Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestemmelse af Tribocorrosion sats og slid-korrosion synergi af Bulk og tynde Film aluminiumlegeringer

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235
Automatic Translation
1,2, 3, 1,2
1Department of Mechanical Engineering, University of South Florida, 2Department of Materials Science and Engineering, Virginia Polytechnic Institute and State University, 3Department of Civil and Environmental Engineering, University of South Florida

Summary

Vi præsenterer her, en protokol for at måle tribocorrosion sats og slid-korrosion synergi af tynde film og bulk Al legeringer i simulerede havvand ved stuetemperatur.

Abstract

Den stigende kompleksitet og sværhedsgrad af driftsforhold i områder, såsom rumfarts- og marine industrier, nukleare systemer, mikroelektronik, batterier, og biomedicinske enheder, osv., pålægge store udfordringer på pålidelig ydeevne legeringer udsat for ekstreme forhold hvor mekaniske og elektrokemiske angreb sameksistere. Finde måder for legeringer til at afbøde de kombinerede angreb af slid og korrosion (dvs. tribocorrosion) under sådanne ekstreme forhold er således meget kritisk for at forbedre deres pålidelighed og service levetid når de anvendes under sådanne forhold. Udfordringen ligger i det faktum, at slid og korrosion er ikke uafhængige af hinanden, men snarere arbejder synergistisk for at fremskynde den samlede materielle tab. Således, en pålidelig metode til at vurdere tribocorrosion modstanden af metaller og legeringer er nødvendig. Her præsenteres en protokol til måling af tribocorrosion sats og slid-korrosion synergi af Al-baserede bulk og tynd filmen prøver i en ætsende miljø under stuetemperatur.

Introduction

Tribocorrosion er en væsentlig nedbrydning proces forårsaget af den kombinerede effekt af slid og korrosion1,2. Tribocorrosion finder sted både i naturen og i industrielle applikationer hvor mekanisk kontakt og en ætsende miljø er samtidigt til stede. Kompleksiteten af tribocorrosion ligger i faktum at kemisk og mekanisk nedbrydning mekanismer er ikke uafhængige af hinanden. En kombination af mekanisk og kemisk angreb ofte fører til accelereret fiasko, på grund af synergieffekter. Derfor, den samlede materielle tab kan opgøres som T = C0 + W0 + S (eqn. 1), hvor C0 er den materielle tab medførte fra korrosion i mangel af slid, W0 er den materielle tab som følge af mekaniske slid i mangel af korrosion , og S er den materielle tab som følge af slid-korrosion synergi3,4. Den synergieffekt er fremtrædende for passiv legeringer som aluminium, titanium, og rustfrit stål, som spontant danner en beskyttende tynde (nogle få nanometer i tykkelse) oxid film (passiv) ved kontakt med ilt eller vand5, 6. Under korrosion, og hvis denne passive film er lokalt forstyrret af mekanisk slitage, depassivation kunne føre til lokaliserede korrosion og uventede fejl1,3,7,8, 9.

Som et eksempel på de økonomiske konsekvenser af tribocorrosion i vores samfund, er slid og korrosion anslået til at koste næsten 300 milliarder dollars om året i USA10. I Florida, tribocorrosion fænomener af strukturelle legeringer i havvand er af interesse da ocean økonomi (fiskeri, marine transport og kystnære konstruktion), som bidrager med omkring 4% af Floridas samlede bruttonationalprodukt11. Således vil en bedre forståelse af tribocorrosion af metaller og legeringer føre til bedre retningslinjer for anvendelsen og brugen af legeringer i barske miljø driftsforhold. Sådan forståelse vil også tjene til at forbedre designprincipper for fremstilling af nye legeringer og belægninger mod tribocorrosion og forbedret holdbarhed.

Tribocorrosion undersøgelser kræver integration af en tribometer og en elektrokemisk målesystem. Tribometer giver kontrolleret mekanisk belastning og relative bevægelse, og måler friktionskraft og prøve overfladen højde ændring. Den elektrokemiske målesystem omfatter en potentiostat/galvanostat med en nul-modstand amperemeter (valgfri), der bestemmer åbne kredsløb potentiale (OCP) og elektrokemiske polarisering målinger. Sådanne teknikker giver en hurtig og billig metode til at opnå de elektrokemiske egenskaber et materiale, hvor korrosion sats af en metal kan måles ved at observere svar af charge-transfer proces på en kontrolleret elektrokemiske forstyrrelse . Her præsenterer vi en test protokol til bestemmelse af tribocorrosion sats og slid-korrosion synergi af Al legeringer, for det meste efter ASTM standarden G1192. Denne protokol omfatter prøveforberedelse, MASKINOPSÆTNING, tribocorrosion test og post test beregningsmetoder. Vi håber, at denne indsats vil gavne de nye til området for at udføre pålidelige og repeterbare tribocorrosion test for at vurdere funktionen deformation og nedbrydning af bulk samt tyndfilm metallisk prøver.

Protocol

Forsigtig: Kontakt venligst alle relevante materialer sikkerhedsdatablade (MSDS) før brug. Nogle kemikalier, der anvendes i protokollen er giftige. Brug venligst alle relevante sikkerhedspraksis, når du udfører eksperimenter, herunder anvendelse af tekniske foranstaltninger (stinkskab) og personlige værnemidler (sikkerhedsbriller, handsker, laboratoriekittel, fuld længde bukser og lukket tå sko). CNC (Computer Numerical Control)-maskinen skal betjenes af uddannet personale. Flussyre skal håndteres i et stinkskab, der er identificeret med et skilt med angivelse af "Fare, flussyre bruges på dette område" eller lignende.

1. Prøvetilberedning

Bemærk: Ordentlig forbehandling af prøver før tribocorrosion test er afgørende for at sikre god pålideligheden af de udførte test og forbedre test repeterbarhed. I denne protokol, en kommerciel Al 3003 legering (Si: 0,1, Fe: 0,4, Cu: 0,08, Mn: 1,1 wt.%, afbalancere Al) er brugt som eksempel.

  1. Bulk metallisk prøveforberedelse
    1. Skåret som modtaget Al 3003 legeringer (herefter benævnt Al) i flere 1,5 × 2 cm2 kuponer ved hjælp af en CNC-maskine.
    2. Mekanisk male én side af prøveoverfladen ved hjælp af sandpapir med stigende grus (#180, 240, 400, 600 og 1200).
      1. Male prøven ved hjælp af #180 sandpapir til 30 s langs en vilkårlig retning.
      2. Rotere prøve 90˚ og male det ved hjælp af #240 sandpapir, indtil bunden linjer fra det forrige trin er helt elimineret. Brug et optisk mikroskop til at støtte denne inspektion.
      3. Gentag rotation eksempelprocedure og flytte til den næste slibning papir. Brug en blød børste mellem trin til at rengøre prøveoverfladen i rindende vand for at fjerne enhver forurening fra det forrige trin.
    3. Efter slibning, polsk prøveoverfladen ved at bruge forskellige størrelser af høj viskositet alumina polering suspension (1 µm, 0,3 µm og 0,05 µm) mikrofiber klud puder. Bruge en anden klud pad for hver sammensat størrelse.
      1. Hæld ~ 1 oz af 1 µm alumina suspension (10-30% alumina, 0.6-1% silica glas, 70-90% vand) på en ren klud pad. Polsk prøven i én retning eller tegne en figur af '8' (undgå at trække en figur af '0') indtil at fjerne bunden linjer fra det forrige trin.
      2. Gentag for 0,3 og 0,05 µm polering suspension (10-30% alumina, 0.6-1% silica glas, 70-90% vand) indtil nå et spejl finish.
    4. Placer poleret modellen i et bægerglas med 40 mL deioniseret vand (DI) vand og Bægerglasset anbringes i en ultralydsrenser for 1-2 min til at fjerne enhver overflade partikel. Bruge komprimeret gas til helt tørre overfladen. Figur 1a viser et eksempel på et upoleret vs en poleret Al prøve.
    5. Klip et 5 cm lang, ~ 1-2 mm diameter elektriske ledninger og strimler væk den beskyttende plast dække (~ 1 cm i længden) i begge ender til at udstille interiør Cu wire til luft.
    6. Elektrisk Tilslut den ene ende af wiren på bagsiden (den upoleret side) af prøven ved hjælp af en ledende tape eller ledende epoxy. Hvis du bruger ledende epoxy, Følg fabrikantens anbefaling indtil fuldstændig helbredelse.
    7. Brug elektrokemiske stop-off lak til at male en ~ 1 × 1 cm2 -vinduet på den polerede side og komplet bagsiden af prøven. Til bagsiden, male over de udsatte Cu wire.
    8. Tørre malede prøven helt i et velventileret stinkskab i mindst 24 timer før eksperimenterne. Figur 1b viser et eksempel på den malede bulkprøven, som bruges som arbejder elektrode for korrosion og tribocorrosion testene.
  2. Tyndfilm prøveforberedelse
    Bemærk: Metallisk tynde film deponeres på et fladt underlag som glas, Si wafer og andre metal plade ved hjælp af ikke-ligevægt behandling teknikker som fysisk dampudfældning og electrodeposition kan bruges til tribocorrosion test efter korrekt forberedelse. Her bruges en magnetron-spruttede Al-Mn tyndfilm prøve deponeres på Si substrat som et eksempel til at forklare de kritiske trin.
    1. Polsk plade en Si (100 mm i diameter) med 1:50 flussyre vand løsning for 2 min til at fjerne enhver overflade oxidation lag.
    2. Ren Si-wafer med 95% ethanol. Derefter tørre det med trykluft og overføre det direkte ind i en magnetron sputtering maskine vakuumkammer.
    3. Betjene den spruttende maskine på 80 W effektoptag under en 5 mTorr argon atmosfære (99,99%)1. Vokse en ~ 2-3 µm tykkelse Al-20% Mn film (herefter benævnt Al tyndfilm) ved hjælp af et Al-Mn mål i den spruttende maskine.
    4. Spin frakke et tyndt beskyttende lag af en positiv photoresist (~ 10 mL til en 100 mL Si wafer) på den deponerede side af Si wafer og terninger det i flere 1,5 × 2 cm2 kuponer.
    5. Fordyb hakkede prøven i acetone i 1 minut til helt at fjerne den beskyttende lag. Skyl det af alkohol og endelig tør det af trykluft.
    6. Følg trin 1.1.5 og 1.1.8 at lave en elektrisk forbindelse og male prøveoverfladen for tribocorrosion test. Figur 1 c viser et eksempel på en malet tyndfilm prøve.

2. Tribocorrosion Test

  1. Tribocorrosion MASKINOPSÆTNING
    1. Udføre en tribocorrosion test ved hjælp af en specialdesignet korrosion celle installeret på en universel mekaniske tester (UMT) som vist i figur 2a. Bruge skematisk af tribocorrosion test setup, som vist i figur 2b. Figur 3 viser den specialdesignede korrosion celle installeret på UMT roterende scene. Kraft sensing opløsning er 50 µN og 50 mN for lastområder 5-500 mN og 10-1000 N, henholdsvis.
    2. Den elektrokemiske målinger, bruge 2 x 10-17 Amp aktuelle opløsning og 1014 Ω Indgangsimpedans.
  2. Tribocorrosion sats måling princippet
    1. Måle tribocorrosion modstand efter ASTM G119 standard2, hvor den samlede materielle tab T = C0 + W0 + S (Se Introduktion for detaljer).
      1. Måle korrosion sats C0 fra potentiodynamic test.
      2. Måle ren slid sats W0 under katodisk polarisering fra tribocorrosion test. Anvende en bold på disken konfiguration ved hjælp af en alumina bold for at indføre gensidig mekanisk slid i rækken belastning af mN til et par N.
      3. Vælg en ordentlig normal belastning for eksemplet tynd film. Dette sikrer, at den plastisk deformation er begrænset inden for den øverste overflade, således at den deponerede prøve tykkelse er stor nok til at ligne ægte bulk materielle adfærd. Disse skøn kan gøres ved hjælp af Hertzian kontakt teori12.
      4. Måle tribocorrosion sats T fra tribocorrosion test på OCP.
      5. Beregne synergy Sørensen fra ovenstående målinger og ligning 1.
  3. Måling af korrosion sats C0 fra potentiodynamic (PD) test
    1. Forberede arbejde elektrode (dvs., bulk eller tynd film metal prøvemateriale under analyse). Ren overfladen af metal med acetone, efterfulgt af 95% ethanol.
    2. Ren cellen korrosion før hver korrosion run. Krat celle med husstandens vaskemiddel, og skyl grundigt med postevand. Gentag dette trin 3 gange.
    3. Skyl korrosion celle 3 gange med afioniseret vand (DI) vand for at fjerne potentielle forurenende stoffer fundet i vand fra hanen.
    4. Hæld 100 mL 95% ethanol i cellen korrosion og hvirvles rundt kontakte alle indvendige overflader. Udøse ethanol og Gentag dette trin 3 gange.
    5. Forlade cellen korrosion under et stinkskab for 30 min til at tillade alle ethanol til helt fordampe.
    6. Tage den rene, tørre korrosion celle og skyl det med elektrolytten, der skal bruges for korrosion køre. For hvert skyl, fyld korrosionsbestandighed celle med 40 mL af elektrolytten, og Gentag denne procedure 3 gange. For denne protokol, skyl cellen korrosion med 3,5 wt % (0,6 M), pH ≈ 7 natriumchlorid vandig opløsning (dvs., simuleret havvand).
    7. Efter skyl, udfylde cellen korrosion med 40 mL af elektrolyt klar til reaktionen.
    8. Opsætning af den tre-elektrode konfiguration. Bruge Al prøve, en standard Ag/AgCl og en aktiveret titanium mesh som arbejde, reference og counter elektrode.
    9. Placere arbejde elektrode centralt i bunden af cellen korrosion og lim bunden ved hjælp af superlim. Placer den udsatte Cu wire spids over forventede elektrolyt overfladen højde.
    10. Placer referenceelektrode ~ 1 cm over arbejder elektrode.
    11. Løst bøje counter elektrode til indhyllingsafstand prøvemateriale under test (arbejdende elektrode). Afstanden mellem counter og arbejder elektrode er ~ 2-4 cm.
    12. Tilslut elektroder med potentiostat. Sikre, at elektroderne ikke at røre ved.
    13. Åbn den elektrokemiske softwarepakke, som grænseflader med USB-kontrollerede potentiostat. Tænd for potentiostat.
    14. Åbne og bruge Måling mening for at se de potentielle og nuværende aflæsninger af korrosion miljø. Under OCP fase hvor ingen potentielle rampen er endnu anvendes den aktuelle læsning mellem arbejde (positive potentiale) og counter (negative) elektrode er omkring 0 ± 0,01 µA.
    15. Forlade sample Reagensglasset og stabilisere på OCP inden for korrosion celle miljø. Varighed for dette varierer (1 til 6 h) og er afhængig af det materiale, der er testet. Overvåge potentiale bruger måling visning til at afgøre, om en stabiliseret tilstand (dvs. en potentiel forandring af mindre end 50 mV over mere end en halv time) er nået.
    16. Køre korrosion test. Efter stabilisering af korrosion potentielle (Ecorr), rampe anvendte potentiale i den positive retning i forhold til referenceelektrode.
    17. Vælg den cykliske voltammetry potentiostat procedure inden for visningen setup fra fanen procedure. Aktiver følgende parametre skal udtages for korrosion køre: tid, arbejder elektrode (WE) potentiale, og nuværende for korrosion køre.
    18. Vælg den valgmulighed hen til automatisere den nuværende sortiment. Angiv den højeste nuværende i området at være 10 mA, og den laveste nuværende i området at være 10 nA for vi.
    19. Sikre at den endelige cut-off udvalg styres gennem potentialet ved at indstille parameteren 'cyklus tilbage' til 0,8 mV at tillade hysteresesløjfe at fuldføre.
    20. Optag OCP fra visningen måling i tekstfeltet OCP parameter. Indstille start potentielle på 100 mV under den optagede OCP værdi. Sæt de øverste vertex potentielle til 800 mV, den lavere vertex til 100 mV under start potentiale og stop potentiale til 100 mV under den nederste vertex potentielle. Indstille søgehastigheden til 0.167 mV/s (ASTM standarden).
    21. Tryk på start. Efter et par timer, er korrosion test færdig.
    22. Se resultaterne i softwaren.
      Bemærk: Optisk mikroskopi vil blive udført efter hver test. Kassere prøver viser nogen angivelse af revne korrosion under stop-off-lak. Resultaterne for hver test betingelse bør gentages mindst tre gange. Figur 4 viser repræsentative resultater af bulk og tynd film Al efter PD test i 3,5 wt.% NaCl vandig opløsning ved pH ≈ 7.
    23. Bestemme den grubetæring potentiale (Epit) fra PD test som potentiale som en hurtig stigning i korrosion nuværende fandt sted (figur 4).
    24. Opnå en nominel værdi af katodisk polarisering hældning (βc) ved at montere en lige linje til del af polarisering kurven, der svarer til potentialer mere end 50 mV lavere end Eoc.
    25. Opnå en nominel værdi af anodisk polarisering hældning (βen) ligeledes bruger del af kurven, der startede på potentialer > 50 mV højere end Eoc og endte på Epit.
    26. Ekstrapolere begge af disse tendenser til Eoc og passende gennemsnit af både at opnå en nominel korrosion strømtæthed (jegcorr) (figur 4).
    27. Beregne korrosion sats C0 fra den nuværende korrosion jegcorr bruge Faradays konvertering (1 µA.cm-2≈ 10.9 µm/y) antager ensartet korrosion med dannelsen af Al3 +. Faradays ligning er R = M/nFP(icorr), hvor R er hastigheden, korrosion, jegcorr er korrosion nuværende målt fra PD test, M er atomvægt af metal, P er massefylden, n er debiteringsnummeret, der angiver antallet af elektroner udveksles inden for opløsning reaktion, og F er Faradays konstant svarende til 96,485 C/mol. M/n er tilsvarende vægt.
  4. Måling af slid Vurder W0 fra katodisk beskyttelse test
    Bemærk: For at måle slid sats, en alumina kugle med en diameter på 4 mm anvendes som counter kroppen til bunden på prøveoverfladen mens prøven er nedsænket i løsningen, som vist i figur 5. Nedenfor er proceduren for katodisk beskyttelse test.
    1. Udfør trin fra 2.3.1 til 2.3.13 i afsnit 2.3.
    2. Flyt indenter sonde ned mod overfladen af prøven som tættere som muligt (1 mm afstand fra prøveoverfladen). Sikre indenter forbliver tæt på centrum af prøven og der er ingen elektrisk kontakt mellem elektroderne, sonden og prøveoverfladen.
    3. Flyt indenter op frem for 200 mm. Hæld 3,5 wt.% NaCl vandig opløsning ind i cellen, korrosion, indtil alle elektrode, sonde og prøve overflade er nedsænket.
    4. Flyt indenter sonde ned mod prøveoverfladen så tæt som muligt. Tilslut elektroderne med potentiostat.
    5. Åbn den elektrokemiske softwarepakke, som grænseflader med USB-kontrollerede potentiostat. Tænd for potentiostat.
    6. Vælg eksperiment at se DC korrosion og vælge Potentiostatic tilstand.
    7. Anvende en katodisk potentiale af 350 mV under OCP. Denne katodisk potentiale (350 mV under OCP) er valgt at undgå brint evolution reaktion under glidende, hvilket kan føre til skørhed af prøver13. Den oprindelige potentiale og endelige potentiale er-350 mV vs Eoc. Den eksperimentelle totaltid er 1.800 s herunder 300 s ridser tid.
    8. Oprette slid test fra UMT software ved at anvende 1 Hz scratch frekvens, 5 mm scratch længden og 0,5 N normal belastning. Tryk på knappen Kør i slid systemet til at starte tribocorrosion. Bemærk, scratch frekvens, scratch længde og anvendt belastning tester parametre, der kan varieres baseret på formålet med forsøget.
    9. Efter 1.800 s, den færdige test. Se resultaterne i UMT software. For pålidelig test, gentage test under den samme forudsætning for mindst tre gange.
    10. Bruge en overflade profilometer til at måle dybden af slid spor fra mindst tre forskellige steder langs slid spor for hver prøve. Scan retning er lodret til bunden linje og scan længde er større end bredden af slid spore (Se figur 6). Profilometer stylus radius er 5 µm, stylus kraft er 3 mg, og scanningsopløsning er 0,028 µm/prøve.
    11. Eksport profil måledata. Bruge software til at integrere direkte dybde under unworn overfladen (skraverede område i figur 7).
    12. Beregne området tværsnits slid som Equation 2 , hvor h (x) er den overfladen højde som funktion af position x, og en er slid sporvidde. Brug A, beregne slid volumen som Equation 3 (A er området tværsnits slid, L er slid track længde = 5 mm).
    13. Endelig beregne slid sats W0 som W0= V/Ltot, hvor Ltot er den samlede glidende afstanden.
  5. Måling af tribocorrosion sats T fra tribocorrosion test på OCP
    1. Efter trin 2.4.1-2.4.8 undtagen i trin 2.4.6, indstille den anvendte potentiale under testen som OCP.
    2. Når testen er færdig, skal du følge trin 2.4.10 at beregne T, hvor T = V/Ltot.
  6. Beregning af slid-korrosion synergi Sørensen
    1. Når du har udført alle ovenstående trin, beregner slid-korrosion synergi som S = T-W0- C0, hvor T er den samlede materielle tab målt på OCP, W0 er den materielle tab målt på katodisk potentialet primært som følge af mekaniske slid ( hvor korrosion bliver ubetydelig i forhold til at bære), og C0 er den materielle tab som følge af ren korrosion anslået fra PD tests14,15. Bemærk, at hvis C0 er målt dybde tab/år fra PD test, er det vigtigt at konvertere den til en tilsvarende mængde tab pr. gang for korrekt beregning af S.

Representative Results

Efter prøvningsprotokol beskrevet ovenfor, tribocorrosion sats (T) er målt på forskellige potentialer. Figur 8 repræsenterer den materielle tab opnået for Al tyndfilm prøve efter tribocorrosion på den katodisk (350 mV under OCP), åbne kredsløb, og anodisk (200 mV ovenfor OCP) potentielle. Testen blev udført i 3,5 wt.% NaCl vandig opløsning i 5 min under 0,5 N normal belastning, ved en 1 Hz glidende frekvens og 5 mm slaglængde. Før hver prøve skal OCP var stabiliseret for 20 min. figur 9 viser en oversigt over alle komponenter af eqn. 1, herunder tribocorrosion rate (T), bære sats (W0), korrosion sats (C0) og slid-korrosion synergi (S) af Al tynd film.

Figure 1
Figur 1 . Foto af a upoleret og poleret Al bulkprøven, b kablede og malede bulk og (c) tynd film Al prøve for tribocorrosion test. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 2
Figur 2 . (a) foto af forsiden af Bruker UMT maskine uden skræddersyede tribocorrosion celle. b skematisk af tribocorrosion test setup. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3 . Foto af skræddersyede tribocorrosion celle installeret på UMT roterende scene. Cellen er fremstillet af Teflon med en O-ring på bunden overfladen til at forhindre væske lækage under tribocorrosion test. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4 . Repræsentant potentiodynamic polarisering kurver af Al bulk og tynd film efter 1 time fordybelse i 0,6 M NaCl opløsning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5 . Foto af tribocorrosion maskine under testen, hvor indentor sonde bevæger sig på prøveoverfladen i gensidige bevægelse. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6 . Scanning Elektron Mikroskopi billede af slid spor efter tribocorrosion test. De stiplede linjer repræsenterer grænserne for slid sporet. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 7
Figur 7 . Typisk slid spor profil af Al tynd film efter tribocorrosion test fremstillet ved profilometer. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 8
Figur 8 . Resumé af tribocorrosion sats (T) af Al tynd film på forskellige anvendte potentiale. Pil søjle repræsenterer én standardafvigelse fra alle gentagne testresultater. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 9
Figur 9 . Resumé af tribocorrosion sats (T), bære sats (W0), korrosion sats (C0) og slid-korrosion synergi (S) af Al tynd film. Pil søjle repræsenterer én standardafvigelse fra alle gentagne testresultater. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 10
Figur 10 . Udviklingen af korrosion potentielle under tribocorrosion test af Al tynd film på OCP. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 11
Figur 11 . Udviklingen af friktionskoefficient (COF) under tribocorrosion test af Al tynd film på OCP. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 12
Figur 12 . Udviklingen af korrosion nuværende under tribocorrosion test af Al tynd film på 200 mV ovenfor OCP. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 13
Figur 13 . Sammendrag af mekanisk og kemisk slid af Al tynd film under tribocorrosion test på 200 mV ovenfor OCP. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

Der er flere kritiske trin inden for denne protokol. Første, ordentlig forbehandling af prøver før tribocorrosion test er afgørende for at sikre god pålideligheden af de udførte test og forbedre test repeterbarhed. Forskellige bulk legeringer er at være forberedt efter forskellige procedurer til at sikre et kontrolleret overfladeruhed og fjernelse af enhver overflade forurenende stoffer eller skalaer. Proceduren beskrevet her består af udelukkende mekaniske slibning og polering. Denne metode gælder generelt legeringer med medium til høj hårdhed som Al, Ti, Ni, Cu legeringer og stål. For blødere legeringer som Mg-legeringer, bør elektrokemiske polering eller ion fræsning være kombineret med mekanisk polering for at opnå den ønskede overfladeruhed. For det andet, for tynde film prøve sputtering, opretholde en ultra-lav (< 10-6 Torr) vakuum i den spruttende kammer er afgørende for at sikre lav defekt koncentration i de deponerede film, der ellers ville påvirke korrosionsbestandighed betydeligt. For det tredje, når du forbereder enten bulk eller tynd film prøver i orden elektrode, det er vigtigt at sikre en god elektrisk forbindelse mellem prøven og den forbindende (Cu) ledning. I denne protokol bruges ledende tape eller ledende epoxy. Alternativt, lodning, punktsvejsning eller lignende teknikker kan bruges. Men effekten af varme under svejsning på mikrostruktur og til sidst tribocorrosion modstand af prøverne har skal evalueres omhyggeligt. Dette er især vigtigt for metaller og legeringer med lavt smeltepunkt. Endelig, da tribocorrosion indebærer en tre-krop interaktion (herunder de to organer i kontakt, og den tredje kroppen i mellem), det er vigtigt at sikre, at en ny bold tip (eller et nyt område af ball tip) anvendes ved udførelse af gentagne tribocorrosion test.

Den nuværende protokol evaluerer tribocorrosion sats ved at måle materielle tab. Ændringer af denne protokol kan gøres nemt at vurdere depassivation og repassivation kinetik af tribocorrosion. Dette opnås ved at spore den nuværende, potentiale og friktionskoefficient (COF) evolution under prøven. Som et eksempel Vis fig. 10 og 11 repræsentative resultater af udviklingen af korrosion potentiale og COF henholdsvis af Al tynd film efter tribocorrosion test på OCP. Pile i figur 10 repræsenterer starten og finish for ridser. Det kan ses, at for passiv legeringer som Al den mekaniske forstyrrelser under tribocorrosion fører til lokale opdeling/fjernelse af den passive film på slid spor og udsætter et depassivated område, som fører til et fald i den potentielle af korrosion ~ 20 mV. Vores tidligere arbejde16 viste, at omfanget af korrosion potentielle reduktion er stærkt knyttet til mikrostruktur af metal givet afprøvning parametre (f.eks. anvendt belastning, glidende hastighed, temperatur) er de samme. For Al med højere hårdhed og finere mikrostruktur, kan den samme anvendt belastning føre til en mindre depassivated område, derfor mindre ændring i korrosion potentielle. Det bemærkes også, at under åben kredsløb mode, nuværende er for lav til at blive opdaget som kredsløbet er 'åben'. Dog kan aktuelle udvikling under tribocorrosion test på pålagte katodisk eller anodisk potentialer overvåges. Et eksempel kan findes i vores tidligere arbejde16. Figur 12 viser den aktuelle udvikling i Al tynd film under tribocorrosion på en pålagt anodisk potentiale af 200 mV mere positiv end OCP. Denne anodisk potentiale var valgt inden for regionen passiv endnu langt under de grubetæring potentialer. Dette resultat kan bruges til at kvantificere slid accelereret korrosion. I dette tilfælde den samlede materielle tab kan vurderes som T = Vmech + Vchem, hvor Vmech og Vchem svarer til bidrag af mekanisk og elektrokemiske materielle tab, henholdsvis. Specifikt, kan Vchem betragtes som resulterer fra metal oxidation under anodisk anvendt potentiale. Således kan det beregnes af Faradays lov som 17,18,19Equation 4, hvor Q er den elektriske ladning (beregnes ved at multiplicere forskellen mellem den gennemsnitlige anodisk aktuelle under og inden glidende på tidspunktet), M er molekylvægt, n er oxidation valence, F er Faradays konstant og Rho er tætheden af Al. Figur 13 viser et typisk resultat af begge udtryk for Al tynde film. Fra den ovenstående diskussion, kan det ses, at en evaluering af den elektrokemiske parametre ændring, ud over vægttab, således vil tilbyde kritisk indsigt til depassivation kinetik under tribocorrosion.

Protokollen præsenteres her også bærer flere begrænsninger. Først, korrosion celler er lavet af Teflon (polytetrafluoroethylen) eller lignende materiale. Således blev alle test udført ved stuetemperatur. For programmer, der kræver højere temperatur (f.eks., over 400 ° C til reaktoren kerner), særlige korrosion celle og tip skal fremstilles vil at modstå høje temperaturer krybe og korrosion. Ekstra sikkerhed er også nødvendig for håndtering af smeltet salt elektrolyt og metallisk prøver ved høje temperaturer. For det andet, den vedhæftede fil af en referenceelektrode nær arbejder elektrode (eksempel) har begrænset slid bevægelse til at være lineær gensidig. I applikationer hvor der kræves en roterende bevægelse af prøven, har en særlig tribocorrosion setup skal udformes. For det tredje i den nuværende setup er slid bunden sats meget hurtigere end korrosion. Dermed er C0 bidrag ubetydelig i forhold til alle andre vilkår. Mens korrosion, sig ikke føre til betydelige materielle tab under den begrænsede testtid, er dens virkning på S betydelig. I virkelige verden applikationer hvor mekaniske bunden opstår ved meget lavere frekvenser, kan denne trend ændres, hvor C0 kan blive dominerende. Endelig, særlig pleje der skal betales til fejl, der genereres under testen. Dette er især vigtigt for at vurdere den slid-korrosion synergi (S), som er afledt af tribocorrosion sats (T), slid sats (W0) og korrosion sats (C0). Dermed kan fejl blive akkumuleret. For at minimere fejl genereret i T og W0, kan en ikke-kontakt 3D optiske profilometer (i stedet for den kontakt 2D profilometer) bruges til at bestemme den samlede materielle tab volumen. For at minimere fejl i C0, kan PD tests være kombineret med ikke-destruktiv EIS (elektrokemiske impedans spektroskopi) test til at evaluere korrosion sats20.

Som en sidste bemærkning, tribocorrosion sats er ikke en materielle værdier, men snarere et system svar, der afhænger af de test parametre (anvendt belastning, sliding hastigheden, osv.), miljø (temperatur, pH, saltkoncentration, etc.), og materielle egenskaber (hårdhed, overfladeruhed, osv.). Protokollen præsenteres her er påvist ved hjælp af kun ét sæt af betingelsen. Læserne skal overveje forskellene og vedtage passende ændringer i prøveforberedelse, test setup og analyse af data, når der beskæftiger sig med forskellige systemer. Alternative test setup herunder pin på pladen (stempelmotorer), microabrasion, cylinder bar, et al. kan findes i 21. Tribocorrosion er et spirende tværfagligt emne. Det er håbet, at denne protokol vil lette både evalueringen af eksisterende engineering materialer samt udformningen af nye materialer resistente over for både slid beskadigelse og korrosion nedbrydning. Disse materialer bliver i stigende grad krævede fremover applikationer såsom avancerede implantabelt medicinsk udstyr, næste generation atomkraftværker, og høj kapacitet hurtige opladning af batterier, osv., der alle kræver ikke kun en stærk og sej materiale, men en, der er robust og pålidelig, når de vekselvirker med nogle meget ekstreme miljø.

Disclosures

Forfatterne erklærer ikke konkurrerende finansielle interesser.

Acknowledgments

Dette arbejde blev støttet af os National Science Foundation Grant DMR-1455108 og CMMI-1663098.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
  2. ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).
  3. Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk , ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
  4. Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).
  5. Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).
  6. Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).
  7. Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).
  8. Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).
  9. Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).
  10. Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. , (2001).
  11. Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).
  12. Johnson, K. L. Contact mechanics. , Cambridge university press: 1987. (1987).
  13. Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
  14. Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
  15. Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
  16. Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
  17. Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
  18. Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).
  19. Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).
  20. Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
  21. Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).

Tags

Engineering sag 139 slid korrosion Tribocorrosion Potentiodynamic Metal anodisk polarisering katodisk polarisering
Bestemmelse af Tribocorrosion sats og slid-korrosion synergi af Bulk og tynde Film aluminiumlegeringer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Chen, J., Mraied, H., Cai, W.… More

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter