Summary
Протокол для аддитивного производства возобновляемых фотополимерных смолы на стереолитографическом аппарат представлен.
Abstract
Доступность стоимости конкурентоспособных возобновляемых материалов и их применения в аддитивного производства имеет важное значение для эффективной биоресурсах экономики. Мы демонстрируем быстрое прототипирование устойчивого смол с помощью 3D принтер stereolithographic. Смола формулировка происходит простой смешивания биоресурсах акрилата мономеров и олигомеры с photoinitiatior и оптические амортизатор. Вязкость смолы контролируется мономера олигомера соотношение и как функцию скорости сдвига определяется Реометр с параллельной пластине геометрии. Stereolithographic аппарат, поручено биоресурсах смолы используется для производства сложных фасонных прототипов с высокой точностью. Продукты требуют после лечения, включая спирта ополаскивания и УФ облучения, для обеспечения полного отверждения. Сканирующая электронная микроскопия раскрывается высокая особенность резолюции и отличные поверхностная отделка из прототипов.
Introduction
Быстрое прототипирование позволяет по требованию производства и дизайна свободы и что эффективное производство 3D конструкций в манере слой за слоем1. В результате 3D печать, как изготовление техника развивалась в последние годы2. Различные технологии доступны, все опираясь на перевод виртуальных моделей на физические объекты и применение процессов, таких как экструзии, прямой энергии осаждения, порошок затвердевания, ламинирования листа и фотополимеризации. Последний включает в себя поэтапное УФ отверждения жидкого фотополимера смол. В 1986 году корпуса и коллег разработал аппарат стереолитографии (SLA), УФ лазерных 3D-принтер. Совсем недавно аналогичный процесс, называемый цифровой обработки (DLP) свет стал доступен, в котором фотополимеризации инициируется луч проектора. Вместе DLP и ОАС, называются 3D печати стереолитография3.
ОАС применяется в высоким разрешением прототипов и изготовление Биомедицинские приборы4,5. Эта технология превосходит широко используется плавленый осаждения, моделирования (FDM) с точки зрения точности, отделки поверхности и6резолюции. В зависимости от архитектуры продукта структура поддержки интегрирована в 3D-модели для стабилизации конструкции во время изготовления. Кроме того послепечатной обработки готовых частей — требуется7,8. Как правило печатные объекты моются в бане спирта растворить непрореагировавшего смолы, и последующее лечение в духовке УФ выполняется, чтобы гарантировать полное преобразование полимеризации9.
В общем смолы для литографии основе аддитивного производства полагаются на стеклоиономерным систем, содержащих многофункциональный акрилатов или Эпоксиды10. Текущий фотополимерных смолы на коммерческом рынке на основе ископаемых и дорого, в то время как доступность недорогих возобновляемых смол необходима для облегчения безотходных и местные производства устойчивого 3D продуктов для экономики биоресурсах1 , 6. Недавно, фотополимерные смол на основе возобновляемых акрилаты были разработаны и успешно применяются в 3D печати стереолитография11,12. В этом подробный протокол мы демонстрируем быстрое прототипирование с биоресурсах смолы на коммерческих стереолитографии аппарат. Особое внимание уделяется важнейшие шаги в процедуре, то есть, смолы разработки и печати после лечения, чтобы помочь новичкам в области аддитивного производства.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Предупреждение: Обратитесь все соответствующие листы данных безопасности материалов (MSDS) перед использованием.
1. Подготовка стеклоиономерным смолы
Примечание: Пожалуйста, используйте средства индивидуальной защиты (очки, перчатки, лабораторный халат) в ходе следующей процедуры. Смотрите наши предыдущие работы12 для получения более подробной информации на этот раздел.
- Залейте 50 г 1,10-decanediol diacrylate (SA5201) в 500 мл колбу Эрленмейера.
- Добавить 1.0 g diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl) фосфин оксид (ТПО) и 0,40 г 2,5 -бис(5 -трет-бутил-benzoxazol-2-yl) Тиофен (BBOT) в колбу.
- Оборудовать колбу с механической мешалкой и размешать смесь на 200 об/мин за 5 мин при комнатной температуре для того, чтобы растворить ТПО и BBOT в мономер акрилат.
- Добавить 100 г пентаэритрита tetraacrylate и 100 г многофункциональный эпоксидной акрилата (см. Таблицу материалов) к смеси.
- Перемешайте смесь на 200 об/мин за 30 мин при 50 ° C для обеспечения однородной смолы.
- Удаление механической мешалкой и подходят колбу с пробкой. Фляга упаковывается в алюминиевую фольгу для защиты от света биоресурсах акрилата фотополимерных смолы (BAPR).
Примечание: Протокол может быть приостановлена здесь. - Обложка нижней пластины Реометр с геометрией пластины параллельно с photoresin.
- Установите разрыв между пластинами на 1 мм и охватывают Реометр с капюшоном, устойчивы к ультрафиолетовому Излучению.
- Измерения вязкости смолы при комнатной температуре на сдвиг тарифы от 0,1 до 100 s-1; например,0.100, 0,126, 0,158, 0.200, 0,251, 0.316, 0.398, 0.501, 0.631, 0.794, 1.00, 1.26, 1,58, 2.00, 2.51, 3.16, 3.98, 5.01, 6.31, 7.94, 10.0, 12,6, 15,8, 20,0, 25.1, 31,6, 39,8, 50,1, 63.1, 79,4 и 100 s-1.
2. Stereolithographic 3D печать с биоресурсах акрилаты
Примечание: Смотрите наши предыдущие работы12 для получения более подробной информации по этому разделу.
- Включите 3D-принтер ОАС и выберите режим открытия.
- Запустите программу подготовки модели на компьютере. Выберите требуемый параметры печати: материал (Clear), версия (V4) и толщина слоя (50 мкм).
- Откройте цифровая модель комплекса образный, Стандартная тесселяция языка (.stl) файл prototype (см. Дополнительное кодирование файла) и выберите местоположения и ориентации на платформу построения. Добавлено задание печати от модели программного обеспечения подготовки ОАС 3D-принтер.
Примечание: В зависимости от архитектуры продукта, структура поддержки могут быть интегрированы в 3D-модели для стабилизации конструкции во время изготовления. В случае комплекс образный прототипа показали здесь структуры поддержки не является обязательным, если печать перпендикулярно к направлению построения. - Залейте 200 мл photoresin сводилось в смолы бак. Открыть 3D-принтер и правильно смонтировать смолы бак.
- Смонтировать платформу построения и закрыть 3D-принтер.
- Запуск задания печати.
- Разрешить 3D-принтер для изготовления сложных фасонных прототипов. Не открывайте принтер до завершения задания печати.
Примечание: Перед печатью убедитесь, что 3D-принтер выравнивается. Для протокола продемонстрировали волны УФ лазер-405 нм. Время печати объекта — 2,5 ч.
3. Последующая обработка 3D печати объектов
Примечание: Пожалуйста, используйте средства индивидуальной защиты (очки, перчатки) в ходе следующей процедуры.
- После завершения задания печати, откройте принтер. Удалить построения платформы, с производства деталей придает и закройте принтер.
- Откройте станция мойки, наполненный изопропиловый спирт и вставьте платформу построения. Запустите процедуру и ополосните в течение 20 минут, чтобы удалить любые непрореагировавшего смолы.
- Когда полоща процедура закончена, снимите платформу построения из станция мойки и снимите прототипы из сборки платформы.
- Разрешить прототипы в воздух сухой для 30 мин. В то же время духовку УФ при температуре 60 ° C.
Примечание: Предварительный прогрев займет по меньшей мере 15 мин. Длина волны УФ печи составляет 405 нм, идентична длина волны лазера ОАС. - Откройте УФ печи и быстро поместить прототипы на вращающейся платформе. Закройте УФ печью и лекарство от 60 мин при 60 ° C для обеспечения полного преобразования.
- Когда пост лечение процедура закончена, УФ печь и выньте прототипы.
4. Характеристика поверхности морфологии комплекс образный прототипов
Примечание: Смотрите наши предыдущие работы12 для получения более подробной информации по этому разделу.
- Вырежьте 1 см внутренней спирали от сложных фасонных прототипа с помощью лезвия бритвы.
- Прикрепите образец для держателя образца с двойной Двусторонняя углерода проводящие ленты.
- До обработки изображений, пальто образца с 30 Нм Pt/Pd (80: 20) на систему распыления.
- Вставьте образец в сканирующий электронный микроскоп, работающих на ускоряющее напряжение 5 кв. Приобрести несколько изображения образца в 30 X и 120 X увеличение.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Четыре представителя смолы композиции отображаются в таблице 1, вместе с их содержанием углерода средний биоресурсах (BC) производным от индивидуального до н.э. компонентов. Вязкость смолы (рис. 1) зависит от соотношения акрилата мономеров и олигомеров и обычно демонстрирует поведение ньютоновской. Анализ напряженно деформированного были определены на механические свойства частей, изготовленных из различных смол. Рисунок 2 показывает итоги представителя на Универсальная испытательная машина с точки зрения E-модуль упругости и прочности. На рисунке 3изображен эффект послепечатной обработки на производительность продукта. Гладкой поверхности и высоких особенность резолюции комплекса прототипов в форме раскрывается микроскопа (рис. 4). Степени поверхностных трещин связано с первоначальной смолы вязкости.
| Смола | ТПО | BBOT | SA5102 | SA5201 | SA5400 | SA7101 | ДО Н.Э. |
| % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % w/w | % | |
| BAPR-Α | 0,40 | 0.16 | 20 | 40 | 40 | 67 | |
| BAPR-Β | 0,40 | 0.16 | 60 | 40 | 64 | ||
| BAPR-Γ | 0,40 | 0.16 | 20 | 40 | 40 | 44 | |
| BAPR-Δ | 0,40 | 0.16 | 60 | 40 | 34 |
Таблица 1: R формулировка смола на основе эпоксиакрилата сточники. Характеристики представитель bioacrylate смол, изображающие смолы состав и биоресурсах содержание углерода.
Рисунок 1: реологических поведение возобновляемых акрилатных смол до 3D печать. Выкостность как функцию скорости сдвига для неотвержденного BAPR образцов. Рисунок приспособлен с разрешения (copyright 2018 американского химического общества). 12 Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: механические характеристики 3D продуктов, изготовленных из различных bioresins аппаратом стереолитографии. Прочность на растяжение (красный) и Юнга (голубой) производства деталей из вылечить BAPRs. Растяжение баров (ISO 527-2-1BA) были напечатаны перпендикулярно к направлению построения. Планки погрешностей указать стандартное отклонение. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: влияние после печати лечение на механические характеристики 3D продуктов. Прочность на растяжение производимых деталей после лечение при различных условиях. Растяжение баров (ISO 527-2-1BA) были напечатаны перпендикулярно к направлению построения. Планки погрешностей указать стандартное отклонение. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4: визуальное и микроскопических представление комплекс образный прототипов, изготавливаются из различных bioresins стереолитографии аппаратом. (A) фото Ладья башня прототипа напечатаны с BAPR-α (вверху) и SEM изображения соответствующего внутреннего спирали (внизу). (B) фото Ладья башня прототипа напечатаны с BAPR-β (вверху) и SEM изображения соответствующего внутреннего спирали (внизу). (C) фото Ладья башня прототипа напечатаны с BAPR-γ (вверху) и SEM изображения соответствующего внутреннего спирали (внизу). (D) фото Ладья башня прототипа напечатаны с BAPR-δ (вверху) и SEM изображения соответствующего внутреннего спирали (внизу). Рисунок адаптирован с разрешения (copyright 2018 американского химического общества)12. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Аддитивные производства применяется в изготовление индивидуальных опытных образцов и малых серий, когда более высокие издержки производства за часть могут конкурировать с обычными процессами, так как нет необходимости для производства пресс-форм и инструментов. В течение последнего десятилетия что доходы от услуг и продуктов, связанных с аддитивного производства выросли в геометрической прогрессии13. Крупнейшая фракция материала продаж — от Фотополимеры. Рост привлекла внимание и инициировал инвестиции основных отраслей промышленности, например, аэрокосмической, автомобильной, медицинской. Таким образом области 3D печати, ожидается, будет расширяться в предстоящие годы.
Мы продемонстрировали эффективный метод для точной и по требованию изготовления устойчивых продуктов с возобновляемым фотополимерных смолы на 3D принтере stereolithographic. Использование недорогих биоресурсах акрилаты как основной компонент делает эти смолы потенциально экономически конкурентоспособные в отношении их коммерческих партнеров. Кроме того bioresin составы были успешно применены в стандартизированных ОАС 3D печати, тем самым используя те же процедуры и параметры, как применяется для коммерческих смол. Вязкость Акрилатная смола является важным параметром в процессе 3D печати и контролируется мономера олигомера соотношение. Как правило скорости сдвига 100 s-1 достигается во время высыхания жидкая смола в печати процесс14,15. В этом регионе все bioresins имеют вязкость ниже 5 Па·с (рис. 1) и подходят для применения в stereolithographic печатного оборудования.
Литография основе аддитивного производства признается за его отличное качество поверхности и точность по сравнению с FDM и селективного лазерного спекания (SLS)16,17. Это четко подтверждается фотографическое и микроскопического изображения, представляющие комплекс форме прототипы (рис. 4). Напротив механические свойства выпускаемых частей ограничены из-за ограниченного выбора материалов подходит для процесса ОАС18,19. Акрилата систем в целом свидетельствуют о хрупкости и плохое влияние сопротивления из-за высокой crosslink плотности и неоднородных сетевой архитектуры. Следовательно, материалы, 3D печать из возобновляемых Акрилатные смолы имеют предел прочности 2-8 МПа (рис. 2), которая ниже по сравнению с12коммерческих продуктов. Тем не менее оптимизация после лечения, изменяя продолжительность стирки, сушки, вулканизации и температура отверждения, приводит к существенное улучшение механических производительности (рис. 3).
Микроскопический анализ показывает высоких особенность резолюции и отличные поверхностная отделка производства прототипов под большим увеличением (рис. 4). Зазубренный вертикальные края спиралей возникают из слой за слоем ОАС процесса печати, в котором в верхней части подвергаются слоя получает большую дозу УФ, по сравнению с задней части слоя8. Трещины на поверхности изготовлены прототипы может привести от сил усадки разработанных в УФ-процесс. Усадка в системах акрилата находится обратно связаны с20,вязкость смолы21. Следовательно степень растрескивания (рис. 4) снижается при применении более вязкой photoresins (рис. 1).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Это исследование было поддержано GreenPAC полимер визовый центр в рамках проекта 140413: «3D печать в производство». Мы хотели бы признать Альберт Hartman, Коринн Ван Noordenne, Rens ван Лиувен, Anniek Брюинз, Фемке Тамминги, юр ван Дийкен и Альберт Woortman для содействия видео съемки.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Isobornyl acrylate | Sartomer | SA5102 | Acrylate monomer |
| 1,10-decanediol diacrylate | Sartomer | SA5201 | Acrylate monomer |
| Pentaerythritol tetraacrylate | Sartomer | SA5400 | Acrylate monomer |
| Multifunctional epoxy acrylate | Sartomer | SA7101 | Acrylate oligomer |
| Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl) phosphine oxide (TPO), 97% | Sigma Aldrich | 415952 | Photoinitiator |
| 2,5-bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl)thiophene (BBOT), 99% | Sigma Aldrich | 223999 | Optical absorber |
| Isopropyl alcohol (IPA), 99% | Bleko | 1010500 | For alcohol bath (applied in Form Wash) |
| Paar Physica MCR300 | Anton Paar | - | Rheometer with parallel plate geometry |
| Form 2 Printer | Formlabs | - | Desktop SLA 3D printer |
| Form Wash | Formlabs | - | Washing station |
| Form Cure | Formlabs | - | UV oven |
| Instron 4301 1KN Series IX | Instron | - | Universal testing machine |
| Philips XL30 ESEM-FEG | Philips | - | Scanning electron microscope |
References
- Van Wijk, A., van Wijk, I. 3D Printing with Biomaterials: Towards a Sustainable and Circular Economy. , IOS Press. Amsterdam. (2015).
- Gross, B. C., Erkal, J. L., Lockwood, S. Y., Chen, C., Spence, D. M. Evaluation of 3D Printing and Its Potential Impact on Biotechnology and the Chemical Sciences. Analytical Chemistry. 86, 3240-3253 (2014).
- Chia, H. N., Wu, B. M. Recent advances in 3D printing of biomaterials. Journal of Biological Engineering. 9, 4 (2015).
- Mechels, F. P. W., Feijen, J., Grijpma, D. W. A review on stereolithography and its applications in biomedical engineering. Biomaterials. 31, 6121-6130 (2010).
- Skoog, S. A., Goering, P. L., Narayan, R. J. Stereolithography in tissue engineering. Journal of Materials Science: Materials in Medicine. 25, 845-856 (2014).
- Bhatia, S. K., Ramadurai, K. W. 3D Printing and Bio-Based Materials in Global Health. , Springer. Cham. (2017).
- Oskui, S. M., Diamante, G., Liao, C., Shi, W., Gan, J., Schlenk, D., Grover, W. H. Assessing and Reducing the Toxicity of 3D-Printed Parts. Environmental Science & Technology Letters. 3, 1-6 (2016).
- Gong, H., Beauchamp, M., Perry, S., Woolley, A. T., Nordin, G. P. Optical approach to resin formulation for 3D printed microfluidics. RSC Advances. 5, 106621-106632 (2015).
- Zarek, M., Layani, M., Cooperstein, I., Sachyani, E., Cohn, D., Magdassi, S. 3D printing of shape memory polymers for flexible electronic devices. Advanced Materials. 28, 4449-4454 (2016).
- Ligon-Auer, S. C., Schwentenwein, M., Gorsche, C., Stampfl, J., Liska, R. Toughening of photo-curable polymer networks: A review. Polymer Chemistry. 7, 257-286 (2016).
- Miao, S., Zhu, W., Castro, N. J., Nowicki, M., Zhou, X., Cui, H., Fisher, J. P., Zhang, L. G. 4D printing smart biomedical scaffolds with novel soybean oil epoxidized acrylate. Scientific Reports. 6, 27226 (2016).
- Voet, V. S. D., Strating, T., Schnelting, G. H. M., Dijkstra, P., Tietema, M., Xu, J., Woortman, A. J. J., Loos, K., Jager, J., Folkersma, R. Biobased acrylate photocurable resin formulation for stereolithographic 3D printing. ACS Omega. 3, 1403-1408 (2018).
- Ligon-Auer, S. C., Liska, R., Stampfl, J., Gurr, M., Mülhaupt, R. Polymers for 3D Printing and Customized Additive Manufacturing. Chemical Reviews. 117, 10212-10290 (2017).
- Weng, Z., Zhou, Y., Lin, W., Senthil, T., Wu, L. Structure-property relationship of nano enhanced stereolithography resin for desktop SLA 3D printer. Composites: Part A. 88, 234-242 (2016).
- Scalera, F., Esposito Corcione, C., Montagna, F., Sannino, A., Maffezzoli, A. Development and characterization of UV curable epoxy/hydroxyapatite suspensions for stereolithography applied to bone tissue engineering. Ceramics International. 40, 15455-15462 (2014).
- Lee, H., Fang, N. X. Micro 3D Printing using a digital projector and its application in the study of soft materials mechanics. Journal of Visualized Experiments. (69), e4457 (2012).
- Huemer, K., Squirrell, J. M., Swader, R., Pelkey, K., LeBert, D. C., Huttenlocher, A., Eliceiri, K. W. Long-term live imaging device for improved experimental manipulation of zebrafish larvae. Journal of Visualized Experiments. (128), e56340 (2017).
- Decker, C. Light-induced crosslinking polymerization. Polymer International. 51, 1141-1150 (2002).
- Elliot, J. E., Bowman, C. N. Predicting network formation of free radical polymerization of multifunctional monomers. Polymer Reaction Engineering. 10, 1-19 (2002).
- Ellakwa, A., Cho, N., Lee, I. B. The effect of resin matrix composition on the polymerization shrinkage and rheological properties of experimental dental composites. Dental Materials. 23, 1229-1235 (2007).
- Charton, C., Falk, V., Marchal, P., Pla, F., Colon, P. Influence of Tg, viscosity and chemical structure of monomers on shrinkage stress in light-cured dimethacrylate-based dental resins. Dental Materials. 23, 1447-1459 (2007).
