Summary
نقدم هنا، بروتوكولا لقياس تريبوكوروسيون معدل والتآكل ارتداء تضافر رقيقة ومعظم Al سبائك في مياه البحر محاكاة في درجة حرارة الغرفة.
Abstract
زيادة تعقيد وخطورة من شروط الخدمة في مجالات مثل الصناعات الفضائية الجوية والبحرية، ونظم النووية، والإلكترونيات الدقيقة، والبطاريات، والأجهزة الطبية، إلخ، تفرض تحديات كبيرة على أداء موثوق بها سبائك المعرضة للظروف القاسية حيث تتعايش الهجوم ميكانيكية وكهربائية. إيجاد سبل للسبائك للتخفيف من الهجوم المشترك للبلى والتآكل (أي، تريبوكوروسيون) تحت هذه الظروف القاسية هكذا تنتقد بشدة لتحسين حياتهم الاعتمادية والخدمة عند استخدامها في مثل هذه الظروف. أن التحدي يكمن في حقيقة أن ارتداء والتآكل ليست مستقلة عن بعضها البعض، ولكن بدلاً من تآزر عمل للتعجيل بمجموع الخسارة المادية. وبالتالي، هناك حاجة إلى طريقة موثوقة لتقييم المقاومة تريبوكوروسيون للمعادن والسبائك. ويرد هنا، بروتوكولا لقياس التآزر معدل والتآكل ارتداء تريبوكوروسيون الأكبر على أساس ال وعينات رقيقة في بيئة تآكل تحت درجة حرارة الغرفة.
Introduction
تريبوكوروسيون عملية تدهور مادي الناجم عن التأثير المشترك للبلى والتآكل1،2. تريبوكوروسيون يحدث في الطبيعة وفي التطبيقات الصناعية حيث الاتصال الميكانيكية وبيئة أكالة موجودة في نفس الوقت. تعقد تريبوكوروسيون تكمن في أن تلك المادة الكيميائية والآليات تدهور الميكانيكية ليست مستقلة عن بعضها البعض. مزيج من الهجوم الميكانيكية والكيميائية غالباً ما يؤدي إلى فشل المعجل، بسبب تأثيرات تآزرية. وبالتالي، يمكن حساب إجمالي الخسارة المادية ك T = ج0 + ث0 + S (eqn. 1)، حيث ج0 خسارة مادية نتجت عن التآكل في حالة عدم ارتداء، ث0 هو خسارة مادية بسبب ارتداء الميكانيكية في غياب التآكل ، وق هو خسارة مادية بسبب التآكل ارتداء التآزر3،4. التأثير التآزري بارزة لسبائك السلبي مثل الألومنيوم والتيتانيوم، والفولاذ المقاوم للصدأ، التي تشكل تلقائياً حماية رقيقة (بضعة نانومتر في سمك) أكسيد الفيلم (الفيلم السلبي) عند اتصال مع الأكسجين أو الماء5، 6. خلال التآكل، وإذا كان هذا الفيلم السلبي محلياً انزعاج ارتداء الميكانيكية، ديباسيفيشن يمكن أن يؤدي إلى التآكل المترجمة وفشل غير متوقع1،3،،من78، 9.
كمثال عن التأثير الاقتصادي تريبوكوروسيون في مجتمعنا، يقدر البلى والتآكل والتكلفة تقريبا مبلغ 300 بیلیون سنوياً في الولايات المتحدة10. في فلوريدا، والظواهر تريبوكوروسيون للسبائك الهيكلية في مياه البحر من الاهتمام نظراً لاقتصادها المحيط (صيد الأسماك والنقل البحري والإنشاءات الساحلية)، الذي يساهم بحوالي 4 في المائة من "الناتج المحلي" الإجمالي في ولاية فلوريدا11. ومن ثم، فهم أفضل من تريبوكوروسيون للمعادن والسبائك سيؤدي إلى تحسين المبادئ التوجيهية لتطبيق واستخدام سبائك في شروط الخدمة في بيئة قاسية. مثل هذا الفهم ستسهم أيضا في تحسين مبادئ التصميم لصنع سبائك جديدة وعوازل ضد تريبوكوروسيون وتعزيز المتانة.
تريبوكوروسيون الدراسات تتطلب إدماج تريبوميتير ونظام قياس الكهروكيميائية. تريبوميتير يقدم تحميل الميكانيكية التي تسيطر عليها والحركة النسبية، ويقيس قوة الاحتكاك وعينه السطحية تغير الارتفاع. ويشمل نظام القياس الكهروكيميائية بوتينتيوستات/جالفانوستات مع صفر-مقاومة مقياس التيار الكهربائي (اختياري) الذي يحدد إمكانات الدائرة المفتوحة (الفوسفاط)، والقياسات الكهروكيميائية الاستقطاب. هذه التقنيات توفر طريقة سريعة وغير مكلفة للحصول على الخصائص الكهروكيميائية المواد، حيث يمكن قياس معدل التآكل للمعادن عن طريق مراقبة استجابة عملية الشحن والنقل لاضطراب الكهروكيميائية التي تسيطر عليها . هنا، نحن نقدم بروتوكول اختبار لتحديد التداؤب معدل والتآكل ارتداء تريبوكوروسيون Al السبائك، معظمها بعد G119 القياسية ASTM2. ويشمل هذا البروتوكول إعداد العينة وإعداد الجهاز، تريبوكوروسيون اختبار وإجراءات حساب بعد انتهاء الاختبار. نأمل أن يكون هذا الجهد سوف تستفيد من جديد إلى الميدان لإجراء اختبارات تريبوكوروسيون يمكن الاعتماد عليها وقابلة للتكرار لتقييم سلوك التشوه وتدهور السائبة، فضلا عن عينات معدنية رقيقة.
Protocol
تنبيه: يرجى استشارة جميع المواد ذات الصلة صحائف بيانات السلامة (MSDS) قبل الاستخدام. بعض المواد الكيميائية المستخدمة في البروتوكول مواد سامة. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند إجراء التجارب، بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان) ومعدات الحماية الشخصية (سلامة النظارات والقفازات ومعطف مختبر، كامل طول السراويل وأحذية أغلقت تو). يجب أن يعمل الجهاز باستخدام الحاسب الآلي (الكمبيوتر التحكم العددي) موظفون مدربون. حمض الهيدروفلوريك يجب أن تعالج داخل غطاء الأبخرة يتم تعريفها بواسطة علامة تفيد "الخطر، حمض الهيدروفلوريك المستخدمة في هذا المجال" أو ما شابه ذلك.
1. إعداد نموذج
ملاحظة: إعداد السطح السليم للعينات قبل الاختبارات تريبوكوروسيون أمر حاسم لضمان موثوقية جيدة لاختبار أداء وتعزيز اختبار التكرار. في هذا البروتوكول، سبائك 3003 شركة تجارية (Si: الحديد 0.1،: 0.4، الاتحاد الجمركي: 0.08، مينيسوتا: wt.% 1.1، موازنة ال) يستخدم كمثال.
- إعداد نموذج معدني السائبة
- قطع كتلقي Al 3003 سبائك (يشار إليها كال) إلى عدة 1.5 × 2 سم2 كوبونات باستخدام جهاز الحاسب الآلي.
- ميكانيكيا طحن جانب واحد من سطح العينة باستخدام الصنفرة مع تزايد عدد حصى (#180 و 240، 400، 600 و 1200).
- طحن العينة باستخدام الصنفرة #180 لمدة 30 ثانية على طول اتجاه التعسفي واحد.
- تدوير العينة 90 ˚ وطحن باستخدام الصنفرة #240 حتى يتم القضاء تماما على خطوط الصفر من الخطوة السابقة. استخدام مجهر ضوئي مساعدة هذا التفتيش.
- كرر الإجراء عينة التناوب والانتقال إلى الورقة طحن القادم. استخدم فرشاة ناعمة بين الخطوات لتنظيف سطح العينة في الماء للقضاء على أي تلوث من الخطوة السابقة.
- بعد طحن، تلميع سطح العينة باستخدام أحجام مختلفة من اللزوجة عالية الألومينا التلميع تعليق (1 ميكرومتر، 0.3 ميكرومتر، و 0.05 ميكرومتر) على منصات القماش ستوكات. استخدام لوحة قماش مختلفة لكل حجم المركبة.
- صب ~ 1 أوقية من 1 ميكرومتر الألومينا تعليق (10-30% ألومينا، 0.6-1% السليكا الزجاج، 70-90% من المياه) على لوح قماش نظيفة. البولندية العينة في اتجاه واحد أو برسم شكل '8' (تجنب رسم شكل من '0') حتى إزالة خطوط الصفر من الخطوة السابقة.
- تكرار ل 0.3 و 0.05 ميكرومتر التلميع تعليق (10-30% ألومينا، 0.6-1% السليكا الزجاج، 70-90% من المياه) حتى وصلت إلى مرآة الانتهاء.
- وضع العينة مصقول في كوب مع 40 مل مياه (DI) ثم ضع في الكأس في نظافة بالموجات فوق الصوتية لمدة 1-2 دقيقة لإزالة أي سطح الجسيمات. استخدام الغاز المضغوط ليجف تماما على السطح. يظهر الشكل 1a مثال على غير المصقول مقابل عينة بن مصقول.
- قطع 5 سم طويلة، ~ 1-2 مم قطر الأسلاك الكهربائية وقطاع بعيداً تغطية بلاستيكية واقية (~ 1 سم في الطول) على طرفي لفضح الداخلية سلك Cu للهواء.
- الاتصال واحدة من نهاية السلك كهربائياً إلى الخلف (الجانب غير المصقول) للعينة باستخدام شريط موصل أو الإيبوكسي موصلة. في حالة استخدام الإيبوكسي موصلة، اتبع توصية الشركة المصنعة حتى الشفاء التام.
- استخدام الكهروكيميائية وقف قبالة الطلاء لطلاء ~ 1 × 1 سم2 نافذة على الجانب المصقول والجانب الخلفي كامل العينة. للجانب الخلفي، الطلاء عبر الأسلاك Cu المكشوفة.
- الجاف للعينة رسمت تماما في غطاء دخان جيد التهوية لمالا يقل عن 24 ساعة قبل التجارب. يبين الشكل 1b مثالاً للعينة رسمت الأكبر، الذي يستخدم كالعامل الكهربائي لاختبارات التآكل وتريبوكوروسيون.
- إعداد عينة رقيقة
ملاحظة: يمكن أن تستخدم الأغشية الرقيقة معدنية المودعة في الركازة مسطحة مثل الزجاج ويفر سي لوحة معدنية أخرى باستخدام تقنيات معالجة عدم التوازن مثل المادية بخار ترسب واليكتروديبوسيشن تريبوكوروسيون الاختبار بعد السليم إعداد. هنا يستخدم نفث ماغي Al-Mn العينة رقيقة المودعة في الركازة سي كمثال لشرح الخطوات الحاسمة.- البولندية رقاقة Si (بقطر 100 ملم) مع 01:50 حمض الهيدروفلوريك المياه الحل لمدة 2 دقيقة لإزالة أي طبقة الأكسدة السطحية.
- تنظيف يفر Si مع الإيثانول 95%. ثم الجافة مع الهواء المضغوط ونقلها مباشرة إلى ماغي اﻷخرق آلة فراغ الغرفة.
- تشغيل الجهاز اﻷخرق في 80 ث مدخلات الطاقة تحت الغلاف الجوي (99.99 ٪) أرغون متور 51. تنمو ~ 2-3 ميكرون سمك ال 20 في الفيلم Mn % (يشار إليها كال رقيقة) استخدام هدفا Al-مينيسوتا في الجهاز اﻷخرق.
- تدور معطف طبقة واقية رقيقة من مقاوم الضوء الإيجابية (~ 10 مل لرقاقة سي 100 مل) على الجهة المودعة من Si رقاقة والنرد إلى عدة 1.5 × 2 سم2 كوبونات.
- تزج عينة مكعبات في الأسيتون لمدة 1 دقيقة لإزالة طبقة واقية. شطفة بالكحول، وأخيراً الجافة بالهواء المضغوط.
- اتبع الخطوات 1.1.5 و 1.1.8 إجراء اتصال كهربائية والطلاء على سطح العينة لاختبار تريبوكوروسيون. ج الشكل 1 يبين مثال على عينة رقيقة رسمت.
2-الاختبار تريبوكوروسيون
- إعداد الجهاز تريبوكوروسيون
- إجراء اختبار تريبوكوروسيون باستخدام خلية تآكل خصيصا مثبتة على جهاز اختبار ميكانيكية عالمي (UMT) كما هو مبين في الشكل 2 ألف. استخدام التخطيطي تريبوكوروسيون اختبار الإعداد كما هو مبين في الشكل 2. ويبين الشكل 3 الخلية التآكل خصيصا مثبتة على المسرح الدوارة UMT. القرار قوة الاستشعار عن 50 µN و mN 50 لتحميل يتراوح من 5-500 mN ون 10-1000، على التوالي.
- لقياس الكهروكيميائية، استخدام 2 x 10-17 أمبير القرار الحالي و 1014 Ω مقاومة الإدخال.
- مبدأ قياس معدل تريبوكوروسيون
- قياس المقاومة تريبوكوروسيون وفقا لمعيار ASTM G1192، حيث مجموع الخسارة المادية T = ج0 + ث0 + S (انظر مقدمة لمزيد من التفاصيل).
- قياس معدل ج التآكل0 من اختبار بوتينتيوديناميك.
- قياس معدل ارتداء نقية ث0 أثناء الاستقطاب الكاثودي من اختبار تريبوكوروسيون. تطبيق تكوين الكرة على قرص استخدام كرة ألومينا فرض ارتداء الميكانيكية متبادلة في نطاق الحمولة من مينيسوتا لبعض أ.
- للعينة رقيقة، اختر تحميل عادي سليم. وهذا ما يضمن أن تشوه البلاستيك هي محصورة داخل السطح العلوي حيث يكون سمك المودعة عينة كبيرة بما يكفي ليشابه سلوك المواد السائبة صحيحاً. ويمكن إجراء هذه التقديرات باستخدام نظرية الاتصال غوغليلمو12.
- قياس معدل تريبوكوروسيون تي من اختبار تريبوكوروسيون في الفوسفاط.
- حساب التآزر S من القياسات والمعادلة 1 أعلاه.
- قياس المقاومة تريبوكوروسيون وفقا لمعيار ASTM G1192، حيث مجموع الخسارة المادية T = ج0 + ث0 + S (انظر مقدمة لمزيد من التفاصيل).
- اختبار قياس التآكل معدل ج0 من بوتينتيوديناميك (PD)
- إعداد مسرى العامل (أي الجزء الأكبر أو عينات معدنية رقيقة قيد التحليل). تنظيف سطح المعدن مع الأسيتون، تليها الإيثانول 95%.
- تنظيف الخلية التآكل قبل كل تشغيل التآكل. تنظيف الخلية مع المنظفات المنزلية واشطف بعناية بماء الصنبور. كرر هذه الخطوة 3 مرات.
- شطف الخلية التآكل 3 مرات بالماء الماء المتأين دي (دي) لإزالة الملوثات المحتملة الموجودة في مياه الحنفية.
- صب 100 مل إيثانول 95% في الخلية التآكل ودوامه حول الاتصال بجميع الأسطح الداخلية. صب الإيثانول، وكرر هذه الخطوة 3 مرات.
- اترك الخلية التآكل تحت غطاء دخان لمدة 30 دقيقة للسماح لكل من الإيثانول تتبخر تماما.
- تأخذ الخلية التآكل نظيفة وجافة وشطفه مع الكهرباء التي سيتم استخدامها للتآكل تشغيل. لكل شطف، تعبئة الخلية التآكل مع 40 مل من المنحل بالكهرباء وكرر هذا الإجراء 3 مرات. لهذا البروتوكول، شطف الخلية التآكل مع 3.5% wt (0.6 متر)، الرقم الهيدروجيني ≈ 7 كلوريد الصوديوم محلول مائي (أي، محاكاة مياه البحر).
- وبعد الشطف، تعبئة الخلية التآكل مع 40 مل الكهرباء جاهزة لرد الفعل.
- إعداد التكوين ثلاثة قطب كهربائي. استخدام العينة ال، ومعيار Ag/AgCl وشبكة تيتانيوم المنشط العامل، والمراجع، والعداد الكهربائي على التوالي.
- ضع مسرى العمل مركزياً في الجزء السفلي من الخلية التآكل والصق الجزء السفلي باستخدام سوبر الغراء. ضع طرف سلك Cu المكشوفة أعلاه ارتفاع سطح اﻻلكتروﻻيت المتوقعة.
- ضع مسرى مرجع ~ 1 سم فوق مسرى العامل.
- فضفاضة ينحني مسرى العداد للالتفاف حول العينة تحت الاختبار (العامل الكهربائي). المسافة بين العداد والعامل الكهربائي ~ 2-4 سم.
- قم بتوصيل أقطاب مع بوتينتيوستات. ضمان أن لا يتم لمس الأقطاب.
- فتح حزمة البرامج الكهروكيميائية، الذي واجهات مع الناقل التسلسلي العام تسيطر بوتينتيوستات. تشغيل في بوتينتيوستات.
- فتح واستخدام قياس العرض لعرض قراءات الحالية والمحتملة للبيئة التآكل. أثناء الفوسفاط تطبيق المرحلة حيث لا يوجد منحدر المحتملة بعد القراءة الحالية بين العامل (الإمكانات الإيجابية) والعداد الكهربائي (السلبية) حوالي 0 ± 0.01 µA.
- تترك العينة لتوازن واستقرار في الفوسفاط ضمن بيئة الخلية التآكل. المدة الزمنية لهذا يختلف (ح 1 إلى 6)، وتعتمد على المواد التي تم اختبارها. رصد إمكانات استخدام عرض القياس لتحديد ما إذا كان شرط استقرت (أي تغيير محتمل في أقل من 50 أم أكثر من نصف ساعة) هو الذي تم التوصل إليه.
- تشغيل اختبار التآكل. وبعد استقرار التآكل المحتمل (هكور)، منحدر إمكانية تطبيقها في اتجاه إيجابي بالنسبة إلى مسرى مرجع.
- حدد الإجراء بوتينتيوستات فولتاميتري دوري داخل طريقة العرض من علامة التبويب إجراء الإعداد تمكين المعلمات التالية أخذ عينات للتآكل تشغيل: الوقت، تعمل إمكانات قطب كهربائي (نحن)، والحالية للتآكل تشغيل.
- حدد الخيار لأتمتة النطاق الحالي. تعيين الحالي أعلى في نطاق أن يكون 10 mA، والحالية أدنى في النطاق أن يكون 10 غ نحن.
- التأكد من أن اختيار الوقف النهائي هو يسيطر عليها من خلال إمكانية تعيين المعلمة 'دورة العودة' إلى 0.8 mV للسماح في حلقة التباطؤ لإكمال.
- سجل الفوسفاط من يرى القياس في مربع نص المعلمة الفوسفاط. تعيين البدء المحتملة في 100 أم أقل من القيمة المسجلة في الفوسفاط. تعيين الذروة العليا المحتملة إلى 800 mV، الذروة السفلي إلى 100 mV أدناه إمكانية بدء وإمكانية إيقاف 100 mV أدناه الذروة أقل المحتملة. تعيين سرعة التفحص إلى mV 0.167/s (ASTM القياسية).
- اضغط ابدأ. وبعد بضع ساعات، الانتهاء من اختبار التآكل.
- عرض النتائج في البرنامج.
ملاحظة: سيتم إجراء الفحص المجهري الضوئي بعد كل اختبار. تجاهل عينات عرض أي إشارة إلى شق التآكل تحت ورنيش التوقف حالاً. يجب تكرار النتائج الخاصة بكل شرط الاختبار ثلاث مرات على الأقل. ويبين الشكل 4 نتائج الممثل الأكبر ورقيقة Al بعد الاختبارات PD في 3.5 wt.% كلوريد الصوديوم محلول مائي على درجة الحموضة ≈ 7. - تحديد إمكانية تأليب (هحفرة) من الاختبار PD الإمكانات التي أحاطت زيادة سريعة في التآكل الحالي مكان (الشكل 4).
- الحصول على قيمة الاسمية للمنحدر الاستقطاب الكاثودي (βc) بتركيب خط مستقيم إلى الجزء المنحنى الاستقطاب الذي يتوافق مع إمكانيات أكثر من 50 أم أقل من هoc.
- الحصول على قيمة الاسمية المنحدر الاستقطاب انوديك (β) كذلك استخدام جزء المنحنى التي بدأت في إمكانات > 50 أم أعلى من هقائد وانتهت في هحفرة.
- استقراء كل تلك الاتجاهات هقائد ومناسبة في المتوسط على حد سواء للحصول على كثافة تيار اسمي تآكل (أناكور) (الشكل 4).
- حساب معدل ج التآكل0 من التآكل الحالي أناكور استخدام التحويل فاراداي (µA.cm 1-2≈ 10.9 ميكرومتر/y) افتراض التآكل المنتظم مع تشكيل Al3 +. فاراداي المعادلة هي ص = م/nFP(icorr)، حيث R هي معدل التآكل، أناكور هو التآكل الحالي يقاس من الاختبار PD، M هو كتلة ذرية من المعدن، ف هو الكثافة، n هو عدد التهمة التي تشير إلى العدد تبادل الإلكترونات داخل حل رد فعل، و F هو ثابت ما يعادل فاراداي ج 96,485/mol. م/ن وزن مكافئ.
- قياس معدل ارتداء ث0 من اختبار الحماية الكاثودية
ملاحظة: لقياس معدل التآكل، كرة ألومينا مع قطرها 4 مم كهيئة العداد إلى الصفر على سطح العينة بينما العينة هي مغمورة في الحل، كما هو مبين في الشكل 5. فيما يلي هو إجراء اختبار الحماية الكاثودية.- نفذ الخطوات من 2.3.1 إلى 2.3.13 في الفرع 2-3.
- تحريك المسبار indenter لأسفل نحو سطح العينة أقرب قدر ممكن (مسافة 1 ملم بعيداً عن سطح العينة). ضمان يبقى indenter القرب من مركز العينة، وليس هناك أي تماس كهربائي بين الأقطاب والمجس وسطح العينة.
- نقل indenter يصل إلى الأمام عن 200 ملم. صب المحلول كلوريد الصوديوم 3.5 wt.% في الخلية التآكل حتى جميع سطح القطب، والتحقيق وعينه مغمورة.
- تحريك المسبار indenter لأسفل نحو سطح العينة قريبة قدر الإمكان. قم بتوصيل الأقطاب مع بوتينتيوستات.
- فتح حزمة البرامج الكهروكيميائية، الذي واجهات مع الناقل التسلسلي العام تسيطر بوتينتيوستات. قم بتشغيل في بوتينتيوستات.
- حدد التجربة لعرض التآكل DC واختيار الوضع بوتينتيوستاتيك .
- تطبيق محتملة الكاثودية 350 mV أدناه الفوسفاط. هذه الإمكانية الكاثودية (350 mV أدناه الفوسفاط) يتم اختياره لتجنب الهيدروجين تطور رد الفعل أثناء الانزلاق، مما قد يؤدي إلى تقصف من عينات13. إمكانات الأولية وإمكانات النهائي هو-350 أم مقابل هoc. إجمالي الوقت التجريبي هو 1,800 s بما في ذلك 300 s للخدش الوقت.
- إعداد اختبار البلى من البرنامج UMT بتطبيق التردد الصفر 1 هرتز وطولها 5 مم الصفر 0.5 ن التحميل العادي. اضغط على زر تشغيل في نظام ملابس للبدء في تريبوكوروسيون. ملاحظة الصفر، طول الصفر والتردد وتحميل تطبيق اختبار المعلمات التي يمكن أن تختلف استناداً إلى غرض التجربة.
- وبعد 1,800 s، الاختبار النهائي. عرض النتائج في برنامج UMT. لاختبار موثوقية، تكرار الاختبارات تحت نفس الشرط لثلاث مرات على الأقل.
- استخدام بروفيلوميتير سطحية لقياس عمق المسار ملابس من على الأقل ثلاثة مواقع مختلفة على طول المسار ملابس لكل عينة. اتجاه المسح العمودي إلى خط الصفر وطول المسح الضوئي أكبر من عرض ملابس تتبع (انظر الشكل 6). شعاع القلم بروفيلوميتير هو 5 ميكرومتر، قوة القلم 3 ملغ، ودقة المسح الضوئي 0.028 ميكرومتر/عينة.
- تصدير بيانات قياس الشخصية. استخدام برنامج لدمج مباشرة عمق تحت سطح ارتداءها (المنطقة المظللة في الشكل 7).
- حساب مساحة مقطعية ارتداء ك
، حيث h (x) هو ارتفاع سطح كدالة للموقف العاشر، وهو عرض المسار ملابس. استخدام أ، حساب حجم ارتداء ك 
(هو مجال ارتداء مستعرضة، L هو طول المسار ارتداء = 5 ملم). - وأخيراً، حساب معدل ث ارتداء0 ث0= V/Lتوت، حيث لتوت هو المسافة انزلاق الإجمالية.
- اختبار قياس معدل تريبوكوروسيون تي من تريبوكوروسيون في الفوسفاط
- الخطوات التالية تعيين 2.4.1-2.4.8 فيما عدا في الخطوة 2.4.6، إمكانية تطبيقها أثناء الاختبار الفوسفاط.
- بمجرد الانتهاء من الاختبار، اتبع الخطوة 2.4.10 لحساب T حيث T = V/Lتدريب المدربين.
- حساب التآكل ارتداء التآزر S
- بعد تنفيذ جميع الخطوات السابقة، حساب التآزر ارتداء التآكل ك S = T-ث0-ج0، حيث T هو مجموع الخسارة المادية تقاس في الفوسفاط، ث0 هو الخسارة المادية التي تقاس في إمكانات الكاثودية أساسا بسبب ارتداء الميكانيكية ( حيث يصبح التآكل ضئيلة مقارنة بارتداء)، وهو ج0 خسارة مادية بسبب التآكل نقية المقدر من PD الاختبارات14،15. ملاحظة، إذا ج0 يقاس عمق الخسارة في السنة من الاختبار PD، فمن المهم لتحويله إلى خسارة ما يعادل حجم كل الوقت للحساب الصحيح من س.
، حيث h (x) هو ارتفاع سطح كدالة للموقف العاشر، وهو عرض المسار ملابس. استخدام أ، حساب حجم ارتداء ك 
(هو مجال ارتداء مستعرضة، L هو طول المسار ارتداء = 5 ملم).Representative Results
بعد بروتوكول الاختبار الوارد وصفها أعلاه، يقاس بمعدل تريبوكوروسيون (T) في إمكانات مختلفة. الشكل 8 يمثل الخسارة المادية التي تم الحصول عليها للعينة رقيقة Al بعد تريبوكوروسيون في الكاثودية (350 mV أدناه الفوسفاط)، فتح الدارة، وانوديك (200 mV أعلاه الفوسفاط) المحتملة. وأجرى الاختبار في wt.% 3.5 كلوريد الصوديوم محلول مائي لمدة 5 دقائق تحت التحميل العادي 0.5 N، في 1 هرتز انزلاق طول السكتة الدماغية التردد و 5 ملم. قبل كل اختبار، كانت استقرت الفوسفاط عن 20 دقيقة ويبين الشكل 9 موجز لجميع مكونات eqn. 1، بما في ذلك تريبوكوروسيون معدل (T)، وارتداء معدل (ث0) ومعدل التآكل (ج0)، والتآزر ارتداء التآكل (S) لل رقيقة.
الشكل 1 . صور عينات (أ) غير المصقول ومصقول والأكبر (ب) السلكية ورسمت (ج) رقيقة العينة لاختبار تريبوكوروسيون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2 . (أ) صورة من الجهة الأمامية للجهاز UMT بروكر دون الخلية تريبوكوروسيون مصنوعة خصيصا. (ب) التخطيطي تريبوكوروسيون اختبار الإعداد. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3 . صورة لخلية تريبوكوروسيون مصنوعة خصيصا مثبتة على المسرح الدوارة UMT. الخلية مصنوعة من تفلون مع الدائري في السطح السفلي لمنع تسرب السائل أثناء اختبار تريبوكوروسيون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 . بوتينتيوديناميك الممثل منحنيات الاستقطاب لمعظم Al ورقيقة بعد 1 ساعة الغمر في محلول كلوريد الصوديوم 0.6 متر. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 5 . صور لالة تريبوكوروسيون أثناء الاختبار حيث تتحرك indentor المسبار على سطح العينة في الحركة المتبادلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 6 . مسح الصورة الميكروسكوب الإلكتروني للمسار ارتداء بعد اختبار تريبوكوروسيون. وتمثل الخطوط المتقطعة حدود المسار البلى. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7 . ملابس نموذجية المسار الشخصية لل رقيقة بعد اختبار تريبوكوروسيون التي حصل عليها بروفيلوميتير. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8 . موجز لمعدل تريبوكوروسيون (T) الأغشية الرقيقة في إمكانات تطبيقية مختلفة. شريط السهم يمثل انحراف معياري واحد عن جميع نتائج الاختبارات المتكررة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 9 . موجز لمعدل تريبوكوروسيون (T)، ارتداء معدل (ث0) ومعدل التآكل (ج0) التآزر ارتداء التآكل (S) من طبقات رقيقة Al. شريط السهم يمثل انحراف معياري واحد عن جميع نتائج الاختبارات المتكررة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 10 . اختبار تطور التآكل المحتملة أثناء تريبوكوروسيون لل رقيقة في الفوسفاط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 11 . اختبار تطور معامل الاحتكاك (COF) أثناء تريبوكوروسيون لل رقيقة في الفوسفاط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 12 . تطور التآكل الحالي أثناء اختبار تريبوكوروسيون لل رقيقة في 200 mV أعلاه الفوسفاط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 13 . موجز لارتداء الميكانيكية والكيميائية لل رقيقة أثناء اختبار تريبوكوروسيون في 200 mV أعلاه الفوسفاط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Discussion
وهناك العديد من الخطوات الحاسمة ضمن هذا البروتوكول. إعداد السطح أولاً، مناسبة للعينات قبل الاختبارات تريبوكوروسيون أمر حاسم لضمان موثوقية جيدة لاختبار أداء وتعزيز اختبار التكرار. سبائك مختلفة الأكبر أن تكون مستعدة في أعقاب إجراءات مختلفة لضمان وجود خشونة السطح التي تسيطر عليها، وإزالة أي الملوثات السطحية أو جداول. ويتكون الإجراء الموضح هنا فقط الميكانيكية طحن وتلميع. هذا الأسلوب يطبق بوجه عام إلى سبائك مع المتوسط وصلابة عالية مثل ال، تي، ني، سبائك النحاس والفولاذ. لليونة السبائك مثل سبائك ملغ، ينبغي أن يقترن الطحن التلميع أو أيون الكهروكيميائية بالصقل الميكانيكي لتحقيق خشونة السطح المطلوب. وثانيا، للعينة رقيقة اﻷخرق، والحفاظ على منخفضة للغاية (< 10-6 ميلليمتر زئبق) الفراغ في قاعة اﻷخرق أمر حاسم لضمان تركيز عيب منخفضة في الفيلم المودعة، مما سيؤثر على خلاف ذلك المقاومة للتآكل إلى حد كبير. ثالثا، عند إعداد السائبة أو عينات رقيقة في مسرى العامل، من المهم لضمان اتصال كهربائي جيد بين العينة وتوصيل الأسلاك (Cu). في هذا البروتوكول، ويتم استخدام الشريط موصلة أو الإيبوكسي موصلة. وبدلاً من ذلك، لحام، لحام البقعة أو التقنيات المشابهة قد تستعمل. ومع ذلك، أثر تدفئة أثناء اللحام المجهرية وفي نهاية المطاف المقاومة تريبوكوروسيون من عينات يجب أن يمكن تقييمها بعناية. وهذا مهم بشكل خاص للمعادن والسبائك مع نقطة انصهار منخفضة. أخيرا، منذ تريبوكوروسيون ينطوي على وجود تفاعل ثلاثة للجسم (بما في ذلك هاتين الهيئتين في الاتصال، والجسم الثالث بينهما)، من المهم لضمان أن يستخدم تلميح كرة جديدة (أو مجال جديد لنصيحة الكرة) عند القيام بتكرار الاختبار تريبوكوروسيون.
يقيم البروتوكول الحالي بمعدل تريبوكوروسيون بقياس الخسارة المادية. يمكن بسهولة إجراء التعديلات من هذا البروتوكول لتقييم حركية ديباسيفيشن وريباسيفيشن من تريبوكوروسيون. ويتحقق ذلك بتتبع الحالية والمحتملة، وتطور معامل الاحتكاك (COF) أثناء الاختبار. على سبيل مثال، الرقم 10 و 11 النتائج الممثل لتطور إمكانات التآكل وكولمبوس على التوالي، من ال رقيقة بعد اختبار تريبوكوروسيون في الفوسفاط. الأسهم في الشكل 10 تمثل البدء وإنهاء للخدش. ويمكن ملاحظة أن السلبي وسبائك مثل ال يؤدي تعطل ميكانيكية أثناء تريبوكوروسيون لانهيار المحلية/إزالة الفيلم السلبي على المسار البلى وتعريض منطقة ديباسيفاتيد مما يؤدي إلى انخفاض في التآكل المحتمل ب ~ 20 mV. لدينا عمل سابق16 أظهر أن حجم خفض التآكل المحتمل يرتبط ارتباطاً وثيقا المجهرية للمعدن نظراً لمعايير الاختبار (مثلاً، تطبيق تحميل، وسرعة الانزلاق، درجة الحرارة) هي نفسها. للقاعدة بصلابة أعلى والمجهرية الدقيقة، قد يؤدي تحميل تطبيق نفس إلى أصغر ديباسيفاتيد منطقة، ومن ثم تغيير أصغر في التآكل المحتمل. أيضا يلاحظ أن الحالي منخفض للغاية للكشف عنها كما على حلبة 'فتح' أثناء وضع الدائرة المفتوحة،. ومع ذلك، يمكن رصد التطور الحالي أثناء اختبار تريبوكوروسيون في إمكانات الكاثودية أو انوديك المفروضة. يمكن العثور على مثال في موقعنا العمل السابقة16. الرقم 12 يبين التطور الراهن لل رقيقة أثناء تريبوكوروسيون في بإمكانيات انوديك مفروضة من 200 mV أكثر إيجابية من الفوسفاط. تم اختيار هذه الإمكانية انوديك داخل المنطقة سلبية حتى الآن أقل بكثير إمكانات تأليب. يمكن استخدام هذه النتيجة لقياس التآكل البلى المعجل. وفي هذه الحالة، يمكن تقييم إجمالي الخسارة المادية ك T = Vالميكانيكية + Vتشيم، حيث Vالميكانيكية والخامستشيم يناظر مساهمة خسارة مادية ميكانيكية وكهربائية، على التوالي. على وجه التحديد، يمكن اعتبار الخامستشيم الناتجة عن أكسدة المعادن تحت انوديك إمكانية تطبيقها. وهكذا يمكن أن تحسب بقانون فاراداي ك 17،،من1819
، حيث س هو حشوة كهربائية (تحسب بضرب الفرق بين متوسط الحالية انوديك خلال وقبل انزلاق بالوقت)، M هي الوزن الجزيئي n هو التكافؤ الأكسدة، F هو ثابت فاراداي و ρ كثافة آخرون 13 الرقم يظهر نتيجة سواء من الناحية النموذجية لل الأغشية الرقيقة. من المناقشة الواردة أعلاه، يمكن أن ينظر إلى أن تقييما لتغيير معلمات الكهروكيميائية، بالإضافة إلى فقدان الوزن، وبالتالي توفر البصيرة الحرجة لحركية ديباسيفيشن أثناء تريبوكوروسيون.
ويتحمل البروتوكول المعروضة هنا أيضا العديد من القيود. أولاً، الخلية التآكل مصنوعة من تفلون (تترافلوروايثيلين) أو مواد مماثلة. وهكذا، تم إجراء اختبارات جميع القرب من درجة حرارة الغرفة. للتطبيقات التي تتطلب أعلى درجة حرارة (مثلاً، أعلاه 400 درجة مئوية لقلب المفاعل النووي)، الخلية التآكل الخاص وتلميح إلى أن تصنع التي سوف تصمد أمام زحف درجة الحرارة العالية والتآكل. سلامة إضافية مطلوب أيضا للتعامل مع الكهرباء الملح المنصهر وعينات معدنية في درجات حرارة عالية. وثانيا، محدودة المرفق القطب إشارة قرب مسرى العمل (نموذج) ارتداء الاقتراح أن يكون متبادلاً الخطي. في التطبيقات التي يكون مطلوباً فيها اقتراح تناوب بالعينة، قد إعداد تريبوكوروسيون خاص تصميم. ثالثا، في الإعداد الحالية، معدل الصفر ارتداء أسرع بكثير من معدل التآكل. ومن ثم مساهمة ج0 لا يكاد يذكر مقارنة بجميع المصطلحات الأخرى. بينما تآكل نفسها لم تؤد إلى خسائر مادية كبيرة خلال فترة الاختبار المحدود، أثره على S مهم. قد يتغير هذا الاتجاه في العالم الحقيقي التطبيقات التي يحدث فيها الصفر الميكانيكية في ترددات أقل بكثير، حيث قد تصبح ج0 المهيمنة. وأخيراً، قد الرعاية الخاصة بدفعها إلى الأخطاء التي تم إنشاؤها أثناء الاختبار. وهذا مهم بشكل خاص لتقييم التآكل ارتداء التآزر (S)، الذي تم اشتقاقه من معدل تريبوكوروسيون (T)، ومعدل ارتداء (ث0)، ومعدل التآكل (ج0). وهكذا يمكن أن تراكم الأخطاء. لتقليل الأخطاء الناتجة في T و W0، يمكن استخدام بروفيلوميتير عدم الاتصال بصري ثلاثي الأبعاد (بدلاً من بروفيلوميتير الاتصال في 2D) لتحديد حجم إجمالي الخسائر المادية. لتقليل الخطأ في ج0، يمكن أن يقترن PD الاختبارات غير المدمرة اختبار (التحليل الطيفي المعاوقة الكهروكيميائية) نظام المعلومات البيئية لتقييم معدل التآكل20.
وكملاحظة أخيرة، معدل تريبوكوروسيون ليس ممتلكات مادية، ولكن بدلاً من ذلك الاستجابة لنظام يعتمد على معايير الاختبار (تحميل التطبيقية، انزلاق السرعة، إلخ)، البيئة (درجة الحرارة، درجة الحموضة، وتركيز الملح، إلخ)، و خصائص المواد (صلابة وخشونة السطح و غيرها). ويتجلى البروتوكول المعروضة هنا باستخدام مجموعة واحدة فقط من الشرط. ينبغي النظر في الاختلافات القراء واعتماد التغييرات المناسبة في إعداد العينات وإعداد اختبار وتحليل البيانات عند التعامل مع النظم المختلفة. بديلة من بينها إعداد اختبار دبوس على اللوحة (ضرار)، ميكروابراسيون، واسطوانة بار، يمكن الاطلاع على وآخرون في القرن 21. تريبوكوروسيون موضوع متعدد التخصصات ناشئة. من المأمول أن يسهل هذا البروتوكول كل من تقييم المواد الهندسية القائمة، فضلا عن تصميم مواد جديدة مقاومة للتحلل التلف والتآكل والبلى على حد سواء. وطالب هذه المواد أصبح بصورة متزايدة في المستقبل تطبيقات مثل الأجهزة الطبية المتقدمة القابلة للغرس، ومحطات الطاقة النووية الجيل المقبل، وشحن البطاريات، إلخ، كلها تتطلب ليس فقط قوية بسرعة عالية السعة وصعبة المواد، ولكن واحد قوية وموثوق بها عند التعامل مع بعض البيئة الشديد جداً.
Disclosures
الكتاب يعلن لا تضارب المصالح المالية.
Acknowledgments
هذا العمل أيده لنا الوطني العلم مؤسسة منحة هيئة الهجرة واللاجئين-1455108 و CMMI 1663098.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| UMT (universal mechanical testing) machine | Bruker | UMT-2 | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 | |
| Surface profilometer | Veeco | Dektak150 | |
| Al3003 | Metal supermarkets | 3003 | |
| Sodium choloride | Fisher Scientific | S640-3 | |
| DI water | USF NREC | ||
| Alcohol | Fisher Chemical | A405P-4 | |
| Grinding paper | LECO Corporation | 810-221-300 (#180) 810-223-300 (#240) 810-227-300 (#400) 810-229-300 (#600) 810-036-100 (#1200) |
|
| Polishing Pad | Pace Technologies | NP. 7008 | |
| Polishing suspension | Pace Technologies | NANO2-1010-06 (1 um) NANO2-1003-06 (0.3 um) NANO2-1005-06 (0.05 um) |
|
| Stop-off lacquer | Romanoff | 210-1250 | |
| Ag/AgCl Reference electrode | SYC Technologies, Inc. | CHI111 | |
| Compressed air | Office depot | 911-245 | |
| Ultrasonic cleaner | Cole Parmer | 8890 | |
| Sputtering coater | Torr International | CRC-100 |
References
- Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
- ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).
- Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk , ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
- Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).
- Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).
- Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).
- Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).
- Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).
- Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).
- Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. , (2001).
- Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).
- Johnson, K. L. Contact mechanics. , Cambridge university press: 1987. (1987).
- Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
- Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
- Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
- Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
- Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
- Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).
- Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).
- Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
- Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).
