Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestemme Tribocorrosion Rate og slitasje-korrosjon synergi av Bulk og tynn Film Aluminiumlegeringer

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235
Automatic Translation
1,2, 3, 1,2
1Department of Mechanical Engineering, University of South Florida, 2Department of Materials Science and Engineering, Virginia Polytechnic Institute and State University, 3Department of Civil and Environmental Engineering, University of South Florida

Summary

Her presenterer vi en protokoll for å måle tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av tynnfilm og bulk Al legeringer i simulert sjøvann ved romtemperatur.

Abstract

Den økende kompleksiteten og alvorlighetsgraden av vilkår i områder, for eksempel luftfart og marine, kjernefysiske systemer, mikroelektronikk, batterier, og biomedisinsk enheter, etc., innføre store utfordringer på pålitelig ytelse legeringer utsatt for ekstreme forhold der mekaniske og elektrokjemiske angrep sameksistere. Finne måter for legeringer å redusere kombinert angrepet av slitasje og korrosjon (dvs. tribocorrosion) under slike ekstreme forhold er svært kritisk for å forbedre påliteligheten og service livet i slike forhold. Utfordringen ligger i det faktum at slitasje og korrosjon er ikke uavhengig av hverandre, men heller arbeid synergi for å akselerere den materielle totaltap. Dermed kreves en pålitelig metode for å vurdere tribocorrosion motstand av metaller og legeringer. Her vises en protokoll for å måle tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av Al-basert og tynnfilm prøver i etsende omgivelser under romtemperatur.

Introduction

Tribocorrosion er et materiale fornedrelse forårsaket av den kombinerte effekten av slitasje og korrosjon1,2. Tribocorrosion finner sted både i naturen og i industrielle applikasjoner der mekaniske kontakt og et etsende miljø finnes samtidig. Kompleksiteten i tribocorrosion ligger i faktum at kjemiske og mekaniske fornedrelse mekanismer er ikke uavhengig av hverandre. En kombinasjon av mekanisk og kjemisk angrep ofte fører til akselerert svikt, på grunn av synergetic effekter. Dermed det totale materielle tapet kan beregnes som T = C0 + W0 + S (eqn. 1), der C0 er materielle tapet skyldes korrosjon i fravær av slitasje, W0 er materielle tap på grunn av mekanisk slitasje i fravær av korrosjon , og S er materielle tap på grunn av slitasje-korrosjon synergi3,4. Den synergetic effekten er fremtredende på passiv legeringer som aluminium, Titan, og rustfritt stål, som spontant danner et beskyttende tynn (noen nanometer tykkelse) oksid film (passiv film) når i kontakt med oksygen eller vann5, 6. Under korrosjon, og hvis denne passiv filmen er lokalt forstyrret av mekanisk slitasje, depassivation kan føre til lokaliserte korrosjon og uventede feil1,3,7,8, 9.

Som et eksempel på den økonomiske virkningen av tribocorrosion i vårt samfunn, er slitasje og korrosjon anslått for å koste nesten $300 milliarder årlig i USA10. I Florida, tribocorrosion fenomener av strukturelle legeringer i sjøvann er interessant gitt havet økonomien (fiske, marine transport og kyst konstruksjon), som bidrar rundt 4% av Floridas totalt bruttonasjonalprodukt11. Dermed vil en bedre forståelse av tribocorrosion av metaller og legeringer føre til bedre retningslinjer for programmet og bruk av legeringer i harde miljøet vilkår. Slik forståelse vil også tjene til å forbedre designprinsipper for nye legeringer og belegg mot tribocorrosion og forsterke holdbarhet.

Tribocorrosion studier krever en tribometer og en elektrokjemisk målesystem. Tribometer gir kontrollert mekaniske belastninger og relative bevegelse, og måler friksjon force og prøve overflate høyde endres. Elektrokjemiske målesystemet inkluderer en potentiostat/galvanostat med en null-motstand ammeter (valgfritt) som bestemmer åpen krets potensial (OCP) og elektrokjemiske polarisering målinger. Slike teknikker gir en rask og rimelig metode for å hente elektrokjemiske egenskaper for et materiale, der korrosjon frekvensen av metall kan måles ved å observere svaret av kostnad-overføringsprosessen en kontrollert elektrokjemiske forstyrrelse . Her presenterer vi en testing protokoll for å bestemme tribocorrosion rate og slitasje-korrosjon synergien av Al legeringer, stort sett etter ASTM standarden G1192. Denne protokollen inneholder eksempel forberedelse, MASKINOPPSETT, tribocorrosion testing og post testprosedyrer beregning. Vi håper dette vil gagne de nye til feltet utføre pålitelig og repeterbare tribocorrosion tester for å evaluere deformasjon og fornedrelse virkemåten til bulk samt tynnfilm metallisk prøver.

Protocol

FORSIKTIG: Se alle relevante materialer Produktdatablad (MSDS) før bruk. Noen kjemikalier som brukes i protokollen er giftige. Bruk alle nødvendige sikkerhets praksis når utføre eksperimenter, inkludert bruk av engineering kontroller (avtrekksvifte) og personlig verneutstyr (vernebriller, hansker, laboratoriefrakk, full lengde bukser og lukket-toe sko). CNC (Computer Numerical Control)-maskinen må drives av opplært personale. Flussyre må håndteres i avtrekksvifte som identifiseres med et skilt som sier "Fare, flussyre brukt i dette området" eller lignende.

1. sample forberedelse

Merk: Riktig forbehandling av prøver før tribocorrosion tester er avgjørende for å sikre at godt utført testen og forbedre test repeterbarhet. I denne protokollen, en kommersiell Al 3003 legering (Si: 0,1, Fe: 0,4, Cu: 0,08, Mn: 1.1 wt.%, balansere Al) brukes som et eksempel.

  1. Bulk metallisk eksempel forberedelse
    1. Skjær som fikk Al 3003 legeringer (heretter kalt Al) i flere 1,5 × 2 cm2 kuponger bruker en CNC maskin.
    2. Mekanisk grind ene eksempel overflaten bruker sandpapir med økende grus tall (#180, 240, 400, 600 og 1200).
      1. Slipe prøven bruker #180 sandpapir for 30 s langs en vilkårlig retning.
      2. Rotere prøven 90o og male det med #240 sandpapir til bunnen linjer fra forrige trinn er helt eliminert. Bruk en optisk mikroskop for å hjelpe denne inspeksjonen.
      3. Gjenta eksempel rotasjon og flytte til neste sliping papir. Bruk en myk børste mellom tiltak for å rense eksempel overflaten i rennende vann for å eliminere eventuelle forurensning fra forrige trinn.
    3. Etter sliping, polsk eksempel overflaten med forskjellige størrelser av høy viskositet alumina polering suspensjon (1 µm 0,3 µm og 0,05 µm) på mikrofiber klut pads. Bruk en annen klut pute for hver sammensatte størrelse.
      1. Hell ~ 1 oz av 1 µm alumina suspensjon (10-30% alumina, 0,6-1% silica glass, 70-90% vann) på en ren klut pute. Polsk prøven i én retning, eller tegne en figur av '8' (unngå tegne en figur på '0') til fjerne bunnen linjene fra forrige trinn.
      2. Gjenta for 0,3 og 0,05 µm polering suspensjon (10-30% alumina, 0,6-1% silica glass, 70-90% vann) fram et speil finish.
    4. Plasser polert prøven i et beaker med 40 mL deionisert (DI) vann og Legg begeret i en ultrasonisk renere i 1-2 min fjerne enhver overflate partikkel. Bruk komprimert gass til å tørke helt overflaten. Figur 1a viser et eksempel på et upolert vs en polert Al prøve.
    5. Kutte en 5 cm lang, ~ 1-2 mm diameter Elektrisk ledning og fjerner beskyttende plast dekker (~ 1 cm i lengde) på begge ender å avsløre indre Cu wire til luft.
    6. Elektrisk koble en ende av ledningen bak (upolert siden) på prøven ved hjelp av en ledende tapen eller ledende epoxy. Hvis bruker ledende epoxy, følg produsentens anbefaling til fullført kur.
    7. Bruke elektrokjemiske stoppested lakk til å male en ~ 1 × 1 cm2 vindu på siden polert og komplett baksiden av prøven. For baksiden, male over utsatte Cu ledningen.
    8. Tørr malt prøven helt i godt ventilert avtrekksvifte for minst 24 timer før eksperimenter. Figur 1b viser et eksempel på malte bulk utvalget, som arbeider elektrode for korrosjon og tribocorrosion tester.
  2. Tynnfilm eksempel forberedelse
    Merk: Metallic tynne filmer avsatt på et flatt substrat som glass, Si wafer og andre metallplaten med ikke-likevekt behandling teknikker som fysisk vanndamp avsettelse og elektrodeposisjon kan brukes til tribocorrosion testing etter riktig forberedelse. Her brukes en magnetron-freste Al-Mn tynnfilm eksempel avsatt på Si substrat som et eksempel for å forklare de viktige trinnene.
    1. Polsk en Si wafer (100 mm diameter) med 1:50 flussyre vann løsning for 2 min fjerne noe overflaten oksidasjon lag.
    2. Rengjør Si kjeks med 95% etanol. Deretter tørker den med komprimert luft og overføre den direkte til en magnetron sputtering maskin vakuum kammer.
    3. Operere sputtering maskinen på 80 W inngangseffekt under 5 mTorr argon atmosfæren (99,99%)1. Vokse en ~ 2-3 µm tykt Al-20% Mn film (heretter kalt Al tynnfilm) bruker en Al-Mn mål i sputtering maskinen.
    4. Spin coat en tynn, beskyttende lag av en positiv photoresist (~ 10 mL for en 100 mL Si wafer) på avsatt side av Si wafer og terninger det inn flere 1,5 × 2 cm2 kuponger.
    5. Legg terninger eksemplet i aceton for 1 min fjerne den beskyttende lag. Skyll den av alkohol og til slutt tørke den av komprimert luft.
    6. Følg trinn 1.1.5 og 1.1.8 å gjøre en elektrisk tilkobling og male eksempel overflaten til tribocorrosion test. Figur 1 viser et eksempel på en malt tynnfilm prøve.

2. Tribocorrosion Test

  1. Tribocorrosion MASKINOPPSETT
    1. Utføre en tribocorrosion test med en spesialdesignet korrosjon celle installert på en universell mekanisk tester (UMT) som vist i figur 2a. Bruk skjematisk av tribocorrosion testing oppsett som vist i figur 2b. Figur 3 viser spesialdesignede korrosjon cellen installert på UMT roterende scenen. Force sensing oppløsningen er 50 µN og 50 mN for laste av 5-500 mN og 10-1000 N, henholdsvis.
    2. Bruk 2 x 10-17 Amp gjeldende oppløsning og 1014 Ω inngangsimpedans for den elektrokjemiske målingen.
  2. Tribocorrosion rate måling prinsippet
    1. Måle tribocorrosion motstand i henhold til ASTM G119 standard2, der den materielle totaltap T = C0 + W0 + S (se introduksjon for detaljer).
      1. Måle korrosjon rate C0 fra potentiodynamic test.
      2. Måle ren slitasje hastigheten W0 under Katodisk polarisering fra tribocorrosion test. Bruk en ball-on-disc-konfigurasjon med en alumina ball for å innføre gjensidige mekanisk slitasje i området belastningen av mN til noen N.
      3. For tynn film utvalget, velger du en riktig normal belastning. Dette sikrer at plast deformasjon er begrenset i overflaten slik at avsatt eksempel tykkelsen er stor nok til å ligne sant bulk materiale atferd. Slike estimering kan gjøres ved hjelp av Hertzian kontakt teori12.
      4. Måle tribocorrosion hastigheten T fra tribocorrosion test på OCP.
      5. Beregne synergi S fra ovennevnte målinger og Formel 1.
  3. Måling av korrosjon rate C0 fra potentiodynamic (PD) test
    1. Forbered arbeidet elektroden (dvs. bulk eller tynnfilm metall prøven under analyse). Rengjør overflaten av metall med aceton, etterfulgt av 95% etanol.
    2. Rengjør korrosjon cellen før hver korrosjon kjører. Skrubbe cellen med børste og skyll grundig med vann fra springen. Gjenta dette trinnet 3 ganger.
    3. Skyll korrosjon cellen 3 ganger med de-ionisert vann (DI) vann for å fjerne potensielle miljøgifter i vann fra springen.
    4. Hell 100 mL 95% etanol i korrosjon cellen og virvle rundt kontakte alle interne overflater. Gjenta dette trinnet 3 ganger utøse etanol.
    5. La korrosjon cellen under en avtrekksvifte i 30 min å tillate alle etanol helt fordampe.
    6. Ta ren og tørr korrosjon cellen og skylle den med elektrolytt som skal brukes for korrosjon kjøre. For hver skylling, fylle korrosjon cellen med 40 mL elektrolytten og gjenta dette 3 ganger. For denne protokollen, skyll korrosjon cellen med 3,5 wt % (0.6 M), pH ≈ 7 natriumklorid vandig løsning (dvs. simulert sjøvann).
    7. Etter skylling, fylle korrosjon cellen med 40 mL elektrolytt klar for reaksjonen.
    8. Stille tre elektrode. Bruke Al prøven, en standard Ag/AgCl og et aktivert Titan mesh, referanse, og teller elektrode henholdsvis.
    9. Plasser arbeider elektroden sentralt på bunnen av korrosjon cellen og lim bunnen med superlim. Plassere eksponert Cu wire over forventede elektrolytt overflaten høyden.
    10. Plasserer referanse elektrode ~ 1 cm over arbeider elektroden.
    11. Løst bøye counter elektroden brytes rundt prøven under testen (arbeider elektrode). Avstanden mellom teller og arbeider elektrode er ~ 2-4 cm.
    12. Koble til elektrodene med potentiostat. Kontroller at elektrodene ikke berører.
    13. Åpne den elektrokjemiske programvarepakken som grensesnitt med USB kontrollert potentiostat. Aktivere potentiostat.
    14. Åpne og bruke Målvisningen vise potensielle og nåværende målingene av korrosjon miljø. Under OCP fase der ingen rampen potensielle ennå brukt de gjeldende leser mellom arbeider (positiv potensielle) og telleren (negativ) elektroden er rundt 0 ± 0,01 µA.
    15. La prøven equilibrate og stabilisere seg på OCP i korrosjon celle miljøet. Varighet for denne varierer (1 til 6 h) og er avhengig av materialet testet. Overvåke potensial bruker målvisningen for å avgjøre om en stabilisert tilstand (dvs. en potensiell endring på mindre enn 50 mV over mer enn en halv time) er nådd.
    16. Kjøre korrosjon test. Etter stabilisering av korrosjon potensielle (Ecorr), rampen anvendt potensialet i positiv retning i forhold til referanse elektroden.
    17. Velg syklisk voltammetry potentiostat prosedyren i visningen installasjonsprogrammet fra kategorien prosedyren Aktiver følgende parametere som skal avsøkes for korrosjon kjøre: tid, arbeider elektrode (vi) potensial, og gjeldende for korrosjon kjøre.
    18. Velg å automatisere dagens utvalg. Angi høyeste gjeldende mellom 10 mA og laveste gjeldende i området være 10 nA for vi.
    19. Sikre at siste cut-off utvalget styres via potensialet ved å angi parameteren 'gå tilbake' 0,8 mV tillate hysteresis loopen å fullføre.
    20. Registrere OCP fra målvisningen i tekstboksen OCP parameteren. Angi start potensielle 100 mV under innspilte OCP verdien. Angi øverst toppunktet potensielle 800 mV, lavere toppunktet til 100 mV under start potensial og stopp potensialet til 100 mV under nedre toppunktet potensielle. Angi avsøkingshastigheten 0.167 mV/s (ASTM standarden).
    21. Trykk start. Etter noen timer, er korrosjon testen ferdig.
    22. Vis resultatene i programvaren.
      Merk: Optisk mikroskopi utføres etter hver test. Kaste eksempler viser noen indikasjon på spaltekorrosjon under stoppested lakken. Resultatene for hver testvilkår skal gjentas minst tre ganger. Figur 4 viser representant resultater hoveddelen og tynnfilm Al etter PD tester i 3,5 wt.% NaCl vandig løsning på pH ≈ 7.
    23. Bestemme gropkorrosjon potensial (Epit) fra PD testen som potensial som en rask økning i korrosjon gjeldende fant sted (Figur 4).
    24. Få pålydende Katodisk polarisering stigningstallet (βc) ved å tilpasse en rett linje til delen av polarisering kurven som svarer til potensial mer enn 50 mV lavere enn Eoc.
    25. Få en nominell verdi av anodic polarisering skråningen (βen) likeledes bruker delen av kurven som startet potensialer > 50 mV høyere enn Eoc og endte på Egrav.
    26. Ekstrapolere begge disse trendene Eoc og egnet gjennomsnitt av både å få en nominell korrosjon nåværende tetthet (jegcorr) (Figur 4).
    27. Beregne korrosjon rate C0 fra korrosjon gjeldende jegcorr bruker Faradays konvertering (1 µA.cm-2≈ 10.9 µm/y) forutsatt uniform korrosjon med dannelsen av Al3 +. Faradays ligningen er R = M/nFP(icorr), der R er korrosjon, jegcorr er korrosjon gjeldende målt fra PD testen, M er atomvekt av metall, P er tettheten, n er kostnad nummeret som angir antall elektroner utveksles i oppløsning reaksjon, og F er Faradays konstant tilsvarer 96,485 C/mol. M/n er tilsvarer vekten.
  4. Måling av slitasje rate W0 fra Katodisk beskyttelse test
    Merk: For å måle den slitasje rate, en alumina ball med 4 mm diameter brukes som teller til scratch på prøven overflaten når prøven er nedsenket i løsningen som vist i figur 5. Nedenfor er fremgangsmåten Katodisk beskyttelse test.
    1. Utfør trinnene fra 2.3.1 til 2.3.13 i avsnitt 2.3.
    2. Flytt indenter sonden ned mot overflaten av prøven som nærmere som mulig (1 mm avstand fra prøve overflate). Sikre indenter forblir nær sentrum av prøven og det er ingen elektrisk kontakt mellom elektrodene, sonden og prøve overflaten.
    3. Flytt indenter opp fremover for 200 mm. hell 3,5 wt.% NaCl vandig løsning til korrosjon cellen til alle elektrode, sonde og prøve overflate er nedsenket.
    4. Flytt indenter sonden ned mot prøven overflaten så nær som mulig. Koble til elektrodene med potentiostat.
    5. Åpne den elektrokjemiske programvarepakken som grensesnitt med USB kontrollert potentiostat. Slå på potentiostat.
    6. Velg eksperiment vise DC korrosjon og velge Potentiostatic .
    7. Bruke et Katodisk potensial på 350 mV under OCP. Dette Katodisk potensialet (350 mV under OCP) er valgt for å unngå hydrogen utvikling reaksjon under skyve, som kan føre til sprøhet av prøver13. Første potensial og endelige potensialet er-350 mV vs Eoc. Eksperimentell totaltiden er 1800 s inkludert 300 s erasures tid.
    8. Definere slitasje testen fra UMT programvare ved å bruke 1 Hz scratch frekvens, 5 mm scratch lengde og 0,5 N normal belastning. Trykk på Run knappen i slitasje systemet til å starte i tribocorrosion. Merk, scratch frekvens, scratch lengde og anvendt load tester parametere som kan varieres basert på hensikten med eksperimentet.
    9. Etter 1800 s, testen ferdig. Vis resultatene i UMT programvaren. For pålitelig testing, gjenta testene under samme stand for minst tre ganger.
    10. Bruk en overflate profilometer å måle dybden av slitasje spor fra minst tre ulike steder langs slitasje spor for hvert utvalg. Skanne retningen er loddrett startstreken og skanning er større enn bredden av slitasje spor (se figur 6). Radiusen til profilometer pennen er 5 µm pennen er 3 mg og skanneoppløsningen er 0.028 µm/prøve.
    11. Eksportere måledata profil. Bruke programvaren direkte inn dybden under unworn overflaten (skyggelagt i figur 7).
    12. Beregne cross-sectional slitasje arealet som Equation 2 , hvor h (x) er overflaten høyden som en funksjon av posisjon x, og slitasje spor bredde. Bruker A, beregne slitasje volumet som Equation 3 (er området cross-sectional slitasje, L er slitasje spor lengde = 5 mm).
    13. Til slutt, beregne slitasje rate W0 W0= V/Ltot, der Ltot er den totale skyve avstanden.
  5. Måling av tribocorrosion rate T fra tribocorrosion test i OCP
    1. Etter trinn angi 2.4.1-2.4.8 bortsett fra i trinn 2.4.6, anvendt potensial under testen som OCP.
    2. Når testen er ferdig, følger du trinn 2.4.10 beregne T, der T = V/Ltot.
  6. Beregning av slitasje-korrosjon synergi S
    1. Når du har utført alle trinnene, beregne slitasje-korrosjon synergi S = T-W0- C0, der hvor T er den materielle totaltap målt på OCP, W0 er materielle tapet målt på Katodisk potensialet hovedsakelig på grunn av mekanisk slitasje ( hvor korrosjon blir ubetydelig forhold for å bruke), og C0 er materielle tap forårsaket av ren korrosjon anslått PD tester14,15. Merk Hvis C0 er målt i dybden tap/år fra PD testen, er det viktig å konvertere den til et tilsvarende volum tap per gang for korrekt beregning av S.

Representative Results

Etter testing protokoll beskrevet ovenfor, tribocorrosion frekvens (T) måles på forskjellige potensialer. Figur 8 representerer materiale tap innhentet for Al tynnfilm prøven etter tribocorrosion på den Katodisk (350 mV under OCP), åpen, og anodic (200 mV over OCP) potensielle. Testen ble utført i 3,5 wt.% NaCl vandig løsning for 5 min under 0,5 N normal belastning, på en 1 Hz skyve frekvens og 5 mm lengden. Før hver test, OCP ble stabilisert for 20 min. figur 9 viser et sammendrag av alle komponenter av eqn. 1, inkludert tribocorrosion rate (T), slitasje rate (W0), korrosjon rate (C0) og slitasje-korrosjon synergi (S) av Al tynnfilm.

Figure 1
Figur 1 . Bilde av (a) upolert og polert Al prøve, (b) kablede og malt bulk og (c) tynnfilm Al prøve for tribocorrosion testing. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2 . (a) bilde av forsiden av Bruker UMT maskinen uten skreddersydde tribocorrosion celle. (b) skjematisk av tribocorrosion testing oppsett. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3 . Bilde av skreddersydde tribocorrosion celle installert på UMT roterende scenen. Cellen er laget av Teflon med en O-ring på bunnen til forhindre væske lekkasje under tribocorrosion test. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4 . Representant potentiodynamic polarisering kurver av Al bulk og tynn film etter 1 time nedsenking i 0.6 M NaCl løsning. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5 . Bilde av tribocorrosion maskinen under testing der indentor proben går på prøven overflaten i gjensidige bevegelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6 . Skanner elektronmikroskop bilde av slitasje spor etter tribocorrosion test. De stiplede linjene representerer grensene for slitasje sporet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7 . Typisk slitasje spor profil av Al tynnfilm etter tribocorrosion test ved profilometer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 8
Figur 8 . Sammendrag av tribocorrosion rate (T) av Al tynne filmer på ulike anvendt potensial. Baren pilen representerer ett standardavvik fra gjentatte testresultatene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 9
Figur 9 . Sammendrag av tribocorrosion (T), slitasje rate (W0), korrosjon rate (C0) og slitasje-korrosjon synergi (S) av Al tynne filmer. Baren pilen representerer ett standardavvik fra gjentatte testresultatene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 10
Figur 10 . Utviklingen av korrosjon potensielle under tribocorrosion test av Al tynn film på OCP. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 11
Figur 11 . Utviklingen av friksjonskoeffisienten (kaffe) under tribocorrosion test av Al tynn film på OCP. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 12
Figur 12 . Utviklingen av korrosjon gjeldende under tribocorrosion test av Al tynnfilm 200 mV over OCP. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 13
Figur 13 . Sammendrag av mekanisk og kjemisk slitasje av Al tynnfilm under tribocorrosion test 200 mV over OCP. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

Det er flere viktige skritt i denne protokollen. Først, riktig forbehandling av prøvene før tribocorrosion testene er avgjørende for å sikre at godt utført testen og forbedre test repeterbarhet. Forskjellige bulk legeringer er å være forberedt etter ulike prosedyrer for å sikre en kontrollert overflateruhet, og fjerning av overflaten forurensning eller skalaer. Fremgangsmåten som er beskrevet her består av kun mekanisk sliping og polering. Denne metoden gjelder generelt legeringer med medium til høy hardhet som Al, Ti, Ni, Cu legeringer og stål. For mykere legeringer som Mg legeringer, bør elektrokjemiske polering eller ion fresing være kombinert med mekanisk polering for å oppnå ønsket overflateruhet. Dernest for tynnfilm prøven sputtering, opprettholde en svært lav (< 10-6 Torr) vakuum i sputtering kammeret er avgjørende for å sikre lav defekt konsentrasjon i avsatt filmen, som ellers ville påvirket Korrosjonsmotstanden betydelig. For det tredje, når forbereder bulk eller tynn film prøvene i arbeider elektroden, er det viktig å sikre god elektrisk tilkobling mellom prøven og koble (Cu) ledningen. I denne protokollen brukes det ledende tapen eller ledende epoxy. Alternativt, lodding, spot sveising eller lignende teknikker kan brukes. Men effekten av varme under sveising på mikrostrukturen og til slutt tribocorrosion motstand av prøvene har vurderes nøye. Dette er spesielt viktig for metaller og legeringer med lavt Smeltepunkt. Til slutt, siden tribocorrosion innebærer en tre-body interaksjon (inkludert de to organene i kontakt og tredje kroppen i mellom), er det viktig å sikre at nye ballen tips (eller et nytt område av ballen spissen) brukes når utfører gjentatte tribocorrosion test.

Gjeldende protokollen evaluerer tribocorrosion hastigheten ved å måle materiale tap. Endringer av denne protokollen kan lett gjøres å evaluere den depassivation og repassivation kinetics av tribocorrosion. Dette oppnås ved å spore den gjeldende, potensial, og friksjonskoeffisienten (kaffe) utviklingen under testen. Som et eksempel vise Figur 10 og 11 representant resultater av utviklingen av korrosjon potensial og COF henholdsvis av Al tynnfilm etter tribocorrosion test i OCP. Pilene i Figur 10 representerer begynnelsen og avslutningen på riper. Det kan sees at for passiv legeringer som Al, mekanisk avbrudd under tribocorrosion fører til lokale sammenbrudd/fjerning av passiv filmen slitasje og utsette et depassivated område som fører til en nedgang i korrosjon potensielle av ~ 20 mV. Våre tidligere arbeid16 viste at omfanget av korrosjon potensielle reduksjon er sterkt knyttet til mikrostrukturen av metall gitt testing parametrene (f.eks brukt belastning, skyve hastighet, temperatur) er den samme. For Al med høyere hardhet og finere mikrostruktur, kan samme anvendt belastningen føre til et mindre depassivated, derfor mindre endring i korrosjon potensielle. Det er også kjent at under åpen krets modus, gjeldende er for lavt til å bli oppdaget som kretsen er 'åpne'. Imidlertid kan gjeldende utviklingen under tribocorrosion test på pålagt Katodisk eller anodic potensial overvåkes. Et eksempel kan finnes i vår tidligere arbeid16. Figur 12 viser gjeldende utviklingen av Al tynnfilm under tribocorrosion på en pålagt anodic potensial på 200 mV mer positiv enn OCP. Dette anodic potensialet ble valgt i passiv regionen men godt under pitting potensial. Dette resultatet kan brukes å kvantifisere slitasje akselerert korrosjon. I dette tilfellet totale materielle tapet kan evalueres som T = Vmech + Vchem, der Vmech og Vchem tilsvarer bidrag av mekanisk og elektrokjemisk material tap, henholdsvis. Spesielt kan Vchem betraktes som skyldes metall oksidasjon under anodic anvendt potensial. Dermed det kan beregnes ved Faradays lov som 17,18,19Equation 4, der Q er elektrisk ladning (beregnet ved å multiplisere differansen mellom gjennomsnittlig anodic gjeldende under og før skyve da), M er Molekylvekten, n er oksidasjon valence, F er Faradays konstant og ρ er tettheten av Al. figur 13 viser typisk resultatet av begge vilkårene for Al tynne filmer. Fra ovennevnte diskusjonen, kan det ses at en evaluering av elektrokjemiske parametere endringen, i tillegg til vekttap, vil dermed tilby kritiske innsikt til depassivation kinetics under tribocorrosion.

Protokollen presenteres her bærer også flere begrensninger. Først er korrosjon cellen laget av Teflon (polytetrafluoroethylene) eller lignende materiale. Således, alle tester ble utført i nærheten rom temperatur. For programmer som krever høyere temperatur (f.eks over 400 ° C for atomreaktor kjerner), en spesiell korrosjon cellen og tips må produseres som tåler høy temperatur krype og korrosjon. Ekstra sikkerhet er også nødvendig for håndtering av smeltet salt elektrolytt og metallisk samples ved høye temperaturer. For det andre, feste en referanse elektrode nær arbeider elektroden (eksempel) har begrenset slitasje bevegelse å være lineær gjensidig. I applikasjoner der det kreves en roterende bevegelse av prøven, har en spesiell tribocorrosion oppsett utformes. For det tredje, i nåværende stilling, slitasje bunnen prisen er mye raskere enn korrosjon. Derfor er bidrag fra C0 ubetydelig i forhold til alle andre vilkår. Mens korrosjon selv ikke føre til betydelig materiell tap under begrenset testing tid, er sin effekt på S viktig. Virkelige verden programmer der mekaniske grunnen oppstår ved mye lavere frekvenser, kan denne trenden endre der C0 kan bli dominerende. Til slutt, har spesiell omsorg til feil som genereres under testing. Dette er spesielt viktig for evaluering av slitasje-korrosjon synergi (S), som er avledet fra tribocorrosion rate (T), slitasje rate (W0) og korrosjon rate (C0). Dermed kan feil samles. For å redusere generert i T og W0, kan en ikke-kontakt 3D optisk profilometer (i stedet for kontakt 2D profilometer) brukes til å bestemme materiale totaltap volumet. For å redusere feil i C0, kan PD tester være kombinert med ikke-destruktiv EIS (elektrokjemiske impedans spektroskopi) test evaluere korrosjon rate20.

Som et siste notat, tribocorrosion er ikke en regning eiendom, men heller systemets svar som avhenger av parameterne testing (anvendt load, skli fart, etc.), miljøet (temperatur, pH, saltkonsentrasjon, etc.), og materialegenskaper (hardhet, overflateruhet, osv.). Protokollen presenteres her er demonstrert ved hjelp av bare ett sett med tilstand. Leserne bør vurdere forskjellene og vedta endringene i prøven forberedelse, teste installasjonen og dataanalyse når du arbeider med ulike systemer. Alternative testing oppsett inkludert pin på platen (stempel), microabrasion, sylinder bar, et al. finnes i 21. Tribocorrosion er en voksende tverrfaglig emne. Håpet er at denne protokollen vil lette både evalueringen av eksisterende engineering materialer samt utformingen av nye materialer motstandsdyktig mot både slitasje skader og korrosjon degradering. Slike materialer blitt stadig krevde i fremtiden programmer som avansert implanterbare medisinsk utstyr, neste generasjon atomkraftverk, og høy kapasitet rask lading batterier, etc., som alle krever ikke bare en sterk og tøff materiale, men en som er robust og pålitelig når noen svært ekstreme miljø.

Disclosures

Forfatterne erklærer ingen konkurrerende økonomiske interesser.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av oss National Science Foundation Grant DMR-1455108 og CMMI-1663098.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
  2. ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).
  3. Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk , ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
  4. Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).
  5. Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).
  6. Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).
  7. Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).
  8. Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).
  9. Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).
  10. Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. , (2001).
  11. Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).
  12. Johnson, K. L. Contact mechanics. , Cambridge university press: 1987. (1987).
  13. Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
  14. Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
  15. Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
  16. Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
  17. Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
  18. Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).
  19. Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).
  20. Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
  21. Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).

Tags

Engineering problemet 139 slitasje korrosjon Tribocorrosion Potentiodynamic metall Anodic polarisering Katodisk polarisering
Bestemme Tribocorrosion Rate og slitasje-korrosjon synergi av Bulk og tynn Film Aluminiumlegeringer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Chen, J., Mraied, H., Cai, W.… More

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter