Summary
Burada, ince film tribocorrosion oranı ve giymek-korozyon sinerji ölçmek ve Al alaşımları simüle deniz su oda sıcaklığında toplu bir iletişim kuralı mevcut.
Abstract
Artan karmaşıklığı ve Havacılık ve deniz sanayi, nükleer sistemleri, Mikroelektronik, pil ve Biyomedikal Cihazlar, vb, gibi alanlarda hizmet şartları şiddeti büyük sorunlar güvenilir performans üzerinde empoze alaşımları mekanik ve elektrokimyasal saldırı aynı anda nerede var aşırı koşulları için maruz. Alaşımları aşınma ve korozyona (yani tribocorrosion) aşırı bu koşullar altında birleştirilmiş krizinden azaltmak için yollar bulmak böylece onların güvenilirlik ve hizmet ömrünü artırmak için son derece kritik bu şartlarda kullanıldığında. Meydan giymek yatıyor ve korozyon birbirinden bağımsız değildir, ancak sinerjik Toplam malzeme kaybı hızlandırmak için çalışmayı tercih. Böylece, metaller ve alaşımlar tribocorrosion dayanıklılığını değerlendirmek için güvenilir bir yöntem gerekmektedir. Burada, Al tabanlı toplu ve ince film örnekleri oda sıcaklığında bir aşındırıcı ortamında tribocorrosion oranı ve giymek-korozyon sinerji ölçmek için bir protokol sunulmuştur.
Introduction
Tribocorrosion aşınma ve korozyona1,2Birleşik etkisi tarafından neden olduğu bir malzeme bozulması süreçtir. Mekanik temas ve korozif ortam aynı anda mevcut olduğu doğa ve endüstriyel uygulamalarda yer Tribocorrosion alır. Tribocorrosion karmaşıklığını aslında yalan olduğu anlamına gelir ve mekanik bozulma mekanizmaları birbirinden bağımsız değildir. Mekanik ve kimyasal saldırı kez bir kombinasyonu sinerjik etkileri nedeniyle hızlandırılmış başarısızlık neden olur. Böylece, Toplam malzeme kaybı T hesaplanabilir = C0 + W0 + S (eqn'si. 1), C0 nerede malzeme kaybı giyim yokluğunda korozyon sonuçlandı, W0 ise mekanik aşınma aşınma yokluğu nedeniyle maddi kaybı , ve S malzeme kaybı nedeniyle aşınma-korozyon sinerji3,4. Alüminyum, titanyum, gibi pasif alaşımları sinerjik etkisi belirgindir ve paslanmaz çelikler, kendiliğinden bir koruyucu oluşturan ince (bir kaç nanometre kalınlığında) oksit film (pasif film) ne zaman oksijen ile temas ya da5, su 6. Korozyon sırasında ve pasif bu film yerel olarak mekanik aşınma tarafından rahatsız ettiysem, depassivation yerelleştirilmiş korozyon ve beklenmeyen hataları1,3,7,8, neden olabilir 9.
Tribocorrosion bizim toplumda ekonomik etkisi bir örnek olarak, aşınma ve korozyona Amerika Birleşik Devletleri10yılda yaklaşık 300 milyar dolar maliyet tahmin edilmektedir. Florida'da, deniz suyu içinde yapısal alaşımları olayların tribocorrosion Florida'nın toplam gayri safi yurtiçi hasıla%114'ü civarında katkıda okyanus ekonomisi (balıkçılık, deniz ulaşım ve kıyı inşaat) verilen ilgi var. Böylece, metaller ve alaşımlar tribocorrosion daha iyi anlamak için uygulamanın ve alaşımlarının sert çevre hizmet koşullarında kullanımı daha iyi yönergeleri yol açacaktır. Böyle anlayış aynı zamanda yeni alaşımlar ve tribocorrosion karşı kaplama üretim ve dayanıklılığı arttırmak için tasarım ilkeleri geliştirmek için hizmet edecek.
Tribocorrosion çalışmalar bir tribometer ve bir elektrokimyasal ölçüm sistemi entegrasyonu gerektirir. Tribometer kontrollü mekanik yükleme ve bağıl hareket sağlar ve sürtünme kuvveti ve örnek ölçer yüzey yüksekliği Değiştir. Elektrokimyasal ölçüm sistemi potansiyostat/galvanostat açık devre potansiyeli (OTM) ve elektrokimyasal polarizasyon ölçüleri belirleyen bir sıfır-direnç ampermetre ile (isteğe bağlı) içerir. Bu tür teknikler nerede bir metal korozyon hızı şarj-aktarım işlemi yanıt için kontrollü bir elektrokimyasal karışıklık gözlemleyerek ölçülebilir bir malzeme, elektrokimyasal özelliklerini almak için hızlı ve ucuz bir yöntem sağlar . Burada, Al alaşımları, tribocorrosion oranı ve giymek-korozyon sinerji belirlemek için bir test protokolü çoğunlukla ASTM standart G1192takip mevcut. Bu iletişim kuralı numune hazırlama, makine kurulum, test tribocorrosion ve sonrası test hesaplama prosedürleri içerir. Bu çaba bu ince film metalik örnekleri yanı sıra toplu deformasyon ve yıkımı davranışını değerlendirmek için güvenilir ve yinelenebilir tribocorrosion testleri gerçekleştirmek için alanına yeni yarar umuyoruz.
Protocol
Dikkat: Tüm malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) kullanmadan önce lütfen danışın. İletişim kuralında kullanılan bazı kimyasal toksik maddelerdir. Lütfen tüm uygun güvenlik uygulamaları deneyler, Mühendislik kontrolleri (duman hood) ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, eldiven, önlük, tam uzunlukta pantolon ve kapalı-toe ayakkabı) kullanımı gibi kullanırlar. CNC (bilgisayar sayısal denetim) makine eğitimli personel tarafından ameliyat olması lazım. Hidroflorik asit "Tehlike, hidroflorik asit kullanılmış bu alanda" belirten bir işareti ile tanımlanan bir duman başlık içinde ele gerekir veya benzer.
1. numune hazırlama
Not: Tribocorrosion testler önce örneklerin uygun yüzey hazırlık gerçekleştirilen test iyi güvenilirlik sağlamak ve test tekrarlanabilirliği geliştirmek çok önemlidir. Bu iletişim kuralı, bir ticari Al 3003 alaşım (Si: 0.1, Fe: 0.4, Cu: 0,08, Mn: 1.1 wt.%, Al denge) örnek olarak kullanılmıştır.
- Toplu metalik numune hazırlama
- Olarak alınan Al 3003 alaşımlar (bundan sonra Al anılacaktır) CNC makine kullanarak birkaç 1,5 × 2 cm2 kupon kesti.
- Mekanik kum sayıları (#180, 240, 400, 600 ve 1200) artan zımpara kullanarak örnek yüzeyinin bir tarafa eziyet.
- #180 zımpara için 30 kullanarak örnek eziyet s bir rasgele yön boyunca.
- Örnek 90˚ döndürmek ve çizik satırları önceki adımdaki tamamen ortadan kalkar kadar #240 zımpara kullanarak eziyet. Bu muayene yardım etmek için bir optik mikroskobu kullanın.
- Örnek döndürme yordamı yineleyin ve sonraki taşlama sayfasına taşıyın. Önceki adım herhangi bir kirlenme ortadan kaldırmak için su çalışan örnek yüzeyi temizlemek için adımlar arasında yumuşak bir fırça kullanın.
- Zımpara sonra yüksek viskozite alümina süspansiyon (1 µm, 0.3 µm ve 0,05 µm) parlatma farklı boyutlarda mikrofiber bez yastıkları kullanarak örnek yüzey Lehçe. Bileşik her boyut için farklı bez takımını kullanın.
- Dökün ~ 1 µm alümina süspansiyon 1 oz (% 10-30 Alümina, 0,6-%1 silis cam, % 70-90'ı su) bir temiz bez yastık üzerinde. Örnek bir yönde Lehçe veya önceki adımından çizik hatları çıkarmadan kadar '('0' bir şeklin çizim önlemek) 8' çizme.
- 0.3 ve 0,05 µm süspansiyon parlatma için tekrar (% 10-30 Alümina, 0,6-%1 silis cam, % 70-90'ı su) bir ayna erişene dek bitirmek.
- 40 mL deiyonize (DI) su ile bir ölçek cilalı numune koyun ve 1-2 dk ultrasonik bir temiz yüzey herhangi bir parçacık kaldırmak için kabı yerleştirin. Sıkıştırılmış gaz yüzeyi tamamen kuru için kullanın. Şekil 1a cilalı Al örnek bir cilasız vs bir örneği gösterilir.
- 5 cm uzunluğunda, kesmek ~ 1-2 mm çapında elektrik tel ve uzak şerit koruyucu plastik kapak (~ 1 cm uzunluğunda) her iki ucundaki iç hava Cu tel ortaya çıkarmak için.
- Elektrikli arka (cilasız yan) iletken teyp veya iletken epoksi kullanarak örnek için kablonun bir ucunu bağlayın. İletken epoksi kullanarak, üreticinin tavsiye tam tedavi kadar izleyin.
- Dur-off elektrokimyasal cila boya kullanmak bir ~ 1 × 1 cm2 pencere parlak tarafında ve örnek tam arka yüzünde. Arka tarafı için maruz Cu tel üzerinden boya.
- En az 24 saat önce deneyler için iyi havalandırılmış duman kaput boyalı örnekte tamamen kuru. Şekil 1b elektrot korozyona ve tribocorrosion testler için çalışma olarak kullanılan boyalı toplu örnek bir örneği gösterilir.
- İnce film numune hazırlama
Not: cam, Si gofret ve fiziksel buhar biriktirme ve electrodeposition gibi sigara denge işleme teknikleri kullanarak diğer metal plaka gibi düz bir yüzey üzerine yatırılır Metalik ince filmler tribocorrosion sonra uygun test için kullanılabilir hazırlık. Burada bir magnetron tekledi Al-Si yüzey üzerinde ince film örnek yatırılır Mn kritik adımları açıklamak için bir örnek olarak kullanılır.- 1:50 Si gofret (100 mm çap) Lehçe hidroflorik asit su çözüm herhangi bir yüzey oksidasyon katman kaldırmak 2 dk için.
- Si gofret % 95 etanol ile temizleyin. O zaman sıkıştırılmış hava ile Kuru ve doğrudan makine vakum odası SAÇTIRMA magnetron aktarın.
- Altında 5 mTorr argon atmosfer (% 99.99)180 W giriş güç sputtering makine işletmek. Büyümek bir ~ 2-3 µm kalınlık Al-%20 Mn film (bundan sonra Al ince film da adlandırılır) adlı bir Al-Mn hedef sputtering makine kullanarak.
- Spin kat olumlu fotorezist ince bir koruyucu tabaka (~ 10 mL 100 mL Si gofret için) Si yatırılan tarafında gofret ve birkaç 1,5 × 2 cm2 kupon zar.
- Aseton 1dk koruyucu tabaka tamamen çıkarmak için doğranmış örnekte bırakın. Alkol durulayın ve nihayet tarafından sıkıştırılmış hava kuru.
- 1.1.5 ve 1.1.8 Elektrik bağlantısı yapma ve tribocorrosion test için örnek yüzeyi boyamak için adımları izleyin. Şekil 1 c boyalı ince film örneği gösterilmektedir.
2. Tribocorrosion Test
- Tribocorrosion makine Kur
- Şekil 2agösterildiği gibi evrensel bir mekanik test (UMT) üzerinde yüklü bir özel tasarlanmış korozyon hücre kullanarak tribocorrosion testi gerçekleştirin. Kurulum Şekil 2biçinde gösterildiği gibi test tribocorrosion şeması kullanın. Şekil 3 UMT döner sahne alanı'nda yüklü özel tasarlanmış korozyon hücre gösterir. Kuvvet algılama çözünürlüğü 50 µN ve 50 mN için Yük aralıkları 5-500 mN ve 10-1000 N, anılan sıraya göre.
- Elektrokimyasal ölçüm için 2 x 10-17 Amp geçerli çözünürlüğü ve 1014 Ω giriş empedansı kullanın.
- Tribocorrosion hızı ölçüm prensibi
- Ölçmek tribocorrosion direnç ASTM G119 standart2göre nerede Toplam malzeme kaybı T = C0 + W0 + S (bkz: giriş ayrıntıları için).
- Korozyon hızı C0 potentiodynamic testi ile ölçmek.
- Saf aşınma oranı W0 katodik polarizasyon sırasında tribocorrosion testinden ölçmek. Karşılıklı mekanik aşınma birkaç N. mN yük aralığında dayatmaya alümina topu kullanarak bir disk üzerinde topu yapılandırmayı uygulamak
- İnce film örnek için bir doğru normal yükü seçin. Bu böylece yatırılan örnek kalınlığı kadar gerçek toplu malzeme davranış oluşturmaya benzer büyük plastik deformasyon üst yüzeyi içinde sınırlı olduğunu sağlar. Böyle tahmini elektromanyetik iletişim teorisi12kullanarak yapılabilir.
- OCP adlı tribocorrosion testinden tribocorrosion oranı T ölçmek.
- Yukarıdaki ölçümleri ve Denklem 1 S sinerji hesaplayın.
- Ölçmek tribocorrosion direnç ASTM G119 standart2göre nerede Toplam malzeme kaybı T = C0 + W0 + S (bkz: giriş ayrıntıları için).
- Korozyon hızı C0 potentiodynamic (PD) ile ölçüm test
- Çalışma elektrot (Yani, toplu veya ince film metal numune analiz altında) hazırlayın. Aseton, % 95 etanol tarafından takip ile metal yüzey temiz.
- Korozyon hücre her korozyon koşmak önce temiz. Hücre ev deterjan ile fırçalayın ve musluk suyuyla iyice durulayın. Bu işlemi 3 kez tekrarlayın.
- Korozyon hücre musluk suyu içinde bulunan potansiyel kirletici kaldırmak için 3 kez de-iyonize su (DI) su ile durulayın.
- 100 mL % 95 etanol korozyon hücre dökün ve tüm iç yüzeylere temas etmesini etrafında girdap. Etanol dökmek ve 3 kez bu işlemi tekrarlayın.
- Korozyon hücrenin tüm etanol tamamen buharlaşmasına izin vermek 30 dk için bir duman-başlık altında bırakın.
- Temiz, kuru korozyon hücreye götürün ve korozyon çalıştırmak için kullanılacak elektrolit ile durulayın. Her durulama için korozyon hücre elektrolit 40 mL ile doldurulması ve 3 kez bu yordamı yineleyin. Bu iletişim kuralı için 3,5 wt % 0,6 M (), pH ≈ 7 sodyum klorür sulu çözüm korozyon hücresiyle durulama (Yani, benzetimli deniz suyu).
- Durulama, korozyon hücre elektrolit tepki için hazır 40 mL ile doldurun.
- Üç elektrot yapılandırma kurulum. Al örnek, standart bir Ag/AgCl ve bir aktif titanyum mesh çalışma, başvuru ve sayaç elektrot sırasıyla kullanın.
- Çalışma elektrot merkezi olarak korozyon hücrenin altındaki yer ve süper yapıştırıcı kullanarak altına tutkallayın. Beklenen elektrolit yüzey yüksekliği yukarıda maruz Cu tel ucu yerleştirin.
- Referans elektrot yer ~ 1 cm yukarısında çalışma elektrot.
- Gevşek numune test (çalışma elektrot) altındaki etrafında sarmak için sayaç elektrot viraj. Sayaç ve çalışma elektrot arasındaki mesafe ~ 2-4 cm.
- Elektrotlar potansiyostat ile bağlayın. Elektrotlar değil dokunuyorsun emin olun.
- Açık ile USB arabirimleri elektrokimyasal yazılım paketi potansiyostat kontrol. Potansiyostat aç.
- Açın ve korozyon çevre potansiyel ve geçerli değerler görüntülemek için Ölçüm görünümü kullanın. OCP sırasında hiçbir rampa potansiyel henüz nerede faz çalışma (pozitif potansiyel) arasındaki geçerli okuma uygulanan ve sayaç (negatif) elektrot 0 ± 0,01 µA olduğunu.
- Equilibrate ve OCP aşınma hücre ortamında için örnek bırakın. Bunun için bekleme süresi (1-6 h) değişir ve test malzeme üzerinde bağlıdır. Potansiyel stabilize bir koşulu olup olmadığını belirlemek için ölçüm görünümü kullanarak izlemek (Yani, potansiyel bir değişiklik daha az 50 mV üzerinde daha fazla yarım saat) ulaşılır.
- Korozyon testi çalıştırın. Korozyon potansiyel (Ecorr) sabitleme referans elektrot göre olumlu yönde uygulanan potansiyel rampa.
- Korozyon çalıştırmak için örnek aşağıdaki parametreleri etkinleştir'i seçin döngüsel voltammetry potansiyostat yordam yordam sekmesini Kur görünümünden içinde: zaman, elektrot (biz) potansiyel, çalışma ve korozyon çalıştırmak için geçerli.
- Geçerli Aralık otomatikleştirmek için seçeneği seçin. En yüksek akımı 10 olmak aralığı kümesi içinde anne ve aralıktaki en düşük akım WE için 10 nA olmak.
- Son kesme seçimi için 0,8 'geri döngüsü' parametresini ayarlayarak potansiyeli ile kontrol edilir olun mV histeresis döngü tamamlanması izin vermek için.
- OCP parametresi metin kutusunun içine ölçüm görünümden kayıt OTM. Başlangıç 100 potansiyel ayarlamak kaydedilen OCP değerinin altında mV. Üst köşe 800 için potansiyel ayarla mV, alt köşe 100 mV başlangıç potansiyeli ve 100 dur potansiyeline aşağıdaki alt köşe potansiyel aşağıda mV. 0,167 mV/s (ASTM standart) inceden inceye gözden geçirmek oranını ayarlamak.
- Başlat tuşuna basın. Birkaç saat sonra korozyon testi bitti.
- Yazılımda sonuçları görüntüleyin.
Not: Optik mikroskobu her testten sonra yapılır. Dur-off cila altında çatlak korozyon belirtisi gösteren örnekleri atmak. Sonuçlar her test durumu için en az üç kez yinelenmelidir. PD 3,5 wt.% NaCl sulu çözüm pH ≈ 7, testleri sonra Şekil 4 toplu ve ince film Al temsilcisi sonuçlarını gösterir. - PD testinden aşınmasından potansiyel (Epit) aşınma geçerli hızlı bir artış (Şekil 4) gerçekleşen potansiyel olarak belirleyin.
- Düz bir çizgi potansiyelleri 50'den fazla karşılık gelen kutuplaşma eğrisini bölümüne yaklaştırarak katodik polarizasyon yamaç (βc) nominal değerini elde etmek mV Eocdüşük.
- Nominal değerli aynı şekilde potansiyelleri > 50 mV Eoc yüksek başladı ve sona erdi Eçukureğrinin bölümünü kullanarak anodik polarizasyon eğim (βbir) edinin.
- Her ikisi ulaşmak Eoc ve uygun ortalama nominal korozyon akım yoğunluğu elde etmek için her ikisi de bu eğilimlerin (bencorr) (Şekil 4).
- Korozyon hızı C0 geçerli korozyon hesaplamak bencorr Faraday'nın dönüştürme kullanarak (1 µA.cm-2≈ 10,9 µm/y) Al3 +oluşumu ile Tekdüzen korozyon varsayarak. Faraday'nın denklemdir R = M/nFP(icorr), R nerede korozyon hızı, bencorr's korozyon geçerli PD testten ölçülen, atom ağırlığı metal metredir, P yoğunluğu da n sayısını gösterir giderleri numarası çözünme tepki içinde elektron alışverişinde ve F Faraday'nın sürekli 96,485 C eşdeğeridir/mol. M/n eşdeğer ağırlık.
- Aşınma oranı W0 katodik koruma test ölçümü
Not: örnek çözüm içinde dalmış ise aşınma oranı ölçmek için 4 mm çapında bir alümina topu olarak örnek yüzeyinde çizik sayaç vücuda Şekil 5' te gösterildiği gibi kullanılır. Katodik koruma test yordam aşağıdadır.- 2.3.13 bölümünde 2.3 için 2.3.1 adımları gerçekleştirin.
- Uç prob (1 mm mesafede örnek yüzey) olabildiğince yakın örnek yüzeyine doğru aşağı taşıyın. Uç örnek merkezinin yanına kalır ve hiçbir elektriksel temas elektrotlar, sonda ve örnek yüzey arasında olduğunu emin olun.
- Bütün elektrot, sonda ve örnek yüzey dalmış kadar ileri için 200 mm. Pour kadar uç 3,5 wt.% NaCl sulu çözüm korozyon hücreye taşıyın.
- Uç prob mümkün olduğunca yakın olarak örnek yüzeye doğru aşağı taşıyın. Elektrotlar potansiyostat ile bağlayın.
- Açık ile USB arabirimleri elektrokimyasal yazılım paketi potansiyostat kontrol. Potansiyostat üzerinde açın.
- DC korozyon görüntülemek ve Potentiostatic modunu seçmek için deneme seçin.
- 350 katodik potansiyelini uygulamak mV OCP aşağıda. Katodik bu potansiyeli (350 mV OCP aşağıda) örnekleri13embrittlement için yol açabilecek sırasında kayma, hidrojen evrim reaksiyon önlemek için seçilir. İlk potansiyeli ve son potansiyel-350 mV vs Eoc. 1.800 toplam deneysel zamanı da dahil olmak üzere 300 s s in zaman tırmalamak.
- Aşınma testi 1 Hz sıfırdan frekans, 5 mm sıfırdan uzunluğu ve 0.5 N normal yükü uygulayarak UMT yazılımından ayarlayın. Tribocorrosion başlatmak için aşınma sisteminde çalıştırma düğmesine basın. Not, kazı-kazan frekans, kazı-kazan uzunluğu ve uygulanan yük deneyi amacına bağlı değiştirilebilir parametreleri test ediyoruz.
- 1.800 sonra s, test bitmiş. Sonuçları UMT yazılımında görüntüleyin. Güvenilir test etmek için en az üç kez aynı koşul altında testleri tekrarlayın.
- Yüzey profilometer giyim parça her örnek için giyim parça boyunca en az üç farklı konumlardan derinliğini ölçmek için kullanın. Tarama yönünde çizik hattına dikey ve tarama uzunluğu aşınma genişliğinden daha büyüktür (bkz. Şekil 6) izlemek. Profilometer kalemi yarıçapı 5 mikron, 3 mg stylus güçtür ise tarama çözünürlüğü 0,028 µm/örnek.
- Profil ölçüm veri verin. Derinlik (gölgeli alanda Şekil 7) aşağıda tertemiz doğrudan entegre için yazılımı kullanın.
- Kesitsel giyim alanı olarak hesaplamak
, h (x) pozisyon bir fonksiyonu olarak yüzey yükseklik nerede x ve bir giyim parça genişliği. A, kullanarak hesaplama aşınma birim olarak 
(A kesitsel aşınma alan, L giyim hat uzunluğu 5 mm =). - Son olarak, W0olarak aşınma oranı W0 hesaplamak = V/MtotLtot toplam sürgülü mesafe nerede,.
- Tribocorrosion oranı T tribocorrosion ölçümü OCP sınayın
- Tabi merdiven 2.4.6, adım dışında 2.4.1-2.4.8 ayarla uygulanan potansiyel test sırasında OTM.
- Test tamamlandığında izlemek adım 2.4.10 T, hesaplama nereye T = V/Mtot.
- Giyim-korozyon sinerji S hesaplanması
- Önceki tüm adımlarını gerçekleştirdikten sonra aşınma-korozyon sinerji T OCP ölçülen toplam malzeme kaybı nerede S = T-W0- C olarak0, hesaplamak, W0 katodik potansiyeli mekanik aşınma (nedeniyle öncelikle ölçü vasıl malzeme kaybı nerede korozyon ihmal edilebilir hale giymek için karşılaştırıldığında), ve C0 PD testleri14,15arası tahmini saf korozyon nedeniyle maddi kaybı. Unutmayın, C0 derinlik kaybı/yıl PD test açısından ölçülür, birim zamanda S. doğru hesaplanması için bir eşdeğer birim kayıp dönüştürmek önemlidir
, h (x) pozisyon bir fonksiyonu olarak yüzey yükseklik nerede x ve bir giyim parça genişliği. A, kullanarak hesaplama aşınma birim olarak 
(A kesitsel aşınma alan, L giyim hat uzunluğu 5 mm =).Representative Results
Yukarıda açıklanan sınama iletişim kuralı tribocorrosion hızı (T) çeşitli potansiyelleri ölçülür. Şekil 8 temsil eden Al ince film örnek için katodik tribocorrosion sonra elde edilen malzeme kaybı (350 OCP aşağıda mV), açık devre ve anodik (200 mV OCP yukarıda) potansiyel. Test 3,5 wt.% NaCl sulu çözüm 1 bir frekans ve 5 mm strok uzunluğu sürgülü Hz'de 0,5 N normal yük altında 5 min için gerçekleştirildi. Her test önce 20 dk. Şekil 9 eqn'si. 1'ın bütün bileşenlerinin özetini gösterir OCP stabilize, tribocorrosion de dahil olmak üzere (T) oranı, oranı (W0), korozyon hızı (C0) ve giymek-korozyon sinerji (S) Al ince film giymek.
Resim 1 . Fotoğraf (a) cilasız ve cilalı Al toplu örnek, (b) kablolu ve boyalı toplu ve (c) ince film tribocorrosion test için örnek Al. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Resim 2 . (a) özel yapım tribocorrosion hücre olmadan Bruker UMT makinenin ön fotoğraf. (b) şeması kurulumu test tribocorrosion. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3 . Özel yapım tribocorrosion hücre UMT döner sahne alanı'nda yüklü fotoğraf. Hücre tribocorrosion test sırasında sıvı kaçağı önlemek için Teflon bir O-ring alt yüzeyi ile yapılır. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4 . Temsilcisi potentiodynamic polarizasyon eğrileri Al toplu ve 0,6 M NaCl çözüm 1 saat daldırma sonra ince film. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5 . Tribocorrosion makine nerede indentor sonda karşılıklı hareket örnek yüzey üzerinde hareket ediyor sınamaları sırasında fotoğraf. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6 . Tribocorrosion test sonra giyim parça tarama elektron mikroskobu görüntüsü. Kesik çizgiler giyim parça sınırlarını temsil eder. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 7 . Tipik giyim parça profili Al ince film tribocorrosion test profilometer tarafından elde sonra. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 8 . Tribocorrosion oranı (T), farklı uygulanan potansiyel Al ince filmlerin özetini. Ok çubuğu tüm tekrarlanan test sonuçlarından bir standart sapmayı temsil eder. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 9 . Tribocorrosion oranı (T), özetini giymek oranı (W0), korozyon hızı (C0) ve giymek-korozyon sinerji (S) Al ince filmlerin. Ok çubuğu tüm tekrarlanan test sonuçlarından bir standart sapmayı temsil eder. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 10 . Korozyon tribocorrosion sırasında olası evrimi Al ince film OCP adlı sınayın. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 11 . Sürtünme katsayısı (COF) tribocorrosion sırasında evrimi Al ince film OCP adlı sınayın. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 12 . Korozyon tribocorrosion test sırasında geçerli Al ince film vasıl 200 evrimi mV OCP yukarıda. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 13 . Mekanik ve kimyasal aşınma 200 tribocorrosion testi sırasında Al ince filmin özetini mV OCP yukarıda. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Discussion
Bu iletişim kuralı içinde çeşitli kritik adımlar vardır. İlk, doğru yüzey hazırlama örnekleri tribocorrosion testler önce gerçekleştirilen test iyi güvenilirlik sağlamak ve test tekrarlanabilirliği geliştirmek çok önemlidir. Farklı toplu alaşımları bir kontrollü yüzey pürüzlülüğü ve herhangi bir yüzey kirletici maddeleri veya ölçekler kaldırılmasını sağlamak için farklı yordamlar hazır olacaksın. Burada açıklanan yordamı yalnızca mekanik taşlama ve polisaj oluşur. Bu yöntem genellikle orta ve yüksek sertlik Al, Ti, Ni, Cu alaşımları ve çelik gibi alaşımlar için geçerlidir. Mg alaşımlar gibi yumuşak alaşımları için elektrokimyasal parlatma veya iyon freze istenilen yüzey pürüzlülüğü elde etmek için mekanik parlatma ile birleştiğinde. İkinci olarak, ince film örnek Fışkırtması, ultra düşük korumak için sputtering odası (< 10-6 Torr) boşlukta yoksa korozyon direnci etkileyecek yatırılan film düşük kusur konsantrasyon sağlamak için kritik önemli ölçüde. Üçüncü olarak, toplu ya da ince film örnekleri çalışma elektrot hazırlanırken, örnek ve bağlantı (Cu) Tel arasında iyi bir elektrik bağlantısı sağlamak önemlidir. Bu protokol için iletken teyp veya iletken epoksi kullanılır. Alternatif olarak, lehimleme, Punta Kaynak veya benzer teknikler kullanılabilir. Ancak, Isıtma sırasında kaynak mikroyapı ve sonunda etkisini tribocorrosion direnç örnekleri dikkatli bir şekilde değerlendirilmesi gerekir. Bu metaller ve alaşımlar ile düşük erime noktası için özellikle önemlidir. Son olarak, tribocorrosion (temas halinde iki ceset ve üçüncü ceset arasında da dahil olmak üzere) bir üç-beden etkileşimi gerektirdiğinden, performans tribocorrosion testi tekrar ne zaman yeni bir top ucu (veya top ucu yeni bir alan) kullanıldığından emin olmak önemlidir.
Geçerli protokol malzeme kaybı ölçerek tribocorrosion oranı değerlendirir. Değişiklik bu protokol tribocorrosion depassivation ve repassivation kinetik değerlendirmek için kolayca yapılabilir. Bu akım, potansiyel ve sürtünme katsayısı (COF) evrim test sırasında izleme tarafından sağlanır. Örnek olarak, Şekil 10 ve 11 korozyon potansiyeli ve COF evrimi temsil edici sonuçlar sırasıyla, tribocorrosion test ettikten sonra OCP Al ince film gösterir. Şekil 10 ok başlangıç temsil ve tırmalamak bitirmek. Al gibi pasif alaşımları için mekanik bozulma tribocorrosion sırasında yerel çözümleme/kaldırma için Pasif filmin aşınma yolda ve korozyon tarafından potansiyel azalmasına yol açan bir depassivated alan açığa yol görülebilir ~ 20 mV. Bizim daha önceki çalışma16 korozyon potansiyel azaltma büyüklüğü kuvvetle verilen metal mikro test parametreleri (uygulananÖrneğin, yük, sürgülü hızı, sıcaklık) aynıdır ilgilidir gösterdi. Yüksek sertlik ve ince mikroyapı al için aynı uygulanan yük bir daha küçük depassivated alanı için bu nedenle korozyon potansiyel daha küçük değişiklik neden olabilir. Ayrıca açık devre modunda geçerli devre 'açık' olarak algılanması için çok düşük olduğunu kaydetti. Ancak, geçerli evrimi empoze katodik veya anodik potansiyelleri tribocorrosion test sırasında izlenebilir. Bir örnek bizim önceki çalışma16' bulunabilir. Şekil 12 gösterir Al ince film geçerli evrimi sırasında tribocorrosion 200 dayatılan bir anodik potansiyelini, mV OCP daha olumlu. Anodik bu potansiyeli pasif bölgede henüz de altına çukurlu potansiyelleri seçildi. Bu sonucu hızlandırılmış aşınma aşınma ölçmek için kullanılabilir. Bu durumda, Toplam malzeme kaybı T değerlendirilebilecek = Vmech + VKimya, nerede Vmech ve VKimya karşılık gelen malzeme kaybı, mekanik ve elektrokimyasal katkısı sırasıyla. Özellikle, VKimya anodik uygulanan potansiyel altında metal oksidasyon sonucu olarak kabul edilebilir. Böylece 17,18,19Faraday'nın kanunla hesaplanabilir
, Q (ortalama anodik akım sırasında ve daha önce arasındaki farkı çarpılmasıyla hesaplanan elektrik akımı nerede kayma zaman) molekül ağırlığı metredir, n oksidasyon değerlik, F Faraday'nın sabitidir ise ρ Al. Şekil 13 yoğunluğu her ikisi açısından tipik sonucu Al için ince filmleri gösterir. Yukarıdaki tartışma elektrokimyasal parametreleri değişiklik, kilo kaybı ek olarak değerlendirilmesi böylece tribocorrosion sırasında depassivation kinetik için kritik bilgiler sunacak görülebilir.
Burada sunulan Protokolü ayrıca çeşitli sınırlamalar taşır. İlk olarak, korozyon hücre Teflon (Politetrafloroetilen) veya benzeri malzemeden yapılır. Böylece, tüm testleri Oda sıcaklığı gerçekleştirilmiştir. Üretilecek daha yüksek sıcaklık (Örneğin, nükleer reaktör çekirdek için 400 ° c), bir özel korozyon hücre ve ipucu var gerektiren uygulamalar için bu yüksek sıcaklık sürüngen ve korozyona dayanıklıdır. Ek güvenlik da erimiş tuz elektrolit ve yüksek sıcaklıklarda metalik örnekleri işlemek için gereklidir. İkinci olarak, ek çalışma elektrot (örnek) yakınındaki bir referans elektrot doğrusal karşılıklı olmak giyim hareket sınırlıdır. Örnek bir dönme hareketi gerekli olduğu uygulamalarda, özel tribocorrosion Kur tasarlanmış olması gerekir. Üçüncü olarak, mevcut kurulum, aşınma sıfırdan oranı daha korozyon hızı çok hızlıdır. Dolayısıyla C0 katkısını ihmal edilebilir için tüm diğer şartlar karşılaştırılır. Korozyon kendisi için önemli bir maddi kayıp sırasında sınırlı test zaman yol değil iken, S üzerindeki etkisi önemlidir. Gerçek dünya uygulamaları mekanik çizik çok daha düşük frekanslarda oluştuğu, bu eğilim nerede C0 -ebilmek var olmak baskın değişebilir. Son olarak, özel bakım test sırasında oluşturulan hatalar için ödenmesi gerekmektedir. Bu tribocorrosion oranı (T), aşınma oranı (W0) ve korozyon hızı (C0) elde giyim-korozyon sinerji (S), değerlendirmek için özellikle önemlidir. Böylece hataların birikmiş olabilir. T ve W0içinde oluşturulan hatalar en aza indirmek için bir temassız 3D optik profilometer (yerine iletişim 2D profilometer) Toplam malzeme kaybı birim belirlemek için kullanılabilir. C0hata en aza indirmek için korozyon hızı20değerlendirmek için non-yıkıcı EIS (elektrokimyasal empedans spektroskopisi) testi ile PD testleri birleştiğinde olabilir.
Son bir not olarak tribocorrosion oranı bir malzeme özelliği oldukça test parametreleri (uygulanan yük, sürgülü hız, vb), (sıcaklık, pH, tuz konsantrasyonu, vb), ortam bağlıdır bir sistemin yanıtını değil, ve Malzeme Özellikleri (sertlik, yüzey pürüzlülüğü, vb). Burada sunulan Protokolü tek bir koşul kümesi kullanarak gösterilmiştir. Okuyucuların farkları göz önünde bulundurun ve numune hazırlama, sınama kurulumu ve veri analizi uygun değişiklikleri zaman farklı sistemleri ile ilgili kabul gerekir. Alternatif sınama kurulumu dahil olmak üzere suçu (Pistonlu) plaka, microabrasion, silindir üzerinde bar, vd. 21' bulunabilir. Tribocorrosion disiplinlerarası gelişmekte olan bir konudur. Bu iletişim kuralı hem varolan mühendislik malzemeleri değerlendirilmesi yanı sıra yeni malzemeler için her iki aşınma hasar ve korozyon bozulma dayanıklı tasarım kolaylaştıracaktır umulmaktadır. Bu materyalleri giderek haline gelecekte kullanma öyle aynı derecede gelişmiş implante edilebilir tıbbi cihazlar, sonraki nesil nükleer enerji santralleri ve yüksek kapasiteli şarj pil, vbgerektiren tüm sadece bir güçlü, hızlı ve güçlü talep malzeme, ama bazı çok aşırı çevre ile etkileşim sırasında sağlam ve güvenilir bir tane.
Disclosures
Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarlarının bildirin.
Acknowledgments
Bu eser bize Ulusal Bilim Vakfı Hibe DMR-1455108 ve CMMI-1663098 tarafından desteklenmiştir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| UMT (universal mechanical testing) machine | Bruker | UMT-2 | |
| Potentiostat | Gamry | Reference 600 | |
| Surface profilometer | Veeco | Dektak150 | |
| Al3003 | Metal supermarkets | 3003 | |
| Sodium choloride | Fisher Scientific | S640-3 | |
| DI water | USF NREC | ||
| Alcohol | Fisher Chemical | A405P-4 | |
| Grinding paper | LECO Corporation | 810-221-300 (#180) 810-223-300 (#240) 810-227-300 (#400) 810-229-300 (#600) 810-036-100 (#1200) |
|
| Polishing Pad | Pace Technologies | NP. 7008 | |
| Polishing suspension | Pace Technologies | NANO2-1010-06 (1 um) NANO2-1003-06 (0.3 um) NANO2-1005-06 (0.05 um) |
|
| Stop-off lacquer | Romanoff | 210-1250 | |
| Ag/AgCl Reference electrode | SYC Technologies, Inc. | CHI111 | |
| Compressed air | Office depot | 911-245 | |
| Ultrasonic cleaner | Cole Parmer | 8890 | |
| Sputtering coater | Torr International | CRC-100 |
References
- Landolt, D., Mischler, S. Tribocorrosion of passive metals and coatings. Woodhead Publishing Series in Metals and Surface Engineering: EPFL, Switzerland. 47, (2011).
- ASTM Standard. G119-09, Standard Guide for Determining Synergism Between Wear and Corrosion. , (2016).
- Mischler, S. Sliding Tribo-Corrosion of Passive Metals: Mechanisms and Modeling. Tribo-Corrosion: Research, Testing, and Applications. Blau, P. J., Celis, J. P., Drees, D. irk , ASTM International. Atlanta, GA. 1-18 (2013).
- Landolt, D., Mischler, S., Stemp, M. Electrochemical methods in tribocorrosion: a critical appraisal. Electrochim Acta. 46 (24-25), 3913-3929 (2001).
- Macdonald, D. D. Passivity - the key to our metals-based civilization. Pure and Applied Chemistry. 71 (6), 951-978 (1999).
- Obadele, B. A., Andrews, A., Olubambi, P. A., Mathew, M. T., Pityana, S. Tribocorrosion behaviour of laser cladded biomedical grade titanium alloy. Materials and Corrosion. 66 (10), 1133-1139 (2015).
- Wolf, D., Yamakov, V., Phillpot, S. R., Mukherjee, A., Gleiter, H. Deformation of nanocrystalline materials by molecular-dynamics simulation: relationship to experiments? Acta Materialia. 53 (1), 1-40 (2005).
- Rupert, T. J., Schuh, C. A. Sliding wear of nanocrystalline Ni-W: Structural evolution and the apparent breakdown of Archard scaling. Acta Materialia. 58 (12), 4137-4148 (2010).
- Pokhmurs'kyi, V. I., Dovhunyk, V. M. Tribocorrosion of Stainless Steels (Review). Journal of Materials Science. 46 (1), 87-96 (2010).
- Davis, J. R. Surface Engineering for Corrosion and Wear Resistance. ASM International. , (2001).
- Song, D., Ma, A. B., Jiang, J. H., Lin, P. H., Yang, D. H., Fan, J. F. Corrosion behavior of equal-channel-angular-pressed pure magnesium in NaCl aqueous solution. Corrosion Science. 52 (2), 481-490 (2010).
- Johnson, K. L. Contact mechanics. , Cambridge university press: 1987. (1987).
- Mischler, S. Triboelectrochemical techniques and interpretation methods in tribocorrosion: A comparative evaluation. Tribology International 41. (7), 573-583 (2008).
- Watson, S. W., Friederdorf, F. J., Madsen, B. W., Cramer, S. D. Methods of measuring wear-corrosion synergism. Wear. 181, 476-484 (1995).
- Assi, F., Böhni, H. Study of wear-corrosion synergy with a new microelectrochemical technique1. Wear. (233-235), 505-514 (1999).
- Mraied, H., Cai, W. J. The effects of Mn concentration on the tribocorrosion resistance of Al-Mn alloys. Wear. (380-381), 191-202 (2017).
- Vieira, A. C., Rocha, L. A., Papageorgiou, N., Mischler, S. Mechanical and electrochemical deterioration mechanisms in the tribocorrosion of Al alloys in NaCl and in NaNO3 solutions. Corrosion Science. 54, 26-35 (2012).
- Mischler, S., Spiegel, A., Landolt, D. The role of passive oxide films on the degradation of steel in tribocorrosion systems. Wear 225-229, Part 2. , 1078-1087 (1999).
- Mischler, S., Muñoz, A. I. Wear of CoCrMo alloys used in metal-on-metal hip joints: A tribocorrosion appraisal. Wear. 297 (1-2), 1081-1094 (2013).
- Mraied, H., Cai, W. J., Sagues, A. A. Corrosion resistance of Al and Al-Mn thin films. Thin Solid Films. 615, 391-401 (2016).
- Mathew, M. T., Uth, T., Hallab, N. J., Pourzal, R., Fisher, A., Wimmer, M. A. Construction of a tribocorrosion test apparatus for the hip joint: Validation, test methodology and analysis. Wear. 271 (9-10), 2651-2659 (2011).
