenómenos en la figura 5 indica que existe un mecanismo de fijación adicional en películas (Gd) BCO en sustratos LSMO decorada. Nos nombró como fijación magnética, que es debido a LSMO nanopartículas depositadas en el sustrato.
Se calculó la densidad de fuerza de fijación por Fp = Jc × B. El resultado calculado se muestra en la Figura 6ab. Hay un punto de cruce en 1.3T por valor de PF (max) en 30 K (Figura 6a), por encima del cual, la decoración muestra tiene mayor valor de Fp. El valor (máximo) de la Fp en 77K se trasladó a un H valor (de 0,6 T 2.5 T) para la muestra con la decoración, que se muestra en la figura 6b. Esta diferencia indica que también existen diferentes mecanismos para película (Gd) BCO con y sin decoración de LSMO de clavos.
Medimos la dependencia de la densidad de corriente crítica de orientación del campo magnético para obtener más información sobre el vórtice fijando propiedades. La figura 7 muestra la dependencia angular de Jc en 0.3T y K 77 para película (Gd) BCO con y sin decoración de LSMO. Se encuentra que el aumento más prominente de Jc es el c-eje. Esto sugiere que es más eficaz en una orientación del campo de H / c para LSMO decoradas película (Gd) BCO. Para explicar el fenómeno, mostramos un esquema en el recuadro de la figura 7, que muestra threading dislocaciones generado en H / / c dirección. Creemos que las dislocaciones enhebradas a lo largo del eje c en una película (Gd) BCO con decoración de LSMO es responsable de este fenómeno.
Figura 1: microscopio de fuerza atómica imagen de nanopartícula LSMO decorado sustratos STO. una 2.a imagen, imagen (b) 3D, (c) 3D imagen de muestra a baja temperatura (650 ° C) y (d) 3D imagen de muestra a una distancia de substrato blanco pequeño (6 cm). Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: patrón de DRX de (Gd) BCO delgadas películas fabricadas en y nanopartículas LSMO decoración sustratos STO. Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: medidas de magnetización de CC de la transición superconducting Tc para (Gd) BCO delgadas películas fabricadas en y nanopartículas LSMO decoración sustratos STO. Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4: lazos de histéresis de la magnetización para (Gd) BCO delgadas películas sobre el y nanopartículas LSMO decoración sustratos STO a tres diferentes temperaturas. (a) 30 K, (b) 50 K y k (c) 77. Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5: campo dependencia de Jc (la densidad de corriente crítica) para películas delgadas (Gd) BCO en y LSMO decoración sustratos STO en (a) 30 K y (b) 77 K. Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6: variación del punto de congelación en función del campo magnético aplicado para películas (Gd) BCO depositados sobre sustratos STO y decoradas de nanopartículas LSMO. (una) 30 K y (b) 77 K. reimpreso con el permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7: dependencia de orientación del campo magnético aplicado, en relación con la dirección normal de la película de Jc en 0.3 T y 77 K. El recuadro muestra el diagrama esquemático de roscar dislocaciones generados a lo largo del eje c en la LSMO decorada película (Gd) BCO fino. Reimpreso con permiso de trabajo anterior12. Copyright 2018 Elsevier. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
S1 de la figura: cuadro de RF sputtering sistema. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Aquí hemos demostrado que este método puede usarse para preparar nanopartículas ferromagnéticas LSMO de distribución uniforme en el SrTiO3 sustratos de monocristal (STO). Las películas (Gd) BCO también pueden depositarse en ambos desnudos y LSMO decoradas sustrato STO. Con un ajuste apropiado de parámetros depositados, tales como las temperaturas de crecimiento y distancia de destino-sustrato, este método debería ser útil para depositadas diferentes tipos de () YSZ magnéticos y no magnéticos partículas o capas, por ejemplo, del Director General2, zirconio estabilizado con itrio)24y ITO (óxido de estaño indio).
Un paso crítico en el protocolo es el momento farfulla de deposición de las partículas LSMO. En el protocolo, es necesario el momento adecuado de la farfulla. Si el tiempo de pulverización es demasiado largo, esto formará película fina continua LSMO no nanopartículas. Por otro lado, si el tiempo de pulverización es demasiado corto, la densidad de las nanopartículas LSMO no es suficiente y te va a afectar la capacidad de transporte actual para las mejores películas GBCO. Para las películas GBCO, lograr epitaxy, es necesario el uso de un sustrato de solo cristal. En nuestro caso, LSMO nanopartículas no necesitará lograr epitaxy, pero sólo tiene una mayor densidad y el tamaño adecuado para mejorar las propiedades superconductoras de alta GBCO. En este informe, farfulla veces sirven para controlar la diferente morfología de nanopartículas LSMO.
Una desventaja de nuestra cámara de deposición es que porque no hay ningún sensor en situ QCM (Microbalanza de cristal de cuarzo), nosotros no podemos monitorizar en tiempo real el espesor de la película y deposición durante el proceso de crecimiento. En nuestro caso, el espesor de las películas de la GBCO puede controlarse mediante pulverización veces. La tasa de deposición de las películas GBCO presentadas aquí es alrededor de 15 nm/min. Por último, como se mencionó en la introducción, la fabricación de nanopartículas LSMO ha sido con éxito alcanzada por cualquiera de los dos métodos de descomposición orgánica metal (MOD) o pulsada láser métodos de deposición (PLD). El método PLD posee menor tasas de deposición e implica una mayor inversión, mientras que el método MOD resultados partícula uniforme distribución y reproducción baja. En cuanto a lo RF sputtering deposición, puede proporcionar las partículas con una distribución uniforme y una menor inversión con respecto al método PLD. Además, este procedimiento de la deposición de nanopartículas puede ser escalado-para arriba para cubrir superficies más grandes fácilmente.
En conclusión, demostramos un método pulverización catódica RF con el que crear nanopartículas ferromagnéticas de LSMO en sustrato STO y GBCO superconductores de películas sobre desnudo y LSMO decorado sustrato STO. Estas nanopartículas ferromagnéticas de LSMO nunca han sido sintetizadas por RF sputtering deposición antes. Este método de pulverización catódica RF puede cubrir nanopartículas uniformemente en SrTiO3 (STO) monocristal substratos o sustratos con textura alta con partículas diferente densidad y tamaño17,25. Esta característica permite la futura aplicación de RF sputtering nanopartículas ferromagnéticas en dispositivos electrónicos en los substratos del solo-cristal o flexible y altamente textured sustratos.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Este trabajo fue financiado por la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (no. 51502168; No.11504227) y la Fundación de Ciencias naturales Municipal de Shanghai (No.16ZR1413600). Los autores agradecen con gratitud el laboratorio analítico Instrumental centro análisis de Shanghai Jiao Tong University y Ma-tek para asistencia técnica competente.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sputter Deposition System | Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd | Bespoke | |
| SrTiO3 Single Crystal Substrate | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
| La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| GdBa2Cu3O7−δ sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| Atomic Force Microscope | Brüker | Dimension Icon | |
| X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
| Physical Property Measurement System | Quantum Design | PPMS 9 |
References
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