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Engineering

Tribocorrosion 속도 대량이 고 얇은 알루미늄 합금의 마모 부식 시너지를 결정

Published: September 11, 2018 doi: 10.3791/58235

Summary

여기, 우리는 박막의 tribocorrosion 속도 마모 부식 시너지 효과 측정 하 여 실 온에서 시뮬레이션된 해 수에 알 합금 대량 프로토콜을 제시.

Abstract

증가 복잡성과 항공 우주 및 해양 산업, 핵 시스템, 반도체, 배터리, 그리고 생물 의학 장치, , 같은 분야에서 서비스 조건의 엄격의 신뢰할 수 있는 성능에 큰 과제를 부과 합금 기계 및 전기 공격은 공동 존재 하는 극한 상황에 노출. 마모 및 부식 같은 극단적인 조건에서 (즉, tribocorrosion)의 결합된 공격을 완화 하는 합금에 대 한 방법을 찾기는 이렇게 그들의 안정성 및 서비스 수명 향상을 위한 매우 중요 한 조건에서 사용 될 때. 도전 입는 사실에 속이 고 부식, 서로 독립적으로 하지만 오히려 총 재료 손실을 속하는 공동 성으로 작동. 따라서, 금속 및 합금의 tribocorrosion 저항을 평가 하는 신뢰할 수 있는 방법은 필요 하다. 여기, 알 기반 대량 및 실 온에서 부식성 환경에서 박막 샘플의 tribocorrosion 속도 마모 부식 시너지 효과 측정 하기 위한 프로토콜 제공 됩니다.

Introduction

Tribocorrosion 마모 및 부식1,2의 결합된 효과로 인 한 소재 저하 과정 이다. Tribocorrosion 일어난다 자연에서 및 산업 신청에서 기계적인 접촉 그리고 부식성 환경은 동시에 존재. Tribocorrosion의 복잡성에서에서 속 인 다는 사실 그 화학 그리고 기계적 열화 메커니즘은 서로 독립적입니다. 종종 기계 및 화학 공격 조합 synergetic 효과 인해 가속된 실패, 이끌어 낸다. 따라서, 총 재료 손실을 T으로 계산할 수 있다 = C0 + W0 + S (eqn. 1), C0 가 착용의 부재에 부식 으로부터 소재 손실 결과, W0 은 기계적 마모 부식의 부재에 따른 재료 손실 S는 마모 부식 시너지3,4인 소재 손실. Synergetic 효과 수동 합금 알루미늄, 티타늄, 등 저명한 이며 자연 보호 형성 스테인리스 얇은 (몇 나노미터 두께에서) 산화 산소 접촉 시 (수동 필름) 영화 또는5, 물 6. 부식, 동안 depassivation 이어질 수 있는 지역화 된 부식 및 예기치 않은 오류1,3,,78, 경우이 수동 필름 로컬로 기계적 마모에 의해 교란 된다, 9.

우리 사회에서 tribocorrosion의 경제적 영향의 예를 들어, 마모 및 부식 미국10년 당 거의 $300 십억을 요하기 위하여 견적 된다. 플로리다에서 바닷물에 구조 합금의 tribocorrosion 현상 바다 경제 (낚시, 해상 교통, 그리고 해안 건설), 주위 플로리다의 총 총 국내 생산11의 4% 기여를 부여 하는 관심입니다. 따라서, 금속 및 합금의 tribocorrosion의 더 나은 이해는 응용 프로그램 및 가혹한 환경 서비스 조건에서 합금의 사용에 대 한 더 나은 지침을 끌 것입니다. 이러한 이해 또한 새로운 합금 및 tribocorrosion에 대 한 코팅 제조 및 내구성 향상을 위한 설계 원리 향상 될 것입니다.

Tribocorrosion 연구는 tribometer 및 전기 화학 측정 시스템의 통합을 요구 한다. tribometer 제어 기계적 부하 및 상대 운동을 하며 마찰력 및 샘플 측정 높이 변화 표면. 전기 화학 측정 시스템 오픈 회로 잠재력 (OCP) 및 전기 화학적 분극 측정을 결정 하는 0-저항 계 (옵션)와 potentiostat/galvanostat를 포함 합니다. 이러한 기술은 어디는 금속의 부식 속도 제어 전기 소요에 충전 전송 과정의 응답을 관찰 하 여 측정 될 수 있다, 재료의 전기 화학적 특성을 얻을 수 신속 하 고 저렴 한 방법을 제공합니다 . 여기, 우리는 주로 ASTM 표준 G1192다음 Al 합금의 tribocorrosion 속도 마모 부식 시너지 효과 확인 하기 위한 테스트 프로토콜 제시. 이 프로토콜에는 샘플 준비, 기계 설치, tribocorrosion 테스트, 그리고 테스트 후 계산 절차 포함 되어 있습니다. 우리는이 노력 그 대량 박막 금속 샘플의 변형 및 파괴 행동을 평가 하기 위해 안정적이 고 반복 가능한 tribocorrosion 테스트 필드에 새로운 혜택 것입니다 바랍니다.

Protocol

주의: 모든 관련 재료 안전 데이터 시트 (MSDS) 사용 하기 전에 참조 하십시오. 프로토콜에 사용 되는 몇몇 화학 제품 독성이 있다. 공학적 통제 (증기 두건) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 랩 코트, 전장 바지 및 폐쇄 발가락 신발)의 사용을 포함 하 여 실험을 수행할 때 모든 적절 한 안전 관행을 사용 하십시오. CNC (컴퓨터 수치 제어) 기계는 숙련 된 직원에 의해 운영 해야 합니다. 소산 "위험,이 지역에서 소산 사용"을 알리는 표시와 식별 되는 증기 두건 내부 처리 합니다 또는 이와 유사한.

1. 샘플 준비

참고: tribocorrosion 테스트 이전 샘플의 적절 한 표면 처리는 수행된 테스트의 좋은 신뢰성을 보장 하 고 테스트 반복성 향상에 중요 한. 이 프로토콜, 상용 알 3003 합금에서에서 (시: 0.1, Fe: 0.4, Cu: 0.08, 미네소타: 1.1 wt.% 알 균형) 예를 들어 사용 됩니다.

  1. 대량 금속 샘플 준비
    1. (이 알 라고 함)으로 받은 알 3003 합금 여러 1.5 × 2 cm2 쿠폰 CNC 기계를 사용 하 여 잘라.
    2. 기계적으로 모래 숫자 (#180, 240, 400, 600, 및 1200) 증가 함께 샌드 페이퍼를 사용 하 여 샘플 표면의 1 개의 측을 갈기.
      1. 30 #180 샌드 페이퍼를 사용 하 여 샘플을 갈기 한 임의의 방향 따라 s.
      2. 90˚ 샘플을 회전 하 고 #240 샌드 페이퍼를 사용 하 여 이전 단계에서 처음 선을 완전히 제거 될 때까지 갈아. 이 검사를 원조 하는 광학 현미경을 사용 합니다.
      3. 샘플 회전 절차를 반복 하 고 연 삭 종이를 이동 합니다. 이전 단계에서 어떤 오염 든 지 제거 하는 물에서 샘플 표면 청소 단계 사이 부드러운 브러쉬를 사용 합니다.
    3. 연 삭, 후 샘플 표면에 마이크로 화이버 천으로 패드 연마 정지 (1 µ m, 0.3 µ m, 0.05 µ m) 높은 점도의 다른 크기를 사용 하 여 폴란드어. 다른 피복 패드를 사용 하 여 각 복합 크기에 대 한.
      1. 부 ~ 1 µ m 알루미늄 서 스 펜 션의 1 온스 (10-30% 알 루미나, 0.6-1% 실리 카 유리, 70-90% 물) 깨끗 한 헝겊 패드. 한 방향으로 샘플을 폴란드어 또는 이전 단계에서 처음 선을 제거까지 '8' ('0'의 모양을 그리기 방지)의 모양을 그립니다.
      2. 현 탁 액을 연마 하는 0.3, 0.05 µ m에 대 한 반복 (10-30% 알 루미나, 0.6-1% 실리 카 유리, 70-90% 물) 거울에 도달까지 마무리.
    4. 이온된 (DI) 물 40 mL를 비 커에 세련 된 견본을 놓고 어떤 표면 입자를 제거 하려면 1-2 분에 대 한 초음파 세탁 기술자에서 비 커를 배치 합니다. 압축된 가스를 사용 하 여 완전히 건조 한 표면. 그림 1a 는 광택된 알 샘플 한 닦지 않는 의 예를 보여줍니다.
    5. 5cm 길이, 컷 ~ 1-2 m m 직경 전기 와이어 및 멀리 지구는 보호용 플라스틱 커버 (~ 길이 1 cm) 노출 내부 공기를 Cu 와이어 양쪽 끝에.
    6. 전기 전도성 테이프 또는 전도성 에폭시를 사용 하 여 샘플의 뒷면 (닦지 않는 쪽)에 철사의 한쪽 끝을 연결 합니다. 전도성 에폭시를 사용 하 여 완전 한 치료까지 제조업체의 권장 사항을 따르십시오.
    7. 전기 정지에서 래커를 사용 하 여 페인트는 ~ 세련 된 측면과 샘플의 완전 한 뒷면에 1 × 1 cm2 창. 다시 측면에 대 한 노출된 Cu 와이어 위에 페인트.
    8. 실험 하기 전에 적어도 24 h에 대 한 환기가 증기 두건에서 완전히 페인트 샘플을 건조. 그림 1b 작업 부식 및 tribocorrosion 테스트를 위한 전극으로 사용 되는 페인트 대량 샘플의 예가 나와 있습니다.
  2. 박막 시료 준비
    참고: 금속 박막 유리, Si 웨이퍼, 물리적 증기 증 착 electrodeposition 등 비 평형 처리 기술을 사용 하 여 다른 금속판 등 평면 기판에 사용할 수 있습니다 tribocorrosion 적절 한 후 테스트 준비입니다. 여기 마 그 네트 론 스퍼터 링 알-미네소타 Si 기판에 박막 샘플 입금 예를 들어 중요 한 단계를 설명 하는 데 사용 됩니다.
    1. 1:50 시 웨이퍼 (100 m m 직경) 폴란드어 소산 물 솔루션 2 분 모든 표면 산화 층 제거.
    2. 95% 에탄올과 Si 웨이퍼를 청소. 그리고 압축 공기 건조는 마 그 네트 론 스퍼터 링 기계 진공 챔버에 직접 전송 합니다.
    3. 스퍼터 링 기계 5 mTorr 아르곤 분위기 (99.99%)180 W 입력된 전력에서 작동 합니다. 성장 한 ~ 2-3 µ m 두께 알-20 %Mn 영화 (이 하 알 박막 라고도 함)에서 스퍼터 링 시스템에 알-미네소타 대상을 사용 하 여.
    4. 스핀 코트 긍정적인 감광의 얇은 보호 층 (~ 10 mL를 100 mL Si 웨이퍼에 대 한) 시의 입금에 웨이퍼 및 여러 1.5 × 2 cm2 쿠폰으로 주사위.
    5. 완전히 제거 하는 보호 층을 1 분 동안 아세톤에 절단된 샘플을 담가. 알코올에 의해 그것을 헹 구 고 마지막으로 압축 공기에 의해 건조.
    6. 1.1.5-전기 연결 및 tribocorrosion 테스트용 샘플 표면 페인트 1.1.8 단계 따릅니다. 그림 1 c 페인트 박막 샘플의 예가 나와 있습니다.

2. Tribocorrosion 테스트

  1. Tribocorrosion 기계 설치
    1. 그림 2a와 같이 범용 기계 테스터 (UMT)에 설치 된 사용자 지정 설계 된 부식 셀을 사용 하 여 tribocorrosion 테스트를 수행 합니다. 그림 2b와 같이 설치를 테스트 하는 tribocorrosion의 회로도 사용 합니다. 그림 3 UMT 회전 무대에 설치 된 사용자 지정 설계 된 부식 셀을 보여 줍니다. 힘 감지 해상도 50 µN 이며 대 한 50만 로드 5-500 미네소타와 10-1000 N의 범위를 각각.
    2. 전기 화학 측정 2 x 10-17 앰프 현재 해상도 1014 Ω 입력된 임피던스를 사용 하 여.
  2. Tribocorrosion 속도 측정 원리
    1. ASTM G119 표준2에 따르면 tribocorrosion 저항 측정 어디 총 재료 손실 T = C0 + W0 + S (자세한 내용은 소개 참조).
      1. Potentiodynamic 테스트에서 부식 속도 C0 를 측정 합니다.
      2. Tribocorrosion 테스트에서 음극 분극 동안 순수한 마모 속도 W0 를 측정 합니다. 공에 디스크 구성을 몇 가지 n 미네소타의 부하 범위에서 상호 기계적 마모를 부과 하는 알 루미나 볼을 사용 하 여 적용
      3. 얇은 필름 샘플에 대 한 적절 한 정상적인 부하를 선택 합니다. 이렇게 예금 된 샘플 두께 진정한 대량 물자 행동을 닮은 만큼 큰 플라스틱 개 악 최고 표면 내 국한 하면. 이러한 추정은 헤르츠 접촉 이론12를 사용 하 여 만들 수 있습니다.
      4. OCP에서 tribocorrosion 테스트에서 tribocorrosion 속도 T를 측정 합니다.
      5. 위의 측정 및 방정식 1에서 S 시너지 효과 계산 합니다.
  3. 부식 속도 C0 potentiodynamic (PD)에서 측정 테스트
    1. (즉, 대량 또는 박막 금속 견본 분석에서) 작업 전극 준비. 뒤에 95% 에탄올, 아세톤과 금속 표면 청소.
    2. 모든 부식 실행 전에 부식 셀 청소. 가정용 세제로 셀 스크럽 하 고 수돗물으로 철저히 씻어. 3 번이이 단계를 반복 합니다.
    3. 3 번 드 이온된 수 (DI) 물 수돗물에 잠재적인 오염 물질을 제거로 부식 셀 린스.
    4. 부식 셀에 95% 에탄올 100ml를 부 어 하 고 모든 내부 표면에 연결할 주변에 소용돌이. 에탄올에 밖으로 부 어과 3 번이이 단계를 반복.
    5. 모든 에탄올을 완전히 증발 수 있도록 30 분 동안 증기 두건에서 부식 셀을 둡니다.
    6. 깨끗 하 고 건조 부식 셀을 실행 하는 부식에 대 한 사용 될 전해질으로 그것을 씻어. 각 린스에 대 한 부식 셀 전해질의 40 mL와를이 절차를 반복 3 회. 이 프로토콜에 대 한 린스 3.5 wt % (0.6 M), pH ≈ 7 염화 나트륨 수 용액 부식 셀 (즉, 시뮬레이션 해 수).
    7. 린스, 다음 부식 셀 전해질 반응에 대 한 준비의 40 mL 채워 놓습니다.
    8. 3 전극 구성 설치. 알 샘플, 표준 Ag/AgCl, 및 활성화 티타늄 메쉬 작업, 기준, 및 카운터 전극으로 각각 사용 합니다.
    9. 작업 전극 중앙 부식 셀의 아래쪽에 놓고 슈퍼 접착제를 사용 하 여 바닥 접착제. 예상된 전해질 표면 높이 위에 노출된 Cu 와이어 끝을 놓습니다.
    10. 기준 전극 배치 ~ 작업 전극 위에 1 ㎝.
    11. 느슨하게 테스트 (작동 전극) 견본 주위에 포장 하는 카운터 전극 벤드. 카운터 및 작업 전극 사이의 거리는 ~ 2-4 cm.
    12. 전극은 potentiostat에 연결 합니다. 전극을 감동 하지는 확인 하십시오.
    13. USB 제어 potentiostat와 전기 소프트웨어 패키지를 엽니다. potentiostat를 켭니다.
    14. 열고 측정 보기 를 사용 하 여 부식 환경의 잠재적인 현재 리딩을 볼. OCP 동안 잠재적인 없는 램프는 아직 단계 적용 작업 (긍정적인 가능성) 사이 현재 독서 그리고 카운터 (부정적인) 전극 0 ± 0.01 µ A 주위.
    15. Equilibrate 및 부식 셀 환경에서 OCP에 안정화 샘플을 둡니다. 이 대 한 기간 (1 ~ 6 h) 변화 하 고 테스트 하는 재료에 따라 달라 집니다. 가능성 여부를 확인 하는 안정된 상태 측정 보기를 사용 하 여 모니터링 (즉, 50의 잠재적인 변화 mV 이상 30 시간 이상)에 도달.
    16. 부식 테스트를 실행 합니다. 부식 잠재적인 (Ecorr)의 안정화 다음 참조 전극에 상대적으로 긍정적인 방향으로 적용된 가능성을 진입로.
    17. 실행 하는 부식에 대 한 샘플을 다음 매개 변수를 사용 하는 선택 프로시저 탭에서 설정 보기 내에서 순환 voltammetry potentiostat 절차: 시간, 작업 전극 (우리가) 잠재력, 그리고 실행 하는 부식에 대 한 현재.
    18. 현재 범위를 자동화 하는 옵션을 선택 합니다. 10 범위에서 높은 전류를 설정 10 나는 우리가 대 한 엄마, 그리고 범위에서 가장 낮은 전류.
    19. 0.8을 '다시 주기' 매개 변수를 설정 하 여 최종 마감 선택 가능성을 통해 제어 됩니다 확인 완료 히스테리시스 루프 있도록 mV.
    20. OCP 매개 변수 텍스트 상자에 측정 보기에서 OCP를 기록. 100에 시작 잠재력 설정 아래 기록 된 OCP 값 mV. 800 위 꼭지점을 잠재적인 설정 mV, 100에 낮은 정점 아래에 시작 잠재력과 정지 가능성이 100 mV 잠재적인 낮은 정점 아래 뮤직 비디오. 0.167 mV/s (ASTM 표준) 스캔 속도 설정 합니다.
    21. 시작을 누릅니다. 몇 시간 후, 부식 테스트 완료 되었습니다.
    22. 소프트웨어에서 결과 볼.
      참고: 광학 현미경으로 각 테스트 후 수행 됩니다. 중지-오프 래커 틈새 부식의 표시를 보여주는 샘플을 삭제 합니다. 각 테스트 조건에 대 한 결과 세 번 이상 반복 한다. 그림 4 PD 3.5 wt.%에 NaCl 용액 pH ≈ 7에서 테스트 후 일괄 및 박막 알의 대표적인 결과 보여 줍니다.
    23. 현재 부식의 급속 한 증가 일어났다 (그림 4) 잠재력으로 PD 테스트에서 공식 잠재력 E (구 덩이)를 결정 합니다.
    24. 피팅 50 개 이상의 후보에 해당 하는 분극 곡선의 부분을 직선으로 음극 분극 경사 (βc)의 공칭 값을 가져오려면 mV Eoc보다 낮은.
    25. 잠재력 > 50 mV Eoc 이상에서 시작 하 고 전자구 덩이에서 종료 하는 곡선의 부분을 사용 하 여 마찬가지로 양극 분극 경사 (β)의 공칭 값을 구할.
    26. 둘 다 추정 Eoc 및 공칭 부식 전류 밀도를 둘 다의 적당 한 평균 그 동향의 (내가corr) (그림 4).
    27. 현재 부식에서 부식 속도 C0 를 계산 나corr 패러데이 변환 (1 µA.cm-2≈ 10.9 µ m/y)의 알3 +대형으로 균일 부식 가정. 패러데이 방정식은 R = M/nFP(icorr), 여기서 R 부식 속도, 내가corr 부식 현재 PD 테스트에서 측정, M은 금속 원자 무게, P는 밀도, n은의 수를 나타내는 충전 수 전자 교환 해산 반응 내에서 F는 패러데이 상수 상응 하는 96,485 C/mol. M/n은 해당 무게.
  4. 마모 율 W0 cathodic 보호 테스트에서의 측정
    참고: 마모 속도 측정 하는 알 루미나 볼 4 m m 직경으로 사용 됩니다 카운터 시체 샘플 표면에 스크래치를 샘플 솔루션에 몰입 하는 동안 그림 5와 같이. 다음은 음극 보호 테스트의 절차가입니다.
    1. 2.3.1에서 2.3.13 2.3 절의 단계를 수행 합니다.
    2. 가능 (샘플 표면에서 1mm 거리) 가까이 샘플의 표면을 향해 아래로 indenter 프로브를 이동 합니다. 샘플의 중심 근처에 indenter 유지 전극, 프로브, 및 샘플 표면 사이 전기 접촉은 확인 합니다.
    3. 이동 앞으로 대 한 200 m m. 부 위로 indenter 3.5 wt.% NaCl 용액 부식 셀에 때까지 모든 전극, 조사 및 샘플 표면 포장 되어있습니다.
    4. 최대한 가까이 샘플 표면으로 아래로 indenter 프로브를 이동 합니다. 전극은 potentiostat에 연결 합니다.
    5. USB 제어 potentiostat와 전기 소프트웨어 패키지를 엽니다. potentiostat을 켭니다.
    6. 실험 을 보고 DC 부식 Potentiostatic 모드를 선택 하십시오를 선택 합니다.
    7. 350의 음극 잠재력 적용 OCP 아래 뮤직 비디오. 이 음극 잠재력 (350 mV OCP 아래) 샘플13의 취 이어질 수 있는 슬라이딩, 하는 동안 수소 진화 반응 방지 하도록 선택 합니다. 초기 잠재력 최종 잠재력은-350 mV vs Eoc. 총 실험 시간은 1800의 300를 포함 하 여 시간을 긁 적의 s.
    8. UMT 소프트웨어에서 1 Hz 스크래치 주파수, 5 m m 스크래치 길이 및 0.5 N 정상적인 부하를 적용 하 여 착용 테스트를 설정 합니다. tribocorrosion를 하려면 착용 시스템에서 실행 단추를 누릅니다. 참고, 스크래치 주파수, 스크래치 길이 및 적용 된 부하는 실험의 목적에 따라 변화 될 수 있는 매개를 테스트 합니다.
    9. 1800 후 s, 테스트 완료. UMT 소프트웨어에서 결과 볼. 신뢰할 수 있는 테스트를 위해 적어도 세 번 같은 조건 하에서 테스트를 반복 합니다.
    10. 각 샘플에 대 한 마모 트랙 적어도 3 개의 다른 위치에서 마모 트랙 깊이 측정 하는 표면 profilometer를 사용 합니다. 검색 방향은 처음 라인에 수직 및 검사 길이 착용의 너비 보다 큰 추적 ( 그림 6참조). Profilometer 스타일러스 반경 5 µ m, 스타일러스 힘은 3 밀리 그램 이며 스캔 해상도 0.028 µ m/샘플.
    11. 프로 파일 측정 데이터를 내보냅니다. 소프트웨어를 사용 하 여 직접 닳지 않는 표면 ( 그림7에서 음영된 지역) 아래 깊이 통합.
    12. 횡단면 착용 지역으로 계산 Equation 2 h (x)가 표면 높이 위치의 기능으로, x와 마모 트랙 폭 이다. A를 사용 하 여 계산으로 착용 볼륨 Equation 3 (A는 횡단면 착용 지역, L은 마모 트랙 길이 = 5 mm).
    13. 마지막으로, 마모 율 W0 W0로 계산 = V/L덧셈, L덧셈 은 총 미끄럼 거리.
  5. Tribocorrosion에서 tribocorrosion 속도 T의 측정에서 OCP 테스트
    1. 단계 단계 2.4.6에서에서 제외 하 고 2.4.1-2.4.8, 다음은 OCP로 테스트 하는 동안 적용된 가능성을 설정 합니다.
    2. 테스트가 완료 되 면 수행 단계 T, 계산 2.4.10 어디 T = V/L더하다.
  6. 마모 부식 시너지 S의 계산
    1. 모든 이전 단계를 수행한 후 S = T-W0-C0, T는 총 재료 손실을 OCP에서 측정으로 마모 부식 시너지 계산, W0 은 기계적 마모 (때문에 주로 음극 전위에 측정 재료 손실 부식 되 무시할 수에 비해 착용), C0 는 추정 PD 테스트14,15에서 순수한 부식으로 인해 소재 손실. Note, C0 깊이 손실/년 PD 테스트에서 측면에서 측정 하는 경우 그것은 미의 정확한 계산을 위한 시간 당 해당 볼륨 손실에 그것을 변환 하는 것이 중요

Representative Results

위에서 설명한 테스트 프로토콜에 따라 tribocorrosion 속도 (T)는 다양 한 잠재력에서 측정 됩니다. 그림 8 는 음극에서 tribocorrosion 후 얻은 알 박막 샘플에 대 한 물자 손실을 나타냅니다 (350 OCP 아래 mV), 회로, 열 및 양극 (200 mV OCP 위에) 잠재적인. 테스트는 3.5 wt.% NaCl 용액 0.5 N 정상 부하 주파수와 5 m m 스트로크 길이 슬라이딩 1 Hz에서 5 분에 수행 되었다. 각 테스트 전에 OCP 20 분 그림 9 표시 eqn. 1의 모든 구성 요소 요약에 대 한 안정 되었다는 tribocorrosion를 포함 하 여 평가 (T), 속도 (승0), 부식 속도 (C0), 및 알루미늄 박막의 마모 부식 시너지 (S)를 착용.

Figure 1
그림 1 . (A) unpolished 광택된 알 대량 샘플, (b) 유선 및 페인트 대량, 및 (c) 박막 tribocorrosion 테스트용 알 샘플 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2 . (a) 주문 품 tribocorrosion 셀 없이 관련 UMT 컴퓨터의 전면 사진. (b) tribocorrosion 설치 테스트의 회로도 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 . 주문 품 tribocorrosion 셀 UMT 회전 무대에 설치 된의 사진. 셀은 tribocorrosion 시험 동안 액체 누설을 방지 하기 위해 바닥 표면에 o-링과 테 플 론에서 이루어집니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4 . 알 일괄와 0.6 M NaCl 용액에 1 시간 침수 후 박막의 대표 potentiodynamic 분극 곡선. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5 . Tribocorrosion 기계 indentor 프로브 상호 모션에서 샘플 표면에 이동 하는 테스트 중의 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6 . Tribocorrosion 테스트 후 마모 트랙의 스캐닝 전자 현미경 이미지. 점선된 라인 마모 트랙의 경계를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 7
그림 7 . Tribocorrosion 테스트 profilometer에 의해 얻은 후 알 박막의 전형적인 마모 트랙 프로 파일. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 8
그림 8 . 다른 적용된 가능성에 Al 박막의 tribocorrosion 속도 (T)의 요약. 화살표 바 모든 반복된 테스트 결과에서 1 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 9
그림 9 . Tribocorrosion 속도 (T)의 요약 착용 율 (W0), 부식 속도 (C0), 그리고 알 박막의 마모 부식 시너지 (S). 화살표 바 모든 반복된 테스트 결과에서 1 표준 편차를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 10
그림 10 . Tribocorrosion 동안 잠재적인 부식의 진화 OCP에 Al 박막의 테스트. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 11
그림 11 . Tribocorrosion 중 계수의 마찰 (COF)의 진화는 OCP에 Al 박막의 테스트. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 12
그림 12 . 200 알 박막의 tribocorrosion 테스트 중 현재 부식의 진화 OCP 위에 mV. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 13
그림 13 . 200 tribocorrosion 테스트 동안 알 박막의 기계적, 화학적 착용의 요약 OCP 위에 mV. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Discussion

이 프로토콜 내에서 몇 가지 중요 한 단계가 있습니다. Tribocorrosion 테스트 이전 샘플의 첫 번째, 적절 한 표면 처리는 수행된 테스트의 좋은 신뢰성을 보장 하 고 테스트 반복성 향상에 중요 합니다. 다른 대량 합금 제어 표면 거칠기 및 표면 오염 물질 또는 비늘의 제거를 보장 하기 위해 다른 절차에 따라 준비 하는. 여기에 설명 된 절차는 전적으로 기계적인 연 삭, 연마로 이루어져 있다. 일반적으로이 메서드는 합금에 Al, Ti, Ni, Cu 합금 및 철강 등 높은 경도를 매체와 적용 됩니다. Mg 합금 같은 부드러운 합금, 대 한 전기 화학 연마 또는 이온 밀링 원하는 표면 조도 달성 하기 위해 기계적 연마와 결합 한다. 둘째, 샘플용 박막 스퍼터 링, 매우 낮은 유지 (< 10-6 Torr) 진공 스퍼터 링 챔버에 그렇지 않으면 부식 저항에 영향을 미칠 것이 예금 된 영화에 낮은 결함 농도 위해 중요 하다 크게. 셋째, 작업 전극에 대량 또는 박막 샘플을 준비할 때 샘플 사이의 연결 (Cu) 와이어 전기 연결을 보장 하기 위해 중요 하다. 이 프로토콜에서 전도성 테이프 또는 전도성 에폭시 사용 됩니다. 또는, 납땜, 용접 또는 유사한 기술을 사용할 수 있습니다. 그러나, 용접은 미세 하 고 결국 중 난방의 효과 샘플의 tribocorrosion 저항 신중 하 게 평가 될 수 있다. 이것은 금속 및 그 낮은 녹는점과 합금을 위한 특히 중요 하다입니다. 마지막으로, 이후 tribocorrosion (포함 세 번째 몸과 접촉, 2 개의 몸 사이) 3 몸 상호 작용을 포함, 그것은 새로운 볼 팁 (또는 볼 팁의 새로운 지역) tribocorrosion 테스트 반복 수행 때 사용 되도록 하는 것이 중요.

현재 프로토콜 재료 손실을 측정 하 여 tribocorrosion 속도 평가 합니다. 이 프로토콜의 수정 tribocorrosion의 depassivation 및 repassivation 활동 평가를 쉽게 할 수 있다. 이 테스트 기간 동안 전류, 잠재력, 및 계수의 마찰 (COF) 진화를 추적 하 여 이루어집니다. 예를 들어, 그림 10 11 쇼 부식 잠재력과 COF의 진화의 대표적인 결과 각각 알 박막 tribocorrosion OCP에 테스트 후. 그림 10 에 화살표 시작와 긁힘의 마무리 합니다. 그 알 같은 수동 합금, tribocorrosion 동안 기계적 중단 리드 수동 필름의 지방 분해/제거에 마모 트랙 및 노출에 의해 잠재적인 부식의 감소에 이르게 depassivated 지역에서 볼 수 있습니다 ~ 20 mV. 우리의 이전 작품16 부식 잠재적인 감소의 크기 관련 강하게는 주어진 금속의 미세 테스트 매개 변수 (예를 들어, 적용 부하, 슬라이딩 속도, 온도)는 동일 했다. 높은 경도와 미세한 미세 알에 대 한 동일한 적용된 부하 이어질 수 있습니다 작은 depassivated 영역, 따라서 잠재적인 부식에 작은 변화. 그것은 또한 개방 회로 모드 동안 현재 회로 '오픈'으로 검색을 너무 낮은는 지적 했다. 그러나, 현재 진화 부과 음극 또는 양극 전위에 tribocorrosion 테스트 하는 동안 모니터링할 수 있습니다. 예를 들어 우리의 이전 작품16에서 찾을 수 있습니다. 그림 12 200의 부과 고 잠재력에 tribocorrosion 동안 알 박막의 현재 진화를 보여주는 mV OCP 보다 더 긍정적인. 수동 영역 내에서 아직 공식 후보 아래이 고 잠재력 선정 됐다. 이 결과 마모 가속 부식 척도를 사용할 수 있습니다. 이 경우 총 재료 손실을 T으로 평가할 수 있다 = Vmech + V, 어디 Vmech 및 V화학 기계 및 전기 화학 소재 손실의 기여에 각각 해당. 특히, V화학 적용된 잠재력 양극에서 금속 산화에서 발생으로 간주 될 수 있습니다. 따라서 17,,1819으로 패러데이 법칙에 의해 산출 될 수 있다Equation 4, Q가 전기 요금 (평균 양극 전류 및 전에 차이 곱하여 계산 슬라이딩에 의해 시간), M은 분자량, n은 산화 원자가, F는 패러데이 상수, 이며 ρ는 알. 그림 13 의 밀도 알에 대 한 박막 두 용어의 전형적인 결과 보여줍니다. 위 토론에서 그것은 체중 감량 이외에 전기 매개 변수 변경의 평가 tribocorrosion 중 depassivation 활동에 중요 한 통찰력을 제공 따라서 것입니다 볼 수 있습니다.

여기에 제시 된 프로토콜도 여러 한계를 맺는 다. 첫째, 부식 셀 테 플 론 (소계) 또는 유사한 물자에서 이루어집니다. 따라서, 모든 테스트 실 온 근처 수행 했다. 높은 온도 (예: 원자로 코어 400 ° C 이상), 특별 한 부식 셀 및 팁 제조 하는 필요로 하는 응용 프로그램에 대 한 고온 크 리프 및 부식 견딜 것입니다. 추가적인 안전 또한 녹은 소금 전해질 및 고온에서 금속 샘플을 처리 하는 데 필요 합니다. 둘째, 작업 전극 (샘플) 근처 참조 전극의 부착 수 선형 상호 마모 모션을 제한 했다. 응용 프로그램 샘플의 회전 움직임은 필요한, 특별 한 tribocorrosion 설치 설계 되어야 한다. 셋째, 현재 설정에서 마모 스크래치 속도 부식 속도 보다 훨씬 빠릅니다. 따라서 C0 의 기여는 다른 기간에 비해 무시할 수입니다. 부식 자체는 제한 된 테스트 시간 동안 중요 한 소재 손실에 지도 하지 않았다, 그러나 그것의 효과에 중요 하다. 현실 세계 응용 프로그램 기계적 스크래치 훨씬 낮은 주파수에서 발생 하는 위치에서이 추세 C0 지배 하 게 될 수 있습니다 변경할 수 있습니다. 마지막으로, 특별 한 주의 테스트 하는 동안 생성 된 오류에 있다. 이 마모 부식 시너지 (S) tribocorrosion 속도 (T), 마모 율 (W0), 및 부식 속도 (C0)에서 파생 되는 평가 대 한 특히 중요 하다. 따라서 오류가 누적 될 수 있습니다. T와 W0에 생성 된 오류를 최소화 하기 위해 비접촉 3 차원 광학 profilometer (연락처 2D profilometer) 대신 총 재료 손실 볼륨을 결정 하기 위해 사용 수 있습니다. C0의 오류를 최소화 하기 위해 PD 테스트 부식 속도20평가 하 비 파괴적인 EIS (전기 화학 임피던스 분광학) 테스트와 함께 결합 될 수 있습니다.

최종 메모로 서, tribocorrosion 속도 물자 재산, 그러나 아니다 오히려 시스템의 응답을 테스트 매개 변수 (적용된 부하, 슬라이딩 속도, ), 환경 (온도, pH, 염 농도, )에 의존 하 고 재료 속성 (경도, 표면 거칠기, ). 여기에 제시 된 프로토콜은 조건 집합이 하나만 사용 하 여 보여 줍니다. 독자는 차이 고려 하 고 다른 시스템을 다룰 때 샘플 준비, 테스트 설정 및 데이터 분석에 적절 한 변화를 채택 한다. 플레이트 (왕복), microabrasion, 실린더 핀 대체 테스트 설치 포함 바, 외. 21에서 찾을 수 있습니다. Tribocorrosion는 신흥 학 제 주제 이다. 그것은이 프로토콜 모두 기존 공학 재료의 평가 뿐만 아니라 새로운 재료 모두 마모 손상 및 부식 저하 방지의 디자인을 촉진 한다 기대. 점점 될 이러한 자료 고급 삽입형 의료 기기, 다음 세대 원자력 발전소, 그리고 고용량 빠른 충전 배터리, , 모든 필요 뿐만 아니라 강한 및 힘든 미래에 요구 소재, 하지만 하나는 강력 하 고 신뢰할 수 있는 몇 가지 매우 극단적인 환경 상호 작용.

Disclosures

저자 아무 경쟁 금융 관심사를 선언합니다.

Acknowledgments

이 작품은 미국 국립 과학 재단 부여 DMR-1455108 및 CMMI 1663098에 의해 지원 되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
UMT (universal mechanical testing) machine Bruker UMT-2
Potentiostat Gamry Reference 600
Surface profilometer  Veeco  Dektak150
Al3003 Metal supermarkets 3003
Sodium choloride Fisher Scientific S640-3
DI water USF NREC
Alcohol Fisher Chemical A405P-4
Grinding paper LECO Corporation 810-221-300 (#180)
810-223-300 (#240)
810-227-300 (#400)
810-229-300 (#600)
810-036-100 (#1200)
Polishing Pad Pace Technologies NP. 7008
Polishing suspension Pace Technologies NANO2-1010-06 (1 um)
NANO2-1003-06 (0.3 um)
NANO2-1005-06 (0.05 um)
Stop-off lacquer Romanoff 210-1250
Ag/AgCl Reference electrode SYC Technologies, Inc. CHI111
Compressed air Office depot 911-245
Ultrasonic cleaner Cole Parmer 8890
Sputtering coater Torr International CRC-100

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References

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공학 문제점 139 마모 부식 Tribocorrosion Potentiodynamic 금속 양극 분극 음극 분극
Tribocorrosion 속도 대량이 고 얇은 알루미늄 합금의 마모 부식 시너지를 결정
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Chen, J., Mraied, H., Cai, W.More

Chen, J., Mraied, H., Cai, W. Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys. J. Vis. Exp. (139), e58235, doi:10.3791/58235 (2018).

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